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专题20 物质的制备和定量实验-三年高考（2015-2017）化学试题分项版解析 Word版含解析
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这是一份专题20 物质的制备和定量实验-三年高考（2015-2017）化学试题分项版解析 Word版含解析，共35页。试卷主要包含了【2017新课标1卷】，【2017新课标2卷】，【2017江苏卷】，【2016江苏卷】等内容，欢迎下载使用。
1．【2017新课标1卷】（15分）
凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH3+H3BO3=NH3·H3BO3；NH3·H3BO3+HCl= NH4Cl+ H3BO3。
回答下列问题：
（1）a的作用是_______________。
（2）b中放入少量碎瓷片的目的是____________。f的名称是__________________。
（3）清洗仪器：g中加蒸馏水；打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路；停止加热，关闭k1，g 中蒸馏水倒吸进入c，原因是____________；打开k2放掉水，重复操作2~3次。
（4）仪器清洗后，g中加入硼酸（H3BO3）和指示剂。铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水。打开k1，加热b，使水蒸气进入e。
①d中保留少量水的目的是___________________。
②e中主要反应的离子方程式为________________，e采用中空双层玻璃瓶的作用是________。
（5）取某甘氨酸（C2H5NO2）样品m 克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为c mol·L–1的盐酸V mL，则样品中氮的质量分数为_________%，样品的纯度≤_______%。
【答案】（1）避免b中压强过大 （2）防止暴沸 直形冷凝管 （3）c中温度下降，管路中形成负压
（4）①液封，防止氨气逸出 ②+OH−NH3↑+H2O 保温使氨完全蒸出
（5）
【解析】（1）a中导管与大气相连，所以作用是平衡气压，以避免b中压强过大。
（5）取某甘氨酸（C2H5NO2）样品m 克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为c mol·L–1的盐酸V mL，根据反应NH3·H3BO3+HCl＝NH4Cl+H3BO3，可以求出样品中n(N)＝n(HCl)＝c mol·L–1×V×10–3 L＝0.001cV mol，则样品中氮的质量分数为，样品中甘氨酸的质量≤0.001cV×75g/mol，所以样品的纯度≤。
【名师点睛】明确相关物质的性质和实验原理是解答的关键，注意掌握解答综合性实验设计与评价题的基本流程：原理→反应物质→仪器装置→现象→结论→作用意义→联想。具体分析为：（1）实验是根据什么性质和原理设计的？实验的目的是什么？（2）所用各物质名称、状态、代替物(根据实验目的和相关的化学反应原理，进行全面的分析比较和推理，并合理选择)。（3）有关装置：性能、使用方法、适用范围、注意问题、是否有替代装置可用、仪器规格等。（4）有关操作：技能、操作顺序、注意事项或操作错误的后果。（5）实验现象：自下而上，自左而右全面观察。（6）实验结论：直接结论或导出结论。实验方案的设计要点：（1）设计要点：实验方案的设计要明确以下要点：①题目有无特殊要求；②题给的药品、装置的数量；③注意实验过程中的安全性操作；④会画简单的实验装置图；⑤注意仪器的规格；⑥要防倒吸、防爆炸、防燃烧、防暴沸、防氧化、防吸水、冷凝、冷却、水浴加热时采取相应措施；⑦同一仪器在不同位置的相应作用等；⑧要严格按照“操作(实验步骤)＋现象＋结论”的格式叙述。
2．【2017新课标2卷】（14分）
水泥是重要的建筑材料。水泥熟料的主要成分为CaO、SiO2，并含有一定量的铁、铝和镁等金属的氧化物。实验室测定水泥样品中钙含量的过程如图所示：
回答下列问题：
（1）在分解水泥样品过程中，以盐酸为溶剂，氯化铵为助溶剂，还需加入几滴硝酸。加入硝酸的目的是__________，还可使用___________代替硝酸。
（2）沉淀A的主要成分是_________________，其不溶于强酸但可与一种弱酸反应，该反应的化学方程式为____________________________________。
（3）加氨水过程中加热的目的是___________。沉淀B的主要成分为_____________、____________（写化学式）。
（4）草酸钙沉淀经稀H2SO4处理后，用KMnO4标准溶液滴定，通过测定草酸的量可间接获知钙的含量，滴定反应为：+H++H2C2O4→Mn2++CO2+H2O。实验中称取0.400 g水泥样品，滴定时消耗了0.0500 mol·L−1的KMnO4溶液36.00 mL，则该水泥样品中钙的质量分数为______________。
【答案】（1）将样品中可能存在的Fe2+氧化为Fe3+ H2O2
（2）SiO2 (或H2SiO3) SiO2+4HF=SiF4↑+2H2O（或H2SiO3+4HF= SiF4↑+3H2O）
（3）防止胶体生成，易沉淀分离 Fe(OH)3 Al(OH)3 （4）45.0%
（3）加热可以使胶体聚沉，防止胶体生成，易沉淀分离；pH为4～5时Ca2+、Mg2+不沉淀，Fe3+、Al3+沉淀，所以沉淀B为Fe(OH)3、 (OH)3。
（4）草酸钙的化学式为CaC2O4，作氧化剂，化合价降低5价，H2C2O4中的C化合价由＋3价→＋4价，整体升高2价，最小公倍数为10，因此的系数为2，H2C2O4的系数为5，运用关系式法：5Ca2+～5H2C2O4～2KMnO4
n(KMnO4)=0.0500 mol/L×36.00×10−3 mL=1.80×10−3 mol
n(Ca2+)=4.50×10−3 mol
水泥中钙的质量分数为4.50×10−3 mol×40.0 g/mol÷0.400 g×100%=45.0%。
【名师点睛】化学工艺流程题是高考的热点内容，每年都会涉及，体现了化学知识与生产实际的紧密联系；工艺流程题一般由多步连续的操作组成，每一步操作都有其具体的目标、任务；解答时要看框内，看框外，里外结合；边分析，边思考，易处着手；先局部，后全盘，逐步深入；而且还要看清问题，不能答非所问。要求用理论回答的试题应采用“四段论法”：本题改变了什么条件(或是什么条件)→根据什么理论→所以有什么变化→结论；化学工艺流程一般涉及氧化还原反应方程式的书写、化学反应原理知识的运用、化学计算、实验基本操作等知识，只要理解清楚每步的目的，加上夯实的基础知识，此题能够很好的完成。
3．【2017新课标2卷】（15分）
水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下：
Ⅰ．取样、氧的固定
用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与Mn(OH)2碱性悬浊液（含有KI）混合，反应生成MnO(OH)2，实现氧的固定。
Ⅱ．酸化、滴定
将固氧后的水样酸化，MnO(OH)2被I−还原为Mn2+，在暗处静置5 min，然后用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2（2+I2=2I−+）。
回答下列问题：
（1）取水样时应尽量避免扰动水体表面，这样操作的主要目的是_____________。
（2）“氧的固定”中发生反应的化学方程式为_______________。
（3）Na2S2O3溶液不稳定，使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和
____________；蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除____及二氧化碳。
（4）取100.00 mL水样经固氧、酸化后，用a mol·L−1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点现象为_________；若消耗Na2S2O3溶液的体积为b mL，则水样中溶解氧的含量为_________mg·L−1。
（5）上述滴定完成时，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测量结果偏___________。（填“高”或“低”）
【答案】（1）使测定值与水体中的实际值保持一致，避免产生误差
（2）O2+2Mn(OH)2 =2MnO(OH)2 （3）量筒 氧气
（4）蓝色刚好褪去 80ab （5）低
【解析】本题采用碘量法测定水中的溶解氧的含量，属于氧化还原滴定。
（1）取水样时，若搅拌水体，会造成水底还原性杂质进入水样中，或者水体中的氧气因搅拌溶解度降低而逸出。
（2）根据氧化还原反应原理，Mn(OH)2被氧气氧化为MnO(OH)2，Mn的化合价由＋2价→＋4价，化合价升高2，氧气中O的化合价由0价→−2价，整体降低4价，最小公倍数为4，由此可得方程式O2+2Mn(OH)2=2MnO(OH)2。
【名师点睛】本题考查滴定实验、溶液的配制、化学计算等，本题的难点是问题（4）和（5），本题弄清楚实验的目的和原理，围绕这两项展开，实验目的是测定水中溶解的氧的量，实验原理是
2Mn(OH)2+O2=2MnO(OH)2，MnO(OH)2把I−氧化成I2，本身被还原成Mn2＋，2+I2=2I−+，计算氧的含量采用关系式进行，即O2～2MnO(OH)2～2I2～4Na2S2O3，得出已知物和未知物之间的关系，从而得出结果，误差的分析是建立在正确的关系式的基础上，进行分析，主要考查学生分析问题、解决问题以及化学计算能力。
4．【2017天津卷】（18分）用沉淀滴定法快速测定NaI等碘化物溶液中c(I−)，实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。
Ⅰ．准备标准溶液
a．准确称取AgNO3基准物4.2468 g（0.0250 mol）后，配制成250 mL标准溶液，放在棕色试剂瓶中避光保存，备用。
b．配制并标定100 mL 0.1000 mol·L−1 NH4SCN标准溶液，备用。
Ⅱ．滴定的主要步骤
a．取待测NaI溶液25.00 mL于锥形瓶中。
b．加入25.00 mL 0.1000 mol·L−1 AgNO3溶液（过量），使I−完全转化为AgI沉淀。
c．加入NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂。
d．用0.1000 mol·L−1 NH4SCN溶液滴定过量的Ag+，使其恰好完全转化为AgSCN沉淀后，体系出现淡红色，停止滴定。
e．重复上述操作两次。三次测定数据如下表：
实验序号
1
2
3
消耗NH4SCN标准溶液体积/mL
10.24
10.02
9.98
f．数据处理。
回答下列问题：
（1）将称得的AgNO3配制成标准溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有__________。
（2）AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是___________________________。
（3）滴定应在pH＜0.5的条件下进行，其原因是___________________________________。
（4）b和c两步操作是否可以颠倒________________，说明理由________________________。
（5）所消耗的NH4SCN标准溶液平均体积为_____mL，测得c(I−)=_________________ mol·L−1。
（6）在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步，应进行的操作为________________________。
（7）判断下列操作对c(I−)测定结果的影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）
①若在配制AgNO3标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则测定结果_______________。
②若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，则测定结果____________________。
【答案】（1）250 mL（棕色）容量瓶、胶头滴管（2）避免AgNO3见光分解
（3）防止因Fe3+的水解而影响滴定终点的判断（或抑制Fe3+的水解）
（4）否（或不能） 若颠倒，Fe3+与I−反应，指示剂耗尽，无法判断滴定终点
（5）10.00 0.0600 （6）用NH4SCN标准溶液进行润洗 （7）偏高 偏高
（5）根据所提供的三组数据，第一组数据误差较大，舍去，第二、三两组数据取平均值即可，所以所消耗的NH4SCN标准溶液平均体积为10.00 mL。
加入的AgNO3物质的量：n(AgNO3)= 0.1000 mol·L−1×25.00 mL。
根据Ag++SCN−AgSCN↓，反应后剩余的AgNO3物质的量：n(AgNO3)= 0.1000 mol·L−1×10.00 mL。
则与NaI反应的AgNO3物质的量：n(AgNO3)= 0.1000 mol·L−1×15.00 mL。
根据Ag++I−AgI↓，则c(I−)=0.0600 mol·L−1。
【名师点睛】本题以沉淀滴定为载体，考查溶液的配制、滴定操作、数据处理、误差分析等，注意把握实验原理、实验技能以及物质性质的分析。
5．【2017江苏卷】
1-溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为71℃，密度为1.36 g·cm−3。实验室制备少量1−溴丙烷的主要步骤如下：
步骤1： 在仪器A中加入搅拌磁子、12 g正丙醇及20 mL水，冰水冷却下缓慢加入28 mL浓H2 SO4 ；冷却至室温，搅拌下加入24 g NaBr。
步骤2： 如图所示搭建实验装置， 缓慢加热，直到无油状物馏出为止。
步骤3： 将馏出液转入分液漏斗，分出有机相。
步骤4： 将分出的有机相转入分液漏斗，依次用12 mL H2O、12 mL 5% Na2CO3溶液和12 mL H2O洗涤，分液，得粗产品，进一步提纯得1-溴丙烷。
（1）仪器A的名称是_____________；加入搅拌磁子的目的是搅拌和___________________。
（2）反应时生成的主要有机副产物有2-溴丙烷和__________________________________。
（3）步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是___________________。
（4）步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是______________________________。
（5）步骤4中用5%Na2CO3溶液洗涤有机相的操作： 向分液漏斗中小心加入12 mL 5% Na2CO3溶液，振荡，____________，静置，分液。
【答案】（1）蒸馏烧瓶 防止暴沸（2）丙烯、正丙醚（3）减少1-溴丙烷的挥发
（4）减少HBr挥发 （5）将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体
（5）萃取的操作：装液，振荡，将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体，静置，分液。将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体目的是要使分液漏斗内外大气体压强平衡，防止内部压强过高，将活塞冲开，使液体漏出。
【名师点睛】本题分别从实验条件的控制与分析、实验仪器的选用、实验原理的理解、产品的分离和提纯等方面，综合考查学生对化学实验原理、实验方法和实验技能的掌握和运用水平，重点考查学生在真实的化学实验情境中解决问题的能力。解题时可分为三步：整体了解实验过程、准确获取题示信息、认真解答题中设问。备考时要注意以下几个方面：①熟悉实验室常见仪器的使用方法和主要用途。②掌握常见物质的分离和提纯方法。③了解典型物质制备的实验原理、操作步骤、条件控制及注意事项。④掌握重要的定量实验原理和操作。
6．【2016新课标1卷】氮的氧化物(NOx)是大气污染物之一，工业上在一定温度和催化剂条件下用NH3将NOx还原生成N2。某同学在实验室中对NH3与NOx反应进行了探究。回答下列问题：
（1）氨气的制备
①氨气的发生装置可以选择上图中的_______，反应的化学方程式为________。
②欲收集一瓶干燥的氨气，选择上图中的装置，其连接顺序为：发生装置→______(按气流方向，用小写字母表示)。
（2）氨气与二氧化氮的反应
将上述收集到的NH3充入注射器X中，硬质玻璃管Y中加入少量催化剂，充入NO2(两端用夹子K1、K2夹好)。在一定温度下按图示装置进行实验。
操作步骤
实验现象
解释原因
打开K1，推动注射器活塞，使X中的气体缓慢通入Y管中
①Y管中_____________
②反应的化学方程式
____________
将注射器活塞退回原处并固定，待装置恢复到室温
Y管中有少量水珠
生成的气态水凝集
打开K2
③_______________
④______________
【答案】（1）① A； 2NH4Cl+Ca(OH)22NH3↑+ CaCl2+2H2O(或B；NH3·H2ONH3↑+H2O)；②d c f e i；（2）①红棕色气体慢慢变浅；②8NH3+6NO2 7N2 +12H2O；
③Z中NaOH溶液产生倒吸现象；④反应后气体分子数减少，Y管中压强小于外压。
根据反应方程式可知反应现象是：Y管内看到红棕色气体慢慢变浅，同时在注射器的内壁有水珠产生；②根据①分析可知发生该反应的方程式是8NH3+6NO27N2 +12H2O；③反应后由于容器内气体的物质的量减少，所以会使容器内气体压强减小。当打开K2后，烧杯内NaOH溶液在大气压强的作用下会倒吸进入Y管内；④溶液进入Y管内的原因是由于该反应是气体体积减小的反应，反应发生导致装置内压强降低，在外界大气压的作用下而发生倒吸现象。
【考点定位】考查化学实验原理分析、气体收集、装置连接等基本操作及实验方案的设计的知识。
【名师点睛】制取气体的装置与反应物的状态有关，由固体混合物加热制取气体可以用略向下倾斜试管进行；固体混合或固体与液体混合不加热制取气体可以在锥形瓶中进行，也可以在烧瓶中进行。液体可以通过分液漏斗或长颈漏斗加入；若是液体与固体混合物加热制取气体，要在烧瓶中进行，同时为了受热均匀，应该垫上石棉网；装置的连接顺序一般是：制取气体、除杂、干燥、收集、尾气处理。要根据除杂原则，选取适当的试剂除杂、干燥，根据物质的物理性质或化学性质进行气体的收集和尾气处理。对于极易溶于水或某溶液的气体，尾气处理要注意防止倒吸现象的发生。要会根据物质的性质判断反应现象。
7．【2016新课标3卷】过氧化钙微溶于水，溶于酸，可作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。以下是一种制备过氧化钙的实验方法。回答下列问题：
（一）碳酸钙的制备
（1）步骤①加入氨水的目的是_______。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于____。
（2）下图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是______（填标号）。
a．漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁
b．玻璃棒用作引流
c．将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁
d．滤纸边缘高出漏斗
e．用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度
(二)过氧化钙的制备
（3）步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈____性（填“酸”、“碱”或“中”）。将溶液煮沸，趁热过滤。将溶液煮沸的作用是___________。
（4）步骤③中反应的化学方程式为________，该反应需要在冰浴下进行，原因是_________。
（5）将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是_______。
（6）制备过氧化钙的另一种方法是：将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是______，产品的缺点是_______。
【答案】（1）调节溶液pH使Fe(OH)3沉淀；过滤分离；（2）ade ；（3）酸；除去溶液中溶解的CO2；
（4）CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2=CaO2↓＋2NH4Cl＋2H2O或CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2＋6H2O=CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl；温度过高时过氧化氢分解；（5）去除结晶表面水分；（6）工艺简单、操作方便；纯度较低。
（3）步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，溶液中有二氧化碳生成，因此溶液呈酸性。溶液中含有二氧化碳，而过氧化钙能与酸反应，因此将溶液煮沸的作用是除去溶液中溶解的CO2。
（4）根据原子守恒可知反应中还有氯化铵和水生成，则步骤③中反应的化学方程式为CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2=CaO2↓＋2NH4Cl＋2H2O；双氧水不稳定，受热易分解，因此该反应需要在冰浴下进行的原因是防止过氧化氢分解。
（5）过氧化钙不溶于乙醇，使用乙醇洗涤的目的是去除结晶表面的水分。
（6）制备过氧化钙的另一种方法是：将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是原料来源丰富、操作方便，产品的缺点是得到产品的纯度较低。
【考点定位】考查物质制备实验设计
【名师点睛】本试题考查物质的制备、实验基本操作、盐类水解、实验方案的设计与评价、元素及其化合物的性质等知识，这些问题属于基础知识的应用，意在考查考生的知识运用能力。制备碳酸钙，需要除去石灰石中的杂质，铁的氧化物和盐酸反应产生铁离子，然后利用过氧化氢，把Fe2＋氧化成Fe3＋，利用氢氧化铁在pH=2出现沉淀，当pH=3.7时沉淀完全，加入氨水调节pH，让Fe3＋转化成Fe(OH)3，然后进行过滤，除去杂质。做题过程中注意题目中信息，信息会告诉你解题的思路，“沉淀颗粒长大”，便于得到沉淀，便于过滤分离；实验操作中实验获得成功，一定要注意操作的规范性，如过滤的注意事项：“一贴”“二低”“三靠”；物质的制备为了得到纯净的物质，一定要把杂质除去，但不能引入新的杂质，把有可能引入杂质的情况考虑进去。CaCO3＋2HCl=CaCl2＋CO2↑＋H2O，但CO2能溶于水，会有一部分CO2溶解，加入氨水时会产生(NH4)2CO3，制备的过氧化钙不纯净，所以需要除去溶解CO2，加热煮沸，即可除去溶解CO2。在实验题目中往往以元素及其化合物的性质为基础进行考查，过氧化氢不稳定受热易分解，在冰浴中进行，为防止过氧化氢的分解；在物质的制备中也要注意题给信息，因为这往往解某题的关键，如“过氧化钙微溶于水”，用蒸馏水洗涤中会有部分溶解，为了减少溶解，利用过氧化钙难溶于乙醇进行洗涤，本试题难度适中。
8．【2016浙江卷】无水MgBr2可用作催化剂。实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2，装置如图1，主要步骤如下：
步骤1 三颈瓶中装入10 g镁屑和150 mL无水乙醚；装置B中加入15 mL液溴。
步骤2 缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全导入三颈瓶中。
步骤3 反应完毕后恢复至常温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0℃，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。
步骤4 室温下用苯溶解粗品，冷却至0℃，析出晶体，过滤，洗涤得三乙醚合溴化镁，加热至160℃分解得无水MgBr2产品。
已知：①Mg和Br2反应剧烈放热；MgBr2具有强吸水性。
②MgBr2+3C2H5OC2H5MgBr2·3C2H5OC2H5
请回答：
（1）仪器A的名称是____________。
实验中不能用干燥空气代替干燥N2，原因是___________。
（2）如将装置B改为装置C（图2），可能会导致的后果是___________。
（3）步骤3中，第一次过滤除去的物质是___________。
（4）有关步骤4的说法，正确的是___________。
A．可用95%的乙醇代替苯溶解粗品B．洗涤晶体可选用0℃的苯
C．加热至160℃的主要目的是除去苯D．该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴
（5）为测定产品的纯度，可用EDTA（简写为Y4-）标准溶液滴定，反应的离子方程式：
Mg2++Y4-＝MgY2-
①滴定前润洗滴定管的操作方法是__________。
②测定时，先称取0.2500g无水MgBr2产品，溶解后，用0.0500 mol·L-1的EDTA标准溶液滴定至终点，消耗EDTA标准溶液26.50 mL，则测得无水MgBr2产品的纯度是________________________（以质量分数表示）。
【答案】（1）干燥管防止镁屑与氧气反应，生成的MgO阻碍Mg与Br2的反应
（2）会将液溴快速压入三颈瓶，反应过快大量放热而存在安全隐患
（3）镁屑 （4）BD
（5）①从滴定管上口加入少量待装液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下部放出，重复2～3次 ②97.5%
BD。（5）①滴定前润洗滴定管是需要从滴定管上口加入少量待装液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下部放出，重复2-3次。②根据方程式分析，溴化镁的物质的量为0.0500×0.02650=0.001325mol，则溴化镁的质量为0.001325×184=0.2438g，溴化镁的产品的纯度=0.2438/0.2500=97.5%。
【考点定位】制备实验方案的设计，混合物的计算，物质的分离和提纯的综合应用。
【名师点睛】实验题一定要分析实验目的和实验的关键问题，识别实验仪器和使用方法，掌握物质分离的方法和操作注意问题。在洗涤的过程中要注意滴定管要用待装溶液润洗，但锥形瓶不能润洗。注意读数要保留两位小数。
9．【2016江苏卷】
焦亚硫酸钠（Na2S2O5）是常用的抗氧化剂，在空气中、受热时均易分解。实验室制备少量Na2S2O5的方法：在不断搅拌下，控制反应温度在40℃左右，向Na2CO3过饱和溶液中通入SO2，实验装置如下图所示。
当溶液pH约为4时，停止反应，在20℃左右静置结晶。生成Na2S2O5的化学方程式为
2NaHSO3===Na2S2O5+H2O
（1）SO2与Na2CO3溶液反应生成NaHSO3和CO2，其离子方程式为___________。
（2）装置Y的作用是______________________________。
（3）析出固体的反应液经减压抽滤、洗涤、25℃～30℃干燥，可获得Na2S2O5固体。
①组成减压抽滤装置的主要仪器是布氏漏斗、________________和抽气泵。
②依次用饱和SO2水溶液、无水乙醇洗涤Na2S2O5固体。用饱和SO2水溶液洗涤的目的是______。
（4）实验制得的Na2S2O5固体中含有一定量的Na2SO3和Na2SO4，其可能的原因是______。
【答案】（1）2SO2+CO32–+H2O===2HSO3–+CO2 （2）防止倒吸
（3）①吸滤瓶 ②减少Na2S2O5在水中的溶解
（4）在制备过程中Na2S2O5分解生成生Na2SO3，Na2SO3被氧化生成Na2SO4
【解析】
试题分析：（1）SO2与Na2CO3溶液反应生成NaHSO3和CO2，根据原子守恒、电荷守恒，可得反应的离子方程式为2SO2+CO32–+H2O===2HSO3–+CO2；
（2）在装置X中用来发生反应制取Na2S2O5；由于SO2是大气污染物，因此最后盛有NaOH溶液的Z装置是尾气处理装置，防止SO2造成大气污染。由于二氧化硫易溶于水，因此装置Y的作用防止倒吸。
【考点定位】本题主要是考查物质制备实验方案设计与评价
【名师点晴】明确物质的性质和实验原理是解答的关键，过量试题需要注意以下知识点：第一解答综合性实验设计与评价题的基本流程：原理→反应物质→仪器装置→现象→结论→作用意义→联想。具体分析为：（1）实验是根据什么性质和原理设计的？实验的目的是什么？（2）所用各物质名称、状态、代替物(根据实验目的和相关的化学反应原理，进行全面的分析比较和推理，并合理选择)。（3）有关装置：性能、使用方法、适用范围、注意问题、是否有替代装置可用、仪器规格等。（4）有关操作：技能、操作顺序、注意事项或操作错误的后果。（5）实验现象：自下而上，自左而右全面观察。（6）实验结论：直接结论或导出结论。第二实验方案的设计要点及评价角度：（1）设计要点：实验方案的设计要明确以下要点：①题目有无特殊要求；②题给的药品、装置的数量；③注意实验过程中的安全性操作 ④会画简单的实验装置图；⑤注意仪器的规格；⑥要防倒吸、防爆炸、防燃烧、防暴沸、防氧化、防吸水、冷凝、冷却、水浴加热时采取相应措施；⑦同一仪器在不同位置的相应作用等；⑧要严格按照“操作(实验步骤)+现象+结论”的格式叙述。（2）评价角度：①操作可行性评价：实验原理是否科学、合理，操作是否简单、可行，基本仪器的使用、基本操作是否正确；②经济效益评价：原料是否廉价、转化率是否高，产物产率是否高；③环保评价：原料是否对环境有污染，产物是否对环境有污染，污染物是否进行无毒、无污染处理。
10．【2016上海卷】乙酸乙酯广泛用于药物、染料、香料等工业，中学化学实验常用a装置来制备。
完成下列填空：
（1）实验时，通常加入过量的乙醇，原因是______________。加入数滴浓硫酸即能起催化作用，但实际用量多于此量，原因是_______________；浓硫酸用量又不能过多，原因是____________。
（2）饱和Na2CO3溶液的作用是___________、_____________、_____________。
（3）反应结束后，将试管中收集到的产品倒入分液漏斗中，_________、________，然后分液。
（4）若用b装置制备乙酸乙酯，其缺点有__________、__________。由b装置制得的乙酸乙酯粗产品经饱和碳酸钠溶液和饱和食盐水洗涤后，还可能含有的有机杂质是________，分离乙酸乙酯与该杂质的方法是_______________。
【答案】（1）增大反应物浓度，使平衡向生成酯的方向移动，提高酯的产率。（合理即给分）
浓H2SO4能吸收生成的水，使平衡向生成酯的方向移动，提高酯的产率。
浓H2SO4具有强氧化性和脱水性，会使有机物碳化，降低酯的产率。
（2）中和乙酸、溶解乙醇、减少乙酸乙酯在水中的溶解 （3）振荡、静置
（4）原料损失较大、易发生副反应乙醚；蒸馏
（3）乙酸乙酯不溶于水，因此反应结束后，将试管中收集到的产品倒入分液漏斗中，振荡、静置，然后分液即可。
（4）根据b装置可知由于不是水浴加热，温度不易控制，因此制备乙酸乙酯的缺点是原料损失较大、易发生副反应。由于乙醇溶液发生分子间脱水生成乙醚，所以由b装置制得的乙酸乙酯产品经饱和碳酸钠溶液和饱和食盐水洗涤后，还可能含有的有机杂质是乙醚，乙醚和乙酸乙酯的沸点相差较大，则分离乙酸乙酯与该杂质的方法是蒸馏。
【考点定位】考查乙酸乙酯制备实验设计。
【名师点睛】乙酸乙酯的制取是中学化学中典型的有机物制备实验之一，有机化学实验中的知识点比较琐碎，特别是许多细节更应引起注意。比如：①加热的方式不同，可由酒精灯直接加热、水浴加热等，要知道各种加热方式的优缺点，很多有机实验中还需要根据实验目的确定温度计的位置等；②许多有机反应都需要催化剂，催化剂种类繁多，要明确实验中所加各物质的作用；③副反应多，相同的反应物在不同的反应条件下可发生不同的化学反应，从而导致产物的不纯；④需要冷却装置的多，由于反应物或产物多为挥发性物质，所以注意对挥发出的反应物或产物进行冷却，以提高反应物的转化率或生成物的产率。水冷或空气冷却是常见的两种方式；⑤产物的分离和提纯，要结合副反应和反应物的挥发性，确定产物中的杂质种类，从而确定分离提纯的方法。⑥结合可逆反应分析反应物的用量。
11．【2016四川卷】CuCl广泛应用于化工和印染等行业。某研究性学习小组拟热分解CuCl2·2H2O制备CuCl，并进行相关探究。
【资料查阅】
【实验探究】该小组用下图所示装置进行实验（夹持仪器略）。
请回答下列问题：
（1）仪器X的名称是__________。
（2）实验操作的先后顺序是a→______→e（填操作的编号）。
a．检查装置的气密性后加入药品 b．熄灭酒精灯，冷却
c．在“气体入口”处通入干燥HCl d．点燃酒精灯，加热
e．停止通入HCl，然后通入N2
（3）在实验过程中，观察到B中物质由白色变为蓝色，C中试纸的颜色变化是_______。
（4）装置D中发生的氧化还原反应的离子方程式是________________。
（5）反应结束后，取出CuCl产品进行实验，发现其中含有少量的CuCl2或CuO杂质，根据资料信息分析：
①若杂质是CuCl2，则产生的原因是________________。
②若杂质是CuO，则产生的原因是________________。
【答案】（1）干燥管 （2）c d b （3）先变红，后褪色
（4）Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O （5）①加热时间不足或温度偏低 ②通入HCl的量不足
（3）B中物质由白色变为蓝色，说明有水生成，产物中还有Cl2，所以C中石蕊试纸先逐渐变为红色，后褪色，答案为：先变红，后褪色。
（4）D中是Cl2和NaOH反应生成氯化钠、次氯酸钠和水，反应的离子方程式为：
Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O，答案为：Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O。
（5）①根据题给信息知若杂质是CuCl2，说明CuCl2没有反应完全，原因为加热时间不足或温度偏低，答案为：加热时间不足或温度偏低；②若杂质是氧化铜，说明CuCl2水解生成Cu2(OH)2Cl2，进一步分解生成CuO，原因是通入HCl的量不足，答案为：通入HCl的量不足。
【考点定位】考查化学实验探究，化学实验方案的分析、评价，元素及化合物知识。
【名师点睛】本题以热分解CuCl2·2H2O制备CuCl为载体考查化学实验探究、化学实验方案的分析、评价，元素及化合物知识。解答本题首先要根据题给资料明确实验的原理，理清题给装置图中每一个装置的作用和相关反应，结合CuCl2·2H2O、CuCl易水解，CuCl易被氧化的性质知实验过程中要注意防止空气的干扰，确定装置的连接顺序；（5）小题要根据杂质的成分结合题给资料分析杂质产生的原因。
12．【2016天津卷】水中溶氧量(DO)是衡量水体自净能力的一个指标，通常用每升水中溶解氧分子的质量表示，单位mg/L，我国《地表水环境质量标准》规定，生活饮用水源的DO不能低于5mg/L。某化学小组同学设计了下列装置(夹持装置略)，测定某河水的DO。
1、测定原理：
碱性条件下，O2将Mn2+氧化为MnO(OH)2：①2Mn2++O2+4OH−=2 MnO(OH)2↓
酸性条件下，MnO(OH)2将I−氧化为I2：②MnO(OH)2+I−+H+→Mn2++I2+H2O(未配平)，用Na2S2O3标准溶液滴定生成的I2：③2S2O32−+I2=S4O62−+2I−
2、测定步骤
a.安装装置，检验气密性，充N2排尽空气后，停止充N2。
b.向烧瓶中加入200mL水样。
c.向烧瓶中依次迅速加入1mLMnSO4无氧溶液(过量)、2mL碱性KI无氧溶液(过量)，开启搅拌器，至反应①完全。
d搅拌并向烧瓶中加入2mL硫酸无氧溶液至反应②完全，溶液为中性或弱酸性。
e.从烧瓶中取出40.00mL溶液，以淀粉作指示剂，用0.01000mol/L Na2S2O3溶液进行滴定，记录数据。
f.……
g.处理数据(忽略氧气从水样中的逸出量和加入试剂后水样体积的变化)。
回答下列问题：
(1)配置以上无氧溶液时，除去所用溶剂水中氧的简单操作为__________。
(2)在橡胶塞处加入水样及有关试剂应选择的仪器为__________。
①滴定管②注射器③量筒
(3)搅拌的作用是__________。
(4)配平反应②的方程式，其化学计量数依次为__________。
(5)步骤f为__________。
(6)步骤e中达到滴定终点的标志为__________。若某次滴定消耗Na2S2O3溶液4.50mL，水样的DO=__________mg/L(保留一位小数)。作为饮用水源，此次测得DO是否达标：__________(填“是”或“否”)
(7)步骤d中加入硫酸溶液反应后，若溶液pH过低，滴定时会产生明显的误差，写出产生此误差的原因(用离子方程式表示，至少写出2个)__________。
【答案】（1）将溶剂水煮沸后冷却 （2）② （3）使溶液混合均匀，快速完成反应
（4）1，2，4，1，1，3 （5）重复步骤e的操作2～3次
（6）溶液蓝色褪去(半分钟内不变色) 9.0 是
（7）2H++S2O32-=S↓+SO2↑+H2O；SO2+I2+2H2O=4H++SO42-+2I-；4H++4I-+O2=2I2+2H2O(任写其中2个)
【解析】
试题分析：（1）气体在水中的溶解度随着温度升高而减小，将溶剂水煮沸可以除去所用溶剂水中氧，故答案为：将溶剂水煮沸后冷却；
(6)碘离子被氧化为碘单质后，用Na2S2O3溶液滴定将碘还原为碘离子，因此滴定结束，溶液的蓝色消失；n(Na2S2O3)＝0.01000mol/L×0.0045L＝4.5×10−5mol，根据反应①②③有O2～2 MnO(OH)2↓～ 2I2～4S2O32−，n(O2)＝ n(Na2S2O3)＝1.125×10−5mol，该河水的DO＝×1.125×10−5×32＝9×10−3g/L＝9.0 mg/L＞5 mg/L，达标，故答案为：溶液蓝色褪去(半分钟内不变色)；9.0；是；
（7）硫代硫酸钠在酸性条件下发生歧化反应，生成的二氧化硫也能够被生成的碘氧化，同时空气中的氧气也能够将碘离子氧化，反应的离子方程式分别为：2H++S2O32-＝S↓+SO2↑+H2O；SO2+I2+2H2O＝4H++SO42-+2I-；4H++4I-+O2＝2I2+2H2O。
【考点定位】考查物质含量的测定、滴定实验及其计算
【名师点晴】本题以水中溶氧量的测定为载体，考查了物质含量的测定、滴定实验及其计算的知识。考查的知识点来源与课本而略高于课本，能够很好的考查学生灵活运用基础知识的能力和解决实际问题的能力。要掌握滴定操作的一般步骤和计算方法。解答本题时，能够顺利的配平方程式并找到物质间的定量关系是计算的基础和关键，解答时还要注意单位的转换，这是本题的易错点。
13．【2015福建卷】（15分）某化学兴趣小组制取氯酸钾和氯水并进行有关探究实验。
实验一 制取氯酸钾和氯水
利用下图所示的实验装置进行实验。
（1）制取实验结束后，取出B中试管冷却结晶、过滤、洗涤。该实验操作过程需要的玻璃仪器有_____。
（2）若对调B和C装置的位置，___(填“能”或“不能”)提高B中氯酸钾的产率。
实验二 氯酸钾与碘化钾反应的探究
（3）在不同条件下KClO3可将KI氧化为I2或KIO3 。该小组设计了系列实验研究反应条件对反应产物的影响，其中系列a实验的记录表如下(实验在室温下进行)：
①系列a实验的实验目的是_______。
②设计1号试管实验的作用是___________。
③若2号试管实验现象为“黄色溶液”，取少量该溶液加入淀粉溶液显蓝色；假设氧化产物唯一，还原产物为KCl，则此反应的离子方程式为_________________。
实验三 测定饱和氯水中氯元素的总量
（4）该小组设计的实验方案为：使用下图装置，加热15.0ml饱和氯水试样，测定产生气体的体积。此方案不可行的主要原因是_______。(不考虑实验装置及操作失误导致不可行的原因)
（5）根据下列资料，为该小组设计一个可行的实验方案(不必描述操作过程的细节)：______
资料：i.次氯酸会破坏酸碱指示剂；
ii.次氯酸或氯水可被SO2、H2O2、FeCl2等物质还原成Cl-。
【答案】（15分）（1）烧杯、漏斗、玻璃棒、胶头滴管(不填“胶头滴管”也可)；
（2）能；（3）①研究反应体系中硫酸浓度对反应产物的影响；
②硫酸浓度为0的对照实验； ③ClO3-+6I-+6H+=Cl-+3I2+3H2O
（4）因存在Cl2的重新溶解、HClO分解等，此方案无法测算试样含氯总量(或其他合理答案)。
（5）量取一定量的试样，加入足量的H2O2溶液，加热除去过量的H2O2，冷却，再加入足量的硝酸银溶液，称量沉淀质量(或其他合理答案)。
改变的只有硫酸的体积和水的多少，二者的和相等，及硫酸的浓度不同，而溶液的体积相同。可见该实验研究的目的就是研究反应体系中硫酸浓度对反应产物的影响；②设计1号试管实验的作用是硫酸溶液没有加入，即硫酸的浓度是0，可以进行对照实验，比较硫酸不同浓度的影响。③若2号试管实验现象为“黄色溶液”，取少量该溶液加入淀粉溶液显蓝色，证明产生了I2；假设氧化产物唯一，还原产物为KCl，根据氧化还原反应中电子守恒、电荷守恒及原子守恒，可得该反应的离子方程式为ClO3-+6I-+6H+=Cl-+3I2+3H2O。（4）该小组设计的实验方案为：使用右图装置，加热15.0ml饱和氯水试样，测定产生气体的体积。此方案不可行，主要原因是在溶液中存在Cl2的重新溶解及HClO分解产生HCl和氧气等。（5）由于次氯酸会破坏酸碱指示剂，因此实验设计时不用酸碱指示剂，可以利用氯水的强氧化性，向该溶液中加入足量的足量的H2O2溶液，发生氧化还原反应产生Cl-，H2O2被氧化变为O2，然后加热除去过量的H2O2，冷却，再加入足量的硝酸银溶液，发生沉淀反应形成AgCl沉淀，称量沉淀质量可根据物质的元素组成确定其中含有的氯元素的质量。
【考点定位】考查化学仪器的的使用、实验方案的设计与评价、离子方程式的书写的知识。
14．【2015新课标2卷】（15分）二氧化氯（ClO2，黄绿色易溶于水的气体）是高效、低毒的消毒剂，回答下列问題：
（1）工业上可用KC1O3与Na2SO3在H2SO4存在下制得ClO2，该反应氧化剂与还原剂物质的量之比为 。
（2）实验室用NH4Cl、盐酸、NaClO2（亚氯酸钠）为原料，通过以下过程制备ClO2：
①电解时发生反应的化学方程式为 。
②溶液X中大量存在的阴离子有__________。
③除去ClO2中的NH3可选用的试剂是 （填标号）。
a．水 b．碱石灰 C．浓硫酸 d．饱和食盐水
（3）用下图装置可以测定混合气中ClO2的含量：
Ⅰ．在锥形瓶中加入足量的碘化钾，用50 mL水溶解后，再加入3 mL稀硫酸：
Ⅱ．在玻璃液封装置中加入水，使液面没过玻璃液封管的管口；
Ⅲ．将一定量的混合气体通入锥形瓶中吸收；
Ⅳ．将玻璃液封装置中的水倒入锥形瓶中：
Ⅴ．用0.1000 mol·L-1硫代硫酸钠标准溶液滴定锥形瓶中的溶液（I2+2S2O32-＝2I－+S4O62-），指示剂显示终点时共用去20.00 mL硫
代硫酸钠溶液。在此过程中：
①锥形瓶内ClO2与碘化钾反应的离子方程式为 。
②玻璃液封装置的作用是 。
③V中加入的指示剂通常为 ，滴定至终点的现象是 。
④测得混合气中ClO2的质量为 g。
（4）用ClO2处理过的饮用水会含有一定最的亚氯酸盐。若要除去超标的亚氯酸盐，下列物质最适宜的是_______（填标号）。
a．明矾 b．碘化钾 c．盐酸 d．硫酸亚铁
【答案】（1）2：1 （2）①NH4Cl＋2HCl3H2↑＋NCl3 ②Cl—、OH— ③c
（3）①2ClO2＋10I－＋8H＋＝2Cl－＋5I2＋4H2O ②吸收残余的二氧化氯气体（避免碘的逸出） ③淀粉溶液；溶液由蓝色变为无色，且半分钟内溶液颜色不再改变 ④0.02700 （4）d
【解析】（1）工业上可用KC1O3与Na2SO3在H2SO4存在下制得ClO2，在反应中氯元素的化合价从+5价降低到+4价，得到1个电子，氯酸钾是氧化剂。S元素的化合价从+4价升高到+6价，失去2个电子，亚硫酸钠是还原剂，则根据电子得失守恒可知该反应中氧化剂与还原剂物质的量之比为2：1。
（2）①根据流程图可知电解时生成氢气和NCl3，则电解时发生反应的化学方程式为NH4Cl＋2HCl3H2↑＋NCl3。
②NCl3与NaClO2反应生成ClO2、NH3和氯化钠、NaOH，反应的离子反应为NCl3+3H2O+6ClO2—＝6ClO2↑+3Cl-+3OH-+NH3↑，溶液中应该存在大量的氯离子和氢氧根离子。
③a、ClO2易溶于水，不能利用水吸收氨气，a错误；b、碱石灰不能吸收氨气，b错误；c、浓硫酸可以吸收氨气，且不影响ClO2，c正确；d、ClO2易溶于水，不能利用饱和食盐水吸收氨气，d错误，答案选c。
④根据方程式可知2ClO2～5I2～10S2O32-，则测得混合气中ClO2的质量为0.1mol/L×0.02L×
67.5g/mol/5＝0.02700 g。
（4）亚氯酸盐具有氧化性，明矾不能被氧化，碘化钾被氧化为碘，盐酸可能被氧化氯气，因此若要除去超标的亚氯酸盐，最适宜的是硫酸亚铁，且产生的氧化产物铁离子能净水。
【考点定位】本题考查阅读题目获取信息能力、氧化还原反应滴定及应用、电解原理、对工艺流程及装置理解分析等，难度中等，要求学生要有扎实的实验基础知识和灵活应用信息解决问题的能力，注意基础知识的全面掌握。
15．【2015浙江卷】(15分)某学习小组按如下实验流程探究海带中碘含量的测定和碘的制取。
实验(一) 碘含量的测定
取0.0100 mol·Lˉ1的AgNO3标准溶液装入滴定管，取100.00 mL海带浸取原液至滴定池，用电势滴定法测定碘含量。测得的电动势(E) 反映溶液中c(Iˉ)的变化，部分数据如下表：
V(AgNO3)/mL
15.00
19.00
19.80
19.98
20.00
20.02
21.00
23.00
25.00
E/mV
－225
－200
－150
－100
50.0
175
275
300
325
实验(二) 碘的制取
另制海带浸取原液，甲、乙两种实验方案如下：
已知：3I2＋6NaOH＝5NaI＋NaIO3＋3H2O。
请回答：
（1）实验(一) 中的仪器名称：仪器A ， 仪器 B 。
（2）①根据表中数据绘制滴定曲线：
②该次滴定终点时用去AgNO3溶液的体积为 mL，计算得海带中碘的百分含量为 %。
（3）①分液漏斗使用前须检漏，检漏方法为 。
②步骤X中，萃取后分液漏斗内观察到的现象是 。
③下列有关步骤Y的说法，正确的是 。
A．应控制NaOH溶液的浓度和体积
B．将碘转化成离子进入水层
C．主要是除去海带浸取原液中的有机杂质
D．NaOH溶液可以由乙醇代替
④实验(二) 中操作Z的名称是 。
（4）方案甲中采用蒸馏不合理，理由是 。
【答案】（1）坩埚 500mL容量瓶（2） ① ② 20.00mL 0.635% （3）①向分液漏斗中加入少量水，检查旋塞处是否漏水；将漏斗倒转过来，检查玻璃塞是否漏水 ②液体分上下两层，下层呈紫红色 ③AB ④过滤 （4）主要由于碘易升华，会导致碘的损失
【解析】（1）A、B两种仪器的名称分别为坩埚、500mL容量瓶(须注明容量瓶的容量)。
（2）①根据表中数据描出各点，然后连成光滑的曲线即可。
②从图像可知，有20.00mL附近滴定曲线发生突变，可判断滴定终点时用去AgNO3溶液的体积为20.00mL；根据关系式Ag+～I－可计算求得海带中碘的百分含量
=。
【考点定位】本题主要是考查定量实验、实验设计与评价、实验流程分析与应用，涉及仪器识别、仪器选择与使用、物质的分离与提纯实验操作等
16．【2015重庆卷】（15分）ClO2与Cl2的氧化性相近，在自来水消毒和果蔬保鲜等方面应用广泛。某兴趣小组通过图1装置（夹持装置略）对其制备、吸收、释放和应用进行了研究。
（1）仪器D的名称是 。安装F中导管时，应选用图2中的 。
（2）打开B的活塞，A中发生反应：2NaClO3+4HCl=2ClO2↑+Cl2↑+2NaCl+2H2O。
为使ClO2在D中被稳定剂充分吸收，滴加稀盐酸的速度宜 （填“快”或“慢”）。
（3）关闭B的活塞，ClO2在D中被稳定剂完全吸收生成NaClO2，此时F中溶液的颜色不变，则装置C的作用是 。
（4）已知在酸性条件下NaClO2可发生反应生成NaCl并释放出ClO2，该反应的离子方程式为 ，在ClO2释放实验中，打开E的活塞，D中发生反应，则装置F的作用是 。
（5）已吸收ClO2气体的稳定剂Ⅰ和稳定剂Ⅱ，加酸后释放ClO2的浓度随时间的变化如图3所示。若将其用于水果保鲜，你认为效果较好的稳定剂是 ，原因是 。
【答案】（1）锥形瓶 b （2）慢 （3）吸收Cl2
（4）4H＋+5ClO2-=Cl－+4ClO2↑+2H2O 验证是否有ClO2 生成
（5）稳定剂Ⅱ，稳定剂Ⅱ可以缓慢释放ClO2 ，能较长时间维持保鲜所需的浓度
（4）在酸性条件下NaClO2可发生反应生成NaCl并释放出ClO2，再根据化合价升降相等和电荷守恒以及原子守恒配平，该反应的离子方程式为4H＋+5ClO2-=Cl－+4ClO2↑+2H2O; 在ClO2释放实验中，打开E的活塞，D中发生反应，则装置F的作用是验证是否有ClO2 生成.
（5）根据图3可知，稳定剂Ⅱ可以缓慢释放ClO2 ，能较长时间维持保鲜所需的浓度,所以稳定剂Ⅱ好。
【考点定位】本题主要考查ClO2的制备、吸收、释放和应用的基本实验操作等知识
17．【2015上海卷】（本题共12分）甲醛是深受关注的有机化合物。甲醛含量的测定有多种方法，例如：在调至中性的亚硫酸钠溶液中加入甲醛水溶液，经充分反应后，产生的氢氧化钠的物质的量与甲醛的物质的量相等，然后用已知浓度的硫酸滴定氢氧化钠。完成下列填空：
（1）将4.00 mL甲醛水溶液加入到经调至中性的亚硫酸钠溶液中，充分反应后，用浓度为1.100 mol/L的硫酸滴定，至终点时耗用硫酸20.00 mL。甲醛水溶液的浓度为 mol/L。
（2）上述滴定中，若滴定管规格为50mL，甲醛水溶液取样不能超过 mL。
（3）工业甲醛含量测定的另一种方法：在甲醛水溶液中加入过氧化氢，将甲醛氧化为甲酸，然后用已知浓度的氢氧化钠溶液滴定。
HCHO + H2O2 → HCOOH + H2O NaOH + HCOOH → HCOONa + H2O
已知H2O2能氧化甲酸生成二氧化碳和水。
如果H2O2用量不足，会导致甲醛含量的测定结果 （选填“偏高”、“偏低”或“不受影响”），因为 ；如果H2O2过量，会导致甲醛含量的测定结果 （选填“偏高”、“偏低”或“不受影响”），因为 。
（4）甲醛和新制氢氧化铜的反应显示了甲醛的还原性，发生反应的化学方程式通常表示如下：HCHO + 2Cu(OH)2 HCOOH + Cu2O↓ + 2H2O
若向足量新制氢氧化铜中加入少量甲醛，充分反应，甲醛的氧化产物不是甲酸或甲酸盐，设计一个简单实验验证这一判断。
①主要仪器：试管 酒精灯
②可供选用的试剂：硫酸铜溶液、甲醛、甲酸、氢氧化钠溶液
【答案】（1）11。（2）10. （3）偏低，未完全将甲醛氧化为甲酸，使消耗的NaOH标准溶液少；偏低，将甲醛氧化的甲酸进一步氧化为二氧化碳和水，使消耗的NaOH标准溶液少。（4）向试管中加入2ml10％的NaOH溶液，然后向其中滴加2％的硫酸铜溶液CuSO4溶液4-6滴，产生Cu(OH)2蓝色絮状沉淀，取少量反应后的溶液，加入到新制Cu(OH)2悬浊液中，加热煮沸，观察有无砖红色沉淀产生，若有证明含有甲酸或甲酸盐，否则不含有甲酸或甲酸盐。
【解析】（1）n(H2SO4)= 1.100 mol/L×0.02L=0.022mol，由于2NaOH+ H2SO4=Na2SO4+2H2O，所以n(NaOH)=2 n(H2SO4)=0.044mol,n(HCHO)= n(NaOH)= 0.044mol。则甲醛水溶液的浓度为c(HCHO)= n(HCHO)÷V=0.044mol÷0.004L=11mol/L。
（4）甲酸HCOOH或甲酸盐如HCOONa等都含有醛基，所以要证明向足量新制氢氧化铜中加入少量甲醛，充分反应，甲醛的氧化产物不是甲酸或甲酸盐，只要证明在物质中不含有醛基就可以。方法是向试管中加入2ml10％的NaOH溶液，然后向其中滴加2％的硫酸铜溶液CuSO4溶液4-6滴，产生Cu(OH)2蓝色絮状沉淀，取少量反应后的溶液，加入到新制Cu(OH)2悬浊液中，加热煮沸，观察有无砖红色沉淀产生，若有证明含有甲酸或甲酸盐，否则不含有甲酸或甲酸盐。
【考点定位】考查甲醛物质的量浓度的计算、含量的测定的误差分析、醛基存在的检验方法的设计的知识。
18．【2015上海卷】（本题共12分）过氧化钙（CaO2）是一种白色、无毒、难溶于水的固体，能杀菌消毒，广泛用于果蔬保鲜、空气净化、污水处理等方面。工业生产过程如下：
①在NH4Cl溶液中加入Ca(OH)2；
②不断搅拌的同时加入30% H2O2，反应生成CaO2·8H2O沉淀；
③经过陈化、过滤，水洗得到CaO2·8H2O，再脱水干燥得到CaO2。
完成下列填空
（1）第①步反应的化学方程式为 。第②步反应的化学方程式为 。
（2）可循环使用的物质是 。
工业上常采用Ca(OH)2过量而不是H2O2过量的方式来生产，这是因为 。
（3）检验CaO2·8H2O是否洗净的方法是 。
（4）CaO2·8H2O加热脱水的过程中，需不断通入不含二氧化碳的氧气，目的是 、 。
（5）已知CaO2在350℃迅速分解生成CaO和O2。下图是实验室测定产品中CaO2含量的装置（夹持装置省略）。
若所取产品质量是m g，测得气体体积为V mL（已换算成标准状况），则产品中CaO2的质量分数为 （用字母表示）。
过氧化钙的含量也可用重量法测定，需要测定的物理量有 。
【答案】（1）2NH4Cl+ Ca(OH)2=CaCl2+2NH3∙H2O。CaCl2+H2O2+8H2O+2NH3＝CaO2·8H2O↓+2NH4Cl；
（2）NH4Cl；溶液显碱性，就可以抑制CaO2·8H2O的溶解，从而提高产品的产率。H2O2是弱酸性，会促进CaO2·8H2O的溶解，对物质的制取不利。
（3）取最后一次洗涤溶液，向其中加入AgNO3溶液，再滴加几滴稀硝酸，若无白色沉淀产生，就证明洗涤干净，否则没有洗涤干净。
（4）防止CO2与CaO2·8H2O分解产生的Ca(OH)2反应，使反应逆向进行，得到更多的CaO2。
（5）％；加热前过氧化钙及加热后固体质量不再发生改变时试管中固体的质量。
（3）CaO2·8H2O是从含有NH4Cl的溶液中过滤出来的，若CaO2·8H2O洗涤干净，则表明上不含有NH4Cl电离产生的NH4+或Cl-，所以检验CaO2·8H2O是否洗净的方法是取最后一次洗涤溶液，向其中加入AgNO3溶液，再滴加几滴稀硝酸，若无白色沉淀产生，就证明洗涤干净，否则没有洗涤干净。
（4）CaO2·8H2O加热脱水的过程中，会发生反应：CaO2·8H2OCa(OH)2+H2O2+ 6H2O；2H2O22H2O+ O2↑。若通入氧气中含有二氧化碳，就会与反应产生的Ca(OH)2反应，使反应正向进行，同时通入氧气，就可以使是装置中H2O2分解率降低，因而可以得到更多的CaO2。
（5）已知CaO2在350℃迅速分解生成CaO和O2。反应的方程式是。根据方程式可知，每有2mol CaO2发生反应，会产生1mol O2，在标准状况下体积是22.4L。现在产生标准状况下的氧气体积是V mL，则氧气的物质的量是n(O2)=V×10-3L/22.4L/mol= V/22.4×10-3mol；则反应的CaO2的物质的量是n(CaO2)= 2 n(O2)=V/11.2×10-3mol，则产品中CaO2的质量分数为
φ= ×100％= ×100％=％. 过氧化钙的含量也可用重量法测定，需要测定的物理量有灼烧前过氧化钙的质量及物质质量不再发生改变时剩余固体的质量。
【考点定位】考查CaO2 的制取原理、操作、及物质洗涤、纯度的测量的知识。
19．【2015山东卷】（19分）毒重石的主要成分BaCO3（含Ca2+、Mg2+、Fe3+等杂质），实验室利用毒重石制备BaCl2·2H2O的流程如下:
（3）利用简洁酸碱滴定法可测定Ba2+的含量，实验分两步进行。
已知：2CrO42—+2H+=Cr2O72—+H20 Ba2++CrO42—=BaCrO4↓
步骤I：移取xml一定浓度的Na2CrO4溶液与锥形瓶中，加入酸碱指示剂，用b mol·L－1盐酸标准液滴定至终点，测得滴加盐酸体积为V0mL。
步骤II：移取y mLBaCl2溶液于锥形瓶中，加入x mL与步骤Ⅰ相同浓度的Na2CrO4溶液，待Ba2+完全沉淀后，再加入酸碱指示剂，用b mol·L－1盐酸标准液滴定至终点，测得滴加盐酸的体积为V1mL。
滴加盐酸标准液时应用酸式滴定管，“0”刻度位于滴定管的 （填“上方”或“下方”）。BaCl2溶液的浓度为 mol·L－1，若步骤Ⅱ中滴加盐酸时有少量待测液溅出，Ba2+浓度测量值将
（填“偏大”或“偏小”）。
【答案】（3）上方；（V0b—V1b）/y；偏小。
20．【2015江苏卷】
实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛（实验装置见下图，相关物质的沸点见附表）。其实验步骤为：
步骤1：将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3、1，2－二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升温至60℃，缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。
步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用10%NaHCO3溶液洗涤。
步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水MgSO4固体，放置一段时间后过滤。
步骤4：减压蒸馏有机相，收集相应馏分。
（1）实验装置中冷凝管的主要作用是________，锥形瓶中的溶液应为________。
（2）步骤1所加入的物质中，有一种物质是催化剂，其化学式为_________。
（3）步骤2中用10%NaHCO3溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相的______(填化学式)。
（4）步骤3中加入无水MgSO4固体的作用是_________。
（5）步骤4中采用减压蒸馏技术，是为了防止_____。
附表 相关物质的沸点（101kPa）
物质
沸点/℃
物质
沸点/℃
溴
58．8
1，2-二氯乙烷
83．5
苯甲醛
179
间溴苯甲醛
229
【答案】（1）冷凝回流，NaOH；（2）AlCl3；（3）Br2、HCl；（4）除去有机相的水；（5）间溴苯甲醛被氧化。
【考点定位】考查实验仪器的作用、物质除杂、催化剂等知识。
21．【2015江苏卷】（15分）实验室用下图所示装置制备KClO溶液，并通过KClO溶液与Fe(NO3)3溶液的反应制备高效水处理剂K2FeO4。已知K2FeO4具有下列性质①可溶于水、微溶于浓KOH溶液，②在0℃～5℃、强碱性溶液中比较稳定，③在Fe3＋和Fe(OH)3催化作用下发生分解，④在酸性至弱碱性条件下，能与水反应生成Fe(OH)3和O2。
（1）装置A中KMnO4与盐酸反应生成MnCl2和Cl2，其离子方程式为_____________。将制备的Cl2通过装置B可除去______________（填化学式）。
（2）Cl2和KOH在较高温度下反应生成KClO3。在不改变KOH溶液的浓度和体积的条件下，控制反应在0℃～5℃进行，实验中可采取的措施是_________。
（3）制备K2FeO4时，KClO饱和溶液与Fe(NO3)3饱和溶液的混合方式为_______。
（4）提纯K2FeO4粗产品的实验方案为：将一定量的K2FeO4粗产品溶于冷的3mol·L－1KOH溶液中，_____(实验中须使用的试剂有：饱和KOH溶液，乙醇；除常用仪器外须使用的仪器有：砂芯漏斗，真空干燥箱)。
【答案】（1）2MnO4－＋16H＋＋10Cl－=2Mn2＋5Cl2↑＋8H2O，HCl；（2）缓慢滴加盐酸、装置C加冰水浴；（3）在搅拌下，将Fe(NO3)3饱和溶液缓慢滴加到KClO饱和溶液中；（4）用砂芯漏斗过滤，将滤液置于冰水浴中，向滤液中加入饱和KOH溶液，搅拌、静置，再用砂芯漏斗过滤，晶体用适量乙醇洗涤2－3次后，在真空干燥箱中干燥。
用砂芯漏斗过滤，将滤液置于冰水浴中，向滤液中加入饱和KOH溶液，搅拌、静置，再用砂芯漏斗过滤，晶体用适量乙醇洗涤2－3次后，在真空干燥箱中干燥。
【考点定位】考查氧化还原反应方程式的书写、物质除杂、物质混合等知识
22．【2015海南卷】（11分）工业上，向500～600℃的铁屑中通入氯气生产无水氯化铁；向炽热铁屑中通入氯化氢生产无水氯化亚铁。现用如图所示的装置模拟上述过程进行试验。
回答下列问题：
（1）制取无水氯化铁的实验中，A中反应的化学方程式为 ，装置B中加入的试剂是 。
（2）制取无水氯化亚铁的实验中，装置A用来制取 。尾气的成分是 。若仍用D的装置进行尾气处理，存在的问题是 、 。
（3）若操作不当，制得的FeCl2 会含有少量FeCl3 ，检验FeCl3常用的试剂是 。欲制得纯净的FeCl2 ，在实验操作中应先 ，再 。
【答案】（1）MnO2 + 4HCl(浓)MnCl2 + Cl2↑+ 2H2O，浓硫酸。
（2）HCl；HCl和H2；发生倒吸、可燃性气体H2不能被吸收。
（3）KSCN溶液；点燃A处的酒精灯，点燃C处的酒精灯。
【考点定位】本题以氯化铁和氯化亚铁的制备为载体考查化学实验方案的分析与评价。
1．【2017新课标1卷】（15分）
凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH3+H3BO3=NH3·H3BO3；NH3·H3BO3+HCl= NH4Cl+ H3BO3。
回答下列问题：
（1）a的作用是_______________。
（2）b中放入少量碎瓷片的目的是____________。f的名称是__________________。
（3）清洗仪器：g中加蒸馏水；打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路；停止加热，关闭k1，g 中蒸馏水倒吸进入c，原因是____________；打开k2放掉水，重复操作2~3次。
（4）仪器清洗后，g中加入硼酸（H3BO3）和指示剂。铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水。打开k1，加热b，使水蒸气进入e。
①d中保留少量水的目的是___________________。
②e中主要反应的离子方程式为________________，e采用中空双层玻璃瓶的作用是________。
（5）取某甘氨酸（C2H5NO2）样品m 克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为c mol·L–1的盐酸V mL，则样品中氮的质量分数为_________%，样品的纯度≤_______%。
【答案】（1）避免b中压强过大 （2）防止暴沸 直形冷凝管 （3）c中温度下降，管路中形成负压
（4）①液封，防止氨气逸出 ②+OH−NH3↑+H2O 保温使氨完全蒸出
（5）
【解析】（1）a中导管与大气相连，所以作用是平衡气压，以避免b中压强过大。
（5）取某甘氨酸（C2H5NO2）样品m 克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为c mol·L–1的盐酸V mL，根据反应NH3·H3BO3+HCl＝NH4Cl+H3BO3，可以求出样品中n(N)＝n(HCl)＝c mol·L–1×V×10–3 L＝0.001cV mol，则样品中氮的质量分数为，样品中甘氨酸的质量≤0.001cV×75g/mol，所以样品的纯度≤。
【名师点睛】明确相关物质的性质和实验原理是解答的关键，注意掌握解答综合性实验设计与评价题的基本流程：原理→反应物质→仪器装置→现象→结论→作用意义→联想。具体分析为：（1）实验是根据什么性质和原理设计的？实验的目的是什么？（2）所用各物质名称、状态、代替物(根据实验目的和相关的化学反应原理，进行全面的分析比较和推理，并合理选择)。（3）有关装置：性能、使用方法、适用范围、注意问题、是否有替代装置可用、仪器规格等。（4）有关操作：技能、操作顺序、注意事项或操作错误的后果。（5）实验现象：自下而上，自左而右全面观察。（6）实验结论：直接结论或导出结论。实验方案的设计要点：（1）设计要点：实验方案的设计要明确以下要点：①题目有无特殊要求；②题给的药品、装置的数量；③注意实验过程中的安全性操作；④会画简单的实验装置图；⑤注意仪器的规格；⑥要防倒吸、防爆炸、防燃烧、防暴沸、防氧化、防吸水、冷凝、冷却、水浴加热时采取相应措施；⑦同一仪器在不同位置的相应作用等；⑧要严格按照“操作(实验步骤)＋现象＋结论”的格式叙述。
2．【2017新课标2卷】（14分）
水泥是重要的建筑材料。水泥熟料的主要成分为CaO、SiO2，并含有一定量的铁、铝和镁等金属的氧化物。实验室测定水泥样品中钙含量的过程如图所示：
回答下列问题：
（1）在分解水泥样品过程中，以盐酸为溶剂，氯化铵为助溶剂，还需加入几滴硝酸。加入硝酸的目的是__________，还可使用___________代替硝酸。
（2）沉淀A的主要成分是_________________，其不溶于强酸但可与一种弱酸反应，该反应的化学方程式为____________________________________。
（3）加氨水过程中加热的目的是___________。沉淀B的主要成分为_____________、____________（写化学式）。
（4）草酸钙沉淀经稀H2SO4处理后，用KMnO4标准溶液滴定，通过测定草酸的量可间接获知钙的含量，滴定反应为：+H++H2C2O4→Mn2++CO2+H2O。实验中称取0.400 g水泥样品，滴定时消耗了0.0500 mol·L−1的KMnO4溶液36.00 mL，则该水泥样品中钙的质量分数为______________。
【答案】（1）将样品中可能存在的Fe2+氧化为Fe3+ H2O2
（2）SiO2 (或H2SiO3) SiO2+4HF=SiF4↑+2H2O（或H2SiO3+4HF= SiF4↑+3H2O）
（3）防止胶体生成，易沉淀分离 Fe(OH)3 Al(OH)3 （4）45.0%
（3）加热可以使胶体聚沉，防止胶体生成，易沉淀分离；pH为4～5时Ca2+、Mg2+不沉淀，Fe3+、Al3+沉淀，所以沉淀B为Fe(OH)3、 (OH)3。
（4）草酸钙的化学式为CaC2O4，作氧化剂，化合价降低5价，H2C2O4中的C化合价由＋3价→＋4价，整体升高2价，最小公倍数为10，因此的系数为2，H2C2O4的系数为5，运用关系式法：5Ca2+～5H2C2O4～2KMnO4
n(KMnO4)=0.0500 mol/L×36.00×10−3 mL=1.80×10−3 mol
n(Ca2+)=4.50×10−3 mol
水泥中钙的质量分数为4.50×10−3 mol×40.0 g/mol÷0.400 g×100%=45.0%。
【名师点睛】化学工艺流程题是高考的热点内容，每年都会涉及，体现了化学知识与生产实际的紧密联系；工艺流程题一般由多步连续的操作组成，每一步操作都有其具体的目标、任务；解答时要看框内，看框外，里外结合；边分析，边思考，易处着手；先局部，后全盘，逐步深入；而且还要看清问题，不能答非所问。要求用理论回答的试题应采用“四段论法”：本题改变了什么条件(或是什么条件)→根据什么理论→所以有什么变化→结论；化学工艺流程一般涉及氧化还原反应方程式的书写、化学反应原理知识的运用、化学计算、实验基本操作等知识，只要理解清楚每步的目的，加上夯实的基础知识，此题能够很好的完成。
3．【2017新课标2卷】（15分）
水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下：
Ⅰ．取样、氧的固定
用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与Mn(OH)2碱性悬浊液（含有KI）混合，反应生成MnO(OH)2，实现氧的固定。
Ⅱ．酸化、滴定
将固氧后的水样酸化，MnO(OH)2被I−还原为Mn2+，在暗处静置5 min，然后用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2（2+I2=2I−+）。
回答下列问题：
（1）取水样时应尽量避免扰动水体表面，这样操作的主要目的是_____________。
（2）“氧的固定”中发生反应的化学方程式为_______________。
（3）Na2S2O3溶液不稳定，使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和
____________；蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除____及二氧化碳。
（4）取100.00 mL水样经固氧、酸化后，用a mol·L−1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点现象为_________；若消耗Na2S2O3溶液的体积为b mL，则水样中溶解氧的含量为_________mg·L−1。
（5）上述滴定完成时，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测量结果偏___________。（填“高”或“低”）
【答案】（1）使测定值与水体中的实际值保持一致，避免产生误差
（2）O2+2Mn(OH)2 =2MnO(OH)2 （3）量筒 氧气
（4）蓝色刚好褪去 80ab （5）低
【解析】本题采用碘量法测定水中的溶解氧的含量，属于氧化还原滴定。
（1）取水样时，若搅拌水体，会造成水底还原性杂质进入水样中，或者水体中的氧气因搅拌溶解度降低而逸出。
（2）根据氧化还原反应原理，Mn(OH)2被氧气氧化为MnO(OH)2，Mn的化合价由＋2价→＋4价，化合价升高2，氧气中O的化合价由0价→−2价，整体降低4价，最小公倍数为4，由此可得方程式O2+2Mn(OH)2=2MnO(OH)2。
【名师点睛】本题考查滴定实验、溶液的配制、化学计算等，本题的难点是问题（4）和（5），本题弄清楚实验的目的和原理，围绕这两项展开，实验目的是测定水中溶解的氧的量，实验原理是
2Mn(OH)2+O2=2MnO(OH)2，MnO(OH)2把I−氧化成I2，本身被还原成Mn2＋，2+I2=2I−+，计算氧的含量采用关系式进行，即O2～2MnO(OH)2～2I2～4Na2S2O3，得出已知物和未知物之间的关系，从而得出结果，误差的分析是建立在正确的关系式的基础上，进行分析，主要考查学生分析问题、解决问题以及化学计算能力。
4．【2017天津卷】（18分）用沉淀滴定法快速测定NaI等碘化物溶液中c(I−)，实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。
Ⅰ．准备标准溶液
a．准确称取AgNO3基准物4.2468 g（0.0250 mol）后，配制成250 mL标准溶液，放在棕色试剂瓶中避光保存，备用。
b．配制并标定100 mL 0.1000 mol·L−1 NH4SCN标准溶液，备用。
Ⅱ．滴定的主要步骤
a．取待测NaI溶液25.00 mL于锥形瓶中。
b．加入25.00 mL 0.1000 mol·L−1 AgNO3溶液（过量），使I−完全转化为AgI沉淀。
c．加入NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂。
d．用0.1000 mol·L−1 NH4SCN溶液滴定过量的Ag+，使其恰好完全转化为AgSCN沉淀后，体系出现淡红色，停止滴定。
e．重复上述操作两次。三次测定数据如下表：
实验序号
1
2
3
消耗NH4SCN标准溶液体积/mL
10.24
10.02
9.98
f．数据处理。
回答下列问题：
（1）将称得的AgNO3配制成标准溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有__________。
（2）AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是___________________________。
（3）滴定应在pH＜0.5的条件下进行，其原因是___________________________________。
（4）b和c两步操作是否可以颠倒________________，说明理由________________________。
（5）所消耗的NH4SCN标准溶液平均体积为_____mL，测得c(I−)=_________________ mol·L−1。
（6）在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步，应进行的操作为________________________。
（7）判断下列操作对c(I−)测定结果的影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）
①若在配制AgNO3标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则测定结果_______________。
②若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，则测定结果____________________。
【答案】（1）250 mL（棕色）容量瓶、胶头滴管（2）避免AgNO3见光分解
（3）防止因Fe3+的水解而影响滴定终点的判断（或抑制Fe3+的水解）
（4）否（或不能） 若颠倒，Fe3+与I−反应，指示剂耗尽，无法判断滴定终点
（5）10.00 0.0600 （6）用NH4SCN标准溶液进行润洗 （7）偏高 偏高
（5）根据所提供的三组数据，第一组数据误差较大，舍去，第二、三两组数据取平均值即可，所以所消耗的NH4SCN标准溶液平均体积为10.00 mL。
加入的AgNO3物质的量：n(AgNO3)= 0.1000 mol·L−1×25.00 mL。
根据Ag++SCN−AgSCN↓，反应后剩余的AgNO3物质的量：n(AgNO3)= 0.1000 mol·L−1×10.00 mL。
则与NaI反应的AgNO3物质的量：n(AgNO3)= 0.1000 mol·L−1×15.00 mL。
根据Ag++I−AgI↓，则c(I−)=0.0600 mol·L−1。
【名师点睛】本题以沉淀滴定为载体，考查溶液的配制、滴定操作、数据处理、误差分析等，注意把握实验原理、实验技能以及物质性质的分析。
5．【2017江苏卷】
1-溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为71℃，密度为1.36 g·cm−3。实验室制备少量1−溴丙烷的主要步骤如下：
步骤1： 在仪器A中加入搅拌磁子、12 g正丙醇及20 mL水，冰水冷却下缓慢加入28 mL浓H2 SO4 ；冷却至室温，搅拌下加入24 g NaBr。
步骤2： 如图所示搭建实验装置， 缓慢加热，直到无油状物馏出为止。
步骤3： 将馏出液转入分液漏斗，分出有机相。
步骤4： 将分出的有机相转入分液漏斗，依次用12 mL H2O、12 mL 5% Na2CO3溶液和12 mL H2O洗涤，分液，得粗产品，进一步提纯得1-溴丙烷。
（1）仪器A的名称是_____________；加入搅拌磁子的目的是搅拌和___________________。
（2）反应时生成的主要有机副产物有2-溴丙烷和__________________________________。
（3）步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是___________________。
（4）步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是______________________________。
（5）步骤4中用5%Na2CO3溶液洗涤有机相的操作： 向分液漏斗中小心加入12 mL 5% Na2CO3溶液，振荡，____________，静置，分液。
【答案】（1）蒸馏烧瓶 防止暴沸（2）丙烯、正丙醚（3）减少1-溴丙烷的挥发
（4）减少HBr挥发 （5）将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体
（5）萃取的操作：装液，振荡，将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体，静置，分液。将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体目的是要使分液漏斗内外大气体压强平衡，防止内部压强过高，将活塞冲开，使液体漏出。
【名师点睛】本题分别从实验条件的控制与分析、实验仪器的选用、实验原理的理解、产品的分离和提纯等方面，综合考查学生对化学实验原理、实验方法和实验技能的掌握和运用水平，重点考查学生在真实的化学实验情境中解决问题的能力。解题时可分为三步：整体了解实验过程、准确获取题示信息、认真解答题中设问。备考时要注意以下几个方面：①熟悉实验室常见仪器的使用方法和主要用途。②掌握常见物质的分离和提纯方法。③了解典型物质制备的实验原理、操作步骤、条件控制及注意事项。④掌握重要的定量实验原理和操作。
6．【2016新课标1卷】氮的氧化物(NOx)是大气污染物之一，工业上在一定温度和催化剂条件下用NH3将NOx还原生成N2。某同学在实验室中对NH3与NOx反应进行了探究。回答下列问题：
（1）氨气的制备
①氨气的发生装置可以选择上图中的_______，反应的化学方程式为________。
②欲收集一瓶干燥的氨气，选择上图中的装置，其连接顺序为：发生装置→______(按气流方向，用小写字母表示)。
（2）氨气与二氧化氮的反应
将上述收集到的NH3充入注射器X中，硬质玻璃管Y中加入少量催化剂，充入NO2(两端用夹子K1、K2夹好)。在一定温度下按图示装置进行实验。
操作步骤
实验现象
解释原因
打开K1，推动注射器活塞，使X中的气体缓慢通入Y管中
①Y管中_____________
②反应的化学方程式
____________
将注射器活塞退回原处并固定，待装置恢复到室温
Y管中有少量水珠
生成的气态水凝集
打开K2
③_______________
④______________
【答案】（1）① A； 2NH4Cl+Ca(OH)22NH3↑+ CaCl2+2H2O(或B；NH3·H2ONH3↑+H2O)；②d c f e i；（2）①红棕色气体慢慢变浅；②8NH3+6NO2 7N2 +12H2O；
③Z中NaOH溶液产生倒吸现象；④反应后气体分子数减少，Y管中压强小于外压。
根据反应方程式可知反应现象是：Y管内看到红棕色气体慢慢变浅，同时在注射器的内壁有水珠产生；②根据①分析可知发生该反应的方程式是8NH3+6NO27N2 +12H2O；③反应后由于容器内气体的物质的量减少，所以会使容器内气体压强减小。当打开K2后，烧杯内NaOH溶液在大气压强的作用下会倒吸进入Y管内；④溶液进入Y管内的原因是由于该反应是气体体积减小的反应，反应发生导致装置内压强降低，在外界大气压的作用下而发生倒吸现象。
【考点定位】考查化学实验原理分析、气体收集、装置连接等基本操作及实验方案的设计的知识。
【名师点睛】制取气体的装置与反应物的状态有关，由固体混合物加热制取气体可以用略向下倾斜试管进行；固体混合或固体与液体混合不加热制取气体可以在锥形瓶中进行，也可以在烧瓶中进行。液体可以通过分液漏斗或长颈漏斗加入；若是液体与固体混合物加热制取气体，要在烧瓶中进行，同时为了受热均匀，应该垫上石棉网；装置的连接顺序一般是：制取气体、除杂、干燥、收集、尾气处理。要根据除杂原则，选取适当的试剂除杂、干燥，根据物质的物理性质或化学性质进行气体的收集和尾气处理。对于极易溶于水或某溶液的气体，尾气处理要注意防止倒吸现象的发生。要会根据物质的性质判断反应现象。
7．【2016新课标3卷】过氧化钙微溶于水，溶于酸，可作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。以下是一种制备过氧化钙的实验方法。回答下列问题：
（一）碳酸钙的制备
（1）步骤①加入氨水的目的是_______。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于____。
（2）下图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是______（填标号）。
a．漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁
b．玻璃棒用作引流
c．将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁
d．滤纸边缘高出漏斗
e．用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度
(二)过氧化钙的制备
（3）步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈____性（填“酸”、“碱”或“中”）。将溶液煮沸，趁热过滤。将溶液煮沸的作用是___________。
（4）步骤③中反应的化学方程式为________，该反应需要在冰浴下进行，原因是_________。
（5）将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是_______。
（6）制备过氧化钙的另一种方法是：将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是______，产品的缺点是_______。
【答案】（1）调节溶液pH使Fe(OH)3沉淀；过滤分离；（2）ade ；（3）酸；除去溶液中溶解的CO2；
（4）CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2=CaO2↓＋2NH4Cl＋2H2O或CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2＋6H2O=CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl；温度过高时过氧化氢分解；（5）去除结晶表面水分；（6）工艺简单、操作方便；纯度较低。
（3）步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，溶液中有二氧化碳生成，因此溶液呈酸性。溶液中含有二氧化碳，而过氧化钙能与酸反应，因此将溶液煮沸的作用是除去溶液中溶解的CO2。
（4）根据原子守恒可知反应中还有氯化铵和水生成，则步骤③中反应的化学方程式为CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2=CaO2↓＋2NH4Cl＋2H2O；双氧水不稳定，受热易分解，因此该反应需要在冰浴下进行的原因是防止过氧化氢分解。
（5）过氧化钙不溶于乙醇，使用乙醇洗涤的目的是去除结晶表面的水分。
（6）制备过氧化钙的另一种方法是：将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是原料来源丰富、操作方便，产品的缺点是得到产品的纯度较低。
【考点定位】考查物质制备实验设计
【名师点睛】本试题考查物质的制备、实验基本操作、盐类水解、实验方案的设计与评价、元素及其化合物的性质等知识，这些问题属于基础知识的应用，意在考查考生的知识运用能力。制备碳酸钙，需要除去石灰石中的杂质，铁的氧化物和盐酸反应产生铁离子，然后利用过氧化氢，把Fe2＋氧化成Fe3＋，利用氢氧化铁在pH=2出现沉淀，当pH=3.7时沉淀完全，加入氨水调节pH，让Fe3＋转化成Fe(OH)3，然后进行过滤，除去杂质。做题过程中注意题目中信息，信息会告诉你解题的思路，“沉淀颗粒长大”，便于得到沉淀，便于过滤分离；实验操作中实验获得成功，一定要注意操作的规范性，如过滤的注意事项：“一贴”“二低”“三靠”；物质的制备为了得到纯净的物质，一定要把杂质除去，但不能引入新的杂质，把有可能引入杂质的情况考虑进去。CaCO3＋2HCl=CaCl2＋CO2↑＋H2O，但CO2能溶于水，会有一部分CO2溶解，加入氨水时会产生(NH4)2CO3，制备的过氧化钙不纯净，所以需要除去溶解CO2，加热煮沸，即可除去溶解CO2。在实验题目中往往以元素及其化合物的性质为基础进行考查，过氧化氢不稳定受热易分解，在冰浴中进行，为防止过氧化氢的分解；在物质的制备中也要注意题给信息，因为这往往解某题的关键，如“过氧化钙微溶于水”，用蒸馏水洗涤中会有部分溶解，为了减少溶解，利用过氧化钙难溶于乙醇进行洗涤，本试题难度适中。
8．【2016浙江卷】无水MgBr2可用作催化剂。实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2，装置如图1，主要步骤如下：
步骤1 三颈瓶中装入10 g镁屑和150 mL无水乙醚；装置B中加入15 mL液溴。
步骤2 缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全导入三颈瓶中。
步骤3 反应完毕后恢复至常温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0℃，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。
步骤4 室温下用苯溶解粗品，冷却至0℃，析出晶体，过滤，洗涤得三乙醚合溴化镁，加热至160℃分解得无水MgBr2产品。
已知：①Mg和Br2反应剧烈放热；MgBr2具有强吸水性。
②MgBr2+3C2H5OC2H5MgBr2·3C2H5OC2H5
请回答：
（1）仪器A的名称是____________。
实验中不能用干燥空气代替干燥N2，原因是___________。
（2）如将装置B改为装置C（图2），可能会导致的后果是___________。
（3）步骤3中，第一次过滤除去的物质是___________。
（4）有关步骤4的说法，正确的是___________。
A．可用95%的乙醇代替苯溶解粗品B．洗涤晶体可选用0℃的苯
C．加热至160℃的主要目的是除去苯D．该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴
（5）为测定产品的纯度，可用EDTA（简写为Y4-）标准溶液滴定，反应的离子方程式：
Mg2++Y4-＝MgY2-
①滴定前润洗滴定管的操作方法是__________。
②测定时，先称取0.2500g无水MgBr2产品，溶解后，用0.0500 mol·L-1的EDTA标准溶液滴定至终点，消耗EDTA标准溶液26.50 mL，则测得无水MgBr2产品的纯度是________________________（以质量分数表示）。
【答案】（1）干燥管防止镁屑与氧气反应，生成的MgO阻碍Mg与Br2的反应
（2）会将液溴快速压入三颈瓶，反应过快大量放热而存在安全隐患
（3）镁屑 （4）BD
（5）①从滴定管上口加入少量待装液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下部放出，重复2～3次 ②97.5%
BD。（5）①滴定前润洗滴定管是需要从滴定管上口加入少量待装液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下部放出，重复2-3次。②根据方程式分析，溴化镁的物质的量为0.0500×0.02650=0.001325mol，则溴化镁的质量为0.001325×184=0.2438g，溴化镁的产品的纯度=0.2438/0.2500=97.5%。
【考点定位】制备实验方案的设计，混合物的计算，物质的分离和提纯的综合应用。
【名师点睛】实验题一定要分析实验目的和实验的关键问题，识别实验仪器和使用方法，掌握物质分离的方法和操作注意问题。在洗涤的过程中要注意滴定管要用待装溶液润洗，但锥形瓶不能润洗。注意读数要保留两位小数。
9．【2016江苏卷】
焦亚硫酸钠（Na2S2O5）是常用的抗氧化剂，在空气中、受热时均易分解。实验室制备少量Na2S2O5的方法：在不断搅拌下，控制反应温度在40℃左右，向Na2CO3过饱和溶液中通入SO2，实验装置如下图所示。
当溶液pH约为4时，停止反应，在20℃左右静置结晶。生成Na2S2O5的化学方程式为
2NaHSO3===Na2S2O5+H2O
（1）SO2与Na2CO3溶液反应生成NaHSO3和CO2，其离子方程式为___________。
（2）装置Y的作用是______________________________。
（3）析出固体的反应液经减压抽滤、洗涤、25℃～30℃干燥，可获得Na2S2O5固体。
①组成减压抽滤装置的主要仪器是布氏漏斗、________________和抽气泵。
②依次用饱和SO2水溶液、无水乙醇洗涤Na2S2O5固体。用饱和SO2水溶液洗涤的目的是______。
（4）实验制得的Na2S2O5固体中含有一定量的Na2SO3和Na2SO4，其可能的原因是______。
【答案】（1）2SO2+CO32–+H2O===2HSO3–+CO2 （2）防止倒吸
（3）①吸滤瓶 ②减少Na2S2O5在水中的溶解
（4）在制备过程中Na2S2O5分解生成生Na2SO3，Na2SO3被氧化生成Na2SO4
【解析】
试题分析：（1）SO2与Na2CO3溶液反应生成NaHSO3和CO2，根据原子守恒、电荷守恒，可得反应的离子方程式为2SO2+CO32–+H2O===2HSO3–+CO2；
（2）在装置X中用来发生反应制取Na2S2O5；由于SO2是大气污染物，因此最后盛有NaOH溶液的Z装置是尾气处理装置，防止SO2造成大气污染。由于二氧化硫易溶于水，因此装置Y的作用防止倒吸。
【考点定位】本题主要是考查物质制备实验方案设计与评价
【名师点晴】明确物质的性质和实验原理是解答的关键，过量试题需要注意以下知识点：第一解答综合性实验设计与评价题的基本流程：原理→反应物质→仪器装置→现象→结论→作用意义→联想。具体分析为：（1）实验是根据什么性质和原理设计的？实验的目的是什么？（2）所用各物质名称、状态、代替物(根据实验目的和相关的化学反应原理，进行全面的分析比较和推理，并合理选择)。（3）有关装置：性能、使用方法、适用范围、注意问题、是否有替代装置可用、仪器规格等。（4）有关操作：技能、操作顺序、注意事项或操作错误的后果。（5）实验现象：自下而上，自左而右全面观察。（6）实验结论：直接结论或导出结论。第二实验方案的设计要点及评价角度：（1）设计要点：实验方案的设计要明确以下要点：①题目有无特殊要求；②题给的药品、装置的数量；③注意实验过程中的安全性操作 ④会画简单的实验装置图；⑤注意仪器的规格；⑥要防倒吸、防爆炸、防燃烧、防暴沸、防氧化、防吸水、冷凝、冷却、水浴加热时采取相应措施；⑦同一仪器在不同位置的相应作用等；⑧要严格按照“操作(实验步骤)+现象+结论”的格式叙述。（2）评价角度：①操作可行性评价：实验原理是否科学、合理，操作是否简单、可行，基本仪器的使用、基本操作是否正确；②经济效益评价：原料是否廉价、转化率是否高，产物产率是否高；③环保评价：原料是否对环境有污染，产物是否对环境有污染，污染物是否进行无毒、无污染处理。
10．【2016上海卷】乙酸乙酯广泛用于药物、染料、香料等工业，中学化学实验常用a装置来制备。
完成下列填空：
（1）实验时，通常加入过量的乙醇，原因是______________。加入数滴浓硫酸即能起催化作用，但实际用量多于此量，原因是_______________；浓硫酸用量又不能过多，原因是____________。
（2）饱和Na2CO3溶液的作用是___________、_____________、_____________。
（3）反应结束后，将试管中收集到的产品倒入分液漏斗中，_________、________，然后分液。
（4）若用b装置制备乙酸乙酯，其缺点有__________、__________。由b装置制得的乙酸乙酯粗产品经饱和碳酸钠溶液和饱和食盐水洗涤后，还可能含有的有机杂质是________，分离乙酸乙酯与该杂质的方法是_______________。
【答案】（1）增大反应物浓度，使平衡向生成酯的方向移动，提高酯的产率。（合理即给分）
浓H2SO4能吸收生成的水，使平衡向生成酯的方向移动，提高酯的产率。
浓H2SO4具有强氧化性和脱水性，会使有机物碳化，降低酯的产率。
（2）中和乙酸、溶解乙醇、减少乙酸乙酯在水中的溶解 （3）振荡、静置
（4）原料损失较大、易发生副反应乙醚；蒸馏
（3）乙酸乙酯不溶于水，因此反应结束后，将试管中收集到的产品倒入分液漏斗中，振荡、静置，然后分液即可。
（4）根据b装置可知由于不是水浴加热，温度不易控制，因此制备乙酸乙酯的缺点是原料损失较大、易发生副反应。由于乙醇溶液发生分子间脱水生成乙醚，所以由b装置制得的乙酸乙酯产品经饱和碳酸钠溶液和饱和食盐水洗涤后，还可能含有的有机杂质是乙醚，乙醚和乙酸乙酯的沸点相差较大，则分离乙酸乙酯与该杂质的方法是蒸馏。
【考点定位】考查乙酸乙酯制备实验设计。
【名师点睛】乙酸乙酯的制取是中学化学中典型的有机物制备实验之一，有机化学实验中的知识点比较琐碎，特别是许多细节更应引起注意。比如：①加热的方式不同，可由酒精灯直接加热、水浴加热等，要知道各种加热方式的优缺点，很多有机实验中还需要根据实验目的确定温度计的位置等；②许多有机反应都需要催化剂，催化剂种类繁多，要明确实验中所加各物质的作用；③副反应多，相同的反应物在不同的反应条件下可发生不同的化学反应，从而导致产物的不纯；④需要冷却装置的多，由于反应物或产物多为挥发性物质，所以注意对挥发出的反应物或产物进行冷却，以提高反应物的转化率或生成物的产率。水冷或空气冷却是常见的两种方式；⑤产物的分离和提纯，要结合副反应和反应物的挥发性，确定产物中的杂质种类，从而确定分离提纯的方法。⑥结合可逆反应分析反应物的用量。
11．【2016四川卷】CuCl广泛应用于化工和印染等行业。某研究性学习小组拟热分解CuCl2·2H2O制备CuCl，并进行相关探究。
【资料查阅】
【实验探究】该小组用下图所示装置进行实验（夹持仪器略）。
请回答下列问题：
（1）仪器X的名称是__________。
（2）实验操作的先后顺序是a→______→e（填操作的编号）。
a．检查装置的气密性后加入药品 b．熄灭酒精灯，冷却
c．在“气体入口”处通入干燥HCl d．点燃酒精灯，加热
e．停止通入HCl，然后通入N2
（3）在实验过程中，观察到B中物质由白色变为蓝色，C中试纸的颜色变化是_______。
（4）装置D中发生的氧化还原反应的离子方程式是________________。
（5）反应结束后，取出CuCl产品进行实验，发现其中含有少量的CuCl2或CuO杂质，根据资料信息分析：
①若杂质是CuCl2，则产生的原因是________________。
②若杂质是CuO，则产生的原因是________________。
【答案】（1）干燥管 （2）c d b （3）先变红，后褪色
（4）Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O （5）①加热时间不足或温度偏低 ②通入HCl的量不足
（3）B中物质由白色变为蓝色，说明有水生成，产物中还有Cl2，所以C中石蕊试纸先逐渐变为红色，后褪色，答案为：先变红，后褪色。
（4）D中是Cl2和NaOH反应生成氯化钠、次氯酸钠和水，反应的离子方程式为：
Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O，答案为：Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O。
（5）①根据题给信息知若杂质是CuCl2，说明CuCl2没有反应完全，原因为加热时间不足或温度偏低，答案为：加热时间不足或温度偏低；②若杂质是氧化铜，说明CuCl2水解生成Cu2(OH)2Cl2，进一步分解生成CuO，原因是通入HCl的量不足，答案为：通入HCl的量不足。
【考点定位】考查化学实验探究，化学实验方案的分析、评价，元素及化合物知识。
【名师点睛】本题以热分解CuCl2·2H2O制备CuCl为载体考查化学实验探究、化学实验方案的分析、评价，元素及化合物知识。解答本题首先要根据题给资料明确实验的原理，理清题给装置图中每一个装置的作用和相关反应，结合CuCl2·2H2O、CuCl易水解，CuCl易被氧化的性质知实验过程中要注意防止空气的干扰，确定装置的连接顺序；（5）小题要根据杂质的成分结合题给资料分析杂质产生的原因。
12．【2016天津卷】水中溶氧量(DO)是衡量水体自净能力的一个指标，通常用每升水中溶解氧分子的质量表示，单位mg/L，我国《地表水环境质量标准》规定，生活饮用水源的DO不能低于5mg/L。某化学小组同学设计了下列装置(夹持装置略)，测定某河水的DO。
1、测定原理：
碱性条件下，O2将Mn2+氧化为MnO(OH)2：①2Mn2++O2+4OH−=2 MnO(OH)2↓
酸性条件下，MnO(OH)2将I−氧化为I2：②MnO(OH)2+I−+H+→Mn2++I2+H2O(未配平)，用Na2S2O3标准溶液滴定生成的I2：③2S2O32−+I2=S4O62−+2I−
2、测定步骤
a.安装装置，检验气密性，充N2排尽空气后，停止充N2。
b.向烧瓶中加入200mL水样。
c.向烧瓶中依次迅速加入1mLMnSO4无氧溶液(过量)、2mL碱性KI无氧溶液(过量)，开启搅拌器，至反应①完全。
d搅拌并向烧瓶中加入2mL硫酸无氧溶液至反应②完全，溶液为中性或弱酸性。
e.从烧瓶中取出40.00mL溶液，以淀粉作指示剂，用0.01000mol/L Na2S2O3溶液进行滴定，记录数据。
f.……
g.处理数据(忽略氧气从水样中的逸出量和加入试剂后水样体积的变化)。
回答下列问题：
(1)配置以上无氧溶液时，除去所用溶剂水中氧的简单操作为__________。
(2)在橡胶塞处加入水样及有关试剂应选择的仪器为__________。
①滴定管②注射器③量筒
(3)搅拌的作用是__________。
(4)配平反应②的方程式，其化学计量数依次为__________。
(5)步骤f为__________。
(6)步骤e中达到滴定终点的标志为__________。若某次滴定消耗Na2S2O3溶液4.50mL，水样的DO=__________mg/L(保留一位小数)。作为饮用水源，此次测得DO是否达标：__________(填“是”或“否”)
(7)步骤d中加入硫酸溶液反应后，若溶液pH过低，滴定时会产生明显的误差，写出产生此误差的原因(用离子方程式表示，至少写出2个)__________。
【答案】（1）将溶剂水煮沸后冷却 （2）② （3）使溶液混合均匀，快速完成反应
（4）1，2，4，1，1，3 （5）重复步骤e的操作2～3次
（6）溶液蓝色褪去(半分钟内不变色) 9.0 是
（7）2H++S2O32-=S↓+SO2↑+H2O；SO2+I2+2H2O=4H++SO42-+2I-；4H++4I-+O2=2I2+2H2O(任写其中2个)
【解析】
试题分析：（1）气体在水中的溶解度随着温度升高而减小，将溶剂水煮沸可以除去所用溶剂水中氧，故答案为：将溶剂水煮沸后冷却；
(6)碘离子被氧化为碘单质后，用Na2S2O3溶液滴定将碘还原为碘离子，因此滴定结束，溶液的蓝色消失；n(Na2S2O3)＝0.01000mol/L×0.0045L＝4.5×10−5mol，根据反应①②③有O2～2 MnO(OH)2↓～ 2I2～4S2O32−，n(O2)＝ n(Na2S2O3)＝1.125×10−5mol，该河水的DO＝×1.125×10−5×32＝9×10−3g/L＝9.0 mg/L＞5 mg/L，达标，故答案为：溶液蓝色褪去(半分钟内不变色)；9.0；是；
（7）硫代硫酸钠在酸性条件下发生歧化反应，生成的二氧化硫也能够被生成的碘氧化，同时空气中的氧气也能够将碘离子氧化，反应的离子方程式分别为：2H++S2O32-＝S↓+SO2↑+H2O；SO2+I2+2H2O＝4H++SO42-+2I-；4H++4I-+O2＝2I2+2H2O。
【考点定位】考查物质含量的测定、滴定实验及其计算
【名师点晴】本题以水中溶氧量的测定为载体，考查了物质含量的测定、滴定实验及其计算的知识。考查的知识点来源与课本而略高于课本，能够很好的考查学生灵活运用基础知识的能力和解决实际问题的能力。要掌握滴定操作的一般步骤和计算方法。解答本题时，能够顺利的配平方程式并找到物质间的定量关系是计算的基础和关键，解答时还要注意单位的转换，这是本题的易错点。
13．【2015福建卷】（15分）某化学兴趣小组制取氯酸钾和氯水并进行有关探究实验。
实验一 制取氯酸钾和氯水
利用下图所示的实验装置进行实验。
（1）制取实验结束后，取出B中试管冷却结晶、过滤、洗涤。该实验操作过程需要的玻璃仪器有_____。
（2）若对调B和C装置的位置，___(填“能”或“不能”)提高B中氯酸钾的产率。
实验二 氯酸钾与碘化钾反应的探究
（3）在不同条件下KClO3可将KI氧化为I2或KIO3 。该小组设计了系列实验研究反应条件对反应产物的影响，其中系列a实验的记录表如下(实验在室温下进行)：
①系列a实验的实验目的是_______。
②设计1号试管实验的作用是___________。
③若2号试管实验现象为“黄色溶液”，取少量该溶液加入淀粉溶液显蓝色；假设氧化产物唯一，还原产物为KCl，则此反应的离子方程式为_________________。
实验三 测定饱和氯水中氯元素的总量
（4）该小组设计的实验方案为：使用下图装置，加热15.0ml饱和氯水试样，测定产生气体的体积。此方案不可行的主要原因是_______。(不考虑实验装置及操作失误导致不可行的原因)
（5）根据下列资料，为该小组设计一个可行的实验方案(不必描述操作过程的细节)：______
资料：i.次氯酸会破坏酸碱指示剂；
ii.次氯酸或氯水可被SO2、H2O2、FeCl2等物质还原成Cl-。
【答案】（15分）（1）烧杯、漏斗、玻璃棒、胶头滴管(不填“胶头滴管”也可)；
（2）能；（3）①研究反应体系中硫酸浓度对反应产物的影响；
②硫酸浓度为0的对照实验； ③ClO3-+6I-+6H+=Cl-+3I2+3H2O
（4）因存在Cl2的重新溶解、HClO分解等，此方案无法测算试样含氯总量(或其他合理答案)。
（5）量取一定量的试样，加入足量的H2O2溶液，加热除去过量的H2O2，冷却，再加入足量的硝酸银溶液，称量沉淀质量(或其他合理答案)。
改变的只有硫酸的体积和水的多少，二者的和相等，及硫酸的浓度不同，而溶液的体积相同。可见该实验研究的目的就是研究反应体系中硫酸浓度对反应产物的影响；②设计1号试管实验的作用是硫酸溶液没有加入，即硫酸的浓度是0，可以进行对照实验，比较硫酸不同浓度的影响。③若2号试管实验现象为“黄色溶液”，取少量该溶液加入淀粉溶液显蓝色，证明产生了I2；假设氧化产物唯一，还原产物为KCl，根据氧化还原反应中电子守恒、电荷守恒及原子守恒，可得该反应的离子方程式为ClO3-+6I-+6H+=Cl-+3I2+3H2O。（4）该小组设计的实验方案为：使用右图装置，加热15.0ml饱和氯水试样，测定产生气体的体积。此方案不可行，主要原因是在溶液中存在Cl2的重新溶解及HClO分解产生HCl和氧气等。（5）由于次氯酸会破坏酸碱指示剂，因此实验设计时不用酸碱指示剂，可以利用氯水的强氧化性，向该溶液中加入足量的足量的H2O2溶液，发生氧化还原反应产生Cl-，H2O2被氧化变为O2，然后加热除去过量的H2O2，冷却，再加入足量的硝酸银溶液，发生沉淀反应形成AgCl沉淀，称量沉淀质量可根据物质的元素组成确定其中含有的氯元素的质量。
【考点定位】考查化学仪器的的使用、实验方案的设计与评价、离子方程式的书写的知识。
14．【2015新课标2卷】（15分）二氧化氯（ClO2，黄绿色易溶于水的气体）是高效、低毒的消毒剂，回答下列问題：
（1）工业上可用KC1O3与Na2SO3在H2SO4存在下制得ClO2，该反应氧化剂与还原剂物质的量之比为 。
（2）实验室用NH4Cl、盐酸、NaClO2（亚氯酸钠）为原料，通过以下过程制备ClO2：
①电解时发生反应的化学方程式为 。
②溶液X中大量存在的阴离子有__________。
③除去ClO2中的NH3可选用的试剂是 （填标号）。
a．水 b．碱石灰 C．浓硫酸 d．饱和食盐水
（3）用下图装置可以测定混合气中ClO2的含量：
Ⅰ．在锥形瓶中加入足量的碘化钾，用50 mL水溶解后，再加入3 mL稀硫酸：
Ⅱ．在玻璃液封装置中加入水，使液面没过玻璃液封管的管口；
Ⅲ．将一定量的混合气体通入锥形瓶中吸收；
Ⅳ．将玻璃液封装置中的水倒入锥形瓶中：
Ⅴ．用0.1000 mol·L-1硫代硫酸钠标准溶液滴定锥形瓶中的溶液（I2+2S2O32-＝2I－+S4O62-），指示剂显示终点时共用去20.00 mL硫
代硫酸钠溶液。在此过程中：
①锥形瓶内ClO2与碘化钾反应的离子方程式为 。
②玻璃液封装置的作用是 。
③V中加入的指示剂通常为 ，滴定至终点的现象是 。
④测得混合气中ClO2的质量为 g。
（4）用ClO2处理过的饮用水会含有一定最的亚氯酸盐。若要除去超标的亚氯酸盐，下列物质最适宜的是_______（填标号）。
a．明矾 b．碘化钾 c．盐酸 d．硫酸亚铁
【答案】（1）2：1 （2）①NH4Cl＋2HCl3H2↑＋NCl3 ②Cl—、OH— ③c
（3）①2ClO2＋10I－＋8H＋＝2Cl－＋5I2＋4H2O ②吸收残余的二氧化氯气体（避免碘的逸出） ③淀粉溶液；溶液由蓝色变为无色，且半分钟内溶液颜色不再改变 ④0.02700 （4）d
【解析】（1）工业上可用KC1O3与Na2SO3在H2SO4存在下制得ClO2，在反应中氯元素的化合价从+5价降低到+4价，得到1个电子，氯酸钾是氧化剂。S元素的化合价从+4价升高到+6价，失去2个电子，亚硫酸钠是还原剂，则根据电子得失守恒可知该反应中氧化剂与还原剂物质的量之比为2：1。
（2）①根据流程图可知电解时生成氢气和NCl3，则电解时发生反应的化学方程式为NH4Cl＋2HCl3H2↑＋NCl3。
②NCl3与NaClO2反应生成ClO2、NH3和氯化钠、NaOH，反应的离子反应为NCl3+3H2O+6ClO2—＝6ClO2↑+3Cl-+3OH-+NH3↑，溶液中应该存在大量的氯离子和氢氧根离子。
③a、ClO2易溶于水，不能利用水吸收氨气，a错误；b、碱石灰不能吸收氨气，b错误；c、浓硫酸可以吸收氨气，且不影响ClO2，c正确；d、ClO2易溶于水，不能利用饱和食盐水吸收氨气，d错误，答案选c。
④根据方程式可知2ClO2～5I2～10S2O32-，则测得混合气中ClO2的质量为0.1mol/L×0.02L×
67.5g/mol/5＝0.02700 g。
（4）亚氯酸盐具有氧化性，明矾不能被氧化，碘化钾被氧化为碘，盐酸可能被氧化氯气，因此若要除去超标的亚氯酸盐，最适宜的是硫酸亚铁，且产生的氧化产物铁离子能净水。
【考点定位】本题考查阅读题目获取信息能力、氧化还原反应滴定及应用、电解原理、对工艺流程及装置理解分析等，难度中等，要求学生要有扎实的实验基础知识和灵活应用信息解决问题的能力，注意基础知识的全面掌握。
15．【2015浙江卷】(15分)某学习小组按如下实验流程探究海带中碘含量的测定和碘的制取。
实验(一) 碘含量的测定
取0.0100 mol·Lˉ1的AgNO3标准溶液装入滴定管，取100.00 mL海带浸取原液至滴定池，用电势滴定法测定碘含量。测得的电动势(E) 反映溶液中c(Iˉ)的变化，部分数据如下表：
V(AgNO3)/mL
15.00
19.00
19.80
19.98
20.00
20.02
21.00
23.00
25.00
E/mV
－225
－200
－150
－100
50.0
175
275
300
325
实验(二) 碘的制取
另制海带浸取原液，甲、乙两种实验方案如下：
已知：3I2＋6NaOH＝5NaI＋NaIO3＋3H2O。
请回答：
（1）实验(一) 中的仪器名称：仪器A ， 仪器 B 。
（2）①根据表中数据绘制滴定曲线：
②该次滴定终点时用去AgNO3溶液的体积为 mL，计算得海带中碘的百分含量为 %。
（3）①分液漏斗使用前须检漏，检漏方法为 。
②步骤X中，萃取后分液漏斗内观察到的现象是 。
③下列有关步骤Y的说法，正确的是 。
A．应控制NaOH溶液的浓度和体积
B．将碘转化成离子进入水层
C．主要是除去海带浸取原液中的有机杂质
D．NaOH溶液可以由乙醇代替
④实验(二) 中操作Z的名称是 。
（4）方案甲中采用蒸馏不合理，理由是 。
【答案】（1）坩埚 500mL容量瓶（2） ① ② 20.00mL 0.635% （3）①向分液漏斗中加入少量水，检查旋塞处是否漏水；将漏斗倒转过来，检查玻璃塞是否漏水 ②液体分上下两层，下层呈紫红色 ③AB ④过滤 （4）主要由于碘易升华，会导致碘的损失
【解析】（1）A、B两种仪器的名称分别为坩埚、500mL容量瓶(须注明容量瓶的容量)。
（2）①根据表中数据描出各点，然后连成光滑的曲线即可。
②从图像可知，有20.00mL附近滴定曲线发生突变，可判断滴定终点时用去AgNO3溶液的体积为20.00mL；根据关系式Ag+～I－可计算求得海带中碘的百分含量
=。
【考点定位】本题主要是考查定量实验、实验设计与评价、实验流程分析与应用，涉及仪器识别、仪器选择与使用、物质的分离与提纯实验操作等
16．【2015重庆卷】（15分）ClO2与Cl2的氧化性相近，在自来水消毒和果蔬保鲜等方面应用广泛。某兴趣小组通过图1装置（夹持装置略）对其制备、吸收、释放和应用进行了研究。
（1）仪器D的名称是 。安装F中导管时，应选用图2中的 。
（2）打开B的活塞，A中发生反应：2NaClO3+4HCl=2ClO2↑+Cl2↑+2NaCl+2H2O。
为使ClO2在D中被稳定剂充分吸收，滴加稀盐酸的速度宜 （填“快”或“慢”）。
（3）关闭B的活塞，ClO2在D中被稳定剂完全吸收生成NaClO2，此时F中溶液的颜色不变，则装置C的作用是 。
（4）已知在酸性条件下NaClO2可发生反应生成NaCl并释放出ClO2，该反应的离子方程式为 ，在ClO2释放实验中，打开E的活塞，D中发生反应，则装置F的作用是 。
（5）已吸收ClO2气体的稳定剂Ⅰ和稳定剂Ⅱ，加酸后释放ClO2的浓度随时间的变化如图3所示。若将其用于水果保鲜，你认为效果较好的稳定剂是 ，原因是 。
【答案】（1）锥形瓶 b （2）慢 （3）吸收Cl2
（4）4H＋+5ClO2-=Cl－+4ClO2↑+2H2O 验证是否有ClO2 生成
（5）稳定剂Ⅱ，稳定剂Ⅱ可以缓慢释放ClO2 ，能较长时间维持保鲜所需的浓度
（4）在酸性条件下NaClO2可发生反应生成NaCl并释放出ClO2，再根据化合价升降相等和电荷守恒以及原子守恒配平，该反应的离子方程式为4H＋+5ClO2-=Cl－+4ClO2↑+2H2O; 在ClO2释放实验中，打开E的活塞，D中发生反应，则装置F的作用是验证是否有ClO2 生成.
（5）根据图3可知，稳定剂Ⅱ可以缓慢释放ClO2 ，能较长时间维持保鲜所需的浓度,所以稳定剂Ⅱ好。
【考点定位】本题主要考查ClO2的制备、吸收、释放和应用的基本实验操作等知识
17．【2015上海卷】（本题共12分）甲醛是深受关注的有机化合物。甲醛含量的测定有多种方法，例如：在调至中性的亚硫酸钠溶液中加入甲醛水溶液，经充分反应后，产生的氢氧化钠的物质的量与甲醛的物质的量相等，然后用已知浓度的硫酸滴定氢氧化钠。完成下列填空：
（1）将4.00 mL甲醛水溶液加入到经调至中性的亚硫酸钠溶液中，充分反应后，用浓度为1.100 mol/L的硫酸滴定，至终点时耗用硫酸20.00 mL。甲醛水溶液的浓度为 mol/L。
（2）上述滴定中，若滴定管规格为50mL，甲醛水溶液取样不能超过 mL。
（3）工业甲醛含量测定的另一种方法：在甲醛水溶液中加入过氧化氢，将甲醛氧化为甲酸，然后用已知浓度的氢氧化钠溶液滴定。
HCHO + H2O2 → HCOOH + H2O NaOH + HCOOH → HCOONa + H2O
已知H2O2能氧化甲酸生成二氧化碳和水。
如果H2O2用量不足，会导致甲醛含量的测定结果 （选填“偏高”、“偏低”或“不受影响”），因为 ；如果H2O2过量，会导致甲醛含量的测定结果 （选填“偏高”、“偏低”或“不受影响”），因为 。
（4）甲醛和新制氢氧化铜的反应显示了甲醛的还原性，发生反应的化学方程式通常表示如下：HCHO + 2Cu(OH)2 HCOOH + Cu2O↓ + 2H2O
若向足量新制氢氧化铜中加入少量甲醛，充分反应，甲醛的氧化产物不是甲酸或甲酸盐，设计一个简单实验验证这一判断。
①主要仪器：试管 酒精灯
②可供选用的试剂：硫酸铜溶液、甲醛、甲酸、氢氧化钠溶液
【答案】（1）11。（2）10. （3）偏低，未完全将甲醛氧化为甲酸，使消耗的NaOH标准溶液少；偏低，将甲醛氧化的甲酸进一步氧化为二氧化碳和水，使消耗的NaOH标准溶液少。（4）向试管中加入2ml10％的NaOH溶液，然后向其中滴加2％的硫酸铜溶液CuSO4溶液4-6滴，产生Cu(OH)2蓝色絮状沉淀，取少量反应后的溶液，加入到新制Cu(OH)2悬浊液中，加热煮沸，观察有无砖红色沉淀产生，若有证明含有甲酸或甲酸盐，否则不含有甲酸或甲酸盐。
【解析】（1）n(H2SO4)= 1.100 mol/L×0.02L=0.022mol，由于2NaOH+ H2SO4=Na2SO4+2H2O，所以n(NaOH)=2 n(H2SO4)=0.044mol,n(HCHO)= n(NaOH)= 0.044mol。则甲醛水溶液的浓度为c(HCHO)= n(HCHO)÷V=0.044mol÷0.004L=11mol/L。
（4）甲酸HCOOH或甲酸盐如HCOONa等都含有醛基，所以要证明向足量新制氢氧化铜中加入少量甲醛，充分反应，甲醛的氧化产物不是甲酸或甲酸盐，只要证明在物质中不含有醛基就可以。方法是向试管中加入2ml10％的NaOH溶液，然后向其中滴加2％的硫酸铜溶液CuSO4溶液4-6滴，产生Cu(OH)2蓝色絮状沉淀，取少量反应后的溶液，加入到新制Cu(OH)2悬浊液中，加热煮沸，观察有无砖红色沉淀产生，若有证明含有甲酸或甲酸盐，否则不含有甲酸或甲酸盐。
【考点定位】考查甲醛物质的量浓度的计算、含量的测定的误差分析、醛基存在的检验方法的设计的知识。
18．【2015上海卷】（本题共12分）过氧化钙（CaO2）是一种白色、无毒、难溶于水的固体，能杀菌消毒，广泛用于果蔬保鲜、空气净化、污水处理等方面。工业生产过程如下：
①在NH4Cl溶液中加入Ca(OH)2；
②不断搅拌的同时加入30% H2O2，反应生成CaO2·8H2O沉淀；
③经过陈化、过滤，水洗得到CaO2·8H2O，再脱水干燥得到CaO2。
完成下列填空
（1）第①步反应的化学方程式为 。第②步反应的化学方程式为 。
（2）可循环使用的物质是 。
工业上常采用Ca(OH)2过量而不是H2O2过量的方式来生产，这是因为 。
（3）检验CaO2·8H2O是否洗净的方法是 。
（4）CaO2·8H2O加热脱水的过程中，需不断通入不含二氧化碳的氧气，目的是 、 。
（5）已知CaO2在350℃迅速分解生成CaO和O2。下图是实验室测定产品中CaO2含量的装置（夹持装置省略）。
若所取产品质量是m g，测得气体体积为V mL（已换算成标准状况），则产品中CaO2的质量分数为 （用字母表示）。
过氧化钙的含量也可用重量法测定，需要测定的物理量有 。
【答案】（1）2NH4Cl+ Ca(OH)2=CaCl2+2NH3∙H2O。CaCl2+H2O2+8H2O+2NH3＝CaO2·8H2O↓+2NH4Cl；
（2）NH4Cl；溶液显碱性，就可以抑制CaO2·8H2O的溶解，从而提高产品的产率。H2O2是弱酸性，会促进CaO2·8H2O的溶解，对物质的制取不利。
（3）取最后一次洗涤溶液，向其中加入AgNO3溶液，再滴加几滴稀硝酸，若无白色沉淀产生，就证明洗涤干净，否则没有洗涤干净。
（4）防止CO2与CaO2·8H2O分解产生的Ca(OH)2反应，使反应逆向进行，得到更多的CaO2。
（5）％；加热前过氧化钙及加热后固体质量不再发生改变时试管中固体的质量。
（3）CaO2·8H2O是从含有NH4Cl的溶液中过滤出来的，若CaO2·8H2O洗涤干净，则表明上不含有NH4Cl电离产生的NH4+或Cl-，所以检验CaO2·8H2O是否洗净的方法是取最后一次洗涤溶液，向其中加入AgNO3溶液，再滴加几滴稀硝酸，若无白色沉淀产生，就证明洗涤干净，否则没有洗涤干净。
（4）CaO2·8H2O加热脱水的过程中，会发生反应：CaO2·8H2OCa(OH)2+H2O2+ 6H2O；2H2O22H2O+ O2↑。若通入氧气中含有二氧化碳，就会与反应产生的Ca(OH)2反应，使反应正向进行，同时通入氧气，就可以使是装置中H2O2分解率降低，因而可以得到更多的CaO2。
（5）已知CaO2在350℃迅速分解生成CaO和O2。反应的方程式是。根据方程式可知，每有2mol CaO2发生反应，会产生1mol O2，在标准状况下体积是22.4L。现在产生标准状况下的氧气体积是V mL，则氧气的物质的量是n(O2)=V×10-3L/22.4L/mol= V/22.4×10-3mol；则反应的CaO2的物质的量是n(CaO2)= 2 n(O2)=V/11.2×10-3mol，则产品中CaO2的质量分数为
φ= ×100％= ×100％=％. 过氧化钙的含量也可用重量法测定，需要测定的物理量有灼烧前过氧化钙的质量及物质质量不再发生改变时剩余固体的质量。
【考点定位】考查CaO2 的制取原理、操作、及物质洗涤、纯度的测量的知识。
19．【2015山东卷】（19分）毒重石的主要成分BaCO3（含Ca2+、Mg2+、Fe3+等杂质），实验室利用毒重石制备BaCl2·2H2O的流程如下:
（3）利用简洁酸碱滴定法可测定Ba2+的含量，实验分两步进行。
已知：2CrO42—+2H+=Cr2O72—+H20 Ba2++CrO42—=BaCrO4↓
步骤I：移取xml一定浓度的Na2CrO4溶液与锥形瓶中，加入酸碱指示剂，用b mol·L－1盐酸标准液滴定至终点，测得滴加盐酸体积为V0mL。
步骤II：移取y mLBaCl2溶液于锥形瓶中，加入x mL与步骤Ⅰ相同浓度的Na2CrO4溶液，待Ba2+完全沉淀后，再加入酸碱指示剂，用b mol·L－1盐酸标准液滴定至终点，测得滴加盐酸的体积为V1mL。
滴加盐酸标准液时应用酸式滴定管，“0”刻度位于滴定管的 （填“上方”或“下方”）。BaCl2溶液的浓度为 mol·L－1，若步骤Ⅱ中滴加盐酸时有少量待测液溅出，Ba2+浓度测量值将
（填“偏大”或“偏小”）。
【答案】（3）上方；（V0b—V1b）/y；偏小。
20．【2015江苏卷】
实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛（实验装置见下图，相关物质的沸点见附表）。其实验步骤为：
步骤1：将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3、1，2－二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升温至60℃，缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。
步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用10%NaHCO3溶液洗涤。
步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水MgSO4固体，放置一段时间后过滤。
步骤4：减压蒸馏有机相，收集相应馏分。
（1）实验装置中冷凝管的主要作用是________，锥形瓶中的溶液应为________。
（2）步骤1所加入的物质中，有一种物质是催化剂，其化学式为_________。
（3）步骤2中用10%NaHCO3溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相的______(填化学式)。
（4）步骤3中加入无水MgSO4固体的作用是_________。
（5）步骤4中采用减压蒸馏技术，是为了防止_____。
附表 相关物质的沸点（101kPa）
物质
沸点/℃
物质
沸点/℃
溴
58．8
1，2-二氯乙烷
83．5
苯甲醛
179
间溴苯甲醛
229
【答案】（1）冷凝回流，NaOH；（2）AlCl3；（3）Br2、HCl；（4）除去有机相的水；（5）间溴苯甲醛被氧化。
【考点定位】考查实验仪器的作用、物质除杂、催化剂等知识。
21．【2015江苏卷】（15分）实验室用下图所示装置制备KClO溶液，并通过KClO溶液与Fe(NO3)3溶液的反应制备高效水处理剂K2FeO4。已知K2FeO4具有下列性质①可溶于水、微溶于浓KOH溶液，②在0℃～5℃、强碱性溶液中比较稳定，③在Fe3＋和Fe(OH)3催化作用下发生分解，④在酸性至弱碱性条件下，能与水反应生成Fe(OH)3和O2。
（1）装置A中KMnO4与盐酸反应生成MnCl2和Cl2，其离子方程式为_____________。将制备的Cl2通过装置B可除去______________（填化学式）。
（2）Cl2和KOH在较高温度下反应生成KClO3。在不改变KOH溶液的浓度和体积的条件下，控制反应在0℃～5℃进行，实验中可采取的措施是_________。
（3）制备K2FeO4时，KClO饱和溶液与Fe(NO3)3饱和溶液的混合方式为_______。
（4）提纯K2FeO4粗产品的实验方案为：将一定量的K2FeO4粗产品溶于冷的3mol·L－1KOH溶液中，_____(实验中须使用的试剂有：饱和KOH溶液，乙醇；除常用仪器外须使用的仪器有：砂芯漏斗，真空干燥箱)。
【答案】（1）2MnO4－＋16H＋＋10Cl－=2Mn2＋5Cl2↑＋8H2O，HCl；（2）缓慢滴加盐酸、装置C加冰水浴；（3）在搅拌下，将Fe(NO3)3饱和溶液缓慢滴加到KClO饱和溶液中；（4）用砂芯漏斗过滤，将滤液置于冰水浴中，向滤液中加入饱和KOH溶液，搅拌、静置，再用砂芯漏斗过滤，晶体用适量乙醇洗涤2－3次后，在真空干燥箱中干燥。
用砂芯漏斗过滤，将滤液置于冰水浴中，向滤液中加入饱和KOH溶液，搅拌、静置，再用砂芯漏斗过滤，晶体用适量乙醇洗涤2－3次后，在真空干燥箱中干燥。
【考点定位】考查氧化还原反应方程式的书写、物质除杂、物质混合等知识
22．【2015海南卷】（11分）工业上，向500～600℃的铁屑中通入氯气生产无水氯化铁；向炽热铁屑中通入氯化氢生产无水氯化亚铁。现用如图所示的装置模拟上述过程进行试验。
回答下列问题：
（1）制取无水氯化铁的实验中，A中反应的化学方程式为 ，装置B中加入的试剂是 。
（2）制取无水氯化亚铁的实验中，装置A用来制取 。尾气的成分是 。若仍用D的装置进行尾气处理，存在的问题是 、 。
（3）若操作不当，制得的FeCl2 会含有少量FeCl3 ，检验FeCl3常用的试剂是 。欲制得纯净的FeCl2 ，在实验操作中应先 ，再 。
【答案】（1）MnO2 + 4HCl(浓)MnCl2 + Cl2↑+ 2H2O，浓硫酸。
（2）HCl；HCl和H2；发生倒吸、可燃性气体H2不能被吸收。
（3）KSCN溶液；点燃A处的酒精灯，点燃C处的酒精灯。
【考点定位】本题以氯化铁和氯化亚铁的制备为载体考查化学实验方案的分析与评价。
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