第一篇　主题五　综合大题题型研究(Ⅰ)——化学实验　类型1　以无机物制备为主线的综合实验-2024年高考化学二轮复习课件

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1.(2023·山东，18)三氯甲硅烷(SiHCl3)是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为31.8 ℃，熔点为－126.5 ℃，易水解。实验室根据反应Si＋3HCl SiHCl3＋H2，利用如图装置制备SiHCl3粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题：
(1)制备SiHCl3时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入HCl，一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为_______________；判断制备反应结束的实验现象是________________________。图示装置存在的两处缺陷是_____________________________________________。
C、D之间没有干燥装置，没有
制备SiHCl3时，由于氯化氢、SiHCl3和氢气都是气体，所以组装好装置后，要先检查装置气密性，然后将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中，通入氯化氢气体，排出装置中的空气，一段时间后，接通冷凝装置，加热开始反应，当管式炉中没有固体剩余时，即硅粉完全反应，SiHCl3易水解，所以需要在C、D之间加一个干燥装置，防止D中的水蒸气进入装置C中，另外氢氧化钠溶液不能吸收氢气，需要在D后面加处理氢气的装置。
(2)已知电负性：Cl>H>Si，SiHCl3在浓NaOH溶液中发生反应的化学方程式为______________________________________________。
SiHCl3＋5NaOH===Na2SiO3＋3NaCl＋H2↑＋2H2O
已知电负性：Cl＞H＞Si，则SiHCl3中氯元素的化合价为－1，H元素的化合价为－1，硅元素化合价为＋4，所以氢氧化钠溶液和SiHCl3反应时，要发生氧化还原反应，得到氯化钠、硅酸钠和氢气，化学方程式为SiHCl3＋5NaOH===Na2SiO3＋3NaCl＋H2↑＋2H2O。
(3)采用如下方法测定溶有少量HCl的SiHCl3纯度。m1 g样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：①__________，②__________(填操作名称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为m2 g，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为________(填标号)。测得样品纯度为_______________(用含m1、m2的代数式表示)。
m1 g样品经水解、干燥等预处理过程得到硅酸水合物后，高温灼烧，在干燥器中冷却干燥后，称量，所用仪器包括坩埚和干燥器，所得固体氧化物为二氧化硅，质量为m2 g，则二氧化硅的物质的量n(SiO2)＝
2.(2022·湖北，16)高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为42 ℃，易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于21 ℃易形成2H3PO4·H2O(熔点为30 ℃)，高于100 ℃则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略)：
回答下列问题：(1)A的名称是__________。B的进水口为____(填“a”或“b”)。
空气通过氯化钙除水，经过安全瓶后通过浓硫酸除水，然后通过五氧化二磷，干燥的空气流入毛细管对烧瓶中的溶液进行搅拌，同时还具有加速水逸出和防止溶液沿毛细管上升的作用，将85%磷酸溶液进行减压蒸馏除水、结晶除杂得到纯磷酸。由仪器构造可知，仪器A为圆底烧瓶，仪器B为直形冷凝管，冷凝水应从b口进、a口出，形成逆流冷却，使冷却效果更好。
(2)P2O5的作用是___________。
纯磷酸制备过程中要严格控制温度和水分，因此五氧化二磷的作用为干燥气体。
(3)空气流入毛细管的主要作用是防止______，还具有搅拌和加速水逸出的作用。(4)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是________________________________。
升高温度能提高除水速度，而纯磷酸制备过程中要严格控制温度，水浴加热可以避免直接加热造成的过度剧烈与温度的不可控性，使溶液受热均匀。
(5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入____________促进其结晶。
过饱和溶液暂时处于亚稳态，当加入一些晶体或晃动时可使此状态失去平衡，过多的溶质就会结晶，因此可向磷酸的过饱和溶液中加入磷酸晶种促进其结晶。
(6)过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为_____(填标号)。A.<20 ℃　 B.30～35 ℃　 C.42～100 ℃
纯磷酸纯化过程中，温度低于21 ℃易形成2H3PO4·H2O(熔点为30 ℃)，高于100 ℃则发生分子间脱水生成焦磷酸，纯磷酸的熔点为42 ℃，因此过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为30～42 ℃。
(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是__________________________。
磷酸可与水分子间形成氢键
磷酸的结构式为 ，分子中含羟基，可与水分子间形成氢键，因此磷酸中少量的水极难除去。
1.有气体参与的物质制备综合题考向分析
2.物质制备型实验题的思维方法
1.(2023·济宁模拟)实验室利用四氯化钛气相氧化法制备二氧化钛，装置如图(部分夹持装置已略去)。已知：TiCl4的熔点为－24.1 ℃，沸点为136.4 ℃，在潮湿空气中易水解。回答下列问题：
(1)装置C中仪器a的名称为__________，实验装置从左到右的连接顺序为________(填字母)，装置D的作用为__________，装置C的加热方式为____(填字母)。a.温水浴b.油浴(100～260 ℃)c.热水浴d.沙浴温度(400～600 ℃)
装置C中仪器a的名称为蒸馏烧瓶，实验装置从左到右的连接顺序为ADCB，装置D的作用为干燥氧气，装置C加热的目的是让TiCl4气化，TiCl4的沸点为136.4 ℃，应该选择油浴(100～260 ℃)加热。
(2)写出装置B三颈烧瓶内发生反应的化学方程式：_______________________________。
装置B三颈烧瓶内TiCl4和O2反应生成TiO2和Cl2。
(3)测定TiO2产品中钛含量的方法是精确称取0.200 0 g样品放入锥形瓶中，加入热的硫酸和硫酸铵的混合溶液，使其溶解。冷却，稀释，得到含TiO2＋的溶液。加入金属铝，将TiO2＋全部转化为Ti3＋，加入指示剂，用0.100 0 ml·L－1NH4Fe(SO4)2溶液滴定至终点。重复操作2次，消耗0.100 0 ml·L－1NH4Fe(SO4)2溶液的平均值为20.00 mL(已知：Ti3＋＋Fe3＋＋H2O===TiO2＋＋Fe2＋＋2H＋)。
①配制NH4Fe(SO4)2标准溶液时，使用的仪器除天平、药匙、玻璃棒、烧杯、量筒外，还需要下图中的______(填字母)。
消耗Fe3＋的物质的量为0.02 L×0.100 0 ml·L－1＝0.002 ml，则溶液中Ti3＋的物质的量为0.002 ml，则产品中钛的质量分数为×100%＝80%。
②滴定时所用的指示剂为___________，产品中钛的质量分数为______。
2.四氯化钛(TiCl4，熔点：－25 ℃，沸点：136 ℃)是制备海绵钛和钛白的主要原料，其实验室制备原理是TiO2(s)＋2C(s)＋2Cl2(g) TiCl4(g)＋2CO(g)，某同学利用如图装置制备TiCl4并验证产物CO。
已知：TiCl4遇潮湿空气会发生反应：TiCl4＋2H2O===TiO2＋4HCl↑。回答下列问题：(1)写出装置A中制备Cl2的化学方程式：___________________________________________________(注：反应中 被还原为Cr3＋)。
14HCl(浓)===2KCl＋2CrCl3＋3Cl2↑＋7H2O
(2)按气流方向从左至右，右述装置的连接顺序为A、___________、G、F、H、E。(3)装置A中盛放浓盐酸的仪器名称为_________，装置G中盛放的碱石灰的作用是___________________________________________________________________。
吸收多余的Cl2，防止污染空气，同时防止水蒸气进入C中导致TiCl4水解
(4)能证明有CO生成的实验现象是_______________________________________。
(5)产品含量测定：取10.0 g TiCl4产品于烧瓶中，向安全漏斗(如图所示)中加入足量蒸馏水后，立即夹紧弹簧夹，充分反应后将安全漏斗及烧瓶中混合物中液体转移到容量瓶中配成500 mL溶液，取20 mL所配溶液放入锥形瓶中，滴加几滴0.100 ml·L－1的K2CrO4溶液作指示剂，用0.200 ml·L－1的AgNO3溶液滴定至终点，消耗AgNO3溶液32.00 mL。已知：Ag2CrO4是一种深红色固体；常温下，Ksp(AgCl)＝1.8×10－10，Ksp(Ag2CrO4)＝1.0×10－12。
①安全漏斗中的水在本实验中的作用除加水外，还有______________________。②该滴定终点的判断方法是__________________________________________________________________________________。③该产品纯度为_______%。
液封并吸收挥发的HCl
当加入最后半滴AgNO3溶液，出现红色沉淀，且30秒内红色沉淀不消失，则为滴定终点
由实验装置图可知，装置A中重铬酸钾与浓盐酸反应制备氯气，浓盐酸具有挥发性，制得的氯气中混有氯化氢和水蒸气，装置I中盛有的饱和食盐水用于除去氯化氢气体，装置D中盛有的浓硫酸用于干燥氯气，装置B中氯气与TiO2和C共热反应制备四氯化钛，装置C用于冷凝收集四氯化钛，
装置G中盛有的碱石灰用于吸收未反应的氯气，防止污染空气，同时防止水蒸气进入C中导致四氯化钛水解，装置F、H用于验证一氧化碳的生成，装置E用于收集未反应的一氧化碳，防止污染空气。
由化学方程式可得如下转化关系：TiCl4～4HCl～4AgNO3，滴定消耗32.00 mL 0.200 ml·L－1硝酸银溶液，则10.0 g产品纯度为×100%＝76.0%。