专题60 探究性综合实验（全国通用）-十年（2016-2025）高考化学真题分类汇编（含答案）

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1．（2025·浙江·高考真题）某研究小组探究AlCl3催化氯苯与氯化亚砜(SOCl2)转化为化合物Z()的反应。实验流程为：
已知：
①实验在通风橱内进行。
②SOCl2遇水即放出SO2和HCl；AlCl3易升华。
③氯苯溶于乙醚，难溶于水；Z易溶于乙醚，难溶于水；乙醚不易溶于水。
请回答：
(1)在无水气氛中提纯少量AlCl3的简易升华装置如图所示，此处漏斗的作用是 。
(2)写出下图中干燥管内可用的酸性固体干燥剂 (填1种)。
(3)步骤Ⅰ，下列说法正确的是_______。
A．氯苯试剂可能含有水，在使用前应作除水处理
B．三颈烧瓶置于冰水浴中，是为了控制反应温度
C．因实验在通风橱内进行，X处无需连接尾气吸收装置
D．反应体系中不再产生气泡时，可判定反应基本结束
(4)步骤Ⅱ，加入冰水的作用是 。
(5)步骤Ⅲ，从混合物M2中得到Z粗产物的所有操作如下，请排序 (填序号)。
①减压蒸馏 ②用乙醚萃取、分液 ③过滤 ④再次萃取、分液，合并有机相 ⑤加入无水Na2SO4干燥剂吸水
(6) AlCl3可促进氯苯与SOCl2反应中S-Cl键的断裂，原因是 。
【答案】(1)AlCl3蒸汽遇冷的漏斗内壁凝华为AlCl3固体，收集AlCl3
(2)P2O5、硅胶
(3)ABD
(4)除去混合物中的SOCl2、AlCl3，实现有机相与无机相的分离，同时降低反应的速率
(5)②④⑤③①
(6)AlCl3易与Cl-形成络合物[AlCl4]-，促使SOCl2反应中S-Cl键的断裂
【分析】本题为实验探究题，让氯苯、SOCl2混合在冰水浴中AlCl3催化作用下进行反应生成化合物Z，充分反应后加入适量的冰水以除去SOCl2和AlCl3，然后加入乙醚进行多次萃取分离出有机相，并合并有机相，向有机相中加入无水Na2SO4进行出水，过滤除去Na2SO4晶体后，进行减压蒸馏就可得到比较纯净的Z的粗产品，据此分析解题。
【详解】（1）已知AlCl3易升华，即受热之后变为蒸汽，遇冷之后又凝华为固体，故在无水气氛中提纯少量AlCl3的简易升华装置中漏斗的作用是：AlCl3蒸汽遇冷的漏斗内壁凝华为AlCl3固体，收集AlCl3，故答案为：AlCl3蒸汽遇冷的漏斗内壁凝华为AlCl3固体，收集AlCl3；
（2）酸性干燥剂一般用于干燥酸性或中性气体，常见的酸性固体干燥剂有五氧化二磷或硅胶等，它可以吸收水分，此处干燥剂是为了防止空气中水蒸气进入，可使用P2O5、硅胶，故答案为：P2O5、硅胶；
（3）A．由题干信息可知，SOCl2遇水即放出SO2和HCl，氯苯试剂可能含有水，故在使用前应作除水处理，A正确；
B．由题干信息可知，AlCl3易升华，故三颈烧瓶置于冰水浴中，是为了控制反应温度，B正确；
C．由(2)题干信息可知，X处装入干燥剂起到干燥作用，而未能吸收尾气，故因实验在通风橱内进行，X处仍需连接尾气吸收装置以增加实验的安全性和环保性，C错误；
D．已知氯苯和SOCl2在AlCl3催化作用下生成Z和HCl，即反应过程中能够产生难溶于有机物的HCl气泡，则可知反应体系中不再产生气泡时，可判定反应基本结束，D正确；
故答案为：ABD；
（4）由分析可知，步骤Ⅰ所得M1中含有Z、氯苯和SOCl2、AlCl3等，结合题干信息可知，SOCl2遇水即放出SO2和HCl，且AlCl3易溶于水而难溶于有机物，故步骤Ⅱ中加入冰水的作用是除去混合物中的SOCl2、AlCl3，同时冰水可以降低反应速率；故答案为：除去混合物中的SOCl2、AlCl3，实现有机相与无机相的分离，同时降低反应的速率；
（5）由分析可知，步骤Ⅱ得到的混合物M2中含有Z、氯苯，结合题干信息：氯苯溶于乙醚，难溶于水；Z易溶于乙醚，难溶于水；乙醚不易溶于水，步骤Ⅲ从混合物M2中得到Z粗产物的所有操作为：用乙醚萃取、分液，再次萃取、分液，合并有机相，加入无水Na2SO4干燥剂吸水，过滤出Na2SO4晶体，即得到氯苯和Z的混合，在进行减压蒸馏，故答案为：②④⑤③①；
（6）已知AlCl3易与Cl-形成络合物[AlCl4]-，故AlCl3可促进氯苯与SOCl2反应中S-Cl健的断裂，故答案为：AlCl3易与Cl-形成络合物[AlCl4]-，促使SOCl2反应中S-Cl键的断裂。
2．（2024·广西·高考真题）二氧化硫脲(TD)是还原性漂白剂，可溶于水，难溶于乙醇，在受热或碱性条件下易水解：。其制备与应用探究如下：
Ⅰ．由硫脲制备TD
按如图装置，在三颈烧瓶中加入硫脲和水，溶解，冷却至5℃后，滴入溶液，控制温度低于10℃和进行反应。反应完成后，结晶、过滤、洗涤、干燥后得到产品TD。
Ⅱ．用TD进行高岭土原矿脱色(去除)探究
将高岭土原矿(质量分数为)制成悬浊液，加入TD，在一定条件下充分反应，静置，分离出上层清液，用分光光度法测得该清液中浓度为，计算的去除率。
回答下列问题：
(1)仪器的名称是 。
(2)Ⅰ中控制“温度低于10℃和”的目的是 。
(3)写出制备TD的化学方程式 。
(4)中S的化合价为 。Ⅰ的反应中，因条件控制不当生成了，最终导致TD中出现黄色杂质，该杂质是 (填化学式)。
(5)Ⅰ中“洗涤”选用乙醇的理由是 。
(6)高岭土中去除率为 (用含的代数式表示)。Ⅱ中“静置”时间过长，导致脱色效果降低的原因是 。
【答案】(1)恒压滴液漏斗
(2)防止二氧化硫脲水解、防止过氧化氢分解
(3)
(4) +2 S
(5)减少二氧化硫脲的溶解损失
(6) 亚铁离子被空气中氧气氧化
【分析】在三颈烧瓶中加入硫脲和水溶解，冷却至5℃后，滴入溶液，控制温度低于10℃和进行反应生成二氧化硫脲，反应后，结晶、过滤、洗涤、干燥后得到产品；
【详解】（1）由图，仪器的名称是恒压滴液漏斗；
（2）已知，二氧化硫脲在受热或碱性条件下易水解，且过氧化氢不稳定受热易分解，故Ⅰ中控制“温度低于10℃和”的目的是防止二氧化硫脲水解、防止过氧化氢分解；
（3）硫脲和水溶解冷却至5℃后，滴入溶液，控制温度低于10℃和进行反应生成二氧化硫脲，结合质量守恒，反应还会生成水，反应为
（4）二氧化硫脲水解：，生成，则反应中元素化合价没有改变，中硫化合价为+2，则中S的化合价为+2。TD具有还原性，Ⅰ的反应中因条件控制不当生成了，最终导致TD中出现黄色杂质，该杂质是TD还原硫元素转化生成的硫单质；
（5）二氧化硫脲可溶于水，难溶于乙醇，Ⅰ中“洗涤”选用乙醇的理由是减少二氧化硫脲的溶解损失；
（6）清液中浓度为，则为，那么的去除率；亚铁离子具有还原性，Ⅱ中“静置”时间过长，导致脱色效果降低的原因是亚铁离子被空气中氧气氧化，导致实验误差。
3．（2024·湖北·高考真题）学习小组为探究、能否催化的分解及相关性质，室温下进行了实验I~Ⅳ。
已知：为粉红色、为蓝色、为红色、为墨绿色。回答下列问题：
(1)配制的溶液，需要用到下列仪器中的 (填标号)。
a． b． c． d．
(2)实验I表明 (填“能”或“不能”)催化的分解。实验Ⅱ中大大过量的原因是 。实验Ⅲ初步表明能催化的分解，写出在实验Ⅲ中所发生反应的离子方程式 、 。
(3)实验I表明，反应难以正向进行，利用化学平衡移动原理，分析、分别与配位后，正向反应能够进行的原因 。
实验Ⅳ：
(4)实验Ⅳ中，A到B溶液变为蓝色，并产生气体；B到C溶液变为粉红色，并产生气体。从A到C所产生的气体的分子式分别为 、 。
【答案】(1)bc
(2) 不能 提供过量的碳酸氢根，通过平衡移动，促使水合钴离子转化为碳酸合钴离子，同时防止碳酸钴生成
(3)实验Ⅲ的现象表明，C3+、C2+分别与配位时，更易与反应生成（该反应为快反应），导致几乎不能转化为，这样使得的浓度减小的幅度远远大于减小的幅度，根据化学平衡移动原理，减小生成物浓度能使化学平衡向正反应方向移动，因此，上述反应能够正向进行
(4)
【分析】本题探究、能否催化的分解及相关性质。实验Ⅰ中无明显变化，证明 不能催化的分解；实验Ⅱ中溶液变为红色，证明易转化为；实验Ⅲ中溶液变为墨绿色，说明更易与反应生成，并且初步证明在的作用下易被氧化为；实验Ⅳ中溶液先变蓝后变红，并且前后均有气体生成，证明在酸性条件下，易转化为，氧化性强，可以把氧化为。
【详解】（1）配制1.00 ml·L-1的CSO4溶液，需要用到容量瓶、胶头滴管等等，因此选bc。
（2）CSO4溶液中存在大量的，向其中加入30%的后无明显变化，因此，实验I表明不能催化的分解。实验Ⅱ中发生反应的离子方程式为，因此，大过量的原因是：为保证转化为，提供过量的碳酸氢根，通过平衡移动，促使水合钴离子转化为碳酸合钴离子，同时防止碳酸钴生成。实验Ⅲ的实验现象表明在的作用下能与反应生成，然后能催化的分解，因此，在实验Ⅲ中所发生反应的离子方程式为、 。
（3）实验I表明，反应难以正向进行。实验Ⅲ的现象表明，C3+、C2+分别与配位时，更易与反应生成（该反应为快反应），导致几乎不能转化为，这样使得的浓度减小的幅度远远大于减小的幅度，根据化学平衡移动原理，减小生成物浓度能使化学平衡向正反应方向移动，因此，上述反应能够正向进行。
（4）实验Ⅳ中，A到B溶液变为蓝色，并产生气体，说明发生了；B到C溶液变为粉红色，并产生气体，说明发生了，因此从A到C所产生的气体的分子式分别为和。
4．（2023·河北·高考真题）配合物在分析化学中用于的鉴定，其制备装置示意图(夹持装置等略)及步骤如下：
①向三颈烧瓶中加入和热蒸馏水，搅拌溶解。
②磁力搅拌下加入，从仪器a加入50%醋酸。冷却至室温后，再从仪器b缓慢滴入30%双氧水。待反应结束，滤去固体。
③在滤液中加入95%乙醇，静置40分钟。固液分离后，依次用乙醇、乙醚洗涤固体产品，称重。
已知：i.乙醇、乙醚的沸点分别是；
ii.的溶解度数据如下表。
回答下列问题：
(1)仪器a的名称是 ，使用前应 。
(2)中钴的化合价是 ，制备该配合物的化学方程式为 。
(3)步骤①中，用热蒸馏水的目的是 。
(4)步骤③中，用乙醚洗涤固体产品的作用是 。
(5)已知：(亮黄色)足量与产品反应生成亮黄色沉淀，产品纯度为 %。
(6)实验室检验样品中钾元素的常用方法是：将铂丝用盐酸洗净后，在外焰上灼烧至与原来的火焰颜色相同时，用铂丝蘸取样品在外焰上灼烧， 。
【答案】(1) 分液漏斗 检漏
(2)
(3)增加的溶解度
(4)加速产品干燥
(5)80.0
(6)透过蓝色钴玻璃观察火焰的颜色，若呈紫色则含钾元素
【分析】三颈烧瓶中加入和热蒸馏水，将物料溶解加入在加入醋酸，冷却至室温后，再从仪器b缓慢滴入30%双氧水，待反应结束，滤去固体，在滤液中加入95%乙醇降低溶解度，析晶，过滤洗涤干燥，得到产物。
【详解】（1）仪器a的名称是分液漏斗，使用前应检漏；
（2）中钠是+1价亚硝酸根是-1价，根据化合价代数和为0，钴的化合价是+3，制备该配合物的化学方程式为；
（3）步骤①中，用热蒸馏水的目的是增加的溶解度；
（4）步骤③中，用乙醚洗涤固体产品的作用是加速产品干燥；
（5）已知：(亮黄色)足量与产品反应生成亮黄色沉淀，则，，产品纯度为；
（6）实验室检验样品中钾元素的常用方法是：将铂丝用盐酸洗净后，在外焰上灼烧至与原来的火焰颜色相同时，用铂丝蘸取样品在外焰上灼烧，透过蓝色钴玻璃观察火焰的颜色，若呈紫色则含钾元素。
5．（2023·天津·高考真题）研究人员进行了一组实验：
实验一：如图，研究人员将氢氧化钠溶液加入反应容器，随后加入锌粉，随后加热。一段时间后反应完全，停止加热，锌粉仍有剩余，向反应所得溶液中加入一块铜片，并接触剩余的锌，铜片表面出现银白色金属，并伴随少量气体产生。
实验二：研究人员将实验一得到的带有银白色金属的铜片加热，直到铜片表面变黄，立刻停止加热，置入水中冷却。
已知：
(1)如图，实验一使用的仪器为 ，为了防止加热过程中液体沸腾溅出，采取的办法是 。
(2)中含有的化学键包括 。
a．离子键 b．极性共价键 c．非极性共价键 d．配位键
(3)写出氢氧化钠与锌反应的离子方程式： 。
(4)写出实验一中构成的原电池正负极反应：负极： ；正极： 。
(5)研究人员在铜片表面变黄后立刻停止加热，放入水中，这样做的目的是 。
(6)黄铜和黄金外表相似，但化学性质仍然有所区别。若使用硝酸对二者进行鉴别，则现象与结论为 。
(7)若将铜片插入实验一过滤后的上清液中，可否仍然出现上述现象？请解释： 。
【答案】(1) 蒸发皿、铁架台、酒精灯、玻璃棒 用玻璃棒搅拌
(2)abd
(3)
(4) Zn-2e-+4OH-= 、2H2O+2e-=H2+2OH-
(5)防止锌被氧化
(6)将黄铜和黄金分别与稀硝酸反应，产生气泡的是黄铜
(7)实验一过滤后的上清液中没有金属锌，加入铜片后不能形成原电池，不能出现上述现象
【分析】Zn与NaOH溶液发生反应，一段时间后反应完全，停止加热，锌粉仍有剩余，向反应所得溶液中加入一块铜片，并接触剩余的锌，形成原电池，Zn失去电子生成，电极方程式为：Zn-2e-+4OH-=，正极由产生的锌离子得到电子转变为锌：而产生银白色的金属、同时H2O得到电子生成少量H2，电极方程式为：2H2O+2e-=H2+2OH-，以此解答。
【详解】（1）由图可知，实验一使用的仪器为蒸发皿、铁架台、酒精灯、玻璃棒，为了防止加热过程中液体沸腾溅出，采取的办法是：用玻璃棒搅拌。
（2）是离子化合物，Na+和之间形成离子键，内部存在配位键，O-H属于极性共价键，故选abd。
（3）已知Zn和NaOH溶液反应的化学方程式为：，离子方程式为：。
（4）锌比铜活泼，实验一中构成的原电池的负极为Zn，Zn失去电子生成，根据得失电子守恒和电荷守恒配平电极方程式为：Zn-2e-+4OH-=，正极为Cu，正极由产生的锌离子得到电子转变为锌而产生银白色的金属、同时H2O得到电子生成少量H2，电极方程式为：、2H2O+2e-=H2+2OH-。
（5）锌离子得电子产生锌析出在铜表面，铜锌接触只有薄薄的一层，加热就是黄铜，所以铜表明变黄，用冷水降温的目的是：防止锌被氧化。
（6）铜与稀硫酸反应生成硝酸铜和一氧化氮，将黄铜和黄金分别与稀硝酸反应，产生气泡的是黄铜。
（7）实验一过滤后的上清液中没有金属锌，加入铜片后不能形成原电池，不能出现上述现象。
6．（2023·湖南·高考真题）金属对有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应，将块状转化成多孔型雷尼后，其催化活性显著提高。
已知：①雷尼暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；
②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。
某实验小组制备雷尼并探究其催化氢化性能的实验如下：
步骤1：雷尼的制备
步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应
反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存和监测反应过程。
回答下列问题：
(1)操作(a)中，反应的离子方程式是 ；
(2)操作(d)中，判断雷尼被水洗净的方法是 ；
(3)操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是___________；
A．丙酮B．四氯化碳C．乙醇D．正己烷
(4)向集气管中充入时，三通阀的孔路位置如下图所示：发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为 ；
(5)仪器M的名称是 ；
(6)反应前应向装置Ⅱ中通入一段时间，目的是 ；
(7)如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是 ；
(8)判断氢化反应完全的现象是 。
【答案】(1)2Al+2OH-+6H2O=2[Al(OH)4]-+3H2↑(或2Al+2OH-+2H2O=2+3H2↑)
(2)取最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴酚酞，如果溶液不变粉红色，则证明洗涤干净，否则没有洗涤干净
(3)C
(4)B
(5)恒压滴液漏斗
(6)排除装置中的空气
(7)装置Ⅱ中的液体倒吸进入集气管中，雷尼会堵塞导管
(8)集气管中液面不再改变
【分析】本题一道工业流程兼实验的综合题，首先用氢氧化钠溶液溶解镍铝合金中的铝，过滤后先后用碱和水来洗涤固体镍，随后加入有机溶剂制得雷尼镍悬浮液，用于步骤2中邻硝基苯胺的催化氢化，以此解题。
【详解】（1）铝可以和氢氧化钠反应生成偏铝酸钠和氢气，离子方程式为：2Al+2OH-+6H2O=2[Al(OH)4]-+3H2↑(或2Al+2OH-+2H2O=2+3H2↑)；
（2）由于水洗之前是用碱洗，此时溶液显碱性，故可以用酸碱指示剂来判断是否洗净，具体方法为，取最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴酚酞，如果溶液不变粉红色，则证明洗涤干净，否则没有洗涤干净；
（3）根据题给信息可知，邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行，故排除四氯化碳和正己烷，又由题意金属Ni对H2有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应，故排除丙酮，故选乙醇，本题选C；
（4）向集气管中充入时，氢气从左侧进入，向下进入集气管，则当由集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为气体由下方的集气管，向右进入装置Ⅱ，应该选B，而装置C方式中左侧会漏气，不符合题意，故选B；
（5）由图可知，仪器M的名称是恒压滴液漏斗；
（6）反应前向装置Ⅱ中通入一段时间，目的是排除装置中的空气；
（7）如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，由于金属对有强吸附作用，导致集气管中气压急剧减小，装置Ⅱ中的液体倒吸进入集气管中，雷尼会堵塞导管；
（8）反应完成后，氢气不再被消耗，则集气管中液面不再改变。
7．（2022·北京·高考真题）某小组同学探究不同条件下氯气与二价锰化合物的反应
资料：
i．Mn2+在一定条件下被Cl2或ClO-氧化成MnO2(棕黑色)、(绿色)、(紫色)。
ii．浓碱条件下，可被OH-还原为。
iii．Cl2的氧化性与溶液的酸碱性无关，NaClO的氧化性随碱性增强而减弱。
实验装置如图(夹持装置略)
(1)B中试剂是 。
(2)通入Cl2前，Ⅱ、Ⅲ中沉淀由白色变为黑色的化学方程式为 。
(3)对比实验I、Ⅱ通入Cl2后的实验现象，对于二价锰化合物还原性的认识是 。
(4)根据资料ii，Ⅲ中应得到绿色溶液，实验中得到紫色溶液，分析现象与资料不符的原因：
原因一：可能是通入Cl2导致溶液的碱性减弱。
原因二：可能是氧化剂过量，氧化剂将氧化为。
①化学方程式表示可能导致溶液碱性减弱的原因 ，但通过实验测定溶液的碱性变化很小。
②取Ⅲ中放置后的1mL悬浊液，加入4mL40%NaOH溶液，溶液紫色迅速变为绿色，且绿色缓慢加深。溶液紫色变为绿色的离子方程式为 ，溶液绿色缓慢加深，原因是MnO2被 (填“化学式)氧化，可证明Ⅲ的悬浊液中氧化剂过量；
③取III中放置后的1mL悬浊液，加入4mL水，溶液紫色缓慢加深，发生的反应是 。
④从反应速率的角度，分析实验Ⅲ未得到绿色溶液的可能原因 。
【答案】(1)饱和NaCl溶液
(2)2Mn(OH)2+O2=2MnO2+2H2O
(3)Mn2+的还原性随溶液碱性的增强而增强
(4) Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O 4+4OH-=4+O2↑+2H2O NaClO 3ClO-+2MnO2+2OH-=2+3Cl-+H2O Ⅲ中氧化剂氧化锰酸根离子的速率大于氢氧根离子还原高锰酸根离子的速率，导致实验Ⅲ未得到绿色溶液
【分析】在装置A中HCl与KMnO4发生反应制取Cl2，由于盐酸具有挥发性，为排除HCl对Cl2性质的干扰，在装置B中盛有饱和NaCl溶液，除去Cl2中的杂质HCl，在装置C中通过改变溶液的pH，验证不同条件下Cl2与MnSO4反应，装置D是尾气处理装置，目的是除去多余Cl2，防止造成大气污染；
【详解】（1）B中试剂是饱和NaCl溶液，作用是吸收Cl2中的杂质HCl气体，故答案为：饱和NaCl溶液；
（2）通入Cl2前，Ⅱ、Ⅲ中Mn2+与碱性溶液中NaOH电离产生的OH-反应产生Mn(OH)2白色沉淀，该沉淀不稳定，会被溶解在溶液中的氧气氧化为棕黑色MnO2，则沉淀由白色变为黑色的化学方程式为：2Mn(OH)2+O2=2MnO2+2H2O，故答案为：2Mn(OH)2+O2=2MnO2+2H2O；
（3）对比实验I、Ⅱ通入Cl2后的实验现象，对于二价锰化合物还原性的认识是：Mn2+的还原性随溶液碱性的增强而增强，故答案为：Mn2+的还原性随溶液碱性的增强而增强；
（4）①Cl2与NaOH反应产生NaCl、NaClO、H2O，使溶液碱性减弱，反应的化学方程式为：Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O，故答案为：Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O；
②取Ⅲ中放置后的1 mL悬浊液，加入4 mL40%NaOH溶液，溶液紫色迅速变为绿色，且绿色缓慢加深。溶液紫色变为绿色就是由于在浓碱条件下，可被OH-还原为，根据电子守恒、电荷守恒及原子守恒，可知该反应的离子方程式为：4+4OH-=4+O2↑+2H2O；溶液绿色缓慢加深，根据题给信息，NaClO的氧化性随碱性增强而减弱，此时溶液碱性较强，则原因是MnO2被NaClO氧化，可证明Ⅲ的悬浊液中氧化剂过量，故答案为：4+4OH-=4+O2↑+2H2O；NaClO；
③取III中放置后的1 mL悬浊液，加入4 mL水，溶液碱性减弱，溶液紫色缓慢加深，说明ClO-将MnO2氧化为，发生的反应是：3ClO-+2MnO2+2OH-=2+3Cl-+H2O，故答案为：3ClO-+2MnO2+2OH-=2+3Cl-+H2O；
④根据题给信息可知，(绿色)、(紫色)，则从反应速率的角度，分析实验Ⅲ未得到绿色溶液的可能原因是：Ⅲ中氧化剂氧化锰酸根离子的速率大于氢氧根离子还原高锰酸根离子的速率，导致实验Ⅲ未得到绿色溶液。
8．（2022·福建·高考真题）某兴趣小组设计实验探究，催化空气氧化的效率。回答下列问题：
步骤Ⅰ 制备
在通风橱中用下图装置制备(加热及夹持装置省略)，反应方程式：
(1)装置A中盛放甲酸的仪器的名称是 。
(2)从B、C、D中选择合适的装置收集，正确的接口连接顺序为a→_______→_______→_______→_______→h(每空填一个接口标号)。
步骤Ⅱ 检验
将通入新制银氨溶液中，有黑色沉淀生成。
(3)该反应的化学方程式为 。
步骤Ⅲ 探究催化空气氧化的效率
将一定量与空气混合，得到体积分数为1%的气体样品。使用下图装置(部分加热及夹持装置省略)，调节管式炉温度至，按一定流速通入气体样品。(已知：是白色固体，易吸水潮解：)
(4)通入(已折算为标况)的气体样品后，继续向装置内通入一段时间氮气，最终测得U形管内生成了。
①能证明被空气氧化的现象是 ；
②被催化氧化的百分率为 ；
③若未通入氮气，②的结果将 (填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
(5)探究气体与催化剂接触时长对催化氧化效率的影响时，采用 方法可以缩短接触时长。
(6)步骤Ⅲ装置存在的不足之处是 。
【答案】(1)分液漏斗
(2)a→d→e→c→b
(3)
(4) 石灰水变浑浊 60% 偏大
(5)增大气体样品流速
(6)尾气出口未加防潮装置(或其他相似表述)
【分析】在通风橱中用下图装置制备一氧化碳，用A装置制取一氧化碳，该气体中含有甲酸蒸气，故用水除去甲酸，再用B装置排水收集一氧化碳气体，排出的水用E中的烧杯接收。根据气体样品通过氢氧化钠吸收空气中的二氧化碳，浓硫酸吸水，一氧化碳在H中被氧气氧化生成二氧化碳，二氧化碳能被石灰水吸收，J中的浓硫酸吸收气体中的水蒸气，干燥的一氧化碳和，进而测定生成的碘的质量，计算一氧化碳的被氧化的百分率。据此解答。
【详解】（1）装置A中盛放甲酸的仪器为分液漏斗。
（2）用C除去甲酸，B收集一氧化碳，E接收排出的水，故接口连接顺序为a→d→e→c→b→h。
（3）一氧化碳和银氨溶液反应生成黑色的银，同时生成碳酸铵和氨气，方程式为：。
（4）一氧化碳被氧气氧化生成二氧化碳，能使澄清的石灰水变浑浊。碘的物质的量为 ，则结合方程式分析，还有0.002ml一氧化碳未被氧气氧化，11.2L气体为0.5ml其中一氧化碳为0.005ml，则被氧化的一氧化碳为0.005-0.002=0.003ml，则被氧化的百分率为 。如果没有通入氮气则计算的未被氧化的一氧化碳的物质的量减少，则被氧化的百分率增大。
（5）增大气流速率可以提高催化效率。
（6）：是白色固体，易吸水潮解，但该装置出气口未加防潮装置。
9．（2022·全国甲卷·高考真题）硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题：
(1)工业上常用芒硝()和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成CO，该反应的化学方程式为 。
(2)溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是 。回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的1/3.若气雾上升过高，可采取的措施是 。
(3)回流时间不宜过长，原因是 。回流结束后，需进行的操作有①停止加热 ②关闭冷凝水 ③移去水浴，正确的顺序为 (填标号)。
A．①②③ B．③①② C．②①③ D．①③②
(4)该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是 。过滤除去的杂质为 。若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是 。
(5)滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量 洗涤，干燥，得到。
【答案】(1)Na2SO4·10H2O+4CNa2S+4CO↑+10H2O
(2) 硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质，这些杂质可以直接作沸石 降低温度
(3) 防止硫化钠被氧化 D
(4) 防止氧化和溶剂挥发 重金属硫化物和煤灰 温度降低导致硫化钠溶解度降低而析出
(5)冷的95%的乙醇
【分析】本实验的实验目的为制备硫化钠并用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品，工业上常用芒硝()和煤粉在高温下生产硫化钠，反应原理为：Na2SO4·10H2O+4CNa2S+4CO↑+10H2O，结合硫化钠的性质解答问题。
【详解】（1）工业上常用芒硝()和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生产CO，根据得失电子守恒，反应的化学方程式为：Na2SO4·10H2O+4CNa2S+4CO↑+10H2O；
（2）由题干信息，生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质，这些杂质可以直接作沸石，因此回流前无需加入沸石，若气流上升过高，可直接降低温度，使气压降低；
（3）若回流时间过长，硫化钠易被氧化；回流结束后，先停止加热，再移去水浴后再关闭冷凝水，故正确的顺序为①③②，答案选D。
（4）硫化钠易溶于热乙醇，使用锥形瓶可有效防止氧化和溶剂的挥发，重金属硫化物难溶于乙醇，故过滤除去的杂质为重金属硫化物和煤灰，由于硫化钠易溶于热乙醇，过滤后温度逐渐恢复至室温，滤纸上便会析出大量晶体；
（5）乙醇与水互溶，硫化钠易溶于热乙醇，因此将滤液冷却、结晶、过滤后，用冷的95%的乙醇洗涤，再干燥，即可得到。
10．（2021·福建·高考真题）溶液和溶液可发生反应：。为探究反应速率与的关系，利用下列装置(夹持仪器略去)进行实验。
实验步骤：往A中加入一定体积(V)的溶液、溶液和水，充分搅拌。控制体系温度，通过分液漏斗往A中加入醋酸。当导管口气泡均匀稳定冒出时，开始用排水法收集气体。用秒表测量收集所需的时间，重复多次取平均值(t)。
回答下列问题：
(1)仪器A的名称为 。
(2)检验装置气密性的方法：关闭止水夹K， 。
(3)若需控制体系的温度为，采取的合理加热方式为 。
(4)每组实验过程中，反应物浓度变化很小，忽略其对反应速率测定的影响。实验数据如下表所示。
① ， 。
②该反应的速率方程为，k为反应速率常数。利用实验数据计算得 (填整数)。
③醋酸的作用是 。
(5)如果用同浓度的盐酸代替醋酸进行实验1，与盐酸反应生成，分解产生等物质的量的两种气体.反应结束后，A中红棕色气体逐渐变浅装置中还能观察到的现象有 。分解的化学方程式为 。
【答案】(1)锥形瓶
(2)通过分液漏斗往A中加水，一段时间后水难以滴入，则气密性良好
(3)水浴加热
(4) 4.0 6.0 2 加快反应速率
(5) 量筒中收集到无色气体导管里上升一段水柱
【详解】（1）仪器A的名称为锥形瓶；
（2）气体发生装置要检验装置的气密性，检验装置气密性的方法关闭止水夹K，通过分液漏斗往A中加水，一段时间后水难以滴入，则气密性良好；
（3）若需控制体系的温度为，采取水浴加热使温度均匀平稳；
（4）①为探究反应速率与的关系，浓度不变，根据数据3和4可知溶液总体积为20mL，故为4mL；根据变量单一可知为6mL，为6mL；
②浓度增大速率加快，根据1和3组数据分析，3的是1的2倍，1和3所用的时间比，根据分析可知速率和浓度的平方成正比，故m=2；
③醋酸在反应前后没变，是催化剂的作用是加快反应速率；
（5）浓度的盐酸代替醋酸进行实验1，与盐酸反应生成，分解产生等物质的量的两种气体，根据氧化还原气化反应可知反应方程式为：，反应结束后量筒收集到NO，A中红棕色气体逐渐变浅，因为NO2溶于水生成NO，颜色变浅，锥形瓶压强降低，导管里上升一段水柱。
11．（2021·湖北·高考真题）超酸是一类比纯硫酸更强的酸，在石油重整中用作高效催化剂。某实验小组对超酸HSbF6的制备及性质进行了探究。由三氯化锑(SbCl3)制备HSbF6的反应如下：、SbCl5+6HF=HSbF6+5HCl。制备SbCl5的初始实验装置如图(毛细管连通大气，减压时可吸入极少量空气，防止液体暴沸；夹持、加热及搅拌装置略)：
相关性质如表：
回答下列问题：
(1)实验装置中两个冷凝管 (填“能”或“不能”)交换使用。
(2)试剂X的作用为 、 。
(3)反应完成后，关闭活塞a、打开活塞b，减压转移 (填仪器名称)中生成的SbCl5至双口烧瓶中。用真空泵抽气减压蒸馏前，必须关闭的活塞是 (填“a”或“b”)；用减压蒸馏而不用常压蒸馏的主要原因是 。
(4)实验小组在由SbCl5制备HSbF6时，没有选择玻璃仪器，其原因为 。(写化学反应方程式)
(5)为更好地理解超酸的强酸性，实验小组查阅相关资料了解到：弱酸在强酸性溶剂中表现出碱的性质，如冰醋酸与纯硫酸之间的化学反应方程式为CH3COOH+H2SO4=[CH3C(OH)2]+[HSO4]-。以此类推，H2SO4与HSbF6之间的化学反应方程式为 。
(6)实验小组在探究实验中发现蜡烛可以溶解于HSbF6中，同时放出氢气。已知烷烃分子中碳氢键的活性大小顺序为：甲基(—CH3)B1
【详解】(1)实验室通常采用浓盐酸和MnO2制取，化学方程式为：MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O，故答案为：MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O；
(2)根据化学方程式可知，制取的氯气中混有氯化氢、水蒸气，氯气有毒，必须进行尾气处理，因此使用饱和食盐水吸收氯化氢气体，浓硫酸除去水蒸气，最后用NaOH溶液吸收尾气，因此接口连接顺序为c-d-b-a-e，故答案为：c-d-b-a-e；
(3)久置后不能使品红溶液褪色，说明HClO已分解；检验的方法：取少量溶液于试管中，加入过量稀硝酸，防止溶液中含有C、HC等，再加入少量AgNO3溶液，若有白色沉淀生成，则证明原溶液中含有Cl-，故答案为：HClO；向溶液中加入过量稀硝酸，防止溶液中含有C、HC等，再加入少量AgNO3溶液，若有白色沉淀生成，则证明原溶液中含有Cl-；
(4)⑤25℃时，，根据沉淀溶解平衡可知，饱和的溶液中，所以有==1.3410-5；
实验1~3中，不同的饱和溶液浓度不同且测试温度不同，根据资料显示离子浓度一定时，稀溶液电导率随温度的升高而增大，所以根据实验1~3无法判断温度较高的饱和溶液离子浓度大，进而不能得出溶解度关系，故答案为：1.3410-5；测试温度不同，根据电导率结果无法判断不同温度下饱和溶液的溶解度；
⑥如果要判断AgCl在水中的溶解度随温度的变化情况，可以设计不相同温度下的饱和溶液在相同温度下测试，如果温度较高下的饱和溶液电导率比温度较低的饱和溶液电导率高，则可以得出温度升高饱和溶液中离子浓度高。所以可以设计试样Ⅰ在45℃下测试与实验3比较；设计试样II在45℃下测试与实验3比较。故答案为：45℃；II；45℃；
⑦猜想成立的判断依据是A3>B2>B1，故答案为：A3>B2>B1。
13．（2020·全国III卷·高考真题）氯可形成多种含氧酸盐，广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用下图装置(部分装置省略)制备KClO3和NaClO，探究其氧化还原性质。
回答下列问题：
(1)盛放MnO2粉末的仪器名称是 ，a中的试剂为 。
(2)b中采用的加热方式是 ，c中化学反应的离子方程式是 ，采用冰水浴冷却的目的是 。
(3)d的作用是 ，可选用试剂 (填标号)。
A．Na2S B．NaCl C．Ca(OH)2 D．H2SO4
(4)反应结束后，取出b中试管，经冷却结晶， ， ，干燥，得到KClO3晶体。
(5)取少量KClO3和NaClO溶液分别置于1号和2号试管中，滴加中性KI溶液。1号试管溶液颜色不变。2号试管溶液变为棕色，加入CCl4振荡，静置后CCl4层显 色。可知该条件下KClO3的氧化能力 NaClO(填“大于”或“小于”)。
【答案】 圆底烧瓶 饱和食盐水 水浴加热 Cl2+2OH−=ClO−+Cl−+H2O 避免生成NaClO3 吸收尾气(Cl2) A 过滤 少量(冷)水洗涤 紫 小于
【分析】本实验目的是制备KClO3和NaClO，并探究其氧化还原性质；首先利用浓盐酸和MnO2粉末共热制取氯气，生成的氯气中混有HCl气体，可在装置a中盛放饱和食盐水中将HCl气体除去；之后氯气与KOH溶液在水浴加热的条件发生反应制备KClO3，再与NaOH溶液在冰水浴中反应制备NaClO；氯气有毒会污染空气，所以需要d装置吸收未反应的氯气。
【详解】(1)根据盛放MnO2粉末的仪器结构可知该仪器为圆底烧瓶；a中盛放饱和食盐水除去氯气中混有的HCl气体；
(2)根据装置图可知盛有KOH溶液的试管放在盛有水的大烧杯中加热，该加热方式为水浴加热；c中氯气在NaOH溶液中发生歧化反应生成氯化钠和次氯酸钠，结合元素守恒可得离子方程式为Cl2+2OHˉ=ClOˉ+Clˉ+H2O；根据氯气与KOH溶液的反应可知，加热条件下氯气可以和强碱溶液反应生成氯酸盐，所以冰水浴的目的是避免生成NaClO3；
(3)氯气有毒，所以d装置的作用是吸收尾气(Cl2)；
A．Na2S可以将氯气还原成氯离子，可以吸收氯气，故A可选；
B．氯气在NaCl溶液中溶解度很小，无法吸收氯气，故B不选；
C．Ca(OH)2溶液浓度较小，吸收氯气效果较差，故C不选；
D．氯气与硫酸不反应，且硫酸溶液中存在大量氢离子会降低氯气的溶解度，故D不选；
综上所述可选用试剂A；
(4)b中试管为KClO3和KCl的混合溶液，KClO3的溶解度受温度影响更大，所以将试管b中混合溶液冷却结晶、过滤、少量(冷)水洗涤、干燥，得到KClO3晶体；
(5)1号试管溶液颜色不变，2号试管溶液变为棕色，说明1号试管中氯酸钾没有将碘离子氧化，2号试管中次氯酸钠将碘离子氧化成碘单质，即该条件下KClO3的氧化能力小于NaClO；碘单质更易溶于CCl4，所以加入CCl4振荡，静置后CCl4层显紫色。
【点睛】第3小题为本题易错点，要注意氯气除了可以用碱液吸收之外，氯气还具有氧化性，可以用还原性的物质吸收。
14．（2020·全国I卷·高考真题）为验证不同化合价铁的氧化还原能力，利用下列电池装置进行实验。
回答下列问题：
(1)由FeSO4·7H2O固体配制0.10 ml·L−1 FeSO4溶液，需要的仪器有药匙、玻璃棒、 (从下列图中选择，写出名称)。
(2)电池装置中，盐桥连接两电极电解质溶液。盐桥中阴、阳离子不与溶液中的物质发生化学反应，并且电迁移率(u∞)应尽可能地相近。根据下表数据，盐桥中应选择 作为电解质。
(3)电流表显示电子由铁电极流向石墨电极。可知，盐桥中的阳离子进入 电极溶液中。
(4)电池反应一段时间后，测得铁电极溶液中c(Fe2+)增加了0.02 ml·L−1。石墨电极上未见Fe析出。可知，石墨电极溶液中c(Fe2+)= 。
(5)根据(3)、(4)实验结果，可知石墨电极的电极反应式为 ，铁电极的电极反应式为 。因此，验证了Fe2+氧化性小于 ，还原性小于 。
(6)实验前需要对铁电极表面活化。在FeSO4溶液中加入几滴Fe2(SO4)3溶液，将铁电极浸泡一段时间，铁电极表面被刻蚀活化。检验活化反应完成的方法是 。
【答案】 烧杯、量筒、托盘天平 KCl 石墨 0.09ml/L Fe3++e-=Fe2+ Fe-2e-=Fe2+ Fe3+ Fe 取活化后溶液少许于试管中，加入KSCN溶液，若溶液不出现血红色，说明活化反应完成
【分析】(1)根据物质的量浓度溶液的配制步骤选择所用仪器；
(2)~(5)根据题给信息选择合适的物质，根据原电池工作的原理书写电极反应式，并进行计算，由此判断氧化性、还原性的强弱；
(6)根据刻蚀活化的原理分析作答。
【详解】(1)由FeSO4·7H2O固体配制0.10ml·L-1FeSO4溶液的步骤为计算、称量、溶解并冷却至室温、移液、洗涤、定容、摇匀、装瓶、贴标签，由FeSO4·7H2O固体配制0.10ml·L-1FeSO4溶液需要的仪器有药匙、托盘天平、合适的量筒、烧杯、玻璃棒、合适的容量瓶、胶头滴管，故答案为：烧杯、量筒、托盘天平。
(2)Fe2+、Fe3+能与反应，Ca2+能与反应，FeSO4、Fe2(SO4)3都属于强酸弱碱盐，水溶液呈酸性，酸性条件下能与Fe2+反应，根据题意“盐桥中阴、阳离子不与溶液中的物质发生化学反应”，盐桥中阴离子不可以选择、，阳离子不可以选择Ca2+，另盐桥中阴、阳离子的迁移率（u∞）应尽可能地相近，根据表中数据，盐桥中应选择KCl作为电解质，故答案为：KCl。
(3)电流表显示电子由铁电极流向石墨电极，则铁电极为负极，石墨电极为正极，盐桥中阳离子向正极移动，则盐桥中的阳离子进入石墨电极溶液中，故答案为：石墨。
(4)根据(3)的分析，铁电极的电极反应式为Fe-2e-=Fe2+，石墨电极上未见Fe析出，石墨电极的电极反应式为Fe3++e-=Fe2+，电池反应一段时间后，测得铁电极溶液中c（Fe2+）增加了0.02ml/L，根据得失电子守恒，石墨电极溶液中c（Fe2+）增加0.04ml/L，石墨电极溶液中c（Fe2+）=0.05ml/L+0.04ml/L=0.09ml/L，故答案为：0.09ml/L。
(5)根据(3)、(4)实验结果，可知石墨电极的电极反应式为Fe3++e-=Fe2+，铁电极的电极反应式为Fe-2e-=Fe2+；电池总反应为Fe+2Fe3+=3Fe2+，根据同一反应中，氧化剂的氧化性强于氧化产物、还原剂的还原性强于还原产物，则验证了Fe2+氧化性小于Fe3+，还原性小于Fe，故答案为：Fe3++e-=Fe2+ ，Fe-2e-=Fe2+ ，Fe3+，Fe。
(6)在FeSO4溶液中加入几滴Fe2(SO4)3溶液，将铁电极浸泡一段时间，铁电极表面被刻蚀活化，发生的反应为Fe+ Fe2(SO4)3=3FeSO4，要检验活化反应完成，只要检验溶液中不含Fe3+即可，检验活化反应完成的方法是：取活化后溶液少许于试管中，加入KSCN溶液，若溶液不出现血红色，说明活化反应完成，故答案为：取活化后溶液少许于试管中，加入KSCN溶液，若溶液不变红，说明活化反应完成。
【点睛】本题的难点是第(2)题盐桥中电解质的选择和第(6)实验方法的设计，要充分利用题给信息和反应的原理解答。
15．（2020·浙江·高考真题）Ⅰ．由三种元素组成的化合物A，按如下流程进行实验。气体B为纯净物，溶液C焰色反应为砖红色，气体E能使湿润的红色石蕊试纸变蓝。
请回答：
(1)组成A的三种元素是 ，A的化学式是 。
(2)固体A与足量稀盐酸反应的化学方程式是 。
(3)气体E与甲醛在一定条件下可生成乌洛托品(学名：亚甲基四胺)，该反应的化学方程式是 (乌洛托品可以用分子式表示)。
Ⅱ．某兴趣小组为探究H2S和Cl2O的性质，将两种气体同时通入水中，实验装置如图：
请回答：
(1) 三颈瓶中出现淡黄色沉淀，溶液呈强酸性，用一个化学方程式表示 。
(2) 若通入水中的Cl2O已过量，设计实验方案检验 。
【答案】 Ca、H和N Ca2HN Ca2HN＋5HCl=2CaCl2＋H2↑＋NH4Cl 4NH3＋6HCHO→(或C6H12N4)＋6H2O 2H2S＋Cl2O=2S↓＋2HCl＋H2O 用玻璃棒蘸取清液，点到KI−淀粉试纸上，如果变蓝(或变蓝后再褪色)，说明Cl2O过量
【分析】Ⅰ．由溶液C焰色反应为砖红色可知，溶液C中含有钙元素，由气体E能使湿润的红色石蕊试纸变蓝可知，气体E为氨气，则C中含有氯化铵，C为氯化钙和氯化铵的混合溶液，则固体A中含有钙元素和氮元素，由固体A与足量盐酸反应结合质量守恒定律可知，气体B为氢气，固体A中还含有氢元素，则固体A中含有Ca、N和H三种元素。
Ⅱ．由题意可知，H2S和Cl2O发生氧化还原反应生成硫、氯化氢和水，反应中H2S中硫元素化合价升高被氧化，Cl2O中氯元素化合价降低被还原。
【详解】Ⅰ．（1）由分析可知，组成A的三种元素是Ca、N和H，由钙原子个数守恒可知，固体A中钙的物质的量为=0.04ml，质量为0.04ml×40g/ml=1.6g，固体A与足量盐酸反应时，固体A中氢元素化合价升高被氧化，HCl中氢元素化合价降低被还原，由得失电子数目守恒和原子个数守恒可知，固体A中氢的物质的量为×2×=0.02ml，质量为0.02ml×1g/ml=0.02g，则固体A中氮的物质的量为=0.02ml，A中Ca、N和H的物质的量比为0.04ml: 0.02ml: 0.02ml=2:1:1，化学式为Ca2HN，故答案为：Ca、H和N ；Ca2HN；
（2）Ca2HN与足量盐酸反应时，Ca2HN中氢元素化合价升高被氧化，HCl中氢元素化合价降低被还原，反应生成氯化钙、氯化铵和氢气，反应的化学方程式为Ca2HN＋5HCl=2CaCl2＋H2↑＋NH4Cl，故答案为：Ca2HN＋5HCl=2CaCl2＋H2↑＋NH4Cl；
（3）氨气与甲醛反应生成和水，反应的化学方程式为4NH3＋6HCHO→(或C6H12N4)＋6H2O，故答案为4NH3＋6HCHO→(或C6H12N4)＋6H2O；
Ⅱ．（1）由三颈瓶中出现淡黄色沉淀，溶液呈强酸性可知，H2S和Cl2O发生氧化还原反应生成硫、氯化氢和水，反应的化学方程式为2H2S＋Cl2O=2S↓＋2HCl＋H2O，故答案为：2H2S＋Cl2O=2S↓＋2HCl＋H2O；
(2) Cl2O具有强氧化性，若通入水中的Cl2O已过量，过量的Cl2O能与碘化钾溶液反应生成单质碘，单质碘能使淀粉溶液变蓝色，则检验Cl2O已过量的实验方案为用玻璃棒蘸取清液，点到KI−淀粉试纸上，如果变蓝(或变蓝后再褪色)，说明Cl2O过量，故答案为：用玻璃棒蘸取清液，点到KI−淀粉试纸上，如果变蓝(或变蓝后再褪色)，说明Cl2O过量。
16．（2019·北京·高考真题）化学小组实验探究SO2与AgNO3溶液的反应。
（1）实验一：用如下装置（夹持、加热仪器略）制备SO2，将足量SO2通入AgNO3溶液中，迅速反应，得到无色溶液A和白色沉淀B。
①浓H2SO4与Cu反应的化学方程式是 。
②试剂a是 。
（2）对体系中有关物质性质分析得出：沉淀B可能为 、Ag2SO4或两者混合物。（资料：Ag2SO4微溶于水；Ag2SO3难溶于水）
实验二：验证B的成分
①写出Ag2SO3溶于氨水的离子方程式： 。
②加入盐酸后沉淀D大部分溶解，剩余少量沉淀F。推断D中主要是BaSO3，进而推断B中含有Ag2SO3。向滤液E中加入一种试剂，可进一步证实B中含有Ag2SO3。所用试剂及现象是 。
（3）根据沉淀F的存在，推测的产生有两个途径：
途径1：实验一中，SO2在AgNO3溶液中被氧化生成Ag2SO4，随沉淀B进入D。
途径2：实验二中，被氧化为进入D。
实验三：探究的产生途径
①向溶液A中滴入过量盐酸，产生白色沉淀，证明溶液中含有 ：取上层清液继续滴加BaCl2溶液，未出现白色沉淀，可判断B中不含Ag2SO4。做出判断的理由： 。
②实验三的结论： 。
（4）实验一中SO2与AgNO3溶液反应的离子方程式是 。
（5）根据物质性质分析，SO2与AgNO3溶液应该可以发生氧化还原反应。将实验一所得混合物放置一段时间，有Ag和生成。
（6）根据上述实验所得结论： 。
【答案】 Cu+2H2SO4(浓) CuSO4+SO2↑+2H2O 浓硫酸或饱和的NaHSO3溶液 Ag2SO3+4NH3•H2O=2 Ag(NH3)2++SO32-+4H2O H2O2溶液，产生白色沉淀，则证明B中含有Ag2SO3 Ag+ 因为若含有Ag2SO4，加入BaCl2溶液会生成难溶的BaSO4白色沉淀 实验一中，SO2在AgNO3溶液中未被氧化生成Ag2SO4；实验二中，SO32-被氧化为SO42- 2Ag++SO2+H2O= Ag2SO3+2H+ 二氧化硫与硝酸银溶液反应生成亚硫酸银的速率大于生成银和硫酸根离子的速率，碱性溶液中亚硫酸根离子更易被氧化为硫酸根离子
【分析】本题的实验目的是探究SO2与硝酸银溶液的反应，实验过程先用铜片和浓硫酸反应制备SO2，再将SO2通入硝酸银溶液中，对所得产物进行探究，可依据元素化合物知识解答。
【详解】(1)①铜和浓硫酸在加热的条件下反应生成硫酸铜、二氧化硫和水，化学方程式为：Cu+2H2SO4(浓) CuSO4+SO2↑+2H2O，
故答案为Cu+2H2SO4(浓) CuSO4+SO2↑+2H2O；
②由于烧瓶中的空气没有排出，反应生成的SO2可能会被氧气氧化为SO3，SO3会干扰后续的实验，所以试剂a应为除去杂质SO3的试剂，可以用饱和NaHSO3溶液；
故答案为饱和NaHSO3溶液；
（2）①Ag2SO3溶于氨水得到Ag(NH3)2+，离子方程式为：Ag2SO3+4NH3•H2O=2 Ag(NH3)2++SO32-+4H2O，
故答案为Ag2SO3+4NH3•H2O=2 Ag(NH3)2++SO32-+4H2O；
②推测沉淀D为BaSO3，加过量稀盐酸溶解得滤液E和少量沉淀F，则E中可能含有溶解的SO2，可加入双氧水溶液，若加入双氧水溶液可以将亚硫酸或亚硫酸根离子氧化为硫酸根离子，从而生成白色的硫酸钡沉淀，则证明B中含有Ag2SO3；
故答案为H2O2，溶液，产生白色沉淀，则证明B中含有Ag2SO3；
（3）①加入过量盐酸产生白色沉淀，说明含有Ag+；B中不含Ag2SO4，因若含有Ag2SO4，加入BaCl2溶液会生成难溶的BaSO4白色沉淀，
故答案为Ag+；因若含有Ag2SO4，加入BaCl2溶液会生成难溶的BaSO4白色沉淀；
②实验三的结论：实验一中，SO2在AgNO3溶液中未被氧化生成Ag2SO4；实验二中，SO32-被氧化为SO42-；
（4）根据以上分析，二氧化硫与硝酸银溶液反应生成亚硫酸银沉淀，离子方程式为：2Ag++SO2+H2O= Ag2SO3+2H+，
故答案为2Ag++SO2+H2O= Ag2SO3+2H+；
（6）综合实验一、实验二和实验三的分析，可以得出该实验的结论为：二氧化硫与硝酸银溶液反应生成亚硫酸银的速率大于生成银和硫酸根离子的速率，碱性溶液中亚硫酸根离子更易被氧化为硫酸根离子。
故答案为二氧化硫与硝酸银溶液反应生成亚硫酸银的速率大于生成银和硫酸根离子的速率，碱性溶液中亚硫酸根离子更易被氧化为硫酸根离子。
17．（2017·全国III卷·高考真题）绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题：
（1）在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化。再向试管中通入空气，溶液逐渐变红。由此可知： 、 。
（2）为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管（带两端开关K1和K2）（设为装置A）称重，记为m1 g。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为 m2 g。按下图连接好装置进行实验。
①仪器B的名称是 。
②将下列实验操作步骤正确排序 （填标号）；重复上述操作步骤，直至A恒重，记为m3 g。
a．点燃酒精灯，加热 b．熄灭酒精灯 c．关闭K1和K2
d．打开K1和K2，缓缓通入N2 e．称量A f．冷却到室温
③根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目x= （列式表示）。若实验时按a、d次序操作，则使x （填“偏大”“偏小”或“无影响”）。
（3）为探究硫酸亚铁的分解产物，将（2）中已恒重的装置A接入下图所示的装置中，打开K1和K2，缓缓通入N2，加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。
①C、D中的溶液依次为 （填标号）。C、D中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为 。
a．品红 b．NaOH c．BaCl2 d．Ba(NO3)2 e．浓H2SO4
②写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式 。
【答案】 样品中没有Fe3+ Fe2+易被氧气氧化为Fe3+ 干燥管 dabfce 偏小 c、a 生成白色沉淀、褪色 2FeSO4Fe2O3+SO2↑+SO3↑
【详解】（1）样品溶于水滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化，说明样品中无Fe3+；再向试管中通入空气，溶液逐渐变红，这说明有铁离子产生，即硫酸亚铁易被空气氧化为硫酸铁，铁离子遇KSCN溶液显红色；
（2）①根据仪器构造可知B是干燥管；
②由于装置中含有空气，空气能氧化硫酸亚铁，所以加热前需要排尽装置中空气，利用氮气排出空气，为了使生成的水蒸气完全排除，应该先熄灭酒精灯再冷却，然后关闭K1和K2，最后称量，即正确的排序是dabfce；
③样品的质量是（m2－m1）g，加热后剩余固体是硫酸亚铁，质量为（m3－m1）g，生成水的质量为（m2－m3）g，
FeSO4·xH2OFeSO4 + xH2O
152 18x
（m3－m1）g （m2－m3）g
则：，解得：x=；
若实验时按a、d次序操作，在加热过程中硫酸亚铁被空气氧化为硫酸铁，导致m3增加，因此x偏小；
（3）①最终得到红棕色固体，说明有氧化铁生成，即分解过程发生了氧化还原反应，根据化合价变化可知一定有SO2生成，这说明硫酸亚铁分解生成氧化铁、SO2和三氧化硫。三氧化硫溶于水生成硫酸，硫酸和钡离子结合生成白色沉淀硫酸钡，由于硝酸钡在酸性溶液中有氧化性，能氧化SO2，所以应该用氯化钡，检验SO2用品红溶液，所以C、D的溶液依次为氯化钡溶液和品红溶液，实验现象是C中溶液变浑浊产生白色沉淀，D中品红溶液褪色，故答案为c、a；
②根据以上分析可知硫酸亚铁高温分解生成氧化铁、SO2和SO3，根据电子守恒和原子守恒得此反应的方程式为2FeSO4Fe2O3+SO2↑+SO3。
18．（2016·全国II卷·高考真题）某班同学用如下实验探究Fe2+、Fe3+的性质。回答下列问题：
(1)分别取一定量氯化铁、氯化亚铁固体，均配制成0.1ml/L的溶液。在FeCl2液中需加入少量铁屑，其目的是 。
(2)甲组同学取2mlFeCl2溶液。加入几滴氯水，再加入1滴KSCN溶液，溶液变红，说明Cl2可将Fe2+氧化。FeCl2溶液与氯水反应的离子方程式为 。
(3)乙组同学认为甲组的实验不够严谨，该组同学在2mLFeCl2溶液中先加入0.5ml煤油，再于液面下依次加入几滴氯水和l滴KSCN溶液，溶液变红，煤油的作用是 。
(4)丙组同学取10mL0.1ml/LKI溶液，加入6mL0.1ml/LFeCl3溶液混合。分别取2mL此溶液于3支试管中进行如下实验：
①第一支试管中加入1mLCCl4充分振荡、静置，CCl4层呈紫色；
②第二支试管中加入1滴K3[Fe(CN)6]溶液，生成蓝色沉淀：
③第三支试管中加入1滴KSCN溶液，溶液变红。
实验②检验的离子是 (填离子符号)；实验①和③说明：在I-过量的情况下，溶液中仍含有 (填离子符号)，由此可以证明该氧化还原反应为 。
(5)丁组同学向盛有H2O2溶液的试管中加入几滴酸化的FeCl2溶液，溶液变成棕黄色，发生反应的离子方程式为 ；一段时间后。溶液中有气泡出现，并放热。随后有红褐色沉淀生成。产生气泡的原因是 ；生成沉淀的原因是 (用平衡移动原理解释)。
【答案】 防止Fe2+被氧化 2Fe2++Cl2=2Fe3++2Cl- 隔绝空气（排除氧气对实验的影响） Fe2+ Fe3+ 可逆反应 H2O2+2Fe2++2H+=2Fe3++2H2O Fe3+催化H2O2分解产生O2 H2O2分解反应放热，促进Fe3+的水解平衡正向移动。
【分析】亚铁离子具有强的还原性，铁离子具有强的氧化性，易发生水解，根据两种离子的性质进行分析。
【详解】(1)亚铁离子具有还原性，能被空气中的氧气氧化，所以在配制的FeCl2溶液中加入少量铁粉的目的是防止Fe2+被氧化；
(2)Cl2可将Fe2+氧化成铁离子，自身得电子生成氯离子，反应的离子方程式为2Fe2++Cl2=2Fe3++2Cl-；
(3)防止空气中的氧气将Fe2+氧化，产生干扰，所以煤油的作用是隔绝空气；
(4)根据Fe2+的检验方法，向溶液中加入1滴K3[Fe（CN）6] 溶液，生成蓝色沉淀，一定含有亚铁离子；则实验②检验的离子是Fe2+；碘易溶于CCl4，在CCl4中呈紫色，Fe3+遇KSCN溶液显血红色，实验①和③说明，在I-过量的情况下，溶液中仍含有Fe3+，由此可以证明该氧化还原反应为可逆反应；
(5)H2O2溶液中加入几滴酸化的FeCl2溶液，溶液变成棕黄色，发生反应的离子方程式为H2O2+2Fe2++2H+= 2Fe3++ 2H2O，铁离子的溶液呈棕黄色；一段时间后．溶液中有气泡出现，并放热，随后有红褐色沉淀生成，产生气泡的原因是反应产生的铁离子做了H2O2分解反应的催化剂，双氧水分解产生氧气；双氧水分解过程放出热量，促进Fe3+的水解平衡正向移动，产生了氢氧化铁红褐色沉淀。
19．（2016·全国I卷·高考真题）氮的氧化物(NOx)是大气污染物之一，工业上在一定温度和催化剂条件下用NH3将NOx还原生成N2。某同学在实验室中对NH3与NOx反应进行了探究。回答下列问题：
（1）氨气的制备

①氨气的发生装置可以选择上图中的 ，反应的化学方程式为 。
②欲收集一瓶干燥的氨气，选择上图中的装置，其连接顺序为：发生装置→ (按气流方向，用小写字母表示)。
（2）氨气与二氧化氮的反应
将上述收集到的NH3充入注射器X中，硬质玻璃管Y中加入少量催化剂，充入NO2(两端用夹子K1、K2夹好)。在一定温度下按图示装置进行实验。

【答案】 A(或B) 2NH4Cl+Ca(OH)22NH3↑+ CaCl2+2H2O(或B NH3·H2ONH3↑+H2O) d→c→f→e→i 红棕色气体慢慢变浅 8NH3+6NO27N2 +12H2O Z中NaOH溶液产生倒吸现象 反应后气体分子数减少，Y管中压强小于外压
【详解】(1)①实验室可以用加热固体氯化铵和氢氧化钙的方法制备氨气，反应物状态为固体，反应条件为加热，所以选择A为发生装置，反应方程式为Ca(OH)2+2NH4ClCaCl2+2NH3↑+2H2O，也可以选择装置B用加热浓氨水的方法制备氨气，反应方程式为NH3·H2ONH3↑+H2O，故答案为A (或B)；Ca(OH)2+2NH4ClCaCl2+2NH3↑+2H2O(或B NH3·H2ONH3↑+H2O)；
②实验室制备的氨气中含有水蒸气，氨气为碱性气体，应选择盛有碱石灰的干燥管干燥气体，氨气极易溶于水，密度小于空气密度，所以应选择向下排空气法收集气体，氨气极易溶于水，尾气可以用水吸收，注意防止倒吸的发生，所以正确的连接顺序为：发生装置→d→c→f→e→i；故答案为d→c→f→e→i；
(2)打开K1，推动注射器活塞，使X中的气体缓慢充入Y管中，则氨气与二氧化氮发生归中反应 生成无色氮气，所以看到现象为：红棕色气体慢慢变浅；根据反应8NH3+6NO27N2+12H2O以及装置恢复至室温后气态水凝聚可判断反应后气体分子数减少，Y装置内压强降低，所以打开K2在大气压的作用下Z中NaOH溶液发生倒吸，故答案为红棕色气体慢慢变浅；8NH3+6NO27N2 +12H2O；Z中NaOH溶液产生倒吸现象；反应后气体分子数减少，Y管中压强小于外压。
20．（2025·湖北·高考真题）某小组在探究的还原产物组成及其形态过程中，观察到的实验现象与理论预测有差异。根据实验描述，回答下列问题：
(1)向溶液加入5滴溶液，振荡后加入葡萄糖溶液，加热。
①反应产生的砖红色沉淀为 (写化学式)，葡萄糖表现出 (填“氧化”或“还原”)性。
②操作时，没有加入葡萄糖溶液就加热，有黑色沉淀生成。用化学反应方程式说明该沉淀产生的原因： 。
(2)向溶液中加入粉使蓝色完全褪去，再加入盐酸并加热至溶液中无气泡产生为止。过滤得固体，洗涤并真空干燥。
①加入盐酸的目的是
②同学甲一次性加入粉，得到红棕色固体，其组成是 (填标号)。
a． b．包裹 c． d．和
③同学乙搅拌下分批加入粉，得到黑色粉末X。分析结果表明，X中不含和。关于X的组成提出了三种可能性：Ⅰ ；Ⅱ 和；Ⅲ ，开展了下面2个探究实验：
由实验结果可知，X的组成是 (填“Ⅰ”“Ⅱ”或“Ⅲ”)。从物质形态角度分析，X为黑色的原因是 。
【答案】(1) Cu2O 还原
(2) 除去过量的锌粉 b Ⅲ 光线进入后被多次反射吸收，所以呈黑色
【分析】(1)向溶液加入5滴溶液，制得新制氢氧化铜悬浊液，振荡后加入葡萄糖溶液，加热，新制氢氧化铜悬浊液和葡萄糖中的醛基反应；
(2)向溶液中加入粉使蓝色完全褪去，Cu2+全部被还原，再加入盐酸并加热至溶液中无气泡产生为止，过量的Zn粉全部转化为Zn2+，过滤得固体，洗涤并真空干燥，该固体是Cu2+的还原产物，可能含Cu、Cu2O等。
【详解】（1）①向溶液加入5滴溶液制得新制氢氧化铜悬浊液，振荡后加入葡萄糖溶液，加热，新制氢氧化铜悬浊液与葡萄糖中的醛基反应产生的砖红色沉淀为Cu2O，Cu被葡萄糖从+2价还原为+1价，葡萄糖表现出还原性；
②操作时，没有加入葡萄糖溶液就加热，有黑色沉淀生成，该黑色沉淀为CuO，用化学反应方程式说明该沉淀产生的原因：；
（2）①由题干加入盐酸并加热至溶液中无气泡产生为止可知加入盐酸的作用是除去过量的锌粉；
②先加Zn粉、后加盐酸，得到固体为红棕色，则一定有Cu(Cu2O和HCl发生歧化反应生成Cu)，20mL 0.5ml/LCuSO4中n(Cu2+)=0.5ml/L×20mL=0.01ml，Cu的最大物质的量为0.01ml，质量为0.64g，生成Cu2O的最大质量为0.72g，实际固体质量为0.78g：
a．若只有Cu，则固体质量应小于等于0.64g，a不符题意；
b．若是Cu包裹Zn，则0.64＜固体质量＜1.18g，b符合题意；
c．若是CuO，则不可能为红棕色，c不符题意；
d．若是Cu和Cu2O，固体质量应介于0.64g—0.72g之间，d不符题意；
选b；
③实验1得到的溶液呈无色，说明一定无CuO，那么X的组成只能是Cu，选Ⅲ；从物质形态角度分析，X为黑色的原因是金属固体Cu呈粉末状时，光线进入后被多次反射吸收，所以呈黑色。
21．（2024·北京·高考真题）某小组同学向的的溶液中分别加入过量的粉、粉和粉，探究溶液中氧化剂的微粒及其还原产物。
(1)理论分析
依据金属活动性顺序，中可将还原为的金属是 。
(2)实验验证
①分别取实验I、Ⅱ、Ⅲ中的少量溶液，滴加溶液，证明都有生成，依据的现象是 。
②实验Ⅱ、Ⅲ都有红褐色沉淀生成，用平衡移动原理解释原因 。
③对实验Ⅱ未检测到单质进行分析及探究。
i．a．甲认为实验Ⅱ中，当、浓度较大时，即使与反应置换出少量，也会被、消耗。写出与、反应的离子方程式 。
b．乙认为在为3~4的溶液中即便生成也会被消耗。设计实验 (填实验操作和现象)。
证实了此条件下可忽略对的消耗。
c．丙认为产生的红褐色沉淀包裹在粉上，阻碍了与的反应。实验证实了粉被包裹。
ii．查阅资料：开始沉淀的约为1.2，完全沉淀的约为3。
结合a、b和c，重新做实验Ⅱ，当溶液为3~4时，不取出固体，向固-液混合物中持续加入盐酸，控制， (填实验操作和现象)，待为3~4时，取出固体，固体中检测到单质。
(3)对比实验Ⅱ和Ⅲ，解释实验Ⅲ的固体中检测到单质的原因 。
【答案】(1)
(2) 产生蓝色沉淀 水解方程式为，加入的或会消耗，促进水解平衡正向移动，使其转化为沉淀 或、 向为3~4的稀盐酸中加铁粉，一段时间后取出少量溶液，滴加溶液，不产生蓝色沉淀 观察到红褐色沉淀逐渐溶解，有气泡产生，待溶液颜色褪去（或变浅），停止加盐酸
(3)加入镁粉后产生大量气泡，使镁粉不容易被沉淀包裹
【分析】实验Ⅰ中，加入过量的Cu，Cu与Fe3+发生反应，一段时间后，溶液逐渐变为蓝绿色，固体中未检测到Fe单质；实验Ⅱ中，加入过量的Zn，发生反应，有气泡产生，pH逐渐增大，使得Fe3+转化为红褐色沉淀，固体中未检测到Fe单质，原因可能是的干扰以及沉淀对锌粉的包裹；实验Ⅲ中，加入过量Mg，发生反应，由于Mg很活泼，该反应非常剧烈，pH逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，持续产生大量气泡，当溶液pH为3~4时，取出固体，固体中检测到Fe单质，对比实验Ⅱ和Ⅲ，加入镁粉后产生大量气泡，使镁粉不容易被沉淀包裹，实验Ⅲ的固体中检测到Fe单质。
【详解】（1）在金属活动性顺序表中，排在之前，排在之后，因此可将还原为；
（2）①与会生成蓝色的沉淀；
②水解方程式为，加入的或会消耗，促进水解平衡正向移动，使其转化为沉淀；
③i．a．Fe与Fe3+、H+反应的离子方程式为：或、；
b．要证实在pH为3~4的溶液中可忽略H+对Fe的消耗，可向为3~4的稀盐酸中加铁粉，一段时间后取出少量溶液，滴加溶液，不产生蓝色沉淀，即说明此条件下Fe未与H+反应生成Fe2+；
ⅱ．结合a，b和c可知，实验Ⅱ未检测到单质的原因可能是的干扰以及沉淀对锌粉的包裹，因此可控制反应条件，在未生成沉淀时将还原，即可排除两个干扰因素，具体操作为：重新做实验Ⅱ，当溶液pH为3~4时，不取出固体，向固-液混合物中持续加入盐酸，控制pH”“