备战2026年高考(2021-2025)高考化学真题分类汇编(山东专用)专题12化学实验综合题(原卷版+解析版)

这是一份备战2026年高考(2021-2025)高考化学真题分类汇编(山东专用)专题12化学实验综合题(原卷版+解析版)，共57页。试卷主要包含了如下不饱和聚酯可用于制备玻璃钢等内容，欢迎下载使用。
考点1 有机物的制备实验
1．（2025·山东卷）如下不饱和聚酯可用于制备玻璃钢。
实验室制备该聚酯的相关信息和装置示意图如下(加热及夹持装置略)：
实验过程：
①在装置A中加入上述三种原料，缓慢通入。搅拌下加热，两种酸酐分别与丙-1，2-二醇发生醇解反应，主要生成和。然后逐步升温至，醇解产物发生缩聚反应生成聚酯。
②缩聚反应后期，每隔一段时间从装置A中取样并测量其酸值，直至酸值达到聚合度要求(酸值：中和1克样品所消耗的毫克数)。
回答下列问题：
（1）理论上，原料物质的量投料比n(顺丁烯二酸酐)：n(邻苯二甲酸酐)：n(丙-1，2-二醇) 。
（2）装置B的作用是 ；仪器C的名称是 ；反应过程中，应保持温度计2示数处于一定范围，合理的是 (填标号)。
A． B． C．
（3）为测定酸值，取样品配制溶液。移取溶液，用—乙醇标准溶液滴定至终点，重复实验，数据如下：
应舍弃的数据为 (填序号)；测得该样品的酸值为 (用含a，c的代数式表示)。若测得酸值高于聚合度要求，可采取的措施为 (填标号)。
A．立即停止加热 B．排出装置D内的液体 C．增大的流速
（4）实验中未另加催化剂的原因是 。
考点2 无机物的制备实验
2．（2023·山东卷）三氯甲硅烷是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为，熔点为，易水解。实验室根据反应，利用如下装置制备粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题：
（1）制备时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有砫粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入，一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为_____；判断制备反应结束的实验现象是_____。图示装置存在的两处缺陷是_____。
（2）已知电负性在浓溶液中发生反应的化学方程式为_____。
（3）采用如下方法测定溶有少量的纯度。
样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：①_____，②_____(填操作名称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为_____(填标号)。测得样品纯度为_____(用含、的代数式表示)。
3．（2022·山东卷）实验室利用和亚硫酰氯()制备无水的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知沸点为，遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题：
（1）实验开始先通。一段时间后，先加热装置_______(填“a”或“b”)。装置b内发生反应的化学方程式为_______。装置c、d共同起到的作用是_______。
（2）现有含少量杂质的，为测定n值进行如下实验：
实验Ⅰ：称取样品，用足量稀硫酸溶解后，用标准溶液滴定达终点时消耗(滴定过程中转化为，不反应)。
实验Ⅱ：另取样品，利用上述装置与足量反应后，固体质量为。
则_______；下列情况会导致n测量值偏小的是_______(填标号)。
A．样品中含少量杂质
B．样品与反应时失水不充分
C．实验Ⅰ中，称重后样品发生了潮解
D．滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成
（3）用上述装置、根据反应制备。已知与分子结构相似，与互溶，但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对、混合物进行蒸榴提纯(加热及夹持装置略)，安装顺序为①⑨⑧_______(填序号)，先馏出的物质为_______。
4．（2021·山东卷）六氯化钨(WCl6)可用作有机合成催化剂，熔点为283℃，沸点为340℃，易溶于CS2，极易水解。实验室中，先将三氧化钨(WO3)还原为金属钨(W)再制备WCl6，装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题：
（1）检查装置气密性并加入WO3。先通N2，其目的是___；一段时间后，加热管式炉，改通H2，对B处逸出的H2进行后续处理。仪器A的名称为___，证明WO3已被完全还原的现象是___。
（2）WO3完全还原后，进行的操作为：①冷却，停止通H2；②以干燥的接收装置替换E；③在B处加装盛有碱石灰的干燥管；④……；⑤加热，通Cl2；⑥……。碱石灰的作用是___；操作④是___，目的是___。
（3）利用碘量法测定WCl6产品纯度，实验如下：
①称量：将足量CS2(易挥发)加入干燥的称量瓶中，盖紧称重为m1g；开盖并计时1分钟，盖紧称重为m2g；再开盖加入待测样品并计时1分钟，盖紧称重为m3g，则样品质量为___g(不考虑空气中水蒸气的干扰)。
②滴定：先将WCl6转化为可溶的Na2WO4，通过IO离子交换柱发生反应：WO+Ba(IO3)2=BaWO4+2IO；交换结束后，向所得含IO的溶液中加入适量酸化的KI溶液，发生反应：IO+5I-+6H+=3I2+3H2O；反应完全后，用Na2S2O3标准溶液滴定，发生反应：I2+2S2O=2I-+S4O。滴定达终点时消耗cml•L-1的Na2S2O3溶液VmL，则样品中WCl6(摩尔质量为Mg•ml-1)的质量分数为___。称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过1分钟，则滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积将___(填“偏大”“偏小”或“不变”)，样品中WCl6质量分数的测定值将___(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
考点3 探究型实验
5．（2024·山东卷）利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示(夹持装置略)。
实验过程如下：
①加样，将样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖)，聚四氟乙烯活塞滴定管G内预装略小于的碱性标准溶液，吸收管F内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F内滴入适量碱性标准溶液，发生反应：，使溶液显浅蓝色。
②燃烧：按一定流速通入，一段时间后，加热并使样品燃烧。
③滴定：当F内溶液浅蓝色消退时(发生反应：)，立即用碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现。随不断进入F，滴定过程中溶液颜色“消退-变蓝”不断变换，直至终点。
回答下列问题：
（1）取的碱性溶液和一定量的固体，配制碱性标准溶液，下列仪器必须用到的是_______(填标号)。
A．玻璃棒B．锥形瓶C．容量瓶D．胶头滴管
（2）装置B和C的作用是充分干燥，B中的试剂为 。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子(见放大图)，目的是 。
（3）该滴定实验达终点的现象是 ；滴定消耗碱性标准溶液，样品中硫的质量分数是 (用代数式表示)。
（4）若装置D中瓷舟未加盖，会因燃烧时产生粉尘而促进的生成，粉尘在该过程中的作用是 ；若装置E冷却气体不充分，可能导致测定结果偏大，原因是 ；若滴定过程中，有少量不经直接将氧化成，测定结果会 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
1．（2025·山东临沂·三模）氨硼烷是一种固体储氢材料。实验室利用和制备氨硼烷，其装置如图所示(夹持装置略)。
实验过程如下：
在三颈烧瓶中加入固体，将150mL含的四氢呋喃溶液缓慢滴入三颈烧瓶中，保持温度25℃，充分反应后，经一系列操作获得氨硼烷粗产品。
已知电负性：。
回答下列问题：
（1）仪器a的名称为 ；根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为 (填标号)；装置B的作用是 。
a．100mL b．250mL c．500mL d．1000mL
（2）实验中与恰好完全反应，同时有两种单质生成，该反应的化学方程式为 。
（3）该装置存在的缺陷是 。
（4）产品纯度测定(杂质不反应)：
Ⅰ.称量产品，加入水和催化剂，充分反应后配成250mL溶液。
Ⅱ.取25.00mL溶液置于锥形瓶中，按下列流程进行实验。
已知甘露醇和硼酸的反应为。
①的实验过程中，需要准确滴定的原因是 。
②已知NaOH标准溶液的浓度为，则产品的纯度为 。
2．（2025·山东淄博·三模）氮化锶(Sr3N2)广泛用于光电材料领域。实验室先制取Sr，再根据反应，制备Sr3N2装置如下(加热和夹持装置略)。已知Sr3N2易水解；醋酸二氨合亚铜溶液可吸收CO，但易被O2氧化失去吸收能力；焦倍酚可吸收O2。
回答下列问题：
（1）仪器a的名称为 ，装置B、D共同起到的作用是 。
（2）检查装置气密性并加入药品，打开K1、K2、K3，装置A内发生反应的化学方程式为 。一段时间后，关闭K1、K2，用管式炉加热瓷舟，证明SrO被完全还原的实验现象是 。调整管式炉温度为680℃，打开K1、K2，制备Sr3N2.图示装置存在一处缺陷，改进的方法是 。
（3）测定Sr3N2样品纯度：称取mgSr3N2样品，滴加足量蒸馏水，将产生的气体全部蒸出，用·L-1的盐酸标准溶液完全吸收(忽略溶液体积变化)，量取20.00mL吸收液，用1.000ml·L-1NaOH标准溶液滴定过剩的盐酸，达滴定终点平均消耗NaOH标准溶液VmL。则滴定时选用的指示剂为 ，样品中Sr3N2的质量分数为 。若读数时，滴定前平视，滴定后俯视，测定结果会 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
3．（2025·山东菏泽·二模）实验室利用氧化锰酸钾浓强碱溶液制备的装置如图所示(夹持装置略)。
已知：①为墨绿色晶体，其水溶液呈深绿色。其在浓的强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生歧化反应；②一些物质在不同温度下的溶解度见下表。
回答下列问题：
（1）制备反应的离子方程式为 。单向阀的作用是 。当仪器B中 即停止通氯气，反应结束的后续操作为：关闭A中恒压滴液漏斗的活塞， ，拆除装置。
（2）为了获得杂质较少的晶体，从下列选项中选出合理的操作并排序：将装置B中的溶液转移至蒸发皿中→ →干燥→晶体(填标号)。
a．用少量冰水洗涤 b．先用冰水洗涤，再用乙醇洗涤
c．小火蒸发至溶液表面出现晶膜，停止加热 d．小火蒸发至析出大量晶体，停止加热
e．趁热过滤 f．减压过滤 g。缓慢降温结晶
（3）利用氧化还原滴定法测定高锰酸钾的纯度。
称取样品，配成溶液。称取高纯度(摩尔质量为)固体于锥形瓶中，加入蒸馏水溶解，再加入少量硫酸酸化，水浴加热至。趁热用溶液滴定，发生反应：(未配平，滴定过程中不反应)。滴定消耗溶液，样品中(摩尔质量为)的质量分数为 (用代数式表示)。若加热温度大于90℃，部分草酸发生分解，会导致测得产品纯度 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
4．（2025·山东聊城·二模）三氯化硼(BCl3)可用于金属冶炼、合成催化剂等，其制备原理为。某小组设计实验制备BCl3并测定其纯度。
已知：①三氯化硼(BCl3)的熔点为-107℃，沸点为12.5℃，极易水解；②Ksp(AgSCN)”或“