2019届二轮复习 化学实验基础知识 学案（全国通用） (2)


[考纲要求]　1.了解化学实验常用仪器的主要用途和使用方法。2.掌握化学实验的基本操作。能识别化学品标志。了解实验室一般事故的预防和处理方法。3.掌握常见物质的检验、分离和提纯的方法。掌握溶液的配制方法。4.掌握常见离子的检验。
考点一　基本仪器与基本操作

1．识别四类仪器
(1)用作容器或反应器的仪器


①试管　②蒸发皿　③坩埚　④圆底烧瓶　⑤平底烧瓶　⑥烧杯　⑦蒸馏烧瓶　⑧锥形瓶　⑨集气瓶　⑩广口瓶　⑪燃烧匙
(2)用于提纯、分离和干燥的仪器

①漏斗　②分液漏斗　③球形干燥管
(3)常用计量仪器

①量筒　②容量瓶　③滴定管　④温度计　⑤托盘天平
(4)其他仪器

①冷凝管(球形冷凝管或直形冷凝管)　②表面皿　③滴瓶　④胶头滴管
2．熟记十五大基本操作
(1)测定溶液pH的操作
将一小块pH试纸放在洁净的表面皿上，用清洁干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央，待变色稳定后再和标准比色卡对照，读出对应的pH。
(2)沉淀剂是否过量的判断方法
①静置，向上层清液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。
②静置，取上层清液适量于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，若产生沉淀，证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。
(3)洗涤沉淀操作
把蒸馏水沿着玻璃棒注入过滤器中至浸没沉淀，静置，使蒸馏水滤出，重复2～3次即可。
(4)判断沉淀是否洗净的操作
取最后一次洗涤液，滴加……(试剂)，若没有……现象，证明沉淀已经洗净。
(5)容量瓶检漏操作
往容量瓶中加入一定量的水，塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶倒立过来，观察瓶塞周围有无水漏出。如果不漏水，将瓶正立并将瓶塞旋转180度后塞紧，把容量瓶倒立过来，再检查是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。
(6)滴定管检查是否漏水操作
①酸式滴定管：关闭活塞，向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，将活塞旋转180°，重复上述操作。如果仍不漏水，即可使用。
②碱式滴定管：向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，轻轻挤压玻璃球，放出少量液体，再次观察滴定管是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。
(7)滴定管赶气泡的操作
①酸式滴定管：右手将滴定管倾斜30°左右，左手迅速打开活塞使溶液冲出，从而使溶液充满尖嘴。
②碱式滴定管：将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃珠，使溶液从尖嘴流出，即可赶出碱式滴定管中的气泡。
(8)装置气密性检查
①简易装置：将导气管一端放入水中(液封气体)，用手捂热试管，观察现象：若导管口有气泡冒出，冷却到室温后，导管口有一段水柱，表明装置气密性良好。
②有长颈漏斗的装置如下图：用止水夹关闭烧瓶右侧的导气管，向长颈漏斗中加入适量水，长颈漏斗中会形成一段液柱，停止加水，过一段时间后，若漏斗中的液柱不变化，则装置气密性良好。

[答题模板]
形成密闭体系―→操作―→描述现象―→得出结论

(9)气体验满和检验操作
①氧气验满：将带火星的木条平放在集气瓶口，若木条复燃，则说明收集的氧气已满。
②可燃性气体(如氢气)的验纯方法：用排水法收集一小试管的气体，将大拇指摁住管口移近火焰，放开手指，若听到尖锐的爆鸣声，则气体不纯；若听到轻微的“噗”的一声，则气体纯净。
③二氧化碳验满：将燃着的木条平放在集气瓶口，若火焰熄灭，则气体已满。
④氨气验满：用湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝说明气体已满。
⑤氯气验满：用湿润的淀粉碘化钾试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝说明气体已满。
(10)焰色反应的操作
先将铂丝蘸取盐酸溶液在酒精灯外焰上灼烧，反复几次，直到与酒精灯火焰颜色接近为止。然后用铂丝蘸取少量待测液，放在酒精灯外焰上灼烧，观察火焰颜色，若为黄色，则说明溶液中含Na＋；若透过蓝色钴玻璃观察呈紫色，则说明溶液中含K＋。
(11)萃取分液操作
关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用右手心顶住塞子，左手握住活塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡、静置、分层，在漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口塞子再打开分液漏斗活塞，使下层液体从下口沿烧杯壁流下，上层液体从上口倒出。
(12)浓H2SO4稀释操作
将浓H2SO4沿烧杯壁缓缓注入水中，并用玻璃棒不断搅拌。
(13)粗盐的提纯
①实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发、结晶、过滤。
②若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度分析，可能的原因是过滤时漏斗中液面高出滤纸边缘、玻璃棒靠在单层滤纸一边弄破滤纸。
(14)氢氧化铁胶体的制备
往煮沸的蒸馏水中逐滴滴加饱和的FeCl3溶液，当溶液变红褐色时，立即将烧杯取下停止加热。
(15)从某物质稀溶液中结晶的实验操作
①溶解度受温度影响较小的：蒸发→结晶→过滤。
②溶解度受温度影响较大或带结晶水的：
蒸发浓缩→冷却结晶→过滤。

题组一　仪器的识别与使用
1．下列说法或实验操作中，正确的打“√”，错误的打“×”
(1)用托盘天平称取5.2 g NaCl(√)
(2)用50 mL量筒量取5.2 mL盐酸(×)
(3)用蒸发皿加热NaCl溶液可以得到NaCl晶体(√)
(4)用100 mL容量瓶配制50 mL 0.1 moL·L－1的H2SO4溶液(×)
(5)区别NaCl、Na2SO4时需用到胶头滴管、试管(√)
(6)试管、烧杯均可用于盛放液体、固体加热(×)
(7)用250 mL容量瓶配制250 mL 0.2 mol·L－1 NaOH溶液(√)
(8)用瓷坩埚灼热各种钠的化合物(×)
(9)用碱式滴定管量取23.10 mL溴水(×)
(10)用分液漏斗分离苯和四氯化碳的混合物(×)
2．下列选用仪器和药品能达到实验目的的是(　　)
A
B
C
D




制乙炔的发生装置
蒸馏时的接收装置
除去SO2中的少量HCl
准确量取一定体积K2Cr2O7标准溶液

答案　C
解析　A项，实验室制乙炔时因纯水反应速率过快，应使用饱和食盐水代替纯水，选用分液漏斗，错误；B项， 接收馏分的锥形瓶构成了密封环境，会因气压过大而造成安全事故，错误；C项，氯化氢能够和亚硫酸氢钠反应，被吸收，二氧化硫不反应，正确；D项，K2Cr2O7有强氧化性，能氧化橡胶，应选用酸式滴定管，错误。
3．如图所示是几种常见的加热装置


请回答下列问题：
(1)A、B、C、D四装置都是用酒精灯直接加热，E、F装置加热时需垫上________。其中F装置中对试管的加热方式是____________________，采用这种加热方式的目的是________________________________________________________________________。
(2)用H2还原CuO可选用________(填字母，下同)装置。
(3)加热NH4Cl与Ca(OH)2的固体混合物制NH3可选用________装置。
(4)胆矾中结晶水含量的测定可选用________装置。
(5)乙酸乙酯的制备可选用________装置。
(6)MnO2与浓盐酸混合制Cl2可选用________装置。若该装置只加热液体时，容器内必须放________________________________________________________________________。
答案　(1)石棉网　水浴加热　使仪器受热均匀，便于控制溶液的温度　(2)A　(3)C　(4)D　(5)B　(6)E　碎瓷片或沸石
解析　化学实验中有三种加热方法。①直接加热：在较高温度下不分解的溶液或纯液体可装在烧杯、烧瓶中垫上石棉网进行加热。②水浴加热：当被加热物体要求受热均匀，且温度不能超过100 ℃时，用水浴加热；加热温度在90 ℃以下时，可将盛物容器部分浸在水浴中。③油浴、砂浴加热：若需加热到100～250 ℃时，可选油浴加热；若需加热到更高温度时可选砂浴加热。(1)试管可直接加热，烧瓶、烧杯需要垫上石棉网加热。F装置中，试管置于水中加热，这是水浴加热的方式。水浴加热可使仪器受热均匀，便于控制溶液的温度。(2)用H2还原CuO需要加热，可选用A中的硬质玻璃管装置。(3)加热固体混合物制取气体应选用C装置。(4)加热胆矾失去结晶水，测定反应前后固体的质量即得胆矾中结晶水的含量，固体灼烧应在坩埚中进行，故选用D装置。(5)实验室用加热乙醇、乙酸和浓硫酸混合物的方法制备乙酸乙酯，可用大试管作反应器，故选用B装置。(6)固体与液体共热制气体，应选用E装置。若该装置只加热液体时，为了防止液体暴沸，应加入少量的碎瓷片或沸石。
题组二　化学实验基本操作
4．下列有关实验操作的叙述错误的是(　　)
A．过滤操作中，漏斗的尖端应接触烧杯内壁
B．从滴瓶中取用试剂时，滴管的尖嘴可以接触试管内壁
C．滴定接近终点时，滴定管的尖嘴可以接触锥形瓶内壁
D．向容量瓶转移液体时，导流用玻璃棒可以接触容量瓶内壁
答案　B
解析　A项，过滤时为防止液体飞溅，漏斗的尖端应接触烧杯内壁，使滤液沿烧杯内壁缓缓流下，故A正确；B项，滴加试剂时应防止污染滴管，滴管不能接触试管内壁，故B错误；C项，滴定接近终点时，滴定管的尖嘴可接触锥形瓶内壁，可使滴定管流出的液体充分反应，故C正确；D项，向容量瓶转移液体时，为防止液体流到容量瓶外，导流用玻璃棒可以接触容量瓶内壁，故D正确。
5．下列实验操作能达到实验目的的是(　　)
A．用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物
B．用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NO
C．配制氯化铁溶液时，将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释
D．将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2
答案　C
解析　A项，乙酸和乙醇反应的产物为乙酸乙酯，分离乙酸乙酯应该用分液漏斗，长颈漏斗不带有活塞，无法用于分离操作，故A错误；B项，NO会与空气中的氧气反应生成NO2，且NO密度与空气相近，故不能用排空气法收集，故B错误；C项，氯化铁易发生水解，所以配制时应在较浓的盐酸中溶解，再加水稀释，故C正确；D项，将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可除去其中的HCl，但是得到的Cl2未干燥，会含有水蒸气，故D错误。
6．下列实验操作正确的是(　　)
A．滴定前用待测液润洗锥形瓶
B．容量瓶和滴定管使用前均需要检漏
C．蒸馏完毕时，先关闭冷凝水，再停止加热
D．分液时，下层溶液先从下口放出，上层溶液再从下口放出
答案　B
解析　A项，滴定前锥形瓶不能用待测液润洗，否则会造成所测浓度不准确，错误；B项，容量瓶和滴定管使用前都需要检漏，否则对实验的数据可能会产生干扰，正确；C项，蒸馏完毕时，先停止加热，后关闭冷凝水，错误；D项，分液时，下层溶液从下口流出，上层液体从上口流出，错误。
7．夹紧以下装置中的弹簧夹并进行相关操作。下列情形中，表明相应装置漏气的是(　　)


A．装置①中，用手捂住试管，烧杯中出现气泡，手放开后，导管中形成一段稳定的水柱
B．装置②中，向长颈漏斗中加一定量水，并形成水柱，随后水柱下降至与瓶中液面相平
C．装置③中，双手捂住烧瓶，导管中形成一段稳定的水柱，双手放开后，水柱慢慢回落
D．装置④中，将a管向上提至一定高度，a、b两管之间水面形成稳定的高度差
答案　B
解析　装置②中最终水柱下降至与瓶中液面相平，不能形成稳定的水柱，说明装置漏气。
8．检查装置气密性的基本思路是使装置内外压强不等，观察气泡或液面变化。按照要求填空：


(1)微热法：如图a。用酒精灯微热或用手捂热试管，导管口________，停止加热或松开手后导管内____________，证明装置不漏气。
(2)液差法：如图b、c。连接好仪器，b中夹紧弹簧夹，从长颈漏斗中注入适量水，使b中长颈漏斗中的液面______锥形瓶中的液面，静置，若________________，证明装置不漏气。c中，从乙管加入适量水，使乙管液面______________________甲管液面，静置，若液面_______________________，证明装置不漏气。
(3)滴液法：如图d。向分液漏斗中注入适量水，关闭弹簧夹，打开分液漏斗活塞，如果____________________________________，则装置气密性良好。
(4)抽气(吹气)法，如图e、f。e中关闭分液漏斗的活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，活塞________________，表明装置的气密性良好。f中打开弹簧夹，向导管口吹气，如果长颈漏斗中的液面________，且停止吹气后，夹上弹簧夹，长颈漏斗中的液面________，则表明装置的气密性良好。
答案　(1)产生气泡　倒吸形成一段稳定的水柱
(2)高于　液面位置保持不变　高于　位置保持不变
(3)水不能持续流下
(4)能回到原来位置　 上升　 保持稳定

1．化学实验中的几个数据


2．几种操作的“第一步”
(1)检查装置的气密性——制取气体、验证气体的性质等与气体有关的实验操作。
(2)检查是否漏水——滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用。
(3)调“0”点——天平等的使用。
(4)验纯——点燃可燃性气体。
(5)分别取少量溶液——未知溶液的鉴别。
(6)润湿——用红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、碘化钾淀粉试纸检验或验证某些气体时。
题组三　表格实验中逻辑关系的考查
9．根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是(　　)
选项
实验操作和现象
实验结论
A
向苯酚溶液中滴加少量浓溴水、振荡，无白色沉淀
苯酚浓度小
B
向久置的Na2SO3溶液中加入足量BaCl2溶液，出现白色沉淀；再加入足量稀盐酸，部分沉淀溶解
部分Na2SO3被氧化
C
向20%蔗糖溶液中加入少量稀H2SO4，加热；再加入银氨溶液，未出现银镜
蔗糖未水解
D
向某黄色溶液中加入淀粉KI溶液，溶液呈蓝色
溶液中含Br2

答案　B
解析　A项，无白色沉淀，说明苯酚过量，生成的三溴苯酚溶解于苯酚中，错误；B项，加入足量稀盐酸，不溶解的沉淀为BaSO4，说明部分Na2SO3被氧化为Na2SO4，正确；C项，银镜反应需要在碱性条件下进行，加银氨溶液前，应先加NaOH溶液中和H2SO4，错误；D项，溶液呈蓝色，说明I－被氧化为I2，溶液中含有氧化性物质，不一定是溴，也可能是Fe3＋等，错误。
10．由下列实验及现象不能推出相应结论的是(　　)

实验
现象
结论
A
向2 mL 0.1 mol·L－1的FeCl3溶液中加足量铁粉，振荡，加1滴KSCN溶液
黄色逐渐消失，加KSCN溶液颜色不变
还原性：Fe>Fe2＋
B
将金属钠在燃烧匙中点燃，迅速伸入集满CO2的集气瓶
集气瓶中产生大量白烟，瓶内有黑色颗粒产生
CO2具有氧化性
C
加热盛有少量NH4HCO3固体的试管，并在试管口放置湿润的红色石蕊试纸
石蕊试纸变蓝
NH4HCO3显碱性
D
向2支盛有2 mL相同浓度银氨溶液的试管中分别加入2滴相同浓度的NaCl和NaI溶液
一只试管中产生黄色沉淀，另一支中无明显现象
Ksp(AgI)
答案　C
解析　A选项：发生的反应为2FeCl3＋Fe===3FeCl2，Fe将Fe3＋还原为Fe2＋，所以还原性：Fe>Fe2＋，A选项能推出相应结论；B选项：发生的反应为4Na＋CO2C＋2Na2O，CO2中C元素化合价降低，被还原，所以CO2有氧化性，B选项能推出相应结论；C选项：发生的反应为NH4HCO3NH3↑＋H2O＋CO2↑，由于NH3与水反应生成NH3·H2O，NH3·H2O显碱性，所以石蕊试纸变蓝，C选项不能推出相应结论；D选项：生成了AgI沉淀，没有生成AgCl沉淀，所以Ksp(AgI) 11．下列实验操作规范且能达到目的的是(　　)

目的
操作
A
取20.00 mL盐酸
在50 mL酸式滴定管中装入盐酸，调整初始读数为30.00 mL后，将剩余盐酸放入锥形瓶
B
清洗碘升华实验所用试管
先用酒精清洗，再用水清洗
C
测定醋酸钠溶液pH
用玻璃棒蘸取溶液，点在湿润的pH试纸上
D
配制浓度为0.010 mol·L－1的KMnO4溶液
称取KMnO4固体0.158 g，放入100 mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度

答案　B
解析　A项，滴定管最大刻度至尖嘴部分液体不在刻度内，若把30.00 mL刻度处的液体全部放出，其放出液体体积大于20.00 mL，错误；B项，碘易溶于酒精，故可用酒精清洗碘升华实验所用的试管，正确；C项，pH试纸测定溶液pH时不能用水润湿，否则溶液被稀释，导致测定结果不准确，错误；D项，配制一定体积一定物质的量浓度溶液时，应在烧杯中溶解固体，不能直接把固体放在容量瓶中溶解，错误。
12．下列有关实验的操作正确的是(　　)

实验
操作
A
配制稀硫酸
先将浓硫酸加入烧杯中，后倒入蒸馏水
B
排水法收集KMnO4分解产生的O2
先熄灭酒精灯，后移出导管
C
浓盐酸与MnO2反应制备纯净Cl2
气体产物先通过浓硫酸，后通过饱和食盐水
D
CCl4萃取碘水中的I2
先从分液漏斗下口放出有机层，后从上口倒出水层

答案　D
解析　A项，配制稀硫酸时应将浓硫酸沿烧杯内壁倒入水中，并用玻璃棒不断搅拌，否则由于浓硫酸溶解时放出大量的热，容易引起酸液飞溅伤人，错误；B项，应先移出导管，后熄灭酒精灯，否则会引起倒吸而使试管炸裂，错误；C项，操作时应先将气体产物通过饱和食盐水除去HCl，然后通过浓硫酸除去水，否则在通过饱和食盐水时又引入水蒸气，错误；D项，萃取时下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，正确。
考点二　常见离子的检验及物质鉴别

1．常见阴离子的检验
(1)利用酸碱指示剂检验

(2)利用盐酸和其他试剂检验
CO：加入BaCl2或CaCl2溶液后生成白色沉淀，再加稀盐酸沉淀溶解，并放出无色无味的气体。
SO：先加入足量稀盐酸，无沉淀生成，再加入BaCl2溶液，产生白色沉淀。
SO：加入BaCl2溶液，产生白色沉淀，再加稀盐酸，放出无色有刺激性气味且能使品红溶液褪色的气体。
(3)利用AgNO3(HNO3酸化)溶液检验

(4)利用某些特征反应检验
I－：滴入淀粉溶液和氯水，溶液变蓝色(或加入氯水和四氯化碳，四氯化碳层呈紫红色)。
2．常见阳离子的检验
H＋―→滴入紫色石蕊溶液，溶液变红色



3．离子检验实验操作的答题模板
操作　　　　　　⇒　现象　　　　⇒　结论
取样，加入…… ⇒ 有……生成 ⇒ ……的是……
例如：检验某溶液中含有Fe2＋而不含Fe3＋的方法是取适量溶液于洁净的试管中，滴加几滴KSCN溶液，无明显现象，再向溶液中滴加几滴H2O2(或新制氯水)，溶液变为红色，说明溶液中含有Fe2＋而不含Fe3＋。
4．物质鉴别遵循的原则
(1)选择的方法或试剂要简单，实验现象要明显。
(2)用物理方法时，一般可按观察法→嗅试法→水溶法的顺序进行。
(3)用化学方法时，对固体可按加热法、水溶法、指示剂测试法、指定试剂法等进行；对液体可按照指示剂测试法、指定试剂法等进行；对气体可用点燃法、通入指定试剂法等进行。

题组一　常见易错的物质、离子检验举例
1．填写下列表格

实验操作及现象
结论
判断
解释
(1)
用铂丝蘸取某溶液进行焰色反应，火焰呈黄色
一定是钠盐，该溶液中一定不含K＋


(2)
向乙醇中加入浓硫酸，加热，溶液变黑，将产生的气体通入酸性KMnO4溶液，溶液褪色
该气体是乙烯


(3)
向溶液X中滴加NaOH稀溶液，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，试纸不变蓝
溶液X中无NH


(4)
用湿润的淀粉碘化钾试纸检验气体Y，试纸变蓝
该气体是Cl2


(5)
将某气体通入品红溶液中，品红褪色
该气体一定是SO2


(6)
向溶液Y中滴加硝酸，再滴加BaCl2溶液，有白色沉淀生成
Y中一定含有SO


(7)
往CH2===CHCHO中滴入酸性KMnO4溶液，溶液褪色
该有机物中含有碳碳双键


(8)
蘸有浓氨水的玻璃棒靠近溶液X有白烟产生
X一定是浓盐酸


(9)
向某溶液中滴加KSCN溶液，溶液不变色，滴加氯水后溶液显红色
该溶液中一定含Fe2＋


(10)
将SO2气体通入Ba(NO3)2溶液中，生成白色沉淀
此沉淀是BaSO3


(11)
将SO2气体通入BaCl2溶液中，无明显现象
SO2和BaCl2不反应


(12)
将Fe(NO3)2样品溶于稀硫酸，滴加KSCN溶液，溶液变红
Fe(NO3)2晶体已氧化变质



答案　(1)错　也可能含钾盐，钠盐进行焰色反应，火焰是黄色，检验钾要透过蓝色钴玻璃观察，若火焰呈紫色说明含有钾元素，否则不含有
(2)错　挥发出的乙醇、生成的乙烯及副反应生成的SO2都能使酸性KMnO4溶液褪色
(3)错　NH3极易溶于水，在溶液中加入稀NaOH溶液，不加热时NH3不会逸出
(4)错　淀粉碘化钾试纸检验的是具有强氧化性的气体，Y可能是Cl2，也可能是O3、NO2等气体
(5)错　O3、Cl2等也能使品红褪色
(6)错　若溶液Y中含有SO，滴加硝酸时能被氧化成SO，加入BaCl2也会有白色沉淀产生；若溶液中含有Ag＋，也会有不溶于硝酸的白色沉淀生成
(7)错　碳碳双键和醛基都能使酸性高锰酸钾溶液褪色，故用KMnO4溶液无法证明分子中含有碳碳双键
(8)错　只要是挥发性的浓酸遇蘸有浓氨水的玻璃棒都能产生白烟，浓盐酸、浓硝酸都符合
(9)正确　Fe2＋的检验方法正确
(10)错　H2SO3是中强酸，电离出的H＋与溶液中的NO能将SO氧化成SO，故该白色沉淀是BaSO4
(11)正确　H2SO3是中强酸，而HCl是强酸，不能由中强酸制强酸
(12)错　在Fe(NO3)2中加入稀硫酸后，Fe2＋能被H＋、NO(两者同时存在相当于HNO3)氧化成Fe3＋而干扰实验
题组二　高考真题跟踪再现
2．正误判断，正确的打“√”，错误的打“×”
(1)检验溶液中是否含有Fe2＋：取少量待检验溶液，向其中加入少量新制氯水，再滴加KSCN溶液，观察实验现象(×)
(2)用AgNO3溶液可以鉴别KCl和KI(√)
(3)用Na2CO3溶液不能区分CH3COOH和CH3COOCH2CH3(×)
(4)CCl4可用于鉴别溴水和碘水(√)
3．某白色粉末由两种物质组成，为鉴别其成分进行如下实验：
①取少量样品加入足量水仍有部分固体未溶解；再加入足量稀盐酸，有气泡产生，固体全部溶解；②取少量样品加入足量稀硫酸有气泡产生，振荡后仍有固体存在。该白色粉末可能为(　　)
A．NaHCO3、Al(OH)3 B．AgCl、NaHCO3
C．Na2SO3、BaCO3 D．Na2CO3、CuSO4
答案　C
解析　A项，NaHCO3、Al(OH)3中加入足量稀硫酸有气泡产生，生成硫酸钠、硫酸铝、二氧化碳和水，最终无固体存在，错误；B项，AgCl不溶于酸，固体不能全部溶解，错误；C项，亚硫酸钠和碳酸钡加入足量水时，碳酸钡不溶于水使部分固体不溶解，加入稀盐酸，碳酸钡与盐酸反应生成氯化钡、二氧化碳和水，固体全部溶解，再将样品加入足量稀硫酸，稀硫酸和碳酸钡反应生成硫酸钡沉淀和二氧化碳和水，符合题意，正确；D项，Na2CO3、CuSO4中加入足量稀硫酸，振荡后无固体存在，错误；答案选C。
考点三　物质的分离和提纯

1．物质分离与提纯的基本原理
(1)“四原则”
①不增，不得引入新杂质；②不减，尽量不减少被提纯的物质；③易分，使被提纯或分离的物质跟其他物质易分离；④复原，被提纯的物质要易被还原。
(2)“三必须”
①除杂试剂必须过量；②过量试剂必须除尽(除去过量试剂带入的新杂质，同时注意加入试剂的顺序)；③选择最佳的除杂途径。
2．物质分离与提纯的常用方法
(1)升华法；(2)过滤法；(3)蒸馏法；(4)萃取分液法；(5)洗气法；(6)燃烧法。
3．物质分离与提纯的常见类型
(1)“固＋固”混合物的分离(提纯)

(2)“固＋液”混合物的分离(提纯)

(3)“液＋液”混合物的分离(提纯)

(4)“气＋气”混合物的分离(提纯)

4．常见混合物的除杂举例
(1)常见固体混合物的除杂

固体混合物(括号内为杂质)
除杂试剂
分离方法
Na2CO3(NaHCO3)
加热或加适量NaOH

NaHCO3(Na2CO3)
CO2和H2O

NaCl(NH4Cl)

加热分解
FeCl2(FeCl3)
过量铁粉
过滤
FeCl3(FeCl2)
Cl2

I2(SiO2)
加热
升华
Fe2O3(Al2O3)
过量NaOH溶液
过滤
NH4Cl(FeCl3)
适量氨水
过滤
KNO3(NaCl)
水
结晶、重结晶
炭粉(CuO)
稀盐酸
过滤
镁粉(铝粉)
过量NaOH溶液
过滤
铁粉(铝粉)
过量NaOH溶液
过滤

(2)常见混合气体的除杂
混合气体(括号内为杂质)
除杂试剂
分离方法
H2(NH3)
浓硫酸
洗气
Cl2(HCl)
饱和NaCl溶液
洗气
CO2(HCl)
饱和NaHCO3溶液
洗气
CO2(SO2)
饱和NaHCO3溶液
洗气
CO2(CO)
灼热CuO

CO(CO2)
石灰乳或NaOH溶液
洗气
NO(NO2)
水
洗气
N2(O2)
灼热铜网

CH4(C2H4)
溴水
洗气
酸性高锰酸钾和石灰乳


1．《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。”文中涉及的操作方法是(　　)
A．蒸馏 B．升华 C．干馏 D．萃取
答案　B
解析　“令砒烟上飞着覆器”“凝结”说明该操作为升华。
2．根据侯氏制碱原理制备少量NaHCO3的实验，经过制取氨气、制取NaHCO3、分离NaHCO3、干燥NaHCO3四个步骤，下列图示装置和原理能达到实验目的的是(　　)


答案　C
解析　A项，氯化铵受热分解生成氨气和氯化氢，在试管口遇冷又生成氯化铵固体，不能用加热氯化铵固体的方法制备氨气，错误；B项，气流方向错，应该从右侧导管通入CO2气体，错误；C项，从溶液中分离出碳酸氢钠固体用过滤的方法，正确；D项，碳酸氢钠受热易分解，不能用该装置干燥碳酸氢钠，错误。
3．下列中草药煎制步骤中，属于过滤操作的是(　　)
A.冷水浸泡
B.加热煎制
C.箅渣取液
D.灌装保存





答案　C
解析　A项，冷水浸泡属于物质的溶解，错误；B项，加热煎制属于加热，错误；C项，箅渣取液属于过滤操作，正确；D项，灌装是液体转移，错误。
4．实验室提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾的过程如图所示。下列分析正确的是(　　)

A．操作Ⅰ是过滤，将固体分离除去
B．操作Ⅱ是加热浓缩、趁热过滤，除去杂质氯化钠
C．操作Ⅲ是过滤、洗涤，将硝酸钾晶体从溶液中分离出来
D．操作Ⅰ～Ⅲ总共需两次过滤
答案　C
解析　KNO3中混有NaCl应提纯KNO3，将它们都溶于水，并降温结晶。因为KNO3的溶解度随温度的升高而升高，NaCl的溶解度随温度的升高而基本无明显变化。则有，操作Ⅰ是在烧杯中加水溶解，操作Ⅱ是蒸发浓缩，得到较高温度下的KNO3饱和溶液，操作Ⅲ为冷却结晶，利用溶解度差异使KNO3结晶析出，过滤，洗涤，干燥即得KNO3晶体。故选C。

专题强化练
1．《本草纲目》记载了烧酒的制造工艺：“凡酸坏之酒，皆可蒸烧”， “以烧酒复烧二次……价值数倍也”。其方法与分离下列物质的实验方法原理上相同的是(　　)
A．苯和水 B．硝酸钾和氯化钠
C．乙酸乙酯和乙酸 D．食盐水和泥沙
答案　C
解析　烧酒的制造工艺利用蒸馏的方法，可用于分离沸点不同的液体混合物。A项，苯和水互不相溶，可用分液的方法分离，错误；B项，硝酸钾和氯化钠的溶解度不同，可用重结晶的方法分离，错误；C项，乙酸乙酯和乙酸沸点不同，可用蒸馏的方法分离，正确；D项，泥沙不溶于水，可用过滤的方法分离，错误。
2．下列危险化学品标志中表示腐蚀品的是(　　)


答案　A
解析　A项，为腐蚀品标志，正确；B项，为易燃固体标志，错误；C项，为放射性标志，错误；D项，为氧化剂标志，错误。
3．以下实验设计能达到实验目的的是(　　)
选项
实验目的
实验设计
A
除去NaHCO3固体中的Na2CO3
将固体加热至恒重
B
制备无水AlCl3
蒸发Al与稀盐酸反应后的溶液
C
重结晶提纯苯甲酸
将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶
D
鉴别NaBr和KI溶液
分别加新制氯水后，用CCl4萃取

答案　D
解析　A项， NaHCO3固体受热分解生成Na2CO3，达不到除去Na2CO3的目的，错误；B项，蒸干AlCl3溶液，最终得到Al(OH)3而不能制备无水AlCl3，错误；C项，苯甲酸在热水中的溶解度大，重结晶提纯苯甲酸的步骤为①加热溶解、②趁热过滤、③冷却结晶、④洗涤晶体，错误；D项，NaBr和NaI与氯水反应的离子方程式分别为2Br－＋ Cl2===2Cl－＋ Br2和2I－＋ Cl2===2Cl－＋ I2，反应得到的溶液分别用CCl4萃取，溶液均分层，下层呈紫红色的为I2的CCl4溶液，下层呈橙红色的为Br2的CCl4溶液，故可鉴别，正确。
4．利用下列实验装置及药品能完成相应实验的是(　　)

A．甲用于证明非金属性强弱：Cl>C>Si
B．乙用于分离I2和NH4Cl
C．丙用于测定某NaOH溶液的浓度
D．丁装置能组成Cu－Zn原电池
答案　D
解析　A项，非金属性越强，其最高价氧化物对应水化物的酸性越强，但HCl中Cl不是最高价，因此不能得出Cl>C，错误；B项，I2易升华，NH4Cl受热易分解，不能达到分离目的，错误；C项，没有指示剂不能滴定，错误；D项，符合原电池的构成条件，正确。
5．用下列实验装置进行相应实验，能达到实验目的的是(　　)

A．用图1所示装置分离CCl4萃取碘水后已分层的有机层和水层
B．用图2所示装置蒸干FeCl3饱和溶液制备FeCl3晶体
C．用图3所示装置通过稀硝酸与铁反应制取少量的氢气
D．用图4所示装置分离氢氧化钙固体中混有的少量氯化铵固体
答案　A
解析　B项，FeCl3发生水解反应，蒸干时生成Fe(OH)3，无法得到FeCl3晶体，错误；C项，硝酸具有强氧化性，稀硝酸与铁反应不生成氢气，错误。
6．下列药品和装置合理且能完成相应实验的是(　　)


答案　D
解析　A项，NO不溶于水，也不与水反应，故不能用于喷泉实验，错误；B项，加热固体混合物时，试管口应略向下倾斜，错误；C项，Fe(OH)2具有较强的还原性，应将滴管插入液面以下，错误；D项，通过观察溴水或酸性高锰酸钾溶液是否褪色，可以验证苯环中是否有碳碳双键，正确。
7．用下列装置不能达到实验目的的是(　　)

A．用甲图装置可证明ρ(煤油)<ρ(钠) <ρ(水)
B．用乙图装置制备Fe(OH)2
C．用丙图装置制取金属锰
D．用丁图装置制取氯气
答案　D
解析　A项，由图可知，钠在水与煤油液面中间，则可知钠的密度比水的小，比煤油的大，正确；B项，由图可知，利用Fe和稀硫酸制FeSO4的同时除去液面上方空气，防止制备时氢氧化亚铁被氧化，正确；C项，由图可知，Al与二氧化锰发生铝热反应生成Mn，正确；D项，MnO2和浓盐酸混合加热可制氯气，不能用稀盐酸代替，错误。
8．下列实验不能达到实验目的或者实验操作不正确的是(　　)

答案　A
解析　A项，定容时，当液面距离刻度线下1～2 cm处，改用胶头滴管滴加蒸馏水，图中液面距离刻度线远大于2 cm，应该用玻璃棒引流注入蒸馏水，错误；B项，若锥形瓶中生成气体，说明硫酸的酸性比碳酸强，烧杯中生成白色沉淀，说明碳酸的酸性比硅酸强，最高价氧化物对应水化物酸性越强，则对应元素的非金属性越强，因此比较硫、碳、硅非金属性强弱的实验方案合理，正确；C项，氨气易溶于硫酸，难溶于四氯化碳，四氯化碳的密度比硫酸溶液大，导管口伸入下层液体可以防止倒吸，逸出的氨气被稀硫酸完全吸收生成铵盐，正确；D项，锌是氢前金属，铜是氢后金属，前者与稀盐酸发生置换反应，生成的氢气难溶于水，水还能除去氢气中混有的氯化氢，排水量气法收集氢气，根据氢气的体积可以计算完全反应的锌的质量，进而可以求黄铜中锌的含量，正确；故选A。
9．下列关于甲、乙、丙、丁四种仪器装置的有关用法，其中不合理的是(　　)

A．甲装置：可用来证明硫的非金属性比硅强
B．乙装置：橡皮管的作用是能使水顺利流下
C．丙装置：用图示的方法能检查此装置的气密性
D．丁装置：可在瓶中先装入某种液体收集NO气体
答案　A
解析　A项，根据最高价氧化物对应的水化物酸性的强弱比较非金属性，亚硫酸不是最高价，错误；B项，橡皮管可使下部的压力转移到上方，从而利用压强平衡的原理使液体顺利流下，正确；C项，如果装置的气密性良好，甲、乙两侧水面高度不同，否则水面相同，所以能检验装置的气密性，正确；D项，NO不溶于水，可用排水法收集，正确；故选A。
10．用下列装置进行相应实验，能达到实验目的的是(　　)

A．图1所示装置制取并收集氨气
B．图2所示装置用于制备并收集NO气体
C．图3所示装置用于除去碳酸氢钠固体中的少量碳酸钠
D．图4所示装置用于Na2CO3和稀H2SO4反应制取少量的CO2气体
答案　A
解析　A项，浓氨水滴到生石灰中后，CaO与水反应消耗水，同时释放热量，且生成的碱性溶液可以降低NH3的溶解度，这些都能够促使浓氨水更进一步挥发出NH3，右侧为向下排空气法收集NH3，正确；B项，制取NO方法可行，但是收集方法错误，排空气法收集NO时，NO与O2反应生成NO2，错误；C项，除去碳酸氢钠固体中的少量碳酸钠时，加热分解被除去的是碳酸氢钠，错误；D项，由于碳酸钠易溶于水，置于隔板上的碳酸钠在加入稀硫酸后很快溶解，使得反应无法控制，错误。
11．利用如图所示装置进行下列实验，能得出相应实验结论的是(　　)

选项
①
②
③
实验结论
A
稀盐酸
CaCO3
Na2SiO3溶液
非金属性：Cl>C>Si
B
浓硫酸
蔗糖
Ba(NO3)2溶液
验证SO2与可溶性钡盐可生成白色沉淀
C
浓氨水
生石灰
酚酞溶液
氨气的水溶液呈碱性
D
浓硝酸
Fe
NaOH溶液
铁和浓硝酸反应可生成NO2
答案　C
解析　A项，浓盐酸易挥发，挥发出的HCl能够与硅酸钠反应生成硅酸沉淀，且盐酸不是最高价含氧酸，错误；B项，SO2通入硝酸钡溶液中，溶液显酸性，硝酸根能把SO2氧化为硫酸根，错误；C项，浓氨水与生石灰反应生成氨气，氨气通入酚酞溶液，溶液变红色，证明氨气的水溶液呈碱性，正确；D项，常温下浓硝酸与Fe发生钝化，无法观察到有二氧化氮气体生成，错误；答案选C。
12．下列实验能达到相应实验目的的是(　　)
选项
实验目的
实验操作
A
分离苯和四氯化碳
用分液漏斗进行分液
B
制备Fe(OH)3胶体
向饱和FeCl3溶液中滴加氨水并不断搅拌
C
除去Na2CO3固体中的NaHCO3
用酒精灯灼烧固体混合物
D
制取NH3
直接加热NH4Cl固体，用向下排空气法收集气体

答案　C
解析　A项，苯和四氯化碳都是很好的有机溶剂，能互溶，不能用分液漏斗进行分离，错误；B项，向饱和FeCl3溶液中滴加氨水并不断搅拌，得到的是氢氧化铁悬浊液而得不到氢氧化铁胶体，错误；C项，用酒精灯灼烧固体混合物，NaHCO3受热分解产生Na2CO3，从而除去Na2CO3固体中的NaHCO3，正确；D项，直接加热NH4Cl固体，产生的氨气和氯化氢在试管口又反应生成氯化铵，无法制得氨气，错误。
13．仅用下表提供的玻璃仪器(非玻璃仪器任选)，就能实现相应实验目的的是(　　)
选项
实验目的
玻璃仪器
A
将溴水滴入KI溶液中，从溶液中分离生成的I2
胶头滴管、试管、漏斗、玻璃棒、烧杯
B
实验室通过蒸馏的方法除去自来水中含有的Cl－等杂质制取蒸馏水
酒精灯、圆底烧瓶、冷凝管、尾接管、锥形瓶
C
用植物油提取溴水中的Br2
铁架台、分液漏斗、玻璃棒、烧杯
D
用浓氨水和氢氧化钠固体制取氨气
酒精灯、烧杯、导管、集气瓶

答案　B
解析　A项，从溶液中分离生成的I2，需要进行萃取分液操作，使用分液漏斗，错误；B项，实验室通过蒸馏的方法除去自来水中含有的Cl－等杂质制取蒸馏水，需要的玻璃仪器有酒精灯、圆底烧瓶、冷凝管、尾接管、锥形瓶，故正确；C项，植物油含有碳碳双键，能与溴发生加成反应，不能提取溴水中的Br2，错误；D项，NaOH固体溶解于水放热，用浓氨水和氢氧化钠固体制取氨气不需要加热，则不需要酒精灯，错误。答案为B。
14．根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是(　　)
选项
实验操作和现象
结论
A
向某食盐溶液中滴加淀粉溶液，溶液颜色没有变为蓝色
不是加碘食盐
B
某溶液中加入硝酸酸化的Ba(NO3)2溶液，无现象，再滴加AgNO3溶液，有白色沉淀生成
溶液中一定含有Cl－
C
室温下，用pH试纸分别测0.100 mol·L－1 CH3COONa溶液和0.100 mol·L－1 Na2S溶液的pH，后者pH较大
酸性：H2S D
将气体X分别通入溴水和酸性高锰酸钾溶液，两溶液均褪色
气体X一定是C2H4

答案　B
解析　A项，加碘盐是含碘酸钾而不是碘单质，淀粉遇碘变蓝但遇碘酸钾不变蓝，故不能因此判断该盐不是加碘食盐，错误；B项，加入硝酸酸化的硝酸钡溶液无现象，排除溶液中含有碳酸根离子、亚硫酸根离子、硫酸根离子，故能使硝酸银溶液产生白色沉淀的离子一定是氯离子，正确；C项，醋酸是一元弱酸，氢硫酸是二元弱酸，硫化钠二步水解，氢氧根离子由二步水解产生，无法比较醋酸与氢硫酸的酸性强弱，错误；D项，二氧化硫具有还原性，也能使溴水或酸性高锰酸钾溶液褪色，错误。
15．一种白色固体可能由Na＋、Ba2＋、Cl－、Br－、HCO、SO、SO离子中的若干种组成， 陶宝同学设计实验检验其组成，记录如下：
实验步骤
实验操作
实验现象
①
将固体溶于水，用pH试纸检验
无色溶液pH＝9
②
向溶液中滴加氯水，再加入CCl4振荡，静置
产生气泡，CCl4层呈橙色
③
向②所得水溶液中加入Ba(NO3)2溶液和稀HNO3
有白色沉淀产生
④
过滤，向滤液中加入AgNO3溶液和稀HNO3
有白色沉淀产生
下列关于固体组成的结论错误的是(　　)
A．肯定含有HCO和Br－
B．至少含有SO、SO中的一种离子
C．肯定不含Ba2＋，一定含有Cl－
D．无需焰色反应即可断定溶液中含有Na＋
答案　C
解析　①将固体溶于水，用pH试纸检验，溶液pH＝9，该溶液为弱碱性，则可能存在HCO、SO；②向溶液中滴加氯水，再加入CCl4振荡，静置，产生气泡，CCl4层
呈橙色，显橙色的为溴单质，则溶液中存在溴离子；气体只能为二氧化碳，则原溶液中存在碳酸氢根离子；③向②所得水溶液中加入Ba(NO3)2溶液和稀HNO3，有白色沉淀产生，该白色沉淀为硫酸钡，原溶液中至少存在SO、SO中的一种离子，根据离子共存原则，则一定不存在钡离子；④操作步骤中的现象证明含氯离子，但由于②加入了氯离子，所以原溶液是否含氯离子不能确定；最后根据电荷守恒确定原溶液中一定存在钠离子。
A项，根据以上分析可知，原溶液中一定存在HCO和Br－，正确；B项，根据③可知原溶液中至少含有SO、SO中的一种离子，正确；C项，根据以上分析可知，原溶液中一定不存在钡离子，由于②加入了氯离子，无法确定原溶液中是否存在氯离子，错误；D项，由于不存在钡离子，根据溶液电中性可知，溶液中一定存在唯一的阳离子钠离子，正确；故选C。
16．某溶液中可能含有K＋、Na＋、Fe3＋、Fe2＋、SO、CO、I－、Cl－中的一种或多种，进行如图所示的实验，下列说法正确的是(　　)

A．溶液X中有Fe3＋、SO
B．溶液X中有Fe2＋、I－，可能有SO、Cl－
C．溶液X中有I－、Cl－，无CO
D．溶液X中有I－，Fe2＋和Fe3＋两种离子中至少有一种
答案　B
解析　过量氯水反应后的溶液，加入CCl4萃取后下层呈紫红色，说明原溶液中含有I－，则能够氧化I－的Fe3＋不能同时存在于溶液中。此时上层的水溶液中一定含有氯水还原生成的Cl－，所以用该溶液加入AgNO3溶液生成的白色沉淀，其中的Cl－不能说明存在于原溶液中。另外一份加入NaOH产生红褐色沉淀说明溶液中存在Fe3＋，但是Fe3＋又不能存在于原溶液中，那只能是Fe2＋开始时被氯水氧化生成Fe3＋，所以原溶液中含有Fe2＋。Fe2＋的存在说明原溶液中不含有CO。综上所述，原溶液中含有I－、Fe2＋，一定不存在Fe3＋、CO，其他离子不能确定。故答案为B。