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2019届高考化学二轮复习专题十八实验方案设计与评价学案
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专题十八 实验方案设计与评价
[查漏补缺·对接高考] 排查核心知识 挖掘命题规律
授课提示：对应学生用书第74页
[储知识·要点回扣]
1．实验设计的基本要求
2．实验设计的基本思路
■思维深化——做一做
物质性质实验探究的常见角度与方法：
(1)物质氧化性、还原性的判断。如探究SO2具有________的方法是将气体通入酸性KMnO4溶液中，通过KMnO4溶液____________来说明。
(2)物质氧化性强弱、还原性强弱的判断。如探究Fe3＋的氧化性强于I2时，可利用FeCl3与KI淀粉溶液反应，通过溶液____________来说明Fe3＋的氧化性大于I2。
(3)同周期、同主族元素性质的递变规律一般通过设计元素金属性、非金属性的强弱实验来完成。
(4)电解质强弱的判断。如探究一元酸HA是弱酸的方法是常温下配制________的溶液，测pH，若pH>7，则说明HA为弱酸。
(5)物质酸性强弱的判断。如探究H2CO3和H2SiO3的酸性强弱，可利用________________________的反应原理，将CO2气体通入Na2SiO3溶液，看是否有白色沉淀生成来判断。
答案：(1)还原性 褪色 (2)变蓝色
(4)NaA (5)相对强的酸制备相对弱的酸
[探高考·真题鉴赏]
1．(2018·全国高考卷Ⅱ)下列实验过程可以达到实验目的的是( )
编号
实验目的
实验过程
A
配制0.400 0 mol·L－1的NaOH溶液
称取4.0 g固体NaOH于烧杯中，加入少量蒸馏水溶解，转移至250 mL容量瓶中定容
B
探究维生素C的还原性
向盛有2 mL黄色氯化铁溶液的试管中滴加浓的维生素C溶液，观察颜色变化
C
制取并纯化氢气
向稀盐酸中加入锌粒，将生成的气体依次通过NaOH溶液、浓硫酸和KMnO4溶液
D
探究浓度对反应速率的影响
向2支盛有5 mL不同浓度NaHSO3溶液的试管中同时加入2 mL 5% H2O2溶液，观察实验现象
解析：Fe3＋具有氧化性，能被维生素C还原，溶液发生颜色变化，B正确。NaOH溶于水放热，应冷却后再转移到容量瓶中定容，A错误。H2最后通过KMnO4溶液，H2中含有水蒸气，C错误。NaHSO3与双氧水反应，无明显现象，无法判断浓度对化学反应速率的影响，D错误。
答案：B
2．(2018·全国高考卷Ⅰ)醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·2H2O]为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题：
(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是________。仪器a的名称是________。
(2)将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置。打开K1、K2，关闭K3。
①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为______________________。
②同时c中有气体产生，该气体的作用是_____________________________________。
(3)打开K3，关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d，其原因是_________________________；
d中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是________、________、洗涤、干燥。
(4)指出装置d可能存在的缺点：________________________________________。
解析：(1)由题给信息，(CH3COO)2Cr·2H2O在气体分析中用作O2吸收剂，说明Cr2＋具有强还原性，易被O2氧化，故所用蒸馏水需经煮沸除去其中的O2，以免影响(CH3COO)2Cr·2H2O的制备。由仪器的结构特点可知，a为分液(或滴液)漏斗。
(2)①Zn将Cr3＋还原为Cr2＋，离子方程式为Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋。②Zn＋2H＋===Zn2＋＋H2↑，H2起到排除c中空气的作用，以防Cr2＋被氧化。
(3)过量的Zn与盐酸反应放出大量的H2，使装置c中压强增大，关闭K1和K2，打开K3时，溶液被压入装置d。由题给信息知，(CH3COO)2Cr·2H2O难溶于冷水，因此应用冰浴冷却，以便于(CH3COO)2Cr·2H2O析出，再将沉淀过滤、洗涤、干燥即可。
(4)装置d的缺点是该装置与大气直接相通，空气中的O2易将(CH3COO)2Cr·2H2O氧化。
答案：(1)去除水中溶解氧 分液(或滴液)漏斗
(2)①Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋ ②排除c中空气 (3)c中产生H2使压强大于大气压 (冰浴)冷却 过滤 (4)敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触
3．(2017·全国高考卷Ⅰ)凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH3＋H3BO3===NH3·H3BO3；NH3·H3BO3＋HCl===NH4Cl＋H3BO3。
回答下列问题：
(1)a的作用是__________________________________________。
(2)b中放入少量碎瓷片的目的是___________________________________________。
f的名称是________________。
(3)清洗仪器：g中加蒸馏水；打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路；停止加热，关闭k1，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是________________________________________；
打开k2放掉水。重复操作2～3次。
(4)仪器清洗后，g中加入硼酸(H3BO3)和指示剂。铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水。打开k1，加热b，使水蒸气进入e。
①d中保留少量水的目的是_________________________________________。
②e中主要反应的离子方程式为_____________________________________，
e采用中空双层玻璃瓶的作用是____________________________________。
解析：(1)导管a与大气相通，其作用是避免烧瓶内气压过大，发生危险。(2)加热液体时加入碎瓷片，其作用是防止液体暴沸。冷凝管有直形冷凝管和球形冷凝管等，要指明。(3)停止加热，瓶内水蒸气冷凝，气体压强减小，会引起g中液体倒吸入c中，利用蒸馏水倒吸来洗涤仪器e、f。(4)①止水夹k3处可能漏气，导致测定的N元素质量分数偏低，故d中保留少量水起液封作用，防止氨气逸出。②e中发生的主要反应是铵盐与氢氧化钠反应，需要加热，使氨气全部逸出。“中空双层玻璃瓶”考生比较陌生，可以联想平时生活中保温玻璃瓶来分析问题。
答案：(1)避免b中压强过大 (2)防止暴沸 直形冷凝管
(3)c中温度下降，管路中形成负压
(4)①液封，防止氨气逸出
②NH＋OH－NH3↑＋H2O 保温使氨完全蒸出
[研考纲·聚焦素养]
最新考纲
1．了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。
2．掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、反应原理、仪器和收集方法)。
3．根据化学实验的目的和要求，能做到：(1)设计实验方案；(2)正确选用实验装置；(3)掌握控制实验条件的方法；(4)预测或描述实验现象、分析或处理实验数据，得出合理结论；(5)评价或改进实验方案。
核心素养
1．变化观念与平衡思想：认识化学实验是科学探究的一种重要形式，是研究物质及其变化的基本方法。
2．证据推理与模型认知：能运用分析推理等方法认识研究对象的本质特征、构成要素及其相互关系，建立模型并运用模型解释化学现象，揭示现象的本质和规律。
3．科学探究与创新意识：能根据物质的性质，探究反应规律，体会实验条件控制对完成科学实验及探究活动的作用。
[题型突破·通法悟道] 摆题型示例 巧取应考宝典
授课提示：对应学生用书第75页
题型一 探究物质性质实验方案的设计与评价
[研——题型探究]
►角度一 物质性质验证类实验方案的设计与评价
1．草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，其K1＝5.4×10－2，K2＝5.4×10－5。草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H2C2O4·2H2O)无色，熔点为101 ℃，易溶于水，受热脱水、升华，170 ℃以上分解。回答下列问题：
(1)甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置C中可观察到的现象是____________，由此可知草酸晶体分解的产物中有________。装置B的主要作用是________________________________________________________________________。
(2)乙组同学认为草酸晶体分解的产物中含有CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。
①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B、________________。装置H反应管中盛有的物质是________。
②能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是___________________。
(3)设计实验证明：
①草酸的酸性比碳酸的强：_______________________________________。
②草酸为二元酸：_____________________________________。
解析：(1)结合题中信息“草酸晶体受热脱水、升华，170 ℃以上分解”，再根据实验装置图和氧化还原反应有关知识可推知，草酸晶体受热分解产物为CO2、CO、H2O；草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水，草酸易挥发，导致生成的气体中含有草酸，草酸和氢氧化钙反应生成难溶性的草酸钙而干扰二氧化碳的检验，B装置温度较低，有冷凝作用，防止干扰二氧化碳的检验。(2)由装置A、B出来的气体含有CO2、CO，容易想到用灼热CuO(或Fe2O3)来氧化CO，进而检验其产物CO2，但要注意到原产物中有CO2，故要设计除去CO2和验证CO2除尽的环节。最终确认连接顺序F(除CO2)、D(验证CO2被除尽)、G(干燥)、H(氧化CO)、D(通过验证CO2来证明CO的存在)、I(尾气处理，CO有毒)；H中需装CuO(或Fe2O3)。(3)①利用强酸制取弱酸原理进行验证。②利用NaOH标准溶液滴定草酸溶液进行验证。
答案：(1)有气泡逸出，澄清石灰水变浑浊 CO2 冷凝(水蒸气、草酸气体等)，避免草酸气体进入装置C发生反应生成沉淀，干扰CO2的检验 (2)①F、D、G、H、D、I CuO(或Fe2O3) ②H中的黑色粉末变为红色(或红棕色粉末变为黑色)，其后的D中澄清的石灰水变浑浊 (3)①向盛有少量NaHCO3溶液的试管中滴加草酸溶液，有气泡产生 ②用氢氧化钠标准溶液滴定草酸溶液，消耗氢氧化钠的物质的量是草酸的两倍
[题型建模] 验证性实验方案的设计
物质→性质推测→实验验证→结论。图示如下：
►角度二 物质性质探究类实验方案的设计与评价
2．为了探究AgNO3的氧化性和热稳定性，某化学兴趣小组设计了如下实验：
Ⅰ.AgNO3的氧化性
将光亮的铁丝伸入AgNO3溶液中，一段时间后将铁丝取出。为检验溶液中Fe的氧化产物，将溶液中的Ag＋除尽后，进行了如下实验。可选用的试剂：KSCN溶液、K3[Fe(CN)6]溶液、氯水。
(1)请完成下表：
操作
现象
结论
取少量除尽Ag＋后的溶液于试管中，加入KSCN溶液，振荡
____①____
存在Fe3＋
取少量除尽Ag＋后的溶液于试管中，加入____②____，振荡
____③____
存在Fe2＋
实验结论：Fe的氧化产物为Fe2＋和Fe3＋。
Ⅱ. AgNO3的热稳定性
用下图所示的实验装置A加热AgNO3固体，产生红棕色气体，在装置D中收集到无色气体。当反应结束后，试管中残留固体为黑色。
(2)装置B的作用是______________________________________。
(3)经小组讨论并验证该无色气体为O2，其验证方法是_____________________。
(4)查阅资料：Ag2O和粉末状的Ag均为黑色；Ag2O可溶于氨水。
提出假设：试管中残留的黑色固体可能是：ⅰ.Ag；ⅱ.Ag2O；ⅲ.Ag和Ag2O。
实验验证：该小组为验证上述设想，分别取少量黑色固体放入试管中，进行了如下实验。
实验编号
操作
现象
a
加入足量氨水，振荡
黑色固体不溶解
b
加入足量稀硝酸，振荡
黑色固体溶解，并有气体产生
实验评价：根据上述实验，不能确定固体产物成分的实验是________(填实验编号)。
实验结论：根据上述实验结果，该小组得出的AgNO3固体热分解的产物有________。
解析：Ⅱ.(4)已知条件中Ag2O可溶于氨水，因此实验a加入足量氨水，黑色固体不溶解，说明黑色固体为Ag单质；而实验b中加入足量稀硝酸，由于两种固体均能够溶于稀硝酸，因此固体溶解并产生气体的现象只能说明含有Ag单质，但不能确定是否含有Ag2O，因此不能确定固体成分的实验是b。由上述几种实验结果分析可得硝酸银受热分解的产物为Ag、NO2、O2。
答案：(1)①溶液呈血红色 ②K3[Fe(CN)6]溶液 ③产生蓝色沉淀 (2)防倒吸 (3)用带火星的木条伸入集气瓶内，木条复燃，证明无色气体为O2 (4)b Ag、NO2、O2
[题型建模] 探究性实验方案的设计
→→→→►角度三 物质性质猜想类实验方案的设计与评价
3．某研究小组将纯净的SO2气体通入0.1 mol·L－1的Ba(NO3)2溶液中，得到了BaSO4沉淀。为探究上述溶液中何种微粒能氧化通入的SO2，该小组提出了如下假设：
假设一：溶液中的NO
假设二：溶液中溶解的O2
(1)验证假设一
该小组设计实验验证了假设一，请在下表空白处填写相关实验现象。
实验步骤
实验现象
结论
实验1：在盛有不含O2的25 mL 0.1 mol·L－1 BaCl2溶液的烧杯中，缓慢通入纯净的SO2气体
________
假设一成立
实验2：在盛有不含O2的25 mL 0.1 mol·L－1 Ba(NO3)2溶液的烧杯中，缓慢通入纯净的SO2气体
________
(2)为深入研究该反应，该小组还测得上述两个实验中溶液pH随通入SO2体积的变化曲线如下图。
实验1中溶液pH变小的原因是________________；V1时，实验2中溶液pH小于实验1的原因是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
(用离子方程式表示)。
(3)验证假设二
请设计实验验证假设二，写出实验步骤、预期现象和结论。
实验步骤、预期现象和结论(不要求写具体操作过程)：
(4)若假设二成立，请预测：在相同条件下，分别用足量的O2和KNO3氧化相同的H2SO3溶液(溶液体积变化忽略不计)，充分反应后两溶液的pH前者______(填“大于”或“小于”)后者，理由是__________________________________________________________。
解析：(1)实验1中溶液和实验2中溶液唯一的区别就是一个含有Cl－，一个含有NO，故可通过实验1未生成白色沉淀，而实验2生成白色沉淀来证明假设一正确。
(2)SO2溶于水得到中强酸H2SO3，故使得实验1中溶液的pH减小；在实验2中，NO将SO2氧化成SO，自身被还原为NO，同时有H＋生成，故V1时，实验2中溶液的pH小于实验1中溶液的pH。
(3)在验证假设二时，应使用不含NO的钡盐，如BaCl2，可以在含有O2的BaCl2溶液中缓慢通入SO2，若有白色沉淀生成则证明假设二成立。
(4)O2和KNO3分别与H2SO3反应的化学方程式为O2＋2H2SO3===2H2SO4、2KNO3＋3H2SO3===K2SO4＋2NO↑＋2H2SO4＋H2O(或2KNO3＋H2SO3===K2SO4＋2NO2↑＋H2O)，故被O2氧化后溶液的pH小。
答案：(1)无明显现象 有白色沉淀
(2)SO2溶于水后生成 H2SO3 3SO2＋2NO＋2H2O===3SO＋4H＋＋2NO
(3)实验1：在盛有不含O2的25 mL 0.1 mol·L－1 BaCl2溶液的烧杯中，缓慢通入纯净的SO2气体
实验2：将纯净的SO2缓慢通入未经脱O2处理的25 mL 0.1 mol·L－1 BaCl2溶液中，若有白色沉淀生成，表明假设二成立，否则不成立
(4)小于 反应的离子方程式表明，足量的O2和NO分别氧化相同的H2SO3，生成H＋的物质的量前者多于后者
[题型建模]
1．猜想性实验方案的设计
这类题一般由两部分组成，一部分是提出若干假设(猜想部分)，另一部分是对其中的某种假设做出验证(实验设计部分)。解决这类问题需要明确科学探究的一般步骤：主要有“提出问题→猜想假设→科学探究→得出结论”四个步骤，一般情况下提出问题主要由试题本身在题干中提出，而“猜想假设→科学探究→得出结论”三个步骤是作答的关键所在。
2．探究实验方案的评价
(1)对实验用品选择的评价
包括仪器的选择、药品的选择、连接方式的选择等。仪器的选择包括发生装置(几种基本类型)、净化装置(除杂质的试剂与顺序)、反应装置、收集装置、尾气处理装置等的选择；药品的选择包括种类、浓度、物质状态等的选择；连接方式的选择包括仪器的先后顺序、导管接口的连接方式等的选择。
(2)对不同实验方案的评价
对几个实验方案的正确与错误、严密与不严密、准确与不准确作出判断。要考虑是否合理、有无干扰现象、经济上是否合算和对环境有无污染等。
(3)最佳方案的选用
几个实验方案都能达到目的，应分析各方案的优劣并选出其中最佳的一个。所谓最佳，无非是装置最简单、药品容易取得且价格低廉、原料利用率高、现象明显、无干扰物质以及无污染等。
[练——即学即用]
1．(2018·石家庄模拟)AgNO3是中学化学常用试剂，某兴趣小组设计如下实验探究其性质。
Ⅰ.AgNO3的热稳定性
AgNO3受热易分解。用如图装置加热AgNO3固体，试管内有红棕色气体生成，一段时间后，在末端导管口可收集到无色气体a。
(1)已知B中只生成一种盐，据此判断AgNO3受热分解的化学方程式为______________。
(2)从安全角度考虑，上述实验装置存在一处明显缺陷，改进措施为_________________。
Ⅱ.AgNO3与盐溶液的反应
(3)甲同学认为试管②中产生银镜是Fe2＋所致，其离子方程式为________________________________________________________________________；
乙同学认为要判断该观点正确，需增加如下实验：取2 mL 0.5 mol·L－1 AgNO3溶液于试管中，向其中滴加几滴________，若只产生白色沉淀，则证明甲同学观点正确。
(4)已知：AgSCN为白色沉淀。试管③中红色褪去的原因为__________________________
(请从平衡移动的角度解释)。
(5)设计实验证明Ksp(AgI)＜Ksp(AgSCN)：__________________________。
(限选试剂：0.1 mol·L－1 AgNO3溶液、0.1 mol·L－1KI溶液、0.1 mol·L－1 KSCN溶液)
解析：(1)AgNO3加热分解生成Ag、O2以及NO2气体，配平化学方程式为：2AgNO32Ag＋2NO2↑ ＋O2↑。(2)该实验装置用NaOH溶液吸收NO2气体，由于NO2易溶于水且能与NaOH溶液反应，因此需要在A、B装置之间添加一个防倒吸的安全瓶。(3)若产生银镜是Fe2＋所致，则说明Fe2＋将Ag＋还原为Ag，其离子方程式为：Ag＋＋Fe2＋===Ag↓＋Fe3＋。要验证Fe2＋将Ag＋还原为Ag，还需增加对照实验。(5)证明Ksp(AgI)
(2)在A、B装置之间连接一个防倒吸的安全瓶(合理即可)
(3)Ag＋＋Fe2＋===Ag↓＋Fe3＋ 0.5 mol·L－1(NH4)2SO4溶液
(4)溶液中发生反应Fe3＋＋3SCN－Fe(SCN)3，溶液局部变红；振荡试管时，过量的Ag＋与SCN－反应生成AgSCN沉淀，降低了c(SCN－)，平衡逆向移动，溶液褪色
(5)实验方案一：向盛有0.1 mol·L－1 AgNO3溶液的试管中滴加0.1 mol·L－1 KSCN溶液至不再有白色沉淀生成，再向其中滴加0.1 mol·L－1 KI溶液，白色沉淀转化为黄色沉淀，则证明Ksp(AgI)＜Ksp(AgSCN)。
实验方案二：将等体积的0.1 mol·L－1 KSCN溶液和0.1 mol·L－1 KI溶液混合，向混合液中滴加0.1 mol·L－1 AgNO3溶液，若先生成黄色沉淀，则证明Ksp(AgI)＜Ksp(AgSCN)(合理即可)
2．(2018·枣庄模拟)某研究性学习小组对过量炭粉与氧化铁反应的气体产物成分进行研究。
(1)提出假设：
①该反应的气体产物是CO2。
②该反应的气体产物是CO。
③该反应的气体产物是_________________________________________。
(2)设计方案：如图所示，将一定量的氧化铁在隔绝空气的条件下与过量炭粉完全反应，测定参加反应的碳元素与氧元素的质量比。
(3)查阅资料：
氮气不与碳、氧化铁发生反应。实验室可以用氯化铵饱和溶液和亚硝酸钠(NaNO2)饱和溶液混合加热反应制得氮气。
请写出该反应的离子方程式：_______________________。
(4)实验操作及实验现象：
①按上图连接装置，_______________________________，
称取3.20 g氧化铁与2.00 g炭粉混合均匀，放入48.48 g 的硬质玻璃管中；
②加热前，先通一段时间纯净干燥的N2；
③停止通入N2后，夹紧弹簧夹，加热一段时间，澄清石灰水变浑浊；
④待反应结束，再通一段时间的N2。冷却至室温，称得硬质玻璃管和固体总质量为52.40 g；
⑤过滤出石灰水中的沉淀、洗涤、烘干后称得质量为2.00 g。
步骤②④中都分别通入N2，其作用分别为____________________________。
(5)数据处理：
试根据实验数据分析，写出该实验中氧化铁与碳发生反应的化学方程式：________________________________________________________________________。
(6)实验优化：
学习小组同学认为应对实验装置进一步完善。
①甲同学认为：应将澄清石灰水换成Ba(OH)2溶液，其理由是________________；
②从环境保护的角度，请你再提出一个优化方案：_______________________。
解析：(1)①该反应的气体产物是CO2；
②该反应的气体产物是CO；
③该反应的气体产物是CO2和CO。
(3)氯化铵饱和溶液和亚硝酸钠(NaNO2)饱和溶液混合加热反应时，能生成氮气、氯化钠和水，化学方程式为NaNO2＋NH4ClN2↑＋NaCl＋2H2O。
(4)步骤②④中都分别通入N2，其作用分别为排尽装置中的空气、使生成的二氧化碳全部被石灰水吸收。
(5)生成气体的质量：3.20 g＋2.00 g＋48.48 g－52.40 g＝1.28 g，设二氧化碳的质量为x，
Ca(OH)2＋CO2===CaCO3↓＋H2O
44 100
x 2.00 g
＝，x＝0.88 g，生成气体的质量与二氧化碳的质量之差就是生成的一氧化碳的质量，为1.28 g－0.88 g＝0.40 g；根据实验数据分析，该实验中氧化铁与碳发生反应生成铁、一氧化碳和二氧化碳，反应的化学方程式为Fe2O3＋2C2Fe＋CO2↑＋CO↑。
(6)①甲同学认为：应将澄清石灰水换成Ba(OH)2溶液，其理由是氢氧化钡易溶于水，可以吸收更多的二氧化碳；②从环境保护的角度，应该对尾气进行处理，方法是点燃或收集尾气。
答案：(1)CO2、CO的混合物
(3)NH＋NON2↑＋2H2O
(4)并检查装置的气密性 步骤②中是为了排尽空气；步骤④是为了赶出所有的CO2，确保完全吸收
(5)2C＋Fe2O32Fe＋CO↑＋CO2↑
(6)①Ba(OH)2溶解度大，浓度大，使CO2被吸收的更完全，M(BaCO3)＞M(CaCO3)，称量时相对误差小
②在尾气出口处加一点燃的酒精灯(或增加尾气处理装置)
题型二 物质制备型实验方案的设计与评价
[研——题型探究]
►角度一 无机物制备类实验方案的设计与评价
1．(2018·合肥模拟)无水四氯化锡(SnCl4)常用作有机合成的氯化催化剂。实验室可用熔融的锡(熔点231.9 ℃)与Cl2反应制备SnCl4，装置如图所示。
已知：①SnCl2、SnCl4的有关物理性质如下表。
物质
颜色、状态
熔点/℃
沸点/℃
SnCl2
无色晶体
246
623
SnCl4
无色液体
－33
114
②SnCl4在空气中极易水解生成SnO2·xH2O。
回答下列问题：
(1)导管a的作用是____________，装置A中发生反应的离子方程式为________________。
(2)当观察到装置F液面上方出现____________现象时才开始点燃酒精灯，待锡熔化后适当增大氯气流量，继续加热。此时继续加热的目的是__________________________、
______________。
(3)若上述装置中缺少装置C(其他均相同)，则D装置中具支试管中发生的主要副反应的化学方程式为____________________________________________________________。
(4)若制得的产品中含有少量Cl2，则可采用下列____________(填字母)措施除去。
A．加入NaOH溶液萃取分液
B．加入足量锡再加热蒸馏
C．加入碘化钾溶液冷凝过滤
D．加入饱和食盐水萃取
(5)可用碘量法测定最后产品的纯度，发生反应：Sn2＋＋I2===Sn4＋＋2I－。准确称取该样品m g放于锥形瓶中，用少量浓盐酸溶解，再加水稀释，淀粉溶液作指示剂，用0.1 mol·L－1碘标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液20.00 mL，则产品中SnCl2的含量为______(用含m的代数式表示)；即使此法测定的操作均正确，但测得的SnCl4含量仍高于实际含量，其原因可能是__________________(用离子方程式表示)。
解析：(1)导管a将分液漏斗与烧瓶连通，保持二者内压强相同，可以使分液漏斗内的液体顺利流下。装置A为氯气的发生装置，发生反应的离子方程式为2MnO＋16H＋＋10Cl－===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O。(2)制备SnCl4是用熔融的锡(熔点231.9 ℃)与Cl2反应，而锡加热熔融时能与空气中的氧气发生反应，因此先要用制得的氯气排尽装置中的空气。当观察到装置F液面上方出现黄绿色气体时才开始点燃酒精灯，待锡熔化后适当增大氯气流量，继续加热，继续加热的目的是加快氯气与锡反应，同时使SnCl4汽化，从而从混合物中分离出来。(3)装置C的作用是干燥氯气，若缺少装置C，则制得的SnCl4会发生水解，化学方程式为SnCl4＋(x＋2)H2O===SnO2·xH2O＋4HCl。(4) SnCl4极易水解，因此制得的SnCl4产品中含有少量Cl2时，不能使用溶液进行分离除杂，应加入足量锡再加热蒸馏得到纯净的SnCl4。(5)根据Sn2＋＋I2===Sn4＋＋2I－，则n(SnCl2)＝n(I2)＝0.1 mol·L－1×0.02 L＝0.002 mol，产品中SnCl2的含量为(119＋35.5×2)g·mol－1×0.002 mol÷m g×100%＝%。操作均正确，但测得的SnCl4含量仍高于实际含量，说明消耗的碘标准溶液偏少，可能的原因是空气中的氧气将生成的I－氧化为I2。
答案：(1)使分液漏斗内的液体顺利流下 2MnO＋16H＋＋10Cl－===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O
(2)黄绿色气体 加快氯气与锡反应(其他合理答案均可) 使SnCl4汽化，利于从混合物中分离出来(其他合理答案均可)
(3)SnCl4＋(x＋2)H2O===SnO2·xH2O＋4HCl
(4)B
(5)% 4I－＋O2＋4H＋===2I2＋2H2O
►角度二 有机物制备类实验方案的设计与评价
2．(2018·成都模拟)工业上乙醚可用于制造无烟火药。实验室合成乙醚的原理如下：
主反应 2CH3CH2OH
CH3CH2OCH2CH3＋H2O
副反应 CH3CH2OH
H2C===CH2↑＋H2O
乙醚制备：装置设计如图(部分装置略)
(1)仪器a是________(写名称)；仪器b应更换为下列的________(填字母)。
A．干燥器 B．直形冷凝管
C．玻璃管 D．安全瓶
(2)实验操作的正确排序为________(填字母)，取出乙醚立即密闭保存。
a．安装实验仪器
b．加入12 mL浓硫酸和少量乙醇的混合物
c．检查装置气密性
d．熄灭酒精灯
e．通冷却水并加热烧瓶
f．拆除装置
g．控制滴加乙醇速率与馏出液速率相等
(3)加热后发现a中没有添加碎瓷片，处理方法是________________；反应温度不超过145 ℃，其目的是________________。若滴入乙醇的速率显著超过馏出液速率，则反应速率会降低，可能的原因是________________。
乙醚提纯：
(4)粗乙醚中含有的主要杂质为________；无水氯化镁的作用是________________。
(5)操作a的名称是________；进行该操作时，必须用水浴代替酒精灯加热，其目的与制备实验中将尾接管支管接入室外相同，均为__________________________________________。
解析：(1)仪器a是三颈烧瓶。仪器b为球形冷凝管，应更换为直形冷凝管。(2)实验操作顺序为：先按照从左到右，从下到上组装实验仪器，再检查装置气密性，然后加入反应物，为了防止冷凝管遇冷破裂同时保证冷凝效果，先通冷却水后加热烧瓶，实验过程中控制滴加乙醇速率与馏出液速率相等，实验结束后先熄灭酒精灯后停止通入冷却水，最后拆除装置。(3)加热后发现a中没有添加碎瓷片，应停止加热，将烧瓶中的溶液冷却至室温，再重新加入碎瓷片。根据提供信息，反应温度为170 ℃时，有副反应发生，因此反应温度不超过145 ℃，其目的是避免副反应发生。若滴入乙醇的速率显著超过馏出液速率，则反应混合物的温度会降低，从而导致反应速率降低。(4)乙醇容易挥发，因此粗乙醚中含有的主要杂质为乙醇。无水氯化镁的作用是干燥乙醚。(5)操作a是从干燥后的有机层(主要含乙醇和乙醚)中分离出乙醚，故操作a为蒸馏。无水乙醚遇热容易爆炸，故蒸馏时用水浴代替酒精灯加热，目的是避免引发乙醚蒸气燃烧或爆炸。
答案：(1)三颈烧瓶 B
(2)acbegdf
(3)停止加热，将烧瓶中的溶液冷却至室温，再重新加入碎瓷片 避免副反应发生 温度骤降导致反应速率降低
(4)乙醇 干燥乙醚
(5)蒸馏 避免引发乙醚蒸气燃烧或爆炸
[题型建模]
1．制备实验方案的设计
应遵循以下原则：
a．条件合适，操作方便；
b．原理正确，步骤简单；
c．原料丰富，价格低廉；
d．产物纯净，污染物少。
即从多种路线中选出一种最佳的制备途径，合理地选择化学仪器与药品，设计合理的实验装置和实验操作步骤。
2．制备实验方案的评价
(1)从实验方案可行性角度评价
只有合理且切实可行的实验方案才有意义。可行性是方案的第一要素，评价方案时应注意从实验原理和操作两个方面分析：理论上要科学合理；操作上要简单可行。
(2)从经济效益角度评价
评价一种实验方案，不仅要从科学性上判断是否可行，还要从经济效益上考虑是否切合实际。
(3)从环保角度评价
防止污染的根本途径在于控制“三废”的排放，在对实验方案进行评价时，不可忽视环境保护的重要性。
(4)从“安全性”方面对实验方案作出评价
化学实验安全通常要考虑气密性检查、气体纯度检验、加热的顺序、防倒吸、有毒气体的吸收处理等问题。
3．实验方案设计与评价的注意事项
(1)实验装置的组合顺序一般为：气体发生→除杂质→干燥→主体实验→尾气处理。
(2)接口的连接顺序：总体上遵循装置的排列顺序，但对于吸收装置应“长”进“短”出(或“深”入“浅”出)；量气装置应“短”进“长”出；洗气装置应“长”进“短”出；干燥管应“粗”进“细”出。
(3)实验操作顺序
气体发生一般按：装置选择与连接→气密性检验→装固体药品→加液体药品→开始实验→拆卸仪器→其他处理等。
(4)加热操作注意事项
主体实验加热前一般应先通原料气赶走空气后再点燃酒精灯，其目的一是防止爆炸，如H2还原CuO、CO还原Fe2O3；二是保证产品纯度，如制备Mg3N2、CuCl2等。反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气直到冷却为止。
(5)尾气处理。有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将之点燃，无毒气体直接排放。
(6)气体的纯度。点燃或加热通有可燃性气体(H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等)的装置前，必须检查气体的纯度。
(7)倒吸问题。实验过程用到加热操作的要防倒吸；气体易溶于水的要防倒吸。
(8)冷凝回流问题。有易挥发的液体反应物时，为了避免反应物损耗和充分利用原料，要在发生装置中设计冷凝回流装置或在发生装置中安装长玻璃管等。
(9)拆卸时的安全性和科学性。实验仪器的拆卸要注意安全性和科学性，有些实验为防止“爆炸”或“氧化”，应考虑何时停止加热或停止通气，如有尾气吸收装置的实验，必须将尾气导管提出液面后才能熄灭酒精灯，以免造成溶液倒吸；拆卸用排水法收集且需要加热制取气体的装置时，需先把导管从水槽中取出，再熄灭酒精灯，以防止水倒吸。拆下的仪器要清洗、干燥、归位。
[练——即学即用]
葡萄糖酸钙是一种可促进骨骼生长的营养物质。葡萄糖酸钙可通过以下反应制得：
C6H12O6(葡萄糖)＋Br2＋H2O―→C6H12O7(葡萄糖酸)＋2HBr
2C6H12O7＋CaCO3―→Ca(C6H11O7)2(葡萄糖酸钙)＋H2O＋CO2↑
相关物质的溶解性见下表：
物质名称
葡萄糖酸钙
葡萄糖酸
溴化钙
氯化钙
水中的溶解性
可溶于冷水易溶于热水
可溶
易溶
易溶
乙醇中的溶解性
微溶
微溶
可溶
可溶
实验流程如下：
C6H12O6溶液 悬浊液 Ca(C6H11O7)2
请回答下列问题：
(1)第①步中溴水氧化葡萄糖时，下列装置中最适合的是________。
制备葡萄糖酸钙的过程中，葡萄糖的氧化也可用其他试剂，下列物质中最适合的是________。
A．新制Cu(OH)2悬浊液
B．酸性KMnO4溶液
C．O2/葡萄糖氧化酶
D．[Ag(NH3)2]OH溶液
(2)第②步充分反应后CaCO3固体需有剩余，其目的是___________________；本实验中不宜用CaCl2替代CaCO3，理由是_____________________________________________。
(3)第③步需趁热过滤，其原因是________________________________________。
(4)第④步加入乙醇的作用是______________________________________。
(5)第⑥步中，下列洗涤剂最合适的是________。
A．冷水 B．热水
C．乙醇 D．乙醇—水混合溶液
答案：(1)BC
(2)提高葡萄糖酸的转化率，便于后续分离 氯化钙难以与葡萄糖酸直接反应得到葡萄糖酸钙
(3)葡萄糖酸钙冷却后会析出结晶，如不趁热过滤会损失产品
(4)可降低葡萄糖酸钙在溶剂中的溶解度，有利于葡萄糖酸钙析出
(5)D
题型三 定量型实验方案的设计与评价
1．(2018·昆明模拟)某化工厂排放的工业废水中主要含Na＋、HSO、SO，研究小组欲测定其中HSO的浓度，设计如下三个方案。
方案三：量取20.00 mL废水试样，用0.02 mol·L－1酸性KMnO4标准溶液进行滴定。记录数据，计算。
回答下列问题：
(1)利用如图所示的装置完成方案一。
①仪器A的名称是________。
②读数前，应进行的操作是_______________________。
③该方案存在较大的误差，可能的一种原因是____________。
(2)①方案二中吸收气体a的“X溶液”可能是___________________________________
(填标号)。
a．Na2SO3溶液
b．双氧水
c．NaNO3溶液
d．H2SO4酸化的KMnO4溶液
②若X为次氯酸钠，写出气体a与X溶液反应的离子方程式______________________。
③该方案中，操作Ⅰ包含的操作名称依次为________________。
(3)①方案三设计的下列滴定方式中，最合理的是________(填标号)。该方案是否需要指示剂？________(填“是”或“否”)，原因是___________________________________。
②滴定数据记录如表：
滴定前读数/mL
滴定后读数/mL
第一次
0.10
16.12
第二次
1.10
17.08
第三次
1.45
21.45
第四次
0.00
16.00
计算该废水试样中HSO的浓度为____________ mol·L－1。
解析：(1)①根据题图可知仪器A为分液漏斗。②读数时应使左右两侧压强相同，故读数前需调整B、C装置液面相平。③方案一中生成的气体为SO2，由于SO2可溶于水，故测得的气体体积小于实际生成的气体体积，实验误差较大。(2)①根据方案二可知，气体a为SO2，SO2气体最终转化为沉淀，则X溶液在酸性条件下应具有氧化性，能将SO2转化成SO，与BaCl2反应生成BaSO4沉淀，且不能影响实验结果，故X溶液可能是双氧水或NaNO3溶液。②在X溶液中SO2与ClO－发生氧化还原反应，其离子方程式为SO2＋ClO－＋H2O===SO＋Cl－＋2H＋。(3)①方案三中应将酸性KMnO4溶液滴入废水试样中，故用酸式滴定管盛放酸性KMnO4溶液。该方案不需要指示剂，因为KMnO4溶液本身有颜色，达到滴定终点时锥形瓶中的废水试样呈紫红色，且半分钟内不褪色。②第三次实验数据误差较大，应舍去，故由第一、二、四次实验数据可知消耗酸性KMnO4溶液的平均体积为16.00 mL，根据关系式：
5HSO ～ 2KMnO4
5 mol 2 mol
c(HSO)×20.00×10－3L 0.02 mol·L－1×16.00×10－3L
解得c(HSO)＝0.04 mol·L－1。
答案：(1)①分液漏斗 ②调整B、C装置液面相平 ③SO2可溶于水(其他合理答案均可)
(2)①bc ②SO2＋ClO－＋H2O===SO＋Cl－＋2H＋ ③过滤、洗涤、干燥
(3)①c 否 高锰酸钾溶液本身有颜色，可指示滴定终点(答案合理即可) ②0.04
[题型建模]
1．定量型实验题的解题模板
2．气体体积的测量方法
(1)五种量气装置。
(2)量气时应注意的问题。
①量气时应保持装置处于室温状态。
②读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平。如图(Ⅱ)(Ⅴ)应使左侧和右侧的液面高度保持相平。
2.(2018·福建质检)
检测明矾样品(含砷酸盐)中的砷含量是否超标，实验装置如图所示(夹持装置已略去)。
实验1：配制砷标准溶液
①取0.132 g As2O3，用NaOH溶液完全溶解后，配制成1 L Na3AsO3溶液(1 mL此溶液中相当于含0.10 mg砷)。
②取一定量上述溶液，配制1 L含砷量为1 mg·L－1的砷标准溶液。
(1)步骤①中，必须使用的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒外，还有________________。步骤②需取用步骤①中Na3AsO3溶液________mL。
实验2：制备砷标准对照液
①往A瓶中加入2.00 mL砷标准溶液，再依次加入一定量的盐酸、KI溶液和SnCl2溶液，混匀，室温放置10 min，使砷元素全部转化为H3AsO3。
②往A瓶中加入足量锌粒(含有ZnS杂质)，立即塞上装有乙酸铅棉花的导气管B，并使B管右侧末端插入比色管C中银盐吸收液的液面下，控制反应温度为25～40 ℃，45 min后，生成的砷化氢气体被完全吸收，Ag＋被还原为红色胶态银。
③取出C管，向其中添加氯仿至刻度线，混匀，得到砷标准对照液。
(2)乙酸铅棉花的作用是____________。
(3)完成生成砷化氢的反应的离子方程式：
Zn＋____H3AsO3＋____H＋===____( )＋____Zn2＋＋____( )。
(4)控制A瓶中反应温度的方法是________；反应中，A瓶有较多氢气产生，氢气除了起搅拌作用外，还具有的作用是_____________________________________。
(5)B管右侧末端导管口径不能过大(约为1 mm)，目的是___________________________。
实验3：判断样品中砷含量是否超标
称取a g明矾样品替代实验2①中“2.00 mL砷标准溶液”，重复实验2后续操作。将实验所得液体与砷标准对照液比对，若所得液体的颜色浅，则说明该样品含砷量未超标，反之则超标。
(6)国标规定砷限量为百万分之二(质量分数)，若该明矾样品中砷含量恰好未超标，则a的值为________。
解析：(1)步骤①配制1 L Na3AsO3溶液需选用1 000 mL的容量瓶，定容时要使用胶头滴管。1 mL原Na3AsO3溶液中相当于含0.10 mg砷，则1 L原Na3AsO3溶液中含100 mg砷，含砷量为100 mg·L－1，设步骤②配制1 L含砷量为1 mg·L－1的砷标准溶液时需原Na3AsO3溶液的体积为V，则100 mg·L－1·V＝1 mg·L－1×1 000 mL，解得V＝10.0 mL。(2)锌粒中的杂质能与盐酸反应生成H2S气体，装置中的乙酸铅棉花可除去H2S气体。
(3)根据生成AsH3气体，结合Zn和As元素的化合价变化、原子守恒及电荷守恒可配平该离子方程式为3Zn＋H3AsO3＋6H＋===AsH3↑＋3Zn2＋＋3H2O。
(4)反应温度需控制为25～40 ℃，可采用水浴加热法控制温度。A瓶中Zn与盐酸反应生成的H2不仅起搅拌作用，还能将AsH3气体完全带入C管，使AsH3气体被完全吸收。
(5)B管右侧末端导管口径较小，是为了增大AsH3与银盐吸收液的接触面积，使AsH3气体被充分吸收，确保吸收液中形成胶态银。
(6)根据关系式As～H3AsO3～AsH3(As质量守恒)，当该明矾样品中砷含量为百万分之二(恰好未超标)时，a g×＝2.00×10－3L×，解得a＝1.0。
答案：(1)1 000 mL容量瓶、胶头滴管 10.0
(2)除去H2S气体
(3)3Zn＋H3AsO3＋6H＋===AsH3↑＋3Zn2＋＋3H2O
(4)水浴加热 将AsH3气体完全带入C管(或其他合理答案)
(5)增大反应物接触面积，使AsH3气体被充分吸收，确保形成胶态银
(6)1.0
[限时规范训练] 单独成册
对应学生用书第147页
1．某同学在实验室进行铁盐与亚铁盐相互转化实验。
实验Ⅰ：将Fe3＋转化为Fe2＋
(1)Fe3＋与Cu粉发生反应的离子方程式为________________________________________。
(2)探究白色沉淀产生的原因，请填写实验方案：
实验方案
现象
结论
步骤1：取4 mL________ mol·L－1 CuSO4溶液，向其中滴加3滴0.1 mol·L－1KSCN溶液
产生白色沉淀
CuSO4溶液
与KSCN溶液反应产生了白色沉淀
步骤2：取____________________________________
____________________________________________
无明显
现象
查阅资料：
已知：①SCN－的化学性质与I－相似。
②2Cu2＋＋4I－===2CuI↓＋I2。
Cu2＋与SCN－反应的离子方程式为____________________________________。
实验Ⅱ：将Fe2＋转化为Fe3＋
实验方案
现象
向3 mL 0.1 mol·L－1 FeSO4溶液中加入1 mL稀硝酸
溶液变为棕色，放置一段时间后，棕色消失，溶液变为黄色
探究上述现象出现的原因：
查阅资料：Fe2＋＋NOFe(NO)2＋(棕色)
(3)用离子方程式解释NO产生的原因___________________________________________。
(4)从化学反应速率与限度的角度对体系中存在的反应进行分析：反应Ⅰ：Fe2＋与HNO3反应；反应Ⅱ：Fe2＋与NO反应。
①依据实验现象，可推知反应Ⅰ的速率比反应Ⅱ________(填“快”或“慢”)。
②反应Ⅰ是一个不可逆反应，设计实验方案加以证明
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
③请用化学平衡移动原理解释溶液由棕色变为黄色的原因__________________。
解析：(1)Fe3＋与Cu粉发生反应生成Fe2＋和Cu2＋，反应的离子方程式为2Fe3＋＋Cu===2Fe2＋＋Cu2＋。(2)由反应2Fe3＋＋Cu===2Fe2＋＋Cu2＋，可知题图得到的溶液中Fe2＋为0.2 mol·L－1、Cu2＋为0.1 mol·L－1，分别取0.1 mol·L－1的CuSO4溶液、0.2 mol·L－1的FeSO4溶液，滴入KSCN溶液进行对照实验，故步骤1：取4 mL 0.1 mol·L－1 CuSO4溶液，向其中滴加3滴0.1 mol·L－1 KSCN溶液；步骤2：取4 mL 0.2 mol·L－1 FeSO4溶液，向其中滴加3滴0.1 mol·L－1 KSCN溶液。由题目已知信息①、②可知，Cu2＋与SCN－反应生成CuSCN沉淀，同时生成(SCN)2，反应的离子方程式为：2Cu2＋＋4SCN－===2CuSCN↓＋(SCN)2。(3)Fe2＋具有还原性，酸性条件下NO具有强氧化性，两者反应生成Fe3＋、NO与水，反应的离子方程式为：3Fe2＋＋4H＋＋NO===3Fe3＋＋NO↑＋2H2O。(4)①溶液先变为棕色，放置一段时间后，棕色消失，溶液变为黄色，反应速率快的反应现象最先表现，故反应Ⅰ的速率比反应Ⅱ的慢。②若反应Ⅰ是一个可逆反应，则反应Ⅰ结束后溶液中含有Fe2＋，否则没有Fe2＋，具体的实验方案是：取少量反应Ⅰ的溶液于试管中，向其中加入几滴K3[Fe(CN)6]溶液，溶液无明显变化，说明反应Ⅰ是不可逆反应。③Fe2＋被硝酸氧化为Fe3＋，溶液中Fe2＋浓度降低，导致平衡Fe2＋＋NOFe(NO)2＋逆向移动，最终Fe(NO)2＋完全转化为Fe3＋，溶液由棕色变为黄色。
答案：(1)2Fe3＋＋Cu===2Fe2＋＋Cu2＋
(2)0.1 4 mL 0.2 mol·L－1 FeSO4溶液，向其中滴加3滴0.1 mol·L－1 KSCN溶液 2Cu2＋＋4SCN－===2CuSCN↓＋(SCN)2
(3)3Fe2＋＋4H＋＋NO===3Fe3＋＋NO↑＋2H2O
(4)①慢 ②取少量反应Ⅰ的溶液于试管中，向其中加入几滴K3[Fe(CN)6]溶液，溶液无明显变化，说明反应Ⅰ是一个不可逆反应 ③Fe2＋被硝酸氧化为Fe3＋，溶液中Fe2＋浓度降低，导致平衡Fe2＋＋NOFe(NO)2＋逆向移动，最终Fe(NO)2＋完全转化为Fe3＋，溶液由棕色变为黄色
2．(2018·福州模拟)蛋白质是生命的物质基础。某学习小组通过实验探究一种蛋白质的元素组成。
Ⅰ.确定该蛋白质中的某些组成元素
(1)为确定该蛋白质中含氮元素，将样品中有机氮转化成铵盐，能证明铵盐存在的实验方法是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)为确定该蛋白质中含碳、氢、硫三种元素，采用如图装置进行探究，通入氧气使样品在装置A中充分燃烧，并使其产物依次缓缓通过其余装置。
①装置B中的试剂是____________。
②装置D的作用是_____________________________________________。
③当装置B、C、E、F依次出现下列现象：______________________，品红溶液褪色，____________，出现白色浑浊；可证明燃烧产物中含有H2O、SO2、CO2。
结论：该蛋白质中含碳、氢、硫、氮等元素。
Ⅱ.为测定该蛋白质中硫元素的质量分数，小组取蛋白质样品充分燃烧，先用足量碘水吸收二氧化硫，再取吸收液，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定过量的碘。
已知：2S2O＋I2===S4O＋2I－。
(3)写出二氧化硫与碘水反应的化学方程式：________________________。
(4)测定终点的现象为______________________________。
(5)取蛋白质样品m g进行测定，采用C1 mol·L－1的碘水V1 mL进行吸收，滴定过量的碘水时消耗C2 mol·L－1硫代硫酸钠溶液V2 mL。该蛋白质中的硫元素的质量分数为______________。
(6)若燃烧时过量氧气进入吸收液中，可能会导致该蛋白质中的硫元素的质量分数测定值________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
解析：(1)证明铵盐存在，一般通过将铵盐转化为NH3进行验证，实验操作：注入氢氧化钠溶液，加热，生成能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体。(2)①装置B的作用是检验蛋白质的燃烧产物中含有H2O，装置B盛放的试剂为无水硫酸铜。②装置C的作用是检验SO2，装置D的作用是除去SO2，避免对CO2的检验产生干扰，装置E的作用是检验SO2是否除尽，装置F的作用是检验CO2。③证明燃烧产物中含有H2O的现象为装置B中白色粉末变为蓝色；证明含有SO2的现象为装置C中品红溶液褪色；证明含有CO2的现象是装置E中品红不褪色，装置F中出现白色浑浊。(3)SO2与I2发生反应，SO2被氧化为H2SO4，I2被还原为HI，化学方程式为：I2＋SO2＋2H2O===H2SO4＋2HI。(4)淀粉遇碘单质变蓝色，达滴定终点时，I2转化为I－，则现象为滴入最后一滴Na2S2O3溶液后，溶液的蓝色褪去，且半分钟内不恢复原色。(5)根据I2＋SO2＋2H2O===H2SO4＋2HI、2S2O＋I2===S4O＋2I－，得n(I2)＝n(SO2)＋n(Na2S2O3)，故n(SO2)＝n(I2)－n(Na2S2O3)＝C1V1×10－3 mol－0.5C2V2×10－3mol＝(C1V1－0.5C2V2)×10－3mol，则该蛋白质中的硫元素的质量分数为(C1V1－0.5C2V2)×10－3 mol×32 g·mol－1÷m g×100%＝%。(6)若燃烧时过量氧气进入吸收液中，会发生反应：2SO2＋O2＋2H2O===2H2SO4，导致硫元素的质量分数测定值偏小。
答案：(1)注入氢氧化钠溶液，加热，生成能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体
(2)①无水硫酸铜 ②除去SO2，避免对CO2的检验造成干扰 ③粉末由白色变为蓝色 不褪色(或仍显红色)
(3)I2＋SO2＋2H2O===H2SO4＋2HI
(4)当滴入最后一滴Na2S2O3溶液后，溶液的蓝色褪去，且半分钟内不恢复原色
(5)%
(6)偏小
3．某化学兴趣小组用下面所示装置制取氯酸钾、次氯酸钠和氯水并进行探究实验。
实验Ⅰ 制取氯酸钾、次氯酸钠和氯水
(1)写出装置A实验室制取Cl2的化学方程式：_______________________________。
(2)实验结束后，取出装置B中的试管，冷却结晶、过滤、洗涤，该实验操作过程中需要的玻璃仪器有胶头滴管、烧杯、________、________。为提高氯酸钾和次氯酸钠的产率，在实验装置中还需要改进的是_________________________________________________。
(3)装置C中反应需要在冰水浴中进行，其原因是________________________________。
(4)装置D中的实验现象是溶液先变红后褪色，最后又变为________色。
实验Ⅱ 尾气处理
实验小组利用刚吸收过少量SO2的NaOH溶液对其尾气进行吸收处理。
(5)吸收尾气一段时间后，吸收液(强碱性)中肯定存在Cl－、OH－和SO。请设计实验，探究该吸收液中可能存在的其他阴离子(不考虑空气中的CO2的影响)
①提出合理假设。
假设1：只存在SO；
假设2：既不存在SO，也不存在ClO－；
假设3：______________________________________。
②设计实验方案，进行实验。请在下表中写出实验步骤以及预期现象和结论。限选实验试剂：3 mol·L－1H2SO4、1 mol·L－1 NaOH溶液、0.01 mol·L－1酸性KMnO4溶液、KI淀粉溶液。
实验步骤
预期现象和结论
步骤1：取少量吸收液分别置于A、B试管中
步骤2：向A试管中滴加0.01 mol·L－1酸性KMnO4溶液
a.若溶液褪色，则假设1成立；
b.若溶液不褪色，则假设2或3成立
步骤3：__________________________________________
________________________________________________________________________________________________
答案：(1)MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O
(2)漏斗 玻璃棒 在A和B之间添加盛有饱和NaCl的洗气装置
(3)温度升高会生成氯酸钠
(4)黄绿色
(5)①只存在ClO－ ②向B试管中滴加KI淀粉溶液 a．若溶液变蓝，则假设3成立；b.若溶液不变蓝，结合步骤2中的b则假设2成立
4．已知硫酸亚铁铵
[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O](俗称莫尔盐)可溶于水，在100～110℃时分解。为探究其化学性质，甲、乙两同学设计了如下实验。
Ⅰ.探究莫尔盐晶体加热时的分解产物。
(1)甲同学设计如下图所示的装置进行实验，装置C中可观察到的现象是____________，由此可知分解产物中有________。
(2)乙同学认为莫尔盐晶体分解的产物中还可能含有SO3(g)、SO2(g)及N2(g)。为验证产物的存在，用下列装置进行实验。
①乙同学的实验中，装置依次连接的合理顺序：A→H→(______)→(______)→E→G。
②证明含有SO3的实验现象是________________________________________________；
安全瓶H的作用是_________________________________________________。
Ⅱ.为测定硫酸亚铁铵纯度，称取m g莫尔盐样品，配成500 mL溶液。甲、乙两位同学设计了如下两个实验方案。{已知硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]的相对分子质量为392}
甲方案：取25.00 mL样品溶液用0.100 0 mol·L－1的酸性K2Cr2O7溶液分三次进行滴定。
乙方案：(通过NH测定)实验设计装置如下图所示。
取25.00 mL样品溶液进行该实验。
请回答：
(1)甲方案中的离子方程式：______________________________________________。
(2)乙方案中量气管中最佳试剂是________(填字母)。
A．水 B．饱和NaHCO3溶液 C．CCl4
(3)乙方案中收集完气体并恢复至室温，读数前应进行的操作是_____________________。
(4)若测得NH3(已折算为标准状况下)为V L，则硫酸亚铁铵纯度为_____________。
答案：Ⅰ.(1)溶液变红 NH3 (2)①F D ②F中出现白色沉淀 防倒吸
Ⅱ.(1)Cr2O＋6Fe2＋＋14H＋===2Cr3＋＋6Fe3＋＋7H2O (2)C (3)上下移动量气管(滴定管)，使左右两边液面相平 (4)×100%(或×100%)
[查漏补缺·对接高考] 排查核心知识 挖掘命题规律
授课提示：对应学生用书第74页
[储知识·要点回扣]
1．实验设计的基本要求
2．实验设计的基本思路
■思维深化——做一做
物质性质实验探究的常见角度与方法：
(1)物质氧化性、还原性的判断。如探究SO2具有________的方法是将气体通入酸性KMnO4溶液中，通过KMnO4溶液____________来说明。
(2)物质氧化性强弱、还原性强弱的判断。如探究Fe3＋的氧化性强于I2时，可利用FeCl3与KI淀粉溶液反应，通过溶液____________来说明Fe3＋的氧化性大于I2。
(3)同周期、同主族元素性质的递变规律一般通过设计元素金属性、非金属性的强弱实验来完成。
(4)电解质强弱的判断。如探究一元酸HA是弱酸的方法是常温下配制________的溶液，测pH，若pH>7，则说明HA为弱酸。
(5)物质酸性强弱的判断。如探究H2CO3和H2SiO3的酸性强弱，可利用________________________的反应原理，将CO2气体通入Na2SiO3溶液，看是否有白色沉淀生成来判断。
答案：(1)还原性 褪色 (2)变蓝色
(4)NaA (5)相对强的酸制备相对弱的酸
[探高考·真题鉴赏]
1．(2018·全国高考卷Ⅱ)下列实验过程可以达到实验目的的是( )
编号
实验目的
实验过程
A
配制0.400 0 mol·L－1的NaOH溶液
称取4.0 g固体NaOH于烧杯中，加入少量蒸馏水溶解，转移至250 mL容量瓶中定容
B
探究维生素C的还原性
向盛有2 mL黄色氯化铁溶液的试管中滴加浓的维生素C溶液，观察颜色变化
C
制取并纯化氢气
向稀盐酸中加入锌粒，将生成的气体依次通过NaOH溶液、浓硫酸和KMnO4溶液
D
探究浓度对反应速率的影响
向2支盛有5 mL不同浓度NaHSO3溶液的试管中同时加入2 mL 5% H2O2溶液，观察实验现象
解析：Fe3＋具有氧化性，能被维生素C还原，溶液发生颜色变化，B正确。NaOH溶于水放热，应冷却后再转移到容量瓶中定容，A错误。H2最后通过KMnO4溶液，H2中含有水蒸气，C错误。NaHSO3与双氧水反应，无明显现象，无法判断浓度对化学反应速率的影响，D错误。
答案：B
2．(2018·全国高考卷Ⅰ)醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·2H2O]为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题：
(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是________。仪器a的名称是________。
(2)将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置。打开K1、K2，关闭K3。
①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为______________________。
②同时c中有气体产生，该气体的作用是_____________________________________。
(3)打开K3，关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d，其原因是_________________________；
d中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是________、________、洗涤、干燥。
(4)指出装置d可能存在的缺点：________________________________________。
解析：(1)由题给信息，(CH3COO)2Cr·2H2O在气体分析中用作O2吸收剂，说明Cr2＋具有强还原性，易被O2氧化，故所用蒸馏水需经煮沸除去其中的O2，以免影响(CH3COO)2Cr·2H2O的制备。由仪器的结构特点可知，a为分液(或滴液)漏斗。
(2)①Zn将Cr3＋还原为Cr2＋，离子方程式为Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋。②Zn＋2H＋===Zn2＋＋H2↑，H2起到排除c中空气的作用，以防Cr2＋被氧化。
(3)过量的Zn与盐酸反应放出大量的H2，使装置c中压强增大，关闭K1和K2，打开K3时，溶液被压入装置d。由题给信息知，(CH3COO)2Cr·2H2O难溶于冷水，因此应用冰浴冷却，以便于(CH3COO)2Cr·2H2O析出，再将沉淀过滤、洗涤、干燥即可。
(4)装置d的缺点是该装置与大气直接相通，空气中的O2易将(CH3COO)2Cr·2H2O氧化。
答案：(1)去除水中溶解氧 分液(或滴液)漏斗
(2)①Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋ ②排除c中空气 (3)c中产生H2使压强大于大气压 (冰浴)冷却 过滤 (4)敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触
3．(2017·全国高考卷Ⅰ)凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH3＋H3BO3===NH3·H3BO3；NH3·H3BO3＋HCl===NH4Cl＋H3BO3。
回答下列问题：
(1)a的作用是__________________________________________。
(2)b中放入少量碎瓷片的目的是___________________________________________。
f的名称是________________。
(3)清洗仪器：g中加蒸馏水；打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路；停止加热，关闭k1，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是________________________________________；
打开k2放掉水。重复操作2～3次。
(4)仪器清洗后，g中加入硼酸(H3BO3)和指示剂。铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水。打开k1，加热b，使水蒸气进入e。
①d中保留少量水的目的是_________________________________________。
②e中主要反应的离子方程式为_____________________________________，
e采用中空双层玻璃瓶的作用是____________________________________。
解析：(1)导管a与大气相通，其作用是避免烧瓶内气压过大，发生危险。(2)加热液体时加入碎瓷片，其作用是防止液体暴沸。冷凝管有直形冷凝管和球形冷凝管等，要指明。(3)停止加热，瓶内水蒸气冷凝，气体压强减小，会引起g中液体倒吸入c中，利用蒸馏水倒吸来洗涤仪器e、f。(4)①止水夹k3处可能漏气，导致测定的N元素质量分数偏低，故d中保留少量水起液封作用，防止氨气逸出。②e中发生的主要反应是铵盐与氢氧化钠反应，需要加热，使氨气全部逸出。“中空双层玻璃瓶”考生比较陌生，可以联想平时生活中保温玻璃瓶来分析问题。
答案：(1)避免b中压强过大 (2)防止暴沸 直形冷凝管
(3)c中温度下降，管路中形成负压
(4)①液封，防止氨气逸出
②NH＋OH－NH3↑＋H2O 保温使氨完全蒸出
[研考纲·聚焦素养]
最新考纲
1．了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。
2．掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、反应原理、仪器和收集方法)。
3．根据化学实验的目的和要求，能做到：(1)设计实验方案；(2)正确选用实验装置；(3)掌握控制实验条件的方法；(4)预测或描述实验现象、分析或处理实验数据，得出合理结论；(5)评价或改进实验方案。
核心素养
1．变化观念与平衡思想：认识化学实验是科学探究的一种重要形式，是研究物质及其变化的基本方法。
2．证据推理与模型认知：能运用分析推理等方法认识研究对象的本质特征、构成要素及其相互关系，建立模型并运用模型解释化学现象，揭示现象的本质和规律。
3．科学探究与创新意识：能根据物质的性质，探究反应规律，体会实验条件控制对完成科学实验及探究活动的作用。
[题型突破·通法悟道] 摆题型示例 巧取应考宝典
授课提示：对应学生用书第75页
题型一 探究物质性质实验方案的设计与评价
[研——题型探究]
►角度一 物质性质验证类实验方案的设计与评价
1．草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，其K1＝5.4×10－2，K2＝5.4×10－5。草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H2C2O4·2H2O)无色，熔点为101 ℃，易溶于水，受热脱水、升华，170 ℃以上分解。回答下列问题：
(1)甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置C中可观察到的现象是____________，由此可知草酸晶体分解的产物中有________。装置B的主要作用是________________________________________________________________________。
(2)乙组同学认为草酸晶体分解的产物中含有CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。
①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B、________________。装置H反应管中盛有的物质是________。
②能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是___________________。
(3)设计实验证明：
①草酸的酸性比碳酸的强：_______________________________________。
②草酸为二元酸：_____________________________________。
解析：(1)结合题中信息“草酸晶体受热脱水、升华，170 ℃以上分解”，再根据实验装置图和氧化还原反应有关知识可推知，草酸晶体受热分解产物为CO2、CO、H2O；草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水，草酸易挥发，导致生成的气体中含有草酸，草酸和氢氧化钙反应生成难溶性的草酸钙而干扰二氧化碳的检验，B装置温度较低，有冷凝作用，防止干扰二氧化碳的检验。(2)由装置A、B出来的气体含有CO2、CO，容易想到用灼热CuO(或Fe2O3)来氧化CO，进而检验其产物CO2，但要注意到原产物中有CO2，故要设计除去CO2和验证CO2除尽的环节。最终确认连接顺序F(除CO2)、D(验证CO2被除尽)、G(干燥)、H(氧化CO)、D(通过验证CO2来证明CO的存在)、I(尾气处理，CO有毒)；H中需装CuO(或Fe2O3)。(3)①利用强酸制取弱酸原理进行验证。②利用NaOH标准溶液滴定草酸溶液进行验证。
答案：(1)有气泡逸出，澄清石灰水变浑浊 CO2 冷凝(水蒸气、草酸气体等)，避免草酸气体进入装置C发生反应生成沉淀，干扰CO2的检验 (2)①F、D、G、H、D、I CuO(或Fe2O3) ②H中的黑色粉末变为红色(或红棕色粉末变为黑色)，其后的D中澄清的石灰水变浑浊 (3)①向盛有少量NaHCO3溶液的试管中滴加草酸溶液，有气泡产生 ②用氢氧化钠标准溶液滴定草酸溶液，消耗氢氧化钠的物质的量是草酸的两倍
[题型建模] 验证性实验方案的设计
物质→性质推测→实验验证→结论。图示如下：
►角度二 物质性质探究类实验方案的设计与评价
2．为了探究AgNO3的氧化性和热稳定性，某化学兴趣小组设计了如下实验：
Ⅰ.AgNO3的氧化性
将光亮的铁丝伸入AgNO3溶液中，一段时间后将铁丝取出。为检验溶液中Fe的氧化产物，将溶液中的Ag＋除尽后，进行了如下实验。可选用的试剂：KSCN溶液、K3[Fe(CN)6]溶液、氯水。
(1)请完成下表：
操作
现象
结论
取少量除尽Ag＋后的溶液于试管中，加入KSCN溶液，振荡
____①____
存在Fe3＋
取少量除尽Ag＋后的溶液于试管中，加入____②____，振荡
____③____
存在Fe2＋
实验结论：Fe的氧化产物为Fe2＋和Fe3＋。
Ⅱ. AgNO3的热稳定性
用下图所示的实验装置A加热AgNO3固体，产生红棕色气体，在装置D中收集到无色气体。当反应结束后，试管中残留固体为黑色。
(2)装置B的作用是______________________________________。
(3)经小组讨论并验证该无色气体为O2，其验证方法是_____________________。
(4)查阅资料：Ag2O和粉末状的Ag均为黑色；Ag2O可溶于氨水。
提出假设：试管中残留的黑色固体可能是：ⅰ.Ag；ⅱ.Ag2O；ⅲ.Ag和Ag2O。
实验验证：该小组为验证上述设想，分别取少量黑色固体放入试管中，进行了如下实验。
实验编号
操作
现象
a
加入足量氨水，振荡
黑色固体不溶解
b
加入足量稀硝酸，振荡
黑色固体溶解，并有气体产生
实验评价：根据上述实验，不能确定固体产物成分的实验是________(填实验编号)。
实验结论：根据上述实验结果，该小组得出的AgNO3固体热分解的产物有________。
解析：Ⅱ.(4)已知条件中Ag2O可溶于氨水，因此实验a加入足量氨水，黑色固体不溶解，说明黑色固体为Ag单质；而实验b中加入足量稀硝酸，由于两种固体均能够溶于稀硝酸，因此固体溶解并产生气体的现象只能说明含有Ag单质，但不能确定是否含有Ag2O，因此不能确定固体成分的实验是b。由上述几种实验结果分析可得硝酸银受热分解的产物为Ag、NO2、O2。
答案：(1)①溶液呈血红色 ②K3[Fe(CN)6]溶液 ③产生蓝色沉淀 (2)防倒吸 (3)用带火星的木条伸入集气瓶内，木条复燃，证明无色气体为O2 (4)b Ag、NO2、O2
[题型建模] 探究性实验方案的设计
→→→→►角度三 物质性质猜想类实验方案的设计与评价
3．某研究小组将纯净的SO2气体通入0.1 mol·L－1的Ba(NO3)2溶液中，得到了BaSO4沉淀。为探究上述溶液中何种微粒能氧化通入的SO2，该小组提出了如下假设：
假设一：溶液中的NO
假设二：溶液中溶解的O2
(1)验证假设一
该小组设计实验验证了假设一，请在下表空白处填写相关实验现象。
实验步骤
实验现象
结论
实验1：在盛有不含O2的25 mL 0.1 mol·L－1 BaCl2溶液的烧杯中，缓慢通入纯净的SO2气体
________
假设一成立
实验2：在盛有不含O2的25 mL 0.1 mol·L－1 Ba(NO3)2溶液的烧杯中，缓慢通入纯净的SO2气体
________
(2)为深入研究该反应，该小组还测得上述两个实验中溶液pH随通入SO2体积的变化曲线如下图。
实验1中溶液pH变小的原因是________________；V1时，实验2中溶液pH小于实验1的原因是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
(用离子方程式表示)。
(3)验证假设二
请设计实验验证假设二，写出实验步骤、预期现象和结论。
实验步骤、预期现象和结论(不要求写具体操作过程)：
(4)若假设二成立，请预测：在相同条件下，分别用足量的O2和KNO3氧化相同的H2SO3溶液(溶液体积变化忽略不计)，充分反应后两溶液的pH前者______(填“大于”或“小于”)后者，理由是__________________________________________________________。
解析：(1)实验1中溶液和实验2中溶液唯一的区别就是一个含有Cl－，一个含有NO，故可通过实验1未生成白色沉淀，而实验2生成白色沉淀来证明假设一正确。
(2)SO2溶于水得到中强酸H2SO3，故使得实验1中溶液的pH减小；在实验2中，NO将SO2氧化成SO，自身被还原为NO，同时有H＋生成，故V1时，实验2中溶液的pH小于实验1中溶液的pH。
(3)在验证假设二时，应使用不含NO的钡盐，如BaCl2，可以在含有O2的BaCl2溶液中缓慢通入SO2，若有白色沉淀生成则证明假设二成立。
(4)O2和KNO3分别与H2SO3反应的化学方程式为O2＋2H2SO3===2H2SO4、2KNO3＋3H2SO3===K2SO4＋2NO↑＋2H2SO4＋H2O(或2KNO3＋H2SO3===K2SO4＋2NO2↑＋H2O)，故被O2氧化后溶液的pH小。
答案：(1)无明显现象 有白色沉淀
(2)SO2溶于水后生成 H2SO3 3SO2＋2NO＋2H2O===3SO＋4H＋＋2NO
(3)实验1：在盛有不含O2的25 mL 0.1 mol·L－1 BaCl2溶液的烧杯中，缓慢通入纯净的SO2气体
实验2：将纯净的SO2缓慢通入未经脱O2处理的25 mL 0.1 mol·L－1 BaCl2溶液中，若有白色沉淀生成，表明假设二成立，否则不成立
(4)小于 反应的离子方程式表明，足量的O2和NO分别氧化相同的H2SO3，生成H＋的物质的量前者多于后者
[题型建模]
1．猜想性实验方案的设计
这类题一般由两部分组成，一部分是提出若干假设(猜想部分)，另一部分是对其中的某种假设做出验证(实验设计部分)。解决这类问题需要明确科学探究的一般步骤：主要有“提出问题→猜想假设→科学探究→得出结论”四个步骤，一般情况下提出问题主要由试题本身在题干中提出，而“猜想假设→科学探究→得出结论”三个步骤是作答的关键所在。
2．探究实验方案的评价
(1)对实验用品选择的评价
包括仪器的选择、药品的选择、连接方式的选择等。仪器的选择包括发生装置(几种基本类型)、净化装置(除杂质的试剂与顺序)、反应装置、收集装置、尾气处理装置等的选择；药品的选择包括种类、浓度、物质状态等的选择；连接方式的选择包括仪器的先后顺序、导管接口的连接方式等的选择。
(2)对不同实验方案的评价
对几个实验方案的正确与错误、严密与不严密、准确与不准确作出判断。要考虑是否合理、有无干扰现象、经济上是否合算和对环境有无污染等。
(3)最佳方案的选用
几个实验方案都能达到目的，应分析各方案的优劣并选出其中最佳的一个。所谓最佳，无非是装置最简单、药品容易取得且价格低廉、原料利用率高、现象明显、无干扰物质以及无污染等。
[练——即学即用]
1．(2018·石家庄模拟)AgNO3是中学化学常用试剂，某兴趣小组设计如下实验探究其性质。
Ⅰ.AgNO3的热稳定性
AgNO3受热易分解。用如图装置加热AgNO3固体，试管内有红棕色气体生成，一段时间后，在末端导管口可收集到无色气体a。
(1)已知B中只生成一种盐，据此判断AgNO3受热分解的化学方程式为______________。
(2)从安全角度考虑，上述实验装置存在一处明显缺陷，改进措施为_________________。
Ⅱ.AgNO3与盐溶液的反应
(3)甲同学认为试管②中产生银镜是Fe2＋所致，其离子方程式为________________________________________________________________________；
乙同学认为要判断该观点正确，需增加如下实验：取2 mL 0.5 mol·L－1 AgNO3溶液于试管中，向其中滴加几滴________，若只产生白色沉淀，则证明甲同学观点正确。
(4)已知：AgSCN为白色沉淀。试管③中红色褪去的原因为__________________________
(请从平衡移动的角度解释)。
(5)设计实验证明Ksp(AgI)＜Ksp(AgSCN)：__________________________。
(限选试剂：0.1 mol·L－1 AgNO3溶液、0.1 mol·L－1KI溶液、0.1 mol·L－1 KSCN溶液)
解析：(1)AgNO3加热分解生成Ag、O2以及NO2气体，配平化学方程式为：2AgNO32Ag＋2NO2↑ ＋O2↑。(2)该实验装置用NaOH溶液吸收NO2气体，由于NO2易溶于水且能与NaOH溶液反应，因此需要在A、B装置之间添加一个防倒吸的安全瓶。(3)若产生银镜是Fe2＋所致，则说明Fe2＋将Ag＋还原为Ag，其离子方程式为：Ag＋＋Fe2＋===Ag↓＋Fe3＋。要验证Fe2＋将Ag＋还原为Ag，还需增加对照实验。(5)证明Ksp(AgI)
(2)在A、B装置之间连接一个防倒吸的安全瓶(合理即可)
(3)Ag＋＋Fe2＋===Ag↓＋Fe3＋ 0.5 mol·L－1(NH4)2SO4溶液
(4)溶液中发生反应Fe3＋＋3SCN－Fe(SCN)3，溶液局部变红；振荡试管时，过量的Ag＋与SCN－反应生成AgSCN沉淀，降低了c(SCN－)，平衡逆向移动，溶液褪色
(5)实验方案一：向盛有0.1 mol·L－1 AgNO3溶液的试管中滴加0.1 mol·L－1 KSCN溶液至不再有白色沉淀生成，再向其中滴加0.1 mol·L－1 KI溶液，白色沉淀转化为黄色沉淀，则证明Ksp(AgI)＜Ksp(AgSCN)。
实验方案二：将等体积的0.1 mol·L－1 KSCN溶液和0.1 mol·L－1 KI溶液混合，向混合液中滴加0.1 mol·L－1 AgNO3溶液，若先生成黄色沉淀，则证明Ksp(AgI)＜Ksp(AgSCN)(合理即可)
2．(2018·枣庄模拟)某研究性学习小组对过量炭粉与氧化铁反应的气体产物成分进行研究。
(1)提出假设：
①该反应的气体产物是CO2。
②该反应的气体产物是CO。
③该反应的气体产物是_________________________________________。
(2)设计方案：如图所示，将一定量的氧化铁在隔绝空气的条件下与过量炭粉完全反应，测定参加反应的碳元素与氧元素的质量比。
(3)查阅资料：
氮气不与碳、氧化铁发生反应。实验室可以用氯化铵饱和溶液和亚硝酸钠(NaNO2)饱和溶液混合加热反应制得氮气。
请写出该反应的离子方程式：_______________________。
(4)实验操作及实验现象：
①按上图连接装置，_______________________________，
称取3.20 g氧化铁与2.00 g炭粉混合均匀，放入48.48 g 的硬质玻璃管中；
②加热前，先通一段时间纯净干燥的N2；
③停止通入N2后，夹紧弹簧夹，加热一段时间，澄清石灰水变浑浊；
④待反应结束，再通一段时间的N2。冷却至室温，称得硬质玻璃管和固体总质量为52.40 g；
⑤过滤出石灰水中的沉淀、洗涤、烘干后称得质量为2.00 g。
步骤②④中都分别通入N2，其作用分别为____________________________。
(5)数据处理：
试根据实验数据分析，写出该实验中氧化铁与碳发生反应的化学方程式：________________________________________________________________________。
(6)实验优化：
学习小组同学认为应对实验装置进一步完善。
①甲同学认为：应将澄清石灰水换成Ba(OH)2溶液，其理由是________________；
②从环境保护的角度，请你再提出一个优化方案：_______________________。
解析：(1)①该反应的气体产物是CO2；
②该反应的气体产物是CO；
③该反应的气体产物是CO2和CO。
(3)氯化铵饱和溶液和亚硝酸钠(NaNO2)饱和溶液混合加热反应时，能生成氮气、氯化钠和水，化学方程式为NaNO2＋NH4ClN2↑＋NaCl＋2H2O。
(4)步骤②④中都分别通入N2，其作用分别为排尽装置中的空气、使生成的二氧化碳全部被石灰水吸收。
(5)生成气体的质量：3.20 g＋2.00 g＋48.48 g－52.40 g＝1.28 g，设二氧化碳的质量为x，
Ca(OH)2＋CO2===CaCO3↓＋H2O
44 100
x 2.00 g
＝，x＝0.88 g，生成气体的质量与二氧化碳的质量之差就是生成的一氧化碳的质量，为1.28 g－0.88 g＝0.40 g；根据实验数据分析，该实验中氧化铁与碳发生反应生成铁、一氧化碳和二氧化碳，反应的化学方程式为Fe2O3＋2C2Fe＋CO2↑＋CO↑。
(6)①甲同学认为：应将澄清石灰水换成Ba(OH)2溶液，其理由是氢氧化钡易溶于水，可以吸收更多的二氧化碳；②从环境保护的角度，应该对尾气进行处理，方法是点燃或收集尾气。
答案：(1)CO2、CO的混合物
(3)NH＋NON2↑＋2H2O
(4)并检查装置的气密性 步骤②中是为了排尽空气；步骤④是为了赶出所有的CO2，确保完全吸收
(5)2C＋Fe2O32Fe＋CO↑＋CO2↑
(6)①Ba(OH)2溶解度大，浓度大，使CO2被吸收的更完全，M(BaCO3)＞M(CaCO3)，称量时相对误差小
②在尾气出口处加一点燃的酒精灯(或增加尾气处理装置)
题型二 物质制备型实验方案的设计与评价
[研——题型探究]
►角度一 无机物制备类实验方案的设计与评价
1．(2018·合肥模拟)无水四氯化锡(SnCl4)常用作有机合成的氯化催化剂。实验室可用熔融的锡(熔点231.9 ℃)与Cl2反应制备SnCl4，装置如图所示。
已知：①SnCl2、SnCl4的有关物理性质如下表。
物质
颜色、状态
熔点/℃
沸点/℃
SnCl2
无色晶体
246
623
SnCl4
无色液体
－33
114
②SnCl4在空气中极易水解生成SnO2·xH2O。
回答下列问题：
(1)导管a的作用是____________，装置A中发生反应的离子方程式为________________。
(2)当观察到装置F液面上方出现____________现象时才开始点燃酒精灯，待锡熔化后适当增大氯气流量，继续加热。此时继续加热的目的是__________________________、
______________。
(3)若上述装置中缺少装置C(其他均相同)，则D装置中具支试管中发生的主要副反应的化学方程式为____________________________________________________________。
(4)若制得的产品中含有少量Cl2，则可采用下列____________(填字母)措施除去。
A．加入NaOH溶液萃取分液
B．加入足量锡再加热蒸馏
C．加入碘化钾溶液冷凝过滤
D．加入饱和食盐水萃取
(5)可用碘量法测定最后产品的纯度，发生反应：Sn2＋＋I2===Sn4＋＋2I－。准确称取该样品m g放于锥形瓶中，用少量浓盐酸溶解，再加水稀释，淀粉溶液作指示剂，用0.1 mol·L－1碘标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液20.00 mL，则产品中SnCl2的含量为______(用含m的代数式表示)；即使此法测定的操作均正确，但测得的SnCl4含量仍高于实际含量，其原因可能是__________________(用离子方程式表示)。
解析：(1)导管a将分液漏斗与烧瓶连通，保持二者内压强相同，可以使分液漏斗内的液体顺利流下。装置A为氯气的发生装置，发生反应的离子方程式为2MnO＋16H＋＋10Cl－===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O。(2)制备SnCl4是用熔融的锡(熔点231.9 ℃)与Cl2反应，而锡加热熔融时能与空气中的氧气发生反应，因此先要用制得的氯气排尽装置中的空气。当观察到装置F液面上方出现黄绿色气体时才开始点燃酒精灯，待锡熔化后适当增大氯气流量，继续加热，继续加热的目的是加快氯气与锡反应，同时使SnCl4汽化，从而从混合物中分离出来。(3)装置C的作用是干燥氯气，若缺少装置C，则制得的SnCl4会发生水解，化学方程式为SnCl4＋(x＋2)H2O===SnO2·xH2O＋4HCl。(4) SnCl4极易水解，因此制得的SnCl4产品中含有少量Cl2时，不能使用溶液进行分离除杂，应加入足量锡再加热蒸馏得到纯净的SnCl4。(5)根据Sn2＋＋I2===Sn4＋＋2I－，则n(SnCl2)＝n(I2)＝0.1 mol·L－1×0.02 L＝0.002 mol，产品中SnCl2的含量为(119＋35.5×2)g·mol－1×0.002 mol÷m g×100%＝%。操作均正确，但测得的SnCl4含量仍高于实际含量，说明消耗的碘标准溶液偏少，可能的原因是空气中的氧气将生成的I－氧化为I2。
答案：(1)使分液漏斗内的液体顺利流下 2MnO＋16H＋＋10Cl－===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O
(2)黄绿色气体 加快氯气与锡反应(其他合理答案均可) 使SnCl4汽化，利于从混合物中分离出来(其他合理答案均可)
(3)SnCl4＋(x＋2)H2O===SnO2·xH2O＋4HCl
(4)B
(5)% 4I－＋O2＋4H＋===2I2＋2H2O
►角度二 有机物制备类实验方案的设计与评价
2．(2018·成都模拟)工业上乙醚可用于制造无烟火药。实验室合成乙醚的原理如下：
主反应 2CH3CH2OH
CH3CH2OCH2CH3＋H2O
副反应 CH3CH2OH
H2C===CH2↑＋H2O
乙醚制备：装置设计如图(部分装置略)
(1)仪器a是________(写名称)；仪器b应更换为下列的________(填字母)。
A．干燥器 B．直形冷凝管
C．玻璃管 D．安全瓶
(2)实验操作的正确排序为________(填字母)，取出乙醚立即密闭保存。
a．安装实验仪器
b．加入12 mL浓硫酸和少量乙醇的混合物
c．检查装置气密性
d．熄灭酒精灯
e．通冷却水并加热烧瓶
f．拆除装置
g．控制滴加乙醇速率与馏出液速率相等
(3)加热后发现a中没有添加碎瓷片，处理方法是________________；反应温度不超过145 ℃，其目的是________________。若滴入乙醇的速率显著超过馏出液速率，则反应速率会降低，可能的原因是________________。
乙醚提纯：
(4)粗乙醚中含有的主要杂质为________；无水氯化镁的作用是________________。
(5)操作a的名称是________；进行该操作时，必须用水浴代替酒精灯加热，其目的与制备实验中将尾接管支管接入室外相同，均为__________________________________________。
解析：(1)仪器a是三颈烧瓶。仪器b为球形冷凝管，应更换为直形冷凝管。(2)实验操作顺序为：先按照从左到右，从下到上组装实验仪器，再检查装置气密性，然后加入反应物，为了防止冷凝管遇冷破裂同时保证冷凝效果，先通冷却水后加热烧瓶，实验过程中控制滴加乙醇速率与馏出液速率相等，实验结束后先熄灭酒精灯后停止通入冷却水，最后拆除装置。(3)加热后发现a中没有添加碎瓷片，应停止加热，将烧瓶中的溶液冷却至室温，再重新加入碎瓷片。根据提供信息，反应温度为170 ℃时，有副反应发生，因此反应温度不超过145 ℃，其目的是避免副反应发生。若滴入乙醇的速率显著超过馏出液速率，则反应混合物的温度会降低，从而导致反应速率降低。(4)乙醇容易挥发，因此粗乙醚中含有的主要杂质为乙醇。无水氯化镁的作用是干燥乙醚。(5)操作a是从干燥后的有机层(主要含乙醇和乙醚)中分离出乙醚，故操作a为蒸馏。无水乙醚遇热容易爆炸，故蒸馏时用水浴代替酒精灯加热，目的是避免引发乙醚蒸气燃烧或爆炸。
答案：(1)三颈烧瓶 B
(2)acbegdf
(3)停止加热，将烧瓶中的溶液冷却至室温，再重新加入碎瓷片 避免副反应发生 温度骤降导致反应速率降低
(4)乙醇 干燥乙醚
(5)蒸馏 避免引发乙醚蒸气燃烧或爆炸
[题型建模]
1．制备实验方案的设计
应遵循以下原则：
a．条件合适，操作方便；
b．原理正确，步骤简单；
c．原料丰富，价格低廉；
d．产物纯净，污染物少。
即从多种路线中选出一种最佳的制备途径，合理地选择化学仪器与药品，设计合理的实验装置和实验操作步骤。
2．制备实验方案的评价
(1)从实验方案可行性角度评价
只有合理且切实可行的实验方案才有意义。可行性是方案的第一要素，评价方案时应注意从实验原理和操作两个方面分析：理论上要科学合理；操作上要简单可行。
(2)从经济效益角度评价
评价一种实验方案，不仅要从科学性上判断是否可行，还要从经济效益上考虑是否切合实际。
(3)从环保角度评价
防止污染的根本途径在于控制“三废”的排放，在对实验方案进行评价时，不可忽视环境保护的重要性。
(4)从“安全性”方面对实验方案作出评价
化学实验安全通常要考虑气密性检查、气体纯度检验、加热的顺序、防倒吸、有毒气体的吸收处理等问题。
3．实验方案设计与评价的注意事项
(1)实验装置的组合顺序一般为：气体发生→除杂质→干燥→主体实验→尾气处理。
(2)接口的连接顺序：总体上遵循装置的排列顺序，但对于吸收装置应“长”进“短”出(或“深”入“浅”出)；量气装置应“短”进“长”出；洗气装置应“长”进“短”出；干燥管应“粗”进“细”出。
(3)实验操作顺序
气体发生一般按：装置选择与连接→气密性检验→装固体药品→加液体药品→开始实验→拆卸仪器→其他处理等。
(4)加热操作注意事项
主体实验加热前一般应先通原料气赶走空气后再点燃酒精灯，其目的一是防止爆炸，如H2还原CuO、CO还原Fe2O3；二是保证产品纯度，如制备Mg3N2、CuCl2等。反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气直到冷却为止。
(5)尾气处理。有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将之点燃，无毒气体直接排放。
(6)气体的纯度。点燃或加热通有可燃性气体(H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等)的装置前，必须检查气体的纯度。
(7)倒吸问题。实验过程用到加热操作的要防倒吸；气体易溶于水的要防倒吸。
(8)冷凝回流问题。有易挥发的液体反应物时，为了避免反应物损耗和充分利用原料，要在发生装置中设计冷凝回流装置或在发生装置中安装长玻璃管等。
(9)拆卸时的安全性和科学性。实验仪器的拆卸要注意安全性和科学性，有些实验为防止“爆炸”或“氧化”，应考虑何时停止加热或停止通气，如有尾气吸收装置的实验，必须将尾气导管提出液面后才能熄灭酒精灯，以免造成溶液倒吸；拆卸用排水法收集且需要加热制取气体的装置时，需先把导管从水槽中取出，再熄灭酒精灯，以防止水倒吸。拆下的仪器要清洗、干燥、归位。
[练——即学即用]
葡萄糖酸钙是一种可促进骨骼生长的营养物质。葡萄糖酸钙可通过以下反应制得：
C6H12O6(葡萄糖)＋Br2＋H2O―→C6H12O7(葡萄糖酸)＋2HBr
2C6H12O7＋CaCO3―→Ca(C6H11O7)2(葡萄糖酸钙)＋H2O＋CO2↑
相关物质的溶解性见下表：
物质名称
葡萄糖酸钙
葡萄糖酸
溴化钙
氯化钙
水中的溶解性
可溶于冷水易溶于热水
可溶
易溶
易溶
乙醇中的溶解性
微溶
微溶
可溶
可溶
实验流程如下：
C6H12O6溶液 悬浊液 Ca(C6H11O7)2
请回答下列问题：
(1)第①步中溴水氧化葡萄糖时，下列装置中最适合的是________。
制备葡萄糖酸钙的过程中，葡萄糖的氧化也可用其他试剂，下列物质中最适合的是________。
A．新制Cu(OH)2悬浊液
B．酸性KMnO4溶液
C．O2/葡萄糖氧化酶
D．[Ag(NH3)2]OH溶液
(2)第②步充分反应后CaCO3固体需有剩余，其目的是___________________；本实验中不宜用CaCl2替代CaCO3，理由是_____________________________________________。
(3)第③步需趁热过滤，其原因是________________________________________。
(4)第④步加入乙醇的作用是______________________________________。
(5)第⑥步中，下列洗涤剂最合适的是________。
A．冷水 B．热水
C．乙醇 D．乙醇—水混合溶液
答案：(1)BC
(2)提高葡萄糖酸的转化率，便于后续分离 氯化钙难以与葡萄糖酸直接反应得到葡萄糖酸钙
(3)葡萄糖酸钙冷却后会析出结晶，如不趁热过滤会损失产品
(4)可降低葡萄糖酸钙在溶剂中的溶解度，有利于葡萄糖酸钙析出
(5)D
题型三 定量型实验方案的设计与评价
1．(2018·昆明模拟)某化工厂排放的工业废水中主要含Na＋、HSO、SO，研究小组欲测定其中HSO的浓度，设计如下三个方案。
方案三：量取20.00 mL废水试样，用0.02 mol·L－1酸性KMnO4标准溶液进行滴定。记录数据，计算。
回答下列问题：
(1)利用如图所示的装置完成方案一。
①仪器A的名称是________。
②读数前，应进行的操作是_______________________。
③该方案存在较大的误差，可能的一种原因是____________。
(2)①方案二中吸收气体a的“X溶液”可能是___________________________________
(填标号)。
a．Na2SO3溶液
b．双氧水
c．NaNO3溶液
d．H2SO4酸化的KMnO4溶液
②若X为次氯酸钠，写出气体a与X溶液反应的离子方程式______________________。
③该方案中，操作Ⅰ包含的操作名称依次为________________。
(3)①方案三设计的下列滴定方式中，最合理的是________(填标号)。该方案是否需要指示剂？________(填“是”或“否”)，原因是___________________________________。
②滴定数据记录如表：
滴定前读数/mL
滴定后读数/mL
第一次
0.10
16.12
第二次
1.10
17.08
第三次
1.45
21.45
第四次
0.00
16.00
计算该废水试样中HSO的浓度为____________ mol·L－1。
解析：(1)①根据题图可知仪器A为分液漏斗。②读数时应使左右两侧压强相同，故读数前需调整B、C装置液面相平。③方案一中生成的气体为SO2，由于SO2可溶于水，故测得的气体体积小于实际生成的气体体积，实验误差较大。(2)①根据方案二可知，气体a为SO2，SO2气体最终转化为沉淀，则X溶液在酸性条件下应具有氧化性，能将SO2转化成SO，与BaCl2反应生成BaSO4沉淀，且不能影响实验结果，故X溶液可能是双氧水或NaNO3溶液。②在X溶液中SO2与ClO－发生氧化还原反应，其离子方程式为SO2＋ClO－＋H2O===SO＋Cl－＋2H＋。(3)①方案三中应将酸性KMnO4溶液滴入废水试样中，故用酸式滴定管盛放酸性KMnO4溶液。该方案不需要指示剂，因为KMnO4溶液本身有颜色，达到滴定终点时锥形瓶中的废水试样呈紫红色，且半分钟内不褪色。②第三次实验数据误差较大，应舍去，故由第一、二、四次实验数据可知消耗酸性KMnO4溶液的平均体积为16.00 mL，根据关系式：
5HSO ～ 2KMnO4
5 mol 2 mol
c(HSO)×20.00×10－3L 0.02 mol·L－1×16.00×10－3L
解得c(HSO)＝0.04 mol·L－1。
答案：(1)①分液漏斗 ②调整B、C装置液面相平 ③SO2可溶于水(其他合理答案均可)
(2)①bc ②SO2＋ClO－＋H2O===SO＋Cl－＋2H＋ ③过滤、洗涤、干燥
(3)①c 否 高锰酸钾溶液本身有颜色，可指示滴定终点(答案合理即可) ②0.04
[题型建模]
1．定量型实验题的解题模板
2．气体体积的测量方法
(1)五种量气装置。
(2)量气时应注意的问题。
①量气时应保持装置处于室温状态。
②读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平。如图(Ⅱ)(Ⅴ)应使左侧和右侧的液面高度保持相平。
2.(2018·福建质检)
检测明矾样品(含砷酸盐)中的砷含量是否超标，实验装置如图所示(夹持装置已略去)。
实验1：配制砷标准溶液
①取0.132 g As2O3，用NaOH溶液完全溶解后，配制成1 L Na3AsO3溶液(1 mL此溶液中相当于含0.10 mg砷)。
②取一定量上述溶液，配制1 L含砷量为1 mg·L－1的砷标准溶液。
(1)步骤①中，必须使用的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒外，还有________________。步骤②需取用步骤①中Na3AsO3溶液________mL。
实验2：制备砷标准对照液
①往A瓶中加入2.00 mL砷标准溶液，再依次加入一定量的盐酸、KI溶液和SnCl2溶液，混匀，室温放置10 min，使砷元素全部转化为H3AsO3。
②往A瓶中加入足量锌粒(含有ZnS杂质)，立即塞上装有乙酸铅棉花的导气管B，并使B管右侧末端插入比色管C中银盐吸收液的液面下，控制反应温度为25～40 ℃，45 min后，生成的砷化氢气体被完全吸收，Ag＋被还原为红色胶态银。
③取出C管，向其中添加氯仿至刻度线，混匀，得到砷标准对照液。
(2)乙酸铅棉花的作用是____________。
(3)完成生成砷化氢的反应的离子方程式：
Zn＋____H3AsO3＋____H＋===____( )＋____Zn2＋＋____( )。
(4)控制A瓶中反应温度的方法是________；反应中，A瓶有较多氢气产生，氢气除了起搅拌作用外，还具有的作用是_____________________________________。
(5)B管右侧末端导管口径不能过大(约为1 mm)，目的是___________________________。
实验3：判断样品中砷含量是否超标
称取a g明矾样品替代实验2①中“2.00 mL砷标准溶液”，重复实验2后续操作。将实验所得液体与砷标准对照液比对，若所得液体的颜色浅，则说明该样品含砷量未超标，反之则超标。
(6)国标规定砷限量为百万分之二(质量分数)，若该明矾样品中砷含量恰好未超标，则a的值为________。
解析：(1)步骤①配制1 L Na3AsO3溶液需选用1 000 mL的容量瓶，定容时要使用胶头滴管。1 mL原Na3AsO3溶液中相当于含0.10 mg砷，则1 L原Na3AsO3溶液中含100 mg砷，含砷量为100 mg·L－1，设步骤②配制1 L含砷量为1 mg·L－1的砷标准溶液时需原Na3AsO3溶液的体积为V，则100 mg·L－1·V＝1 mg·L－1×1 000 mL，解得V＝10.0 mL。(2)锌粒中的杂质能与盐酸反应生成H2S气体，装置中的乙酸铅棉花可除去H2S气体。
(3)根据生成AsH3气体，结合Zn和As元素的化合价变化、原子守恒及电荷守恒可配平该离子方程式为3Zn＋H3AsO3＋6H＋===AsH3↑＋3Zn2＋＋3H2O。
(4)反应温度需控制为25～40 ℃，可采用水浴加热法控制温度。A瓶中Zn与盐酸反应生成的H2不仅起搅拌作用，还能将AsH3气体完全带入C管，使AsH3气体被完全吸收。
(5)B管右侧末端导管口径较小，是为了增大AsH3与银盐吸收液的接触面积，使AsH3气体被充分吸收，确保吸收液中形成胶态银。
(6)根据关系式As～H3AsO3～AsH3(As质量守恒)，当该明矾样品中砷含量为百万分之二(恰好未超标)时，a g×＝2.00×10－3L×，解得a＝1.0。
答案：(1)1 000 mL容量瓶、胶头滴管 10.0
(2)除去H2S气体
(3)3Zn＋H3AsO3＋6H＋===AsH3↑＋3Zn2＋＋3H2O
(4)水浴加热 将AsH3气体完全带入C管(或其他合理答案)
(5)增大反应物接触面积，使AsH3气体被充分吸收，确保形成胶态银
(6)1.0
[限时规范训练] 单独成册
对应学生用书第147页
1．某同学在实验室进行铁盐与亚铁盐相互转化实验。
实验Ⅰ：将Fe3＋转化为Fe2＋
(1)Fe3＋与Cu粉发生反应的离子方程式为________________________________________。
(2)探究白色沉淀产生的原因，请填写实验方案：
实验方案
现象
结论
步骤1：取4 mL________ mol·L－1 CuSO4溶液，向其中滴加3滴0.1 mol·L－1KSCN溶液
产生白色沉淀
CuSO4溶液
与KSCN溶液反应产生了白色沉淀
步骤2：取____________________________________
____________________________________________
无明显
现象
查阅资料：
已知：①SCN－的化学性质与I－相似。
②2Cu2＋＋4I－===2CuI↓＋I2。
Cu2＋与SCN－反应的离子方程式为____________________________________。
实验Ⅱ：将Fe2＋转化为Fe3＋
实验方案
现象
向3 mL 0.1 mol·L－1 FeSO4溶液中加入1 mL稀硝酸
溶液变为棕色，放置一段时间后，棕色消失，溶液变为黄色
探究上述现象出现的原因：
查阅资料：Fe2＋＋NOFe(NO)2＋(棕色)
(3)用离子方程式解释NO产生的原因___________________________________________。
(4)从化学反应速率与限度的角度对体系中存在的反应进行分析：反应Ⅰ：Fe2＋与HNO3反应；反应Ⅱ：Fe2＋与NO反应。
①依据实验现象，可推知反应Ⅰ的速率比反应Ⅱ________(填“快”或“慢”)。
②反应Ⅰ是一个不可逆反应，设计实验方案加以证明
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
③请用化学平衡移动原理解释溶液由棕色变为黄色的原因__________________。
解析：(1)Fe3＋与Cu粉发生反应生成Fe2＋和Cu2＋，反应的离子方程式为2Fe3＋＋Cu===2Fe2＋＋Cu2＋。(2)由反应2Fe3＋＋Cu===2Fe2＋＋Cu2＋，可知题图得到的溶液中Fe2＋为0.2 mol·L－1、Cu2＋为0.1 mol·L－1，分别取0.1 mol·L－1的CuSO4溶液、0.2 mol·L－1的FeSO4溶液，滴入KSCN溶液进行对照实验，故步骤1：取4 mL 0.1 mol·L－1 CuSO4溶液，向其中滴加3滴0.1 mol·L－1 KSCN溶液；步骤2：取4 mL 0.2 mol·L－1 FeSO4溶液，向其中滴加3滴0.1 mol·L－1 KSCN溶液。由题目已知信息①、②可知，Cu2＋与SCN－反应生成CuSCN沉淀，同时生成(SCN)2，反应的离子方程式为：2Cu2＋＋4SCN－===2CuSCN↓＋(SCN)2。(3)Fe2＋具有还原性，酸性条件下NO具有强氧化性，两者反应生成Fe3＋、NO与水，反应的离子方程式为：3Fe2＋＋4H＋＋NO===3Fe3＋＋NO↑＋2H2O。(4)①溶液先变为棕色，放置一段时间后，棕色消失，溶液变为黄色，反应速率快的反应现象最先表现，故反应Ⅰ的速率比反应Ⅱ的慢。②若反应Ⅰ是一个可逆反应，则反应Ⅰ结束后溶液中含有Fe2＋，否则没有Fe2＋，具体的实验方案是：取少量反应Ⅰ的溶液于试管中，向其中加入几滴K3[Fe(CN)6]溶液，溶液无明显变化，说明反应Ⅰ是不可逆反应。③Fe2＋被硝酸氧化为Fe3＋，溶液中Fe2＋浓度降低，导致平衡Fe2＋＋NOFe(NO)2＋逆向移动，最终Fe(NO)2＋完全转化为Fe3＋，溶液由棕色变为黄色。
答案：(1)2Fe3＋＋Cu===2Fe2＋＋Cu2＋
(2)0.1 4 mL 0.2 mol·L－1 FeSO4溶液，向其中滴加3滴0.1 mol·L－1 KSCN溶液 2Cu2＋＋4SCN－===2CuSCN↓＋(SCN)2
(3)3Fe2＋＋4H＋＋NO===3Fe3＋＋NO↑＋2H2O
(4)①慢 ②取少量反应Ⅰ的溶液于试管中，向其中加入几滴K3[Fe(CN)6]溶液，溶液无明显变化，说明反应Ⅰ是一个不可逆反应 ③Fe2＋被硝酸氧化为Fe3＋，溶液中Fe2＋浓度降低，导致平衡Fe2＋＋NOFe(NO)2＋逆向移动，最终Fe(NO)2＋完全转化为Fe3＋，溶液由棕色变为黄色
2．(2018·福州模拟)蛋白质是生命的物质基础。某学习小组通过实验探究一种蛋白质的元素组成。
Ⅰ.确定该蛋白质中的某些组成元素
(1)为确定该蛋白质中含氮元素，将样品中有机氮转化成铵盐，能证明铵盐存在的实验方法是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)为确定该蛋白质中含碳、氢、硫三种元素，采用如图装置进行探究，通入氧气使样品在装置A中充分燃烧，并使其产物依次缓缓通过其余装置。
①装置B中的试剂是____________。
②装置D的作用是_____________________________________________。
③当装置B、C、E、F依次出现下列现象：______________________，品红溶液褪色，____________，出现白色浑浊；可证明燃烧产物中含有H2O、SO2、CO2。
结论：该蛋白质中含碳、氢、硫、氮等元素。
Ⅱ.为测定该蛋白质中硫元素的质量分数，小组取蛋白质样品充分燃烧，先用足量碘水吸收二氧化硫，再取吸收液，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定过量的碘。
已知：2S2O＋I2===S4O＋2I－。
(3)写出二氧化硫与碘水反应的化学方程式：________________________。
(4)测定终点的现象为______________________________。
(5)取蛋白质样品m g进行测定，采用C1 mol·L－1的碘水V1 mL进行吸收，滴定过量的碘水时消耗C2 mol·L－1硫代硫酸钠溶液V2 mL。该蛋白质中的硫元素的质量分数为______________。
(6)若燃烧时过量氧气进入吸收液中，可能会导致该蛋白质中的硫元素的质量分数测定值________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
解析：(1)证明铵盐存在，一般通过将铵盐转化为NH3进行验证，实验操作：注入氢氧化钠溶液，加热，生成能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体。(2)①装置B的作用是检验蛋白质的燃烧产物中含有H2O，装置B盛放的试剂为无水硫酸铜。②装置C的作用是检验SO2，装置D的作用是除去SO2，避免对CO2的检验产生干扰，装置E的作用是检验SO2是否除尽，装置F的作用是检验CO2。③证明燃烧产物中含有H2O的现象为装置B中白色粉末变为蓝色；证明含有SO2的现象为装置C中品红溶液褪色；证明含有CO2的现象是装置E中品红不褪色，装置F中出现白色浑浊。(3)SO2与I2发生反应，SO2被氧化为H2SO4，I2被还原为HI，化学方程式为：I2＋SO2＋2H2O===H2SO4＋2HI。(4)淀粉遇碘单质变蓝色，达滴定终点时，I2转化为I－，则现象为滴入最后一滴Na2S2O3溶液后，溶液的蓝色褪去，且半分钟内不恢复原色。(5)根据I2＋SO2＋2H2O===H2SO4＋2HI、2S2O＋I2===S4O＋2I－，得n(I2)＝n(SO2)＋n(Na2S2O3)，故n(SO2)＝n(I2)－n(Na2S2O3)＝C1V1×10－3 mol－0.5C2V2×10－3mol＝(C1V1－0.5C2V2)×10－3mol，则该蛋白质中的硫元素的质量分数为(C1V1－0.5C2V2)×10－3 mol×32 g·mol－1÷m g×100%＝%。(6)若燃烧时过量氧气进入吸收液中，会发生反应：2SO2＋O2＋2H2O===2H2SO4，导致硫元素的质量分数测定值偏小。
答案：(1)注入氢氧化钠溶液，加热，生成能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体
(2)①无水硫酸铜 ②除去SO2，避免对CO2的检验造成干扰 ③粉末由白色变为蓝色 不褪色(或仍显红色)
(3)I2＋SO2＋2H2O===H2SO4＋2HI
(4)当滴入最后一滴Na2S2O3溶液后，溶液的蓝色褪去，且半分钟内不恢复原色
(5)%
(6)偏小
3．某化学兴趣小组用下面所示装置制取氯酸钾、次氯酸钠和氯水并进行探究实验。
实验Ⅰ 制取氯酸钾、次氯酸钠和氯水
(1)写出装置A实验室制取Cl2的化学方程式：_______________________________。
(2)实验结束后，取出装置B中的试管，冷却结晶、过滤、洗涤，该实验操作过程中需要的玻璃仪器有胶头滴管、烧杯、________、________。为提高氯酸钾和次氯酸钠的产率，在实验装置中还需要改进的是_________________________________________________。
(3)装置C中反应需要在冰水浴中进行，其原因是________________________________。
(4)装置D中的实验现象是溶液先变红后褪色，最后又变为________色。
实验Ⅱ 尾气处理
实验小组利用刚吸收过少量SO2的NaOH溶液对其尾气进行吸收处理。
(5)吸收尾气一段时间后，吸收液(强碱性)中肯定存在Cl－、OH－和SO。请设计实验，探究该吸收液中可能存在的其他阴离子(不考虑空气中的CO2的影响)
①提出合理假设。
假设1：只存在SO；
假设2：既不存在SO，也不存在ClO－；
假设3：______________________________________。
②设计实验方案，进行实验。请在下表中写出实验步骤以及预期现象和结论。限选实验试剂：3 mol·L－1H2SO4、1 mol·L－1 NaOH溶液、0.01 mol·L－1酸性KMnO4溶液、KI淀粉溶液。
实验步骤
预期现象和结论
步骤1：取少量吸收液分别置于A、B试管中
步骤2：向A试管中滴加0.01 mol·L－1酸性KMnO4溶液
a.若溶液褪色，则假设1成立；
b.若溶液不褪色，则假设2或3成立
步骤3：__________________________________________
________________________________________________________________________________________________
答案：(1)MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O
(2)漏斗 玻璃棒 在A和B之间添加盛有饱和NaCl的洗气装置
(3)温度升高会生成氯酸钠
(4)黄绿色
(5)①只存在ClO－ ②向B试管中滴加KI淀粉溶液 a．若溶液变蓝，则假设3成立；b.若溶液不变蓝，结合步骤2中的b则假设2成立
4．已知硫酸亚铁铵
[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O](俗称莫尔盐)可溶于水，在100～110℃时分解。为探究其化学性质，甲、乙两同学设计了如下实验。
Ⅰ.探究莫尔盐晶体加热时的分解产物。
(1)甲同学设计如下图所示的装置进行实验，装置C中可观察到的现象是____________，由此可知分解产物中有________。
(2)乙同学认为莫尔盐晶体分解的产物中还可能含有SO3(g)、SO2(g)及N2(g)。为验证产物的存在，用下列装置进行实验。
①乙同学的实验中，装置依次连接的合理顺序：A→H→(______)→(______)→E→G。
②证明含有SO3的实验现象是________________________________________________；
安全瓶H的作用是_________________________________________________。
Ⅱ.为测定硫酸亚铁铵纯度，称取m g莫尔盐样品，配成500 mL溶液。甲、乙两位同学设计了如下两个实验方案。{已知硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]的相对分子质量为392}
甲方案：取25.00 mL样品溶液用0.100 0 mol·L－1的酸性K2Cr2O7溶液分三次进行滴定。
乙方案：(通过NH测定)实验设计装置如下图所示。
取25.00 mL样品溶液进行该实验。
请回答：
(1)甲方案中的离子方程式：______________________________________________。
(2)乙方案中量气管中最佳试剂是________(填字母)。
A．水 B．饱和NaHCO3溶液 C．CCl4
(3)乙方案中收集完气体并恢复至室温，读数前应进行的操作是_____________________。
(4)若测得NH3(已折算为标准状况下)为V L，则硫酸亚铁铵纯度为_____________。
答案：Ⅰ.(1)溶液变红 NH3 (2)①F D ②F中出现白色沉淀 防倒吸
Ⅱ.(1)Cr2O＋6Fe2＋＋14H＋===2Cr3＋＋6Fe3＋＋7H2O (2)C (3)上下移动量气管(滴定管)，使左右两边液面相平 (4)×100%(或×100%)
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