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课时跟踪检测(四十五) 物质制备的实验探究(实践课)
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这是一份课时跟踪检测(四十五) 物质制备的实验探究(实践课)，共10页。试卷主要包含了乙酰水杨酸是目前常用药物之一等内容，欢迎下载使用。
1．(2021·深圳模拟)碳酸铈[Ce2(CO3)3]是制备稀土发光材料、汽车尾气净化催化剂的重要原料。碳酸铈可由铈的氯化物和碳酸氢铵反应制备。甲同学利用下列装置模拟制备Ce2(CO3)3。
已知：
ⅰ.装置C中溶液为亚硫酸钠溶液。
ⅱ.Ksp[Ce2(CO3)3]＝1.00×10－28。
ⅲ.Ce3＋易被空气氧化成Ce4＋。
(1)装置D中盛放稀盐酸的实验仪器名称为________，装置C中溶液的作用是________________________________________________________________________。
(2)装置A中发生的化学反应方程式为_____________________________
________________________________________________________________________。
(3)实验装置中有一处不合理，请针对不合理之处写出改进措施：_________________
________________________________________________________________________。
(4)装置B中制备Ce2(CO3)3反应的离子方程式为_____________________________
________________________________________________________________________。
(5)实验过程中当Ce3＋沉淀完全时[c(Ce3＋)＝1×10－5 ml·L－1]，溶液中c(CO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(3)) )为________。
(6)Ce2(CO3)3在装置B中沉淀，然后经过静置、过滤、洗涤、干燥后即可得到产品。检验产品是否洗涤干净的方法为________________________________________________。
(7)为测定产品中Ce2(CO3)3的纯度，取2.00 g产品加入稀硫酸、H2O2溶液至全部溶解，配成100.00 mL溶液，取25.00 mL溶液用0.10 ml·L－1的FeSO4溶液滴定至终点(铈被还原成Ce3＋)，消耗FeSO4溶液20.00 mL，则产品中Ce2(CO3)3的纯度为________。
解析：(1)装置C中的溶液为亚硫酸钠溶液，有较强的还原性，能防止空气中的氧气进入装置B中氧化Ce3＋。(4)装置B中CeCl3溶液和碳酸氢铵反应生成Ce2(CO3)3，发生反应的离子方程式为2Ce3＋＋6HCO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(3)) ===Ce2(CO3)3↓＋3CO2↑＋3H2O。(5)已知Ksp[Ce2(CO3)3]＝c2(Ce3＋)×c3(CO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(3)) )＝1.00×10－28，且c(Ce3＋)＝1×10－5 ml·L－1，则c(CO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(3)) )＝ eq \r(3,\f(1.00×10－28,（1.0×10－5）2)) ml·L－1＝1×10－6 ml·L－1。(6)最初沉淀Ce2(CO3)3的洗涤液中含有Cl－，故取最后一次洗涤液少许于试管中，加入少量硝酸银溶液，如无沉淀产生，则证明已经洗涤干净。(7)已知滴定时发生的反应为Ce4＋＋Fe2＋===Ce3＋＋Fe3＋，消耗0.10 ml·L－1的FeSO4溶液20.00 mL，即参加反应的Fe2＋的物质的量为0.02 L×0.10 ml·L－1＝2×10－3 ml，则产品中Ce2(CO3)3的纯度为 eq \f(2×10－3 ml×\f(100.00 mL,25.00 mL)×460 g·ml－1×\f(1,2),2.00 g) ×100%＝92.00%。
答案：(1)分液漏斗 防止空气中的氧气进入装置B中氧化Ce3＋
(2)2NH4Cl＋Ca(OH)2 eq \(=====,\s\up7(△),\s\d5( )) CaCl2＋2H2O＋2NH3↑
(3)装置BD之间连接盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气瓶，吸收挥发出来的HCl气体
(4)2Ce3＋＋6HCO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(3)) ===Ce2(CO3)3↓＋3CO2↑＋3H2O
(5)1×10－6 ml·L－1
(6)取最后一次洗涤液少许于试管中，加入少量硝酸银溶液，如无沉淀产生，则证明已经洗涤干净
(7)92.00%
2．(2019·全国卷 Ⅲ节选)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：
实验过程：在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 ℃左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。
①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤。
②所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。
③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。
④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。
回答下列问题：
(1)该合成反应中应采用________加热(填字母)。
A.热水浴 B．酒精灯
C.煤气灯 D．电炉
(2)①中需使用冷水，目的是________________________________________________。
(3)②中饱和碳酸氢钠的作用是______________________________________________，
以便过滤除去难溶杂质。
(4)④采用的纯化方法为________。
(5)本实验的产率是________%。
解析：(1)该反应的温度应控制在70 ℃左右，所以应采用热水浴加热，故选A。(2)操作①中使用冷水的目的是降低乙酰水杨酸的溶解度，使其充分结晶析出。(3)②中饱和NaHCO3的作用是与乙酰水杨酸反应生成乙酰水杨酸钠，乙酰水杨酸钠能溶于水，以便过滤除去其他难溶性杂质。(4)可利用重结晶的方法来纯化得到乙酰水杨酸晶体。(5)设生成乙酰水杨酸的质量为x。
138 180
6.9 g x
x＝ eq \f(6.9 g×180,138) ＝9.0 g
乙酰水杨酸的产率为 eq \f(5.4 g,9.0 g) ×100%＝60%。
答案：(1)A (2)充分析出乙酰水杨酸固体(结晶)
(3)生成可溶的乙酰水杨酸钠 (4)重结晶 (5)60
3．氮化镓(GaN)被称为第三代半导体材料，其应用已经取得了突破性的进展。
已知：(ⅰ)氮化镓性质稳定，不与水、酸反应，只在加热时溶于浓碱。
(ⅱ)NiCl2溶液在加热时，先转化为Ni(OH)2，后分解为NiO。
(ⅲ)制备氮化镓的反应为2Ga＋2NH3 eq \(=====,\s\up7(△),\s\d5(Ni)) 2GaN＋3H2。
某学校化学兴趣小组实验室制备氮化镓，设计实验装置如图所示。
设计实验步骤如下：
①滴加几滴NiCl2溶液润湿金属镓粉末，置于反应器内。
②先通入一段时间的H2，再加热。
③停止通氢气，改通入氨气，继续加热一段时间。
④停止加热，继续通入氨气，直至冷却。
⑤将反应器内的固体转移到盛有盐酸的烧杯中，充分反应后过滤、洗涤、干燥。
(1)仪器X中的试剂是____________，仪器Y的名称是__________。
(2)该套装置中存在的一处明显的错误是_________________________________。
(3)步骤①中选择NiCl2溶液，不选择氧化镍的原因是____(填字母)。
a.增大接触面积，加快化学反应速率
b.使镍能均匀附着在镓粉的表面，提高催化效率
c.为了能更好地形成原电池，加快反应速率
(4)步骤③中制备氮化镓，则判断该反应接近完成时，观察到的现象是________________
___________________________________________________。
(5)请写出步骤⑤中检验产品氮化镓固体洗涤干净的操作：____________________
________________________________________________________________________。
(6)镓元素与铝同族，其性质与铝类似，请写出氮化镓溶于热的浓NaOH溶液的离子方程式：________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
解析：(1)根据题中信息可知，装置A制取氢气，装置C制取氨气，液体与固体作用且不需要加热的条件下制氨气，则仪器X中的试剂是浓氨水。(2)过量的氨气进入装置F与稀硫酸反应，则装置F中会发生倒吸。(3)NiCl2溶液在加热时，先转化为Ni(OH)2，后分解为NiO，可增大接触面积，加快化学反应速率；生成的镍能均匀附着在镓粉的表面，提高催化效率。(4)步骤③中制备氮化镓，发生的反应为2Ga＋2NH3 eq \(=====,\s\up7(△),\s\d5(Ni)) 2GaN＋3H2，过量的氨气被硫酸迅速吸收，氢气不溶于水，会产生气泡，故反应接近完成时，可观察到装置F中几乎不再产生气泡。(6)可以理解成GaN与水反应生成Ga(OH)3和NH3，虽然很难，但在热的浓NaOH溶液的环境下，NaOH与Ga(OH)3反应生成GaO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(2)) ，促进了反应的进行。
答案：(1)浓氨水 球形干燥管
(2)装置F中发生倒吸
(3)ab
(4)装置F中几乎不再产生气泡
(5)取少许最后一次的洗涤液于试管中，滴加AgNO3溶液，若无白色沉淀产生，则证明产品氮化镓固体已洗涤干净
(6)GaN＋OH－＋H2O eq \(=====,\s\up7(△)) GaO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(2)) ＋NH3↑
4．(2020·江苏高考)羟基乙酸钠易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂。制备少量羟基乙酸钠的反应为ClCH2COOH＋2NaOH―→HOCH2COONa＋NaCl＋H2O ΔH＜0
实验步骤如下：
步骤1：在如图所示装置的反应瓶中，加入40 g氯乙酸、50 mL水，搅拌。逐步加入40% NaOH溶液，在95 ℃继续搅拌反应2小时，反应过程中控制pH约为9。
步骤2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量热水，趁热过滤。滤液冷却至15 ℃，过滤得粗产品。
步骤3：粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，分离掉活性炭。
步骤4：将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中，冷却至15 ℃以下，结晶、过滤、干燥，得羟基乙酸钠。
(1)步骤1中，如图所示的装置中仪器A的名称是________；逐步加入NaOH溶液的目的是__________________________________________________________________。
(2)步骤2中，蒸馏烧瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是________。
(3)步骤3中，粗产品溶解于过量水会导致产率________(填“增大”或“减小”)；去除活性炭的操作名称是________。
(4)步骤4中，将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中的目的是____________________
____________________________________________________。
解析：(1)仪器A是(回流)冷凝管，起冷凝回流的作用。题述制备反应是放热反应，逐步加入NaOH溶液，可以防止升温太快；反应过程中需控制pH约为9，逐步加入NaOH溶液还可以控制反应体系的pH，防止体系的碱性太强。(2)蒸馏时向蒸馏烧瓶中加入沸石或碎瓷片可以防止液体暴沸，保证实验安全。(3)步骤3中，若将粗产品溶解于过量水中，则在步骤4中溶于水的产品增多，析出的晶体会减少，从而导致产率减小。羟基乙酸钠易溶于热水，活性炭不溶于水，为防止羟基乙酸钠从溶液中析出，分离出活性炭时应趁热过滤。(4)因为羟基乙酸钠微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂，所以将去除活性炭后的溶液加到适量的乙醇中，可以使羟基乙酸钠充分析出，提高羟基乙酸钠的析出量(产率)。
答案：(1)(回流)冷凝管 防止升温太快、控制反应体系pH
(2)防止暴沸
(3)减小 趁热过滤
(4)提高羟基乙酸钠的析出量(产率)
5．亚硝酰氯(ClNO)常用于合成洗涤剂、触媒及用作中间体。某学习小组在实验室用Cl2与NO制备ClNO并测定其纯度，进行如下实验(夹持装置略去)：
查阅资料：
①亚硝酰氯(ClNO)的熔点为－64.5 ℃、沸点为－5.5 ℃，气态时呈黄色，液态时呈红褐色。
②亚硝酰氯遇水易反应生成一种氯化物和两种氮的常见氧化物，其中一种呈红棕色。
请回答下列问题：
Ⅰ.Cl2的制备：舍勒制备氯气的方法至今还是实验室制取氯气的主要方法之一。
(1)该方法可以选择上图中的________(填字母标号)为Cl2发生装置，该反应中被氧化与被还原物质的物质的量之比为________。
(2)欲收集一瓶纯净干燥的氯气，选择上图中的装置，其连接顺序为a→_→i→h(按气流方向填小写字母标号)。
Ⅱ.亚硝酰氯(ClNO)的制备。实验室可用如图装置制备亚硝酰氯(冰盐水的温度一般在－20～－10 ℃)：
(3)实验室也可用B装置制备NO；与B装置相比，使用X装置的优点为_______________
_______________________________________________________。
(4)组装好实验装置后应先______________，然后装入药品。一段时间后，两种气体在Z中反应的现象为________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
Ⅲ.亚硝酰氯纯度的测定：将所得亚硝酰氯产品13.10 g溶于水，配制成250 mL溶液；取出25.00 mL，以K2CrO4溶液为指示剂，用0.8 ml·L－1 AgNO3标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为22.50 mL。(已知：Ag2CrO4为砖红色固体)
(5)配制溶液时除使用烧杯、玻璃棒、胶头滴管、量筒外，还需用到的玻璃仪器是________；滴定终点判断的方法是_________________________________________________
________________________________________________________________________。
(6)亚硝酰氯(ClNO)与水反应的离子方程式为____________________________
________________________________________________________________________。
亚硝酰氯(ClNO)的质量分数为________。
解析：(1)舍勒利用MnO2和浓盐酸加热制备Cl2，在实验室可用固液加热装置C制备Cl2，1 ml MnO2被还原时有2 ml HCl被氧化，即反应中被氧化与被还原的物质的物质的量之比为2∶1。(2)制得的Cl2需经饱和食盐水除杂、浓硫酸干燥，再利用装置D收集Cl2，由于Cl2的密度比空气的大，收集时导管需长进短出，其中过量的Cl2可用碱石灰处理，则装置接口的连接顺序为a→g→f→e→d→c→b→i→h。(3)使用装置X制备NO气体能做到随时控制反应的发生和停止。(4)组装好实验装置后，应先检查装置的气密性，然后加入药品。反应一段时间后，可以看到Z中黄绿色混合气体颜色变浅，且Z中有红褐色液体生成。(5)配制250 mL溶液除了要用所给仪器外，还要用到250 mL容量瓶。达到滴定终点时，滴入最后一滴AgNO3标准溶液后，产生砖红色沉淀，且30 s内不消失。(6)根据题中信息可知ClNO与水反应生成的红棕色气体为NO2，则另一氧化物为NO，生成的氯化物为HCl，反应的离子方程式为2ClNO＋H2O===2H＋＋2Cl－＋NO↑＋NO2↑。根据题中信息可找到关系式：
ClNO ～ Cl－ ～ Ag＋
65.5 g 1 ml
m(ClNO) 0.8 ml·L－1×22.50×10－3 L
解得m(ClNO)＝1.179 g，则产品中ClNO的纯度为 eq \f(1.179 g,13.10 g×\f(25.00 mL,250 mL)) ×100%＝90%。
答案：(1)C 2∶1
(2)g→f→e→d→c→b
(3)随开随用，随关随停(或能随时控制反应的发生和停止)
(4)检查装置的气密性 黄绿色气体变浅，有红褐色液体生成
(5)250 mL容量瓶 滴入最后一滴AgNO3标准溶液后，产生砖红色沉淀，且30 s内不消失
(6)2ClNO＋H2O===2H＋＋2Cl－＋NO↑＋NO2↑ 90%
6．水合肼(N2H4·H2O)是一种在生产生活中有着广泛用途的精细化工原料，具有强碱性和强还原性。实验室一般采用次氯酸钠(受热易分解)氧化尿素(NH2CONH2)制备水合肼，制备过程可分为两个阶段：
(第一阶段)制备次氯酸钠
(1)实验中选用A装置作为氯气的发生装置，其离子方程式为_______________________
__________________________________________。
(2)实验中选用G装置作为次氯酸钠的合成装置，并采用冰水浴的原因是_____________
____________________________________________。
(第二阶段)制备水合肼
将第一阶段制备的次氯酸钠碱性溶液转移至分液漏斗中，慢慢滴加到盛有尿素的仪器中，并不断搅拌；然后取下分液漏斗换上X装置，快速升温，在108 ℃的条件下回流5 min；将混合物转移到蒸馏装置中进行蒸馏，收集108～114 ℃馏分，得水合肼产品。
(3)请写出此阶段制备水合肼的离子反应方程式：
________________________________________________________________________。
(4)m仪器的名称为________；X装置应选用图乙中的________(填“L”或“M”)。
(5)加入次氯酸钠碱性溶液时，慢慢滴加的目的是________________________________
________________________________________________________________________。
(含量测定)测定馏分中水合肼含量。
(6)称取馏分1.0 g，加水配成100 mL溶液，用滴定管量取25.00 mL置于锥形瓶中，并滴加2～3滴淀粉溶液，用0.10 ml·L－1的碘标准溶液滴定。(已知：N2H4·H2O＋2I2===N2↑＋4HI＋H2O)经过三次滴定实验测得消耗碘标准溶液的平均体积为2.60 mL，则馏分中水合肼(N2H4·H2O)的质量分数为______________。
解析：(1)根据得失电子守恒及电荷守恒可得，二氧化锰和浓盐酸反应生成氯气的离子方程式为MnO2＋4H＋＋2Cl－ eq \(=====,\s\up7(△),\s\d5( )) Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O。(2)由题可知NaClO受热容易分解，实验在冰水浴中进行可防止NaClO在较高温度下分解。(3)NaClO氧化尿素制备N2H4·H2O，ClO－在碱性条件下将尿素氧化为N2H4·H2O，同时自身被还原为Cl－，根据得失电子守恒及电荷守恒可得反应的离子方程式为ClO－＋CO(NH2)2＋2OH－===N2H4·H2O＋Cl－＋CO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(3)) 。(4)由题图乙可知，m为三颈烧瓶；冷凝回流时，为了增大蒸气与冷凝水的接触面积，通常使用球形冷凝管，故选择M。(5)由题知N2H4·H2O具有强还原性，慢慢加入NaClO的目的是防止NaClO浓度过大将N2H4·H2O氧化。(6)由题给化学方程式可得关系式：
N2H4·H2O ～ 2I2
1 2
n(N2H4·H2O) 0.10 ml·L－1×2.60×10－3 L
可得n(N2H4·H2O)＝1.30×10－4 ml，则样品中m(N2H4·H2O)＝1.3×10－4 ml×50 g·ml－1× eq \f(100 mL,25.00 mL) ＝0.026 g，则N2H4·H2O的质量分数为 eq \f(0.026 g,1.0 g) ×100%＝2.6%。
答案：(1)MnO2＋4H＋＋2Cl－ eq \(=====,\s\up7(△),\s\d5( )) Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O (2)防止次氯酸钠在较高温度下分解 (3)ClO－＋CO(NH2)2＋2OH－===N2H4·H2O＋Cl－＋CO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(3)) (4)三颈烧瓶 M (5)水合肼还原性很强，防止次氯酸钠浓度过大将其氧化 (6)2.6%
水杨酸
醋酸酐
乙酰水杨酸
熔点/℃
157～159
－72～－74
135～138
相对密度/(g·cm－3)
1.44
1.10
1.35
相对分子质量
138
102
180
1．(2021·深圳模拟)碳酸铈[Ce2(CO3)3]是制备稀土发光材料、汽车尾气净化催化剂的重要原料。碳酸铈可由铈的氯化物和碳酸氢铵反应制备。甲同学利用下列装置模拟制备Ce2(CO3)3。
已知：
ⅰ.装置C中溶液为亚硫酸钠溶液。
ⅱ.Ksp[Ce2(CO3)3]＝1.00×10－28。
ⅲ.Ce3＋易被空气氧化成Ce4＋。
(1)装置D中盛放稀盐酸的实验仪器名称为________，装置C中溶液的作用是________________________________________________________________________。
(2)装置A中发生的化学反应方程式为_____________________________
________________________________________________________________________。
(3)实验装置中有一处不合理，请针对不合理之处写出改进措施：_________________
________________________________________________________________________。
(4)装置B中制备Ce2(CO3)3反应的离子方程式为_____________________________
________________________________________________________________________。
(5)实验过程中当Ce3＋沉淀完全时[c(Ce3＋)＝1×10－5 ml·L－1]，溶液中c(CO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(3)) )为________。
(6)Ce2(CO3)3在装置B中沉淀，然后经过静置、过滤、洗涤、干燥后即可得到产品。检验产品是否洗涤干净的方法为________________________________________________。
(7)为测定产品中Ce2(CO3)3的纯度，取2.00 g产品加入稀硫酸、H2O2溶液至全部溶解，配成100.00 mL溶液，取25.00 mL溶液用0.10 ml·L－1的FeSO4溶液滴定至终点(铈被还原成Ce3＋)，消耗FeSO4溶液20.00 mL，则产品中Ce2(CO3)3的纯度为________。
解析：(1)装置C中的溶液为亚硫酸钠溶液，有较强的还原性，能防止空气中的氧气进入装置B中氧化Ce3＋。(4)装置B中CeCl3溶液和碳酸氢铵反应生成Ce2(CO3)3，发生反应的离子方程式为2Ce3＋＋6HCO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(3)) ===Ce2(CO3)3↓＋3CO2↑＋3H2O。(5)已知Ksp[Ce2(CO3)3]＝c2(Ce3＋)×c3(CO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(3)) )＝1.00×10－28，且c(Ce3＋)＝1×10－5 ml·L－1，则c(CO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(3)) )＝ eq \r(3,\f(1.00×10－28,（1.0×10－5）2)) ml·L－1＝1×10－6 ml·L－1。(6)最初沉淀Ce2(CO3)3的洗涤液中含有Cl－，故取最后一次洗涤液少许于试管中，加入少量硝酸银溶液，如无沉淀产生，则证明已经洗涤干净。(7)已知滴定时发生的反应为Ce4＋＋Fe2＋===Ce3＋＋Fe3＋，消耗0.10 ml·L－1的FeSO4溶液20.00 mL，即参加反应的Fe2＋的物质的量为0.02 L×0.10 ml·L－1＝2×10－3 ml，则产品中Ce2(CO3)3的纯度为 eq \f(2×10－3 ml×\f(100.00 mL,25.00 mL)×460 g·ml－1×\f(1,2),2.00 g) ×100%＝92.00%。
答案：(1)分液漏斗 防止空气中的氧气进入装置B中氧化Ce3＋
(2)2NH4Cl＋Ca(OH)2 eq \(=====,\s\up7(△),\s\d5( )) CaCl2＋2H2O＋2NH3↑
(3)装置BD之间连接盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气瓶，吸收挥发出来的HCl气体
(4)2Ce3＋＋6HCO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(3)) ===Ce2(CO3)3↓＋3CO2↑＋3H2O
(5)1×10－6 ml·L－1
(6)取最后一次洗涤液少许于试管中，加入少量硝酸银溶液，如无沉淀产生，则证明已经洗涤干净
(7)92.00%
2．(2019·全国卷 Ⅲ节选)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：
实验过程：在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 ℃左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。
①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤。
②所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。
③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。
④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。
回答下列问题：
(1)该合成反应中应采用________加热(填字母)。
A.热水浴 B．酒精灯
C.煤气灯 D．电炉
(2)①中需使用冷水，目的是________________________________________________。
(3)②中饱和碳酸氢钠的作用是______________________________________________，
以便过滤除去难溶杂质。
(4)④采用的纯化方法为________。
(5)本实验的产率是________%。
解析：(1)该反应的温度应控制在70 ℃左右，所以应采用热水浴加热，故选A。(2)操作①中使用冷水的目的是降低乙酰水杨酸的溶解度，使其充分结晶析出。(3)②中饱和NaHCO3的作用是与乙酰水杨酸反应生成乙酰水杨酸钠，乙酰水杨酸钠能溶于水，以便过滤除去其他难溶性杂质。(4)可利用重结晶的方法来纯化得到乙酰水杨酸晶体。(5)设生成乙酰水杨酸的质量为x。
138 180
6.9 g x
x＝ eq \f(6.9 g×180,138) ＝9.0 g
乙酰水杨酸的产率为 eq \f(5.4 g,9.0 g) ×100%＝60%。
答案：(1)A (2)充分析出乙酰水杨酸固体(结晶)
(3)生成可溶的乙酰水杨酸钠 (4)重结晶 (5)60
3．氮化镓(GaN)被称为第三代半导体材料，其应用已经取得了突破性的进展。
已知：(ⅰ)氮化镓性质稳定，不与水、酸反应，只在加热时溶于浓碱。
(ⅱ)NiCl2溶液在加热时，先转化为Ni(OH)2，后分解为NiO。
(ⅲ)制备氮化镓的反应为2Ga＋2NH3 eq \(=====,\s\up7(△),\s\d5(Ni)) 2GaN＋3H2。
某学校化学兴趣小组实验室制备氮化镓，设计实验装置如图所示。
设计实验步骤如下：
①滴加几滴NiCl2溶液润湿金属镓粉末，置于反应器内。
②先通入一段时间的H2，再加热。
③停止通氢气，改通入氨气，继续加热一段时间。
④停止加热，继续通入氨气，直至冷却。
⑤将反应器内的固体转移到盛有盐酸的烧杯中，充分反应后过滤、洗涤、干燥。
(1)仪器X中的试剂是____________，仪器Y的名称是__________。
(2)该套装置中存在的一处明显的错误是_________________________________。
(3)步骤①中选择NiCl2溶液，不选择氧化镍的原因是____(填字母)。
a.增大接触面积，加快化学反应速率
b.使镍能均匀附着在镓粉的表面，提高催化效率
c.为了能更好地形成原电池，加快反应速率
(4)步骤③中制备氮化镓，则判断该反应接近完成时，观察到的现象是________________
___________________________________________________。
(5)请写出步骤⑤中检验产品氮化镓固体洗涤干净的操作：____________________
________________________________________________________________________。
(6)镓元素与铝同族，其性质与铝类似，请写出氮化镓溶于热的浓NaOH溶液的离子方程式：________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
解析：(1)根据题中信息可知，装置A制取氢气，装置C制取氨气，液体与固体作用且不需要加热的条件下制氨气，则仪器X中的试剂是浓氨水。(2)过量的氨气进入装置F与稀硫酸反应，则装置F中会发生倒吸。(3)NiCl2溶液在加热时，先转化为Ni(OH)2，后分解为NiO，可增大接触面积，加快化学反应速率；生成的镍能均匀附着在镓粉的表面，提高催化效率。(4)步骤③中制备氮化镓，发生的反应为2Ga＋2NH3 eq \(=====,\s\up7(△),\s\d5(Ni)) 2GaN＋3H2，过量的氨气被硫酸迅速吸收，氢气不溶于水，会产生气泡，故反应接近完成时，可观察到装置F中几乎不再产生气泡。(6)可以理解成GaN与水反应生成Ga(OH)3和NH3，虽然很难，但在热的浓NaOH溶液的环境下，NaOH与Ga(OH)3反应生成GaO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(2)) ，促进了反应的进行。
答案：(1)浓氨水 球形干燥管
(2)装置F中发生倒吸
(3)ab
(4)装置F中几乎不再产生气泡
(5)取少许最后一次的洗涤液于试管中，滴加AgNO3溶液，若无白色沉淀产生，则证明产品氮化镓固体已洗涤干净
(6)GaN＋OH－＋H2O eq \(=====,\s\up7(△)) GaO eq \\al(\s\up1(－),\s\d1(2)) ＋NH3↑
4．(2020·江苏高考)羟基乙酸钠易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂。制备少量羟基乙酸钠的反应为ClCH2COOH＋2NaOH―→HOCH2COONa＋NaCl＋H2O ΔH＜0
实验步骤如下：
步骤1：在如图所示装置的反应瓶中，加入40 g氯乙酸、50 mL水，搅拌。逐步加入40% NaOH溶液，在95 ℃继续搅拌反应2小时，反应过程中控制pH约为9。
步骤2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量热水，趁热过滤。滤液冷却至15 ℃，过滤得粗产品。
步骤3：粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，分离掉活性炭。
步骤4：将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中，冷却至15 ℃以下，结晶、过滤、干燥，得羟基乙酸钠。
(1)步骤1中，如图所示的装置中仪器A的名称是________；逐步加入NaOH溶液的目的是__________________________________________________________________。
(2)步骤2中，蒸馏烧瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是________。
(3)步骤3中，粗产品溶解于过量水会导致产率________(填“增大”或“减小”)；去除活性炭的操作名称是________。
(4)步骤4中，将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中的目的是____________________
____________________________________________________。
解析：(1)仪器A是(回流)冷凝管，起冷凝回流的作用。题述制备反应是放热反应，逐步加入NaOH溶液，可以防止升温太快；反应过程中需控制pH约为9，逐步加入NaOH溶液还可以控制反应体系的pH，防止体系的碱性太强。(2)蒸馏时向蒸馏烧瓶中加入沸石或碎瓷片可以防止液体暴沸，保证实验安全。(3)步骤3中，若将粗产品溶解于过量水中，则在步骤4中溶于水的产品增多，析出的晶体会减少，从而导致产率减小。羟基乙酸钠易溶于热水，活性炭不溶于水，为防止羟基乙酸钠从溶液中析出，分离出活性炭时应趁热过滤。(4)因为羟基乙酸钠微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂，所以将去除活性炭后的溶液加到适量的乙醇中，可以使羟基乙酸钠充分析出，提高羟基乙酸钠的析出量(产率)。
答案：(1)(回流)冷凝管 防止升温太快、控制反应体系pH
(2)防止暴沸
(3)减小 趁热过滤
(4)提高羟基乙酸钠的析出量(产率)
5．亚硝酰氯(ClNO)常用于合成洗涤剂、触媒及用作中间体。某学习小组在实验室用Cl2与NO制备ClNO并测定其纯度，进行如下实验(夹持装置略去)：
查阅资料：
①亚硝酰氯(ClNO)的熔点为－64.5 ℃、沸点为－5.5 ℃，气态时呈黄色，液态时呈红褐色。
②亚硝酰氯遇水易反应生成一种氯化物和两种氮的常见氧化物，其中一种呈红棕色。
请回答下列问题：
Ⅰ.Cl2的制备：舍勒制备氯气的方法至今还是实验室制取氯气的主要方法之一。
(1)该方法可以选择上图中的________(填字母标号)为Cl2发生装置，该反应中被氧化与被还原物质的物质的量之比为________。
(2)欲收集一瓶纯净干燥的氯气，选择上图中的装置，其连接顺序为a→_→i→h(按气流方向填小写字母标号)。
Ⅱ.亚硝酰氯(ClNO)的制备。实验室可用如图装置制备亚硝酰氯(冰盐水的温度一般在－20～－10 ℃)：
(3)实验室也可用B装置制备NO；与B装置相比，使用X装置的优点为_______________
_______________________________________________________。
(4)组装好实验装置后应先______________，然后装入药品。一段时间后，两种气体在Z中反应的现象为________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
Ⅲ.亚硝酰氯纯度的测定：将所得亚硝酰氯产品13.10 g溶于水，配制成250 mL溶液；取出25.00 mL，以K2CrO4溶液为指示剂，用0.8 ml·L－1 AgNO3标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为22.50 mL。(已知：Ag2CrO4为砖红色固体)
(5)配制溶液时除使用烧杯、玻璃棒、胶头滴管、量筒外，还需用到的玻璃仪器是________；滴定终点判断的方法是_________________________________________________
________________________________________________________________________。
(6)亚硝酰氯(ClNO)与水反应的离子方程式为____________________________
________________________________________________________________________。
亚硝酰氯(ClNO)的质量分数为________。
解析：(1)舍勒利用MnO2和浓盐酸加热制备Cl2，在实验室可用固液加热装置C制备Cl2，1 ml MnO2被还原时有2 ml HCl被氧化，即反应中被氧化与被还原的物质的物质的量之比为2∶1。(2)制得的Cl2需经饱和食盐水除杂、浓硫酸干燥，再利用装置D收集Cl2，由于Cl2的密度比空气的大，收集时导管需长进短出，其中过量的Cl2可用碱石灰处理，则装置接口的连接顺序为a→g→f→e→d→c→b→i→h。(3)使用装置X制备NO气体能做到随时控制反应的发生和停止。(4)组装好实验装置后，应先检查装置的气密性，然后加入药品。反应一段时间后，可以看到Z中黄绿色混合气体颜色变浅，且Z中有红褐色液体生成。(5)配制250 mL溶液除了要用所给仪器外，还要用到250 mL容量瓶。达到滴定终点时，滴入最后一滴AgNO3标准溶液后，产生砖红色沉淀，且30 s内不消失。(6)根据题中信息可知ClNO与水反应生成的红棕色气体为NO2，则另一氧化物为NO，生成的氯化物为HCl，反应的离子方程式为2ClNO＋H2O===2H＋＋2Cl－＋NO↑＋NO2↑。根据题中信息可找到关系式：
ClNO ～ Cl－ ～ Ag＋
65.5 g 1 ml
m(ClNO) 0.8 ml·L－1×22.50×10－3 L
解得m(ClNO)＝1.179 g，则产品中ClNO的纯度为 eq \f(1.179 g,13.10 g×\f(25.00 mL,250 mL)) ×100%＝90%。
答案：(1)C 2∶1
(2)g→f→e→d→c→b
(3)随开随用，随关随停(或能随时控制反应的发生和停止)
(4)检查装置的气密性 黄绿色气体变浅，有红褐色液体生成
(5)250 mL容量瓶 滴入最后一滴AgNO3标准溶液后，产生砖红色沉淀，且30 s内不消失
(6)2ClNO＋H2O===2H＋＋2Cl－＋NO↑＋NO2↑ 90%
6．水合肼(N2H4·H2O)是一种在生产生活中有着广泛用途的精细化工原料，具有强碱性和强还原性。实验室一般采用次氯酸钠(受热易分解)氧化尿素(NH2CONH2)制备水合肼，制备过程可分为两个阶段：
(第一阶段)制备次氯酸钠
(1)实验中选用A装置作为氯气的发生装置，其离子方程式为_______________________
__________________________________________。
(2)实验中选用G装置作为次氯酸钠的合成装置，并采用冰水浴的原因是_____________
____________________________________________。
(第二阶段)制备水合肼
将第一阶段制备的次氯酸钠碱性溶液转移至分液漏斗中，慢慢滴加到盛有尿素的仪器中，并不断搅拌；然后取下分液漏斗换上X装置，快速升温，在108 ℃的条件下回流5 min；将混合物转移到蒸馏装置中进行蒸馏，收集108～114 ℃馏分，得水合肼产品。
(3)请写出此阶段制备水合肼的离子反应方程式：
________________________________________________________________________。
(4)m仪器的名称为________；X装置应选用图乙中的________(填“L”或“M”)。
(5)加入次氯酸钠碱性溶液时，慢慢滴加的目的是________________________________
________________________________________________________________________。
(含量测定)测定馏分中水合肼含量。
(6)称取馏分1.0 g，加水配成100 mL溶液，用滴定管量取25.00 mL置于锥形瓶中，并滴加2～3滴淀粉溶液，用0.10 ml·L－1的碘标准溶液滴定。(已知：N2H4·H2O＋2I2===N2↑＋4HI＋H2O)经过三次滴定实验测得消耗碘标准溶液的平均体积为2.60 mL，则馏分中水合肼(N2H4·H2O)的质量分数为______________。
解析：(1)根据得失电子守恒及电荷守恒可得，二氧化锰和浓盐酸反应生成氯气的离子方程式为MnO2＋4H＋＋2Cl－ eq \(=====,\s\up7(△),\s\d5( )) Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O。(2)由题可知NaClO受热容易分解，实验在冰水浴中进行可防止NaClO在较高温度下分解。(3)NaClO氧化尿素制备N2H4·H2O，ClO－在碱性条件下将尿素氧化为N2H4·H2O，同时自身被还原为Cl－，根据得失电子守恒及电荷守恒可得反应的离子方程式为ClO－＋CO(NH2)2＋2OH－===N2H4·H2O＋Cl－＋CO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(3)) 。(4)由题图乙可知，m为三颈烧瓶；冷凝回流时，为了增大蒸气与冷凝水的接触面积，通常使用球形冷凝管，故选择M。(5)由题知N2H4·H2O具有强还原性，慢慢加入NaClO的目的是防止NaClO浓度过大将N2H4·H2O氧化。(6)由题给化学方程式可得关系式：
N2H4·H2O ～ 2I2
1 2
n(N2H4·H2O) 0.10 ml·L－1×2.60×10－3 L
可得n(N2H4·H2O)＝1.30×10－4 ml，则样品中m(N2H4·H2O)＝1.3×10－4 ml×50 g·ml－1× eq \f(100 mL,25.00 mL) ＝0.026 g，则N2H4·H2O的质量分数为 eq \f(0.026 g,1.0 g) ×100%＝2.6%。
答案：(1)MnO2＋4H＋＋2Cl－ eq \(=====,\s\up7(△),\s\d5( )) Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O (2)防止次氯酸钠在较高温度下分解 (3)ClO－＋CO(NH2)2＋2OH－===N2H4·H2O＋Cl－＋CO eq \\al(\s\up1(2－),\s\d1(3)) (4)三颈烧瓶 M (5)水合肼还原性很强，防止次氯酸钠浓度过大将其氧化 (6)2.6%
水杨酸
醋酸酐
乙酰水杨酸
熔点/℃
157～159
－72～－74
135～138
相对密度/(g·cm－3)
1.44
1.10
1.35
相对分子质量
138
102
180
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