（全国版）2021高考化学一轮复习课时作业40化学实验仪器的组合应用（含解析） 练习

课时作业(四十)　化学实验仪器的组合应用

1．(2019·江苏四市调研)实验室制取氨气、收集、验证其还原性并进行尾气处理的装置和原理能达到实验目的的是(　　)

A．用装置甲制取氨气

B．用装置乙收集氨气时气体应该从a口进b口出

C．装置丙中黑色固体变成红色时还原产物一定为铜

D．可以用装置丁吸收氨气，进行尾气处理

B　[氯化铵受热分解生成氨气和氯化氢，冷却后又重新化合生成氯化铵，不能用装置甲制取氨气，A错误；氯气密度小于空气，可以用向下排空气法收集，即用装置乙收集氯气时气体应该从a口进b口出，B正确；装置丙中黑色固体变成红色时还原产物不一定为铜，因为氧化亚铜也是红色的，C错误；氨气极易溶于水，不能用水直接吸收，D错误。]

2．(2019·江西临川检测)已知饱和氯化铵溶液与亚硝酸钠晶体混合加热可制备氮气。利用如下装置制取氮气，并用氮气制备Ca3N2，Ca3N2遇水发生水解反应。下列说法错误的是(　　)

A．①中发生的化学反应为NaNO2＋NH4ClNaCl＋N2↑＋2H2O

B．④、⑥中依次盛装的试剂可以是浓H2SO4、碱石灰

C．③中盛放的试剂是NaOH 溶液

D．实验结束，取⑤中的少量产物于试管中，加适量蒸馏水，可以使试管口湿润的红色石蕊试纸变蓝

C　[根据题干可知，装置①为制备氮气的装置，饱和氯化铵溶液与亚硝酸钠晶体混合生成氮气、氯化钠和水，所以反应方程式为NaNO2＋NH4ClNaCl＋N2↑＋2H2O，A正确；Ca3N2遇水发生水解，所以产生的氮气需要干燥才能进入玻璃管中反应，装置④应为干燥装置，可选用浓硫酸作干燥剂；装置⑥中也应装有干燥剂，防止空气中的水蒸气进入，装置⑥中可盛放碱石灰，B正确。装置中含有氧气，可利用装置③除去装置中的氧气，NaOH溶液不能除氧气，可改成酸性氯化亚铁溶液，C错误；实验结束后，装置⑤中有生成的Ca3N2，Ca3N2遇水发生水解反应生成NH3和Ca(OH)2，NH3可以使湿润的红色石蕊试纸变蓝，D正确。]

3．(2019·山西太原模拟)实验室按如下装置测定纯碱(含少量 NaCl)的纯度。下列说法错误的是(　　)

A．实验前， 应进行气密性检查

B．必须在装置②、 ③间添加吸收 HCl 气体的装置

C．装置④的作用是防止空气中的 CO2进入装置③与Ba(OH)2溶液反应

D．反应结束时，应再通入空气将装置②中产生的气体完全转移到装置③中

B　[涉及气体参加的实验都要进行气密性检查，A正确；该装置不是必须添加的，通过控制盐酸的加入量，可以与纯碱完全反应，就不会有HCl气体逸出，B错误；为了准确测定纯碱产生的CO2的量，要防止空气中CO2进入装置③中，C正确；为了使纯碱产生的CO2全部被装置③吸收，所以要继续通入空气一段时间，D正确。]

4．(2019·安徽亳州质检)利用下图所示装置模拟工业NaClO3与Na2SO3在浓H2SO4存在下制备ClO2，并以ClO2为原料制备NaClO2 (已知：高于60℃时，NaClO2分解生成NaClO3和NaCl)。

下列说法不正确的是(　　)

A．逐滴加入浓硫酸可提高ClO2的利用率

B．装置④中所得产物中可能含有Na2SO4杂质

C．从装置④反应后的溶液中获得晶体，可采用常压蒸发结晶

D．制备NaClO2结束时，应关闭分液漏斗活塞，打开K1 ，关闭K2

C　[逐滴加入浓硫酸可以控制生成ClO2的速率，使ClO2与氢氧化钠、双氧水充分反应，提高ClO2的利用率，A正确；装置②中能生成少量的SO2，SO2与氢氧化钠、双氧水反应生成Na2SO4，B正确；高于60℃时，NaClO2分解生成NaClO3和NaCl，若采用常压蒸发结晶，NaClO2易发生分解反应，C错误；制备NaClO2结束时，应关闭分液漏斗活塞，打开K1，关闭K2，用①中氢氧化钠溶液吸收尾气，D正确。]

5．(2018·吉林长春二模)草酸亚铁晶体(FeC2O4·2H2O)是一种淡黄色粉末，某课外小组利用下列装置检验草酸亚铁晶体受热分解的部分产物。

下列说法正确的是(　　)

A．若③和⑤中分别盛放足量NaOH溶液和CuO，可检验生成的CO

B．实验时只需要在装置①中反应结束后再通入N2

C．若将④中的无水CaCl2换成无水硫酸铜可检验分解生成的水蒸气

D．实验结束后，①中淡黄色粉末完全变成黑色，则产物一定为铁

A　[利用②、③除去CO2，④中的无水氯化钙将气体干燥后，如果⑤中CuO固体转变成红色，则反应一定生成CO，A正确；实验开始后，装置中的空气对分解及检验都有干扰，所以必须先通入N2除去装置中的空气，B错误；由于从②、③溶液中导出的气体会带出水蒸气，因此④中放置无水硫酸铜无法检验分解生成的水蒸气，C错误；草酸亚铁晶体分解剩余的固体为FeO，如果没有完全变为黑色，也有可能是由于晶体没有完全分解，D错误。]

6．(2019·山西大同模拟)氮化铝(AlN)是一种性能优异的新型材料，在许多领域有广泛应用，前景广阔。某化学小组模拟工业制氮化铝原理，欲在实验室制备氮化铝并检验其纯度。

查阅资料：

①实验室用饱和NaNO2与NH4Cl溶液共热制N2：NaNO2＋NH4ClNaCl＋N2↑＋2H2O。

②工业制氮化铝：Al2O3＋3C＋N22AlN＋3CO，氮化铝在高温下能水解。

③AlN与NaOH饱和溶液反应：AlN＋NaOH＋H2O===NaAlO2＋NH3↑。

Ⅰ.氮化铝的制备

(1)实验中使用的装置如图所示，请按照氮气气流方向将各个仪器接口连接完整：e→c→d__________(根据实验需要，上述装置可使用多次)。

(2)B装置内的X液体可能是__________；E装置内氯化钯溶液的作用可能是________________________________________________________________________。

Ⅱ.氮化铝纯度的测定

甲同学用如图装置测定AlN的纯度(部分夹持装置已略去)。

(3)为准确测定生成气体的体积，量气装置(虚线框内)中的X液体可以是________(填序号，下同)

a．CCl4　　b．H2O　　c．NH4Cl饱和溶液　　d．植物油

(4)若装置中分液漏斗与导气管之间没有导管A连通，对所测AlN纯度的影响是________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。

(5)用下列仪器也能组装一套量气装置，其中必选的仪器有________。

a．单孔塞　b．双孔塞　c．广口瓶　d．容量瓶　e．量筒　f．烧杯

解析　(1)根据资料①②和C装置、D装置的结构特点可知，C装置是制取氮气的装置，D装置是制取氮化铝的装置，由于氯化铵溶液在加热过程中会逸出氨气和氯化氢，氧化铝可与盐酸反应，再由资料②可知，氮化铝在高温下能水解，所以B装置中的溶液为浓硫酸，可除去氮气中的氨气和水蒸气，A装置可除去氮气中的氯化氢，所以氮气在进入D装置之前要先依次通过B、A装置，为防止E装置中的水蒸气进入D装置，所以在D和E之间加装B(或A)装置，由于D装置中产生了一氧化碳气体，所以E装置是尾气吸收装置，故按照氮气的气流方向各装置的连接顺序为e→c→d→a→b→f(g)→g(f)→a(c)→b(d)→i。

(2)由上述分析可知，A装置是为了除去氮气中的氯化氢气体，B装置是为了除去氮气中的氨气和水蒸气；D装置中反应产生了一氧化碳气体，一氧化碳会污染环境，所以E装置中氯化钯溶液的作用为吸收CO，防止污染。

(3)由资料③可知，氮化铝与氢氧化钠饱和溶液反应生成氨气，要准确测定氨气的体积，则氨气不能溶于量气装置中的液体，氨气极易溶于水，氯化铵饱和溶液中也含有水，所以X溶液不能是水和氯化铵饱和溶液，氨气不溶于四氯化碳和植物油，所以X可以是四氯化碳或植物油，a、d符合题意。

(4)若装置中分液漏斗与导气管之间没有导管A相通，则滴入的氢氧化钠溶液的体积会导致反应装置内的压强增大，从而使排出的气体体积增大，使所测氨气的体积增大，所测氮化铝的纯度偏大。

(5)根据题中的量气装置，可用广口瓶、双孔塞和量筒组装一套量气装置，如图所示。

答案　(1)a→b→f(g)→g(f)→a(c)→b(d)→i　(2)浓硫酸

吸收CO，防止污染　(3)ad　(4)偏大　(5)bce

7．(2018·东北育才三模)POCl3常用作半导体掺杂剂及光导纤维原料，实验室制备POCl3并测定产品含量的实验过程如下：

I．实验室制备POCl3。采用氧气氧化液态PCl3法制取POCl3，实验装置(加热及夹持仪器略)如图：

资料：①Ag＋SCN－===AgSCN↓：Ksp(AgCl)>Ksp(AgSCN)；

②PCl3和POCl3的相关信息如下表：

(1)B中所盛的试剂是________，装置B的作用除干燥氧气外，还有________________________________________________________________________。

(2)POCl3遇水反应的化学方程式为________________________________________。

(3)干燥管的作用是___________________________________________________。

(4)反应温度要控制在60～65℃，原因是：_________________________________________。

(5)POCl3也可以用PCl3、氯气和水为原料，采用氯化水解法制备，写出该制备过程的方程式____________________________________________________，与氯化水解法比较，题中所给方法的优点是______________________________________________________。

Ⅱ.测定POCl3产品的含量。实验步骤：

 制备POCl3实验结束后，待三颈瓶中的液体冷却至室温，准确称取30.7g产品，置于盛有60.00 mL蒸馏水的水解瓶中摇动至完全水解，将水解液配成100.00 mL溶液。

②取10.00 mL溶液于锥形瓶中，加入10.00 mL 3.2mol/L AgNO3标准溶液。

③加入少许硝基苯用力摇动，使沉淀表面被有机物覆盖。

④以X为指示剂，用0.20 mol/L KSCN溶液滴定过量的AgNO3溶液，达到滴定终点时共用去10.00 mL KSCN溶液。

(6)步骤③若不加入硝基苯，还可能发生的反应的离子方程式为________________________________________________________________________；

导致测量结果________。(填偏高，偏低，或无影响)

(7)步骤④中X可以选择________。

(8)反应产物中POCl3的质量百分含量为________，通过________(填操作)可以提高产品的纯度。

解析　(1)由于POCl3遇水剧烈反应生成含氧酸和氯化氢，故参与反应的氧气必须是干燥的，因此B中所盛的试剂是浓硫酸，用来干燥氧气B装置导管和大气相连，则B的作用还有平衡压强、观察O2的流速；

(2)POCl3遇水会发生反应，根据原子守恒可知反应的方程式为POCl3＋3H2O===3HCl＋H3PO4；

(3)干燥管中碱石灰的作用是吸收多余的未发生反应的氯气，同时防止空气中的水蒸气进入烧瓶而使PCl3水解；

(4)由于温度过低，反应速度太慢；温度过高，PCl3易挥发，利用率低，所以反应温度要控制在60～65℃；

(5)用PCl3、氯气和水为原料采用氯化水解法制备POCl3的化学方程式为PCl3＋Cl2＋H2O===POCl3＋2HCl；实验室采用氧气氧化液态PCl3法制取POCl3的化学方程式为2PCl3＋O22POCl3，由此可知该方法制备POCl3的优点是反应物无毒，反应物原子利用率高；

(6)实验过程中加入硝基苯的目的是覆盖氯化银，防止沉淀转化生成AgSCN而导致数据不准确。如无此操作，部分AgCl沉淀会转化为Ag＋，使所测Cl元素含量将会偏低；

(7)由于是用KSCN溶液滴定溶液中过量的Ag＋，而Fe(SCN)3呈血红色，所以可用含有Fe3＋的溶液(为了防止引入氯离子，不能用氯化铁)作指示剂，当溶液中Ag＋反应完全后，再滴加的KSCN溶液就会与溶液中的Fe3＋作用，使溶液变为血红色，则滴定终点的现象为溶液由无色变为血红色，且30 s不褪色；

(8)根据物质的元素组成及关系式可知POCl3～3HCl～3Ag＋，n(Ag＋)＝0.032 mol－0.002 mol＝0.03 mol，n(POCl3)＝0.01mol，所以三氯氧磷的含量为×100%＝50%；由于POCl3能溶于PCl3，二者在室温下都是液体，而且二者的沸点不同，因此可以通过蒸馏的方法提高产品的纯度。

答案　(1)浓硫酸　平衡压强、观察O2的流速

(2)POCl3＋3H2O===H3PO4＋3HCl

(3)吸收多余的未发生反应的氯气，同时防止空气中的水蒸气进入三颈烧瓶

(4)温度过低，反应速度太慢；温度过高，PCl3易挥发，利用率低

(5)PCl3＋Cl2＋H2O===POCl3＋2HCl　反应物无毒，反应物原子利用率高

(6)AgCl＋SCN－===AgSCN＋Cl－　偏低

(7)Fe2(SO4)3　(含三价铁离子的溶液均可)

(8)50%　蒸馏

8．(2019·安徽合肥检测)无水四氯化锡(SnCl4)常用作有机合成的氯化催化剂。实验室可用熔融的锡(熔点231.9℃)与Cl2反应制备SnCl4，装置如下图所示。

已知：①SnCl2、SnCl4有关物理性质如下表

②SnCl4在空气中极易水解生成SnO2·xH2O。

回答下列问题：

(1)导管a的作用是______________________，装置A中发生反应的离子方程式为__________________________________________。

(2)当观察到装置F液面上方出现____________现象时才开始点燃酒精灯，待锡熔化后适当增大氯气流量，继续加热。此时继续加热的目的是________________、_____________。

(3)若上述装置中缺少装置C(其它均相同)，则D处具支试管中发生的主要副反应化学方程式为________________________________________________。

(4)可用碘量法测定最后产品的纯度，发生如下反应：Sn2＋＋I2===Sn4＋＋2Iˉ。准确称取该样品m g放于锥形瓶中，用少量浓盐酸溶解，再加水稀释，淀粉溶液作指示剂，用0.1 mol·L－1碘标准溶液滴定至终点，消耗标准液20.00 mL，则产品中SnCl2的含量为________(用含m的代数式表示)；即使此法测定的操作均正确，但测得的SnCl4含量仍高于实际含量，其原因可能是_____________________________________________________________ (用离子方程式表示)。

解析　本题考查SnCl4的制备，侧重Cl2的实验室制法，产品的提纯，滴定实验和误差分析。

(1)导管a将分液漏斗与蒸馏烧瓶连接，作用是：平衡压强，使分液漏斗内的液体顺利流下。装置A中KMnO4晶体与浓盐酸反应生成KCl、MnCl2、Cl2和H2O，反应的离子方程 式为：2MnO＋10Cl－＋16H＋===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O。

(2)由于Sn与空气中的O2反应、SnCl4在空气中极易水解生成SnO2·xH2O，所以制备SnCl4之前用Cl2排尽装置中的空气，观察到装置F液面上方出现黄绿色气体时，表明装置中空气已排尽，开始点燃D处的酒精灯。待Sn熔化后适当增大Cl2流量，继续加热，可加快Cl2与Sn反应的速率，同时使SnCl4气化，利于从混合物中分离出来(根据表中提供的SnCl4、SnCl2的熔沸点分析)，在收集器中收集SnCl4。

(3)装置A制得的Cl2中混有HCl和H2O(g)，装置B中饱和食盐水的作用是：除去Cl2中的HCl，装置C中浓硫酸的作用是：干燥Cl2；若上述装置中缺少装置C，Cl2中混有H2O(g)，根据题给已知②“SnCl4在空气中极易水解生成SnO2·xH2O”，D处具支试管中发生的主要副反应为SnCl4＋(x＋2)H2O===SnO2·xH2O＋4HCl。

(4)根据Sn2＋＋I2===Sn4＋＋2I－，n(SnCl2)＝n(I2)＝0.1 mol/L×0.02 L＝0.002 mol，m(SnCl2)＝0.002 mol×190 g/mol＝0.38 g，产品中SnCl2的含量为×100%＝38/m%。即使此法测定的操作均正确，但测得的SnCl4含量高于实际含量，其可能原因是I－被空气中O2氧化成I2，使消耗的碘标准溶液体积偏小，产品中SnCl2含量偏小，SnCl4含量偏高，反应的离子方程式为4I－＋4H＋＋O2===2I2＋2H2O。

答案　(1)使分液漏斗内的液体顺利流下　2MnO＋16H＋＋10Cl－===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O

(2)黄绿色气体时　加快氯气与锡反应　使SnCl4气化，有利于从混合物中分离出来

(3)SnCl4＋(x＋2)H2O===SnO2·xH2O＋4HCl

(4)38/m%　4I－＋O2＋4H＋===2I2＋2H2O