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新高考化学一轮复习考点巩固练习27 氯气、氨气、二氧化硫的实验室制备与应用（解析版）
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一、氯气的实验室制备
实验室制取气体装置由发生装置、净化装置、收集装置以及尾气吸收装置组成。以Cl2的实验室制法为例(见下图)：
(1)反应原理：用MnO2(或其他强氧化剂，如KMnO4、K2Cr2O7、KClO3等)氧化浓盐酸。
其他制取Cl2的原理：
MnO2＋4HCl(浓) MnCl2＋Cl2↑＋2H2O
①14HCl＋K2Cr2O7===2KCl＋2CrCl3＋7H2O＋3Cl2↑
②16HCl＋2KMnO4===2KCl＋2MnCl2＋8H2O＋5Cl2↑
③6HCl(浓)＋KClO3===KCl＋3H2O＋3Cl2↑
④4HCl＋Ca(ClO)2===CaCl2＋2H2O＋2Cl2↑
2NaCl+3H₂SO₄(浓)+MnO₂==2NaHSO₄+MnSO₄+2H₂O+Cl₂↑
其中，①②④使用稀盐酸就可发生反应产生氯气。
(2)制备装置类型：固体＋液体气体
(3)净化方法：用_饱和食盐水除去HCl，再用浓硫酸除去水蒸气。
(4)收集气体：向上排空气法或排饱和食盐水法。
(5)尾气吸收：用强碱溶液(如NaOH溶液)吸收，不用Ca(OH)2 溶液吸收的原因是Ca(OH)2溶解度小，溶液浓度低，吸收不完全。
(6)验满方法：
①将湿润的淀粉碘化钾试纸靠近盛Cl2的集气瓶口，观察到试纸立即变蓝，则证明已集满。
②将湿润的蓝色石蕊试纸靠近盛Cl2的集气瓶口，观察到试纸先变红后褪色，则证明已集满。
③实验室制取Cl2时，常常根据集气瓶中气体的颜色判断是否集满。
二、氨气的实验室制备
(3)实验室制法
实验室制取少量氨气的两种简易方法
1．加热浓氨水法(见图甲)
反应原理：NH3·H2ONH3↑＋H2O。
2．氢氧化钠(或碱石灰)中滴加浓氨水法(见图乙)
浓氨水中存在以下平衡：NH3＋H2ONH3·H2ONHeq \\al(＋,4)＋OH－，加入固态碱性物质(如CaO、NaOH、碱石灰等)，消耗水且使c(OH－)增大，使平衡逆向移动，同时反应放热，促进NH3·H2O分解生成NH3。
(1) 浓氨水＋固体NaOH
NaOH溶于水放热，促使NH3·H2O分解，且OH－浓度的增大也有利于NH3的生成
(2)浓氨水＋固体CaO
CaO与水反应生成OH－，使溶剂(水)减少；反应放热，促使NH3·H2O分解。化学方程式：NH3·H2O＋CaO===NH3↑＋Ca(OH)2
三、二氧化硫的实验室制备
实验室用亚硫酸钠固体与浓硫酸反应来制取二氧化硫，该反应不需要加热。
利用如下装置来制取S02并验证SO2的性质。
（1）反应原理：亚硫酸钠固体和浓硫酸或70％硫酸或（体积1：1）硫酸反应来制取
Na₂SO₃+H₂SO₄=Na₂SO₄+SO₂↑+H2O；
或用铜与浓硫酸加热反应得到二氧化硫：
Cu+2H₂SO₄(浓) CuSO4+SO₂↑+2H₂O；
(2)制备装置类型：固体＋液体→气体
(3)净化方法：若制取的SO₂气体中含有HCl或HNO3气体，则需通过饱和NaHSO₃溶液除HCl或HNO3，再用浓硫酸除去水蒸气。
(4)收集气体：向上排空气法。
(5)尾气吸收：用强碱溶液(如NaOH溶液)吸收，不用Ca(OH)2 溶液吸收的原因是Ca(OH)2溶解度小，溶液浓度低，吸收不完全。
(6)验满方法：将湿润的品红试纸靠近盛SO₂的集气瓶口，观察到试纸立即褪色，则证明已集满。
(7)尾气处理：通入氢氧化钠溶液 2NaOH+SO₂=Na₂SO₃+H₂O。
【注意事项】
由于SO₂易溶于水，所以应选用浓H₂SO₄和Na₂SO₃（s）反应，反应是在固体和液体之间， Na₂SO₃（s）为粉末状，为控制反应速率，浓H₂SO₄应从分液漏斗中逐滴滴下。
浓盐酸是不能采用的，因为其中含有大量的水（常温常压下，质量分数最大的浓盐酸为45%的浓盐酸），否则会有大量的SO₂(溶解在水中．
18.0ml·L－1的浓H₂SO₄（即质量分数为98%的浓H₂SO₄）也不能采用，因为其中缺少水分，硫酸并未电离，仍以分子形式存在，而Na₂SO₃（s）与H₂SO₄的反应是在H₂SO₄电离成离子的状态下才能顺利进行的．故通常采用体积比为1∶1的浓H₂SO₄或70％硫酸。
【专题精练】
一、氯气的实验室制备
1．下列制取Cl2、探究其漂白性、收集并进行尾气处理的原理和装置合理的是( )
【答案】选B。
【解析】
A.该反应制取氯气需要加热，故A不合理；B.浓硫酸干燥氯气，通过该装置可说明干燥的氯气没有漂白性，故B合理；C.氯气密度大于空气，要用向上排空气法收集氯气，故C不合理；D.氯气在饱和食盐水中溶解度很小，故D不合理。
2．某化学兴趣小组欲在实验室探究氯气的性质及模拟工业上制取漂白粉，设计了如图所示装置进行实验。
请按要求回答下列问题：
(1)氯气是一种_______色、有_______气味、有毒气体，该实验必须在通风条件良好的实验室中进行。
(2)盛放浓盐酸的仪器名称为_______。本实验中制备Cl2的化学方程式为_______。
用下列两种方法制取氯气：①用含有HCl 146g的浓盐酸与足量的MnO2反应；②用87g MnO2与足量的浓盐酸反应，所得氯气_______(填字母序号)。
A．②比①多 B．①比②多 C．一样多 D．无法比较
(3)饱和食盐水在该实验中的作用是_______。
(4)气体通入淀粉-KI溶液后可观察到溶液变蓝，可得氧化性比较：Cl2_______I2(填“>”或“<”)。
(5)若干燥的有色布条不褪色，湿润的有色布条褪色，则装置甲中盛放的试剂是_______。实验证明氯气_______(填“有”或“无”)漂白性。
【答案】(1)黄绿 刺激性 (2) 分液漏斗 MnO2+4HCl(浓) MnCl2+Cl2↑+2H2O A (3) 除去氯气中的HCl气体杂质 (4) > (5) 浓硫酸 无
【分析】
实验室中用浓盐酸与二氧化锰加热制氯气，制得的氯气中含有杂质HCl和水，通过饱和食盐水除去HCl，氯气和碘化钾溶液发生氧化还原反应，通过浓硫酸干燥氯气，再将干燥的氯气依次通过干燥的有色布条和湿润的有色布条可验证氯气的漂白性，再将氯气通入石灰乳中制取漂白粉，据此分析答题。
【解析】
(1)氯气是黄绿色、有刺激性气味的有毒气体，答案为：黄绿；刺激性；
(2)实验室中采用浓盐酸与二氧化锰加热的方法制取氯气，浓盐酸盛放在分液漏斗中，二氧化锰置于圆底烧瓶中，反应的原理为：MnO2+4HCl(浓) MnCl2+Cl2↑+2H2O，87g二氧化锰为1ml，146gHCl为4ml，理论上两者完全反应时生成的氯气相同，但二氧化锰只与浓盐酸发生反应，当盐酸浓度变稀后不再发生反应，因此87g二氧化锰与足量浓盐酸完全反应生成的氯气比146gHCl与足量二氧化锰完全反应生成的氯气要多，答案为：分液漏斗；MnO2+4HCl(浓) MnCl2+Cl2↑+2H2O；A；
(3)实验室制取的氯气中含挥发出来的HCl，应用饱和食盐水除去氯气中的HCl，答案为：除去氯气中的HCl气体杂质；
(4)氯气通入淀粉碘化钾溶液中溶液变蓝说明氯气与碘化钾反应生成碘单质，反应中氯气作氧化剂，碘单质为氧化产物，氧化剂的氧化性大于氧化产物，答案为：>；
(5)若干燥的有色布条不褪色，湿润的有色布条褪色，说明进入有色布条装置中的氯气是干燥的，则甲中的液体应能干燥氯气，推知为浓硫酸，通过干燥的有色布条不褪色可知氯气本身不具有漂白性，故答案为：浓硫酸；无。
3．某小组同学用二氧化锰与过量浓盐酸反应制备氯气过程中(装置如图所示)发现，二氧化锰仍有剩余时就观察到反应停止，对此现象开展探究。
(1)二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气的化学方程式是___________。
[提出猜想]ⅰ．随着反应进行，c(Cl-)降低，不能被二氧化锰氧化
ⅱ．随着反应进行，……
[进行实验]将反应后的固液混合物倒出，平均分在2个试管中，分别进行以下实验，证实了猜想ⅰ不成立。
(2)将Ⅰ中操作补充完整：___________。
(3)II中试纸变蓝说明试管中的反应产生了___________(填化学式)。
[进一步实验]设计如下实验进一步探究。
(4)滴加浓硫酸后，左边烧杯中反应的电极反应式是___________。
(5)依据实验Ⅰ-Ⅳ，解释“二氧化锰仍有剩余时就观察到反应停止”的原因是___________。
[新的探究]小组同学又进行了实验Ⅴ、Ⅵ。
(6)Ⅵ中反应的离子方程式是___________。
(7)结合依据实验Ⅰ-Ⅳ得出的结论，解释Ⅴ、Ⅵ中现象不同的原因___________。
【答案】(1)MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O (2)加入固体NaCl (3) Cl2 (4)MnO2+2e-+4H+=Mn2++2H2O (5) c(H+)减少，降低了MnO2的氧化性，不能继续氧化Cl- (6) MnO2+H2O2+2H+=Mn2++O2↑+2H2O (7) 滴入浓硫酸，c(H+)增大，增强了MnO2的氧化性，MnO2与双氧水发生氧化还原反应被消耗，同时生成无色的Mn2+
【解析】
(1)实验室二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气的化学方程式是：MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O。
(2)将湿润的淀粉碘化钾试纸放置于试管口，加热试管；加入固体NaCl充分振荡，增加氯离子浓度，继续加热，试纸未变蓝，说明没产生氯气，说明不是c(Cl-)影响氯气的生成。
(3)II中试纸变蓝说明试管中的反应产生了：Cl2，氯气将碘离子氧化为碘单质，湿润的淀粉变为蓝色。
(4)滴加浓硫酸后，由于氢离子浓度改变，增加MnO2的氧化性，右边烧杯中反应的电极反应式是：MnO2+2e-+4H+=Mn2++2H2O。
(5)依据实验Ⅰ-Ⅳ，解释“二氧化锰仍有剩余时就观察到反应停止”的原因是：c(H+)减少，降低了MnO2的氧化性，不能继续氧化Cl-。
(6)Ⅵ中二氧化锰与双氧水反应生成氧气，Mn2+，且Mn2+无色，反应的离子方程式是：MnO2+H2O2+2H+=Mn2++O2↑+2H2O。
(7)结合依据实验Ⅰ-Ⅳ得出的结论，解释Ⅴ、Ⅵ中现象不同的原因：滴入浓硫酸，c(H+)增大，增强了MnO2的氧化性，MnO2与双氧水发生氧化还原反应被消耗，同时生成无色的Mn2+
。
二、氨气的实验室制备
1．(2019·盐城模拟)下列制备NH3并制取氨水的装置正确且能达到实验目的的是( )
答案：D
解析：加热固体时试管口应略向下倾斜，选项A错误；氨气能与五氧化二磷反应生成磷酸铵，不能用五氧化二磷干燥氨气，选项B错误；氨气密度小于空气，应用向下排空气法收集，选项C错误；氨气极易溶于水但不溶于四氯化碳，可通过四氯化碳层再进入水层吸收氨气而不引起倒吸，选项D正确。
2．用NH4Cl和Ca(OH)2制备NH3，反应发生、气体收集和尾气处理装置依次为________。
答案：ACG
解析：制备氨气时，加热固体的试管口应略向下倾斜，所以制备装置应选取装置A；氨气的密度比空气的小，因此应用向下排空气法收集，所以收集装置应选取装置C；氨气极易溶于水，应防止发生倒吸，因此尾气处理装置应选取装置G。
3．某同学用下列装置(固定、加热仪器和橡胶管略)进行有关氨气制取的实验探究。
回答下列问题：
(1)若用装置①制取NH3，其反应的化学方程式为
____________________________；若要测定生成的NH3的体积，则必须选择的装置是________(填装置序号)，装置中所盛试剂应具有的性质是________________________________。
(2)若用装置②制取并收集干燥的NH3，烧瓶内装的试剂是________，分液漏斗中装的试剂是________，收集装置应选择________(填装置序号)。
答案：(1)2NH4Cl＋Ca(OH)2△,2NH3↑＋CaCl2＋2H2O ③⑦ 氨气难溶于该试剂，且该试剂不易挥发
(2)CaO(或NaOH或碱石灰) 浓氨水(或浓NH4Cl溶液) ⑥
解析：(1)装置①适用于固固加热制取气体，制取NH3时试剂是NH4Cl和Ca(OH)2。若测定NH3的体积，必须用排液体法，而NH3极易溶于水，故不能用排水法，所用的液体必须不与NH3反应，也不溶解NH3才行。
(2)装置②是固液反应，不需要加热的装置，制取NH3时，可用浓氨水和碱石灰作用。
4．下面是实验室制取氨气的装置和选用的试剂，其中错误的是( )
A．①② B．②③
C．③④ D．①③
【答案】D
【解析】
NH4Cl受热可产生NH3和HCl，但两者遇冷会重新反应生成NH4Cl，在此过程中还有可能出现堵塞导管的情况，因此不能用①的方法制取氨气。③中试管口未向下倾斜，会导致加热产生的水蒸气冷凝后倒流入试管底部而使试管炸裂，③不可行。浓氨水滴入氧化钙固体中，会发生CaO＋NH3·H2O===Ca(OH)2＋NH3↑，故可用②的方法制取氨气。浓氨水受热产生氨气，通过碱石灰吸收水蒸气后即得干燥的NH3，所以④符合要求。
三、二氧化硫的实验室制备
1．下图是实验室制取二氧化硫并验证二氧化硫的某些性质的装置，试回答：
(1)在⑥中发生反应的化学方程式为___________。
(2)①中的实验现象为紫色石蕊试液___________，此实验证明二氧化硫是___________气体。
(2)②中的品红溶液___________，证明二氧化硫有___________性。
(4)④中的实验现象是___________，证明二氧化硫有___________性。
(5)⑤的作用是___________，反应的化学方程式为___________。
【答案】(1)Na2SO3+H2SO4(浓)=Na2SO4+SO2↑+H2O (2) 变红 酸性 (2) 褪色 漂白 (4) 溶液褪色 还原性 (5) 吸收未反应的SO2，防止污染空气 2NaOH+SO2=Na2SO3+H2O
【分析】
装置⑥中利用浓硫酸和亚硫酸钠反应制取二氧化硫，石蕊试液可检验SO2是否为酸性气体，品红溶液可以验证SO2的漂白性，H2S溶液可以验证SO2的氧化性，酸性高锰酸钾溶液可以验证SO2的还原性，NaOH溶液吸收未反应的SO2。
【解析】
(1)⑥中为亚硫酸钠和浓硫酸反应生成二氧化硫气体，反应的化学方程式为：Na2SO3+H2SO4(浓)=Na2SO4+SO2↑+H2O；
(2)①中为紫色石蕊试液，二氧化硫溶于水和水反应生成亚硫酸，SO2+H2O⇌H2SO3，亚硫酸为弱酸，可以使紫色石蕊试液变红，说明二氧化硫为酸性气体；
(3)②中为品红溶液，二氧化硫与品红化合生成无色物质，能使品红溶液褪色，故二氧化硫具有漂白性；
(4)酸性KMnO4具有强氧化性，溶液颜色为紫色，SO2中+4价S具有还原性，二氧化硫通入酸性高锰酸钾中发生2KMnO4+5SO2+2H2O═K2SO4+2MnSO4+2H2SO4，导致酸性KMnO4溶液褪色，体现了SO2的还原性；
(5)二氧化硫有毒，不能直接排放到空气中，二氧化硫酸性氧化物能够与氢氧化钠反应生成亚硫酸钠和水，所以可以用氢氧化钠溶液吸收二氧化硫，防止污染空气，反应的化学方程式为：2NaOH+SO2=Na2SO3+H2O。
2．实验室可用如下装置略去部分夹持仪器制取并验证其性质．
(1)盛装的仪器名称为__________ ，还缺少的玻璃仪器是________，用的化学方程式_______．
(2)装置B的作用之一是通过观察产生气泡的多少判断生成的快慢，其中的液体最好选择____填代号．
a. 饱和溶液 b. 饱和溶液
c. 饱和溶液 d. 饱和NaHSO3溶液
(3)验证二氧化硫的氧化性的装置是______，现象为_______________．
(4)为验证二氧化硫的还原性，充分反应后，取该试管中的溶液分成三份，分别进行如下实验：
方案I：向第一份溶液中加入溶液，有白色沉淀生成；
方案Ⅱ：向第二份溶液中加入品红溶液，红色褪去；
方案Ⅲ：向第三份溶液中加入溶液，产生白色沉淀．
上述方案合理的是方案________填“I”、“Ⅱ”或“Ⅲ”；若将试管D中新制氯水改为酸性高锰酸钾溶液，则发生反应的离子方程式为____________________．
(5)装置F的作用是___________________
【答案】(1)圆底烧瓶 酒精灯 Cu+2H2SO4CuSO4+SO2↑+2H2O (2) d (3) C 有淡黄色沉淀生成 (4) Ⅲ 5SO2+2MnO4- +2H2O=5SO42- + 2Mn2+ +4H+ (5) 吸收未反应的二氧化硫气体，防止污染环境
【分析】
根据实验装置及实验原理分析实验中的仪器名称及还需要的实验器材；根据二氧化硫的氧化性及还原性分析实验实验方案的可行性，并写出相关化学方程式。
【解析】
(1)如图所示，盛装亚硫酸钠的仪器名称为圆底烧瓶； 浓硫酸与铜反应生成二氧化硫需要加热，所以还缺少的玻璃仪器是酒精灯；化学方程式为：Cu+2H2SO4CuSO4+SO2↑+2H2O，故答案为：圆底烧瓶；酒精灯；Cu+2H2SO4CuSO4+SO2↑+2H2O；
(2)亚硫酸的酸性强于碳酸，所以二氧化硫与溶液 、溶液反应生成二氧化碳气体，二氧化硫与溶液反应生成亚硫酸氢钠，且二氧化硫易溶于水，所以其中的液体最好选择饱和NaHSO3溶液；
(3)二氧化硫有一定的氧化性，可以与Na2S反应生成单质硫，所以验证二氧化硫的氧化性的装置是C，现象为有淡黄色沉淀生成；
(4)二氧化硫具有还原性，与新制氯水发生氧化还原反应，生成硫酸；
方案I：向第一份溶液中加入溶液，有白色沉淀生成；氯水中本身就存在氯离子，可以生成氯化银沉淀，不能验证二氧化硫的还原性，故I不合理；
方案Ⅱ：向第二份溶液中加入品红溶液，红色褪去；新制氯水有漂白性，可以使品红褪色，所以II也不能验证二氧化硫的还原性，故II不合理；
方案Ⅲ：向第三份溶液中加入溶液，产生白色沉淀，此时溶液为酸性，产生的白色沉淀应该为硫酸钡，说明二氧化硫被氯水氧化，验证了二氧化硫的还原性，故III合理；
酸性高锰酸钾溶液也具有强氧化性，可以氧化二氧化硫生成硫酸，本身被还原生成锰离子，则发生反应的离子方程式为：5SO2+2MnO4- +2H2O=5SO42- + 2Mn2+ +4H+；
(5)二氧化硫有毒，装置F的作用是：吸收未反应的二氧化硫气体，防止污染环境。
3．某化学兴趣小组欲制备并探究的某些性质。
(1)下列实验方案适用于在实验室制取所需的是________。
A．溶液与 固体与浓硫酸
C．固体硫在纯氧中燃烧 高温煅烧硫铁矿
(2)探究二氧化硫的漂白性
甲同学用如图所示装置气密性良好进行实验，观察到如下现象：Ⅰ中红色褪去，Ⅱ中无变化。
甲同学设计对照实验，但用足量碱石灰代替了氢氧化钠溶液，其原因是________________，根据实验现象得出的实验结论是_____________。
【答案】 碱石灰吸收尾气二氧化硫的同时，还可以防止空气中的水蒸气进入Ⅱ，对实验产生干扰 二氧化硫在有水存在的条件下能使品红溶液褪色
【分析】
(1)根据实验室制取二氧化硫的原理分析判断制备方法；
(2)结合碱石灰和氢氧化钠溶液的性质和作用分析实验目的；
【解析】
(1)A．有强还原性的与强氧化性的发生氧化还原反应生成，故A错误；
B．固体与浓硫酸可以制备二氧化硫，故B正确；
C．固体硫在纯氧中燃烧，生成中含有，故C错误；
D．高温煅烧硫铁矿是工业上制，故D错误；
故答案选B；
(2)品红的水溶液与品红的乙醇溶液相比较不同的是溶剂，甲实验的目的是探究二氧化硫使品红溶液褪色是否需要水参与。碱石灰的作用是吸收空气中的水蒸气，防止空气中的水蒸气进入Ⅱ，对实验产生干扰，同时吸收尾气二氧化硫。甲得出的结论是二氧化硫在有水存在的条件下能使品红溶液褪色。
序号
实验操作
实验现象
Ⅰ
将湿润的淀粉碘化钾试纸放置于试管口，加热试管；___________，充分振荡，继续加热
试纸未变蓝
Ⅱ
将湿润的淀粉碘化钾试纸放置于试管口，加热试管；滴入2滴浓硫酸，充分振荡，继续加热
滴入浓硫酸前，试纸不变蓝；滴入浓硫酸后，试纸变蓝
序号
实验装置
实验操作
现象
Ⅲ
向左侧烧杯中滴加2滴浓硫酸
滴加浓硫酸前，电流表指针不偏转；滴加浓硫酸后，电流表指针偏转
Ⅳ
向右侧烧杯中滴加2滴浓硫酸
电流表指针始终不偏转
序号
实验操作
实验现象
Ⅴ
在0.5g二氧化锰中加入2毫升5%双氧水
产生气泡
Ⅵ
在0.5g二氧化锰中滴加2滴浓硫酸，再加入2毫升5%双氧水
产生气泡，黑色固体消失，生成无色溶液
一、氯气的实验室制备
实验室制取气体装置由发生装置、净化装置、收集装置以及尾气吸收装置组成。以Cl2的实验室制法为例(见下图)：
(1)反应原理：用MnO2(或其他强氧化剂，如KMnO4、K2Cr2O7、KClO3等)氧化浓盐酸。
其他制取Cl2的原理：
MnO2＋4HCl(浓) MnCl2＋Cl2↑＋2H2O
①14HCl＋K2Cr2O7===2KCl＋2CrCl3＋7H2O＋3Cl2↑
②16HCl＋2KMnO4===2KCl＋2MnCl2＋8H2O＋5Cl2↑
③6HCl(浓)＋KClO3===KCl＋3H2O＋3Cl2↑
④4HCl＋Ca(ClO)2===CaCl2＋2H2O＋2Cl2↑
2NaCl+3H₂SO₄(浓)+MnO₂==2NaHSO₄+MnSO₄+2H₂O+Cl₂↑
其中，①②④使用稀盐酸就可发生反应产生氯气。
(2)制备装置类型：固体＋液体气体
(3)净化方法：用_饱和食盐水除去HCl，再用浓硫酸除去水蒸气。
(4)收集气体：向上排空气法或排饱和食盐水法。
(5)尾气吸收：用强碱溶液(如NaOH溶液)吸收，不用Ca(OH)2 溶液吸收的原因是Ca(OH)2溶解度小，溶液浓度低，吸收不完全。
(6)验满方法：
①将湿润的淀粉碘化钾试纸靠近盛Cl2的集气瓶口，观察到试纸立即变蓝，则证明已集满。
②将湿润的蓝色石蕊试纸靠近盛Cl2的集气瓶口，观察到试纸先变红后褪色，则证明已集满。
③实验室制取Cl2时，常常根据集气瓶中气体的颜色判断是否集满。
二、氨气的实验室制备
(3)实验室制法
实验室制取少量氨气的两种简易方法
1．加热浓氨水法(见图甲)
反应原理：NH3·H2ONH3↑＋H2O。
2．氢氧化钠(或碱石灰)中滴加浓氨水法(见图乙)
浓氨水中存在以下平衡：NH3＋H2ONH3·H2ONHeq \\al(＋,4)＋OH－，加入固态碱性物质(如CaO、NaOH、碱石灰等)，消耗水且使c(OH－)增大，使平衡逆向移动，同时反应放热，促进NH3·H2O分解生成NH3。
(1) 浓氨水＋固体NaOH
NaOH溶于水放热，促使NH3·H2O分解，且OH－浓度的增大也有利于NH3的生成
(2)浓氨水＋固体CaO
CaO与水反应生成OH－，使溶剂(水)减少；反应放热，促使NH3·H2O分解。化学方程式：NH3·H2O＋CaO===NH3↑＋Ca(OH)2
三、二氧化硫的实验室制备
实验室用亚硫酸钠固体与浓硫酸反应来制取二氧化硫，该反应不需要加热。
利用如下装置来制取S02并验证SO2的性质。
（1）反应原理：亚硫酸钠固体和浓硫酸或70％硫酸或（体积1：1）硫酸反应来制取
Na₂SO₃+H₂SO₄=Na₂SO₄+SO₂↑+H2O；
或用铜与浓硫酸加热反应得到二氧化硫：
Cu+2H₂SO₄(浓) CuSO4+SO₂↑+2H₂O；
(2)制备装置类型：固体＋液体→气体
(3)净化方法：若制取的SO₂气体中含有HCl或HNO3气体，则需通过饱和NaHSO₃溶液除HCl或HNO3，再用浓硫酸除去水蒸气。
(4)收集气体：向上排空气法。
(5)尾气吸收：用强碱溶液(如NaOH溶液)吸收，不用Ca(OH)2 溶液吸收的原因是Ca(OH)2溶解度小，溶液浓度低，吸收不完全。
(6)验满方法：将湿润的品红试纸靠近盛SO₂的集气瓶口，观察到试纸立即褪色，则证明已集满。
(7)尾气处理：通入氢氧化钠溶液 2NaOH+SO₂=Na₂SO₃+H₂O。
【注意事项】
由于SO₂易溶于水，所以应选用浓H₂SO₄和Na₂SO₃（s）反应，反应是在固体和液体之间， Na₂SO₃（s）为粉末状，为控制反应速率，浓H₂SO₄应从分液漏斗中逐滴滴下。
浓盐酸是不能采用的，因为其中含有大量的水（常温常压下，质量分数最大的浓盐酸为45%的浓盐酸），否则会有大量的SO₂(溶解在水中．
18.0ml·L－1的浓H₂SO₄（即质量分数为98%的浓H₂SO₄）也不能采用，因为其中缺少水分，硫酸并未电离，仍以分子形式存在，而Na₂SO₃（s）与H₂SO₄的反应是在H₂SO₄电离成离子的状态下才能顺利进行的．故通常采用体积比为1∶1的浓H₂SO₄或70％硫酸。
【专题精练】
一、氯气的实验室制备
1．下列制取Cl2、探究其漂白性、收集并进行尾气处理的原理和装置合理的是( )
【答案】选B。
【解析】
A.该反应制取氯气需要加热，故A不合理；B.浓硫酸干燥氯气，通过该装置可说明干燥的氯气没有漂白性，故B合理；C.氯气密度大于空气，要用向上排空气法收集氯气，故C不合理；D.氯气在饱和食盐水中溶解度很小，故D不合理。
2．某化学兴趣小组欲在实验室探究氯气的性质及模拟工业上制取漂白粉，设计了如图所示装置进行实验。
请按要求回答下列问题：
(1)氯气是一种_______色、有_______气味、有毒气体，该实验必须在通风条件良好的实验室中进行。
(2)盛放浓盐酸的仪器名称为_______。本实验中制备Cl2的化学方程式为_______。
用下列两种方法制取氯气：①用含有HCl 146g的浓盐酸与足量的MnO2反应；②用87g MnO2与足量的浓盐酸反应，所得氯气_______(填字母序号)。
A．②比①多 B．①比②多 C．一样多 D．无法比较
(3)饱和食盐水在该实验中的作用是_______。
(4)气体通入淀粉-KI溶液后可观察到溶液变蓝，可得氧化性比较：Cl2_______I2(填“>”或“<”)。
(5)若干燥的有色布条不褪色，湿润的有色布条褪色，则装置甲中盛放的试剂是_______。实验证明氯气_______(填“有”或“无”)漂白性。
【答案】(1)黄绿 刺激性 (2) 分液漏斗 MnO2+4HCl(浓) MnCl2+Cl2↑+2H2O A (3) 除去氯气中的HCl气体杂质 (4) > (5) 浓硫酸 无
【分析】
实验室中用浓盐酸与二氧化锰加热制氯气，制得的氯气中含有杂质HCl和水，通过饱和食盐水除去HCl，氯气和碘化钾溶液发生氧化还原反应，通过浓硫酸干燥氯气，再将干燥的氯气依次通过干燥的有色布条和湿润的有色布条可验证氯气的漂白性，再将氯气通入石灰乳中制取漂白粉，据此分析答题。
【解析】
(1)氯气是黄绿色、有刺激性气味的有毒气体，答案为：黄绿；刺激性；
(2)实验室中采用浓盐酸与二氧化锰加热的方法制取氯气，浓盐酸盛放在分液漏斗中，二氧化锰置于圆底烧瓶中，反应的原理为：MnO2+4HCl(浓) MnCl2+Cl2↑+2H2O，87g二氧化锰为1ml，146gHCl为4ml，理论上两者完全反应时生成的氯气相同，但二氧化锰只与浓盐酸发生反应，当盐酸浓度变稀后不再发生反应，因此87g二氧化锰与足量浓盐酸完全反应生成的氯气比146gHCl与足量二氧化锰完全反应生成的氯气要多，答案为：分液漏斗；MnO2+4HCl(浓) MnCl2+Cl2↑+2H2O；A；
(3)实验室制取的氯气中含挥发出来的HCl，应用饱和食盐水除去氯气中的HCl，答案为：除去氯气中的HCl气体杂质；
(4)氯气通入淀粉碘化钾溶液中溶液变蓝说明氯气与碘化钾反应生成碘单质，反应中氯气作氧化剂，碘单质为氧化产物，氧化剂的氧化性大于氧化产物，答案为：>；
(5)若干燥的有色布条不褪色，湿润的有色布条褪色，说明进入有色布条装置中的氯气是干燥的，则甲中的液体应能干燥氯气，推知为浓硫酸，通过干燥的有色布条不褪色可知氯气本身不具有漂白性，故答案为：浓硫酸；无。
3．某小组同学用二氧化锰与过量浓盐酸反应制备氯气过程中(装置如图所示)发现，二氧化锰仍有剩余时就观察到反应停止，对此现象开展探究。
(1)二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气的化学方程式是___________。
[提出猜想]ⅰ．随着反应进行，c(Cl-)降低，不能被二氧化锰氧化
ⅱ．随着反应进行，……
[进行实验]将反应后的固液混合物倒出，平均分在2个试管中，分别进行以下实验，证实了猜想ⅰ不成立。
(2)将Ⅰ中操作补充完整：___________。
(3)II中试纸变蓝说明试管中的反应产生了___________(填化学式)。
[进一步实验]设计如下实验进一步探究。
(4)滴加浓硫酸后，左边烧杯中反应的电极反应式是___________。
(5)依据实验Ⅰ-Ⅳ，解释“二氧化锰仍有剩余时就观察到反应停止”的原因是___________。
[新的探究]小组同学又进行了实验Ⅴ、Ⅵ。
(6)Ⅵ中反应的离子方程式是___________。
(7)结合依据实验Ⅰ-Ⅳ得出的结论，解释Ⅴ、Ⅵ中现象不同的原因___________。
【答案】(1)MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O (2)加入固体NaCl (3) Cl2 (4)MnO2+2e-+4H+=Mn2++2H2O (5) c(H+)减少，降低了MnO2的氧化性，不能继续氧化Cl- (6) MnO2+H2O2+2H+=Mn2++O2↑+2H2O (7) 滴入浓硫酸，c(H+)增大，增强了MnO2的氧化性，MnO2与双氧水发生氧化还原反应被消耗，同时生成无色的Mn2+
【解析】
(1)实验室二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气的化学方程式是：MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O。
(2)将湿润的淀粉碘化钾试纸放置于试管口，加热试管；加入固体NaCl充分振荡，增加氯离子浓度，继续加热，试纸未变蓝，说明没产生氯气，说明不是c(Cl-)影响氯气的生成。
(3)II中试纸变蓝说明试管中的反应产生了：Cl2，氯气将碘离子氧化为碘单质，湿润的淀粉变为蓝色。
(4)滴加浓硫酸后，由于氢离子浓度改变，增加MnO2的氧化性，右边烧杯中反应的电极反应式是：MnO2+2e-+4H+=Mn2++2H2O。
(5)依据实验Ⅰ-Ⅳ，解释“二氧化锰仍有剩余时就观察到反应停止”的原因是：c(H+)减少，降低了MnO2的氧化性，不能继续氧化Cl-。
(6)Ⅵ中二氧化锰与双氧水反应生成氧气，Mn2+，且Mn2+无色，反应的离子方程式是：MnO2+H2O2+2H+=Mn2++O2↑+2H2O。
(7)结合依据实验Ⅰ-Ⅳ得出的结论，解释Ⅴ、Ⅵ中现象不同的原因：滴入浓硫酸，c(H+)增大，增强了MnO2的氧化性，MnO2与双氧水发生氧化还原反应被消耗，同时生成无色的Mn2+
。
二、氨气的实验室制备
1．(2019·盐城模拟)下列制备NH3并制取氨水的装置正确且能达到实验目的的是( )
答案：D
解析：加热固体时试管口应略向下倾斜，选项A错误；氨气能与五氧化二磷反应生成磷酸铵，不能用五氧化二磷干燥氨气，选项B错误；氨气密度小于空气，应用向下排空气法收集，选项C错误；氨气极易溶于水但不溶于四氯化碳，可通过四氯化碳层再进入水层吸收氨气而不引起倒吸，选项D正确。
2．用NH4Cl和Ca(OH)2制备NH3，反应发生、气体收集和尾气处理装置依次为________。
答案：ACG
解析：制备氨气时，加热固体的试管口应略向下倾斜，所以制备装置应选取装置A；氨气的密度比空气的小，因此应用向下排空气法收集，所以收集装置应选取装置C；氨气极易溶于水，应防止发生倒吸，因此尾气处理装置应选取装置G。
3．某同学用下列装置(固定、加热仪器和橡胶管略)进行有关氨气制取的实验探究。
回答下列问题：
(1)若用装置①制取NH3，其反应的化学方程式为
____________________________；若要测定生成的NH3的体积，则必须选择的装置是________(填装置序号)，装置中所盛试剂应具有的性质是________________________________。
(2)若用装置②制取并收集干燥的NH3，烧瓶内装的试剂是________，分液漏斗中装的试剂是________，收集装置应选择________(填装置序号)。
答案：(1)2NH4Cl＋Ca(OH)2△,2NH3↑＋CaCl2＋2H2O ③⑦ 氨气难溶于该试剂，且该试剂不易挥发
(2)CaO(或NaOH或碱石灰) 浓氨水(或浓NH4Cl溶液) ⑥
解析：(1)装置①适用于固固加热制取气体，制取NH3时试剂是NH4Cl和Ca(OH)2。若测定NH3的体积，必须用排液体法，而NH3极易溶于水，故不能用排水法，所用的液体必须不与NH3反应，也不溶解NH3才行。
(2)装置②是固液反应，不需要加热的装置，制取NH3时，可用浓氨水和碱石灰作用。
4．下面是实验室制取氨气的装置和选用的试剂，其中错误的是( )
A．①② B．②③
C．③④ D．①③
【答案】D
【解析】
NH4Cl受热可产生NH3和HCl，但两者遇冷会重新反应生成NH4Cl，在此过程中还有可能出现堵塞导管的情况，因此不能用①的方法制取氨气。③中试管口未向下倾斜，会导致加热产生的水蒸气冷凝后倒流入试管底部而使试管炸裂，③不可行。浓氨水滴入氧化钙固体中，会发生CaO＋NH3·H2O===Ca(OH)2＋NH3↑，故可用②的方法制取氨气。浓氨水受热产生氨气，通过碱石灰吸收水蒸气后即得干燥的NH3，所以④符合要求。
三、二氧化硫的实验室制备
1．下图是实验室制取二氧化硫并验证二氧化硫的某些性质的装置，试回答：
(1)在⑥中发生反应的化学方程式为___________。
(2)①中的实验现象为紫色石蕊试液___________，此实验证明二氧化硫是___________气体。
(2)②中的品红溶液___________，证明二氧化硫有___________性。
(4)④中的实验现象是___________，证明二氧化硫有___________性。
(5)⑤的作用是___________，反应的化学方程式为___________。
【答案】(1)Na2SO3+H2SO4(浓)=Na2SO4+SO2↑+H2O (2) 变红 酸性 (2) 褪色 漂白 (4) 溶液褪色 还原性 (5) 吸收未反应的SO2，防止污染空气 2NaOH+SO2=Na2SO3+H2O
【分析】
装置⑥中利用浓硫酸和亚硫酸钠反应制取二氧化硫，石蕊试液可检验SO2是否为酸性气体，品红溶液可以验证SO2的漂白性，H2S溶液可以验证SO2的氧化性，酸性高锰酸钾溶液可以验证SO2的还原性，NaOH溶液吸收未反应的SO2。
【解析】
(1)⑥中为亚硫酸钠和浓硫酸反应生成二氧化硫气体，反应的化学方程式为：Na2SO3+H2SO4(浓)=Na2SO4+SO2↑+H2O；
(2)①中为紫色石蕊试液，二氧化硫溶于水和水反应生成亚硫酸，SO2+H2O⇌H2SO3，亚硫酸为弱酸，可以使紫色石蕊试液变红，说明二氧化硫为酸性气体；
(3)②中为品红溶液，二氧化硫与品红化合生成无色物质，能使品红溶液褪色，故二氧化硫具有漂白性；
(4)酸性KMnO4具有强氧化性，溶液颜色为紫色，SO2中+4价S具有还原性，二氧化硫通入酸性高锰酸钾中发生2KMnO4+5SO2+2H2O═K2SO4+2MnSO4+2H2SO4，导致酸性KMnO4溶液褪色，体现了SO2的还原性；
(5)二氧化硫有毒，不能直接排放到空气中，二氧化硫酸性氧化物能够与氢氧化钠反应生成亚硫酸钠和水，所以可以用氢氧化钠溶液吸收二氧化硫，防止污染空气，反应的化学方程式为：2NaOH+SO2=Na2SO3+H2O。
2．实验室可用如下装置略去部分夹持仪器制取并验证其性质．
(1)盛装的仪器名称为__________ ，还缺少的玻璃仪器是________，用的化学方程式_______．
(2)装置B的作用之一是通过观察产生气泡的多少判断生成的快慢，其中的液体最好选择____填代号．
a. 饱和溶液 b. 饱和溶液
c. 饱和溶液 d. 饱和NaHSO3溶液
(3)验证二氧化硫的氧化性的装置是______，现象为_______________．
(4)为验证二氧化硫的还原性，充分反应后，取该试管中的溶液分成三份，分别进行如下实验：
方案I：向第一份溶液中加入溶液，有白色沉淀生成；
方案Ⅱ：向第二份溶液中加入品红溶液，红色褪去；
方案Ⅲ：向第三份溶液中加入溶液，产生白色沉淀．
上述方案合理的是方案________填“I”、“Ⅱ”或“Ⅲ”；若将试管D中新制氯水改为酸性高锰酸钾溶液，则发生反应的离子方程式为____________________．
(5)装置F的作用是___________________
【答案】(1)圆底烧瓶 酒精灯 Cu+2H2SO4CuSO4+SO2↑+2H2O (2) d (3) C 有淡黄色沉淀生成 (4) Ⅲ 5SO2+2MnO4- +2H2O=5SO42- + 2Mn2+ +4H+ (5) 吸收未反应的二氧化硫气体，防止污染环境
【分析】
根据实验装置及实验原理分析实验中的仪器名称及还需要的实验器材；根据二氧化硫的氧化性及还原性分析实验实验方案的可行性，并写出相关化学方程式。
【解析】
(1)如图所示，盛装亚硫酸钠的仪器名称为圆底烧瓶； 浓硫酸与铜反应生成二氧化硫需要加热，所以还缺少的玻璃仪器是酒精灯；化学方程式为：Cu+2H2SO4CuSO4+SO2↑+2H2O，故答案为：圆底烧瓶；酒精灯；Cu+2H2SO4CuSO4+SO2↑+2H2O；
(2)亚硫酸的酸性强于碳酸，所以二氧化硫与溶液 、溶液反应生成二氧化碳气体，二氧化硫与溶液反应生成亚硫酸氢钠，且二氧化硫易溶于水，所以其中的液体最好选择饱和NaHSO3溶液；
(3)二氧化硫有一定的氧化性，可以与Na2S反应生成单质硫，所以验证二氧化硫的氧化性的装置是C，现象为有淡黄色沉淀生成；
(4)二氧化硫具有还原性，与新制氯水发生氧化还原反应，生成硫酸；
方案I：向第一份溶液中加入溶液，有白色沉淀生成；氯水中本身就存在氯离子，可以生成氯化银沉淀，不能验证二氧化硫的还原性，故I不合理；
方案Ⅱ：向第二份溶液中加入品红溶液，红色褪去；新制氯水有漂白性，可以使品红褪色，所以II也不能验证二氧化硫的还原性，故II不合理；
方案Ⅲ：向第三份溶液中加入溶液，产生白色沉淀，此时溶液为酸性，产生的白色沉淀应该为硫酸钡，说明二氧化硫被氯水氧化，验证了二氧化硫的还原性，故III合理；
酸性高锰酸钾溶液也具有强氧化性，可以氧化二氧化硫生成硫酸，本身被还原生成锰离子，则发生反应的离子方程式为：5SO2+2MnO4- +2H2O=5SO42- + 2Mn2+ +4H+；
(5)二氧化硫有毒，装置F的作用是：吸收未反应的二氧化硫气体，防止污染环境。
3．某化学兴趣小组欲制备并探究的某些性质。
(1)下列实验方案适用于在实验室制取所需的是________。
A．溶液与 固体与浓硫酸
C．固体硫在纯氧中燃烧 高温煅烧硫铁矿
(2)探究二氧化硫的漂白性
甲同学用如图所示装置气密性良好进行实验，观察到如下现象：Ⅰ中红色褪去，Ⅱ中无变化。
甲同学设计对照实验，但用足量碱石灰代替了氢氧化钠溶液，其原因是________________，根据实验现象得出的实验结论是_____________。
【答案】 碱石灰吸收尾气二氧化硫的同时，还可以防止空气中的水蒸气进入Ⅱ，对实验产生干扰 二氧化硫在有水存在的条件下能使品红溶液褪色
【分析】
(1)根据实验室制取二氧化硫的原理分析判断制备方法；
(2)结合碱石灰和氢氧化钠溶液的性质和作用分析实验目的；
【解析】
(1)A．有强还原性的与强氧化性的发生氧化还原反应生成，故A错误；
B．固体与浓硫酸可以制备二氧化硫，故B正确；
C．固体硫在纯氧中燃烧，生成中含有，故C错误；
D．高温煅烧硫铁矿是工业上制，故D错误；
故答案选B；
(2)品红的水溶液与品红的乙醇溶液相比较不同的是溶剂，甲实验的目的是探究二氧化硫使品红溶液褪色是否需要水参与。碱石灰的作用是吸收空气中的水蒸气，防止空气中的水蒸气进入Ⅱ，对实验产生干扰，同时吸收尾气二氧化硫。甲得出的结论是二氧化硫在有水存在的条件下能使品红溶液褪色。
序号
实验操作
实验现象
Ⅰ
将湿润的淀粉碘化钾试纸放置于试管口，加热试管；___________，充分振荡，继续加热
试纸未变蓝
Ⅱ
将湿润的淀粉碘化钾试纸放置于试管口，加热试管；滴入2滴浓硫酸，充分振荡，继续加热
滴入浓硫酸前，试纸不变蓝；滴入浓硫酸后，试纸变蓝
序号
实验装置
实验操作
现象
Ⅲ
向左侧烧杯中滴加2滴浓硫酸
滴加浓硫酸前，电流表指针不偏转；滴加浓硫酸后，电流表指针偏转
Ⅳ
向右侧烧杯中滴加2滴浓硫酸
电流表指针始终不偏转
序号
实验操作
实验现象
Ⅴ
在0.5g二氧化锰中加入2毫升5%双氧水
产生气泡
Ⅵ
在0.5g二氧化锰中滴加2滴浓硫酸，再加入2毫升5%双氧水
产生气泡，黑色固体消失，生成无色溶液
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