备战2024-2025学年高二化学下学期期中真题分类汇编 题型05 有机实验分析(人教版2019选择性必修3)(原卷版)
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这是一份备战2024-2025学年高二化学下学期期中真题分类汇编 题型05 有机实验分析(人教版2019选择性必修3)(原卷版),共32页。试卷主要包含了选择题,非选择题等内容,欢迎下载使用。
1.(23-24高二下·辽宁鞍山·期中)下列由实验得出的结论正确的是
A.AB.BC.CD.D
2.(23-24高二下·吉林部分学校·期中)实验是高中化学的重要组成部分,下列说法正确的是
A.用乙醇萃取碘水中的碘时需要使用a、f
B.重结晶法提纯苯甲酸时需要使用b、f
C.分离二氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳时需要使用c、d、e、f
D.分离乙酸乙酯和饱和食盐水时需要使用c、d、f
3.(23-24高二下·辽宁沈阳五校协作体·期中)下列实验装置或操作正确且能达到相应实验目的的是
A.AB.BC.CD.D
4.(23-24高二下·北京第二十二中学·期中)利用下列装置(夹持装置略)或操作进行实验,能达到实验目的的是
A.AB.BC.CD.D
5.(23-24高二下·河南信阳·期中)某小组为制备1-氯-2-甲基丙烷(沸点69℃),将2-甲基-1-丙醇和溶于中,加热回流(伴有HCl气体产生)。反应完全后倒入冰水中水解残余的分液收集层,再用无水干燥,过滤、蒸馏后得到目标产物。上述过程中涉及的部分装置(夹持及加热装置略)如下图,下列说法不正确的是
A.装置①在加热回流时,不需加入沸石或碎瓷片来防暴沸
B.装置②与装置①的冷凝管上端相连,需将尾气处理装置设计成防倒吸
C.装置③在分液前无法区分水层与有机层时可向分液漏斗中滴水,若上层无水滴通过轨迹则上层为水层
D.沸点为39.8℃,在蒸馏提纯时,为增强冷凝效果,可将装置④的蛇形冷凝管更换成直形冷凝管
6.(23-24高二下·浙江浙东北(ZDB)联盟·期中)利用下列装置(夹持装置略)进行实验,能达到目的的是
A.AB.BC.CD.D
7.(23-24高二下·安徽宿州·期中)鉴别下列各物质所用试剂及现象正确的个数
A.2B.3C.4D.5
8.(23-24高二下·辽宁大连·期中)利用下列装置(部分夹持装置略)能达到相应实验目的的是
A.制备乙烯B.验证乙炔的还原性
C.提纯苯D.检验溴乙烷中含有溴元素
9.(23-24高二下·辽宁大连·期中)如图是利用丙醇制取丙烯,再用丙烯制取1,2-二溴丙烷的装置,反应过程中装置①中有刺激性气味的气体生成,且会看到装置①中溶液变黑。下列说法正确的是
A.加热时若发现装置①中未加碎瓷片,应立即补加
B.装置②的试管中可盛放酸性KMnO4溶液以除去副产物
C.装置④中的现象是溶液橙色变浅直至无色
D.反应后可用分液漏斗从装置④的混合物中分离出1,2-二溴丙烷,并回收CCl4
10.(23-24高二下·湖南湖湘教育三新探索协作体·期中)实验室按如图所示方案从某样品中提取具有抗肿瘤活性的物质A,方案中步骤(1)、步骤(2)、步骤(3)、步骤(4)所进行的操作选择的仪器正确的是
A.(1)甲,(2)丙,(3)丁,(4)乙B.(1)甲,(2)丁,(3)丙,(4)乙
C.(1)丁,(2)丙,(3)乙,(4)甲D.(1)甲,(2)丁,(3)乙,(4)丙
11.(23-24高二下·辽宁鞍山·期中)利用下列实验装置完成对应的实验,能达到实验目的的是
A.装置甲验证苯与液溴发生取代反应B.装置乙分离硝化反应产物获得纯净的硝基苯
C.装置丙制备乙酸乙酯并提高产率D.装置丁制备乙炔
12.(23-24高二下·吉林部分学校·期中)某同学用如图所示装置制备乙炔并验证其性质,下列说法错误的是
A.为了实现反应的发生“随关随停”,甲装置可以用丙装置代替
B.制备乙炔的化学方程式为CaC2+2H2O→Ca(OH)2+CH≡CH↑
C.实验过程中会看到酸性KMnO4溶液褪色
D.若将乙试管中的溶液换成CuSO4溶液,实验过程中可能会有黑色沉淀产生
13.(23-24高二下·甘肃天水·期中)唐汪大接杏脯是利用传统工艺晾晒做成的蜜饯,酸甜可口,营养丰富。有机物苯甲酸()是蜜饯中常用的食品防腐剂之一。某实验小组设计粗苯甲酸(含有少量NaCl和泥沙)的提纯方案如下。已知苯甲酸溶解度随着温度的升高而增大,且变化较大。提纯方案中操作Ⅱ趁热过滤的目的是
A.除去泥沙,增大NaCl的溶解度B.增大苯甲酸的溶解度
C.促使NaCl结晶析出D.除去泥沙,防止苯甲酸结晶析出
14.(23-24高二下·吉林普通高中友好学校联合体·期中)下列实验能达到实验目的的是
A.AB.BC.CD.D
15.(23-24高二下·辽宁部分高中·期中)为探究卤代烃的化学性质设计如下实验,下列有关说法正确的是
A.烧瓶中2-溴丁烷发生消去反应生成一种烯烃
B.装置③中酸性KMnO4溶液紫色逐渐褪去,有机产物中含有丙酮
C.若用溴水代替酸性KMnO4溶液,装置②可以省去
D.取反应后烧瓶中的溶液,滴加几滴AgNO3溶液,产生淡黄色沉淀
16.(23-24高二下·辽宁部分高中·期中)下列图示实验能达成相应目的的是
A.AB.BC.CD.D
17.(23-24高二下·辽宁沈阳五校协作体·期中)下列实验操作或对实验事实的描述正确的有
①用氨水清洗做过银镜反应实验的试管
②用分液漏斗分离环己烷和水的混合液体
③除去苯中的少量苯酚,可加入适量的浓溴水后再过滤
④要除去乙烷中的乙烯制得纯净的乙烷,可将混合气通入酸性高锰酸钾溶液中
⑤用酸性高锰酸钾溶液鉴别苯和甲苯
⑥用加入足量NaOH溶液、煮沸的方法,鉴别地沟油和矿物油
⑦分馏石油时,温度计的末端必须插入液面下
⑧植物油难溶于水,可以用来萃取碘水中的I2
A.4个B.3个C.2个D.1个
18.(23-24高二下·天津南开中学·期中)下列实验装置能达到相应实验目的的是
A.图1证明乙炔可使溴水褪色B.图2证明溴乙烷与NaOH醇溶液共热生成了乙烯
C.图3证明石蜡分解产物中含有不饱和烃D.图4除去中的
19.(23-24高二下·湖北武汉·期中)下列实验操作、现象和结论均正确的是
A.AB.BC.CD.D
20.(23-24高二下·湖北武汉·期中)下列实验装置能达到相应实验目的的是
A.AB.BC.CD.D
二、非选择题
21.(23-24高二下·内蒙古呼和浩特·期中)教材中有两个关于混合物分离的实验,请回答下列有关问题。
实验一:通过蒸馏的方法除去自来水中含有的氯离子等杂质制取纯净水,如图所示。
(1)写出下列仪器的名称:① ,② 。
(2)若利用以上装置分离酒精和四氯化碳两种液体的混合物,还缺少的仪器是 ,将仪器补充完整后进行的实验操作的名称是 ;①的进水口是 (填“f”或“g”)。
(3)仪器②中常加入碎瓷片,这样做的目的是 。
实验二:用CCl4从碘水中萃取I2并用分液漏斗分离两种液体。
其实验操作中有如下两步:①将漏斗上口玻璃塞打开或使塞上的凹槽或小孔对准漏斗的小孔。
(4)这样做的目的是 。
②静置分层后,旋开活塞,用烧杯接收下层液体。
(5)下层流出的是 溶液(填名称),上层液体从 得到(填“上口”或“下口”)。
(6)萃取碘水中的I2单质时要用到萃取剂,下列关于所加萃取剂的说法正确的是___________。
A.不与碘反应B.碘在其中的溶解度大于在水中的溶解度
C.该萃取剂与水不互溶且密度不同D.可以选用CCl4、酒精等作萃取剂
22.(23-24高二下·天津南开中学·期中)已知己二酸是一种二元弱酸,通常为白色结晶体,微溶于冷水,易溶于热水和乙醇。用浓硝酸氧化环己醇制备己二酸的反应机理如图所示:
+HNO3(浓)HOOC(CH2)4COOH+NO2↑+H2O(未配平)
制备己二酸的装置如图所示(夹持、加热装置省略)。向三颈烧瓶中加入浓,再缓慢滴加环己醇,保持80∘C持续反应反应结束冷却至室温后,在冰水浴中继续冷却,分离出己二酸粗品。
(1)图中仪器B的名称为 ,该仪器的作用为 ,冷却水从 (填“”或“”)口流入。
(2)实验中保持80∘C反应,而不用更高温度的原因是 。
(3)将己二酸粗品提纯的方法是 ,洗涤沉淀的方法为 (填字母)。
A.用乙醇洗涤 用乙醇-水溶液洗涤 用冰水洗涤
(4)为了确认所得产物己二酸的结构,可以按照以下步骤进行分析:
①利用李比希燃烧法得到该物质的最简式为 。
②通过 得到该物质的相对分子质量,通过 确定该物质的官能团(填字母)。
A.元素分析 红外光谱法 质谱法 色谱法
③通过核磁共振氢谱最终确认产品为己二酸。
(5)若制得纯己二酸的质量为,则己二酸的产率为 (保留一位小数)。
23.(23-24高二下·贵州遵义·期中)以乙炔为原料合成聚苯乙烯{}的路线如图。请根据所学知识回答下列问题:
(1)乙炔为 (填“极性”或“非极性”)分子。
(2)实验室制备乙炔并检验其性质的装置如图。
①盛有饱和食盐水的仪器名称为 ;该实验开始前应先进行的操作为 。
②B装置中的现象为 。
③C装置中的现象为 ,发生的反应类型为 反应。
④D装置中发生反应的化学方程式为 (反应中、,反应中乙炔表现出的性质为 。
(3)写出合成路线中反应③的化学方程式: 。
(4)合成路线中,符合原子经济性的反应为 (填标号)。
24.(23-24高二下·广东佛山名校·期中)乙酰苯胺是一种具有解热镇痛作用的白色晶体。某化学实验小组任实验室中制备并提纯乙酰苯胺,制备乙酰苯胺的原理:
①
②+CH3COOH+H2O
已知:有机物相关数据如表所示。
Ⅰ.制备并提纯苯胺
还原硝基苯所得苯胺粗产品的提纯过程如下:
(1)苯胺与盐酸反应生成可溶于水的盐的离子方程式为 。
(2)操作1与操作2相同,需要用到的主要玻璃仪器有 、烧杯。
(3)无水硫酸钠固体的作用是 。
Ⅱ.制备乙酰苯胺
向圆底烧瓶中加入9.3g苯胺、足量冰醋酸及少量锌粉,组装好仪器,保持圆底烧瓶中反应温度在100∼110℃之间,一段时间后,趁热将圆底烧瓶中的混合物倒入冰水中,抽滤、洗涤、烘干,得到乙酰苯胺粗产品。制备装置如图所示。
(4)a处应选择仪器 (填“A”或“B”),名称为 。
(5)结合反应原理,从化学平衡角度分析,使用蒸馏装置的原因是 。
(6)加入少量锌粉的作用是 。
Ⅲ.乙酰苯胺粗产品提纯
(7)①向乙酰苯胺粗产品中加入适量蒸馏水,加热,搅拌,使粗产品完全溶解。加入少量活性炭吸附色素等杂质,在搅拌下微沸6min, (填操作名称)。待所得滤液完全冷却后滤出晶体,经冷水洗涤、干燥、称重,得到产品9.5g。
②冷水洗涤的目的是
③该实验中乙酰苯胺的产率为 (保留三位有效数字)。
25.(23-24高二下·贵州六盘水·期中)苯甲酸常用于抗真菌及消毒防腐剂,实验室常用高锰酸钾氧化甲苯制备苯甲酸,其反应原理和实验装置如下(图1中加热和仪器固定装置均已略去)。
已知:苯甲酸在不同温度下溶解度如下:
实验步骤如下:
①在反应器中加入甲苯、水、几粒沸石,边搅拌边加热;
②加热至沸腾后分批加入高锰酸钾,回流反应;
③将反应混合物趁热过滤,并用热水洗涤滤渣,合并滤液和洗涤液,用冰水浴冷却;
④加入盐酸酸化,直到苯甲酸充分析出,抽滤(装置如图2)、冷水洗涤、干燥、称量,得纯净的苯甲酸产品。
(1)反应器的名称 ,冷凝水应从 进入(填“a”或“b”)。
(2)步骤①中加入沸石的目的 。
(3)步骤②反应结束时,溶液呈紫红色,可向反应器中加入适量的下列 (填字母)试剂处理,反应的离子方程式 。(Mn元素以形式存在)
A. B. C. D.
(4)抽滤操作与普通过滤相比,除了得到的沉淀较干燥外,还有一个优点是 。
(5)步骤④中盐酸酸化的目的 (用化学方程式表示)。冷水洗涤的目的 。
(6)苯甲酸的产率 。
26.(23-24高二下·辽宁部分高中·期中)乙酸正丁酯()为无色带有强烈水果香味的透明液体,易溶于乙醇等有机溶剂,难溶于水。与水形成共沸混合物,共沸点92.0℃。乙酸丁酯是重要的有机化工原料,被广泛用于溶剂、涂料和医药等行业。实验室用乙酸和正丁醇、浓硫酸制备乙酸正丁酯反应原理和有关物质的部分数据如下:
请回答有关问题:
Ⅰ.乙酸正丁酯粗产品的制备
如下图所示,在圆底烧瓶中加入20.0mL正丁醇和18.0mL冰醋酸(过量),再加8.0mL滴浓硫酸,摇匀并加入几粒碎瓷片。然后安装分水器、回流装置,加热反应约1小时后停止加热冷却至室温。[分水器的操作方法:先将分水器装入适量水,水位略低于支管口。在制备过程中,随着加热回流,冷凝下来的有机液体和水在分水器中滞留分层,打开活塞放出水保持水层液面原有高度,有机层流回反应容器]
Ⅱ.乙酸正丁酯粗产品精制
将烧瓶中的混合物与分水器中的酯层合并,转入分液漏斗中,先用少量水、饱和碳酸钠溶液洗涤,再用水洗涤;分离出的产物加入少量无水固体吸水干燥,静置过滤除去固体,进行蒸馏纯化,收集124~127℃馏分,得乙酸正丁酯15.0g。
回答下列问题:
(1)仪器A的名称为 。
(2)浓硫酸的作用为 ,可能生成的有机副产物有 (写出2种即可)
(3)乙酸正丁酯粗产品制备时,电热套加热控制合适温度为___________。
A.91~93℃B.116~118℃C.124~127℃D.337~339℃
(4)分水器的作用和目的是 。
(5)向分液漏斗中加入饱和碳酸钠溶液洗涤时,在摇动后应进行的操作是 。
(6)在产品精制的蒸馏操作中,仪器选择及安装都正确的是___________(填标号)。
A.B.
C.D.
(7)本实验中,乙酸正丁酯的产率是 %(保留小数点后1位)。
27.(23-24高二下·北京第二十二中学·期中)卤代烃在不同溶液中会发生不同类型的反应。请回答下列问题:
实验1:向盛有溴乙烷的试管中加入的溶液,加热。
(1)发生反应的化学方程式为 。
(2)某同学取少量反应后的混合溶液,向其中滴加溶液,产生少量沉淀。该同学由此得出溴乙烷与水溶液反应生成了溴化钠,另一位同学认为他的判断不合理,理由是 。
实验2:某同学在圆底烧瓶中加入和无水乙醇,搅拌,再加入溴丁烷和几片碎瓷片,微热(液体沸腾后,移开酒精灯)。一段时间后,B中酸性高锰酸钾溶液褪色。(加热和夹持装置略去)
已知:溴乙烷的沸点:38.4℃,1-溴丁烷的沸点:101.6℃。
(3)A试管中物质是 。
(4)该同学用溴乙烷代替1-溴丁烷进行实验时,发现酸性溶液不褪色。由已知沸点差异分析实验失败的原因可能是 。
(5)实验后检验出反应产物中含有丁烯,但不能说明该条件下没有发生取代反应。若进一步检验是否生成1-丁醇,可采用的方法是 (填字母)。
a.对产物进行红外光谱分析
b.对产物进行核磁共振氢谱分析
c.使反应混合物与金属钠反应
(6)写出2-溴-2-甲基丙烷发生消去反应的化学方程式: 。
28.(23-24高二下·江西宜春·期中)山梨酸乙酯对细菌、霉菌等有很好的灭活作用,广泛地用作各类食品的保鲜剂以及家畜、家禽的消毒剂。直接酯化法合成山梨酸乙酯的装置(夹持装置省略)如图所示,该方法简单,原料易得,产物纯度高,反应方程式如下:
可能用到的有关数据如下表:
实验步骤:
在三口烧瓶中加入5. 6 g山梨酸、足量乙醇、环己烷、少量催化剂和几粒沸石,油浴加热三口烧瓶,反应温度为110℃,回流4小时后停止加热和搅拌反应液冷却至室温,滤去催化剂和沸石,将滤液倒入分液漏斗中,先用5% NaHCO3溶液洗涤至中性,再用水洗涤,分液,在有机层中加入少量无水MgSO4,静置片刻,过滤,将滤液进行蒸馏,收集195℃的馏分得到纯净的山梨酸乙酯5.0g。
回答下列问题:
(1)仪器a的名称是
(2)洗涤、分液过程中,加入5% NaHCO3溶液的目的是 。有机层从分液漏斗的 (填“ 上口倒出”或“下口放出”)。
(3)在有机层中加入少量无水MgSO4的目的是 。
(4)在本实验中,山梨酸乙酯的产率是 (精确至0.1%)。
(5)为提高反应正向进行的程度,可以将反应中生成的水及时移出反应体系,常加入带水剂。可作带水剂的物质必须满足以下条件:
①能够与水形成共沸物(沸点相差30℃以上的两个组分难以形成共沸物);
②在水中的溶解度很小。
本实验室常使用如图所示装置(夹持、加热装置已略去)提高产物的产率。
下列说法正确的是___________(填标号)。
A.管口A是冷凝水的出水口
B.环己烷可将反应产生的水及时带出
C.工作一段时间后,当环己烷即将流回烧瓶中时,必须将分水器中的水和环己烷放出
D.工作段时间后,环己烷可在烧瓶与分水器中循环流动
29.(23-24高二下·广东汕头·期中)茶叶中含有咖啡因等多种有机物成分。咖啡因是弱碱性化合物,易溶于氯仿、乙醇、丙酮及热苯等,微溶于水、石油醚。纯咖啡因是无色针状晶体,在时失去结晶水并升华。茶叶中含咖啡因约、单宁酸(Ka约为,易溶于水及乙醇)约,还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示:
(1)第①步泡浸茶叶所用的溶剂A最好为 (填字母),使用该溶剂的提取咖啡因的原因是 。
A.水 B.乙醇 C.石油醚
(2)图1虚线框中仪器的名称是 ,其中进水口是 (填“a”或“b”)
(3)浓缩液加入生石灰的作用是 和中和 。
(4)第④步可采用如图2所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热,咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结,该分离提纯方法的名称是 。
(5)茶叶中富含茶多酚,其主体成分是儿茶素,结构简式如图3,其分子式为 ,儿茶素中含氧官能团的名称为 。
30.(23-24高二下·天津第五十五中学·期中)苯甲醛在碱性条件下可发生反应:。相关物质的物理性质如下表:
制备苯甲醇和苯甲酸的实验流程及主要实验装置(部分加热和固定装置已略)如下:
(1)第①步所用装置(如图1),用搅拌器的目的是 。仪器B的作用是 。
(2)第②步所用玻璃仪器有烧杯、 。
(3)第③步采用沸水浴加热蒸馏,收集到的馏分为 ;再进行第④步,操作如图2所示。图2中有一处明显错误,正确的应改为 。
(4)第⑤步反应的离子方程式为 ;冷水洗涤沉淀X的优点是 ;检验沉淀X洗涤干净与否的操作: 。
31.(23-24高二下·广东广州·期中)乙酰苯胺()在工业上可作橡胶硫化促进剂、纤维酯涂料的稳定剂、过氧化氢的稳定剂等,可通过苯胺()和乙酸酐()反应制得。
已知:纯乙酰苯胺是白色片状晶体,相对分子质量为135,熔点为114℃,易溶于有机溶剂。在水中的溶解度如下。
实验室制备乙酰苯胺的步骤如下(部分装置省略):
Ⅰ.粗乙酰苯胺的制备。将7mL(0.075ml)乙酸酐放入三口烧瓶c中,在恒压滴液漏斗a中放入5mL(0.055ml)新制得的苯胺。将苯胺在室温下逐滴滴加到三口烧瓶中。苯胺滴加完毕,在石棉网上用小火加热回流30min,使之充分反应。待反应完成,在不断搅拌下,趁热把反应混合物缓慢地倒入盛有100mL冷水的烧杯中,乙酰苯胺晶体析出。充分冷却至室温后,减压过滤,用_______洗涤晶体2~3次。用滤液冲洗烧杯上残留的晶体,再次过滤,两次过滤得到的固体合并在一起。
Ⅱ.乙酰苯胺的提纯。将上述制得的粗乙酰苯胺固体移入250mL烧杯中,加入100mL热水,加热至沸腾,待粗乙酰苯胺完全溶解后,再补加少量蒸馏水。稍冷后,加入少量活性炭吸附色素等杂质,在搅拌下微沸5min,趁热过滤。待滤液冷却至室温,有晶体析出,_______,称量产品为3.28g。
回答下列问题:
(1)仪器b的名称是 。
(2)写出反应的化学方程式 。
(3)减压过滤的优点是 ;步骤I用滤液而不用冷水冲洗烧杯的原因是 ;洗涤晶体宜选用 (填字母)。
A.乙醇 B.CCl4 C.冷水 D.乙醚
(4)步骤Ⅱ中,称量前的操作是 。上述提纯乙酰苯胺的方法叫 。
(5)乙酰苯胺的产率为 。(计算结果保留3位有效数字)
32.(23-24高二下·辽宁重点高中协作体·期中)双酚A主要用于生产聚碳酸酯、环氧树脂、聚砜树脂、聚苯醚树脂、不饱和聚酯树脂等高分子材料,其合成原理如图:
利用如下图1装置制备并提纯双酚A,实验步骤如下:
①将10.0g苯酚、17mL甲苯依次加入三口烧瓶中,烧瓶外用冷水冷却,在不断搅拌下加入7mL丙酮(过量),控制温度在15℃左右。
②当苯酚全部溶解,温度达到15℃时,保持匀速搅拌,并缓慢加入12mL 80%的硫酸,温度控制在18~20℃。
③缓慢加热至30~40℃,反应1h,当液体变得相当黏稠时,将反应后的溶液转移至50mL水中,静置冷却,搅拌、结晶,减压抽滤(用图2装置),用水洗涤滤渣至洗涤液呈中性后,再用滤纸进一步压干滤渣,然后进行烘干,得到双酚A粗产品。
已知所用试剂的部分性质如表所示:
请回答下列问题:
(1)仪器甲的名称为 ,仪器乙的作用为 。
(2)步骤③中,反应温度控制在30~40℃,适合的加热方式为 ,选择在此温度范围内反应的原因为 。
(3)在该实验中,甲苯的作用为 ,加入过量丙酮的目的是 。
(4)相比常压过滤,减压抽滤的优点为 ,减压抽滤后得到的滤液中含有甲苯,提纯甲苯可 法。
(5)利用甲苯将粗产品重结晶后,过滤、洗涤、干燥,最终得到5.4g双酚A,则双酚A的产率 (保留两位有效数字)。
33.(23-24高二下·山西太原·期中)化学上研究有机化合物一般先进行分离提纯,再测定有机物的组成和结构。回答下列问题:
(1)已知青蒿素为无色针状晶体,熔点为156℃,沸点为389.9℃,热稳定性差,易溶于乙醇、乙醚、氯仿和苯等有机溶剂。从青蒿中提取青蒿素的实验过程如图所示:
①操作I需要用到的玻璃仪器有: 、烧杯、玻璃棒。
②操作II的名称是 。
(2)实验室可用李比希法确定有机物的组成。使用如图所示装置对某有机物样品进行元素分析:
①装置C中CuO的作用是 。
②该实验装置可能会产生误差,改进方法是 。
③使用改进后的装置进行实验,准确称取1.20g样品(只含C、H、O三种元素中的两种或三种),实验结束后,D管质量增加0.72g,E管质量增加1.76g,该有机物的质谱图如图所示,则该有机物的分子式为 。
④若该物质的核磁共振氢谱中有2组峰且峰面积比为3∶1,则可能的结构简式为 。
34.(23-24高二下·辽宁沈阳五校协作体·期中)联苄()是常用的有机合成中间体,实验室可用苯和1,2-二氯乙烷为原料(两种原料均易挥发且有毒),在无水AlCl3催化下加热制得联苄。
反应原理为:
查阅资料已知:
实验装置如图所示(加热和夹持仪器省略)
实验步骤:
①三颈烧瓶中加入100mL苯(过量)和适量无水AlCl3,再通过仪器a向三颈烧瓶中滴加9.9mL1,2-二氯乙烷。
②控制温度为60~65℃,反应约60min。
③将反应后的混合物依次用稀盐酸、2%Na2CO3溶液和水洗涤分离,在所得产物中加入少量无水MgSO4固体,静置、过滤,先常压蒸馏,再减压蒸馏得到联苄18.2g。
请回答下列问题:
(1)该实验中仪器a的优点为 。
(2)球形干燥管中盛装无水CaCl2的作用是 。
(3)实验过程中为了控制反应温度,除了使用60-65℃水浴外,还可以 。
(4)通过观察反应过程中溶液b中的现象变化,可以验证该反应的反应类型,则溶液b可以选用的试剂为___________。(填字母)
A.石蕊溶液B.水C.硝酸银溶液D.氢氧化钠溶液
(5)步骤③中用稀盐酸洗涤的目的为 。
(6)常压蒸馏除杂时,最低温度应控制在 ℃。
(7)该实验的产率约为 %(保留到小数点后一位)。
35.(23-24高二下·湖北武汉·期中)1-溴丙烷()是一种重要的有机合成中间体。已知1-溴丙烷常温下是一种无色油状液体、密度为,沸点为。实验室制备少量1-溴丙烷的主要步骤如下:
步骤1:在仪器A中加入搅拌磁子、正丙醇及水,冰水冷却下缓慢加入浓,冷却至室温,搅拌下加入;
步骤2:如图所示搭建实验装置,缓慢加热至反应进行完全;
步骤3:将馏出液转入分液漏斗,分出有机相(略带橙色);
步骤4:将有机相转入分液漏斗,进一步提纯得1-溴丙烷。
请回答下列问题:
(1)仪器A的名称是 ,冷凝管的进水口为 (填“a”或“b”)。
(2)步骤1中加入搅拌磁子的目的是搅拌和 。
(3)写出步骤2中生成1-溴丙烷的化学方程式 。
(4)反应时生成的主要有机副产品有2-溴丙烷和 、 。
(5)步骤2中看到 现象时说明反应已进行完全。
(6)步骤4中可选用如下操作进行提纯:
①用蒸馏水洗涤并分液、②用溶液洗涤并分液、③用无水干燥、④用浓干燥、⑤蒸馏、⑥重结晶、⑦过滤
正确的操作步骤为 (填序号,请选择合适的操作进行排序,可以重复使用)。
(7)步骤4中提纯得到1-溴丙烷,则本实验的产率为 (保留一位小数)。
36.(23-24高二下·安徽合肥·期中)正丁醚是一种重要的有机溶剂,以正丁醇为原料可制得正丁醚,反应原理和反应装置如下:(正丁醚)已知:
查阅资料:正丁醇能溶解在50%的硫酸中,而正丁瞇则很少溶解。
实验步骤如下:
①将正丁醇和浓硫酸加到A中,并加几粒沸石,在分水器中加入一定体积的饱和食盐水,先小火加热A,后继续加热至,维持该温度至反应完成;
②A中液体冷却后连同分水器中的液体一起倒入盛有水的分液漏斗中,振荡后静置,分液得到粗产品;
③得到的粗产品先用50%硫酸洗涤2次(每次)、再用水洗涤;
④将③中洗涤后的产物加入少量无水氯化钙固体,静置片刻,过滤除去氯化钙固体;
⑤进行蒸馏纯化,收集的馏分,得正丁醚.
回答问题:
(1)仪器A的名称为 。最有可能生成的有机副产物为 。
(2)下列关于步骤①中的操作分析正确的是 (填标号)。
a.浓硫酸和正丁醇的添加顺序为先加入正丁醇,再加入浓硫酸
b.若加热后发现未加碎瓷片,应立即补加
c.加热A前,冷却水需先从a口进入
d.分水器中加饱和食盐水而不用水,可降低正丁醇及正丁醚在水中的溶解度
e.仪器B起到冷凝回流的作用
(3)步骤①中分水器的上层液体的主要成分为 (填物质名称),结合平衡移动原理解释步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的: 。
(4)步骤②中反应物冷却后连同分水器的水倒入水中的目的是 。
(5)下列关于步骤③中粗产品的提纯操作分析正确的是 (填标号)。
a.用50%的硫酸洗涤可以除去未反应的正丁醇
b.将用50%硫酸洗涤的次数改为一次(总酸量不变),洗涤效果更好
c.用水洗涤可以除去酸洗时带入的酸
d.分液时下层液体、上层液体依次从下口放出
(6)本实验所得到的正丁醚的产率是 (保留三位有效数字)。
37.(23-24高二下·浙江杭州·期中)三氯乙醛()是生产农药、医药的重要中间体,实验室制备三氯乙醛的反应装置示意图(加热装置未画出)和有关数据如下:
①制备反应原理:
②反应过程中和HCl可能会生成副产物,同时 (三氯乙醛)也能被次氯酸继续氧化生成 (三氯乙酸)
③相关物质的相对分子质量及部分物理性质:
回答下列问题:
(1)恒压漏斗中盛放的试剂的名称是 ,仪器A中发生反应的离子方程式为 。
(2)仪器E的冷凝水的流向是 。(用字母a、b回答)。
(3)该设计流程中存在一处缺陷是 ,导致的后果是 。
(4)反应结束后,从C中的混合物中分离出的方法是 (填名称)。
(5)测定产品纯度,称取产品配成待测溶液,加入碘标准溶液,再加入适量溶液,反应完全后,加盐酸调节溶液的,立即用溶液滴定至终点进行三次平行实验,测得平均消耗溶液。则产品的纯度为 %。滴定原理:、、
38.(23-24高二下·四川广安)肉桂酸是香料、化妆品、医药、塑料和感光树脂等的重要原料。实验室可用苯甲醛和乙酸酐、醋酸钠等原料经下列反应制取肉桂酸,其中苯甲醛为无色油状液体。已知:
I.实验原理:
已知:相关物质信息
Ⅱ.实验装置(加持仪器略去):
Ⅰ.合成:反应装置如图所示。向三颈烧瓶中先后加入研细的无水醋酸钠、3.6 g苯甲醛和3.9 mL乙酸酐,振荡使之混合均匀。在150~170℃加热1小时,保持微沸状态。
(1)仪器A的名称为 ,其作用是 ,其中a端为 (填“进水口”或“出水口);仪器B中长导管的作用是 。
(2)不能把无水CH3COONa换成CH3COONa·3H2O的原因是 。
Ⅱ.粗品精制:将上述反应后得到的混合物趁热倒入圆底烧瓶中,进行下列操作:在搅拌下,向反应液中加入20 mL水
A.再慢慢加入碳酸钠溶液
B.然后进行水蒸气蒸馏(已知水蒸气蒸馏是分离提纯有机化合物的重要方法之一,可使待提纯的有机物在低于100℃的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来,从而达到分离提纯的目的)
C.待烧瓶内溶液冷却至室温,在搅拌下用加入盐酸酸化,析出大量晶体,过滤,洗涤,干燥。
(3)饱和Na2CO3溶液的作用有 。水蒸气蒸馏除去的杂质是 。
(4)若得到的肉桂酸晶体产品不纯,应采用 方法可得到纯度更高的产品。
(5)若最后得到纯净的肉桂酸3.6 g,则该反应中的产率是 (保留小数点后一位)。
实验
结论
A
将乙烯通入溴的四氯化碳溶液,最终变为无色透明的均一溶液
生成的1,2-二溴乙烷无色、可溶于四氯化碳
B
将电石与水反应产生的气体通入酸性高锰酸钾溶液,溶液紫色褪去
证明有乙炔生成
C
用乙酸浸泡水壶中的水垢,可将其清除
乙酸的酸性小于碳酸的酸性
D
甲烷与氯气在光照下反应后的混合气体能使湿润的蓝色石蕊试纸变红
生成的氯甲烷具有酸性
A.
B.
萃取振荡时放气
利用电石和饱和食盐水制备C2H2
C.
D.
进行粗苯甲酸的提纯
制备乙酸乙酯并提高产率
A
B
制备溴苯
分离碘水和乙醇
C
D
检验产物乙炔
分离乙酸乙酯(沸点77.2℃)和乙醇(沸点78℃)
A.制备溴苯
B.证明制得气体是乙烯
C.检验产物乙炔
D.分离甲苯和乙醇
编号
有机物
鉴别所用试剂
现象与结论
a
苯酚和环乙醇
FeCl3
溶液变成紫色是苯酚
b
乙烯和甲醛
溴水
褪色的是乙烯
c
乙醛和甲酸甲酯
银氨溶液
能发生银镜反应的是乙醛
d
溴乙烷和煤油
氢氧化钠溶液
加热充分反应后,液体不分层的是溴乙烷
f
苯和溴苯
水
与水溶液混合,浮在水面的是苯
g
苯和甲苯
KMnO4
能使KMnO4褪色的是甲苯
A.制备并检验乙炔的性质
B.粗苯甲酸的提纯
C.分离甲烷和氯气反应后的液态混合物
D.鉴别苯与己烷
A.制备溴苯并验证有HBr产生
B.验证醋酸、苯酚、碳酸酸性的强弱
C.升温至170℃,检验乙醇消去反应产物中的乙烯
D.制备乙炔并验证乙炔的性质
选项
实验操作及现象
实验结论
A
将乙酸和乙醇依次加入到浓硫酸中,加热后将产生的蒸气导入足量饱和碳酸钠溶液上方,液面上方出现油状液体
该油状液体为乙酸乙酯
B
用丙酮萃取溴水中的溴,静置分层后上层呈橙红色
溴在丙酮中溶解度更大,且丙酮密度小于水
C
1ml某溴代烃与足量NaOH溶液共热,冷却后加入足量AgNO3溶液,析出188g沉淀
该物质为一溴代烃
D
Na2CO3与稀硫酸反应产生的气体直接通入苯酚钠溶液中,出现白色浑浊
碳酸酸性强于苯酚
A.探究甲烷与氯气的反应
B.制备乙炔并实现随关随停
C.检验乙醇消去反应产物中的乙烯
D.煤的干馏
名称
相对分子质量
常温下状态
主要性质
硝基苯
123
无色油状液体
难溶于水,易溶于有机溶剂
苯胺
93
无色油状液体
有碱性和还原性,在空气中易被氧化,微溶于水,易溶于乙醇和乙醚
乙酰苯胺
135
白色晶体
微溶于冷水,溶于沸水,溶于有机溶剂
T/℃
4
18
75
溶解度/g
0.18
0.27
2.20
化合物
相对分子质量
密度()
沸点(℃)
溶解性
冰醋酸
60
1.045
117.9
互溶
正丁醇
74
0.80
117.6
可溶
乙酸正丁酯
116
0.882
126.1
难溶
硫酸
98
1.84
338.0
互溶
物质
相对分子质量
密度/(g·cm-3)
沸点/℃
水溶性
山梨酸
112
1.204
228
易溶
乙醇
46
0.789
78
易溶
山梨酸乙酯
140
0. 926
195
难溶
环己烷
84
0.780
80.7
难溶
苯甲醛
苯甲醇
苯甲酸
苯
溶解性
水中
微溶
微溶
温度
溶解度
不溶
17℃
0.21g
25℃
0.34g
100℃
5.9g
有机溶剂中
易溶
易溶
易溶
易溶
密度(20℃)/
1.0
1.0
1.3
0.9
沸点/℃
178
205
249
80
熔点/℃
26
―15
122
5.4
温度
20
25
50
80
100
溶解度/(g/100g水)
0.46
0.56
0.84
3.45
5.5
物质
相对分子质量
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
苯酚
94
43.0
181.7
溶于水、乙醇,易溶于乙醚、甲苯
丙酮
58
-95.4
56.0
与水、乙醇、乙醚、甲苯互溶
双酚A
228
155.6
250.0
微溶于水、溶于丙酮、甲苯
甲苯
92
-95.0
110.6
不溶于水,与乙醇、乙醚互溶
物质
相对分子质量
密度/(g/cm3)
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
78
0.88
5.5
80.1
难溶于水
ClCH2CH2Cl
99
1.5
-35.5
83.5
难溶于水,可溶于苯
无水AlCl3
133.5
2.4
190
178
遇水水解,微溶于苯
联苄
182
1.0
52
284
难溶于水,易溶于苯
物质
状态
相对分子质量
沸点/℃
密度
水中溶解性
正丁醇
无色液体
74
117.2
0.8109
微溶
正丁醚
无色液体
130
142.4
0.773
难溶
物质
相对分子质量
熔点/℃
沸点/℃
溶解性
46
-114.1
78.3
与水互溶
147.5
-57.5
97.8
可溶于水、乙醇
163.5
58
198
可溶于水、乙醇、三氯乙醛
64.5
-138.7
12.3
微溶于水,可溶于乙醇
苯甲醛
乙酸酐
肉桂酸
乙酸
溶解度(25℃,g/100g水)
0.3
遇水易水解成乙酸
0.04
互溶
沸点(℃)
179.6
138.6
300
118
密度()
1.04
1.09
1.25
1.05
相对分子质量
106
102
148
60
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