高考化学三轮冲刺易错题易错点34 化学实验方案的设计与评价（2份打包，原卷版+教师版）

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易错点35 化学实验方案设计与评价
易错题【01】物质的制备实验
制备、合成类实验通常以制备某种物质为目的,考查物质的制备、分离、提纯、检验等。在制备实验中通常考查仪器的选择、药品的使用、装置的连接等;在提纯、检验中通常考查药品的选择、实验操作、实验现象的分析等。
1.物质制备流程

2.实验操作流程：仪器连接→检查装置气密性→填装药品→防倒吸、防氧化措施→实验过程→仪器拆卸。
3.操作先后流程：
(1)连接仪器时:先下后上,先左后右。
(2)加入试剂时:先固后液。
(3)实验开始时:先检查装置气密性,再加药品,后点燃酒精灯。
(4)净化气体时:一般先除去有毒、有刺激性气味的气体,后除去无毒、无味的气体,最后除水蒸气。
(5)防倒吸实验:往往是最后停止加热或停止通气。
(6)防氧化实验:往往是最后停止通气。
易错题【02】物质的性质实验
试题主要以探究物质的组成、性质为线索,综合考查化学常用仪器的名称,物质的检验、分离,装置气密性以及对某处实验设计的评价及改进等知识。
1.明确相关物质的性质和实验原理是答题的关键,注意掌握解答综合性实验设计与评价题的基本流程:原理→反应物质→实验装置→现象→结论→作用意义→联想。具体分析如下:
(1)实验是根据什么性质和原理设计的?实验的目的是什么?
(2)所用各物质名称、状态、代替物(根据实验目的和相关的化学反应原理进行全面的分析比较和推理,并合理选择)。
(3)有关装置:性能、使用方法、适用范围、注意问题、是否有替代装置可用、仪器规格等。
(4)有关操作:技能、操作顺序、注意事项或操作错误的结果。
(5)实验现象:自下而上,自左而右,全面观察。
(6)实验结论:直接结论或导出结论。
2.有序答题：实验方案的设计要明确以下要点:①题目有无特殊要求;②题给的药品、装置的数量和种类;③注意实验过程中的安全性操作;④会画简单的实验装置图;⑤注意仪器的规格;⑥要防倒吸、防爆炸、防燃烧、防暴沸、防氧化、防吸水,冷凝、冷却、水浴加热时应采取相应措施;⑦同一仪器在不同位置的相应作用等;⑧要严格按照“操作(实验步骤)+现象+结论”的格式叙述。
3.思维建模
(1)根据物质性质设计实验方案的思维流程：物质的性质→实验中的仪器→实验中的试剂→反应的条件→实验步骤和操作方法→结论。
(2)探究物质性质的基本程序：

易错题【03】探究性实验
创新探究型实验题在知识点的涵盖上既可以考查基本概念、基本理论,又可以考查元素化合物的相关知识,而且符合新课改在学习方法上强调的“探究学习”“自主学习”,因此探究类实验题将会是今后高考试题中的一个亮点。创新探究类试题一般有以下几种命题形式:探究化学反应机理,探究化学实验中的反常现象,探究对经典问题的质疑,探究未知物的成分,探究物质的性质,探究化学反应的条件以及探究化学反应的现象等。
1.探究实验的一般思路：

虽然探究性实验主要考查学生的探究能力,但在问题的设置上常常包含了对实验基础知识的考查,如:①常见物质分离提纯的方法:结晶法、蒸馏法、过滤法、升华法、萃取分液法、渗析法等。②常见气体的制备、净化、干燥、收集方法。③熟悉重点操作:a.气密性检查;b.量气操作;c.防倒吸、防污染操作;d.蒸发、灼烧操作……
2.探究实验的解题要领：
(1)细心审题是关键:目的、原理要清楚。
(2)认真分析是核心:①原理分析;②材料分析;③变量分析;④结果分析。
(3)正确表达是保障:大多数考生有实验思路,就是拿不到分,因此我们在表达过程中一定要做到条理清晰,表述规范。需克服以下三个问题:①会而不对:主要表现在解题思路上,或考虑不全,或书写不准。②对而不全:主要表现在思路大致正确,但丢三落四,或遗漏某一答案,或讨论不够完善,或以偏概全,或出现错别字。③全而不精:虽面面俱到,但语言不到位,答不到点子上。
3.探究实验的两种类型
(1)性质探究类：该类题型以探究物质未知的性质、可能发生的反应为主要目的。在性质探究实验中主要考查试剂的选择、装置仪器的规范、步骤优化、实验设计、现象的探究和结论的评价等综合分析能力。
(2)假设探究类：此类试题通常是根据所学知识,结合题给信息或条件,对实验现象进行科学的分析,提出合理的假设,然后设计实验探究假设是否合理。假设探究类实验解题的核心是实验设计部分,假设探究型实验方案的设计要点如下:①在探究实验的设计过程中往往可以通过对比实验,即设计几组平行实验来对照、比较,从而研究和揭示某种规律,解释某种现象形成的原因或证明某种反应机理等。②无论是对无机物还是有机物性质的探究实验设计,都必须建立在牢牢掌握元素化合物知识的基础上,大胆猜想,细心论证,脱离了元素化合物的知识基础,孤立地看实验问题是不科学的。只有灵活运用已有的元素化合物知识,才能使探究性实验变为验证性实验,使复杂问题简单化。
典例分析
例1、叠氮化钠(NaN3)是一种应用广泛的化工产品,可用于合成抗生素头孢菌素药物的中间体、汽车安全气囊等。回答下列问题:
Ⅰ.实验室制备NaN3
水合肼(N2H4·H2O)与亚硝酸甲酯(CH3ONO)在氢氧化钠存在下制备NaN3,其反应装置如图1所示:

已知:2CH3OH+2NaNO2+H2SO42CH3ONO+Na2SO4+2H2O;NaN3无色无味,微溶于醇,溶于水。
(1)N2H4的电子式为　　　　　　　;NaN3晶体中阴离子与阳离子个数之比为　　　　　　　。 
(2)装置中多孔球泡的作用是　　　　　　　　　。 
(3)锥形瓶中水合肼与亚硝酸甲酯在30 ℃时可以反应生成叠氮化钠、甲醇等物质,写出该反应的化学方程式:　　　　　　　　　　　　　　　。 
Ⅱ.回收甲醇
将制备反应后所得混合溶液加入烧瓶中,按照图2所示装置进行减压蒸馏。

已知:
①

物质
CH3OH
N2H4
NaN3
沸点/℃
64.7
113.5
300
②NaN3在40 ℃时分解。
(4)实验时冷凝管中冷却水要“b进a出”的原因是　　　　　　　　　　　。 
(5)甲醇回收时需用减压蒸馏的原因是　　　　　　　　　　　　。 
Ⅲ.产品提取及纯度测定
将蒸馏后所得母液降温结晶,过滤得NaN3湿品;再用去离子水重结晶得NaN3产品并用碘量法测定产品纯度。取产品6.50 g加入足量去离子水中溶解,并加入适量稀硫酸酸化;向混合液中加入20.00 mL 1.00 mol·L-1 KMnO4溶液,溶液呈紫红色;再加入足量KI溶液消耗过量的KMnO4溶液;其后用0.100 mol·L-1 Na2S2O3标准溶液滴定所产生的I2,消耗Na2S2O3溶液30.00 mL。
(6)实验所得产品的纯度为　　　　　。 
已知:①产品中杂质不参与反应。
②测定过程中发生的反应:
10NaN3+2KMnO4+8H2SO42MnSO4+K2SO4+5Na2SO4+8H2O+15N2↑;
10KI+2KMnO4+8H2SO42MnSO4+6K2SO4+8H2O+5I2;
I2+2Na2S2O32NaI+Na2S4O6。
【解析】Ⅰ.(1)氮原子与氢原子之间形成单键,氮原子与氮原子之间形成单键;NaN3晶体中阳离子为Na+,阴离子为。(2)装置中多孔球泡的作用是使CH3ONO气体与溶液充分接触。
Ⅱ.(5)根据题给信息可知,甲醇的沸点为64.7 ℃,而NaN3在40 ℃时分解,需采用减压蒸馏。
Ⅲ.(6)设反应剩余的KMnO4的物质的量为x mol,联立题中给出的三个化学方程式可得物质之间的关系为2Na2S2O3~I2~KMnO4,=0.1×,x=6×10-4,则参与氧化NaN3的KMnO4的物质的量为(0.02×1-6×10-4) mol,设参加反应的NaN3有y mol,根据反应关系可知,10NaN3~2KMnO4,=,解得y=0.097,实验所得产品的纯度为0.097××100%=97.00%。
【答案】Ⅰ.(1)H　1∶1(2)使CH3ONO气体与溶液充分接触(其他合理答案均可,如增大CH3ONO蒸气与反应液的接触面积,加快反应速率或使反应物能够充分反应等)(3)N2H4·H2O+CH3ONO+NaOHNaN3+CH3OH+3H2O
Ⅱ.(4)冷凝水从下口进上口出,则冷水与甲醇蒸气的接触面积大,上下对流,接触时间长,能增强冷凝效果(5)甲醇的沸点为64.7 ℃,而NaN3在40 ℃时分解,因此蒸馏甲醇时需要采用减压蒸馏以降低甲醇的沸点
Ⅲ.(6)97.00%
例2、硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]又名摩尔盐,是浅绿色晶体,易溶于水,是分析化学中的重要试剂。某化学兴趣小组对摩尔盐的一些性质进行探究。回答下列问题:
(1)在试管中加入少量摩尔盐晶体,加水溶解,测得水溶液呈酸性。由此可知　　　　　　　　　　　　。 
(2)摩尔盐在500 ℃时隔绝空气加热完全分解,气体产物可能有NH3、SO2、SO3、H2O等。兴趣小组利用下图装置证明摩尔盐分解的气体产物中有SO2和SO3。

①a的名称是　　　　;装置B的作用是　　　　。 
②装置连接顺序为A→　　　→　　　→　　　→　　　(填字母)。 
③能证明分解产物中有SO2的实验现象是　　　　,反应的离子方程式是　。 
④若装置连接顺序不变,能否将装置E中溶液换为BaCl2溶液?理由是　。 
(3)为判断摩尔盐是否变质,可以测定样品中Fe2+的含量。取w g样品溶于水,配制成250 mL溶液。每次取25.00 mL溶液,用c mol·L-1的酸性KMnO4溶液滴定,滴定三次,平均消耗KMnO4溶液体积V mL。
①滴定时,用　　　　(填“酸式”或“碱式”)滴定管盛装KMnO4溶液。 
②样品中Fe2+的质量分数为　　　　(用含w、c、V的式子表示)。
【解析】 (1)在试管中加入少量摩尔盐晶体,加水溶解,测得水溶液呈酸性。由此可知N和Fe2+水解使溶液呈酸性。
(2)①a的名称是硬质玻璃管;装置B为安全瓶,其作用为防止液体倒吸入硬质玻璃管中。②分解得到的气体进入B后再通入装置E以检验三氧化硫,再进入D以检验二氧化硫,最后尾气利用足量氢氧化钠溶液吸收。③能证明分解产物中有SO2的实验现象是D中出现白色沉淀,反应的离子方程式是SO2+H2O2+Ba2+BaSO4↓+2H+。④若装置连接顺序不变,不能将装置E中溶液换为BaCl2溶液,因为在有NH3存在的情况下,SO2会与BaCl2溶液反应生成BaSO3沉淀,干扰SO3的检验。
(3)①KMnO4溶液具有强氧化性,会腐蚀碱式滴定管的橡胶管,不能装在碱式滴定管中,滴定时,用酸式滴定管盛装KMnO4溶液。②根据反应5Fe2++Mn+8H+5Fe3++Mn2++4H2O可知,样品中Fe2+的质量分数为×100%=×100%。
【答案】(1)N和Fe2+水解使溶液呈酸性
(2)①硬质玻璃管　防止液体倒吸入硬质玻璃管中　②BEDC　③D中出现白色沉淀　SO2+H2O2+Ba2+BaSO4↓+2H+　④不能,在有NH3存在的情况下,SO2会与BaCl2溶液反应生成BaSO3沉淀,干扰SO3的检验
(3)①酸式　②×100%
例3、工业上常用铁质容器盛装冷的浓硫酸。某兴趣小组的同学发现:将一定量的生铁与浓硫酸加热时,观察到固体能完全溶解,并产生大量气体。为探究反应后的产物,请你协助他们完成相关的实验。
[探究一]
(1)将已去除表面氧化物的铁钉(碳素钢)放入冷的浓硫酸中,10分钟后移入硫酸铜溶液中,片刻后取出观察,铁钉表面无明显变化,其原因是　　　　　　　　　　　　。 
(2)另称取铁钉6.0 g放入15.0 mL浓硫酸中,加热,充分反应后得到溶液X并收集到气体Y。
①甲同学认为X中除Fe3+外还可能含有Fe2+。若要判断溶液X中是否含有Fe2+,应选用　　　(填字母)。 
a.KSCN溶液和氯水　　　b.K3[Fe(CN)6]溶液
c.浓氨水 d.酸性KMnO4溶液
②乙同学将336 mL(标准状况)气体Y通入足量溴水中,发现溶液颜色变浅,试用化学方程式解释溴水颜色变浅的原因:　　　　　　　　　　　　　　　　　,然后向反应后的溶液中加入足量BaCl2溶液,经适当操作得干燥固体2.33 g。由此推知气体Y中SO2的体积分数为　　　　。 
[探究二]
分析上述实验中SO2体积分数的结果,两同学认为气体Y中还可能含有H2和Q气体。为此设计如图所示探究实验装置(图中夹持仪器省略)。

(3)装置A中发生反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　　　,装置B中试剂的作用是　　　　　　。 
(4)认为气体Y中还含有气体Q的理由是　　　　　　　　　　　　　　(用化学方程式表示)。为了进一步确认Q的存在,需在装置中添加装置M于　　　　(填字母),M中所加试剂为　　　　。 
a.A~B之间 b.B~C之间
c.C~D之间 d.E~F之间
(5)利用上述实验装置进一步确认气体Y中是否含有H2,为达到预期的实验目的,加热前称量装置D的总质量为m g,当通入336 mL(标准状况)气体Y完全反应后,继续通入氮气至装置D冷却到室温,称量装置D的质量为n g,则原混合气体中H2的体积分数为　　　　　(用含相关字母的代数式表示)。
【解析】(1)铁钉放入冷浓硫酸中钝化阻止反应进一步进行。
(2)①亚铁离子与K3[Fe(CN)6]反应生成蓝色沉淀,亚铁离子能使酸性高锰酸钾溶液褪色。②SO2具有还原性,通入足量溴水中,发生反应SO2+Br2+2H2O2HBr+H2SO4,生成的硫酸遇到氯化钡会产生白色沉淀,则n(混合气体)==0.015 mol;根据SO2~BaSO4,n(SO2)=n(BaSO4)==0.01 mol,所以二氧化硫的体积分数为×100%=66.7%。
(3)高锰酸钾溶液与二氧化硫反应生成硫酸锰、硫酸钾和硫酸;品红溶液可以检验二氧化硫是否完全除去。
(4)在加热时,铁钉中不仅铁和浓硫酸反应,铁钉中的碳也和浓硫酸反应生成二氧化硫、二氧化碳和水,Q为二氧化碳,确认二氧化碳的存在需要除去二氧化硫,但不能影响二氧化碳,因此可以在B~C之间添加盛有澄清石灰水的洗气瓶检验二氧化碳。
(5)336 mL(标准状况)气体的物质的量为=0.015 mol,装置D中发生氢气还原氧化铜的反应,生成的水被E和F吸收,完全反应后氧化铜转化为铜,失去的氧元素的质量为(m-n)g,物质的量为= mol,因此混合气体中含有氢气 mol,则原混合气体中H2的体积分数为×100%=×100%。
答案：(1)铁钉表面被氧化
(2)①bd②SO2+Br2+2H2O2HBr+H2SO4　66.7%
(3)2Mn+5SO2+2H2O2Mn2++5S+4H+　检验二氧化硫是否除尽
(4)C+2H2SO4(浓)CO2↑+2SO2↑+2H2O　b　Ca(OH)2溶液或Ba(OH)2溶液
(5)×100%

例4、某小组对碳与浓硝酸的反应进行探究,已知:2NaOH+2NO2NaNO3+NaNO2+H2O,2NaOH+NO2+NO2NaNO2+H2O。请回答下列问题:
Ⅰ.甲同学设计如图所示装置制备并收集NO

(1)碳与浓硝酸反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 
(2)装置C的作用为　　　　　　　。 
(3)乙同学认为用装置F代替B更合理,理由为　　　　　　　　　　。 
(4)乙同学用改进后的装置进行实验。
①将浓HNO3滴入圆底烧瓶中的操作为　　　　　　　　　　　　。 
②点燃A处酒精灯开始反应后,圆底烧瓶中的现象为　　　　　　　　　　　　　　。 
Ⅱ.探究NO与Na2O2反应

已知NaNO2既有氧化性,又有还原性;J处硬质玻璃管中制得的NaNO2中含有少量NaNO3。
(5)检验上图装置气密性的方法为　　　　　　　　　　。 
(6)实验结束后,设计实验证明J处硬质玻璃管中有NaNO2生成:　　　　　　　　　　　　　　　。 
供选试剂:蒸馏水、KI-淀粉溶液、KMnO4溶液、NaOH溶液、BaCl2溶液、稀硫酸。
【解析】Ⅰ.(1)碳与浓硝酸反应生成CO2、NO2和H2O。
(2)碳与浓硝酸反应生成的CO2、NO2通入装置B的水中,NO2与水反应生成HNO3和NO,再将混合气体通入装置C的NaOH溶液中,可以除去NO中混有的CO2。
(3)将碳与浓硝酸反应生成的CO2、NO2通入装置B的水中,因NO2与水反应生成HNO3和NO,造成气体减少、压强减小,从而产生倒吸,若将混合气体通入CCl4中,则不会产生倒吸。
(4)①将分液漏斗中的浓HNO3顺利滴入圆底烧瓶,需先平衡压强,则正确的操作步骤为打开分液漏斗玻璃塞(或将分液漏斗玻璃塞的凹槽与分液漏斗口的小孔对准),旋转活塞,使浓硝酸滴入圆底烧瓶,并控制滴加速度。②向圆底烧瓶中加入浓硝酸后,点燃A处酒精灯,碳与浓硝酸剧烈反应,木炭逐渐减少,液体中有气泡冒出,烧瓶中出现红棕色气体。
Ⅱ.(5)检验装置的气密性需先形成密闭体系,正确的方法是关闭装置后端开关K,由长颈漏斗向广口瓶中加水至长颈漏斗中的液面高于广口瓶,一段时间后液面的高度差不变,则气密性良好。
(6)J处硬质玻璃管中制得的NaNO2中含有少量NaNO3,因NaNO3在酸性条件下也具有强氧化性,所以不能使用还原性的试剂(如KI-淀粉溶液)检验,可根据NaNO2具有还原性而NaNO3没有还原性来检验,取少量反应后的固体溶于蒸馏水,滴几滴经稀硫酸酸化的KMnO4溶液,若溶液褪色则有NaNO2生成。
【答案】Ⅰ.(1)C+4HNO3(浓)4NO2↑+CO2↑+2H2O
(2)除去反应生成的CO2
(3)装置F可以起到防倒吸的作用
(4)①打开分液漏斗玻璃塞(或将分液漏斗玻璃塞的凹槽与分液漏斗口的小孔对准),旋转活塞,使浓硝酸滴入圆底烧瓶
②剧烈反应,木炭逐渐减少,液体中有气泡冒出,烧瓶中出现红棕色气体
Ⅱ.(5)关闭K,由长颈漏斗向广口瓶中加水至长颈漏斗中的液面高于广口瓶,一段时间后液面差不变则气密性良好
(6)取少量反应后的固体溶于蒸馏水,滴几滴经稀硫酸酸化的KMnO4溶液,溶液褪色则有NaNO2生成
例5、某课题组同学受葡萄糖与新制氢氧化铜悬浊液反应实验的启示,拟设计实验利用氧化铜探究乙醛的还原性。
【提出猜想】猜想1:CH3CHO+2CuOCH3COOH+Cu2O;
猜想2:　　　　　　　　　　　(写出化学方程式)。 
【定性实验】(1)甲同学设计下图装置进行实验(部分夹持装置已略去):

已知:乙醛和乙酸的沸点分别为20.8 ℃、117.9 ℃。
按上述装置进行实验,当氧化铜完全反应后停止实验。
①为达到良好的冷凝效果,方框中装置C应选用　　　　(填仪器名称);实验中先通入乙醛蒸气,后点燃装置B处酒精灯,这样操作的目的是　　　　。 
②已知:Cu2O呈红色,在酸性条件下发生反应Cu2O+2H+Cu+Cu2++H2O。请你设计实验证明猜想1成立。
实验操作:　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 
实验现象:　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 
【定量实验】(2)乙同学设计了如图所示实验方案定量探究红色固体的成分。

已知:醋酸亚铬[Cr(CH3COO)2]溶液可以吸收少量的O2。
①下列有关说法正确的是　　　(填字母)。 
a.装置D可以控制反应的发生与停止
b.装置F中盛装醋酸亚铬溶液
c.向装置D中加入少量硫酸铜固体可加快反应速率
d.实验中观察到装置G中有明显现象
②装置G中红色粉末完全反应后,称得固体粉末质量为19.2 g;装置H净增质量为2.0 g。请选择合理数据计算,确定红色粉末的成分及物质的量:　　　　　　　　　。 
【解析】该实验的目的是利用氧化铜探究乙醛的还原性,乙醛将氧化铜还原为氧化亚铜,乙醛还有可能将氧化铜还原为铜单质。
(1)①观察装置,A中产生乙醛蒸汽,进入B发生反应,在M处收集乙酸,故装置C的作用是冷凝;装置C要起到冷凝效果,应选用直形冷凝管;因为乙醛容易被氧化,所以实验中先通入乙醛蒸气,后点燃装置B处酒精灯,这样操作的目的是排尽装置中的空气,防止乙醛被氧气氧化。
②要证明猜想1成立,即证明产物是Cu2O,根据反应Cu2O+2H+Cu+Cu2++H2O,故取少许B中固体于试管中,加入适量稀硫酸振荡,溶液变成蓝色,且有红色固体残余,即证明产物是Cu2O。
(2)此实验的原理即是用氢气还原红色固体,通过测量粉末质量的变化,测定红色固体中氧的含量。①a项,启普发生器可以控制反应的发生与停止,正确;b项,装置F中应盛放的是浓硫酸,以吸收氢气中的水蒸气,错误;c项,向装置D中加入少量硫酸铜固体可形成铜锌原电池,可加快反应速率,正确;d项,装置G中,氢气还原氧化亚铜得到铜依然是红色的,故没有明显现象,错误。②H中的增重还包括空气中的水分等,完全反应后,称得固体粉末质量为19.2 g,反应前后粉末减少1.6 g,即粉末中m(O)=1.6 g,n(O)=0.1 mol,m(Cu)=19.2 g,n(Cu)=0.3 mol,故该粉末不全是Cu2O,还应该有Cu单质,n(Cu2O)=0.1 mol,n(Cu单质)=0.1 mol。
答案：CH3CHO+CuOCH3COOH+Cu
(1)①直形冷凝管　排尽装置中的空气,防止乙醛被氧气氧化　②取少许B中固体于试管中,加入适量稀硫酸振荡　溶液变成蓝色,有红色固体残余(见溶液变蓝色即可)
(2)①ac　②0.1 mol Cu2O,0.1 mol Cu


1．（2022·湖南·高考真题）为探究的性质，进行了如下实验(和溶液浓度均为)。
实验
操作与现象
①
在水中滴加2滴溶液，呈棕黄色；煮沸，溶液变红褐色。
②
在溶液中滴加2滴溶液，变红褐色；
再滴加溶液，产生蓝色沉淀。
③
在溶液中滴加2滴溶液，变红褐色；
将上述混合液分成两份，一份滴加溶液，无蓝色沉淀生；
另一份煮沸，产生红褐色沉淀。
依据上述实验现象，结论不合理的是A．实验①说明加热促进水解反应
B．实验②说明既发生了水解反应，又发生了还原反应
C．实验③说明发生了水解反应，但没有发生还原反应
D．整个实验说明对的水解反应无影响，但对还原反应有影响
2．（2022·北京·高考真题）利用下图装置进行铁上电镀铜的实验探究。
装置示意图
序号
电解质溶液
实验现象

①

阴极表面有无色气体，一段时间后阴极表面有红色固体，气体减少。经检验电解液中有
②

阴极表面未观察到气体，一段时间后阴极表面有致密红色固体。经检验电解液中无元素

下列说法不正确的是A．①中气体减少，推测是由于溶液中减少，且覆盖铁电极，阻碍与铁接触
B．①中检测到，推测可能发生反应：
C．随阴极析出，推测②中溶液减少，平衡逆移
D．②中生成，使得比①中溶液的小，缓慢析出，镀层更致密
3．（2022·全国·高考真题）根据实验目的，下列实验及现象、结论都正确的是
选项
实验目的
实验及现象
结论
A
比较和的水解常数
分别测浓度均为的和溶液的，后者大于前者

B
检验铁锈中是否含有二价铁
将铁锈溶于浓盐酸，滴入溶液，紫色褪去
铁锈中含有二价铁
C
探究氢离子浓度对、相互转化的影响
向溶液中缓慢滴加硫酸，黄色变为橙红色
增大氢离子浓度，转化平衡向生成的方向移动
D
检验乙醇中是否含有水
向乙醇中加入一小粒金属钠，产生无色气体
乙醇中含有水
4．（2022·浙江·高考真题）下列方案设计、现象和结论有不正确的是

目的
方案设计
现象和结论
A
检验硫酸厂周边空气中是否含有二氧化硫
用注射器多次抽取空气，慢慢注入盛有酸性KMnO4稀溶液的同一试管中，观察溶液颜色变化
溶液不变色，说明空气中不含二氧化硫
B
鉴定某涂改液中是否存在含氯化合物
取涂改液与KOH溶液混合加热充分反应，取上层清液，硝酸酸化，加入硝酸银溶液，观察现象
出现白色沉淀，说明涂改液中存在含氯化合物
C
检验牙膏中是否含有甘油
将适量牙膏样品与蒸馏水混合，搅拌，静置一段时间，取上层清液，加入新制的Cu(OH)2，振荡，观察现象
溶液出现绛蓝色，说明牙膏中含有甘油
D
鉴别食盐与亚硝酸钠
各取少量固体加水溶解，分别滴加含淀粉的KI溶液，振荡，观察溶液颜色变化
溶液变蓝色的为亚硝酸钠；溶液不变蓝的为食盐
5．（2021·山东·高考真题）工业上以SO2和纯碱为原料制备无水NaHSO3的主要流程如图，下列说法错误的是

A．吸收过程中有气体生成 B．结晶后母液中含有NaHCO3
C．气流干燥湿料时温度不宜过高 D．中和后溶液中含Na2SO3和NaHCO3
6．（2022·广东·东莞市东华高级中学模拟预测）某小组同学为了探究碘水与硝酸银的反应，进行如图所示实验。下列说法错误的是

A．黄色沉淀为碘化银，滤液1中加入NaCl溶液是为了除去银离子
B．过程①中加入AgNO3溶液后，溶液的pH变小
C．蓝色褪去可能是因为生成AgI沉淀，使I2和H2O的反应进行完全
D．向滤液2中先加入足量氢氧化钠溶液，再加入KI溶液，溶液会立即变蓝
7．（2022·吉林·长春十一高模拟预测）下列表格中的实验操作、现象和结论均正确且具有对应关系的是
选项
实验操作
现象
结论
A
用玻璃棒蘸取某溶液置于酒精灯的外焰中灼烧
火焰呈黄色
该溶液中含有Na元素
B
将Fe(NO3)2样品溶于稀硫酸，滴加KSCN溶液，
观察到溶液变红
证明：硫酸能将Fe2+氧化为Fe3+
C
取涂改液与KOH溶液混合加热充分反应，取上层清液，硝酸酸化，加入硝酸银溶液，观察现象
出现白色沉淀
涂改液中存在含氯化合物
D
向盛有一定浓度MgCl2溶液的试管中先滴加过量的NaOH溶液，再滴加FeCl3稀溶液
有红褐色沉淀生成
Ksp[Mg(OH)2]>Ksp[Al(OH)3]
8．（2022·四川·成都市龙泉驿区新格林艺术高级中学有限公司模拟预测）三氯化铬(CrCl3)为紫色晶体，熔点为83℃，易潮解，易升华，不易水解，高温下易被氧气氧化，实验室用Cr2O3和CCl4(沸点76.8℃)在高温下制备三氯化铬，部分实验装置如图所示(夹持装置略)，下列说法正确的是

A．CCl4在反应中作氧化剂
B．石棉绳的作用是保温，防止CrCl3凝华堵塞导管
C．实验时应先点燃B处喷灯，再通X气体
D．X气体可为氯气
9．（2022·陕西·西安工业大学附中模拟预测）利用NaClO氧化尿素制备N2H4•H2O(水合肼)的实验流程如图所示：

已知：①氯气与烧碱溶液的反应是放热反应；
②N2H4•H2O有强还原性，能与NaClO剧烈反应生成N2。下列说法正确的是
A．步骤I中无需控制反应的温度
B．步骤I制备NaClO溶液时，测得产物中NaClO与NaClO3的物质的量之比为5∶1，则参与反应的氧化剂与还原剂的物质的量之比为3∶5
C．步骤II中可将尿素水溶液逐滴滴入NaClO碱性溶液中
D．生成水合肼反应的离子方程式为：ClO-+CO(NH2)2+2OH-=Cl-+N2H4•H2O+CO
10．（2022·湖南省衡南县第一中学二模）硼氢化钠(NaBH4)被称为万能还原剂。某实验小组模拟工业生产进行制备，实验原理：Na2B4O7 + 16Na + 8H2 + 7SiO24NaBH4 + 7Na2SiO3，装置如图。下列说法错误的是

A．结束后应先停止加热，待装置冷却后再关闭旋塞 a
B．实验中生成 1 mol NaBH4实际消耗 130 g Zn
C．溶液 A 为稀硫酸，溶液 B 为浓硫酸
D．无水氯化钙可防止空气中的水蒸气进入装置干扰实验
11．（2022·浙江·高考真题）某兴趣小组用四水醋酸锰[(CH3COO)2Mn·4H2O]和乙酰氯(CH3COCl)为原料制备无水二氯化锰，按如图流程开展了实验(夹持仪器已省略)：


已知：①无水二氯化锰极易吸水潮解，易溶于水、乙醇和醋酸，不溶于苯。
②制备无水二氯化锰的主要反应：(CH3COO)2Mn+CH3COClMnCl2↓+2(CH3COO)2O。
③乙酰氯遇水发生反应：CH3COCl+H2O→CH3COOH+HCl。
请回答：
(1)步骤Ⅰ：所获固体主要成分是_________(用化学式表示)。
(2)步骤Ⅰ在室温下反应，步骤Ⅱ在加热回流下反应，目的分别是________。
(3)步骤Ⅲ：下列操作中正确的是_________。
A．用蒸馏水润湿滤纸，微开水龙头，抽气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上
B．用倾析法转移溶液，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀
C．用乙醇作为洗涤剂，在洗涤沉淀时，应开大水龙头，使洗涤剂快速通过沉淀物
D．洗涤结束后，将固体迅速转移至圆底烧瓶进行后续操作
(4)步骤Ⅳ：①将装有粗产品的圆底烧瓶接到纯化装置(图2)上，打开安全瓶上旋塞，打开抽气泵，关闭安全瓶上旋塞，开启加热器，进行纯化。请给出纯化完成后的操作排序：________。
纯化完成→(_____)→(_____)→(_____)→(_____)→将产品转至干燥器中保存
a.拔出圆底烧瓶的瓶塞
b.关闭抽气泵
c.关闭加热器，待烧瓶冷却至室温
d.打开安全瓶上旋塞
②图2装置中U形管内NaOH固体的作用是________。
(5)用滴定分析法确定产品纯度。甲同学通过测定产品中锰元素的含量确定纯度；乙同学通过测定产品中氯元素的含量确定纯度。合理的是_________(填“甲”或“乙”)同学的方法。
12．（2021·江苏·高考真题）以软锰矿粉(含MnO2及少量Fe、Al、Si、Ca、Mg等的氧化物)为原料制备电池级MnO2。
(1)浸取。将一定量软锰矿粉与Na2SO3、H2SO4溶液中的一种配成悬浊液，加入到三颈瓶中(图1)，70℃下通过滴液漏斗缓慢滴加另一种溶液，充分反应，过滤。滴液漏斗中的溶液是___；MnO2转化为Mn2+的离子方程式为___。

(2)除杂。向已经除去Fe、Al、Si的MnSO4溶液(pH约为5)中加入NH4F溶液，溶液中的Ca2+、Mg2+形成氟化物沉淀。若沉淀后上层清液中c(F-)=0.05mol·L-1，则=___。[Ksp(MgF2)=5×10-11，Ksp(CaF2)=5×10-9]
(3)制备MnCO3。在搅拌下向100mL1mol·L-1MnSO4溶液中缓慢滴加1mol·L-1NH4HCO3溶液，过滤、洗涤、干燥，得到MnCO3固体。需加入NH4HCO3溶液的体积约为___。
(4)制备MnO2。MnCO3经热解、酸浸等步骤可制备MnO2。MnCO3在空气气流中热解得到三种价态锰的氧化物，锰元素所占比例(×100%)随热解温度变化的曲线如图2所示。已知：MnO与酸反应生成Mn2+；Mn2O3氧化性强于Cl2，加热条件下Mn2O3在酸性溶液中转化为MnO2和Mn2+。

为获得较高产率的MnO2，请补充实验方案：取一定量MnCO3置于热解装置中，通空气气流，___，固体干燥，得到MnO2。(可选用的试剂：1mol·L-1H2SO4溶液、2mol·L-1HCl溶液、BaCl2溶液、AgNO3溶液)。
13．（2021·福建·高考真题）溶液和溶液可发生反应：。为探究反应速率与的关系，利用下列装置(夹持仪器略去)进行实验。

实验步骤：往A中加入一定体积(V)的溶液、溶液和水，充分搅拌。控制体系温度，通过分液漏斗往A中加入醋酸。当导管口气泡均匀稳定冒出时，开始用排水法收集气体。用秒表测量收集所需的间，重复多次取平均值(t)。
回答下列问题：
(1)仪器A的名称为_______。
(2)检验装置气密性的方法：关闭止水夹K，_______。
(3)若需控制体系的温度为，采取的合理加热方式为_______。
(4)每组实验过程中，反应物浓度变化很小，忽略其对反应速率测定的影响。实验数据如下表所示。
实验编号


溶液
溶液
醋酸
水
1
4.0

4.0
8.0
334
2

4.0
4.0

150
3
8.0
4.0
4.0
4.0
83
4
12.0
4.0
4.0
0.0
38
①_______，_______。
②该反应的速率方程为，k为反应速率常数。利用实验数据计算得_______(填整数)。
③醋酸的作用是_______。
(5)如果用同浓度的盐酸代替醋酸进行实验1，与盐酸反应生成，分解产生等物质的量的两种气体.反应结束后，A中红棕色气体逐渐变浅装置中还能观察到的现象有_______。分解的化学方程式为_______。
14．（2021·山东·高考真题）六氯化钨(WCl6)可用作有机合成催化剂，熔点为283℃，沸点为340℃，易溶于CS2，极易水解。实验室中，先将三氧化钨(WO3)还原为金属钨(W)再制备WCl6，装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题：

(1)检查装置气密性并加入WO3。先通N2，其目的是___；一段时间后，加热管式炉，改通H2，对B处逸出的H2进行后续处理。仪器A的名称为___，证明WO3已被完全还原的现象是___。
(2)WO3完全还原后，进行的操作为：①冷却，停止通H2；②以干燥的接收装置替换E；③在B处加装盛有碱石灰的干燥管；④……；⑤加热，通Cl2；⑥……。碱石灰的作用是___；操作④是___，目的是___。
(3)利用碘量法测定WCl6产品纯度，实验如下：
①称量：将足量CS2(易挥发)加入干燥的称量瓶中，盖紧称重为m1g；开盖并计时1分钟，盖紧称重为m2g；再开盖加入待测样品并计时1分钟，盖紧称重为m3g，则样品质量为___g(不考虑空气中水蒸气的干扰)。
②滴定：先将WCl6转化为可溶的Na2WO4，通过IO离子交换柱发生反应：WO+Ba(IO3)2=BaWO4+2IO；交换结束后，向所得含IO的溶液中加入适量酸化的KI溶液，发生反应：IO+5I-+6H+=3I2+3H2O；反应完全后，用Na2S2O3标准溶液滴定，发生反应：I2+2S2O=2I-+S4O。滴定达终点时消耗cmol•L-1的Na2S2O3溶液VmL，则样品中WCl6(摩尔质量为Mg•mol-1)的质量分数为___。称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过1分钟，则滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积将___(填“偏大”“偏小”或“不变”)，样品中WCl6质量分数的测定值将___(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
15．（2022·广东·东莞市东华高级中学模拟预测）实验室利用FeCl2·4H2O和亚硫酰氯(SOCl2)制备无水FeCl2的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知SOCl2沸点为76℃，遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题：

(1)实验开始先通N2。一段时间后，先加热装置_______(填“a”或“b”)。装置b内发生反应的化学方程式为_______。装置c的名称_______，装置c、d共同起到的作用是_______。
(2)现有含少量杂质的FeCl2·nH2O，为测定n值进行如下实验：
实验Ⅰ：称取m1g样品，用足量稀硫酸溶解后，用c mol·L-1 K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2+达终点时消耗VmL(滴定过程中Cl- 不反应)。
实验Ⅱ：另取m1g样品，利用上述装置与足量SOCl2反应后，固体质量为m2g。
则n=_______；下列情况会导致n测量值偏小的是_______(填标号)。
A．样品中含少量FeO杂质
B．样品与SOCl2反应时失水不充分
C．实验Ⅰ中，称重后样品发生了潮解
D．滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成
(3)用上述装置，根据反应TiO2+CCl4TiCl4+CO2制备TiCl4。已知TiCl4与CCl4分子结构相似，与CCl4互溶，但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸榴提纯(加热及夹持装置略)，安装顺序为①⑨⑧_______(填序号)，先馏出的物质为_______，原理是_______。

16．（2022·湖南永州·一模）硫酸四氨合铜晶体[Cu(NH3)4SO4·H2O，相对分子质量为246]是深蓝色正交晶体，易溶于水，不溶于乙醇等有机溶剂。常用作杀虫剂、媒染剂，也是高效、安全的广谱杀菌剂、植物生长激素。某兴趣小组设计利用下图装置制备硫酸四氨合铜晶体。回答下列问题：

(1)仪器甲的名称为_______，仪器甲中发生反应的离子方程式为_______。
(2)反应后取下仪器甲，向其中缓缓加入95%乙醇溶液，过滤，洗涤，得到Cu(NH3)4SO4·H2O晶体。精确称取制备的晶体ag，加适量水溶解，注入250mL锥形瓶中，逐次加入足量10％NaOH溶液，加热直至将样品液中的氨全部蒸出，用V1mL0.1mol·L-1的盐酸完全吸收。取下接收瓶，再用0.1mol·L-1NaOH溶液滴定剩余的盐酸，消耗NaOH溶液V2mL。

①在吸收氨的装置中，小试管的作用是_______；若水槽中没有使用冰浴冷却会使氨含量测定结果_______(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
②晶体的纯度为_______(用有关字母表示，不用化简)。
(3)PtCl2(NH3)2与四氨合铜离子结构相似，已知PtCl2(NH3)2可以形成两种固体，一种为淡黄色，在水中溶解度较小，另一种为黄绿色，在水中溶解度较大。则
①PtCl2(NH3)2的结构是_______(填“平面正方形”或“四面体”)。
②请用结构简式画出淡黄色固体分子的几何构型_______。
17．（2022·四川·成都七中模拟预测）以溶液和不同金属的硫酸盐溶液为实验对象，探究盐的性质和盐溶液间反应的多样性。
实验
试剂与操作
现象
I
溶液滴入
饱和溶液
产生白色沉淀
II
溶液
溶液变绿，继续滴加产生棕黄色沉淀
III
溶液
开始无明显变化，继续滴加产生白色沉淀
(1)用离子方程式解释现象I：_______。
(2)经检验，现象II的棕黄色沉淀中不含，含有、和。
已知：，(白色)。
①用稀硫酸证实沉淀中含有的实验现象是_______。
②通过下列实验证实，沉淀中含有和：将洗净的棕黄色沉淀中加入KI溶液，产生白色沉淀，取上层清液分成两份，一份加入淀粉溶液，无明显现象，另一份加入_______，产生白色沉淀。
(3)已知：在水溶液中不存在。经检验，现象Ⅲ的白色沉淀中无，该白色沉淀既能溶于强酸，又能溶于强碱，还可使酸性溶液褪色。
①推测沉淀中含有亚硫酸根和_______。
②对于沉淀中亚硫酸根的存在形式提出两种假设：i.被所吸附；ii.存在于铝的碱式盐中。对假设ii设计了对比实验，证实了假设ii成立。将对比实验方案补充完整：
步骤一：
步骤二：
假设ⅱ成立的实验证据是_______。
18．（2022·天津·耀华中学模拟预测）镁条投入盐酸时，快速溶解并产生大量气泡；投入热水时，其表面会附着微量气泡。受此启发，某兴趣小组对Mg与NaHCO3溶液的反应进行了如下探究：
实验序号
实验操作
实验现象
1
向1.5mL1mol·L-1NaHCO3溶液中加入长3cm的镁条
持续快速产生大量气泡，溶液略显浑浊
I.探究反应产生的气体成分。
(1)经检验反应产生的气体有H2，实验室检验H2的方法为_____。
(2)小组成员认为反应产生的气体中可能有CO2，并对此进行了如图实验(图1、图2中曲线②均为对应加入镁条的数据)：
实验序
号实验操作
2
分别称取两份6.0mL1mol·L-1NaHCO3溶液于两个相同塑料瓶中(其中一个加入0.1g镁条)，塞紧CO2气体传感器，采集数据，各重复实验1次，得到图1所示曲线
3
分别称取两份30.0mL1mol·L-1NaHCO3溶液于两个相同烧杯中(其中一个加入1.1g镁条)，插入pH传感器，搅拌并采集数据，得到图2所示曲线


图1中曲线②对应的CO2含量逐渐增大的原因为____(用化学方程式表示)；结合实验3解释，随着时间推移，图1中曲线②的数值低于曲线①的原因为____。
II.探究Mg与NaHCO3溶液反应比与热水反应快的原因。
小组成员推测可能是溶液中的Na+或HCO加快了该反应的发生，对比实验1设计实验如下：
实验序号
实验操作
实验现象
4
向 溶液中加入长3cm的镁条
持续快速产生大量气泡，溶液略显浑浊
(3)结合实验1和4，可知溶液中的HCO加快了反应的发生。
①实验4中横线处内容为____。
②查阅文献可知，Mg(OH)2质地致密，MgCO3质地疏松，请结合必要的文字和化学用语解释HCO能加快该反应的原因为_____。
III.探究固体浑浊物的组成。
文献显示，固体浑浊物为Mg(OH)2和MgCO3的混合物。甲、乙两位同学设计不同方案，测定混合物组成。
(4)甲同学借助如图装置(可重复选用)，通过测定固体热分解产物水及二氧化碳的质量，测定其组成。按照该方案，装置的连接顺序为____(填字母编号)，装置D的仪器名称为____，实验中装置B的作用____。

(5)乙同学只测定了固体浑浊物在热分解前后的质量分别为3.42g和2.00g，据此计算出固体浑浊物中n[Mg(OH)2]：n[MgCO3]=_____。
19．（2022·全国·模拟预测）84消毒液(有效成分为NaClO)和双氧水是常态抗疫常用的家用消毒剂。
(1)实验室用Cl2和NaOH溶液制备84消毒液，其反应离子方程式为____。
(2)某研究小组用浓盐酸与MnO2混合加热制备氯气，当发现氯气不再逸出时，固液混合物中仍有盐酸和MnO2。反应结束后仍有盐酸和MnO2的原因是____。若将该反应过程用电极反应表示，还原反应为____。
(3)在研兖物质性质时，研究小组向盛有2mL84消毒液的试管中，逐滴加入10%的双氧水，发现有大量的气泡产生，对此作出以下猜测。
猜测1：双氧水与消毒液发生反应产生气体。
猜测2：____。
①请设计实验证明产生的气体为氧气：____。
②猜测2可能为____。
③为了验证猜想，设计用如图装置进行实验，注射器中装有20mL10%的双氧水，锥形瓶中装有25mL84消毒液，分5次注入双氧水，产生气体的体积如表所示。

次数
注人双氧水的体积/mL
产生气体的总体积/mL
第1次
4
125
第2次
4
250
第3次
4
325
第4次
4
V
第5次
4
333
④V=____；通过实验得出猜想1正确，其判断依据为____；二者发生反应的化学方程式为____。
20．（2022·辽宁鞍山·一模）以银量法滴定产生的废液、废渣(主要含有、等)为原料，先用沉淀剂充分将银沉出，再还原出单质银，可实现银的回收。实验过程如下：

请回答下列问题：
(1)已知银是第五周期元素，与铜同族，写出基态银原子价层电子排布式___________；
(2)步骤①中加入过量的目的是___________；在获得沉淀时要多搅拌一段时间以获取团聚的沉淀物，该操作对后续处理的意义是___________；
(3)仪器B的名称为___________；
(4)仪器A中物质在搅拌下充分反应，有臭鸡蛋气味气体产生，并获得黑色不溶物，溶液呈现出浅绿色，写出该反应的离子方程式___________；
(5)步骤②图中缺失的尾气处理仪器与药品可选择___________(填序号)；
A． B． C． D．
(6)步骤③用盐酸洗涤的目的是___________，主要离子反应方程式为___________；
(7)利用实验中给出的数据计算本次实验从固体a获得银单质的收率为___________。