高考化学二轮复习提分精准突破专题09 实验文字简答核心素养题（含解析）

这是一份高考化学二轮复习提分精准突破专题09 实验文字简答核心素养题（含解析），共32页。试卷主要包含了 基于核心素养的实验文字简答题，5的原因是？防止Fe3＋水解，4 g，0 c．调pH＝5，8　②9，98等内容，欢迎下载使用。
09 实验文字简答核心素养题提分精准突破
1. 基于核心素养的实验文字简答题
电化学核心素养体现在“证据推理与模型认知 科学探究与创新意识”。核心素养生成——通过对实验操作、现象、结论以及作用、原因等一致性评判。建立观点、结论和证据之间的逻辑关系；知道可以通过分析、推理等方法认识研究对象的本质特征、构成要素及其相互关系，形成解题模型，能运用模型解释化学现象，揭示现象的本质和规律，从而形成证据推理与模型认知的学科素养。预测在2020高考中，化学实验仍然以实验流程图的形式呈现，重点考查实验操作与作用、原因之间为主的因果关系的判定，以及考查考生语言叙述是否符合逻辑关系，前因后果是否明确，语言组织的把控和精准能力等等（语言突出原理、层次分明、文字精练，符合科学性、逻辑性、准确性、规范性）等多方位考查。。
本专题包括六个高频微考点和五个微考向
五个微考点
五个微考向
涉及“目的”的简答题
涉及“作用”的简答题
涉及“理由”的简答题
涉及“原因”的简答题
涉及“操作”的简答题
涉及“现象”的简答题
☆以物质制备（合成）为主线的综合实验
☆以物质性质探究为主线的类综合实验
☆以物质成分探究为主线的综合实验
☆以物质分离提纯为主线的综合实验
☆以物质定量分析为主线的综合实验

2. 实验文字简答题“微”解读与精准突破
简答题要求按要点得分，“因”应是指“化学原理”，只有紧扣化学原理分析解决问题，逐步解答才能得到相应分数。答题中应注意语言突出原理、层次分明、文字精练，符合科学性、逻辑性、准确性、规范性，若思路混乱，言不及题，词不达意，即使长篇大论也不能得分。
提高高考化学填空题成绩的有效途径。最简单有效的训练方法就是模仿历年高考化学题及其参考答案的表达方式、教材上的叙述以及化学教师规范的化学语言。同时，还应适当揣摩出题人的意图，顺着出题人的思路去分析和答题。
☆涉及“目的”的简答题
一般句式：在实验过程中，施加xxx操作（或试剂）的用意（或意图）是什么
答题方略：抓住题给信息、领会操作原理及意图，链接已学基本知识、主干知识，作出正确解答。例如：加热的“目的”——加快反应速率、赶出溶解在溶液中的氧气等；固体研细的目的——增大接触面积，加快反应速率等等。
☆涉及“作用”的简答题
一般的句式：施加xxx操作（或试剂）对实验结果有什么作用，对比原有施加的xxx操作（或试剂）有什么优点。
答题方略：抓住施加xxx操作（或试剂）的特征（包括化学性质、尤其是化学特性）与施加对象性质之间的联系。并运用已有知识联系它们之间的关联点，作出正确解答。如在实验过程中通入气体的作用一般是作保护气（主要是隔绝空气）、或赶出装置体系中的某些气体；在乙醇、乙酸和水的浓缩液加生石灰的作用是——中和乙酸和吸收水份。水浴加热的优点——使受热物受热均匀、便于控制温度；普通分液漏斗改为恒压滴液漏斗的优点等等。
☆涉及“理由”的简答题
释义：实验过程中为什么要这样操作、要加入这个试剂或要那样操作、要加入那个试剂的道理。
一般句式： 加入xxx试剂的理由一般是防止xxx的反应，或促进xxx反应的进行或除去xxx杂质等等。
答题方略：要根据需要对“理由”的结论（包括现象等）作出合情合理的说明，即为什么只能用这个试剂或实施这个操作，而不能用其它的道理。如要提纯溶液里Fe3＋中Fe2＋必须加入足量的H2O2理由是将Fe2＋全部氧化为Fe3＋等
☆涉及“原因”的简答题
释义：造成某种实验结果（或现象）的条件或引起另一实验结果（或现象）发生的条件
一般句式： 控制xxx条件（如温度、压强、PH等）；实施xxx操作（如抽滤、趁热过滤、水浴加热等）的原因。
答题方略：要针对实验结论（或某现象）找出其得到（或引起）这个结论或现象的物质本身的性质是什么。如在分离乙醇和水操作中的蒸馏过程中，收集乙醇的锥形瓶不能离加热的酒精灯太近的原因是？（乙醇易挥发，易燃）；再如在除去含Fe3＋的溶液中的杂质时要保持pH小于0.5的原因是？防止Fe3＋水解。
☆涉及“操作”的简答题
释义： 操作常见用于物质的“分离和提纯”。主要包括过滤、萃取、分液、结晶、升华、蒸馏、洗涤、干燥等。
常见的句式及答题方略：①冷却结晶-过滤-洗涤-干燥；再如②蒸发浓缩-趁热过滤-洗涤-干燥；或萃取-分液-蒸馏；加热浓缩-冷却结晶--过滤-洗涤-干燥等。
☆涉及“现象”的简答题
释义：现象一般只我们人体感官能感知的外部信息。如颜色、气味、声音、冷热及反应剧烈程度等。
一般的句式：“现象”的描述相对是比较客观性的（相对比较死记硬背），如钠在氯气中燃烧的现象是剧烈燃烧，黄色火焰，瓶口有白烟，集气瓶的内壁有白色小颗粒等。再如以酚酞做指示剂，标准盐酸滴定氢氧化钠终点现象为当最后一滴标准液滴入时，溶液红色变浅红色，且半分钟内无变化。
答题方略：主要是平时对特殊现象的积累。该背就得背，该记就得记。
【例析1】[2019·课标全国Ⅰ，27节选]硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：

回答下列问题：
(1)步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是: 碱煮水洗。
(2)步骤②需要加热的目的是：加快反应速率，温度保持80～95 ℃，采用的合适加热方式是热水浴。
(3)步骤③中选用足量的H2O2，理由是：将Fe2＋全部氧化为Fe3＋；分批加入H2O2，同时溶液要保持pH小于0.5（原因）：不引入杂质　防止Fe3＋水解。
(4)步骤⑤的具体实验操作有：加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。
【解析】　(1)除去铁屑表面油污的方法是，用热纯碱溶液清洗铁屑，再用水洗。(2)铁与稀硫酸反应时加热，可提高反应速率。温度低于水的沸点，可以用热水浴加热，受热均匀且便于控制。 (3)铁与稀硫酸反应生成硫酸亚铁和氢气，加入足量双氧水的目的是将Fe2＋全部氧化为Fe3＋，发生反应为2Fe2＋＋H2O2＋2H＋===2Fe3＋＋2H2O，从生成物看，又不引入杂质。铁离子对双氧水分解起催化作用，分批加入双氧水，避免反应过快、放出热量较多，减少双氧水分解，以免造成氧化剂损失；铁离子易水解，保持溶液呈强酸性，避免铁离子发生水解反应生成氢氧化铁。(4)步骤⑤是要从溶液中得到硫酸铁铵晶体，故实验操作有加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)。
【例析2】[2017·课标全国Ⅱ，28节选]水中溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下：
Ⅰ.取样、氧的固定
用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与Mn(OH)2碱性悬浊液(含有KI)混合，反应生成MnO(OH)2，实现氧的固定。
Ⅱ.酸化、滴定
将固氧后的水样酸化，MnO(OH)2被I－还原为Mn2＋，在暗处静置5 min，然后用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2(2S2O＋I2===2I－＋ S4O)。
回答下列问题：
(1)取水样时应尽量避免搅动水体表面，这样操作的主要目的是：避免水底还原性杂质进入水样中(或者防止水体中的氧气逸出)
(2)Na2S2O3溶液不稳定，使用前需标定。蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是：杀菌、除氧气及二氧化碳。
(3)取100.00 mL水样经固氧、酸化后，用a mol·L－1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点现象为：当最后一滴标准液滴入时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内无变化；
【解析】　(1)取水样时，若搅拌水体，会造成水底还原性杂质进入水样中，或者水体中的氧气因搅拌溶解度降低逸出。
(2)一定物质的量浓度溶液的配制还需要容量瓶；加热可以除去溶解的氧气，避免实验结果不准确。
(3)该实验用硫代硫酸钠标准液滴定I2，因此终点现象为当最后一滴标准液滴入时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内无变化。
【典例导引】
☆以物质制备（合成）为主线的综合实验
【典例1】[2019·新课标Ⅲ节选]乙酰水杨酸（阿司匹林）是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：


水杨酸
醋酸酐
乙酰水杨酸
熔点/℃
157~159
-72~-74
135~138
相对密度/（g·cm﹣3）
1.44
1.10
1.35
相对分子质量
138
102
180
实验过程：在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 ℃左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。
①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤。
②所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。
③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。
④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。
回答下列问题：
（1）该合成反应中应采用__________加热。（填标号）
A．热水浴 B．酒精灯 C．煤气灯 D．电炉
（2）下列玻璃仪器中，①中需使用的有________（填标号），不需使用的_____________（填名称）。

（3）①中需使用冷水，目的是______________________________________。
（4）②中饱和碳酸氢钠的作用是_________________________________，以便过滤除去难溶杂质。
（5）④采用的纯化方法为____________。
（6）本实验的产率是_________%。
【答案】
（1）A
（2）BD 分液漏斗、容量瓶
（3）充分析出乙酰水杨酸固体（结晶）
（4）生成可溶的乙酰水杨酸钠
（5）重结晶
【解析】
（1）因为反应温度在70℃，低于水的沸点，且需维温度不变，故采用热水浴的方法加热；
（2）操作①需将反应物倒入冷水，需要用烧杯量取和存放冷水，过滤的操作中还需要漏斗，则答案为：BD；分液漏斗主要用于分离互不相容的液体混合物，容量瓶用于配制一定浓度的溶液，这两个仪器用不到。
（3）反应时温度较高，所以用冷水的目的是使得乙酰水杨酸晶体充分析出；
（4）乙酰水杨酸难溶于水，为了除去其中的杂质，可将生成的乙酰水杨酸与碳酸氢钠反应生成可溶性的乙酰水杨酸钠，以便过滤除去杂质；
（5）每次结晶过程中会有少量杂质一起析出，可以通过多次结晶的方法进行纯化，也就是重结晶；
☆以物质性质探究为主线的类综合实验
【典例2】 [2019·北京卷]化学小组实验探究SO2与AgNO3溶液的反应。
（1）实验一：用如下装置（夹持、加热仪器略）制备SO2，将足量SO2通入AgNO3溶液中，迅速反应，得到无色溶液A和白色沉淀B。

①浓H2SO4与Cu反应的化学方程式是____________________________________。
②试剂a是____________。
（2）对体系中有关物质性质分析得出：沉淀B可能为Ag2SO3、Ag2SO4或二者混合物。（资料：Ag2SO4微溶于水；Ag2SO3难溶于水）
实验二：验证B的成分

①写出Ag2SO3溶于氨水的离子方程式：__________。
②加入盐酸后沉淀D大部分溶解，剩余少量沉淀F。推断D中主要是BaSO3，进而推断B中含有Ag2SO3。向滤液E中加入一种试剂，可进一步证实B中含有Ag2SO3。所用试剂及现象是__________。
（3）根据沉淀F的存在，推测的产生有两个途径：
途径1：实验一中，SO2在AgNO3溶液中被氧化生成Ag2SO4，随沉淀B进入D。
途径2：实验二中，被氧化为进入D。
实验三：探究的产生途径
①向溶液A中滴入过量盐酸，产生白色沉淀，证明溶液中含有________：取上层清液继续滴加BaCl2溶液，未出现白色沉淀，可判断B中不含Ag2SO4。做出判断的理由：_______。
②实验三的结论：__________。
（4）实验一中SO2与AgNO3溶液反应的离子方程式是_________________。
（5）根据物质性质分析，SO2与AgNO3溶液应该可以发生氧化还原反应。将实验一所得混合物放置一段时间，有Ag和生成。
（6）根据上述实验所得结论：__________________。
【答案】
（1）①Cu+ 2H2SO4(浓)CuSO4+SO2↑+2H2O ②饱和NaHSO3溶液
（2）①Ag2SO3+4NH3·H2O=2Ag(NH3)2+ ++4H2O
②H2O2溶液，产生白色沉淀
（3）①Ag+ Ag2SO4溶解度大于BaSO4，没有BaSO4沉淀时，必定没有Ag2SO4
②途径1不产生，途径2产生
（4）2Ag++SO2+H2O= Ag2SO3↓+2H+
（5）实验条件下：
SO2与AgNO3溶液生成Ag2SO3的速率大于生成Ag和的速率 碱性溶液中更易被氧化为
【解析】
（1）①铜和浓硫酸在加热的条件下反应生成硫酸铜、二氧化硫和水，化学方程式为：Cu+2H2SO4(浓) CuSO4+SO2↑+2H2O。
②试剂a为饱和NaHSO3溶液，用于观察气体流速，且在SO2饱和NaHSO3溶液中溶解度很小，可防止倒吸。
（2）①Ag2SO3溶于氨水得到Ag(NH3)2+，离子方程式为：Ag2SO3+4NH3·H2O=2Ag(NH3)2+ ++4H2O；
②沉淀D洗涤干净后，加入过量稀盐酸，BaSO3与稀盐酸反应生成BaCl2和SO2、H2O，则滤液E中含有BaCl2和溶解在水中的SO2形成的H₂SO3，可向E中加入H2O2溶液，H2O2将H2SO3氧化生成，和Ba2+反应产生白色BaSO4沉淀，进一步证实B中含有Ag2SO3。
（3）向溶液A中滴入过量盐酸，产生白色沉淀，该沉淀为AgCl，证明溶液A中含有Ag+；取上层清液继续滴加BaCl2溶液，未出现白色沉淀，证明溶液A中不含，由于Ag2SO4微溶于水，则B中不含Ag2SO4，从而确定途径1不产生，途径2产生。
（4）由（3）推知，实验一中SO2与AgNO3溶液反应生成Ag2SO3，离子方程式为2Ag++SO2+H2O= Ag2SO3↓+2H+。
（5）对比分析（4）（5）可知，S O2与AgNO3溶液生成Ag2SO3的速率大于生成Ag和的速率，再结合实验二可知，碱性溶液中更易被氧化为。
☆以物质成分探究为主线的综合实验
【典例3】[2018·新课标Ⅱ卷] K3[Fe(C2O4)3]·3H2O（三草酸合铁酸钾）为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。回答下列问题：
（1）晒制蓝图时，用K3[Fe(C2O4)3]·3H2O作感光剂，以K3[Fe(CN)6]溶液为显色剂。其光解反应的化学方程式为：2K3[Fe(C2O4)3]2FeC2O4 +3K2C2O4 +2CO2↑；显色反应的化学方程式为______________。
（2）某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按下图所示装置进行实验。

①通入氮气的目的是________________________________________。
②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有___________、___________。
③为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是_________________________________________。
④样品完全分解后，装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3，检验Fe2O3存在的方法是：_____________________________________。
（3）测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。
①称量m g样品于锥形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化，用c mol·L-1 KMnO4溶液滴定至终点。滴定终点的现象是___________________________。
②向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀H2SO4酸化，用c mol·L-1 KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液V ml。该晶体中铁的质量分数的表达式为________________________________。
【答案】
（1）3FeC2O4+2K3[Fe(CN)6]Fe3[Fe(CN)6]2+3K2C2O4
（2）①隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置
②CO2 CO
③先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气
④取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入1~2滴KSCN溶液，溶液变红色，证明含有Fe2O3
（3）①粉红色出现 ②
【解析】
（1）光解反应的化学方程式为2K3[Fe(C2O4)3]2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2↑，反应后有草酸亚铁产生，所以显色反应的化学方程式为3FeC2O4+2K3[Fe(CN)6]＝Fe3[Fe(CN)6]2+3K2C2O4。
（2）①装置中的空气在高温下能氧化金属铜，能影响E中的反应，所以反应前通入氮气的目的是隔绝空气排尽装置中的空气；反应中有气体生成，不会全部进入后续装置。
②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，说明反应中一定产生二氧化碳。装置E中固体变为红色，说明氧化铜被还原为铜，即有还原性气体CO生成，由此判断热分解产物中一定含有CO2、CO；
③为防止倒吸，必须保证装置中保持一定的压力，所以停止实验时应进行的操作是先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气即可。
④要检验Fe2O3存在首先要转化为可溶性铁盐，因此方法是取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入1～2滴KSCN溶液，溶液变红色，证明含有Fe2O3。
（3）①高锰酸钾氧化草酸根离子，其溶液显红色，所以滴定终点的现象是粉红色出现。
②锌把铁离子还原为亚铁离子，酸性高锰酸钾溶液又把亚铁离子氧化为铁离子。反应中消耗高锰酸钾是0.001cVmol，Mn元素化合价从+7价降低到+2价，所以根据电子得失守恒可知铁离子的物质的量是0.005cVmol，则该晶体中铁的质量分数的表达式为。
☆以物质分离提纯为主线的综合实验
【典例4】[2019·课标全国Ⅱ，28节选]咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5 ℃，100 ℃以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%～5%、单宁酸(Ka约为10－6，易溶于水及乙醇)约3%～10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图所示。

索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。

回答下列问题：
(1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是 。
(2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是 。
与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是 。
(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是：
。
(4)浓缩液加生石灰的作用是中和______和吸收__________。
【答案】
（1）增加固液接触面积，提取充分 沸石
（2）乙醇易挥发，易燃 使用溶剂量少，可连续萃取（萃取效率高）
（3）乙醇沸点低，易浓缩
（4）单宁酸 水
【解析】
(1)实验时将茶叶研细，能增加茶叶与溶剂的接触面积，使萃取更加充分。乙醇为溶剂，为防止加热时暴沸，需在加热前向乙醇中加入几粒沸石。
(2)由于溶剂乙醇具有挥发性和易燃性，因此在提取过程中不可用明火直接加热。本实验中采用索氏提取器的优点是溶剂乙醇可循环使用，能减少溶剂用量，且萃取效率高。
(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂，与水相比，乙醇作为萃取剂具有沸点低和易浓缩的优点。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了所给仪器外，还有直形冷凝管和接收瓶(如锥形瓶)。
(4)向浓缩液中加入生石灰能中和单宁酸并吸收水分。
☆以物质定量分析为主线的综合实验
【典例5】[2019·浙江4月选考]某兴趣小组在定量分析了镁渣[含有MgCO3、Mg(OH)2、CaCO3、Al2O3、Fe2O3和SiO2]中Mg含量的基础上，按如下流程制备六水合氯化镁(MgCl2·6H2O)。

相关信息如下：
①700℃只发生MgCO3和Mg(OH)2的分解反应。
②NH4Cl溶液仅与体系中的MgO反应，且反应程度不大。
③“蒸氨”是将氨从固液混合物中蒸出来，且须控制合适的蒸出量。
请回答：
（1）下列说法正确的是________。
A．步骤Ⅰ，煅烧样品的容器可以用坩埚，不能用烧杯和锥形瓶
B．步骤Ⅲ，蒸氨促进平衡正向移动，提高MgO的溶解量
C．步骤Ⅲ，可以将固液混合物C先过滤，再蒸氨
D．步骤Ⅳ，固液分离操作可采用常压过滤，也可采用减压过滤
（2）步骤Ⅲ，需要搭建合适的装置，实现蒸氨、吸收和指示于一体(用硫酸溶液吸收氨气)。
①选择必须的仪器，并按连接顺序排列(填写代表仪器的字母，不考虑夹持和橡皮管连接)：热源→________。

②为了指示蒸氨操作完成，在一定量硫酸溶液中加指示剂。请给出并说明蒸氨可以停止时的现象________。
（3） 溶液F经盐酸酸化、蒸发、结晶、过滤、洗涤和低温干燥得到产品。取少量产品溶于水后发现溶液呈碱性。
①含有的杂质是________。
②从操作上分析引入杂质的原因是________。
（4）有同学采用盐酸代替步骤Ⅱ中的NH4Cl溶液处理固体B，然后除杂，制备MgCl2溶液。已知金属离子形成氢氧化物沉淀的pH范围：
金属离子
pH
开始沉淀
完全沉淀
Al3+
3.0
4.7
Fe3+
1.1
2.8
Ca2+
11.3
－
Mg2+
8.4
10.9
请给出合理的操作排序(从下列操作中选取，按先后次序列出字母，操作可重复使用)：固体B→a→（ ）→（ ）→（ ）→（ ）→（ ）→（ ）→MgCl2溶液→产品。
a．用盐酸溶解 b．调pH＝3.0 c．调pH＝5.0 d．调pH＝8.5
e．调pH＝11.0 f．过滤 g．洗涤
【答案】（1）ABD
（2）a→d→f→c 甲基橙，颜色由红色变橙色
（3）碱式氯化镁(氢氧化镁) 过度蒸发导致氯化镁水解
（4）c f e f g a
【解析】
（1）A.煅烧固体样品需用坩埚，烧杯和锥形瓶用来加热液体，A项正确；
B.氯化铵水解方程式为NH4Cl+H2O⇌NH3·H2O+HCl，氧化镁和HCl反应，蒸氨即一水合氨分解，平衡向右移动，HCl浓度变大，促进了氧化镁的溶解，B项正确；
C.根据信息②NH4Cl溶液仅与体系中的MgO反应，且反应程度不大，不能先过滤，否则氧化镁损耗很大，C项错误；
D.固液分离操作均可采用常压过滤，使用减压过滤加快过滤速度，也可行，D项正确。
故答案选ABD。
（2）①先选发生装置为a，然后连接回流装置d，生成的氨气有水蒸气，需要干燥，然后连接干燥管f，氨气是碱性气体，需要用酸吸收，最后连接c。故答案填a→d→f→c。
②硫酸和氨气恰好完全反应生成硫酸铵（(NH4)2SO4），硫酸铵显酸性，因而选择在酸性范围内变色的指示剂：甲基橙，其颜色变化是红色变为橙色。
（3）溶液F经盐酸酸化、蒸发、结晶、过滤、洗涤和低温干燥得到产品。①溶液仍呈碱性，注意不可能是氨气的影响，由于氯化镁水解使溶液呈酸性，故溶液的碱性是由杂质引起的。考虑到氯化镁易水解，所以含有的杂质可能是Mg(OH)Cl或者Mg(OH)2。②升高温度会促进水解的进行，因而必然是蒸发阶段导致，即过度蒸发导致氯化镁水解。
（4）根据各离子完全沉淀的pH值，加酸后溶液呈酸性，可逐步提高pH，同时以沉淀形式除掉不同离子，因而先将pH调至5，除掉Al3+和Fe3+，然后过滤其沉淀，然后将pH调至11.0使得Mg2+变为Mg(OH)2沉淀，过滤并洗涤，得到纯净的Mg(OH)2沉淀，然后加入盐酸得到氯化镁溶液。故答案依次填cfefga。
【精准巩固】
1.[2019·江苏卷]丙炔酸甲酯（）是一种重要的有机化工原料，沸点为103~105 ℃。实验室制备少量丙炔酸甲酯的反应为

实验步骤如下：
步骤1：在反应瓶中，加入14 g丙炔酸、50 mL甲醇和2 mL浓硫酸，搅拌，加热回流一段时间。
步骤2：蒸出过量的甲醇（装置见下图）。
步骤3：反应液冷却后，依次用饱和NaCl溶液、5%Na2CO3溶液、水洗涤。分离出有机相。
步骤4：有机相经无水Na2SO4干燥、过滤、蒸馏，得丙炔酸甲酯。

（1）步骤1中，加入过量甲醇的目的是 。
（2）步骤2中，上图所示的装置中仪器A的名称是 ；
蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的目的是 。
（3）步骤3中，用5%Na2CO3溶液洗涤，主要除去的物质是 ；
分离出有机相的操作名称为 。
（4）步骤4中，蒸馏时不能用水浴加热的原因是 。
【答案】
（1）作为溶剂、提高丙炔酸的转化率
（2）(直形)冷凝管 防止暴沸
（3）丙炔酸 分液
（4）丙炔酸甲酯的沸点比水的高
【解析】
（1）一般来说，酯化反应为可逆反应，加入过量的甲醇，提高丙炔酸的转化率，丙炔酸溶解于甲醇，甲醇还作为反应的溶剂；
（2）根据装置图，仪器A为直形冷凝管；加热液体时，为防止液体暴沸，需要加入碎瓷片或沸石，因此本题中加入碎瓷片的目的是防止液体暴沸；
（3）丙炔酸甲酯的沸点为103℃~105℃，制备丙炔酸甲酯采用水浴加热，因此反应液中除含有丙炔酸甲酯外，还含有丙炔酸、硫酸；通过饱和NaCl溶液可吸收硫酸；5%的Na2CO3溶液的作用是除去丙炔酸，降低丙炔酸甲酯在水中的溶解度，使之析出；水洗除去NaCl、Na2CO3，然后通过分液的方法得到丙炔酸甲酯；
（4）水浴加热提供最高温度为100℃，而丙炔酸甲酯的沸点为103℃~105℃，采用水浴加热，不能达到丙炔酸甲酯的沸点，不能将丙炔酸甲酯蒸出，因此蒸馏时不能用水浴加热。
2. [2020·山东新高考测试卷]四溴化钛（TiBr4）可用作橡胶工业中烯烃聚合反应的催化剂。已知TiBr4常温下 为橙黄色固体，熔点为38.3 °C,沸点为233.5°C,具有潮解性且易发生水解。实验室利用反应TiO2 + C + 2Br2 TiBr4 + CO2制备TiBr4的装置如下图所示。回答下列问题：

（1）检查装置气密性并加入药品后，加热前应进行的操作是 ，其目的是 ，此时活塞K1、K2、K3、的状态为 ； 一段时间后，打开电炉并加热反应管，此时活塞K1、K2、K3的状态为 。
（2）试剂A为 ，装置单元X的作用是 ；反应过程中需用热源间歇性微热连接管，其目的是 。
（3）反应结束后应继续通入一段时间CO2，主要目的是 。
（4）将连接管切断并熔封，采用蒸馏法提纯。此时应将a端的仪器改装为 、承接管和接收瓶，在防腐胶塞上加装的仪器是 （填仪器名称）。
【答案】
（1）先通入过量的CO2气体 ，排除装置内空气，打开K1，关闭K2和K3；打开K2和K3 ，同时关闭K1。
（2） 浓硫酸，吸收多余的溴蒸气同时防止外界的水蒸气使产物水解；防止产品四溴化钛凝固成晶体，堵塞连接管，造成危险。
（3） 排出残留在装置中的TiBr4和溴蒸气
（4） 直形冷凝管 、温度计（量程250°C）
【解析】
本题是制备化学物质四溴化钛的实验试题。
（1）检查装置气密性并加入药品后，加热前应进行排除装置内的空气，防止反应物碳单质与氧气反应，浪费原料，还可能产生有毒气体CO等，污染空气，因此加热实验前应先通入过量的CO2气体 ，其目的是排除装置内空气。此时仅仅是通入CO2气体，所以只需要打开K1，关闭K2和K3；而反应开始一段时间后，打开电炉并加热反应管，此时需要打开K2和K3,同时关闭K1，保证CO2气体携带溴蒸气进入反应装置中。
（2） 因为产品四溴化钛易发生水解，因此整套装置需要保持干燥，因此进入的CO2气体必须干燥，所以试剂A为浓硫酸（作干燥剂），装置单元X应为尾气处理装置，吸收多余的溴蒸气，同时还能防止空气中的水蒸气干扰实验，防止产品四溴化钛水解变质。反应过程中需用热源间歇性微热连接管，其目的是防止产品四溴化钛凝固成晶体，堵塞连接管，造成危险，用热源间歇性微热连接管可以使产品四溴化钛加热熔化，流入收集装置中。
（3） 反应结束后在反应装置中还有少量四溴化钛残留，以及剩余的溴蒸气，应继续通入一段时间CO2，主要目的是把少量残留四溴化钛排入收集装置中，提高产率，而且还可以排出剩余的溴蒸气，进行尾气处理，防止污染。这是考查学生的实验环保意识。
（4）实验结束后，将连接管切断并熔封，采用蒸馏法提纯。在产品四溴化钛中还有残留的液溴，因此根据题中给出的四溴化钛的沸点233.5°C，可以使用蒸馏法提纯。此时应将a端的仪器改装为直形冷凝管、承接管和接收瓶，在防腐胶塞上加装的仪器是温度计（量程是250°C）。此问考查学生对蒸馏装置的认识。
3. [ 2018·课标全国Ⅰ，26节选]醋酸亚铬[(CH3 COO)2Cr·2H2O]为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题：

(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是 。
(2)将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置。打开K1、K2，关闭K3。
同时c中有气体产生，该气体的作用是 。
(3)打开K3，关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d，其原因是 ；
d中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是 、 、洗涤、干燥。
【答案】
（1）去除水中溶解氧
（2）排除c中空气
（3）c中产生H2使压强大于大气压 （冰浴）冷却 过滤

【解析】　
(1)审题时抓住醋酸亚铬“在气体分析中用作氧气吸收剂”，这暗示醋酸亚铬具有强还原性，易被氧气氧化，故该实验中使用的蒸馏水必须去除溶解氧。
(2)c中产生的气体为氢气，该气体主要用于排尽装置内的空气，避免O2氧化Cr2＋。
(3)c中有氢气产生，打开K3，关闭K1和K2后，c中压强大于外界压强，从而将c中溶液压入醋酸钠溶液中。析出并分离产品的操作是冷却、过滤、洗涤、干燥。
4. [2020·淄博市高三4月检测题]硫酸铜晶体(CuSO4·5H2O)是铜盐中重要的无机化工原料，广泛应用于农业、电镀、饲料添加剂、催化剂、石油、选矿、油漆等行业。
Ⅰ．采用孔雀石[主要成分CuCO3·Cu(OH)2]、硫酸（70%）、氨水为原料制取硫酸铜晶体。其工艺流程如下：

（1）预处理时要用破碎机将孔雀石破碎成粒子直径 溶液酸碱性不同
③理由：在过量酸的作用下完全转化为Fe3+和O2，溶液浅紫色一定是的颜色
方案：向紫色溶液b中滴加过量稀H2SO4，观察溶液紫色快速褪去还是显浅紫色
【解析】①根据上述制备反应，C的紫色溶液中含有K2FeO4、KCl，还可能含有KClO等。
i.方案I加入KSCN溶液，溶液变红说明a中含Fe3+。但Fe3+的产生不能判断K2FeO4与Cl-发生了反应，根据题意K2FeO4在酸性或中性溶液中快速产生O2，自身被还原成Fe3+，根据得失电子守恒、原子守恒和电荷守恒，可能的反应为4FeO42-+20H+=3O2↑+4Fe3++10H2O。
ii.产生Cl2还可能是ClO-+Cl-+2H+=Cl2↑+H2O，即KClO的存在干扰判断；K2FeO4微溶于KOH溶液，用KOH溶液洗涤的目的是除去KClO、排除ClO-的干扰，同时保持K2FeO4稳定存在。
②制备K2FeO4的原理为3Cl2+2Fe（OH）3+10KOH=2K2FeO4+6KCl+8H2O，在该反应中Cl元素的化合价由0价降至-1价，Cl2是氧化剂，Fe元素的化合价由+3价升至+6价，Fe（OH）3是还原剂，K2FeO4为氧化产物，根据同一反应中，氧化性：氧化剂氧化产物，得出氧化性Cl2FeO42-；方案II的反应为2FeO42-+6Cl-+16H+=2Fe3++3Cl2↑+8H2O，实验表明，Cl2和FeO42-氧化性强弱关系相反；对比两个反应的条件，制备K2FeO4在碱性条件下，方案II在酸性条件下；说明溶液的酸碱性的不同影响物质氧化性的强弱。
③该小题为开放性试题。若能，根据题意K2FeO4在足量H2SO4溶液中会转化为Fe3+和O2，最后溶液中不存在FeO42-，溶液振荡后呈浅紫色一定是MnO4-的颜色，说明FeO42-将Mn2+氧化成MnO4-，所以该实验方案能证明氧化性FeO42-MnO4-。（或不能，因为溶液b呈紫色，溶液b滴入MnSO4和H2SO4的混合溶液中，c（FeO42-）变小，溶液的紫色也会变浅；则设计一个空白对比的实验方案，方案为：向紫色溶液b中滴加过量稀H2SO4，观察溶液紫色快速褪去还是显浅紫色）。
4. [2017·新课标Ⅰ] 凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH3+H3BO3=NH3·H3BO3；NH3·H3BO3+HCl= NH4Cl+ H3BO3。

回答下列问题：
（1）a的作用是_______________。
（2）b中放入少量碎瓷片的目的是____________。f的名称是__________________。
（3）清洗仪器：g中加蒸馏水；打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路；停止加热，关闭k1，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是____________；打开k2放掉水，重复操作2~3次。
（4）仪器清洗后，g中加入硼酸（H3BO3）和指示剂。铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水。打开k1，加热b，使水蒸气进入e。
①d中保留少量水的目的是___________________。
②e中主要反应的离子方程式为________________，e采用中空双层玻璃瓶的作用是________。
（5）取某甘氨酸（C2H5NO2）样品m 克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为c mol·L–1的盐酸V mL，则样品中氮的质量分数为_________%，样品的纯度≤_______%。
【答案】
（1）避免b中压强过大
（2）防止暴沸 直形冷凝管
（3）c中温度下降，管路中形成负压
（4）①液封，防止氨气逸出 ②+OH−NH3↑+H2O 保温使氨完全蒸出
（5）
【解析】
（1）a中导管与大气相连，所以作用是平衡气压，以避免b中压强过大。
（2）b中放入少量碎瓷片的目的是防止暴沸。f的名称是直形冷凝管。
（3）由于c、e及其所连接的管道内水蒸气冷凝为水后，气压远小于外界大气压，在大气压的作用下，因此锥形瓶内的蒸馏水被倒吸入c中。
（4）①氨气是气体，因此d中保留少量水的目的是液封，防止氨气逸出。②e中主要反应是铵盐与碱在加热条件下的反应，离子方程式为+OH−NH3↑+H2O；e采用中空双层玻璃瓶的作用是保温减少热量损失，有利于铵根转化为氨气逸出。
（5）取某甘氨酸（C2H5NO2）样品m 克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为c mol·L–1的盐酸V mL，根据反应NH3·H3BO3+HCl＝NH4Cl+H3BO3，可以求出样品中n(N)＝n(HCl)＝c mol·L–1×V×10–3 L＝0.001cV mol，则样品中氮的质量分数为，样品中甘氨酸的质量≤0.001cV×75g/mol，所以样品的纯度≤。
5. [2020·合肥市高三调研性检测节选]过氧化钙是一种温和的氧化剂，常温下为白色固体，易溶于酸，难溶于水、乙醇等溶剂。
(1)某实验小组拟选用如图装置(部分固定装置略)制备过氧化钙，按气流方向连接顺序为________(填仪器接口的字母编号，装置可重复使用)。

实验步骤如下：
①检验装置的气密性后，装入药品；
②打开分液漏斗活塞，通入一段时间气体，加热药品；
③反应结束后，先熄灭酒精灯，待反应管冷却至室温后，停止通入气体；
④拆除装置，取出产物。
实验步骤③的操作目的是___________________________。
(2)利用反应Ca2＋＋H2O2＋2NH3＋8H2O===CaO2·8H2O↓＋2NH，在碱性环境下制取CaO2·8H2O的装置如下：

①仪器C的名称为________；反应结束后，经________(填操作名称)、洗涤、低温烘干可获得CaO2·8H2O。
②装置B中用冰水浴控制温度，其可能的原因是__________________。
【答案】
(1)cedabe或cedbae　防止倒吸
(2)①分液漏斗　过滤
②温度低可减少过氧化氢分解，提高过氧化氢的利用率(或反应放热，温度低有利于提高产率)　
【解析】
(1)过氧化钙能与空气中的H2O、CO2反应，因此制得的O2必须干燥，且要防止空气中的H2O、CO2进入装置，则装置的连接顺序为：O2的制备装置→O2的干燥装置→CaO2的制备装置→防变质装置，按气流方向连接顺序为cedabe或cedbae。实验结束后，为了防止倒吸，先熄灭酒精灯，待反应管冷却至室温后，再停止通入氧气。(2)①仪器C的名称为分液漏斗。反应结束后，三颈烧瓶中的混合物经过滤、洗涤、低温烘干可获得CaO2·8H2O。②装置B中用冰水浴控制温度，可能的原因是温度低可减少过氧化氢的分解，提高过氧化氢的利用率。
6.[2020·辽宁五校协作体高三联合模拟]钢材在社会发展中应用广泛。为研究某种碳素钢(含少量碳和硫)的成分，科研小组进行了如下探究活动。
称取碳素钢(已除表面氧化物)24.0 g放入耐高温反应管中与O2反应，除去未反应的O2，收集到干燥混合气体X 1.12 L(已折算成标准状况下的体积)。
(1)科研小组用下图所示实验装置检验混合气体X的组成。

①装置B中的试剂是________，装置C的作用是_________________________。
②若观察到_______。(填实验现象)，证明X中含有CO。
(2)反应后，耐高温反应管内固体中除含有Fe3＋之外，还可能含有Fe2＋。要确定其中的Fe2＋，可选用________(填序号)。
a．KSCN溶液和氯水
b．KSCN溶液和铁粉
c．稀盐酸和K3[Fe(CN)6]溶液
d．稀H2SO4和KMnO4溶液
(3)科研小组用下图所示装置(部分)测定SO2的体积分数，并计算碳素钢的含碳量。将气体X缓慢通过实验装置，当观察到________________________(填实验现象)时，停止通气，此时气体流量仪显示的流量为112 mL(已换算成标准状况下的体积)。则气体X中SO2的体积分数为________，碳素钢中碳元素的质量分数为________(保留1位小数)。

【答案】
(1)①品红溶液　验证X中是否含有CO2
②E中黑色固体逐渐变红，F中澄清石灰水变浑浊
(2)cd
(3)Ⅲ中溶液由蓝色突变为无色　5%　2.4%
【解析】
(1)碳素钢在耐高温反应管中与O2反应，碳和硫可能转化为CO、CO2、SO2。①气体X通过装置A，酸性高锰酸钾溶液褪色，可以证明其中含有SO2并能除去SO2，装置B中盛装品红溶液，品红溶液不褪色，说明SO2已经除尽；装置C中盛装澄清石灰水，作用是检验气体X中是否含有CO2。装置D中碱石灰的作用是除去CO2。②若气体X中含有CO，则装置E中灼热CuO粉末(黑色)转化成Cu(红色)，装置F中澄清石灰水变浑浊。(2)取反应后耐高温反应管内的固体于试管中，先加稀盐酸或稀硫酸溶解，此时溶液中一定含有Fe3＋，可能含有Fe2＋，因此不能通过先将Fe2＋氧化为Fe3＋，再用KSCN溶液检验Fe3＋的方法来检验Fe2＋。当利用Fe2＋的还原性来检验时，可以选择KMnO4溶液，现象是KMnO4溶液褪色；利用Fe2＋的颜色反应来检验时，可以选择K3[Fe(CN)6]溶液，现象是生成蓝色沉淀。(3)测定SO2的体积分数的实验原理是：SO2＋I2＋2H2O===2HI＋H2SO4，开始时Ⅲ中溶液为蓝色，当溶液由蓝色变为无色时，停止通气。n(SO2)＝n(I2)＝0.01 mol·L－1×0.025 L＝0.000 25 mol，气体X中SO2的体积分数为×100%＝5%。气体X中SO2占总体积的5%，则CO、CO2共占总体积的95%，n(C)＝×95%＝0.047 5 mol，故碳素钢中碳元素的质量分数为×100%＝2.4%。
7. [(2020·武汉部分学校新高三调研改编]某科研小组查阅资料知，高温下CaSO4和焦炭可发生反应：CaSO4＋CCaS＋CaO＋SO2↑＋CO2↑＋CO↑(未配平)。为确定产物计量关系，设计实验装置如下图所示。

已知B、C、D、E、F中的试剂均足量。回答下列问题：
(1)实验前必须进行的操作为_________________________。
(2)通入N2的目的是_________________________。
(3)装置B的作用是_________________________。
(4)玻璃管a的作用是___________________________。
(5)证明产物中存在CO的现象是____________________。
【答案】
(1)检验装置气密性
(2)隔绝空气，并使反应产生的气体全部进入后续装置
(3) 是吸收SO2、测定SO2的质量
(4)防堵塞，平衡压强
(5)E中固体由黑色部分变为红色，F中溶液变浑浊
【解析】
(1)向该实验装置中通入了N2，且CaSO4和焦炭反应的产物有气体，故实验前必须进行的操作是检验装置气密性。(2)CaSO4和焦炭反应的气体产物有SO2、CO2、CO，实验时需要测定各气体的质量，通入N2的目的是隔绝空气，并使反应产生的气体全部进入后续装置。(3)装置B的作用是吸收SO2、测定SO2的质量。(4)玻璃管a可以平衡压强，并起到防堵塞的作用。(5)由于E中试剂足量，若产物中存在CO，则E中固体由黑色部分变为红色，F中溶液变浑浊。