第十六章　第69讲　以定量测定为主的综合实验-2027年高考化学一轮复习课件（含解析版讲义）

这是一份第十六章　第69讲　以定量测定为主的综合实验-2027年高考化学一轮复习课件（含解析版讲义），共18页。PPT课件主要包含了重量分析法，类型一，气体体积测量法，类型二，滴定分析法，类型三，课时精练等内容，欢迎下载使用。
1.了解定量测定的常用方法，能从定性与定量结合上收集证据，能通过定性分析和定量计算推出合理的结论。2.建立解答物质检测类综合实验题的思维模型。
类型二　气体体积测量法
1.气体质量测量法将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。“通入N2”的原因：答题模板：①实验前通N2：排尽装置中的空气，防止O2、H2O等干扰实验(如：O2氧化某物质、H2O使某物质水解)；②实验后通N2：将产生的某气体全部赶到后续装置；③实验中通N2：稀释某种气体或防止某物质被氧化(如生产白磷过程中在高纯N2保护下进行)。
2.热重分析法将固体试样进行加热，随着温度的升高，剩余固体的质量逐渐减少，在热重曲线上常以失重率或剩余固体百分率等物理量体现出来，结合热重曲线进行剩余固体成分的推测。3.沉淀测量法将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。
1.[2025·甘肃，15(5)]某兴趣小组按如右流程由稀土氧化物Eu2O3和苯甲酸钠制备配合物Eu(C7H5O2)3·xH2O，并通过实验测定产品纯度和结晶水个数(杂质受热不分解)。已知：Eu(C7H5O2)3·xH2O在空气中易吸潮，加强热时分解生成Eu2O3。
Eu(C7H5O2)3·xH2O吸潮的水分蒸发
2.[2021·全国甲卷，27(4)(5)]胆矾(CuSO4·5H2O)易溶于水，难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的CuO(杂质为氧化铁及泥沙)为原料与稀硫酸反应制备胆矾，并测定其结晶水的含量。回答下列问题：(4)结晶水测定：称量干燥坩埚的质量为m1，加入胆矾后总质量为m2，将坩埚加热至胆矾全部变为白色，置于干燥器中冷至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为m3。根据实验数据，胆矾分子中结晶水的个数为　　　　　(写表达式)。 
(5)下列操作中，会导致结晶水数目测定值偏高的是　 　(填标号)。 ①胆矾未充分干燥②坩埚未置于干燥器中冷却③加热时有少量胆矾迸溅出来
(1)一般情况下，用差量法测定固体中的结晶水含量。(2)若固体的吸湿性很强，进行重量分析时，需要将物质置于干燥器中冷却。
用蒸馏水冲洗冷凝管内通道2~3次，将洗涤液注
待浊液分层后，向上层清液中加入1~2滴BaCl2溶液，若无白色浑浊出现，则说明BaCl2溶液已过量
(4)步骤②中，采用冷水洗涤沉淀，其主要目的是____________________　　　 　。  (5)结合实验Ⅰ、Ⅱ通过计算得出晶体X的化学式为　 　 　　。 
(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O
由于气体体积受到温度、压强的影响，所以读取数据时一定要“回温”即“恢复至室温”、“复压”即“将压强复原为大气压”。测定气体体积的方法主要有两种，分别是直接测定和间接测定。
1.欲测定金属镁的相对原子质量，请利用下图给定的仪器组成一套实验装置(每个仪器只能使用一次)。已知：常温常压下气体摩尔体积约为24.5 L·ml-1。回答下列问题(气流从左到右)：(1)仪器连接的先后顺序是　接　、　接　、　接　、　接　(用小写字母表示)。
(2)连接好仪器后，要进行的操作有以下几步，其先后顺序是　　　　(填序号)。①待仪器B中的温度恢复至室温时，测得量筒C中水的体积为Va mL；②擦掉镁条表面的氧化膜，将其置于天平上称量，得质量为m g，并将其投入试管B中的多孔塑料板上；③检查装置的气密性；④旋开装置A上分液漏斗的活塞，使其中的水顺利流下，当镁完全溶解时再关闭这个活塞，这时A中共放入水Vb mL。
(3)根据实验数据可算出金属镁的相对原子质量，其数学表达式为　　　 。
(4)若试管B的温度未冷却至室温，就读出量筒C中水的体积，这将会使所测定镁的相对原子质量数据　　(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 
2.为测定CuSO4溶液的浓度，某同学设计了如下方案。回答下列问题：实验原理：Zn+CuSO4===ZnSO4+CuZn+H2SO4===ZnSO4+H2↑实验步骤：①按图安装装置(夹持仪器略去)②……③在仪器A、B、C、D、E中加入图示的试剂④调整D、E中两液面相平，使D中液面保持在0或略低于0刻度位置，读数并记录
⑤将CuSO4溶液滴入A中搅拌，反应完成后，再滴加稀硫酸至体系不再有气体产生⑥待体系恢复到室温，移动E管，保持D、E中两液面相平，读数并记录
⑦处理数据(1)步骤②为　　　　　　　。(2)步骤⑥需保证体系恢复到室温的原因是　　(填字母)。a.反应热受温度影响b.气体密度受温度影响c.反应速率受温度影响
(3)Zn粉质量为a g，若测得H2体积为b mL，已知实验条件下ρ(H2)=d g·L-1，则c(CuSO4)=　 　　 ml·L-1(列出计算表达式)。
(4)若步骤⑥E管液面高于D管，未调液面即读数，则测得c(CuSO4)　　　(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
(5)是否能用同样的装置和方法测定MgSO4溶液的浓度：　　(填“是”或“否”)。 
1.滴定分析法是将已知准确浓度的标准溶液，滴加到待测溶液中(或者将待测溶液滴加到标准溶液中)，直到所加的标准溶液与待测溶液按化学计量关系定量反应完全为止，然后测量消耗标准溶液的体积，根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，计算出待测物质的含量。2.实验的关键是准确量取待测溶液、准确读取标准溶液消耗的体积，根据指示剂的颜色变化确定滴定终点。3.根据标准溶液和待测溶液间反应类型的不同，可将滴定分析法分为四大类：中和滴定、氧化还原滴定、络合滴定和沉淀滴定。
4.复杂滴定方法(1)返滴定法：第一步用定量且过量的标准溶液将待测液完全反应；第二步再用另一种标准溶液滴定第一步过量的标准溶液。将第一种标准溶液的总量减去第二种标准溶液的消耗量，再通过一定的关系式即可计算出第一步所反应的待测液的量。(2)连续滴定法：第一步将待测液完全反应，转化成另一种物质；再用标准溶液滴定第一步生成的产物；最后根据得失电子守恒或原子守恒进行计算。
Ⅱ.室温下向①中加入适量蒸馏水，搅拌下缓慢滴加足量30% H2O2溶液，加热至100 ℃，保持20 min，冷却至室温。
Ⅲ.将①中溶液全部转移至锥形瓶中，加入2滴甲基橙指示剂，用c ml·L-1 HCl标准溶液滴定至终点，消耗HCl溶液体积为V2 mL。Ⅳ.不加入硫黄，重复步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ做空白实验，消耗HCl标准溶液体积为V3 mL。计算样品中硫的质量分数。Ⅴ.平行测定三次，计算硫含量的平均值。(1)仪器①的名称是　　　　；②的名称是　　　　　。 (2)步骤Ⅰ中，乙醇的作用是　　　 　。 (3)步骤Ⅰ中，样品完全溶解后，必须蒸馏除去乙醇的原因是　　　 　 　　　。 
防止乙醇被过氧化氢氧化，干扰后续滴定
水浴加热不能持续保持100 ℃
加入最后半滴HCl标准溶液，溶液恰好由黄色变为橙色，且半分钟内颜色不恢复
2.(2024·安徽，16)测定铁矿石中铁含量的传统方法是SnCl2⁃HgCl2⁃K2Cr2O7滴定法。研究小组用该方法测定质量为a g的某赤铁矿试样中的铁含量。[配制溶液]①c ml·L-1 K2Cr2O7标准溶液。
②SnCl2溶液：称取6 g SnCl2·2H2O溶于20 mL浓盐酸，加水至100 mL，加入少量锡粒。[测定含量]按上图所示(加热装置略去)操作步骤进行实验。
(2)结合离子方程式解释配制SnCl2溶液时加入锡粒的原因：____________________________________________________________________________________________________________________。(3)步骤Ⅰ中“微热”的原因是____________________________________　 　　　　。(4)步骤Ⅲ中，若未“立即滴定”，则会导致测定的铁含量　　(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
Sn2+易被空气氧化为Sn4+，离子方程式为2Sn2++O2+4H+===2Sn4++2H2O，加入Sn，发生反应：Sn4++Sn===2Sn2+，可防止Sn2+被氧化
提高试样与浓盐酸反应速率，同时可减少浓盐酸的挥发和氯化铁的升华
(5)若消耗c ml·L-1 K2Cr2O7标准溶液V mL，则a g试样中Fe的质量分数为　 　　(用含a、c、V的代数式表示)。
(6)SnCl2⁃TiCl3⁃KMnO4滴定法也可测定铁的含量，其主要原理是利用SnCl2和TiCl3将铁矿石试样中Fe3+还原为Fe2+，再用KMnO4标准溶液滴定。①从环保角度分析，该方法相比于SnCl2⁃HgCl2⁃K2Cr2O7滴定法的优点是　　 　　。
不存在重金属汞、铬的污染，更安全，对环境更友好
②为探究KMnO4溶液滴定时，Cl-在不同酸度下对Fe2+测定结果的影响，分别向下列溶液中加入1滴0.1 ml·L-1KMnO4溶液，现象如下表：
表中试剂X为　　 　；根据该实验可得出的结论是_______________________________________________________________________________________________________________________________________________。
酸性越强，KMnO4的氧化性越强，Cl-被KMnO4氧化的可能性越大，对Fe2+测定结果造成干扰的可能性越大，因此在KMnO4标准液进行滴定时，要控制溶液的pH
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(1)否　SO2中含不溶于NaOH溶液的O2(2)胶头滴管　Na2SO3(3)4FeS2+11O2　　8SO2+2Fe2O3　反应后的固体溶于稀盐酸，滴加硫氰化钾溶液，观察是否出现红色(4)偏小
1.某学习小组在实验室中利用如图装置(夹持装置略去)测定某铁硫化物(FexSy)的组成，并探究反应后D装置所得溶液中含硫化合物的组成。
实验步骤：步骤Ⅰ：按如图连接装置，检查装置气密性，装入试剂；步骤Ⅱ：旋开分液漏斗活塞与旋塞，并点燃酒精喷灯；步骤Ⅲ：足够长时间后，D中产生气泡速率变快时，停止加热，继续向烧瓶中滴水一段时间；步骤Ⅳ：实验结束后，将D中所得溶液加水配制成250 mL溶液。
(1)有同学认为D中应设置防倒吸装置，你认为是否有必要？　　(填“是”或“否”)，说明理由：　 　　　　　　　。(2)步骤Ⅳ需要的玻璃仪器除250 mL容量瓶、
烧杯、玻璃棒外，还需要　　 　，在步骤Ⅳ所得溶液的主要溶质为　　 　。
SO2中含不溶于NaOH溶液的O2
(3)取25.00 mL步骤Ⅳ中所配溶液，加入足量的双氧水，再加入足量盐酸酸化的BaCl2溶液，将所得沉淀过滤、洗涤、干燥，称其质量为4.66 g。写出FexSy与O2反应的化学方程式：　　　　　　 　。设计实验方案检验FexSy与O2反应后产物的金属阳离子：__________________　　　　　 　　。
4FeS2+11O2　　8SO2+2Fe2O3
稀盐酸，滴加硫氰化钾溶液，观察是否出现红色
(4)若步骤Ⅳ配制溶液时俯视容量瓶的刻度线，则测得铁硫化物的x∶y的值　　(填“偏大”“不影响”或“偏小”)。
2.(2025·南昌模拟)绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。Ⅰ.测定绿矾中结晶水的含量为测定绿矾中结晶水的含量，将石英玻璃管(带两端开关K1和K2)(设为装置A)称重，记为m1 g。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为m2 g。按如图连接好装置进行实验(夹持装置略)。
(1)将下列实验操作步骤排序：　→　→　→　→c→e(填字母)；重复上述操作步骤，直至A恒重，记为m3 g。a.点燃酒精灯，加热b.熄灭酒精灯c.关闭K1和K2d.打开K1和K2，缓缓通入N2e.称量Af.冷却至室温
(2)根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目x=　　　　(列式表示)。
Ⅱ.探究绿矾的热分解产物该小组用如图所示装置进行实验(夹持仪器略)。(3)在实验过程中，观察到A中固体变红棕色，B中的现象：___________　　　　；C中试纸的颜色变化是　　 　　。
(4)D中有白色沉淀生成，该沉淀的化学式为　　　　　　　。有同学认为还应该增加一个实验，取D中沉淀，加入一定量的盐酸以确定其组成，从而确定FeSO4·xH2O的分解产物，你认为是否必要？___(填“是”或“否”)，请说明你的理由：________________________________________________________________________________________________________________________________________。 
BaSO4、BaSO3
铁元素的化合价升高，则必有硫元素的化合价降低，根据原子守恒和得失电子守恒可知，只有一部分硫元素的化合价降低，则进入D中的气体为SO3和SO2
Ⅲ.测定绿矾热分解时的温度与剩余固体质量的关系(5)将8.34 g FeSO4·7H2O样品隔绝空气加热脱水，其热重曲线(样品质量随温度变化的曲线)如图所示。已知M(FeSO4·7H2O)=278 g·ml-1，在100 ℃时，M的化学式为　 　　　。
3.(2022·河北，14)某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量，设计实验如右：①三颈烧瓶中加入10.00 g香菇样品和400 mL水；锥形瓶中加入125 mL水、1 mL淀粉溶液，
并预加0.30 mL 0.010 00 ml·L-1的碘标准溶液，搅拌。②以0.2 L·min-1流速通氮气，再加入过量磷酸，加热并保持微沸，同时用碘标准溶液滴定，至终点时滴定消耗了1.00 mL碘标准溶液。③做空白实验，消耗了0.10 mL碘标准溶液。
④用适量Na2SO3替代香菇样品，重复题述步骤，测得SO2的平均回收率为95%。已知：Ka1(H3PO4)=7.1×10-3，Ka1(H2SO3)=1.3×10-2回答下列问题：
(1)装置图中仪器a、b的名称分别为　　 　　、　　　　 　。(2)三颈烧瓶适宜的规格为　　(填标号)。A.250 mL　　B.500 mL　　C.1 000 mL
(3)解释加入H3PO4，能够生成SO2的原因：_____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。
(4)滴定管在使用前需要　　、洗涤、润洗；滴定终点时溶液的颜色为　　；滴定反应的离子方程式为　　 　　。
(5)若先加磷酸再通氮气，会使测定结果____(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
(6)该样品中亚硫酸盐含量为　　 mg·kg-1(以SO2计，结果保留三位有效数字)。 
4.(2024·山东，19)利用“燃烧⁃碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如右图所示(夹持装置略)。
实验过程如下：①加样，将a mg样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖)，聚四氟乙烯活塞滴定管G内预装c(KIO3)∶c(KI)略小于1∶5的KIO3碱性标准溶液，吸收管F内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F内滴入适量KIO3碱性标准溶液，发生反应：KIO3+5KI+6HCl===3I2+6KCl+3H2O，使溶液显浅蓝色。
②燃烧：按一定流速通入O2，一段时间后，加热并使样品燃烧。③滴定：当F内溶液浅蓝色消
退时(发生反应：SO2+I2+2H2O===H2SO4+2HI)，立即用KIO3碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现。随SO2不断进入F，滴定过程中溶液颜色“消退-变蓝”不断变换，直至终点。回答下列问题：
(1)取20.00 mL 0.100 0 ml·L-1KIO3的碱性溶液和一定量的KI固体，配制1 000 mL KIO3碱性标准溶液，下列仪器必须用到的是　　(填标号)。A.玻璃棒B.1 000 mL锥形瓶C.500 mL容量瓶D.胶头滴管
(2)装置B和C的作用是充分干燥O2，B中的试剂为　　　　。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子(见放大图)，目的是　 　　。 
(3)该滴定实验达终点的现象是____________________________________　　 　　　　 　；滴定消耗KIO3碱性标准溶液V mL，样品中硫的质量分数是　　　　(用代数式表示)。
当加入最后半滴KIO3碱性标准溶液后，
溶液由无色突变为蓝色且30 s内不变色
通入F的气体温度过高，导致部分I2升华，从而消
耗更多的KIO3碱性标准溶液