2024届高考化学近10年真题模拟专题14——化学实验综合（附答案）

这是一份2024届高考化学近10年真题模拟专题14——化学实验综合（附答案），共91页。试卷主要包含了下列实验操作或处理方法错误的是，下列说法不正确的是，下列图示实验中,操作规范的是，下列实验装置使用不正确的是，实验室进行铁钉镀锌实验，实验室将粗盐提纯并配制0等内容，欢迎下载使用。
A.BaSO4等钡的化合物均有毒,相关废弃物应进行无害化处理
B.观察烧杯中钠与水反应的实验现象时,不能近距离俯视
C.具有标识的化学品为易燃类物质,应注意防火
D.硝酸具有腐蚀性和挥发性,使用时应注意防护和通风
答案 A
2.(2024黑、吉、辽,3,3分)下列实验操作或处理方法错误的是( )
A.点燃H2前,先检验其纯度
B.金属K着火,用湿抹布盖灭
C.温度计中水银洒落地面,用硫粉处理
D.苯酚沾到皮肤上,先后用乙醇、水冲洗
答案 B
3.(2024北京,6,3分)下列实验的对应操作中,不合理的是( )
答案 D
4.(2024浙江6月选考,4,3分)下列说法不正确的是( )
① ② ③ ④
A.装置①可用于铜与浓硫酸反应并检验气态产物
B.图②标识表示易燃类物质
C.装置③可用于制取并收集氨气
D.装置④可用于从碘水中萃取碘
答案 C
5.(2024山东,6,2分)下列图示实验中,操作规范的是( )
答案 A
6.(2024湖南,3,3分)下列实验事故的处理方法不合理的是( )
答案 B
7.(2024浙江1月选考,8,3分)下列实验装置使用不正确的是( )


A.图①装置用于二氧化锰和浓盐酸反应制氯气
B.图②装置用于标准酸溶液滴定未知碱溶液
C.图③装置用于测定中和反应的反应热
D.图④装置用于制备乙酸乙酯
答案 A
8.(2024江苏,3,3分)实验室进行铁钉镀锌实验。下列相关原理、装置及操作不正确的是( )

A.配制NaOH溶液 B.铁钉除油污

C.铁钉除锈 D.铁钉镀锌
答案 A
9.(2023全国甲,9,6分)实验室将粗盐提纯并配制0.100 0 ml·L-1的NaCl溶液。下列仪器中,本实验必须用到的有( )
①天平 ②温度计 ③坩埚 ④分液漏斗 ⑤容量瓶 ⑥烧杯 ⑦滴定管 ⑧酒精灯
A.①②④⑥ B.①④⑤⑥
C.②③⑦⑧ D.①⑤⑥⑧
答案 D
10.(2023山东,4,2分)实验室安全至关重要,下列实验室事故处理方法错误的是( )
A.眼睛溅进酸液,先用大量水冲洗,再用饱和碳酸钠溶液冲洗
B.皮肤溅上碱液,先用大量水冲洗,再用2%的硼酸溶液冲洗
C.电器起火,先切断电源,再用二氧化碳灭火器灭火
D.活泼金属燃烧起火,用灭火毯(石棉布)灭火
答案 A
11.(2023湖南,3,3分)下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是( )
A.重结晶法提纯苯甲酸:①②③
B.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4:③⑤⑥
C.浓硫酸催化乙醇制备乙烯:③⑤
D.酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度:④⑥
答案 A
12.(2022海南,3,2分)下列实验操作规范的是( )
答案 B
13.(2022湖南,4,3分)化学实验操作是进行科学实验的基础。下列操作符合规范的是( )
答案 A
14.(2022山东,2,2分)下列试剂实验室保存方法错误的是( )
A.浓硝酸保存在棕色细口瓶中
B.氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中
C.四氯化碳保存在广口塑料瓶中
D.高锰酸钾固体保存在棕色广口瓶中
答案 C
15.(2022浙江1月选考,3,2分)名称为“干燥管”的仪器是( )
答案 B
16.(2022浙江6月选考,11,2分)下列说法不正确的是 ( )
A.用标准液润洗滴定管后,应将润洗液从滴定管上口倒出
B.铝热反应非常剧烈,操作时要戴上石棉手套和护目镜
C.利用红外光谱法可以初步判断有机物中具有哪些基团
D.蒸发浓缩硫酸铵和硫酸亚铁(等物质的量)的混合溶液至出现晶膜,静置冷却,析出硫酸亚铁铵晶体
答案 A
17.(2016北京理综,7,6分)下列中草药煎制步骤中,属于过滤操作的是( )
答案 C
18.(2015山东理综,7,5分)进行化学实验时应强化安全意识。下列做法正确的是( )
A.金属钠着火时使用泡沫灭火器灭火
B.用试管加热碳酸氢钠固体时使试管口竖直向上
C.浓硫酸溅到皮肤上时立即用稀氢氧化钠溶液冲洗
D.制备乙烯时向乙醇和浓硫酸的混合液中加入碎瓷片
答案 D
19.(2015江苏单科,7,2分)下列实验操作正确的是( )
A.用玻璃棒蘸取CH3COOH溶液点在水湿润的pH试纸上,测定该溶液的pH
B.中和滴定时,滴定管用所盛装的反应液润洗2～3次
C.用装置甲分液,放出水相后再从分液漏斗下口放出有机相
D.用装置乙加热分解NaHCO3固体
答案 B
20.(2015四川理综,3,6分)下列操作或装置能达到实验目的的是( )

答案 C
21.(2014重庆理综,4,6分)茶叶中铁元素的检验可经以下四个步骤完成,各步骤中选用的实验用品不能都用到的是( )
A.将茶叶灼烧灰化,选用①、②和⑨
B.用浓硝酸溶解茶叶灰并加蒸馏水稀释,选用④、⑥和⑦
C.过滤得到滤液,选用④、⑤和⑦
D.检验滤液中的Fe3+,选用③、⑧和⑩
答案 B
22.(2014山东理综,10,5分)下列实验操作或装置(略去部分夹持仪器)正确的是( )
答案 C
23.(2019课标Ⅰ,27,15分)硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源,变废为宝,在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵,具体流程如下:
回答下列问题:
(1)步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污,方法是 。
(2)步骤②需要加热的目的是 ,温度保持80～95 ℃,采用的合适加热方式是 。铁屑中含有少量硫化物,反应产生的气体需要净化处理,合适的装置为 (填标号)。
(3)步骤③中选用足量的H2O2,理由是 。分批加入H2O2,同时为了 ,溶液要保持pH小于0.5。
(4)步骤⑤的具体实验操作有 ,经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。
(5)采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数,将样品加热到150 ℃时失掉1.5个结晶水,失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为 。
答案 (1)碱煮水洗
(2)加快反应 热水浴 C
(3)将Fe2+全部氧化为Fe3+;不引入杂质 防止Fe3+水解
(4)加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)
(5)NH4Fe(SO4)2·12H2O
24.(2019天津理综,9,18分)环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下:
环己烯粗产品 饱和食盐水 操作2
回答下列问题:
Ⅰ.环己烯的制备与提纯
(1)原料环己醇中若含苯酚杂质,检验试剂为 ,现象为 。
(2)操作1的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。
①烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为 ,浓硫酸也可作该反应的催化剂,选择FeCl3·6H2O而不用浓硫酸的原因为 (填序号)。
a.浓硫酸易使原料炭化并产生SO2
b.FeCl3·6H2O污染小、可循环使用,符合绿色化学理念
c.同等条件下,用FeCl3·6H2O比浓硫酸的平衡转化率高
②仪器B的作用为 。
(3)操作2用到的玻璃仪器是 。
(4)将操作3(蒸馏)的步骤补齐:安装蒸馏装置,加入待蒸馏的物质和沸石, ,弃去前馏分,收集83 ℃的馏分。
Ⅱ.环己烯含量的测定
在一定条件下,向a g环己烯样品中加入定量制得的b ml Br2,与环己烯充分反应后,剩余的Br2与足量KI作用生成I2,用c ml·L-1的Na2S2O3标准溶液滴定,终点时消耗Na2S2O3标准溶液V mL(以上数据均已扣除干扰因素)。
测定过程中,发生的反应如下:
①Br2+
②Br2+2KI I2+2KBr
③I2+2Na2S2O3 2NaI+Na2S4O6
(5)滴定所用指示剂为 。样品中环己烯的质量分数为 (用字母表示)。
(6)下列情况会导致测定结果偏低的是 (填序号)。
a.样品中含有苯酚杂质
b.在测定过程中部分环己烯挥发
c.Na2S2O3标准溶液部分被氧化
答案 (1)FeCl3溶液 溶液显紫色
(2)① +H2O a、b
②减少环己醇蒸出
(3)分液漏斗、烧杯
(4)通冷凝水,加热
(5)淀粉溶液 (b-cV2 000)×82a
(6)b、c
25.(2014山东理综,31,20分)工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3·5H2O,实验室可用如下装置(略去部分夹持仪器)模拟生产过程。
烧瓶C中发生反应如下:
Na2S(aq)+H2O(l)+SO2(g) Na2SO3(aq)+H2S(aq) (Ⅰ)
2H2S(aq)+SO2(g) 3S(s)+2H2O(l) (Ⅱ)
S(s)+Na2SO3(aq) Na2S2O3(aq) (Ⅲ)
(1)仪器组装完成后,关闭两端活塞,向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱,若 ,则整个装置气密性良好。装置D的作用是 。 装置E中为 溶液。
(2)为提高产品纯度,应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应,则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为 。
(3)装置B的作用之一是观察SO2的生成速率,其中的液体最好选择 。
a.蒸馏水 b.饱和Na2SO3溶液
c.饱和NaHSO3溶液 d.饱和NaHCO3溶液
实验中,为使SO2缓慢进入烧瓶C,采用的操作是 。已知反应(Ⅲ)相对较慢,则烧瓶C中反应达到终点的现象是 。反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A,实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有 。
a.烧杯 b.蒸发皿 c.试管 d.锥形瓶
(4)反应终止后,烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析出Na2S2O3·5H2O,其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质。利用所给试剂设计实验,检测产品中是否存在Na2SO4,简要说明实验操作、现象和结论: 。
已知Na2S2O3·5H2O遇酸易分解:S2O32−+2H+ S↓+SO2↑+H2O
供选择的试剂:稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液
答案 (1)液柱高度保持不变 防止倒吸 NaOH(合理即得分)
(2)2∶1
(3)c 控制滴加硫酸的速度(合理即得分) 溶液变澄清(或浑浊消失) a、d
(4)取少量产品溶于足量稀盐酸,静置,取上层溶液(或过滤,取滤液),滴加BaCl2溶液,若出现沉淀则说明含有Na2SO4杂质(合理即得分)
考点2 物质的检验、分离和提纯
1.(2024黑、吉、辽,8,3分)下列实验方法或试剂使用合理的是( )
答案 A
2.(2024贵州,5,3分)下列装置不能达到实验目的的是( )
① ②
③ ④
A.图①可用于实验室制 NH3
B.图②可用于除去C2H2中少量的H2S
C.图③可用于分离CH2Cl2和CCl4
D.图④可用于制备明矾晶体
答案 C
3.(2024湖南,8,3分)为达到下列实验目的,操作方法合理的是( )
答案 D
4.(2024安徽,2,3分)下列各组物质的鉴别方法中,不可行的是( )
A.过氧化钠和硫黄:加水,振荡
B.水晶和玻璃:X射线衍射实验
C.氯化钠和氯化钾:焰色试验
D.苯和甲苯:滴加溴水,振荡
答案 D
5.(2024广东,6,2分)提纯2.0 g苯甲酸粗品(含少量NaCl和泥沙)的过程如下。其中,操作X为( )
A.加热蒸馏 B.加水稀释
C.冷却结晶 D.萃取分液
答案 C
6.(2023山东,6,2分)鉴别浓度均为0.1 ml·L-1的NaClO、Ba(OH)2、Al2(SO4)3三种溶液,仅用下列一种方法不可行的是( )
A.测定溶液pH
B.滴加酚酞试剂
C.滴加0.1 ml·L-1 KI溶液
D.滴加饱和Na2CO3溶液
答案 C
7.(2023辽宁,4,3分)下列鉴别或检验不能达到实验目的的是( )
A.用石灰水鉴别Na2CO3与NaHCO3
B.用KSCN溶液检验FeSO4是否变质
C.用盐酸酸化的BaCl2溶液检验Na2SO3是否被氧化
D.加热条件下用银氨溶液检验乙醇中是否混有乙醛
答案 A
8.(2022北京,10,3分)利用如图所示装置(夹持装置略)进行实验,b中现象不能证明a中产物生成的是( )
答案 A
9.(2022全国甲,13,6分)根据实验目的,下列实验及现象、结论都正确的是( )
答案 C
10.(2022全国乙,9,6分)某白色粉末样品,可能含有Na2SO4、Na2SO3、Na2S2O3和Na2CO3。取少量样品进行如下实验:
①溶于水,得到无色透明溶液。
②向①的溶液中滴加过量稀盐酸,溶液变浑浊,有刺激性气体逸出。离心分离。
③取②的上层清液,向其中滴加BaCl2溶液有沉淀生成。
该样品中确定存在的是( )
A.Na2SO4、Na2S2O3 B.Na2SO3、Na2S2O3
C.Na2SO4、Na2CO3 D.Na2SO3、Na2CO3
答案 A
11.(2022北京,5,3分)下列实验中,不能达到实验目的的是( )
答案 D
12.(2022广东,4,2分)实验室进行粗盐提纯时,需除去Ca2+、Mg2+和SO42−,所用试剂包括BaCl2以及( )
A.Na2CO3、NaOH、HCl
B.Na2CO3、HCl、KOH
C.K2CO3、HNO3、NaOH
D.Na2CO3、NaOH、HNO3
答案 A
13.(2022海南,2,2分)《医学入门》中记载我国传统中医提纯铜绿的方法:“水洗净,细研水飞,去石澄清,慢火熬干。”其中未涉及的操作是 ( )
A.洗涤 B.粉碎 C.萃取 D.蒸发
答案 C
14.(2022山东,9,2分)已知苯胺(液体)、苯甲酸(固体)微溶于水,苯胺盐酸盐易溶于水。实验室初步分离甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列说法正确的是( )
A.苯胺既可与盐酸也可与NaOH溶液反应
B.由①、③分别获取相应粗品时可采用相同的操作方法
C.苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得
D.①、②、③均为两相混合体系
答案 C
15.(2019北京理综,10,6分)下列除杂试剂选用正确且除杂过程不涉及氧化还原反应的是( )
答案 B
16.(2018天津理综,4,6分)由下列实验及现象推出的相应结论正确的是( )
答案 B
17.(2018浙江4月选考,10,2分)下列操作或试剂的选择不合理的是( )
A.可用蒸发结晶的方法从碘水中提取碘单质
B.可用灼烧法除去氧化铜中混有的铜粉
C.可用硫酸鉴别碳酸钠、硅酸钠和硫酸钠
D.可用含氢氧化钠的氢氧化铜悬浊液鉴别乙醇、乙醛和乙酸
答案 A
18.(2018浙江4月选考,25,2分)某绿色溶液A含有H+、Na+、Mg2+、Fe2+、Cu2+、SO42−、Cl-、CO32−和HCO3-离子中的若干种,取该溶液进行如下实验(已知Ag2SO4微溶于水,可溶于酸):
①向溶液中滴加Ba(OH)2溶液,过滤,得到不溶于酸的白色沉淀和绿色滤液B;
②取滤液B,先用HNO3酸化,再滴加0.001 ml·L-1 AgNO3溶液,有白色沉淀生成。
下列说法不正确的是( )
A.溶液A中一定存在H+、SO42−和Cl-
B.溶液A中不存在Mg2+、CO32−和HCO3-,不能确定Na+的存在
C.第②步生成的白色沉淀中只有AgCl,没有Ag2CO3
D.溶液A中存在Fe2+与Cu2+中的一种或两种,且可以用NaOH溶液判断
答案 B
19.(2017天津理综,4,6分)以下实验设计能达到实验目的的是( )
答案 D
20.(2017课标Ⅰ,8,6分)《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述:“取砒之法,将生砒就置火上,以器覆之,令砒烟上飞着覆器,遂凝结累然下垂如乳,尖长者为胜,平短者次之。”文中涉及的操作方法是( )
A.蒸馏 B.升华 C.干馏 D.萃取
答案 B
21.(2016课标Ⅰ,10,6分)下列实验操作能达到实验目的的是( )
A.用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物
B.用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NO
C.配制氯化铁溶液时,将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释
D.将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2
答案 C
22.(2016课标Ⅱ,13,6分)下列实验操作能达到实验目的的是( )
答案 D
23.(2015天津理综,2,6分)下列关于物质或离子检验的叙述正确的是( )
A.在溶液中加KSCN,溶液显红色,证明原溶液中有Fe3+,无Fe2+
B.气体通过无水CuSO4,粉末变蓝,证明原气体中含有水蒸气
C.灼烧白色粉末,火焰呈黄色,证明原粉末中有Na+,无K+
D.将气体通入澄清石灰水,溶液变浑浊,证明原气体是CO2
答案 B
24.(2015福建理综,8,6分)下列实验操作正确且能达到相应实验目的的是( )
答案 C
25.(2015浙江理综,8,6分)下列说法正确的是( )
A.为测定新制氯水的pH,用玻璃棒蘸取液体滴在pH试纸上,与标准比色卡对照即可
B.做蒸馏实验时,在蒸馏烧瓶中应加入沸石,以防暴沸。如果在沸腾前发现忘记加沸石,应立即停止加热,冷却后补加
C.在未知液中滴加BaCl2溶液出现白色沉淀,加稀硝酸,沉淀不溶解,说明该未知液中存在SO42−或SO32−
D.提纯混有少量硝酸钾的氯化钠,应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法
答案 B
26.(2015山东理综,11,5分)下列由实验现象得出的结论正确的是 ( )
答案 C
27.(2015安徽理综,12,6分)某同学将光亮的镁条放入盛有NH4Cl溶液的试管中,有大量气泡产生。为探究该反应原理,该同学做了以下实验并观察到相关现象,由此得出的结论不合理的是( )
答案 D
28.(2015广东理综,9,4分)下列叙述Ⅰ和Ⅱ均正确并有因果关系的是( )
答案 A
29.(2014大纲全国,8,6分)下列叙述错误··的是( )
A.SO2使溴水褪色与乙烯使KMnO4溶液褪色的原理相同
B.制备乙酸乙酯时可用热的NaOH溶液收集产物以除去其中的乙酸
C.用饱和食盐水替代水跟电石反应,可以减缓乙炔的产生速率
D.用AgNO3溶液可以鉴别KCl和KI
答案 B
30.(2014重庆理综,2,6分)下列实验可实现鉴别目的的是( )
A.用KOH溶液鉴别SO3(g)和SO2
B.用湿润碘化钾淀粉试纸鉴别Br2(g)和NO2
C.用CO2鉴别NaAlO2溶液和CH3COONa溶液
D.用BaCl2溶液鉴别AgNO3溶液和K2SO4溶液
答案 C
31.(2014大纲全国,10,6分)下列除杂方案错误··的是( )
答案 B
32.(2014广东理综,9,4分)下列叙述Ⅰ和Ⅱ均正确并有因果关系的是( )
答案 B
33.(2022浙江1月选考,28,10分)(10分)化合物X由4种元素组成。某兴趣小组按如下流程进行实验:
实验Ⅰ
实验Ⅱ
请回答:
(1)组成X的元素有 ;X的化学式为 。
(2)溶液C中溶质的成分是 (用化学式表示);根据C→D→E的现象,给出相应微粒与阳离子结合由弱到强的排序 。
(3)X与足量Na反应生成固体F的化学方程式是 。
(4)设计实验确定溶液G中的阴离子
。
答案 (1)Fe、S、O、H FeH(SO4)2
(2)FeCl3、HCl、 BaCl2 Cl-、H2O、SCN-、OH-
(3)2FeH(SO4)2+40Na2Fe+H2↑+4Na2S+16Na2O
(4)用玻璃棒蘸取溶液G,点在红色石蕊试纸上,若变蓝,说明存在OH-;取少量溶液G,加入足量H2O2,用盐酸酸化,再加入BaCl2溶液,有白色沉淀,说明有S2-
34.(2022浙江6月选考,28,10分)化合物X由三种元素组成,某实验小组按如下流程进行相关实验:
化合物X在空气中加热到800 ℃,不发生反应。
请回答:
(1)组成X的三种元素为 ;X的化学式为 。
(2)溶液C的溶质组成为 (用化学式表示)。
(3)①写出由X到A的化学方程式 。
②X难溶于水,但可溶于氨水中,写出该反应的离子方程式 。
(4)设计实验,检验尾气中相对活泼的2种气体 。
答案 (1)Ba、Cu、O BaCu3O4 (2)HCl、H2SO4
(3)①2NH3+BaCu3O4 Ba(OH)2+3Cu+N2+2H2O
②BaCu3O4+12NH3+4H2O 3Cu(NH3)42++Ba2++8OH-
(4)将湿润的红色石蕊试纸置尾气出口,若变蓝,说明尾气中有NH3。将尾气通入冷的集气瓶中,若有液珠,说明有H2O
35.(2018浙江4月选考,28,4分)某学习小组欲从含有[Cu(NH3)4]SO4、乙醇和氨水的实验室废液中分离乙醇并制备硫酸铜铵[CuSO4·(NH4)2SO4]固体,完成了如下实验:
已知:[Cu(NH3)4]2++4H+ Cu2++4NH4+
请回答:
(1)步骤①中,试剂X应采用 。
(2)甲、乙两同学取相同量的溶液Y分别进行蒸馏,收集到的馏出液体积相近,经检测,甲同学的馏出液中乙醇的含量明显偏低,可能的原因是 。
(3)设计实验方案验证硫酸铜铵固体中的NH4+ 。
答案 (4分)(1)H2SO4(1分)
(2)加热温度偏高,馏出速度太快;冷却效果不好,造成乙醇损失(1分)
(3)取少量硫酸铜铵固体于试管中,加水溶解,再滴加足量的NaOH浓溶液,振荡、加热,将湿润的红色石蕊试纸置于试管口,若观察到试纸变蓝,表明该固体中存在NH4+(2分)
考点3 制备实验方案的设计与评价
1.(2024河北,10,3分)图示装置不能完成相应气体的发生和收集实验的是(加热、除杂和尾气处理装置任选)
答案 C
2.(2024安徽,9,3分)仅用下表提供的试剂和用品,不能实现相应实验目的的是( )
答案 A
3.(2024广东,8,2分)1810年,化学家戴维首次确认“氯气”是一种新元素组成的单质。兴趣小组利用以下装置进行实验。其中,难以达到预期目的的是(A)

A.制备Cl2 B.净化、干燥Cl2

C.收集Cl2 D.验证Cl2的氧化性
4.(2023全国乙,9,6分)下列装置可以用于相应实验的是( )


答案 D
5.(2024河北,15,15分)市售的溴(纯度99%)中含有少量的Cl2和I2,某化学兴趣小组利用氧化还原反应原理,设计实验制备高纯度的溴。回答下列问题:
(1)装置如图(夹持装置等略),将市售的溴滴入盛有浓CaBr2溶液的B中,水浴加热至不再有红棕色液体馏出。仪器C的名称为 ;CaBr2溶液的作用为 ;D中发生的主要反应的化学方程式为 。
(2)将D中溶液转移至 (填仪器名称)中,边加热边向其中滴加酸化的KMnO4溶液至出现红棕色气体,继续加热将溶液蒸干得固体R。该过程中生成I2的离子方程式为 。
(3)利用图示相同装置,将R和K2Cr2O7固体混合均匀放入B中,D中加入冷的蒸馏水。由A向B中滴加适量浓H2SO4,水浴加热蒸馏。然后将D中的液体分液、干燥、蒸馏,得到高纯度的溴。D中蒸馏水的作用为 和 。
(4)为保证溴的纯度,步骤(3)中K2Cr2O7固体的用量按理论所需量的34计算,若固体R质量为m克(以KBr计),则需称取 g K2Cr2O7(M=294 g·ml-1)(用含m的代数式表示)。
(5)本实验所用钾盐试剂均经重结晶的方法纯化。其中趁热过滤的具体操作为漏斗下端管口紧靠烧杯内壁,转移溶液时用 ,滤液沿烧杯壁流下。
答案 (1)直形冷凝管 除去市售的溴中少量的Cl2 Br2+K2C2O4 2KBr+2CO2↑
(2)蒸发皿 2MnO4-+10I-+16H+ 2Mn2++5I2+8H2O
(3)液封 冷凝未冷却的溴蒸气
(4)21m68
(5)玻璃棒引流,玻璃棒下端靠在三层滤纸处
6.(2024新课标,28,15分)吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合成1-(4-甲氧基苯基)-2,5-二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反应和方法如下:
实验装置如图所示。将100 mml己-2,5-二酮(熔点:-5.5 ℃,密度:0.737 g·cm-3)与100 mml 4-甲氧基苯胺(熔点:57 ℃),放入①中,搅拌。
待反应完成后,加入50%的乙醇溶液,析出浅棕色固体。加热至65 ℃,至固体溶解,加入脱色剂,回流20 min,趁热过滤。滤液静置至室温,冰水浴冷却,有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。
回答下列问题:
(1)量取己-2,5-二酮应使用的仪器为 25 mL量筒 (填名称)。
(2)仪器①用铁夹固定在③上,③的名称是 铁架台 ;仪器②的名称是 球形冷凝管 。
(3)“搅拌”的作用是 将反应物充分混合,使反应更充分 。
(4)“加热”方式为 65 ℃恒温水浴加热 。
(5)使用的“脱色剂”是 活性炭 。
(6)“趁热过滤”的目的是 防止降温后吡咯X冷却凝结成固体 ;用 冷的50%乙醇溶液 洗涤白色固体。
(7)若需进一步提纯产品,可采用的方法是 重结晶 。
7.(2024黑、吉、辽,17,14分)某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化,设计实验方案如下:
Ⅰ.向50 mL烧瓶中分别加入5.7 mL乙酸(100 mml)、8.8 mL乙醇(150 mml)、1.4 g NaHSO4固体及4～6滴1‰甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。
Ⅱ.加热回流50 min后,反应液由蓝色变为紫色,变色硅胶由蓝色变为粉红色,停止加热。
Ⅲ.冷却后,向烧瓶中缓慢加入饱和Na2CO3溶液至无CO2逸出,分离出有机相。
Ⅳ.洗涤有机相后,加入无水MgSO4,过滤。
Ⅴ.蒸馏滤液,收集73～78 ℃馏分,得无色液体6.60 g,色谱检测纯度为98.0%。
回答下列问题:
(1)NaHSO4在反应中起 催化 作用,用其代替浓H2SO4的优点是 无有毒气体SO2生成、防止原料被氧化和炭化(其他答案合理即可) (答出一条即可)。
(2)甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水,除指示反应进程外,还可 吸收生成的H2O,促进酯化反应向正反应方向进行,提高乙酸乙酯的产率 。
(3)使用小孔冷凝柱承载,而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是 AD (填标号)。
A.无需分离
B.增大该反应平衡常数
C.起到沸石作用,防止暴沸
D.不影响甲基紫指示反应进程
(4)下列仪器中,分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是 分液漏斗 (填名称)。
(5)该实验乙酸乙酯的产率为 73.5% (精确至0.1%)。
(6)若改用C2H518OH作为反应物进行反应,质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为 90 (精确至1)。
8.(2024贵州,15,14分)十二钨硅酸在催化方面有重要用途。某实验小组制备十二钨硅酸晶体,并测定其结晶水含量的方法如下(装置如图,夹持装置省略):
Ⅰ.将适量Na2WO4·2H2O、Na2SiO3·9H2O加入三颈烧瓶中,加适量水,加热,溶解。
Ⅱ.持续搅拌下加热混合物至近沸,缓慢滴加浓盐酸至pH为2,反应30分钟,冷却。
Ⅲ.将反应液转至萃取仪器中,加入乙醚,再分批次加入浓盐酸,萃取。
Ⅳ.静置后液体分上、中、下三层,下层是油状钨硅酸醚合物。
Ⅴ.将下层油状物转至蒸发皿中,加少量水,加热至混合液表面有晶膜形成,冷却结晶,抽滤,干燥,得到十二钨硅酸晶体{H4[SiW12O40]·nH2O}。
已知:
①制备过程中反应体系pH过低会产生钨的水合氧化物沉淀;
②乙醚易挥发、易燃,难溶于水且密度比水小;
③乙醚在高浓度盐酸中生成的[]+与[SiW12O40]4-缔合成密度较大的油状钨硅酸醚合物。
回答下列问题:
(1)仪器a中的试剂是 碱石灰 (填名称),其作用是 吸收HCl 。
(2)步骤Ⅱ中浓盐酸需缓慢滴加的原因是 防止生成钨的水合氧化物沉淀 。
(3)下列仪器中,用于“萃取、分液”操作的有 烧杯、分液漏斗 (填名称)。
(4)步骤Ⅳ中“静置”后液体中间层的溶质主要是 NaCl 。
(5)步骤Ⅴ中“加热”操作 不能 (选填“能”或“不能”)使用明火,原因是 乙醚易燃 。
(6)结晶水测定:称取m g十二钨硅酸晶体{H4[SiW12O40]·nH2O,相对分子质量为M},采用热重分析法测得失去全部结晶水时失重w%,计算n= M×w%18 (用含w、M的代数式表示);若样品未充分干燥,会导致n的值 偏大 (选填“偏大”“偏小”或“不变”)。
9.(2024浙江6月选考,20,10分)某小组采用如下实验流程制备AlI3:
已知:AlI3是一种无色晶体,吸湿性极强,可溶于热的正己烷,在空气中受热易被氧化。
请回答:
(1)
右图为步骤Ⅰ的实验装置图(夹持仪器和尾气处理装置已省略),图中仪器A的名称是 球形冷凝管 ,判断步骤Ⅰ反应结束的实验现象是 三颈烧瓶中紫红色褪去 。
(2)下列做法不正确的是 BC 。
A.步骤Ⅰ中,反应物和溶剂在使用前除水
B.步骤Ⅰ中,若控温加热器发生故障,改用酒精灯(配石棉网)加热
C.步骤Ⅲ中,在通风橱中浓缩至蒸发皿内出现晶膜
D.步骤Ⅳ中,使用冷的正己烷洗涤
(3)所得粗产品呈浅棕黄色,小组成员认为其中混有碘单质,请设计实验方案验证 将粗品用CCl4溶解,若液体呈现紫红色说明含有I2单质(或将粗品用水溶解,取少量溶液于试管中加入淀粉溶液,若溶液变蓝,说明粗品中含有I2单质) 。
(4)纯化与分析:对粗产品纯化处理后得到产品,再采用银量法测定产品中I-含量以确定纯度。滴定原理:先用过量AgNO3标准溶液沉淀I-,再以NH4SCN标准溶液回滴剩余的 Ag+。已知:
①从下列选项中选择合适的操作补全测定步骤。
称取产品1.020 0 g,用少量稀酸A溶解后转移至250 mL容量瓶,加水定容得待测溶液。取滴定管检漏、水洗 →( a )→装液、赶气泡、调液面、读数→用移液管准确移取25.00 mL待测溶液加入锥形瓶→( e )→( d )→加入稀酸B→用1.000×10-2 ml/L NH4SCN标准溶液滴定→( f )→读数。
a.润洗,从滴定管尖嘴放出液体
b.润洗,从滴定管上口倒出液体
c.滴加指示剂K2CrO4溶液
d.滴加指示剂硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2]溶液
e.准确移取25.00 mL 4.000×10-2 ml/L AgNO3标准溶液加入锥形瓶
f.滴定至溶液呈浅红色
g.滴定至沉淀变白色
②加入稀酸B的作用是 抑制Fe3+水解 。
③三次滴定消耗NH4SCN标准溶液的平均体积为25.60 mL,则产品纯度为 99.20% 。[M(AlI3)=408 g/ml]
10.(2024全国甲,27,14分)CO(NH2)2·H2O2(俗称过氧化脲)是一种消毒剂,实验室中可用尿素与过氧化氢制取,反应方程式如下:
CO(NH2)2+H2O2 CO(NH2)2·H2O2
(一)过氧化脲的合成
烧杯中分别加入25 mL 30% H2O2(ρ=1.11 g·cm-3)、40 mL蒸馏水和12.0 g尿素,搅拌溶解。30 ℃下反应40 min,冷却结晶、过滤、干燥,得白色针状晶体9.4 g。
(二)过氧化脲性质检测
Ⅰ.过氧化脲溶液用稀H2SO4酸化后,滴加KMnO4溶液,紫红色消失。
Ⅱ.过氧化脲溶液用稀H2SO4酸化后,加入KI溶液和四氯化碳,振荡,静置。
(三)产品纯度测定
溶液配制:称取一定量产品,用蒸馏水溶解后配制成100 mL溶液。
滴定分析:量取25.00 mL过氧化脲溶液至锥形瓶中,加入一定量稀H2SO4,用准确浓度的KMnO4溶液滴定至微红色,记录滴定体积,计算纯度。
回答下列问题:
(1)过滤中使用到的玻璃仪器有 烧杯、漏斗、玻璃棒 (写出两种即可)。
(2)过氧化脲的产率为 50% 。
(3)性质检测Ⅱ中的现象为 液体分层,下层呈紫红色,上层无色 。性质检测Ⅰ和Ⅱ分别说明过氧化脲具有的性质是 还原性、氧化性 。
(4)下图为“溶液配制”的部分过程,操作a应重复3次,目的是 防止溶质损失导致所配溶液浓度偏低 ,定容后还需要的操作为 盖好瓶塞,反复上下颠倒,摇匀,装瓶 。
(5)“滴定分析”步骤中,下列操作错误的是 BD (填标号)。
A.KMnO4溶液置于酸式滴定管中
B.用量筒量取25.00 mL过氧化脲溶液
C.滴定近终点时,用洗瓶冲洗锥形瓶内壁
D.锥形瓶内溶液变色后,立即记录滴定管液面刻度
(6)以下操作导致过氧化脲纯度测定结果偏低的是 A (填标号)。
A.容量瓶中液面超过刻度线
B.滴定管水洗后未用KMnO4溶液润洗
C.摇动锥形瓶时KMnO4溶液滴到锥形瓶外
D.滴定前滴定管尖嘴处有气泡,滴定后气泡消失
11.(2024湖南,15,14分)亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备[Cu(CH3CN)4]ClO4的反应原理如下:
Cu(ClO4)2·6H2O+Cu+8CH3CN 2[Cu(CH3CN)4]ClO4+6H2O
实验步骤如下:
分别称取3.71 g Cu(ClO4)2·6H2O和0.76 g Cu粉置于100 mL乙腈(CH3CN)中反应,回流装置图和蒸馏装置图(加热、夹持等装置略)如下:
装置图Ⅰ
装置图Ⅱ
已知:①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂;
②相关物质的信息如下:
回答下列问题:
(1)下列与实验有关的图标表示排风的是 D (填标号);
(2)装置Ⅰ中仪器M的名称为 球形冷凝管 ;
(3)装置Ⅰ中反应完全的现象是 烧瓶内蓝色消失 ;
(4)装置Ⅰ和Ⅱ中N2气球的作用是 提供保护气,防止+1价铜被氧化 ;
(5)[Cu(CH3CN)4]ClO4不能由步骤c直接获得,而是先蒸馏至接近饱和,再经步骤d冷却结晶获得。这样处理的目的是 防止直接蒸馏时,乙腈完全挥发,导致产物分解 ;
(6)为了使母液中的[Cu(CH3CN)4]ClO4结晶,步骤e中向母液中加入的最佳溶剂是 C (填标号);
A.水 B.乙醇 C.乙醚
(7)合并步骤d和e所得的产物,总质量为5.32 g,则总收率为 81.2% (用百分数表示,保留一位小数)。
12.(2024浙江1月选考,20,10分)H2S可用于合成光电材料。某兴趣小组用CaS与MgCl2反应制备液态H2S,实验装置如图,反应方程式为:CaS+MgCl2+2H2OCaCl2+Mg(OH)2+H2S↑。
已知:①H2S的沸点是-61 ℃,有毒;
②装置A内产生的H2S气体中含有酸性气体杂质。
请回答:
(1)仪器X的名称是 圆底烧瓶 。
(2)完善虚框内的装置排序:A→B→( E )→( C )→( D )→F→G。
(3)下列干燥剂,可用于装置C中的是 BC 。
A.氢氧化钾 B.五氧化二磷
C.氯化钙 D.碱石灰
(4)装置G中汞的两个作用是:①平衡气压;② 防止空气中的水蒸气进入装置F的试管中或液封 。
(5)下列说法正确的是 ABC 。
A.该实验操作须在通风橱中进行
B.装置D的主要作用是预冷却H2S
C.加入的MgCl2固体,可使MgCl2溶液保持饱和,有利于平稳持续产生H2S
D.该实验产生的尾气可用硝酸吸收
(6)取0.680 g H2S产品,与足量CuSO4溶液充分反应后,将生成的CuS置于已恒重、质量为31.230 g的坩埚中,煅烧生成CuO,恒重后总质量为32.814 g。产品的纯度为 99% 。
13.(2023全国甲,27,14分)钴配合物[C(NH3)6]Cl3溶于热水,在冷水中微溶,可通过如下反应制备:
2CCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O2 2[C(NH3)6]Cl3+2H2O
具体步骤如下:
Ⅰ.称取2.0 g NH4Cl,用5 mL水溶解。
Ⅱ.分批加入3.0 g CCl2·6H2O后,将溶液温度降至10 ℃以下,加入1 g活性炭、7 mL浓氨水,搅拌下逐滴加入10 mL 6%的双氧水。
Ⅲ.加热至55～60 ℃反应20 min。冷却,过滤。
Ⅳ.将滤得的固体转入含有少量盐酸的25 mL沸水中,趁热过滤。
Ⅴ.滤液转入烧杯,加入4 mL浓盐酸,冷却、过滤、干燥,得到橙黄色晶体。
回答下列问题:
(1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。
仪器a的名称是 。加快NH4Cl溶解的操作有 。
(2)步骤Ⅱ中,将温度降至10 ℃以下以避免 、 ;可选用 降低溶液温度。
(3)指出下列过滤操作中不规范之处: 。
(4)步骤Ⅳ中,趁热过滤,除掉的不溶物主要为 。
(5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是 。
答案 (1)锥形瓶 搅拌、加热 (2)浓氨水挥发 H2O2分解 冰水浴 (3)玻璃棒末端未斜靠在三层滤纸的一边;漏斗下端管口未紧靠烧杯内壁 (4)活性炭 (5)增大Cl-浓度,有利于钴配合物结晶析出
14.(2023新课标,28,14分)实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下:
相关信息列表如下:
装置示意图如右所示,实验步骤为:
①在圆底烧瓶中加入10 mL冰乙酸、5 mL水及9.0 g FeCl3·6H2O,边搅拌边加热,至固体全部溶解。
②停止加热,待沸腾平息后加入2.0 g安息香,加热回流45～60 min。
③加入50 mL水,煮沸后冷却,有黄色固体析出。
④过滤,并用冷水洗涤固体3次,得到粗品。
⑤粗品用75%的乙醇重结晶,干燥后得淡黄色结晶1.6 g。
回答下列问题:
(1)仪器A中应加入 (填“水”或“油”)作为热传导介质。
(2)仪器B的名称是 ;冷却水应从 (填“a”或“b”)口通入。
(3)实验步骤②中,安息香必须待沸腾平息后方可加入,其主要目的是 。
(4)在本实验中,FeCl3为氧化剂且过量,其还原产物为 ;某同学尝试改进本实验:采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行?简述判断理由: 。
(5)本实验步骤①～③在乙酸体系中进行,乙酸除作溶剂外,另一主要作用是防止 。
(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香,可用少量 洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的产品,可用重结晶的方法进一步提纯。
a.热水 b.乙酸 c.冷水 d.乙醇
(7)本实验的产率最接近于 (填标号)。
a.85% b.80% c.75% d.70%
答案 (1)油 (2)球形冷凝管/冷凝管/冷凝器 a (3)防止暴沸/防止飞溅/防二次沸腾 (4)FeCl2[Fe2+/Fe(Ⅱ)/Fe(CH3COO)2均可] 可行,空气中的O2可将Fe2+氧化为Fe3+,从而实现催化循环 (5)FeCl3水解[生成Fe(OH)3/Fe(OH)3胶体均可] (6)a (7)b
15.(2023山东,18,12分)三氯甲硅烷(SiHCl3)是制取高纯硅的重要原料,常温下为无色液体,沸点为31.8 ℃,熔点为-126.5 ℃,易水解。实验室根据反应Si+3HCl SiHCl3+H2,利用如下装置制备SiHCl3粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题:
(1)制备SiHCl3时进行操作:(ⅰ)……;(ⅱ)将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中;(ⅲ)通入HCl,一段时间后接通冷凝装置,加热开始反应。操作(ⅰ)为 ;判断制备反应结束的实验现象是 。图示装置存在的两处缺陷是 。
(2)已知电负性Cl>H>Si,SiHCl3在浓NaOH溶液中发生反应的化学方程式为 。
(3)采用如下方法测定溶有少量HCl的SiHCl3纯度。
m1 g样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后,进行如下实验操作:① ,② (填操作名称),③称量等操作,测得所得固体氧化物质量为m2 g。从下列仪器中选出①,②中需使用的仪器,依次为 (填标号)。测得样品纯度为 (用含m1、m2的代数式表示)。

答案 (1)连接好装置,并检查装置的气密性 装置C的蒸馏烧瓶中不再有液体滴下 装置C、D之间缺少干燥装置,缺少处理尾气H2的装置
(2)SiHCl3+5NaOH Na2SiO3+3NaCl+H2↑+2H2O
(3)灼烧 冷却 A、C 135.5m260m1×100%
16.(2023湖南,15,14分)金属Ni对H2有强吸附作用,被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应。将块状Ni转化成多孔型雷尼Ni后,其催化活性显著提高。
已知:①雷尼Ni暴露在空气中可以自燃,在制备和使用时,需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”;
②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。
某实验小组制备雷尼Ni并探究其催化氢化性能的实验如下:
步骤1:雷尼Ni的制备
Ni/Al合金颗粒雷尼Ni混合物 雷尼Ni悬浮液
步骤2:邻硝基苯胺的催化氢化反应
反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存H2和监测反应过程。
回答下列问题:
(1)操作(a)中,反应的离子方程式是 ;
(2)操作(d)中,判断雷尼Ni被水洗净的方法是 ;
(3)操作(e)中,下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是 ;
A.丙酮 B.四氯化碳
C.乙醇 D.正己烷
(4)向集气管中充入H2时,三通阀的孔路位置如下图所示;发生氢化反应时,集气管向装置Ⅱ供气,此时孔路位置需调节为 ;
(5)仪器M的名称是 ;
(6)反应前应向装置Ⅱ中通入N2一段时间,目的是 ;
(7)如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下,可能导致的后果是 ;
(8)判断氢化反应完全的现象是 。
答案 (1)2Al+2OH-+2H2O 2AlO2-+3H2↑
(2)取最后一次洗涤液,利用pH试纸测定pH,若溶液呈中性,则洗涤干净
(3)C (4)B (5)恒压分液(滴液)漏斗
(6)将装置中空气排出,防止雷尼Ni自燃 (7)倒吸
(8)装置Ⅰ中集气管液面高度不再变化
17.(2023辽宁,17,13分)2-噻吩乙醇(Mr=128)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体,其制备方法如下:
Ⅰ.制钠砂。向烧瓶中加入300 mL液体A和4.60 g金属钠,加热至钠熔化后,盖紧塞子,振荡至大量微小钠珠出现。
Ⅱ.制噻吩钠。降温至10 ℃,加入25 mL噻吩,反应至钠砂消失。
Ⅲ.制噻吩乙醇钠。降温至-10 ℃,加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液,反应30 min。
Ⅳ.水解。恢复至室温,加入70 mL水,搅拌30 min;加盐酸调pH至4～6,继续反应2 h,分液;用水洗涤有机相,二次分液。
Ⅴ.分离。向有机相中加入无水MgSO4,静置,过滤,对滤液进行蒸馏,蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后,得到产品17.92 g。
回答下列问题:
(1)步骤Ⅰ中液体A可以选择 。
a.乙醇 b.水 c.甲苯 d.液氨
(2)噻吩沸点低于吡咯()的原因是 。
(3)步骤Ⅱ的化学方程式为 。
(4)步骤Ⅲ中反应放热,为防止温度过高引发副反应,加入环氧乙烷的四氢呋喃溶液的方法是 。
(5)步骤Ⅳ中用盐酸调节pH的目的是 。
(6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是 (填名称);无水MgSO4的作用为 。
(7)产品的产率为 (用Na计算,精确至0.1%)。
答案 (1)c
(2)吡咯可以形成分子间氢键,而噻吩不能形成分子间氢键
(3)
(4)用胶头滴管向烧瓶中缓慢滴入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液
(5)与水解产生的NaOH反应,提高转化率
(6)球形冷凝管、分液漏斗 去除有机相中少量的水
(7)70.0%
18.(2023浙江1月选考,20,10分)某研究小组制备纳米ZnO,再与金属有机框架(MOF)材料复合制备荧光材料ZnO@MOF,流程如下:
已知:①含锌组分间的转化关系为Zn2+ Zn(OH)2 [Zn(OH)4]2-;
②ε-Zn(OH)2是Zn(OH)2的一种晶型,39 ℃以下稳定。
请回答:
(1)步骤Ⅰ,初始滴入ZnSO4溶液时,体系中主要含锌组分的化学式是 。
(2)下列有关说法不正确的是 。
A.步骤Ⅰ,搅拌的作用是避免反应物浓度局部过高,使反应充分
B.步骤Ⅰ,若将过量NaOH溶液滴入ZnSO4溶液制备ε-Zn(OH)2,可提高ZnSO4的利用率
C.步骤Ⅱ,为了更好地除去杂质,可用50 ℃的热水洗涤
D.步骤Ⅲ,控温煅烧的目的是控制ZnO的颗粒大小
(3)步骤Ⅲ,盛放样品的容器名称是 。
(4)用Zn(CH3COO)2和过量(NH4)2CO3反应,得到的沉淀可直接控温煅烧得纳米ZnO,沉淀无需洗涤的原因是 。
(5)为测定纳米ZnO产品的纯度,可用已知浓度的EDTA标准溶液滴定Zn2+。从下列选项中选择合理的仪器和操作,补全如下步骤[“ ”上填写一件最关键仪器,“( )”内填写一种操作,均用字母表示]。
用 (称量ZnO样品x g)→用烧杯( )→用 ( )→用移液管( )→用滴定管(盛装EDTA标准溶液,滴定Zn2+)
仪器:a.烧杯;b.托盘天平;c.容量瓶;d.分析天平;e.试剂瓶
操作:f.配制一定体积的Zn2+溶液;g.酸溶样品;h.量取一定体积的Zn2+溶液;i.装瓶贴标签
(6)制备的ZnO@MOF荧光材料可测Cu2+浓度。已知ZnO@MOF的荧光强度比值与Cu2+在一定浓度范围内的关系如图。
某研究小组取7.5×10-3 g人血浆铜蓝蛋白(相对分子质量1.5×105),经预处理,将其中Cu元素全部转化为Cu2+并定容至1 L。取样测得荧光强度比值为10.2,则1个血浆铜蓝蛋白分子中含 个铜原子。
答案 (1)[Zn(OH)4]2-
(2)BC
(3)坩埚
(4)杂质中含有CH3COO-、CO32-、NH4+,在控温煅烧过程中分解或被氧化为气体而除去
(5)d→(g)→c(f)→(h)
(6)8
19.(2022海南,15,10分)胆矾(CuSO4·5H2O)是一种重要化工原料。某研究小组以生锈的铜屑为原料[主要成分是Cu,含有少量的油污、CuO、CuCO3、Cu(OH)2]制备胆矾。流程如下。
回答问题:
(1)步骤①的目的是 。
(2)步骤②中,若仅用浓H2SO4溶解固体B,将生成 (填化学式)污染环境。
(3)步骤②中,在H2O2存在下Cu溶于稀H2SO4,反应的化学方程式为 。
(4)经步骤④得到的胆矾,不能用水洗涤的主要原因是 。
(5)实验证明,滤液D能将I-氧化为I2。
ⅰ.甲同学认为不可能是步骤②中过量H2O2将I-氧化为I2,理由是 。
ⅱ.乙同学通过实验证实,只能是Cu2+将I-氧化为I2,写出乙同学的实验方案及结果 (不要求写具体操作过程)。
答案 (1)除油污 (2)SO2
(3)Cu+H2O2+H2SO4 CuSO4+2H2O
(4)胆矾晶体易溶于水
(5)ⅰ.溶液C经步骤③加热浓缩后H2O2已完全分解
ⅱ.取滤液,向其中加入适量硫化钠,使铜离子恰好完全沉淀,再加入I-,不能被氧化
20.(2022海南,17,12分)磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4]常用于干粉灭火剂。某研究小组用磷酸吸收氨气制备(NH4)2HPO4,装置如图所示(夹持和搅拌装置已省略)。
回答问题:
(1)实验室用NH4Cl(s)和Ca(OH)2(s)制备氨气的化学方程式为 。
(2)现有浓H3PO4质量分数为85%,密度为1.7 g·mL-1。若实验需100 mL 1.7 ml·L-1的H3PO4溶液,则需浓H3PO4 mL(保留一位小数)。
(3)装置中活塞K2的作用为 。实验过程中,当出现 现象时,应及时关闭K1,打开K2。
(4)当溶液pH为8.0～9.0时,停止通NH3,即可制得(NH4)2HPO4溶液。若继续通入NH3,当pH>10.0时,溶液中OH-、 和 (填离子符号)浓度明显增加。
(5)若本实验不选用pH传感器,还可选用 作指示剂,当溶液颜色由 变为 时,停止通NH3。
答案 (1)2NH4Cl+Ca(OH)2 CaCl2+2H2O+2NH3↑
(2)11.5
(3)平衡气压防倒吸 倒吸
(4)NH4+ PO43−
(5)酚酞 无色 浅红色
21.(2022湖北,16,14分)高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为42 ℃,易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到,纯化过程需要严格控制温度和水分,温度低于21 ℃易形成2H3PO4·H2O(熔点为30 ℃),高于100 ℃则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略):
回答下列问题:
(1)A的名称是 。B的进水口为 (填“a”或“b”)。
(2)P2O5的作用是 。
(3)空气流入毛细管的主要作用是防止 ,还具有搅拌和加速水逸出的作用。
(4)升高温度能提高除水速度,实验选用水浴加热的目的是 。
(5)磷酸易形成过饱和溶液,难以结晶,可向过饱和溶液中加入 促进其结晶。
(6)过滤磷酸晶体时,除了需要干燥的环境外,还需要控制温度为 (填标号)。
A.NO2-
实验操作及现象
试管甲
滴加过量0.3 ml·L-1 HNO3溶液并充分振荡,砖红色沉淀转化为另一颜色沉淀,溶液显浅蓝色;倾掉溶液,滴加浓硝酸,沉淀逐渐消失
试管乙
滴加过量6 ml·L-1氨水并充分振荡,沉淀逐渐溶解,溶液颜色为无色;静置一段时间后,溶液颜色变为深蓝色
选项
实验操作及现象
结论
A
将Zn和ZnSO4溶液与Cu和CuSO4溶液组成双液原电池,连通后铜片上有固体沉积
原电池中Zn作正极,Cu作负极
B
向洁净试管中加入新制银氨溶液,滴入几滴乙醛,振荡,水浴加热,试管壁上出现银镜
乙醛有氧化性
C
向苯酚浊液中加入足量Na2CO3溶液,溶液由浑浊变澄清
苯酚的酸性比H2CO3 强
D
向BaCl2溶液中先通入适量SO2,无明显现象,再加入稀HNO3,有白色沉淀生成
稀HNO3有氧化性
选项
影响
因素
方案设计
现象
结论
A
浓度
向1 mL 0.1 ml/L K2CrO4溶液中加入1 mL 1.0 ml/L HBr溶液
黄色溶液
变橙色
增大反应物浓度,平衡向正反应方向移动
B
压强
向恒温恒容密闭玻璃容器中充入100 mL HI气体,分解达到平衡后再充入100 mL Ar
气体颜
色不变
对于反应前后气体总体积不变的可逆反应,改变压强平衡不移动
C
温度
将封装有NO2和N2O4混合气体的烧瓶浸泡在热水中
气体颜
色变深
升高温度,平衡向吸热反应方向移动
D
催化
剂
向1 mL乙酸乙酯中加入1 mL 0.3 ml/L H2SO4溶液,水浴加热
上层液体
逐渐减少
使用合适的催化剂可使平衡向正反应方向移动
实验目的
方案设计
现象
结论
A
探究Cu和浓HNO3反应后溶液呈绿色的原因
将NO2通入下列溶液至饱和:
①浓HNO3
②Cu(NO3)2和HNO3混合溶液
①无色变黄色
②蓝色变绿色
Cu和浓HNO3反应后溶液呈绿色的主要原因是溶有NO2
B
比较F-与SCN-结合Fe3+的能力
向等物质的量浓度的KF和KSCN混合溶液中滴加几滴FeCl3溶液,振荡
溶液颜色无明显变化
结合Fe3+的能力:F->SCN-
C
比较HF与H2SO3的酸性
分别测定等物质的量浓度的NH4F与(NH4)2SO3溶液的pH
前者pH小
酸性:HF>H2SO3
D
探究温度对反应速率的影响
等体积、等物质的量浓度的Na2S2O3与H2SO4溶液在不同温度下反应
温度高的溶液中先出现浑浊
温度升高,该反应速率加快
选项
实验操作及现象
结论
A
常温下将铁片分别插入稀硝酸和浓硝酸中,前者产生无色气体,后者无明显现象
稀硝酸的氧化性比浓硝酸强
B
取一定量Na2SO3样品,溶解后加入BaCl2溶液,产生白色沉淀。加入浓HNO3,仍有沉淀
此样品中含有SO42-
C
将银和AgNO3溶液与铜和Na2SO4溶液组成原电池。连通后银表面有银白色金属沉积,铜电极附近溶液逐渐变蓝
Cu的金属性比Ag强
D
向溴水中加入苯,振荡后静置,水层颜色变浅
溴与苯发生了加成反应
选项
颜色变化
解释
A
溶液呈浅棕色
I2在水中溶解度较小
B
溶液颜色加深
发生了反应:I2+I- I3-
C
紫黑色晶体消失
I2(aq)的消耗使溶解平衡I2(s) I2(aq)右移
D
溶液褪色
Zn与有色物质发生了置换反应
实验方案
现象
结论
A
往FeCl2溶液中加入Zn片
短时间内无明显现象
Fe2+的氧化能力比Zn2+弱
B
往Fe2(SO4)3溶液中滴加KSCN溶液,再加入少量K2SO4固体
溶液先变成血红色后无明显变化
Fe3+与SCN-的反应不可逆
C
将食品脱氧剂样品中的还原铁粉溶于盐酸,滴加KSCN溶液
溶液呈浅绿色
食品脱氧剂样品中没有+3价铁
D
向沸水中逐滴加5～6滴饱和FeCl3溶液,持续煮沸
溶液先变成红褐色再析出沉淀
Fe3+先水解得Fe(OH)3再聚集成Fe(OH)3沉淀
实验
操作与现象
①
在5 mL水中滴加2滴FeCl3溶液,呈棕黄色;煮沸,溶液变红褐色
②
在5 mL FeCl3溶液中滴加2滴Na2SO3溶液,变红褐色;
再滴加K3[Fe(CN)6]溶液,产生蓝色沉淀
③
在5 mL Na2SO3溶液中滴加2滴FeCl3溶液,变红褐色;
将上述混合液分成两份,一份滴加K3[Fe(CN)6]溶液,无蓝色沉淀生成;
另一份煮沸,产生红褐色沉淀
实验操作
现象
结论
A
向NaBr溶液中滴加过量氯水,再加入淀粉KI溶液
先变橙色,后变蓝色
氧化性:Cl2>Br2>I2
B
向蔗糖溶液中滴加稀H2SO4,水浴加热,加入少量新制的氢氧化铜悬浊液
无砖红色沉淀
蔗糖未发生水解
C
石蜡油加强热,将产生的气体通入Br2/CCl4溶液
溶液红棕色变无色
气体中含有不饱和烃
D
加热试管中的聚氯乙烯薄膜碎片
试管口润湿的蓝色石蕊试纸变红
氯乙烯加聚是可逆反应
选项
探究方案
探究目的
A
向盛有FeSO4溶液的试管中滴加几滴KSCN溶液,振荡,再滴加几滴新制氯水,观察溶液颜色变化
Fe2+具有还原性
B
向盛有SO2水溶液的试管中滴加几滴品红溶液,振荡,加热试管,观察溶液颜色变化
SO2具有漂白性
C
向盛有淀粉-KI溶液的试管中滴加几滴溴水,振荡,观察溶液颜色变化
Br2的氧化性比I2的强
D
用pH计测量醋酸、盐酸的pH,比较溶液pH大小
CH3COOH是弱电解质
实验
金属
操作、现象及产物
Ⅰ
过量Cu
一段时间后,溶液逐渐变为蓝绿色,固体中未检测到Fe单质
Ⅱ
过量Zn
一段时间后有气泡产生,反应缓慢,pH逐渐增大,产生了大量红褐色沉淀后,无气泡冒出,此时溶液pH为3～4,取出固体,固体中未检测到Fe单质
Ⅲ
过量Mg
有大量气泡产生,反应剧烈,pH逐渐增大,产生了大量红褐色沉淀后,持续产生大量气泡,当溶液pH为3～4时,取出固体,固体中检测到Fe单质
溶液
现象
空白实验
2 mL 0.3 ml·L-1 NaCl溶液+0.5 mL试剂X
紫红色不褪去
实验ⅰ
2 mL 0.3 ml·L-1 NaCl溶液+0.5 mL 0.1 ml·L-1硫酸
紫红色不褪去
实验ⅱ
2 mL 0.3 ml·L-1 NaCl溶液+0.5 mL 6 ml·L-1硫酸
紫红色明显变淡
序号
V(Na2CO3)/mL
V(H2O)/mL
a
100.0
0
b
80.0
x
序号
V(滤液)/mL
V消耗(盐酸)/mL
a
V0
2V1/5
b
V0
3V1/10
步骤
现象
ⅰ.将①实验中的反应混合物进行固液分离
/
ⅱ.取少量分离出的沉淀置于试管中,滴加 足量稀盐酸
有气泡产生 ,沉淀完全溶解
ⅲ.继续向ⅱ的试管中滴加 少量BaCl2溶液
无白色沉淀生成
序号
物质a
C中实验现象
通入Cl2前
通入Cl2后
Ⅰ
水
得到无色溶液
产生棕黑色沉淀,且放置后不发生变化
Ⅱ
5%NaOH溶液
产生白色沉淀,在空气中缓慢变成棕黑色沉淀
棕黑色沉淀增多,放置后溶液变为紫色,仍有沉淀
Ⅲ
40% NaOH溶液
产生白色沉淀,在空气中缓慢变成棕黑色沉淀
棕黑色沉淀增多,放置后溶液变为紫色,仍有沉淀
序号
V(HAc)/
mL
V(NaAc)/
mL
V(H2O)/
mL
n(NaAc)∶
n(HAc)
pH
Ⅰ
40.00
/
/
0
2.86
Ⅱ
4.00
/
36.00
0
3.36
…
Ⅶ
4.00
a
b
3∶4
4.53
Ⅷ
4.00
4.00
32.00
1∶1
4.65
Ⅰ
移取20.00 mL HAc溶液,用NaOH溶液滴定至终点,消耗NaOH溶液V1 mL
Ⅱ
,测得溶液的pH为4.76
实验
试剂
现象
滴管
试管
0.2 ml·L-1
Na2SO3溶液
饱和Ag2SO4溶液
Ⅰ.产生白色沉淀
0.2 ml·L-1 CuSO4溶液
Ⅱ.溶液变绿,继续滴加产生棕黄色沉淀
0.1 ml·L-1 Al2(SO4)3溶液
Ⅲ.开始无明显变化,继续滴加产生白色沉淀
试管编号
1
2
3
4
0.20 ml·L-1 KI/mL
1.0
1.0
1.0
1.0
KClO3(s)/g
0.10
0.10
0.10
0.10
6.0 ml·L-1 H2SO4/mL
0
3.0
6.0
9.0
蒸馏水/mL
9.0
6.0
3.0
0
实验现象