2020年高考化学考前必记 精华06 化学实验基础
展开精华06 化学实验基础
一、常用仪器的名称、用途及使用方法
1．加热仪器——酒精灯
(1)酒精灯所装酒精量不能超过其容积的2/3，不能少于1/4。
(2)加热时要用外焰，熄灭时要用灯帽盖灭，不能吹灭。
(3)绝对禁止：向燃着的酒精灯里添加酒精、用燃着的酒精灯引燃另一只酒精灯。
2．可加热仪器
3．计量仪器
仪器名称 | 主要用途 | 使用注意事项 |
①量筒 | 粗略量取一定体积液体 | a.不作反应器 b.无0刻度线 c.准确读数：视线与凹液面最低点相平 |
②容量瓶 | 用于配制一定物质的量浓度的溶液 | a.用前检查是否漏水 b.准确读数：视线与凹液面最低点相平 |
③滴定管 | 用于中和滴定，准确量取液体的体积 | a.使用前检查是否漏水 b.0刻度在上方，读数至小数点后两位，读数时，视线与凹液面最低点相平 c.要用待装液润洗 d.酸式滴定管不能取用碱性溶液；碱式滴定管不能取用酸性、氧化性溶液 |
④温度计 | a.分馏时测量馏分的沸点 b.测量反应液温度 c.测量水浴温度 | a.不可用于搅拌 b.根据用途将水银球插在不同部位 |
⑤托盘天平 | 称量固体物质质量 | a.用前调零 b.药品不能直接放在托盘上 c.左物右码，先大后小 d.读数至小数点后1位 |
4．分离提纯仪器
仪器名称 | 主要用途 | 使用注意事项 |
①漏斗 | 用作过滤或向小口容器中注入液体或用于装配反应器 | a.过滤时应注意“一贴二低三靠” b.装配反应器时应将下管末端插入液面以下，防止气体逸出 |
②分液漏斗 | 常用来向反应器中添加液体及装配反应器；梨形漏斗常用于分液 | a.使用前活塞检漏 b.分液时下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出 |
③球形干燥管 | 用固体试剂除气体中杂质 | 气流方向粗口进细口出 |
④冷凝管 | 用于蒸馏、分馏、冷凝蒸气 | 冷却水的流向下进上出 |
二、化学实验基本操作
1．如何洗涤沉淀：沿玻璃棒向漏斗(过滤器)中的沉淀上加蒸馏水至淹没沉淀，静置使其全部滤出，重复操作数次。
2．如何进行分液操作：将分液漏斗静置在铁架台上的铁圈上，使漏斗颈末端紧贴铁架台上的烧杯内壁(如需振荡液体，则应充分振荡后再静置)，待液体分成两层后，旋开旋塞，使下层液体从漏斗下口流出(在旋开旋塞之前，应该使分液漏斗顶部活塞上的凹槽或小孔对准漏斗上口颈部的小孔，否则，液体就不能顺利通过旋塞从下口流出)，当下层液体流尽时，立即关闭旋塞，从漏斗上口把上层液体倒出来。
3．如何选择萃取剂：与原溶剂互不混溶、不反应；溶质在其中的溶解度比在原溶剂中的大；溶质不与萃取剂反应；两溶剂密度差别大。萃取后得到的仍是溶液，一般再通过分馏等方法进一步分离。
4．如何使用试纸：(1)检验液体：取一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用蘸有待测液的玻璃棒(或胶头滴管吸取)点在试纸中部，观察试纸颜色变化。(2)检验气体：一般先用蒸馏水把试纸润湿，粘在玻璃棒的一端，并使其接近试管口，观察颜色变化。
试纸的种类 | 应用 | 使用方法 | 注意 |
石蕊试纸 | 检验酸碱性(定性) | ①检验液体：取一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用沾有待测液的玻璃 棒点在试纸的中部，观察颜色变化。 ②检验气体：一般先用蒸馏水把试纸润湿，粘在玻璃棒的一端，并使之接 近容器口，观察颜色变化。 | ①试纸不可伸入溶液中，也不能与管口接触。 ②测溶液pH时，pH试纸不能先润湿，因为这相当于将原溶液稀释了。 |
pH试纸 | 检验酸、碱性的强弱 (定量) | ||
品红试纸 | 检验SO2等漂白性物质 | ||
KI-淀粉试纸 | 检验Cl2等有氧化性物质 |
5．容量瓶如何检漏：向容量瓶中加入自来水，塞好瓶塞，左手食指摁住塞子，右手五指托住瓶底，倒转容量瓶，观察瓶塞周围是否有水渗出。直立后，转动瓶塞180°，重复一次，若没有水渗出说明不漏水，不漏水的容量瓶才能使用。
6．如何检查装置气密性：(1)简单装置：把导管一端浸入水中，用双手捂住烧瓶或试管，借手的热量使容器内的空气膨胀，容器内的空气则从导管口形成气泡冒出，把手拿开，过一会，水沿导管上升，形成一小段水柱，说明装置不漏气。(2)复杂装置：用酒精灯代替手作热源，其余同上。(3)用长颈漏斗 加液体的装置：关闭其他出口，通过长颈漏斗向容器中注水至漏斗内液面高于容器内液面时，观察液面差，一段时间内若无变化，则气密性良好。
7．焰色反应操作：用铂丝蘸浓盐酸在无色火焰上灼烧至无色，蘸取试样在无色火焰上灼烧，观察火焰颜色(若检验钾元素要透过蓝色钴玻璃观察)。
实验操作中常用到玻璃棒的有：液体的引流，如在过滤、配制一定物质的量浓度溶液的操作中；液体的搅拌，如在蒸发中；固体的搅拌和转移，如在坩埚中灼烧固体。
三、化学实验操作的安全性
1．三禁
(1)任何化学药品都禁止手触、口尝。
(2)禁止用燃着的酒精灯去引燃另一盏酒精灯。
(3)用试管加热液体时禁止试管口对着自己或他人。
2．八防
(1)防爆炸
①点燃可燃性气体(如H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等)前要先检验气体的纯度。
②用H2或CO还原CuO时，应先通入H2或CO，在装置尾部收集气体并检验纯度，若尾部气体已纯净，说明装置中的空气已排尽，可对装置加热。
(2)防失火
①可燃性物质如钾、钠、白磷等强还原剂要妥善保存，与强氧化剂要分开存放。
②使用易挥发性可燃物，如乙醇、乙醚、汽油等应防止蒸气逸出，添加易燃品一定要远离火源。
(3)防倒吸
用加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大的气体时，易引起倒吸。有加热装置的实验结束时的操作一般为先撤导管再撤酒精灯，在有多个加热装置的复杂实验中要注意熄灭酒精灯的顺序，必要时要加装防倒吸装置。
(4)防堵塞
有关气体的制取与性质实验中，经常会出现导管堵塞现象，下图中的“液封平衡式”可用于判断实验过程中装置是否堵塞。在分液漏斗口与烧瓶瓶塞之间常加装一段橡胶管，其作用是使分液漏斗中的液体易于滴下(见下图中的“恒压式”)。用干燥管盛放固体干燥剂或加热粉末状固体物质及易升华的物质时，均易导致导管堵塞，常将棉花团放置在导管口(见下图中的“防阻式1”及“防阻式2”)防堵塞。
(5)防暴沸
①稀释浓硫酸时，应将浓硫酸沿器壁慢慢加入水中，边加边搅拌，使产生的热量迅速扩散。
②加热液体混合物特别是沸点较低的液体混合物时，应加碎瓷片或沸石。
(6)防污染、防中毒
①药品取用要做到“三不”：
不能用手直接接触药品；不要把鼻孔凑到容器口去闻药品的气味；不能尝任何药品的味道。
②做有毒气体的实验时，应在通风橱中进行，并注意对尾气进行适当处理(吸收或点燃等)。
(7)防仪器炸裂
①加热试管时要先均匀预热，然后将其固定在某部位加热。
②用试管加热固体时，管口要略向下倾斜。
③集气瓶中的燃烧反应有固体物质生成时，应加少量水或铺一薄层细沙。
④禁止将热的仪器放入冷水中冲洗。
(8)防泄漏
检查装置的气密性、长颈漏斗下端是否插入液面下以防止气体泄漏；检查滴定管、分液漏斗、容量瓶是否漏水以防止液体泄漏。
3．典型的实验安全装置
(1)防倒吸装置
(2)防堵塞安全装置
(3)防污染尾气处理装置
如实验室制取Cl2时，尾气的处理可采用b装置；制取CO、H2时，尾气处理可采用a、c装置。
四、常见分离及提纯的物理方法
1. 常用的分离、提纯和干燥的仪器
仪器图形与名称 | 主要用途 | 使用方法和注意事项 |
①用于过滤。 ②向小口容器中转移液体。 ③倒扣在液面上，用作易溶于水的气体的吸收装置 | ①滤纸与漏斗内壁应严密吻合，用水润湿后，中间不得有气泡。 ②过滤时，要做到“一贴、二低、三靠” | |
| ①梨形分液漏斗用于互不相溶且密度不同的两种液体的分离或萃取分液。 ②球形分液漏斗，便于控制液体加入 | ①使用前应检查活塞和上口塞子是否漏液。 ②分液时，下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。 ③不宜盛碱性液体。 ④用分液漏斗滴加挥发性液体时，上口的塞子不能打开，而应使磨口塞上的凹槽和漏斗口颈上的小孔对准 |
①用于气体的除杂或干燥。 ②用于排液法集气。 ③用于组装量气装置 | ①用于气体的除杂时，气体由长导管进，短导管出。 ②用于测量气体体积时，瓶内应装满液体。连接时，气体由短导管进入 | |
①内装固体干燥剂或吸收剂。 ②用于干燥或吸收气体 | ①若是球形干燥管，气体由大口进、小口出，球形部分装满固体干燥剂。 ②干燥剂或吸收剂均为颗粒状固体，装入干燥管内的药品颗粒不能太大或太小，太小时气流不畅通，太大时干燥效果不好 | |
| ①用于存放干燥的物质。 ②用于潮湿的物质干燥。 ③用于坩埚、蒸发皿中的物质灼烧后冷却 | ①过热的物质应稍冷后放入。 ②磨口应涂一层凡士林，便于器皿密封。 ③开盖时，只平推不拔 |
冷凝管 | ①用于蒸馏或分馏时冷凝易液化的气体； ②用于液体回流 | ①直形冷凝管一般用于蒸馏或分馏时冷凝蒸气； ②球形冷凝管通常用于回流； ③冷却水下口进上口出 |
2.常见的分离方法
方法 | 适用范围 | 装置示意图 | 举例 | |
过滤 | 固体与液体分离 | 粗盐提纯时，把粗盐溶于水，经过过滤，把不溶于水的固体杂质除去 | ||
结晶、重结晶 | 混合物中各组分在溶剂中的溶解度随温度变化不同 | — | 硝酸钾溶解度随温度变化大，氯化钠溶解度随温度变化小，可用该法从氯化钠和硝酸钾的混合物中提纯硝酸钾 | |
升华 | 混合物中某一成分在一定温度下可直接变为气体，再冷却成固体 | 粗碘中碘与钾、钠、钙、镁的碘化物混杂，利用碘易升华的特性，可将碘与杂质分离 | ||
蒸发 | 分离溶于溶剂中的溶质 | 从食盐水溶液中提取食盐晶体 | ||
蒸馏、分馏 | 利用沸点不同来分离互溶的液体混合物 | 制取蒸馏水，除去水中杂质；除酒精中水(加生石灰)；乙醇和乙酸的分离(先加NaOH蒸馏，后加浓硫酸蒸馏)；石油分馏 | ||
分液 | 两种互不相溶的液体的分离 | 除溴乙烷中乙醇(先水洗)；水、苯的分离；除乙酸乙酯中乙酸(加饱和Na2CO3洗) | ||
萃取 | 利用溶质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来 | (图同分液) | CCl4把溶于水里的Br2萃取出来 | |
渗析 | 用半透膜使离子或小分子从胶体中分离出来(提纯胶体) | 除去淀粉胶体中的NaCl；除去Fe(OH)3胶体中的HCl | ||
五、常见分离及提纯的化学方法
(1)加热法
混合物中有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质分解而分离出去，有时受热后能变为被提纯的物质。如固态食盐中混有NH4Cl、固态纯碱中混有NaHCO3等。
(2)沉淀法
在混合物中加入某试剂，使其中的一种以沉淀形式分离出来的方法。使用该方法时一定要注意不能引入新的杂质，若使用多种试剂将溶液中不同离子逐一沉淀，这时还应注意后加试剂能将先加试剂的过量部分除去，最后加的试剂不引入新杂质。例如：
a．除去食盐中的Na2SO4、CaCl2、MgCl2杂质：
NaCl(含杂质Na2SO4、CaCl2、MgCl2)(除Mg2＋)(除SO)除Ba2＋、Ca2＋)滤液(除CO、OH－)NaCl
b．除去Cu2＋中的Fe3＋杂质：
Cu2＋(含Fe3＋)[使Fe3＋生成Fe(OH)3]得纯净Cu2＋溶液
(3)转化法
不能通过一次反应达到分离的目的，而要经过转化为其他物质才能分离，然后要将转化物质恢复为原物质。例如，除去AlCl3中的MgCl2杂质，先加入过量的NaOH溶液，过滤后向滤液中加入适量盐酸。
(4)酸碱法
被提纯物不与酸反应，而杂质与酸可反应，用酸作除杂试剂；被提纯物不与碱反应，而杂质与碱易反应，用碱作除杂试剂。例如，用盐酸除去SiO2中的石灰石，用氢氧化钠溶液除去铁粉中的铝粉。
(5)氧化还原法
对混合物中含有的还原性杂质，加入适当氧化剂使其氧化为被提纯物质；而对混合物中含有的氧化性杂质，可加入适当还原剂将其还原为被提纯物质。例如，FeCl2中含有FeCl3，加入过量铁粉，振荡过滤，即可除去FeCl3；FeCl3中含有FeCl2，可通入氯气，将FeCl2转化成FeCl3而又不会引入新的杂质。
六、气体制备的发生、净化及其装置
实验装置选择的思路：
1．气体发生装置
装置类型 | 装置图 | 适用气体 | 注意事项 |
固-固加热型 | O2、NH3等 | ①试管要干燥； ②试管口略低于试管底； ③加热时先均匀加热再固定加强热 | |
固-液加热型或液-液加热型 | Cl2、HCl等 | ①加热烧瓶时要垫石棉网； ②反应物均为液体时，烧瓶内要加沸石或碎瓷片 | |
固-液不加热型或液-液不加热型 | H2、CO2、SO2、NO、NO2等 | ①使用长颈漏斗时，漏斗下端管口要插入液面以下； ②启普发生器只适用于块状固体与液体的反应，反应不需要加热且气体不溶于水； ③使用分液漏斗既可增强装置的气密性，又可控制加入液体的速度 |
2．常见气体的除杂与干燥
除去气体中混有杂质的关键有两点：一是选择合适的除杂试剂；二是选择合适的分离及提纯方法。
(1)常见气体的净化
气体 | 所含杂质 | 净化剂 | 净化装置 |
O2 | Cl2 | 氢氧化钠溶液 |
洗气瓶 |
H2 | H2S | 硫酸铜溶液 | |
CO2 | HCl | 饱和碳酸氢钠溶液 | |
CO2 | SO2 | 饱和碳酸氢钠溶液 | |
Cl2 | HCl | 饱和食盐水 | |
SO2 | HCl | 饱和亚硫酸氢钠溶液 | |
CH4 | 乙烯 | 溴水 | |
CO | CO2或H2O | 碱石灰 | 干燥管 |
N2 | O2 | 灼热的铜网 | 硬质玻璃管 |
CO2 | CO | 灼热的氧化铜 |
(2)气体的干燥
气体的干燥是指除去气体中所含的水蒸气，实质上也属于除杂范畴(是一种特定的除杂过程)；气体干燥的关键是选择干燥剂，并根据干燥剂的状态选择干燥装置，常用的装置有洗气瓶、干燥管等。
类型 | 酸性干燥剂 | 碱性干燥剂(固体) | 中性干燥剂(固体) |
常用试剂 | 浓硫酸(具有强氧化性)、P2O5(固体) | 碱石灰、CaO | 无水CaCl2 |
七、气体的收集与尾气处理
1．气体的收集
(1)常见的收集方法
收集方法 | 排水法 | 向上排空气法 | 向下排空气法 |
收集原理 | 收集的气体不与水反应或难溶于水 | 与空气不反应且密度比空气的大 | 与空气不反应且密度比空气的小 |
收集装置 | |||
适用的气体 | H2、O2、NO、CH4 | Cl2、CO2、NO2、SO2 | H2、NH3 |
2．尾气处理方法
对于有毒、有害、可燃、污染空气的气体尾气必须进行处理，用溶液吸收或点燃使它们变为无毒、无害、无污染的物质。对于无毒、无害气体可直接排放，如N2、O2、CO2等。
a．吸收原则：能充分吸收气体；不能倒吸。
b．常见装置
①吸收溶解度较小的尾气(如Cl2等)用图D装置；
②吸收溶解度较大的尾气(如HCl、NH3等)用图B、C装置；
③CO、H2等气体可用点燃或收集的方法除去，用图A、E装置。
c．有些反应物需要防潮处理(如FeCl3、AlCl3等)，这时尾气处理前必须有干燥装置，以防止空气中的水蒸气进入，如图所示。
八、实验仪器的创新使用
高考试题中经常出现常规化学仪器的创新使用，主要体现在：一套仪器装置原理的多种设计；一种仪器的多种用法。
1．一套仪器装置原理的多种设计
(1)符合启普发生器原理的制气装置
用启普发生器制取气体的优点在于可以随开随用，随关随停。在没有启普发生器的情况下，可以设计一些简易装置代替启普发生器使用。实验装置图如下。
(2)尾气处理装置的改造
(3)蒸馏装置的创新改造
图1 图2
①图1，由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，若以此容器作反应容器，可使反应物循环利用，提高了反应物的转化率。
②图2，由于Br2的沸点低，且有毒性和强腐蚀性，因此设计了用冰冷却回收液溴的C装置，并用NaOH溶液进行尾气吸收。A中热水浴可以使液体受热均匀且易于控制温度。装置中使用了双温度计，其中温度计a用于测量水温，温度计b用于测量溴蒸气的温度。
2．一种仪器的多种用法
(1)广口瓶的“一材多用”
要注意广口瓶的不同用途中，导气管的长短不同。
a．A装置可作集气瓶和洗气瓶
如利用A装置收集或干燥以下三种气体。
①Cl2②NH3 ③NO
ⅰ．若集气瓶是干燥的，则由b口进气，可收集的气体是②。
ⅱ．若集气瓶是干燥的，则由a口进气，可收集的气体是①。
ⅲ．若集气瓶充满水，可收集的气体是③，此时气体由b口进入。
ⅳ．若集气瓶内装入浓硫酸进行气体干燥，可用此装置干燥的气体是①③，此时气体由a口进入。
b．A装置可用于监控气体流速
如给病人输氧气时，可在广口瓶中加入少量水，从a端通入氧气，b端接入呼吸罩，则可从广口瓶中产生气泡的快慢来监控所通氧气的速率(如图所示)。
c．B装置可用于测量气体的体积
长导管与另一弯管连接伸入量筒底部，广口瓶中盛满水，气体“短进长出”，将广口瓶中的水排入量筒中，以测量难溶于水的气体的体积。
d．安全防倒吸装置
①C装置中，长导管与另一弯管连接伸入溶液中，气体“短进长出”。
②D装置中，两短导管间加一长直玻璃管，气体从两短导管中一个进，一个出。
(2)球形干燥管的多用途
A B C
a．装置A可作干燥、吸收及检验装置
①检验。干燥管内盛无水硫酸铜时，可用于水蒸气的检验。
②定量测定气体的质量或防止空气成分干扰实验。定量测定时，通过干燥管差值确定被吸收气体质量；有时需要考虑空气中的成分对测定的影响，所以吸收气体的装置后还要另接一个干燥管，目的是防止空气中的水或二氧化碳等对定量测定产生干扰。
③尾气吸收。可用于有毒气体的尾气吸收，如内盛碱石灰时可吸收HCl、Cl2、SO2等。
b．装置B为尾气吸收装置，可以防倒吸，原理类似于倒置在水中的漏斗。
c．装置C是一种“随制随用，随关随停”制备气体装置，可用于H2、CO2的制取，也可用于铜与硝酸的反应。
