2020届二轮复习 综合实验探究 作业（全国通用） 练习

综合实验探究

1．FeCl2是一种常用的还原剂。有关数据如下：

实验室可以用多种方法来制备无水FeCl2，回答下列问题：

Ⅰ.按如图1装置用H2还原无水FeCl3制取，装置C的作用是__干燥氢气__；E中盛放的试剂是__碱石灰__；D中反应的化学方程式为　H2＋2FeCl3===2FeCl2＋2HCl　。

Ⅱ.按如图2装置，在三颈烧瓶中放入162.5 g无水氯化铁和225 g氯苯，控制反应温度在128～139 ℃加热3 h，反应接近100%。冷却，分离提纯得到粗产品。反应如下：

2FeCl3＋C6H5Cl―→2FeCl2＋C6H4Cl2＋HCl

(1)该制取反应中，作还原剂的是__C6H5Cl__。

(2)反应温度接近或超过C6H5Cl的沸点，但实验过程中C6H5Cl并不会大量损失，原因是__实验使用了冷凝回流装置__。

(3)冷却实验装置，将三颈瓶内物质经过过滤、洗涤，干燥后，将得到粗产品。

①洗涤所用的试剂可以是__苯__；

②回收滤液中C6H5Cl的方法是__蒸馏滤液，并收集132_℃馏分__。

(4)仅通过烧杯中的现象变化就可以监控氯化铁的转化率。若要监控氯化铁转化率达到或超过90%，则烧杯中试剂可以是加有酚酞的NaOH溶液，那么该溶液理论上含__18__g NaOH。

解析　Ⅰ.按如图1装置用H2还原无水FeCl3制取，装置C的作用是干燥氢气；E中盛放的试剂是碱石灰，防止空气中的水蒸气进入D装置；D中反应的化学方程式为H2＋2FeCl32FeCl2＋2HCl。

Ⅱ.(1)该制取反应中，FeCl3是氧化剂，作还原剂的是C6H5Cl。

(2)反应温度接近或超过C6H5Cl的沸点，但实验过程中C6H5Cl并不会大量损失，原因是实验使用了冷凝回流装置。

(3)①C6H5Cl、C6H4Cl2易溶于苯，FeCl2不溶于苯，洗涤所用的试剂可以是苯；

②分离互溶液体的一般方法是蒸馏，回收滤液中C6H5Cl的方法是蒸馏滤液，并收集132 ℃馏分。

(4)162.5 g无水氯化铁的物质的量是1 mol，氯化铁转化率达到或超过90%，生成氯化氢的物质的量不少于0.45 mol，烧杯中的酚酞在氢氧化钠耗尽时由红色变为无色，理论上与0.45 mol HCl发生反应消耗0.45 mol即18 g NaOH。

2．冬青油是一种无色液体，某实验小组利用如图所示的装置制备冬青油。化学反应原理和实验装置如下所示：

产物的有关数据如下表所示：

实验步骤如下：

①向三颈瓶中加入6.9 g(0.05 mol)水杨酸和24 g(0.75 mol)甲醇，再小心地加入6 mL浓硫酸，摇匀。②加入2粒沸石(或碎瓷片)，装上仪器a，在石棉网上保持温度在85～95 ℃，回流1.5 h。③反应完毕，将烧瓶冷却，加入50 mL蒸馏水，然后转移至分液漏斗，弃去水层，将有机层再倒入分液漏斗中，依次用50 mL 5% 碳酸氢钠溶液和30 mL水洗涤。④将产物移至干燥的锥形瓶中，加入0.5 g无水氯化钙。⑤最后将粗产品进行蒸馏，收集221～224 ℃的馏分，其质量为6.8 g。

请回答下列问题：

(1)本实验中浓硫酸的作用是__催化剂、吸水剂__。

(2)装置中仪器a的名称是__球形冷凝管__，进水口为__Ⅰ__(填“Ⅰ”或“Ⅱ”)。温度计的适宜规格为__②__(填代号)。

①50 ℃　　②100 ℃　　③300 ℃

(3)用碳酸氢钠溶液洗涤的目的是__除去水杨酸和硫酸__；

用水洗涤时，产品在__下__(填“上”或“下”)层。

(4)加入无水氯化钙的目的是__除去粗产品中的水分__。

(5)本次实验中冬青油的产率为__89.5%__。

解析　(1)本实验的反应原理是酯化反应，浓硫酸是酯化反应的催化剂，同时，利用浓硫酸吸收生成的水，促进平衡向右移动，提高产率。(2)仪器a为球形冷凝管，水从下口流入，上口流出，可提高冷却效果。实验温度控制在85～95 ℃，应选择量程为100 ℃的温度计。(3)用碳酸氢钠溶液洗涤除去粗产品中未反应的水杨酸和硫酸。根据密度的数据知冬青油的密度大于水的密度，故产品在下层。(4)用无水氯化钙吸收粗产品中的水分，避免蒸馏时水分进入产品中。(5)所加反应物中甲醇过量，故应以水杨酸为标准进行计算。0.05 mol水杨酸若反应完全，应生成0.05 mol冬青油，即7.6 g，实际生成6.8 g，故本次实验中冬青油的产率为×100%＝89.5%。

3．维生素C又名抗坏血酸，结构简式为。维生素C在碱性溶液中易被氧化，能被I2定量氧化＋I2===＋2HI。测定橙子中维生素C的含量的实验步骤如下(所用蒸馏水均已煮沸冷却)：

步骤一：将1.3 g I2溶于少量KI浓溶液，转入1000 mL容量瓶中，加入蒸馏水定容后置于棕色瓶避光保存，备用。

步骤二：称取100 g去皮、去核的新鲜橙子和40 mL草酸溶液混合榨汁，后将果汁全部移入锥形瓶，加入适量的活性炭，抽滤，将所得果汁稀释至100 mL密封保存。

步骤三：准确移取10.00 mL果汁，加入20 mL 1%草酸溶液和1 mL 1%淀粉溶液，用标准碘溶液进行滴定至终点，记录消耗的标准碘溶液的体积。

步骤四：重复步骤三2～3次。

步骤五：数据处理，计算100 g橙子中维生素C含量。

(1)步骤一中配制标准碘溶液时，将I2加入到KI浓溶液的目的是__促进I2的溶解__，所需要的玻璃仪器有烧杯、1000 mL容量瓶、__胶头滴管、玻璃棒__。

(2)步骤二中加入活性炭的作用是__吸附果汁中的有色物质，以免干扰步骤三滴定终点的观察__;_用如图装置抽滤时，使用抽气泵抽真空前，应先关闭活塞__a__(填“a”或“b”)。

(3)在步骤二和步骤三中均加入草酸溶液的目的是__提供酸性环境防止维生素C被氧化__；

(4)步骤二和步骤三通常需控制在2分钟内完成，若超时会导致测定结果 __偏小__(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。

解析　(1)步骤一中配制标准碘溶液时，将I2加入到KI浓溶液的目的是促进I2的溶解，所需要的玻璃仪器有烧杯、1000 mL容量瓶、胶头滴管、玻璃棒；(2)步骤二中加入活性炭的作用是吸附果汁中的有色物质，以免干扰步骤三滴定终点的观察；图②装置，活塞a与大气连通，使用抽气泵抽真空前，应先关闭活塞a；(3)在步骤二和步骤三中均加入草酸溶液的目的是提供酸性环境防止维生素C被氧化；(4)步骤二和步骤三通常需控制在2分钟内完成，若超时维生素C被空气中的氧气氧化，会导致测定结果偏小。

4．硫酰氯(SO2Cl2)可用作有机化学的氯化剂，在药物和染料的制取中也有重要作用。某化学学习小组拟用干燥的Cl2和SO2在活性炭催化下制取硫酰氯。反应的化学方程式为：SO2(g)＋Cl2(g)===SO2Cl2(l)　ΔH＝－97.3 kJ·mol－1，实验装置如图所示(部分夹持装置未画出)。

已知：硫酰氯通常条件下为无色液体，熔点－54.1 ℃，沸点69.1 ℃。在潮湿空气中“发烟”；100 ℃以上开始分解，生成二氧化硫和氯气，长期放置也会发生分解。

回答下列问题：

(1)装置甲中作为反应容器的仪器的名称为__蒸馏烧瓶__，装置己的作用是__吸收尾气并防止空气中的水蒸气进入装置丙中__；如何控制两种反应物体积相等：__通过调节旋塞或滴液的快慢控制气流的流速，使装置乙和丁导管口产生的气泡的速率相等__。

(2)装置戊上方分液漏斗中最好选用下列试剂(　B　)

A．蒸馏水 B．饱和食盐水

C．浓氢氧化钠溶液 D．6.0 mol·L－1盐酸

(3)若缺少装置乙和丁(均盛放浓硫酸)，潮湿氯气和二氧化硫发生反应的化学方程式是　Cl2＋SO2＋2H2O===2HCl＋H2SO4　。

(4)氯磺酸(ClSO3H)加热分解，也能制得硫酰氯：2ClSO3H===SO2Cl2＋H2SO4，分离两种产物的方法是__C__(选填字母)。

A．重结晶 B．过滤

C．蒸馏 D．萃取

(5)长期储存的硫酰氯会发黄，可能的原因是　SO2Cl2===Cl2＋SO2分解产生的少量氯气溶解在其中　(用化学方程式和必要的文字加以解释)。

(6)若反应中消耗的氯气体积为896 mL(标准状况下)，最后经过分离提纯得到4.05 g纯净的硫酰氯，则硫酰氯的产率为__75%__。为提高本实验中硫酰氯的产率，在实验操作中需要注意的事项有__①先通冷凝水，再通气__②控制气体流速，宜慢不宜快__③若三颈烧瓶发烫，可适当降温__④保证装置的气密性良好__ (写两条即可)。

解析　(1)装置甲中作为反应容器的仪器的名称为蒸馏烧瓶；已中装有碱石灰，既能吸收反应剩余的尾气，又能防止空气中水蒸气进入丙装置；通过调节旋塞控制液体滴加快慢，观察乙、丁装置内气泡的变化速率来实现。(2)选择试剂的条件：氯气不溶于该溶液，也不与该溶液发生反应，饱和食盐水符合。(3)潮湿氯气和二氧化硫发生反应生成硫酸和盐酸，Cl2＋SO2＋2H2O===2HCl＋H2SO4。(4)硫酰氯与硫酸互溶，且硫酰氯的沸点较低，可以采用蒸馏的方法进行分离。(5)SO2Cl2长期放置分解生成二氧化硫和氯气，分解产生的少量氯气溶解在其中，导致长期储存的硫酰氯会发黄，反应方程式SO2Cl2===Cl2＋SO2。(6)根据氯元素守恒规律，理论上制得硫酰氯的量为n(Cl2)＝n(SO2Cl2)＝0.896/22.4 mol＝0.04 mol，SO2Cl2质量为m(SO2Cl2)＝0.04×135＝5.4  g，硫酰氯的产率为4.05 /5.4×100%＝75%；为提高硫酰氯的产率，①先通冷凝水，再通气；②控制气体流速，宜慢不宜快；③降低温度；④装置不漏气原料无损失。

5．Ⅰ.某同学在实验室进行铁盐与亚铁盐相互转化实验。

实验1：将Fe3＋转化为Fe2＋，实验过程如图所示。

(1)探究白色沉淀产生的原因，请填写实验方案：

查阅资料：

已知：①SCN－的化学性质与I－相似

②2Cu2＋＋4I－===2CuI↓＋I2

Cu2＋与SCN－反应的离子方程式为　2Cu2＋＋4SCN－===2CuSCN↓＋(SCN)2　。

实验2：将Fe2＋转化为Fe3＋

探究上述现象出现的原因：

查阅资料：Fe2＋＋NOFe(NO)2＋(棕色)

(2)用离子方程式解释NO产生的原因　3Fe2＋＋4H＋＋NO===3Fe3＋＋NO↑＋2H2O　。

(3)从化学反应速率与限度的角度对体系中存在的反应进行分析：

反应(i)：Fe2＋与HNO3反应；反应(ii)：Fe2＋与NO反应

①依据实验现象，可推知反应(i)的速率比反应(ii)__慢__(填“快”或“慢”)。

②反应(i)是一个不可逆反应，设计实验方案加以证明__见解析　__。

③请用化学平衡移动原理解释溶液由棕色变为黄色的原因__见解析　__。

Ⅱ.设计实验，探究某一种因素对溶液中NH4Cl水解程度的影响。

限选试剂与仪器：固体NH4Cl、蒸馏水、100 mL容量瓶、烧杯、胶头滴管、玻璃棒、药匙、天平、pH计、温度计、恒温水浴槽(可调控温度)

(4)实验目的：探究__浓度(或温度)__对溶液中NH4Cl水解程度的影响。

(5)设计实验方案。拟定实验表格，完整体现实验方案[列出能直接读取数据的相关物理量及需拟定的数据，数据用字母表示；表中“V(溶液)”表示所配制溶液的体积]。

(6)按实验(5)所拟数据进行实验，若读取的待测物理量的数值为Y，则NH4Cl水解反应的平衡转化率为　α＝×100%　(只列出算式，忽略水自身电离的影响)。

解析　(1)由反应2Fe3＋＋Cu===2Fe2＋＋Cu2＋，可知图中得到溶液中Fe2＋为0.2 mol/L，Cu2＋为0.1 mol/L，所以做对照实验时应该分别取相同浓度的硫酸铜溶液、硫酸亚铁溶液；故实验方案为：步骤1：取4 mL 0.1 mol/L CuSO4溶液，向其中滴加3滴0.1 mol/L KSCN溶液，步骤2：取4 mL 0.2 mol/L FeSO4溶液，向其中滴加3滴0.1 mol/L KSCN溶液，由题目信息可知，Cu2＋与SCN－反应生成CuSCN沉淀，由于铜的化合价降低，所以同时有部分SCN－被氧化生成(SCN)2，反应离子方程式为：2Cu2＋＋4SCN－===2CuSCN↓＋(SCN)2。(2)亚铁离子具有还原性，酸性条件下硝酸根具有强氧化性，反应生成铁离子、NO与水，反应离子方程为：3Fe2＋＋4H＋＋NO===3Fe3＋＋NO↑＋2H2O。(3)①溶液先变为棕色，说明开始时硝酸还原产生的NO迅速与未反应的亚铁离子发生反应ⅱ；放置一段时间后，棕色消失，溶液变为黄色，说明后来再发生了反应ⅰ，由于反应速率快的反应现象先表现，所以反应ⅰ的速率比反应ⅱ的慢；②反应中硝酸过量，若存在平衡，则溶液中应该含有Fe2＋，否则没有Fe2＋，所以具体的实验方案是：取反应后的黄色溶液于试管中，向其中加入几滴K3[Fe(CN)6]溶液，溶液无明显变化，说明反应ⅰ是不可逆反应。③Fe2＋被硝酸氧化为Fe3＋，溶液中Fe2＋浓度降低，导致Fe2＋＋NOFe(NO)2＋的平衡逆方向移动，最终Fe(NO)2＋完全转化为Fe3＋，溶液由棕色变为黄色。(4)由题中所提供的仪器可探究浓度或温度对氯化铵水解程度的影响。(5)测定中，采用控制变量法，其他条件不变，只改变浓度或温度，测溶液的pH变化即可。(6)若测定a g NH4Cl配制溶液的pH为Y，溶液中c(H＋) ＝10－Y mol/L，忽略水的电离，则参与水解反应的c(NH )＝c(H＋)，则氯化铵水解反应的平衡转化率为

＝。

6．工业生产中会产生大量的废铁屑，可将其“变废为宝”制成化工原料氯化铁。实验室中利用下图所示装置探究由废铁屑制备FeCl3·6H2O晶体的原理并测定铁屑中铁单质的质量分数(杂质不溶于水且不与酸反应)。

(1)仪器A的名称为__分液漏斗__。

(2)检验该装置气密性的具体操作如下：

①关闭__活塞a和活塞b__，打开弹簧夹K1；

②向水准管中加水，使水准管液面高于量气管液面；

③__一段时间后，水准管内液面仍然高于量气管内液面，且液面差保持稳定__。

取m g废铁屑加入B装置中，在A中加入足量的盐酸后进行下列操作：

Ⅰ.打开弹簧夹K1，关闭活塞b，打开活塞a，缓慢滴加盐酸。

Ⅱ.当装置D的量气管一侧液面不再下降时，关闭弹簧夹K1，打开活塞b，当A、B中溶液完全进入烧杯后关闭活塞a、b。

Ⅲ.将烧杯中的溶液经过一系列操作后得到FeCl3·6H2O晶体。

请回答：

(3)用离子方程式表示烧杯中足量的H2O2溶液的作用：　H2O2＋2Fe2＋＋2H＋===2Fe3＋＋2H2O　。

(4)实验结束后，若量气管内共收集V mL气体(已换算成标准状况)，则此废铁屑中铁单质的质量分数为　×100%(或%)　。

解析　(4)Fe＋2H＋===Fe2＋＋H2↑，n(Fe)＝n(H2)＝＝ mol。所以铁单质的质量分数为×100%＝×100%。