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新高考化学一轮复习讲与练 第27讲 物质的制备与性质实验（练）（2份打包，原卷版+解析版）
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A．①是氨气发生装置B．②是氨气吸收装置
C．③是氨气发生装置D．④是氨气收集、检验装置
【答案】C
【解析】①装置加热分解生成和，在试管口处和气体遇冷会再反应生成，收集不到，A错误；极易溶于水，溶解导致导气管中气体压强减小而引发倒吸现象，因此②不能用于的吸收，②装置，防倒吸装置中漏斗口与液面应接触，但插入液面之下不能防止倒吸，B错误；③装置用浓氨水加热可分解制得，C正确；由于的密度比空气小，因此收集可以采用向下排空气法，为防止空气对流应在试管口塞一团棉花，D错误。答案为Ｃ。
2．实验室可利用苯和液溴在溴化铁的催化作用下制取溴苯，其制备及提纯过程为：制备→水洗分液→碱洗分液→水洗分液→再分离，下列说法正确的是
A．制备装置a中长导管仅起导气作用
B．装置b可用于制备过程中吸收尾气
C．分液时，有机层由装置c的上口倒出
D．可选择装置d进行再分离
【答案】D
【解析】铁做催化剂条件下，苯和液溴反应生成溴苯和溴化氢，该反应为放热反应，反应放出的热量会使苯和液溴挥发，则制备装置a中长导管起导气兼冷凝回流的作用，故A错误；溴化氢极易溶于水，若用装置b吸收溴化氢会产生倒吸，故B错误；溴苯是密度比水大的不溶于水的无色液体，分液时，密度比水大的溴苯应该从下口放出，故C错误；由分析可知，水洗分液得到含有苯的粗溴苯，分离粗溴苯可以利用苯与溴苯的沸点不同选择装置d进行蒸馏分离，故D正确；故选D。
3．氯及其化合物应用广泛。氯的单质Cl2可由MnO2与浓盐酸共热得到，Cl2能氧化Br-，可从海水中提取Br2；氯的氧化物ClO2可用于自来水消毒，ClO2是一种黄绿色气体，易溶于水，与碱反应会生成ClO与ClO；亚氯酸钠(NaClO2)是一种高效漂白剂和氧化剂。实验室欲由下列装置制取高浓度的HClO溶液，有关实验装置和原理能达到各自实验目的的是
A．制取氯气B．制取氯水
C．提高HClO浓度D．分离HClO
【答案】C
【解析】浓盐酸与MnO2加热条件制取Cl2，该装置中少了酒精灯，A项不能达到实验目的；制取的Cl2含有HCl，需要用饱和氯化钠洗气装置长进短出，该装置达到无法除杂的目的，B项不能达到实验目的；氯气溶于水存在平衡Cl2+H2OHCl+HClO，加入CaCO3消耗HCl使平衡正向HClO浓度增大，C项能达到实验目的；最终得到浓的HClO中含有CaCO3固体，需要进行过滤除去，该装置错误，D项不能达到实验目的；故选C。
4．湿法制备高铁酸钾的过程：①将制得的Cl2通入一定体积分数的KOH溶液中得到KClO溶液；②将KOH固体溶解在①中得到的KClO溶液中，加入一定质量的Fe(NO3)3·9H2O，搅拌得到K2FeO4溶液，继续加KOH固体至溶液饱和；③减压过滤，滤渣经一系列操作得到K2FeO4晶体。已知K2FeO4性质：低温、碱性环境稳定；具有强氧化性，能氧化烃、苯胺和80%以下的乙醇溶液。下列说法正确的是
A．②中两次使用KOH固体的作用相同
B．③中一系列操作含洗涤，洗涤时可用75%乙醇溶液
C．K2FeO4消毒净水过程均利用它的氧化性
D．制备过程中涉及的主要化学反应都是氧化还原反应
【答案】D
【解析】KClO在碱性条件下反应，则在②中先加 KOH 固体的作用是：与反应液中过量的氯气继续反应，营造碱性环境；生成K2FeO4溶液后继续加KOH固体的作用是：增大K＋浓度，促进K2FeO4晶体析出；两次使用KOH固体的作用不相同，故A错误；K2FeO4能氧化80%以下的乙醇溶液，③中一系列操作含洗涤，洗涤时不能用75%乙醇溶液，故B错误；K2FeO4具有强氧化性，能够消毒杀菌；同时FeO被还原成Fe3+，Fe3+水解形成Fe(OH)3胶体，能够吸附水中悬浮杂质，K2FeO4消毒净水过程利用它的氧化性和能形成胶体的性质，故C错误；制备过程中涉及的主要离子反应为：Cl2+2OH-=ClO-+Cl-+H2O、2Fe(OH)3＋3ClO－＋4OH－＝2FeO＋3Cl－+5H2O，都是氧化还原反应，故D正确；故选D。
5．能用如图所示装置完成气体制备、尾气处理(加热和夹持等装置略去)的是
【答案】A
【解析】铜与浓硝酸反应生成硝酸铜、NO2、水，NO2采用排空法收集后，多余的尾气可以采用NaOH溶液吸收，故A正确；实验室制取二氧化碳不选用大理石和硫酸，因为会生成硫酸钙覆盖在碳酸钙表面阻止反应，应该选用稀盐酸和碳酸钙反应，故B错误；电石与水反应生成氢氧化钙和乙炔，乙炔与水不反应，尾气乙炔应该用酸性高锰酸钾溶液吸收处理，故C错误；氯气与饱和NaCl溶液不反应，不能用饱和氯化钠吸收尾气，应该选用氢氧化钠溶液进行吸收，故D错误；故选A。
6．某兴趣小组以活性白土为催化剂进行乙醇脱水制备乙烯的实验，装置如图所示(夹持装置已略去)。下列说法正确的是
A．实验时，冷凝水从a口进b口出
B．加快圆底烧瓶中乙醇的汽化速率，有利于提高乙醇的转化率
C．溴的四氯化碳溶液褪色，不能说明生成了乙烯气体
D．当有4.6g乙醇汽化时，具支试管中收集到2.0g液体，则乙醇的转化率约为93%
【答案】D
【解析】实验时，冷凝水应从下口进上口出，选项A错误；若乙醇的汽化速率过快，乙醇分子在催化剂表面停留的时间过短，部分乙醇还来不及被吸附、活化、反应即被带出催化剂层，将导致转化率降低，选项B错误；产生的乙烯能与溴发生加成反应，从而使溶液褪色，通过实验现象能说明有乙烯生成，选项C错误；具支试管中收集的液体成分是乙醇和水，则生成乙烯气体的质量是，故乙醇的转化率为，选项D正确；故选D。
7．用表面有油污的铁屑等原料可以制备，实验中的部分装置和操作如下图所示，其中不能达到实验目的的是
A．用装置甲去除铁屑表面的油污
B．用装置乙溶解铁屑制备
C．用装置丙吸收铁屑溶解过程中产生的
D．用装置丁蒸干溶液，获得
【答案】D
【解析】热的纯碱溶液碱性较强可使油脂水解生成溶水物质，从而去除油污，故A正确；常温下铁屑与硫酸反应生成硫酸亚铁和氢气，可用此方法制取，故B正确；高锰酸钾具有强氧化性，可用其吸收铁屑溶解过程产生的还原性气体，故C正确；应通过蒸发浓缩、冷却结晶的方法获得，故D错误；故选D。
8．无水CrCl3是常用的媒染剂和催化剂，易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化。制取CrCl3的反应方程式为，实验装置如图所示：
已知有毒，遇水发生水解。下列说法错误的是
A．甲中的试剂为浓硫酸
B．若实验过程中乙处出现堵塞，用酒精灯加热乙处即可
C．丙中发生反应的离子方程式为
D．实验前、后均需通入一段时间的，其作用相同
【答案】D
【分析】结合装置图，反应前先通入氮气，排除空气的干扰，CrCl3易潮解、高温下易被氧气氧化，则实验过程中必须保持干燥环境，甲中装浓H2SO4可以干燥N2并防止空气中水蒸气进入装置，反应结束后继续通入一段时间干燥的氮气，使CrCl3在氮气氛围中冷却，无水CaCl2防止丙中水蒸气进入乙装置；生成的COCl2有毒，需要通过NaOH溶液吸收处理，据此分析解题。
【解析】由分析可知，甲中的试剂为浓硫酸，可以干燥N2并防止空气中水蒸气进入置，Ａ正确；由题干信息可知，CrCl3具有易升华的性质，故若实验过程中乙处出现堵塞，用酒精灯加热乙处即可，B正确；装置丙中可以看做是COCl2先与水反应生成二氧化碳和氯化氢，二氧化碳和氯化氢再与氢氧化钠反应，所以最终溶液中存在碳酸根离子和氯离子，故反应方程式为：，C正确；由分析可知，实验前、后均需通入一段时间的，反应前先通入氮气，排除空气的干扰，而反应结束后继续通入一段时间干燥的氮气，使CrCl3在氮气氛围中冷却，即前后两次的作用不相同，D错误；故选D。
9．下列由废铁屑(除Fe外还含少量C、FeS等杂质)制取的原理与装置不能达到实验目的的是
A．用装置甲制取B．用装置乙吸收尾气中的
C．用装置丙过滤得到溶液D．用装置丁蒸发结晶获得
【答案】D
【解析】由图可知，装置甲为铁屑与稀硫酸在80℃水浴中共热反应制备硫酸亚铁的装置，水浴加热的目的是加快反应速率，故A正确；由图可知，装置乙中盛有的硫酸铜溶液用于吸收氯化亚铁与稀硫酸反应生成的有毒的硫化氢，防止污染空气，故B正确；由图可知，装置丙为用抽滤的方法得到硫酸亚铁溶液，抽滤的目的是加快过滤得速率，故C正确；蒸发结晶获得绿矾应选用蒸发皿，不能选用坩埚，故D错误；故选D。
10．实验室制备下列气体所选装置，制备试剂、除杂试剂及所选装置均正确的是
(干燥、收集装置略)
【答案】D
【解析】实验室中不能采用直接加热氯化铵制取氨气，应用浓氨水加热制取，故A错误；二氧化锰与浓盐酸加热生成氯气，氯气中混有挥发出的HCl气体，可用饱和食盐水除去，装置可选b、c，故B错误；乙醇与浓硫酸发生消去反应生成乙烯需要控制温度迅速升至170℃，因此装置中需用温度计控制反应温度，故C错误；电石和饱和食盐水常温下反应生成乙炔，因电石中含有硫化物，同时会生成硫化氢，可用硫酸铜溶液将硫化氢沉淀除去，装置应选a、c，故D正确；故选D。
11．实验室中某些气体的制取、收集及尾气处理装置如图所示(省略净化装置)。仅用此装置和表中提供的物质完成相关实验，最合理的选项是
【答案】D
【解析】氨气的密度比空气密度小，应选向下排空气法收集，A错误；浓硫酸和Cu反应生成需要加热才能进行，B错误；稀硝酸和Cu反应生成NO，不能得到，C错误；浓盐酸和反应生成，的密度比空气密度大，应选向上排空气法收集，可以用溶液吸收，D正确；故选D。
12．Haber提出的硝基苯转化为苯胺的两种反应途径如图所示。实验人员分别将 、 、 与Na2S·9H2O在一定条件下反应5min，的产率分别为小于1%，大于99%，小于1%，下列说法正确的是
A．硝基苯易溶水
B．苯胺和苯酚类似，在水溶液中均显酸性
C．该实验结果表明Na2S·9H2O参与反应时，优先选直接反应路径制备苯胺
D．若该实验反应中的氧化产物为S，则由硝基苯生成1mml苯胺，理论上消耗2mlNa2S·9H2O
【答案】C
【分析】以不同路径下的有机反应为载体，考查有机反应路径、常见有机化合物性质、氧化还原反应等知识。
【解析】硝基苯中无亲水基团，难溶于水，A错误；苯胺可结合水电离出的H+，在水溶液中显碱性，B错误； 与Na2S·9H2O反应的产率高于 与Na2S·9H2O反应的产率，选择直接反应路径，C正确；由1ml 转化为1ml ，少了2ml O原子，多了2ml H原子，共得到了6ml e-，理论上消耗3ml Na2S·9H2O，D错误；故选C。
13．利用废蚀刻液(含FeCl2、CuCl2及FeCl3)制备碱性蚀刻液[Cu(NH3)4Cl2溶液]和FeCl3•6H2O步骤：用H2O2氧化废蚀刻液、制备氨气、制备碱性蚀刻液[CuCl2+4NH3=Cu(NH3)4Cl2]、固液分离、用盐酸溶解沉淀并制备FeCl3•6H2O。下列有关实验的说法不正确的是
A．用装置甲制备氨气
B．用装置乙可以制备Cu(NH3)4Cl2溶液并沉铁
C．用装置丙可以分离Cu(NH3)4Cl2溶液和Fe(OH)3
D．用装置丁蒸干FeCl3溶液可以直接制备FeCl3•6H2O
【答案】D
【解析】NH4Cl和Ca(OH)2固体加热制备NH3，A项正确；NH3可将CuCl2转变为Cu(NH3)4Cl2液，同时将Fe3+转变为Fe(OH)3沉淀，B项正确；Cu(NH3)4Cl2溶液和Fe(OH)3为固液混合体系，可选用过滤如图丙，C项正确；FeCl3在加热条件下水解加剧得到Fe(OH)3，所提直接如图丁蒸干得到Fe(OH)3，D项错误；故选D。
14．硫代硫酸钠()是一种重要的化工产品，将通入和混合溶液中可制得。其制备装置如图所示，下列说法错误的是
A．的空间构型为四面体形
B．若用98%的浓硫酸，反应速率将降低
C．制备的总方程式为：
D．为增大三颈烧瓶中加入原料的利用率，可通入过量
【答案】D
【分析】由实验装置图可知，圆底烧瓶中亚硫酸钠固体与70%较浓硫酸反应制备二氧化硫，三颈烧瓶中二氧化硫与硫化钠和碳酸钠的混合溶液反应制备硫代硫酸钠，烧杯中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收二氧化碳和未反应的二氧化硫，防止污染空气。
【解析】硫代硫酸根离子中中心原子为硫原子，硫原子的价层电子对数为4、孤对电子对数为0，离子的空间构型为四面体形，故A正确；98%的浓硫酸的主要成分是硫酸分子，溶液中氢离子浓度小，与亚硫酸钠固体的反应速率慢，则若用98%的浓硫酸，反应速率将降低，故B正确；制备硫代硫酸的反应为二氧化硫与硫化钠和碳酸钠的混合溶液反应生成硫代硫酸钠和二氧化碳，反应的化学方程式为，故C正确；二氧化硫与水反应生成亚硫酸，亚硫酸电离出的氢离子能与硫代硫酸钠溶液反应，导致产率降低，所以制备硫代硫酸钠时，不能通入过量的二氧化硫，故D错误；故选D。
15．实验室从废定影液[含和等]中回收和的主要步骤如下。下列说法正确的是
A．为加快过滤速度，可以用玻璃棒轻轻搅拌漏斗中的液体
B．分液时先从下口放出有机相，再从上口倒出水相
C．从有机相提取的操作中需要的玻璃仪器有酒精灯、蒸馏烧瓶、球形冷凝管等
D．由制备金属银时，需将置于坩埚中隔绝空气高温焙烧
【答案】D
【分析】由流程可知，加入Na2S溶液会和反应生成Ag2S沉淀和，过滤分离出滤液中含Br-、，通入氯气能将Br-氧化为Br2，利用苯将溴单质萃取后分液得到有机相，蒸馏分离出溴；滤渣洗涤、干燥后，灼烧生成Ag和二氧化硫，以此来解答。
【解析】过滤时搅拌易捣破滤纸，应使水自然流下，操作不合理，A错误；分液时，先使下层液体从下口流出，再将上层液体从上口倒出，用苯萃取，苯的密度小于水，故有机相在上层，水相在下层，故应先从下口放出水相，再从上口倒出有机相，B错误；从有机相蒸馏分离出溴，应选蒸馏烧瓶、直形冷凝管等仪器，球形冷凝管易残留馏分，C错误；隔绝空气在坩埚中灼烧，会分解生成金属Ag和单质硫，高温条件下单质硫变成气体分离，D正确：故选D。
18．下列实验装置合理且能达到实验目的的是
A．用甲装置制备B．用乙装置鉴别和
C．用丙装置制备氢氧化铁胶体D．用装置丁制取乙酸乙酯
【答案】B
【解析】因为硫酸钙为微溶物，所以在实验室制备时，若用稀硫酸和碳酸钙反应，生成硫酸钙会覆盖在碳酸钙的表面，阻止反应的进一步进行，A错误；和都为红棕色气体，和水完全反应，生成硝酸和无色，气体褪色，得到无色溶液，而和水反应程度很小，气体颜色不会完全褪色，溶液变成橙色，可以用与水反应来区分和，B正确；实验室用饱和氯化铁溶液滴入沸水中制备氢氧化铁胶体，若向氨水中滴加饱和的氯化铁溶液，只能得到氢氧化铁沉淀，C错误；制备乙酸乙酯时，长导管口不能伸入饱和碳酸钠溶液液面以下，防止倒吸，D错误；故选B。
19．富马酸亚铁，是一种治疗缺铁性贫血的安全有效的铁制剂，常用富马酸(结构简式为HOOCCH=CHCOOH)和FeSO4制备富马酸亚铁，并对其纯度进行测定，过程如下。
Ⅰ．制备富马酸亚铁
①将富马酸置于100 mL烧杯A中，加热水搅拌；
②加入Na2CO3溶液10 mL使溶液pH为6.5~6.7，并将上述溶液移至100 mL容器B中；
③安装好回流装置C，加热至沸，然后通过恒压滴液漏斗D缓慢加入FeSO4溶液30 mL并恰好完全反应；
④维持反应温度100℃，充分搅拌1.5小时，冷却，减压过滤，用水洗涤沉淀；
⑤最后水浴干燥，得棕红(或棕)色粉末，记录产量。
Ⅱ．产品纯度测定
取0.400 g样品置于250 mL锥形瓶中，加入15.00 mL硫酸，加热溶解后冷却，再加入50.00 mL新沸过的冷水和2滴邻二氮菲指示液，此时溶液呈红色；立即用0.1000 ml/L硫酸铈铵［(NH4)2Ce(SO4)3］标准液滴定(还原产物为Ce3+)，滴定终点溶液变为浅蓝色。平行测定三次，平均消耗23.00 mL标准液。
(1)以上操作中不需要使用的仪器是 (填序号)，仪器D的名称是 。
(2)在富马酸溶液中加入Na2CO3溶液并加热、搅拌，调节pH为6.6，如果Na2CO3过量，则制得的富马酸亚铁质量 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
(3)合成富马酸亚铁反应的化学方程式为 。
(4)步骤④中洗涤的目的主要是为了除去 离子(填离子符号)，检验沉淀是否洗净的方法是 。
(5)根据上述实验数据，测得产品的纯度是 %(保留4位有效数字)。
【答案】(1)E 球形冷凝管
(2)偏小
(3)NaOOC-CH=CH-COONa+FeSO4Fe(OOC-CH=CH-COO)↓+ Na2SO4
(4) Na+、 取最后一次的洗涤液少许于试管中，加入盐酸酸化的氯化钡溶液，若无沉淀产生,证明已经洗涤干净
(5)97.75%
【分析】向富马酸( HOOCCH=CHCOOH )中加入Na2CO3溶液先中和酸，并调节溶液pH=6.6，再滴加FeSO4溶液可合成得到富马酸亚铁，然后过滤、洗涤、干燥后得到产品，再根据富马酸亚铁(C4H2O4Fe)有Fe2+，溶液中的Fe2+被Ce4+氧化为Fe3+，Ce4+被还原为Ce3+，反应为：Fe2++Ce4+=Fe3++Ce3+，可得富马酸亚铁与Ce4+的关系式：富马酸亚铁~ Ce4+，根据滴定消耗硫酸铈铵［(NH4)2Ce(SO4)3］标准液的体积计算富马酸亚铁的物质的量，再根据理论产量和产品的实际质量计算产品纯度。
【解析】（1）在步骤①溶解富马酸需使用烧杯；在步骤②中需使用装置B；在步骤③回流装置中需要使用装置D和装置C；过滤需要烧杯和漏斗，滴定需要滴定管，不需使用容量瓶，故合理选项为E；
根据图示可知仪器D为球形冷凝管；
（2）在富马酸溶液中加入Na2CO3并加热、搅拌，调节pH为6.6。如果Na2CO3过量，过量的碳酸钠会消耗亚铁离子，导致制得的富马酸亚铁质量偏小；
（3）富马酸首先和碳酸钠反应生成NaOOC-CH=CH-COONa，然后NaOOC-CH=CH-COONa和硫酸亚铁反应合成富马酸亚铁，反应的化学反应方程式为：NaOOC-CH=CH-COONa+FeSO4Fe(OOC-CH=CH-COO)↓+ Na2SO4；
（4）步骤④中洗涤沉淀目的主要是为了除去沉淀表面的可溶物，即反应产生的Na2SO4电离产生的Na+、； 可通过检验洗涤液中是否含有来判断沉淀是否洗涤干净。故检验沉淀是否洗净的方法是：取最后一次的洗涤液少许于试管中，加入盐酸酸化的氯化钡溶液，若无沉淀产生，证明已经洗涤干净；
（5）根据富马酸亚铁( C4H2O4Fe)有Fe2+，关系式为富马酸亚铁~ Fe2+，溶液中的Fe2+被Ce4+氧化为Fe3+，Ce4+被还原为Ce3+，反应为： Fe2++Ce4+=Fe3++Ce3+，故富马酸亚铁~Ce4+，富马酸亚铁的物质的量是n(富马酸亚铁)=n(Ce4+)=0.l ml/L×0.023 L=0.0023 ml，故所得产品的纯度为：×100%=97.75%。
20．环己酮是重要化工原料，是制造尼龙的主要中间体，也是重要的工业溶剂，实验室利用如下反应原理和实验装置制备环己酮(夹持、加热装置略，C1、C2处有仪器未画出)：
环己醇、环己酮和饱和食盐水的部分物理性质见表(括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的沸点)
实验步骤：
Ⅰ.实验中通过装置B将酸性Na2Cr2O7溶液分批滴加到盛有30mL环己醇的A中，加入第一批Na2Cr2O7溶液后，待反应物的橙红色消失后再加入第二批……依次进行下去，直至反应结束，控制反应在55~65℃进行。反应结束后，向反应液中加入适量的草酸。
Ⅱ.反应完成后，加入适量水，蒸馏，收集95~100℃的馏分，得到主要含环己酮粗品和水的混合物。
Ⅲ.进一步分离提纯得到精环已酮18.0g。
(1)实验装置图中C1处应放置的仪器名称为 。
(2)A中发生反应的离子方程式为 ，用蒸馏不能分离环己酮和水的原因是 。
(3)实验过程中Na2Cr2O7溶液分批加入的原因是 。
(4)步骤Ⅰ加入适量草酸为了将剩余的Na2Cr2O7完全反应，草酸与Na2Cr2O7的物质的量之比为 时反应恰好进行完全。
(5)环己酮的提纯需要经过以下一系列的操作：a.蒸馏，收集151-156℃馏分，得到精品b.过滤c.在收集到的粗品中加NaCl固体至饱和，静置，分液d.加入无水MgSO4固体，除去有机物中少量水。上述操作的正确顺序是 (填序号)。上述操作c中，加入NaCl固体的作用是 。
(6)计算环己酮的产率 。(保留整数)
【答案】(1)温度计
(2) 3+Cr2O+8H+3 +2Cr3++7H2O 环己酮和水形成具有固定组成的混合物一起蒸出
(3)避免氧化剂Na2Cr2O7溶液过量而加剧了环己酮的开环反应
(4)3：1
(5)cdba 降低环己酮在水中的溶解度，减少产物损失；增加水层密度，有利于分层
(6)68%
【分析】通过装置B将酸性Na2Cr2O7溶液分批滴加到盛有30mL环己醇的A中，反应生成环己酮，反应后加入草酸除去过量的重铬酸钠，蒸馏得到环己酮粗品，粗品干燥、蒸馏得到精品；
【解析】（1）实验中加热温度需要控制在合适的反应温度，故图中C1处应放置的仪器名称为温度计；
（2）重铬酸钠具有强氧化性，A中发生反应为环己醇被重铬酸钠氧化为环己酮和三价铬离子、同时生成水，反应为：3 +Cr2O+8H+3 +2Cr3++7H2O，由题干可知用蒸馏不能分离环己酮和水的原因是：环己酮和水形成具有固定组成的混合物一起蒸出；
（3）重铬酸钠具有强氧化性，已知：环己酮遇氧化剂易发生开环反应；故实验过程中Na2Cr2O7溶液分批加入的原因是：避免氧化剂Na2Cr2O7溶液过量而加剧了环己酮的开环反应；
（4）草酸与Na2Cr2O7反应中碳元素化合价由+3变为+4、铬元素化合价由+6变为+3，根据电子守恒可知，草酸与Na2Cr2O7的物质的量之比为3:1时反应恰好进行完全。
（5）环己酮会和水形成具有固定组成的混合物一起蒸出，环己酮的提纯操作过程为：c.在收集到的粗品中加NaCl固体至饱和降低环己酮的溶解度利于其分层，静置，分液分离出有机相；d.加入无水MgSO4固体，除去有机物中少量水，防止形成混合物一起蒸出；b.过滤，除去干燥剂；a.蒸馏，收集151-156℃馏分，利于物质沸点不同得到精品；故为cdba；操作c中，加入NaCl固体的作用是降低环己酮在水中的溶解度，减少产物损失且可增加水层密度，有利于分层；
（6）30mL环己醇的物质的量为，则理论生成0.27ml环己酮，环己酮的产率。
气体
制备试剂
烧杯中试剂
A
NO2
铜与浓硝酸
NaOH溶液
B
CO2
大理石和硫酸
石灰水
C
C2H2
电石与水
水
D
Cl2
MnO2与浓盐酸
饱和NaCl溶液
气体
制备试剂
除杂试剂
所选装置
A
NH3
NH4Cl
——
b、c
B
Cl2
MnO2+浓HCl
饱和NaCl溶液
a、c
C
C2H4
C2H5OH+浓H2SO4
NaOH溶液
b、c
D
C2H2
电石+饱和NaCl溶液
CuSO4溶液
a、c
选项
中的物质
中的物质
中收集的气体
中的物质
A
浓氨水
B
浓硫酸
溶液
C
稀硝酸
溶液
D
浓盐酸
溶液
物质
密度/(g/cm3)
沸点/℃
部分性质
环己醇
0.90
161.1(97.8)
能溶于水，具有还原性，易被氧化
环己酮
0.88
155.6(95)
微溶于水，遇氧化剂易发生开环反应
饱和食盐水
1.33
108.0
A．①是氨气发生装置B．②是氨气吸收装置
C．③是氨气发生装置D．④是氨气收集、检验装置
【答案】C
【解析】①装置加热分解生成和，在试管口处和气体遇冷会再反应生成，收集不到，A错误；极易溶于水，溶解导致导气管中气体压强减小而引发倒吸现象，因此②不能用于的吸收，②装置，防倒吸装置中漏斗口与液面应接触，但插入液面之下不能防止倒吸，B错误；③装置用浓氨水加热可分解制得，C正确；由于的密度比空气小，因此收集可以采用向下排空气法，为防止空气对流应在试管口塞一团棉花，D错误。答案为Ｃ。
2．实验室可利用苯和液溴在溴化铁的催化作用下制取溴苯，其制备及提纯过程为：制备→水洗分液→碱洗分液→水洗分液→再分离，下列说法正确的是
A．制备装置a中长导管仅起导气作用
B．装置b可用于制备过程中吸收尾气
C．分液时，有机层由装置c的上口倒出
D．可选择装置d进行再分离
【答案】D
【解析】铁做催化剂条件下，苯和液溴反应生成溴苯和溴化氢，该反应为放热反应，反应放出的热量会使苯和液溴挥发，则制备装置a中长导管起导气兼冷凝回流的作用，故A错误；溴化氢极易溶于水，若用装置b吸收溴化氢会产生倒吸，故B错误；溴苯是密度比水大的不溶于水的无色液体，分液时，密度比水大的溴苯应该从下口放出，故C错误；由分析可知，水洗分液得到含有苯的粗溴苯，分离粗溴苯可以利用苯与溴苯的沸点不同选择装置d进行蒸馏分离，故D正确；故选D。
3．氯及其化合物应用广泛。氯的单质Cl2可由MnO2与浓盐酸共热得到，Cl2能氧化Br-，可从海水中提取Br2；氯的氧化物ClO2可用于自来水消毒，ClO2是一种黄绿色气体，易溶于水，与碱反应会生成ClO与ClO；亚氯酸钠(NaClO2)是一种高效漂白剂和氧化剂。实验室欲由下列装置制取高浓度的HClO溶液，有关实验装置和原理能达到各自实验目的的是
A．制取氯气B．制取氯水
C．提高HClO浓度D．分离HClO
【答案】C
【解析】浓盐酸与MnO2加热条件制取Cl2，该装置中少了酒精灯，A项不能达到实验目的；制取的Cl2含有HCl，需要用饱和氯化钠洗气装置长进短出，该装置达到无法除杂的目的，B项不能达到实验目的；氯气溶于水存在平衡Cl2+H2OHCl+HClO，加入CaCO3消耗HCl使平衡正向HClO浓度增大，C项能达到实验目的；最终得到浓的HClO中含有CaCO3固体，需要进行过滤除去，该装置错误，D项不能达到实验目的；故选C。
4．湿法制备高铁酸钾的过程：①将制得的Cl2通入一定体积分数的KOH溶液中得到KClO溶液；②将KOH固体溶解在①中得到的KClO溶液中，加入一定质量的Fe(NO3)3·9H2O，搅拌得到K2FeO4溶液，继续加KOH固体至溶液饱和；③减压过滤，滤渣经一系列操作得到K2FeO4晶体。已知K2FeO4性质：低温、碱性环境稳定；具有强氧化性，能氧化烃、苯胺和80%以下的乙醇溶液。下列说法正确的是
A．②中两次使用KOH固体的作用相同
B．③中一系列操作含洗涤，洗涤时可用75%乙醇溶液
C．K2FeO4消毒净水过程均利用它的氧化性
D．制备过程中涉及的主要化学反应都是氧化还原反应
【答案】D
【解析】KClO在碱性条件下反应，则在②中先加 KOH 固体的作用是：与反应液中过量的氯气继续反应，营造碱性环境；生成K2FeO4溶液后继续加KOH固体的作用是：增大K＋浓度，促进K2FeO4晶体析出；两次使用KOH固体的作用不相同，故A错误；K2FeO4能氧化80%以下的乙醇溶液，③中一系列操作含洗涤，洗涤时不能用75%乙醇溶液，故B错误；K2FeO4具有强氧化性，能够消毒杀菌；同时FeO被还原成Fe3+，Fe3+水解形成Fe(OH)3胶体，能够吸附水中悬浮杂质，K2FeO4消毒净水过程利用它的氧化性和能形成胶体的性质，故C错误；制备过程中涉及的主要离子反应为：Cl2+2OH-=ClO-+Cl-+H2O、2Fe(OH)3＋3ClO－＋4OH－＝2FeO＋3Cl－+5H2O，都是氧化还原反应，故D正确；故选D。
5．能用如图所示装置完成气体制备、尾气处理(加热和夹持等装置略去)的是
【答案】A
【解析】铜与浓硝酸反应生成硝酸铜、NO2、水，NO2采用排空法收集后，多余的尾气可以采用NaOH溶液吸收，故A正确；实验室制取二氧化碳不选用大理石和硫酸，因为会生成硫酸钙覆盖在碳酸钙表面阻止反应，应该选用稀盐酸和碳酸钙反应，故B错误；电石与水反应生成氢氧化钙和乙炔，乙炔与水不反应，尾气乙炔应该用酸性高锰酸钾溶液吸收处理，故C错误；氯气与饱和NaCl溶液不反应，不能用饱和氯化钠吸收尾气，应该选用氢氧化钠溶液进行吸收，故D错误；故选A。
6．某兴趣小组以活性白土为催化剂进行乙醇脱水制备乙烯的实验，装置如图所示(夹持装置已略去)。下列说法正确的是
A．实验时，冷凝水从a口进b口出
B．加快圆底烧瓶中乙醇的汽化速率，有利于提高乙醇的转化率
C．溴的四氯化碳溶液褪色，不能说明生成了乙烯气体
D．当有4.6g乙醇汽化时，具支试管中收集到2.0g液体，则乙醇的转化率约为93%
【答案】D
【解析】实验时，冷凝水应从下口进上口出，选项A错误；若乙醇的汽化速率过快，乙醇分子在催化剂表面停留的时间过短，部分乙醇还来不及被吸附、活化、反应即被带出催化剂层，将导致转化率降低，选项B错误；产生的乙烯能与溴发生加成反应，从而使溶液褪色，通过实验现象能说明有乙烯生成，选项C错误；具支试管中收集的液体成分是乙醇和水，则生成乙烯气体的质量是，故乙醇的转化率为，选项D正确；故选D。
7．用表面有油污的铁屑等原料可以制备，实验中的部分装置和操作如下图所示，其中不能达到实验目的的是
A．用装置甲去除铁屑表面的油污
B．用装置乙溶解铁屑制备
C．用装置丙吸收铁屑溶解过程中产生的
D．用装置丁蒸干溶液，获得
【答案】D
【解析】热的纯碱溶液碱性较强可使油脂水解生成溶水物质，从而去除油污，故A正确；常温下铁屑与硫酸反应生成硫酸亚铁和氢气，可用此方法制取，故B正确；高锰酸钾具有强氧化性，可用其吸收铁屑溶解过程产生的还原性气体，故C正确；应通过蒸发浓缩、冷却结晶的方法获得，故D错误；故选D。
8．无水CrCl3是常用的媒染剂和催化剂，易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化。制取CrCl3的反应方程式为，实验装置如图所示：
已知有毒，遇水发生水解。下列说法错误的是
A．甲中的试剂为浓硫酸
B．若实验过程中乙处出现堵塞，用酒精灯加热乙处即可
C．丙中发生反应的离子方程式为
D．实验前、后均需通入一段时间的，其作用相同
【答案】D
【分析】结合装置图，反应前先通入氮气，排除空气的干扰，CrCl3易潮解、高温下易被氧气氧化，则实验过程中必须保持干燥环境，甲中装浓H2SO4可以干燥N2并防止空气中水蒸气进入装置，反应结束后继续通入一段时间干燥的氮气，使CrCl3在氮气氛围中冷却，无水CaCl2防止丙中水蒸气进入乙装置；生成的COCl2有毒，需要通过NaOH溶液吸收处理，据此分析解题。
【解析】由分析可知，甲中的试剂为浓硫酸，可以干燥N2并防止空气中水蒸气进入置，Ａ正确；由题干信息可知，CrCl3具有易升华的性质，故若实验过程中乙处出现堵塞，用酒精灯加热乙处即可，B正确；装置丙中可以看做是COCl2先与水反应生成二氧化碳和氯化氢，二氧化碳和氯化氢再与氢氧化钠反应，所以最终溶液中存在碳酸根离子和氯离子，故反应方程式为：，C正确；由分析可知，实验前、后均需通入一段时间的，反应前先通入氮气，排除空气的干扰，而反应结束后继续通入一段时间干燥的氮气，使CrCl3在氮气氛围中冷却，即前后两次的作用不相同，D错误；故选D。
9．下列由废铁屑(除Fe外还含少量C、FeS等杂质)制取的原理与装置不能达到实验目的的是
A．用装置甲制取B．用装置乙吸收尾气中的
C．用装置丙过滤得到溶液D．用装置丁蒸发结晶获得
【答案】D
【解析】由图可知，装置甲为铁屑与稀硫酸在80℃水浴中共热反应制备硫酸亚铁的装置，水浴加热的目的是加快反应速率，故A正确；由图可知，装置乙中盛有的硫酸铜溶液用于吸收氯化亚铁与稀硫酸反应生成的有毒的硫化氢，防止污染空气，故B正确；由图可知，装置丙为用抽滤的方法得到硫酸亚铁溶液，抽滤的目的是加快过滤得速率，故C正确；蒸发结晶获得绿矾应选用蒸发皿，不能选用坩埚，故D错误；故选D。
10．实验室制备下列气体所选装置，制备试剂、除杂试剂及所选装置均正确的是
(干燥、收集装置略)
【答案】D
【解析】实验室中不能采用直接加热氯化铵制取氨气，应用浓氨水加热制取，故A错误；二氧化锰与浓盐酸加热生成氯气，氯气中混有挥发出的HCl气体，可用饱和食盐水除去，装置可选b、c，故B错误；乙醇与浓硫酸发生消去反应生成乙烯需要控制温度迅速升至170℃，因此装置中需用温度计控制反应温度，故C错误；电石和饱和食盐水常温下反应生成乙炔，因电石中含有硫化物，同时会生成硫化氢，可用硫酸铜溶液将硫化氢沉淀除去，装置应选a、c，故D正确；故选D。
11．实验室中某些气体的制取、收集及尾气处理装置如图所示(省略净化装置)。仅用此装置和表中提供的物质完成相关实验，最合理的选项是
【答案】D
【解析】氨气的密度比空气密度小，应选向下排空气法收集，A错误；浓硫酸和Cu反应生成需要加热才能进行，B错误；稀硝酸和Cu反应生成NO，不能得到，C错误；浓盐酸和反应生成，的密度比空气密度大，应选向上排空气法收集，可以用溶液吸收，D正确；故选D。
12．Haber提出的硝基苯转化为苯胺的两种反应途径如图所示。实验人员分别将 、 、 与Na2S·9H2O在一定条件下反应5min，的产率分别为小于1%，大于99%，小于1%，下列说法正确的是
A．硝基苯易溶水
B．苯胺和苯酚类似，在水溶液中均显酸性
C．该实验结果表明Na2S·9H2O参与反应时，优先选直接反应路径制备苯胺
D．若该实验反应中的氧化产物为S，则由硝基苯生成1mml苯胺，理论上消耗2mlNa2S·9H2O
【答案】C
【分析】以不同路径下的有机反应为载体，考查有机反应路径、常见有机化合物性质、氧化还原反应等知识。
【解析】硝基苯中无亲水基团，难溶于水，A错误；苯胺可结合水电离出的H+，在水溶液中显碱性，B错误； 与Na2S·9H2O反应的产率高于 与Na2S·9H2O反应的产率，选择直接反应路径，C正确；由1ml 转化为1ml ，少了2ml O原子，多了2ml H原子，共得到了6ml e-，理论上消耗3ml Na2S·9H2O，D错误；故选C。
13．利用废蚀刻液(含FeCl2、CuCl2及FeCl3)制备碱性蚀刻液[Cu(NH3)4Cl2溶液]和FeCl3•6H2O步骤：用H2O2氧化废蚀刻液、制备氨气、制备碱性蚀刻液[CuCl2+4NH3=Cu(NH3)4Cl2]、固液分离、用盐酸溶解沉淀并制备FeCl3•6H2O。下列有关实验的说法不正确的是
A．用装置甲制备氨气
B．用装置乙可以制备Cu(NH3)4Cl2溶液并沉铁
C．用装置丙可以分离Cu(NH3)4Cl2溶液和Fe(OH)3
D．用装置丁蒸干FeCl3溶液可以直接制备FeCl3•6H2O
【答案】D
【解析】NH4Cl和Ca(OH)2固体加热制备NH3，A项正确；NH3可将CuCl2转变为Cu(NH3)4Cl2液，同时将Fe3+转变为Fe(OH)3沉淀，B项正确；Cu(NH3)4Cl2溶液和Fe(OH)3为固液混合体系，可选用过滤如图丙，C项正确；FeCl3在加热条件下水解加剧得到Fe(OH)3，所提直接如图丁蒸干得到Fe(OH)3，D项错误；故选D。
14．硫代硫酸钠()是一种重要的化工产品，将通入和混合溶液中可制得。其制备装置如图所示，下列说法错误的是
A．的空间构型为四面体形
B．若用98%的浓硫酸，反应速率将降低
C．制备的总方程式为：
D．为增大三颈烧瓶中加入原料的利用率，可通入过量
【答案】D
【分析】由实验装置图可知，圆底烧瓶中亚硫酸钠固体与70%较浓硫酸反应制备二氧化硫，三颈烧瓶中二氧化硫与硫化钠和碳酸钠的混合溶液反应制备硫代硫酸钠，烧杯中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收二氧化碳和未反应的二氧化硫，防止污染空气。
【解析】硫代硫酸根离子中中心原子为硫原子，硫原子的价层电子对数为4、孤对电子对数为0，离子的空间构型为四面体形，故A正确；98%的浓硫酸的主要成分是硫酸分子，溶液中氢离子浓度小，与亚硫酸钠固体的反应速率慢，则若用98%的浓硫酸，反应速率将降低，故B正确；制备硫代硫酸的反应为二氧化硫与硫化钠和碳酸钠的混合溶液反应生成硫代硫酸钠和二氧化碳，反应的化学方程式为，故C正确；二氧化硫与水反应生成亚硫酸，亚硫酸电离出的氢离子能与硫代硫酸钠溶液反应，导致产率降低，所以制备硫代硫酸钠时，不能通入过量的二氧化硫，故D错误；故选D。
15．实验室从废定影液[含和等]中回收和的主要步骤如下。下列说法正确的是
A．为加快过滤速度，可以用玻璃棒轻轻搅拌漏斗中的液体
B．分液时先从下口放出有机相，再从上口倒出水相
C．从有机相提取的操作中需要的玻璃仪器有酒精灯、蒸馏烧瓶、球形冷凝管等
D．由制备金属银时，需将置于坩埚中隔绝空气高温焙烧
【答案】D
【分析】由流程可知，加入Na2S溶液会和反应生成Ag2S沉淀和，过滤分离出滤液中含Br-、，通入氯气能将Br-氧化为Br2，利用苯将溴单质萃取后分液得到有机相，蒸馏分离出溴；滤渣洗涤、干燥后，灼烧生成Ag和二氧化硫，以此来解答。
【解析】过滤时搅拌易捣破滤纸，应使水自然流下，操作不合理，A错误；分液时，先使下层液体从下口流出，再将上层液体从上口倒出，用苯萃取，苯的密度小于水，故有机相在上层，水相在下层，故应先从下口放出水相，再从上口倒出有机相，B错误；从有机相蒸馏分离出溴，应选蒸馏烧瓶、直形冷凝管等仪器，球形冷凝管易残留馏分，C错误；隔绝空气在坩埚中灼烧，会分解生成金属Ag和单质硫，高温条件下单质硫变成气体分离，D正确：故选D。
18．下列实验装置合理且能达到实验目的的是
A．用甲装置制备B．用乙装置鉴别和
C．用丙装置制备氢氧化铁胶体D．用装置丁制取乙酸乙酯
【答案】B
【解析】因为硫酸钙为微溶物，所以在实验室制备时，若用稀硫酸和碳酸钙反应，生成硫酸钙会覆盖在碳酸钙的表面，阻止反应的进一步进行，A错误；和都为红棕色气体，和水完全反应，生成硝酸和无色，气体褪色，得到无色溶液，而和水反应程度很小，气体颜色不会完全褪色，溶液变成橙色，可以用与水反应来区分和，B正确；实验室用饱和氯化铁溶液滴入沸水中制备氢氧化铁胶体，若向氨水中滴加饱和的氯化铁溶液，只能得到氢氧化铁沉淀，C错误；制备乙酸乙酯时，长导管口不能伸入饱和碳酸钠溶液液面以下，防止倒吸，D错误；故选B。
19．富马酸亚铁，是一种治疗缺铁性贫血的安全有效的铁制剂，常用富马酸(结构简式为HOOCCH=CHCOOH)和FeSO4制备富马酸亚铁，并对其纯度进行测定，过程如下。
Ⅰ．制备富马酸亚铁
①将富马酸置于100 mL烧杯A中，加热水搅拌；
②加入Na2CO3溶液10 mL使溶液pH为6.5~6.7，并将上述溶液移至100 mL容器B中；
③安装好回流装置C，加热至沸，然后通过恒压滴液漏斗D缓慢加入FeSO4溶液30 mL并恰好完全反应；
④维持反应温度100℃，充分搅拌1.5小时，冷却，减压过滤，用水洗涤沉淀；
⑤最后水浴干燥，得棕红(或棕)色粉末，记录产量。
Ⅱ．产品纯度测定
取0.400 g样品置于250 mL锥形瓶中，加入15.00 mL硫酸，加热溶解后冷却，再加入50.00 mL新沸过的冷水和2滴邻二氮菲指示液，此时溶液呈红色；立即用0.1000 ml/L硫酸铈铵［(NH4)2Ce(SO4)3］标准液滴定(还原产物为Ce3+)，滴定终点溶液变为浅蓝色。平行测定三次，平均消耗23.00 mL标准液。
(1)以上操作中不需要使用的仪器是 (填序号)，仪器D的名称是 。
(2)在富马酸溶液中加入Na2CO3溶液并加热、搅拌，调节pH为6.6，如果Na2CO3过量，则制得的富马酸亚铁质量 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。
(3)合成富马酸亚铁反应的化学方程式为 。
(4)步骤④中洗涤的目的主要是为了除去 离子(填离子符号)，检验沉淀是否洗净的方法是 。
(5)根据上述实验数据，测得产品的纯度是 %(保留4位有效数字)。
【答案】(1)E 球形冷凝管
(2)偏小
(3)NaOOC-CH=CH-COONa+FeSO4Fe(OOC-CH=CH-COO)↓+ Na2SO4
(4) Na+、 取最后一次的洗涤液少许于试管中，加入盐酸酸化的氯化钡溶液，若无沉淀产生,证明已经洗涤干净
(5)97.75%
【分析】向富马酸( HOOCCH=CHCOOH )中加入Na2CO3溶液先中和酸，并调节溶液pH=6.6，再滴加FeSO4溶液可合成得到富马酸亚铁，然后过滤、洗涤、干燥后得到产品，再根据富马酸亚铁(C4H2O4Fe)有Fe2+，溶液中的Fe2+被Ce4+氧化为Fe3+，Ce4+被还原为Ce3+，反应为：Fe2++Ce4+=Fe3++Ce3+，可得富马酸亚铁与Ce4+的关系式：富马酸亚铁~ Ce4+，根据滴定消耗硫酸铈铵［(NH4)2Ce(SO4)3］标准液的体积计算富马酸亚铁的物质的量，再根据理论产量和产品的实际质量计算产品纯度。
【解析】（1）在步骤①溶解富马酸需使用烧杯；在步骤②中需使用装置B；在步骤③回流装置中需要使用装置D和装置C；过滤需要烧杯和漏斗，滴定需要滴定管，不需使用容量瓶，故合理选项为E；
根据图示可知仪器D为球形冷凝管；
（2）在富马酸溶液中加入Na2CO3并加热、搅拌，调节pH为6.6。如果Na2CO3过量，过量的碳酸钠会消耗亚铁离子，导致制得的富马酸亚铁质量偏小；
（3）富马酸首先和碳酸钠反应生成NaOOC-CH=CH-COONa，然后NaOOC-CH=CH-COONa和硫酸亚铁反应合成富马酸亚铁，反应的化学反应方程式为：NaOOC-CH=CH-COONa+FeSO4Fe(OOC-CH=CH-COO)↓+ Na2SO4；
（4）步骤④中洗涤沉淀目的主要是为了除去沉淀表面的可溶物，即反应产生的Na2SO4电离产生的Na+、； 可通过检验洗涤液中是否含有来判断沉淀是否洗涤干净。故检验沉淀是否洗净的方法是：取最后一次的洗涤液少许于试管中，加入盐酸酸化的氯化钡溶液，若无沉淀产生，证明已经洗涤干净；
（5）根据富马酸亚铁( C4H2O4Fe)有Fe2+，关系式为富马酸亚铁~ Fe2+，溶液中的Fe2+被Ce4+氧化为Fe3+，Ce4+被还原为Ce3+，反应为： Fe2++Ce4+=Fe3++Ce3+，故富马酸亚铁~Ce4+，富马酸亚铁的物质的量是n(富马酸亚铁)=n(Ce4+)=0.l ml/L×0.023 L=0.0023 ml，故所得产品的纯度为：×100%=97.75%。
20．环己酮是重要化工原料，是制造尼龙的主要中间体，也是重要的工业溶剂，实验室利用如下反应原理和实验装置制备环己酮(夹持、加热装置略，C1、C2处有仪器未画出)：
环己醇、环己酮和饱和食盐水的部分物理性质见表(括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的沸点)
实验步骤：
Ⅰ.实验中通过装置B将酸性Na2Cr2O7溶液分批滴加到盛有30mL环己醇的A中，加入第一批Na2Cr2O7溶液后，待反应物的橙红色消失后再加入第二批……依次进行下去，直至反应结束，控制反应在55~65℃进行。反应结束后，向反应液中加入适量的草酸。
Ⅱ.反应完成后，加入适量水，蒸馏，收集95~100℃的馏分，得到主要含环己酮粗品和水的混合物。
Ⅲ.进一步分离提纯得到精环已酮18.0g。
(1)实验装置图中C1处应放置的仪器名称为 。
(2)A中发生反应的离子方程式为 ，用蒸馏不能分离环己酮和水的原因是 。
(3)实验过程中Na2Cr2O7溶液分批加入的原因是 。
(4)步骤Ⅰ加入适量草酸为了将剩余的Na2Cr2O7完全反应，草酸与Na2Cr2O7的物质的量之比为 时反应恰好进行完全。
(5)环己酮的提纯需要经过以下一系列的操作：a.蒸馏，收集151-156℃馏分，得到精品b.过滤c.在收集到的粗品中加NaCl固体至饱和，静置，分液d.加入无水MgSO4固体，除去有机物中少量水。上述操作的正确顺序是 (填序号)。上述操作c中，加入NaCl固体的作用是 。
(6)计算环己酮的产率 。(保留整数)
【答案】(1)温度计
(2) 3+Cr2O+8H+3 +2Cr3++7H2O 环己酮和水形成具有固定组成的混合物一起蒸出
(3)避免氧化剂Na2Cr2O7溶液过量而加剧了环己酮的开环反应
(4)3：1
(5)cdba 降低环己酮在水中的溶解度，减少产物损失；增加水层密度，有利于分层
(6)68%
【分析】通过装置B将酸性Na2Cr2O7溶液分批滴加到盛有30mL环己醇的A中，反应生成环己酮，反应后加入草酸除去过量的重铬酸钠，蒸馏得到环己酮粗品，粗品干燥、蒸馏得到精品；
【解析】（1）实验中加热温度需要控制在合适的反应温度，故图中C1处应放置的仪器名称为温度计；
（2）重铬酸钠具有强氧化性，A中发生反应为环己醇被重铬酸钠氧化为环己酮和三价铬离子、同时生成水，反应为：3 +Cr2O+8H+3 +2Cr3++7H2O，由题干可知用蒸馏不能分离环己酮和水的原因是：环己酮和水形成具有固定组成的混合物一起蒸出；
（3）重铬酸钠具有强氧化性，已知：环己酮遇氧化剂易发生开环反应；故实验过程中Na2Cr2O7溶液分批加入的原因是：避免氧化剂Na2Cr2O7溶液过量而加剧了环己酮的开环反应；
（4）草酸与Na2Cr2O7反应中碳元素化合价由+3变为+4、铬元素化合价由+6变为+3，根据电子守恒可知，草酸与Na2Cr2O7的物质的量之比为3:1时反应恰好进行完全。
（5）环己酮会和水形成具有固定组成的混合物一起蒸出，环己酮的提纯操作过程为：c.在收集到的粗品中加NaCl固体至饱和降低环己酮的溶解度利于其分层，静置，分液分离出有机相；d.加入无水MgSO4固体，除去有机物中少量水，防止形成混合物一起蒸出；b.过滤，除去干燥剂；a.蒸馏，收集151-156℃馏分，利于物质沸点不同得到精品；故为cdba；操作c中，加入NaCl固体的作用是降低环己酮在水中的溶解度，减少产物损失且可增加水层密度，有利于分层；
（6）30mL环己醇的物质的量为，则理论生成0.27ml环己酮，环己酮的产率。
气体
制备试剂
烧杯中试剂
A
NO2
铜与浓硝酸
NaOH溶液
B
CO2
大理石和硫酸
石灰水
C
C2H2
电石与水
水
D
Cl2
MnO2与浓盐酸
饱和NaCl溶液
气体
制备试剂
除杂试剂
所选装置
A
NH3
NH4Cl
——
b、c
B
Cl2
MnO2+浓HCl
饱和NaCl溶液
a、c
C
C2H4
C2H5OH+浓H2SO4
NaOH溶液
b、c
D
C2H2
电石+饱和NaCl溶液
CuSO4溶液
a、c
选项
中的物质
中的物质
中收集的气体
中的物质
A
浓氨水
B
浓硫酸
溶液
C
稀硝酸
溶液
D
浓盐酸
溶液
物质
密度/(g/cm3)
沸点/℃
部分性质
环己醇
0.90
161.1(97.8)
能溶于水，具有还原性，易被氧化
环己酮
0.88
155.6(95)
微溶于水，遇氧化剂易发生开环反应
饱和食盐水
1.33
108.0
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新高考化学一轮复习讲与练 第29讲 分子结构与性质（讲）（2份打包，原卷版+解析版）： 这是一份新高考化学一轮复习讲与练 第29讲 分子结构与性质（讲）（2份打包，原卷版+解析版），文件包含新高考化学一轮复习讲与练第29讲分子结构与性质讲原卷版doc、新高考化学一轮复习讲与练第29讲分子结构与性质讲解析版doc等2份试卷配套教学资源，其中试卷共37页， 欢迎下载使用。
