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    新高考化学一轮复习讲义课件第10章 第31讲 化学实验常用仪器和化学实验基本操作
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    新高考化学一轮复习讲义课件第10章 第31讲 化学实验常用仪器和化学实验基本操作

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    这是一份新高考化学一轮复习讲义课件第10章 第31讲 化学实验常用仪器和化学实验基本操作,共60页。PPT课件主要包含了考点一,考点二,考点三,可加热的仪器,必备知识·梳理夯实,1mL,特别提醒,mL容量瓶,酸式滴定管,碱式滴定管等内容,欢迎下载使用。

    第31讲 化学实验常用仪器和化学实验基本操作
    考点一 常用化学仪器的识别与使用
    [微点拨] (1)移动试管用试管夹,移动蒸发皿和坩埚用坩埚钳。(2)熔融固体NaOH不能用瓷坩埚,要使用铁坩埚。原因是NaOH能与瓷坩埚中的成分SiO2发生化学反应。
    2.常用的计量仪器(1)仪器A是_______;用途:_________________________;精确度:___________。
    粗略量取一定体积的液体 
    ①量筒无“0”刻度;②量筒不可加热,不可作反应容器,不可用于溶液的稀释;③选取量筒的原则是“大而近”,例如量取5.6 mL NaOH溶液应选取10 mL量筒,而不能选5 mL或50 mL量筒;④不同计量仪器读数的差别:量筒读到小数点后一位(如8.2 mL),滴定管读到小数点后两位(如16.20 mL),托盘天平读到小数点后一位(如6.4 g)。
    (2)仪器B是________________;用途:_______一定物质的量浓度的溶液。容量瓶没有零刻度,只有刻度线。(3)仪器C是_____________。注意:①使用前需“_______”;②“0”刻度在_______;③不可盛装_______溶液,其他液体一般均可用酸式滴定管盛装;④精确度为________ mL。(4)仪器D是_____________。注意:一般只用于盛装_______溶液,其他液体一般不用碱式滴定管盛放。
    (5)仪器E是 ___________。注意:①称量前先调零点;②腐蚀性药品,如NaOH固体等应放在_______内称量;③左盘放_________,右盘放_______,即“_____物_____码”;④精确度为_______g。(6)仪器F是_________。注意:①测反应混合液的温度时,温度计的水银球应插入混合液中但不能_______________;②蒸馏时,水银球应放在蒸馏烧瓶___________;③测蒸气温度时,水银球应在液面以上;④不可用于搅拌。
    3.常用的分离、提纯仪器
    使用前需要检查是否漏液的仪器(1)容量瓶:检查口部的塞子是否漏液方法:向瓶内加入一定量水,塞紧塞子,用食指摁住瓶塞,另一只手托住瓶底,把容量瓶倒立,观察瓶塞周围是否漏水;然后直立,将瓶塞旋转180°塞紧,再倒立观察是否漏水。经检查不漏水的容量瓶才能使用。
    (2)分液漏斗:使用分液漏斗时,要检查活塞处及口部塞子是否漏液。方法:关闭分液漏斗颈部旋塞,向分液漏斗内注入适量蒸馏水。观察旋塞的两端及漏斗的下口处是否漏水;若不漏水,塞紧上口塞子,左手握住旋塞,右手食指摁住上口塞子,倒立,观察上口塞子周围是否漏水,然后正立,将上口塞子旋转180°,再倒立观察是否漏水。(3)酸、碱式滴定管:使用酸式滴定管时,要检查活塞处是否漏液,使用碱式滴定管时,要检查玻璃珠和橡皮管接触部位是否漏液。
    启普发生器的原理要点(1)启普发生器适用于不溶于水的块状固体与液体反应,不可用于制备NO2(反应太快且放热)、SO2(固体非块状)。(2)检查启普发生器气密性的方法:液封法(关闭活塞,向球形漏斗中加入水,使球形漏斗的液面高于下部半球内的液面,静置片刻,液面高度不变)。
    (3)根据启普发生器原理,可用常见仪器组装简易启普发生器,如:
    1.判断正误,正确的打“√”,错误的打“×”。(1)用托盘天平称取药品时,均需要在托盘中放两张相同的纸片。(  )[提示] 称量腐蚀性药品或易潮解的药品要用小烧杯。(2)给试管中的固体加热,应先预热,后局部加热。(  )[提示] 加热试管应先预热。(3)量筒、容量瓶、锥形瓶都是不能加热的玻璃仪器。(  )[提示] 锥形瓶可以垫石棉网加热。
    (4)欲配制80 mL 1 ml·L-1的NaCl溶液,应选用100 mL容量瓶进行配制,并用托盘天平准确称取固体5.85 g。(  )[提示] 容量瓶选择遵循“大而近”的原则,没有80 mL容量瓶,应选用100 mL规格的;托盘天平的精确度为0.1 g,故应称量NaCl 5.9 g。(5)用酸式滴定管量取20.00 mL酸性K2Cr2O7标准溶液。(  )[提示] 重铬酸钾具有强氧化性,能腐蚀橡胶,应用酸式滴定管进行量取,精确到0.01 mL。
    (6)分液时,分液漏斗中下层液体从下口放出,上层液体也从下口放出。(  )(7)欲用托盘天平称量NaCl固体5.9 g,物品与砝码放反,实际称得质量为4.1 g。(  )(8)试管、圆底烧瓶、坩埚、蒸发皿均可直接在酒精灯上加热。(  )(9)量筒、滴定管、容量瓶均标有使用温度。(  )(10)容量瓶、量筒和滴定管均标有“0”刻度。(  )
    (11)用图①所示装置及方法配制一定浓度NaCl溶液。(  )(12)做蒸馏实验时,在蒸馏烧瓶中应加入沸石,以防暴沸。如果在沸腾前发现忘记加沸石,应立即停止加热,冷却后补加。(  )
    (13)洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干。(  )(14)高温焙烧时,用于盛放固体的仪器名称是蒸发皿。(  )(15)滴定管、分液漏斗、容量瓶等仪器在使用前必须检查是否漏液。(  )(16)用25 mL的碱式滴定管准确量取12.50 mL 0.100 ml·L-1的酸性KMnO4溶液。(  )(17)热的蒸发皿和坩埚应放在石棉网上冷却,取用时使用坩埚钳。(  )(18)用容量瓶配制480 mL某浓度的溶液。(  )
    (19)滴定管的“0”刻度在上端,量筒的“0”刻度在下端。(  )(20)用图②所示装置除去氯气中的HCl气体(  )
    2.深度思考:(1)下列定量仪器读数正确的是(  )
    (2)①如图所示,对两种量器读数时同样是仰视,引起的读数误差相同吗?_______。若不同,请指出读数误差情况:___________________________。
    A图读数偏大,B图读数偏小 
    ②下列仪器中,在灼烧固体物质时必须用到的仪器是_______________(填名称)。
    (3)回答下列问题:①收集气体(如图A),若用排空气法收集CO2,则应从____口进气;若瓶中装满饱和食盐水,从____口进气,收集Cl2;也可用A装置除去Cl2中的少量HCl,则广口瓶中盛放_____________,应从____口进气。
    ②装置E可用于贮存少量气体,若E中收集了少量H2,怎样排出H2?_________________________________________。③图中可用于测量气体体积的是____(填装置字母,下同),用作安全瓶的是____,接在气体连续制备的实验装置中间,用于控制气流平稳的装置是____。④用于监控气体流速(如图F),广口瓶中盛有液体,从____端通入气体,根据液体中产生气泡的速率来监控通入气体的流速。
    打开止水夹,向长颈漏斗中注入适量蒸馏水 
    (4)指出在使用下列仪器(已经洗涤干净)或用品时的第一步操作:①石蕊试纸(检验气体):_____________________。②容量瓶:_____________________。③滴定管(不漏水):_____________________________。④集气瓶(收集氯化氢):_____________。
    用待装溶液润洗滴定管2~3次 
    (5)常用仪器中,使用前必须检查是否漏水的有哪些?用球形干燥管干燥H2时,应选择何种干燥剂?选浓硫酸可以吗?[提示] 必须检查是否漏水的有分液漏斗、容量瓶及酸式滴定管和碱式滴定管等。干燥管中应盛装固体试剂,应选碱石灰、CaO或NaOH固体等固体干燥剂干燥H2,不能选浓硫酸。
    (6)有如下两套装置:①上述两套装置中的仪器A、B的名称是什么?二者能互换吗?②仪器B中冷却水的流向如何?请说明理由。
    [提示] ①A为直形冷凝管,B为球形冷凝管;二者不能互换,因为馏分易因冷凝而留在球形冷凝管中,造成馏分损失,故蒸馏时不能用球形冷凝管,只能用直形冷凝管,球形冷凝管常用于竖直装置中的冷凝回流。②球形冷凝管的冷却水应下口入,上口出,这样冷却水可充满冷凝管,若上口入,下口出,则会使冷却水不能充满冷凝管,导致冷凝效果降低。
    微考点1 常用仪器的使用方法及注意事项(2020·天津,5,3分)下列实验仪器或装置的选择正确的是(  )
    [解析] 配制50.00 mL 0.100 0 ml·L-1的Na2CO3溶液,要用50.00 mL的容量瓶,A项不正确;HCl极易溶于水,使用饱和NaCl溶液除去Cl2中的HCl,可减少Cl2的损耗,导管长进短出,B项正确;蒸馏应使用直形冷凝管,图中为球形冷凝管,C项不正确;Na2SiO3溶液显碱性,盛装Na2SiO3溶液的试剂瓶不能使用玻璃塞,D项不正确。
    〔对点集训1〕 (1)(2022·山东等级考模拟一)实验室提供的玻璃仪器有试管、导管、容量瓶、烧杯、酒精灯、表面皿、玻璃棒(非玻璃仪器任选),选用上述仪器能完成的实验是(  )A.粗盐的提纯B.制备乙酸乙酯C.用四氯化碳萃取碘水中的碘D.配制0.1 ml·L-1盐酸[解析] 粗盐提纯中需要过滤操作,缺少漏斗,A项错误;萃取分液时,缺少分液漏斗,C项错误;由浓溶液配制稀溶液,需用量筒和胶头滴管,D项错误。
    (2)(2022·安徽铜陵月考)茶叶中铁元素的检验可经过以下四个步骤完成,各步骤中选用的实验用品不能都用到的是(  )
    A.将茶叶灼烧、灰化,选用①②和⑨B.用浓硝酸溶解茶叶灰并加蒸馏水稀释,选用④⑥和⑦C.过滤得到滤液,选用④⑤和⑦D.检验滤液中的Fe3+,选用③⑧和⑩[答案] B[解析] 灼烧茶叶在坩埚中进行,需要酒精灯、坩埚、三脚架和泥三角等,A正确;容量瓶是用来配制一定物质的量浓度溶液的容器,不能用于稀释操作,B错误;过滤时用到漏斗、玻璃棒、烧杯,C正确;检验铁离子一般用KSCN溶液,因此需要试管、胶头滴管和KSCN溶液,D正确。
    化学仪器中的几个“0”和精确度托盘天平的精确度为0.1 g。量筒的精确度为0.1 mL,无“0”刻度,小刻度在下方。滴定管的精确度为0.01 mL,“0”刻度在上方。容量瓶只有一条刻度线,只能读取一个值,该数值为容量瓶的容量值。pH试纸的读数只能取整数。
    微考点2 仪器的创新使用(1)(2022·山东济南模拟考)设计如下装置制备硝酸(夹持装置略),每个虚线框表示一个装置单元,其中完全正确的是(  )A.①②    B.③④    C.①③    D.②④
    [解析] 制备硝酸的流程为NH3先进行催化氧化生成NO,NO再和氧气、水反应生成硝酸,图中装置①获得干燥的氨气和氧气,装置②为NH3的催化氧化装置,③为除去氨气的装置,应使用浓硫酸除去气体中的NH3,④为防倒吸装置和吸收装置,气体应该从短管进,①②正确,③④错误,A项正确。
    (2)(2022·北京人大附中模拟)完成下列实验,所选装置正确的是(  )
    [解析] 实验室制备乙烯需要控制温度在170 ℃左右,故该装置缺少温度计,A不正确;苯和溴苯的沸点相差较大,故可以用蒸馏法分离该混合物,冷凝水下进上出,B正确;加热固体要用坩埚,蒸发皿常用来蒸发液体,C错误;纯碱为粉末状固体且易溶于水,多孔隔板不能使固液分离,不能使反应随时停止,D错误。
    〔对点集训2〕 (1)(2022·兰州模拟)下列装置及其使用说法正确的是(  )A.用装置①分离胶体和溶液B.用装置②制备SO2C.用装置③分离NaCl和I2D.用装置④收集SO2并验证其漂白性
    [解析] 胶体和溶液都能透过滤纸,不能用装置①过滤分离,A不正确;浓硫酸和铜反应需要加热,装置②没有酒精灯,所以无法制备SO2,B不正确;碘受热易升华,遇冷又凝华,所以可以用装置③分离NaCl和I2,C正确;SO2具有还原性能使酸性高锰酸钾溶液褪色,而不是漂白性,D不正确。
    (2)用如图装置(加热及夹持仪器已略去)进行的实验,下列不能达到相应实验目的的是(  )
    A.装置①中分液漏斗内的液体可顺利加入蒸馏烧瓶B.装置②可实现制取CO2实验中的“即关即止,即开即用”的作用C.利用装置③制取SO2,并验证其还原性D.利用装置④验证KHCO3和K2CO3的热稳定性,X中应放的物质是K2CO3[答案] D
    [解析] ①中橡胶管能使烧瓶内与分液漏斗上部的压强相等,能使液体顺利滴下;关闭止水夹时,产生的CO2将盐酸压入左侧,大理石与盐酸分离,反应停止,打开止水夹时,CO2气体排出,压强减小,盐酸又流回右侧与大理石反应产生CO2;③大试管中Cu与浓硫酸反应生成SO2气体,若小试管中酸性KMnO4溶液褪色,则证明SO2具有还原性;④KHCO3受热易分解,X中应放的物质是KHCO3,D项不能达到实验目的。
    (3)(2022·河南郑州联考)蔗糖与浓硫酸反应的实验改进装置如图所示,下列说法错误的是(  ) A.改进装置后,有毒气体被碱液吸收,实现了绿色环保B.浓硫酸在实验过程中体现了脱水性和强氧化性C.产生的气体能使澄清石灰水变浑浊,说明产生了CO2D.该反应比较剧烈、危险,实验各物质的用量应按要求规范操作
    [解析] 原实验中生成的气体直接排放到大气中,改进之后,解决了原实验的不足,实现了绿色环保,选项A正确;浓硫酸将蔗糖分子中氢、氧原子个数按2︰1脱去,体现浓硫酸的脱水性,且生成的碳单质又被浓硫酸氧化成二氧化碳,浓硫酸又体现了强氧化性,选项B正确;产生的气体能使澄清石灰水变浑浊,可能是二氧化硫,也可能是二氧化碳或两者的混合物,选项C错误;该反应比较剧烈,产生大量气体和热量,利用上述装置实验,如果没有按照规范操作添加反应物的用量,会存在危险,选项D正确。
    1.药品的取用(1)根据药品的状态和用量选择取用方法。
    考点二 化学实验基本操作
    (2)向仪器内加入固体药品的操作方法。①粉末状:用药匙或_______,“一平二送三直立”;②块状:用_______,“一横二放三滑下”。(3)向容器内加液体药品。
    (2)试纸的使用方法。①检验溶液:取一小块pH试纸放在玻璃片或表面皿上,用_________蘸取液体,点在pH试纸_______,观察试纸的颜色变化,等pH试纸变色后,与_____________对照。②检验气体:先用蒸馏水把试纸_______,粘在_________的一端,放在集气瓶口或导管口处,观察试纸的颜色变化。
    (3)注意事项①不可使用pH试纸测定浓硝酸、H2O2、氯水、NaClO溶液、Ca(ClO)2溶液等具有漂白性的溶液的pH。②用pH试纸测定溶液pH时无需润湿试纸,否则可能导致误差(酸性溶液测量结果偏大,碱性溶液测量结果偏小,中性溶液无影响)。
    3.物质的溶解(1)固体的溶解。使用仪器:_______、试管、_________等。促溶方法:研细、_______________、加热等。(2)液体溶解。一般方法:将密度_____的液体沿着器壁慢慢注入密度_____的液体中,并用玻璃棒轻轻搅动。如浓H2SO4的稀释,浓H2SO4与硝酸的混合。
    (3)气体的溶解。①对溶解度不大的气体,如CO2、Cl2、H2S等,用如图(a)所示装置。②对极易溶于水的气体,如______、______等,用如图(b)所示装置。
    4.玻璃仪器的洗涤(1)玻璃仪器洗涤的“四步骤”:自来水冲洗→洗涤剂刷洗→自来水冲洗2~3次→蒸馏水润洗2~3次(仅对定量实验和物质检验)。(2)洗净的标准:内壁附着的水既不___________,也不___________。
    (3)洗涤剂选择:易溶于水的物质可用水洗涤,难溶于水的物质要根据物质的性质选择合适的洗涤剂进行清洗。例如:
    NaOH溶液或热的纯碱溶液 
    5.物质的加热_______、_______、_________可用酒精灯直接加热,而烧杯、烧瓶等仪器要置于_________上加热。对某些温度不超过100 ℃的实验(如实验室制硝基苯等),则要求用_______来加热,这是为了使受热均匀且便于控制反应的温度。(1)固体的加热①试管口要略_______倾斜,防止生成的水倒流,引起试管_______。②先给试管_______加热,受热均匀后再_______在药品部位加热。
    (2)液体的加热①加热时,先把玻璃容器外壁的水___________,以免炸裂容器;用试管加热时,先用试管夹夹住试管_______部,试管与桌面成45°角,试管口不得对着任何人,以防液体沸腾时溅出烫伤人。②试管内液体的体积不超过试管容积的_____。
    [微点拨] ①中学阶段,用水浴加热的有机实验有硝基苯的制取(55~60 ℃)、乙酸乙酯的水解(70~80 ℃)、银镜反应(热水浴)、蔗糖水解等。②加热需要冷凝回流时,要在容器口安装长导管或球形冷凝管,如制备溴苯、硝基苯、溴乙烷、乙酸乙酯等的实验。
    6.装置气密性检查(1)装置气密性检验应在_____________之后,_________之前。(2)气密性检验基本思路:使装置内外压强_________,观察气泡或液面变化。
    (3)气密性检验常用方法
    (4)特殊方法抽气法或吹气法图A:关闭分液漏斗的活塞,轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞,一段时间后,活塞能回到原来的位置,表明装置的气密性良好。图B:打开弹簧夹,向导管口吹气,如果长颈漏斗中的液面上升,且停止吹气后,夹上弹簧夹,长颈漏斗液面保持稳定,则表明装置的气密性良好。
    (5)装置气密性检验的基本原理是看密闭体系内外能否形成压强差,若能形成压强差则说明气密性良好,不能形成压强差则说明装置漏气。凡是有导气管的实验装置,在放入药品之前均需要先检查装置的气密性。
    化学实验中应该记住的几个数据(1)酸碱指示剂的用量一般在2~3滴。不宜多加,否则会造成较大误差。(2)配制一定物质的量浓度溶液时,烧杯、玻璃棒要洗涤2~3次;往容量瓶中加水时,一般加到距离刻度线1~2 cm处再改用胶头滴管定容。(3)酸碱中和滴定时,一般变色后半分钟内不恢复原色即可判定为滴定终点。
    (4)实验室制取硝基苯,用水浴加热,且控制水浴温度为55~60 ℃。(5)洗涤沉淀时向过滤器中加入蒸馏水至刚好浸没沉淀,使水自然滤出,重复2~3次。
    7.仪器的安装、连接(1)安装顺序:一般从热源开始,按___________、___________的顺序安装。(2)连接顺序:如图,洗气时,“长进短出”,如____;量气装置“短进长出”,如____;干燥管除杂时“大进小出”,如____。
    1.判断正误,正确的打“√”,错误的打“×”。(1)用湿润的蓝色石蕊试纸检验NH3。(  )(2)用湿润的pH试纸测定某溶液的pH。(  )(3)用湿润的淀粉-KI试纸鉴别Br2(g)和NO2。(  )[提示] Br2具有氧化性,可使湿润淀粉KI试纸变蓝;NO2与水反应生成HNO3,也可氧化KI生成I2使淀粉变蓝。
    (4)用洁净干燥的玻璃棒蘸取漂白粉溶液,滴到放在表面皿上的pH试纸上测pH。(  )[提示] 漂白粉含有Ca(ClO)2,ClO-水解后生成HClO具有漂白性,无法测得pH。(5)做钾盐的焰色实验时,用玻璃棒蘸取试样在酒精灯火焰上灼烧,并透过蓝色钴玻璃观察火焰颜色。(  )[提示] 应选用耐高温的铂丝或铁丝做焰色反应。(6)配制王水时,应将浓硝酸沿玻璃棒缓慢注入浓硫酸中。(  )[提示] 王水是浓硝酸和浓盐酸的混合物。
    (7)用干燥的pH试纸可检验新制饱和氯水的pH。(  )[提示] 新制饱和氯水有漂白性,无法用pH试纸检验pH。(8)用干燥的淀粉-KI试纸检验溶液中是否含有Fe3+。(  )(9)用试管取出试剂瓶中的Na2CO3溶液,发现取用量过多,为了不浪费,又把过量的试剂倒入原试剂瓶中。(  )(10)检查容量瓶是否漏水的方法是:往瓶中注入适量的水,倒转检查是否漏水即可。(  )(11)可用稀盐酸除去长时间存放石灰水的试剂瓶内壁的白色固体。(  )
    (12)用集气瓶收集氯化氢首先要干燥集气瓶。(  )(13)①加热液体。(  )②加热固体。(  )③向容量瓶中转移溶液。(  )④用胶头滴管滴加液体。(  )⑤移走蒸发皿。(  )
    √ × × √ × × 
    (14)制硝基苯时,将浓硝酸沿着内壁慢慢注入盛有浓硫酸的烧杯中,并用玻璃棒不断搅拌。(  )
    2.深度思考:(1)指出下列实验(或仪器使用)的第一步操作或进行相关操作对应的仪器。①点燃氢气或甲烷等可燃性气体:_________________。②用淀粉-碘化钾试纸检验氯气:_____________。③用托盘天平称量固体烧碱:_______________。④使用时,第一步操作必须检查是否漏水的常见仪器有___________________________________________。
    分液漏斗、酸式滴定管、碱式滴定管、容量瓶 
    (2)有如下两套装置:①关闭图甲装置中的止水夹a,开启活塞b,水不断往下滴,直至全部流入烧瓶,该装置是否漏气?说明判断的理由。②某实验小组利用图乙装置制备Ca3N2,并探究其实验,按图连接好实验装置,如何检查装置的气密性?
    [提示] ①无法确定。因分液漏斗和烧瓶间有橡皮管相连,使分液漏斗中液面上方和烧瓶中液面上方的气体压强始终相等,无论装置是否漏气,都不影响分液漏斗中的水滴入烧瓶。②关闭活塞K,将末端导管插入试管A的水中,用酒精灯微热硬质玻璃管,若导管口有连续均匀的气泡冒出,撤去酒精灯冷却一段时间,导管内形成一段水柱,并且一段时间不回落,说明装置气密性良好。
    微考点1 化学实验基本操作的正误判断(1)(2021·山东日照模拟)(双选)下列与实验相关的叙述正确的是(  )A.用盐酸洗涤并灼烧铂丝至与原来的火焰颜色相同后,再进行焰色试验B.实验室制取BaSO4时,过滤后将固体转移至烧杯中加蒸馏水洗涤C.配制溶液时,若加水超过容量瓶刻度,应用胶头滴管将多余溶液吸出D.酸碱滴定时,若加入待测液前用待测液润洗锥形瓶,将导致测定结果偏高
    [解析] 洗涤铂丝的目的是因为铂丝上残留的金属化合物多为碱性,盐酸可与其反应,生成的卤化物熔点较低,易加热灼烧除去,且盐酸易挥发不会造成实验干扰;所以常用稀盐酸洗涤铂丝除去表面杂质,再灼烧至无色,进行焰色试验,A正确;实验室制取BaSO4时,过滤后将固体转移至烧杯中加蒸馏水洗涤,会减少制取的BaSO4的量;直接向过滤器中加蒸馏水没过沉淀物,让水自然留下,B错误;配制溶液时,若加水超过容量瓶刻度,所配制溶液浓度减小了,需要倒掉重新配制,C错误;酸碱滴定时,若加入待测液前用待测液润洗锥形瓶,锥形瓶壁上会附着待测液,测定时加入的标准液的体积就偏大,导致测定结果偏高,D正确。
    (2)(2021·河北,3,3分)下列操作规范且能达到实验目的的是(  )
    [解析] A项,氢氧化钠标准溶液滴定醋酸,滴定终点溶液呈碱性,选用酚酞作指示剂,氢氧化钠标准溶液盛放在碱式滴定管中,正确:B项,大、小烧杯杯口没有平齐,且碎纸条没有填满大、小烧杯间的空隙,易引起热量的散失,从而导致测定误差,错误;C项,稀释浓硫酸应在烧杯中进行,不能在容量瓶中进行,错误;D项,萃取分离碘水中的碘时,分液漏斗下端的尖嘴部分应紧贴烧杯内壁,错误。
    〔对点集训1〕 (1)下列实验操作能达到实验目的的是(  )A.用湿润的pH试纸测量溶液的pHB.将4.0 g NaOH固体置于100 mL容量瓶中,加水至刻度,配制1.000 ml·L-1 NaOH溶液C.用装置甲蒸干AlCl3溶液制无水AlCl3固体D.用装置乙除去实验室所制乙烯中的少量SO2
    微考点2 装置气密性检验的分析判断夹紧以下装置中的弹簧夹并进行相关操作。下列情形中,表明相应装置漏气的是(  )A.装置①中,用手捂住试管,烧杯中出现气泡,手放开后,导管中形成一段稳定的水柱
    B.装置②中,向长颈漏斗中加一定量水,并形成水柱,随后水柱下降至与瓶中液面相平C.装置③中,双手捂住烧瓶,导管中形成一段稳定的水柱,双手放开后,水柱慢慢回落D.装置④中,将a管向上提至一定高度,a、b两管之间水面形成稳定的高度差[答案] B[解析] 装置②中最终水柱下降至与瓶中液面相平,不能形成稳定的水柱,说明装置漏气。
    〔对点集训2〕 根据图示及描述回答下列问题。
    (1)检验装置A气密性的方法是________________________________ __________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。
    关闭分液漏斗上的活塞,塞紧橡胶塞,把导管的一端浸入水中,用双手紧握锥形瓶底部,如果观察到导气管口有气泡冒出,而且在松开手后,导管中形成一段水柱,则证明装置不漏气(即微热法)[或塞紧橡胶塞关闭止水夹a,打开分液漏斗的活塞,向锥形瓶中加水,一段时间后,液滴不能滴下,则说明装置不漏气(即气压法)] 
    (2)关闭图B装置中的止水夹a后,从长颈漏斗向试管中注入一定量的水,静置后如图所示。试判断:B装置是否漏气?_________(填“漏气”“不漏气”或“无法确定”),判断理由是______________________ _______________________________________________________________________。
    由于装置不漏气,加水后试管内气体体积减小,导致压强增大,使长颈漏斗内的水面高于试管内的水面 
    实验操作顺序常考点(1)点燃可燃性气体前,应先验纯;(2)加热试管时,应先均匀加热,后局部加热;(3)制取气体时,应先检验装置气密性,后加入药品;(4)气体与固体反应时,应先通气体排尽装置中空气,再加热;反应结束时,应先停止加热再停止通气体;(5)配制一定物质的量浓度的溶液时,应先将溶液恢复至室温,再转移入容量瓶。
    几种实验操作的“第一道程序”(1)检查装置的气密性——制取气体、验证气体的性质等与气体有关的实验操作。(2)检查是否漏水——滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用。(3)调“0”点——托盘天平等的使用。(4)验纯——点燃可燃性气体等。(5)分别取少量溶液——未知溶液的鉴别等。(6)润湿——用红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、淀粉-碘化钾试纸检验或验证某些气体时。
    装置连接的解题思路(1)做实验首先要组装仪器,仪器的连接顺序是自下而上,从左到右;(2)先除杂后干燥,进行洗气干燥时要注意长管进短管出,用干燥管干燥气体时要大口进小口出;防止倒吸要用广口瓶并且两根导管一样短;
    (3)收集气体根据气体的物理性质,用排水法收集气体时,要短管进长管出;(4)最后要注意有毒气体要进行尾气处理,一般对实验的评价往往有一点就是没有对尾气进行处理。
    1.常见化学试剂的保存(1)试剂瓶及瓶塞的选择标准
    考点三 化学试剂的存放及化学实验安全
    (2)常见化学药品的保存方法化学试剂都应妥善密封保存于试剂瓶中。对于易变质、易挥发或有危险性的化学试剂,还应根据性质采取特殊的保存方法。①易与空气中的氧气、水蒸气、二氧化碳等发生反应的药品应密封保存。如钾、钠保存在煤油中,白磷保存在水中。②易潮解、易挥发、易吸水的药品应密封保存。如固体NaOH、KOH、浓盐酸、浓硫酸等。③见光易分解的物质应盛放在棕色瓶中,放置于阴凉处。如AgNO3、浓HNO3等。
    ④液态溴有毒且易挥发,应贮存于磨口的细口瓶中,加水封,加盖玻璃塞(不能用橡胶塞),并放置于阴凉处。⑤易挥发、易着火的药品应密封保存并放置于阴凉处,远离火源。如乙醇、乙醚、苯等。⑥盛放药品的器皿不能跟所盛药品反应。如盛NaOH溶液的试剂瓶不能用玻璃塞而应用橡胶塞。⑦氢氟酸保存在塑料瓶中。
    2.化学实验安全知识(1)常用危险化学药品标志注:标识中的数字为常用危险化学品按其主要危险特性的分类
    (2)实验室常见事故的处理方法
    [微点拨] 苯酚、液溴洒到皮肤上,不能用NaOH溶液清洗 ,因为NaOH溶液具有强腐蚀性,会造成二次伤害。
    (3)常见实验安全装置①防倒吸装置②防堵塞安全装置
    ③防污染安全装置a.实验室制取Cl2时,尾气的处理可采用_____装置。b.制取CO时,尾气处理可采用_________装置。c.制取H2时,尾气处理可采用_________装置。
    [微点拨] H2虽然无毒,但实验室内H2含量达到一定范围时,会发生爆炸,因此在实验室制氢气时也要进行尾气处理,可用气囊收集或用酒精灯灼烧。
    实验操作“五防”(1)防爆炸:点燃可燃性气体。(如H2、CO、CH4、C2H2、C2H4)或用CO、H2还原Fe2O3、CuO之前,要检验气体纯度。(2)防暴沸:加热液体混合物时要加沸石。(3)防水解:实验中制取易吸水、潮解、水解的物质要在装置前后增加干燥装置。
    (4)防污染:制取有毒气体(如Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO等)时,要设置尾气吸收装置。(5)防倒吸:加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大气体时,要设置防倒吸装置。
    1.判断正误,正确的打“√”,错误的打“×”。(1)金属钙失火应使用泡沫灭火器来灭火。(  )[提示] 活泼金属失火应用沙子盖灭。(2)用排水法收集O2结束时,先撤酒精灯,再撤导气管。(  )[提示] 为防止倒吸造成危险,应先撤导气管后熄灯。(3)浓硫酸不慎溅到手上,应立即用大量水冲洗。(  )[提示] 应先用干布拭去,再用大量水冲洗,避免二次灼伤。
    (4)浓硝酸应保存在棕色细口瓶中。(  )[提示] 浓硝酸见光易分解,应保存在棕色瓶中。(5)盛放氢氧化钠溶液的玻璃瓶,可以使用橡胶塞或玻璃塞。(  )[提示] 氢氧化钠溶液能与玻璃中SiO2发生反应,应使用橡胶塞。(6)在用二氧化锰和浓盐酸制氯气时,先加入二氧化锰,再加入浓盐酸,然后点燃酒精灯。(  )(7)用金属钠除去苯中的少量水分。(  )
    (8)钠与水反应时,为便于观察现象,取一大块钠投入盛水的烧杯中反应。(  )(9)少量液溴通常保存在棕色玻璃试剂瓶中,并在液溴上面加少量水液封。(  )(10)盛放氯水应用带橡胶塞的细口玻璃瓶。(  )(11)室温下,能将浓硫酸盛放在铁桶中。(  )
    (16)CO气体有毒,处理CO尾气时可用水吸收。(  )(17)误食硫酸铜溶液,可服用生鸡蛋清解毒。(  )(18)氢氧化钠浓溶液溅入眼中,应立即用大量水冲洗,再用稀盐酸冲洗。(  )
    2.实验室有五个药品柜,已经存放的药品如表所示:现在新购进硝酸、苛性钾溶液、碘和硝酸银溶液,请根据物质分类及药品保存原则分析,新购药品应如何存放:
    (1)硝酸___________________________。(2)苛性钾溶液_________________________________。(3)碘单质_______________________。(4)硝酸银溶液_______________________________。
    用棕色细口瓶盛装放在甲柜 
    用带橡胶塞的细口瓶盛装放在乙柜 
    用广口瓶盛装放在丙柜 
    用棕色磨口细口瓶盛装放在戊柜 
    3.深度思考:(1)用于贴在乙醇包装箱的是(  )
    (2)化学实验设计和操作中必须十分重视安全和环境保护问题。下列实验问题处理方法不正确的是_____________①在制取氧气时排水法收集氧气后出现倒吸现象,立即松开试管上的橡胶塞②在气体发生装置上直接点燃一氧化碳气体时,必须先检验一氧化碳气体的纯度,最简单的方法是用排空气的方法先收集一试管气体,点燃气体,听爆鸣声③实验结束后将所有的废液倒入下水道排出实验室,以免污染实验室
    ④给试管中的液体加热时,不时移动试管或加入碎瓷片,以免暴沸伤人⑤配制浓硫酸和浓硝酸的混合酸时,将浓硫酸沿器壁慢慢加入浓硝酸中,并不断搅拌⑥用酒精灯直接去燃着的酒精灯上引燃⑦浓NaOH溶液沾在皮肤上,立即用稀硫酸清洗⑧实验室制备Cl2时,用饱和食盐水吸收尾气[答案] ②③⑥⑦⑧ 
    (3)①若将盛放浓硫酸和浓盐酸的试剂瓶敞口放置于空气中,在放置过程中二者的浓度如何变化?其原因是什么?②实验室中配制和储存FeCl2溶液时常分别加入少量铁屑和盐酸,其目的是什么?如果将FeCl2溶液加热蒸干并灼烧,能得到FeCl2固体吗?
    [提示] ①都减小。浓硫酸具有吸水性,因吸收空气中的水蒸气导致其浓度减小,而浓盐酸具有挥发性,HCl挥发使浓盐酸浓度减小。②FeCl2易被氧化且溶于水时会发生水解,在FeCl2溶液中加入铁屑可防止Fe2+被氧化,加入少量盐酸可防止FeCl2水解,FeCl2溶液加热蒸干并灼烧,最终所得固体为Fe2O3。
    微考点1 化学试剂的保存(2022·广东珠海调研)实验室里不同化学试剂的保存方法不尽相同。①NaOH溶液、②大理石、③NaCl溶液、④稀硝酸4种试剂通常各自存放在如图所示的玻璃试剂瓶中,按照试剂瓶的顺序存放试剂,正确的顺序是(  )A.①②③④    B.②①④③C.②③④①    D.②①③④
    [解析] 广口瓶用于存放固体物质,可存放大理石;带橡胶塞的细口瓶一般用来盛放碱性溶液,可存放NaOH溶液;带玻璃塞的细口瓶一般用来盛放酸性或中性溶液,可存放NaCl溶液;棕色试剂瓶一般盛放见光易分解的物质,可存放稀硝酸。故选D项。
    〔对点集训1〕 (1)(2022·西安模拟)下列说法不正确的是(  )A.液溴保存时常加少量的水进行液封B.使用易燃、易爆和易挥发的试剂时,应注意安全、远离火源C.实验室常将氯气通入汞的表面,以除去不慎洒落的汞D.实验室在取用药品时,块状固体通常用镊子取用,粉末状固体通常用药匙取用
    [解析] 液溴易挥发,且密度比水大,可用水封的方法储存,故A正确;易燃、易爆药品要远离火源,可防止燃烧、爆炸,故B正确;汞有毒、易挥发,由于汞能够与硫单质反应,所以实验室常将硫黄撒在汞的表面,以除去不慎洒落的汞,故C错误;具体的操作是先把容器横放,把块状药品或金属颗粒放入容器口,再把容器慢慢地竖立起来,使药品滑落到容器底部,以免打破容器,用药匙或纸槽将粉末状药品或小颗粒送到容器底部,再把容器竖起,使药品全部落到容器底部,防止药品沾在容器壁,故D正确。
    (2)(2020·山东化学,1)实验室中下列做法错误的是(  )A.用冷水贮存白磷B.用浓硫酸干燥二氧化硫C.用酒精灯直接加热蒸发皿D.用二氧化碳灭火器扑灭金属钾的燃烧
    [解析] A项,白磷易自燃,可保存在水中,从而隔绝空气,正确;B项,浓硫酸属于酸性干燥剂,可以干燥SO2,正确;C项,蒸发皿可用酒精灯直接加热,正确;D项,钾在空气中燃烧会生成KO2,KO2能与CO2反应生成O2,因此钾燃烧时不能用CO2扑灭,错误。
    [微点拨] 化学药品保存记忆口诀药品状态定口径,瓶塞取决酸碱性;硝酸固碘硝酸银,低温避光棕色瓶;液溴氨水易挥发,阴凉保存要密封;白磷存放置冷水,钾钠钙钡煤油中;碱瓶需用橡皮塞,塑瓶存放氟化氢;易变质品放时短,现配现用保新鲜;易燃易爆远火源,氧化潮解避空气;特殊药品特殊放,确保试剂不反应。
    微考点2 化学实验操作安全(1)(2022·海南高考调研测试)下列实验操作或事故的处理方法正确的是(  )A.鼻子靠近化学药品闻气味B.金属钠着火可用水扑灭C.处理HCl尾气时,将导管直接插入水中D.蒸馏实验中,在烧瓶中加碎瓷片以防暴沸
    [解析] 闻化学药品的气味时,应用手在瓶口处轻轻扇动,使极少量气体飘进鼻孔,不能直接用鼻子闻,A错误;金属钠可以和水反应生成可燃性气体氢气,金属钠燃烧生成的过氧化钠也可以和水反应生成氧气,均会增大火势,B错误;HCl极易溶于水,将导管直接插入水中会发生倒吸,C错误;碎瓷片可以防止液体暴沸,D正确。
    [易错警示] ①化学药品不能直接用手接触,不能用鼻子直接靠近容器口去闻气味,绝不能用嘴巴品尝。②不得用燃着的酒精灯去点燃另一只酒精灯,熄灭酒精灯不能用嘴去吹灭。③称量有腐蚀性、易潮解的物质时,不能用纸片。
    (2)(2022·山东省实验中学模拟)Cl2O是黄棕色具有强烈刺激性气味的气体,是一种强氧化剂,易溶于水且会与水反应生成次氯酸,与有机物、还原剂接触或加热时会发生燃烧并爆炸。制取Cl2O的装置如图所示。
    已知:Cl2O的熔点为-120.6 ℃,沸点为2.0 ℃,Cl2的沸点为-34.6 ℃;HgO+2Cl2══HgCl2+Cl2O下列说法不正确的是(  )A.装置②、③中盛装的试剂依次是饱和食盐水和浓硫酸B.通入干燥空气的目的是将生成的Cl2O稀释减少爆炸危险C.从装置⑤中逸出气体的主要成分是Cl2OD.装置④与⑤之间不用橡皮管连接,是为了防止橡皮管燃烧和爆炸
    [解析] 制取Cl2O需要干燥纯净的氯气,所以②③中盛装的试剂依次是饱和食盐水和浓硫酸,以保证进入④的Cl2中无水,A正确;高浓度的Cl2O易爆炸,所以通入干燥空气可以将生成的Cl2O进行稀释,以减少爆炸危险,B正确;由物质的沸点可知,装置⑤用液氨降温冷却分离出Cl2O,逸出的气体是空气及过量Cl2,C错误;Cl2O与有机物接触会发生燃烧并爆炸,则装置④与⑤之间不能用橡皮管连接,是为了防止燃烧和爆炸,D正确。
    〔对点集训2〕 (1)(2022·山东泰安一模)下列有关仪器的使用方法或实验操作正确的是(  )A.洗净的锥形瓶和容量瓶需放进烘箱中烘干B.蒸发时,将蒸发皿放置在铁架台的铁圈上,并加垫石棉网加热C.使用CCl4萃取溴水中的溴时,振荡后需打开活塞使漏斗内气体放出D.酸碱中和滴定过程中,眼睛必须注视滴定管刻度的变化
    [解析] 洗净的锥形瓶和容量瓶内有少量水,对滴定实验和配制一定物质的量浓度的溶液无影响,不需要烘干,A错误;蒸发皿是可以直接加热的仪器,不需要加垫石棉网,B错误;使用CCl4萃取溴水中的溴时,从安全角度考虑,振荡后需打开活塞使漏斗内气体放出,防止分液漏斗内压强过大引起危险,C正确;酸碱中和滴定过程中,眼睛必须注视锥形瓶中溶液的颜色变化,以便准确判断滴定终点,不需要注视滴定管刻度的变化,D错误。
    (2)(2022·江西宜春月考)化学实验设计和操作中必须十分重视安全问题和环保问题。下列实验方法或实验操作不正确的是(  )①在制取氧气实验中,排水法收集氧气后出现倒吸现象,立即松开试管上的橡皮塞 ②进行萃取操作时,应选择有机萃取剂,且萃取剂的密度必须比水大 ③水和碘的四氯化碳溶液分液时,水从分液漏斗下口流出,碘的四氯化碳溶液从漏斗上口倒出 ④进行蒸发操作时,应使混合物中的水分完全蒸干后,才能停止加热 ⑤酒精着火时可用湿抹布或沙土扑火A.①    B.③⑤C.②④⑤    D.②③④
    [解析] 在制取氧气实验中,排水法收集氧气后出现倒吸现象,立即松开试管上的橡皮塞,使倒吸现象停止,防止炸裂试管,故①正确;进行萃取操作时,应选择有机萃取剂,但萃取剂的密度不一定比水大,如苯作萃取剂,其密度比水小,故②不正确;分液时,上层液体从上口倒出,下层液体从下口流出,水和碘的四氯化碳溶液分液时,水在上层,四氯化碳在下层,则水从分液漏斗上口倒出,碘的四氯化碳溶液从漏斗下口流出,故③不正确;进行蒸发操作时,应使混合物中的水分大部分蒸干后停止加热,利用余热将溶液蒸干,故④不正确;酒精着火时可用湿抹布或沙子扑火,不能用水扑火,用湿抹布或沙子扑火的目的是隔绝空气,故⑤正确,故选D。
    (3)(双选)下列有关说法正确的是(  )A.容量瓶使用前必须干燥,否则将引起误差B.蒸馏实验结束后,先停止加热,再停止通冷凝水C.含硫酸的废液倒入水槽,用水冲入下水道D.不慎将酒精灯打翻在桌上失火时,立即用湿抹布盖灭
    [解析] 容量瓶使用前洗涤干净即可,无须干燥,因为后期定容阶段,也需要注水,所以不会造成误差,故A错误;B.蒸馏实验结束后,正确的顺序是先停止加热,再停止通冷凝水,故B正确;含硫酸的废液应当先调节至中性后,再倒入废液缸中,不要直接倒入下水道,防止污染地下水,故C错误;酒精灯打翻失火,立即用湿抹布盖灭,不能用水灭火,因为酒精溶于水、易挥发,故D正确。
    化学实验中的5个安全问题净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防液体倒吸。进行某些易燃易爆实验时要防爆炸,如H2还原CuO应先通H2,气体点燃前先验纯等。防氧化,如H2还原CuO要“先灭灯再停氢”,白磷切割宜在水中进行等。
    仪器拆卸的科学性与安全性,如从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑。取用药品时,应遵循节约的原则。多余的药品一般不能放回原瓶,但钾、钠、白磷等药品要放回原瓶,因为随意丢弃易引起火灾等安全事故。
    1.化学实验基础的两大方面(1)常用仪器的识别、名称和创新(2)仪器的正确使用方法和精密度①直接加热:试管、蒸发皿、坩埚②垫石棉网加热:烧瓶、锥形瓶、烧杯
    ③三种计量仪器的精确度a.托盘天平:0.1 gb.量筒:0.1 mL,无“0”刻度c.滴定管:0.01 mL
    2.化学实验操作的两大方向(1)实验操作正误判断(2)装置连接和实验操作顺序3.化学实验安全的两大方向(1)危险化学品标志的识别(2)化学实验常见危险及安全措施
    4.五点注意事项(1)检查装置的气密性——制取气体、验证气体的性质等与气体有关的实验操作(2)检查是否漏水——滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用(3)调“0”点——托盘天平的使用(4)验纯——点燃可燃性气体(5)定性试纸使用前可润湿,定量(pH)试纸使用前不能润湿
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