2019届二轮复习 大题分点提速练(一)　化学综合实验试题集训 作业（全国通用）

大题分点提速练(一)　化学综合实验试题集训

(分值：50分，建议用时：35分钟)

非选择题：共50分。每个试题考生都必须作答。

1．(10分)(2018·四川绵阳模拟)碱式碳酸铜可用于有机催化剂、杀虫剂及饲料中铜的添加剂，还可用于烟火和颜料制造。CuSO4溶液与Na2CO3溶液反应能否得到碱式碳酸铜？某班同学进行相关探究。

【沉淀制备】　

称取12.5 g胆矾溶于87.4 mL蒸馏水中，滴4滴稀硫酸，充分搅拌后得到CuSO4溶液。向其中加入适量Na2CO3溶液，将所得蓝绿色悬浊液过滤，用蒸馏水洗涤，再用无水乙醇洗涤。

(1)滴加稀硫酸的作用是___________________________________。

所得硫酸铜溶液的溶质质量分数为________(保留两位有效数字)。

(2)用无水乙醇洗涤的目的是_____________________________________。

【实验探究】　

同学们设计了如图装置，用制得的蓝绿色固体进行实验：

(3)装置D加热前，需要首先打开活塞K，用装置A制取适量N2，然后关闭K，点燃D处酒精灯。A中产生N2的作用是________________________，C中盛装的试剂应是________。

(4)装置A中发生反应的离子方程式为________________________________

____________________________________________________________。

(5)若蓝绿色固体的组成为xCuCO3·yCu(OH)2，实验能观察到的现象是____________________________________________________________。

(6)同学们查阅文献知：Ksp(CaCO3)＝2.8×10－9，Ksp(BaCO3)＝5.1 ×10－9，经讨论认为需要用Ba(OH)2代替Ca(OH)2来定量测定蓝绿色固体的化学式，其原因是________。

a．Ba(OH)2的碱性比Ca(OH)2强

b．Ba(OH)2的溶解度大于Ca(OH)2，能充分吸收CO2

c．相同条件下，CaCO3的溶解度明显大于BaCO3

d．吸收等量CO2生成的BaCO3的质量大于CaCO3，测量误差小

待D中反应完全后，打开活塞K，再次滴加NaNO2溶液产生N2，其目的是__________________________。若定量分析所取蓝绿色固体质量为27.1 g，装置F中使用Ba(OH)2溶液，实验结束后，装置E的质量增加2.7 g，F中产生沉淀19.7 g。则该蓝绿色固体的化学式为________。

【解析】　(1)CuSO4为强酸弱碱盐，Cu2＋可能发生水解反应：Cu2＋＋2H2OCu(OH)2＋2H＋，因此滴加稀硫酸的作用是抑制Cu2＋水解，防止溶液变浑浊。12.5 g胆矾中CuSO4的质量为12.5 g×＝8.0 g，则所得硫酸铜溶液的溶质质量分数为 ×100%≈8.0%。(2)用无水乙醇洗涤的目的是利用乙醇易挥发的性质带走沉淀上面的水。(3)根据实验装置知，通过测定蓝绿色固体受热分解产生的H2O、CO2的质量来分别计算Cu(OH)2、CuCO3的质量，故A中产生N2的作用是排出装置中的空气，避免干扰，C中盛装的试剂为浓硫酸。(4)NaNO2和NH4Cl发生氧化还原反应生成N2：NO＋NHN2↑＋2H2O。(5)若蓝绿色固体的组成为xCuCO3·yCu(OH)2，该蓝绿色固体受热分解生成CuO、水蒸气和CO2，因此硬质玻璃管中蓝绿色固体变黑色，E中白色固体变蓝，F中溶液变浑浊。(6)用Ba(OH)2代替Ca(OH)2，由于Ba(OH)2的溶解度大于Ca(OH)2，故其更能充分吸收CO2，b项符合题意；BaCO3的摩尔质量大于CaCO3，故吸收等物质的量的CO2生成的BaCO3的质量大于CaCO3，测量误差小，d项符合题意。E增加的质量为生成H2O的质量，则n(H2O)＝mol＝0.15 mol，F中产生19.7 g BaCO3沉淀，则n(CO2)＝mol＝0.1 mol，根据CuCO3～CO2，Cu(OH)2～H2O，知x∶y＝0.1∶0.15＝2∶3，故该蓝绿色固体的化学式为2CuCO3·3Cu(OH)2或Cu5(OH)6(CO3)2。

【答案】　(1)抑制Cu2＋水解，防止溶液变浑浊　8.0%

(2)利用乙醇易挥发的性质带走沉淀上面的水

(3)排出装置中的空气，避免干扰　浓硫酸

(4)NO＋NHN2↑＋2H2O

(5)硬质玻璃管中蓝绿色固体变黑色，E中白色固体变蓝，F中溶液变浑浊

(6)bd　使停留在装置中的气体被充分吸收，减小实验误差　2CuCO3·3Cu(OH)2或Cu5(OH)6(CO3)2

2．(10分)铜是一种重要的金属元素，其单质、合金和化合物具有广泛的用途。下面是涉及铜及其化合物的有关实验探究。回答下列问题：

(1)黄铜色如黄金，成分为铜锌合金。某学校化学学习小组同学在实验室中对黄铜与浓硫酸反应进行了下面的探究。

①写出Cu与浓硫酸反应生成SO2的化学方程式_______________________

____________________________________________________________。

②黄铜与浓硫酸反应可选用下列装置中的________。

甲　　 　　乙　　　　　　丙　　　　　　丁

③同学甲采用下列装置验证产生的混合气体中含有H2。

④黄铜与浓硫酸反应生成的混合气体中含有H2的原因是____________________________________________________________。

(2)同学乙在做完Cu与浓硫酸反应的实验后，发现Cu剩余，且铜片上附着黑色粉末。同学乙查阅资料如下：

CuS为黑色粉末；25  ℃时，Ksp(CuS)＝1.27×10－36；CuS对热不稳定，加热至220 ℃时分解为黑色的Cu2S和硫单质；CuS在空气中加热时迅速被氧气氧化生成黑色的CuO和SO2。

①该同学刮下铜片上的黑色粉末，加入试管中，然后加蒸馏水，振荡，静置后发现上层清液为浅蓝色，下部为黑色物质，由此确定该黑色粉末中含有________。

②该同学通过________(填操作)，得到不溶于水的黑色物质。

③请你帮助该同学设计实验验证该黑色物质为CuS：____________________

____________________________________________________________。

【解析】　(1)②浓硫酸与黄铜的反应中，浓硫酸为液体，实验室中用试管作反应器，加热液体时，一般试管口略向上倾斜，故可采用装置乙；装置丁也可采用。③因实验的目的是检验H2的存在，故需要除去混合气体中的SO2，故在装置A中盛NaOH浓溶液以除去SO2，用品红溶液检验SO2是否除尽；装置C中盛浓硫酸，除去H2中的水蒸气；装置D中干燥的H2与CuO反应；无水硫酸铜检验生成的水蒸气。(2)①得到浅蓝色溶液说明黑色粉末中含有CuSO4。②固液分离用过滤操作。③加热该黑色物质，用湿润的品红试纸检验生成的SO2即可。

【答案】　(1)①Cu＋2H2SO4(浓)CuSO4＋SO2↑＋2H2O　②乙、丁　③ⅰ.除去SO2　ⅱ.检验SO2是否除尽　ⅲ.浓硫酸　ⅳ.黑色变为红色　ⅴ.变为蓝色　ⅵ.防止空气中的水蒸气对实验结果造成影响　④随着反应的进行，浓硫酸变为稀硫酸，黄铜中的Zn与稀硫酸反应生成H2

(2)①CuSO4　②过滤　③在空气中加热该黑色物质，用湿润的品红试纸检验生成的气体，品红试纸褪色

3．(10分)茶叶中含有多种有益于人体健康的有机成分及钙、铁等微量金属元素，某化学研究性学习小组设计方案用以检验某品牌茶叶中铁元素的存在并测定钙元素的质量分数(已知CaC2O4为白色沉淀物质)。首先取200 g茶叶样品进行如图1操作：

图1

请回答下列有关问题：

已知：①文献资料显示，某些金属离子的氢氧化物完全沉淀时的pH如表所示。

②(NH4)2C2O4溶液显酸性。

(1)实验前要先将茶叶样品高温灼烧为灰粉，该步操作需要用到的实验仪器有：酒精灯、三脚架、玻璃棒、______，其主要目的是使样品中的有机物完全分解。

A．蒸发皿　　　　 B．坩埚

C．泥三角  D．石棉网

(2)从滤液A→沉淀D的过程中需要加入的物质X可以选择________。

A．CaO　     B．Ca(OH)2　　　C．NH3·H2O

(3)用KMnO4标准溶液滴定滤液C时发生的反应为：5C2O＋2MnO＋16H＋===10CO2↑＋2Mn2＋＋8H2O。

现将滤液C稀释至250 mL，再取其中的25.00 mL溶液，用硫酸酸化后，用0.10 mol·L－1的KMnO4标准溶液滴定，终点时消耗KMnO4溶液体积如表所示：

①此步操作过程中需要用到图2中哪些仪器________(填写序号)。

图2

②滴定达到终点时的现象是______________________________________。

③为保证实验精确度，沉淀D及E需要分别洗涤，并将洗涤液转移回母液中，若不洗涤沉淀D，会使测定的钙元素的含量________(填“偏低”、“偏高”、“无影响”，下同)。若不洗涤沉淀E，会使测定的钙元素的含量________。

④原茶叶中钙元素的质量分数为________。(用含a的代数式表示)

(4)设计最简单的实验检验茶叶中含有铁元素的操作和现象是____________________________________________________________。

【解析】　(1)高温灼烧需在坩埚中进行，坩埚应放在泥三角上，故本题选BC。(2)该实验需要测定Ca元素的质量分数，所以不能选择CaO和Ca(OH)2，故本题选C。(3)①配制溶液需要用到一定规格的容量瓶，用酸式滴定管盛装KMnO4溶液，滴定过程中还需用到锥形瓶，故本题选BCD。②当滴入最后一滴KMnO4溶液，溶液由无色变为紫色，且半分钟不恢复原色，说明达到滴定终点。③若不洗涤沉淀D，沉淀D上会残留钙元素，造成测定的钙元素的含量偏低。若不洗涤沉淀E，则使CaC2O4质量偏高，从而使测定的钙元素的含量偏高。④加入的(NH4)2C2O4的物质的量为 mol，由题表知，编号2消耗的KMnO4溶液的体积误差较大，应舍去，故消耗的KMnO4溶液的平均体积为20.00 mL，由5C2O～2MnO可得，与KMnO4反应的(NH4)2C2O4的物质的量为×0.02 L×0.10 mol·L－1＝5×10－3mol，故与溶液中Ca2＋反应的(NH4)2C2O4的物质的量为(－5×10－3×)mol＝(－0.05)mol，故钙元素的质量分数为＝－0.01。(4)取滤液A，加入KSCN溶液，溶液变为血红色，则证明含有铁元素。

【答案】　(1)BC　(2)C　(3)①BCD　②滴入最后一滴KMnO4溶液，溶液由无色变为紫色，且半分钟不恢复原色　③偏低　偏高　④－0.01　(4)取滤液A，加入KSCN溶液，溶液变为血红色

4．(10分)4,7­二甲基香豆素香料以3­甲基苯酚为原料合成。制备反应如下：

＋CH3CH2OH＋H2O          (4,7­二甲基香豆素)

4,7­二甲基香豆素的相关性质：

①熔点：132.6  ℃。②微溶于水，能溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。③溶解度随温度降低而减小。

步骤Ⅰ.向装置c中加入60 mL浓硫酸，并冷却至0 ℃以下，边搅拌边滴入3­甲基苯酚30 mL(0.29 mol)和乙酰乙酸乙酯(CH3COCH2COOC2H5)26.4 mL(0.21 mol)的混合物。

步骤Ⅱ.保持在10 ℃以下，搅拌12 h，反应完全后，将其倒入冰水中，然后经操作A，再水洗得到粗产品。

步骤Ⅲ.粗产品用乙醇溶解并重结晶，得到白色针状晶体，烘干，称得产品质量为33.0 g。

(1)仪器a的名称是________。选用仪器b滴加液体的优点是____________________________________________________________。

(2)操作A为________。不用蒸馏水而用乙醇溶解粗产品的目的是____________________________________________________________。

(3)浓硫酸需要冷却至0 ℃以下的原因是____________________________

____________________________________________________________。

边搅拌边滴入原料的目的是_____________________________________

____________________________________________________________。

(4)步骤Ⅱ中将反应后混合物倒入冰水中，其目的是____________________

____________________________________________________________。

(5)本次实验的产率为________。(产率＝×100%)

【解析】　(2)操作A为过滤或抽滤。产品在乙醇中溶解度大于在水中溶解度。(3)浓硫酸具有强氧化性，温度越高，氧化性越强，易氧化3­甲基苯酚和产品等。边搅拌边滴入原料的目的是使反应物充分接触，提高原料利用率。(4)产品在冰水中溶解度较小。(5)从加入反应物的量来看，3­甲基苯酚过量，理论上产品应为0.21 mol，产品的相对分子质量为174，故产品的理论质量m＝0.21 mol×174 g·mol－1＝36.54 g，本次实验的产率为×100%≈90.3%。

【答案】　(1)球形冷凝管　保证三颈烧瓶内气压与恒压滴液漏斗内的气压相等，使液体顺利滴下

(2)过滤或抽滤　增大产品溶解度

(3)避免浓硫酸氧化产品和原料　使反应物充分接触，提高原料利用率

(4)降低产品的溶解度，便于产品析出

(5)90.3%

5．(10分)某课题组同学查阅文献知，3(NH4)2SO4(s)4NH3↑＋3SO2↑＋N2↑＋6H2O。他们拟选择下列装置检验硫酸铵分解的产物(各装置中药品足量)：

回答下列问题：

(1)仪器A的名称是________。

(2)甲组同学设计方案：C→G→B→D→E。

①能证明有水生成的实验现象是_________________________________；

B装置的作用是_______________________________________________。

②实验中，观察到D装置产生白色沉淀。实验完毕后，过滤D装置中混合物得白色沉淀。欲验证白色沉淀是BaSO4还是BaSO3，请你设计简单的实验方案：____________________________________________________________

____________________________________________________________。

③D装置中发生的反应与硝酸钡的量有关，若硝酸钡足量；则D中反应的离子方程式为__________________。

④该实验方案能证明硫酸铵的分解产物中有________________(填化学式)。

(3)乙组同学选择上述装置证明产物中是否有NH3。

①气体从左至右，装置的连接顺序为C→________→F。

②F装置的作用是________________________________________________。

(4)丙组同学设计实验测定硫酸铵样品的质量分数(杂质不参加反应)：取15.0 g样品溶于蒸馏水，加入足量氯化钡溶液和稀盐酸充分反应，过滤、洗涤、干燥、称重，BaSO4的质量为23.3 g。

①该样品中硫酸铵的质量分数为________。

②若干燥时用滤纸包裹BaSO4沉淀灼烧，发生了反应4C＋BaSO4BaS＋4CO↑，则测得的样品中硫酸铵的质量分数________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。

【解析】　硫酸铵分解的产物有NH3和SO2，NH3和SO2在水溶液中会发生反应。检验NH3之前必须除去SO2，检验SO2之前必须除去NH3。(1)仪器A为干燥管。(2)①白色的无水硫酸铜遇水变为蓝色；浓硫酸只吸收NH3，不吸收SO2。②亚硫酸钡能溶于盐酸，而硫酸钡不溶于盐酸，故取少量白色沉淀于洁净的试管中，向其中滴加足量盐酸，若白色沉淀溶解，则是BaSO3，否则是BaSO4。③若硝酸钡过量，SO2完全转化成BaSO4沉淀，化学方程式为3Ba(NO3)2＋3SO2＋2H2O===3BaSO4↓＋2NO＋4HNO3；若SO2过量，则硝酸钡完全反应，化学方程式为Ba(NO3)2＋3SO2＋2H2O===BaSO4↓＋2NO＋2H2SO4。④G装置可检验H2O，D装置可检验SO2(同时生成NO)，E装置可收集N2或NO或NO和N2。故该方案只能证明硫酸铵分解的产物中是否有H2O和SO2，不能证明是否有NH3和N2。(3)选择A装置吸收SO2和H2O，用F装置来检验NH3，F中干燥管的作用是防倒吸。(4)①(NH4)2SO4＋BaCl2===BaSO4↓＋2NH4Cl，n[(NH4)2SO4]＝n(BaSO4)＝＝0.1 mol。w[(NH4)2SO4]＝×100%＝88.0%。②若用滤纸包裹硫酸钡沉淀灼烧，碳还原了硫酸钡，使测得的硫酸钡固体质量偏小，则硫酸铵的质量分数偏低。

【答案】　(1)干燥管

(2)①G中白色粉末变蓝色　吸收氨气　②取少量白色沉淀于洁净的试管中，向其中滴加足量盐酸，若白色沉淀溶解，则是BaSO3，否则是BaSO4　③3Ba2＋＋2NO＋3SO2＋2H2O===3BaSO4↓＋2NO＋4H＋　④H2O、SO2

(3)①A　②检验NH3

(4)①88.0%　②偏低

6.乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：

实验步骤：

在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片。开始缓慢加热A，回流50 min。反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143 ℃馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。回答下列问题：

(1)仪器B的名称是________________。

(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是__________________________

____________________________________________________________；

第二次水洗的主要目的是________________________________________。

(3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后________(填标号)，

a．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出  

b．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出

c．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出

d．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出

(4)本实验中加入过量乙酸的目的是________________________________。

(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是_________________________。

(6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是________(填标号)。

(7)本实验的产率是________(填标号)。

a．30%　　　　　　 B．40%

c．60%  D．90%

(8)在进行蒸馏操作时，若从130 ℃便开始收集馏分，会使实验的产率偏________(填“高”或“低”)其原因是

____________________________________________________________。

【解析】　(1)仪器B是球形冷凝管，起冷凝回流作用。(2)第1次水洗，主要洗去大部分硫酸和醋酸，第2次水洗除去NaHCO3杂质。(3)乙酸异戊酯的密度小于水，在水层上方。分液时先将水层从分液漏斗下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出。(4)该反应为可逆反应，加入过量乙酸，能够提高异戊醇的转化率。(5)加入无水MgSO4固体的目的是除去混合物中的少量水分。(6)蒸馏操作中，需要测定馏分的温度，所以温度计水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处，b和c中温度计位置均正确，但c中的冷凝装置为球形冷凝管，它一般用作反应装置，主要用于冷凝回流，使反应更彻底，故只有b项正确。(7)据可知，4.4 g异戊醇完全反应消耗3.0 g乙酸，故乙酸有剩余，生成乙酸异戊酯的理论产量为6.5 g，故该反应的产率为×100%＝60%。(8)异戊醇的沸点为131 ℃，蒸馏时，若从130 ℃开始收集馏分，将会有一部分未反应的异戊醇被蒸出，使产率偏高。

【答案】　(1)球形冷凝管

(2)洗掉大部分硫酸和醋酸　洗掉碳酸氢钠

(3)d　(4)提高醇的转化率　(5)干燥　(6)b

(7)c　(8)高　会收集少量未反应的异戊醇