破难点5　描述实验操作、 补充实验方案 课件 2025届高考化学二轮复习

这是一份破难点5　描述实验操作、 补充实验方案 课件 2025届高考化学二轮复习，共49页。PPT课件主要包含了名卷优选，难点精讲，试剂的添加，实验操作的优化，补充细节，检测反馈，熔融时KOH等内容，欢迎下载使用。
1 [2024江苏卷]贵金属银应用广泛。Ag与稀硝酸制得AgNO3，常用于循环处理高氯废水。还原AgCl。在AgCl沉淀中埋入铁圈并压实，加入足量0.5ml/L盐酸后静置，充分反应得到Ag。 为判断AgCl是否完全转化，补充完整实验方案：取出铁圈，搅拌均匀，取少量混合物过滤，_________________________________________ ________________________________________________________________________________________________________________________________________________________(实验中必须使用的试剂和设备：稀硝酸、AgNO3溶液，通风设备)
洗涤，直至向最后一次洗涤液中滴加AgNO3溶液无白色沉淀生成为止，将滤渣放入烧杯中，打开通风设备，边搅拌边加入稀硝酸至无气泡产生，若固体完全溶解，则AgCl完全转化，反之，则AgCl未完全转化
【解析】 AgCl不溶于硝酸，向洗涤干净的滤渣中加入足量硝酸，充分搅拌，若滤渣全部溶解，则AgCl完全转化，反之，则AgCl未完全转化；向滤渣中加入硝酸之前，需要先用AgNO3溶液检验滤渣已经洗涤干净，确保滤渣中不含Cl－，防止Cl－重新转化为AgCl干扰实验，具体实验方案见答案。
2 [2023江苏卷]实验室模拟“镁法工业烟气脱硫”并制备MgSO4·H2O，其实验过程可表示如下：
制取MgSO4·H2O晶体。在如图所示的实验装置中，搅拌下，使一定量的MgSO3浆料与H2SO4溶液充分反应。MgSO3浆料与H2SO4溶液的加料方式是_______________________________________________________ ____；补充完整制取MgSO4·H2O晶体的实验方案：向含有少量Fe3＋、Al3＋的MgSO4溶液中_____________________________________________ _____________________________________________________________________________________________(已知：Fe3＋、Al3＋在pH≥5时完全转化为氢氧化物沉淀；室温下从MgSO4饱和溶液中结晶出MgSO4·7H2O，MgSO4·7H2O在150～170 ℃下干燥得到MgSO4·H2O，实验中需要使用MgO粉末)。
用分液漏斗向盛有MgSO3浆料的三颈瓶中缓慢滴加H2SO4溶
分批加入少量MgO粉末，搅拌，至用pH试纸测得pH>5，过滤，将滤液蒸发浓缩，降温至室温结晶，过滤；所得晶体在150～170 ℃下干燥
【解析】 MgSO3浆料放在分液漏斗中容易沉降堵塞漏斗，在三颈瓶中一直搅拌不会沉降，可增大其与H2SO4溶液的接触面积，使反应充分进行；用滴液漏斗滴加H2SO4溶液至三颈瓶中，缓慢滴加的目的是防止反应过于剧烈而失控。
3 [2022江苏卷]实验室以二氧化铈(CeO2)废渣为原料制备Cl－含量少的Ce2(CO3)3 ，其部分实验过程如下：
实验中需要测定溶液中Ce3＋的含量。已知水溶液中Ce4＋可用准确浓度的(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定。以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，滴定终点时溶液由紫红色变为亮黄色，滴定反应为Fe2＋＋Ce4＋===Fe3＋ ＋Ce3＋。
请补充完整实验方案：①准确量取25.00 mL Ce3＋溶液[c(Ce3＋)约为0.2 ml/L]，加氧化剂将Ce3＋完全氧化并去除多余氧化剂后，用稀硫酸酸化，将溶液完全转移到250 mL容量瓶中定容；②按规定操作分别将0. 020 00 ml/L (NH4)2Fe(SO4)2和待测Ce4＋溶液装入如图所示的滴定管中；③____________________________________ ________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。
准确量取一定体积的Ce4＋溶液于锥形瓶中，滴入数滴苯代邻氨基苯甲酸作指示剂，用0.020 00 ml/L (NH4)2Fe(SO4)2溶液进行滴定，当滴入最后半滴(NH4)2Fe(SO4)2溶液时，溶液由紫红色变成亮黄色，且半分钟内溶液颜色无明显变化，记录滴定所用(NH4)2Fe(SO4)2溶液的体积，重复上述操作2～3次
1 (1) [2024南通四模]补充完整用含铬污泥[含Cr(OH)3、Fe(OH)3及不溶于酸的杂质]制备CrCl3·6H2O 晶体的实验方案：向含铬污泥中缓慢加入盐酸使固体充分反应，过滤，___________________________________ _____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________，抽滤，干燥， 得到CrCl3·6H2O 晶体。[已知：2CrCl3＋3Fe＋6H2O===2Cr(OH)3↓＋3FeCl2＋3H2↑。实验中须使用的试剂：铁粉、盐酸、硝酸酸化的硝酸银溶液、蒸馏水、乙醚]
边搅拌边向滤液中分批加入铁粉至不再产生气体，充分反应后过滤，将所得滤渣用蒸馏水洗涤至最后一次洗涤液中加入硝酸酸化的硝酸银溶液不再产生沉淀；将滤渣加入过量盐酸中，加热浓缩至表面有晶膜，在室温下冷却结晶，过滤，所得晶体用乙醚洗涤 2～3次
(2) [2024南京、盐城期末]制取Mn3O4。固定其他条件不变，反应物物质的量浓度比值、温度、空气流量对MnSO4溶液制取Mn3O4纯度的影响如图1、图2、图3所示。
补充完整制取纯净Mn3O4的实验方案：取50 mL 0.7 ml/L MnSO4溶液，___________________________________________________________ _______________________________________________，控制搅拌速率500 r/min反应8 h，______________________________________________ __________________________________________,110 ℃干燥2 h，得到纯净的Mn3O4(须使用的试剂：1.4 ml/L NaOH溶液、1.0 ml/L BaCl2溶液)。(3) [2024苏州期初]制备C3O4。以CCl2为原料先制得CCO3；然后再制备C3O4。
边搅拌边向其中加入50 mL 1.4 ml/L NaOH溶液，并保持75 ℃水浴加热，同时以17 L/min的流量向溶液中通入空气
静置过滤，用水洗涤，取最后一次洗涤滤液，向其中滴加1.0 ml/L BaCl2溶液，无沉淀生成
请补充完整以CCl2溶液、尿素、盐酸为原料，制备C3O4的实验方案：取一定体积CCl2溶液，_____________________________________ __________________________________________________，充分反应，_______________________________________________________________ _____________________，反应至固体质量不再变化，即可制得C3O4。
在搅拌下溶解一定质量的尿素，用盐酸调节pH至1～3左右，水浴加热控制温度在70 ℃以上
过滤、洗涤、干燥，将滤渣在空气中加热，并控制温度在400 ℃(200～600 ℃之间均可)左右
准确量取25.00 mL (10～30 mL均可)待测溶液X于锥形瓶中，调节溶液pH至5～6，滴加2～3滴二甲酚橙为指示剂，向锥形瓶内逐滴滴加0.010 00 ml/L Zn2＋标准溶液，当最后半滴标准溶液滴入时，溶液颜色恰好由紫红色变黄色，且半分钟内不恢复，记录标准液体积，重复操作2～3次
(2) [2024无锡期末]检测产品中FeCO3的质量分数。①热分解。称量0.800 0 g的样品，在500 ℃加热2 h，转移至干燥器中冷却，称量，重复操作至恒重，质量为0.506 0 g。(假定样品中杂质不含铁，且杂质在500 ℃时不分解)②测Fe(Ⅱ)。称取热解后的试样0.253 0 g放入锥形瓶中，加入6 ml/L盐酸5 mL、1 ml/L硫酸—磷酸混合酸10 mL，滴入4滴二苯胺磺酸钠指示剂，用0.010 00 ml/L K2Cr2O7标准溶液滴定至紫色稳定半分钟，消耗标准液16.67 mL。
③测Fe(Ⅲ)。另取热解后的试样0.253 0 g放入锥形瓶中，__________ _____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________，消耗0.100 0 ml/L Na2S2O3标准溶液20.00 mL。(供选药品：5 g/L淀粉溶液、6 ml/L盐酸、KI固体、0.100 0 ml/L Na2S2O3标准溶液、蒸馏水。已知：2Na2S2O3＋I2===Na2S4O6＋2NaI)
溶铁：边搅拌边加入6 ml/L盐酸大于1.6 mL(或至固体不再溶解)；生碘：加入KI固体0.6 g(或大于0.53 g)，再加入适量蒸馏水，充分搅拌；滴定：用0.1 ml/L Na2S2O3标准溶液滴定至溶液变为淡黄色，滴入2～3滴5 g/L淀粉溶液，继续滴定至溶液恰好由蓝色变为无色且半分钟内不恢复
难点1　物质制备实验方案设计 1 解题策略模型
3 反应条件的控制条件的控制→酸碱性、温度、浓度等　文字、图表、计算等信息提取
5 规范答题边搅拌加向溶液中滴加(“适量”或“过量”或“少量”)某试剂，充分反应，至pH在某范围，(过滤)，蒸馏浓缩(“至有大量晶体析出，在某温度下趁热过滤”或“冷却结晶，过滤”)，(“冰水”或“乙醇”等试剂)洗涤，干燥。
例1 [2021江苏适应性考试一]焙烧过的铜精炼炉渣(主要成分为CuO、SiO2，少量Fe2O3)为原料制备CuSO4·5H2O晶体时，请补充完整相应的实验方案：取一定量焙烧过的铜精炼炉渣，_____________________ ___________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________，加热浓缩、冷却结晶、过滤、晾干，得到CuSO4·5H2O晶体。已知：①该实验中pH＝3.2时，Fe3＋完全沉淀；pH＝4.7时，Cu2＋开始沉淀；②实验中可选用的试剂：1.0 ml/L H2SO4、1.0 ml/L HCl、1.0 ml/L NaOH。
【分析】原料：CuO，杂质：SiO2及少量Fe2O3→产品：CuSO4·5H2O。
思考　①固体制取溶液需要溶解，用什么试剂？②有杂质，如何除去？③每步设计的信息来源在哪？
【规范表达】边搅拌边加入稍过量1.0 ml/L H2SO4，至固体不再溶解，过滤，边搅拌边向滤液中滴加1.0 ml/L NaOH溶液，调节溶液 pH在3.2～4.7之间，过滤
难点2　描述“实验现象”的答题规范1 现象描述的答题模板
2 现象描述时的注意事项(1) 现象描述要准确。如：A试管中……，B处观察到……(2) 不能以结论代替现象。如铁丝在氧气中燃烧的实验现象是“火星四射，放出大量的热，生成黑色固体”，而不能用结论“生成四氧化三铁”代替“生成黑色固体”。
难点3　描述“操作或措施”的答题规范1 从溶液中得到晶体的操作：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤(包括水洗、冰水洗、热水洗、乙醇洗等)→干燥。2 蒸发结晶的操作：将溶液转移到蒸发皿中，加热并用玻璃棒不断搅拌，待有大量晶体出现时停止加热，利用余热将剩余水分蒸干。3 检验溶液pH：取一小块试纸放在玻璃片或表面皿上，用玻璃棒蘸取液体，点在试纸中部，观察试纸的颜色变化，等pH试纸变色后，与标准比色卡对照。检验气体：用石蕊试纸、淀粉碘化钾试纸检验气体性质时，先用蒸馏水把试纸润湿，粘在玻璃棒的一端，放在集气瓶口或导管口处，观察试纸的颜色变化。
注意　a. pH试纸不能测漂白性物质的pH(如氯水、次氯酸盐、浓硝酸)，pH试纸不能测脱水性物质的pH(如浓硫酸)；b. 使用pH试纸测溶液pH时，pH试纸不能事先用蒸馏水润湿；c. 测定溶液pH时，若将试纸润湿，则相当于稀释溶液，但不一定产生误差，如中性溶液pH的测定。
4 证明沉淀剂已过量的操作：静置，取上层清液少许于试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用能产生沉淀的试剂，若有沉淀生成，则说明沉淀剂已过量。5 洗涤沉淀的操作：沿玻璃棒向漏斗(过滤器)中加蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复2～3次。6 滴定终点溶液颜色变化的判断：当滴入最后半滴××标准溶液后，溶液由××色变成××色(或溶液××色褪去)，且半分钟内不变色。


难点4　实验中常见操作的目的、作用或原因1 沉淀水洗的目的：除去××杂质(可溶于水)。2 沉淀用乙醇洗涤的目的：(1) 减少固体的溶解损失。(2) 除去固体表面吸附的杂质。(3) 乙醇挥发带走水分，使固体快速干燥。3 冷凝回流的作用及目的：防止××蒸气逸出而脱离反应体系，提高××物质的转化率。4 控制溶液pH的目的：防止××离子水解；防止××离子沉淀；确保××离子沉淀完全；防止××物质溶解等。5 “趁热过滤”后，有时先向滤液中加入少量水，加热至沸腾，然后再“冷却结晶”出目标产物的原因：稀释溶液，防止降温过程中杂质析出，提高产品的纯度。
6 温度不高于××℃的原因：温度过低，反应速率较小，温度过高，××物质(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3)分解或××物质(如浓硝酸、浓盐酸)挥发或促进××物质(如AlCl3)水解。7 减压蒸馏(减压蒸发)的原因：减小压强，使液体沸点降低，防止××物质(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3)受热分解。8 蒸发、反应时的气体氛围：抑制××离子的水解(如蒸发AlCl3溶液获得无水AlCl3时，需在HCl气流中进行；加热MgCl2·6H2O获得MgCl2时，需在HCl气流中进行)。9 配制某溶液时，事先煮沸蒸馏水的原因：除去溶解在水中的氧气，防止某物质被氧化。
10 反应容器中，和大气相通的玻璃管的作用：平衡压强或指示容器中压强大小，避免反应容器中压强过大。11 加热的目的：增大反应速率或促进平衡向某个方向(一般是有利于生成目标产物的方向)移动。12 用平衡移动原理解释某现象的原因：溶液中存在××平衡，该平衡是××(平衡反应的特点)，××(条件改变)使平衡向××方向移动，产生××现象。
1 [2024淮安考前模拟]将一定量的KClO3与稍过量KOH混合熔融，再分批加入一定量MnO2。在加热条件下迅速搅拌制得墨绿色K2MnO4。已知：向K2MnO4碱性溶液中加酸会生成MnO2和KMnO4，在pH＝9.5～10.5时，反应趋于完全。(1) KClO3、KOH混合熔融时不能选用瓷坩埚的原因是___________ __________________________。(2) 分批加入一定量MnO2的原因是___________________________ ______________________。
能与瓷坩埚中的SiO2反应
防止MnO2催化KClO3分解，
提高KClO3的利用率
(3) 请补充完整制取KMnO4晶体的实验方案：将墨绿色固体混合物加水溶解，_____________________________________________________ _________________________________________________________________________________________________________________________________________________，得KMnO4晶体(实验中可选用试剂：6 ml/L盐酸、6 ml/L CH3COOH、冰水。实验中须使用的实验仪器有：砂芯漏斗、pH计。部分物质溶解度曲线如图所示)。
边搅拌边滴加6 ml/L CH3COOH，并同时用pH计测定溶液的pH，当pH在pH＝9.5～10.5时停止滴加，用砂芯漏斗过滤，将滤液蒸发浓缩至表面出现晶膜，停止加热，冷却至0 ℃结晶、过滤、用冰水洗涤晶体，低温干燥
2 [2023南通调研]实验室以含锰废液为原料可以制取MnSO4，部分实验过程如下：
已知：室温下，部分难溶电解质的溶度积常数如表所示。
(1) MnSO4和Na2SO4的溶解度如图甲所示。请补充完整由粗MnSO4溶液制取MnSO4·H2O晶体的实验方案：取实验所得粗MnSO4溶液，_________ _________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________，得到MnSO4·H2O晶体(可选用的试剂：1 ml/L NaHCO3溶液、1 ml/L H2SO4溶液、1 ml/L盐酸)。
向其中滴加1 ml/L NaHCO3溶液，边加边振荡，当静置后向上层清液中滴加1 ml/L NaHCO3溶液无沉淀生成时停止滴加。过滤并洗涤沉淀，向沉淀中滴加1 ml/L H2SO4至固体完全溶解，90～100 ℃条件下蒸发浓缩至有大量晶体析出，趁热过滤
(2) 图乙为不同温度下硫酸锰焙烧2小时后残留固体的X射线衍射图。由MnSO4固体制取活性Mn2O3的方案：将MnSO4固体置于可控温度的反应管中，___________________________________________________ _______________，将Mn2O3冷却、研磨、密封包装。(可选用的试剂：1 ml/L BaCl2溶液、1 ml/L NaOH溶液)
加热到850 ℃分解2小时，将产生的气体通入1 ml/L NaOH溶液
【解析】 (2) 由图乙可知，加热到850 ℃分解2小时，Mn2O3的含量最高，因此应控制温度为850 ℃，产生的气体用1 ml/L NaOH溶液吸收。
3 [2024常州调研]盐湖提盐后的浓缩卤水(含Na＋、Li＋、Cl－和少量Mg2＋、Ca2＋)也常用作制备Li2CO3的重要原料。已知：常温时，Li2SO4的溶解度为34.8 g，Ksp(CaCO3)＝2.8×10－9，Ksp(CaSO4)＝9.1×10－6，Ksp(Li2CO3)＝2.5×10－2，Li2CO3的溶解度曲线如图所示。
为获得较高产率和纯度的Li2CO3，请补充完整实验方案：向浓缩卤水中边搅拌边缓慢添加石灰乳，___________________________________ _________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________，洗涤，低温烘干[Mg(OH)2完全沉淀pH＝10.9，可选用的试剂：饱和Na2SO4溶液、饱和Na2CO3溶液、Na2CO3固体、蒸馏水]。
调节溶液pH略大于10.9，(过滤，)边搅拌边向滤液中缓慢加入饱和Na2SO4溶液至沉淀不再增加，过滤，用蒸馏水洗涤固体2～3次，将洗涤液与滤液合并，加热溶液并保持100 ℃，边搅拌边添加Na2CO3固体至沉淀不再增加，趁热过滤
4 [2024南京二模]已知：①Ksp[Cu(OH)2]＝1×10－20；②Cu2＋＋4NH3===[Cu(NH3)4]2＋　K＝2×1013；③沉淀速率过快时，Cu(OH)2絮状沉淀易裹挟杂质。以CuSO4·5H2O固体为原料，补充完整制备纯净Cu(OH)2的实验方案：取一定质量的CuSO4·5H2O固体分批加入蒸馏水中，搅拌至完全溶解，___________________________________________________________ __________________________________________________________________________________________________________________________________________________________，低温烘干。(须使用的试剂：浓氨水、1 ml/L NaOH溶液、0.1 ml/L BaCl2溶液、蒸馏水)
边搅拌边向溶液中滴加浓氨水至产生的沉淀完全溶解，滴加 1 ml/L NaOH溶液，直至向静置后的上层清液中继续滴加NaOH溶液无沉淀生成，过滤；用蒸馏水洗涤沉淀，直至向最后一次洗涤滤液中滴加0.1 ml/L BaCl2溶液无明显现象