备战2026年高考化学三年（2023-2025）真题汇编（通用版）专题13化学实验综合题

这是一份备战2026年高考化学三年（2023-2025）真题汇编（通用版）专题13化学实验综合题，共110页。试卷主要包含了7g 和10，氢碘酸常用于合成碘化物等内容，欢迎下载使用。

考向 01无机物的制备
1．（2025·陕晋青宁卷）某实验室制备糖精钴C(Sac)2 H2O   xH2O ，并测定其结晶水含量。
4 
已知： Sac- 表示糖精根离子，其摩尔质量为182g  ml-1 ，糖精钴的溶解度在热水中较大，在冷水中较小；丙酮沸点为56C ，与水互溶。
CCl2  6H2O+2NaSac 2H2O= C(Sac)2 H2O   xH2O+(6-x)H2O+2NaCl
4 
(一)制备
考点
三年考情（2023-2025）
命题趋势
考向 01 无机物的制备
2025 陕晋青宁卷、2025 云南卷、2025 安徽卷、2025·甘肃卷、2025·河北卷、2024甘肃卷、2024 湖南卷、2024 浙江卷 6 月、 2024 河北卷、2024 浙江卷 1 月、2023 全
国甲卷、2023 ft东卷、2023 浙江卷
近几年高考卷中的综合实验题，考查的角度有仪器的识别与应用，实验装置的作用，实验操作的目的，物质的制备、除杂与分离，物质的性质探究与验证，实验现象的分析与描述，实验结论的评价与计算等。主要题型包括无机物的制备、有机物的制备及分离提纯、物质性质的实验探究、化学反应的实验探索等。物质的制备是高考实验综合题最常考的命题形式，但物质性质的实验探究逐渐成为主流，这说明高考更加注重对实验过程及过程中所发生的实验现象等的探索考查。另外，要注意的高考中，有机物的制备实验的考查可能性也不低。
考向 02 有机物的制备与提
纯
2025 ft东卷、2025 黑吉辽蒙卷、2024 新课标卷、2024 全国甲卷、2024 黑吉辽卷、
2023 新课标卷、2023 辽宁卷
考向 03 物质性质与化学反应探究
2025 湖北卷、2025 江苏卷、2025 北京 卷、2025 广东卷、2025 河南卷、2025 浙江 1 月卷、2024 广东卷、2024 北京卷、 2024 江苏卷、2024 湖北卷、2023 广东卷、2023 湖南卷、2023 北京卷、2023 湖北卷
考向 04 定量实验的设计与
评价
2025 河南卷、2025 黑吉辽蒙卷、2024 安徽卷、2024 ft东卷、2023 全国乙卷
称取1.0g CCl2  6H2O ，加入18mL 蒸馏水，搅拌溶解，得溶液 1。
称取2.6g (稍过量)糖精钠( NaSac 2H2O )，加入10mL 蒸馏水，加热搅拌，得溶液 2。
将溶液 2 加入到接近沸腾的溶液 1 中，反应 3 分钟后停止加热，静置，冷却结晶。
过滤，依次用三种不同试剂洗涤晶体，晾干得产品。回答下列问题：
（1）I 和Ⅱ中除烧杯外，还需用到的玻璃仪器有、(写出两种)
Ⅲ中静置过程有少量晶体出现时，可将烧杯置于中，以使大量晶体析出。
Ⅳ中用①丙酮、②冷水、③冷的1% NaSac 溶液洗涤晶体，正确顺序为。
A．①③②B．③②①C．②①③
Ⅳ中为了确认氯离子己经洗净，取水洗时的最后一次滤液于试管中，(将实验操作、现象和结论补充完整)。
与本实验安全注意事项有关的图标有。
(二)结晶水含量测定
EDTA 和C2+ 形成1: 1 配合物。准确称取m g 糖精钴产品于锥形瓶中，加蒸馏水，加热溶解，再加入缓冲溶液和指示剂，在 50~60℃下，用c ml L-1 的EDTA 标准溶液滴定。
下列操作的正确顺序为(用字母排序)。 a．用标准溶液润洗滴定管b．加入标准溶液至“0”刻度以上2 ~ 3mL 处 c．检查滴定管是否漏水并清洗 d．赶出气泡，调节液面，准确记录读数
滴定终点时消耗标准溶液V mL ，则产品C(Sac)2 H2O   xH2O 中 x 的测定值为(用含
4 
m、c、V 的代数式表示)；若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，会导致 x 的测定值(填
“偏高”“偏低”或“无影响”)。
2．（2025·云南卷）三氟甲基亚磺酸锂Mr  140 是我国科学家通过人工智能设计开发的一种锂离子电池
补锂剂，其合成原理如下：
实验步骤如下：
向 A 中加入3.5gNaHCO3、5.2gNa2SO3 和 20.0mL 蒸馏水，搅拌下逐滴加入 2.1mL(3.3g)三氟甲磺酰氯
Mr  168.5 ，有气泡产生(装置如图，夹持及加热装置省略)。80℃下反应 3h 后，减压蒸除溶剂得浅黄
色固体。
向上述所得固体中加入 10.0mL 四氢呋喃(THF)，充分搅拌后，加入无水 Na2SO4 ，振荡，抽滤、洗涤。将所得滤液减压蒸除 THF，得黏稠状固体。加入适量乙醇进行重结晶。
将所得三氟甲基亚磺酸钠和 3.0mLTHF 加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸，析出
白色固体。抽滤、洗涤。
将滤液转入圆底烧瓶中，加入 2.0mL 蒸馏水和过量 LiOH。室温搅拌反应 1h 后，减压蒸除溶剂，得粗产品。加入适量乙醇进行重结晶，得产品 1.1g。
已知：THF 是一种有机溶剂，与水任意比互溶。回答下列问题：
仪器 A 的名称为，冷凝管中冷却水应从(填“b”或“c”)口通入。
步骤Ⅰ反应中有气泡产生，其主要成分为。
步骤Ⅱ中第一次洗涤的目的是。
步骤Ⅲ中发生反应的化学方程式为，判断加入浓盐酸已足量的方法为。
步骤Ⅳ中加入蒸馏水的作用是。
三氟甲基亚磺酸锂的产率为(保留至 0.01%)。
3．（2025·安徽卷）侯氏制碱法以 NaCl 、CO2 和NH3 为反应物制备纯碱。某实验小组在侯氏制碱法基础上，以NaCl 和NH4HCO3 为反应物，在实验室制备纯碱，步骤如下：
①配制饱和食盐水；
②在水浴加热下，将一定量研细的NH4HCO3 ，加入饱和食盐水中，搅拌，使NH4HCO3 ，溶解，静置，析出NaHCO3 晶体；
③将NaHCO3 晶体减压过滤、煅烧，得到Na2CO3 固体。回答下列问题：
步骤①中配制饱和食盐水，下列仪器中需要使用的有(填名称)。
步骤②中NH4HCO3 需研细后加入，目的是。
在实验室使用NH4HCO3 代替CO2 和NH3 制备纯碱，优点是。
实验小组使用滴定法测定了产品的成分。滴定过程中溶液的pH 随滴加盐酸体积变化的曲线如下图所示。
到达第一个滴定终点 B 时消耗盐酸V1mL ，到达第二个滴定终点 C 时又消耗盐酸V2mL 。V1 =V2 ，所得产品的成分为(填标号)。
Na2CO3
NaHCO3
Na2CO3 和NaHCO3
Na2CO3 和NaOH
到达第一个滴定终点前，某同学滴定速度过快，摇动锥形瓶不均匀，致使滴入盐酸局部过浓。该同学所记录的V1 ' V1 (填“>”“Ⅱ>Ⅰ，据此推断假设成立。但
乙同学认为该推断依据不足，不能用所测得的 pH 直接判断Ka 大小顺序，因为。乙同学用（3）中方法测定了上述三种酸的Ka ，其顺序为Ⅱ>Ⅰ>Ⅲ。
④实验小结 假设不成立，芳香环上取代基效应较复杂，①中规律不可随意推广。
该小组尝试测弱酸 HClO 的Ka 。
①丙同学认为不宜按照（3）中方法进行实验，其原因之一是次氯酸易分解。该分解反应的离子方程式为。
②小组讨论后，选用 0.100ml/LNaClO 溶液(含少量 NaCl)进行实验，以获得 HClO 的Ka 。简述该方案(包括所用仪器及数据处理思路)。
③教师指导：设计实验方案时，需要根据物质性质，具体问题具体分析。
（ 2025·浙 江 1 月卷） 某研究小组探究 AlCl3 化氯苯与氯化亚砜(SOCl2)转化为化合物 Z(
)的反应。实验流程为：
已知：
①实验在通风橱内进行。
②SOCl2 遇水即放出 SO2 和 HCl；AlCl3 易升华。
③氯苯溶于乙醚，难溶于水；Z 易溶于乙醚，难溶于水；乙醚不易溶于水。请回答：
在无水气氛中提纯少量 AlCl3 的简易升华装置如图所示，此处漏斗的作用是。
写出下图中干燥管内可用的酸性固体干燥剂(填 1 种)。
步骤Ⅰ，下列说法正确的是。 A．氯苯试剂可能含有水，在使用前应作除水处理 B．三颈烧瓶置于冰水浴中，是为了控制反应温度 C．因实验在通风橱内进行，X 处无需连接尾气吸收装置 D．反应体系中不再产生气泡时，可判定反应基本结束
步骤Ⅱ，加入冰水的作用是。
步骤Ⅲ，从混合物 M2 中得到 Z 粗产物的所有操作如下，请排序(填序号)。
①减压蒸馏 ②用乙醚萃取、分液 ③过滤 ④再次萃取、分液，合并有机相 ⑤加入无水 Na2SO4 干燥剂吸水
AlCl3 可促进氯苯与 SOCl2 反应中 S-Cl 键的断裂，原因是。
(2024·广东卷)含硫物质种类繁多，在一定条件下可相互转化。
实验室中，浓硫酸与铜丝反应，所产生的尾气可用(填化学式)溶液吸收。
工业上，烟气中的SO2 可在通空气条件下用石灰石的浆液吸收，生成石膏。该过程中，(填元素符号)被氧化。
工业锅炉需定期除水垢，其中的硫酸钙用纯碱溶液处理时，发生反应：
CaSO (s)+CO2- (aq)  CaCO (s)+SO2- (aq) (Ⅰ)。兴趣小组在实验室探究 Na CO 溶液的浓度对反应(Ⅰ)
433423
的反应速率的影响。
①用Na2CO3 固体配制溶液，以滴定法测定其浓度。
该过程中用到的仪器有。
B．C．D．
滴定数据及处理： Na CO 溶液V mL ，消耗c ml L-1 盐酸V mL (滴定终点时， CO2- 转化为
230113
HCO- )，则cNa CO  = ml L-1 。
323
②实验探究：取①中的Na2CO3 溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液，分别加入m1g 硫酸钙固体，反应t min 后，过滤，取V mL 滤液，用c ml L-1 盐酸参照①进行滴定。记录的部分数据如下表(忽略
101
3
CO2- 水解的影响)。
序号
VNa2CO3  /mL
VH2O /mL
V(滤液)/mL
V消耗 (盐酸)/mL
a
100.0
0
V0
2V1 /5
则 x= ，测得的平均反应速率之比va:vb = 。
兴趣小组继续探究反应(Ⅰ)平衡的建立，进行实验。
23
①初步实验将1.00g 硫酸钙( M=136g ml-1 )加入 L-1Na CO 溶液中，在25℃和搅拌条件下，利用pH 计测得体系的pH 随时间的变化曲线如图。
②分析讨论甲同学根据t2min 后pH 不改变，认为反应(Ⅰ)已达到平衡；乙同学认为证据不足，并提出如下假设：
假设 1硫酸钙固体已完全消耗；
假设 2硫酸钙固体有剩余，但被碳酸钙沉淀包裹。
③验证假设，乙同学设计如下方案，进行实验。
④实验小结假设 1 成立，假设 2 不成立。①实验中反应(Ⅰ)平衡未建立。
⑤优化方案、建立平衡写出优化的实验方案，并给出反应(Ⅰ)平衡已建立的判断依据：。 27．(2024·北京卷)某小组同学向pH=1的0.5ml  L-1 的FeCl3 溶液中分别加入过量的Cu 粉、 Zn 粉和Mg粉，探究溶液中氧化剂的微粒及其还原产物。
理论分析
依据金属活动性顺序， Cu、Zn、Mg 中可将Fe3+ 还原为Fe 的金属是。
实验验证
b
80.0
x
V0
3V1 /10
步骤
现象
ⅰ．将①实验中的反应混合物进行固液分离
/
ⅱ．取少量分离出的沉淀置于试管中，滴加
，沉淀完全溶解
ⅲ．继续向ⅱ的试管中滴加
无白色沉淀生成
实验
金属
操作、现象及产物
I
过量Cu
一段时间后，溶液逐渐变为蓝绿色，固体中未检测到Fe 单质
II
过量Zn
一段时间后有气泡产生，反应缓慢， pH 逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，无气泡
冒出，此时溶液pH 为 3~4，取出固体，固体中未检测到 Fe 单质
III
过量Mg
有大量气泡产：生，反应剧烈， pH 逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，持续产生大
36
①分别取实验 I、Ⅱ、Ⅲ中的少量溶液，滴加K Fe(CN) 溶液，证明都有Fe2+ 生成，依据的现象是
．
②实验Ⅱ、Ⅲ都有红褐色沉淀生成，用平衡移动原理解释原因．
③对实验Ⅱ未检测到Fe 单质进行分析及探究。
i．a．甲认为实验Ⅱ中，当Fe3+ 、 H+ 浓度较大时，即使Zn 与Fe2+ 反应置换出少量Fe ， Fe 也会被Fe3+
、 H+ 消耗。写出Fe 与Fe3+ 、 H+ 反应的离子方程式．
乙认为在pH 为 3~4 的溶液中即便生成Fe 也会被H+ 消耗。设计实验（填实验操
作和现象）。
证实了此条件下可忽略H+ 对Fe 的消耗。
丙认为产生的红褐色沉淀包裹在Zn 粉上，阻碍了Zn 与Fe2+ 的反应。实验证实了Zn 粉被包裹。
查阅资料：开始沉淀的pH 约为 1.2，完全沉淀的pH 约为 3。
结合 a、b 和 c，重新做实验Ⅱ，当溶液pH 为 3~4 时，不取出固体，向固-液混合物中持续加入盐酸，控制 pH”“”“”“
（5） CO2 在饱和Na2CO3 溶液中的溶解速率小、溶解量小，且两者发生反应的速率也较小，生成的
实验
操作
现象
a
将CO2 匀速通入置于烧杯中的20mL 饱和Na2CO3 溶液，持续20min ，消耗600mL CO2
无明显现象
b
将20mL 饱和Na2CO3 溶液注入充满CO2 的500mL 矿泉水瓶中，密闭，剧烈摇动矿泉水瓶1~2min ，静置
矿泉水瓶变瘪， 3min 后开始有白色晶体析出
NaHCO3 的量较少， NaHCO3 在该溶液中没有达到过饱和状态，故不能析出晶体
80%
【分析】本题以NaCl 和NH4HCO3 为反应物，在实验室制备纯碱。考查了配制饱和溶液的方法及所用的试剂；用NH4HCO3 代替CO2 和NH3 ，使工艺变得简单易行，原料利用率较高，且环保、制备效率较高；滴定分析中利用了碳酸钠与盐酸反应分步进行，根据两个滴定终点所消耗的盐酸用量分析产品的成分；通过对比实验可以发现CO2 的充分溶解对NaHCO3 的生成有利。
【解析】（1）步骤①中配制饱和食盐水，要在烧杯中放入一定量的食盐，然后向其中加入适量的水并用玻璃棒搅拌使其恰好溶解，因此需要使用的有烧杯和玻璃棒。
固体的颗粒越小，其溶解速率越大，且其与其他物质反应的速率越大，因此，步骤②中
NH4HCO3 需研细后加入，目的是加快NH4HCO3 溶解、加快NH4HCO3 与NaCl 反应。
CO2 和NH3 在水中可以发生反应生成NH4HCO3 ，但是存在气体不能完全溶解、气体的利用率低且对环境会产生不好的影响，因此，在实验室使用NH4HCO3 代替CO2 和NH3 制备纯碱，其优点是工艺简单、绿色环保、制备产品的效率较高、原料利用率较高。
（4）i．根据图中的曲线变化可知，到达第一个滴定终点 B 时，发生的反应为
Na2CO3  HCl=NaCl+NaHCO3 ，消耗盐酸V1mL ;到达第二个滴定终点 C 时, 发生的反应为
NaHCO3  HCl=NaCl+CO2  H2O ，又消耗盐酸V2mL ,因为V1 =V2 ，说明产品中不含NaHCO3 和NaOH
，因此，所得产品的成分为Na2CO3 ，故选 a。
ⅱ．到达第一个滴定终点前，某同学滴定速度过快，摇动锥形瓶不均匀，致使滴入盐酸局部过浓，其必然会使一部分Na2CO3 与盐酸反应生成CO2 ，从而使得V1 偏大、V2 偏小，因此，该同学所记录的V1 ' >
V1 。
（5）i．实验 a 无明显现象的原因是： CO2 在饱和Na2CO3 溶液中的溶解速率小、溶解量小，且两者发生反应的速率也较小，生成的NaHCO3 的量较少， NaHCO3 在该溶液中没有达到过饱和状态，故不能析出晶体。
ii．析出的白色晶体可能同时含有NaHCO3 和Na2CO3 10H2O 。称取0.42g 晾干后的白色晶体，加热至
恒重，将产生的气体依次通过足量的无水CaCl2 和NaOH 溶液。 NaHCO3 受热分解生成的气体中有H2O和CO2 ，而Na2CO3 10H2O 分解产生的气体中只有H2O ，无水CaCl2 可以吸收分解产生的H2O ， NaOH 溶液可以吸收分解产生的CO2 ； NaOH 溶液增重0．088g ，则分解产生的CO2 的质量为0．088g ，
其物质的量为
0．088g
44g  ml1
 0.002ml ，由分解反应可知， NaHCO3 的物质的量为0.004ml ，则白色晶体
中NaHCO 的质量为0.004ml 84g  ml1  0.336g ，故其质量分数为 0.336 100%  80% 。
30.42
4．（2025·甘肃卷）某兴趣小组按如下流程由稀土氧化物Eu2O3 和苯甲酸钠制备配合物
3
33
Eu C7 H5O2   xH2O ，并通过实验测定产品纯度和结晶水个数(杂质受热不分解)。已知Eu3 在碱性溶液中易形成Eu OH 沉淀。Eu C7 H5O2   xH2O 在空气中易吸潮，加强热时分解生成Eu2O3 。
步骤①中，加热的目的为。
步骤②中，调节溶液 pH 时需搅拌并缓慢滴加 NaOH 溶液，目的为；pH 接近 6 时，为了防止 pH 变化过大，还应采取的操作为。
如图所示玻璃仪器中，配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠溶液所需的仪器名称为。
准确称取一定量产品，溶解于稀HNO3 中，萃取生成的苯甲酸，蒸去有机溶剂，加入一定量的
NaOH 标准溶液，滴入 1~2 滴酚酞溶液，用 HCl 标准溶液滴定剩余的 NaOH。滴定终点的现象
为。实验所需的指示剂不可更换为甲基橙，原因为。
7 5 2
取一定量产品进行热重分析，每个阶段的重量降低比例数据如图所示。0～92℃范围内产品质量减轻的原因为。结晶水个数x  。[ M C H O   121 ，结果保留两位有效数字]。
【答案】（1）升高温度，加快溶解速率，提高浸出率
3
防止生成Eu OH 沉淀缓慢滴加 NaOH 溶液，同时测定溶液的 pH 值
容量瓶、烧杯
滴入最后半滴标准溶液，溶液有浅红色变无色，并保持半分钟不褪色滴定终点呈碱性，使用甲基橙误差较大
3
Eu C7 H5O2   xH2O 吸潮的水1.7
3
【分析】Eu2O3 加入稀盐酸加热溶解，调节 pH=6，再加入苯甲酸钠溶液，得到Eu C7 H5O2   xH2O 沉淀，再经过抽滤、洗涤，得到产品。
【解析】（1）步骤①中，加热的目的是：加快溶解速率，提高浸出率；
3
3
Eu3 在碱性溶液中易形成Eu OH 沉淀，步骤②中，调节溶液 pH 时需搅拌并缓慢滴加 NaOH 溶液，目的是防止生成Eu OH 沉淀；
pH 接近 6 时，为了防止 pH 变化过大，要缓慢滴加 NaOH 溶液，同时测定溶液的 pH 值；
配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠溶液所需的仪器有容量瓶、烧杯，不需要漏斗和圆底烧瓶；
用酚酞做指示剂，HCl 标准溶液滴定剩余的 NaOH，滴定终点的现象为：滴入最后半滴标准溶液，溶液有浅红色变无色，并保持半分钟不褪色；
滴定终点呈碱性，甲基橙变色范围在酸性范围内，使用甲基橙做指示剂误差较大；
33
Eu C7 H5O2   xH2O 在空气中易吸潮，0～92℃范围内产品质量减轻的是Eu C7 H5O2   xH2O 吸潮的水，92℃~195℃失去的是结晶水的质量；
3
最后得到的是 Eu2O3，1ml Eu C7 H5O2   xH2O 失去结晶水质量减少 18xg，重量减少 5.2%，根据
M C H O   121 ，1ml Eu C H O  生成 0.5ml 的 Eu O ，质量减少 3×(121-8)g=339g，重量减少
7 5 2
7 5 2 32 3
56.8%，有关系式 18x：5.2%=339：56.8%，x=1.7。
5．（2025·河北卷）氢碘酸常用于合成碘化物。某化学兴趣小组用如图装置(夹持装置等略)制备氢碘酸。
步骤如下：
在 A 中加入150mLH2O 和127gI2 ，快速搅拌，打开K1 通入H2S ，反应完成后，关闭K1 ，静置、过滤得滤液；
将滤液转移至 B 中，打开K2 通入N2 ，接通冷凝水，加热保持微沸，直至H2S 除尽；
继续加热蒸馏，C 中收集沸点为125 ~ 127℃间的馏分，得到 117mL 氢碘酸(密度为1.7g  mL1 ，HI
质量分数为 57%)。回答下列问题：
仪器 A 的名称：，通入H2S 发生反应的化学方程式：。
步骤ⅰ中快速搅拌的目的：(填序号) a．便于产物分离 b．防止暴沸 c．防止固体产物包覆碘
步骤ⅰ中随着反应的进行，促进碘溶解的原因(用离子方程式表示)。
步骤ⅱ中的尾气常用(填化学式)溶液吸收。
步骤ⅱ实验开始时的操作顺序：先通入N2 ，再加热；步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺序：。
列出本实验产率的计算表达式：。
氢碘酸见光易分解，易被空气氧化，应保存在。
【答案】（1）圆底烧瓶I2+H2S=S+2HI
（2）c
23
（3） I +I-  I-
NaOH
先停止加热，再通一段时间的 N2 后关闭 K2
117 1.7  57 %
128
密封的棕色细口瓶中，并放在避光低温处
【分析】I2 的氧化性比 S 强，A 中发生 I2+H2S=S↓+2HI，过滤除去 S，得到含 H2S 的 HI 滤液；将滤液转移到 B 中，先通氮气、加热保持微沸除去 H2S，升高温度，收集沸点为 125℃~127℃间的馏分，得到 117mL 密度为 1.7g/mL，质量分数为 57%的 HI 溶液。
【解析】（1）仪器 A 的名称为圆底烧瓶；I2 的氧化性比 S 强，通入H2S 发生反应的化学方程式为
I2+H2S=S↓+2HI；
I2 在水中的溶解度较小，生成的 S 可能包裹在其表面阻止反应的继续进行，故步骤ⅰ中快速搅拌的目的是防止固体产物包覆碘，选 c；
23
I2 和 I-会发生反应： I +I-  I- ，步骤ⅰ中随着反应的进行，生成的 HI 电离出的 I-与 I2 反应促进 I2
23
的溶解，本空答案为I +I-  I- ；
步骤ⅱ中的尾气为H2S ，有毒，是酸性气体，常用 NaOH 溶液吸收；
为确保蒸馏装置内的 HI 全部进入 C 中，步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺序为：先停止加热，再通一段时间的 N2 后关闭 K2；
（6）127gI2 的物质的量为 0.5ml，n 理论(HI)=2×0.5ml=1ml，m 理论(HI)=1ml×128g/ml=128g、m 实际
(HI)=117mL1.7g/ml 57% ，故 HI 的产率=
117 1.7  57 % ；
128
117mL1.7g/ml 57% 100%  117 1.7  57% 100% =
128g128
（7）氢碘酸见光易分解，易被空气氧化，应保存在密封的棕色细口瓶中，并放在避光低温处。
(2024·甘肃卷)某兴趣小组设计了利用MnO2 和H2SO3 生成MnS2O6 ，再与Na2CO3 反应制备
Na2S2O6  2H2O 的方案：
采用下图所示装置制备SO2 ，仪器 a 的名称为；步骤 I 中采用冰水浴是为了；
步骤Ⅱ应分数次加入MnO2 ，原因是；
步骤Ⅲ滴加饱和Ba(OH)2 溶液的目的是；
步骤Ⅳ生成MnCO3 沉淀，判断Mn2+ 已沉淀完全的操作是；
将步骤Ⅴ中正确操作或现象的标号填入相应括号中。
蒸发皿中出现少量晶体 B．使用漏斗趁热过滤 C．利用蒸发皿余热使溶液蒸干 D．用玻璃棒不断搅拌 E．等待蒸发皿冷却
【答案】（1）①. 恒压滴液漏斗②. 增大 SO2 的溶解度、增大 H2SO3 的浓度，同时为步骤Ⅱ提供低温
防止过多的 MnO2 与 H2SO3 反应生成 MnSO4，同时防止反应太快、放热太多、不利于控制温度低于
10℃
除去过量的 SO2（或 H2SO3）
静置，向上层清液中继续滴加几滴饱和 Na2CO3 溶液，若不再产生沉淀，说明 Mn2+已沉淀完全
D、A、E
【 分 析 】 步 骤 Ⅱ中 MnO2 与 H2SO3 在 低 于 10℃时 反 应 生 成 MnS2O6， 反 应 的 化 学 方 程 式 为 MnO2+2H2SO3=MnS2O6+2H2O，步骤Ⅲ中滴加饱和 Ba(OH)2 除去过量的 SO2（或 H2SO3），步骤Ⅳ中滴入饱和 Na2CO3 溶液发生反应 MnS2O6+Na2CO3=MnCO3↓+Na2S2O6， 经过滤得到 Na2S2O6 溶液， 步骤Ⅴ中 Na2S2O6 溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到 Na2S2O6∙2H2O。
【小问 1 详解】
根据仪器 a 的特点知，仪器 a 为恒压滴液漏斗；步骤Ⅰ中采用冰水浴是为了增大 SO2 的溶解度、增大 H2SO3
的浓度，同时为步骤Ⅱ提供低温；
【小问 2 详解】
由于 MnO2 具有氧化性、SO2（或 H2SO3）具有还原性，步骤Ⅱ应分数次加入 MnO2，原因是：防止过多的 MnO2 与 H2SO3 反应生成 MnSO4，同时防止反应太快、放热太多、不利于控制温度低于 10℃；
【小问 3 详解】
步骤Ⅲ中滴加饱和 Ba(OH)2 溶液的目的是除去过量的 SO2（或 H2SO3），防止后续反应中 SO2 与 Na2CO3 溶液反应，增加饱和 Na2CO3 溶液的用量、并使产品中混有杂质；
【小问 4 详解】
步骤Ⅳ中生成 MnCO3 沉淀，判断 Mn2+已沉淀完全的操作是：静置，向上层清液中继续滴加几滴饱和 Na2CO3 溶液，若不再产生沉淀，说明 Mn2+已沉淀完全；
【小问 5 详解】
步骤Ⅴ的正确操作或现象为：将滤液倒入蒸发皿中→用酒精灯加热→用玻璃棒不断搅拌→蒸发皿中出现少量晶体→停止加热→等待蒸发皿冷却→过滤、洗涤、干燥得到 Na2S2O6∙2H2O，依次填入 D、A、E。
4 
(2024·湖南卷)亚铜配合物广泛用作化剂。实验室制备Cu CH3CN  ClO4 的反应原理如下：
2
Cu ClO4 
 6H2O  Cu  8CH3CN  2 Cu CH3CN
4  ClO4  6H2O
实验步骤如下：
2
分别称取3.71g Cu ClO4   6H2O 和粉置于100mL 乙腈( CH3CN )中应，回流装置图和蒸馏装置图(加热、夹持等装置略)如下：
已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂；
②相关物质的信息如下：
回答下列问题：
下列与实验有关的图标表示排风的是(填标号)；
B．C．D．E．
装置Ⅰ中仪器 M 的名称为；
装置Ⅰ中反应完全的现象是；
装置Ⅰ和Ⅱ中N2 气球的作用是；
Cu CH3CN4  ClO4 不能由步骤 c 直接获得，而是先蒸馏至接近饱和，再经步骤 d 冷却结晶获得。这样处理的目的是
为了使母液中的 Cu CH3CN4  ClO4 结晶，步骤 e 中向母液中加入的最佳溶剂是(填标号)；
水B．乙醇C．乙醚
合并步骤 d 和 e 所得的产物，总质量为5.32g ，则总收率为(用百分数表示，保留一位小数)。
【答案】（1）D（2）球形冷凝管
化合物
Cu CH3CN4  ClO4
Cu ClO4   6H2O
2
相对分子质量
327.5
371
在乙腈中颜色
无色
蓝色
溶液蓝色褪去变为无色
排出装置内空气，防止制备的产品被氧化
4 
冷却过程中降低Cu CH3CN  ClO4 在水中的溶解度
（6）B （7）81.2%
2
【分析】将Cu ClO4   6H2O 和Cu 粉以及乙腈( CH3CN )加入两颈烧瓶中，经水浴加热并回流进行充分反应，反应结束后过滤除去未反应完全的 Cu，然后利用乙腈的挥发性进行蒸馏除去乙腈，将剩余溶液进行冷却结晶分离出 Cu CH3CN4  ClO4 。
【小问 1 详解】
表示需佩戴护目镜，表示当心火灾，表示注意烫伤，表示排风，
表示必须洗手，故答案为 D。
【小问 2 详解】
装置Ⅰ中仪器 M 的名称为球形冷凝管。
【小问 3 详解】
2
24 
Cu ClO4   6H2O 在乙腈中为蓝色， Cu CH3CN  ClO4 在乙腈中为无色，因此装置Ⅰ中反应完全的现象是溶液蓝色褪去变为无色，可证明Cu ClO4   6H2O 已充分反应完全。
【小问 4 详解】
由于制备的 Cu CH3CN4  ClO4 中 Cu 元素为+1 价，具有较强的还原性，容易被空气中氧气氧化，因此装置Ⅰ和Ⅱ中N2 气球的作用是排出装置内空气，防止制备的产品被氧化。
【小问 5 详解】
Cu CH3CN4  ClO4 为离子化合物，具有强极性，在水中溶解度较大，在温度较高的环境下蒸馏难以分离，若直接将水蒸干难以获得晶体状固体，因此需先蒸馏至接近饱和，再经步骤 d 冷却结晶，从而获得晶体。
【小问 6 详解】
为了使母液中的 Cu CH3CN4  ClO4 结晶，可向母液中加入极性较小的溶剂，与水混溶的同时扩大与
Cu CH3CN4  ClO4 的极性差，进而使 Cu CH3CN4  ClO4 析出，因此可选用的溶剂为乙醇，故答案为 B。
【小问 7 详解】
3.71g Cu ClO   6H O 的物质的量为
3.71g
 0.01ml ，理论制得Cu CH CN  ClO 的质
4 22
371g  ml1
34 4
量为0.01ml 2  327.5g  ml1  6.55g ，总收率为 5.32g 100%  81.2% 。
6.55g
(2024·浙江卷 6 月)某小组采用如下实验流程制备 AlI3：
已知：AlI3 是一种无色晶体，吸湿性极强，可溶于热的正己烷，在空气中受热易被氧化。请回答：
如图为步骤 I 的实验装置图(夹持仪器和尾气处理装置已省略)，图中仪器 A 的名称是，判断步骤 I 反应结束的实验现象是。
下列做法不正确的是。
步骤 I 中，反应物和溶剂在使用前除水
步骤 I 中，若控温加热器发生故障，改用酒精灯(配石棉网)加热
步骤Ⅲ中，在通风橱中浓缩至蒸发皿内出现晶膜
步骤Ⅳ中，使用冷的正己烷洗涤
所得粗产品呈浅棕黄色，小组成员认为其中混有碘单质，请设计实验方案验证。
纯化与分析：对粗产品纯化处理后得到产品，再采用银量法测定产品中I- 含量以确定纯度。滴定原理为：先用过量AgNO3 标准溶液沉淀I- ，再以NH4SCN 标准溶液回滴剩余的Ag+ 。已知：
①从下列选项中选择合适的操作补全测定步骤。
称取产品1. 0200g ，用少量稀酸 A 溶解后转移至250mL 容量瓶，加水定容得待测溶液。取滴定管检漏、水洗→→装液、赶气泡、调液面、读数→用移液管准确移取25.00mL 待测溶液加入锥形瓶
→→→加入稀酸 B→用1.000 10-2ml/LNH4SCN 标准溶液滴定→→读数。
润洗，从滴定管尖嘴放出液体
难溶电解质
AgI (黄色)
AgSCN (白色)
Ag2CrO4 (红色)
溶度积常数Ksp
8.510-17
润洗，从滴定管上口倒出液体 c．滴加指示剂K2CrO4 溶液 d．滴加指示剂硫酸铁铵 NH4FeSO4 2  溶液
3
e．准确移取 10-2ml/LAgNO 标准溶液加入锥形瓶
f．滴定至溶液呈浅红色 g．滴定至沉淀变白色
②加入稀酸 B 的作用是。
③三次滴定消耗NH4SCN 标准溶液的平均体积为25.60mL ，则产品纯度为。
M AlI3  =408g/ml
【答案】（1）①. 球形冷凝管②. 溶液由紫红色恰好变为无色（或溶液褪为无色）（2）BC
取少量粗产品置于少量冷的正己烷中充分搅拌，静置后，取少量上层清液，向其中滴加淀粉溶液，观察液体是否变蓝，若变蓝则其中混有碘单质，否则没有
①. a e d f②. 抑制Fe3 发生水解反应，保证滴定终点的准确判断③.
99.20%
【分析】由流程信息可知，铝、碘和正己烷一起加热回流时，铝和碘发生反应生成AlI3 ，过滤后滤液经浓缩、结晶、过滤、洗涤、干燥后得到粗产品。
【小问 1 详解】
由实验装置图中仪器的结构可知，图中仪器 A 的名称是球形冷凝管，其用于冷凝回流；碘溶于正己烷使溶液显紫红色， AlI3 是无色晶体，当碘反应完全后，溶液变为无色，因此，判断步骤 I 反应结束的实验现象是：溶液由紫红色恰好变为无色（或溶液褪为无色）。
【小问 2 详解】
AlI3 吸湿性极强，因此在步骤 I 中，反应物和溶剂在使用前必须除水，A 正确； B．使用到易烯的有机溶剂时，禁止使用明火加热，因此在步骤 I 中，若控温加热器发生故障，不能改用酒精灯(配石棉网)加热，B 不正确；
AlI3 在空气中受热易被氧化，因此在步骤Ⅲ中蒸发浓缩时，要注意使用有保护气（如持续通入氮气的蒸馏烧瓶等）的装置中进行，不能直接在蒸发皿浓缩，C 不正确；
AlI3 在空气中受热易被氧化、可溶于热的正己烷因此，为了减少溶解损失，在步骤Ⅳ中要使用冷的正
己烷洗涤，D 正确；
综上所述，本题选 BC。
【小问 3 详解】
碘易溶于正己烷，而AlI3 可溶于热的正己烷、不易溶于冷的正己烷，因此，可以取少量粗产品置于少量冷的正己烷中充分搅拌，静置后，取少量上层清液，向其中滴加淀粉溶液，观察液体是否变蓝，若变蓝则其中混有碘单质，否则没有。
【小问 4 详解】
①润洗时，滴定管尖嘴部分也需要润洗；先加25.00mL 待测溶液，后加
3
10-2ml/LAgNO 标准溶液，两者充分分反应后，剩余的Ag+ 浓度较小，然后滴加指示
剂硫酸铁铵 NH4FeSO4 2  溶液作指示剂，可以防止生成Ag2SO4 沉淀； Ag2CrO4 的溶度积常数与
2 
AgSCN 非常接近，因此， K2CrO4 溶液不能用作指示剂，应该选用 NH4FeSO4   溶液，其中的Fe3
2 
可以与过量的半滴 NH4FeSO4   溶液中的SCN 反应生成溶液呈红色的配合物，故滴定至溶液呈浅红
色；综上所述，需要补全的操作步骤依次是：a e d f。
2 
② Fe3 和Al3 均易发生水解， NH4FeSO4   溶液中含有Fe3 ，为防止影响滴定终点的判断，必须抑
制其发生水解，因此加入稀酸 B 的作用是：抑制Fe3 发生水解反应，保证滴定终点的准确判断。
33
③由滴定步骤可知， 10-2ml/LAgNO 标准溶液分别与AlI 溶液中的I- 、
4
10-2ml/LNH SCN 标准溶液中的SCN 发生反应生成AgI 和AgSCN ；由Ag+ 守恒可知，
n(AgI)+n(AgSCN)=n(AgNO3 ) ，则n(AgI)=n(AgNO3 )-n(AgSCN)=n(AgNO3 )-n(NH4SCN) ；三次滴
定消耗NH4SCN 标准溶液的平均体积为25.60mL ，则
n(AgI)=n(AgNO3 )-n(AgSCN)=n(AgNO3 )-n(NH4SCN)=
25.00mL103L mL1  4.000 10-2ml/L-25.60mL103L mL1 1.000 10-2ml/L =
-41
-41-4
7.440 10 ml ，由 I 守恒可知n AlI3  =
n(AgI)=7.440 10 ml  2.480 10 ml ，因此，产品
33
纯度为
2.480 10-4ml 408g/ml 
1.0200g  25.00mL
100%  99.20%

250mL
(2024·河北卷)市售的溴(纯度99% )中含有少量的Cl2 和I2 ，某化学兴趣小组利用氧化还原反应原理，设计实验制备高纯度的溴。回答下列问题：
装置如图(夹持装置等略)，将市售的溴滴入盛有浓CaBr2 溶液的 B 中，水浴加热至不再有红棕色液体馏出。仪器C 的名称为； CaBr2 溶液的作用为；D 中发生的主要反应的化学方程式为
。
将 D 中溶液转移至(填仪器名称)中，边加热边向其中滴加酸化的KMnO4 溶液至出现红棕色气体，继续加热将溶液蒸干得固体 R。该过程中生成I2 的离子方程式为。
利用图示相同装置，将 R 和K2Cr2O7 固体混合均匀放入 B 中，D 中加入冷的蒸馏水。由A 向 B 中滴加适量浓H2SO4 ，水浴加热蒸馏。然后将D 中的液体分液、干燥、蒸馏，得到高纯度的溴。D 中蒸馏水的作用为和。
为保证溴的纯度，步骤(3)中K2Cr2O7
3
固体的用量按理论所需量的 计算，若固体 R 质量为 m 克(以
4
KBr 计)，则需称取gK2Cr2O7 M=294g  ml-1 (用含 m 的代数式表示)。
本实验所用钾盐试剂均经重结晶的方法纯化其中趁热过滤的具体操作为漏斗下端管口紧靠烧杯内壁，转移溶液时用，滤液沿烧杯壁流下。
【 答 案 】 （ 1） ① . 直 形 冷 凝 管② . 除 去 市 售 的 溴 中 少 量 的 Cl2③ .
Br +K C O Δ 2KBr+2CO 
22 2 42
422
（2）①. 蒸发皿②. 2MnO- +10I- +16H+ Δ 2Mn2+ +5I +8H O
（3）①. 液封②. 降低温度
（4）0.31m
（5）玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在三层滤纸处
【分析】市售的溴(纯度 99%)中含有少量的 Cl2 和 I2，实验利用氧化还原反应原理制备高纯度的溴，市售的 溴滴入盛有浓 CaBr2 溶液中，Cl2 可与 CaBr2 发生氧化还原反应而除去，I2 与 Br2 一起蒸馏入草酸钾溶液中，并被草酸钾还原为 I-、Br-，并向溶液中滴加高锰酸钾溶液氧化 I-，加热蒸干得 KBr 固体，将 KBr 固体和 K2Cr2O7 固体混合均匀加入冷的蒸馏水，同时滴加适量浓 H2SO4，水浴加热蒸馏，得到的液体分液、干燥、蒸馏，可得高纯度的溴。
【小问 1 详解】
仪器 C 为直形冷凝管，用于冷凝蒸气；市售的溴中含有少量的Cl2 ， Cl2 可与CaBr2 发生氧化还原反应而除去；水浴加热时， Br2 、 I2 蒸发进入装置 D 中，分别与K2C2O4 发生氧化还原反应，
Br +K C O Δ 2KBr+2CO ↑、 I +K C O Δ 2KI+2CO ↑，由于 Br 为进入 D 的主要物质，故主要
22 2 4222 2 422
反应的化学方程式为Br +K C O Δ 2KBr+2CO ↑；
22 2 42
【小问 2 详解】
将 D 中溶液转移至蒸发皿中，边加热边向其中滴加酸化的KMnO4 溶液至出现红棕色气体( Br2 )，即说明
--+ Δ2+
422
KMnO4 已将KI 全部氧化，发生反应的离子方程式为2MnO +10I +16H2Mn +5I +8H O ； KBr
几乎未被氧化，继续加热将溶液蒸干所得固体 R 的主要成分为KBr ；
【小问 3 详解】
密度Br2 >H2O ，D 中冷的蒸馏水起到液封的作用，同时冷的蒸馏水温度较低，均可减少溴的挥发；
【小问 4 详解】
m
m 克 KBr 固体的物质的量为ml，根据转移电子相等可得关系式6KBr~6e- ~K Cr O ，则理论上需
119
22 7
要K Cr O 的物质的量为 1  m ml ，实际所需称取K Cr O 的质量为

22 7
6119
22 7
1  m ml 3  294g  ml-1  0.31mg ；
6 1194
【小问 5 详解】
趁热过滤的具体操作：漏斗下端管口紧靠烧杯内壁，转移溶液时用玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在三层滤纸处，滤液沿烧杯壁流下。
(2024·浙江卷 1 月)H2S 可用于合成光电材料。某兴趣小组用 CaS 与 MgCl2 反应制备液态 H2S，实验装
置如图，反应方程式为： CaS+MgCl2 +2H2O  CaCl2 +Mg(OH)2 +H2S  。
已知：① H2S 的沸点是-61℃，有毒：
②装置 A 内产生的H2S 气体中含有酸性气体杂质。请回答：
仪器 X 的名称是。
完善虚框内的装置排序：A→B→→F+G
下列干燥剂，可用于装置 C 中的是。
A. 氢氧化钾B. 五氧化二磷C. 氯化钙D. 碱石灰
装置 G 中汞的两个作用是：①平衡气压：②。
下列说法正确的是。
该实验操作须在通风橱中进行
装置 D 的主要作用是预冷却H2S
加入的MgCl2 固体，可使MgCl2 溶液保持饱和，有利于平稳持续产生H2S
该实验产生的尾气可用硝酸吸收
取0.680 g H2S 产品，与足量CuSO4 溶液充分反应后，将生成的CuS 置于已恒重、质量为
31.230 g 的坩埚中，煅烧生成CuO ，恒重后总质量为32.814 g 。产品的纯度为。
【答案】（1）圆底烧瓶
（2）E→C→D（3）BC（4）液封（5）ABC（6）99%
【解析】
【分析】A 作为 H2S 的发生装置，由于不能骤冷，所以 D、E 都是冷却 H2S 的装置，C 装置干燥 H2S，F
冷却并收集 H2S，G 作为平衡气压和尾气处理装置，据此回答。
【小问 1 详解】
仪器 X 的名称是圆底烧瓶；
【小问 2 详解】
制备气体的装置包括发生装置，除杂装置，收集装置和尾气处理，由于不能骤冷，要逐步冷却，所以 B 连 E，E 连 C，C 连 D，D 连 F；
【小问 3 详解】
H2S 是酸性气体，不可以用碱性干燥剂，所以不可以用氢氧化钾和碱石灰，故选 BC；
【小问 4 详解】
装置 G 中汞的两个作用是：①平衡气压：②液封；
【小问 5 详解】
A．H2S 有毒，该实验操作须在通风橱中进行，故 A 正确；
气体不能骤冷，装置 D 的主要作用是预冷却 H2S，故 B 正确；
加入的 MgCl2 固体，可使 MgCl2 溶液保持饱和，有利于平稳持续产生 H2S，故 C 正确； D．该实验产生的尾气不可用硝酸吸收，硝酸的氧化性虽然可以把 H2S 氧化为 S 单质，但是稀硝酸产生的 NO 或者浓硝酸产生的 NO2，会污染空气，故 D 错误；
故选 ABC。
【小问 6 详解】
根据铜守恒，氧化铜的质量为 32.814 g-31.230 g=1.584g，则氧化铜物质的量为 0.0198ml，
CuS~CuO
11
n0.0198ml
，硫化铜物质的量为 0.0198ml，则 H2S 物质的量为 0.0198ml，H2S 的质量为
0.6732g，产品纯度为 0.6732g 100%=99% 。
0.680
11．（2023·全国甲卷）钴配合物C NH3   Cl3 溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：
6 
2CCl2  2NH4Cl  10NH3  H2O2 活性炭 2 C NH3 6  Cl3  2H2O 。具体步骤如下：
称取2.0gNH4Cl ，用5mL 水溶解。
分批加入3.0gCCl2  6H2O 后，将溶液温度降至10℃以下，加入1g 活性炭、7mL 浓氨水，搅拌下逐滴加入10mL6% 的双氧水。
加热至55 ~ 60℃反应20min 。冷却，过滤。
将滤得的固体转入含有少量盐酸的25mL 沸水中，趁热过滤。
滤液转入烧杯，加入4mL 浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。回答下列问题：
步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。
仪器 a 的名称是。加快 NH4Cl 溶解的操作有。
步骤Ⅱ中，将温度降至 10℃以下以避免、；可选用降低溶液温度。
指出下列过滤操作中不规范之处：。
步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为。 (5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是。
【答案】(1)锥形瓶升温，搅拌等
(2)浓氨水分解和挥发双氧水分解冰水浴
(3)玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，漏斗末端较长处（尖嘴部分）没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁 (4)活性炭
(5)利用同离子效应，促进钴配合物[C(NH3)6]Cl3 尽可能完全析出，提高产率
【分析】称取 2.0g 氯化铵，用 5mL 水溶解后，分批加入 3.0g CCl2·6H2O 后，降温，在加入 1g 活性炭，
7mL 浓氨水，搅拌下逐滴加入 10mL 6%的双氧水，加热反应 20min，反应完成后，冷却，过滤，钴配合物在冷水中会析出固体，过滤所得固体为钴配合物[C(NH3)6]Cl3 和活性炭的混合物，将所得固体转入有少量盐酸的沸水中，趁热过滤，除去活性炭，将滤液转入烧杯中，加入浓盐酸，可促进钴配合物[C(NH3)6]Cl3析出，提高产率，据此解答。
【解析】（1）由图中仪器的结构特征可知，a 为锥形瓶；加快氯化铵溶解可采用升温，搅拌等，故答案为：锥形瓶；升温，搅拌等；
步骤Ⅱ中使用了浓氨水和双氧水，他们高温下易挥发，易分解，所以控制在 10℃以下，避免浓氨水分解和挥发，双氧水分解，要控制温度在 10℃以下，通常采用冰水浴降温，故答案为：浓氨水分解和挥发；双氧水分解；冰水浴；
下图为过滤装置，图中玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，可能戳破滤纸，造成过滤效果不佳还有漏斗末端较长处（尖嘴部分）没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁，可能导致液滴飞溅，故答案为：玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，漏斗末端较长处（尖嘴部分）没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁；
步骤Ⅳ中，将所得固体转入有少量盐酸的沸水中，根据题目信息，钴配合物[C(NH3)6]Cl3 溶于热水，活性炭不溶于热水，所以趁热过滤可除去活性炭，故答案为：活性炭；
步骤Ⅴ中，将滤液转入烧杯，由于钴配合物为[C(NH3)6]Cl3 中含有氯离子，加入 4mL 浓盐酸，可利用同离子效应，促进钴配合物[C(NH3)6]Cl3 尽可能完全析出，提高产率，钴答案为：利用同离子效应，促进钴配合物[C(NH3)6]Cl3 尽可能完全析出，提高产率。
12．（2023·ft东卷）三氯甲硅烷SiHCl3  是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为31.8℃，
323
熔点为126.5℃，易水解。实验室根据反应Si  3HCl ΔSiHCl  H ，利用如下装置制备SiHCl 粗品(加热及
夹持装置略)。回答下列问题：
制备SiHCl3 时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有砫粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入HCl ，一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为 ；判断制备反应结束的实验现象是 。图示装置存在的两处缺陷是 。
已知电负性Cl  H  Si,SiHCl3 在浓NaOH 溶液中发生反应的化学方程式为 。
采用如下方法测定溶有少量HCl 的SiHCl3 纯度。
m1g 样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：①，②(填操作名 称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为m2g ，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为
(填标号)。测得样品纯度为(用含m1 、m2 的代数式表示)。
【答案】(1) 检查装置气密性当管式炉中没有固体剩余时C、D 之间没有干燥装置，没有处理氢气的装置
(2)SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O
(3) 高温灼烧冷却AC
135.5m2 100%
60m1
【分析】氯化氢气体通入浓硫酸干燥后，在管式炉中和硅在高温下反应，生成三氯甲硅烷和氢气，由于三氯甲硅烷沸点为 31.8℃，熔点为126.5℃，在球形冷凝管中可冷却成液态，在装置 C 中收集起来，氢气则通过 D 装置排出同时 D 可处理多余吸收的氯化氢气体，据此解答。
【解析】（1）制备 SiHCl3 时，由于氯化氢、SiHCl3 和氢气都是气体，所以组装好装置后，要先检查装置气密性，然后将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中，通入氯化氢气体，排出装置中的空气，一段时候后，接通冷凝装置，加热开始反应，当管式炉中没有固体剩余时，即硅粉完全反应，SiHCl3 易水解，所以需要在 C、D 之间加一个干燥装置，防止 D 中的水蒸气进入装置 C 中，另外氢氧化钠溶液不能吸收氢气，需要在 D 后面加处理氢气的装置，故答案为：检查装置气密性；当管式炉中没有固体剩余时；C、D 之间没有干燥装置，没有处理氢气的装置；
已知电负性 Cl＞H＞Si，则 SiHCl3 中氯元素的化合价为-1，H 元素的化合价为-1，硅元素化合价为
+4，所以氢氧化钠溶液和 SiHCl3 反应时，要发生氧化还原反应，得到氯化钠、硅酸钠和氢气，化学方程式为：SiHCl3+5NaOH =Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O，故答案为：SiHCl3+5NaOH
=Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O；
m1g 样品经水解，干燥等预处理过程得到硅酸水合物后，高温灼烧，在干燥器中冷却后，称量，所用仪器包括坩埚和干燥器，所得固体氧化物为二氧化硅，质量为 m2g，则二氧化硅的物质的量为 n(SiO2)=
m2 (28 1 35.5 3)
m2 ml
60
，样品纯度为
60 100%
m1
135.5m2 100%
= 60m1
，故答案为：高温灼烧；冷却；AC；
135.5m2 100%
60m1。
13．（2023·浙江卷）某研究小组用铝土矿为原料制备絮凝剂聚合氯化铝( Al2 (OH)a Clb m ,a=1~5 )按如下流
程开展实验。
已知：①铝土矿主要成分为Al2O3 ，含少量Fe2O3 和SiO2 。用NaOH 溶液溶解铝土矿过程中SiO2 转变为难溶性的铝硅酸盐。
m
②Al2 (OH)a Clb 
的絮凝效果可用盐基度衡量，盐基度=
a a+b
当盐基度为 0.60~0.85 时，絮凝效果较好。请回答：
步骤Ⅰ所得滤液中主要溶质的化学式是。 (2)下列说法不正确的是。
A．步骤 I，反应须在密闭耐高压容器中进行，以实现所需反应温度 B．步骤Ⅱ，滤液浓度较大时通入过量CO2 有利于减少Al(OH)3 沉淀中的杂质
C．步骤Ⅲ，为减少Al(OH)3 吸附的杂质，洗涤时需对漏斗中的沉淀充分搅拌
D．步骤Ⅳ中控制Al(OH)3 和AlCl3 的投料比可控制产品盐基度
步骤 V 采用如图所示的蒸汽浴加热，仪器 A 的名称是；步骤 V 不宜用酒精灯直接加热的原因是。
测定产品的盐基度。
Cl- 的定量测定：称取一定量样品，配成溶液，移取25.00 mL 溶液于锥形瓶中，调pH=6.5~10.5 ，滴加指示剂K2CrO4 溶液。在不断摇动下，用0.1000 ml L-1AgNO3 标准溶液滴定至浅红色(有Ag2CrO4 沉淀)，30 秒内不褪色。平行测试 3 次，平均消耗AgNO3 标准溶液22.50 mL 。另测得上述样品溶液中
cAl3+ =0.1000 ml L-1 。
①产品的盐基度为。
②测定Cl- 过程中溶液pH 过低或过高均会影响测定结果，原因是。
【答案】(1)NaAlO2
C
蒸发皿酒精灯直接加热受热不均匀，会导致产品盐基度不均匀
0.7pH 过低，指示剂会与氢离子反应生成重铬酸跟，会氧化氯离子，导致消耗的硝酸银偏少，而 pH 过高，氢氧根会与银离子反应，导致消耗的硝酸银偏多
【分析】铝土矿主要成分为Al2O3 ，含少量Fe2O3 和SiO2 ，向铝土矿中加氢氧化钠溶液，得到难溶性铝硅酸盐、偏铝酸钠，氧化铁不与氢氧化钠溶液反应，过滤，滤液中主要含偏铝酸钠，向偏铝酸钠溶液中通入二氧化碳，过滤，得到氢氧化铝沉淀，分为两份，一份加入盐酸得到氯化铝，将两份混合得到聚合氯化铝溶液，加热得到聚合氯化铝固体。
【解析】（1）根据题中信息步骤Ⅰ所得滤液中主要溶质的化学式是 NaAlO2；故答案为：NaAlO2。
（2）A．步骤 I，反应所学温度高于 100℃，因此反应须在密闭耐高压容器中进行，以实现所需反应温度，故 A 正确；
步骤Ⅱ，滤液浓度较大时通入过量CO2 生成氢氧化铝和碳酸氢钠溶液，有利于减少Al(OH)3 沉淀中的杂质，故 B 正确；
步骤Ⅲ，洗涤时不能需对漏斗中的沉淀充分搅拌，故 C 错误；
m
Al2 (OH)a Clb  中 a、b 可通过控制Al(OH)3 和AlCl3 的投料比来控制产品盐基度，故 D 正确；综上所述，答案为：C。
步骤 V 采用如图所示的蒸汽浴加热，根据图中信息得到仪器 A 的名称是蒸发皿；酒精灯直接加热受热不均匀，会导致产品盐基度不均匀，而用蒸汽浴加热，受热均匀，得到的产品盐基度均匀；故答案为：蒸发皿；酒精灯直接加热受热不均匀，会导致产品盐基度不均匀。
①根据
Cl ~ AgNO
3 ，样品溶液中氯离子物质的量浓度为
0.1000 ml L1  L
0.025L
 0.09ml L1 ，
n(Al3+ ):n(Cl )=10:9 ，根据电荷守恒得到 Al (OH) Cl  产品的盐基度为 4.2=0.7 ；故答案为：
0.7。
24.21.8 m
4.2 1.8
②测定Cl- 过程中溶液pH 过低或过高均会影响测定结果，原因是 pH 过低，指示剂会与氢离子反应生成重铬酸跟，会氧化氯离子，导致消耗的硝酸银偏少，而 pH 过高，氢氧根会与银离子反应，导致消耗的硝酸银偏多；故答案为：pH 过低，指示剂会与氢离子反应生成重铬酸跟，会氧化氯离子，导致消耗的硝酸银偏少，而 pH 过高，氢氧根会与银离子反应，导致消耗的硝酸银偏多。
考向 02有机物的制备与提纯
14．（2025·山东卷）如下不饱和聚酯可用于制备玻璃钢。
实验室制备该聚酯的相关信息和装置示意图如下(加热及夹持装置略)：
原料
结构简式
熔点
沸点
实验过程：
①在装置 A 中加入上述三种原料，缓慢通入N2 。搅拌下加热，两种酸酐分别与丙-1，2-二醇发生醇
解反应，主要生成和。然后逐步升温至190 ~ 200℃，醇解产物发生缩聚反应生成聚酯。
②缩聚反应后期，每隔一段时间从装置 A 中取样并测量其酸值，直至酸值达到聚合度要求(酸值：中和 1 克样品所消耗KOH 的毫克数)。
回答下列问题：
理论上，原料物质的量投料比 n(顺丁烯二酸酐)：n(邻苯二甲酸酐)：n(丙-1，2-二醇)。
装置 B 的作用是；仪器 C 的名称是；反应过程中，应保持温度计 2 示数处于一定范围，合理的是(填标号)。
/℃
/℃
顺丁烯二酸酐
52.6
202.2
邻苯二甲酸酐
130.8
295.0
丙-1，2-二醇
60.0
187.6
A． 55 ~ 60℃
B．100 ~ 105℃
C．190 ~ 195℃
为测定酸值，取ag 样品配制250.00mL 溶液。移取25.00mL 溶液，用cml L1KOH —乙醇标准溶液滴定至终点，重复实验，数据如下：
应舍弃的数据为(填序号)；测得该样品的酸值为(用含 a，c 的代数式表示)。若测得酸值高于聚合度要求，可采取的措施为(填标号)。
A．立即停止加热 B．排出装置 D 内的液体 C．增大N2 的流速
实验中未另加化剂的原因是。
【答案】（1）1:1:2
导气，同时将顺丁烯二酸酐、苯二甲酸酐、丙-1,2-二醇以及醇解反应的产物冷凝回流到装置 A
中，但是不会将水蒸气冷凝（直形）冷凝管B
序号
1
2
3
4
5
滴定前读数/
mL
0.00
24.98
0.00
0.00
0.00
滴定后读数/
mL
24.98
49.78
24.10
25.00
25.02
（3）2、3
14000c mg g1C
a
（4）酸酐本身就能化成酯反应（酰基化反应），且可以与水反应，促进缩聚反应正向进行
【分析】根据题中信息可知，本实验分为两个阶段，先由 3 种原料发生醇解反应，然后醇解产物再发生缩聚反应得到聚酯，两个阶段控制的温度不同。当测得样品的酸值达到合理要求后，缩聚反应完成。
【解析】（1）
由聚酯的结构简式可知，和
按物质的量之比 1:1 发生缩聚反应生成该聚酯，而顺丁烯
二酸酐和邻苯二甲酸酐分别与丙-1,2-二醇以物质的量之比 1:1 发生醇解反应，因此，理论上，原料物质的量投料比 n(顺丁烯二酸酐)：n(邻苯二甲酸酐)：n(丙-1,2-二醇)= 1:1:2。
装置 A 中 3 种原料在加热的条件下发生反应，由于这些原料有一定的挥发性，若这些原料的蒸气随氮气一起流出，则原料的利用率减小，从而导致产品的产率减小，因此，需要冷凝回流装置，装置 B 为空气冷凝管，其作用是导气，同时将顺丁烯二酸酐、苯二甲酸酐、丙-1,2-二醇以及醇解反应的产物冷凝回流到装置 A 中，但是不会将水蒸气冷凝；仪器 C 的名称是冷凝管，其可以将反应生成的水蒸气冷凝为水；根据 3 种原料的沸点可知，反应过程中，应保持温度计 2 示数处于一定范围，即高于水的沸点、低于原料的沸点，防止原料流失，合理的是 100~105℃，故选 B。
由表中数据可知，5 次滴定消耗标准溶液的体积分别为 24.98mL、24.80mL、24.10mL、 25.00mL、25.02mL，第 2、3 两次实验的数据的误差明显偏大，故应舍弃的数据为 2、3；用合理的 3次实验的数据求平均值为 25.00mL，25.00mL cml·L-1KOH 一乙醇标准溶液中含有 KOH 的质量为
25.00mL  10-3L·mL-1 cml·L-1  56000 mg·ml-1=1400c mg，因此，测得该样品的酸值为
1400cmg 14000c mg g1
ag  25.00mLa。
250.00mL
若测得酸值高于聚合度要求，说明样品中所含的羧基数目较多，还有一部分单体没有发生充分发生缩聚反应，或者聚合程度不够。因此，可采取的措施为 （填标号） A．若立即停止加热，则酸值不变，不能达到目的，相反地，可以继续加热，让缩聚反应充分进行， A 不可取；
B．若排出装置 D 内的液体，可以除去未参与缩聚反应的单体，降低混合物的酸值，但是明显不符合题意，题中描述每隔一段时间从装置 A 中取样并测量其酸值，直至酸值达到聚合度要求才可以达到目的，B 不可取；
C． N2 的作用是一方面可以将生成的水带走，另一方面可以起到搅拌作用，从而加快反应速率且促进缩聚反应充分进行，因此，增大N2 的流速可行，C 可取；
综上所述，选 C。
本实验中使用了 2 种酸酐，酸酐本身就能化成酯反应（酰基化反应），且可以与水反应，促进缩聚反应正向进行，因此，可以适当增大酸酐的用量，实验中未另加化剂的原因是：酸酐本身就能化成酯反应（酰基化反应），且可以与水反应，促进缩聚反应正向进行。
15．（2025·黑吉辽蒙卷）某实验小组采用如下方案实现了对甲基苯甲酸的绿色制备。
反应：步骤：
向反应管中加入 0.12g 对甲基苯甲醛和 1.0mL 丙酮，光照，连续监测反应进程。
5h 时，监测结果显示反应基本结束，蒸去溶剂丙酮，加入过量稀 NaOH 溶液，充分反应后，用乙酸乙酯洗涤，弃去有机层。
用稀盐酸调节水层pH  1后，再用乙酸乙酯萃取。
用饱和食盐水洗涤有机层，无水Na2SO4 干燥，过滤，蒸去溶剂，得目标产物。回答下列问题：
相比KMnO4 作氧化剂，该制备反应的优点为、(答出 2 条即可)。
根据反应液的核磁共振氢谱(已去除溶剂 H 的吸收峰，谱图中无羧基 H 的吸收峰)监测反应进程如下图。已知峰面积比a : b : c : d  1: 2 : 2 : 3 ， a : a′ 2 :1。反应 2h 时，对甲基苯甲醛转化率约
为%。
步骤Ⅱ中使用乙酸乙酯洗涤的目的是。
步骤Ⅲ中反应的离子方程式为、。
2
22
用同位素示踪法确定产物羧基 O 的来源。丙酮易挥发，为保证18 O 气氛，通18 O 前，需先使用 “循环冷冻脱气法”排出装置中(空气中和溶剂中)的16 O ，操作顺序为：①→②→→→ (填标号)，重复后四步操作数次。
同位素示踪结果如下表所示，则目标产物中羧基 O 来源于醛基和。
【答案】（1）绿色环保减少副产物的生成
（2）50
除去未反应完的
2
H  OH  H O+H+ 
③①④氧气
【分析】0.12g 对甲基苯甲醛和 1.0mL 丙酮在有空气存在、光照条件下反应，反应基本结束后，蒸去溶剂丙酮，加入过量稀 NaOH 溶液，充分反应后，用乙酸乙酯洗涤，弃去有机层，然后用稀盐酸调节
反应条件
质谱检测目标产物相对分子质量
太阳光， 18 O ，室温， CH COCH ，5h
233
138
18
太阳光，空气，室温， CH3C OCH3 ，5h
136
水层pH  1后，再用乙酸乙酯萃取，用饱和食盐水洗涤有机层，无水Na2SO4 干燥，过滤，蒸去溶剂，得目标产物。
【解析】（1）
KMnO4 作氧化剂时可将 氧化为对苯二甲酸，即有副反应发生，该制备反应在有空气存在、光照条件下发生时，以空气中氧气为氧化剂，既绿色环保，又没有对苯二甲酸生成，所以反应的优点为绿色环保，减少副产物的生成；
（2）
起始 0h 时只有 ，5h 时只有 ， a : a′ 2 :1，则 2h
时反应液中既有 又有 ，且两者物质的量之比为 1： 1，即对甲基苯甲醛转化率约为 50%；
（3）
蒸去溶剂丙酮后，加入过量稀 NaOH 溶液将对甲基苯甲酸转化为对甲基苯甲酸钠进入水层，则充分反应后，用乙酸乙酯洗涤的目的是除去未反应完的；
（4）
步骤Ⅱ加入过量稀 NaOH 溶液将对甲基苯甲酸转化为对甲基苯甲酸钠，步骤Ⅲ中加稀盐酸调节水层
2
pH  1反应的离子方程式为： H  OH  H O 、 +H+ 
；
（5）
22
222
丙酮易挥发，为保证18 O 气氛，通18 O 前，需先使用“循环冷冻脱气法”排出装置中(空气中和溶剂中)的16 O ，即反应液中有16 O ，冷冻可排走一部分溶解的16 O ，然后打开阀门抽气，一段时间后，再关闭阀门，待反应液恢复室温后，再冷冻反应液，即“循环冷冻脱气法”，所以操作顺序为：
①→②→③→①→④(填标号)，重复后四步操作数次； 的相对原子质量为
33
136，太阳光，空气，室温， CH C18OCH ，5h 得到的物质相对分子质量为 136，为
233
，而太阳光， 18 O ，室温， CH COCH ，5h 得到的物质相对分子质量为
138，说明目标产物中羧基 O 来源于醛基和空气中的氧气。
(2024·新课标卷)吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合成 1- (4-甲氧基苯基)-2，5-二甲基吡咯(用吡咯 X 表示)的反应和方法如下：
实验装置如图所示，将 100 mml 己-2，5-二酮(熔点：-5.5℃，密度： 0.737g  cm3 )与 100 mml 4-甲氧基苯胺(熔点：57℃)放入①中，搅拌。
待反应完成后，加入 50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至 65℃，至固体溶解，加入脱色剂，回流 20 min，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。
回答下列问题：
量取己-2，5-二酮应使用的仪器为(填名称)。
仪器①用铁夹固定在③上，③的名称是；仪器②的名称是。
“搅拌”的作用是。
“加热”方式为。
使用的“脱色剂”是。
“趁热过滤”的目的是；用洗涤白色固体。
若需进一步提纯产品，可采用的方法是。
【答案】（1）酸式滴定管
①. 铁架台②. 球形冷凝管
使固液充分接触，加快反应速率
水浴加热（5）活性炭
①. 防止产品结晶损失，提高产率②. 50%的乙醇溶液
重结晶
【解析】
【分析】将 100 mml 己-2，5-二酮(熔点：-5.5℃，密度： 0.737g  cm3 )与 100 mml 4-甲氧基苯胺(熔
点：57℃)放入两颈烧瓶中，利用球形冷凝管进行冷凝回流提高原料利用率，通过搅拌来提高反应速率，反应完成后，加入 50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体(即含杂质的产品)，加热至 65℃，至固体溶解，加入脱
色剂（脱色剂为不溶于水和乙醇等溶剂的固体，如：活性炭），回流 20min，趁热过滤，使产品尽可能多地进入滤液，滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出，经过滤、洗涤、干燥得到产品。
【小问 1 详解】
己-2，5-二酮的摩尔质量为114g  ml1 ，根据题中所给数据可知，所需己-2，5-二酮的体积为
100 103 ml114g  ml1 
0.737g  cm3
15.47cm3
 15.47mL ，又因为酮类对橡胶有腐蚀性，所以选用酸式滴定
管。
【小问 2 详解】
③为铁架台；仪器②用于冷凝回流，为球形冷凝管。
【小问 3 详解】
己-2，5-二酮的熔点为-5.5℃，常温下为液体，4-甲氧基苯胺的熔点为 57℃，常温下为固体，搅拌可使固液反应物充分接触，加快反应速率。
【小问 4 详解】
由题给信息“加热至 65℃”可知，应用水浴加热，这样便于控制温度，且受热更均匀。
【小问 5 详解】
“脱色剂”的作用是吸附反应过程中产生的有色物质，结合题中信息，加入脱色剂后回流，趁热过滤，保留滤液，即脱色剂为不溶于水和乙醇等溶剂的固体，所以可以选用活性炭作脱色剂。
【小问 6 详解】
由题给信息可知，产品吡咯 X 为白色固体，加热至 65℃可溶解在 50%的乙醇溶液中，所以需趁热过滤，使产品尽可能多地进入滤液，防止产品结晶损失，提高产率；由加入 50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体(即含杂质的产品)可知，常温下产品不溶于 50%的乙醇溶液，所以为减少溶解损失，洗涤时可用 50%的乙醇溶液。
【小问 7 详解】
由产品的分离提纯过程可知，若需进一步提纯，可采用的方法为重结晶。
(2024·全国甲卷) CONH2 2  H2O2 (俗称过氧化脲)是一种消毒剂，实验室中可用尿素与过氧化氢制取，反应方程式如下：
CONH2 2 +H2O2 =CONH2 2  H2O2
(一)过氧化脲的合成
烧杯中分别加入25mL30%H2O2 ρ=1.11g  cm-3  、 40mL 蒸馏水和12.0g 尿素，搅拌溶解。30C 下反应40min ，冷却结晶、过滤、干燥，得白色针状晶体9.4g 。
(二)过氧化脲性质检测
过氧化脲溶液用稀H2SO4 酸化后，滴加KMnO4 溶液，紫红色消失。
过氧化脲溶液用稀H2SO4 酸化后，加入KI 溶液和四氯化碳，振荡，静置。
(三)产品纯度测定
溶液配制：称取一定量产品，用蒸馏水溶解后配制成100mL 溶液。
滴定分析：量取25．00mL 过氧化脲溶液至锥形瓶中，加入一定量稀H2SO4 ，用准确浓度的KMnO4 溶液滴定至微红色，记录滴定体积，计算纯度。
回答下列问题：
过滤中使用到的玻璃仪器有(写出两种即可)。
过氧化脲的产率为。
性质检测Ⅱ中的现象为。性质检则 I 和Ⅱ分别说明过氧化脲具有的性质是。
下图为“溶液配制”的部分过程，操作 a 应重复 3 次，目的是，定容后还需要的操作为。
“滴定分析”步骤中，下列操作错误的是(填标号)。
KMnO4 溶液置于酸式滴定管中
用量筒量取25．00mL 过氧化脲溶液
滴定近终点时，用洗瓶冲洗锥形瓶内壁
锥形瓶内溶液变色后，立即记录滴定管液面刻度
以下操作导致氧化脲纯度测定结果偏低的是(填标号)。
容量瓶中液面超过刻度线
滴定管水洗后未用KMnO4 溶液润洗
摇动锥形瓶时KMnO4 溶液滴到锥形瓶外
滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失
【答案】(1)烧杯、漏斗、玻璃棒，可任选两种作答
50%
液体分层，上层为无色，下层为紫红色还原性、氧化性
避免溶质损失盖好瓶塞，反复上下颠倒、摇匀
BD
A
【解析】（1）过滤操作需要的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒，可任选两种作答。
实验中加入尿素的质量为 12.0g，物质的量为 0.2ml，过氧化氢的质量为
25mL1.11g  cm-3  30%=8.325g ，物质的量约为 0.245ml，过氧化氢过量，产率应按照尿素的质量计算，理论上可得到过氧化脲 0.2ml，质量为 0.2ml×94g/ml=18.8g，实验中实际得到过氧化脲 9.4g，故过氧化
脲的产率为 9.4g 100%=50% 。
18.8g
在过氧化脲的性质检测中，检测Ⅰ用稀硫酸酸化，加入高锰酸钾溶液，紫红色消失，说明过氧化脲被酸性高锰酸钾氧化，体现了过氧化脲的还原性；检测Ⅱ用稀硫酸酸化，加入 KI 溶液和四氯化碳溶液，过氧化脲会将 KI 氧化为 I2 单质，体现了过氧化脲的氧化性，生成的 I2 在四氯化碳中溶解度大，会溶于四氯化碳溶液，且四氯化碳密度大于水，振荡，静置后出现的现象为：液体分层，上层为无色，下层为紫红色。
操作 a 为洗涤烧杯和玻璃棒，并将洗涤液转移到容量瓶中，目的是避免溶质损失；定容后应盖好瓶塞，反复上下颠倒、摇匀。
（5）A．KMnO4 溶液是强氧化性溶液，应置于酸式滴定管中，A 项正确；
B．量筒的精确度不能达到 0.01mL，量取 25.00mL 的溶液应选用滴定管，B 项错误； C．滴定过程中，待测液有可能会溅到锥形瓶内壁，滴定近终点时，为了使结果更精确，可用洗瓶冲洗锥形瓶内壁，C 项正确；
D．锥形瓶内溶液变色后，应等待 30s，观察溶液不再恢复原来的颜色后，才能记录滴定管液面刻度，D 项错误；
故选 BD。
（6）A．在配制过氧化脲溶液时，容量瓶中页面超过刻度线，会使溶液体积偏大，配制溶液的浓度偏低，会使滴定过程中消耗的 KMnO4 溶液体积偏低，导致测定结果偏低，A 项符合题意； B．滴定管水洗后未用 KMnO4 溶液润洗，会导致 KMnO4 溶液浓度偏低，会使滴定过程中消耗的 KMnO4 溶液体积偏高，导致测定结果偏高，B 项不符合题意；
C．摇动锥形瓶时 KMnO4 溶液滴到锥形瓶外，会使滴定过程中消耗的 KMnO4 溶液体积偏高，导致测定结果偏高，C 项不符合题意；
D．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失，会使滴定过程中消耗的 KMnO4 溶液体积偏高，导致测定结果偏高，D 项不符合题意；
故选 A。
(2024·黑吉辽卷)某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，设计实验方案如下：
向50mL 烧瓶中分别加入5.7mL 乙酸(100mml )、8.8mL 乙醇(150mml )、1.4gNaHSO4 固体及 4~6 滴1‰ 甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。
加热回流50min 后，反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热。
冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和 Na2CO3 溶液至无CO2 逸出，分离出有机相。
洗涤有机相后，加入无水MgSO4 ，过滤。
蒸馏滤液，收集73 ~ 78℃馏分，得无色液体，色谱检测纯度为98.0% 。回答下列问题：
在反应中起作用，用其代替浓H2SO4 的优点是(答出一条即可)。
甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可
。
使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是(填标号)。
无需分离B. 增大该反应平衡常数
C. 起到沸石作用，防止暴沸D. 不影响甲基紫指示反应进程
下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是(填名称)。
该实验乙酸乙酯的产率为(精确至0.1% )。
若改用C2H518OH 作为反应物进行反应，质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为
(精确至 1)。
【答案】（1）①. 化剂②. 无有毒气体二氧化硫产生
（2）吸收生成的水，使平衡正向移动，提高乙酸乙酯的产率（3）AD
（4）分液漏斗（5）73.5%
（6）90
【解析】
【分析】乙酸与过量乙醇在一定温度下、硫酸氢钠作化剂、甲基紫的乙醇溶液和变色硅胶作指示剂的条件下反应制取乙酸乙酯，用饱和碳酸钠溶液除去其中的乙酸至无二氧化碳逸出，分离出有机相、洗涤、加无水硫酸镁后过滤，滤液蒸馏时收集73 ~ 78℃馏分，得纯度为98.0% 的乙酸乙酯。
【小问 1 详解】
该实验可实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，用浓H2SO4 时，浓硫酸的作用是化剂和吸水 剂，所以在反应中起化剂作用；浓硫酸还具有强氧化性和脱水性，用浓H2SO4 在加热条件下反应时，可能发生副反应，且浓硫酸的还原产物二氧化硫有毒气体，所以用其代替浓H2SO4 的优点是副产物少，可绿色制备乙酸乙酯，无有毒气体二氧化硫产生；
【小问 2 详解】
变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可吸收加热时生成的水，使平衡正向移动，提高乙酸乙酯的产率；
【小问 3 详解】
若向反应液中直接加入变色硅胶，则反应后需要过滤出硅胶，而使用小孔冷凝柱承载则无需分离，故
A 正确；
反应的平衡常数只与温度有关，使用小孔冷凝柱承载不能增大该反应平衡常数，故 B 错误；
小孔冷凝柱承载并没有投入溶液中，不能起到沸石作用，不能防止暴沸，故 C 错误；
由题中“反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热”可知，若向反应液中直接加入变色硅胶，则变色硅胶由蓝色变为粉红色，会影响观察反应液由蓝色变为紫色，所以使用小孔冷凝柱承载不影响甲基紫指示反应进程，故 D 正确；
故答案为：AD；
【小问 4 详解】
容量瓶用于配制一定物质的量浓度的溶液，分离有机相和洗涤有机相不需要容量瓶；漏斗用于固液分离，分离有机相和洗涤有机相不需要漏斗；分离液态有机相和洗涤液态有机相也不需要洗气瓶；分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是分液漏斗；
【小问 5 详解】
由反应CH3COOH  CH3CH2OH
Δ

NaHSO4
CH3COOC2H5  H2O 可知，100mml 乙酸与150mml 乙醇反
应时，理论上可获得的乙酸乙酯的质量为 0.1ml×88g/ml=8.8g，则该实验乙酸乙酯的产率为
6.60g  98.0% 100%  73.5% ；
8.8g
【小问 6 详解】
2 5
若改用C H 18OH 作为反应物进行反应，则因为
CH COOH  CH CH 18OH
Δ
 CH CO18OC H
 H O ，生成的乙酸乙酯的摩尔质量为 90g/ml，所
33232 52
NaHSO4
以质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为 90。
19．（2023·新课标卷）实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：
相关信息列表如下：
物质
性状
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
安息香
白色固体
133
344
难溶于冷水
溶于热水、乙醇、乙酸
二苯乙二酮
淡黄色固体
95
347
不溶于水
溶于乙醇、苯、乙酸
冰乙酸
无色液体
17
118
与水、乙醇互溶
装置示意图如下图所示，实验步骤为：
①在圆底烧瓶中加入10mL 冰乙酸、5mL 水及9.0g
，边搅拌边加热，至固体全部溶解。
②停止加热，待沸腾平息后加入2.0g 安息香，加热回流45~60min 。
③加入50mL 水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。
④过滤，并用冷水洗涤固体 3 次，得到粗品。
⑤粗品用75% 的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶1.6g 。
回答下列问题：
仪器 A 中应加入(填“水”或“油”)作为热传导介质。
仪器 B 的名称是；冷却水应从(填“a”或“b”)口通入。
实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是。
在本实验中， FeCl3 为氧化剂且过量，其还原产物为；某同学尝试改进本实验：采用化量的
FeCl3 并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行？简述判断理由。
本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止。
若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。
热水b．乙酸c．冷水d．乙醇 (7)本实验的产率最接近于(填标号)。
85%
【答案】(1)油
80%
75%
70%
(2)球形冷凝管a (3)防暴沸
(4) FeCl2可行空气可以将还原产物 FeCl2 又氧化为 FeCl3，FeCl3 可循环参与反应 (5)抑制氯化铁水解
(6)a
(7)b
【分析】在圆底烧瓶中加入 10 mL 冰乙酸，5mL 水，及 9.0gFeCl3· 6H2O，加热至固体全部溶解，停止加热，待沸腾平息后加入 2.0g 安息香，加热回流 45-60min，反应结束后加入 50mL 水，煮沸后冷却，析出黄色固体，即为二苯乙二酮，过滤，用冷水洗涤固体三次，得到粗品，再用 75%乙醇重结晶，干燥后得到产品 1.6g，据此解答。
【解析】（1）该实验需要加热使冰乙酸沸腾，冰乙酸的沸点超过了 100℃，应选择油浴加热，所以仪器
A 中应加入油作为热传导介质，故答案为：油；
根据仪器的结构特征可知，B 为球形冷凝管，为了充分冷却，冷却水应从 a 口进，b 口出，故答案为：球形冷凝管；a；
步骤②中，若沸腾时加入安息香，会暴沸，所以需要沸腾平息后加入，故答案为：防暴沸；
FeCl3 为氧化剂，则铁的化合价降低，还原产物为 FeCl2，若采用化量的 FeCl3 并通入空气制备二苯乙二酮，空气可以将还原产物 FeCl2 又氧化为 FeCl3，FeCl3 可循环参与反应，故答案为：FeCl2；可行；空气可以将还原产物 FeCl2 又氧化为 FeCl3，FeCl3 可循环参与反应；
氯化铁易水解，所以步骤①～③中，乙酸除做溶剂外，另一主要作用是抑制氯化铁水解；
根据安息香和二苯乙二酮的溶解特征，安息香溶于热水，二苯乙二酮不溶于水，所以可以采用热水洗涤粗品除去安息香，故答案为：a；
（7）2.0g 安息香（C14H12O2）的物质的量约为 0.0094ml，理论上可产生二苯乙二酮（C14H10O2）的物质
1.6g
的量约为 0.0094ml，质量约为 1.98g，产率为1.98g
100% =80.8%，最接近 80%，故答案为：b。
20．（2023·辽宁卷）2—噻吩乙醇( Mr  128 )是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：
制钠砂向烧瓶中加入300mL 液体 A 和4.60g 金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。
制噻吩钠降温至10℃，加入25mL 噻吩，反应至钠砂消失。
制噻吩乙醇钠降温至10℃，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应30min 。
水解恢复室温，加入70mL 水，搅拌30min ；加盐酸调pH 至 4~6，继续反应2h ，分液；用水洗涤有机相，二次分液。
分离向有机相中加入无水MgSO4 ，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体 A
后，得到产品17.92g 。回答下列问题：
步骤Ⅰ中液体 A 可以选择。
乙醇b．水c．甲苯d．液氨
噻吩沸点低于吡咯()的原因是。
步骤Ⅱ的化学方程式为。
步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是。 (5)步骤Ⅳ中用盐酸调节pH 的目的是。
(6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是(填名称)：无水MgSO4 的作用为。
(7)产品的产率为(用 Na 计算，精确至 0.1%)。
【答案】(1)c
(2)中含有 N 原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高
(3)2+2Na  2 +H2 
将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热
将 NaOH 中和，使平衡正向移动，增大反应物的转化率
球形冷凝管和分液漏斗除去水
70.0%
【解析】（1）步骤Ⅰ制钠砂过程中，液体 A 不能和 Na 反应，而乙醇、水和液氨都能和金属 Na 反应，故选 c。
噻吩沸点低于吡咯()的原因是：中含有 N 原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使
熔沸点升高。
步骤Ⅱ中和 Na 反应生成 2-噻吩钠和 H2，化学方程式为：2 +2Na  2
+H2  。
步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是：将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热。
（5）2-噻吩乙醇钠水解生成-噻吩乙醇的过程中有 NaOH 生成，用盐酸调节pH 的目的是将 NaOH 中和，
使平衡正向移动，增大反应物的转化率。
步骤Ⅴ中的操作有过滤、蒸馏，蒸馏的过程中需要直形冷凝管不能用球形冷凝管，无需使用的是球形冷凝管和分液漏斗；向有机相中加入无水MgSO4 的作用是：除去水。
步骤Ⅰ中向烧瓶中加入300mL 液体 A 和4.60g 金属钠，Na 的物质的量为
4.60g =0.2ml ，步骤Ⅱ中 23g/ml
Na 完全反应，根据方程式可知，理论上可以生成 0.2ml2-噻吩乙醇，产品的产率为
17.92g
0.2ml128g/ml
100% =70.0%。
考向 03物质性质与化学反应探究
21．（2025·湖北卷）某小组在探究Cu2 的还原产物组成及其形态过程中，观察到的实验现象与理论预测有差异。根据实验描述，回答下列问题：
向2mL10%NaOH 溶液加入 5 滴5%CuSO4 溶液，振荡后加入2mL10% 葡萄糖溶液，加热。
①反应产生的砖红色沉淀为(写化学式)，葡萄糖表现出(填“氧化”或“还原”)性。
②操作时，没有加入葡萄糖溶液就加热，有黑色沉淀生成。用化学反应方程式说明该沉淀产生的原因： 。
4
向20mL0.5ml L1CuSO 溶液中加入Zn 粉使蓝色完全褪去，再加入盐酸并加热至溶液中无气泡产生为止。过滤得固体，洗涤并真空干燥。
①加入盐酸的目的是
②同学甲一次性加入1.18gZn 粉，得到0.78g 红棕色固体，其组成是(填标号)。
Cu
Cu 包裹Zn
CuO
Cu 和Cu2O
③同学乙搅拌下分批加入1.18gZn 粉，得到黑色粉末 X。分析结果表明，X 中不含Zn 和Cu(Ⅰ) 。关于
X 的组成提出了三种可能性：Ⅰ CuO ；Ⅱ CuO 和Cu ；Ⅲ Cu ，开展了下面 2 个探究实验：
由实验结果可知，X 的组成是(填“Ⅰ”“Ⅱ”或“Ⅲ”)。从物质形态角度分析，X 为黑色的原因是。
【答案】（1）Cu2O还原
Cu(OH) Δ CuO+H O
22
（2）除去过量的锌粉bⅢ光线进入后被多次反射吸收，所以呈黑色
【分析】（1）向2mL10%NaOH 溶液加入 5 滴5%CuSO4 溶液，制得新制氢氧化铜悬浊液，振荡后加入
2mL10% 葡萄糖溶液，加热，新制氢氧化铜悬浊液和葡萄糖中的醛基反应；
（2）向20mL0.5ml L1CuSO4 溶液中加入Zn 粉使蓝色完全褪去，Cu2+全部被还原，再加入盐酸并加热
至溶液中无气泡产生为止，过量的 Zn 粉全部转化为 Zn2+，过滤得固体，洗涤并真空干燥，该固体是 Cu2+的还原产物，可能含 Cu、Cu2O 等。
【解析】（1）①向2mL10%NaOH 溶液加入 5 滴5%CuSO4 溶液制得新制氢氧化铜悬浊液，振荡后加入 2mL10% 葡萄糖溶液，加热，新制氢氧化铜悬浊液与葡萄糖中的醛基反应产生的砖红色沉淀为 Cu2O， Cu 被葡萄糖从+2 价还原为+1 价，葡萄糖表现出还原性；
②操作时，没有加入葡萄糖溶液就加热，有黑色沉淀生成，该黑色沉淀为 CuO，用化学反应方程式说
22
明该沉淀产生的原因： Cu(OH) Δ CuO+H O ；
（2）①由题干加入盐酸并加热至溶液中无气泡产生为止可知加入盐酸的作用是除去过量的锌粉；
②先加 Zn 粉、后加盐酸，得到固体为红棕色，则一定有 Cu(Cu2O 和 HCl 发生歧化反应生成 Cu)， 20mL 0.5ml/LCuSO4 中 n(Cu2+)=0.5ml/L×20mL=0.01ml，Cu 的最大物质的量为 0.01ml，质量为
0.64g，生成 Cu2O 的最大质量为 0.72g，实际固体质量为 0.78g：
若只有 Cu，则固体质量应小于等于 0.64g，a 不符题意；
若是 Cu 包裹 Zn，则 0.64＜固体质量＜1.18g，b 符合题意；
若是 CuO，则不可能为红棕色，c 不符题意；
若是 Cu 和 Cu2O，固体质量应介于 0.64g—0.72g 之间，d 不符题意；选 b；
③实验 1 得到的溶液呈无色，说明一定无 CuO，那么 X 的组成只能是 Cu，选Ⅲ；从物质形态角度分析，X 为黑色的原因是金属固体 Cu 呈粉末状时，光线进入后被多次反射吸收，所以呈黑色。
22．（2025·江苏卷）海洋出水铁质文物表面有凝结物，研究其形成原理和脱氯方法对保护文物意义重大。
文物出水清淤后，须尽快浸泡在稀NaOH 或Na2CO3 溶液中进行现场保护。
①玻璃中的SiO2 能与NaOH 反应生成(填化学式)，故不能使用带磨口玻璃塞的试剂瓶盛放NaOH
溶液。
②文物浸泡在碱性溶液中比暴露在空气中能减缓吸氧腐蚀，其原因有。
文物表面凝结物种类受文物材质和海洋环境等因素的影响
①无氧环境中，文物中的Fe 与海水中的SO2 在细菌作用下形成FeS等含铁凝结物。写出Fe 与SO2 反
44
应生成FeS和Fe(OH)2 的离子方程式：。
②有氧环境中，海水中的铁质文物表面形成FeOOH 等凝结物。
铁在盐水中腐蚀的可能原理如图所示。依据原理设计如下实验：向 NaCl 溶液中加入K3 Fe(CN)6  溶液(能与Fe2 形成蓝色沉淀)和酚酞，将混合液滴到生铁片上。预测该实验的现象为。
铁的氢氧化物吸附某些阳离子形成带正电的胶粒，是凝结物富集Cl 的可能原因。该胶粒的形成过程中，参与的主要阳离子有 (填离子符号)。
3
3sp
为比较含氯FeOOH 在NaOH 溶液与蒸馏水中浸泡的脱氯效果，请补充实验方案：取一定量含氯 FeOOH 模拟样品，将其分为两等份， ，比较滴加AgNO 溶液体积[ K (AgCl)  1.81010 。实验须遵循节约试剂用量的原则，必须使用的试剂：蒸馏水、0.5ml L1NaOH 溶液、0.5ml L1HNO 溶
3
液、0.05mlL1AgNO 溶液]。
【答案】（1） Na2SiO3
碱性环境抑制吸氧腐蚀正极反应的进行，反应速率减慢；碱性溶液中，
O2 溶解度较小，减少文物与O2 的接触，减缓吸氧腐蚀
细菌
422
4Fe  SO2  4H O FeS  3Fe(OH)  2OH
滴加混合溶液后，铁片表面将出现蓝色和红
色区域，较长时间后出现黄色斑点
Fe3、Fe2
3
33
分别加入等体积(如 5mL)的0.5ml  L1NaOH 溶液和蒸馏水至浸没样品，在室温下，搅拌、浸泡 30min；过滤，各取等量上清液(如 2mL)置于两支小试管中，分别滴加3mL0.5ml  L1HNO 溶液酸化，再分别滴加0.05mlL1AgNO 溶液；记录每份上清液至出现 AgCl 白色沉淀时消耗的AgNO 溶液体积
【解析】（1）①SiO2 是酸性氧化物，可与 NaOH 溶液发生反应生成硅酸钠和水，化学方程式为
SiO2  2NaOH  Na2SiO3  H2O 。
22
②吸氧腐蚀时正极反应式为O  4e  2H O  4OH ，根据化学平衡移动原理，碱性溶液中， OH 浓度较大，会抑制O2 得电子，使吸氧腐蚀的速率减慢； O2 在高离子浓度的液体中溶解度较小，碱性溶液比纯水溶解氧的能力低，减少了文物与O2 的接触，减缓吸氧腐蚀。
4
2
①无氧、弱碱性的海水中，Fe 在细菌作用下，被SO2 氧化为2 价的 FeS、Fe OH
电子守恒、电荷守恒、原子守恒可写出该反应的离子方程式：
细菌
，根据得失
422
4Fe  SO2  4H O FeS  3Fe(OH)  2OH 。
②(ⅰ)由题图知，铁片在 NaCl 溶液中发生吸氧腐蚀，开始时，负极反应式为，正极反应式为
O  4e  2H O  4OH 。Fe2 与K FeCN  反应生成KFe FeCN  蓝色沉淀，即铁片上会出现蓝
223 6 
6 
色区域；溶液中酚酞遇到OH 变红，铁片上会出现红色区域；由“有氧环境中，海水中的铁质文物表面形成 FeOOH”知， Fe2 在盐水中被O2 氧化成黄色的 FeOOH，故现象是滴加混合溶液后，铁片表面将出现蓝色和红色区域，较长时间后出现黄色斑点；
(ⅱ)铁片发生吸氧腐蚀，负极区生成Fe2 ，被O2 进一步氧化为Fe3 ，此时体系中的阳离子主要有 Fe3、Fe2 。
要检验脱氯效果，应控制样品用量、脱氯时间、取用体积等变量相同，利用Ag 与Cl 的反应进
行实验。实验中，首先需要将等量的含氯 FeOOH 模拟样品分别用等体积的 NaOH 溶液与蒸馏水浸泡脱
氯，然后过滤，得到上清液，取等体积的两种上清液，先用HNO3 溶液酸化，再加入AgNO3 溶液，通过比较出现 AgCl 白色沉淀时消耗。AgNO3 溶液体积的大小，即可比较脱氯效果。
23．（2025·北京卷）化学反应平衡常数对认识化学反应的方向和限度具有指导意义。实验小组研究测定“
222
MnO +2Br +4H+  Mn2+ +Br +2H O ”平衡常数的方法，对照理论数据判断方法的可行性。
理论分析
① Br2 易挥发，需控制生成cBr2  较小。
2
2
②根据25℃时分析，控制合适pH ，可使生成cBr2  较小；用浓度较大的KBr 溶液与过量MnO2 反应，反应前后c(Br- ) 几乎不变； cMn2+ =cBr  ，仅需测定平衡时溶液pH 和cBr  。
③ Br2 与水反应的程度很小，可忽略对测定干扰；低浓度HBr 挥发性很小，可忽略。
实验探究
已知：I 2 +2Na2S2O3 =2NaI +Na2S4O6 ； Na2S2O3 和Na2S4O6 溶液颜色均为无色。
①Ⅲ中，滴定时选用淀粉作指示剂，滴定终点时的现象是。用离子方程式表示KI 的作用：。
②I 中，与反应前的溶液相比，反应后溶液的pH (填“增大”、“减小”或“不变”)。平衡后，按
cMn2+ cBr 
序号
实验内容及现象
I
25℃，将0.200ml L-1KBr 溶液( pH  1 )与过量MnO2 混合，密闭并搅拌，充分反应后，溶液变为黄色，容器液面上方有淡黄色气体。
Ⅱ
25℃，将0.200ml L-1KBr 溶液( pH  2 )与过量MnO2 混合，密闭并搅拌，反应时间与 I 相同，溶液变为淡黄色，容器液面上方未观察到黄色气体。
Ⅲ
测定 I、Ⅱ反应后溶液的pH ；取一定量反应后溶液，加入过量KI 固体，用Na2S2O3
标准溶液滴定，测定cBr2  。
2
c2 Br- c4 H+ 
计算所得值小于25℃的 K 值，是因为Br2 挥发导致计算时所用的浓度小于其在溶
液中实际浓度。
2
cMn2+ cBr 
③Ⅱ中，按 c2 Br- c4 H+  计算所得值也小于25℃的 K 值，可能原因是。
实验改进
分析实验 I、Ⅱ中测定结果均偏小的原因，改变实验条件，再次实验。
控制反应温度为40℃，其他条件与Ⅱ相同，经实验准确测得该条件下的平衡常数。
①判断该实验测得的平衡常数是否准确，应与值比较。
②综合调控pH 和温度的目的是。
【答案】（1）
（2）滴入最后半滴Na S O 标准溶液，溶液蓝色褪去，且半分钟内不恢复
Br  2I  2Br  I
2 2 322
增大Mn2+
实验Ⅱ的cH 浓度低于实验Ⅰ，反应相同时间下，实验Ⅱ未达到平衡状态，导致溶
2
液中cMn2+ 、cBr  偏低，计算的 K 值偏小
（3）40℃下的理论 K使反应更快的达到平衡状态，使 Br2 处于溶解平衡且挥发最少的状态，从而准确测定 K 值。
【分析】平衡常数表达式： K 
cMn2 cBr 
2
c2 Br c4 H 
 6.3104 ，控制 pH 可调节 c(Br2)大小。使用过量
MnO2 和浓 KBr 溶液，确保 c(Br–)几乎不变。因 c(Mn2+) = c(Br2)，只需测定平衡时的 pH 和 c(Br2)即可计算 K。 干扰忽略：Br2 与水反应、HBr 挥发对实验影响可忽略。
【解析】（1）
①淀粉遇 I2 显蓝色，I2 被 Na2S2O3 消耗后蓝色消失，故滴定终点现象：滴入最后半滴Na2S2O3 标准溶液，溶液蓝色褪去，且半分钟内不恢复；
KI 的作用：将 Br2 转化为 I2，便于滴定测定 Br2 浓度。离子方程式： Br  2I  2Br  I ；
22
②该反应消耗H 生成水，pH 增大；因为 Br2 挥发导致实测 c(Br2)偏小，根据题目信息可知，
2
cMn2+ =cBr  ，则计算时所用Mn2+ 的浓度小于其在溶液中实际浓度；
③实验Ⅱ液面上方未观察到黄色气体，说明不是由于 Br2 挥发导致实测 c(Br2)偏小，题目已知信息③也说明了Br2 与水反应的程度很小，可忽略对测定干扰；低浓度HBr 挥发性很小，可忽略，对比实验Ⅰ和Ⅱ
可知，实验Ⅱ的 pH 更大，且反应后溶液为淡黄色，则可能原因是，实验Ⅱ的cH 浓度低于实验Ⅰ，反
2
应相同时间下，实验Ⅱ未达到平衡状态，导致溶液中cMn2+ 、cBr  偏低，计算的 K 值偏小；
①平衡常数准确性验证：应与 40℃下的理论 K 值比较，因为 K 值只与温度有关，（题目给出
25℃的 K，需查阅 40℃的文献值）。
②实验Ⅰ和实验Ⅱ反应时间相同，实验Ⅰ由于cH 过大，反应速率过快，Br2 挥发导致计算的 K 值小，实验Ⅱ由于cH 过小，反应速率过慢，未达平衡状态，导致计算的 K 值小，故综合调控pH 和温度的目的是使反应更快的达到平衡状态，使 Br2 处于溶解平衡且挥发最少的状态，从而准确测定 K 值。
24．（2025·广东卷）酸及盐在生活生产中应用广泛。
甲苯氧化可生成苯甲酸向盛有 2mL 甲苯的试管中，加入几滴酸性KMnO4 溶液，振荡，观察到体系颜色。
某苯甲酸粗品含少量泥沙和氯化钠用重结晶法提纯该粗品过程中，需要的操作及其顺序为：
加热溶解、(填下列操作编号)。
兴趣小组测定常温下苯甲酸饱和溶液的浓度c0 和苯甲酸的Ka ，实验如下：取 50.00mL 苯甲酸饱和溶液，用0.1000ml / LNaOH 溶液滴定，用 pH 计测得体系的 pH 随滴入溶液体积 V 变化的曲线如图。据图可得：
① c0  ml / L 。
②苯甲酸的Ka  (列出算式，水的电离可忽略)。
该小组继续探究取代基对芳香酸酸性的影响
①知识回顾 羧酸酸性可用Ka 衡量。下列羧酸Ka 的变化顺序为：
CH3COOH  CH2ClCOOH  CCl3COOH  CF3COOH 。随着卤原子电负性，羧基中的羟基
增大，酸性增强。
②提出假设 甲同学根据①中规律推测下列芳香酸的酸性强弱顺序为：
③验证假设 甲同学测得常温下三种酸的饱和溶液的 pH 大小顺序为Ⅲ>Ⅱ>Ⅰ，据此推断假设成立。但乙同学认为该推断依据不足，不能用所测得的 pH 直接判断Ka 大小顺序，因为。
乙同学用（3）中方法测定了上述三种酸的Ka ，其顺序为Ⅱ>Ⅰ>Ⅲ。
④实验小结 假设不成立，芳香环上取代基效应较复杂，①中规律不可随意推广。
该小组尝试测弱酸 HClO 的Ka 。
①丙同学认为不宜按照（3）中方法进行实验，其原因之一是次氯酸易分解。该分解反应的离子方程式为 。
②小组讨论后，选用 0.100ml/LNaClO 溶液(含少量 NaCl)进行实验，以获得 HClO 的Ka 。简述该方
案(包括所用仪器及数据处理思路)。
③教师指导：设计实验方案时，需要根据物质性质，具体问题具体分析。
【答案】（1）由紫色变为无色
da
0.028
Ka 
102.89 102.89
0.028
增大极性常温下三种酸的饱和溶液的浓度不同
光照
2
2HClO 2H+ +2Cl- +O 
实验方法：取适量 0.100ml/LNaClO 溶液放入烧杯中，用 pH
计测得体系在 25℃下的 pH，记录数据；
数据处理思路：由于 NaClO 溶液中存在 ClO-的水解，故根据 0.100ml/LNaClO 溶液在 25℃下的 pH
可求得 ClO-的水解平衡常数K
，再利用公式K = KW 求出 HClO 的 K 。
K
haa
h
【解析】（1）酸性 KMnO4 溶液具有强氧化性，可以将甲苯氧化生成苯甲酸，故向盛有 2mL 甲苯的试管中，加入几滴酸性 KMnO4 溶液，振荡，观察到体系颜色由紫色变为无色。
重结晶法提纯苯甲酸的方法为，加热溶解、趁热过滤、冷却结晶，故操作编号为 da
①由图像可知，当加入 14mLNaOH 溶液时，苯甲酸被完全中和，则可得苯甲酸饱和溶液的浓度
0.1000ml/L14 10-3L
c0 =
50 10-3L
=0.028ml/L ；
②由图像可知，苯甲酸饱和溶液的 pH 为 2.89，说明苯甲酸饱和溶液中的
c(H+ )=c(
-2.89
102.89 102.89
苯甲酸根)=10ml/L ，则苯甲酸的Ka 
0.028
①羧酸酸性的强弱取决于羧基中 O-H 键的极性大小，极性越大，酸性越强，卤素原子的电负性越大，吸电子能力越强，使得羧基中 O-H 键的极性越大，酸性越强；
③由于常温下三种酸的饱和溶液的浓度不同，所以该推断依据不足。
①次氯酸在光照条件下易分解为 HCl 和 O2，其分解反应的离子方程式为
光照
2
2HClO 2H+ +2Cl- +O  ；
②实验方法：取适量 0.100ml/LNaClO 溶液放入烧杯中，用 pH 计测得体系在 25℃下的 pH，记录数据；
数据处理思路：由于 NaClO 溶液中存在 ClO-的水解，故根据 0.100ml/LNaClO 溶液在 25℃下的 pH
可求得 ClO-的水解平衡常数 K
，再利用公式K = KW 求出 HClO 的 K 。
K
haa
h
（ 2025·浙 江 1 月卷） 某研究小组探究 AlCl3 化氯苯与氯化亚砜(SOCl2)转化为化合物 Z(
)的反应。实验流程为：
已知：
①实验在通风橱内进行。
②SOCl2 遇水即放出 SO2 和 HCl；AlCl3 易升华。
③氯苯溶于乙醚，难溶于水；Z 易溶于乙醚，难溶于水；乙醚不易溶于水。请回答：
在无水气氛中提纯少量 AlCl3 的简易升华装置如图所示，此处漏斗的作用是。
写出下图中干燥管内可用的酸性固体干燥剂(填 1 种)。
步骤Ⅰ，下列说法正确的是。 A．氯苯试剂可能含有水，在使用前应作除水处理 B．三颈烧瓶置于冰水浴中，是为了控制反应温度 C．因实验在通风橱内进行，X 处无需连接尾气吸收装置 D．反应体系中不再产生气泡时，可判定反应基本结束
步骤Ⅱ，加入冰水的作用是。
步骤Ⅲ，从混合物 M2 中得到 Z 粗产物的所有操作如下，请排序(填序号)。
①减压蒸馏 ②用乙醚萃取、分液 ③过滤 ④再次萃取、分液，合并有机相 ⑤加入无水 Na2SO4 干燥剂吸水
AlCl3 可促进氯苯与 SOCl2 反应中 S-Cl 键的断裂，原因是。
【答案】（1）AlCl3 蒸汽遇冷的漏斗内壁凝华为 AlCl3 固体，收集 AlCl3
P2O5、硅胶
ABD
除去混合物中的 SOCl2、AlCl3，实现有机相与无机相的分离，同时降低反应的速率
②④⑤③①
AlCl3 易与 Cl-形成络合物[AlCl4]-，促使 SOCl2 反应中 S-Cl 键的断裂
【分析】本题为实验探究题，让氯苯、SOCl2 混合在冰水浴中 AlCl3 化作用下进行反应生成化合物 Z，充分反应后加入适量的冰水以除去 SOCl2 和 AlCl3，然后加入乙醚进行多次萃取分离出有机相，并合并有机相，向有机相中加入无水 Na2SO4 进行出水，过滤除去 Na2SO4 晶体后，进行减压蒸馏就可得到比较纯净的 Z 的粗产品，据此分析解题。
【解析】（1）已知 AlCl3 易升华，即受热之后变为蒸汽，遇冷之后又凝华为固体，故在无水气氛中提纯少量 AlCl3 的简易升华装置中漏斗的作用是：AlCl3 蒸汽遇冷的漏斗内壁凝华为 AlCl3 固体，收集 AlCl3，故答案为：AlCl3 蒸汽遇冷的漏斗内壁凝华为 AlCl3 固体，收集 AlCl3；
（2）酸性干燥剂一般用于干燥酸性或中性气体，常见的酸性固体干燥剂有五氧化二磷或硅胶等，它可以吸收水分，此处干燥剂是为了防止空气中水蒸气进入，可使用 P2O5、硅胶，故答案为：P2O5、硅胶；
（3）A．由题干信息可知，SOCl2 遇水即放出 SO2 和 HCl，氯苯试剂可能含有水，故在使用前应作除水处理，A 正确；
B．由题干信息可知，AlCl3 易升华，故三颈烧瓶置于冰水浴中，是为了控制反应温度，B 正确； C．由（2）题干信息可知，X 处装入干燥剂起到干燥作用，而未能吸收尾气，故因实验在通风橱内进行，X 处仍需连接尾气吸收装置以增加实验的安全性和环保性，C 错误；
D．已知氯苯和 SOCl2 在 AlCl3 化作用下生成 Z 和 HCl，即反应过程中能够产生难溶于有机物的 HCl
气泡，则可知反应体系中不再产生气泡时，可判定反应基本结束，D 正确；故答案为：ABD；
由分析可知，步骤Ⅰ所得 M1 中含有 Z、氯苯和 SOCl2、AlCl3 等，结合题干信息可知，SOCl2 遇水即放出 SO2 和 HCl，且 AlCl3 易溶于水而难溶于有机物，故步骤Ⅱ中加入冰水的作用是除去混合物中的 SOCl2、AlCl3，同时冰水可以降低反应速率；故答案为：除去混合物中的 SOCl2、AlCl3，实现有机相与无机相的分离，同时降低反应的速率；
由分析可知，步骤Ⅱ得到的混合物 M2 中含有 Z、氯苯，结合题干信息：氯苯溶于乙醚，难溶于水；Z 易溶于乙醚，难溶于水；乙醚不易溶于水，步骤Ⅲ从混合物 M2 中得到 Z 粗产物的所有操作 为：用乙醚萃取、分液，再次萃取、分液，合并有机相，加入无水 Na2SO4 干燥剂吸水，过滤出 Na2SO4 晶体，即得到氯苯和 Z 的混合，在进行减压蒸馏，故答案为：②④⑤③①；
已知 AlCl3 易与 Cl-形成络合物[AlCl4]-，故 AlCl3 可促进氯苯与 SOCl2 反应中 S-Cl 健的断裂，故答案为：AlCl3 易与 Cl-形成络合物[AlCl4]-，促使 SOCl2 反应中 S-Cl 键的断裂。
(2024·广东卷)含硫物质种类繁多，在一定条件下可相互转化。
实验室中，浓硫酸与铜丝反应，所产生的尾气可用(填化学式)溶液吸收。
工业上，烟气中的SO2 可在通空气条件下用石灰石的浆液吸收，生成石膏。该过程中，(填元素符号)被氧化。
工业锅炉需定期除水垢，其中的硫酸钙用纯碱溶液处理时，发生反应：
CaSO (s)+CO2- (aq)  CaCO (s)+SO2- (aq) (Ⅰ)。兴趣小组在实验室探究 Na CO 溶液的浓度对反应(Ⅰ)
433423
的反应速率的影响。
①用Na2CO3 固体配制溶液，以滴定法测定其浓度。
该过程中用到的仪器有。
B．C．D．
滴定数据及处理： Na CO 溶液V mL ，消耗c ml L-1 盐酸V mL (滴定终点时， CO2- 转化为
230113
HCO- )，则cNa CO  = ml L-1 。
323
②实验探究：取①中的Na2CO3 溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液，分别加入m1g 硫酸钙固体，反应t min 后，过滤，取V mL 滤液，用c ml L-1 盐酸参照①进行滴定。记录的部分数据如下表(忽略
101
3
CO2- 水解的影响)。
则 x= ，测得的平均反应速率之比va:vb = 。
兴趣小组继续探究反应(Ⅰ)平衡的建立，进行实验。
23
①初步实验将1.00g 硫酸钙( M=136g ml-1 )加入 L-1Na CO 溶液中，在25℃和搅拌条件下，利用pH 计测得体系的pH 随时间的变化曲线如图。
②分析讨论甲同学根据t2min 后pH 不改变，认为反应(Ⅰ)已达到平衡；乙同学认为证据不足，并提出如
序号
VNa2CO3  /mL
VH2O /mL
V(滤液)/mL
V消耗 (盐酸)/mL
a
100.0
0
V0
2V1 /5
b
80.0
x
V0
3V1 /10
下假设：
假设 1硫酸钙固体已完全消耗；
假设 2硫酸钙固体有剩余，但被碳酸钙沉淀包裹。
③验证假设，乙同学设计如下方案，进行实验。
④实验小结假设 1 成立，假设 2 不成立。①实验中反应(Ⅰ)平衡未建立。
⑤优化方案、建立平衡写出优化的实验方案，并给出反应(Ⅰ)平衡已建立的判断依据：。
【答案】（1）NaOH（其他合理答案也可）
c1V1
步骤
现象
ⅰ．将①实验中的反应混合物进行固液分离
/
ⅱ．取少量分离出的沉淀置于试管中，滴加
，沉淀完全溶解
ⅲ．继续向ⅱ的试管中滴加
无白色沉淀生成
V
（2）S（3）①. BD②.
0
③. 20.0④. 6：5
23
（4） ①. 过量稀盐酸 ②. 有气体产生 ③. BaCl2 溶液 ④. 将最少1.36g 硫酸钙加入  L-1Na CO 溶液中，在 25℃和搅拌条件下，利用pH 计测得体系的pH ，当 pH 不变时，加入 Na2SO4 固体，若 pH 值变大，说明反应Ⅰ平衡已建立
【解析】
【分析】探究反应CaSO (s)+CO2- (aq)  CaCO (s)+SO2- (aq) (Ⅰ)中 Na CO 溶液的浓度对反应速率的
433423
影响，通过 HCl 与 Na2CO3 的滴定反应，来测量 Na2CO3 浓度的变化量，从而计算平均反应速率；
探究反应CaSO (s)+CO2- (aq)  CaCO (s)+SO2- (aq) 平衡的建立，利用CO2- 水解呈碱性的性质，通过
43343
3
测定 pH 来判断CO2- 离子浓度的变化情况，从而判断反应是否平衡。
【小问 1 详解】
244222
浓硫酸与铜丝反应方程式为： Cu  2H SO Δ CuSO  SO  2H O ，所产生的尾气为 SO ，可用
NaOH 溶液吸收（其他合理答案也可）；
【小问 2 详解】
SO2 生成石膏（主要成分 CaSO4），S 元素的化合价由+4 价上升到+6 价，失去电子，被氧化；
【小问 3 详解】
①用 Na2CO3 固体配制溶液，以滴定法测定其浓度，该过程用到下列仪器中的烧杯、酸式滴定管，故选
c V 103c V
BD；根据离子方程式CO2  H+  HCO 可知， cNa CO  = 1 1  1 1 ml/L ；
3323
V 103V
00
23
②总体积应相同，x 为 20.0mL；a 中消耗的盐酸体积为 2V1 ，即ΔcNa CO   3c1V1 ml/L ，同理可
5
5V0
得，b 中ΔcNa CO   80mL  c1V1 - 3c1V1  c1V1 ，由于v= Δc ， v :v = 3c1V1 V1  6 : 5 ；
ab
23
【小问 4 详解】
100mL

V010V02V0
：
Δt5V02
4334
由结论假设 1 成立，假设 2 不成立，说明①实验中的沉淀均为 CaCO3，要验证沉淀中无 CaSO4，可酸溶后滴加 BaCl2 将①实验中的反应混合物进行固液分离后，取少量分离出的沉淀置于试管中，滴加过量稀盐 酸，有气体产生，沉淀完全溶解，继续滴加 BaCl2 溶液，无白色沉淀生成，说明沉淀均为 CaCO3，无 CaSO4；由方程式CaSO (s)+CO2- (aq)  CaCO (s)+SO2- (aq) 可知，假设正反应 100%进行，
43
n CaSO   n CO2   0.100ml/L 0.1L  0.01ml ，质量为 0.01ml×136g/ml=1.36g，实验方案
23
为：将最少1.36g 硫酸钙加入 L-1Na CO 溶液中，在25℃和搅拌条件下，利用pH 计测得体系的pH ，当 pH 不变时，加入 Na2SO4 固体，若 pH 值变大，说明反应Ⅰ平衡已建立。
3
27．(2024·北京卷)某小组同学向pH=1的0.5ml  L-1 的FeCl 溶液中分别加入过量的Cu 粉、 Zn 粉和Mg
粉，探究溶液中氧化剂的微粒及其还原产物。
理论分析
依据金属活动性顺序， Cu、Zn、Mg 中可将Fe3+ 还原为Fe 的金属是。
实验验证
36
①分别取实验 I、Ⅱ、Ⅲ中的少量溶液，滴加K Fe(CN) 溶液，证明都有Fe2+ 生成，依据的现象是
．
②实验Ⅱ、Ⅲ都有红褐色沉淀生成，用平衡移动原理解释原因．
③对实验Ⅱ未检测到Fe 单质进行分析及探究。
i．a．甲认为实验Ⅱ中，当Fe3+ 、 H+ 浓度较大时，即使Zn 与Fe2+ 反应置换出少量Fe ， Fe 也会被Fe3+
、 H+ 消耗。写出Fe 与Fe3+ 、 H+ 反应的离子方程式．
乙认为在pH 为 3~4 的溶液中即便生成Fe 也会被H+ 消耗。设计实验（填实验操
作和现象）。
证实了此条件下可忽略H+ 对Fe 的消耗。
丙认为产生的红褐色沉淀包裹在Zn 粉上，阻碍了Zn 与Fe2+ 的反应。实验证实了Zn 粉被包裹。
实验
金属
操作、现象及产物
I
过量Cu
一段时间后，溶液逐渐变为蓝绿色，固体中未检测到Fe 单质
II
过量Zn
一段时间后有气泡产生，反应缓慢， pH 逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，无气泡
冒出，此时溶液pH 为 3~4，取出固体，固体中未检测到 Fe 单质
III
过量Mg
有大量气泡产：生，反应剧烈， pH 逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，持续产生大
量气泡，当溶液pH 为 3~4 时，取出固体，固体中检测到Fe 单质
查阅资料：开始沉淀的pH 约为 1.2，完全沉淀的pH 约为 3。
结合 a、b 和 c，重新做实验Ⅱ，当溶液pH 为 3~4 时，不取出固体，向固-液混合物中持续加入盐酸，控制 pH”“
-20.9 (b-a) kJ  ml-1 或-41.8 (c-a) kJ  ml-1
(4)抑制Fe3+ 水解
Fe+2H+ =Fe2+ +H 
将一定量的Cu 粉加入一定浓度的Fe2 SO4  溶液中反
2
3
3
3
应，测量反应热，计算得到反应Cu+Fe2 SO4  =CuSO4 +2FeSO4 的焓变H1 ；根据(3)中实验计算得到反应 Fe+CuSO4 =Cu+FeSO4 的焓变H2 ；根据盖斯定律计算得到反应Fe+Fe2 SO4  =3FeSO4 的焓变为ΔH1 +ΔH2 (5)燃料燃烧(或铝热反应焊接铁轨等)
【解析】（1）①滴定操作时需要用的仪器有锥形瓶、酸式滴定管、碱式滴管、铁架台等，故选 AD；
②滴定时发生的反应为 HCl＋NaOH＝NaCl＋H2O，故
c(NaOH)V(NaOH)0.5000ml L-1×22.00mL-1
c(HCl)===0.5500ml L ，故答案为 0.5500；
V（HCl)20.00mL
由Q=cρV总
ΔT 可得 Q＝ 4.18 J g-1 C-1 ×1.0 g  mL-1 ×(50mL＋50mL)×(T1－T2)＝ 418T1 -T0  ，故答案为
418T1 -T0  ；
4
100 mL 0.20 ml L-1CuSO 溶液含有溶质的物质的量为 0.02ml，粉和粉的物质的量分别为 0.021ml、0.01 ml，实验 i 中有 0.02 ml CuSO4 发生反应，实验 ii 中有 0.01ml CuSO4 发生反应，实验 i
放出的热量多，则 b>c；若按实验 i 进行计算， H  4.18 1.0 100 (b  a)  -20.9 (c-a) kJ  ml-1 ；若按实
1000  0.02
验 ii 进行计算， H  4.18 1.0 100 (c  a)  -41.8 (c-a) kJ  ml-1 ，故答案为：>； -20.9 (b-a) kJ  ml-1 或
1000  0.01
-41.8 (c-a) kJ  ml-1 ；
33
Fe3+ 易水解，为防止Fe3+ 水解，在配制Fe2 SO4  溶液时需加入酸；用pH 试纸测得Fe2 SO4  溶液的
3
2
pH 不大于 1 说明溶液中呈强酸性，向少量Fe2 SO4  溶液中加入Fe 粉，溶液颜色变浅的同时有气泡即氢气产生，说明溶液中还存在Fe 与酸的反应，其离子方程式为Fe+2H+ =Fe2+ +H  ；乙同学根据相关原理，
3
33
重新设计优化的实验方案的重点为如何防止Fe 与酸反应产生影响，可以借助盖斯定律，设计分步反应来实现Fe2 SO4  溶液与Fe 的反应，故可将一定量的Cu 粉加入一定浓度的Fe2 SO4  溶液中反应，测量反应 热，计算得到反应Cu+Fe2 SO4  =CuSO4 +2FeSO4 的焓变H1 ；根据(3)中实验计算得到反应
3
Fe+CuSO4 =Cu+FeSO4 的焓变H2 ；根据盖斯定律计算得到反应Fe+Fe2 SO4  =3FeSO4 的焓变为ΔH1 +ΔH2
3
3
224 3
，故答案为：抑制Fe3+ 水解； Fe+2H+ =Fe2+ +H  ；将一定量的Cu 粉加入一定浓度的Fe SO  溶液中反应，测量反应热，计算得到反应Cu+Fe2 SO4  =CuSO4 +2FeSO4 的焓变H1 ；根据(3)中实验计算得到反应 Fe+CuSO4 =Cu+FeSO4 的焓变H2 ；根据盖斯定律计算得到反应Fe+Fe2 SO4  =3FeSO4 的焓变为ΔH1 +ΔH2
；
化学能转化为热能在生产和生活中应用比较广泛，化石燃料的燃烧、炸药开ft、放射火箭等都是化学能转化热能的应用，另外铝热反应焊接铁轨也是化学能转化热能的应用，故答案为：燃料燃烧(或铝热反应焊接铁轨等)。
31．（2023·湖南卷）金属 Ni 对H2 有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的化氢化反应，
将块状Ni 转化成多孔型雷尼Ni 后，其化活性显著提高。
已知：①雷尼Ni 暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；
②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。
某实验小组制备雷尼Ni 并探究其化氢化性能的实验如下：步骤 1：雷尼Ni 的制备
步骤 2：邻硝基苯胺的化氢化反应
反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存H2 和监测反应过程。
回答下列问题：
操作(a)中，反应的离子方程式是；
操作(d)中，判断雷尼 Ni 被水洗净的方法是；
操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤 2 中氢化反应的是；
A．丙酮B．四氯化碳C．乙醇D．正己烷
向集气管中充入H2 时，三通阀的孔路位置如下图所示：发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为；
仪器 M 的名称是；
反应前应向装置Ⅱ中通入N2 一段时间，目的是；
如果将三颈瓶 N 中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是；
判断氢化反应完全的现象是。
2
【答案】(1)2Al+2OH-+2H2O=2AlO  +3H2↑
取最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴酚酞，如果溶液不变粉红色，则证明洗涤干净，否则没有洗涤干净
C
C
恒压滴液漏斗
(6)排除装置中的空气，防止雷尼 Ni 自燃 (7)管道中气流不稳，不利于监测反应过程 (8)集气管中液面不再改变
【分析】本题一道工业流程兼实验的综合题，首先用氢氧化钠溶液溶解镍铝合金中的铝，过滤后先后用碱和水来洗涤固体镍，随后加入有机溶剂制得雷尼镍悬浮液，用于步骤 2 中邻硝基苯胺的化氢化，以此解题。
2
【解析】（1）铝可以和氢氧化钠反应生成偏铝酸钠和氢气，离子方程式为：2Al+2OH-+2H2O=2AlO 
+3H2↑；
由于水洗之前是用碱洗，此时溶液显碱性，故可以用酸碱指示剂来判断是否洗净，具体方法为，取最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴酚酞，如果溶液不变粉红色，则证明洗涤干净，否则没有洗涤干净；
根据题给信息可知，邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行，在丙酮，四氯化碳，乙醇，正己烷中极性较强的为乙醇，故选 C；
向集气管中充入H2 时，氢气从左侧进入，向下进入集气管，则当由集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为气体由下方的集气管，向右进入装置Ⅱ，故选 C；
由图可知，仪器 M 的名称是恒压滴液漏斗；
根据题给信息可知，雷尼Ni 暴露在空气中可以自燃，故反应前向装置Ⅱ中通入N2 一段时间，目的是排除装置中的空气，防止雷尼Ni 自燃；
如果将三颈瓶 N 中的导气管口插入液面以下，则会在三颈瓶中产生气泡，从而导致管道中气流不
稳，不利于监测反应过程；
反应完成后，氢气不再被消耗，则集气管中液面不再改变
32．（2023·北京卷）资料显示， I2 可以将Cu 氧化为Cu2 。某小组同学设计实验探究Cu 被I2 氧化的产物及铜元素的价态。
III
已知： 2 易溶于KI 溶液，发生反应(红棕色)； 2 和 3 氧化性几乎相同。
I.将等体积的KI 溶液加入到mml铜粉和nmlI2 (n  m) 的固体混合物中，振荡。实验记录如下：
初始阶段， Cu 被氧化的反应速率：实验Ⅰ(填“>”“