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所属成套资源：2020高考化学新课改省份一轮复习专用3-10章学案（）
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2020版高考新创新一轮复习化学新课改省份专用学案：第十章第三节物质的制备
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第三节物质的制备
考点(一) 常见气体的制备
知考情
明学法
气体的制备常以选择题的形式进行考查，命题角度较为固定，基本为常见气体的制备及注意事项，难度一般
牢记教材中典型气体H2、O2、Cl2、NH3等的制备方法和注意事项，注意分析气体制备流程中的仪器选择、易误操作等基本问题
[考法感悟]
1．判断下列说法的正误(正确的打“√”，错误的打“×”)。
(1)(2016·江苏高考)用图①装置制取氨气( )
(2)(2015·四川高考)用图②装置除去氯气中的HCl气体( )
(3)(2014·江苏高考)实验室用图③装置制取氯气( )
(4)(2014·福建高考)用图④装置可除去尾气中的SO2气体( )
(5)(2012·江苏高考)用图⑤装置制取少量纯净的CO2气体( )
答案：(1)× (2)× (3)× (4)× (5)×
2．(2017·全国卷Ⅰ)实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示(Zn粒中往往含有硫等杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)。下列说法正确的是( )
A．①、②、③中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液
B．管式炉加热前，用试管在④处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度
C．结束反应时，先关闭活塞K，再停止加热
D．装置Q(启普发生器)也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气
解析：选B 制得的氢气中含有H2S、O2、HCl、H2O等杂质，由于酸性高锰酸钾溶液氧化氯化氢生成氯气，所以应先用焦性没食子酸溶液吸收氧气，同时除去氯化氢(易溶于水)，再用酸性高锰酸钾溶液吸收硫化氢，最后用浓硫酸干燥，试剂盛放顺序依次为焦性没食子酸溶液、酸性高锰酸钾溶液、浓硫酸，A项错误；若在④处收集气体点燃，发出“噗”声，则证明制取的氢气较纯，可以加热管式炉，B项正确；类似氢气还原氧化铜，实验完毕后，先停止加热，再继续通入氢气一段时间，C项错误；启普发生器不能加热，适合块状固体与液体在常温下反应，而实验室用二氧化锰与浓盐酸反应制氯气需要加热，且二氧化锰是粉末状固体，故不能用装置Q制备氯气，D项错误。
[必备知能]
1．气体制备套装中装置选择的思路
(1)气体的发生“套装”和收集“套装”
气体
反应原理
发生装置
收集装量
O2
①2KMnO4K2MnO4＋MnO2＋O2↑
A
D或E
②2KClO32KCl＋3O2↑
③2H2O2MnO22H2O＋O2↑
B
H2
Zn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑
D或F
CO2
CaCO3＋2HCl===CaCl2＋CO2↑＋H2O
D或E
Cl2
MnO2＋4HCl(浓) MnCl2＋Cl2↑＋2H2O
D或E
NH3
Ca(OH)2＋2NH4Cl CaCl2＋2NH3↑＋2H2O
SO2
Na2SO3＋H2SO4(浓)===Na2SO4＋H2O＋SO2↑
(2)净化“套装”
液态干燥剂
固态干燥剂
固体，加热
装置
常见
干燥剂
浓硫酸(酸性、
强氧化性)
无水氯化
钙(中性)
碱石灰(碱性)
除杂试剂
(Cu、CuO、Mg)
可干燥
的气体
H2、O2、Cl2、
SO2、CO2、
CO、CH4、N2
H2、O2、Cl2、
SO2、CO、
CO2、CH4
H2、O2、N2、
CH4、NH3
可除去O2、
H2、CO、N2
不可干
燥的
气体
NH3、HBr、
HI、H2S等
NH3
Cl2、SO2、
CO2、NO2、
HCl等
—
(3)防堵塞“套装”
分类
装置简图
原理及使用方法
液封式
若装置通畅，导气管内外的液面相等；若装置不通畅、堵塞，则装置中的压强会增大，压迫液体沿导气管上升
恒压式
使分液漏斗内的压强与烧瓶内的压强相同，保证漏斗中液体顺利流出
防阻式
将棉花置于导管口，防止固体粉末或糊状物进入导管
(4)尾气的处理“套装”
通常有毒和有污染的尾气必须适当处理。常用仪器有：
①吸收溶解度较小的尾气(如Cl2、SO2等)用图A装置。
②吸收溶解度较大的尾气(如HCl、NH3等)用图B或C装置。
③CO、NO等气体可用点燃或收集于塑料袋(气球)中的方法除去，如图D或E。
[注意] ①选择气体的发生装置时，应考虑反应物的状态及反应条件，有些气体可用不同的反应原理来制备，要注意选择不同的发生装置。
②气体的收集方法要根据气体的化学性质和物理性质(溶解性、密度)进行分析选择，对于易溶于水的气体除用排空气法收集外，还可用排其他液体法，如Cl2可用排饱和食盐水法收集。
2．气体发生装置的创新
(1)利用“启普发生器”原理的制气装置创新
①装置的优点：能做到随开随用，随关随停。
②使用范围：块状固体与液体反应生成气体，反应不需要加热，且生成的气体难溶于水。这些装置能制取的气体有H2(Zn＋稀H2SO4)、CO2(CaCO3＋稀盐酸)、H2S(FeS＋稀H2SO4)。
(2)“固(液)＋液气体”装置的创新
图1的改进优点是能控制反应液的温度。
图2的改进优点是使圆底烧瓶和分液漏斗中的气体压强相等，便于液体流下。
(3)“块状固体＋液体―→气体”装置的创新
大试管中的小试管中盛有液体反应物，起液封的作用，防止气体从长颈漏斗中逸出，这样设计可节约试剂
3.排液集气装置的创新
从a管进气b管出水可收集难溶于水的气体，如H2、O2等。若将广口瓶中的液体更换，还可以收集以下气体：
(1)饱和食盐水——收集Cl2。
(2)饱和NaHCO3溶液——收集CO2。
(3)饱和NaHS溶液——收集H2S。
(4)四氯化碳——收集HCl或NH3。
[集训冲关]
1．用下面的试剂与反应装置制备气体，能满足“随开随制、随关随停”要求的是( )
选项
试剂
反应装置
A
碳酸钠固体与稀硫酸
B
二氧化锰与过氧化氢溶液
C
浓硝酸与铜片
D
锌粒与稀硫酸
解析：选D 使用该反应装置用碳酸钠固体与稀硫酸反应制备CO2时，碳酸钠易溶于水，反应无法停止，A项不符合题意；二氧化锰是粉末无法被阻隔在有孔塑料板上，反应不能停止，B项不符合题意；浓硝酸具有挥发性，不能使用长颈漏斗，应该用分液漏斗盛放与滴加，C项不符合题意；锌粒与稀硫酸反应制备H2时，若关闭弹簧夹，试管内气压增大，可把稀硫酸压回长颈漏斗而使稀硫酸与锌粒脱离，从而使反应停止，D项符合题意。
2．实验室中某些气体的制取、收集及尾气处理装置如图所示(省略夹持和净化装置)。仅用此装置和表中提供的物质完成相关实验，最合理的选项是( )
选项
a中的物质
b中的物质
c中收集的气体
d中的物质
A
浓氨水
CaO
NH3
H2O
B
浓硫酸
Na2SO3
SO2
NaOH溶液
C
稀硝酸
Cu
NO2
H2O
D
浓盐酸
MnO2
Cl2
NaOH溶液
解析：选B 收集NH3应用向下排空气法，A项错误；Cu与稀HNO3反应生成NO，C项错误；MnO2与浓盐酸反应制取Cl2需要加热，D项错误。
3．如图是实验室常用的气体制备、净化和收集装置。若依据反应H2C2O4CO↑＋CO2↑＋H2O制取CO，则合理的装置组合为( )
A．①⑤⑧ B．③⑤⑦
C．②⑤⑥ D．③④⑧
解析：选D 由反应物的状态和反应条件可选③作为制取装置；除去CO2可选用④或⑤装置，要收集CO只能用⑧装置，故合理的装置组合为③④⑧或③⑤⑧。
4．气体制备实验的“两大要求”：
(1)加热操作要求
①使用可燃性气体(如H2、CO、CH4等)，先______________________，再_____________________，以防止爆炸。
②制备一些易与空气中的成分发生反应的物质(如H2还原CuO的实验)，反应结束时，应先________________，继续通________________至试管冷却。
(2)实验室装置要求
①制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如Al2S3、AlCl3等)，往往在装置的末端____________________，以防止空气中水蒸气的进入。
②用盛有碱石灰的干燥管吸收测定实验中生成CO2的质量时，在干燥管前连盛有无水CaCl2的U形管，在干燥管后再连一个盛有碱石灰的干燥管，前一个的目的是__________，后一个的目的是______________________________________________________________。
答案：(1)①用原料气赶走系统内的空气 点燃酒精灯加热
②熄灭酒精灯 原料气
(2)①再接一个干燥装置 ②干燥CO2 防止空气中的CO2和H2O(g)进入
5．一套装置可以用于制备多种气体，根据如图“套装”回答下列问题。
(1)若使用如图所示装置制备干燥的SO2气体：
①A中盛液体的玻璃仪器名称是________，实验开始后A中反应的化学方程式为________________________________________________________________________。
②B装置的作用是__________；C装置的作用是__________________________________。
③E装置中固体试剂为________。
(2)若使用如图所示装置制备干燥的Cl2：
①A中反应的化学方程式为___________________________________________________。
②B装置为除去Cl2中混有的HCl，则B装置盛装试剂为______________，如何改进装置______________；C装置的作用是______________。
答案：(1)①分液漏斗 Na2SO3＋H2SO4(浓)===Na2SO4＋SO2↑＋H2O ②防倒吸 干燥SO2气体 ③碱石灰
(2)①2KMnO4＋16HCl(浓)===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O[或KClO3＋6HCl(浓)===KCl＋3Cl2↑＋3H2O]
②饱和食盐水 导管“长进短出” 干燥Cl2
6．氢还原法是指在高温下用H2还原金属氧化物以制取金属的方法。该方法制备的产品纯度较高，广泛用于钨、钼、钴、铁、锗的生产。实验室用Zn粒(Zn粒中含少量硫化锌杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)和稀硫酸反应制H2，并用H2还原MoO2制Mo的装置如图所示，完成下列问题。
(1)使用启普发生器制备的H2中所含的杂质为________(写化学式)，若用焦性没食子酸、浓硫酸、NaOH溶液分别除去上述杂质，①②③的顺序为____________。
(2)装置④玻璃仪器的名称为____________，用酒精喷灯加热时，该玻璃仪器中发生的化学反应方程式为_______________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)反应结束时的操作为______________________________________________________。
(4)该套装置在实验安全上存在的缺陷是_________________________________________
________________________________________________________________________。
解析：(1)由“Zn粒中含少量硫化锌杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气”可知，制备的H2中含有的杂质为H2S、O2、H2O，除去杂质气体的装置顺序为②③①或③②①。(2)装置④中的玻璃仪器为硬质玻璃管，其中发生的反应为H2还原MoO2。(3)为防止还原生成的Mo在冷却时被装置右侧进入的空气氧化，应该先熄灭酒精喷灯，继续通入氢气，待Mo冷却后再停止通入氢气(关闭活塞K)。(4)硬质玻璃管右侧导出的气体中含有未反应的H2，需要点燃或收集才能消除实验安全隐患。
答案：(1)H2S、H2O、O2 ②③①(或③②①)
(2)硬质玻璃管 MoO2＋2H2Mo＋2H2O
(3)先熄灭酒精喷灯，待还原产物Mo冷却后，再关闭活塞K
(4)④中硬质玻璃管右端导出的气体中含有未反应的H2，需要点燃或收集
考点(二) 有机物的制备
知考情
明学法
高考题型一般为非选择题，利用有机物的性质来考查化学实验的相关知识，常涉及有机物的熔点、溶解度及反应原理方面的内容，物质虽然陌生，但性质都是相通的
掌握常见有机物分离、提纯的方法，掌握有机物的通性通法，同时结合化学实验的知识综合解答
[考法感悟]
1．(2014·全国卷Ⅰ)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：
相对分子质量
密度/(g·cm－3)
沸点/℃
水中溶解性
异戊醇
88
0.812 3
131
微溶
乙酸
60
1.0492
118
溶
乙酸异戊酯
130
0.867 0
142
难溶
实验步骤：在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片。开始缓慢加热A，回流50 min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143 ℃馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。
回答下列问题：
(1)仪器B的名称是________。
(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是______________________，第二次水洗的主要目的是_____________________________________________________________________。
(3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后________(填标号)。
a．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出
b．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出
c．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出
d．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出
(4)本实验中加入过量乙酸的目的是____________________________________________。
(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是_______________________________________。
(6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是________(填标号)。
(7)本实验的产率是________(填标号)。
a．30% b．40% c．60% d．90%
(8)在进行蒸馏操作时，若从130 ℃便开始收集馏分，会使实验的产率偏________(填“高”或“低”)，其原因是________________________________________________________________
____________________________。
解析： (1)仪器B为球形冷凝管。(2)第一次水洗的目的是除去作催化剂的硫酸和过量的乙酸，接下来用饱和碳酸氢钠溶液进一步除去残留的少量乙酸，第二次水洗的目的是除去过量的饱和碳酸氢钠溶液。(3)洗涤、分液后有机层密度小，在上面，密度大的水层在下面，需将水层从分液漏斗下口放出，然后将有机层从分液漏斗上口倒出，d项正确。(4)制备乙酸异戊酯的反应为可逆反应，加入过量的乙酸，能提高异戊醇的转化率，从而提高乙酸异戊酯的产率。(5)加入少量无水MgSO4能除去有机层中的少量水，起到干燥作用。(6)蒸馏实验中温度计水银球需和蒸馏烧瓶支管口在同一高度，而c中不应该用球形冷凝管，球形冷凝管一般用于反应装置，即在反应时考虑到反应物的蒸发流失而用球形冷凝管冷凝回流，使反应更彻底，故b正确。(7)根据题中化学方程式及所给各物质的量，可知实验中异戊醇完全反应，理论上应生成乙酸异戊酯6.5 g，实验中实际生成乙酸异戊酯3.9 g，故乙酸异戊酯的产率为×100%＝60%。(8)若从130 ℃便开始收集馏分，则收集得到的是乙酸异戊酯和少量未反应的异戊醇的混合物，导致所测出的实验产率偏高。
答案：(1)球形冷凝管 (2)洗掉大部分硫酸和乙酸 洗掉碳酸氢钠 (3)d (4)提高醇的转化率 (5)干燥 (6)b (7)c (8)高 会收集少量未反应的异戊醇
2．(2017·江苏高考)1溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为71 ℃，密度为1.36 g·cm－3。实验室制备少量1溴丙烷的主要步骤如下：
步骤1：在仪器A中加入搅拌磁子、12 g正丙醇及20 mL水，冰水冷却下缓慢加入28 mL浓H2SO4；冷却至室温，搅拌下加入24 g NaBr。
步骤2：如图所示搭建实验装置，缓慢加热，直到无油状物馏出为止。
步骤3：将馏出液转入分液漏斗，分出有机相。
步骤4：将分出的有机相转入分液漏斗，依次用12 mL H2O、12 mL 5% Na2CO3溶液和12 mL H2O洗涤，分液，得粗产品，进一步提纯得1溴丙烷。
(1)仪器A的名称是____________________；加入搅拌磁子的目的是搅拌和____________________。
(2)反应时生成的主要有机副产物有2溴丙烷和________________。
(3)步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是______________________。
(4)步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是____________________。
(5)步骤4中用5% Na2CO3溶液洗涤有机相的操作：向分液漏斗中小心加入12 mL 5% Na2CO3溶液，振荡，________________________________，静置，分液。
解析：(1)仪器A为蒸馏烧瓶，搅拌磁子的作用是搅拌和防止暴沸。(2)反应物中的正丙醇可能发生消去反应生成丙烯，也可能发生分子间脱水反应生成正丙醚。(3)向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中，降低了接受瓶内的温度，减少了1溴丙烷的挥发。(4)HBr易挥发，故需缓慢加热。(5)振荡后，要排出分液漏斗中的气体。
答案：(1)蒸馏烧瓶 防止暴沸
(2)丙烯、正丙醚
(3)减少1溴丙烷的挥发
(4)减少HBr挥发
(5)将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体
[必备知能]
1．掌握常见有机物的制备原理
明确要制备的物质
反应原理
乙酸乙酯
CH3COOH＋CH3CH2OHCH3COOCH2CH3＋H2O
乙酸异戊酯
CH3COOH＋(CH3)2CHCH2CH2OHCH3COOCH2CH2CH(CH3)2＋H2O
1溴丙烷
CH3CH2CH2OH＋HBrCH3CH2CH2Br＋H2O
环己烯
间溴苯甲醛
乙烯
CH3CH2OHCH2===CH2↑＋H2O
2.制备有机物的常见“套装”
加热液体反应物制取液体或气体时，需要的仪器主要有反应容器(如大试管、圆底烧瓶、三颈烧瓶等)、热源(酒精灯或酒精喷灯、水浴或油浴)、冷凝管、分液漏斗、温度计等。
3．涉及仪器的名称、用途及注意事项
仪器名称
仪器简图
用途及使用注意事项
冷凝管
①常用的冷凝管有球形冷凝管和直形冷凝管两种；
②球形冷凝管一般用于气态物质的冷凝回流，可提高反应物的转化率，通常竖立于圆底烧瓶或三颈烧瓶上；
③直形冷凝管一般用于气态物质的冷凝液化，通常斜放着连接圆底烧瓶或三颈烧瓶；
④冷凝水从冷凝管的下口进，上口出
温度计
①温度计分水银温度计、煤油温度计和酒精温度计等；
②需要测量反应液的温度时，温度计的液泡置于反应液中，不接触容器的底部或器壁；
③需要测量蒸馏气体的温度时，温度计的液泡置于蒸馏烧瓶的支管口处；
④需要控制水浴温度时，温度计的液泡置于水中；
⑤应根据测量温度的高低选择适合测量范围的温度计，严禁超量程使用
4.有机物制备与提纯的思维流程
[集训冲关]
1.醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如图：
可能用到的有关数据如表：
物质
相对分子质量
密度/(g·cm－3)
沸点/℃
溶解性
环己醇
100
0.961 8
161
微溶于水
环己烯
82
0.810 2
83
难溶于水
合成反应：在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90 ℃。
分离提纯：反应粗产物倒入分液漏斗中，分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙，最终通过蒸馏得到纯净环己烯10 g。
请回答下列问题：
(1)装置b的名称是__________________。
(2)加入碎瓷片的作用是__________；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是_______(填标号)。
A．立即补加 B．冷却后补加
C．不需补加 D．重新配料
(3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为____________________________。
(4)分液漏斗在使用前须清洗干净并____________；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的________(填“上口倒出”或“下口放出”)。
(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是__________________________________。
(6)在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有________(填标号)。
A．圆底烧瓶 B．温度计 C．吸滤瓶
D．球形冷凝管 E．接收器
(7)本实验所得到的环己烯产率是________(填标号)。
A．41% B．50%
C．61% D．70%
解析：(1)装置b是直形冷凝管。(2)在加热液体时需加入碎瓷片，以防止因加热而使液体暴沸。如果加热一段时间后发现忘记加碎瓷片，应该停止加热，冷却后再加入碎瓷片。(3)本实验中容易产生的副产物是发生分子间脱水生成的环己醚，其结构简式是。(4)分液漏斗在使用前要洗涤干净并检查是否漏水，在本实验分离过程中，产物是环己烯，密度为0.810 2 g·cm－3，比水小，在上层，分离时先把水层从分液漏斗下口放出，产物从分液漏斗上口倒出。(5)加入无水氯化钙是为了除去水。(6)蒸馏操作中所需仪器有：酒精灯、蒸馏烧瓶(可用圆底烧瓶)、温度计、带石棉网的铁架台、直形冷凝管、接引管(尾接管)、接收器等，不需用到的仪器是吸滤瓶和球形冷凝管。(7)根据化学方程式和表格数据可知，100 g环己醇可以生成82 g环己烯，那么20 g环己醇可以制取环己烯16.4 g，而实际得到10 g，所以产率为×100%≈61%。
答案：(1)直形冷凝管(或冷凝管) (2)防止暴沸 B
(3)
(4)检查是否漏水(检漏) 上口倒出
(5)干燥(或除水) (6)CD (7)C
2．已知反应原理：
主要实验装置和流程如图：
反应试剂、产物的物理性质如表：
名称
相对分
子质量
性状
熔点/℃
沸点/℃
密度/
(g·cm－3)
溶解性
水
乙醇
乙醚
甲苯
92
无色液
体易燃
易挥发
－95
110.6
0.866 9
不溶
易溶
易溶
苯甲酸
122
白色片
状或针
状晶体
122.4
248
1.265 9
微溶
易溶
易溶
实验方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液置于图甲装置中，在90 ℃时，反应一段时间，再停止反应，按如图流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。
(1)无色液体A的结构简式为________。操作Ⅱ为______。
(2)如果滤液呈紫色，要先加亚硫酸氢钾，然后再加入浓盐酸酸化，加亚硫酸氢钾的目的是_____________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)下列关于仪器的组装或使用正确的是______(填标号)。
A．抽滤可以加快过滤速率，得到较干燥的沉淀
B．安装电动搅拌器时，搅拌器下端不能与三颈烧瓶底、温度计等接触
C．图甲回流搅拌装置应采用直接加热的方法
D．冷凝管中水的流向是下进上出
(4)除去残留在苯甲酸中的甲苯应先加入________，分液，水层再加入___________，然后抽滤，干燥即可得到苯甲酸。
(5)纯度测定：称取1.220 g 产品，配成100 mL 溶液，取其中25.00 mL溶液，进行滴定，消耗KOH物质的量为2.4×10－3 mol。产品中苯甲酸的质量分数为__________。
解析：(1)结合操作目的，分析流程知：对反应后的溶液过滤除去生成的MnO2，滤液经分液所得有机层含有未反应的甲苯，水层含有生成的苯甲酸钾及其他可溶性物质。有机层经干燥剂干燥、过滤后，再经操作Ⅱ得到的无色液体A应为甲苯。操作Ⅱ为蒸馏。(2)滤液呈紫色，证明高锰酸钾有剩余，又因为高锰酸钾会与浓盐酸反应产生氯气，所以应先加KHSO3除去未反应的高锰酸钾，再加浓盐酸酸化。(3)三颈烧瓶不能直接加热，C错误。(4)除去残留在苯甲酸中的甲苯时，先加入NaOH溶液，使苯甲酸转化为可溶性的苯甲酸钠，再经分液操作将甲苯(有机层)除去，然后用浓盐酸把可溶性的苯甲酸钠转化为苯甲酸。
(5)设产品中苯甲酸质量为m g，则
122 g 1 mol
m g 4×2.4×10－3mol
＝，解得m＝1.171 2，
产品中苯甲酸的质量分数为×100%＝96%。
答案：(1) 蒸馏
(2)除去未反应的高锰酸钾 (3)ABD
(4)NaOH溶液 浓盐酸酸化 (5)96%
考点(三) 无机物的制备
知考情
明学法
高考题型一般为非选择题。相对于有机物的制备，无机物制备中涉及的物质更陌生、考查角度更广、涉及知识更深、整体难度更大。虽然常考常新，但仍然是考查物质的性质与化学实验相关的知识
要系统掌握化学实验知识，同时学会知识的嫁接和应用，通过已学物质的性质和相关原理来探究陌生物质的性质
[考法感悟]
1．(2018·全国卷Ⅰ)醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·2H2O]为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题：
(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是________。仪器a的名称是________。
(2)将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置。打开K1、K2，关闭K3。
①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为_________________________
________________________。
②同时c中有气体产生，该气体的作用是________________________________________。
(3)打开K3，关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d，其原因是_________________________；
d中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是________、________、洗涤、干燥。
(4)指出装置d可能存在的缺点______________________________________________。
解析：(1)由题给信息，[(CH3COO)2Cr·2H2O]在气体分析中用作O2吸收剂，说明Cr2＋具有强还原性，易被O2氧化，故所用蒸馏水需经煮沸除去其中的O2，以免影响[(CH3COO)2Cr·2H2O]的制备。由仪器的结构特点可知，a为分液漏斗。(2)①Zn将Cr3＋还原为Cr2＋，离子方程式为Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋。②Zn＋2H＋===Zn2＋＋H2↑，H2起到排除c中空气的作用，以防Cr2＋被氧化。(3)过量的Zn与盐酸反应放出大量的H2，使装置c中压强增大，关闭K1和K2，打开K3时，溶液被压入装置d。由题给信息知，[(CH3COO)2Cr·2H2O]难溶于冷水，因此应用冰浴冷却，以便于[(CH3COO)2Cr·2H2O]析出，再将沉淀过滤、洗涤、干燥即可。(4)装置d的缺点是该装置与大气直接相通，空气中的O2易将[(CH3COO)2Cr·2H2O]氧化。
答案：(1)去除水中溶解氧 分液漏斗
(2)①Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋ ②排除c中空气
(3)c中产生H2使压强大于大气压 (冰浴)冷却 过滤
(4)敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触
2．(2016·全国卷Ⅲ)过氧化钙微溶于水，溶于酸，可用作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。以下是一种制备过氧化钙的实验方法。回答下列问题：
(一)碳酸钙的制备
(1)步骤①加入氨水的目的是______________________。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于________。
(2)右图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是________(填标号)。
a．漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁
b．玻璃棒用作引流
c．将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁
d．滤纸边缘高出漏斗
e．用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度
(二)过氧化钙的制备
CaCO3滤液 白色结晶
(3)步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈________性(填“酸”“碱”或“中”)。将溶液煮沸，趁热过滤。将溶液煮沸的作用是________。
(4)步骤③中反应的化学方程式为______________________________________________
________________________________________________________________________，该反应需要在冰浴下进行，原因是________________________________________________。
(5)将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是________。
(6)制备过氧化钙的另一种方法是：将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是______________________，产品的缺点是________________________。
解析：(1)石灰石中含少量铁的氧化物，加入盐酸后生成CaCl2及铁的氯化物，加入双氧水可将Fe2＋氧化成Fe3＋，加入氨水的目的是中和剩余盐酸，调节溶液的pH，使Fe3＋转化为Fe(OH)3沉淀，再通过过滤除去杂质。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于过滤分离。(2)过滤操作中要求“一贴、二低、三靠”，图中漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁，a错误；过滤时，玻璃棒用作引流，b正确；将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁，防止存在气泡，c正确；滤纸边缘要低于漏斗边缘，液面要低于滤纸边缘，d错误；用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动，容易使滤纸破损，e错误。(3)步骤②中逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，该固体为CaCO3，溶液中含有CaCl2，由于溶解了生成的CO2，溶液呈弱酸性。将溶液煮沸，可排出溶解的CO2，防止与后续加入的氨水及生成的CaO2反应。(4)滤液中含有CaCl2，加入氨水和双氧水在冰浴条件下反应，经过滤得到白色晶体(CaO2)，结合元素守恒推知步骤③中反应还生成NH4Cl和H2O，化学方程式为CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2＋6H2O===CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl或CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2===CaO2↓＋2NH4Cl＋2H2O。H2O2不稳定，受热易分解生成H2O和O2，故该反应在冰浴条件下进行，其目的是防止H2O2受热分解。(5)过氧化钙微溶于水，能溶于酸，白色结晶(CaO2)可依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是去除结晶表面水分。(6)将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。与第一种方法相比，其优点是工艺简单、操作方便；产品的缺点是纯度较低。
答案：(1)调节溶液pH 使Fe(OH)3沉淀 过滤分离
(2)ade (3)酸 除去溶液中的CO2
(4)CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2＋6H2O===CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl或CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2===CaO2↓＋2NH4Cl＋2H2O 温度过高时双氧水易分解
(5)去除结晶表面水分
(6)工艺简单、操作方便 纯度较低
[必备知能]
1．物质制备类试题的考查方式
制备原理
如试剂与仪器的使用、实验现象的描述、反应原理等
实验的基本操作
如气密性检查、物质分离提纯方法、沉淀洗涤、物质检验等
探究实验设计
如设计实验进行酸性强弱的判断、不同方案的评价等
绿色化学
如尾气的处理、循环利用等
计算
如计算原料投料比、产品纯度、产率等
2.物质制备的三大原则
(1)选择最佳反应途径
如用铝制取氢氧化铝：
2Al＋3H2SO4===Al2(SO4)3＋3H2↑、
2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑、
Al2(SO4)3＋6NaAlO2＋12H2O===8Al(OH)3↓＋3Na2SO4，当n(Al3＋)∶n(AlO)＝1∶3时，Al(OH)3产率最高。
(2)选择最佳原料
如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝，应选用氨水，而不能选用强碱氢氧化钠溶液；用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜，应选用氢氧化钠溶液，而不能选用氨水(氢氧化铜可溶解在氨水中)等。
(3)选择适宜操作方法
如实验室制备氢氧化亚铁时，因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁，更要注意隔绝空气。
3．物质制备类试题的解题方法
[集训冲关]
1．二氯化二硫(S2Cl2)是一种常用于橡胶硫化、有机物氯化的试剂，甲同学查阅资料：①将干燥的氯气在110～140 ℃ 间与硫反应，即可得S2Cl2粗品；②有关物质的部分性质如表所示：
物质
熔点/℃
沸点/℃
化学性质
S
112.8
444.6
略
S2Cl2
－77
137
一种橙黄色的液体，遇水易水解，有淡黄色固体出现，同时产生能使品红溶液褪色的气体；300 ℃以上完全分解；S2Cl2＋Cl22SCl2
设计如图所示实验装置在实验室合成S2Cl2：
回答以下问题：
(1)仪器A的名称是________。
(2)B中所发生反应的离子方程式为___________________________________________。
(3)C装置的作用是________________________________________________________。
(4)S2Cl2粗品中可能混有的杂质是_____________________________________________。
(5)乙同学发现，该装置中除了E处的温度不能过高外，还有一处重大缺陷需改进，否则会导致S2Cl2的产率大大降低，原因是________________________(用化学方程式表示)；请简要提出改进方案：________________________________________________________。
(6)H中的溶液可以选择下列试剂中的______(填序号)。
①碳酸钠溶液 ②氯化铁溶液 ③亚硫酸钠溶液 ④高锰酸钾溶液
解析：(1)由装置图可知A为分液漏斗。(2)在装置B中制取氯气，离子反应方程式为MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O。(3)在E中干燥纯净的Cl2与S发生反应，而B中制取的Cl2中含有HCl杂质，除杂后气体还需要干燥，故C中盛有饱和食盐水以除去HCl，D中盛有浓硫酸以干燥氯气。(4)结合题给信息，S2Cl2能与Cl2反应生成SCl2，知S2Cl2粗品中可能混有的杂质有S、SCl2、Cl2。(5)观察装置图可知，H中水蒸气可进入G中，发生反应：2S2Cl2＋2H2O===3S↓＋SO2↑＋4HCl，导致S2Cl2产率降低，可在G和H之间增加干燥装置。(6)H是除氯气装置，氯化铁和高锰酸钾都不与氯气反应，①③符合题意。
答案：(1)分液漏斗
(2)MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O
(3)除去Cl2中的HCl杂质
(4)S、SCl2、Cl2
(5)2S2Cl2＋2H2O===3S↓＋SO2↑＋4HCl 在G和H之间增加干燥装置(如盛有浓硫酸的洗气瓶)
(6)①③
2．氯酸镁常用作催熟剂、除草剂等，实验室制备Mg(ClO3)2·6H2O的流程如图：
已知：①卤块主要成分为MgCl2·6H2O，含有MgSO4、FeCl2等杂质；
②四种化合物的溶解度(S)随温度(T)变化曲线如图所示：
(1)过滤所需要的主要玻璃仪器有_____________________________________________。
(2)加MgO后过滤所得滤渣的主要成分的化学式为________。
(3)加入NaClO3饱和溶液后发生反应的化学方程式为
________________________________________________________________________，
再进一步制取Mg(ClO3)2·6H2O的实验步骤依次为①__________；__________；洗涤；②将滤液冷却结晶；③过滤、洗涤。
(4)产品中Mg(ClO3)2·6H2O含量的测定：(已知Mg(ClO3)2·6H2O 的摩尔质量为299 g·mol－1)
步骤1：准确称量3.50 g产品配成100 mL溶液。
步骤2：取10.00 mL于锥形瓶中，加入10.00 mL稀硫酸和20.00 mL 1.000 mol·L－1的FeSO4溶液，微热。
步骤3：冷却至室温，用0.100 mol·L－1 K2Cr2O7溶液滴定剩余的Fe2＋至终点。反应的方程式为Cr2O＋6Fe2＋＋14H＋===2Cr3＋＋6Fe3＋＋7H2O。
步骤4：将步骤2、3重复两次，计算得平均消耗K2Cr2O7溶液15.00 mL。
①写出步骤2中发生反应的离子方程式得______________________________________
________________________________________________________________________。
②产品中Mg(ClO3)2·6H2O的质量分数为________。(保留到小数点后一位)
解析：(1)过滤所需要的主要玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒。(2)加KMnO4的目的是氧化Fe2＋使其转化为Fe3＋，再加入BaCl2除去SO，此时溶液中的溶质主要为MgCl2、FeCl3，Fe3＋发生水解：Fe3＋＋3H2OFe(OH)3＋3H＋，加入的MgO与水解得到的H＋反应，促使上述平衡正向移动从而使Fe3＋转化为Fe(OH)3沉淀而与MgCl2分离，故加MgO后过滤所得滤渣的主要成分为Fe(OH)3。(3)过滤后的溶液中的溶质为MgCl2，加入NaClO3后生成的NaCl的溶解度小，在饱和溶液中以沉淀的形式析出，故反应可以发生，化学方程式为MgCl2＋2NaClO3===Mg(ClO3)2＋2NaCl↓；加入NaClO3后生成Mg(ClO3)2溶液和NaCl沉淀，可以先将混合物蒸发浓缩，使更多的NaCl沉淀析出，由于Mg(ClO3)2的溶解度随温度的降低而降低，同时为了减少Mg(ClO3)2的析出，必须在较高温度下过滤，得到Mg(ClO3)2 滤液，洗涤沉淀得到NaCl产品。最后对滤液进行冷却结晶，得到Mg(ClO3)2·6H2O晶体。(4)①ClO具有氧化性，Fe2＋具有还原性，两者在酸性条件中反应，离子方程式为ClO＋6Fe2＋＋6H＋===6Fe3＋＋Cl－＋3H2O。②根据Cr2O＋6Fe2＋＋14H＋===2Cr3＋＋6Fe3＋＋7H2O，K2Cr2O7溶液滴定的Fe2＋的物质的量为(6×0.100×15.00×10－3)mol＝9×10－3 mol，所以ClO消耗的Fe2＋的物质的量为(20×10－3－9×10－3) mol＝0.011 mol，根据ClO＋6Fe2＋＋6H＋===6Fe3＋＋Cl－＋3H2O可得ClO的物质的量为 mol，所以原100 mL样品溶液中ClO的物质的量为 mol×10＝ mol，Mg(ClO3)2·6H2O的物质的量为 mol，质量为g，故Mg(ClO3)2·6H2O的质量分数为×100%≈78.3%。
答案：(1)烧杯、漏斗、玻璃棒 (2)Fe(OH)3
(3)MgCl2＋2NaClO3===Mg(ClO3)2＋2NaCl↓
蒸发浓缩(或蒸发结晶) 趁热过滤
(4)①ClO＋6Fe2＋＋6H＋===6Fe3＋＋Cl－＋3H2O
②78.3%
考点(一) 常见气体的制备
知考情
明学法
气体的制备常以选择题的形式进行考查，命题角度较为固定，基本为常见气体的制备及注意事项，难度一般
牢记教材中典型气体H2、O2、Cl2、NH3等的制备方法和注意事项，注意分析气体制备流程中的仪器选择、易误操作等基本问题
[考法感悟]
1．判断下列说法的正误(正确的打“√”，错误的打“×”)。
(1)(2016·江苏高考)用图①装置制取氨气( )
(2)(2015·四川高考)用图②装置除去氯气中的HCl气体( )
(3)(2014·江苏高考)实验室用图③装置制取氯气( )
(4)(2014·福建高考)用图④装置可除去尾气中的SO2气体( )
(5)(2012·江苏高考)用图⑤装置制取少量纯净的CO2气体( )
答案：(1)× (2)× (3)× (4)× (5)×
2．(2017·全国卷Ⅰ)实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示(Zn粒中往往含有硫等杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)。下列说法正确的是( )
A．①、②、③中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液
B．管式炉加热前，用试管在④处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度
C．结束反应时，先关闭活塞K，再停止加热
D．装置Q(启普发生器)也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气
解析：选B 制得的氢气中含有H2S、O2、HCl、H2O等杂质，由于酸性高锰酸钾溶液氧化氯化氢生成氯气，所以应先用焦性没食子酸溶液吸收氧气，同时除去氯化氢(易溶于水)，再用酸性高锰酸钾溶液吸收硫化氢，最后用浓硫酸干燥，试剂盛放顺序依次为焦性没食子酸溶液、酸性高锰酸钾溶液、浓硫酸，A项错误；若在④处收集气体点燃，发出“噗”声，则证明制取的氢气较纯，可以加热管式炉，B项正确；类似氢气还原氧化铜，实验完毕后，先停止加热，再继续通入氢气一段时间，C项错误；启普发生器不能加热，适合块状固体与液体在常温下反应，而实验室用二氧化锰与浓盐酸反应制氯气需要加热，且二氧化锰是粉末状固体，故不能用装置Q制备氯气，D项错误。
[必备知能]
1．气体制备套装中装置选择的思路
(1)气体的发生“套装”和收集“套装”
气体
反应原理
发生装置
收集装量
O2
①2KMnO4K2MnO4＋MnO2＋O2↑
A
D或E
②2KClO32KCl＋3O2↑
③2H2O2MnO22H2O＋O2↑
B
H2
Zn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑
D或F
CO2
CaCO3＋2HCl===CaCl2＋CO2↑＋H2O
D或E
Cl2
MnO2＋4HCl(浓) MnCl2＋Cl2↑＋2H2O
D或E
NH3
Ca(OH)2＋2NH4Cl CaCl2＋2NH3↑＋2H2O
SO2
Na2SO3＋H2SO4(浓)===Na2SO4＋H2O＋SO2↑
(2)净化“套装”
液态干燥剂
固态干燥剂
固体，加热
装置
常见
干燥剂
浓硫酸(酸性、
强氧化性)
无水氯化
钙(中性)
碱石灰(碱性)
除杂试剂
(Cu、CuO、Mg)
可干燥
的气体
H2、O2、Cl2、
SO2、CO2、
CO、CH4、N2
H2、O2、Cl2、
SO2、CO、
CO2、CH4
H2、O2、N2、
CH4、NH3
可除去O2、
H2、CO、N2
不可干
燥的
气体
NH3、HBr、
HI、H2S等
NH3
Cl2、SO2、
CO2、NO2、
HCl等
—
(3)防堵塞“套装”
分类
装置简图
原理及使用方法
液封式
若装置通畅，导气管内外的液面相等；若装置不通畅、堵塞，则装置中的压强会增大，压迫液体沿导气管上升
恒压式
使分液漏斗内的压强与烧瓶内的压强相同，保证漏斗中液体顺利流出
防阻式
将棉花置于导管口，防止固体粉末或糊状物进入导管
(4)尾气的处理“套装”
通常有毒和有污染的尾气必须适当处理。常用仪器有：
①吸收溶解度较小的尾气(如Cl2、SO2等)用图A装置。
②吸收溶解度较大的尾气(如HCl、NH3等)用图B或C装置。
③CO、NO等气体可用点燃或收集于塑料袋(气球)中的方法除去，如图D或E。
[注意] ①选择气体的发生装置时，应考虑反应物的状态及反应条件，有些气体可用不同的反应原理来制备，要注意选择不同的发生装置。
②气体的收集方法要根据气体的化学性质和物理性质(溶解性、密度)进行分析选择，对于易溶于水的气体除用排空气法收集外，还可用排其他液体法，如Cl2可用排饱和食盐水法收集。
2．气体发生装置的创新
(1)利用“启普发生器”原理的制气装置创新
①装置的优点：能做到随开随用，随关随停。
②使用范围：块状固体与液体反应生成气体，反应不需要加热，且生成的气体难溶于水。这些装置能制取的气体有H2(Zn＋稀H2SO4)、CO2(CaCO3＋稀盐酸)、H2S(FeS＋稀H2SO4)。
(2)“固(液)＋液气体”装置的创新
图1的改进优点是能控制反应液的温度。
图2的改进优点是使圆底烧瓶和分液漏斗中的气体压强相等，便于液体流下。
(3)“块状固体＋液体―→气体”装置的创新
大试管中的小试管中盛有液体反应物，起液封的作用，防止气体从长颈漏斗中逸出，这样设计可节约试剂
3.排液集气装置的创新
从a管进气b管出水可收集难溶于水的气体，如H2、O2等。若将广口瓶中的液体更换，还可以收集以下气体：
(1)饱和食盐水——收集Cl2。
(2)饱和NaHCO3溶液——收集CO2。
(3)饱和NaHS溶液——收集H2S。
(4)四氯化碳——收集HCl或NH3。
[集训冲关]
1．用下面的试剂与反应装置制备气体，能满足“随开随制、随关随停”要求的是( )
选项
试剂
反应装置
A
碳酸钠固体与稀硫酸
B
二氧化锰与过氧化氢溶液
C
浓硝酸与铜片
D
锌粒与稀硫酸
解析：选D 使用该反应装置用碳酸钠固体与稀硫酸反应制备CO2时，碳酸钠易溶于水，反应无法停止，A项不符合题意；二氧化锰是粉末无法被阻隔在有孔塑料板上，反应不能停止，B项不符合题意；浓硝酸具有挥发性，不能使用长颈漏斗，应该用分液漏斗盛放与滴加，C项不符合题意；锌粒与稀硫酸反应制备H2时，若关闭弹簧夹，试管内气压增大，可把稀硫酸压回长颈漏斗而使稀硫酸与锌粒脱离，从而使反应停止，D项符合题意。
2．实验室中某些气体的制取、收集及尾气处理装置如图所示(省略夹持和净化装置)。仅用此装置和表中提供的物质完成相关实验，最合理的选项是( )
选项
a中的物质
b中的物质
c中收集的气体
d中的物质
A
浓氨水
CaO
NH3
H2O
B
浓硫酸
Na2SO3
SO2
NaOH溶液
C
稀硝酸
Cu
NO2
H2O
D
浓盐酸
MnO2
Cl2
NaOH溶液
解析：选B 收集NH3应用向下排空气法，A项错误；Cu与稀HNO3反应生成NO，C项错误；MnO2与浓盐酸反应制取Cl2需要加热，D项错误。
3．如图是实验室常用的气体制备、净化和收集装置。若依据反应H2C2O4CO↑＋CO2↑＋H2O制取CO，则合理的装置组合为( )
A．①⑤⑧ B．③⑤⑦
C．②⑤⑥ D．③④⑧
解析：选D 由反应物的状态和反应条件可选③作为制取装置；除去CO2可选用④或⑤装置，要收集CO只能用⑧装置，故合理的装置组合为③④⑧或③⑤⑧。
4．气体制备实验的“两大要求”：
(1)加热操作要求
①使用可燃性气体(如H2、CO、CH4等)，先______________________，再_____________________，以防止爆炸。
②制备一些易与空气中的成分发生反应的物质(如H2还原CuO的实验)，反应结束时，应先________________，继续通________________至试管冷却。
(2)实验室装置要求
①制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如Al2S3、AlCl3等)，往往在装置的末端____________________，以防止空气中水蒸气的进入。
②用盛有碱石灰的干燥管吸收测定实验中生成CO2的质量时，在干燥管前连盛有无水CaCl2的U形管，在干燥管后再连一个盛有碱石灰的干燥管，前一个的目的是__________，后一个的目的是______________________________________________________________。
答案：(1)①用原料气赶走系统内的空气 点燃酒精灯加热
②熄灭酒精灯 原料气
(2)①再接一个干燥装置 ②干燥CO2 防止空气中的CO2和H2O(g)进入
5．一套装置可以用于制备多种气体，根据如图“套装”回答下列问题。
(1)若使用如图所示装置制备干燥的SO2气体：
①A中盛液体的玻璃仪器名称是________，实验开始后A中反应的化学方程式为________________________________________________________________________。
②B装置的作用是__________；C装置的作用是__________________________________。
③E装置中固体试剂为________。
(2)若使用如图所示装置制备干燥的Cl2：
①A中反应的化学方程式为___________________________________________________。
②B装置为除去Cl2中混有的HCl，则B装置盛装试剂为______________，如何改进装置______________；C装置的作用是______________。
答案：(1)①分液漏斗 Na2SO3＋H2SO4(浓)===Na2SO4＋SO2↑＋H2O ②防倒吸 干燥SO2气体 ③碱石灰
(2)①2KMnO4＋16HCl(浓)===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O[或KClO3＋6HCl(浓)===KCl＋3Cl2↑＋3H2O]
②饱和食盐水 导管“长进短出” 干燥Cl2
6．氢还原法是指在高温下用H2还原金属氧化物以制取金属的方法。该方法制备的产品纯度较高，广泛用于钨、钼、钴、铁、锗的生产。实验室用Zn粒(Zn粒中含少量硫化锌杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)和稀硫酸反应制H2，并用H2还原MoO2制Mo的装置如图所示，完成下列问题。
(1)使用启普发生器制备的H2中所含的杂质为________(写化学式)，若用焦性没食子酸、浓硫酸、NaOH溶液分别除去上述杂质，①②③的顺序为____________。
(2)装置④玻璃仪器的名称为____________，用酒精喷灯加热时，该玻璃仪器中发生的化学反应方程式为_______________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)反应结束时的操作为______________________________________________________。
(4)该套装置在实验安全上存在的缺陷是_________________________________________
________________________________________________________________________。
解析：(1)由“Zn粒中含少量硫化锌杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气”可知，制备的H2中含有的杂质为H2S、O2、H2O，除去杂质气体的装置顺序为②③①或③②①。(2)装置④中的玻璃仪器为硬质玻璃管，其中发生的反应为H2还原MoO2。(3)为防止还原生成的Mo在冷却时被装置右侧进入的空气氧化，应该先熄灭酒精喷灯，继续通入氢气，待Mo冷却后再停止通入氢气(关闭活塞K)。(4)硬质玻璃管右侧导出的气体中含有未反应的H2，需要点燃或收集才能消除实验安全隐患。
答案：(1)H2S、H2O、O2 ②③①(或③②①)
(2)硬质玻璃管 MoO2＋2H2Mo＋2H2O
(3)先熄灭酒精喷灯，待还原产物Mo冷却后，再关闭活塞K
(4)④中硬质玻璃管右端导出的气体中含有未反应的H2，需要点燃或收集
考点(二) 有机物的制备
知考情
明学法
高考题型一般为非选择题，利用有机物的性质来考查化学实验的相关知识，常涉及有机物的熔点、溶解度及反应原理方面的内容，物质虽然陌生，但性质都是相通的
掌握常见有机物分离、提纯的方法，掌握有机物的通性通法，同时结合化学实验的知识综合解答
[考法感悟]
1．(2014·全国卷Ⅰ)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：
相对分子质量
密度/(g·cm－3)
沸点/℃
水中溶解性
异戊醇
88
0.812 3
131
微溶
乙酸
60
1.0492
118
溶
乙酸异戊酯
130
0.867 0
142
难溶
实验步骤：在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片。开始缓慢加热A，回流50 min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143 ℃馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。
回答下列问题：
(1)仪器B的名称是________。
(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是______________________，第二次水洗的主要目的是_____________________________________________________________________。
(3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后________(填标号)。
a．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出
b．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出
c．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出
d．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出
(4)本实验中加入过量乙酸的目的是____________________________________________。
(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是_______________________________________。
(6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是________(填标号)。
(7)本实验的产率是________(填标号)。
a．30% b．40% c．60% d．90%
(8)在进行蒸馏操作时，若从130 ℃便开始收集馏分，会使实验的产率偏________(填“高”或“低”)，其原因是________________________________________________________________
____________________________。
解析： (1)仪器B为球形冷凝管。(2)第一次水洗的目的是除去作催化剂的硫酸和过量的乙酸，接下来用饱和碳酸氢钠溶液进一步除去残留的少量乙酸，第二次水洗的目的是除去过量的饱和碳酸氢钠溶液。(3)洗涤、分液后有机层密度小，在上面，密度大的水层在下面，需将水层从分液漏斗下口放出，然后将有机层从分液漏斗上口倒出，d项正确。(4)制备乙酸异戊酯的反应为可逆反应，加入过量的乙酸，能提高异戊醇的转化率，从而提高乙酸异戊酯的产率。(5)加入少量无水MgSO4能除去有机层中的少量水，起到干燥作用。(6)蒸馏实验中温度计水银球需和蒸馏烧瓶支管口在同一高度，而c中不应该用球形冷凝管，球形冷凝管一般用于反应装置，即在反应时考虑到反应物的蒸发流失而用球形冷凝管冷凝回流，使反应更彻底，故b正确。(7)根据题中化学方程式及所给各物质的量，可知实验中异戊醇完全反应，理论上应生成乙酸异戊酯6.5 g，实验中实际生成乙酸异戊酯3.9 g，故乙酸异戊酯的产率为×100%＝60%。(8)若从130 ℃便开始收集馏分，则收集得到的是乙酸异戊酯和少量未反应的异戊醇的混合物，导致所测出的实验产率偏高。
答案：(1)球形冷凝管 (2)洗掉大部分硫酸和乙酸 洗掉碳酸氢钠 (3)d (4)提高醇的转化率 (5)干燥 (6)b (7)c (8)高 会收集少量未反应的异戊醇
2．(2017·江苏高考)1溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为71 ℃，密度为1.36 g·cm－3。实验室制备少量1溴丙烷的主要步骤如下：
步骤1：在仪器A中加入搅拌磁子、12 g正丙醇及20 mL水，冰水冷却下缓慢加入28 mL浓H2SO4；冷却至室温，搅拌下加入24 g NaBr。
步骤2：如图所示搭建实验装置，缓慢加热，直到无油状物馏出为止。
步骤3：将馏出液转入分液漏斗，分出有机相。
步骤4：将分出的有机相转入分液漏斗，依次用12 mL H2O、12 mL 5% Na2CO3溶液和12 mL H2O洗涤，分液，得粗产品，进一步提纯得1溴丙烷。
(1)仪器A的名称是____________________；加入搅拌磁子的目的是搅拌和____________________。
(2)反应时生成的主要有机副产物有2溴丙烷和________________。
(3)步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是______________________。
(4)步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是____________________。
(5)步骤4中用5% Na2CO3溶液洗涤有机相的操作：向分液漏斗中小心加入12 mL 5% Na2CO3溶液，振荡，________________________________，静置，分液。
解析：(1)仪器A为蒸馏烧瓶，搅拌磁子的作用是搅拌和防止暴沸。(2)反应物中的正丙醇可能发生消去反应生成丙烯，也可能发生分子间脱水反应生成正丙醚。(3)向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中，降低了接受瓶内的温度，减少了1溴丙烷的挥发。(4)HBr易挥发，故需缓慢加热。(5)振荡后，要排出分液漏斗中的气体。
答案：(1)蒸馏烧瓶 防止暴沸
(2)丙烯、正丙醚
(3)减少1溴丙烷的挥发
(4)减少HBr挥发
(5)将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体
[必备知能]
1．掌握常见有机物的制备原理
明确要制备的物质
反应原理
乙酸乙酯
CH3COOH＋CH3CH2OHCH3COOCH2CH3＋H2O
乙酸异戊酯
CH3COOH＋(CH3)2CHCH2CH2OHCH3COOCH2CH2CH(CH3)2＋H2O
1溴丙烷
CH3CH2CH2OH＋HBrCH3CH2CH2Br＋H2O
环己烯
间溴苯甲醛
乙烯
CH3CH2OHCH2===CH2↑＋H2O
2.制备有机物的常见“套装”
加热液体反应物制取液体或气体时，需要的仪器主要有反应容器(如大试管、圆底烧瓶、三颈烧瓶等)、热源(酒精灯或酒精喷灯、水浴或油浴)、冷凝管、分液漏斗、温度计等。
3．涉及仪器的名称、用途及注意事项
仪器名称
仪器简图
用途及使用注意事项
冷凝管
①常用的冷凝管有球形冷凝管和直形冷凝管两种；
②球形冷凝管一般用于气态物质的冷凝回流，可提高反应物的转化率，通常竖立于圆底烧瓶或三颈烧瓶上；
③直形冷凝管一般用于气态物质的冷凝液化，通常斜放着连接圆底烧瓶或三颈烧瓶；
④冷凝水从冷凝管的下口进，上口出
温度计
①温度计分水银温度计、煤油温度计和酒精温度计等；
②需要测量反应液的温度时，温度计的液泡置于反应液中，不接触容器的底部或器壁；
③需要测量蒸馏气体的温度时，温度计的液泡置于蒸馏烧瓶的支管口处；
④需要控制水浴温度时，温度计的液泡置于水中；
⑤应根据测量温度的高低选择适合测量范围的温度计，严禁超量程使用
4.有机物制备与提纯的思维流程
[集训冲关]
1.醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如图：
可能用到的有关数据如表：
物质
相对分子质量
密度/(g·cm－3)
沸点/℃
溶解性
环己醇
100
0.961 8
161
微溶于水
环己烯
82
0.810 2
83
难溶于水
合成反应：在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90 ℃。
分离提纯：反应粗产物倒入分液漏斗中，分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙，最终通过蒸馏得到纯净环己烯10 g。
请回答下列问题：
(1)装置b的名称是__________________。
(2)加入碎瓷片的作用是__________；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是_______(填标号)。
A．立即补加 B．冷却后补加
C．不需补加 D．重新配料
(3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为____________________________。
(4)分液漏斗在使用前须清洗干净并____________；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的________(填“上口倒出”或“下口放出”)。
(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是__________________________________。
(6)在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有________(填标号)。
A．圆底烧瓶 B．温度计 C．吸滤瓶
D．球形冷凝管 E．接收器
(7)本实验所得到的环己烯产率是________(填标号)。
A．41% B．50%
C．61% D．70%
解析：(1)装置b是直形冷凝管。(2)在加热液体时需加入碎瓷片，以防止因加热而使液体暴沸。如果加热一段时间后发现忘记加碎瓷片，应该停止加热，冷却后再加入碎瓷片。(3)本实验中容易产生的副产物是发生分子间脱水生成的环己醚，其结构简式是。(4)分液漏斗在使用前要洗涤干净并检查是否漏水，在本实验分离过程中，产物是环己烯，密度为0.810 2 g·cm－3，比水小，在上层，分离时先把水层从分液漏斗下口放出，产物从分液漏斗上口倒出。(5)加入无水氯化钙是为了除去水。(6)蒸馏操作中所需仪器有：酒精灯、蒸馏烧瓶(可用圆底烧瓶)、温度计、带石棉网的铁架台、直形冷凝管、接引管(尾接管)、接收器等，不需用到的仪器是吸滤瓶和球形冷凝管。(7)根据化学方程式和表格数据可知，100 g环己醇可以生成82 g环己烯，那么20 g环己醇可以制取环己烯16.4 g，而实际得到10 g，所以产率为×100%≈61%。
答案：(1)直形冷凝管(或冷凝管) (2)防止暴沸 B
(3)
(4)检查是否漏水(检漏) 上口倒出
(5)干燥(或除水) (6)CD (7)C
2．已知反应原理：
主要实验装置和流程如图：
反应试剂、产物的物理性质如表：
名称
相对分
子质量
性状
熔点/℃
沸点/℃
密度/
(g·cm－3)
溶解性
水
乙醇
乙醚
甲苯
92
无色液
体易燃
易挥发
－95
110.6
0.866 9
不溶
易溶
易溶
苯甲酸
122
白色片
状或针
状晶体
122.4
248
1.265 9
微溶
易溶
易溶
实验方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液置于图甲装置中，在90 ℃时，反应一段时间，再停止反应，按如图流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。
(1)无色液体A的结构简式为________。操作Ⅱ为______。
(2)如果滤液呈紫色，要先加亚硫酸氢钾，然后再加入浓盐酸酸化，加亚硫酸氢钾的目的是_____________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)下列关于仪器的组装或使用正确的是______(填标号)。
A．抽滤可以加快过滤速率，得到较干燥的沉淀
B．安装电动搅拌器时，搅拌器下端不能与三颈烧瓶底、温度计等接触
C．图甲回流搅拌装置应采用直接加热的方法
D．冷凝管中水的流向是下进上出
(4)除去残留在苯甲酸中的甲苯应先加入________，分液，水层再加入___________，然后抽滤，干燥即可得到苯甲酸。
(5)纯度测定：称取1.220 g 产品，配成100 mL 溶液，取其中25.00 mL溶液，进行滴定，消耗KOH物质的量为2.4×10－3 mol。产品中苯甲酸的质量分数为__________。
解析：(1)结合操作目的，分析流程知：对反应后的溶液过滤除去生成的MnO2，滤液经分液所得有机层含有未反应的甲苯，水层含有生成的苯甲酸钾及其他可溶性物质。有机层经干燥剂干燥、过滤后，再经操作Ⅱ得到的无色液体A应为甲苯。操作Ⅱ为蒸馏。(2)滤液呈紫色，证明高锰酸钾有剩余，又因为高锰酸钾会与浓盐酸反应产生氯气，所以应先加KHSO3除去未反应的高锰酸钾，再加浓盐酸酸化。(3)三颈烧瓶不能直接加热，C错误。(4)除去残留在苯甲酸中的甲苯时，先加入NaOH溶液，使苯甲酸转化为可溶性的苯甲酸钠，再经分液操作将甲苯(有机层)除去，然后用浓盐酸把可溶性的苯甲酸钠转化为苯甲酸。
(5)设产品中苯甲酸质量为m g，则
122 g 1 mol
m g 4×2.4×10－3mol
＝，解得m＝1.171 2，
产品中苯甲酸的质量分数为×100%＝96%。
答案：(1) 蒸馏
(2)除去未反应的高锰酸钾 (3)ABD
(4)NaOH溶液 浓盐酸酸化 (5)96%
考点(三) 无机物的制备
知考情
明学法
高考题型一般为非选择题。相对于有机物的制备，无机物制备中涉及的物质更陌生、考查角度更广、涉及知识更深、整体难度更大。虽然常考常新，但仍然是考查物质的性质与化学实验相关的知识
要系统掌握化学实验知识，同时学会知识的嫁接和应用，通过已学物质的性质和相关原理来探究陌生物质的性质
[考法感悟]
1．(2018·全国卷Ⅰ)醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·2H2O]为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题：
(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是________。仪器a的名称是________。
(2)将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置。打开K1、K2，关闭K3。
①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为_________________________
________________________。
②同时c中有气体产生，该气体的作用是________________________________________。
(3)打开K3，关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d，其原因是_________________________；
d中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是________、________、洗涤、干燥。
(4)指出装置d可能存在的缺点______________________________________________。
解析：(1)由题给信息，[(CH3COO)2Cr·2H2O]在气体分析中用作O2吸收剂，说明Cr2＋具有强还原性，易被O2氧化，故所用蒸馏水需经煮沸除去其中的O2，以免影响[(CH3COO)2Cr·2H2O]的制备。由仪器的结构特点可知，a为分液漏斗。(2)①Zn将Cr3＋还原为Cr2＋，离子方程式为Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋。②Zn＋2H＋===Zn2＋＋H2↑，H2起到排除c中空气的作用，以防Cr2＋被氧化。(3)过量的Zn与盐酸反应放出大量的H2，使装置c中压强增大，关闭K1和K2，打开K3时，溶液被压入装置d。由题给信息知，[(CH3COO)2Cr·2H2O]难溶于冷水，因此应用冰浴冷却，以便于[(CH3COO)2Cr·2H2O]析出，再将沉淀过滤、洗涤、干燥即可。(4)装置d的缺点是该装置与大气直接相通，空气中的O2易将[(CH3COO)2Cr·2H2O]氧化。
答案：(1)去除水中溶解氧 分液漏斗
(2)①Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋ ②排除c中空气
(3)c中产生H2使压强大于大气压 (冰浴)冷却 过滤
(4)敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触
2．(2016·全国卷Ⅲ)过氧化钙微溶于水，溶于酸，可用作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。以下是一种制备过氧化钙的实验方法。回答下列问题：
(一)碳酸钙的制备
(1)步骤①加入氨水的目的是______________________。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于________。
(2)右图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是________(填标号)。
a．漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁
b．玻璃棒用作引流
c．将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁
d．滤纸边缘高出漏斗
e．用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度
(二)过氧化钙的制备
CaCO3滤液 白色结晶
(3)步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈________性(填“酸”“碱”或“中”)。将溶液煮沸，趁热过滤。将溶液煮沸的作用是________。
(4)步骤③中反应的化学方程式为______________________________________________
________________________________________________________________________，该反应需要在冰浴下进行，原因是________________________________________________。
(5)将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是________。
(6)制备过氧化钙的另一种方法是：将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是______________________，产品的缺点是________________________。
解析：(1)石灰石中含少量铁的氧化物，加入盐酸后生成CaCl2及铁的氯化物，加入双氧水可将Fe2＋氧化成Fe3＋，加入氨水的目的是中和剩余盐酸，调节溶液的pH，使Fe3＋转化为Fe(OH)3沉淀，再通过过滤除去杂质。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于过滤分离。(2)过滤操作中要求“一贴、二低、三靠”，图中漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁，a错误；过滤时，玻璃棒用作引流，b正确；将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁，防止存在气泡，c正确；滤纸边缘要低于漏斗边缘，液面要低于滤纸边缘，d错误；用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动，容易使滤纸破损，e错误。(3)步骤②中逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，该固体为CaCO3，溶液中含有CaCl2，由于溶解了生成的CO2，溶液呈弱酸性。将溶液煮沸，可排出溶解的CO2，防止与后续加入的氨水及生成的CaO2反应。(4)滤液中含有CaCl2，加入氨水和双氧水在冰浴条件下反应，经过滤得到白色晶体(CaO2)，结合元素守恒推知步骤③中反应还生成NH4Cl和H2O，化学方程式为CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2＋6H2O===CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl或CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2===CaO2↓＋2NH4Cl＋2H2O。H2O2不稳定，受热易分解生成H2O和O2，故该反应在冰浴条件下进行，其目的是防止H2O2受热分解。(5)过氧化钙微溶于水，能溶于酸，白色结晶(CaO2)可依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是去除结晶表面水分。(6)将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。与第一种方法相比，其优点是工艺简单、操作方便；产品的缺点是纯度较低。
答案：(1)调节溶液pH 使Fe(OH)3沉淀 过滤分离
(2)ade (3)酸 除去溶液中的CO2
(4)CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2＋6H2O===CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl或CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2===CaO2↓＋2NH4Cl＋2H2O 温度过高时双氧水易分解
(5)去除结晶表面水分
(6)工艺简单、操作方便 纯度较低
[必备知能]
1．物质制备类试题的考查方式
制备原理
如试剂与仪器的使用、实验现象的描述、反应原理等
实验的基本操作
如气密性检查、物质分离提纯方法、沉淀洗涤、物质检验等
探究实验设计
如设计实验进行酸性强弱的判断、不同方案的评价等
绿色化学
如尾气的处理、循环利用等
计算
如计算原料投料比、产品纯度、产率等
2.物质制备的三大原则
(1)选择最佳反应途径
如用铝制取氢氧化铝：
2Al＋3H2SO4===Al2(SO4)3＋3H2↑、
2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑、
Al2(SO4)3＋6NaAlO2＋12H2O===8Al(OH)3↓＋3Na2SO4，当n(Al3＋)∶n(AlO)＝1∶3时，Al(OH)3产率最高。
(2)选择最佳原料
如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝，应选用氨水，而不能选用强碱氢氧化钠溶液；用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜，应选用氢氧化钠溶液，而不能选用氨水(氢氧化铜可溶解在氨水中)等。
(3)选择适宜操作方法
如实验室制备氢氧化亚铁时，因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁，更要注意隔绝空气。
3．物质制备类试题的解题方法
[集训冲关]
1．二氯化二硫(S2Cl2)是一种常用于橡胶硫化、有机物氯化的试剂，甲同学查阅资料：①将干燥的氯气在110～140 ℃ 间与硫反应，即可得S2Cl2粗品；②有关物质的部分性质如表所示：
物质
熔点/℃
沸点/℃
化学性质
S
112.8
444.6
略
S2Cl2
－77
137
一种橙黄色的液体，遇水易水解，有淡黄色固体出现，同时产生能使品红溶液褪色的气体；300 ℃以上完全分解；S2Cl2＋Cl22SCl2
设计如图所示实验装置在实验室合成S2Cl2：
回答以下问题：
(1)仪器A的名称是________。
(2)B中所发生反应的离子方程式为___________________________________________。
(3)C装置的作用是________________________________________________________。
(4)S2Cl2粗品中可能混有的杂质是_____________________________________________。
(5)乙同学发现，该装置中除了E处的温度不能过高外，还有一处重大缺陷需改进，否则会导致S2Cl2的产率大大降低，原因是________________________(用化学方程式表示)；请简要提出改进方案：________________________________________________________。
(6)H中的溶液可以选择下列试剂中的______(填序号)。
①碳酸钠溶液 ②氯化铁溶液 ③亚硫酸钠溶液 ④高锰酸钾溶液
解析：(1)由装置图可知A为分液漏斗。(2)在装置B中制取氯气，离子反应方程式为MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O。(3)在E中干燥纯净的Cl2与S发生反应，而B中制取的Cl2中含有HCl杂质，除杂后气体还需要干燥，故C中盛有饱和食盐水以除去HCl，D中盛有浓硫酸以干燥氯气。(4)结合题给信息，S2Cl2能与Cl2反应生成SCl2，知S2Cl2粗品中可能混有的杂质有S、SCl2、Cl2。(5)观察装置图可知，H中水蒸气可进入G中，发生反应：2S2Cl2＋2H2O===3S↓＋SO2↑＋4HCl，导致S2Cl2产率降低，可在G和H之间增加干燥装置。(6)H是除氯气装置，氯化铁和高锰酸钾都不与氯气反应，①③符合题意。
答案：(1)分液漏斗
(2)MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O
(3)除去Cl2中的HCl杂质
(4)S、SCl2、Cl2
(5)2S2Cl2＋2H2O===3S↓＋SO2↑＋4HCl 在G和H之间增加干燥装置(如盛有浓硫酸的洗气瓶)
(6)①③
2．氯酸镁常用作催熟剂、除草剂等，实验室制备Mg(ClO3)2·6H2O的流程如图：
已知：①卤块主要成分为MgCl2·6H2O，含有MgSO4、FeCl2等杂质；
②四种化合物的溶解度(S)随温度(T)变化曲线如图所示：
(1)过滤所需要的主要玻璃仪器有_____________________________________________。
(2)加MgO后过滤所得滤渣的主要成分的化学式为________。
(3)加入NaClO3饱和溶液后发生反应的化学方程式为
________________________________________________________________________，
再进一步制取Mg(ClO3)2·6H2O的实验步骤依次为①__________；__________；洗涤；②将滤液冷却结晶；③过滤、洗涤。
(4)产品中Mg(ClO3)2·6H2O含量的测定：(已知Mg(ClO3)2·6H2O 的摩尔质量为299 g·mol－1)
步骤1：准确称量3.50 g产品配成100 mL溶液。
步骤2：取10.00 mL于锥形瓶中，加入10.00 mL稀硫酸和20.00 mL 1.000 mol·L－1的FeSO4溶液，微热。
步骤3：冷却至室温，用0.100 mol·L－1 K2Cr2O7溶液滴定剩余的Fe2＋至终点。反应的方程式为Cr2O＋6Fe2＋＋14H＋===2Cr3＋＋6Fe3＋＋7H2O。
步骤4：将步骤2、3重复两次，计算得平均消耗K2Cr2O7溶液15.00 mL。
①写出步骤2中发生反应的离子方程式得______________________________________
________________________________________________________________________。
②产品中Mg(ClO3)2·6H2O的质量分数为________。(保留到小数点后一位)
解析：(1)过滤所需要的主要玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒。(2)加KMnO4的目的是氧化Fe2＋使其转化为Fe3＋，再加入BaCl2除去SO，此时溶液中的溶质主要为MgCl2、FeCl3，Fe3＋发生水解：Fe3＋＋3H2OFe(OH)3＋3H＋，加入的MgO与水解得到的H＋反应，促使上述平衡正向移动从而使Fe3＋转化为Fe(OH)3沉淀而与MgCl2分离，故加MgO后过滤所得滤渣的主要成分为Fe(OH)3。(3)过滤后的溶液中的溶质为MgCl2，加入NaClO3后生成的NaCl的溶解度小，在饱和溶液中以沉淀的形式析出，故反应可以发生，化学方程式为MgCl2＋2NaClO3===Mg(ClO3)2＋2NaCl↓；加入NaClO3后生成Mg(ClO3)2溶液和NaCl沉淀，可以先将混合物蒸发浓缩，使更多的NaCl沉淀析出，由于Mg(ClO3)2的溶解度随温度的降低而降低，同时为了减少Mg(ClO3)2的析出，必须在较高温度下过滤，得到Mg(ClO3)2 滤液，洗涤沉淀得到NaCl产品。最后对滤液进行冷却结晶，得到Mg(ClO3)2·6H2O晶体。(4)①ClO具有氧化性，Fe2＋具有还原性，两者在酸性条件中反应，离子方程式为ClO＋6Fe2＋＋6H＋===6Fe3＋＋Cl－＋3H2O。②根据Cr2O＋6Fe2＋＋14H＋===2Cr3＋＋6Fe3＋＋7H2O，K2Cr2O7溶液滴定的Fe2＋的物质的量为(6×0.100×15.00×10－3)mol＝9×10－3 mol，所以ClO消耗的Fe2＋的物质的量为(20×10－3－9×10－3) mol＝0.011 mol，根据ClO＋6Fe2＋＋6H＋===6Fe3＋＋Cl－＋3H2O可得ClO的物质的量为 mol，所以原100 mL样品溶液中ClO的物质的量为 mol×10＝ mol，Mg(ClO3)2·6H2O的物质的量为 mol，质量为g，故Mg(ClO3)2·6H2O的质量分数为×100%≈78.3%。
答案：(1)烧杯、漏斗、玻璃棒 (2)Fe(OH)3
(3)MgCl2＋2NaClO3===Mg(ClO3)2＋2NaCl↓
蒸发浓缩(或蒸发结晶) 趁热过滤
(4)①ClO＋6Fe2＋＋6H＋===6Fe3＋＋Cl－＋3H2O
②78.3%
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