17_专题十七实验方案的设计与评价习题+检测+10年高考题分类

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专题十七　实验方案的设计与评价
基础篇
考点一　制备实验方案的设计与评价
1.(2022广东,8,2分)实验室用 MnO2和浓盐酸反应生成Cl2后,按照净化、收集、性质检验及尾气处理的顺序进行实验。下列装置(“→”表示气流方向)不能达到实验目的的是　(　　)

答案　D　
2.(2021江苏,3,3分)下列由废铜屑制取CuSO4·5H2O的实验原理与装置不能达到实验目的的是(　　)

A.用装置甲除去废铜屑表面的油污
B.用装置乙溶解废铜屑
C.用装置丙过滤得到CuSO4溶液
D.用装置丁蒸干溶液获得CuSO4·5H2O
答案　D　


3.(2022北京海淀期末,9)下列实验方案能达到实验目的的是(　　)
选项
A
B
目的
制备并收集乙酸乙酯
制备氢氧化铁胶体
实验
方案


选项
C
D
目的
证明AgI的溶解度小于AgCl
探究化学反应速率的影响因素
实验
方案


答案　B　
4.(2021福建,7,4分)利用下列装置和试剂进行实验,不能达到实验目的的是(　　)


答案　D　
5.(2023届湖北枣阳一中9月月考,13)无水AlCl3(183 ℃升华)遇潮湿空气即产生大量白雾,实验室可用Al和氯气通过下列装置制备。已知A中产生的氯气混有少许HCl和水蒸气。下列说法正确的是(　　)

A.试剂瓶B、C、F中分别盛饱和NaHCO3、浓硫酸、浓硫酸
B.氯化铝产品最后在装置E中收集
C.实验开始时应先点燃D中酒精灯
D.装置F和G可用盛无水CaCl2的干燥管替换
答案　B　
6.(2022山西太原三模,11)氮化钡(Ba3N2)是一种重要的化学试剂。高温下,向氢化钡(BaH2)中通入氮气反应生成氮化钡,在实验室可用如图装置制备(每个装置只用一次)。已知:Ba3N2遇水反应;BaH2在潮湿空气中能自燃,遇水反应。下列说法不正确的是(　　)
甲　乙 丙　　　　丁
A.实验时,先点燃装置丙中的酒精喷灯,后点燃装置乙中的酒精灯
B.该实验装置中缺少尾气处理装置
C.按气流方向,装置的连接顺序可为c→b→a→d→e→g
D.装置甲中的浓硫酸和装置丁中的碱石灰均可防止水蒸气进入装置丙中
答案　A　

7.(2019课标Ⅲ,12,6分)下列实验不能达到目的的是　　(　　)
选项
目的
实验
A
制取较高浓度的次氯酸溶液
将Cl2通入碳酸钠溶液中
B
加快氧气的生成速率
在过氧化氢溶液中加入少量MnO2
C
除去乙酸乙酯中的少量乙酸
加入饱和碳酸钠溶液洗涤、分液
D
制备少量二氧化硫气体
向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸
答案　A　
8.(2021广东,12,4分)化学是以实验为基础的科学。下列实验操作或做法正确且能达到目的的是(　　)
选项
操作或做法
目的
A
将铜丝插入浓硝酸中
制备NO
B
将密闭烧瓶中的NO2降温
探究温度对平衡移动的影响
C
将溴水滴入KI溶液中,加入乙醇并振荡
萃取溶液中生成的碘
D
实验结束,将剩余NaCl固体放回原试剂瓶
节约试剂
答案　B　
9.(2021海南,17,12分)亚硝酰氯(NOCl)可作为有机合成试剂。
已知:①2NO+Cl22NOCl。
②沸点:NOCl为-6 ℃,Cl2为-34 ℃,NO为-152 ℃。
③NOCl易水解,能与O2反应。
某研究小组用NO和Cl2在如图所示装置中制备NOCl,并分离回收未反应的原料。

回答问题:
(1)通入Cl2和NO前先通入氩气,作用是　　　　　　　　　;仪器D的名称是　　　　。 
(2)将催化剂负载在玻璃棉上而不是直接平铺在玻璃管中,目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 
(3)实验所需的NO可用NaNO2和FeSO4溶液在稀H2SO4中反应制得,离子反应方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　。 
(4)为分离产物和未反应的原料,低温浴槽A的温度区间应控制在　　　　,仪器C收集的物质是　　　　。 
(5)无色的尾气若遇到空气会变为红棕色,原因是　　　　　　　　　　　　　　。 
答案　(1)排净装置中的空气　干燥管
(2)增大催化剂与反应物的接触面积,加快反应速率
(3)NO2−+Fe2++2H+NO↑+Fe3++H2O
(4)-34 ℃~-6 ℃　Cl2
(5)NO遇到空气中的氧气被氧化为红棕色的NO2
10.(2021湖北,18,14分)超酸是一类比纯硫酸更强的酸,在石油重整中用作高效催化剂。某实验小组对超酸HSbF6的制备及性质进行了探究。由三氯化锑(SbCl3)制备HSbF6的反应如下:
SbCl3+Cl2SbCl5
SbCl5+6HFHSbF6+5HCl
制备SbCl5的初始实验装置如图(毛细管连通大气,减压时可吸入极少量空气,防止液体暴沸;夹持、加热及搅拌装置略):

相关性质如下表:
物质
熔点
沸点
性质
SbCl3
73.4 ℃
220.3 ℃
极易水解
SbCl5
3.5 ℃
140 ℃分解
79 ℃/2.9 kPa
极易水解
回答下列问题:
(1)实验装置中两个冷凝管　　　　(填“能”或“不能”)交换使用。 
(2)试剂X的作用为　　　　　　　　　　　　　、　　　　　　　　　　　　　。 
(3)反应完成后,关闭活塞a、打开活塞b,减压转移　　　　(填仪器名称)中生成的SbCl5至双口烧瓶中。用真空泵抽气减压蒸馏前,必须关闭的活塞是　　　　(填“a”或“b”);用减压蒸馏而不用常压蒸馏的主要原因是　　　　　　　　　。 
(4)实验小组在由SbCl5制备HSbF6时,没有选择玻璃仪器,其原因为　　　　　　　　　　　　　　　　。(写化学反应方程式) 
(5)为更好地理解超酸的强酸性,实验小组查阅相关资料了解到:弱酸在强酸性溶剂中表现出碱的性质,如冰醋酸与纯硫酸之间的化学反应方程式为
CH3COOH+H2SO4[CH3C(OH)2]+[HSO4]-
以此类推,H2SO4与HSbF6之间的化学反应方程式为　　　　　　　　　。 
(6)实验小组在探究实验中发现蜡烛可以溶解于HSbF6中,同时放出氢气。已知烷烃分子中碳氢键的活性大小顺序为:甲基(—CH3)<亚甲基(—CH2—)<次甲基()。写出2-甲基丙烷与HSbF6反应的离子方程式　　　　　　　　　。 
答案　(1)不能
(2)吸收氯气,防止污染空气　防止空气中的水蒸气进入三口烧瓶使SbCl3、SbCl5水解
(3)三口烧瓶　b　防止SbCl5分解
(4)SiO2+4HFSiF4↑+2H2O
(5)H2SO4+HSbF6[H3SO4]+[SbF6]-
(6)+HSbF6(CH3)3C++SbF6− + H2↑
11.(2022天津河西三模,15)实验室可用如图所示装置模拟工业上制备FeCl3的过程,向500~600 ℃的铁粉中通入Cl2制备无水FeCl3(熔点为306 ℃,沸点为315 ℃,易吸收空气中的水分而潮解)


已知:工业上采用向炽热铁粉中通入HCl制备FeCl2(熔点为670 ℃,易升华)。
请按要求回答下列相关问题:
(1)完善该实验步骤:
①将n导管口与框线框内装置导管口　　　　(填字母)连接;检查装置的气密性;盛装药品。 
②启动装置A反应,直至　　　　　　　　　　　　。 
③用酒精灯在铁粉下方加热,假设铁粉反应完全。
④体系冷却后,停止装置A中反应;改用干燥的气体Y,Y可能是　　　　(填化学式)赶尽体系中的气体,将收集器密封。 
(2)装置A中发生反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　　　　　。 
(3)为在收集器中收集到更多的产品,装置D已采取的有效措施:用较粗的导管m、　　　　。 
(4)用此装置制得的产品比理论含Fe量偏高,其中含有杂质是　　　　(填化学式);为验证此结论,除了蒸馏水外,还需的试剂Z是　　　　;为消除该误差,需对装置进行的改进是　　　　　　　　　。 
(5)某同学为了验证FeCl3溶液与K3[Fe(CN)6]溶液中的铁元素存在形式的区别,进行了下表实验:
操作
现象
结论
ⅰ.向盛有2 mL蒸馏水的试管a中滴加2滴FeCl3溶液,然后再滴加2滴KSCN溶液
②　　　 
④　　 
　　　 
　　　 
　　　 
ⅱ.①　　　　　　　　 
　　　　　　　　 
③　　　 
答案　(1)①h(或efg)　②整个装置充满黄绿色气体　④N2(合理即可)
(2)ClO3−+5Cl-+6H+ 3Cl2↑+3H2O　(3)实验前在水槽中盛装好冷水　
(4)FeCl2　K3[Fe(CN)6]溶液　在装置A、B之间加装一个盛有饱和食盐水的洗气瓶
(5)①向盛有2 mL蒸馏水的试管b中滴加2滴K3[Fe(CN)6]溶液,然后再滴加2滴KSCN溶液　②溶液变为红色　③无明显现象　④溶液中FeCl3能电离出Fe3+,而K3[Fe(CN)6]电离出的[Fe(CN)6]3-是配离子,结构较稳定,与Fe3+的性质不同
12.(2021辽宁,18,14分)Fe/Fe3O4磁性材料在很多领域具有应用前景,其制备过程如下(各步均在N2氛围中进行):
①称取9.95 g FeCl2·4H2O(Mr=199),配成50 mL溶液,转移至恒压滴液漏斗中。
②向三颈烧瓶中加入100 mL 14 mol·L-1 KOH溶液。
③持续磁力搅拌,将FeCl2溶液以2 mL·min-1的速度全部滴入三颈烧瓶中,100 ℃下回流3 h。
④冷却后过滤,依次用热水和乙醇洗涤所得黑色沉淀,在40 ℃干燥。
⑤管式炉内焙烧2 h,得产品3.24 g。
部分装置如图:

回答下列问题:
(1)仪器a的名称是　　　　　　;使用恒压滴液漏斗的原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 
(2)实验室制取N2有多种方法,请根据元素化合物知识和氧化还原反应相关理论,结合下列供选试剂和装置,选出一种可行的方法,化学方程式为　　　　　　　　　　　　,对应的装置为　　　(填标号)。 
可供选择的试剂:CuO(s)、NH3(g)、Cl2(g)、O2(g)、饱和NaNO2(aq)、饱和NH4Cl(aq)
可供选择的发生装置(净化装置略去):

(3)三颈烧瓶中反应生成了Fe和Fe3O4,离子方程式为　　　　　　　　　。 
(4)为保证产品性能,需使其粒径适中、结晶度良好,可采取的措施有　。 
A.采用适宜的滴液速度
B.用盐酸代替KOH溶液,抑制Fe2+水解
C.在空气氛围中制备
D.选择适宜的焙烧温度
(5)步骤④中判断沉淀是否已经用水洗涤干净,应选择的试剂为　　　　　　　　;使用乙醇洗涤的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 
(6)该实验所得磁性材料的产率为　　　(保留3位有效数字)。 
答案　(1)(球形)冷凝管　平衡气压,便于液体顺利流下
(2)2NH3+3CuO3Cu+N2+3H2O(或NH4Cl+NaNO2NaCl+2H2O+N2↑)　A(或B)
(3)4Fe2++8OH- Fe↓+Fe3O4↓+4H2O
(4)AD
(5)稀硝酸和硝酸银溶液　除去晶体表面水分,便于快速干燥
(6)90.0%



13.(2023届福建泉州监测一,12)五水合硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)俗称海波、大苏打,为无色结晶或白色颗粒,在工业生产中有广泛的用途。某化学实验小组制备Na2S2O3·5H2O,并测定产品纯度,设计如下实验。回答下列问题:
步骤Ⅰ.制备Na2S2O3·5H2O
按如图所示装置(加热及夹持装置省略)进行实验,可得到Na2S2O3溶液,再经一系列步骤获得Na2S2O3·5H2O产品。
已知:S与Na2SO3在加热条件下可反应生成Na2S2O3

(1)仪器a的名称为　　　　,装置A中发生反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 
(2)装置B的作用为　　　　　　　　　。 
(3)补充完成装置C中主要反应的离子方程式:①　　　　　　　　　　　　　,②SO32−+S S2O32−。 
(4)C中溶液经过　　　　　　　　　　、过滤、洗涤、烘干,得Na2S2O3·5H2O晶体(填实验操作)。 
(5)D中浸有品红溶液的棉花的作用为　　　　　　　　　　　。 
步骤Ⅱ.测定产品纯度
准确称取上述产品12.40 g于烧杯中,加入适量水配制成100 mL待测液,取25.00 mL待测液于锥形瓶中,以淀粉溶液作指示剂,用0.25 mol·L-1的I2标准液滴定重复滴定3次,测得消耗I2标准液的平均体积为20.00 mL。(已知:I2+2S2O32− 2I−+S4O62−)
(6)①滴定达到终点时的现象为　　　　　　　　　　　　　　　　　,该产品中Na2S2O3·5H2O的质量分数为　　　　。 
②下列情况能使测量结果偏低的是　　。 
A.产品中硫代硫酸钠晶体失去部分结晶水
B.滴定前,装I2标准液的滴定管未用标准液润洗
C.滴定过程中,锥形瓶振荡太剧烈,有少量液滴溅出
D.滴定前平视读数,滴定后俯视读数
答案　(1)长颈漏斗　Cu+2H2SO4(浓) CuSO4+SO2↑+2H2O
(2)作安全瓶,用于监测实验进行时装置C中是否发生堵塞
(3)SO2+CO32− SO32−+CO2
(4)蒸发(加热)浓缩、冷却结晶
(5)检验尾气中SO2是否除尽
(6)①滴入最后半滴标准液时,溶液由无色变为蓝色,且半分钟不褪色　80%　②CD












考点二　探究实验方案的设计与评价
1.(2022全国甲,13,6分)根据实验目的,下列实验及现象、结论都正确的是(　　)
选项
实验目的
实验及现象
结论
A
比较CH3COO-和HCO3−的水解常数
分别测浓度均为0.1 mol·L-1的CH3COONH4和NaHCO3溶液的pH,后者大于前者
Kh(CH3COO-) B
检验铁锈中是否含有二价铁
将铁锈溶于浓盐酸,滴入KMnO4溶液,紫色褪去
铁锈中含有二价铁
C
探究氢离子浓度对CrO42−、Cr2O72−相互转化的影响
向K2CrO4溶液中缓慢滴加硫酸,黄色变为橙红色
增大氢离子浓度,转化平衡向生成Cr2O72−的方向移动
D
检验乙醇中是否含有水
向乙醇中加入一小粒金属钠,产生无色气体
乙醇中含有水
答案　C　
2.(2022全国乙,10,6分)由实验操作和现象,可得出相应正确结论的是(　　)

实验操作
现象
结论
A
向NaBr溶液中滴加过量氯水,再加入淀粉KI溶液
先变橙色,后变蓝色
氧化性:Cl2>Br2>I2
B
向蔗糖溶液中滴加稀H2SO4,水浴加热,加入少量新制的氢氧化铜悬浊液
无砖红色沉淀
蔗糖未发生水解
C
石蜡油加强热,将产生的气体通入Br2/CCl4溶液
溶液红棕色变无色
气体中含有不饱和烃
D
加热试管中的聚氯乙烯薄膜碎片
试管口润湿的蓝色石蕊试纸变红
氯乙烯加聚是可逆反应
答案　C　
3.(2023届山西忻州二联,12)下列由实验操作、实验现象不能得出相应实验结论的是(　　)
选项
实验操作
实验现象
实验结论
A
向某溶液中滴加NaOH稀溶液,将湿润的红色石蕊试纸置于试管口
试纸不变蓝
原溶液中可能含NH4+
B
将金属钠置于燃烧匙中,点燃后迅速伸入装满CO2的集气瓶中
集气瓶中产生大量白烟,瓶内有黑色颗粒产生
CO2具有氧化性
C
向FeCl3溶液中滴加少量KI溶液,继续加入少量苯,振荡,静置,分液,向下层溶液中滴入AgNO3溶液
静置时,上层溶液显紫红色;向下层溶液中滴入AgNO3溶液后产生白色沉淀
FeCl3与KI的反应是有一定限度的
D
往新制氯水中滴加几滴紫色石蕊试液
溶液先变红后褪色
新制氯水显酸性且具有氧化性
答案　C　
4.(2022江苏,11,3分)室温下,下列实验探究方案不能达到探究目的的是(　　)
选项
探究方案
探究目的
A
向盛有FeSO4溶液的试管中滴加几滴KSCN溶液,振荡,再滴加几滴新制氯水,观察溶液颜色变化
Fe2+具有还原性
B
向盛有SO2水溶液的试管中滴加几滴品红溶液,振荡,加热试管,观察溶液颜色变化
SO2具有漂白性
C
向盛有淀粉-KI溶液的试管中滴加几滴溴水,振荡,观察溶液颜色变化
Br2的氧化性比I2的强
D
用pH计测量醋酸、盐酸的pH,比较溶液pH大小
CH3COOH是弱电解质
答案　D　
5.(2023届辽宁鞍山质检一,10)下列实验能达到目的的是(　　)
选项
实验目的
实验方法或操作
A
证明硝酸钾的焰色为紫色
蘸有硝酸钾样品的玻璃棒在煤气灯焰上灼烧,观察焰色
B
证明氯化铵遇水吸热
向氯化铵中加少量水,观察现象并用手碰触试管外壁
C
配制200 mL 0.1 mol/L的CuSO4溶液
用托盘天平称取5.0 g CuSO4·5H2O
D
检验硝酸厂附近空气中是否含有NO2
用注射器多次抽取空气样品慢慢推入盛有石蕊溶液的同一试管中,观察颜色变化
答案　B　
6.(2021海南,14,4分)依据下列实验和现象,得出结论正确的是(　　)
选项
实验
现象
结论
A
点燃无色气体X,将生成的气体通入澄清石灰水
澄清石灰水先浑浊后澄清
X为CO
B
25 ℃时,向无色的Y溶液中滴加1~2滴酚酞试液
溶液仍为无色
Y溶液的pH<7
C
在淀粉和I2的混合溶液中滴加KSCN溶液[已知:(SCN)2、SCN-分别与卤素单质、卤素离子性质相似]
溶液仍为蓝色
氧化性:(SCN)2 D
在稀H2SO4中加入少量Cu2O(s)
溶液由无色变为蓝色并有红色固体生成
反应中Cu2O既作氧化剂又作还原剂
答案　D　
7.(2023届江西“红色十校”联考一,11)化学是以实验为基础的科学。下列实验操作与现象所得结论正确的是(　　)
选项
操作
现象
结论
A
向FeBr2溶液中加入少量氯水。再加CCl4萃取
溶液变黄,加入CCl4后,CCl4层无色
Fe2+的还原性强于Br-
B
向饱和食盐水中先通入足量NH3,再通入足量CO2
开始无明显现象,后溶液变浑浊
“侯氏制碱”原理,浑浊物为Na2CO3
C
使乙醇蒸气通过炽热的铜粉,接着通入酸性KMnO4溶液
KMnO4溶液褪色
乙醇被催化氧化为乙醛
D
将装满NO和空气混合气体的试管倒扣在盛有水的水槽中
试管中水的液面上升
NO能与水直接发生反应
答案　A　
8.(2021辽宁,9,3分)由下列实验操作及现象能得出相应结论的是(　　)

实验操作
现象
结论
A
向KBr、KI混合溶液中依次加入少量氯水和CCl4,振荡,静置
溶液分层,下层呈紫红色
氧化性:Cl2>Br2>I2
B
在火焰上灼烧搅拌过某无色溶液的玻璃棒
火焰出现黄色
溶液中含Na元素
C
用pH计测定pH:①NaHCO3溶液
②CH3COONa溶液
pH:①>②
H2CO3酸性弱于CH3COOH
D
把水滴入盛有少量Na2O2的试管中,立即把带火星木条放在试管口
木条复燃
反应生成了O2
答案　D　
9.(2022湖南,13,4分)为探究FeCl3的性质,进行了如下实验(FeCl3和Na2SO3溶液浓度均为0.1 mol·L-1)。
实验
操作与现象
①
在5 mL水中滴加2滴FeCl3溶液,呈棕黄色;煮沸,溶液变红褐色
②
在5 mL FeCl3溶液中滴加2滴Na2SO3溶液,变红褐色;
再滴加K3[Fe(CN)6]溶液,产生蓝色沉淀
③
在5 mL Na2SO3溶液中滴加2滴FeCl3溶液,变红褐色;
将上述混合液分成两份,一份滴加K3[Fe(CN)6]溶液,无蓝色沉淀生成;
另一份煮沸,产生红褐色沉淀
依据上述实验现象,结论不合理的是(　　)
A.实验①说明加热促进Fe3+水解反应
B.实验②说明Fe3+既发生了水解反应,又发生了还原反应
C.实验③说明Fe3+发生了水解反应,但没有发生还原反应
D.整个实验说明SO32−对Fe3+的水解反应无影响,但对还原反应有影响
答案　D　
10.(2022河南开封三模,27)镁及其化合物是实验设计的热点载体。某学习小组设计实验,探究镁与二氧化氮反应的产物,实验装置如图所示。

已知:
①2NO2+2NaOH NaNO2+NaNO3+H2O
②Mg3N2能与水反应。
回答下列问题:
(1)仪器a的名称为　　　　;B中试剂是　　　　。 
(2)实验时,先启动A中反应,当C装置中充满红棕色气体时,点燃酒精灯,这样操作的目的是　　　　　　　　　。 
(3)经测定,Mg与NO2反应生成MgO、Mg3N2和N2,其中Mg3N2和N2的物质的量相等,C中发生反应的化学方程式为　　　　　　　　 
　　　　　　　　　。 
(4)D装置的作用是　　　　　　　　　。 
(5)确定有氮气生成的实验现象是　　　　　　　　　　　　　　。 
(6)实验完毕后,设计实验确认产物中有氮化镁。取少量C中残留固体于试管中,滴加蒸馏水,若　　　　　　　　　　　　,则产物中有氮化镁。 
答案　(1)圆底烧瓶　P2O5等(合理即可)
(2)排尽装置内空气,避免O2、CO2、N2等与镁反应
(3)11Mg+4NO2 8MgO+Mg3N2+N2
(4)吸收E中挥发出来的水蒸气
(5)E中产生气泡,气球缓慢鼓起
(6)有刺激性气味的气体逸出(或产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝)
11.(2021福建,12,14分)NaNO2溶液和NH4Cl溶液可发生反应:NaNO2+NH4ClN2↑+NaCl+2H2O。为探究反应速率与c(NaNO2)的关系,利用下列装置(夹持仪器略去)进行实验。

实验步骤:往A中加入一定体积(V)的2.0 mol·L-1 NaNO2溶液、2.0 mol·L-1 NH4Cl溶液和水,充分搅拌。控制体系温度,通过分液漏斗往A中加入1.0 mol·L-1醋酸。当导管口气泡均匀稳定冒出时,开始用排水法收集气体。用秒表测量收集1.0 mL N2所需的时间,重复多次取平均值(t)。
回答下列问题:
(1)仪器A的名称为　　　　。 
(2)检验装置气密性的方法:关闭止水夹K,　　　　　　　　　　　　　　。 
(3)若需控制体系的温度为36 ℃,采取的合理加热方式为　　　　　　　。 
(4)每组实验过程中,反应物浓度变化很小,忽略其对反应速率测定的影响。实验数据如下表所示。
实验
编号
V/mL
t/s
NaNO2
溶液
NH4Cl
溶液
醋酸
水
1
4.0
V1
4.0
8.0
334
2
V2
4.0
4.0
V3
150
3
8.0
4.0
4.0
4.0
83
4
12.0
4.0
4.0
0.0
38
①V1=　　　　,V3=　　　　。 
②该反应的速率方程为v=k·cm(NaNO2)·c(NH4Cl)·c(H+),k为反应速率常数。利用实验数据计算得m=　　　(填整数)。 
③醋酸的作用是　　　　　　　　。 
(5)如果用同浓度的盐酸代替醋酸进行实验1,NaNO2与盐酸反应生成HNO2,HNO2分解产生等物质的量的两种气体。反应结束后,A中红棕色气体逐渐变浅,装置中还能观察到的现象有　　　　　　　　　　　　　　　。HNO2分解的化学方程式为　　　　　　　　　　。 
答案　(1)锥形瓶
(2)通过分液漏斗往A中加水,一段时间后水难以滴入,则气密性良好
(3)水浴加热
(4)①4.0　6.0　②2　③加快反应速率
(5)量筒中收集到无色气体,导管里上升一段水柱　2HNO2NO↑+NO2↑+H2O
12.(2021北京,16,10分)某小组实验验证“Ag++Fe2+ Fe3++ Ag↓”为可逆反应并测定其平衡常数。
(1)实验验证
实验Ⅰ.将0.010 0 mol·L-1 Ag2SO4溶液和0.040 0 mol·L-1 FeSO4溶液(pH=1)等体积混合,产生灰黑色沉淀,溶液呈黄色。
实验Ⅱ.向少量Ag粉中加入0.010 0 mol·L-1 Fe2(SO4)3溶液(pH=1),固体完全溶解。
①取Ⅰ中沉淀,加入浓硝酸,证实沉淀为Ag。现象是　　　　　　　　　。 
②Ⅱ中溶液选用Fe2(SO4)3,不选用Fe(NO3)3的原因是　　　　　　　　 　　　　　　。 
综合上述实验,证实“Ag++Fe2+ Fe3++Ag↓”为可逆反应。
③小组同学采用电化学装置从平衡移动角度进行验证。补全电化学装置示意图,写出操作及现象　　　　　　　　 　　　　　　　　　。 

(2)测定平衡常数
实验Ⅲ.一定温度下,待实验Ⅰ中反应达到平衡状态时,取V mL上层清液,用c1 mol·L-1 KSCN标准溶液滴定Ag+,至出现稳定的浅红色时消耗KSCN标准溶液V1 mL。
资料:Ag++SCN- AgSCN↓(白色)
K=1012
Fe3++SCN- FeSCN2+(红色)　K=102.3
①滴定过程中Fe3+的作用是　　　　。 
②测得平衡常数K=　　　　　　　　　。 
(3)思考问题
①取实验Ⅰ的浊液测定c(Ag+),会使所测K值　　　　(填“偏高”“偏低”或“不受影响”)。 
②不用实验Ⅱ中清液测定K的原因是　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　。 
答案　(1)①灰黑色固体溶解,产生红棕色气体
②防止酸性条件下NO3−氧化Fe2+,干扰实验结果
③如图所示:

若加入Fe2(SO4)3溶液,闭合开关K,观察到电流计偏转后归零,往左侧烧杯中滴加较浓的FeSO4溶液,电流计指针反向偏转,表明平衡发生了移动
(2)①指示剂　②0.01−c1V1Vc1V1V×(0.01+c1V1V)
(3)①偏低　②Ag完全反应,无法判断体系是否达到化学平衡状态
综合篇
综合　制备实验综合题的解题策略
1.(2022湖北,16,14分)高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为42 ℃,易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到,纯化过程需要严格控制温度和水分,温度低于21 ℃易形成2H3PO4·H2O(熔点为30 ℃),高于100 ℃则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略):

回答下列问题:
(1)A的名称是　　　　　。B的进水口为　　　　(填“a”或“b”)。 
(2)P2O5的作用是　　　　。 
(3)空气流入毛细管的主要作用是防止　　　,还具有搅拌和加速水逸出的作用。 
(4)升高温度能提高除水速度,实验选用水浴加热的目的是　　　　　　　　。 
(5)磷酸易形成过饱和溶液,难以结晶,可向过饱和溶液中加入　　　　促进其结晶。 
(6)过滤磷酸晶体时,除了需要干燥的环境外,还需要控制温度为　　　　(填标号)。 
A.<20 ℃　　B.30~35 ℃　　C.42~100 ℃
(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是　　　　　　　　　　　。 
答案　(1)圆底烧瓶　b　(2)干燥空气　(3)暴沸　(4)便于控温,防止温度过高生成焦磷酸　(5)磷酸晶种　(6)B　(7)磷酸分子与水分子间存在氢键


2.(2023届河南洛阳9月月考,15)四氯化锡(SnCl4)常用作有机合成的催化剂,熔融的金属锡与氯气反应可生成SnCl4,实验室制备SnCl4的装置(加热与夹持装置已省略)如图所示。

有关信息:
ⅰ.将金属锡熔融,通入干燥氯气进行反应,生成SnCl4;
ⅱ.无水SnCl4是无色易流动的液体,熔点-33 ℃,沸点114.1 ℃;
ⅲ.SnCl4易水解。
回答下列问题:
(1)盛放浓盐酸的仪器名称为　　　　。 
(2)试剂X为　　　　;装置B中盛放的试剂为　　　　。 
(3)装置A烧瓶中反应的还原产物为Mn2+,该反应的离子方程式为　　　　　　　　　。 
(4)若实验所得SnCl4中因溶解了Cl2而略显黄色,则提纯SnCl4的方法是　　　　(填字母)。 
a.重结晶　　　　　b.升华 c.用NaOH溶液洗涤　　　　　d.过滤　　e.蒸馏
(5)SnCl4蒸气遇氨及水汽呈浓烟状,因而可制作烟幕弹,其反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　。 
答案　(1)分液漏斗
(2)饱和食盐水　无水CaCl2(或P2O5)
(3)2MnO4−+10Cl-+16H+ 2Mn2++5Cl2↑+8H2O　(4)e
(5)SnCl4+4NH3+4H2O Sn(OH)4↓+4NH4Cl↓
3.(2022海南,17,12分)磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4]常用于干粉灭火剂。某研究小组用磷酸吸收氨气制备(NH4)2HPO4,装置如图所示(夹持和搅拌装置已省略)。

回答问题:
(1)实验室用NH4Cl(s)和Ca(OH)2(s)制备氨气的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 
(2)现有浓H3PO4质量分数为85%,密度为1.7 g·mL-1。若实验需100 mL 1.7 mol·L-1的H3PO4溶液,则需浓H3PO4　　　　mL(保留一位小数)。 
(3)装置中活塞K2的作用为　　　　　　　　。实验过程中,当出现　　　　现象时,应及时关闭K1,打开K2。 
(4)当溶液pH为8.0~9.0时,停止通NH3,即可制得(NH4)2HPO4溶液。若继续通入NH3,当pH>10.0时,溶液中OH-、　　　　和　　　　(填离子符号)浓度明显增加。 
(5)若本实验不选用pH传感器,还可选用　　　　作指示剂,当溶液颜色由　　　　变为
　　　　时,停止通NH3。 
答案　(1)2NH4Cl+Ca(OH)2 CaCl2+2H2O+2NH3↑
(2)11.5
(3)平衡气压防倒吸　倒吸
(4)NH4+　PO43−
(5)酚酞　无色　浅红色
4.(2022湖南,15,12分)某实验小组以BaS溶液为原料制备BaCl2·2H2O,并用重量法测定产品中BaCl2·2H2O的含量。设计了如下实验方案:
可选用试剂:NaCl晶体、BaS溶液、浓H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸馏水
步骤1.BaCl2·2H2O的制备
按如图所示装置进行实验,得到BaCl2溶液,经一系列步骤获得BaCl2·2H2O产品。

步骤2.产品中BaCl2·2H2O的含量测定
①称取产品0.500 0 g,用100 mL水溶解,酸化,加热至近沸;
②在不断搅拌下,向①所得溶液逐滴加入热的0.100 mol·L-1 H2SO4溶液;
③沉淀完全后,60 ℃水浴40分钟,经过滤、洗涤、烘干等步骤,称量白色固体,质量为0.466 0 g。
回答下列问题:
(1)Ⅰ是制取　　　　气体的装置,在试剂a过量并微热时,发生主要反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　; 
(2)Ⅱ中b仪器的作用是　　　　;Ⅲ中的试剂应选用　　　　; 
(3)在沉淀过程中,某同学在加入一定量热的H2SO4溶液后,认为沉淀已经完全,判断沉淀已完全的方法是　　　　　　　　 　　　　　　　　　; 
(4)沉淀过程中需加入过量的H2SO4溶液,原因是　　　　　　　　　　　; 
(5)在过滤操作中,下列仪器不需要用到的是　　　　(填名称); 

(6)产品中BaCl2·2H2O的质量分数为　　　(保留三位有效数字)。 
答案　(1)HCl　
NaCl+H2SO4(浓) NaHSO4+HCl↑
(2)防倒吸　CuSO4溶液
(3)将反应后的溶液静置一段时间,向静置后上层清液中滴加几滴热的硫酸溶液,无沉淀生成(或取少量的上层清液于试管中,向试管中滴加几滴热的硫酸溶液,无沉淀生成)
(4)把溶液中的Ba2+全部转化为BaSO4沉淀
(5)锥形瓶　(6)97.6%
5.(2023届福建漳州质检一,12)用于灭活新冠病毒的二氧化氯稳定性较差(纯ClO2易分解爆炸),故用H2O2和NaOH混合溶液将其吸收转化为NaClO2保存。现利用如下装置(夹持装置略去)及试剂制备NaClO2。

已知:①ClO2熔点-59 ℃、沸点11 ℃,在碱性环境中发生反应:2ClO2+2OH- ClO3−+ClO2−+H2O;
②温度高于60 ℃时,NaClO2分解成NaClO3和NaCl。
回答下列问题:
(1)配制75%浓硫酸,下列仪器中不需要的是　　　　(填仪器名称)。 

(2)A为ClO2的发生装置,生成ClO2的离子方程式为　　　　　　　　　。 
(3)实验过程中持续通入N2的作用是　　　　　　　　　　。 
(4)装置B中H2O2和NaOH需按照一定比例混合配成溶液与ClO2反应制取NaClO2,H2O2作　　　　(填“氧化剂”或“还原剂”);此装置需要采用冰水浴,可能的原因为
　　　　　　　　　　　　(任写一点)。 
(5)装置C烧杯中的试剂是　　　　。 
(6)某同学认为实验过程中会产生SO2,推测产品中可能含Na2SO4杂质,请设计简单实验证明　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 
(7)某研究性学习小组用制取的NaClO2作漂白剂。0.5 mol NaClO2的氧化能力(得电子数)相当于　　　　g Cl2的氧化能力。 
答案　(1)直形冷凝管　(2)2ClO3−+SO32−+2H+ 2ClO2↑+H2O+SO42−　(3)载气、稀释ClO2防止其分解爆炸　(4)还原剂　液化ClO2、防止H2O2在较高温度下分解、防止温度过高NaClO2分解等　(5)NaOH溶液等　(6)取适量产品于试管中,加足量稀盐酸溶解后,滴加BaCl2溶液,若产生白色沉淀,说明产品含Na2SO4杂质,反之,无Na2SO4　(7)71
6.(2022贵州遵义三模,26)溴苯是一种重要的化工原料,可用作溶剂、汽车燃料、有机合成原料,用于合成医药、农药、染料等。纯净的溴苯是一种无色透明的油状液体。其制备原理如下:
+Br2 +HBr↑。
实验操作:先将铁粉和苯加入反应器a(如图所示)中,在搅拌下缓慢加入液溴,于70~80 ℃保温反应数小时,得棕褐色液体。将棕褐色液体转移到分液漏斗中,依次用水洗、5%氢氧化钠溶液洗、水洗、干燥。过滤,最后经常压分馏,收集155~157 ℃馏分。相关物质的有关数据如下:


苯
溴
溴苯
密度/(g·cm-3)
0.88
3.10
1.50
沸点/℃
80
59
156
水中的溶解度
微溶
微溶
微溶

请回答下列问题:
(1)b装置的名称为　　　　,该装置还缺少一个　　　　装置。 
(2)c装置的作用是　　　　。 
(3)提纯过程中,NaOH的作用是　　　　　　　　(用离子方程式表示)。第二次水洗的主要目的是　　　　　　　　。 
(4)最后仍要分馏的目的是　　　　　　　　　。 
(5)a中发生的无机反应化学方程式是　　　　　　　　。 
(6)锥形瓶中盛有AgNO3溶液,其现象是　　　　　　　　　　。 
(7)本次实验取用110 mL苯,溴足量,在制粗溴苯的过程中,苯的利用率是84%,在粗溴苯提纯过程中,溴苯损失了4%,则可得溴苯　　　　　　g(列出计算式即可)。 
答案　(1)恒压滴液漏斗　尾气吸收　
(2)冷凝回流、导气　
(3)3Br2+6OH- BrO3−+5Br-+3H2O(或Br2+2OH- BrO-+Br-+H2O)　除去残留的NaOH　
(4)除去苯得到比较纯净的溴苯　
(5)2Fe+3Br2 2FeBr3
(6)溶液中出现浅黄色沉淀、瓶口产生白雾
(7)0.88×110×84%×(1−4%)×15778
7.(2022辽宁,18,12分)H2O2作为绿色氧化剂应用广泛,氢醌法制备H2O2原理及装置如下:


已知:H2O、HX等杂质易使Ni催化剂中毒。回答下列问题:
(1)A中反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 
(2)装置B应为　　　　(填序号)。 

(3)检查装置气密性并加入药品,所有活塞处于关闭状态。开始制备时,打开活塞　　　,控温45 ℃。一段时间后,仅保持活塞b打开,抽出残留气体。随后关闭活塞b,打开活塞　　　　,继续反应一段时间。关闭电源和活塞,过滤三颈烧瓶中混合物,加水萃取,分液,减压蒸馏,得产品。 
(4)装置F的作用为　　　　　　　　　　　　　　　。 
(5)反应过程中,控温45 ℃的原因为　　　　　　　　　　　　　　　。 
(6)氢醌法制备H2O2总反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　。 
(7)取2.50 g产品,加蒸馏水定容至100 mL,摇匀。取20.00 mL于锥形瓶中,用0.050 0 mol·L-1酸性KMnO4标准溶液滴定。平行滴定三次,消耗标准溶液体积分别为19.98 mL、20.90 mL、20.02 mL。假设其他杂质不干扰结果,产品中H2O2质量分数为　　　　。 
答案　(1)Zn+2H+ Zn2++H2↑　
(2)②　(3)a、b　c、d　(4)防止外界水蒸气进入C中使催化剂中毒　(5)适当升温加快反应速率,同时防止温度过高H2O2分解(或适当升温提高催化剂活性,合理即可)　
(6)H2+O2 H2O2　(7)17%
8.(2022安徽蚌埠三模,26)实验室采用三氟化硼(BF3)与氯化铝(AlCl3)在加热条件下制备BCl3,装置如图所示(夹持装置及加热装置略)。

已知:Ⅰ.相关物质的沸点如下表。
物质
BF3
BCl3
AlCl3
AlF3
沸点
-99.9 ℃
12.5 ℃
180 ℃升华
1 276 ℃升华
Ⅱ.三氯化硼易水解。
回答下列问题:
(1)将氟硼酸钾(KBF4)和硼酐(B2O3)一起研磨均匀加入A中的圆底烧瓶,滴入浓硫酸并加热,除产生气体外,还生成一种酸式盐,则发生反应的化学方程式为　　　　 　　　　。 
(2)实验开始时,A、C两处加热装置应先加热A处,原因是　　　　　　　　　。 
(3)装置B中浓硫酸的作用除干燥外还有　　　　　　　　　　。 
(4)装置C中仪器a的作用是防止产品中混有　　　　(填化学式),影响纯度。 
(5)装置D进行　　　　(填“冰水浴”或“热水浴”)可得到产品,如果缺少装置E,造成的影响为　　　　　　　　　　　　。 
(6)C中2.50 g无水氯化铝完全反应后,取下U形管并注入水,完全反应生成盐酸和硼酸(H3BO3是一元弱酸),将所得溶液加水稀释到100 mL,取10 mL加入锥形瓶中滴入2滴酚酞溶液,用0.50 mol·L-1的NaOH溶液滴定至终点,消耗NaOH溶液的体积为12.00 mL,则BCl3的产率为　　　　%。 
答案　(1)6KBF4+B2O3+6H2SO4 8BF3↑+6KHSO4+3H2O　(2)排尽装置内空气,防止水蒸气干扰实验　(3)观察气泡,便于控制气体流速　(4)AlCl3　(5)冰水浴　水蒸气进入D中,使BCl3水解　(6)80.1

应用篇
应用　定量分析实验综合题的解题策略
1.(2022山东,18,12分)实验室利用FeCl2·4H2O和亚硫酰氯(SOCl2)制备无水FeCl2的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知SOCl2沸点为76 ℃,遇水极易反应生成两种酸性气体。

回答下列问题:
(1)实验开始先通N2。一段时间后,先加热装置　　　(填“a”或“b”)。装置b内发生反应的化学方程式为　　　　　　　　。装置c、d共同起到的作用是　　　　　。 
(2)现有含少量杂质的FeCl2·nH2O,为测定n值进行如下实验:
实验Ⅰ:称取m1 g样品,用足量稀硫酸溶解后,用c mol·L-1K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2+达终点时消耗V mL(滴定过程中Cr2O72−转化为Cr3+,Cl-不反应)。
实验Ⅱ:另取m1 g样品,利用上述装置与足量SOCl2反应后,固体质量为m2 g,则n=　　　;下列情况会导致n测量值偏小的是　　　　(填标号)。 
A.样品中含少量FeO杂质
B.样品与SOCl2反应时失水不充分
C.实验Ⅰ中,称重后样品发生了潮解
D.滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成
(3)用上述装置,根据反应TiO2+CCl4 TiCl4+CO2制备TiCl4。已知TiCl4与CCl4分子结构相似,与CCl4互溶,但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸馏提纯(加热及夹持装置略),安装顺序为①⑨⑧　　　　(填序号),先馏出的物质为　　　　。 


答案　(1)a　FeCl2·4H2O+4SOCl2(g) FeCl2+4SO2+8HCl　冷凝并回收利用SOCl2　
(2)m1−m20.108cV　AB　
(3)⑥⑩③⑤　CCl4
2.(2023届山西临县9月联考,17)亚硝基硫酸(NOSO4H)是染料工艺中重要的原料。回答下列问题:
Ⅰ.实验室将SO2通入浓硝酸和浓硫酸的混酸中可制备亚硝基硫酸,装置如图。C中主要发生反应:SO2+HNO3 SO3+HNO2;SO3+HNO2 NOSO4H。

(1)装置A中发生反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　。 
(2)装置D的主要作用是吸收尾气SO2,防止其污染环境,反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　　　　　,装置D中倒置的漏斗所起的作用是　　　　　　　　。 
Ⅱ.产品中亚硝基硫酸的纯度的测定
称取1.700 g产品放入250 mL的锥形瓶中,加入100.00 mL 0.100 0 mol·L-1 KMnO4溶液和少量稀硫酸,发生反应:2KMnO4+5NOSO4H+2H2O K2SO4+2MnSO4+5HNO3+2H2SO4。产品中其他杂质不参与反应。反应完全后,用0.500 0 mol·L-1 Na2C2O4标准溶液滴定过量的KMnO4,发生反应:2MnO4−+5C2O42−+16H+ 2Mn2++8H2O+10CO2↑,消耗Na2C2O4标准溶液30.00 mL。
(3)配制100 mL 0.100 0 mol·L-1 KMnO4溶液所需要的玻璃仪器有量筒、烧杯、玻璃棒、　　　　　　。 
(4)滴定到终点时的实验现象是　　　　　　　　　　　　　　　　。 
(5)产品中亚硝基硫酸的纯度为　　　　%(保留1位小数)。 
答案　(1)Na2SO3+H2SO4 Na2SO4+H2O+SO2↑　(2)SO2+2OH- SO32−+H2O　防止溶液倒吸
(3)100 mL容量瓶、胶头滴管　(4)当滴入最后半滴Na2C2O4标准溶液时,溶液恰好由浅紫色变为无色,且半分钟内不恢复原色　(5)74.7
3.(2023届湖北武汉9月调研,18)碱式碳酸铜[Cu2(OH)2CO3](Mr=222)是一种草绿色晶体,可用于铜盐、油漆和烟花的制备。实验室制备碱式碳酸铜的步骤如下:
Ⅰ.分别配制0.50 mol·L-1 CuSO4溶液和0.50 mol·L-1 Na2CO3溶液。
Ⅱ.将30 mL CuSO4溶液和36 mL Na2CO3溶液混合、搅拌均匀。
Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至75 ℃,搅拌15 min。
Ⅳ.静置使产物沉淀完全后,抽滤、洗涤、干燥、称重,分析样品组成和晶体结构。
回答下列问题:
(1)步骤Ⅰ中,配制0.50 mol·L-1 CuSO4溶液时,不需要使用下列仪器中的　　　　(填仪器名称)。 

(2)步骤Ⅱ中,若误将CuSO4溶液与Na2CO3溶液等体积混合,二者恰好完全反应,生成蓝色的Cu4(SO4)(OH)6·2H2O晶体,其反应的离子方程式为　　　　　　　　　。 
(3)步骤Ⅲ中,若温度高于90 ℃,产品中混有的黑色固体是　　　　。 
(4)步骤Ⅳ中,检验沉淀是否洗涤干净的试剂是　　　　;称得产品的质量为1.332 g,则该实验所得碱式碳酸铜的产率是　　　。 
(5)对样品进行热重分析得到的曲线如下图所示,则铜元素的质量分数是　　　　,与理论值相差不大。使用　　　　实验可进一步测定样品的晶体结构。 

答案　(1)坩埚　(2)4Cu2++SO42−+4CO32−+6H2O Cu4(SO4)(OH)6·2H2O↓+2CO2↑+2HCO3−
(3)CuO　(4)盐酸、氯化钡溶液　80%
(5)56%　X射线衍射



4.(2022河北4月全过程纵向评价,14)氮化镁是一种无机化合物,纯净的氮化镁为黄绿色粉末,易与水反应产生氨气,常用作催化剂、工业添加剂、发泡剂等。请回答下列问题:
A　　　B
C　　　D　　　E
(1)实验室制备Mg3N2,上述装置正确的连接顺序是A→　　→　　→　　→B→　　→
　　(必要时可重复使用)。写出A中发生反应的化学方程式　　　　　　　　　。 
(2)硫酸亚铁饱和溶液的作用　　　　　　　　　　。开始实验时,先点燃A装置中酒精灯还是B装置中酒精喷灯　　　　(填“A”或“B”)。 
(3)利用如图装置可以检验产物中是否含有未反应的镁粉,可用　　　　(填仪器名称)代替仪器a发挥相同的作用。仪器a中盛装的溶液是　　　　(填化学式)。 

(4)向锥形瓶中加入m g产物样品,开始实验。最后通过读取量气管的数据换算为标准大气压的气体体积为V mL。试计算未反应的镁粉占样品的质量分数　　　　%。下列情况会导致上述结果偏高的是　　　(填标号)。 
A.称量样品时,样品少量水解
B.滴入锥形瓶中的液体过多,占用大量瓶内空间
C.两次读取量气管数据,先仰视后俯视
D.第二次读数时,水准管和量气管液面左低右高
答案　(1)D　E　C　D　C　2NaNO2+(NH4)2SO4 Na2SO4+2N2↑+4H2O　(2)除去氧气及反应中可能产生的氮氧化物　A　(3)恒压滴液漏斗　HCl(或H2SO4)　(4)3V28m　C
5.(2022河北,14,14分)某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量,设计实验如下:

①三颈烧瓶中加入10.00 g香菇样品和400 mL水;锥形瓶中加入125 mL水、1 mL淀粉溶液,并预加0.30 mL 0.010 00 mol·L-1的碘标准溶液,搅拌。
②以0.2 L·min-1流速通氮气,再加入过量磷酸,加热并保持微沸,同时用碘标准溶液滴定,至终点时滴定消耗了1.00 mL碘标准溶液。
③做空白实验,消耗了0.10 mL碘标准溶液。
④用适量Na2SO3替代香菇样品,重复上述步骤,测得SO2的平均回收率为95%。
已知:Ka1(H3PO4)=7.1×10-3,Ka1(H2SO3)=1.3×10-2
回答下列问题:
(1)装置图中仪器a、b的名称分别为　　　　　　、　　　　　　　。 
(2)三颈烧瓶适宜的规格为　　　(填标号)。 
A.250 mL　　　B.500 mL　　　C.1 000 mL
(3)解释加入H3PO4能够生成SO2的原因:　 　　　　。 
(4)滴定管在使用前需要　　　　　　、洗涤、润洗;滴定终点时溶液的颜色为　　　;滴定反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　　。 
(5)若先加磷酸再通氮气,会使测定结果　　　　(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 
(6)该样品中亚硫酸盐含量为　　　mg·kg-1(以SO2计,结果保留三位有效数字)。 
答案　(1)球形冷凝管　酸式滴定管
(2)C
(3)加入H3PO4后,加热,SO2逸出,使H3PO4与SO32−生成H2SO3的反应得以发生,同时SO2逸出后,平衡H2SO3 SO2+H2O向右移动
(4)检验其是否漏水　蓝色　I2+SO2+2H2O 2I-+4H++SO42−
(5)偏低
(6)80.8
6.(2020天津,15,17分)为测定CuSO4溶液的浓度,甲、乙两同学设计了两个方案。回答下列问题:
Ⅰ.甲方案
实验原理:CuSO4+BaCl2BaSO4↓+CuCl2
实验步骤:

(1)判断SO42−沉淀完全的操作为　　　　　　　　 　　　　　　　　　。 
(2)步骤②判断沉淀是否洗净所选用的试剂为　　　　　　　。 
(3)步骤③灼烧时盛装样品的仪器名称为　　　。 
(4)固体质量为w g,则c(CuSO4)=　　 mol·L-1。 
(5)若步骤①从烧杯中转移沉淀时未洗涤烧杯,则测得c(CuSO4)　　　(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 
Ⅱ.乙方案
实验原理:Zn+CuSO4ZnSO4+Cu
Zn+H2SO4ZnSO4+H2↑
实验步骤:
①按下图安装装置(夹持仪器略去)

②……
③在仪器A、B、C、D、E中加入如图所示的试剂
④调整D、E中两液面相平,使D中液面保持在0或略低于0刻度位置,读数并记录
⑤将CuSO4溶液滴入A中并搅拌,反应完成后,再滴加稀硫酸至体系不再有气体产生
⑥待体系恢复到室温,移动E管,保持D、E中两液面相平,读数并记录
⑦处理数据
(6)步骤②为　　　　　　　　　。 
(7)步骤⑥需保证体系恢复到室温的原因是　　　(填序号)。 
a.反应热受温度影响
b.气体密度受温度影响
c.反应速率受温度影响
(8)Zn粉质量为a g,若测得H2体积为b mL,已知实验条件下ρ(H2)=d g·L-1,则c(CuSO4)=
　　　　　　mol·L-1(列出计算表达式)。 
(9)若步骤⑥E管液面高于D管,未调液面即读数,则测得c(CuSO4)　　　(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 
(10)是否能用同样的装置和方法测定MgSO4溶液的浓度:　　(填“是”或“否”)。 
答案　(1)向上层清液中继续滴加BaCl2溶液,无白色沉淀生成,则沉淀完全　
(2)AgNO3溶液　(3)坩埚　(4)40w233　
(5)偏低　(6)检查装置气密性　(7)b
(8)a65−bd×10−3225×10−3　(9)偏高　(10)否

创新篇
创新　探究实验综合题的解题策略
1.(2022甘肃平凉二模,26)过二硫酸钾(K2S2O8)是一种白色结晶粉末,溶于水、不溶于乙醇,具有强氧化性,加热至100 ℃时会完全分解。某学习小组拟探究过二硫酸钾的性质。
实验(一):探究过二硫酸钾的强氧化性。
探究K2S2O8溶液与KI溶液反应,实验操作与现象如下:
实验
操作
现象
Ⅰ
在10 mL含淀粉的0.1 mol·L-1的KI溶液中滴加10 mL 0.1 mol·L-1 K2S2O8溶液
一段时间后,溶液缓慢变蓝
Ⅱ
在10 mL含淀粉的0.1 mol·L-1的KI溶液中先滴几滴0.1 mol·L-1的FeSO4溶液,再滴加10 mL 0.1 mol·L-1 K2S2O8溶液
溶液迅速变蓝
(1)同学甲用碰撞理论分析,实验Ⅰ中K2S2O8和KI反应很慢的主要原因是　　　　　　　　　　　　。 
(2)同学乙猜想实验Ⅱ中Fe2+起催化作用,其总反应分两步进行:
(ⅰ)2Fe2++S2O82− 2Fe3++2SO42−;
(ⅱ)　　　　　。 
①补充反应(ⅱ):　　　　　　　　　。 
②请你设计实验证明同学乙的猜想:　　　　　　　　　　　　　　。 
(3)查阅文献知,氧化性:S2O82−>MnO4−。在稀硫酸酸化的MnSO4溶液中滴加1滴AgNO3溶液作催化剂,再滴加K2S2O8溶液,实验现象是　　　　　　　　,该反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　　。 
实验(二):探究过二硫酸钾的热稳定性。
已知几种气体的熔点、沸点如下表所示:
气体
SO3
SO2
O2
熔点/℃
16.8
-72.7
-218.4
沸点/℃
44.8
-10
-182.9
取适量的K2S2O8装入硬质玻璃管中,加热,将分解产物依次通过装置B、C、D。实验中发现B中U形管内产生无色液体,接着无色液体慢慢变成固体,C中溶液颜色无明显变化,D中溶液逐渐变蓝色。

(4)加热之前,先通入一段时间N2,当观察到D中　　　　　　　　(填实验现象)时点燃酒精灯。 
(5)B中U形管收集的物质是　　　　(填化学式)。 
(6)当A中硬质玻璃管中固体完全分解,停止加热,残留的固体产物只有一种。待冷却至室温时取少量残留固体于试管中,加入蒸馏水,溶解后滴加BaCl2溶液和盐酸,产生白色沉淀。A中K2S2O8完全分解发生反应的化学方程式为　　　　　　　　　。 
答案　(1)I-、S2O82−带同种电荷,相互排斥,碰撞概率降低　(2)①2Fe3++2I- 2Fe2++I2　②向含KSCN的FeSO4溶液中滴加K2S2O8溶液,溶液迅速变红
(3)溶液由无色变为紫红色　2Mn2++5S2O82−+8H2O 2MnO4−+10SO42−+16H+　
(4)有连续气泡产生　(5)SO3　
(6)2K2S2O8 2K2SO4+2SO3↑+O2↑
2.(2021广东,17,15分)含氯物质在生产生活中有重要作用。1774年,舍勒在研究软锰矿(主要成分是MnO2)的过程中,将它与浓盐酸混合加热,产生了一种黄绿色气体。1810年,戴维确认这是一种新元素组成的单质,并命名为chlorine(中文命名“氯气”)。
(1)实验室沿用舍勒的方法制取Cl2的化学方程式为　。 
(2)实验室制取干燥Cl2时,净化与收集Cl2所需装置的接口连接顺序为　　　　　。 

(3)某氯水久置后不能使品红溶液褪色,可推测氯水中　　　已分解。检验此久置氯水中Cl-存在的操作及现象是　　　　　　　　　 
　　　　　　　　　。 
(4)某合作学习小组进行以下实验探究。
①实验任务　通过测定溶液电导率,探究温度对AgCl溶解度的影响。
②查阅资料　电导率是表征电解质溶液导电能力的物理量。温度一定时,强电解质稀溶液的电导率随溶液中离子浓度的增大而增大;离子浓度一定时,稀溶液电导率随温度的升高而增大。25 ℃时,Ksp(AgCl)=1.8×10-10。
③提出猜想　猜想a:较高温度的AgCl饱和溶液的电导率较大。
猜想b:AgCl在水中的溶解度S(45 ℃)>S(35 ℃)>S(25 ℃)。
④设计实验、验证猜想　取试样Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ(不同温度下配制的AgCl饱和溶液),在设定的测试温度下,进行表1中实验1~3,记录数据。
表1
实验
序号
试样
测试温
度/℃
电导率/
(μS/cm)
1
Ⅰ:25 ℃的AgCl饱和溶液
25
A1
2
Ⅱ:35 ℃的AgCl饱和溶液
35
A2
3
Ⅲ:45 ℃的AgCl饱和溶液
45
A3
⑤数据分析、交流讨论　25 ℃的AgCl饱和溶液中,c(Cl-)=　　　mol/L。 
实验结果为A3>A2>A1。小组同学认为,此结果可以证明③中的猜想a成立,但不足以证明猜想b成立。结合②中信息,猜想b不足以成立的理由有　　　　　　　　　。 
⑥优化实验　小组同学为进一步验证猜想b,在实验1~3的基础上完善方案,进行实验4和5。请完成表2中内容。
表2
实验
序号
试样
测试
温度/℃
电导率/
(μS/cm)
4
Ⅰ
　 
B1
5
　 
　 
B2
⑦实验总结　根据实验1~5的结果,并结合②中信息,小组同学认为猜想b也成立。猜想b成立的判断依据是　　　　　　　　　。 
答案　(1)MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O
(2)cdbae　(3)HClO　取少量久置氯水于试管中,滴加稀硝酸酸化,再滴加硝酸银溶液,产生白色沉淀
(4)⑤1.34×10-5 　即使离子浓度相同,温度升高,电导率也会增大;温度升高,水的电离程度会增大　⑥35 ℃　Ⅱ　45 ℃(或 45 ℃　Ⅱ　45 ℃)　⑦A2>B1,A3>B2(或A3>B2>B1)



3.(2022福建南平三模,13)某学习小组为了探究SO2的还原性,按图示设计并进行实验(部分装置省略)。回答下列问题:

(1)仪器a的名称为　　　　,装置B的作用是　　　　。 
(2)预测SO2与FeCl3溶液发生氧化还原反应的离子方程式为　　　　　　　　　。 
(3)往C中持续通入SO2至饱和,观察到溶液先变红色,5分钟后变黄,约9小时后变为浅绿色。
经查资料:红色物质可能是Fe3+与HSO3−或SO32−形成的配合物,配合物可表示为[Fe(A)n(H2O)m]3-xn(A为HSO3−或SO32−,x为1或2,n+m=6,n越大配合物越稳定,溶液颜色越深)。室温下进行以下实验。
序号
操作
现象
实验1
向1 mL 1 mol·L-1 FeCl3溶液中滴加3 mL 1 mol·L-1 NaHSO3溶液
溶液先变红,随后产生沉淀和刺激性气味气体。抽滤得到橙黄色沉淀
实验2
向1 mL 1 mol·L-1FeCl3溶液中滴加3 mL 1 mol·L-1 Na2SO3溶液
溶液先变红,析出少量沉淀,加至2 mL析出大量沉淀,加至3 mL沉淀溶解,溶液颜色加深
实验3[略,判断实验1抽滤得到的沉淀不是Fe(OH)3]
①通过计算说明实验1得到的沉淀为Fe2(SO3)3,而非Fe(HSO3)3:　　　　　　　　 　　　　　　　　 　　　　　　 　　　　　　　　　。 
已知:{Ksp[Fe(OH)3]=2.6×10-39、Ka1(H2SO3)=1.2×10-2、Ka2(H2SO3)=5.6×10-8}
②实验1生成沉淀和气体的离子方程式为　　　　　　　　　　　　　　。 
实验4:为了进一步确定红色物质,利用分光光度计(吸光度越大,溶液颜色越深)进行检测。将浓度均为1 mol·L-1的FeCl3、Na2SO3、NaHSO3溶液按一定体积比配制,实验数据如下表。
实验编号
V/mL
吸光度
FeCl3
Na2SO3
NaHSO3
1
0.5
4.0
0.0
0.412
2
0.5
3.2
a
0.331
3
0.5
1.6
2.4
0.118
4
0.5
0.0
4.0
0.018
③表中a为　　　　　,红色物质可表示为　　　　　　　。 
④装置C中的溶液5分钟后变黄,约9小时后变为浅绿色,相关解释为　　　　　　　　 
　　　　　　　　　。 
答案　(1)分液漏斗　作安全瓶(或防止倒吸)
(2)SO2+2Fe3++2H2O 2Fe2++4H++SO42−
(3)①Ksp[Fe2(SO3)3]Ksp[Fe(HSO3)3]=c2(Fe3+)c3(SO32−)c(Fe3+)c3(HSO3−)=c(Fe3+)(c(SO32−)c(HSO3−))3=c(Fe3+)[Ka2c(H+)]3=c(Fe3+)[c(OH−)Ka2KW]3=Ksp[Fe(OH)3](Ka2KW)3=2.6×10-39×(5.6×10−810−14)3≈4.57×10-19　②2Fe3++6HSO3− Fe2(SO3)3↓+3SO2↑+3H2O　③0.8　[Fe(SO3)n(H2O)m]3-2n　④由于溶液中存在Fe3+和SO32−之间的氧化还原反应,溶液酸性增强,SO32−的浓度减小,促使平衡Fe3++nSO32−+mH2O [Fe(SO3)n(H2O)m]3-2n逆向移动,解离出Fe3+,由于解离出Fe3+的速率较快,而Fe3+与SO32−的氧化还原反应速率较慢,所以导致装置C中的溶液较长时间保持变黄,最终发生氧化还原反应,溶液变为浅绿色


4.(2022北京,19,14分)某小组同学探究不同条件下氯气与二价锰化合物的反应。
资料:ⅰ.Mn2+在一定条件下可被Cl2或ClO-氧化成MnO2(棕黑色)、MnO42−(绿色)、MnO4−(紫色)。
ⅱ.浓碱性条件下,MnO4−可被OH−还原为MnO42−。
ⅲ.Cl2的氧化性与溶液的酸碱性无关;NaClO的氧化性随碱性增强而减弱。
实验装置如图(夹持装置略)。

序号
物质a
C中实验现象
通入Cl2前
通入Cl2后
Ⅰ
水
得到无色溶液
产生棕黑色沉淀,且放置后不发生变化
Ⅱ
5%NaOH溶液
产生白色沉淀,在空气中缓慢变成棕黑色沉淀
棕黑色沉淀增多,放置后溶液变为紫色,仍有沉淀
Ⅲ
40% NaOH溶液
产生白色沉淀,在空气中缓慢变成棕黑色沉淀
棕黑色沉淀增多,放置后溶液变为紫色,仍有沉淀
(1)B中试剂是　　　　　　　。 
(2)通入Cl2前,Ⅱ、Ⅲ中沉淀由白色变为棕黑色的化学方程式为　　　　　　　　　。 
(3)对比实验Ⅰ、Ⅱ通入Cl2后的实验现象,对于二价锰化合物还原性的认识是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 
(4)根据资料ⅱ,Ⅲ中应得到绿色溶液,实验中得到紫色溶液,分析现象与资料不符的原因:
原因一:可能是通入Cl2导致溶液的碱性减弱。
原因二:可能是氧化剂过量,氧化剂将MnO42−氧化为MnO4−。
①用化学方程式表示可能导致溶液碱性减弱的原因　　　　　　　　　　　,但通过实验测定,溶液的碱性变化很小。 
②取Ⅲ中放置后的1 mL悬浊液,加入 4 mL 40% NaOH溶液,溶液紫色迅速变为绿色,且绿色缓慢加深。溶液紫色迅速变为绿色的离子方程式为　　　　　　　　　　　　;溶液绿色缓慢加深,原因是MnO2被　　　(填“化学式”)氧化,可证明Ⅲ的悬浊液中氧化剂过量。 
③取Ⅲ中放置后的1 mL悬浊液,加入4 mL水,溶液紫色缓慢加深,发生的反应是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 
④从反应速率的角度,分析实验Ⅲ未得到绿色溶液的可能原因　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 
答案　(1)饱和NaCl溶液
(2)2Mn(OH)2+O2 2MnO2+2H2O
(3)二价锰化合物在中性或弱酸性条件下只能被氧化到MnO2,在碱性条件下可以被氧化到更高价态
(4)①2NaOH+Cl2 NaCl+NaClO+H2O
②4MnO4−+4OH− 4MnO42−+O2↑+2H2O　NaClO
③2MnO2+3ClO-+2OH- 2MnO4−+3Cl-+H2O
④溶液中存在反应:ⅰ.4MnO4−+4OH− 4MnO42−+O2↑+2H2O;ⅱ.2MnO42−+ClO−+H2O 2MnO4−+Cl-+2OH-;在浓碱性条件下,c(OH-)和c(ClO-)均很大时,反应ⅱ速率快于反应ⅰ
5.(2021北京,19,13分)某小组探究卤素参与的氧化还原反应,从电极反应角度分析物质氧化性和还原性的变化规律。
(1)浓盐酸与MnO2混合加热生成氯气。氯气不再逸出时,固液混合物A中仍存在盐酸和MnO2。
①反应的离子方程式是　　　　　　　　　　　　　　　　　。 
②电极反应式:
ⅰ.还原反应: MnO2+2e- +4H+ Mn2++2H2O。
ⅱ.氧化反应:　　　　　　　　　　　。 
③根据电极反应式,分析A中仍存在盐酸和MnO2的原因。
ⅰ.随c(H+)降低或c(Mn2+)升高,MnO2 氧化性减弱。
ⅱ.随c(Cl-)降低,　　　　　　　　　。 
④补充实验证实了③中的分析。
序号
实验
加入试剂
现象
Ⅰ

较浓硫酸
有氯气
Ⅱ
a
有氯气
Ⅲ
a和b
无氯气
a是　　　　, b是　　　　。 
(2)利用c(H+)对MnO2氧化性的影响,探究卤素离子的还原性。相同浓度的KCl、KBr和KI溶液,能与MnO2反应所需的最低c(H+)由大到小的顺序是　　　　　　,从原子结构角度说明理由　　　　　　　　　 
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 
(3) 根据(1)中结论推测:酸性条件下,加入某种化合物可以提高溴的氧化性,将Mn2+氧化为MnO2。经实验证实了推测。该化合物是　　　　　　　。 
(4) Ag分别与1 mol·L-1的盐酸、氢溴酸和氢碘酸混合,Ag只与氢碘酸发生置换反应。试解释原因: 　　　　　　　　 　 　　　　　　　　。 
(5)总结:物质氧化性和还原性变化的一般规律是　　　　　　　　 　　　　　　。 
答案　(1)①MnO2+4H++2Cl-Mn2++Cl2↑+2H2O
②2Cl--2e-Cl2↑
③Cl-还原性减弱(Cl2的氧化性增强)
④KCl固体(或浓/饱和溶液)
MnSO4固体(或浓/饱和溶液)
(2)KCl>KBr>KI　Cl、Br、I位于第ⅦA族,从上到下电子层数逐渐增加,原子半径逐渐增大,得电子能力逐渐减弱,阴离子的还原性逐渐增强
(3)AgNO3或Ag2SO4
(4)溶解度AgI (5)氧化还原反应中,增大反应物浓度或降低生成物浓度,氧化剂的氧化性增强,还原剂的还原性增强