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高考化学一轮复习 第十章 第2讲 物质制备与工艺流程分析型实验题教案（含解析）
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这是一份高考化学一轮复习 第十章 第2讲 物质制备与工艺流程分析型实验题教案（含解析），共22页。
第2讲 物质制备与工艺流程分析型实验题
热点一 物质制备实验题
物质制备是中学化学试验的重要组成部分，以新物质制备为背景的实验题，涉及知识面广、题型多变、思维发散空间大，能很好的考查学生综合运用化学试验基础知识解决实际问题的能力，因而倍受高考命题者的青睐。
解答此类试题的一般程序是
第一，认真阅读题干，抽取有用信息；第二，仔细观察装置图(或框图)，联想熟悉的实验，观察装置图(或框图)，找出每件仪器(或步骤)与熟悉的某一实验相似的地方，分析每件仪器中所装药品的作用；第三，通读问题，整合信息作出答案，把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和化学基础知识作出正确答案。
【典例】 (2013·山东理综，30)
审题指导
TiO2既是制备其他含钛化合物的原料，又是一种性能优异的白色颜料。
(1)实验室利用反应TiO2(s)＋CCl4(g)TiCl4(g)＋CO2(g)，在无水无氧条件下制备TiCl4，实验装置示意图如下：
有关物质性质如下表：
物质
熔点/℃
沸点/℃
其他
CCl4
－23
76
与TiCl4互溶
TiCl4
－25
136
遇潮湿空气产生白雾
仪器A的名称是________。装置E中的试剂是________。反应开始前依次进行如下操作：
组装仪器、________、加装药品、通N2一段时间后点燃酒精灯。反应结束后的操作包括：①停止通N2 ②熄灭酒精灯
③冷却至室温。正确的顺序为________(填序号)。欲分离D中的液态混合物，所采用操作的名称是________。
题干信息：反应条件是无水无氧，因而要先排空气，且要保持反应装置内干燥。装置图信息：A的作用干燥氮气，B处产生CCl4(g)，C为核心反应装置，D为冷凝装置，E为干燥装置，防止空气中的水蒸气进入。表格信息：根据CCl4和TiCl4的沸点可知在冰水中都会液化，分离可用蒸馏。
问题信息：回答操作顺序，联系题干信息和装置特点知，N2必须进行干燥处理(干燥管)；然后通过N2排除系统内的空气(O2)，点燃酒精灯，使反应发生；为了防止倒吸，反应结束后，应先熄灭酒精灯。
(2)工业上由钛铁矿(FeTiO3)(含Fe2O3、SiO2等杂质)制备TiO2的有关反应包括：
酸溶 FeTiO3(s)＋2H2SO4(aq)===FeSO4(aq)＋TiOSO4(aq)＋2H2O(l)
水解 TiOSO4(aq)＋2H2O(l)H2TiO3(s)＋H2SO4(aq)
简要工艺流程如下：
①试剂A为________。钛液Ⅰ需冷却至70 ℃左右，若温度过高会导致产品TiO2回收率降低，原因是______________________
②取少量酸洗后的H2TiO3，加入盐酸并振荡，滴加KSCN溶液后无明显现象，再加H2O2后出现微红色，说明H2TiO3中存在的杂质离子是________。这种H2TiO3即使用水充分洗涤，煅烧后获得的TiO2也会发黄，发黄的杂质是____________________(填化学式)。
题干信息：Fe2O3杂质可溶于硫酸；FeTiO3酸溶后的产物TiOSO4易水解。流程图信息：试剂A是将溶液中的Fe3＋转化为Fe2＋。问题信息：①解释TiO2的回收率，联系题干信息，从水解的视角。②Fe2＋的检验方法；含Fe2＋的溶液蒸干后变为Fe2O3。
解析 (1)注意审题，该反应是在无水无氧条件下制备的；安装完装置，首先检查气密性，然后装入药品。根据反应条件，N2必须进行干燥处理(干燥管)。然后通过N2排除系统内的空气(O2)，点燃酒精灯，使反应发生。为了防止倒吸，反应结束后，应先熄灭酒精灯，再冷却到室温，最后停止通N2。在D中冷凝的液体有CCl4和TiCl4，根据沸点不同，可采用分馏的方法分离。
(2)①加入H2SO4，除发生FeTiO3酸溶外，还发生反应Fe2O3＋6H＋===2Fe3＋＋3H2O，为了使Fe3＋转化成Fe2＋，所以应加入Fe粉(A)，钛液中含有FeSO4和TiOSO4，考虑到温度越高，TiOSO4的水解程度越大，造成TiOSO4提前水解生成H2TiO3沉淀，在过滤时，造成钛损失。
②由于Fe2＋不可能全部结晶生成绿矾，造成H2TiO3中含Fe2＋，滴入H2O2发生反应2Fe2＋＋2H＋＋H2O2===2Fe3＋＋2H2O，所以当加入KSCN后，显红色，由于在H2TiO3中含Fe2＋，所以煅烧后会发生反应生成Fe2O3，造成TiO2发黄。
答案 (1)干燥管 浓H2SO4 检查气密性 ②③① 分馏(或蒸馏) (2)①Fe 温度过高会导致TiOSO4提前水解，产生H2TiO3沉淀 ②Fe2＋ Fe2O3
题组一 气体制备方案探究
1．N2在诸多领域用途广泛。某化学兴趣小组为探究在实验室制备较为纯净N2的方法，进行了认真的准备。请你参与交流与讨论。
[查阅资料]N2的制法有下列三种方案：
方案1：加热NaNO2和NH4Cl的浓溶液制得N2。
方案2：加热条件下，以NH3还原CuO可制得N2，同时获得活性铜粉。
方案3：将空气缓缓通过灼热的铜粉获得较纯的N2。
[实验准备]以实验室常见仪器(药品)等设计的部分装置如下图(有的夹持和加热仪器未画出)。
[分析交流]
(1)若以方案1制得N2，应选择的发生装置是
________________________________________________________________________。
(2)若按方案2制得干燥、纯净的N2，且需要的NH3以生石灰和浓氨水作原料，整套制气装置按气流从左到右的连接顺序是______________(填写序号)。获得N2的反应原理是
________________________________________________________________________(写反应方程式)。
(3)若以排水法收集N2，其中会混入水蒸气。但也不宜用排空气法，其原因是________________________________________________________________________。
你提出的收集方法是
________________________________________________________________________。
(4)上述三个方案中，制得的N2纯度最差的是__________。在N2纯度要求不甚严格的情况下，有人建议将方案2和方案3结合使用，你认为其优点是
________________________________________________________________________。
答案 (1)A
(2)E→D→B→C 2NH3＋3CuO3Cu＋N2＋3H2O
(3)N2的相对分子质量28与空气的平均相对分子质量相近(用气体密度大小比较回答问题也可) 用气囊收集(其他合理答案也可)
(4)方案3 CuO和Cu可循环利用，节省药品
解析 (1)采用反应器的特点与反应物的状态以及反应条件有关，方案1为加热两种液态物质，符合此条件的只有A设备。(2)方案2为固体和气体的反应，反应器应选择B，但要求通入的氨气干燥且纯净，利用浓氨水和生石灰反应制取氨气为固液不加热的装置，选择E，但同时有水蒸气生成，因此利用碱石灰来干燥，反应完毕后产生的水蒸气与没有参与反应的氨气与氮气一同导出，利用浓硫酸既可以除去水，又可以除去氨气。(3)排气法收集气体主要是利用气体密度的差别。因此利用可以直接排空内部空气的装置来收集氮气。(4)方案3利用了除去空气中的氧气即得氮气的原理，空气中除了氧气和氮气外还有二氧化碳和稀有气体，因此不纯净。
2．实验室用KClO3和浓盐酸反应也可以制备氯气。某研究性学习小组利用如图所示装置在实验室中制取Cl2并探究其相关性质：
(1)装置A中存在一处错误，请改正这处错误：
________________________________________________________________________。
(2)写出装置A中发生反应的化学方程式：
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)为了除去氯气中的氯化氢，需要在装置A、B之间添加装置E，装置E中所盛装的试剂为________________。为了探究使有色布条褪色的是氯气还是氯气与水反应的生成物，需要在整套装置中添加装置E，其中加入浓硫酸，装置E在整套装置中的添加位置为________(填序号)。
a．A、B之间 b．B、C之间
c．C、D之间 d．D之后
(4)取下集气瓶B，将铁丝加热至红热状态，伸入集气瓶B中，可以观察到的现象是______________________，能检验该反应产物中铁元素价态的试剂是________(填序号)。
a．氯水 b．蒸馏水和铁粉
c．氢氧化钠溶液 d．KSCN溶液
(5)另外一个化学学习小组就环境保护方面指出了上述装置的缺陷，并给出了改进措施，该改进措施是
________________________________________________________________________
__________________________。
答案 (1)长颈漏斗换为分液漏斗
(2)KClO3＋6HCl(浓)===KCl＋3Cl2↑＋3H2O
(3)饱和食盐水 b
(4)集气瓶内有棕褐色烟产生 bcd
(5)在装置D后增加一个盛装碱液的装置，用碱液吸收剩余的氯气
解析 (1)长颈漏斗与分液漏斗的结构不同，前者无控制活塞，不能控制液体的添加量，而且制备的气体会从“长颈”中逸出。(2)该反应中，氯酸钾是氧化剂，将HCl氧化，氧化产物即氯气。(3)干燥的氯气没有漂白作用，而制备的氯气中往往含有水蒸气，为了排除水蒸气对探究氯气不具备漂白作用的干扰，需要对氯气进行干燥。(4)铁丝在氯气中的燃烧产物为氯化铁。氯水与氯化铁不反应；氯化铁溶液与铁粉可以发生反应，生成氯化亚铁；氯化铁与氢氧化钠溶液反应生成红褐色的氢氧化铁沉淀；铁离子与KSCN溶液反应，现象为溶液变血红色。(5)氯气有毒，实验中需要对尾气进行处理。
题组二 非气体物质的制备实验探究
3．某实验小组利用如下装置(部分固定装置略去)制备氮化钙(Ca3N2)，并探究其实验式。
(1)按图连接好实验装置。检查装置的气密性，方法是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)反应过程中末端导管必须始终插入试管A的水中，目的是
________________________________________________________________________。
(3)制备氮化钙的操作步骤是：①打开活塞K并通入N2；②点燃酒精灯，进行反应；③反应结束后，________；④拆除装置，取出产物。
(4)数据记录如下：
空瓷舟质
量m0/g
瓷舟与钙的
质量m1/g
瓷舟与产物
的质量m2/g
14.80
15.08
15.15
① 计算得到实验式CaxN2，其中x＝________。
②若通入的N2中混有少量O2，请比较x与3的大小，并给出判断依据：________________________________________________________________________。
答案 (1)关闭活塞K，微热反应管，试管A中有气泡冒出，停止加热；冷却后若末端导管中水柱上升且高度保持不变，说明装置气密性良好
(2)防止空气中的氧气通过末端导管进入实验装置，氧化单质钙，生成氧化钙，引入杂质
(3)熄灭酒精灯，待玻璃管冷却至室温，停止通入氮气，并关闭活塞
(4)①2.80 ②x＜3，产物中生成了CaO
解析 (2)要保证整个装置不能混入其他气体；(3)一定要使玻璃管冷却后再停止通入氮气流；(4)要确定x值必须求出钙和氮的原子个数比，根据题目所给的数据可做如下计算①m(Ca)＝(15.08－14.80) g＝0.28 g，m(N)＝(15.15－15.08) g＝0.07 g，则n(Ca)∶n(N)＝∶＝7∶5，则x＝；②若通入的N2中混有少量O2，则产物中就有可能混有了CaO，而Ca3N2中钙的质量分数为 81.08%，CaO中钙的质量分数为71.43%，所以产物中混有了CaO会导致钙的质量分数减小，x的值偏小。
4．碱式碳酸铜[Cu2(OH)2CO3]是一种用途广泛的化工原料，实验室以废铜屑为原料制取碱式碳酸铜的步骤如下：
步骤一：废铜屑制硝酸铜
如图，用胶头滴管吸取浓硝酸缓慢加到锥形瓶内的废铜屑中(废铜屑过量)，充分反应后过滤，得到硝酸铜溶液。
步骤二：碱式碳酸铜的制备
向大试管中加入碳酸钠溶液和硝酸铜溶液，水浴加热至70 ℃左右，用0.4 mol·L－1的NaOH溶液调节pH至8.5，振荡，静置，过滤，用热水洗涤，烘干，得到碱式碳酸铜产品。
完成下列填空：
(1)写出浓硝酸与铜反应的离子方程式
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)上图装置中NaOH溶液的作用是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)步骤二中，水浴加热所需仪器有________、________(加热、夹持仪器、石棉网除外)，水浴加热的优点是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)若实验得到2.42 g样品(只含CuO杂质)，取此样品加热至分解完全后，得到1.80 g固体，此样品中碱式碳酸铜的质量分数是________。
答案 (1)Cu＋4H＋＋2NO===Cu2＋＋2NO2↑＋2H2O
(2)吸收氮氧化物
(3)烧杯 温度计 受热均匀，温度易于控制
(4)91.74%
解析 (1)铜与浓硝酸反应生成NO2，其离子方程式为Cu＋4H＋＋2NO===Cu2＋＋2NO2↑＋2H2O。
(2)NO2有毒，可与氢氧化钠溶液反应生成硝酸盐和亚硝酸盐。
(3)水浴加热可使被加热物体受热均匀，且温度易于控制。水浴加热所需仪器除了热源、夹持仪器、石棉网外，还必须有烧杯、温度计。
(4)Cu2(OH)2CO3分解反应方程式为Cu2(OH)2CO32CuO＋CO2↑＋H2O，用差量法求解
Cu2(OH)2CO32CuO＋CO2↑＋H2O 差量
222 160 62
m 2.42 g－1.80 g,＝0.62 g
＝
解得m＝2.22 g
样品中碱式碳酸铜的质量分数＝×100%≈91.74%。
制备装置的识图技巧
①明确目的；②所制备物质是否有特殊性质(即是否需要特殊保护)；③制备过程中是否产生有毒气体等；④进入每一装置的物质是什么，吸收了什么物质或产生了什么物质。
热点二 工艺流程中的实验分析
工艺流程的命题来源很广，与各个知识模块的结合点较多，因此分析工业生产工艺流程题时，应将流程路线，试题设问和理论知识有机结合起来，它常常结合工艺流程考查基本化学实验问题，可以说它是无机框图题的创新。流程的呈现形式有：①操作流程；②物质变化流程；③装置流程。
解题时首先要明确原料和产品(包括副产品)，即箭头进出方向，其次依据流程图分析反应原理，紧扣信息，搞清流程中每一步发生了什么反应——知其然，弄清有关反应原理，明确目的(如沉淀反应、除杂、分离)——知其所以然，最后联系储存的知识，有效地进行信息的利用，准确表述和工整书写。由于工艺流程常与溶液的配制、物质的分离及定量测定等基本操作有机结合起来，所以只有复习时牢固掌握实验基础知识，才能有效结合题中的信息，准确答题。
【典例1】 明矾石是制取钾肥和氢氧化铝的重要原料，明矾石的组成和明矾相似，此外还含有氧化铝和少量的氧化铁杂质。具体实验流程如下：
明矾石
请回答下列问题：
(1)操作1所用到的玻璃仪器的名称是____________。
(2)由溶液3制取氢氧化铝的离子方程式为________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)明矾石焙烧时产生SO2，请你写出能验证SO2具有还原性且实验现象明显的化学方程式：______________。
(4)请你写出验证溶液1中有NH的实验过程：________________________。
(5)实验室用Fe2O3与CO反应来制取单质Fe。
①请按气流由左到右的方向连接下列各装置，顺序为A→________。
②检查装置A气密性的方法是
________________________________________________________________________。
③在点燃B处的酒精灯前，应进行的操作是__________________。
④装置C的作用是________________。
解析 (1)操作1是过滤，过滤操作所需要的玻璃仪器为玻璃棒、烧杯和漏斗。(2)经氨水浸泡，过滤得到固体氢氧化铝和少量氧化铁固体，再加入试剂1氢氧化钠溶液并过滤，得到溶液3偏铝酸钠溶液，最后通入CO2得到氢氧化铝。(3)检验SO2的还原性方法较多，可以用氯水、溴水或酸性高锰酸钾溶液来检验SO2具有还原性。(4)检验NH时，应先加入浓NaOH溶液，然后加热，再用湿润的红色石蕊试纸或蘸有浓盐酸的玻璃棒进行检验。(5)先用NaOH溶液除去CO中的CO2杂质，再通过碱石灰吸收水蒸气，再通过B中红热的氧化铁，再通过NaOH溶液洗气除去反应产生的CO2，最后点燃未反应的CO。
答案 (1)玻璃棒、烧杯和漏斗 (2)AlO＋2H2O＋CO2===Al(OH)3↓＋HCO (3)SO2＋Cl2＋2H2O===H2SO4＋2HCl(其他合理答案也可) (4)取少量溶液1，加入浓NaOH溶液后加热，有能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体产生，证明有NH(其他合理答案也可) (5)①E→B→C→D ②将导气管插入水槽中，关闭弹簧夹a和活塞b，微热圆底烧瓶，导管口有气泡产生，撤去热源，导管中形成一段稳定的水柱 ③检查CO的纯度 ④除去CO中的CO2，有利于点燃CO
【典例2】 化工流程规范答题
(14分)工业生产纯碱的工艺流程示意图如下：
完成下列填空：
(1)粗盐水加入沉淀剂A、B除杂质(沉淀剂A来源于石灰窑厂)，写出A、B的化学式。
A____________，B____________。
(2)实验室提纯粗盐的实验操作依次为：取样、__________、
沉淀、________、________、冷却结晶、________、烘干。
(3)工业生产纯碱工艺流程中，碳酸化时产生的现象是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
碳酸化时没有析出碳酸钠晶体，其原因是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)碳酸化后过滤，滤液D最主要的成分是______________________(填写化学式)，检验这一成分的阴离子的具体方法是：
________________________________________________________________________。
(5)氨碱法流程中氨是循环使用的，为此，滤液D加入石灰水产生氨。加石灰水时所发生的反应的离子方程式为
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
批阅现场
评卷人
007
得分
3
纠错
错误1：
________________________________________________________________________
错误2：
________________________________________________________________________
错误3：
________________________________________________________________________
错误4：
________________________________________________________________________
错误5：
________________________________________________________________________
答案 (1)Ca(OH)2或CaO Na2CO3
(2)溶解 过滤 蒸发 过滤
(3)出现浑浊(或有晶体析出) 碳酸钠的溶解度比碳酸氢钠大
(4)NH4Cl 取少量滤液于洁净的试管中，加硝酸酸化，再加入AgNO3，有白色沉淀产生，证明含有阴离子Cl－
(5)NH＋OH－===NH3·H2O
题组一 操作流程型
1．硫酸铜是一种应用极其广泛的化工原料。以下是某工厂用含铁废铜为原料生产胆矾(CuSO4·5H2O)的生产流程示意图：
胆矾和石膏在不同温度下的溶解度(g/100 g水)见下表。
温度(℃)
20
40
60
80
100
石膏
0.32
0.26
0.15
0.11
0.07
胆矾
32
44.6
61.8
83.8
114
请回答下列问题：
(1)红棕色滤渣的主要成分是
________________________________________________________________________。
(2)写出浸出过程中生成硫酸铜的化学方程式
________________________________________________________________________。
(3)操作Ⅰ的温度应该控制在________ ℃左右。
(4)从溶液中分离出硫酸铜晶体的操作Ⅱ应为__________、洗涤、干燥。
(5)取样检验是为了确认Fe3＋是否除净，有的同学设计如下方案：取样于试管→滴加KSCN溶液。老师的评价是：此方案不合理。请指出该方案存在的问题：__________________________________________。
(6)反应产物中的NO可以循环使用，试仅用一个化学方程式表示NO转化为HNO3：________________________________________________________________________。
答案 (1)Fe(OH)3
(2)3Cu＋2HNO3＋3H2SO4===3CuSO4＋2NO↑＋4H2O
(3)100
(4)冷却结晶、过滤
(5)Cu2＋的蓝色对少量Fe3＋的检验有干扰
(6)4NO＋3O2＋2H2O===4HNO3
解析 对比原料与产品可知，该生产的主要工序：一是除去原料中的杂质铁，二是利用溶解度数据分离石膏和胆矾。再进一步分析，由于目的是制胆矾，则投入的硝酸应反应完；杂质铁应除去，除铁一般方法是将之氧化成Fe3＋，然后调节溶液pH使之水解完全形成Fe(OH)3沉淀。
题组二 物质变化流程型
2．碱式碳酸铜广泛用于制油漆颜料、烟火、杀虫剂、催化剂、其他铜盐和固体荧光粉激活剂等，也用于种子处理及作杀菌剂等。某化学兴趣小组在实验室利用Na2CO3·10H2O跟CuSO4·5H2O反应制备并检验碱式碳酸铜，实验步骤如下：
黏胶状蓝绿色沉淀蓝绿色晶体
(1)写出制备碱式碳酸铜的化学方程式
________________________________________________________________________。
(2)用研钵分别研细Na2CO3·10H2O和CuSO4·5H2O的目的是
________________________________________________________________________。
(3)检验蓝绿色沉淀是否洗涤干净的实验操作是
________________________________________________________________________。
(4)碱式碳酸铜可以看成Cu(OH)2·CuCO3，该兴趣小组同学选择下列实验仪器验证产物中含有Cu(OH)2、CuCO3。
①各装置连接顺序为________________。
②装置B中试剂的名称是__________，装置C中试剂的名称是__________。
③证明含有CuCO3的实验现象是
________________________________________________________________________，
证明含有Cu(OH)2的实验现象是
________________________________________________________________________。
答案 (1)2CuSO4＋2Na2CO3＋H2O===Cu2(OH)2CO3↓＋2Na2SO4＋CO2↑ (2)增大反应物接触面积，使反应物充分混合并反应 (3)取最后一次洗涤液少许，滴加BaCl2溶液，若没有白色沉淀产生，则沉淀已洗涤干净 (4)①ACB
②澄清石灰水 无水硫酸铜粉末 ③装置B中澄清石灰水变浑浊 装置C中白色粉末变为蓝色
解析 (1)制备碱式碳酸铜是利用了CuSO4和Na2CO3的水解相互促进的性质。
(2)用研钵分别研细Na2CO3·10H2O和CuSO4·5H2O是为了增大反应物的接触面积，使反应物充分混合并反应。
(3)若蓝绿色沉淀洗涤干净，则最后洗涤液中不含SO，滴加BaCl2溶液，没有白色沉淀产生。
(4)利用无水硫酸铜可检验出加热后的产物中存在H2O，从而证明含有Cu(OH)2，利用澄清石灰水可检验出加热后的产物中含有CO2，从而证明含有CuCO3。但是检验H2O必须在检验CO2之前。
题组三 综合流程型
3．氯化亚铜在工业上应用广泛。氯化亚铜(CuCl)为白色晶体，微溶于水，能溶于氨水、浓盐酸，并生成配合物，不溶于硫酸、稀硝酸和醇。
实验药品：铜丝20 g、氯化铵20 g、65%硝酸10 mL、36%盐酸15 mL、水。
(1)反应①的化学方程式为
________________________________________________________________________，
用95%乙醇代替蒸馏水洗涤的主要目的是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________(写出一条即可)。
(2)工业化生产时，95%乙醇可通过__________的方法回收并循环利用，而NH4Cl、____________(填化学式)可直接循环利用。
(3)实验室用右图装置制备CuCl。
①实验时通入O2的速率不宜过大，为便于观察和控制产生O2的速率，最宜选择下列装置中的________(填字母序号)。
②实验开始时，温度计显示反应液温度低于室温，主要原因是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
电炉加热升温至50 ℃时停止加热，反应快速进行，烧瓶上方气体颜色逐渐由无色变为红棕色，从环保角度考虑，当______________________________时才能停止通入氧气；待冷却至室温后，再打开瓶塞，沿________(填字母)口倾出棕色反应液于1 000 mL大烧杯，加水500 mL，即有大量白色沉淀析出。
答案 (1)NH4[CuCl2]===CuCl↓＋NH4Cl 避免CuCl溶于水而造成损耗(洗去晶体表面的杂质离子及水分)
(2)蒸馏 HNO3 (3)①B ②氯化铵溶于水吸收大量热，造成反应液温度降低 烧瓶上方红棕色气体逐渐变为无色 a(或c)
解析 (1)注意反应①的反应物和生成物即可确定该反应的化学方程式为NH4[CuCl2]===CuCl↓＋NH4Cl。用95%乙醇代替蒸馏水洗涤的主要目的是洗去晶体表面的杂质离子及水分，减小CuCl的溶解损失，同时可以加快固体的干燥。(2)将乙醇与水分离的操作是蒸馏，根据残液浓缩后的补充物质可知，可直接循环利用的有NH4Cl和HNO3。(3)在题给三个装置中，能观察到产生O2速率的只有B。实验开始时，温度计显示反应液温度低于室温的主要原因是氯化铵溶于水时吸热，造成反应液温度降低。为使反应产生的氮氧化物完全转化为硝酸，消除氮氧化物对环境的影响，因此需到烧瓶上方红棕色气体逐渐变为无色时才能停止通入氧气。将三颈瓶中液体倒出时利用左口或右口，即从a口或c口倾出棕色反应液。
解答操作流程题一般要思考的几个问题
对比分析生产流程示意图中的第一种物质原材料与最后一种物质产品，从对比分析中找出原料与产品之间的关系，弄清以下几个问题：
(1)生产流程中原料转化为产品的过程中依次进行的反应；(2)每一步操作，加入的辅助试剂的作用；(3)除了目标物质外产生的杂质或副产物；(4)杂质是否要除去及除去的方法；(5)为了确保产品的纯度和产率，采取了什么措施。
练出高分
1．实验室常用强氧化剂(如KMnO4、KClO3、MnO2等)氧化浓盐酸的方法来制备氯气，某研究性学习小组欲探究用Na2O2与浓盐酸制备并检验氯气。供选用的实验试剂及装置如下图所示(部分导管、蒸馏水略)。
a．Na2O2 b．浓盐酸 c．碱石灰 d．NaOH溶液
e．淀粉KI溶液 f．CaCO3 g．石蕊试液 h．饱和NaCl溶液
(1)写出用Na2O2与浓盐酸制备氯气的化学方程式________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)下表中的装置组合最合理的是__________(填序号，需考虑实验结束撤除装置时残留有害气体的处理)。
组合
制备装置
净化装置
检验装置/试剂
尾气处理装置
A
③
②
⑦/e
⑤
B
③⑥
①
⑧/g
①
C
④
①
⑤/e
②
D
⑥
⑤
⑧/g
①
(3)尾气经处理后仍有较多气体排出，其主要原因可用化学方程式表示为
________________________________________________________________________。
(4)某小组成员建议用双氧水代替过氧化钠进行实验更好，请你给出两条合适的理由：
①________________________________________________________________________，
②________________________________________________________________________。
答案 (1)Na2O2＋4HCl(浓)===2NaCl＋Cl2↑＋2H2O
(2)D
(3)2Na2O2＋2H2O===4NaOH＋O2↑(或2Na2O2＋4HCl===4NaCl＋2H2O＋O2↑)
(4)①Na2O2能与水反应，会使原料的利用率降低 ②双氧水比Na2O2更经济 ③产生等量的Cl2，用双氧水消耗盐酸的量少 ④Na2O2能与水反应，生成的NaOH能与盐酸反应 ⑤Na2O2能与水反应，生成的NaOH吸收了Cl2(填写其中任意两条即可)
解析 Na2O2具有强氧化性，能把Cl－氧化成Cl2，制备时应把浓盐酸滴到Na2O2固体上，所以应选⑥作为制备装置，装置⑤可观察导气管是否堵塞，利用KI淀粉溶液或石蕊试液检验Cl2，根据装置应选择⑧/g，可用NaOH溶液吸收Cl2。在此实验中，不可避免Na2O2和水反应生成O2。
2．工业尾气中的氮氧化物常用氨催化吸收法，原理是NH3和NOx反应生成无毒物质。某同学采用以下装置和步骤模拟工业上氮氧化物的处理过程。
Ⅰ.提供的装置
Ⅱ.NH3的制取
(1)下列有关实验室制备气体的说法正确的是________(填序号)。
①可以用排饱和食盐水的方法收集氯气 ②用赤热的炭与水蒸气反应制取氢气 ③实验室制氧气有时需要加热，有时不需要加热 ④用无水氯化钙干燥氨气 ⑤用浓盐酸洗涤高锰酸钾分解制氧气的试管
(2)从所提供的装置中选取一个能制取氨气的装置：________________________________________________________________________
(填序号)。
(3)当采用你所选用的装置制取氨气时，相应反应的化学方程式是________________________________________________________________________。
Ⅲ.模拟尾气的处理
选用上述部分装置，按下列顺序连接成模拟尾气处理装置，回答有关问题：
(4)A中反应的离子方程式为
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(5)装置D的作用有：使气体混合均匀、调节气流速度，还有一个作用是________________________________________________________________________。
(6)D装置中的液体可换成________(填序号)。
a．CuSO4 b．H2O c．CCl4 d．浓硫酸
(7)该同学所设计的模拟尾气处理实验还存在的明显缺陷是
________________________________________________________________________。
答案 (1)①③⑤
(2)C(或G)
(3)2NH4Cl＋Ca(OH)22NH3↑＋CaCl2＋2H2O或NH3·H2O＋CaO===Ca(OH)2＋NH3↑(对应即可)
(4)3Cu＋2NO＋8H＋===3Cu2＋＋2NO↑＋4H2O
(5)防止NH3发生倒吸
(6)c
(7)NO尾气直接排放，没有进行处理
解析 (2)实验室制备氨气可用氢氧化钙与氯化铵固体加热法，也可以用浓氨水与氧化钙(或氢氧化钠)在常温下制取，故可选装置为C或G。(3)根据所选装置写出相应制备反应的化学方程式。(4)A中为Cu与稀硝酸的反应：3Cu＋2NO＋8H＋===3Cu2＋＋2NO↑＋4H2O。(5)NH3是易溶于水的气体，因此D还可以防止倒吸。(6)D中用饱和氨水防止氨气被吸收，因此还可以换成CCl4。(7)该反应中尾气含有NO等污染性气体，应除去后再排入空气中。
3．聚合硫酸铁又称聚铁，化学式为[Fe2(OH)n(SO4)3－0.5n]m，广泛用于污水处理。实验室利用硫酸厂烧渣(主要成分为铁的氧化物及少量FeS、SiO2等)制备聚铁和绿矾(FeSO4·7H2O)，过程如下所示：
(1)验证固体W焙烧后产生的气体中含有SO2的方法是
________________________________________________________________________。
(2)制备绿矾时，向溶液X中加入过量__________，充分反应后，经__________操作得到溶液Y，再经浓缩、结晶等步骤得到绿矾。
(3)溶液Z的pH影响聚铁中铁的质量分数，用pH试纸测定溶液pH的操作方法为________________________________________________________________________。
若溶液Z的pH偏小，将导致聚铁中铁的质量分数________(填“偏大”或“偏小”)。
答案 (1)将产生的气体通入盛有品红溶液的小试管中，若品红溶液褪色，加热能恢复原色，证明气体中含有SO2
(2)铁屑 过滤
(3)取一小块pH试纸，放在干燥、洁净的表面皿(或玻璃片)上，用干燥、洁净的玻璃棒蘸取待测溶液，滴到pH试纸上，然后与标准比色卡比较 偏小
解析 (1)利用SO2的漂白性来鉴别二氧化硫。
(2)溶液中有Fe3＋、Fe2＋，欲制绿矾，应把Fe3＋转化为Fe2＋，所以要加过量的铁屑。
(3)用pH试纸测定溶液的pH，为了测定的准确性，应选用干燥、洁净的装置。若pH偏小，酸性过强，则Fe3＋难以形成聚铁胶体，所以聚铁中铁的质量分数偏小。
4．(2013·江苏，16)氧化镁在医药、建筑等行业应用广泛。硫酸镁还原热解制备高纯氧化镁是一种新的探索。以菱镁矿(主要成分为MgCO3，含少量FeCO3)为原料制备高纯氧化镁的实验流程如下：
(1) MgCO3与稀硫酸反应的离子方程式为
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)加入H2O2氧化时，发生反应的化学方程式为
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)滤渣2的成分是________(填化学式)。
(4)煅烧过程存在以下反应：
2MgSO4＋C2MgO＋2SO2↑＋CO2↑
MgSO4＋CMgO＋SO2↑＋CO↑
MgSO4＋3CMgO＋S↑＋3CO↑
利用下图装置对煅烧产生的气体进行分步吸收或收集。
①D中收集的气体是________(填化学式)。
②B中盛放的溶液可以是________(填字母)。
a．NaOH溶液 b．Na2CO3溶液
c．稀硝酸 d．KMnO4溶液
③A中得到的淡黄色固体能与热的NaOH溶液反应，产物中元素的最高价态为＋4，写出该反应的离子方程式：
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
答案 (1)MgCO3＋2H＋===Mg2＋＋CO2↑＋H2O
(2)2FeSO4＋H2O2＋H2SO4===Fe2(SO4)3＋2H2O
(3)Fe(OH)3
(4)①CO ②d ③3S＋6OH－2S2－＋SO＋3H2O
解析 (1)MgCO3微溶于水写离子方程式时不能拆成离子形式，硫酸是强酸能拆成离子形式。(2)由于菱镁矿中含有FeCO3，所以溶液中存在FeSO4，要除去杂质Fe2＋可先将其氧化成Fe3＋，再调节pH除去，因此H2O2是氧化剂，发生反应：2FeSO4＋H2O2＋H2SO4===Fe2(SO4)3＋2H2O。(3)用氨水调节pH＝4除去Fe3＋，滤渣2为Fe(OH)3。(4)题目中要求利用图中装置进行气体的分步吸收或收集。煅烧后存在四种气体：S(g)、SO2、CO2和CO。由③可知A中得淡黄色固体，即S，B吸收SO2，C吸收CO2，D中收集CO。B吸收SO2但不吸收CO2，可选用KMnO4溶液，注意不能用NaOH溶液或Na2CO3溶液，因为它们吸收SO2的同时也吸收CO2，题目要求是分步吸收。③中发生S与热的NaOH溶液反应，产生＋4价硫的化合物即Na2SO3，说明另外有硫元素的化合价降低，即有－2价硫的化合物生成，其离子方程式为3S＋6OH－2S2－＋SO＋3H2O。
5．过氧化钙可以用于改善地表水质，处理含重金属粒子废水和治理赤潮，也可用于应急供氧等。工业上生产过氧化钙的主要流程如下：
CaCl2固体 30%的H2O2
已知CaO2·8H2O呈白色，微溶于水，加热至350 ℃左右开始分解放出氧气。
(1)用上述方法制取CaO2·8H2O的化学方程式是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________；
(2)检验“水洗”是否合格的方法是________。
(3)沉淀时常用冰水控制温度在0 ℃左右，其可能原因是(写出两种)：
①________________________________________________________________________；
②________________________________________________________________________。
(4)测定产品中CaO2的含量的实验步骤：
第一步：准确称取a g产品于有塞锥形瓶中，加入适量蒸馏水和过量的b g KI晶体，再滴入少量2 mol·L－1的H2SO4溶液，充分反应。
第二步：向上述锥形瓶中加入几滴淀粉溶液。
第三步：逐滴加入浓度为c mol·L－1的Na2S2O3溶液至反应完全，消耗Na2S2O3溶液V mL。
[已知：I2＋2S2O===2I－＋S4O]
①CaO2的质量分数为____________(用字母表示)；
②某同学第一步和第二步的操作都很规范，第三步滴速太慢，这样测得的CaO2的质量分数可能________(填“不受影响”、“偏低”或“偏高”)，原因是
________________________________________________________________________。
答案 (1)CaCl2＋H2O2＋2NH3＋8H2O===CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl
(2)可取最后一次洗涤液少许于试管中，再滴加稀硝酸酸化的硝酸银溶液，看是否产生白色沉淀
(3)①温度低可减少过氧化氢的分解，提高过氧化氢的利用率
②该反应是放热反应，温度低有利于提高CaO2·8H2O的产率
(4)① ②偏高 滴速太慢，S2O在滴定过程中被氧气氧化
第2讲 物质制备与工艺流程分析型实验题
热点一 物质制备实验题
物质制备是中学化学试验的重要组成部分，以新物质制备为背景的实验题，涉及知识面广、题型多变、思维发散空间大，能很好的考查学生综合运用化学试验基础知识解决实际问题的能力，因而倍受高考命题者的青睐。
解答此类试题的一般程序是
第一，认真阅读题干，抽取有用信息；第二，仔细观察装置图(或框图)，联想熟悉的实验，观察装置图(或框图)，找出每件仪器(或步骤)与熟悉的某一实验相似的地方，分析每件仪器中所装药品的作用；第三，通读问题，整合信息作出答案，把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和化学基础知识作出正确答案。
【典例】 (2013·山东理综，30)
审题指导
TiO2既是制备其他含钛化合物的原料，又是一种性能优异的白色颜料。
(1)实验室利用反应TiO2(s)＋CCl4(g)TiCl4(g)＋CO2(g)，在无水无氧条件下制备TiCl4，实验装置示意图如下：
有关物质性质如下表：
物质
熔点/℃
沸点/℃
其他
CCl4
－23
76
与TiCl4互溶
TiCl4
－25
136
遇潮湿空气产生白雾
仪器A的名称是________。装置E中的试剂是________。反应开始前依次进行如下操作：
组装仪器、________、加装药品、通N2一段时间后点燃酒精灯。反应结束后的操作包括：①停止通N2 ②熄灭酒精灯
③冷却至室温。正确的顺序为________(填序号)。欲分离D中的液态混合物，所采用操作的名称是________。
题干信息：反应条件是无水无氧，因而要先排空气，且要保持反应装置内干燥。装置图信息：A的作用干燥氮气，B处产生CCl4(g)，C为核心反应装置，D为冷凝装置，E为干燥装置，防止空气中的水蒸气进入。表格信息：根据CCl4和TiCl4的沸点可知在冰水中都会液化，分离可用蒸馏。
问题信息：回答操作顺序，联系题干信息和装置特点知，N2必须进行干燥处理(干燥管)；然后通过N2排除系统内的空气(O2)，点燃酒精灯，使反应发生；为了防止倒吸，反应结束后，应先熄灭酒精灯。
(2)工业上由钛铁矿(FeTiO3)(含Fe2O3、SiO2等杂质)制备TiO2的有关反应包括：
酸溶 FeTiO3(s)＋2H2SO4(aq)===FeSO4(aq)＋TiOSO4(aq)＋2H2O(l)
水解 TiOSO4(aq)＋2H2O(l)H2TiO3(s)＋H2SO4(aq)
简要工艺流程如下：
①试剂A为________。钛液Ⅰ需冷却至70 ℃左右，若温度过高会导致产品TiO2回收率降低，原因是______________________
②取少量酸洗后的H2TiO3，加入盐酸并振荡，滴加KSCN溶液后无明显现象，再加H2O2后出现微红色，说明H2TiO3中存在的杂质离子是________。这种H2TiO3即使用水充分洗涤，煅烧后获得的TiO2也会发黄，发黄的杂质是____________________(填化学式)。
题干信息：Fe2O3杂质可溶于硫酸；FeTiO3酸溶后的产物TiOSO4易水解。流程图信息：试剂A是将溶液中的Fe3＋转化为Fe2＋。问题信息：①解释TiO2的回收率，联系题干信息，从水解的视角。②Fe2＋的检验方法；含Fe2＋的溶液蒸干后变为Fe2O3。
解析 (1)注意审题，该反应是在无水无氧条件下制备的；安装完装置，首先检查气密性，然后装入药品。根据反应条件，N2必须进行干燥处理(干燥管)。然后通过N2排除系统内的空气(O2)，点燃酒精灯，使反应发生。为了防止倒吸，反应结束后，应先熄灭酒精灯，再冷却到室温，最后停止通N2。在D中冷凝的液体有CCl4和TiCl4，根据沸点不同，可采用分馏的方法分离。
(2)①加入H2SO4，除发生FeTiO3酸溶外，还发生反应Fe2O3＋6H＋===2Fe3＋＋3H2O，为了使Fe3＋转化成Fe2＋，所以应加入Fe粉(A)，钛液中含有FeSO4和TiOSO4，考虑到温度越高，TiOSO4的水解程度越大，造成TiOSO4提前水解生成H2TiO3沉淀，在过滤时，造成钛损失。
②由于Fe2＋不可能全部结晶生成绿矾，造成H2TiO3中含Fe2＋，滴入H2O2发生反应2Fe2＋＋2H＋＋H2O2===2Fe3＋＋2H2O，所以当加入KSCN后，显红色，由于在H2TiO3中含Fe2＋，所以煅烧后会发生反应生成Fe2O3，造成TiO2发黄。
答案 (1)干燥管 浓H2SO4 检查气密性 ②③① 分馏(或蒸馏) (2)①Fe 温度过高会导致TiOSO4提前水解，产生H2TiO3沉淀 ②Fe2＋ Fe2O3
题组一 气体制备方案探究
1．N2在诸多领域用途广泛。某化学兴趣小组为探究在实验室制备较为纯净N2的方法，进行了认真的准备。请你参与交流与讨论。
[查阅资料]N2的制法有下列三种方案：
方案1：加热NaNO2和NH4Cl的浓溶液制得N2。
方案2：加热条件下，以NH3还原CuO可制得N2，同时获得活性铜粉。
方案3：将空气缓缓通过灼热的铜粉获得较纯的N2。
[实验准备]以实验室常见仪器(药品)等设计的部分装置如下图(有的夹持和加热仪器未画出)。
[分析交流]
(1)若以方案1制得N2，应选择的发生装置是
________________________________________________________________________。
(2)若按方案2制得干燥、纯净的N2，且需要的NH3以生石灰和浓氨水作原料，整套制气装置按气流从左到右的连接顺序是______________(填写序号)。获得N2的反应原理是
________________________________________________________________________(写反应方程式)。
(3)若以排水法收集N2，其中会混入水蒸气。但也不宜用排空气法，其原因是________________________________________________________________________。
你提出的收集方法是
________________________________________________________________________。
(4)上述三个方案中，制得的N2纯度最差的是__________。在N2纯度要求不甚严格的情况下，有人建议将方案2和方案3结合使用，你认为其优点是
________________________________________________________________________。
答案 (1)A
(2)E→D→B→C 2NH3＋3CuO3Cu＋N2＋3H2O
(3)N2的相对分子质量28与空气的平均相对分子质量相近(用气体密度大小比较回答问题也可) 用气囊收集(其他合理答案也可)
(4)方案3 CuO和Cu可循环利用，节省药品
解析 (1)采用反应器的特点与反应物的状态以及反应条件有关，方案1为加热两种液态物质，符合此条件的只有A设备。(2)方案2为固体和气体的反应，反应器应选择B，但要求通入的氨气干燥且纯净，利用浓氨水和生石灰反应制取氨气为固液不加热的装置，选择E，但同时有水蒸气生成，因此利用碱石灰来干燥，反应完毕后产生的水蒸气与没有参与反应的氨气与氮气一同导出，利用浓硫酸既可以除去水，又可以除去氨气。(3)排气法收集气体主要是利用气体密度的差别。因此利用可以直接排空内部空气的装置来收集氮气。(4)方案3利用了除去空气中的氧气即得氮气的原理，空气中除了氧气和氮气外还有二氧化碳和稀有气体，因此不纯净。
2．实验室用KClO3和浓盐酸反应也可以制备氯气。某研究性学习小组利用如图所示装置在实验室中制取Cl2并探究其相关性质：
(1)装置A中存在一处错误，请改正这处错误：
________________________________________________________________________。
(2)写出装置A中发生反应的化学方程式：
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)为了除去氯气中的氯化氢，需要在装置A、B之间添加装置E，装置E中所盛装的试剂为________________。为了探究使有色布条褪色的是氯气还是氯气与水反应的生成物，需要在整套装置中添加装置E，其中加入浓硫酸，装置E在整套装置中的添加位置为________(填序号)。
a．A、B之间 b．B、C之间
c．C、D之间 d．D之后
(4)取下集气瓶B，将铁丝加热至红热状态，伸入集气瓶B中，可以观察到的现象是______________________，能检验该反应产物中铁元素价态的试剂是________(填序号)。
a．氯水 b．蒸馏水和铁粉
c．氢氧化钠溶液 d．KSCN溶液
(5)另外一个化学学习小组就环境保护方面指出了上述装置的缺陷，并给出了改进措施，该改进措施是
________________________________________________________________________
__________________________。
答案 (1)长颈漏斗换为分液漏斗
(2)KClO3＋6HCl(浓)===KCl＋3Cl2↑＋3H2O
(3)饱和食盐水 b
(4)集气瓶内有棕褐色烟产生 bcd
(5)在装置D后增加一个盛装碱液的装置，用碱液吸收剩余的氯气
解析 (1)长颈漏斗与分液漏斗的结构不同，前者无控制活塞，不能控制液体的添加量，而且制备的气体会从“长颈”中逸出。(2)该反应中，氯酸钾是氧化剂，将HCl氧化，氧化产物即氯气。(3)干燥的氯气没有漂白作用，而制备的氯气中往往含有水蒸气，为了排除水蒸气对探究氯气不具备漂白作用的干扰，需要对氯气进行干燥。(4)铁丝在氯气中的燃烧产物为氯化铁。氯水与氯化铁不反应；氯化铁溶液与铁粉可以发生反应，生成氯化亚铁；氯化铁与氢氧化钠溶液反应生成红褐色的氢氧化铁沉淀；铁离子与KSCN溶液反应，现象为溶液变血红色。(5)氯气有毒，实验中需要对尾气进行处理。
题组二 非气体物质的制备实验探究
3．某实验小组利用如下装置(部分固定装置略去)制备氮化钙(Ca3N2)，并探究其实验式。
(1)按图连接好实验装置。检查装置的气密性，方法是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)反应过程中末端导管必须始终插入试管A的水中，目的是
________________________________________________________________________。
(3)制备氮化钙的操作步骤是：①打开活塞K并通入N2；②点燃酒精灯，进行反应；③反应结束后，________；④拆除装置，取出产物。
(4)数据记录如下：
空瓷舟质
量m0/g
瓷舟与钙的
质量m1/g
瓷舟与产物
的质量m2/g
14.80
15.08
15.15
① 计算得到实验式CaxN2，其中x＝________。
②若通入的N2中混有少量O2，请比较x与3的大小，并给出判断依据：________________________________________________________________________。
答案 (1)关闭活塞K，微热反应管，试管A中有气泡冒出，停止加热；冷却后若末端导管中水柱上升且高度保持不变，说明装置气密性良好
(2)防止空气中的氧气通过末端导管进入实验装置，氧化单质钙，生成氧化钙，引入杂质
(3)熄灭酒精灯，待玻璃管冷却至室温，停止通入氮气，并关闭活塞
(4)①2.80 ②x＜3，产物中生成了CaO
解析 (2)要保证整个装置不能混入其他气体；(3)一定要使玻璃管冷却后再停止通入氮气流；(4)要确定x值必须求出钙和氮的原子个数比，根据题目所给的数据可做如下计算①m(Ca)＝(15.08－14.80) g＝0.28 g，m(N)＝(15.15－15.08) g＝0.07 g，则n(Ca)∶n(N)＝∶＝7∶5，则x＝；②若通入的N2中混有少量O2，则产物中就有可能混有了CaO，而Ca3N2中钙的质量分数为 81.08%，CaO中钙的质量分数为71.43%，所以产物中混有了CaO会导致钙的质量分数减小，x的值偏小。
4．碱式碳酸铜[Cu2(OH)2CO3]是一种用途广泛的化工原料，实验室以废铜屑为原料制取碱式碳酸铜的步骤如下：
步骤一：废铜屑制硝酸铜
如图，用胶头滴管吸取浓硝酸缓慢加到锥形瓶内的废铜屑中(废铜屑过量)，充分反应后过滤，得到硝酸铜溶液。
步骤二：碱式碳酸铜的制备
向大试管中加入碳酸钠溶液和硝酸铜溶液，水浴加热至70 ℃左右，用0.4 mol·L－1的NaOH溶液调节pH至8.5，振荡，静置，过滤，用热水洗涤，烘干，得到碱式碳酸铜产品。
完成下列填空：
(1)写出浓硝酸与铜反应的离子方程式
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)上图装置中NaOH溶液的作用是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)步骤二中，水浴加热所需仪器有________、________(加热、夹持仪器、石棉网除外)，水浴加热的优点是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)若实验得到2.42 g样品(只含CuO杂质)，取此样品加热至分解完全后，得到1.80 g固体，此样品中碱式碳酸铜的质量分数是________。
答案 (1)Cu＋4H＋＋2NO===Cu2＋＋2NO2↑＋2H2O
(2)吸收氮氧化物
(3)烧杯 温度计 受热均匀，温度易于控制
(4)91.74%
解析 (1)铜与浓硝酸反应生成NO2，其离子方程式为Cu＋4H＋＋2NO===Cu2＋＋2NO2↑＋2H2O。
(2)NO2有毒，可与氢氧化钠溶液反应生成硝酸盐和亚硝酸盐。
(3)水浴加热可使被加热物体受热均匀，且温度易于控制。水浴加热所需仪器除了热源、夹持仪器、石棉网外，还必须有烧杯、温度计。
(4)Cu2(OH)2CO3分解反应方程式为Cu2(OH)2CO32CuO＋CO2↑＋H2O，用差量法求解
Cu2(OH)2CO32CuO＋CO2↑＋H2O 差量
222 160 62
m 2.42 g－1.80 g,＝0.62 g
＝
解得m＝2.22 g
样品中碱式碳酸铜的质量分数＝×100%≈91.74%。
制备装置的识图技巧
①明确目的；②所制备物质是否有特殊性质(即是否需要特殊保护)；③制备过程中是否产生有毒气体等；④进入每一装置的物质是什么，吸收了什么物质或产生了什么物质。
热点二 工艺流程中的实验分析
工艺流程的命题来源很广，与各个知识模块的结合点较多，因此分析工业生产工艺流程题时，应将流程路线，试题设问和理论知识有机结合起来，它常常结合工艺流程考查基本化学实验问题，可以说它是无机框图题的创新。流程的呈现形式有：①操作流程；②物质变化流程；③装置流程。
解题时首先要明确原料和产品(包括副产品)，即箭头进出方向，其次依据流程图分析反应原理，紧扣信息，搞清流程中每一步发生了什么反应——知其然，弄清有关反应原理，明确目的(如沉淀反应、除杂、分离)——知其所以然，最后联系储存的知识，有效地进行信息的利用，准确表述和工整书写。由于工艺流程常与溶液的配制、物质的分离及定量测定等基本操作有机结合起来，所以只有复习时牢固掌握实验基础知识，才能有效结合题中的信息，准确答题。
【典例1】 明矾石是制取钾肥和氢氧化铝的重要原料，明矾石的组成和明矾相似，此外还含有氧化铝和少量的氧化铁杂质。具体实验流程如下：
明矾石
请回答下列问题：
(1)操作1所用到的玻璃仪器的名称是____________。
(2)由溶液3制取氢氧化铝的离子方程式为________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)明矾石焙烧时产生SO2，请你写出能验证SO2具有还原性且实验现象明显的化学方程式：______________。
(4)请你写出验证溶液1中有NH的实验过程：________________________。
(5)实验室用Fe2O3与CO反应来制取单质Fe。
①请按气流由左到右的方向连接下列各装置，顺序为A→________。
②检查装置A气密性的方法是
________________________________________________________________________。
③在点燃B处的酒精灯前，应进行的操作是__________________。
④装置C的作用是________________。
解析 (1)操作1是过滤，过滤操作所需要的玻璃仪器为玻璃棒、烧杯和漏斗。(2)经氨水浸泡，过滤得到固体氢氧化铝和少量氧化铁固体，再加入试剂1氢氧化钠溶液并过滤，得到溶液3偏铝酸钠溶液，最后通入CO2得到氢氧化铝。(3)检验SO2的还原性方法较多，可以用氯水、溴水或酸性高锰酸钾溶液来检验SO2具有还原性。(4)检验NH时，应先加入浓NaOH溶液，然后加热，再用湿润的红色石蕊试纸或蘸有浓盐酸的玻璃棒进行检验。(5)先用NaOH溶液除去CO中的CO2杂质，再通过碱石灰吸收水蒸气，再通过B中红热的氧化铁，再通过NaOH溶液洗气除去反应产生的CO2，最后点燃未反应的CO。
答案 (1)玻璃棒、烧杯和漏斗 (2)AlO＋2H2O＋CO2===Al(OH)3↓＋HCO (3)SO2＋Cl2＋2H2O===H2SO4＋2HCl(其他合理答案也可) (4)取少量溶液1，加入浓NaOH溶液后加热，有能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体产生，证明有NH(其他合理答案也可) (5)①E→B→C→D ②将导气管插入水槽中，关闭弹簧夹a和活塞b，微热圆底烧瓶，导管口有气泡产生，撤去热源，导管中形成一段稳定的水柱 ③检查CO的纯度 ④除去CO中的CO2，有利于点燃CO
【典例2】 化工流程规范答题
(14分)工业生产纯碱的工艺流程示意图如下：
完成下列填空：
(1)粗盐水加入沉淀剂A、B除杂质(沉淀剂A来源于石灰窑厂)，写出A、B的化学式。
A____________，B____________。
(2)实验室提纯粗盐的实验操作依次为：取样、__________、
沉淀、________、________、冷却结晶、________、烘干。
(3)工业生产纯碱工艺流程中，碳酸化时产生的现象是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
碳酸化时没有析出碳酸钠晶体，其原因是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)碳酸化后过滤，滤液D最主要的成分是______________________(填写化学式)，检验这一成分的阴离子的具体方法是：
________________________________________________________________________。
(5)氨碱法流程中氨是循环使用的，为此，滤液D加入石灰水产生氨。加石灰水时所发生的反应的离子方程式为
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
批阅现场
评卷人
007
得分
3
纠错
错误1：
________________________________________________________________________
错误2：
________________________________________________________________________
错误3：
________________________________________________________________________
错误4：
________________________________________________________________________
错误5：
________________________________________________________________________
答案 (1)Ca(OH)2或CaO Na2CO3
(2)溶解 过滤 蒸发 过滤
(3)出现浑浊(或有晶体析出) 碳酸钠的溶解度比碳酸氢钠大
(4)NH4Cl 取少量滤液于洁净的试管中，加硝酸酸化，再加入AgNO3，有白色沉淀产生，证明含有阴离子Cl－
(5)NH＋OH－===NH3·H2O
题组一 操作流程型
1．硫酸铜是一种应用极其广泛的化工原料。以下是某工厂用含铁废铜为原料生产胆矾(CuSO4·5H2O)的生产流程示意图：
胆矾和石膏在不同温度下的溶解度(g/100 g水)见下表。
温度(℃)
20
40
60
80
100
石膏
0.32
0.26
0.15
0.11
0.07
胆矾
32
44.6
61.8
83.8
114
请回答下列问题：
(1)红棕色滤渣的主要成分是
________________________________________________________________________。
(2)写出浸出过程中生成硫酸铜的化学方程式
________________________________________________________________________。
(3)操作Ⅰ的温度应该控制在________ ℃左右。
(4)从溶液中分离出硫酸铜晶体的操作Ⅱ应为__________、洗涤、干燥。
(5)取样检验是为了确认Fe3＋是否除净，有的同学设计如下方案：取样于试管→滴加KSCN溶液。老师的评价是：此方案不合理。请指出该方案存在的问题：__________________________________________。
(6)反应产物中的NO可以循环使用，试仅用一个化学方程式表示NO转化为HNO3：________________________________________________________________________。
答案 (1)Fe(OH)3
(2)3Cu＋2HNO3＋3H2SO4===3CuSO4＋2NO↑＋4H2O
(3)100
(4)冷却结晶、过滤
(5)Cu2＋的蓝色对少量Fe3＋的检验有干扰
(6)4NO＋3O2＋2H2O===4HNO3
解析 对比原料与产品可知，该生产的主要工序：一是除去原料中的杂质铁，二是利用溶解度数据分离石膏和胆矾。再进一步分析，由于目的是制胆矾，则投入的硝酸应反应完；杂质铁应除去，除铁一般方法是将之氧化成Fe3＋，然后调节溶液pH使之水解完全形成Fe(OH)3沉淀。
题组二 物质变化流程型
2．碱式碳酸铜广泛用于制油漆颜料、烟火、杀虫剂、催化剂、其他铜盐和固体荧光粉激活剂等，也用于种子处理及作杀菌剂等。某化学兴趣小组在实验室利用Na2CO3·10H2O跟CuSO4·5H2O反应制备并检验碱式碳酸铜，实验步骤如下：
黏胶状蓝绿色沉淀蓝绿色晶体
(1)写出制备碱式碳酸铜的化学方程式
________________________________________________________________________。
(2)用研钵分别研细Na2CO3·10H2O和CuSO4·5H2O的目的是
________________________________________________________________________。
(3)检验蓝绿色沉淀是否洗涤干净的实验操作是
________________________________________________________________________。
(4)碱式碳酸铜可以看成Cu(OH)2·CuCO3，该兴趣小组同学选择下列实验仪器验证产物中含有Cu(OH)2、CuCO3。
①各装置连接顺序为________________。
②装置B中试剂的名称是__________，装置C中试剂的名称是__________。
③证明含有CuCO3的实验现象是
________________________________________________________________________，
证明含有Cu(OH)2的实验现象是
________________________________________________________________________。
答案 (1)2CuSO4＋2Na2CO3＋H2O===Cu2(OH)2CO3↓＋2Na2SO4＋CO2↑ (2)增大反应物接触面积，使反应物充分混合并反应 (3)取最后一次洗涤液少许，滴加BaCl2溶液，若没有白色沉淀产生，则沉淀已洗涤干净 (4)①ACB
②澄清石灰水 无水硫酸铜粉末 ③装置B中澄清石灰水变浑浊 装置C中白色粉末变为蓝色
解析 (1)制备碱式碳酸铜是利用了CuSO4和Na2CO3的水解相互促进的性质。
(2)用研钵分别研细Na2CO3·10H2O和CuSO4·5H2O是为了增大反应物的接触面积，使反应物充分混合并反应。
(3)若蓝绿色沉淀洗涤干净，则最后洗涤液中不含SO，滴加BaCl2溶液，没有白色沉淀产生。
(4)利用无水硫酸铜可检验出加热后的产物中存在H2O，从而证明含有Cu(OH)2，利用澄清石灰水可检验出加热后的产物中含有CO2，从而证明含有CuCO3。但是检验H2O必须在检验CO2之前。
题组三 综合流程型
3．氯化亚铜在工业上应用广泛。氯化亚铜(CuCl)为白色晶体，微溶于水，能溶于氨水、浓盐酸，并生成配合物，不溶于硫酸、稀硝酸和醇。
实验药品：铜丝20 g、氯化铵20 g、65%硝酸10 mL、36%盐酸15 mL、水。
(1)反应①的化学方程式为
________________________________________________________________________，
用95%乙醇代替蒸馏水洗涤的主要目的是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________(写出一条即可)。
(2)工业化生产时，95%乙醇可通过__________的方法回收并循环利用，而NH4Cl、____________(填化学式)可直接循环利用。
(3)实验室用右图装置制备CuCl。
①实验时通入O2的速率不宜过大，为便于观察和控制产生O2的速率，最宜选择下列装置中的________(填字母序号)。
②实验开始时，温度计显示反应液温度低于室温，主要原因是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
电炉加热升温至50 ℃时停止加热，反应快速进行，烧瓶上方气体颜色逐渐由无色变为红棕色，从环保角度考虑，当______________________________时才能停止通入氧气；待冷却至室温后，再打开瓶塞，沿________(填字母)口倾出棕色反应液于1 000 mL大烧杯，加水500 mL，即有大量白色沉淀析出。
答案 (1)NH4[CuCl2]===CuCl↓＋NH4Cl 避免CuCl溶于水而造成损耗(洗去晶体表面的杂质离子及水分)
(2)蒸馏 HNO3 (3)①B ②氯化铵溶于水吸收大量热，造成反应液温度降低 烧瓶上方红棕色气体逐渐变为无色 a(或c)
解析 (1)注意反应①的反应物和生成物即可确定该反应的化学方程式为NH4[CuCl2]===CuCl↓＋NH4Cl。用95%乙醇代替蒸馏水洗涤的主要目的是洗去晶体表面的杂质离子及水分，减小CuCl的溶解损失，同时可以加快固体的干燥。(2)将乙醇与水分离的操作是蒸馏，根据残液浓缩后的补充物质可知，可直接循环利用的有NH4Cl和HNO3。(3)在题给三个装置中，能观察到产生O2速率的只有B。实验开始时，温度计显示反应液温度低于室温的主要原因是氯化铵溶于水时吸热，造成反应液温度降低。为使反应产生的氮氧化物完全转化为硝酸，消除氮氧化物对环境的影响，因此需到烧瓶上方红棕色气体逐渐变为无色时才能停止通入氧气。将三颈瓶中液体倒出时利用左口或右口，即从a口或c口倾出棕色反应液。
解答操作流程题一般要思考的几个问题
对比分析生产流程示意图中的第一种物质原材料与最后一种物质产品，从对比分析中找出原料与产品之间的关系，弄清以下几个问题：
(1)生产流程中原料转化为产品的过程中依次进行的反应；(2)每一步操作，加入的辅助试剂的作用；(3)除了目标物质外产生的杂质或副产物；(4)杂质是否要除去及除去的方法；(5)为了确保产品的纯度和产率，采取了什么措施。
练出高分
1．实验室常用强氧化剂(如KMnO4、KClO3、MnO2等)氧化浓盐酸的方法来制备氯气，某研究性学习小组欲探究用Na2O2与浓盐酸制备并检验氯气。供选用的实验试剂及装置如下图所示(部分导管、蒸馏水略)。
a．Na2O2 b．浓盐酸 c．碱石灰 d．NaOH溶液
e．淀粉KI溶液 f．CaCO3 g．石蕊试液 h．饱和NaCl溶液
(1)写出用Na2O2与浓盐酸制备氯气的化学方程式________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)下表中的装置组合最合理的是__________(填序号，需考虑实验结束撤除装置时残留有害气体的处理)。
组合
制备装置
净化装置
检验装置/试剂
尾气处理装置
A
③
②
⑦/e
⑤
B
③⑥
①
⑧/g
①
C
④
①
⑤/e
②
D
⑥
⑤
⑧/g
①
(3)尾气经处理后仍有较多气体排出，其主要原因可用化学方程式表示为
________________________________________________________________________。
(4)某小组成员建议用双氧水代替过氧化钠进行实验更好，请你给出两条合适的理由：
①________________________________________________________________________，
②________________________________________________________________________。
答案 (1)Na2O2＋4HCl(浓)===2NaCl＋Cl2↑＋2H2O
(2)D
(3)2Na2O2＋2H2O===4NaOH＋O2↑(或2Na2O2＋4HCl===4NaCl＋2H2O＋O2↑)
(4)①Na2O2能与水反应，会使原料的利用率降低 ②双氧水比Na2O2更经济 ③产生等量的Cl2，用双氧水消耗盐酸的量少 ④Na2O2能与水反应，生成的NaOH能与盐酸反应 ⑤Na2O2能与水反应，生成的NaOH吸收了Cl2(填写其中任意两条即可)
解析 Na2O2具有强氧化性，能把Cl－氧化成Cl2，制备时应把浓盐酸滴到Na2O2固体上，所以应选⑥作为制备装置，装置⑤可观察导气管是否堵塞，利用KI淀粉溶液或石蕊试液检验Cl2，根据装置应选择⑧/g，可用NaOH溶液吸收Cl2。在此实验中，不可避免Na2O2和水反应生成O2。
2．工业尾气中的氮氧化物常用氨催化吸收法，原理是NH3和NOx反应生成无毒物质。某同学采用以下装置和步骤模拟工业上氮氧化物的处理过程。
Ⅰ.提供的装置
Ⅱ.NH3的制取
(1)下列有关实验室制备气体的说法正确的是________(填序号)。
①可以用排饱和食盐水的方法收集氯气 ②用赤热的炭与水蒸气反应制取氢气 ③实验室制氧气有时需要加热，有时不需要加热 ④用无水氯化钙干燥氨气 ⑤用浓盐酸洗涤高锰酸钾分解制氧气的试管
(2)从所提供的装置中选取一个能制取氨气的装置：________________________________________________________________________
(填序号)。
(3)当采用你所选用的装置制取氨气时，相应反应的化学方程式是________________________________________________________________________。
Ⅲ.模拟尾气的处理
选用上述部分装置，按下列顺序连接成模拟尾气处理装置，回答有关问题：
(4)A中反应的离子方程式为
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(5)装置D的作用有：使气体混合均匀、调节气流速度，还有一个作用是________________________________________________________________________。
(6)D装置中的液体可换成________(填序号)。
a．CuSO4 b．H2O c．CCl4 d．浓硫酸
(7)该同学所设计的模拟尾气处理实验还存在的明显缺陷是
________________________________________________________________________。
答案 (1)①③⑤
(2)C(或G)
(3)2NH4Cl＋Ca(OH)22NH3↑＋CaCl2＋2H2O或NH3·H2O＋CaO===Ca(OH)2＋NH3↑(对应即可)
(4)3Cu＋2NO＋8H＋===3Cu2＋＋2NO↑＋4H2O
(5)防止NH3发生倒吸
(6)c
(7)NO尾气直接排放，没有进行处理
解析 (2)实验室制备氨气可用氢氧化钙与氯化铵固体加热法，也可以用浓氨水与氧化钙(或氢氧化钠)在常温下制取，故可选装置为C或G。(3)根据所选装置写出相应制备反应的化学方程式。(4)A中为Cu与稀硝酸的反应：3Cu＋2NO＋8H＋===3Cu2＋＋2NO↑＋4H2O。(5)NH3是易溶于水的气体，因此D还可以防止倒吸。(6)D中用饱和氨水防止氨气被吸收，因此还可以换成CCl4。(7)该反应中尾气含有NO等污染性气体，应除去后再排入空气中。
3．聚合硫酸铁又称聚铁，化学式为[Fe2(OH)n(SO4)3－0.5n]m，广泛用于污水处理。实验室利用硫酸厂烧渣(主要成分为铁的氧化物及少量FeS、SiO2等)制备聚铁和绿矾(FeSO4·7H2O)，过程如下所示：
(1)验证固体W焙烧后产生的气体中含有SO2的方法是
________________________________________________________________________。
(2)制备绿矾时，向溶液X中加入过量__________，充分反应后，经__________操作得到溶液Y，再经浓缩、结晶等步骤得到绿矾。
(3)溶液Z的pH影响聚铁中铁的质量分数，用pH试纸测定溶液pH的操作方法为________________________________________________________________________。
若溶液Z的pH偏小，将导致聚铁中铁的质量分数________(填“偏大”或“偏小”)。
答案 (1)将产生的气体通入盛有品红溶液的小试管中，若品红溶液褪色，加热能恢复原色，证明气体中含有SO2
(2)铁屑 过滤
(3)取一小块pH试纸，放在干燥、洁净的表面皿(或玻璃片)上，用干燥、洁净的玻璃棒蘸取待测溶液，滴到pH试纸上，然后与标准比色卡比较 偏小
解析 (1)利用SO2的漂白性来鉴别二氧化硫。
(2)溶液中有Fe3＋、Fe2＋，欲制绿矾，应把Fe3＋转化为Fe2＋，所以要加过量的铁屑。
(3)用pH试纸测定溶液的pH，为了测定的准确性，应选用干燥、洁净的装置。若pH偏小，酸性过强，则Fe3＋难以形成聚铁胶体，所以聚铁中铁的质量分数偏小。
4．(2013·江苏，16)氧化镁在医药、建筑等行业应用广泛。硫酸镁还原热解制备高纯氧化镁是一种新的探索。以菱镁矿(主要成分为MgCO3，含少量FeCO3)为原料制备高纯氧化镁的实验流程如下：
(1) MgCO3与稀硫酸反应的离子方程式为
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)加入H2O2氧化时，发生反应的化学方程式为
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)滤渣2的成分是________(填化学式)。
(4)煅烧过程存在以下反应：
2MgSO4＋C2MgO＋2SO2↑＋CO2↑
MgSO4＋CMgO＋SO2↑＋CO↑
MgSO4＋3CMgO＋S↑＋3CO↑
利用下图装置对煅烧产生的气体进行分步吸收或收集。
①D中收集的气体是________(填化学式)。
②B中盛放的溶液可以是________(填字母)。
a．NaOH溶液 b．Na2CO3溶液
c．稀硝酸 d．KMnO4溶液
③A中得到的淡黄色固体能与热的NaOH溶液反应，产物中元素的最高价态为＋4，写出该反应的离子方程式：
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
答案 (1)MgCO3＋2H＋===Mg2＋＋CO2↑＋H2O
(2)2FeSO4＋H2O2＋H2SO4===Fe2(SO4)3＋2H2O
(3)Fe(OH)3
(4)①CO ②d ③3S＋6OH－2S2－＋SO＋3H2O
解析 (1)MgCO3微溶于水写离子方程式时不能拆成离子形式，硫酸是强酸能拆成离子形式。(2)由于菱镁矿中含有FeCO3，所以溶液中存在FeSO4，要除去杂质Fe2＋可先将其氧化成Fe3＋，再调节pH除去，因此H2O2是氧化剂，发生反应：2FeSO4＋H2O2＋H2SO4===Fe2(SO4)3＋2H2O。(3)用氨水调节pH＝4除去Fe3＋，滤渣2为Fe(OH)3。(4)题目中要求利用图中装置进行气体的分步吸收或收集。煅烧后存在四种气体：S(g)、SO2、CO2和CO。由③可知A中得淡黄色固体，即S，B吸收SO2，C吸收CO2，D中收集CO。B吸收SO2但不吸收CO2，可选用KMnO4溶液，注意不能用NaOH溶液或Na2CO3溶液，因为它们吸收SO2的同时也吸收CO2，题目要求是分步吸收。③中发生S与热的NaOH溶液反应，产生＋4价硫的化合物即Na2SO3，说明另外有硫元素的化合价降低，即有－2价硫的化合物生成，其离子方程式为3S＋6OH－2S2－＋SO＋3H2O。
5．过氧化钙可以用于改善地表水质，处理含重金属粒子废水和治理赤潮，也可用于应急供氧等。工业上生产过氧化钙的主要流程如下：
CaCl2固体 30%的H2O2
已知CaO2·8H2O呈白色，微溶于水，加热至350 ℃左右开始分解放出氧气。
(1)用上述方法制取CaO2·8H2O的化学方程式是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________；
(2)检验“水洗”是否合格的方法是________。
(3)沉淀时常用冰水控制温度在0 ℃左右，其可能原因是(写出两种)：
①________________________________________________________________________；
②________________________________________________________________________。
(4)测定产品中CaO2的含量的实验步骤：
第一步：准确称取a g产品于有塞锥形瓶中，加入适量蒸馏水和过量的b g KI晶体，再滴入少量2 mol·L－1的H2SO4溶液，充分反应。
第二步：向上述锥形瓶中加入几滴淀粉溶液。
第三步：逐滴加入浓度为c mol·L－1的Na2S2O3溶液至反应完全，消耗Na2S2O3溶液V mL。
[已知：I2＋2S2O===2I－＋S4O]
①CaO2的质量分数为____________(用字母表示)；
②某同学第一步和第二步的操作都很规范，第三步滴速太慢，这样测得的CaO2的质量分数可能________(填“不受影响”、“偏低”或“偏高”)，原因是
________________________________________________________________________。
答案 (1)CaCl2＋H2O2＋2NH3＋8H2O===CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl
(2)可取最后一次洗涤液少许于试管中，再滴加稀硝酸酸化的硝酸银溶液，看是否产生白色沉淀
(3)①温度低可减少过氧化氢的分解，提高过氧化氢的利用率
②该反应是放热反应，温度低有利于提高CaO2·8H2O的产率
(4)① ②偏高 滴速太慢，S2O在滴定过程中被氧气氧化
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