高考化学一轮复习第一章从实验学化学第一讲化学实验仪器和基本操作学案新人教版

这是一份高考化学一轮复习第一章从实验学化学第一讲化学实验仪器和基本操作学案新人教版，共40页。学案主要包含了归纳提升，备选例题，规律方法，加固训练—拔高，易错警示等内容，欢迎下载使用。

考点一 常用化学仪器的识别和使用(命题指数★★★★★)
1.加热仪器——酒精灯、酒精喷灯:
(1)酒精灯使用前应检查酒精量,不少于容积的1/4,不超过2/3。
(2)加热时使用外焰,酒精灯熄灭时要用灯帽盖两次盖灭。
(3)绝对禁止向燃着的酒精灯里添加酒精,绝对禁止用燃着的一只酒精灯去点燃另一只酒精灯。
(4)若酒精灯起火,应用湿抹布盖灭。
(5)酒精灯加热温度可达500～600 ℃,酒精喷灯加热温度可达1 000 ℃。
2.可加热仪器:
3.计量仪器:
4.常用分离提纯仪器:
1.判断下列说法是否正确,正确的打“√”,错误的打“×”。
(1)用托盘天平称取药品时,均需要在托盘中放两张相同的纸片。( )
提示:×。称量腐蚀性药品或易潮解的药品要用小烧杯。
(2)给试管中的固体加热,应先预热,后局部加热。( )
提示:√。加热试管应先预热。
(3)量筒、容量瓶、锥形瓶都是不能加热的玻璃仪器。( )
提示:×。锥形瓶可以垫石棉网加热。
(4)在蒸馏过程中,若发现忘加沸石应立即补加。( )
提示:×。应冷却至室温后补加沸石。
(5)欲配制80 mL 1 ml·L-1的NaCl溶液,应选用100 mL容量瓶进行配制,并用托盘天平准确称取固体5.85 g。( )
提示:×。容量瓶选择遵循“大而近”的原则,没有80 mL容量瓶,应选用100 mL规格的;托盘天平的精确度为0.1 g,故应称量NaCl 5.9 g。
(6)用酸式滴定管量取20.00 mL 酸性K2Cr2O7标准溶液。( )
提示:√。重铬酸钾具有强氧化性,能腐蚀橡胶,应用酸式滴定管进行量取,精确到0.01 mL。
2．有如下两套装置：
(1)上述两套装置中的仪器A、B的名称是什么？二者能互换吗？
(2)仪器B中冷却水的流向如何？请说明理由。
提示：(1)A为直形冷凝管，B为球形冷凝管；二者不能互换，因为馏分易因冷凝而留在球形冷凝管中，造成馏分损失，故蒸馏时不能用球形冷凝管，只能用直形冷凝管，球形冷凝管常用于竖直装置中的冷凝回流。
(2)球形冷凝管的冷却水应下口入，上口出，这样冷却水可充满冷凝管，若上口入，下口出，则会使冷却水不能充满冷凝管，导致冷凝效果降低。
3．(2020·济南模拟)用下列实验装置进行相应实验，能达到实验目的的是( )
A.用①装置除去CO2中含有的少量SO2
B．用②装置蒸干饱和AlCl3溶液制备AlCl3晶体
C．用③装置加热NH4Cl固体制取NH3
D．用④装置分离乙酸乙酯与水的混合液
【解析】选D。CO2和SO2都会和饱和碳酸钠溶液反应，不能达到除杂效果，A错误；AlCl3在溶液中发生水解，直接蒸干AlCl3饱和溶液，不能得到无水AlCl3，B错误；加热NH4Cl固体分解为NH3和HCl，两者遇冷又会生成NH4Cl，堵住导管，存在安全隐患，C错误；乙酸乙酯的密度比水小，有机层在上层，水层在下层，与图中装置分层现象相符，D正确。
命题角度1：常用化学仪器的识别
【典例1】(2021·成都模拟)下列有关仪器的名称、图形、用途与使用操作的叙述均正确的是( )
【解析】选A。定容时仰视刻度，溶液体积偏大致使溶液的浓度偏低，A正确；酒精易溶于水，不分层，不能用酒精萃取碘水中的碘，B错误；Na2CO3溶液显碱性，应用碱式滴定管量取，C错误；蒸馏实验中水从下口进上口出，D错误。
【归纳提升】常见仪器的识别主要包括加热仪器、可加热仪器、计量仪器、常用分离提纯仪器等的识别，难度系数低，要求对常考的装置(如冷凝管、干燥管、分液漏斗、圆底烧瓶、三颈烧瓶等)的简图熟练掌握。
【备选例题】
(2021·重庆模拟)茶叶中铁元素的检验可经以下四个步骤完成，各步骤中选用的实验用品不能都用到的是( )
A．将茶叶灼烧灰化，选用①、②和⑨
B．用浓硝酸溶解茶叶灰并加蒸馏水稀释，选用④、⑥和⑦
C．过滤得到滤液，选用④、⑤和⑦
D．检验滤液中的Fe3＋，选用③、⑧和⑩
【解析】选B。灼烧固体物质一般使用坩埚，而坩埚加热时需用泥三角支撑然后放在三脚架上，三脚架的下面应放酒精灯，选用的实验用品都能用到，A项不符合题意；溶解固体并加蒸馏水稀释，所需仪器为烧杯和玻璃棒，用不到容量瓶，B项符合题意；过滤所需的实验用品为漏斗、滤纸、玻璃棒、烧杯和带铁圈的铁架台，C项不符合题意；检验Fe3＋的试剂为KSCN溶液，所需仪器为试管和胶头滴管，D项不符合题意。
命题角度2：实验仪器的正确使用
【典例2】(2020·天津等级考)下列实验仪器或装置的选择正确的是( )
【解析】选B。配制0.1 ml·L－1 Na2CO3溶液，需要用到50 mL容量瓶，A项错误；除去Cl2中的HCl，选择饱和食盐水，气体从长管进、短管出，B项正确；蒸馏用冷凝管用直形冷凝管，C项错误；盛装Na2SiO3溶液的试剂瓶用橡胶塞，不能用磨口玻璃塞，D项错误。
【规律方法】实验仪器的选择问题常见解题思路
【备选例题】
(2020·浙江7月选考)固液分离操作中，需要用到的仪器是( )
【解析】选C。A项仪器是干燥管，不能用于固液分离；B项仪器为蒸馏烧瓶，不能用于固液分离；C项仪器为普通漏斗，常用于过滤以分离固液混合物；D项仪器为牛角管，又叫接液管，连接在冷凝管的末端以收集蒸馏产生的蒸气所冷凝成的液体，不能用于固液分离。
1．实验仪器的选择
2.实验仪器使用注意事项
(1)酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性及氧化性溶液。
(2)容量瓶不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不可加热，瓶塞不可互用。
(3)烧瓶、烧杯、锥形瓶不可直接加热。
(4)pH试纸不能直接蘸取待测液，不能用蒸馏水润湿。
(5)药品不能入口和用手直接接触，实验剩余药品不能放回原处(K、Na等除外)，不能随意丢弃，要放入指定容器中。
(6)中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。
(7)量筒不能用来配制溶液或进行化学反应，更不能用来加热或量取热的溶液。
(8)试纸不能直接用手拿，要用镊子夹取。
命题点1：实验仪器的识别(基础性考点)
1．(2021·重庆模拟)下列仪器为某些基本操作的部分仪器，请按照要求填空：
(1)写出仪器的名称：①________；⑦____________；⑧________；
(2)上述仪器中，可以直接加热的仪器有________(填序号)。
(3)分离四氯化碳(沸点为76.75 ℃)和甲苯(沸点为110.6 ℃)，需要上述仪器中的(填序号)________。
【解析】(1)根据仪器图象判断仪器名称，①是坩埚，⑦是分液漏斗，⑧是蒸馏烧瓶。
(2)根据图中分析，可直接加热的仪器有试管、坩埚，而烧杯、蒸馏烧瓶加热需要垫石棉网。
(3)四氯化碳和甲苯沸点相差较大，采用蒸馏的方法分离，仪器有酒精灯、蒸馏烧瓶、冷凝管、温度计。
答案：(1)坩埚 分液漏斗 蒸馏烧瓶
(2)①③ (3)②⑧⑨⑩
命题点2：实验仪器的正确使用(基础性考点)
2．(2020·衡水模拟)草酸晶体(H2C2O4·2H2O)在100 ℃开始失水，101.5 ℃熔化，150 ℃左右分解产生H2O、CO和CO2。用加热草酸晶体的方法获取某些气体，应该选择的气体发生装置是( )
【解析】选D。加热固体时，为防止水蒸气液化后倒流，试管口一般向下倾斜，但草酸晶体在101.5 ℃时熔化，为了达到实验目的，需要持续加热到150 ℃左右，选择装置D可以解决受热过程中产生水堵塞导管以及样品流动的问题。
3．(2021·潍坊模拟)如图A～E是中学化学常用的五种仪器：
回答下列问题：
(1)上述仪器中，使用时需首先检查是否漏水的有________________
(填标号)。
(2)下列实验操作中，使用到仪器C的是________(填标号)。
a．分离水和酒精的混合物
b．分离水和四氯化碳的混合物
c．分离水和泥砂的混合物
d．提纯Fe(OH)3胶体
(3)某化学兴趣小组实验过程中，需要480 mL 0.5 ml·L－1 NaOH溶液。
①除上述提供的仪器外，还用到的玻璃仪器有________________。
②如图所示，转移操作中的一处错误是_____________________________
________________________________________________________________。
【解析】(1)A为圆底烧瓶，B为量筒，C为分液漏斗，D为胶头滴管，E为500 mL容量瓶，有活塞或塞子的仪器在使用前必须检漏，以上装置中只有分液漏斗和500 mL容量瓶有塞子；
(2)仪器C为分液漏斗，用于分离互不相溶且分层的液体混合物；水和酒精任意比互溶，不能用分液漏斗分离，故a不符合题意；水和四氯化碳不互溶且分层，可以用分液漏斗分离，故b符合题意；水和泥砂不互溶，但泥砂不是液体，一般使用过滤的方法分离，故c不符合题意；Fe(OH)3胶体与水混合不分层，不能用分液漏斗分离，一般用渗析的方法分离，故d不符合题意；
(3) ①配制480 mL 0.5 ml·L－1 NaOH溶液，需要的仪器有500 mL容量瓶、天平(或量筒)、烧杯、玻璃棒、胶头滴管，除上述提供的仪器外，还用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒；
②转移操作中要使用玻璃棒引流，故操作中的一处错误是转移溶液时未用玻璃棒引流。
答案：(1)CE (2)b
(3)①烧杯、玻璃棒
②转移溶液时未用玻璃棒引流
【加固训练—拔高】
1．(2021·兰州模拟)下列装置及其使用说法正确的是( )
A．用装置①分离胶体和溶液
B．用装置②制备SO2
C．用装置③分离NaCl和I2
D．用装置④收集SO2并验证其漂白性
【解析】选C。胶体和溶液都能透过滤纸，不能用装置①过滤分离，A不正确；浓硫酸和铜反应需要加热，装置②没有酒精灯，所以无法制备SO2，B不正确；碘受热易升华，遇冷又凝华，所以可以用装置③分离NaCl和I2，C正确；SO2具有还原性能使酸性高锰酸钾溶液褪色，而不是漂白性，D不正确。
2．(2021·天水模拟)实验室制备硝基苯的反应装置如图所示，步骤之一是将仪器a中浓硝酸和浓硫酸形成的混酸加入装有苯的三颈烧瓶中，则下列叙述不正确的是( )
A.仪器a的名称是恒压滴液漏斗
B．长玻璃导管可以起到冷凝回流的作用
C．配制混酸时应在烧杯中先加入浓硫酸
D．分离出硝基苯的主要操作是分液和蒸馏
【解析】选C。根据仪器装置图可知，仪器a是恒压滴液漏斗，故A不符合题意；加热条件下，苯、浓硝酸均易挥发，因此长玻璃导管可起到平衡装置内外气压以及冷凝回流的作用，故B不符合题意；浓硫酸密度较大，且溶解过程中放出大量热，因此不能先加入浓硫酸，应在浓硝酸中加入浓硫酸，冷却后滴入苯，其目的是一方面两酸混合产生大量的热，使混合酸的温度升高，一部分浓硝酸将分解；另一方面，苯的沸点比较低，大量的苯将蒸发掉，影响硝基苯的产率，故C符合题意；苯和硝基苯不易溶于水中，因此产品可先进行分液，分离出苯和硝基苯的有机层，然后利用蒸馏有机物分离出硝基苯，故D不符合题意。
3．下列选项中，为完成相应实验，所用仪器或相关操作合理的是( )
【解析】选B。四氯化碳和乙醇互溶，应用蒸馏法分离CCl4和I2, A项错误；氯气在饱和食盐水中溶解度小，可通过图中装置排饱和食盐水测量Cl2的体积，B项正确；过滤需要玻璃棒引流，图中缺少玻璃棒，C项错误；用NaOH标准溶液滴定锥形瓶中的盐酸，NaOH溶液应盛放在碱式滴定管中，仪器的使用不合理，而且眼睛应注视锥形瓶中溶液颜色变化，D项错误。
4．(2021·莆田模拟)某研究性学习小组讨论甲、乙、丙、丁四种仪器装置的有关用法，其中说法不正确的是( )
【解析】选C。元素的非金属性越强，其最高价氧化物的水化物酸性越强，强酸能和弱酸盐反应生成弱酸，二氧化碳和硅酸钠溶液反应生成硅酸，说明碳酸酸性大于硅酸，碳酸、硅酸都是其最高价氧化物的水化物，所以非金属性C＞Si，A正确；产生的气体通过橡皮管进入分液漏斗上部，导致分液漏斗上部和烧瓶内气体产生压强差，所以利用压强差使液体顺利流下，B正确；该装置通过调节乙能产生压强差，所以能利用该装置检验装置气密性，C错误；常温下二氧化碳和NO不反应，可以采用排二氧化碳法收集NO，二氧化碳密度大于NO，所以采用向下排二氧化碳法收集NO，则先从①口进气集满二氧化碳，再从②口进气，可收集NO，D正确。
5．(2021·合肥模拟)氨基甲酸铵(H2NCOONH4)是常用的氨化剂之一。某研究小组利用反应原理：2NH3(g)＋CO2(g)===H2NCOONH4(s) ΔH<0制备氨基甲酸铵，其装置如图所示，已知：H2NCOONH4(s)为白色固体，易分解、易水解。则下列观点不正确的是( )
A．仪器1是恒压漏斗，该实验用于防倒吸
B．仪器2和仪器3都可以放置NaOH固体
C．为了完成实验，应在装置5和6之间，依次添加干燥装置和安全瓶
D．若反应初期观察到装置6内稀硫酸溶液中产生气泡，应控制旋塞，加大浓氨水的流速
【解析】选A。仪器1是恒压漏斗，其作用为使漏斗内液体顺利流下，A错误；浓氨水和氢氧化钠固体混合可以制氨气，氢氧化钠固体可以干燥氨气，故仪器2和仪器3都可以放置NaOH固体，B正确；为了防止生成的氨基甲酸铵水解，或者防止氨气过量导致装置6倒吸，应在装置5和6之间，依次添加干燥装置和安全瓶，C正确；若反应初期观察到装置6内稀硫酸溶液中产生气泡，说明二氧化碳过量，应该加快产生氨气的流速，D正确。
考点二 化学实验安全与试剂存放(命题指数★★★)
1．化学实验安全：
(1)常用危险化学药品的标志
(2)常见意外事故的处理
(3)常见实验安全装置
①防倒吸装置
②防堵塞安全装置
③防污染安全装置
2．化学试剂的存放：
(1)试剂瓶和瓶塞的选择
①固体试剂用广口瓶存放，液体试剂用细口瓶存放。
②常规试剂、强氧化性试剂(硝酸、液溴或溴水、高锰酸钾溶液等)只能用玻璃塞；强碱、较强碱性的盐(碳酸钠、硅酸钠等)、HF等不能用玻璃塞。
③一般试剂都用无色玻璃瓶，见光易分解的物质用棕色玻璃瓶。
(2)试剂的存放原则
①安全性原则
一般化学试剂都有毒性或腐蚀性或易挥发性或易燃易爆性等，储存化学试剂时必须注意安全。
②保纯性原则
有的化学试剂易与空气中的氧气、二氧化碳、水等发生化学反应，有的化学试剂自身易发生化学反应，还有的化学试剂易与橡胶、玻璃等发生化学作用或物理作用，在储存化学试剂的过程中要防止化学试剂变质而导致纯度降低。
③方便性原则
在对化学试剂进行储存时，既要考虑试剂易装入容器中，又要考虑试剂易从容器中取出。
(3)特殊试剂的保存方法
1．判断下列说法是否正确，正确的打“√”，错误的打“×”。
(1)金属钙失火应使用泡沫灭火器来灭火。( )
提示：×。活泼金属失火应用沙子盖灭。
(2)用排水法收集O2结束时，先撤酒精灯，再撤导气管。( )
提示：×。为防止倒吸造成危险，应先撤管后熄灯。
(3)浓硫酸不慎溅到手上，应立即用大量水冲洗。 ( )
提示：×。应先用干布拭去，再用大量水冲洗，避免二次灼伤。
(4)浓硝酸应保存在棕色细口瓶中。( )
提示：√。浓硝酸见光易分解，应保存在棕色瓶中。
(5)盛放氢氧化钠溶液的玻璃瓶，可以使用橡胶塞或玻璃塞。( )
提示：×。氢氧化钠溶液能与玻璃中SiO2发生反应。
2．(1)若将盛放浓硫酸和浓盐酸的试剂瓶敞口放置于空气中，在放置过程中二者的浓度如何变化？其原因是什么？
提示：都减小。浓硫酸具有吸水性，因吸收空气中的水蒸气导致其浓度减小，而浓盐酸具有挥发性，HCl挥发使浓盐酸浓度减小。
(2)实验室中配制和储存FeCl2溶液时常分别加入少量铁屑和盐酸，其目的是什么？如果将FeCl2溶液加热蒸干并灼烧，能得到FeCl2固体吗？
提示：FeCl2易被氧化且溶于水时会发生水解，在FeCl2溶液中加入铁屑可防止Fe2＋被氧化，加入少量盐酸可防止FeCl2水解，FeCl2溶液加热蒸干并灼烧，最终所得固体为Fe2O3。
命题角度1：化学实验安全
【典例1】(2021·山东省实验中学模拟)Cl2O是黄棕色具有强烈刺激性气味的气体，是一种强氧化剂，易溶于水且会与水反应生成次氯酸，与有机物、还原剂接触或加热时会发生燃烧并爆炸。制取Cl2O的装置如图所示。
已知：Cl2O的熔点为－120.6 ℃，沸点为2.0 ℃，Cl2的沸点为－34.6 ℃；HgO＋2Cl2===HgCl2＋Cl2O
下列说法不正确的是( )
A．装置②、③中盛装的试剂依次是饱和食盐水和浓硫酸
B．通入干燥空气的目的是将生成的Cl2O稀释减少爆炸危险
C．从装置⑤中逸出气体的主要成分是Cl2O
D．装置④与⑤之间不用橡皮管连接，是为了防止橡皮管燃烧和爆炸
【解析】选C。 制取Cl2O需要干燥纯净的氯气，所以②③中盛装的试剂依次是饱和食盐水和浓硫酸，以保证进入④的Cl2中无水，A正确；高浓度的Cl2O易爆炸，所以通入干燥空气可以将生成的Cl2O进行稀释，以减少爆炸危险，B正确；由物质的沸点可知，装置⑤用液氨降温冷却分离出Cl2O，逸出的气体是空气及过量Cl2，C错误；Cl2O与有机物接触会发生燃烧并爆炸，则装置④与⑤之间不能用橡皮管连接，是为了防止燃烧和爆炸，D正确。

(1)(变化观念与平衡思想)分析题给信息，判断能否将水槽中的冷水(18～20 ℃)更换为冰水(0 ℃)，以提高冷却效果？
提示：不能。因Cl2O的沸点为2.0 ℃，若换为冰水，Cl2O将为液态，不能及时排出而存留在反应器中。
(2)(宏观辨识与微观探析)有同学认为：Cl2O易溶于水且会与水反应生成次氯酸，应在制取Cl2O的装置最后增加一个装置，以防止空气中的水蒸气进入收集装置并吸收尾气中的某些气体，以防止污染空气，此同学的认识是否正确？若正确，应增加一个什么装置？
提示：正确。若将气体直接排入空气，空气中的水蒸气会进入装置⑤与Cl2O反应，且尾气中未反应的Cl2会污染空气，应在装置⑤之后连接一个盛有碱石灰的干燥管。
【备选例题】
(2021·宁波模拟)化学实验操作中必须十分重视安全问题。下列处理方法错误的是( )
A．不慎打翻燃着的酒精灯，立即用湿抹布盖灭
B．金属钠着火时，立即用泡沫灭火器进行灭火
C．给盛有液体的试管加热时，要不断移动试管或加入碎瓷片
D．浓碱液滴在皮肤上，立即用大量水冲洗，然后涂上3%～ 5%的硼酸溶液
【解析】选B。不慎打翻燃着的酒精灯，应用湿抹布盖灭，使其和氧气不能接触，A正确；金属钠着火反应生成过氧化钠，能与水或二氧化碳反应生成氧气，燃烧更剧烈，所以不能用泡沫灭火器，应该用沙子，B错误；给液体加热要均匀加热，或加入碎瓷片，防止暴沸，C正确；浓碱液可以腐蚀皮肤，应立即用大量的水冲洗，然后涂上酸性很弱的硼酸，D正确。
命题角度2：试剂的存放
【典例2】(2021·西安模拟)下列说法不正确的是( )
A．液溴保存时常加少量的水进行液封
B．使用易燃、易爆和易挥发的试剂时，应注意安全、远离火源
C．实验室常将氯气通入汞的表面，以除去不慎洒落的汞
D．实验室在取用药品时，块状固体通常用镊子取用，粉末状固体通常用药匙取用
【解析】选C。液溴易挥发，且密度比水大，可用水封的方法储存，故A正确；易燃、易爆药品要远离火源，可防止燃烧、爆炸，故B正确；汞有毒、易挥发，由于汞能够与硫单质反应，所以实验室常将硫黄撒在汞的表面，以除去不慎洒落的汞，故C错误；具体的操作是先把容器横放，把块状药品或金属颗粒放入容器口，再把容器慢慢地竖立起来，使药品滑落到容器底部，以免打破容器，用药匙或纸槽将粉末状药品或小颗粒送到容器底部，再把容器竖起，使药品全部落到容器底，防止药品沾在容器壁，故D正确。
【规律方法】试剂保存方法解题思路
①试剂瓶的正确使用。
②特殊试剂的保存，需要防与CO2反应、防潮解、防氧化、防水解、防挥发、防见光分解、防腐蚀、防燃烧。
【备选例题】
(2021·抚顺模拟)下列保存物质方法正确的是( )
A．氢氟酸保存在塑料盖的玻璃瓶中
B．氯水应保存在棕色的细口玻璃瓶中
C．保存液溴时向其中加入少量酒精
D．金属锂应存放在煤油中防止被氧化
【解析】选B。氢氟酸与玻璃中的二氧化硅反应，不能保存在玻璃瓶中，则氢氟酸保存在塑料瓶中，故A错误；氯水为液态，且HClO见光易分解，则氯水盛放在棕色的细口瓶中，故B正确；溴易溶于酒精，但酒精是易挥发性的物质，导致加速溴的挥发，故C错误；锂与氧气要反应，锂的密度比煤油小，会浮在煤油上面，应保存在石蜡中，故D错误。
化学实验安全操作的“六防”
命题点1：化学实验安全(基础性考点)
1．(2021·潍坊模拟)使用化学药品必须注意安全，下列药品对应的安全标识不正确的是( )
【解析】选C。硝酸钾、氯酸钾都具有强氧化性，都是强氧化剂，安全标识正确，A正确；苛性钠是氢氧化钠的俗名，氢氧化钠和浓硫酸都具有腐蚀性，安全标识正确，B正确；四氯化碳不能燃烧，是高效灭火剂，安全标识不正确，C错误；白磷和苯都有毒，安全标识正确，D正确。
2．下列有关说法正确的是( )
A．容量瓶使用前必须干燥，否则将引起误差
B．蒸馏实验结束后，先停止通冷凝水，再停止加热
C．含硫酸的废液倒入水槽，用水冲入下水道
D．不慎将酒精灯打翻在桌上失火时，立即用湿抹布盖灭
【解析】选D。容量瓶使用前洗涤干净即可，无须干燥，因为后期定容阶段，也需要注水，所以不会造成误差，故A错误；B.蒸馏实验结束后，正确的顺序是先停止加热，再停止通冷凝水，故B错误；C.含硫酸的废液应当先调节至中性后，再倒入废液缸中，不要直接倒入下水道，防止污染地下水，故C错误；D.酒精灯打翻失火，立即用湿抹布盖灭，不能用水灭火，因为酒精溶于水、易挥发，故D正确。
命题点2：化学试剂的存放(基础性考点)
3．(2021·太原模拟)下列试剂的保存或盛装方法中，错误的是( )
A．钠保存在煤油中
B．铁罐贮存浓硝酸
C．新制的氯水保存在棕色玻璃瓶中
D．NaOH 溶液盛装在带玻璃塞的玻璃瓶中
【解析】选D。钠易与水和氧气反应，所以要隔绝空气保存，钠的密度大于煤油的，且和煤油不反应，所以可用煤油保存，故A正确；浓硝酸具有强的氧化性，常温下能够使铁钝化生成致密氧化膜，可以用铁罐贮存浓硝酸，故B正确；氯水中的次氯酸见光易分解，保存应避光，所以新制的氯水保存在棕色玻璃瓶中，故C正确；二氧化硅能和氢氧化钠溶液反应生成黏性的硅酸钠溶液，容易把磨口玻璃塞和玻璃瓶黏在一起而不易打开，所以NaOH 溶液应盛装在带橡胶塞的玻璃瓶中，故D错误。
【加固训练—拔高】
1．(2021·杭州模拟)下列有关实验说法，不正确的是( )
A．硝酸不慎溅到手上，先用大量水冲洗，再用碳酸氢钠稀溶液冲洗
B．将两块未擦去氧化膜的铝片分别投入1 ml·L－1 CuSO4溶液和1 ml·L－1CuCl2溶液中，一段时间后，在CuCl2溶液中铝片表面能观察到明显的反应现象
C．在“火柴头中氯元素的检验”实验中，摘下几根燃烧过的火柴头，将其浸于水中，稍后取少量溶液于试管中，滴加硝酸银溶液和稀硝酸后，即可判断火柴头中有氯离子的存在
D．从Na2S2O3和H2SO4两溶液相混合开始计时，到溶液出现的浑浊将锥形瓶底部的“＋”字完全遮盖时结束，通过比较记录所需时间，可判断反应速率的大小
【解析】选C。硝酸溅到皮肤上，立即用大量水冲洗，然后用碳酸氢钠稀溶液冲洗，将剩余的硝酸反应掉，A正确；CuSO4和CuCl2溶液中铜离子水解，溶液显酸性，能先与氧化铝反应，去除氧化膜后，活泼的铝与酸反应会产生气体，同时铝也置换出铜，有红色物质析出，B正确；火柴头中氧化剂为KClO3，燃烧后氯元素以氯化物的形式存在，可利用AgNO3溶液和稀硝酸检验氯离子，具体操作为将燃烧后的火柴头用少量蒸馏水浸泡，片刻后取少量溶液于试管中，向溶液中滴加AgNO3溶液和稀硝酸，有白色沉淀生成，说明燃烧后氯元素是以氯离子形式存在，C错误；测定Na2S2O3溶液跟稀H2SO4反应的速率，以两溶液混合时开始计时，到溶液出现的浑浊将锥形瓶底部的“＋”字完全遮盖时结束计时，据所需要的时间判断反应速率的大小，D正确。
2．下列说法中正确的是( )
【解析】选D。保存浓硝酸的试剂瓶不能用橡胶塞；量筒精确度达不到小数点后两位，一般精确到0.1 mL，托盘天平称量物质的质量时应“左物右码”，且不能将氢氧化钠放在滤纸上称量。
3．安全是顺利进行实验及避免伤害的保障，下列实验操作正确但不是从实验安全角度考虑的是( )
A．操作①：使用稍浸入液面下的倒扣漏斗检验氢气的纯度
B．操作②：使用CCl4萃取溴水中的溴时，振荡后需打开活塞使漏斗内气体放出
C．操作③：吸收氨气或氯化氢气体并防止倒吸
D．操作④：用食指顶住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶倒立，检查容量瓶是否漏水
【解析】选D。A项，由于连通氢气发生装置的导管在液面以下，燃烧的氢气在液面上，所以该装置可以防止点燃不纯氢气时发生爆炸，该操作是从安全角度考虑，不符合题意；B项，打开活塞使漏斗内气体放出以防止分液漏斗内压强过大引起危险，该操作是从安全角度考虑，不符合题意；C项，水层在下层不能防止倒吸，应该使用四氯化碳和水，该操作不正确，不符合题意；D项，检查容量瓶是否漏水操作正确，但这不是从实验安全角度考虑的，符合题意。
4．(2021·天津模拟)下列说法不正确的是( )
A．金属汞一旦洒落在实验室地面或桌面时，必须尽可能收集，并深埋处理
B．氨氮废水(含NH eq \\al(\s\up1(＋),\s\d1(4)) 及NH3)可用化学氧化法或电化学氧化法处理
C．做蒸馏实验时，在蒸馏烧瓶中应加入沸石，以防暴沸。如果在沸腾前发现忘记加沸石，应立即停止加热，冷却后补加
D．用pH计、电导率仪(一种测量溶液导电能力的仪器)均可检测乙酸乙酯的水解程度
【解析】选A。金属汞一旦洒落在实验室地面或桌面，加硫黄粉处理，且金属汞不能深埋处理，易污染土壤和地下水，故A错误；氨氮废水中N为－3价，可利用氧化还原反应原理发生氧化反应转化为无毒物质，所以可用化学氧化法或电化学氧化法处理，故B正确；做蒸馏实验时，蒸馏烧瓶中忘记加入沸石，需要停止加热，冷却后补加，故C正确；乙酸乙酯水解生成乙酸和乙醇，只有乙酸为电解质，且乙酸电离显酸性，则乙酸浓度越大，酸性越强，导电能力也越强，所以用pH计、电导率仪(一种测量溶液导电能力的仪器)均可检测乙酸乙酯的水解程度，故D正确。
5．(2021·石家庄模拟)化学是一门以实验为基础的学科，化学实验是化学学习的重要内容。根据你掌握的知识判断，下列实验操作的描述中，正确的是( )
A．从试剂瓶中取出的任何药品，若有剩余不能再放回原试剂瓶
B．用稀盐酸洗涤盛放过石灰水的试剂瓶
C．酒精灯不慎碰倒起火时可用水扑灭
D．各放一张质量相同的滤纸于天平的两托盘上，将NaOH固体放在左盘纸上称量
【解析】选B。有些活泼金属例如钠，用剩的钠可放回原瓶，A错误；盛放过石灰水的试剂瓶可能存在碳酸钙和氢氧化钙，都可以和稀盐酸反应，可以用稀盐酸洗涤，B正确；酒精灯不慎碰倒起火时可用湿抹布或沙子扑灭，不能用水扑灭，水具有流动性，会加速酒精的燃烧，C错误；NaOH固体具有强腐蚀性，易潮解，不能放在左盘纸上，应放玻璃容器中称量，D错误。
6．(2021·朝阳区模拟)《常用危险化学用品贮存通则》规定：“遇火、遇热、遇潮能引起燃烧、爆炸或发生化学反应，产生有毒气体的化学危险品不得在露天或在潮湿、积水的建筑物中贮存”。下列解释事实的方程式中，不合理的是( )
A．贮存液氮的钢瓶防止阳光直射：N2＋O2 eq \(=====,\s\up7(阳光)) 2NO
B．硝酸铵遇热爆炸：2NH4NO3 eq \(=====,\s\up7(△)) 2N2↑＋O2↑＋4H2O↑
C．干燥的 AlCl3遇水产生气体：AlCl3＋3H2O===Al(OH)3＋3HCl↑
D．火灾现场存有电石，禁用水灭火：CaC2＋2H2O===Ca(OH)2＋C2H2↑
【解析】选A。液氮中无氧气，不发生反应，故A错误； 硝酸铵在加热时生成氮气、氧气和水蒸气，故B正确；干燥的氯化铝遇水发生水解，生成氢氧化铝、氯化氢气体，故C正确；电石的主要成分碳化钙与水反应，故D正确。
考点三 化学实验的基本操作(命题指数★★★★★)
1．药品的取用：
(1)根据药品的性状和用量选择取用方法
(2)图示向仪器中加入药品的操作方法
①向容器内加固体药品
②向容器内加液体药品
2．常见试纸的使用：
(1)常见试纸及其用途
(2)试纸的使用方法
①检验溶液：取一小片pH试纸放在表面皿或玻璃片上，用干燥洁净的玻璃棒蘸取少量待测液，滴在pH试纸中央，等试纸变色后，与标准比色卡对照。
②检验气体：先用蒸馏水将试纸润湿，粘在玻璃棒的一端并接近集气瓶口或导管口，观察试纸颜色的变化。
(3)注意事项
①不可使用pH试纸测定浓硝酸、H2O2、氯水、NaClO溶液、Ca(ClO)2溶液等具有漂白性的溶液的pH。
②用pH试纸测定溶液pH时无需润湿试纸，否则可能导致误差(酸性溶液测量结果偏大，碱性溶液测量结果偏小，中性溶液无影响)。
【易错警示】规避pH测定的易错点
(1)漂白性物质不可用pH试纸测定，可选用pH计。
(2)测量溶液pH时，若将试纸湿润相当于稀释溶液，不一定产生误差，如中性溶液pH的测定；测量等浓度盐酸和醋酸pH时，若将pH试纸湿润，对盐酸测量结果的影响更大。
3．物质的溶解：
(1)气体的溶解或吸收
①溶解度不大的气体，如CO2、Cl2、H2S等，常用如图a装置吸收。
②极易溶于水的气体，如NH3、HCl等，常用如图b装置防倒吸。
(2)液体的溶解(稀释)
一般把密度较大的液体加入密度较小的液体中，如稀释浓硫酸、制王水。
(3)固体的溶解
①常用仪器：试管、烧杯、玻璃棒等。
②加速溶解的方法：加热、研磨固体、搅拌或振荡等。
4．仪器的洗涤：
(1)洗净的标准：水不聚成滴且不成股流下。
(2)常见残留物的洗涤
5.装置气密性的检查方法与答题规范：
(1)装置气密性检查必须在放入药品之前进行。
(2)气密性检查的基本思路
使装置内外压强不等，观察气泡或液面变化。
(3)气密性检查的答题规范
装置形成封闭体系→操作(微热、手捂、热毛巾捂、加水等)→描述现象→得出结论。
(4)气密性检查的常用方法
①微热法：如图a。用酒精灯微热或用手焐热容器，导管口产生气泡，停止加热或松开手后导管内形成一段水柱，证明装置不漏气。
②液差法：如图b、c。连接好仪器，b中夹紧弹簧夹，从长颈漏斗中注入适量水，使b中长颈漏斗中的液面高于锥形瓶中的液面，静置，若液面位置保持不变，证明装置不漏气。c中，从乙管加入适量水，使乙管液面高于甲管液面，静置，若液面位置保持不变，证明装置不漏气。
③滴液法：如图d。向分液漏斗中注入适量水，关闭弹簧夹，打开分液漏斗活塞，如果滴入少量水后很快停止流下，则装置气密性良好。
④抽气(吹气)法，如图e、f。e中关闭分液漏斗的活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，活塞能回到原来的位置，表明装置的气密性良好。f中打开弹簧夹，向导管口吹气，如果长颈漏斗中的液面上升，且停止吹气后，夹上弹簧夹，长颈漏斗液面保持稳定，则表明装置的气密性良好。(液差法的拓展)
6．物质的加热方式：
1．判断下列说法是否正确，正确的打“√”，错误的打“×”。
(1)用湿润的淀粉KI试纸鉴别Br2(g)和NO2。( )
提示：×。Br2具有氧化性，可使湿润淀粉KI试纸变蓝；NO2与水反应生成HNO3，也可氧化KI生成I2使淀粉变蓝。
(2)用洁净干燥的玻璃棒蘸取漂白粉溶液，滴到放在表面皿上的pH试纸上测pH。( )
提示：×。漂白粉中含有Ca(ClO)2，ClO－水解后生成HClO具有漂白性，无法测得pH。
(3)做钾盐的焰色反应时，用玻璃棒蘸取试样在酒精灯火焰上灼烧，并透过蓝色钴玻璃观察火焰颜色。( )
提示：×。应选用耐高温的铂丝或铁丝做焰色反应。
(4)配制王水时，应将浓硝酸沿玻璃棒缓慢注入浓硫酸中。( )
提示：×。王水是浓硝酸和浓盐酸的混合物。
(5)用干燥的pH试纸可检验新制饱和氯水的pH。( )
提示：×。新制饱和氯水有漂白性，无法用pH试纸检验pH。
2．有如下两套装置：
(1)关闭图甲装置中的止水夹a，开启活塞b，水不断往下滴，直至全部流入烧瓶，该装置是否漏气？说明判断的理由。
提示：无法确定。因分液漏斗和烧瓶间有橡皮管相连，使分液漏斗中液面上方和烧瓶中液面上方的气体压强始终相等，无论装置是否漏气，都不影响分液漏斗中的水滴入烧瓶。
(2)某实验小组利用图乙装置制备Ca3N2，并探究其实验，按图连接好实验装置，如何检查装置的气密性？
提示：关闭活塞K，将末端导管插入试管A的水中，用酒精灯微热硬质玻璃管，若导管口有连续均匀的气泡冒出，撤去酒精灯冷却一段时间，导管内形成一段水柱，并且一段时间不回落，说明装置气密性良好。
命题角度1：化学实验基本操作判断
【典例1】(2021·忻州模拟)下列基本实验操作不正确的是( )
【解析】选B。倾倒液体试管倾斜，口对口，瓶塞倒放，标签正对手心，操作合理，A正确；取用块状固体，试管要横放，固体放在管口，然后缓缓直立，图中操作易使试管底破裂，B错误；将浓硫酸注入水中，不断搅拌，使产生的热量及时散失，图中操作合理，C正确；用手紧握试管，试管中气体膨胀，烧杯中观察有气泡可检验气密性，图中方法和操作合理，D正确。
命题角度2：装置连接和综合实验操作
【典例2】水蒸气通过灼热的焦炭后，出来气体的主要成分是CO和H2，还有CO2和水蒸气等。请用下图中提供的仪器，选择必要的试剂，设计一个实验，证明上述混合气体中有CO和H2。(加热装置和导管等在图中略去)
回答下列问题：
(1)盛浓硫酸的装置作用是________________________________________，
盛NaOH溶液的装置作用是_______________________________________。
(2)B中加入的试剂是________，发生反应的化学方程式是____________
______________________________________。
(3)C中加入试剂是________，其目的是_______________________________
________________。
(4)按气流方向连接各仪器，用字母表示接口的连接顺序：g—ab—________________。
【解析】(1)浓硫酸用于除去水蒸气，干燥气体；NaOH溶液用于除去CO2气体，防止干扰后续实验。(2)硬质玻璃管中加入氧化铜，氧化还原性气体H2和CO。
(3)干燥管中加入无水硫酸铜，用于检验生成的水蒸气。
(4)仪器连接顺序为水蒸气发生装置——与焦炭反应生成H2和CO——NaOH溶液吸收CO2——浓硫酸干燥——还原性气体还原氧化铜——无水硫酸铜检验产物水——澄清石灰水检验产物CO2
答案：(1)除去水蒸气 除去CO2
(2)氧化铜 CuO＋H2 eq \(=====,\s\up7(△)) Cu＋H2O、CuO＋CO eq \(=====,\s\up7(△)) Cu＋CO2
(3)无水硫酸铜 检验H2O
(4)k j—h i—c d(或d c)—f e—l m
【归纳提升】1.装置连接解题思路：
第一步：通读题干，明确实验目的
第二步：分析仪器，确定每个装置对于完成实验目的所起到的作用
第三步：围绕目的，按顺序连接装置
第四步：反复检查，调整导管接口，注意“长进短出”、“大口进小口出”等。
2．实验操作顺序解题思路
明确实验目的——熟读实验步骤——构思反应顺序——反馈验证可行性
3．实验操作顺序常考点：
①点燃可燃性气体前，应先验纯
②加热试管时，应先均匀加热，后局部加热
③制取气体时，应先检验装置气密性，后加入药品
④气体与固体反应时，应先通气体排尽装置中空气，再加热；反应结束时，应先停止加热再停止通气体
⑤配制一定物质的量浓度的溶液时，应先将溶液恢复至室温，再转移入容量瓶
【备选例题】
(2021·济南模拟)某学习小组的同学利用氨气还原氧化铜的反应，设计实验测定铜元素相对原子质量。
乙同学设计如下图装置。
实验前称量装置P(带两端开关K1和K2)，记为m1 g。氧化铜装入P中，再次称量装置P，记为m2 g。
(1)将下列实验操作步骤正确排序i—d—________—c—e(填字母)；重复上述操作步骤，直至装置P恒重，记为m3 g。
a．点燃酒精灯，加热
b．熄灭酒精灯
c．关闭K1和K2
d．打开K1和K2
e．称量装置P的质量
f．冷却至室温
g．打开分液漏斗活塞，使装置中充满NH3
h．关闭分液漏斗活塞
i．检验装置气密性
(2)根据实验，铜元素相对原子质量为________(用含m1、m2、m3的代数式表示)。
(3)在本实验中，若CuO中混有不反应的杂质，则测定结果________(填“偏大”“偏小”或 “无影响”)。
【解析】(1)实验操作应为i.检验装置气密性——d.打开K1和K2——g.打开分液漏斗活塞，使装置中充满NH3—— a．点燃酒精灯，加热—— b．熄灭酒精灯—— f.冷却至室温—— h．关闭分液漏斗活塞—— c．关闭K1和K2—— e．称量装置P的质量。(2)(m3－m1)为铜的质量，(m2－m3)为氧的质量，二者比值等于铜与氧的相对原子质量之比，氧的相对原子质量为16，则铜的相对原子质量可求。(3)若CuO中混有不反应的杂质，则(m3－m1)偏大，即测定结果偏大。
答案：(1)g—a—b—f—h (2) eq \f(16（m3－m1）,m2－m3) (3)偏大
1．实验操作常见错误操作：
(1)倾倒液体药品时，试剂瓶口未紧挨仪器致使药品外流，标签没向着手心，造成标签被腐蚀。
(2)使用托盘天平时将被称量物质直接放在托盘上或放错托盘。
(3)使用胶头滴管滴加液体将滴管尖嘴伸入接收器口内或接触接收器壁[除制取Fe(OH)2外]。
(4)不能依据需量取的液体体积选择合适量程的量筒。
(5)在量筒或容量瓶内进行溶解、稀释或混合等操作。
(6)检查装置气密性没有形成封闭系统(如未关闭活塞、未将导管末端浸入水下等)。
(7)向容量瓶中转移液体没有用玻璃棒引流。
(8)配制溶液定容时没有用胶头滴管或加水过多再用胶头滴管吸出。
(9)酸式滴定管和碱式滴定管盛装溶液错误，中和滴定实验中锥形瓶用待测液润洗错误。
(10)吸收极易溶于水的气体，忘记防倒吸。
(11)对坩埚中的固体加热时，误用玻璃棒搅拌。
(12)用pH试纸定量测定溶液的pH时，不能用润湿的pH试纸测量溶液的pH，若用润湿的pH试纸测定溶液的pH，不一定会产生误差。
2．装置气密性的检查方法与答题规范：
装置气密性检查必须在放入药品之前进行。
(1)气密性检查的基本思路
使装置内外压强不等，观察气泡或液面变化。
(2)气密性检查的答题规范
简答题应注意答题规范，对装置气密性的检查可按如下文字进行答题：
①装置形成封闭体系→操作(微热、手捂、热毛巾捂、加水等)→描述现象→得出结论。
②微热法检查的关键词是封闭、微热、气泡、水柱。
③液差(封)法的关键词是封闭、液差。
④答题时易忽略的几句关键性的文字叙述：
a．将导管末端浸入水中；
b．关闭或者开启某些气体通道的活塞或弹簧夹；
c．加水至“将长颈漏斗下口浸没”。
命题点1：化学实验基本操作正误判断(基础性考点)
1．(2021·日照模拟)下列与实验相关的叙述正确的是( )
A．用NaOH溶液洗涤并灼烧铂丝后，再进行焰色反应
B．实验室制取BaSO4时，过滤后将固体转移至烧杯中加蒸馏水洗涤
C．配制溶液时，若加水超过容量瓶刻度，应用胶头滴管将多余溶液吸出
D．酸碱滴定时，若加入待测液前用待测液润洗锥形瓶，将导致测定结果偏高
【解析】选D。洗涤铂丝的目的是因为铂丝上残留的金属化合物多为碱性，盐酸可与其反应，生成的卤化物熔点较低，易加热灼烧除去，且盐酸易挥发不会造成实验干扰；所以常用稀盐酸洗涤铂丝除去表面杂质，再灼烧至无色，进行焰色反应，而不是用NaOH溶液洗涤，且NaOH难挥发，易留在铂丝上干扰实验，A错误；实验室制取BaSO4时，过滤后将固体转移至烧杯中加蒸馏水洗涤，会减少制取的BaSO4的量；直接向过滤器中加蒸馏水没过沉淀物，让水自然留下，B错误；配制溶液时，若加水超过容量瓶刻度，所配制溶液浓度减小了，需要倒掉重新配制，C错误；酸碱滴定时，若加入待测液前用待测液润洗锥形瓶，锥形瓶壁上会附着待测液，测定时加入的标准液的体积就偏大，导致测定结果偏高，D正确。
2．(2021·荆门模拟)下列有关实验基本操作的说法正确的是( )
A．用滴定法测定某成分时，一定用到的仪器主要有铁架台、滴定管和锥形瓶
B．使用CCl4萃取溴水中的溴时，振荡后立即进行分液操作
C．洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干
D．取出试剂瓶中的金属钠，切取少量后把剩余的金属钠投入废液缸中
【解析】选A。中和滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定、络合滴定等实验都要使用铁架台、滴定管和锥形瓶，A正确；萃取时，若振荡后不及时放气，则会导致漏斗内压强增大，有爆炸的可能，B错误；洗净的容量瓶不可放进烘箱中烘干，C错误；钠投入废液缸中会剧烈反应，应放回原试剂瓶中，D错误。
命题点2：化学实验基本操作装置分析(综合性考点)
3．粗产品蒸馏提纯时，正确的装置是( )
【解析】选C。蒸馏提纯时，蒸馏测定馏分蒸气的温度，温度计水银球在烧瓶支管口处，图中装置中温度计位置正确的是C。
【加固训练—拔高】
1．(2021·太原模拟)用下列仪器或装置(夹持装置略)进行实验，不能达到实验目的的是( )
【解析】选A。实验室制取氨气的药品为氯化铵和氢氧化钙固体，不能直接加热氯化铵，氯化铵受热分解生成氨气和氯化氢，氯化氢和氨气在试管口反应生成氯化铵，得不到氨气，A符合题意；乙酸乙酯不溶于碳酸钠溶液，乙酸乙酯密度比水密度小，用分液漏斗分离乙酸乙酯和碳酸钠溶液，B不符合题意；氯化镁属于强酸弱碱盐，能够发生水解，溶液显酸性，加入酸能够抑制氯化镁的水解，在HCl气流中加热MgCl2·6H2O得到氯化镁，C不符合题意；醋酸钠溶液的pH为8.60，说明显碱性，醋酸钠为强碱弱酸盐，说明醋酸是弱酸，D不符合题意。
2．(2021·济宁模拟)实验是化学研究的基础，关于下列各实验装置图的叙述中，不正确的是( )
【解析】选B。A是蒸馏装置，常用于分离沸点不同的互溶的液体混合物，A正确；氨气易溶于水，该装置不能防止倒吸，不能用于吸收氨气，B错误；氢氧化钠溶液能吸收氯气，造成烧瓶内气体的压强迅速减小甚至为0，用该装置可以完成“喷泉”实验，C正确；浓硫酸溶于水放热，且浓硫酸密度大于水，稀释浓硫酸和铜反应冷却后的混合液，需要把浓硫酸倒入水中，玻璃棒不断搅拌，D正确。
3．(2021·洮南模拟)下列有关实验操作的叙述正确的是( )
A．滴加试剂时，滴管的尖嘴不可接触试管内壁
B．过滤操作中，漏斗的尖端不可接触烧杯内壁
C．滴定接近终点时，滴定管的尖嘴不可接触锥形瓶内壁
D．向容量瓶转移液体时，引流用玻璃棒不可接触容量瓶内壁
【解析】选A。滴加试剂时应防止污染滴管，滴管尖嘴不能接触试管内壁，A正确；过滤时为防止液体飞溅，漏斗的尖端应接触烧杯内壁，使滤液沿烧杯内壁缓缓流下，B错误；滴定接近终点时，滴定管的尖嘴可接触锥形瓶内壁，使滴定管尖嘴的液体进入锥形瓶，C错误；向容量瓶转移液体时，用玻璃棒引流必须接触容量瓶内壁，D错误。
4．(2021·烟台模拟)化学是以实验为基础的自然科学，下列实验操作方法正确的是( )
A．给试管中的液体加热时，可加入碎瓷片或不时移动试管，以免暴沸伤人
B．在实验室中进行蒸馏操作时，温度计水银球应插入液面之下
C．中和滴定时，滴定管用蒸馏水洗涤2～3次后即可加入标准溶液进行滴定
D．准确量取20.00 mL酸性KMnO4溶液，可选用25 mL碱式滴定管
【解析】选A。试管内液体若受热不均匀，液体会冲出试管，为避免因液体冲出伤人，故要不时移动试管或加入碎瓷片，故A正确；在实验室中进行蒸馏操作时，温度计的水银球应与蒸馏烧瓶支管口相平，测定馏出物的温度，故B错误；中和滴定时，滴定管用蒸馏水洗涤2～3次后，应用标准溶液润洗，否则会稀释标准溶液，导致消耗标准溶液体积偏大，结果偏高，故C错误；酸性高锰酸钾溶液具有强氧化性，会氧化腐蚀橡胶管，不能用碱式滴定管，即准确量取20.00 mL酸性KMnO4溶液应选用25 mL酸式滴定管，故D错误。
5．(2021·合肥模拟)下列基本操作正确的是( )
【解析】选D。过滤时，玻璃棒只起到引流的作用，A错误；稀释时，应为浓硫酸加入水中，边加边搅拌，B错误；尾气吸收时，与洗气装置相同，需有出气口，C错误；蒸发结晶时，玻璃棒搅拌加速水蒸气的挥发，D正确。
1．(2020·江苏高考)实验室以CaCO3为原料，制备CO2并获得CaCl2·6H2O晶体。下列图示装置和原理不能达到实验目的的是( )
【解析】选D。A项，稀盐酸与CaCO3反应可生成CO2，正确；B项，CO2的密度比空气大，故从长管进气收集CO2，正确；C项，CaCO3为难溶物，通过过滤法除去，正确；D项，CaCl2·6H2O在蒸发时易失去结晶水，错误。
2．(2020·山东等级考)实验室中下列做法错误的是( )
A．用冷水贮存白磷
B．用浓硫酸干燥二氧化硫
C．用酒精灯直接加热蒸发皿
D．用二氧化碳灭火器扑灭金属钾的燃烧
【解析】选D。白磷着火点低，易自燃，且密度比水大，常保存在冷水中，A正确；浓硫酸有吸水性且不与SO2反应，可用浓硫酸干燥SO2，B正确；蒸发皿可直接加热，蒸发操作时，用酒精灯直接加热蒸发皿，C正确；K燃烧有K2O2、KO2生成，K2O2、KO2和CO2反应生成O2助燃，所以不能用CO2灭火器扑灭金属钾的燃烧，D错误。
3．(2018·全国卷Ⅲ)下列实验操作不当的是( )
A．用稀硫酸和锌粒制取H2时，加几滴CuSO4溶液以加快反应速率
B．用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度，选择酚酞为指示剂
C．用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧，火焰呈黄色，证明其中含有Na＋
D．常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二
【解析】选B。A项加几滴硫酸铜溶液，Zn置换出CuSO4溶液中的Cu，可形成锌、铜及稀硫酸组成的原电池，产生氢气速率加快，故A说法正确；B项指示剂酚酞的变色范围是8.2～10，而碳酸氢钠溶液略显碱性，稍加盐酸就会颜色突变，故B说法错误；C项钠元素的焰色反应为黄色，故C说法正确；D项蒸馏时，若加入的液体超过烧瓶容积的三分之二，加热时液体溢出，会造成事故，故D说法正确。
4．(2017·全国卷Ⅰ)实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示(Zn粒中往往含有硫等杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)。下列说法正确的是( )
A．①、②、③中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液
B．管式炉加热前，用试管在④处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度
C．结束反应时，先关闭活塞K，再停止加热
D．装置Q(启普发生器)也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气
【解析】选B。浓硫酸应放在最后，来干燥氢气，A项错误；可燃性气体在加热前需要验纯，所以管式炉加热前，用试管在④处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度，B项正确；结束反应时，先停止加热，再关闭活塞K，C项错误；二氧化锰为粉末状固体，不能在装置Q(启普发生器)中与浓盐酸反应制取氯气，D项错误。
【加固训练—拔高】
1．(2016·全国卷Ⅱ)下列实验操作能达到实验目的的是( )
【解析】选D。向沸水中滴入饱和氯化铁溶液制备氢氧化铁胶体，A项错误；氯化镁是强酸弱碱盐，MgCl2溶液水解产生的HCl易挥发，所以由MgCl2溶液制备无水MgCl2要在HCl气流中加热蒸干，B项错误；铜与稀硝酸反应，应该用稀盐酸，C项错误；分别将少量钠投入盛有水和乙醇的烧杯中，反应剧烈的是水，反应平缓的是乙醇，利用此反应比较水和乙醇中氢的活泼性，D项正确。
2．(2019·全国卷Ⅲ)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：
实验过程：在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 ℃左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。
①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤。
②所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。
③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。
④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。
回答下列问题：
(1)该合成反应中应采用________加热。(填标号)
A．热水浴 B．酒精灯 C．煤气灯 D．电炉
(2)下列玻璃仪器中，①中需使用的有________(填标号)，不需使用的有________(填名称)。
(3)①中需使用冷水，目的是_______________________________________。
(4)②中饱和碳酸氢钠的作用是____________________________________，
以便过滤除去难溶杂质。
(5)④采用的纯化方法为________。
(6)本实验的产率是________%。
【解析】(1)根据题目描述实验过程中应维持瓶内温度在70 ℃左右，所以应选择热水浴加热。
(2)实验过程①的操作是“在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤”，100 mL冷水应在烧杯中盛放，过滤需要漏斗，所以需要的仪器是烧杯、漏斗，不需使用分液漏斗和容量瓶。
(3)①中需使用冷水是为了降低乙酰水杨酸的溶解度，使乙酰水杨酸充分结晶。
(4)乙酰水杨酸的酸性强于碳酸，②中饱和碳酸氢钠的作用是与乙酰水杨酸反应生成可溶性的乙酰水杨酸钠，以便过滤除去难溶性杂质。
(5)乙酰水杨酸钠与浓盐酸反应后生成乙酰水杨酸，冷却后过滤得到粗产品，其中会含有氯化钠等杂质，可以利用重结晶的方法进行纯化。
(6)根据反应的化学方程式
138 180
6.9 g m
可以求出m＝9.0 g，所以本实验的产率为 eq \f(5.4 g,9 g) ×100%＝60%。
答案：(1)A (2)BD 分液漏斗、容量瓶
(3)充分析出乙酰水杨酸固体(结晶)
(4)生成可溶的乙酰水杨酸钠
(5)重结晶 (6)60
1．化学实验基础的两大方面
(1)常用仪器的识别、名称和创新
(2)仪器的正确使用方法和精确度
2．化学实验操作的两大方向
(1)实验操作正误判断
(2)装置连接和实验操作顺序
3．化学实验安全的两大方向
(1)危险化学品标志的识别
(2)化学实验常见危险及安全措施仪器
主要用途
使用方法和注意事项
可直接加热仪器
用于少量试剂的盛装和反应
①加热固体时,试管口应略向下倾斜;
②加热液体时,液体体积不能超过试管容积的
用于灼烧固体物质
①将坩埚放在架有泥三角的三脚架上进行加热;
②取放坩埚需使用坩埚钳,加热完成后应将坩埚放置在石棉网上冷却;
③若加热碱性物质,应使用铁坩埚
可直接加热仪器
用于蒸发或浓缩溶液
①蒸发时液体体积不超过容积的,且要用玻璃棒搅拌;
②蒸发结晶时,有大量晶体析出时即停止加热
需垫石棉网加热仪器
用于物质的溶解与稀释、称量腐蚀性固体药品、作反应器、水浴加热仪器
①溶解固体时需用玻璃棒搅拌;
②稀释浓硫酸时沿内壁将酸倒入水中,同时用玻璃棒搅拌;
③作反应器加热时需垫石棉网;
④加热时外壁要干燥;
⑤组成水浴装置时,温度计插入水中
用于组装有液体参与反应的装置、喷泉实验中盛装气体
①作反应器加热时需垫石棉网且装入沸石(或碎瓷片)防暴沸;
②盛装液体体积不超过容积的;
③也可作制蒸馏水时的反应器
用于混合液体的蒸馏和分馏
①加热时需垫石棉网且装入沸石(或碎瓷片)防暴沸;
②盛装液体体积不超过容积的;
③蒸馏时温度计水银球应位于支管口处
需垫石棉网加热仪器
用于中和滴定的反应器、蒸馏的接收器、组装气体发生装置
①加热时需垫石棉网;
②中和滴定时由右手控制振荡,且液体不能装入太多;
③常用于组成固-液反应的气体发生装置
用于液-液或固-液反应、蒸馏或分馏
①加热时需垫石棉网且装入沸石(或碎瓷片)防暴沸;
②盛装液体体积不超过容积的;
③常用于条件严苛的有机反应
仪器
主要用途
使用方法和注意事项
用于粗略测量一定体积的液体
①无“0”刻度,读数时视线与凹液面最低点相平;
②一般精确度为0.1 mL;
③选择规格时应遵循“大而近”的原则;
④不可用作反应器,不可加热,不可用于溶解和稀释
用于配制一定物质的量浓度的溶液
①使用前需检查是否漏水;
②有固定规格,应遵循“大而近”的原则选择;
③溶液转入时应使用玻璃棒引流,距刻度线以下1～2 cm时改用胶头滴管滴加至刻线;
④不可用于溶解、稀释或作反应容器,不可加热或盛装热溶液,不可久贮溶液
A.酸式
滴定管
B.碱式
滴定管
用于准确量取一定体积的溶液和滴定实验
①有“0”刻度,在滴定管上方;
②读数精确到0.01 mL;
③使用前需“检漏”,并用待装液润洗2～3次;
④酸性溶液、氧化性溶液(如KMnO4)应选用酸式滴定管盛装,碱性溶液应选用碱式滴定管盛装
托盘天平
用于称量固体物质的质量
①使用前先调零;
②称量时左盘放药品,右盘放砝码;
③读数精确至0.1 g;
④试剂不能直接放置在托盘上,一般使用称量纸,易潮解、腐蚀性药品应放于烧杯内进行称量
温度计
用于测量温度
①测量溶液温度时,水银球应插入液面下,但不能接触容器内壁;
②蒸馏时,水银球应位于蒸馏烧瓶支管口处;不可用于搅拌
仪器
主要用途
使用方法和注意事项
漏斗、长颈漏斗
漏斗用于转移液体和过滤。长颈漏斗用于装配气体发生装置
过滤注意一贴、二低、三靠。长颈漏斗下端管口插入液面下
分液漏斗
①萃取,分液;
②用于随时添加液体
①使用前要检查是否漏水;
②分离液体时,下层液体由下口流出,放液时漏斗颈尖端紧靠烧杯内壁。上层液体由上口倒出;
③放液前应先把漏斗上的玻璃塞打开
洗气瓶
盛装液体,用于气体的净化或干燥
①使用前检查气密性;
②吸收剂量不超过广口瓶容积的2/3;
③气体的流向应是长(管)进短(管)出
A.球形干燥管
B.U形管
用于干燥或吸收某些气体,内装固体干燥剂或吸收剂
①作干燥管时不可盛装液体干燥剂,常用碱石灰、无水CaCl2、P2O5等
②球形干燥管气体流向为大口进小口出
③球形干燥管也可用于组装防倒吸装置
A.直形冷凝管
B.球形冷凝管
用于蒸馏或分馏时冷凝易液化的气体
①冷却水的方向为下进上出
②球形冷凝管竖直使用,用于冷凝回流
选项
A
B
C
D
名称
250 mL容量瓶
分液漏斗
酸式滴定管
冷凝管
图形
用途
与使
用操
作
配制1.0 ml·L－1
NaCl溶液，定容时仰视刻度，则配得的溶液浓度小于1.0 ml·L－1
用酒精萃取碘水中的碘，分液时，碘层需从上口放出
可用于量取
10．00 mL Na2CO3
溶液
蒸馏实验中将蒸气冷凝为液体
配制50.00 mL
0．100 0 ml·L－1
Na2CO3溶液
除去Cl2中
的HCl
蒸馏用冷
凝管
盛装Na2SiO3
溶液的试剂瓶
A
B
C
D
量器
①粗略量取液体的体积用量筒；
②精确量取液体的体积用滴定管
容器
①少量液体的实验用试管，较大量液体的实验用烧瓶(或锥形瓶)；
②蒸发结晶用蒸发皿；
③对固体高温灼烧时用坩埚
漏斗
①进行过滤操作时用普通漏斗；
②组装简易气体发生装置用长颈漏斗；
③组装要求控制反应速率的气体发生装置用分液漏斗
除杂
仪器
①所用除杂试剂是固体时选用干燥管；
②所用除杂试剂是液体时选用洗气瓶
A
B
C
D
用CCl4提取溶在乙醇中的I2
测量Cl2的体积
过滤
用NaOH标准溶液滴定锥形瓶中的盐酸
意外事故
处理方法
少量浓硫酸溅到皮肤上
先用干布拭去，再用大量水冲洗，涂上3%～5%的碳酸氢钠溶液
碱液洒在皮肤上
用大量水冲洗，涂上硼酸溶液
化学试剂进入眼睛
立即用大量水冲洗，边洗边眨眼睛
酒精灯不慎碰倒起火
用湿抹布盖灭
水银洒在地面上
用硫粉覆盖
金属Na、K等着火
用沙子盖灭
苯酚、液溴洒在皮肤上
用酒精洗涤
误食重金属盐
立即服用大量牛奶或蛋清
保存依据
保存方法
典型实例
防与CO2
反应
密闭保存，减少露置时间
NaOH溶液、Na2CO3溶液、澄清石灰水等需密封保存
防氧化
①密封保存；
②隔绝空气；
③加入还原剂
①Na2SO3固体、Na2S溶液等密封保存；
②Na、K保存在煤油里，Li保存在石蜡里，白磷保存在水里；
③FeSO4溶液中加入少量铁屑
防潮解
密封保存
NaOH、CaCl2等固体需密封保存
防水解
加入酸(或碱)抑制水解
FeCl3溶液中加稀盐酸
防挥发
①密封保存，并置于阴凉处；
②液封
①浓盐酸、浓氨水等置于阴凉处密封保存；
②液溴加水液封保存
防见光
分解
保存在棕色试剂瓶中，并置于冷暗处
浓硝酸、AgNO3溶液、氯水等见光易分解物质保存在冷暗处的棕色瓶中
防腐蚀
选用其他材质容器保存
氢氟酸保存在塑料瓶中
防燃烧
置于阴凉处，不与氧化剂混合贮存，严禁火种
汽油、酒精、苯等
防
爆
炸
①点燃可燃性气体(如H2、CO、CH4、C2H4)或用CO、H2还原Fe2O3、CuO之前，要检验气体纯度
②用H2或CO还原CuO时，应先通入H2或CO，在装置尾部收集气体并检验纯度，若尾部气体已纯净，说明装置中的空气已排尽，可对装置加热
防
暴
沸
配制硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液时，要将密度大的浓硫酸缓慢倒入水或酒精中；加热液体混合物时要加沸石或碎瓷片
防
倒
吸
用试管加热固体时，试管底部要略高于管口，如实验室制O2、NH3等；加热液体时试管口要向上倾斜；加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大气体时，要注意熄灯顺序或加装安全瓶
防
失
火
①可燃性物质如钾、钠、白磷等强还原剂要妥善保存，与强氧化剂要分开存放
②使用易挥发性可燃物，如乙醇、乙醚、汽油等应防止蒸气逸出，添加易燃品一定要远离火源
防
中
毒
制取有毒气体(如Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO)时，应在通风橱中进行，且进行尾气处理
防
污
染
用胶头滴管滴加液体时，不伸入瓶内，不接触试管壁(向FeSO4溶液中加NaOH溶液除外)；取用试剂时试剂瓶盖倒放于桌面上；药匙和胶头滴管尽可能专用(或洗净、擦干后再取其他药品)；废液及时处理；凡有污染性气体(如Cl2、SO2、CO、NOx等)产生的均需对尾气进行吸收或处理
A
B
C
D
硝酸钾、氯酸钾
苛性钠、浓硫酸
四氯化碳、酒精
白磷、苯
取用
药品
固体药品
液体药品
粉末
块状
一定量
少量
多量
一定量
使用
仪器
药匙(或
纸槽)
镊子
用托盘
天平
称量
胶头
滴管
用试
剂瓶
倾倒
用量筒、
滴定管
(或移液
管量取)
常见试纸
用途
pH试纸
定量(粗测)检验溶液的酸碱性，读数时取整数；精密pH试纸可精确到小数点后一位
蓝色石蕊试纸
定性检验酸性溶液或气体
红色石蕊试纸
定性检验碱性溶液或气体
品红试纸
检验SO2等有漂白性的物质
淀粉KI试纸
检验Cl2等有氧化性的物质
洗涤对象
残留物
洗涤剂
内有油脂的试管
油脂
NaOH溶液或洗衣粉或汽油
附有银镜的试管
Ag
硝酸溶液
还原CuO后的试管
Cu、CuO
硝酸溶液
久置KMnO4溶液的试剂瓶
KMnO4
浓盐酸
粘有硫的试管
S
NaOH溶液或CS2
久置石灰水的试剂瓶
CaCO3
盐酸
盛放乙酸乙酯的试管
乙酸乙酯
NaOH溶液或酒精
做过Cl－，Br－检验的试管
AgCl、AgBr
氨水
加热方式
操作和注意事项
直接加热(如试管等)
①先预热，再将火焰固定在试管底部加热；
②加热固体时，试管口略向下；加热液体时，试管口向斜上方倾斜约45°
垫石棉网加热(如烧杯、烧瓶等)
适用较大的玻璃反应容器
浴热(水浴、油浴等)
①优点是受热均匀，便于控制反应温度；
②温度不超过100℃的选用水浴，超过100℃的选用油浴
选项
A
B
C
D
操作
示意
图
操作
名称
倾倒液体
取用块状
固体
稀释浓
硫酸
检查气
密性
实验目的
实验操作
A
制备Fe(OH)3胶体
将NaOH浓溶液滴加到饱和的FeCl3溶液中
B
由MgCl2溶液制备无水MgCl2
将MgCl2溶液加热蒸干
C
除去Cu粉中混有的CuO
加入稀硝酸溶解，过滤、洗涤、干燥
D
比较水与乙醇中氢的活泼性
分别将少量钠投入到盛有水和乙醇的烧杯中
水杨酸
醋酸酐
乙酰水杨酸
熔点/℃
157～159
－72～－74
135～138
相对密度/(g·cm－3)
1.44
1.10
1.35
相对分子质量
138
102
180