新教材适用2024版高考化学一轮总复习练案32第十章化学实验基础第32讲物质的分离提纯和检验

练案[32]　第32讲　物质的分离、提纯和检验

一、选择题：本题共10小题，每小题只有一个选项符合题目要求。

1．(2023·广东珠海模拟)我国古代常用如图所示装置来炼丹、熬烧酒、制花露水等。《游宦纪闻》记载了民间制取花露水的方法：“锡为小甑、实花一重，香骨一重，常使花多于香。窍甑之傍，以泄汗液，以器贮之”。下列分析错误的是( C )

A．图中3相当于蒸馏烧瓶

B．图中2相当于冷凝管，冷却剂是空气

C．该装置能用于分离食盐与水

D．该装置可用于初步分离酒精与水

[解析]　图中3相当于蒸馏烧瓶，图4为加热装置，A正确；图中2相当于冷凝管，直接暴露在空气中，冷却剂是空气，B正确；分离食盐与水的方法为蒸发，此装置中不包含蒸发装置，C错误；该装置为蒸馏装置，利用到沸点不同，可用于初步分离酒精与水，D正确。

2．(2023·山西太原模拟)实验室从废定影液[含Ag(S2O3)和Br－等]中回收Ag和Br2的步骤是向废定影液中加入Na2S沉银，过滤、洗涤、干燥，灼烧Ag2S制Ag；制取Cl2并将其通入滤液中氧化Br－，用四氯化碳萃取分液。其中部分操作的装置如图所示。

下列叙述正确的是( D )

A．用装置甲分离出Ag2S

B．用装置乙灼烧Ag2S制取Ag

C．用装置丙制备Cl2

D．用装置丁分液时，有机相应从下口放出

[解析]　过滤时应用玻璃棒引流，故A错误；灼烧Ag2S制取Ag应在坩埚中进行，故B错误；二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气应加热，故C错误；用四氯化碳萃取分液，四氯化碳密度大，在下层，有机相应从下口放出，故D正确。

3．(2023·湖北模拟)用下列装置进行相应实验，不能达到实验目的的是( B )

　　[解析]　烯烃能发生加成反应而使溴的四氯化碳溶液褪色，根据溴的四氯化碳溶液是否褪色确定是否产生烯烃，A能达到实验目的；葡萄糖和NaCl都能够透过半透膜，不能用半透膜分离葡萄糖与氯化钠的混合液，B不能达到实验目的；实验室制备氨气是利用氯化铵和氢氧化钙固体加热生成氯化钙、氨气和水，反应的化学方程式为2NH4Cl＋Ca(OH)22NH3↑＋CaCl2＋2H2O，用碱石灰干燥氨气，并用向下排空气法收集，C能达到实验目的；氢氧化钙的溶解度随着温度的升高而减小，若镁片与稀盐酸反应放热，则饱和石灰水中有氢氧化钙固体析出，根据饱和石灰水中有固体析出，验证镁片与稀盐酸反应放热，D能达到实验目的。

4．(2022·河南新乡十中英才学校模拟)除去下列物质中所含的少量杂质(括号内为杂质)，所选用的试剂和分离方法能达到实验目的的是( A )

　　[解析]　常温下，Br2能和NaOH溶液反应生成易溶于水的NaBr和NaBrO3，溴苯不和NaOH溶液反应，且溴苯难溶于水，加入NaOH溶液后液体分层，可以用分液的方法分离，A正确；水和CaO反应生成沸点很高的Ca(OH)2，然后蒸馏可得到乙醇，B错误；乙烯和酸性高锰酸钾溶液反应生成二氧化碳，会引入新的杂质，所以不能用酸性高锰酸钾溶液除去甲烷中的乙烯，一般用溴水，C错误；乙酸乙酯在NaOH溶液中发生水解反应，所以不能用NaOH溶液除去乙酸乙酯中的乙酸，一般用饱和碳酸钠溶液，D错误。

5．为提纯下列物质(括号内的物质是杂质)，所选用的除杂试剂和分离方法都正确的是( C )

　　[解析]　A项中引入了Cl－，且NaBr也可能被氧化，应选择溴水、CCl4；B项中引入了Na＋，且NH4Cl也可能被消耗，应选择氨水；D项中SO2通过饱和Na2CO2溶液洗气也会被吸收并产生CO2。故选C。

6．(2023·河南郑州模拟)如图为去除气体中少量杂质并收集相应气体的装置，能实现相应目的的是( C )

　　[解析]　二氧化硫、二氧化碳均能与碳酸钠溶液反应，不能达到提纯的目的，A错误；硫化氢可以与氢氧化钠溶液反应而乙烯不反应，但是乙烯的密度和空气的接近，不能用排空气法收集乙烯，B错误；酸性高锰酸钾溶液能够氧化二氧化硫，而丙烷的性质稳定，其密度大于空气密度，能够用向上排空气法进行收集，C正确；一氧化氮的密度与空气的接近，且能够与氧气反应生成二氧化氮，不能用排空气法收集，D错误。

7．(2023·广东梅州模拟)下列操作或装置能达到实验目的的是( B )

　　[解析]　冷凝水应该是下口进上口出，A错误；氯化铁能把碘化钾氧化为单质碘，碘遇淀粉显蓝色，则说明Fe3＋具有氧化性，B正确；由于氯化钠的溶解度随温度变化较小，氯化钾的溶解度随温度变化较大，可以用溶解、蒸发结晶、过滤的方法来除去氯化钠中的氯化钾，使用仪器不是坩埚，C错误；用标准NaOH溶液滴定盐酸时氢氧化钠溶液装在碱式滴定管中，D错误。

8．(2023·山东德州一模)图中实验装置正确，且能达到实验目的的是( B )

A．利用图1装置模拟石油的分馏

B．利用图2装置检验NH4Cl分解产生的两种气体

C．利用图3装置蒸发结晶得到食盐晶体

D．利用图4装置验证牺牲阳极的阴极保护法

[解析]　分馏装置中，温度计的水银球应置于蒸馏烧瓶的支管口处，A错误；氯化铵分解生成氨气和氯化氢混合气体，气体通过五氧化二磷吸收氨气后，通过观察湿润的蓝色石蕊试纸变红证明生成HCl，气体通过碱石灰吸收氯化氢后，通过观察湿润的酚酞试纸变红证明生成氨气，B正确；蒸发结晶操作应在蒸发皿中进行，C错误；验证牺牲阳极的阴极保护法需检验Fe电极是否发生反应，而Fe作电极时反应只能得到二价铁离子，因此应检验亚铁离子是否生成，不能用KSCN溶液检验，D错误。

9．(2023·山东淄博模拟)某化学兴趣小组设计实验利用苯甲酸(沸点249 ℃)和异丙醇(沸点82 ℃)制备苯甲酸异丙酯(沸点218 ℃)，实验装置如图：

实验步骤：①在图甲干燥的仪器a中加入反应物苯甲酸、异丙醇和催化剂浓硫酸，再加入几粒沸石；②加热至70 ℃左右，保持恒温半小时；③将仪器a中反应后的液体用图乙所示装置进行精制得到产品。下列说法不正确的是( B )

A．在仪器a中加入三种试剂的先后顺序是：异丙醇、苯甲酸、浓硫酸

B．加入的苯甲酸和异丙醇中，需过量的是苯甲酸

C．实验采用水浴加热，若温度过高会使产率减小

D．步骤③操作时应收集218 ℃的馏分，如果温度计水银球偏下，则收集的精制产品中可能混有的杂质为异丙醇

[解析]　浓硫酸和其他液态物质混合时应注意实验安全，一般都是将浓硫酸沿玻璃棒或容器壁缓缓注入其他液体中，边注入边搅拌，所以酯化反应实验中，一般先加入密度最小的醇，故A正确；由于酯化反应属于可逆反应，所以其中一种物质过量，既可以使平衡向正反应方向移动，又可以提高另外一种物质的转化率，由题中数据可知，异丙醇的沸点低，易挥发，异丙醇应过量，故B错误；有机物一般都易挥发，根据题给各物质的沸点，温度过高，容易造成反应物挥发而损失，从而降低产率，故C正确；步骤③操作时应收集218 ℃的馏分，如果温度计水银球偏下，则蒸馏烧瓶支管口处温度比温度计所测量的温度低，会有沸点较低的杂质逸出，则收集的精制产品中可能混有的杂质为异丙醇，故D正确。

10．(2023·浙江绍兴模拟)某固体混合X，含有NaClO3、KCl、NaOH、ZnSO4、NaAlO2和NaNO2中的几种，进行如下实验：①X溶于水，得到溶液Y；②溶液Y先加入过量稀硝酸酸化，再加入AgNO3溶液，得到白色沉淀W。已知Zn2＋的部分性质与Al3＋类似，下列说法不正确的是( B )

A．混合物X中可能含有KCl

B．向溶液Y中滴加盐酸，若产生白色沉淀，说明X中一定含有NaAlO2

C．向溶液Y中滴加盐酸，若产生红棕色的气体，说明X中一定含有NaNO2

D．取X溶液进行焰色试验，透过蓝色钴玻璃片没有观察到紫色火焰，说明X中一定含有NaClO3

[解析]　固体混合物X中含有NaClO3、KCl、NaOH、ZnSO4、NaAlO2和NaNO2中的几种，①X溶于水，得到溶液Y，则可能同时含有ZnSO4和过量的NaOH，二者反应生成Na2[Zn(OH)4]；②溶液Y先加入过量稀硝酸酸化，再加入AgNO3溶液，得到白色沉淀W，此白色沉淀为AgCl。白色沉淀为AgCl，则溶液中含有Cl－，混合物X中可能含有KCl，A正确；向溶液Y中滴加盐酸，产生白色沉淀，说明Y中可能含有NaAlO2，也可能含有Na2[Zn(OH)4]，或二者都有，B不正确；向溶液Y中滴加盐酸，若产生红棕色的气体，则表明发生反应2NO＋2H＋===NO↑＋NO2↑＋H2O，从而说明X中一定含有NaNO2，C正确；取X溶液进行焰色试验，透过蓝色钴玻璃片没有观察到紫色火焰，说明X中一定不含有KCl，则Cl－一定来自NaClO3，可能是NaClO3被NaNO2还原为NaCl，D正确。

二、非选择题：本题共4小题。

11．(2023·山东济南检测)从海带中提取碘，有如下甲、乙两种实验方案：

已知：3I2＋6NaOH===5NaI＋NaIO3＋3H2O。

请回答：

(1)步骤X的操作为萃取分液，分液时需用到分液漏斗，分液漏斗在使用前需 检查是否漏水　。

(2)方案甲进行蒸馏操作时，通常使用水浴加热，其优点是 受热均匀，易于控制温度　。

(3)方案乙在下层溶液中加入H2SO4溶液得到I2的水溶液，发生反应的化学方程式是 5NaI＋NaIO3＋3H2SO4===3I2＋3Na2SO4＋3H2O　。

[解析]　(1)分液漏斗在使用前需检验是否漏水。(2)水浴加热的优点是受热均匀，易于控制温度。(3)含碘单质的苯溶液与氢氧化钠溶液反应生成NaI、NaIO3，下层溶液中加入H2SO4溶液，NaI、NaIO3在酸性条件下发生归中反应得到I2，反应的化学方程式是5NaI＋NaIO3＋3H2SO4===3I2＋3Na2SO4＋3H2O。

12．(2023·广东适应性测试)试剂级NaCl可用海盐(含泥沙、海藻、K＋、Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、SO等杂质)为原料制备。制备流程简图如下：

 (1)焙炒海盐的目的是 除去海藻等有机杂质，并使其颗粒变小　。

(2)根据除杂原理，在表中填写除杂时依次添加的试剂及其预期沉淀的离子。

(3)操作X为 蒸发浓缩　。

(4)用如图所示装置，以焙炒后的海盐为原料制备HCl气体，并通入NaCl饱和溶液中使NaCl结晶析出。

①试剂a为 浓硫酸　。相比分液漏斗，选用仪器1的优点是 可平衡压强，使液体顺利滴下　。

②对比实验发现，将烧瓶中的海盐磨细可加快NaCl晶体的析出，其原因是 增大与浓硫酸的接触面积，使产生HCl气体的速率加快　。

(5)已知：CrO＋Ba2＋===BaCrO4↓(黄色)；

CrO＋3Fe2＋＋8H＋===Cr3＋＋3Fe3＋＋4H2O。

设计如下实验测定NaCl产品中SO的含量，填写下列表格：

13.(2023·广东潮州模拟)氨基锂(LiNH2)是一种白色有光泽的结晶或粉末，熔点是390 ℃，沸点是430 ℃，溶于冷水，遇热水则强烈水解。在380～400 ℃时锂与氨气直接反应可制得LiNH2，下面是实验室制备LiNH2时可能用到的装置图，回答下列问题。

(1)仅从试剂性质角度分析，下列各组试剂不宜用于实验室制备NH3的是 D　(填选项字母)。

A．浓氨水、CaO

B．NH4Cl固体、Ca(OH)2固体

C．浓氨水

D．NH4NO3固体、NaOH固体

(2)用(1)中合适的试剂制取的NH3按气流方向自左向右，则图中装置的连接顺序为 e→f→c→d→h(或g)→g(或h)→a　(填接口处字母)，装置A的作用是 吸收多余的氨气，同时防止外界空气中的水蒸气进入X　。

(3)装置C中盛装的试剂是 碱石灰　。实验开始后，向X中通入NH3与加热仪器X的先后顺序为 先通入一段时间的氨气，再加热仪器X　。

(4)实验室还可用浓氨水与固体NaOH混合制备氨气，但多次实验表明，此方法收集到的NH3量总是比理论值低许多，其最可能的原因是 氨气极易溶于水，溶液中会溶解相当多的氨气　。

(5)氨基锂能与热水反应生成LiOH与一种气体，该气体为 氨气　，用实验验证你的结论： 取少量试样放入试管中并加入适量热水，再将湿润的红色石蕊试纸靠近试管口，试纸变蓝色　。

[解析]　(1)因为NH4NO3受热或撞击易爆炸，故不宜选择NH4NO3固体和NaOH固体制备氨气。(2)根据已知信息氨基锂(LiNH2)能与水反应，故氨气必须是干燥的，B装置也必须是无水环境，故氨气经过C中碱石灰干燥后通入B装置反应，为防止未反应完的氨气污染空气，用A中浓硫酸吸收氨气，同时防止外界的空气进入B，氨气极易溶于水，故在A之前用D作安全瓶，防止倒吸，故相应连接顺序为e→f→c→d→h(或g)→g(或h)→a；装置A的作用是吸收多余的氨气，同时防止外界空气中的水蒸气进入X。(3)装置C为干燥管，目的是干燥氨气，用碱石灰；由于Li能与空气中的氧气反应，故要先通入一段时间的氨气，排尽装置内的空气，再加热仪器X。(4)因为氨气是极易溶于水的气体，故它在溶液中生成时，溶液中会溶解相当多的氨气，从而导致进入B中的氨气量比理论值小很多。(5)LiNH2与热水反应生成LiOH和一种气体，根据元素守恒知生成的气体为氨气，氨气为碱性气体，用湿润的红色石蕊试纸检验即可。

14．(2023·山东潍坊检测)茴香油是一种淡黄色液体，其主要成分是茴香脑(熔点22～23 ℃，沸点233～235 ℃，不溶于水，易溶于乙醚)，茴香油在水蒸气作用下易挥发，实验室提取茴香油的流程如图所示：

水蒸气蒸馏装置如图所示。实验时，向a处烧瓶中加入约占其容积的蒸馏水，加入1～2粒沸石。向c处烧瓶中加入茴香籽粉和热水，安装装置。打开T形管b处的止水夹，加热a处烧瓶，当有水蒸气从T形管口冲出时，接通d处冷凝水并关闭b处的止水夹，水蒸气进入c处烧瓶中开始蒸馏并收集馏分。

回答下列问题：

(1)d处仪器名称是 直形冷凝管　。蒸馏过程中装置中若发生堵塞，现象是 安全管内水位上升　。

(2)当观察到 接液管处无油状液体流出　时停止蒸馏。水蒸气蒸馏结束时，应先 打开b处止水夹　，再停止加热。

(3)操作A需使用下列玻璃仪器中的 AD　(填字母)。

(4)操作A之前需加入NaCl使馏出液饱和，目的是 降低产品的溶解度，有利于液体分层　，将粗品进行蒸馏是为了除去 乙醚　。

[解析]　(1)由题中图示信息可知，该装置为蒸馏装置，d处仪器名称为直形冷凝管；蒸馏过程中装置中若发生堵塞，会使装置内压强增大，将a处的水压向安全管，会发生安全管内水位上升的现象。(2)茴香油是一种淡黄色液体，且茴香油不溶于水，当观察到接液管处馏出液无油状液体时，说明茴香油蒸馏完全，可以停止蒸馏；水蒸气蒸馏结束时，为了防止倒吸，应先打开b处止水夹，再停止加热。(3)由题意可知，在操作A前加入乙醚进行萃取，则操作A是分液操作，需要分液漏斗、烧杯，故选A、D。(4)向馏出液中加入NaCl至饱和，可以降低产品的溶解度，增加水层的密度，有利于液体分层；粗产品中混有乙醚，蒸馏是为了除去乙醚。