2025版高考热点题型与考点专练化学13.化学实验综合题试题（Word版附答案）

这是一份2025版高考热点题型与考点专练化学13.化学实验综合题试题（Word版附答案），共6页。试卷主要包含了2 mL新蒸馏的糠醛，6 ℃)和糠醇，0,加入几滴淀粉指示剂,用0等内容，欢迎下载使用。

回答下列问题:
(1)根据气流方向,各仪器的连接顺序为a接 b , c 接 f ,g接d。
(2)若用装置A制取氯气,则试剂X可选用 ACD (填字母);D中仪器的名称为 直形冷凝管 。
A.KMnO4 B.MnO2
C.Ca(ClO)2D.KClO3
(3)实验过程中,在B中蒸馏烧瓶内观察到的现象是 溶液中有黄色油状液体出现 ,反应生成的NCl3遇热水易水解,反应液有漂白性,写出NCl3水解的化学方程式: NCl3+3H2O3HClO+NH3↑ 。
(4)NCl3纯度测定:NCl3的制取是可逆反应,根据反应NCl3+4HCl===NH4Cl+3Cl2↑,利用间接碘量法测定氯气的量即可测定NCl3的纯度。
实验步骤:ⅰ.准确称量C中的产物0.4 g置于三颈烧瓶中,加入10 mL足量浓盐酸,使用磁力搅拌器搅拌,并鼓入氮气。
ⅱ.将混合气通入200 mL 0.1 ml·L-1 KI溶液中,待试管中无色液体变成黄色,停止鼓入氮气(溶液体积变化忽略不计)。
ⅲ.量取20.00 mL吸收液,加入淀粉指示剂,用0.1 ml·L-1Na2S2O3标准液进行滴定,滴定至终点时消耗Na2S2O3溶液18.00 mL。
(已知:反应原理为I2+2Na2S2O3===Na2S4O6+2NaI)
①确定滴定终点的现象为 滴入最后半滴标准液后,溶液中蓝色褪去且半分钟内不恢复原色 。
②NCl3的纯度为 90.4% (保留三位有效数字)。
2.糠酸(相对分子质量为112,熔点133 ℃,沸点231 ℃,在热水中溶解度较大,微溶于冷水)和糠醇(熔点-29 ℃,沸点171 ℃)均为重要的化工中间体,工业上可利用糠醛(沸点161.7 ℃,易被氧化)发生歧化反应制取这两种物质(该反应为强放热反应),反应原理如下
2+NaOH+
+HCl+NaCl
实验步骤:
步骤1:向三颈烧瓶中加入8.2 mL(约0.2 ml)新蒸馏的糠醛。通过仪器A向三颈烧瓶中缓慢滴加8 mL 33%的NaOH溶液。搅拌并保持反应温度为8~12 ℃,回流20 min,得到粗产品。
步骤2:将粗产品倒入盛有10 mL水的烧杯中,然后将液体转移至分液漏斗中,用乙醚萃取4次,分液得到水层和醚层。
步骤3:向水层中分批滴加25%的盐酸,调至溶液的pH=3,冷却、结晶、抽滤、冷水洗涤,得到糠酸粗品;向醚层中加入无水碳酸钾干燥,过滤除掉碳酸钾后,分离乙醚(乙醚的沸点为34.6 ℃)和糠醇。
(1)仪器A的名称为 恒压滴液漏斗 。与直形冷凝管相比,使用仪器B的优点是 内管与冷却水的接触面积更大,冷凝效果更好 。
(2)该反应必须严格控制反应温度为8~12 ℃,实验中采用了哪些保障措施 缓慢滴加NaOH溶液,采用冰水浴给反应装置降温 。
(3)步骤3中分离乙醚和糠醇的实验操作为 蒸馏 。
(4)步骤3中洗涤粗糠酸用冷水的原因是 减少产品因溶解而造成的损失 ,进一步将粗糠酸提纯,应采用的方法是 重结晶 。
(5)取1.120 g提纯后的糠酸样品,配成100 mL溶液,准确量取20.00 mL于锥形瓶中,加入几滴酚酞溶液,用0.080 0 ml·L-1 NaOH标准溶液滴定,平行滴定三次,平均消耗NaOH标准溶液24.00 mL。糠酸的纯度为 96.0% 。该中和滴定实验中,若其他实验操作均正确,则下列实验操作造成测得的糠酸的纯度比实际偏低的是 D (填字母)。
A.蒸馏水洗净后,未用NaOH标准溶液润洗碱式滴定管
B.指示剂酚酞溶液滴加过多(酚酞是一种弱酸)
C.锥形瓶内壁用蒸馏水洗净后,再用配制好的糠酸样品溶液润洗2~3次,将润洗液倒掉,再装入20.00 mL糠酸样品溶液,进行中和滴定
D.滴定前仰视碱式滴定管液面读数,滴定后俯视碱式滴定管液面读数
3.硼氢化钠(NaBH4)是一种潜在储氢剂,在有机合成中也被称为“万能还原剂”。实验室制备、提纯、分析NaBH4纯度的步骤如下,请结合信息回答问题。
Ⅰ.NaBH4的制备
先打开K2,向装置中鼓入N2,然后升温到110 ℃左右,打开磁力搅拌器快速搅拌,将熔化的Na快速分散到石蜡油中,然后升温到200 ℃,关闭K2,打开K1通入H2,充分反应后制得NaH。然后升温到240℃,持续搅拌下通入N2,打开K3向三颈烧瓶中滴入硼酸三甲酯[B(OCH3)3,沸点为68 ℃],充分反应后,降温后离心分离得到NaBH4和CH3ONa的固体混合物。
(1)写出NaH与B(OCH3)3的化学方程式:
4NaH+B(OCH3)3NaBH4+3CH3ONa 。
(2)下列说法正确的是 AB (填字母)。
A.鼓入N2可以防止Na、NaH、NaBH4等被氧化
B.搅拌并将Na分散到石蜡油中可以加快H2与钠的反应速率
C.取200 ℃时的产物加入水中,观察是否有H2产生,从而判断NaH中是否含有Na
D.快速滴入B(OCH3)3有利于提高其转化率
Ⅱ.NaBH4的提纯
(3)NaBH4可采用索氏提取法提纯,其装置如图2所示。实验时将NaBH4和CH3ONa的固体混合物放入滤纸套筒1中,烧瓶中异丙胺(熔点:-101 ℃,沸点:33 ℃)受热蒸发,蒸气沿导管 2 (填“2”或“3”)上升至球形冷凝管,冷凝后滴入滤纸套筒1中,再经导管 3 (填“2”或“3”)返回烧瓶,从而实现连续萃取。当萃取完全后,NaBH4在 圆底烧瓶 (填“圆底烧瓶”或“索氏提取器”)中。
(4)分离异丙胺和NaBH4并回收溶剂的方法是 蒸馏 。
Ⅲ.NaBH4的纯度分析
步骤1:取9.00 g NaBH4产品(杂质不参与反应),将产品溶于X1溶液后配成200 mL溶液,取2.00 mL置于碘量瓶中,加入30.00 mL 0.100 0 ml·L-1 KIO3溶液充分反应。(反应方程式为3NaBH4+4KIO3===3NaBO2+4KI+6H2O)
步骤2:向步骤1所得溶液中加入过量的KI溶液,用溶液X2调节pH,使过量KIO3转化为I2,冷却后暗处放置数分钟。
步骤3:向步骤2所得溶液中加缓冲溶液X3调pH约为5.0,加入几滴淀粉指示剂,用0.200 0 ml·L-1 Na2S2O3标准溶液滴定至终点,消耗标准溶液的体积为18.00 mL。(反应方程式为I2+2Na2S2O3===2NaI+Na2S4O6)
(5)X1溶液为 B ,X2溶液为 A ,缓冲溶液X3为 D 。(填序号)[已知:Ka(CH3COOH)=1.0×10-5,Kb(NH3·H2O)=1.0×10-5,两种混合液中溶质的物质的量之比均为1∶1]
A.稀硫酸
B.NaOH溶液
C.NH4Cl和NH3·H2O混合液
D.CH3COOH和CH3COONa混合液
(6)产品中NaBH4的纯度为 76 %。滴入Na2S2O3标准溶液时若长时间振荡可能导致测定结果 偏低 (填“偏高”或“偏低”)。
物质
NaBH4
NaH
CH3ONa
性
质
固体,可溶于异丙胺或水,常温下与水缓慢反应,与酸剧烈反应,强碱环境下能稳定存在
固体,强还原性,与水剧烈反应产生H2
固体,难溶于异丙胺,常温下与水剧烈反应