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统考版2023高考化学二轮专题复习第二部分高考填空题专项突破题型3化学实验综合探究题
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这是一份统考版2023高考化学二轮专题复习第二部分高考填空题专项突破题型3化学实验综合探究题，共51页。
题型3 化学实验综合探究题
真题·考情
全国卷
1．[2022·全国乙卷]二草酸合铜(Ⅱ)酸钾{K2[Cu(C2O4)2]}可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾可采用如下步骤：
Ⅰ.取已知浓度的CuSO4溶液，搅拌下滴加足量NaOH溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，过滤。
Ⅱ.向草酸(H2C2O4)溶液中加入适量K2CO3固体，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。
Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80～85 ℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。
Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体，进行表征和分析。
回答下列问题：
(1)由CuSO4·5H2O配制Ⅰ中的CuSO4溶液，下列仪器中不需要的是________________(填仪器名称)。
(2)长期存放的CuSO4·5H2O中，会出现少量白色固体，原因是______________________。
(3)Ⅰ中的黑色沉淀是________(写化学式)。
(4)Ⅱ中原料配比为n(H2C2O4)∶n(K2CO3)＝1.5∶1，写出反应的化学方程式
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(5)Ⅱ中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入K2CO3应采取__________________的方法。
(6)Ⅲ中应采用________进行加热。
(7)Ⅳ中“一系列操作”包括________________________________________________。
2．[2022·全国甲卷]硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题：
(1)工业上常用芒硝(Na2SO4·10H2O)和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成CO，该反应的化学方程式为_______________________________________________。
(2)溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是________________。回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的1/3。若气雾上升过高，可采取的措施是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)回流时间不宜过长，原因是____________________________。回流结束后，需进行的操作有①停止加热 ②关闭冷凝水 ③移去水浴，正确的顺序为________(填标号)。
A．①②③ B．③①②
C．②①③ D．①③②
(4)该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是________________。热过滤除去的杂质为__________________。若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(5)滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量________洗涤，干燥，得到Na2S·xH2O。
3．[2021·全国乙卷]氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景。通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(装置如图所示)：
Ⅰ.将浓H2SO4、NaNO3、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中。剧烈搅拌下，分批缓慢加入KMnO4粉末。塞好瓶口。
Ⅱ.转至油浴中，35 ℃搅拌1小时，缓慢滴加一定量的蒸馏水，升温至98 ℃并保持1小时。
Ⅲ.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加H2O2至悬浊液由紫色变为土黄色。
Ⅳ.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。
Ⅴ.蒸馏水洗涤沉淀。
Ⅵ.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。
回答下列问题：
(1)装置图中，仪器a、c的名称分别是________、______，仪器b的进水口是______(填字母)。
(2)步骤Ⅰ中，需分批缓慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴，原因是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是
________________________________________________________________________。
(4)步骤Ⅲ中，H2O2的作用是
________________________________________________________________________
__________________________(以离子方程式表示)。
(5)步骤Ⅳ中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在SO42-来判断。检测的方法是
________________________________________________________________________。
(6)步骤Ⅴ可用pH试纸检测来判断Cl－是否洗净，其理由是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
4．[2021·全国甲卷]胆矾(CuSO4·5H2O)易溶于水，难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的CuO(杂质为氧化铁及泥沙)为原料与稀硫酸反应制备胆矾，并测定其结晶水的含量。回答下列问题：
(1)制备胆矾时，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有________(填标号)。
A．烧杯 B．容量瓶C．蒸发皿 D．移液管
(2)将CuO加入到适量的稀硫酸中，加热，其主要反应的化学方程式为
________________________________________________________________________，
与直接用废铜和浓硫酸反应相比，该方法的优点是
________________________________________________________________________。
(3)待CuO完全反应后停止加热，边搅拌边加入适量H2O2，冷却后用NH3·H2O调pH为3.5～4，再煮沸10 min，冷却后过滤。滤液经如下实验操作：加热蒸发、冷却结晶、________________、乙醇洗涤、________________，得到胆矾。其中，控制溶液pH为3.5～4的目的是________________，煮沸10 min的作用是___________________________________________。
(4)结晶水测定：称量干燥坩埚的质量为m1，加入胆矾后总质量为m2，将坩埚加热至胆矾全部变为白色，置于干燥器中冷至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为m3。根据实验数据，胆矾分子中结晶水的个数为_________________________________________
________________________________________________________________________(写表达式)。
(5)下列操作中，会导致结晶水数目测定值偏高的是________(填标号)。
①胆矾未充分干燥
②坩埚未置于干燥器中冷却
③加热时有少量胆矾迸溅出来
5．[2020·全国卷Ⅱ]苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：
名称
相对分
子质量
熔点/℃
沸点
/℃
密度/
(g·mL－1)
溶解性
甲苯
92
－95
110.6
0.867
不溶于水，易溶于乙醇
苯甲酸
122
122.4(100 ℃左
右开始升华)
248
——
微溶于冷水，易溶于乙醇、热水
实验步骤：
(1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g(约0.03 mol)高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。
(2)停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为1.0 g。
(3)纯度测定：称取0.122 g粗产品，配成乙醇溶液，于100 mL容量瓶中定容。每次移取25.00 mL溶液，用0.010 00 mol·L－1的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50 mL的KOH标准溶液。
回答下列问题：
(1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为 ________(填标号)。
A．100 mL B．250 mL
C．500 mL D．1 000 mL
(2)在反应装置中应选用 ________冷凝管(填“直形”或“球形”)，当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是________________________________________；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是____________。
(5)干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是________________________________。
(6)本实验制备的苯甲酸的纯度为__________；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于________(填标号)。
A．70% B．60%
C．50% D．40%
(7)若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中__________的方法提纯。
6．[2020·全国卷Ⅲ]氯可形成多种含氧酸盐，广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用下图装置(部分装置省略)制备KClO3和NaClO，探究其氧化还原性质。
回答下列问题：
(1)盛放MnO2粉末的仪器名称是________，a中的试剂为________________。
(2)b中采用的加热方式是__________________。c中化学反应的离子方程式是____________________________，采用冰水浴冷却的目的是____________________________。
(3)d的作用是________________，可选用试剂________(填标号)。
A．Na2S B．NaCl
C．Ca(OH)2 D．H2SO4
(4)反应结束后，取出b中试管，经冷却结晶，____________，________________，干燥，得到KClO3晶体。
(5)取少量KClO3和NaClO溶液分别置于1号和2号试管中，滴加中性KI溶液。1号试管溶液颜色不变。2号试管溶液变为棕色，加入CCl4振荡，静置后CCl4层显__________色。可知该条件下KClO3的氧化能力________NaClO(填“大于”或“小于”)。
省市卷
1.[2022·湖南卷]某实验小组以BaS溶液为原料制备BaCl2·2H2O，并用重量法测定产品中BaCl2·2H2O的含量。设计了如下实验方案：
可选用试剂：NaCl晶体、BaS溶液、浓H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸馏水
步骤1.BaCl2·2H2O的制备
按如图所示装置进行实验，得到BaCl2溶液，经一系列步骤获得BaCl2·2H2O产品。
步骤2.产品中BaCl2·2H2O的含量测定
①称取产品0.500 0 g，用100 mL水溶解，酸化，加热至近沸；
②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的0.100 mol·L-1 H2SO4溶液；
③沉淀完全后，60℃水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为0.466 0 g。
回答下列问题：
(1)Ⅰ 是制取________气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为________________________；
(2)Ⅱ中b仪器的作用是__________________；Ⅲ中的试剂应选用________；
(3)在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的H2SO4溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是___________________________________________________；
(4)沉淀过程中需加入过量的H2SO4溶液，原因是________________________________________________________________________；
(5)在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是________(填名称)；
(6)产品中BaCl2·2H2O的质量分数为________(保留三位有效数字)。
2．[2022·广东卷]食醋是烹饪美食的调味品，有效成分主要为醋酸(用HAc表示)。HAc的应用与其电离平衡密切相关。25℃时，HAc的Ka＝1.75×10－5＝10－4.76。
(1)配制250 mL 0.1 mol·L－1的HAc溶液，需5 mol·L－1HAc溶液的体积为________mL。
(2)下列关于250 mL容量瓶的操作，正确的是________。
(3)某小组研究25℃下HAc电离平衡的影响因素。
[提出假设] 稀释HAc溶液或改变Ac－浓度，HAc电离平衡会发生移动。
[设计方案并完成实验] 用浓度均为0.1 mol·L－1的HAc和NaAc溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液；测定pH，记录数据。
序号
V(HAc)/mL
V(NaAc)/mL
V(H2O)/mL
n(NaAc)∶n(HAc)
pH
Ⅰ
40.00
/
/
0
2.86
Ⅱ
4.00
/
36.00
0
3.36
…
Ⅶ
4.00
a
b
3∶4
4.53
Ⅷ
4.00
4.00
32.00
1∶1
4.65
①根据表中信息，补充数据：a＝________，b＝________。
②由实验Ⅰ和Ⅱ可知，稀释HAc溶液，电离平衡________(填“正”或“逆”)向移动；结合表中数据，给出判断理由：
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
③由实验Ⅱ～Ⅷ可知，增大Ac－浓度，HAc电离平衡逆向移动。
[实验结论] 假设成立。
(4)小组分析上表数据发现：随着nNaAcnHAc的增加，c(H＋)的值逐渐接近HAc的Ka。
查阅资料获悉：一定条件下，按nNaAcnHAc＝1配制的溶液中，c(H＋)的值等于HAc的Ka。
对比数据发现，实验Ⅷ中pH＝4.65与资料数据Ka＝10－4.76存在一定差异；推测可能由物质浓度准确程度不够引起，故先准确测定HAc溶液的浓度再验证。
①移取20.00 mL HAc溶液，加入2滴酚酞溶液，用0.100 0 mol·L－1NaOH溶液滴定至终点，消耗体积为22.08 mL，则该HAc溶液的浓度为________mol·L-1。画出上述过程的滴定曲线示意图并标注滴定终点。
②用上述HAc溶液和0.100 0 mol·L－1NaOH溶液，配制等物质的量的HAc与NaAc混合溶液，测定pH，结果与资料数据相符。
(5)小组进一步提出：如果只有浓度均约为0.1 mol·L－1的HAc和NaOH溶液，如何准确测定HAc的Ka？小组同学设计方案并进行实验。请完成下表中Ⅱ的内容。
Ⅰ
移取20.00 mL HAc溶液，用NaOH溶液滴定至终点，消耗NaOH溶液V1mL
Ⅱ
____________________________________________________，测得溶液的pH为4.76
[实验总结] 得到的结果与资料数据相符，方案可行。
(6)根据Ka可以判断弱酸的酸性强弱。写出一种无机弱酸及其用途
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
3．[2021·河北卷]化工专家侯德榜发明的侯氏制碱法为我国纯碱工业和国民经济发展做出了重要贡献。某化学兴趣小组在实验室中模拟并改进侯氏制碱法制备NaHCO3，进一步处理得到产品Na2CO3和NH4Cl。实验流程如图：
回答下列问题：
(1)从A～E中选择合适的仪器制备NaHCO3，正确的连接顺序是________________(按气流方向，用小写字母表示)。为使A中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)B中使用雾化装置的优点是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)生成NaHCO3的总反应的化学方程式为
________________________________________________________________________。
(4)反应完成后，将B中U形管内的混合物处理得到固体NaHCO3和滤液：
①对固体NaHCO3充分加热，产生的气体先通过足量浓硫酸，再通过足量Na2O2，Na2O2增重0.14 g，则固体NaHCO3的质量为________ g。
②向滤液中加入NaCl粉末，存在NaCl(s)＋NH4Cl(aq)―→NaCl(aq)＋NH4Cl(s)过程。为使NH4Cl沉淀充分析出并分离，根据NaCl和NH4Cl溶解度曲线，需采用的操作为________________、________________、洗涤、干燥。
(5)无水Na2CO3可作为基准物质标定盐酸浓度。称量前，若无水Na2CO3保存不当，吸收了一定量水分，用其标定盐酸浓度时，会使结果________(填标号)。
A.偏高 B．偏低 C．不变
4．[2020·山东卷]某同学利用Cl2氧化K2MnO4制备KMnO4的装置如图所示(夹持装置略)：
已知：锰酸钾(K2MnO4)在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：
3MnO42-+2H2O===2MnO4-＋MnO2↓＋4OH－
回答下列问题：
(1)装置A中a的作用是____________________；装置C中的试剂为________；装置A中制备Cl2的化学方程式为_____________________________________________________。
(2)上述装置存在一处缺陷，会导致KMnO4产率降低，改进的方法是________________________________________________________________________。
(3)KMnO4常作氧化还原滴定的氧化剂，滴定时应将KMnO4溶液加入________(填“酸式”或“碱式”)滴定管中；在规格为50.00 mL的滴定管中，若KMnO4溶液起始读数为15.00 mL，此时滴定管中KMnO4溶液的实际体积为________(填标号)。
A．15.00 mL B．35.00 mL
C．大于35.00 mL D．小于15.00 mL
(4)某FeC2O4·2H2O样品中可能含有的杂质为Fe2C2O43、H2C2O4·2H2O，采用KMnO4滴定法测定该样品的组成，实验步骤如下：
Ⅰ.称取m g样品于锥形瓶中，加入稀H2SO4溶解，水浴加热至75 ℃。用c mol·L－1的KMnO4溶液趁热滴定至溶液出现粉红色且30 s内不褪色，消耗KMnO4溶液V1 mL。
Ⅱ.向上述溶液中加入适量还原剂将Fe3＋完全还原为Fe2＋，加入稀H2SO4酸化后，在75 ℃继续用KMnO4溶液滴定至溶液出现粉红色且30 s内不褪色，又消耗KMnO4溶液V2 mL。
样品中所含H2C2O4·2H2O(M＝126 g·mol－1)的质量分数表达式为____________。
下列关于样品组成分析的说法，正确的是________(填标号)。
A.V1V2＝3时，样品中一定不含杂质
B.V1V2越大，样品中H2C2O4·2H2O含量一定越高
C.若步骤Ⅰ中滴入KMnO4溶液不足，则测得样品中Fe元素含量偏低
D.若所用KMnO4溶液实际浓度偏低，则测得样品中Fe元素含量偏高
5．[2020·天津卷]为测定CuSO4溶液的浓度，甲、乙两同学设计了两个方案。回答下列问题：
Ⅰ.甲方案
实验原理：CuSO4＋BaCl2===BaSO4↓＋CuCl2
实验步骤：
(1)判断SO42-沉淀完全的操作为
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)步骤②判断沉淀是否洗净所选用的试剂为________。
(3)步骤③灼烧时盛装样品的仪器名称为________。
(4)固体质量为w g，则c(CuSO4)＝________mol·L－1。
(5)若步骤①从烧杯中转移沉淀时未洗涤烧杯，则测得c(CuSO4)________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
Ⅱ.乙方案
实验原理：Zn＋CuSO4===ZnSO4＋Cu
Zn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑
实验步骤：
①按如图安装装置(夹持仪器略去)
②……
③在仪器A、B、C、D、E中加入图示的试剂
④调整D、E中两液面相平，使D中液面保持在0或略低于0刻度位置，读数并记录
⑤将CuSO4溶液滴入A中并搅拌，反应完成后，再滴加稀硫酸至体系不再有气体产生
⑥待体系恢复到室温，移动E管，保持D、E中两液面相平，读数并记录
⑦处理数据
(6)步骤②为_________________________________________________。
(7)步骤⑥需保证体系恢复到室温的原因是______(填序号)。
a．反应热受温度影响
b．气体密度受温度影响
c．反应速率受温度影响
(8)Zn粉质量为a g，若测得H2体积为b mL，已知实验条件下ρ(H2)＝d g·L－1，则c(CuSO4)＝________mol·L-1(列出计算表达式)。
(9)若步骤⑥E管液面高于D管，未调液面即读数，则测得c(CuSO4)________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
(10)是否能用同样的装置和方法测定MgSO4溶液的浓度：__________(填“是”或“否”)。
6．[2019·北京卷]化学小组实验探究SO2与AgNO3溶液的反应。
(1)实验一：用如下装置(夹持、加热仪器略)制备SO2，将足量SO2通入AgNO3溶液中，迅速反应，得到无色溶液A和白色沉淀B。
①浓H2SO4与Cu反应的化学方程式是
________________________________________________________________________。
②试剂a是________________________。
(2)对体系中有关物质性质分析得出：沉淀B可能为Ag2SO3、Ag2SO4或二者混合物。(资料：Ag2SO4微溶于水；Ag2SO3难溶于水)
实验二：验证B的成分
①写出Ag2SO3溶于氨水的离子方程式：
________________________________________________________________________。
②加入盐酸后沉淀D大部分溶解，剩余少量沉淀F。推断D中主要是BaSO3，进而推断B中含有Ag2SO3。向滤液E中加入一种试剂，可进一步证实B中含有Ag2SO3。所用试剂及现象是________________________________________________________________________。
(3)根据沉淀F的存在，推测SO42-的产生有两个途径：
途径1：实验一中，SO2在AgNO3溶液中被氧化生成Ag2SO4，随沉淀B进入D。
途径2：实验二中，SO32-被氧化为SO42-进入D。
实验三：探究SO42-的产生途径
①向溶液A中滴入过量盐酸，产生白色沉淀，证明溶液中含有________；取上层清液继续滴加BaCl2溶液，未出现白色沉淀，可判断B中不含Ag2SO4。做出判断的理由：
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
②实验三的结论：_____________________________________________________。
(4)实验一中SO2与AgNO3溶液反应的离子方程式是________________________________________________________________________。
(5)根据物质性质分析，SO2与AgNO3溶液应该可以发生氧化还原反应。将实验一所得混合物放置一段时间，有Ag和SO42-生成。
(6)根据上述实验所得结论：
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
考情分析
考向
考点
考情1
化学实验基础的考查
仪器的名称
仪器的连接及选择
实验基础操作、顺序选择
考情2
物质性质的考查
物质的化学性质的应用
化学方程式、离子方程式
考情3
物质的制备实验
实验条件的控制、实验流程与步骤
产物的分离与提纯
产率的计算
考情4
探究性综合实验
原理的探究、性质的探究
含量的探究计算
实验方案的设计与评价
题型·练透
精准备考·要有方向——研析题型角度
题型角度1物质制备实验的综合分析
练1 硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：
回答下列问题：
(1)步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是________________________。
(2)步骤②需要加热的目的是______________，温度保持80～95 ℃，采用的合适加热方式是________________。铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为__________________(填标号)。
(3)步骤③中选用足量的H2O2，理由是________________________。分批加入H2O2，同时为了________________________，溶液要保持pH小于0.5。
(4)步骤⑤的具体实验操作有________________，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。
(5)采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150 ℃时失掉1.5个结晶水，失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为________________。
题型角度2性质探究实验的综合分析
练2 含氯物质在生产生活中有重要作用。1774年，舍勒在研究软锰矿(主要成分是MnO2)的过程中，将它与浓盐酸混合加热，产生了一种黄绿色气体。1810年，戴维确认这是一种新元素组成的单质，并命名为chlorine(中文命名“氯气”)。
(1)实验室沿用舍勒的方法制取Cl2的化学方程式为________________________________________________________________________。
(2)实验室制取干燥Cl2时，净化与收集Cl2所需装置的接口连接顺序为________________。
(3)某氯水久置后不能使品红溶液褪色，可推测氯水中________已分解。检验此久置氯水中Cl－存在的操作及现象是_____________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)某合作学习小组进行以下实验探究。
①实验任务 通过测定溶液电导率，探究温度对AgCl溶解度的影响。
②查阅资料 电导率是表征电解质溶液导电能力的物理量。温度一定时，强电解质稀溶液的电导率随溶液中离子浓度的增大而增大；离子浓度一定时，稀溶液电导率随温度的升高而增大。25 ℃时，Ksp(AgCl)＝1.8×10－10。
③提出猜想 猜想a：较高温度的AgCl饱和溶液的电导率较大。
猜想b：AgCl在水中的溶解度S(45 ℃)>S(35 ℃)>S(25 ℃)。
④设计实验、验证猜想 取试样Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ(不同温度下配制的AgCl饱和溶液)，在设定的测试温度下，进行表1中实验1～3，记录数据。
表1
实验序号
试样
测试温度/ ℃
电导率/(μS·cm－1)
1
Ⅰ：25 ℃的AgCl饱和溶液
25
A1
2
Ⅱ：35 ℃的AgCl饱和溶液
35
A2
3
Ⅲ：45 ℃的AgCl饱和溶液
45
A3
⑤数据分析、交流讨论 25 ℃的AgCl饱和溶液中，c(Cl－)＝________ mol·L－1。
实验结果为A3>A2>A1。小组同学认为，此结果可以证明③中的猜想a成立，但不足以证明猜想b成立。结合②中信息，猜想b不足以成立的理由有________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
⑥优化实验 小组同学为进一步验证猜想b，在实验1～3的基础上完善方案，进行实验4和5。请完成表2中内容。
表2
实验序号
试样
测试温度/℃
电导率/(μS·cm－1)
4
Ⅰ
________
B1
5
________
________
B2
⑦实验总结 根据实验1～5的结果，并结合②中信息，小组同学认为猜想b也成立。猜想b成立的判断依据是_________________________________________。
题型角度3含量测定实验的综合分析
例3 化学小组用如下方法测定经处理后的废水中苯酚的含量(废水中不含干扰测定的物质)。
Ⅰ.用已准确称量的KBrO3固体配制一定体积的a mol·L－1 KBrO3标准溶液；
Ⅱ.取V1 mL上述溶液，加入过量KBr，加H2SO4酸化，溶液颜色呈棕黄色；
Ⅲ.向Ⅱ所得溶液中加入V2 mL废水；
Ⅳ.向Ⅲ中加入过量KI；
Ⅴ.用b mol·L－1 Na2S2O3标准溶液滴定Ⅳ中溶液至浅黄色时，滴加2滴淀粉溶液，继续滴定至终点，共消耗Na2S2O3溶液V3 mL。已知：
I2＋2Na2S2O3===2NaI＋Na2S4O6
Na2S2O3和Na2S4O6溶液颜色均为无色
(1)Ⅰ中配制溶液用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管和________。
(2)Ⅱ中发生反应的离子方程式是________________________。
(3)Ⅲ中发生反应的化学方程式是________________________。
(4)Ⅳ中加KI前，溶液颜色须为黄色，原因是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(5)KI与KBrO3物质的量关系为n(KI)≥6n(KBrO3)时，KI一定过量，理由是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(6)Ⅴ中滴定至终点的现象是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(7)废水中苯酚的含量为____________________ g·L－1(苯酚摩尔质量：94 g·mol－1)。
(8)由于Br2具有________性质，Ⅱ～Ⅳ中反应须在密闭容器中进行，否则会造成测定结果偏高。
练3 Cl2O是很好的氯化剂，实验室用如图装置(夹持仪器已省略)制备高纯Cl2O。已知：
①HgO＋2Cl2===HgCl2＋Cl2O，合适反应温度为18～25 ℃；副反应：2HgO＋2Cl2≜2HgCl2＋O2。
②常压下，Cl2沸点－34.0 ℃，熔点－101.0 ℃；Cl2O沸点2.0 ℃，熔点－120.6 ℃。
③Cl2O＋H2O⇌2HClO，Cl2O在CCl4中的溶解度远大于其在水中的溶解度。
请回答：
(1)①装置A的作用是去除原料气中的少量水分，可用的试剂是________。
②将图中装置组装完整，虚框D中应选用________。
(2)有关反应柱B，须进行的操作是________。
A．将HgO粉末热处理除水分、增加表面积后填入反应柱
B．调控进入反应柱的混合气中Cl2和N2的比例
C．调控混合气从下口进入反应柱的流速
D．将加热带缠绕于反应柱并加热
(3)装置C，冷却液的温度通常控制在－80～－60 ℃。反应停止后，温度保持不变，为减少产品中的Cl2含量，可采用的方法是________________________。
(4)将纯化后的Cl2O产品气体，通入水中得到高纯度Cl2O的浓溶液，于阴凉暗处贮存。当需要Cl2O时，可将Cl2O浓溶液用CCl4萃取分液，经气化重新得到。
针对萃取分液，从下列选项选择合适操作(操作不能重复使有)并排序：c→________→________→e→d→f→________。
a．检查旋塞、玻璃塞处是否漏水
b．将溶液和CCl4转入分液漏斗
c．涂凡士林
d．旋开旋塞放气
e．倒转分液漏斗，小心振摇
f．经几次振摇并放气后，将分液漏斗置于铁架台上静置
g．打开旋塞，向锥形瓶放出下层液体
h．打开旋塞，待下层液体完全流出后，关闭旋塞，将上层液体倒入锥形瓶
(5)产品分析：取一定量Cl2O浓溶液的稀释液，加入适量CCl4、过量KI溶液及一定量的稀H2SO4，充分反应。用标准Na2S2O3溶液滴定(滴定Ⅰ)；再以酚酞为指示剂，用标准NaOH溶液滴定(滴定Ⅱ)。已知产生I2的反应(不考虑Cl2与水反应)：
2I－＋Cl2===I2＋2Cl－
4I－＋Cl2O＋2H＋===2I2＋H2O＋2Cl－
2I－＋HClO＋H＋===I2＋H2O＋Cl－
实验数据如下表：
加入量n(H2SO4)/mol
2.505×10－3
滴定Ⅰ测出量n(I2)/mol
2.005×10－3
滴定Ⅱ测出量n(H2SO4)/mol
1.505×10－3
①用标准Na2S2O3溶液滴定时，无需另加指示剂。判断滴定Ⅰ到达终点的实验现象是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
②高纯度Cl2O浓溶液中要求n(Cl2O)/n(Cl2)≥99(Cl2O和HClO均以Cl2O计)。结合数据分析所制备的Cl2O浓溶液是否符合要求_________________________________。
精准备考·要有方案——高考必备基础
一、化学综合实验装置的连接与作用
1．化学实验中的重要实验仪器和装置
应用举例
常考重要仪器
常考重要装置
发生装置
a装置中玻璃管起到安全管的作用；
b装置常作为有机反应的发生装置，其中B(球形冷凝管)起到冷凝回流、减少加热时反应物的蒸出的作用；蒸馏时应选用C(直形冷凝管)冷凝产物，防止液体残留；
c装置中橡胶管能起到平衡气压的作用
加热装置
冷却装置
洗气干燥装置
①碱石灰可以干燥气体、除去酸性气体(如二氧化碳)；
②注意球形干燥管进气方向
尾气吸收装置
a装置可用于如SO2、H2S等有毒且能被NaOH溶液吸收的气体，可防倒吸；
b装置中装有预防的尾部仪器(如装有碱石灰的干燥管，可防止空气进入对产物或实验结果产生影响)
2.操作注意
(1)操作顺序问题
与气体有关的实验操作顺序：装置选择与连接→气密性检查→装入固体药品→加液体药品→按程序实验→拆卸仪器。
(2)加热操作的要求
①使用可燃性气体(如：H2、CO、CH4等)，先用原料气赶走系统内的空气，再点燃酒精灯加热，以防止爆炸。
②制备一些易与空气中的成分发生反应的物质(如H2还原CuO的实验)，反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气至试管冷却。
(3)尾气处理的方法
有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将之点燃的方法，不能直接排放。
(4)特殊实验装置
①制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如Al2S3、AlCl3等)，往往在装置的末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气的进入。
②用液体吸收气体，若气体溶解度较大，要加防倒吸装置。
③若制备物易被空气中氧气氧化，应加排空气装置。
3．三种常见气体制备装置系统
(1)Cl2的实验室制备系统
(2)SO2的实验室制备系统
(3)NH3的实验室制备系统
如：某同学设计如图装置(气密性已检查)制备FeOH2白色沉淀。
请回答：
(1)仪器1的名称________________。装置5的作用________________________________________________________________________。
(2)实验开始时，关闭K2，打开K1，反应一段时间后，再打开K2，关闭K1，发现3中溶液不能进入4中。请为装置作一处改进，使溶液能进入4中________________________。
(3)装置改进后，将3中反应后溶液压入4中，在4中析出了灰绿色沉淀。从实验操作过程分析没有产生白色沉淀的原因
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
[解析]
(1)仪器1的名称为分液漏斗。由于Fe(OH)2易被氧气氧化，故装置5的作用是液封，防止空气进入装置4。
(2)3中溶液不能进入4中的原因是生成的氢气沿着导管通过2逸出，三颈烧瓶中无法形成高压，故只需在2、3之间加一个控制开关。
(3)生成灰绿色沉淀说明氢氧化亚铁被部分氧化，分析原因应该是装置4中的空气未排尽。
[答案] (1)滴液漏斗(分液漏斗)
液封，防止空气进入装置4
(2)在装置2、3之间添加控制开关
(3)装置4内的空气没有排尽
4．实验装置一般流程
二、实验过程中反应条件的控制
条件控制是化学实验中的重要手段，也是高考命题的一个热点。通过控制条件可以使反应向着实际需要的方向进行和转化，尤其是实验中“温度”的控制。
考查内容
(1)加热的目的：加快化学反应速率或使化学平衡向某方向移动。
(2)降温的目的：防止某物质在高温时分解或使化学平衡向某方向移动。
(3)控制温度在一定范围的目的：若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢；若温度过高，则某物质(如H2O2、氨水、草酸、浓硝酸、铵盐等)会分解或挥发。
(4)水浴加热的好处：受热均匀，温度可控，且温度不超过100 ℃。
(5)冰水浴冷却的目的：防止某物质分解或挥发。
(6)趁热过滤的原因：保持过滤温度，防止温度降低后某物质析出。
(7)减压蒸发的原因：减压蒸发降低了蒸发温度，可以防止某物质分解或失去结晶水(如题目要求制备结晶水合物产品)。
如：ClO2气体是一种高效、广谱、安全的杀菌消毒剂，可用NaClO3和草酸(H2C2O4)反应制得。已知：无水草酸100 ℃可以升华。
问题：制备ClO2时实验需在60～100 ℃进行的原因是________________________________________________________________________，
控制所需温度的方法是________________________________________________________________________。
[解析]
(1)经验：要充分利用题给信息，尤其是物质熔点和沸点、受热分解或升华等信息。
(2)实验规律：一般实验所需温度不超过100 ℃，常用水浴加热的方法控制温度。
(3)答题角度：答题一般分2个角度，温度低了反应速率较慢，温度高了某种反应物(或产物)受热分解(或升华)。
[答案] 若温度过低，化学反应速率较慢；若温度过高，草酸升华或分解 水浴加热
三、性质探究实验的解题程序
1．研究物质性质的基本方法和程序
2．注意事项
(1)若探究影响性质的因素，首先应确定变量，其次是“定多变一”，即其他因素不变，只改变一种因素，看这种因素与探究的问题存在怎样的关系。
如：①装置中的空气是否对性质实验有影响；②上一个性质实验是否对下一个实验有影响。
(2)多角度辩证地看问题。
①研究反应物中各微粒的性质(即内因)。
②研究反应条件的影响(温度、浓度、环境中的其他物质)。
四、定量实验的数据测定与解题注意
1．实验数据的测定方法
(1)沉淀法
先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。
(2)测气体体积法
对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。
①常见测量气体体积的实验装置
②量气时应注意的问题
a．量气时应保持装置处于室温状态。
b．读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平，还要注意视线与液面最低处相平。如上图(Ⅰ)(Ⅳ)应使左侧和右测的液面高度保持相平。
(3)测气体质量法
将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。
(4)滴定法
即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。
2．解题注意事项
(1)定量测定实验中要具备的3种意识：
①要有消除干扰气体的意识：如用“惰性气体”将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。
②要有被测量气体全部被测量的意识：如可以采用反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体以使被测量的气体全部被吸收剂吸收的方法。
③要有“数据”的采集处理意识：实验数据的采集是化学计算的基础，一般的固体试剂称取质量，而液体试剂和气体试剂测量体积。
(2)“关系式法”在定量测定实验中的应用：
关系式法是表示两种或多种物质之间“物质的量”关系的一种简化式子。在多步反应中，它可以把始态的反应物与终态的生成物之间“物质的量”的关系表示出来，把多步计算简化成一步完成。正确提取关系式是用关系式法解题的关键。
(3)定量型实验的关键为数据处理和误差分析，数据的处理一般注意五个方面：
①是否符合测量仪器的精度。
②数据是否在误差允许范围内。
③数据的测试环境。
④数据的测量过程是否规范、合理。
⑤少量物质是否完全反应；过量物质对数据是否有影响。误差分析的依据为计算式，看测量对结果会产生什么影响。
五、综合实验的审题和解题过程
综合实验在高考化学中是必考题型，背景材料新颖、分值高、难度大，是高考中区分度体现的重点题型。这种题型综合性强，能力要求高，是高考教学的盲点之一。以下结合具体试题来分析化学实验综合题的审题与解题过程。
示例 实验室用下图所示装置制备KClO溶液，并通过KClO溶液与Fe(NO3)3溶液的反应制备高效水处理剂K2FeO4。
已知K2FeO4具有下列性质：
①可溶于水、微溶于浓KOH溶液；
②在0～5 ℃、强碱性溶液中比较稳定；
③在Fe3＋和Fe(OH)3催化作用下发生分解；
④在酸性至弱碱性条件下，能与水反应生成FeOH3和O2。
(1)装置A中KMnO4与盐酸反应生成MnCl2和Cl2，其离子方程式为________________________________________________________________________，
将制备的Cl2通过装置B可除去________(填化学式)。
(2)Cl2和KOH在较高温度下反应生成KClO3，在不改变KOH溶液的浓度和体积的条件下，控制反应在0～5 ℃进行，实验中可采取的措施是______________、________________。
(3)制备K2FeO4时，KClO饱和溶液与Fe(NO3)3饱和溶液的混合方式为________________________________________________________________________。
(4)提纯K2FeO4粗产品[含有Fe(OH)3、KCl等杂质]的实验方案：将一定量的K2FeO4粗产品溶于冷的3 mol·L-1 KOH溶液中，
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
(实验中须使用的试剂：饱和KOH溶液、乙醇；除常用仪器外须使用的仪器：砂芯漏斗、真空干燥箱)。
审题过程
[易错点拨]
(1)在设问(2)中，为了控制反应温度在0～5 ℃进行，避免Cl2和KOH在较高温度下反应生成KClO3。首先应考虑到给装置C加冰水浴，但是有许多学生会漏写装置A中“缓慢滴加盐酸”，以降低反应后的气体的温度。
(2)设问(3)是制备K2FeO4时，KClO饱和溶液与FeNO33饱和溶液的混合方式。正确解题的关键是要利用好题给信息，注意溶液应控制在碱性溶液、低温条件，以及盐类水解，KClO水解显碱性，而Fe(NO3)3水解显酸性。故在搅拌下，将Fe(NO3)3饱和溶液缓慢滴加入KClO饱和溶液中。其中“搅拌”“缓慢滴加”也是防止局部温度升高的措施。
(3)设问(4)是涉及实验最终产品的提纯问题，正确的答题必须利用好题给信息①、②，须使用的试剂：饱和KOH溶液、乙醇，须使用的仪器：砂芯漏斗、真空干燥箱。实验：首先将粗产品溶于冷的3 mol·L－1KOH溶液中，过滤可除去Fe(OH)3(过滤需用砂芯漏斗)；滤液中加入饱和KOH溶液(K2FeO4可溶于水、微溶于浓KOH溶液)，置于冰水浴中，静置，目的是析出K2FeO4晶体；过滤(需用砂芯漏斗)，KCl仍留在溶液中；K2FeO4晶体用乙醇洗涤2～3次，最后在真空干燥箱干燥得K2FeO4产品。
[答案]
12MnO4-＋16H＋＋10Cl－===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O HCl
(2)缓慢滴加盐酸 装置C加冰水浴
(3)在搅拌下，将FeNO33饱和溶液缓慢滴加到KClO饱和溶液中
(4)用砂芯漏斗过滤，将滤液置于冰水浴中，向滤液中加入饱和KOH溶液，搅拌、静置，再用砂芯漏斗过滤，晶体用适量乙醇洗涤2～3次后，在真空干燥箱中干燥
模考·预测
1.碳酸钠俗称纯碱，是一种重要的化工原料。以碳酸氢铵和氯化钠为原料制备碳酸钠，并测定产品中少量碳酸氢钠的含量，过程如下：
步骤Ⅰ.Na2CO3的制备
步骤Ⅱ.产品中NaHCO3含量测定
①称取产品2.500 g，用蒸馏水溶解，定容于250 mL容量瓶中；
②移取25.00 mL上述溶液于锥形瓶，加入2滴指示剂M，用0.100 0 mol·L－1盐酸标准溶液滴定，溶液由红色变至近无色(第一滴定终点)，消耗盐酸V1 mL；
③在上述锥形瓶中再加入2滴指示剂N，继续用0.100 0 mol·L－1盐酸标准溶液滴定至终点(第二滴定终点)，又消耗盐酸V2 mL；
④平行测定三次，V1平均值为22.45，V2平均值为23.51。
已知：(ⅰ)当温度超过35 ℃时，NH4HCO3开始分解。
(ⅱ)相关盐在不同温度下的溶解度表(g/100 g H2O)
温度/ ℃
0
10
20
30
40
50
60
NaCl
35.7
35.8
36.0
36.3
36.6
37.0
37.3
NH4HCO3
11.9
15.8
21.0
27.0
NaHCO3
6.9
8.2
9.6
11.1
12.7
14.5
16.4
NH4Cl
29.4
33.3
37.2
41.4
45.8
50.4
55.2
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中晶体A的化学式为________，晶体A能够析出的原因是________________________________________________________________________；
(2)步骤Ⅰ中“300 ℃加热”所选用的仪器是__________(填标号)；
(3)指示剂N为________，描述第二滴定终点前后颜色变化________________________；
(4)产品中NaHCO3的质量分数为________(保留三位有效数字)；
(5)第一滴定终点时，某同学俯视读数，其他操作均正确，则NaHCO3质量分数的计算结果________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
2．实验小组制备高铁酸钾(K2FeO4)并探究其性质。
资料：K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生O2，在碱性溶液中较稳定。
(1)制备K2FeO4(夹持装置略)
①A为氯气发生装置。A中反应方程式是____________________________________(锰被还原为Mn2＋)。
②将除杂装置B补充完整并标明所用试剂。
③C中得到紫色固体和溶液。C中Cl2发生的反应有3Cl2＋2Fe(OH)3＋10KOH===2K2FeO4＋6KCl＋8H2O，另外还有______________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)探究K2FeO4的性质
①取C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液a，经检验气体中含有Cl2。为证明是否K2FeO4氧化了Cl－而产生Cl2，设计以下方案：
方案Ⅰ
取少量a，滴加KSCN溶液至过量，溶液呈红色。
方案Ⅱ
用KOH溶液充分洗涤C中所得固体，再用KOH溶液将K2FeO4溶出，得到紫色溶液b。取少量b，滴加盐酸，有Cl2产生。
ⅰ.由方案Ⅰ中溶液变红可知a中含有____________，但该离子的产生不能判断一定是K2FeO4将Cl－氧化，还可能由____________________________产生(用方程式表示)。
ⅱ.方案Ⅱ可证明K2FeO4氧化了Cl－。用KOH溶液洗涤的目的是________________________________________________________________________。
②根据K2FeO4的制备实验得出：氧化性Cl2________FeO42-(填“>”或“<”)，而方案Ⅱ实验表明，Cl2和FeO42-的氧化性强弱关系相反，原因是 。
③资料表明，酸性溶液中的氧化性FeO42-MnO4-，
验证实验如下：将溶液b滴入MnSO4和足量H2SO4的混合溶液中，振荡后溶液呈浅紫色。
该现象能否证明氧化性FeO42->MnO4-。
若能，请说明理由；若不能，进一步设计实验方案。
理由或方案：
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
3．绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题：
(1)在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化。再向试管中通入空气，溶液逐渐变红。由此可知：
_________________________________________、__________________________。
(2)为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管(带两端开关K1和K2)(设为装置A)称重，记为m1 g。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为 m2 g。按下图连接好装置进行实验。
①仪器B的名称是________。
②将下列实验操作步骤正确排序________(填标号)；重复上述操作步骤，直至A恒重，记为m3 g。
a．点燃酒精灯，加热
b．熄灭酒精灯
c．关闭K1和K2
d．打开K1和K2，缓缓通入N2
e．称量A
f．冷却到室温
③根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目x＝________________(列式表示)。若实验时按a、d次序操作，则使x________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
(3)为探究硫酸亚铁的分解产物，将(2)中已恒重的装置A接入如图所示的装置中，打开K1和K2，缓缓通入N2，加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。
①C、D中的溶液依次为________(填标号)。C、D中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为________________________________________________________________________。
a．品红 b．NaOH c．BaCl2 d．Ba(NO3)2e．浓H2SO4
②写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式
________________________________________________________________________。
4．咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5 ℃，100 ℃以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%～5%、单宁酸(Ka约为10－6，易溶于水及乙醇)约3%～10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。
索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：
(1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是________________________________________________________________________。
圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒________________。
(2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是________________________________________________________________________。
(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是________________。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有________(填标号)。
A．直形冷凝管 B．球形冷凝管C．接收瓶 D．烧杯
(4)浓缩液加生石灰的作用是中和____________和吸收______________。
(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是________。
题型3 化学实验综合探究题
真题·考情
全国卷
1．解析：(1)由CuSO4·5H2O配制CuSO4溶液时，用电子天平称取一定质量的CuSO4·5H2O晶体，用量筒量取水的体积，在烧杯中加水溶解；分液漏斗常用于萃取、分液以及制备装置中滴加液体，球形冷凝管常用于制备实验中的冷凝回流装置，配制溶液时二者都不需要用到。(2)CuSO4·5H2O是蓝色晶体，CuSO4是白色固体，长期存放的CuSO4·5H2O会失去结晶水，出现少量白色固体CuSO4，化学上将此过程称为风化。(3)向CuSO4溶液中滴加足量NaOH溶液，产生的浅蓝色沉淀为Cu(OH)2，加热Cu(OH)2使其分解，生成黑色固体CuO。(4)H2C2O4的酸性比碳酸强，当n(H2C2O4)∶n(K2CO3)＝1.5∶1，即3∶2时，反应的化学方程式为3H2C2O4＋2K2CO3===K2C2O4＋2KHC2O4＋2CO2↑＋2H2O。(5)由于反应产生气体，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，K2CO3应分批加入并不断搅拌。(6)Ⅲ中将混合溶液加热到80～85 ℃，常采用水浴进行加热，使液体受热均匀。(7)将滤液用蒸汽浴加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，即可得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体。
答案：(1)分液漏斗(或梨形分液漏斗)、球形冷凝管
(2)失去结晶水
(3)CuO
(4)3H2C2O4＋2K2CO3===K2C2O4＋2KHC2O4＋2CO2↑＋2H2O
(5)分批加入并搅拌
(6)水浴
(7)冷却结晶、过滤、洗涤
2．解析：(1)Na2SO4·10H2O→Na2S、C→CO，根据得失电子守恒、原子守恒可得Na2SO4·10H2O＋4C高温===Na2S＋4CO↑＋10H2O。(2)粗品中含有不溶性固体，起到了防暴沸的作用，故回流前无需加入沸石；若气雾上升过高，说明温度过高，可通过加快冷却水的流速或降低水浴的温度来解决。(3)回流的目的是浓缩Na2S的乙醇溶液，若回流时间过长，会造成乙醇挥发过多，致使硫化钠晶体析出；移去热源后，烧瓶中温度仍较高，故冷凝水应最后关闭。(4)锥形瓶瓶口比烧杯口要小，可减少乙醇的挥发；由题意知重金属硫化物难溶于乙醇，故热过滤除去的杂质为重金属硫化物；若滤纸上析出大量晶体(Na2S·xH2O)，主要原因是温度降低或乙醇挥发过多。(5)硫化钠易溶于热乙醇，说明硫化钠在冷乙醇中溶解度较小，可用95%冷乙醇洗涤。
答案：(1)Na2SO4·10H2O＋4C高温===Na2S＋4CO↑＋10H2O
(2)粗品中有不溶性固体，起到了防暴沸作用 加快冷却水的流速或降低水浴的温度
(3)防止乙醇挥发过多而析出产品 D
(4)减少乙醇的挥发 重金属硫化物 温度降低或乙醇挥发过多
(5)95%冷乙醇
3．解析：(1)结合图示装置可知仪器a、c分别为滴液漏斗和三颈烧瓶。仪器b为球形冷凝管，为使冷却水充满冷凝管，需从d口进水，e口出水。(2)结合步骤Ⅰ可知，KMnO4粉末与石墨粉的反应为放热反应，分批缓慢加入KMnO4粉末，并将三颈烧瓶置于冰水浴中降温，能防止反应过快。(3)步骤Ⅱ中加热温度为98 ℃，温度接近水的沸点，且持续时间较长，油浴更容易控温，故选择油浴更适宜。(4)结合步骤Ⅲ的实验现象可知加入的H2O2用于除去过量的KMnO4，其反应的离子方程式为2MnO4-＋5H2O2＋6H＋===2Mn2＋＋8H2O＋5O2↑。(5)检验洗出液中是否含有SO42-时，可取少量洗出液，滴加BaCl2溶液，若溶液中没有白色沉淀生成，即可说明没有BaSO4生成，即SO42-已洗涤干净。(6)步骤Ⅴ中用蒸馏水洗涤沉淀时，洗涤液中H＋与OH－、Cl－电荷平衡，当洗出液接近中性时，可认为Cl－已洗净，故实验可用pH试纸检验Cl－是否洗涤干净。
答案：(1)滴液漏斗 三颈瓶 d
(2)反应放热，防止反应过快
(3)加热温度接近水的沸点，油浴更易控温
42MnO4-＋5H2O2＋6H＋===2Mn2＋＋8H2O＋5O2↑
(5)取少量洗出液，滴加BaCl2，没有白色沉淀生成
(6)H＋与Cl－电荷平衡，洗出液接近中性时，可认为Cl－洗净
4．解析：(1)CuO与稀硫酸反应得到硫酸铜溶液，需要用到烧杯，由硫酸铜溶液得到胆矾，用蒸发浓缩、冷却结晶的方法，需要用到蒸发皿。(2)CuO中含有氧化铁及泥沙，加入到适量稀硫酸中，加热，发生的主要反应为CuO与稀硫酸的反应，化学方程式为CuO＋H2SO4≜CuSO4＋H2O；废铜与浓硫酸的反应为Cu＋2H2SO4(浓) ≜CuSO4＋SO2↑＋2H2O，与直接用废铜和浓硫酸反应相比，该方法不产生SO2有毒气体，硫酸利用率高。(3)由硫酸铜溶液得到胆矾的实验操作为：加热蒸发、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤、干燥。控制溶液pH为3.5～4，是为了将Fe3＋转化为Fe(OH)3而除去，同时抑制CuSO4水解。再煮沸10 min的作用是破坏Fe3＋水解产生的Fe(OH)3胶体，便于过滤。(4)由题意知胆矾的质量为m2－m1，无水硫酸铜的质量为m3－m1，则结晶水的质量为(m2－m1)－(m3－m1)＝m2－m3，根据CuSO4·xH2O≜CuSO4＋xH2O，可得160∶18x＝(m3－m1)∶(m2－m3)，解得x＝80×m2-m39×m3-m1。(5)胆矾未充分干燥，则m2偏大，测定值偏高，故①正确；坩埚未置于干燥器中冷却，则硫酸铜会吸收水蒸气，m3偏大，测定值偏低，故②错误；加热时有少量胆矾迸溅出来，则m3偏小，测定值偏高，③正确。
答案：(1)AC
(2)CuO＋H2SO4≜CuSO4＋H2O 不产生SO2(或硫酸利用率高)
(3)过滤 干燥 除尽铁和抑制CuSO4水解 破坏FeOH3胶体易于过滤
(4)80×m2-m39×m3-m1
(5)①③
5．解析：(1)三颈烧瓶中盛放1.5 mL甲苯和100 mL水的混合物，加热时三颈烧瓶内液体体积不能超过烧瓶容积的23，不能少于13，故选用规格为250 mL的三颈烧瓶最适宜。(2)三颈烧瓶上装有的冷凝管起到冷凝回流的作用，由于球形冷凝管比直形冷凝管冷凝效果好，故选用球形冷凝管；甲苯为不溶于水的油状液体，苯甲酸钾易溶于水，故当回流液体中不再出现油珠时，说明甲苯完全被高锰酸钾氧化为苯甲酸钾。(3)亚硫酸氢钠具有较强的还原性，从球形冷凝管上口加入饱和亚硫酸氢钠溶液可以还原三颈烧瓶中剩余的高锰酸钾，防止后面加入的盐酸被高锰酸钾氧化(2KMnO4＋16HCl===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O)，产生氯气；若在酸性条件下用草酸代替亚硫酸氢钠，则草酸被氧化为CO2，MnO4-被还原为Mn2＋，根据得失电子守恒、电荷守恒、质量守恒可得反应的离子方程式为2MnO4-＋5H2C2O4＋6H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O。(4)三颈烧瓶中高锰酸钾被甲苯还原为难溶于水的MnO2，故趁热过滤得到的滤渣为MnO2。(5)据表格信息可知苯甲酸晶体在100 ℃左右开始升华，故干燥苯甲酸晶体时，温度不宜过高。(6)由苯甲酸与KOH按照物质的量之比1∶1发生反应可知，25.00 mL粗产品溶液中n(苯甲酸)＝n(KOH)＝0.010 00 mol·L－1×0.021 5 L＝2.15×10－4 mol，则0.122 g粗产品中含有苯甲酸的质量为2.15×10－4 mol×4×122 g·mol－1＝8.6×10－4×122 g，纯度为8.6×10-4×122 g0.122 g×100%＝86.0%。1.5 mL甲苯理论上获得的苯甲酸的质量为1.5 mL×0.867 g·mL-192 g·mol-1×122 g·mol－1≈1.72 g，1.0 g苯甲酸粗品中苯甲酸的质量为1.0 g×86.0%＝0.86 g，则产率为0.86 g1.72 g×100%＝50%。(7)由于苯甲酸的溶解度受温度影响较大，故可以通过重结晶的方法提高苯甲酸的产率。
答案：(1)B
(2)球形 无油珠说明不溶于水的甲苯已经被完全氧化
(3)除去过量的高锰酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气 2MnO4-＋5H2C2O4＋6H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O
(4)MnO2
(5)苯甲酸升华而损失
(6)86.0% C
(7)重结晶
6．解析：(1)a装置的作用是除去Cl2中混有的HCl气体，所以a中试剂为饱和食盐水。(2)b中采用的加热方式为水浴加热。冰水浴温度下，Cl2与NaOH反应生成NaCl、NaClO和H2O；b中温度较高，生成的是KClO3，则进入c中的Cl2温度较高，为防止生成NaClO3，所以用冰水浴冷却。(3)d装置的作用是吸收多余的Cl2。Cl2能与Na2S发生置换反应生成S和NaCl；Cl2与NaCl溶液不反应；Cl2能与Ca(OH)2反应生成CaCl2、Ca(ClO)2和H2O；Cl2与H2SO4不反应；故选A、C。(4)b中得到温度较高的KClO3和KCl的混合溶液，降低温度，KClO3的溶解度明显降低，而KCl的溶解度随温度变化不明显，所以采用降温结晶的方法得到KClO3；由于低温时，KClO3的溶解度较小，所以用冷水洗涤KClO3晶体。(5)2号试管中棕色溶液为碘水，说明NaClO将I－氧化为I2，加入CCl4萃取分层，碘的CCl4溶液为紫色；1号试管溶液颜色不变，说明KClO3不能氧化I－，该对照实验说明NaClO的氧化性强于KClO3。
答案：(1)圆底烧瓶 饱和食盐水
(2)水浴加热 Cl2＋2OH－===ClO－＋Cl－＋H2O 避免生成NaClO3
(3)吸收尾气(Cl2) AC
(4)过滤 少量(冷)水洗涤
(5)紫 小于
省市卷
1．解析：由给出的试剂和装置，结合实验目的进行分析：
(1)由上述分析可知，Ⅰ是制取HCl气体的装置，在试剂a(浓H2SO4)过量并微热时，NaCl晶体与浓H2SO4反应生成NaHSO4和HCl。(2)HCl气体极易溶于水，故Ⅱ中b仪器的作用是防止倒吸；Ⅲ中的试剂是为了吸收H2S气体，应选用CuSO4溶液，发生反应Cu2＋＋H2S===CuS↓＋2H＋。(3)若沉淀已经完全，由上层清液中无Ba2＋，可通过向上层清液中继续滴加H2SO4溶液的方法判断沉淀已经完全。(4)沉淀过程中加入过量的H2SO4溶液，增大c(SO42-)，可以减少Ba2＋在水中的溶解，使其尽可能完全转化为沉淀。(5)过滤的实验装置为，故不需要用到锥形瓶。(6)0.466 0 g BaSO4的物质的量为0.002 mol，由BaCl2·2H2O～BaSO4可知，产品中BaCl2·2H2O为0.002 mol，质量分数为0.002 mol×244 g·mol-10.500 0 g×100%＝97.6%。
答案：(1)HCl H2SO4(浓)＋NaCl微热===NaHSO4＋HCl↑
(2)防止Ⅱ中溶液倒吸 CuSO4溶液
(3)取上层清液继续滴加H2SO4溶液，无沉淀出现，说明沉淀已经完全
(4)减少Ba2＋在水中的溶解
(5)锥形瓶
(6)97.6%
2．解析：(1)溶液稀释过程中，溶质的物质的量不变，因此250 mL×0.1 mol·L－1＝V×5 mol·L－1，解得V＝5.0 mL。
(2)容量瓶使用过程中，不能用手等触碰瓶口，以免污染试剂，故A错误；定容时，视线应与溶液凹液面和刻度线“三线相切”，不能仰视或俯视，故B错误；向容量瓶中转移液体，需用玻璃棒引流，玻璃棒下端位于刻度线以下，同时玻璃棒不能接触容量瓶口，故C正确；定容完成后，盖上瓶塞，将容量瓶来回颠倒，将溶液摇匀，颠倒过程中，左手食指抵住瓶塞，防止瓶塞脱落，右手扶住容量瓶底部，防止容量瓶从左手掉落，故D错误。
(3)①实验Ⅶ的溶液中n(NaAc)∶n(HAc)＝3∶4，V(HAc)＝4.00 mL，因此V(NaAc)＝3.00 mL，即a＝3.00，由实验Ⅰ可知，溶液最终的体积为40.00 mL，因此V(H2O)＝40.00 mL－4.00 mL－3.00 mL＝33.00 mL，即b＝33.00。
②实验Ⅰ所得溶液的pH＝2.86，实验Ⅱ的溶液中c(HAc)为实验Ⅰ的110，稀释过程中，若不考虑电离平衡移动，则实验Ⅱ所得溶液的pH＝2.86＋1＝3.86，但实际溶液的pH＝3.36<3.86，说明稀释过程中，溶液中n(H＋)增大，即电离平衡正向移动；实验Ⅱ相较于实验Ⅰ，醋酸溶液稀释了10倍，而实验Ⅱ的pH增大值小于1。
(4)①滴定过程中发生反应：HAc＋NaOH===NaAc＋H2O，由反应方程式可知，滴定至终点时，n(HAc)＝n(NaOH)，因此22.08 mL×0.1 mol·L－1＝20.00 mL×c(HAc)，解得c(HAc)＝0.110 4 mol·L－1。
②滴定过程中，当V(NaOH)＝0时，c(H＋)＝Ka·cHAc≈10-4.76×0.1mol·L－1＝10－2.88mol·L－1，溶液的pH＝2.88，当V(NaOH)＝11.04 mL时，n(NaAc)＝n(HAc)，溶液的pH＝4.76，当V(NaOH)＝22.08 mL时，达到滴定终点，溶液中溶质为NaAc溶液，Ac－发生水解，溶液呈弱碱性，当NaOH溶液过量较多时，c(NaOH)无限接近0.1 mol·L－1，溶液pH接近13，因此滴定曲线如图：
(5)向20.00 mL的HAc溶液中加入V1mL NaOH溶液达到滴定终点，滴定终点的溶液中溶质为NaAc，当nNaAcnHAc＝1时，溶液中c(H＋)的值等于HAc的Ka，因此另取20.00 mL HAc，加入V12mL氢氧化钠，使溶液中n(NaAc)＝n(HAc)，故答案为：另取20.00 mL HAc，加入V12mL氢氧化钠。
(6)不同的无机弱酸在生活中应用广泛，如HClO具有强氧化性，在生活中可用于漂白和消毒，H2SO3具有还原性，可用作还原剂，在葡萄酒中添加适量H2SO3可用作防腐剂，H3PO4具有中强酸性，可用作食品添加剂，同时在制药、生产肥料等行业有广泛用途，故答案为：HClO：漂白剂和消毒液(或H2SO3：还原剂、防腐剂或H3PO4：食品添加剂、制药、生产肥料)。
答案：(1)5.0 (2)C (3)①3.00 33.00 ②正 实验Ⅱ相较于实验Ⅰ，醋酸溶液稀释了10倍，而实验Ⅱ的pH增大值小于1
(4)①0.110 4
(5)另取20.00 mL HAc，加入V12mL氢氧化钠
(6)HClO：漂白剂和消毒液(或H2SO3：还原剂、防腐剂或H3PO4：食品添加剂、制药、生产肥料)
3．解析：(1)制备NaHCO3的具体过程为先制备CO2，再除去杂质HCl，然后将纯净的CO2通入饱和氨盐水中制得NaHCO3，最后用NaOH溶液处理多余的CO2，所以装置的连接顺序为aefbcg。分液漏斗使用前需要让其与大气连通，否则液体无法滴落，所以为使A中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，需要打开分液漏斗上部的玻璃塞，或者将分液漏斗上部玻璃塞上的凹槽与分液漏斗上端的小孔对齐。(2)雾化装置可以增大接触面积，使饱和氨盐水与CO2充分接触，使反应更充分。(3)生成NaHCO3的总反应的化学方程式为CO2＋NaCl＋NH3·H2O===NaHCO3↓＋NH4Cl。(4)①1mol CO2与足量Na2O2反应，最终Na2O2增重的质量相当于1 mol CO的质量，假设固体NaHCO3的质量为x g，可列如下关系式：
2NaHCO3～CO2～Na2O2～CO
2×84 28
x g 0.14 g
则2×84x g＝280.14 g，解得x＝0.84。②根据题图中NaCl和NH4Cl的溶解度曲线可知，NH4Cl的溶解度随温度的升高变化较大，而NaCl的溶解度随温度的升高变化不大，为使NH4Cl沉淀充分析出并分离，需采用的操作为降温结晶、过滤、洗涤、干燥。(5)若称量前的无水Na2CO3吸收了一定量的水，此时Na2CO3的含量偏低，则用其标定盐酸浓度时，会使滴定结果偏高。
答案：(1)aefbcg 将分液漏斗上部玻璃塞上的凹槽与分液漏斗上端的小孔对齐
(2)增大接触面积，使反应更充分
(3)CO2＋NaCl＋NH3·H2O===NaHCO3↓＋NH4Cl
(4)①0.84 ②降温结晶 过滤
(5)A
4．解析：本题考查化学实验，考查的化学学科核心素养是科学探究与创新意识。(1)装置A中a的作用是平衡气压，使浓盐酸能够顺利滴下。该实验过程中有毒性较大的氯气参与反应，故装置C中盛放NaOH溶液，用于吸收有毒气体氯气，防止其逸出污染空气。酸性条件下，ClO－与Cl－发生氧化还原反应(归中反应)生成氯气，故装置A中制备Cl2的化学方程式是Ca(ClO)2＋4HCl===CaCl2＋2Cl2↑＋2H2O。(2)盐酸具有挥发性，则用浓盐酸制备的Cl2中含有HCl杂质，该杂质进入装置B中会使溶液碱性减弱，而溶液碱性减弱时MnO42-易发生歧化反应生成MnO4-和MnO2，又HCl还可还原装置B中生成的KMnO4，导致产物损失，改进的方法是在装置A和装置B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶，以除去Cl2中的HCl杂质。(3)KMnO4具有强氧化性，可腐蚀橡胶管，因此KMnO4溶液应采用酸式滴定管盛装。滴定管的构造特点是0刻度在上，最大刻度在下，最大刻度线下仍然存在一定容积，因此滴定管起始读数为15.00 mL时，滴定管中KMnO4溶液的实际体积大于35.00 mL(即50.00 mL－15.00 mL)，C项正确。(4)设FeC2O4·2H2O、Fe2(C2O4)3、H2C2O4·2H2O的物质的量分别为x、y、z，则由实验步骤Ⅰ和实验步骤Ⅱ反应过程中得失电子守恒可列等式：
3x5+6y5+2z5＝cV1×10－3 mol①、x5+2y5＝cV2×10－3 mol②，联立①②两式，解得z＝52c(V1－3V2)×10－3 mol，则样品中所含H2C2O4·2H2O的质量分数为z×126 g·mol-1m g×100%＝0.315cV1-3V2m×100%。当V1V2＝3时，则3x5+6y5+2z5x5+2y5＝3，z＝0，但y不一定等于0，故A项错误；由上述分析知样品中H2C2O4·2H2O的质量分数为0.315cV1-3V2m×100%，则V1V2越大，样品中H2C2O4·2H2O含量一定越高，B项正确；若实验步骤Ⅰ中滴入的高锰酸钾溶液不足，则实验步骤Ⅰ所得混合液中残留C2O42-，实验步骤Ⅱ中消耗高锰酸钾溶液偏多，测得样品中Fe元素含量偏高，C项错误；结合上述分析知Fe元素的质量分数为56×5cV2×10-3m×100%，若所用高锰酸钾溶液实际浓度偏低，则得到的V2偏大，测得样品中Fe元素含量偏高，D项正确。
答案： (1)平衡气压，使浓盐酸顺利滴下 NaOH溶液 CaClO2＋4HCl===CaCl2＋2Cl2↑＋2H2O
(2)在装置A、B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶
(3)酸式 C
(4)0.315cV1-3V2m×100% BD
5．解析：本题考查物质的基本性质、化学实验基本操作、化学计算等知识，考查的化学学科核心素养是科学探究与创新意识。(1)加入BaCl2溶液后，若SO42-已经完全沉淀，则向上层清液中继续加入BaCl2溶液时就不会产生新的沉淀，故相应的检验方法是向上层清液中加入BaCl2溶液，没有白色沉淀出现，说明SO42 -沉淀完全。(2)BaSO4沉淀中所含有的杂质为Cu2＋、Cl－，可用AgNO3溶液检验最后一次洗涤液中是否含有Cl－的方法达到目的。(3)灼烧固体时通常在坩埚中进行。(4)w g BaSO4的物质的量是w233 mol，由“SO42-”守恒可知n(CuSO4)＝w233 mol，c(CuSO4)＝w233 mol÷0.025 L＝40w233 mol·L－1。(5)由于烧杯内壁会沾有一定量BaSO4，因此若不洗涤烧杯，会导致BaSO4损失，由此计算出的CuSO4的量少于理论值，从而导致测量出的CuSO4溶液浓度偏低。(6)由于实验涉及气体，故装置连接好后应检查装置的气密性。(7)由于气体密度受温度影响，故要想准确测量氢气的体积，必须保证反应前后体系温度相等，故答案为b。(8)消耗的锌的物质的量为a65 mol，生成的n(H2)＝bd×10-32 mol，因此与CuSO4反应的Zn的物质的量为(a65-bd×10-32)mol，故c(CuSO4)＝a65-bd×10-3225×10-3mol·L－1。(9)当E管液面高于D管时，说明C、D中气体压强大于大气压，这样测量出的气体体积值偏小，由c(CuSO4)的计算表达式知测量出的c(CuSO4)偏高。(10)由于MgSO4不能与锌反应，故不能用此方法测定MgSO4溶液的浓度。
答案：(1)向上层清液中继续滴加BaCl2溶液，无白色沉淀生成，则沉淀完全
(2)AgNO3溶液
(3)坩埚
(4)40w233
(5)偏低
(6)检查装置气密性
(7)b
(8)a65-bd×10-3225×10-3
(9)偏高
(10)否
6．解析：(1)②Cu和浓H2SO4反应时会有硫酸酸雾形成，饱和NaHSO3溶液的作用是除去SO2中的H2SO4酸雾。(2)②沉淀D中加过量稀盐酸后过滤得到滤液E，滤液E中含有BaCl2和少量H2SO3，加入H2O2溶液产生白色沉淀即可证明H2SO3存在。(3)①Ag2SO4是微溶物，A中会含有少量的Ag＋和SO42-。(6)由实验二知，SO2通入AgNO3溶液中主要生成Ag2SO3沉淀，由(5)知，混合物放置一段时间有Ag和SO42-生成，则可得在实验条件下，SO2与AgNO3溶液生成Ag2SO3的速率大于生成Ag和SO42-的速率；由实验二分析知，碱性溶液中SO32-更易被氧化为SO42-。
答案：(1)①Cu＋2H2SO4(浓)≜CuSO4＋SO2↑＋2H2O
②饱和NaHSO3溶液
(2)①Ag2SO3+4NH3·H2O===2Ag(NH3)2++SO32-＋4H2O ②H2O2溶液，产生白色沉淀
(3)①Ag＋ Ag2SO4溶解度大于BaSO4，没有BaSO4沉淀时，必定没有Ag2SO4 ②途径1不产生SO42-，途径2产生SO42-
(4)2Ag＋＋SO2＋H2O===Ag2SO3↓＋2H＋
(6)实验条件下：SO2与AgNO3溶液生成Ag2SO3的速率大于生成Ag和SO42-的速率，碱性溶液中SO32-更易被氧化为SO42-
题型·练透
练1 解析：本题涉及的考点有铁及其化合物、氧化还原反应和工艺流程等；考查了学生将实际问题分解，通过运用相关知识分析和解决化学问题的能力，体现了科学态度与社会责任的学科核心素养，以及关注社会发展的价值观念。
(1)用热纯碱溶液洗去铁屑表面的油污后，再用水洗涤铁屑表面附着物。(2)加热可以加快化学反应速率，进而加快铁屑的溶解。为便于控制温度在80～95 ℃，可采取水浴加热方式。铁屑中硫化物与稀H2SO4反应生成酸性气体H2S，可用碱液吸收，并用倒扣漏斗，既能充分吸收又能防止倒吸。(3)步骤③利用H2O2的强氧化性将Fe2＋全部氧化为Fe3＋。为防止Fe3＋水解，需控制溶液的pH小于0.5。(4)从溶液中得到产品硫酸铁铵晶体，先加热浓缩、冷却结晶，然后过滤、洗涤、干燥即可。(5)设硫酸铁铵晶体的物质的量为1 mol，加热到150 ℃，失去1.5 mol(即27 g)水，质量减轻5.6%，则硫酸铁铵晶体的相对分子质量为275.6%≈482，NH4Fe(SO4)2的相对分子质量为266，则剩余部分为水，482-26618＝12，故硫酸铁铵晶体的化学式为NH4FeSO42·12H2O。
答案：(1)碱煮水洗
(2)加快反应 热水浴 C
(3)将Fe2＋全部氧化为Fe3＋；不引入杂质 防止Fe3＋水解
(4)加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)
(5)NH4Fe(SO4)2·12H2O
练2 解析：(1)实验室沿用舍勒的方法制取Cl2的化学方程式为MnO2＋4HCl(浓)≜MnCl2＋Cl2↑＋2H2O。(2)实验室制得的Cl2中含有HCl、H2O，可依次通过饱和食盐水、浓硫酸分别除去HCl、H2O，再收集Cl2并进行尾气处理，因此装置的接口连接顺序为cdbae。(3)氯水中能使品红溶液褪色的物质是HClO，氯水久置后不能使品红溶液褪色，可推测氯水中HClO已分解。检验Cl－存在的方法是取少量样品于试管中，先加入几滴稀硝酸，再加入几滴AgNO3溶液，若有AgCl白色沉淀生成，则该久置氯水中存在Cl－。(4)⑤由于AgCl饱和溶液中c(Ag＋)＝c(Cl－)，因此25 ℃时，c(Cl－)＝KspAgCl＝1.8×10-10mol·L－1＝1.8×10－5mol·L－1≈1.34×10－5mol·L－1。由于不同温度下的饱和溶液的浓度不同，因此实验1、2、3中，存在两个变量(温度与浓度)，因此不足以证明猜想b成立。⑥⑦猜想b需要探究不同温度下配制的AgCl饱和溶液在同一测试温度下时的电导率大小，要使猜想b成立，则需满足测定试样Ⅰ、试样Ⅱ、试样Ⅲ在同一测试温度下的电导率大小为试样Ⅰ<试样Ⅱ<试样Ⅲ，结合②中信息可知，可将试样Ⅰ、试样Ⅱ分别在45 ℃测试温度下实验，当A3>B2>B1时，即可说明猜想b成立。
答案：(1)MnO2＋4HCl(浓)≜MnCl2＋Cl2↑＋2H2O
(2)cdbae
(3)HClO 取少量样品于试管中，先加入几滴稀硝酸，再加入几滴AgNO3溶液，若有AgCl白色沉淀生成，则该久置氯水中存在Cl－
(4)⑤1.8×10－5(或1.34×10－5) 稀溶液的电导率增加，可能是AgCl的溶解度增大，离子浓度增大导致，也可能是温度升高而导致 ⑥45 Ⅱ 45 ⑦A3>B2>B1
[例3] 解析：(1)配制一定浓度的溶液需要用容量瓶进行定容。
(2)Ⅱ中Br－与BrO3-在酸性条件下发生氧化还原反应生成Br2、H2O，离子方程式为5Br-+BrO3-＋6H＋===3Br2＋3H2O。
(3)废水中含有苯酚，苯酚与Br2发生取代反应生成三溴苯酚，化学方程式为＋3HBr。
(4)本实验的目的是测定经处理后的废水中的苯酚含量，苯酚需完全反应，剩余的Br2可通过滴定原理测定，所以在加入KI之前，溶液颜色须为黄色，以确保Br2过量，苯酚完全反应。(5)根据得失电子守恒，当n(KI)∶n(KBrO3)＝6∶1时，KI恰好与步骤Ⅱ中生成的Br2完全反应，而步骤Ⅱ中苯酚会消耗Br2，所以当n(KI)≥6n(KBrO3)时，KI一定过量。(6)滴定时用淀粉作指示剂，当达到滴定终点时，溶液蓝色恰好消失。(7)结合题意可知，生成Br2的物质的量＝3aV1×10－3 mol，与KI反应消耗n(Br2)＝bV3×10-32 mol，则与C6H5OH反应的n(Br2)＝3aV1×10－3 mol－bV3×10-32 mol，废水中苯酚的含量＝3aV1×10-3-bV3×10-32mol×94 g·mol-13×V2×10-3L＝6aV1-bV3×946V2g·L－1。(8)Br2具有挥发性，故Ⅱ～Ⅳ中反应须在密闭容器中进行，否则会造成测定结果偏高。
答案：(1)容量瓶
2BrO3-＋5Br－＋6H＋===3Br2＋3H2O
(3)
(4)Br2过量，保证苯酚完全反应
(5)反应物用量存在关系：KBrO3～3Br2～6KI，若无苯酚时，消耗KI物质的量是KBrO3物质的量的6倍，因有苯酚消耗Br2，所以当n(KI)≥6n(KBrO3)时，KI一定过量
(6)溶液蓝色恰好消失
(7)6aV1-bV3×946V2
(8)挥发
练3 解析：(1)①装置A的作用是去除原料气(Cl2、N2)中的少量水分，可用的试剂是浓H2SO4。②Cl2和Cl2O都不能直接排放于空气中，因此需要进行尾气处理，Cl2、Cl2O能与NaOH溶液反应，同时需要防止NaOH溶液中水蒸气进入C装置中，因此需要在C和尾气处理装置之间连接吸收水蒸气的装置，所以虚框D中应选用a装置。(2)装置B为HgO与Cl2反应制备Cl2O的装置，因Cl2O能与H2O发生反应，因此需要将HgO粉末热处理除水分，该反应为固体与气体接触类反应，因此增加表面积能够加快反应速率，故A选；N2的作用是稀释Cl2，在气流速率一定的条件下，氯气所占的比例越小，其转化率越高，同时Cl2不足时会发生副反应，因此需要调控进入反应柱的混合气中Cl2和N2的比例，故B选；为了让气体与固体充分接触，混合气体应从下口进入反应柱，同时需要控制气体的流速，防止副反应发生，故C选；HgO与Cl2反应制备Cl2O的合适反应温度为18 ℃～25 ℃，因此该反应在常温下进行，若对反应柱加热会发生副反应，故D不选；综上所述，答案为ABC。(3)由题可知，Cl2沸点小于Cl2O，在Cl2未发生冷凝时抽气或通入氮气可以有效的去除产物中的Cl2，故答案为：抽气(或通干燥氮气)。(4)萃取分液的操作顺序为：检漏→加入萃取剂和溶液→振荡摇匀→放气→静置分层→放液，下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出，因CCl4密度大于水，因此萃取后溶有Cl2O的CCl4位于下层，因此操作顺序为：涂凡士林→检查旋塞、玻璃塞处是否漏水→将溶液和CCl4转入分液漏斗→倒转分液漏斗，小心振摇→旋开旋塞放气→经几次振摇并放气后，将分液漏斗置于铁架台上静置→打开旋塞，向锥形瓶放出下层液体，故答案为：abg。(5)①溶有I2的CCl4溶液呈紫红色，用标准Na2S2O3溶液滴定I2过程中，当I2恰好反应完全时，溶液呈无色，因此滴定I2到达终点的实验现象是CCl4中由紫红色突变到无色，且30 s不恢复。②由2I－＋Cl2===I2＋2Cl－、4I－＋Cl2O＋2H＋===2I2＋H2O＋Cl－、2I－＋HClO＋H＋===I2＋H2O＋Cl－(HClO为Cl2O与H2O反应的产物)可得关系式：Cl2O～2H＋～2I2，由实验数据可知Cl2O和HClO共消耗n(H＋)＝2×(2.505×10－3 mol－1.505×10－3 mol)＝2×10－3 mol，生成I2的物质的量为2×10－3 mol，则高纯度Cl2O浓溶液中n(Cl2O)＝1×10－3 mol，加入过量KI溶液共生成I2的物质的量为2.005×10－3 mol，因此Cl2与I－反应生成I2的物质的量为2.005×10－3 mol－2×10－3 mol＝5×10－6 mol，由此可知高纯度Cl2O浓溶液中n(Cl2)＝5×10－6 mol，所以高纯度Cl2O浓溶液中cCl2OcCl2＝1×10-3 mol5×10-6 mol＝200>99，则所制备的高纯度Cl2O浓溶液符合要求，故答案为：溶液中Cl2O和Cl2分别为1×10－3 mol、5×10－6 mol，nCl2OnCl2＝200>99，符合要求。
答案：(1)①浓H2SO4 ②a
(2)ABC
(3)抽气(或通干燥氮气)
(4)a b g
(5)①CCl4中由紫红色突变到无色，且30 s不恢复
②溶液中Cl2O和Cl2分别为1.000×10－3 mol、5×10－6 mol，nCl2OnCl2＝200>99，符合要求
模考·预测
1．解析：(1)根据相关盐在不同温度下的溶解度可知，30～35 ℃，NaHCO3的溶解度明显小于NaCl、NH4HCO3和NH4Cl的溶解度，因此NaHCO3在步骤Ⅰ中结晶析出。(2)300 ℃给固体加热选用的仪器应为坩埚。(3)本题中测定碳酸氢钠含量采用了双指示剂滴定法，第一滴定过程以酚酞为指示剂，Na2CO3转化为NaHCO3，第二滴定过程以甲基橙为指示剂，NaHCO3转化为NaCl、CO2和H2O，所以第二滴定终点前后溶液由黄色变为橙色，且半分钟内不变色。(4)由(3)的分析过程可知，25.00 mL待测液中所含NaHCO3的物质的量为0.100 0 mol·L－1×(V2－V1)×10－3 L，则2.500 g产品中所含NaHCO3的质量为84 g·mol－1×250 mL25.00 mL×0.100 0 mol·L－1×(23.51－22.45)×10－3 L≈0.089 g，则产品中NaHCO3的质量分数＝0.089 g2.500 g×100%≈3.56%。(5)第一次滴定终点时，俯视读数，导致测得的V1偏小，NaHCO3质量分数的计算结果偏大。
答案：(1)NaHCO3 30～35 ℃，NaHCO3的溶解度小于NaCl、NH4HCO3和NH4Cl的溶解度
(2)D
(3)甲基橙 溶液由黄色变为橙色，且半分钟内不变色
(4)3.56%
(5)偏大
2．解析：(1)①由题图知A中反应物为浓盐酸和KMnO4，生成物有Cl2，且锰被还原为Mn2＋，根据得失电子守恒及元素守恒即可完成反应的化学方程式。②由于装置C中高铁酸钾的制备环境呈碱性而制得的氯气中混有的氯化氢气体为酸性，可用饱和食盐水除去氯化氢，注意“长导管进短导管出”。③氯气能与过量的KOH溶液反应。
(2)①ⅰ.Fe3＋遇KSCN溶液变红色。由已知高铁酸钾在酸性溶液中快速产生氧气，反应过程中氧元素的化合价升高，根据氧化还原反应的规律，高铁酸钾中＋6价的铁元素化合价必然降低，其还原产物可能是Fe3＋。也就是说，Fe3＋可能来自于高铁酸钾自身的氧化还原反应。书写离子方程式时，可以先写出明确的、已知的反应物(即FeO42-)和生成物(即Fe3＋和O2)，根据得失电子守恒确定Fe3＋和O2的化学计量数之比为4∶3，再根据电荷守恒和元素守恒确定反应物中还应有H＋，最后用观察法配平即可。ⅱ.C中Cl2与KOH反应生成的ClO－具有氧化性，也能氧化Cl－，故需排除ClO－的干扰。②K2FeO4的制备实验中Cl2化合价降低作氧化剂，故氧化性Cl2>FeO42-，该反应是在碱性条件下进行的，方案Ⅱ是在酸性条件下进行的，溶液的酸碱性对物质的氧化性或还原性会产生影响。
答案：(1)①2KMnO4＋16HCl===2MnCl2＋2KCl＋5Cl2↑＋8H2O
②
③Cl2＋2KOH===KCl＋KClO＋H2O
(2)①ⅰ.Fe3＋ 4FeO42-＋20H＋===4Fe3＋＋3O2↑＋10H2O
ⅱ.排除ClO－的干扰
②> 溶液酸碱性不同
③理由：FeO42-在过量酸的作用下完全转化为Fe3＋和O2，溶液浅紫色一定是MnO4-的颜色
或方案：向紫色溶液b中滴加过量稀H2SO4，观察溶液紫色快速褪去还是显浅紫色
3．解析：(1)绿矾溶液中滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化，说明样品中没有Fe3＋；再向试管中通入空气，溶液变红，说明有Fe3＋生成，即Fe2＋易被氧气氧化为Fe3＋。
(2)①由仪器的构造特征可知，B为干燥管。
②实验时，为防止空气中的O2将Fe2＋氧化，应先通入N2将装置中的O2排净，然后点燃酒精灯加热。停止加热后，为防止FeSO4吸收空气中的水蒸气，待玻璃管冷却，关闭K1和K2后再称重。故实验操作步骤应为d、a、b、f、c、e。
③由题意知，绿矾的质量为(m2－m1) g，加热后FeSO4的质量为(m3－m1) g，结晶水的质量为(m2－m3) g。设绿矾的化学式为FeSO4·xH2O，则
FeSO4·xH2O≜FeSO4 ＋ xH2O
152 18x
(m3－m1) g (m2－m3) g
152m3-m1g＝18xm2-m3g
解得：x＝76m2-m39m3-m1
若实验中，按a、d次序操作，则会导致绿矾吸收空气中的氧气，从而使加热后的固体质量m3增大，则测出结晶水的值x偏小。
(3)残留固体为红色，说明有Fe2O3生成，即分解过程中发生了氧化还原反应，根据Fe元素的化合价变化可知一定有SO2生成，即FeSO4 高温 Fe2O3＋SO2↑，根据电子转移守恒可得2FeSO4 高温 Fe2O3＋SO2↑，最后根据S守恒配平可得化学方程式：2FeSO4高温===Fe2O3＋SO2↑＋SO3↑。SO3溶于水生成H2SO4，H2SO4和Ba2＋可生成白色沉淀BaSO4，由于BaNO32在酸性溶液中具有强氧化性，能氧化SO2，故应该先用BaCl2检验SO3，检验SO2可用品红溶液，故C、D的溶液依次为BaCl2溶液和品红。实验现象是C中溶液产生白色沉淀，D中品红溶液褪色或变浅。
答案：(1)样品中没有Fe3＋ Fe2＋易被氧气氧化为Fe3+
(2)①干燥管 ②dabfce ③76m2-m39m3-m1 偏小
(3)①c、a 生成白色沉淀、褪色
②2FeSO4高温===Fe2O3＋SO2↑＋SO3↑
4．解析：本题涉及的知识点有萃取、蒸馏、升华等化学实验基本操作；借助从茶叶中提取咖啡因的基本操作考查化学实验与探究的能力；依据探究目的，进行分离、提纯，体现科学探究与创新意识的学科核心素养。
(1)茶叶研细是为了增大茶叶与萃取液之间的接触面积，使提取效果更好。加热蒸馏时为防止液体暴沸，通常在液体中加入沸石。(2)提取所用溶剂为95%的乙醇，乙醇易挥发，若采用明火加热，挥发出的乙醇蒸气容易被点燃。与传统萃取相比，索氏提取器中的溶剂可以反复使用，既减少了溶剂用量，又能高效萃取。(3)乙醇易挥发，萃取后便于蒸馏浓缩得到咖啡因。蒸馏浓缩除所给仪器外，还应选用直形冷凝管冷凝蒸气，并用接收瓶收集馏分。(4)单宁酸具有酸性，利用生石灰可以中和单宁酸，并吸收其中的水分。(5)由题给信息可知，咖啡因熔点高于其升华温度，故加热后咖啡因通过升华、凝华过程得到纯化。
答案：(1)增加固液接触面积，提取充分 沸石
(2)乙醇易挥发，易燃 使用溶剂量少，可连续萃取(萃取效率高)
(3)乙醇沸点低，易浓缩 AC
(4)单宁酸 水
(5)升华
题型3 化学实验综合探究题
真题·考情
全国卷
1．[2022·全国乙卷]二草酸合铜(Ⅱ)酸钾{K2[Cu(C2O4)2]}可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾可采用如下步骤：
Ⅰ.取已知浓度的CuSO4溶液，搅拌下滴加足量NaOH溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，过滤。
Ⅱ.向草酸(H2C2O4)溶液中加入适量K2CO3固体，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。
Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80～85 ℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。
Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体，进行表征和分析。
回答下列问题：
(1)由CuSO4·5H2O配制Ⅰ中的CuSO4溶液，下列仪器中不需要的是________________(填仪器名称)。
(2)长期存放的CuSO4·5H2O中，会出现少量白色固体，原因是______________________。
(3)Ⅰ中的黑色沉淀是________(写化学式)。
(4)Ⅱ中原料配比为n(H2C2O4)∶n(K2CO3)＝1.5∶1，写出反应的化学方程式
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(5)Ⅱ中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入K2CO3应采取__________________的方法。
(6)Ⅲ中应采用________进行加热。
(7)Ⅳ中“一系列操作”包括________________________________________________。
2．[2022·全国甲卷]硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题：
(1)工业上常用芒硝(Na2SO4·10H2O)和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成CO，该反应的化学方程式为_______________________________________________。
(2)溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是________________。回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的1/3。若气雾上升过高，可采取的措施是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)回流时间不宜过长，原因是____________________________。回流结束后，需进行的操作有①停止加热 ②关闭冷凝水 ③移去水浴，正确的顺序为________(填标号)。
A．①②③ B．③①②
C．②①③ D．①③②
(4)该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是________________。热过滤除去的杂质为__________________。若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(5)滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量________洗涤，干燥，得到Na2S·xH2O。
3．[2021·全国乙卷]氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景。通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(装置如图所示)：
Ⅰ.将浓H2SO4、NaNO3、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中。剧烈搅拌下，分批缓慢加入KMnO4粉末。塞好瓶口。
Ⅱ.转至油浴中，35 ℃搅拌1小时，缓慢滴加一定量的蒸馏水，升温至98 ℃并保持1小时。
Ⅲ.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加H2O2至悬浊液由紫色变为土黄色。
Ⅳ.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。
Ⅴ.蒸馏水洗涤沉淀。
Ⅵ.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。
回答下列问题：
(1)装置图中，仪器a、c的名称分别是________、______，仪器b的进水口是______(填字母)。
(2)步骤Ⅰ中，需分批缓慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴，原因是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是
________________________________________________________________________。
(4)步骤Ⅲ中，H2O2的作用是
________________________________________________________________________
__________________________(以离子方程式表示)。
(5)步骤Ⅳ中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在SO42-来判断。检测的方法是
________________________________________________________________________。
(6)步骤Ⅴ可用pH试纸检测来判断Cl－是否洗净，其理由是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
4．[2021·全国甲卷]胆矾(CuSO4·5H2O)易溶于水，难溶于乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的CuO(杂质为氧化铁及泥沙)为原料与稀硫酸反应制备胆矾，并测定其结晶水的含量。回答下列问题：
(1)制备胆矾时，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有________(填标号)。
A．烧杯 B．容量瓶C．蒸发皿 D．移液管
(2)将CuO加入到适量的稀硫酸中，加热，其主要反应的化学方程式为
________________________________________________________________________，
与直接用废铜和浓硫酸反应相比，该方法的优点是
________________________________________________________________________。
(3)待CuO完全反应后停止加热，边搅拌边加入适量H2O2，冷却后用NH3·H2O调pH为3.5～4，再煮沸10 min，冷却后过滤。滤液经如下实验操作：加热蒸发、冷却结晶、________________、乙醇洗涤、________________，得到胆矾。其中，控制溶液pH为3.5～4的目的是________________，煮沸10 min的作用是___________________________________________。
(4)结晶水测定：称量干燥坩埚的质量为m1，加入胆矾后总质量为m2，将坩埚加热至胆矾全部变为白色，置于干燥器中冷至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为m3。根据实验数据，胆矾分子中结晶水的个数为_________________________________________
________________________________________________________________________(写表达式)。
(5)下列操作中，会导致结晶水数目测定值偏高的是________(填标号)。
①胆矾未充分干燥
②坩埚未置于干燥器中冷却
③加热时有少量胆矾迸溅出来
5．[2020·全国卷Ⅱ]苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：
名称
相对分
子质量
熔点/℃
沸点
/℃
密度/
(g·mL－1)
溶解性
甲苯
92
－95
110.6
0.867
不溶于水，易溶于乙醇
苯甲酸
122
122.4(100 ℃左
右开始升华)
248
——
微溶于冷水，易溶于乙醇、热水
实验步骤：
(1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g(约0.03 mol)高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。
(2)停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为1.0 g。
(3)纯度测定：称取0.122 g粗产品，配成乙醇溶液，于100 mL容量瓶中定容。每次移取25.00 mL溶液，用0.010 00 mol·L－1的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50 mL的KOH标准溶液。
回答下列问题：
(1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为 ________(填标号)。
A．100 mL B．250 mL
C．500 mL D．1 000 mL
(2)在反应装置中应选用 ________冷凝管(填“直形”或“球形”)，当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是________________________________________；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是____________。
(5)干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是________________________________。
(6)本实验制备的苯甲酸的纯度为__________；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于________(填标号)。
A．70% B．60%
C．50% D．40%
(7)若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中__________的方法提纯。
6．[2020·全国卷Ⅲ]氯可形成多种含氧酸盐，广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用下图装置(部分装置省略)制备KClO3和NaClO，探究其氧化还原性质。
回答下列问题：
(1)盛放MnO2粉末的仪器名称是________，a中的试剂为________________。
(2)b中采用的加热方式是__________________。c中化学反应的离子方程式是____________________________，采用冰水浴冷却的目的是____________________________。
(3)d的作用是________________，可选用试剂________(填标号)。
A．Na2S B．NaCl
C．Ca(OH)2 D．H2SO4
(4)反应结束后，取出b中试管，经冷却结晶，____________，________________，干燥，得到KClO3晶体。
(5)取少量KClO3和NaClO溶液分别置于1号和2号试管中，滴加中性KI溶液。1号试管溶液颜色不变。2号试管溶液变为棕色，加入CCl4振荡，静置后CCl4层显__________色。可知该条件下KClO3的氧化能力________NaClO(填“大于”或“小于”)。
省市卷
1.[2022·湖南卷]某实验小组以BaS溶液为原料制备BaCl2·2H2O，并用重量法测定产品中BaCl2·2H2O的含量。设计了如下实验方案：
可选用试剂：NaCl晶体、BaS溶液、浓H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸馏水
步骤1.BaCl2·2H2O的制备
按如图所示装置进行实验，得到BaCl2溶液，经一系列步骤获得BaCl2·2H2O产品。
步骤2.产品中BaCl2·2H2O的含量测定
①称取产品0.500 0 g，用100 mL水溶解，酸化，加热至近沸；
②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的0.100 mol·L-1 H2SO4溶液；
③沉淀完全后，60℃水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为0.466 0 g。
回答下列问题：
(1)Ⅰ 是制取________气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为________________________；
(2)Ⅱ中b仪器的作用是__________________；Ⅲ中的试剂应选用________；
(3)在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的H2SO4溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是___________________________________________________；
(4)沉淀过程中需加入过量的H2SO4溶液，原因是________________________________________________________________________；
(5)在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是________(填名称)；
(6)产品中BaCl2·2H2O的质量分数为________(保留三位有效数字)。
2．[2022·广东卷]食醋是烹饪美食的调味品，有效成分主要为醋酸(用HAc表示)。HAc的应用与其电离平衡密切相关。25℃时，HAc的Ka＝1.75×10－5＝10－4.76。
(1)配制250 mL 0.1 mol·L－1的HAc溶液，需5 mol·L－1HAc溶液的体积为________mL。
(2)下列关于250 mL容量瓶的操作，正确的是________。
(3)某小组研究25℃下HAc电离平衡的影响因素。
[提出假设] 稀释HAc溶液或改变Ac－浓度，HAc电离平衡会发生移动。
[设计方案并完成实验] 用浓度均为0.1 mol·L－1的HAc和NaAc溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液；测定pH，记录数据。
序号
V(HAc)/mL
V(NaAc)/mL
V(H2O)/mL
n(NaAc)∶n(HAc)
pH
Ⅰ
40.00
/
/
0
2.86
Ⅱ
4.00
/
36.00
0
3.36
…
Ⅶ
4.00
a
b
3∶4
4.53
Ⅷ
4.00
4.00
32.00
1∶1
4.65
①根据表中信息，补充数据：a＝________，b＝________。
②由实验Ⅰ和Ⅱ可知，稀释HAc溶液，电离平衡________(填“正”或“逆”)向移动；结合表中数据，给出判断理由：
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
③由实验Ⅱ～Ⅷ可知，增大Ac－浓度，HAc电离平衡逆向移动。
[实验结论] 假设成立。
(4)小组分析上表数据发现：随着nNaAcnHAc的增加，c(H＋)的值逐渐接近HAc的Ka。
查阅资料获悉：一定条件下，按nNaAcnHAc＝1配制的溶液中，c(H＋)的值等于HAc的Ka。
对比数据发现，实验Ⅷ中pH＝4.65与资料数据Ka＝10－4.76存在一定差异；推测可能由物质浓度准确程度不够引起，故先准确测定HAc溶液的浓度再验证。
①移取20.00 mL HAc溶液，加入2滴酚酞溶液，用0.100 0 mol·L－1NaOH溶液滴定至终点，消耗体积为22.08 mL，则该HAc溶液的浓度为________mol·L-1。画出上述过程的滴定曲线示意图并标注滴定终点。
②用上述HAc溶液和0.100 0 mol·L－1NaOH溶液，配制等物质的量的HAc与NaAc混合溶液，测定pH，结果与资料数据相符。
(5)小组进一步提出：如果只有浓度均约为0.1 mol·L－1的HAc和NaOH溶液，如何准确测定HAc的Ka？小组同学设计方案并进行实验。请完成下表中Ⅱ的内容。
Ⅰ
移取20.00 mL HAc溶液，用NaOH溶液滴定至终点，消耗NaOH溶液V1mL
Ⅱ
____________________________________________________，测得溶液的pH为4.76
[实验总结] 得到的结果与资料数据相符，方案可行。
(6)根据Ka可以判断弱酸的酸性强弱。写出一种无机弱酸及其用途
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
3．[2021·河北卷]化工专家侯德榜发明的侯氏制碱法为我国纯碱工业和国民经济发展做出了重要贡献。某化学兴趣小组在实验室中模拟并改进侯氏制碱法制备NaHCO3，进一步处理得到产品Na2CO3和NH4Cl。实验流程如图：
回答下列问题：
(1)从A～E中选择合适的仪器制备NaHCO3，正确的连接顺序是________________(按气流方向，用小写字母表示)。为使A中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)B中使用雾化装置的优点是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)生成NaHCO3的总反应的化学方程式为
________________________________________________________________________。
(4)反应完成后，将B中U形管内的混合物处理得到固体NaHCO3和滤液：
①对固体NaHCO3充分加热，产生的气体先通过足量浓硫酸，再通过足量Na2O2，Na2O2增重0.14 g，则固体NaHCO3的质量为________ g。
②向滤液中加入NaCl粉末，存在NaCl(s)＋NH4Cl(aq)―→NaCl(aq)＋NH4Cl(s)过程。为使NH4Cl沉淀充分析出并分离，根据NaCl和NH4Cl溶解度曲线，需采用的操作为________________、________________、洗涤、干燥。
(5)无水Na2CO3可作为基准物质标定盐酸浓度。称量前，若无水Na2CO3保存不当，吸收了一定量水分，用其标定盐酸浓度时，会使结果________(填标号)。
A.偏高 B．偏低 C．不变
4．[2020·山东卷]某同学利用Cl2氧化K2MnO4制备KMnO4的装置如图所示(夹持装置略)：
已知：锰酸钾(K2MnO4)在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：
3MnO42-+2H2O===2MnO4-＋MnO2↓＋4OH－
回答下列问题：
(1)装置A中a的作用是____________________；装置C中的试剂为________；装置A中制备Cl2的化学方程式为_____________________________________________________。
(2)上述装置存在一处缺陷，会导致KMnO4产率降低，改进的方法是________________________________________________________________________。
(3)KMnO4常作氧化还原滴定的氧化剂，滴定时应将KMnO4溶液加入________(填“酸式”或“碱式”)滴定管中；在规格为50.00 mL的滴定管中，若KMnO4溶液起始读数为15.00 mL，此时滴定管中KMnO4溶液的实际体积为________(填标号)。
A．15.00 mL B．35.00 mL
C．大于35.00 mL D．小于15.00 mL
(4)某FeC2O4·2H2O样品中可能含有的杂质为Fe2C2O43、H2C2O4·2H2O，采用KMnO4滴定法测定该样品的组成，实验步骤如下：
Ⅰ.称取m g样品于锥形瓶中，加入稀H2SO4溶解，水浴加热至75 ℃。用c mol·L－1的KMnO4溶液趁热滴定至溶液出现粉红色且30 s内不褪色，消耗KMnO4溶液V1 mL。
Ⅱ.向上述溶液中加入适量还原剂将Fe3＋完全还原为Fe2＋，加入稀H2SO4酸化后，在75 ℃继续用KMnO4溶液滴定至溶液出现粉红色且30 s内不褪色，又消耗KMnO4溶液V2 mL。
样品中所含H2C2O4·2H2O(M＝126 g·mol－1)的质量分数表达式为____________。
下列关于样品组成分析的说法，正确的是________(填标号)。
A.V1V2＝3时，样品中一定不含杂质
B.V1V2越大，样品中H2C2O4·2H2O含量一定越高
C.若步骤Ⅰ中滴入KMnO4溶液不足，则测得样品中Fe元素含量偏低
D.若所用KMnO4溶液实际浓度偏低，则测得样品中Fe元素含量偏高
5．[2020·天津卷]为测定CuSO4溶液的浓度，甲、乙两同学设计了两个方案。回答下列问题：
Ⅰ.甲方案
实验原理：CuSO4＋BaCl2===BaSO4↓＋CuCl2
实验步骤：
(1)判断SO42-沉淀完全的操作为
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)步骤②判断沉淀是否洗净所选用的试剂为________。
(3)步骤③灼烧时盛装样品的仪器名称为________。
(4)固体质量为w g，则c(CuSO4)＝________mol·L－1。
(5)若步骤①从烧杯中转移沉淀时未洗涤烧杯，则测得c(CuSO4)________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
Ⅱ.乙方案
实验原理：Zn＋CuSO4===ZnSO4＋Cu
Zn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑
实验步骤：
①按如图安装装置(夹持仪器略去)
②……
③在仪器A、B、C、D、E中加入图示的试剂
④调整D、E中两液面相平，使D中液面保持在0或略低于0刻度位置，读数并记录
⑤将CuSO4溶液滴入A中并搅拌，反应完成后，再滴加稀硫酸至体系不再有气体产生
⑥待体系恢复到室温，移动E管，保持D、E中两液面相平，读数并记录
⑦处理数据
(6)步骤②为_________________________________________________。
(7)步骤⑥需保证体系恢复到室温的原因是______(填序号)。
a．反应热受温度影响
b．气体密度受温度影响
c．反应速率受温度影响
(8)Zn粉质量为a g，若测得H2体积为b mL，已知实验条件下ρ(H2)＝d g·L－1，则c(CuSO4)＝________mol·L-1(列出计算表达式)。
(9)若步骤⑥E管液面高于D管，未调液面即读数，则测得c(CuSO4)________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
(10)是否能用同样的装置和方法测定MgSO4溶液的浓度：__________(填“是”或“否”)。
6．[2019·北京卷]化学小组实验探究SO2与AgNO3溶液的反应。
(1)实验一：用如下装置(夹持、加热仪器略)制备SO2，将足量SO2通入AgNO3溶液中，迅速反应，得到无色溶液A和白色沉淀B。
①浓H2SO4与Cu反应的化学方程式是
________________________________________________________________________。
②试剂a是________________________。
(2)对体系中有关物质性质分析得出：沉淀B可能为Ag2SO3、Ag2SO4或二者混合物。(资料：Ag2SO4微溶于水；Ag2SO3难溶于水)
实验二：验证B的成分
①写出Ag2SO3溶于氨水的离子方程式：
________________________________________________________________________。
②加入盐酸后沉淀D大部分溶解，剩余少量沉淀F。推断D中主要是BaSO3，进而推断B中含有Ag2SO3。向滤液E中加入一种试剂，可进一步证实B中含有Ag2SO3。所用试剂及现象是________________________________________________________________________。
(3)根据沉淀F的存在，推测SO42-的产生有两个途径：
途径1：实验一中，SO2在AgNO3溶液中被氧化生成Ag2SO4，随沉淀B进入D。
途径2：实验二中，SO32-被氧化为SO42-进入D。
实验三：探究SO42-的产生途径
①向溶液A中滴入过量盐酸，产生白色沉淀，证明溶液中含有________；取上层清液继续滴加BaCl2溶液，未出现白色沉淀，可判断B中不含Ag2SO4。做出判断的理由：
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
②实验三的结论：_____________________________________________________。
(4)实验一中SO2与AgNO3溶液反应的离子方程式是________________________________________________________________________。
(5)根据物质性质分析，SO2与AgNO3溶液应该可以发生氧化还原反应。将实验一所得混合物放置一段时间，有Ag和SO42-生成。
(6)根据上述实验所得结论：
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
考情分析
考向
考点
考情1
化学实验基础的考查
仪器的名称
仪器的连接及选择
实验基础操作、顺序选择
考情2
物质性质的考查
物质的化学性质的应用
化学方程式、离子方程式
考情3
物质的制备实验
实验条件的控制、实验流程与步骤
产物的分离与提纯
产率的计算
考情4
探究性综合实验
原理的探究、性质的探究
含量的探究计算
实验方案的设计与评价
题型·练透
精准备考·要有方向——研析题型角度
题型角度1物质制备实验的综合分析
练1 硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：
回答下列问题：
(1)步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是________________________。
(2)步骤②需要加热的目的是______________，温度保持80～95 ℃，采用的合适加热方式是________________。铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为__________________(填标号)。
(3)步骤③中选用足量的H2O2，理由是________________________。分批加入H2O2，同时为了________________________，溶液要保持pH小于0.5。
(4)步骤⑤的具体实验操作有________________，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。
(5)采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150 ℃时失掉1.5个结晶水，失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为________________。
题型角度2性质探究实验的综合分析
练2 含氯物质在生产生活中有重要作用。1774年，舍勒在研究软锰矿(主要成分是MnO2)的过程中，将它与浓盐酸混合加热，产生了一种黄绿色气体。1810年，戴维确认这是一种新元素组成的单质，并命名为chlorine(中文命名“氯气”)。
(1)实验室沿用舍勒的方法制取Cl2的化学方程式为________________________________________________________________________。
(2)实验室制取干燥Cl2时，净化与收集Cl2所需装置的接口连接顺序为________________。
(3)某氯水久置后不能使品红溶液褪色，可推测氯水中________已分解。检验此久置氯水中Cl－存在的操作及现象是_____________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)某合作学习小组进行以下实验探究。
①实验任务 通过测定溶液电导率，探究温度对AgCl溶解度的影响。
②查阅资料 电导率是表征电解质溶液导电能力的物理量。温度一定时，强电解质稀溶液的电导率随溶液中离子浓度的增大而增大；离子浓度一定时，稀溶液电导率随温度的升高而增大。25 ℃时，Ksp(AgCl)＝1.8×10－10。
③提出猜想 猜想a：较高温度的AgCl饱和溶液的电导率较大。
猜想b：AgCl在水中的溶解度S(45 ℃)>S(35 ℃)>S(25 ℃)。
④设计实验、验证猜想 取试样Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ(不同温度下配制的AgCl饱和溶液)，在设定的测试温度下，进行表1中实验1～3，记录数据。
表1
实验序号
试样
测试温度/ ℃
电导率/(μS·cm－1)
1
Ⅰ：25 ℃的AgCl饱和溶液
25
A1
2
Ⅱ：35 ℃的AgCl饱和溶液
35
A2
3
Ⅲ：45 ℃的AgCl饱和溶液
45
A3
⑤数据分析、交流讨论 25 ℃的AgCl饱和溶液中，c(Cl－)＝________ mol·L－1。
实验结果为A3>A2>A1。小组同学认为，此结果可以证明③中的猜想a成立，但不足以证明猜想b成立。结合②中信息，猜想b不足以成立的理由有________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
⑥优化实验 小组同学为进一步验证猜想b，在实验1～3的基础上完善方案，进行实验4和5。请完成表2中内容。
表2
实验序号
试样
测试温度/℃
电导率/(μS·cm－1)
4
Ⅰ
________
B1
5
________
________
B2
⑦实验总结 根据实验1～5的结果，并结合②中信息，小组同学认为猜想b也成立。猜想b成立的判断依据是_________________________________________。
题型角度3含量测定实验的综合分析
例3 化学小组用如下方法测定经处理后的废水中苯酚的含量(废水中不含干扰测定的物质)。
Ⅰ.用已准确称量的KBrO3固体配制一定体积的a mol·L－1 KBrO3标准溶液；
Ⅱ.取V1 mL上述溶液，加入过量KBr，加H2SO4酸化，溶液颜色呈棕黄色；
Ⅲ.向Ⅱ所得溶液中加入V2 mL废水；
Ⅳ.向Ⅲ中加入过量KI；
Ⅴ.用b mol·L－1 Na2S2O3标准溶液滴定Ⅳ中溶液至浅黄色时，滴加2滴淀粉溶液，继续滴定至终点，共消耗Na2S2O3溶液V3 mL。已知：
I2＋2Na2S2O3===2NaI＋Na2S4O6
Na2S2O3和Na2S4O6溶液颜色均为无色
(1)Ⅰ中配制溶液用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管和________。
(2)Ⅱ中发生反应的离子方程式是________________________。
(3)Ⅲ中发生反应的化学方程式是________________________。
(4)Ⅳ中加KI前，溶液颜色须为黄色，原因是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(5)KI与KBrO3物质的量关系为n(KI)≥6n(KBrO3)时，KI一定过量，理由是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(6)Ⅴ中滴定至终点的现象是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(7)废水中苯酚的含量为____________________ g·L－1(苯酚摩尔质量：94 g·mol－1)。
(8)由于Br2具有________性质，Ⅱ～Ⅳ中反应须在密闭容器中进行，否则会造成测定结果偏高。
练3 Cl2O是很好的氯化剂，实验室用如图装置(夹持仪器已省略)制备高纯Cl2O。已知：
①HgO＋2Cl2===HgCl2＋Cl2O，合适反应温度为18～25 ℃；副反应：2HgO＋2Cl2≜2HgCl2＋O2。
②常压下，Cl2沸点－34.0 ℃，熔点－101.0 ℃；Cl2O沸点2.0 ℃，熔点－120.6 ℃。
③Cl2O＋H2O⇌2HClO，Cl2O在CCl4中的溶解度远大于其在水中的溶解度。
请回答：
(1)①装置A的作用是去除原料气中的少量水分，可用的试剂是________。
②将图中装置组装完整，虚框D中应选用________。
(2)有关反应柱B，须进行的操作是________。
A．将HgO粉末热处理除水分、增加表面积后填入反应柱
B．调控进入反应柱的混合气中Cl2和N2的比例
C．调控混合气从下口进入反应柱的流速
D．将加热带缠绕于反应柱并加热
(3)装置C，冷却液的温度通常控制在－80～－60 ℃。反应停止后，温度保持不变，为减少产品中的Cl2含量，可采用的方法是________________________。
(4)将纯化后的Cl2O产品气体，通入水中得到高纯度Cl2O的浓溶液，于阴凉暗处贮存。当需要Cl2O时，可将Cl2O浓溶液用CCl4萃取分液，经气化重新得到。
针对萃取分液，从下列选项选择合适操作(操作不能重复使有)并排序：c→________→________→e→d→f→________。
a．检查旋塞、玻璃塞处是否漏水
b．将溶液和CCl4转入分液漏斗
c．涂凡士林
d．旋开旋塞放气
e．倒转分液漏斗，小心振摇
f．经几次振摇并放气后，将分液漏斗置于铁架台上静置
g．打开旋塞，向锥形瓶放出下层液体
h．打开旋塞，待下层液体完全流出后，关闭旋塞，将上层液体倒入锥形瓶
(5)产品分析：取一定量Cl2O浓溶液的稀释液，加入适量CCl4、过量KI溶液及一定量的稀H2SO4，充分反应。用标准Na2S2O3溶液滴定(滴定Ⅰ)；再以酚酞为指示剂，用标准NaOH溶液滴定(滴定Ⅱ)。已知产生I2的反应(不考虑Cl2与水反应)：
2I－＋Cl2===I2＋2Cl－
4I－＋Cl2O＋2H＋===2I2＋H2O＋2Cl－
2I－＋HClO＋H＋===I2＋H2O＋Cl－
实验数据如下表：
加入量n(H2SO4)/mol
2.505×10－3
滴定Ⅰ测出量n(I2)/mol
2.005×10－3
滴定Ⅱ测出量n(H2SO4)/mol
1.505×10－3
①用标准Na2S2O3溶液滴定时，无需另加指示剂。判断滴定Ⅰ到达终点的实验现象是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
②高纯度Cl2O浓溶液中要求n(Cl2O)/n(Cl2)≥99(Cl2O和HClO均以Cl2O计)。结合数据分析所制备的Cl2O浓溶液是否符合要求_________________________________。
精准备考·要有方案——高考必备基础
一、化学综合实验装置的连接与作用
1．化学实验中的重要实验仪器和装置
应用举例
常考重要仪器
常考重要装置
发生装置
a装置中玻璃管起到安全管的作用；
b装置常作为有机反应的发生装置，其中B(球形冷凝管)起到冷凝回流、减少加热时反应物的蒸出的作用；蒸馏时应选用C(直形冷凝管)冷凝产物，防止液体残留；
c装置中橡胶管能起到平衡气压的作用
加热装置
冷却装置
洗气干燥装置
①碱石灰可以干燥气体、除去酸性气体(如二氧化碳)；
②注意球形干燥管进气方向
尾气吸收装置
a装置可用于如SO2、H2S等有毒且能被NaOH溶液吸收的气体，可防倒吸；
b装置中装有预防的尾部仪器(如装有碱石灰的干燥管，可防止空气进入对产物或实验结果产生影响)
2.操作注意
(1)操作顺序问题
与气体有关的实验操作顺序：装置选择与连接→气密性检查→装入固体药品→加液体药品→按程序实验→拆卸仪器。
(2)加热操作的要求
①使用可燃性气体(如：H2、CO、CH4等)，先用原料气赶走系统内的空气，再点燃酒精灯加热，以防止爆炸。
②制备一些易与空气中的成分发生反应的物质(如H2还原CuO的实验)，反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气至试管冷却。
(3)尾气处理的方法
有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将之点燃的方法，不能直接排放。
(4)特殊实验装置
①制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如Al2S3、AlCl3等)，往往在装置的末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气的进入。
②用液体吸收气体，若气体溶解度较大，要加防倒吸装置。
③若制备物易被空气中氧气氧化，应加排空气装置。
3．三种常见气体制备装置系统
(1)Cl2的实验室制备系统
(2)SO2的实验室制备系统
(3)NH3的实验室制备系统
如：某同学设计如图装置(气密性已检查)制备FeOH2白色沉淀。
请回答：
(1)仪器1的名称________________。装置5的作用________________________________________________________________________。
(2)实验开始时，关闭K2，打开K1，反应一段时间后，再打开K2，关闭K1，发现3中溶液不能进入4中。请为装置作一处改进，使溶液能进入4中________________________。
(3)装置改进后，将3中反应后溶液压入4中，在4中析出了灰绿色沉淀。从实验操作过程分析没有产生白色沉淀的原因
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
[解析]
(1)仪器1的名称为分液漏斗。由于Fe(OH)2易被氧气氧化，故装置5的作用是液封，防止空气进入装置4。
(2)3中溶液不能进入4中的原因是生成的氢气沿着导管通过2逸出，三颈烧瓶中无法形成高压，故只需在2、3之间加一个控制开关。
(3)生成灰绿色沉淀说明氢氧化亚铁被部分氧化，分析原因应该是装置4中的空气未排尽。
[答案] (1)滴液漏斗(分液漏斗)
液封，防止空气进入装置4
(2)在装置2、3之间添加控制开关
(3)装置4内的空气没有排尽
4．实验装置一般流程
二、实验过程中反应条件的控制
条件控制是化学实验中的重要手段，也是高考命题的一个热点。通过控制条件可以使反应向着实际需要的方向进行和转化，尤其是实验中“温度”的控制。
考查内容
(1)加热的目的：加快化学反应速率或使化学平衡向某方向移动。
(2)降温的目的：防止某物质在高温时分解或使化学平衡向某方向移动。
(3)控制温度在一定范围的目的：若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢；若温度过高，则某物质(如H2O2、氨水、草酸、浓硝酸、铵盐等)会分解或挥发。
(4)水浴加热的好处：受热均匀，温度可控，且温度不超过100 ℃。
(5)冰水浴冷却的目的：防止某物质分解或挥发。
(6)趁热过滤的原因：保持过滤温度，防止温度降低后某物质析出。
(7)减压蒸发的原因：减压蒸发降低了蒸发温度，可以防止某物质分解或失去结晶水(如题目要求制备结晶水合物产品)。
如：ClO2气体是一种高效、广谱、安全的杀菌消毒剂，可用NaClO3和草酸(H2C2O4)反应制得。已知：无水草酸100 ℃可以升华。
问题：制备ClO2时实验需在60～100 ℃进行的原因是________________________________________________________________________，
控制所需温度的方法是________________________________________________________________________。
[解析]
(1)经验：要充分利用题给信息，尤其是物质熔点和沸点、受热分解或升华等信息。
(2)实验规律：一般实验所需温度不超过100 ℃，常用水浴加热的方法控制温度。
(3)答题角度：答题一般分2个角度，温度低了反应速率较慢，温度高了某种反应物(或产物)受热分解(或升华)。
[答案] 若温度过低，化学反应速率较慢；若温度过高，草酸升华或分解 水浴加热
三、性质探究实验的解题程序
1．研究物质性质的基本方法和程序
2．注意事项
(1)若探究影响性质的因素，首先应确定变量，其次是“定多变一”，即其他因素不变，只改变一种因素，看这种因素与探究的问题存在怎样的关系。
如：①装置中的空气是否对性质实验有影响；②上一个性质实验是否对下一个实验有影响。
(2)多角度辩证地看问题。
①研究反应物中各微粒的性质(即内因)。
②研究反应条件的影响(温度、浓度、环境中的其他物质)。
四、定量实验的数据测定与解题注意
1．实验数据的测定方法
(1)沉淀法
先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。
(2)测气体体积法
对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。
①常见测量气体体积的实验装置
②量气时应注意的问题
a．量气时应保持装置处于室温状态。
b．读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平，还要注意视线与液面最低处相平。如上图(Ⅰ)(Ⅳ)应使左侧和右测的液面高度保持相平。
(3)测气体质量法
将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。
(4)滴定法
即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。
2．解题注意事项
(1)定量测定实验中要具备的3种意识：
①要有消除干扰气体的意识：如用“惰性气体”将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。
②要有被测量气体全部被测量的意识：如可以采用反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体以使被测量的气体全部被吸收剂吸收的方法。
③要有“数据”的采集处理意识：实验数据的采集是化学计算的基础，一般的固体试剂称取质量，而液体试剂和气体试剂测量体积。
(2)“关系式法”在定量测定实验中的应用：
关系式法是表示两种或多种物质之间“物质的量”关系的一种简化式子。在多步反应中，它可以把始态的反应物与终态的生成物之间“物质的量”的关系表示出来，把多步计算简化成一步完成。正确提取关系式是用关系式法解题的关键。
(3)定量型实验的关键为数据处理和误差分析，数据的处理一般注意五个方面：
①是否符合测量仪器的精度。
②数据是否在误差允许范围内。
③数据的测试环境。
④数据的测量过程是否规范、合理。
⑤少量物质是否完全反应；过量物质对数据是否有影响。误差分析的依据为计算式，看测量对结果会产生什么影响。
五、综合实验的审题和解题过程
综合实验在高考化学中是必考题型，背景材料新颖、分值高、难度大，是高考中区分度体现的重点题型。这种题型综合性强，能力要求高，是高考教学的盲点之一。以下结合具体试题来分析化学实验综合题的审题与解题过程。
示例 实验室用下图所示装置制备KClO溶液，并通过KClO溶液与Fe(NO3)3溶液的反应制备高效水处理剂K2FeO4。
已知K2FeO4具有下列性质：
①可溶于水、微溶于浓KOH溶液；
②在0～5 ℃、强碱性溶液中比较稳定；
③在Fe3＋和Fe(OH)3催化作用下发生分解；
④在酸性至弱碱性条件下，能与水反应生成FeOH3和O2。
(1)装置A中KMnO4与盐酸反应生成MnCl2和Cl2，其离子方程式为________________________________________________________________________，
将制备的Cl2通过装置B可除去________(填化学式)。
(2)Cl2和KOH在较高温度下反应生成KClO3，在不改变KOH溶液的浓度和体积的条件下，控制反应在0～5 ℃进行，实验中可采取的措施是______________、________________。
(3)制备K2FeO4时，KClO饱和溶液与Fe(NO3)3饱和溶液的混合方式为________________________________________________________________________。
(4)提纯K2FeO4粗产品[含有Fe(OH)3、KCl等杂质]的实验方案：将一定量的K2FeO4粗产品溶于冷的3 mol·L-1 KOH溶液中，
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
(实验中须使用的试剂：饱和KOH溶液、乙醇；除常用仪器外须使用的仪器：砂芯漏斗、真空干燥箱)。
审题过程
[易错点拨]
(1)在设问(2)中，为了控制反应温度在0～5 ℃进行，避免Cl2和KOH在较高温度下反应生成KClO3。首先应考虑到给装置C加冰水浴，但是有许多学生会漏写装置A中“缓慢滴加盐酸”，以降低反应后的气体的温度。
(2)设问(3)是制备K2FeO4时，KClO饱和溶液与FeNO33饱和溶液的混合方式。正确解题的关键是要利用好题给信息，注意溶液应控制在碱性溶液、低温条件，以及盐类水解，KClO水解显碱性，而Fe(NO3)3水解显酸性。故在搅拌下，将Fe(NO3)3饱和溶液缓慢滴加入KClO饱和溶液中。其中“搅拌”“缓慢滴加”也是防止局部温度升高的措施。
(3)设问(4)是涉及实验最终产品的提纯问题，正确的答题必须利用好题给信息①、②，须使用的试剂：饱和KOH溶液、乙醇，须使用的仪器：砂芯漏斗、真空干燥箱。实验：首先将粗产品溶于冷的3 mol·L－1KOH溶液中，过滤可除去Fe(OH)3(过滤需用砂芯漏斗)；滤液中加入饱和KOH溶液(K2FeO4可溶于水、微溶于浓KOH溶液)，置于冰水浴中，静置，目的是析出K2FeO4晶体；过滤(需用砂芯漏斗)，KCl仍留在溶液中；K2FeO4晶体用乙醇洗涤2～3次，最后在真空干燥箱干燥得K2FeO4产品。
[答案]
12MnO4-＋16H＋＋10Cl－===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O HCl
(2)缓慢滴加盐酸 装置C加冰水浴
(3)在搅拌下，将FeNO33饱和溶液缓慢滴加到KClO饱和溶液中
(4)用砂芯漏斗过滤，将滤液置于冰水浴中，向滤液中加入饱和KOH溶液，搅拌、静置，再用砂芯漏斗过滤，晶体用适量乙醇洗涤2～3次后，在真空干燥箱中干燥
模考·预测
1.碳酸钠俗称纯碱，是一种重要的化工原料。以碳酸氢铵和氯化钠为原料制备碳酸钠，并测定产品中少量碳酸氢钠的含量，过程如下：
步骤Ⅰ.Na2CO3的制备
步骤Ⅱ.产品中NaHCO3含量测定
①称取产品2.500 g，用蒸馏水溶解，定容于250 mL容量瓶中；
②移取25.00 mL上述溶液于锥形瓶，加入2滴指示剂M，用0.100 0 mol·L－1盐酸标准溶液滴定，溶液由红色变至近无色(第一滴定终点)，消耗盐酸V1 mL；
③在上述锥形瓶中再加入2滴指示剂N，继续用0.100 0 mol·L－1盐酸标准溶液滴定至终点(第二滴定终点)，又消耗盐酸V2 mL；
④平行测定三次，V1平均值为22.45，V2平均值为23.51。
已知：(ⅰ)当温度超过35 ℃时，NH4HCO3开始分解。
(ⅱ)相关盐在不同温度下的溶解度表(g/100 g H2O)
温度/ ℃
0
10
20
30
40
50
60
NaCl
35.7
35.8
36.0
36.3
36.6
37.0
37.3
NH4HCO3
11.9
15.8
21.0
27.0
NaHCO3
6.9
8.2
9.6
11.1
12.7
14.5
16.4
NH4Cl
29.4
33.3
37.2
41.4
45.8
50.4
55.2
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中晶体A的化学式为________，晶体A能够析出的原因是________________________________________________________________________；
(2)步骤Ⅰ中“300 ℃加热”所选用的仪器是__________(填标号)；
(3)指示剂N为________，描述第二滴定终点前后颜色变化________________________；
(4)产品中NaHCO3的质量分数为________(保留三位有效数字)；
(5)第一滴定终点时，某同学俯视读数，其他操作均正确，则NaHCO3质量分数的计算结果________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
2．实验小组制备高铁酸钾(K2FeO4)并探究其性质。
资料：K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生O2，在碱性溶液中较稳定。
(1)制备K2FeO4(夹持装置略)
①A为氯气发生装置。A中反应方程式是____________________________________(锰被还原为Mn2＋)。
②将除杂装置B补充完整并标明所用试剂。
③C中得到紫色固体和溶液。C中Cl2发生的反应有3Cl2＋2Fe(OH)3＋10KOH===2K2FeO4＋6KCl＋8H2O，另外还有______________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)探究K2FeO4的性质
①取C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液a，经检验气体中含有Cl2。为证明是否K2FeO4氧化了Cl－而产生Cl2，设计以下方案：
方案Ⅰ
取少量a，滴加KSCN溶液至过量，溶液呈红色。
方案Ⅱ
用KOH溶液充分洗涤C中所得固体，再用KOH溶液将K2FeO4溶出，得到紫色溶液b。取少量b，滴加盐酸，有Cl2产生。
ⅰ.由方案Ⅰ中溶液变红可知a中含有____________，但该离子的产生不能判断一定是K2FeO4将Cl－氧化，还可能由____________________________产生(用方程式表示)。
ⅱ.方案Ⅱ可证明K2FeO4氧化了Cl－。用KOH溶液洗涤的目的是________________________________________________________________________。
②根据K2FeO4的制备实验得出：氧化性Cl2________FeO42-(填“>”或“<”)，而方案Ⅱ实验表明，Cl2和FeO42-的氧化性强弱关系相反，原因是 。
③资料表明，酸性溶液中的氧化性FeO42-MnO4-，
验证实验如下：将溶液b滴入MnSO4和足量H2SO4的混合溶液中，振荡后溶液呈浅紫色。
该现象能否证明氧化性FeO42->MnO4-。
若能，请说明理由；若不能，进一步设计实验方案。
理由或方案：
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
3．绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题：
(1)在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化。再向试管中通入空气，溶液逐渐变红。由此可知：
_________________________________________、__________________________。
(2)为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管(带两端开关K1和K2)(设为装置A)称重，记为m1 g。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为 m2 g。按下图连接好装置进行实验。
①仪器B的名称是________。
②将下列实验操作步骤正确排序________(填标号)；重复上述操作步骤，直至A恒重，记为m3 g。
a．点燃酒精灯，加热
b．熄灭酒精灯
c．关闭K1和K2
d．打开K1和K2，缓缓通入N2
e．称量A
f．冷却到室温
③根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目x＝________________(列式表示)。若实验时按a、d次序操作，则使x________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
(3)为探究硫酸亚铁的分解产物，将(2)中已恒重的装置A接入如图所示的装置中，打开K1和K2，缓缓通入N2，加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。
①C、D中的溶液依次为________(填标号)。C、D中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为________________________________________________________________________。
a．品红 b．NaOH c．BaCl2 d．Ba(NO3)2e．浓H2SO4
②写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式
________________________________________________________________________。
4．咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5 ℃，100 ℃以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%～5%、单宁酸(Ka约为10－6，易溶于水及乙醇)约3%～10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。
索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：
(1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是________________________________________________________________________。
圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒________________。
(2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是________________________________________________________________________。
(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是________________。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有________(填标号)。
A．直形冷凝管 B．球形冷凝管C．接收瓶 D．烧杯
(4)浓缩液加生石灰的作用是中和____________和吸收______________。
(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是________。
题型3 化学实验综合探究题
真题·考情
全国卷
1．解析：(1)由CuSO4·5H2O配制CuSO4溶液时，用电子天平称取一定质量的CuSO4·5H2O晶体，用量筒量取水的体积，在烧杯中加水溶解；分液漏斗常用于萃取、分液以及制备装置中滴加液体，球形冷凝管常用于制备实验中的冷凝回流装置，配制溶液时二者都不需要用到。(2)CuSO4·5H2O是蓝色晶体，CuSO4是白色固体，长期存放的CuSO4·5H2O会失去结晶水，出现少量白色固体CuSO4，化学上将此过程称为风化。(3)向CuSO4溶液中滴加足量NaOH溶液，产生的浅蓝色沉淀为Cu(OH)2，加热Cu(OH)2使其分解，生成黑色固体CuO。(4)H2C2O4的酸性比碳酸强，当n(H2C2O4)∶n(K2CO3)＝1.5∶1，即3∶2时，反应的化学方程式为3H2C2O4＋2K2CO3===K2C2O4＋2KHC2O4＋2CO2↑＋2H2O。(5)由于反应产生气体，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，K2CO3应分批加入并不断搅拌。(6)Ⅲ中将混合溶液加热到80～85 ℃，常采用水浴进行加热，使液体受热均匀。(7)将滤液用蒸汽浴加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，即可得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体。
答案：(1)分液漏斗(或梨形分液漏斗)、球形冷凝管
(2)失去结晶水
(3)CuO
(4)3H2C2O4＋2K2CO3===K2C2O4＋2KHC2O4＋2CO2↑＋2H2O
(5)分批加入并搅拌
(6)水浴
(7)冷却结晶、过滤、洗涤
2．解析：(1)Na2SO4·10H2O→Na2S、C→CO，根据得失电子守恒、原子守恒可得Na2SO4·10H2O＋4C高温===Na2S＋4CO↑＋10H2O。(2)粗品中含有不溶性固体，起到了防暴沸的作用，故回流前无需加入沸石；若气雾上升过高，说明温度过高，可通过加快冷却水的流速或降低水浴的温度来解决。(3)回流的目的是浓缩Na2S的乙醇溶液，若回流时间过长，会造成乙醇挥发过多，致使硫化钠晶体析出；移去热源后，烧瓶中温度仍较高，故冷凝水应最后关闭。(4)锥形瓶瓶口比烧杯口要小，可减少乙醇的挥发；由题意知重金属硫化物难溶于乙醇，故热过滤除去的杂质为重金属硫化物；若滤纸上析出大量晶体(Na2S·xH2O)，主要原因是温度降低或乙醇挥发过多。(5)硫化钠易溶于热乙醇，说明硫化钠在冷乙醇中溶解度较小，可用95%冷乙醇洗涤。
答案：(1)Na2SO4·10H2O＋4C高温===Na2S＋4CO↑＋10H2O
(2)粗品中有不溶性固体，起到了防暴沸作用 加快冷却水的流速或降低水浴的温度
(3)防止乙醇挥发过多而析出产品 D
(4)减少乙醇的挥发 重金属硫化物 温度降低或乙醇挥发过多
(5)95%冷乙醇
3．解析：(1)结合图示装置可知仪器a、c分别为滴液漏斗和三颈烧瓶。仪器b为球形冷凝管，为使冷却水充满冷凝管，需从d口进水，e口出水。(2)结合步骤Ⅰ可知，KMnO4粉末与石墨粉的反应为放热反应，分批缓慢加入KMnO4粉末，并将三颈烧瓶置于冰水浴中降温，能防止反应过快。(3)步骤Ⅱ中加热温度为98 ℃，温度接近水的沸点，且持续时间较长，油浴更容易控温，故选择油浴更适宜。(4)结合步骤Ⅲ的实验现象可知加入的H2O2用于除去过量的KMnO4，其反应的离子方程式为2MnO4-＋5H2O2＋6H＋===2Mn2＋＋8H2O＋5O2↑。(5)检验洗出液中是否含有SO42-时，可取少量洗出液，滴加BaCl2溶液，若溶液中没有白色沉淀生成，即可说明没有BaSO4生成，即SO42-已洗涤干净。(6)步骤Ⅴ中用蒸馏水洗涤沉淀时，洗涤液中H＋与OH－、Cl－电荷平衡，当洗出液接近中性时，可认为Cl－已洗净，故实验可用pH试纸检验Cl－是否洗涤干净。
答案：(1)滴液漏斗 三颈瓶 d
(2)反应放热，防止反应过快
(3)加热温度接近水的沸点，油浴更易控温
42MnO4-＋5H2O2＋6H＋===2Mn2＋＋8H2O＋5O2↑
(5)取少量洗出液，滴加BaCl2，没有白色沉淀生成
(6)H＋与Cl－电荷平衡，洗出液接近中性时，可认为Cl－洗净
4．解析：(1)CuO与稀硫酸反应得到硫酸铜溶液，需要用到烧杯，由硫酸铜溶液得到胆矾，用蒸发浓缩、冷却结晶的方法，需要用到蒸发皿。(2)CuO中含有氧化铁及泥沙，加入到适量稀硫酸中，加热，发生的主要反应为CuO与稀硫酸的反应，化学方程式为CuO＋H2SO4≜CuSO4＋H2O；废铜与浓硫酸的反应为Cu＋2H2SO4(浓) ≜CuSO4＋SO2↑＋2H2O，与直接用废铜和浓硫酸反应相比，该方法不产生SO2有毒气体，硫酸利用率高。(3)由硫酸铜溶液得到胆矾的实验操作为：加热蒸发、冷却结晶、过滤、乙醇洗涤、干燥。控制溶液pH为3.5～4，是为了将Fe3＋转化为Fe(OH)3而除去，同时抑制CuSO4水解。再煮沸10 min的作用是破坏Fe3＋水解产生的Fe(OH)3胶体，便于过滤。(4)由题意知胆矾的质量为m2－m1，无水硫酸铜的质量为m3－m1，则结晶水的质量为(m2－m1)－(m3－m1)＝m2－m3，根据CuSO4·xH2O≜CuSO4＋xH2O，可得160∶18x＝(m3－m1)∶(m2－m3)，解得x＝80×m2-m39×m3-m1。(5)胆矾未充分干燥，则m2偏大，测定值偏高，故①正确；坩埚未置于干燥器中冷却，则硫酸铜会吸收水蒸气，m3偏大，测定值偏低，故②错误；加热时有少量胆矾迸溅出来，则m3偏小，测定值偏高，③正确。
答案：(1)AC
(2)CuO＋H2SO4≜CuSO4＋H2O 不产生SO2(或硫酸利用率高)
(3)过滤 干燥 除尽铁和抑制CuSO4水解 破坏FeOH3胶体易于过滤
(4)80×m2-m39×m3-m1
(5)①③
5．解析：(1)三颈烧瓶中盛放1.5 mL甲苯和100 mL水的混合物，加热时三颈烧瓶内液体体积不能超过烧瓶容积的23，不能少于13，故选用规格为250 mL的三颈烧瓶最适宜。(2)三颈烧瓶上装有的冷凝管起到冷凝回流的作用，由于球形冷凝管比直形冷凝管冷凝效果好，故选用球形冷凝管；甲苯为不溶于水的油状液体，苯甲酸钾易溶于水，故当回流液体中不再出现油珠时，说明甲苯完全被高锰酸钾氧化为苯甲酸钾。(3)亚硫酸氢钠具有较强的还原性，从球形冷凝管上口加入饱和亚硫酸氢钠溶液可以还原三颈烧瓶中剩余的高锰酸钾，防止后面加入的盐酸被高锰酸钾氧化(2KMnO4＋16HCl===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O)，产生氯气；若在酸性条件下用草酸代替亚硫酸氢钠，则草酸被氧化为CO2，MnO4-被还原为Mn2＋，根据得失电子守恒、电荷守恒、质量守恒可得反应的离子方程式为2MnO4-＋5H2C2O4＋6H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O。(4)三颈烧瓶中高锰酸钾被甲苯还原为难溶于水的MnO2，故趁热过滤得到的滤渣为MnO2。(5)据表格信息可知苯甲酸晶体在100 ℃左右开始升华，故干燥苯甲酸晶体时，温度不宜过高。(6)由苯甲酸与KOH按照物质的量之比1∶1发生反应可知，25.00 mL粗产品溶液中n(苯甲酸)＝n(KOH)＝0.010 00 mol·L－1×0.021 5 L＝2.15×10－4 mol，则0.122 g粗产品中含有苯甲酸的质量为2.15×10－4 mol×4×122 g·mol－1＝8.6×10－4×122 g，纯度为8.6×10-4×122 g0.122 g×100%＝86.0%。1.5 mL甲苯理论上获得的苯甲酸的质量为1.5 mL×0.867 g·mL-192 g·mol-1×122 g·mol－1≈1.72 g，1.0 g苯甲酸粗品中苯甲酸的质量为1.0 g×86.0%＝0.86 g，则产率为0.86 g1.72 g×100%＝50%。(7)由于苯甲酸的溶解度受温度影响较大，故可以通过重结晶的方法提高苯甲酸的产率。
答案：(1)B
(2)球形 无油珠说明不溶于水的甲苯已经被完全氧化
(3)除去过量的高锰酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气 2MnO4-＋5H2C2O4＋6H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O
(4)MnO2
(5)苯甲酸升华而损失
(6)86.0% C
(7)重结晶
6．解析：(1)a装置的作用是除去Cl2中混有的HCl气体，所以a中试剂为饱和食盐水。(2)b中采用的加热方式为水浴加热。冰水浴温度下，Cl2与NaOH反应生成NaCl、NaClO和H2O；b中温度较高，生成的是KClO3，则进入c中的Cl2温度较高，为防止生成NaClO3，所以用冰水浴冷却。(3)d装置的作用是吸收多余的Cl2。Cl2能与Na2S发生置换反应生成S和NaCl；Cl2与NaCl溶液不反应；Cl2能与Ca(OH)2反应生成CaCl2、Ca(ClO)2和H2O；Cl2与H2SO4不反应；故选A、C。(4)b中得到温度较高的KClO3和KCl的混合溶液，降低温度，KClO3的溶解度明显降低，而KCl的溶解度随温度变化不明显，所以采用降温结晶的方法得到KClO3；由于低温时，KClO3的溶解度较小，所以用冷水洗涤KClO3晶体。(5)2号试管中棕色溶液为碘水，说明NaClO将I－氧化为I2，加入CCl4萃取分层，碘的CCl4溶液为紫色；1号试管溶液颜色不变，说明KClO3不能氧化I－，该对照实验说明NaClO的氧化性强于KClO3。
答案：(1)圆底烧瓶 饱和食盐水
(2)水浴加热 Cl2＋2OH－===ClO－＋Cl－＋H2O 避免生成NaClO3
(3)吸收尾气(Cl2) AC
(4)过滤 少量(冷)水洗涤
(5)紫 小于
省市卷
1．解析：由给出的试剂和装置，结合实验目的进行分析：
(1)由上述分析可知，Ⅰ是制取HCl气体的装置，在试剂a(浓H2SO4)过量并微热时，NaCl晶体与浓H2SO4反应生成NaHSO4和HCl。(2)HCl气体极易溶于水，故Ⅱ中b仪器的作用是防止倒吸；Ⅲ中的试剂是为了吸收H2S气体，应选用CuSO4溶液，发生反应Cu2＋＋H2S===CuS↓＋2H＋。(3)若沉淀已经完全，由上层清液中无Ba2＋，可通过向上层清液中继续滴加H2SO4溶液的方法判断沉淀已经完全。(4)沉淀过程中加入过量的H2SO4溶液，增大c(SO42-)，可以减少Ba2＋在水中的溶解，使其尽可能完全转化为沉淀。(5)过滤的实验装置为，故不需要用到锥形瓶。(6)0.466 0 g BaSO4的物质的量为0.002 mol，由BaCl2·2H2O～BaSO4可知，产品中BaCl2·2H2O为0.002 mol，质量分数为0.002 mol×244 g·mol-10.500 0 g×100%＝97.6%。
答案：(1)HCl H2SO4(浓)＋NaCl微热===NaHSO4＋HCl↑
(2)防止Ⅱ中溶液倒吸 CuSO4溶液
(3)取上层清液继续滴加H2SO4溶液，无沉淀出现，说明沉淀已经完全
(4)减少Ba2＋在水中的溶解
(5)锥形瓶
(6)97.6%
2．解析：(1)溶液稀释过程中，溶质的物质的量不变，因此250 mL×0.1 mol·L－1＝V×5 mol·L－1，解得V＝5.0 mL。
(2)容量瓶使用过程中，不能用手等触碰瓶口，以免污染试剂，故A错误；定容时，视线应与溶液凹液面和刻度线“三线相切”，不能仰视或俯视，故B错误；向容量瓶中转移液体，需用玻璃棒引流，玻璃棒下端位于刻度线以下，同时玻璃棒不能接触容量瓶口，故C正确；定容完成后，盖上瓶塞，将容量瓶来回颠倒，将溶液摇匀，颠倒过程中，左手食指抵住瓶塞，防止瓶塞脱落，右手扶住容量瓶底部，防止容量瓶从左手掉落，故D错误。
(3)①实验Ⅶ的溶液中n(NaAc)∶n(HAc)＝3∶4，V(HAc)＝4.00 mL，因此V(NaAc)＝3.00 mL，即a＝3.00，由实验Ⅰ可知，溶液最终的体积为40.00 mL，因此V(H2O)＝40.00 mL－4.00 mL－3.00 mL＝33.00 mL，即b＝33.00。
②实验Ⅰ所得溶液的pH＝2.86，实验Ⅱ的溶液中c(HAc)为实验Ⅰ的110，稀释过程中，若不考虑电离平衡移动，则实验Ⅱ所得溶液的pH＝2.86＋1＝3.86，但实际溶液的pH＝3.36<3.86，说明稀释过程中，溶液中n(H＋)增大，即电离平衡正向移动；实验Ⅱ相较于实验Ⅰ，醋酸溶液稀释了10倍，而实验Ⅱ的pH增大值小于1。
(4)①滴定过程中发生反应：HAc＋NaOH===NaAc＋H2O，由反应方程式可知，滴定至终点时，n(HAc)＝n(NaOH)，因此22.08 mL×0.1 mol·L－1＝20.00 mL×c(HAc)，解得c(HAc)＝0.110 4 mol·L－1。
②滴定过程中，当V(NaOH)＝0时，c(H＋)＝Ka·cHAc≈10-4.76×0.1mol·L－1＝10－2.88mol·L－1，溶液的pH＝2.88，当V(NaOH)＝11.04 mL时，n(NaAc)＝n(HAc)，溶液的pH＝4.76，当V(NaOH)＝22.08 mL时，达到滴定终点，溶液中溶质为NaAc溶液，Ac－发生水解，溶液呈弱碱性，当NaOH溶液过量较多时，c(NaOH)无限接近0.1 mol·L－1，溶液pH接近13，因此滴定曲线如图：
(5)向20.00 mL的HAc溶液中加入V1mL NaOH溶液达到滴定终点，滴定终点的溶液中溶质为NaAc，当nNaAcnHAc＝1时，溶液中c(H＋)的值等于HAc的Ka，因此另取20.00 mL HAc，加入V12mL氢氧化钠，使溶液中n(NaAc)＝n(HAc)，故答案为：另取20.00 mL HAc，加入V12mL氢氧化钠。
(6)不同的无机弱酸在生活中应用广泛，如HClO具有强氧化性，在生活中可用于漂白和消毒，H2SO3具有还原性，可用作还原剂，在葡萄酒中添加适量H2SO3可用作防腐剂，H3PO4具有中强酸性，可用作食品添加剂，同时在制药、生产肥料等行业有广泛用途，故答案为：HClO：漂白剂和消毒液(或H2SO3：还原剂、防腐剂或H3PO4：食品添加剂、制药、生产肥料)。
答案：(1)5.0 (2)C (3)①3.00 33.00 ②正 实验Ⅱ相较于实验Ⅰ，醋酸溶液稀释了10倍，而实验Ⅱ的pH增大值小于1
(4)①0.110 4
(5)另取20.00 mL HAc，加入V12mL氢氧化钠
(6)HClO：漂白剂和消毒液(或H2SO3：还原剂、防腐剂或H3PO4：食品添加剂、制药、生产肥料)
3．解析：(1)制备NaHCO3的具体过程为先制备CO2，再除去杂质HCl，然后将纯净的CO2通入饱和氨盐水中制得NaHCO3，最后用NaOH溶液处理多余的CO2，所以装置的连接顺序为aefbcg。分液漏斗使用前需要让其与大气连通，否则液体无法滴落，所以为使A中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，需要打开分液漏斗上部的玻璃塞，或者将分液漏斗上部玻璃塞上的凹槽与分液漏斗上端的小孔对齐。(2)雾化装置可以增大接触面积，使饱和氨盐水与CO2充分接触，使反应更充分。(3)生成NaHCO3的总反应的化学方程式为CO2＋NaCl＋NH3·H2O===NaHCO3↓＋NH4Cl。(4)①1mol CO2与足量Na2O2反应，最终Na2O2增重的质量相当于1 mol CO的质量，假设固体NaHCO3的质量为x g，可列如下关系式：
2NaHCO3～CO2～Na2O2～CO
2×84 28
x g 0.14 g
则2×84x g＝280.14 g，解得x＝0.84。②根据题图中NaCl和NH4Cl的溶解度曲线可知，NH4Cl的溶解度随温度的升高变化较大，而NaCl的溶解度随温度的升高变化不大，为使NH4Cl沉淀充分析出并分离，需采用的操作为降温结晶、过滤、洗涤、干燥。(5)若称量前的无水Na2CO3吸收了一定量的水，此时Na2CO3的含量偏低，则用其标定盐酸浓度时，会使滴定结果偏高。
答案：(1)aefbcg 将分液漏斗上部玻璃塞上的凹槽与分液漏斗上端的小孔对齐
(2)增大接触面积，使反应更充分
(3)CO2＋NaCl＋NH3·H2O===NaHCO3↓＋NH4Cl
(4)①0.84 ②降温结晶 过滤
(5)A
4．解析：本题考查化学实验，考查的化学学科核心素养是科学探究与创新意识。(1)装置A中a的作用是平衡气压，使浓盐酸能够顺利滴下。该实验过程中有毒性较大的氯气参与反应，故装置C中盛放NaOH溶液，用于吸收有毒气体氯气，防止其逸出污染空气。酸性条件下，ClO－与Cl－发生氧化还原反应(归中反应)生成氯气，故装置A中制备Cl2的化学方程式是Ca(ClO)2＋4HCl===CaCl2＋2Cl2↑＋2H2O。(2)盐酸具有挥发性，则用浓盐酸制备的Cl2中含有HCl杂质，该杂质进入装置B中会使溶液碱性减弱，而溶液碱性减弱时MnO42-易发生歧化反应生成MnO4-和MnO2，又HCl还可还原装置B中生成的KMnO4，导致产物损失，改进的方法是在装置A和装置B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶，以除去Cl2中的HCl杂质。(3)KMnO4具有强氧化性，可腐蚀橡胶管，因此KMnO4溶液应采用酸式滴定管盛装。滴定管的构造特点是0刻度在上，最大刻度在下，最大刻度线下仍然存在一定容积，因此滴定管起始读数为15.00 mL时，滴定管中KMnO4溶液的实际体积大于35.00 mL(即50.00 mL－15.00 mL)，C项正确。(4)设FeC2O4·2H2O、Fe2(C2O4)3、H2C2O4·2H2O的物质的量分别为x、y、z，则由实验步骤Ⅰ和实验步骤Ⅱ反应过程中得失电子守恒可列等式：
3x5+6y5+2z5＝cV1×10－3 mol①、x5+2y5＝cV2×10－3 mol②，联立①②两式，解得z＝52c(V1－3V2)×10－3 mol，则样品中所含H2C2O4·2H2O的质量分数为z×126 g·mol-1m g×100%＝0.315cV1-3V2m×100%。当V1V2＝3时，则3x5+6y5+2z5x5+2y5＝3，z＝0，但y不一定等于0，故A项错误；由上述分析知样品中H2C2O4·2H2O的质量分数为0.315cV1-3V2m×100%，则V1V2越大，样品中H2C2O4·2H2O含量一定越高，B项正确；若实验步骤Ⅰ中滴入的高锰酸钾溶液不足，则实验步骤Ⅰ所得混合液中残留C2O42-，实验步骤Ⅱ中消耗高锰酸钾溶液偏多，测得样品中Fe元素含量偏高，C项错误；结合上述分析知Fe元素的质量分数为56×5cV2×10-3m×100%，若所用高锰酸钾溶液实际浓度偏低，则得到的V2偏大，测得样品中Fe元素含量偏高，D项正确。
答案： (1)平衡气压，使浓盐酸顺利滴下 NaOH溶液 CaClO2＋4HCl===CaCl2＋2Cl2↑＋2H2O
(2)在装置A、B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶
(3)酸式 C
(4)0.315cV1-3V2m×100% BD
5．解析：本题考查物质的基本性质、化学实验基本操作、化学计算等知识，考查的化学学科核心素养是科学探究与创新意识。(1)加入BaCl2溶液后，若SO42-已经完全沉淀，则向上层清液中继续加入BaCl2溶液时就不会产生新的沉淀，故相应的检验方法是向上层清液中加入BaCl2溶液，没有白色沉淀出现，说明SO42 -沉淀完全。(2)BaSO4沉淀中所含有的杂质为Cu2＋、Cl－，可用AgNO3溶液检验最后一次洗涤液中是否含有Cl－的方法达到目的。(3)灼烧固体时通常在坩埚中进行。(4)w g BaSO4的物质的量是w233 mol，由“SO42-”守恒可知n(CuSO4)＝w233 mol，c(CuSO4)＝w233 mol÷0.025 L＝40w233 mol·L－1。(5)由于烧杯内壁会沾有一定量BaSO4，因此若不洗涤烧杯，会导致BaSO4损失，由此计算出的CuSO4的量少于理论值，从而导致测量出的CuSO4溶液浓度偏低。(6)由于实验涉及气体，故装置连接好后应检查装置的气密性。(7)由于气体密度受温度影响，故要想准确测量氢气的体积，必须保证反应前后体系温度相等，故答案为b。(8)消耗的锌的物质的量为a65 mol，生成的n(H2)＝bd×10-32 mol，因此与CuSO4反应的Zn的物质的量为(a65-bd×10-32)mol，故c(CuSO4)＝a65-bd×10-3225×10-3mol·L－1。(9)当E管液面高于D管时，说明C、D中气体压强大于大气压，这样测量出的气体体积值偏小，由c(CuSO4)的计算表达式知测量出的c(CuSO4)偏高。(10)由于MgSO4不能与锌反应，故不能用此方法测定MgSO4溶液的浓度。
答案：(1)向上层清液中继续滴加BaCl2溶液，无白色沉淀生成，则沉淀完全
(2)AgNO3溶液
(3)坩埚
(4)40w233
(5)偏低
(6)检查装置气密性
(7)b
(8)a65-bd×10-3225×10-3
(9)偏高
(10)否
6．解析：(1)②Cu和浓H2SO4反应时会有硫酸酸雾形成，饱和NaHSO3溶液的作用是除去SO2中的H2SO4酸雾。(2)②沉淀D中加过量稀盐酸后过滤得到滤液E，滤液E中含有BaCl2和少量H2SO3，加入H2O2溶液产生白色沉淀即可证明H2SO3存在。(3)①Ag2SO4是微溶物，A中会含有少量的Ag＋和SO42-。(6)由实验二知，SO2通入AgNO3溶液中主要生成Ag2SO3沉淀，由(5)知，混合物放置一段时间有Ag和SO42-生成，则可得在实验条件下，SO2与AgNO3溶液生成Ag2SO3的速率大于生成Ag和SO42-的速率；由实验二分析知，碱性溶液中SO32-更易被氧化为SO42-。
答案：(1)①Cu＋2H2SO4(浓)≜CuSO4＋SO2↑＋2H2O
②饱和NaHSO3溶液
(2)①Ag2SO3+4NH3·H2O===2Ag(NH3)2++SO32-＋4H2O ②H2O2溶液，产生白色沉淀
(3)①Ag＋ Ag2SO4溶解度大于BaSO4，没有BaSO4沉淀时，必定没有Ag2SO4 ②途径1不产生SO42-，途径2产生SO42-
(4)2Ag＋＋SO2＋H2O===Ag2SO3↓＋2H＋
(6)实验条件下：SO2与AgNO3溶液生成Ag2SO3的速率大于生成Ag和SO42-的速率，碱性溶液中SO32-更易被氧化为SO42-
题型·练透
练1 解析：本题涉及的考点有铁及其化合物、氧化还原反应和工艺流程等；考查了学生将实际问题分解，通过运用相关知识分析和解决化学问题的能力，体现了科学态度与社会责任的学科核心素养，以及关注社会发展的价值观念。
(1)用热纯碱溶液洗去铁屑表面的油污后，再用水洗涤铁屑表面附着物。(2)加热可以加快化学反应速率，进而加快铁屑的溶解。为便于控制温度在80～95 ℃，可采取水浴加热方式。铁屑中硫化物与稀H2SO4反应生成酸性气体H2S，可用碱液吸收，并用倒扣漏斗，既能充分吸收又能防止倒吸。(3)步骤③利用H2O2的强氧化性将Fe2＋全部氧化为Fe3＋。为防止Fe3＋水解，需控制溶液的pH小于0.5。(4)从溶液中得到产品硫酸铁铵晶体，先加热浓缩、冷却结晶，然后过滤、洗涤、干燥即可。(5)设硫酸铁铵晶体的物质的量为1 mol，加热到150 ℃，失去1.5 mol(即27 g)水，质量减轻5.6%，则硫酸铁铵晶体的相对分子质量为275.6%≈482，NH4Fe(SO4)2的相对分子质量为266，则剩余部分为水，482-26618＝12，故硫酸铁铵晶体的化学式为NH4FeSO42·12H2O。
答案：(1)碱煮水洗
(2)加快反应 热水浴 C
(3)将Fe2＋全部氧化为Fe3＋；不引入杂质 防止Fe3＋水解
(4)加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)
(5)NH4Fe(SO4)2·12H2O
练2 解析：(1)实验室沿用舍勒的方法制取Cl2的化学方程式为MnO2＋4HCl(浓)≜MnCl2＋Cl2↑＋2H2O。(2)实验室制得的Cl2中含有HCl、H2O，可依次通过饱和食盐水、浓硫酸分别除去HCl、H2O，再收集Cl2并进行尾气处理，因此装置的接口连接顺序为cdbae。(3)氯水中能使品红溶液褪色的物质是HClO，氯水久置后不能使品红溶液褪色，可推测氯水中HClO已分解。检验Cl－存在的方法是取少量样品于试管中，先加入几滴稀硝酸，再加入几滴AgNO3溶液，若有AgCl白色沉淀生成，则该久置氯水中存在Cl－。(4)⑤由于AgCl饱和溶液中c(Ag＋)＝c(Cl－)，因此25 ℃时，c(Cl－)＝KspAgCl＝1.8×10-10mol·L－1＝1.8×10－5mol·L－1≈1.34×10－5mol·L－1。由于不同温度下的饱和溶液的浓度不同，因此实验1、2、3中，存在两个变量(温度与浓度)，因此不足以证明猜想b成立。⑥⑦猜想b需要探究不同温度下配制的AgCl饱和溶液在同一测试温度下时的电导率大小，要使猜想b成立，则需满足测定试样Ⅰ、试样Ⅱ、试样Ⅲ在同一测试温度下的电导率大小为试样Ⅰ<试样Ⅱ<试样Ⅲ，结合②中信息可知，可将试样Ⅰ、试样Ⅱ分别在45 ℃测试温度下实验，当A3>B2>B1时，即可说明猜想b成立。
答案：(1)MnO2＋4HCl(浓)≜MnCl2＋Cl2↑＋2H2O
(2)cdbae
(3)HClO 取少量样品于试管中，先加入几滴稀硝酸，再加入几滴AgNO3溶液，若有AgCl白色沉淀生成，则该久置氯水中存在Cl－
(4)⑤1.8×10－5(或1.34×10－5) 稀溶液的电导率增加，可能是AgCl的溶解度增大，离子浓度增大导致，也可能是温度升高而导致 ⑥45 Ⅱ 45 ⑦A3>B2>B1
[例3] 解析：(1)配制一定浓度的溶液需要用容量瓶进行定容。
(2)Ⅱ中Br－与BrO3-在酸性条件下发生氧化还原反应生成Br2、H2O，离子方程式为5Br-+BrO3-＋6H＋===3Br2＋3H2O。
(3)废水中含有苯酚，苯酚与Br2发生取代反应生成三溴苯酚，化学方程式为＋3HBr。
(4)本实验的目的是测定经处理后的废水中的苯酚含量，苯酚需完全反应，剩余的Br2可通过滴定原理测定，所以在加入KI之前，溶液颜色须为黄色，以确保Br2过量，苯酚完全反应。(5)根据得失电子守恒，当n(KI)∶n(KBrO3)＝6∶1时，KI恰好与步骤Ⅱ中生成的Br2完全反应，而步骤Ⅱ中苯酚会消耗Br2，所以当n(KI)≥6n(KBrO3)时，KI一定过量。(6)滴定时用淀粉作指示剂，当达到滴定终点时，溶液蓝色恰好消失。(7)结合题意可知，生成Br2的物质的量＝3aV1×10－3 mol，与KI反应消耗n(Br2)＝bV3×10-32 mol，则与C6H5OH反应的n(Br2)＝3aV1×10－3 mol－bV3×10-32 mol，废水中苯酚的含量＝3aV1×10-3-bV3×10-32mol×94 g·mol-13×V2×10-3L＝6aV1-bV3×946V2g·L－1。(8)Br2具有挥发性，故Ⅱ～Ⅳ中反应须在密闭容器中进行，否则会造成测定结果偏高。
答案：(1)容量瓶
2BrO3-＋5Br－＋6H＋===3Br2＋3H2O
(3)
(4)Br2过量，保证苯酚完全反应
(5)反应物用量存在关系：KBrO3～3Br2～6KI，若无苯酚时，消耗KI物质的量是KBrO3物质的量的6倍，因有苯酚消耗Br2，所以当n(KI)≥6n(KBrO3)时，KI一定过量
(6)溶液蓝色恰好消失
(7)6aV1-bV3×946V2
(8)挥发
练3 解析：(1)①装置A的作用是去除原料气(Cl2、N2)中的少量水分，可用的试剂是浓H2SO4。②Cl2和Cl2O都不能直接排放于空气中，因此需要进行尾气处理，Cl2、Cl2O能与NaOH溶液反应，同时需要防止NaOH溶液中水蒸气进入C装置中，因此需要在C和尾气处理装置之间连接吸收水蒸气的装置，所以虚框D中应选用a装置。(2)装置B为HgO与Cl2反应制备Cl2O的装置，因Cl2O能与H2O发生反应，因此需要将HgO粉末热处理除水分，该反应为固体与气体接触类反应，因此增加表面积能够加快反应速率，故A选；N2的作用是稀释Cl2，在气流速率一定的条件下，氯气所占的比例越小，其转化率越高，同时Cl2不足时会发生副反应，因此需要调控进入反应柱的混合气中Cl2和N2的比例，故B选；为了让气体与固体充分接触，混合气体应从下口进入反应柱，同时需要控制气体的流速，防止副反应发生，故C选；HgO与Cl2反应制备Cl2O的合适反应温度为18 ℃～25 ℃，因此该反应在常温下进行，若对反应柱加热会发生副反应，故D不选；综上所述，答案为ABC。(3)由题可知，Cl2沸点小于Cl2O，在Cl2未发生冷凝时抽气或通入氮气可以有效的去除产物中的Cl2，故答案为：抽气(或通干燥氮气)。(4)萃取分液的操作顺序为：检漏→加入萃取剂和溶液→振荡摇匀→放气→静置分层→放液，下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出，因CCl4密度大于水，因此萃取后溶有Cl2O的CCl4位于下层，因此操作顺序为：涂凡士林→检查旋塞、玻璃塞处是否漏水→将溶液和CCl4转入分液漏斗→倒转分液漏斗，小心振摇→旋开旋塞放气→经几次振摇并放气后，将分液漏斗置于铁架台上静置→打开旋塞，向锥形瓶放出下层液体，故答案为：abg。(5)①溶有I2的CCl4溶液呈紫红色，用标准Na2S2O3溶液滴定I2过程中，当I2恰好反应完全时，溶液呈无色，因此滴定I2到达终点的实验现象是CCl4中由紫红色突变到无色，且30 s不恢复。②由2I－＋Cl2===I2＋2Cl－、4I－＋Cl2O＋2H＋===2I2＋H2O＋Cl－、2I－＋HClO＋H＋===I2＋H2O＋Cl－(HClO为Cl2O与H2O反应的产物)可得关系式：Cl2O～2H＋～2I2，由实验数据可知Cl2O和HClO共消耗n(H＋)＝2×(2.505×10－3 mol－1.505×10－3 mol)＝2×10－3 mol，生成I2的物质的量为2×10－3 mol，则高纯度Cl2O浓溶液中n(Cl2O)＝1×10－3 mol，加入过量KI溶液共生成I2的物质的量为2.005×10－3 mol，因此Cl2与I－反应生成I2的物质的量为2.005×10－3 mol－2×10－3 mol＝5×10－6 mol，由此可知高纯度Cl2O浓溶液中n(Cl2)＝5×10－6 mol，所以高纯度Cl2O浓溶液中cCl2OcCl2＝1×10-3 mol5×10-6 mol＝200>99，则所制备的高纯度Cl2O浓溶液符合要求，故答案为：溶液中Cl2O和Cl2分别为1×10－3 mol、5×10－6 mol，nCl2OnCl2＝200>99，符合要求。
答案：(1)①浓H2SO4 ②a
(2)ABC
(3)抽气(或通干燥氮气)
(4)a b g
(5)①CCl4中由紫红色突变到无色，且30 s不恢复
②溶液中Cl2O和Cl2分别为1.000×10－3 mol、5×10－6 mol，nCl2OnCl2＝200>99，符合要求
模考·预测
1．解析：(1)根据相关盐在不同温度下的溶解度可知，30～35 ℃，NaHCO3的溶解度明显小于NaCl、NH4HCO3和NH4Cl的溶解度，因此NaHCO3在步骤Ⅰ中结晶析出。(2)300 ℃给固体加热选用的仪器应为坩埚。(3)本题中测定碳酸氢钠含量采用了双指示剂滴定法，第一滴定过程以酚酞为指示剂，Na2CO3转化为NaHCO3，第二滴定过程以甲基橙为指示剂，NaHCO3转化为NaCl、CO2和H2O，所以第二滴定终点前后溶液由黄色变为橙色，且半分钟内不变色。(4)由(3)的分析过程可知，25.00 mL待测液中所含NaHCO3的物质的量为0.100 0 mol·L－1×(V2－V1)×10－3 L，则2.500 g产品中所含NaHCO3的质量为84 g·mol－1×250 mL25.00 mL×0.100 0 mol·L－1×(23.51－22.45)×10－3 L≈0.089 g，则产品中NaHCO3的质量分数＝0.089 g2.500 g×100%≈3.56%。(5)第一次滴定终点时，俯视读数，导致测得的V1偏小，NaHCO3质量分数的计算结果偏大。
答案：(1)NaHCO3 30～35 ℃，NaHCO3的溶解度小于NaCl、NH4HCO3和NH4Cl的溶解度
(2)D
(3)甲基橙 溶液由黄色变为橙色，且半分钟内不变色
(4)3.56%
(5)偏大
2．解析：(1)①由题图知A中反应物为浓盐酸和KMnO4，生成物有Cl2，且锰被还原为Mn2＋，根据得失电子守恒及元素守恒即可完成反应的化学方程式。②由于装置C中高铁酸钾的制备环境呈碱性而制得的氯气中混有的氯化氢气体为酸性，可用饱和食盐水除去氯化氢，注意“长导管进短导管出”。③氯气能与过量的KOH溶液反应。
(2)①ⅰ.Fe3＋遇KSCN溶液变红色。由已知高铁酸钾在酸性溶液中快速产生氧气，反应过程中氧元素的化合价升高，根据氧化还原反应的规律，高铁酸钾中＋6价的铁元素化合价必然降低，其还原产物可能是Fe3＋。也就是说，Fe3＋可能来自于高铁酸钾自身的氧化还原反应。书写离子方程式时，可以先写出明确的、已知的反应物(即FeO42-)和生成物(即Fe3＋和O2)，根据得失电子守恒确定Fe3＋和O2的化学计量数之比为4∶3，再根据电荷守恒和元素守恒确定反应物中还应有H＋，最后用观察法配平即可。ⅱ.C中Cl2与KOH反应生成的ClO－具有氧化性，也能氧化Cl－，故需排除ClO－的干扰。②K2FeO4的制备实验中Cl2化合价降低作氧化剂，故氧化性Cl2>FeO42-，该反应是在碱性条件下进行的，方案Ⅱ是在酸性条件下进行的，溶液的酸碱性对物质的氧化性或还原性会产生影响。
答案：(1)①2KMnO4＋16HCl===2MnCl2＋2KCl＋5Cl2↑＋8H2O
②
③Cl2＋2KOH===KCl＋KClO＋H2O
(2)①ⅰ.Fe3＋ 4FeO42-＋20H＋===4Fe3＋＋3O2↑＋10H2O
ⅱ.排除ClO－的干扰
②> 溶液酸碱性不同
③理由：FeO42-在过量酸的作用下完全转化为Fe3＋和O2，溶液浅紫色一定是MnO4-的颜色
或方案：向紫色溶液b中滴加过量稀H2SO4，观察溶液紫色快速褪去还是显浅紫色
3．解析：(1)绿矾溶液中滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化，说明样品中没有Fe3＋；再向试管中通入空气，溶液变红，说明有Fe3＋生成，即Fe2＋易被氧气氧化为Fe3＋。
(2)①由仪器的构造特征可知，B为干燥管。
②实验时，为防止空气中的O2将Fe2＋氧化，应先通入N2将装置中的O2排净，然后点燃酒精灯加热。停止加热后，为防止FeSO4吸收空气中的水蒸气，待玻璃管冷却，关闭K1和K2后再称重。故实验操作步骤应为d、a、b、f、c、e。
③由题意知，绿矾的质量为(m2－m1) g，加热后FeSO4的质量为(m3－m1) g，结晶水的质量为(m2－m3) g。设绿矾的化学式为FeSO4·xH2O，则
FeSO4·xH2O≜FeSO4 ＋ xH2O
152 18x
(m3－m1) g (m2－m3) g
152m3-m1g＝18xm2-m3g
解得：x＝76m2-m39m3-m1
若实验中，按a、d次序操作，则会导致绿矾吸收空气中的氧气，从而使加热后的固体质量m3增大，则测出结晶水的值x偏小。
(3)残留固体为红色，说明有Fe2O3生成，即分解过程中发生了氧化还原反应，根据Fe元素的化合价变化可知一定有SO2生成，即FeSO4 高温 Fe2O3＋SO2↑，根据电子转移守恒可得2FeSO4 高温 Fe2O3＋SO2↑，最后根据S守恒配平可得化学方程式：2FeSO4高温===Fe2O3＋SO2↑＋SO3↑。SO3溶于水生成H2SO4，H2SO4和Ba2＋可生成白色沉淀BaSO4，由于BaNO32在酸性溶液中具有强氧化性，能氧化SO2，故应该先用BaCl2检验SO3，检验SO2可用品红溶液，故C、D的溶液依次为BaCl2溶液和品红。实验现象是C中溶液产生白色沉淀，D中品红溶液褪色或变浅。
答案：(1)样品中没有Fe3＋ Fe2＋易被氧气氧化为Fe3+
(2)①干燥管 ②dabfce ③76m2-m39m3-m1 偏小
(3)①c、a 生成白色沉淀、褪色
②2FeSO4高温===Fe2O3＋SO2↑＋SO3↑
4．解析：本题涉及的知识点有萃取、蒸馏、升华等化学实验基本操作；借助从茶叶中提取咖啡因的基本操作考查化学实验与探究的能力；依据探究目的，进行分离、提纯，体现科学探究与创新意识的学科核心素养。
(1)茶叶研细是为了增大茶叶与萃取液之间的接触面积，使提取效果更好。加热蒸馏时为防止液体暴沸，通常在液体中加入沸石。(2)提取所用溶剂为95%的乙醇，乙醇易挥发，若采用明火加热，挥发出的乙醇蒸气容易被点燃。与传统萃取相比，索氏提取器中的溶剂可以反复使用，既减少了溶剂用量，又能高效萃取。(3)乙醇易挥发，萃取后便于蒸馏浓缩得到咖啡因。蒸馏浓缩除所给仪器外，还应选用直形冷凝管冷凝蒸气，并用接收瓶收集馏分。(4)单宁酸具有酸性，利用生石灰可以中和单宁酸，并吸收其中的水分。(5)由题给信息可知，咖啡因熔点高于其升华温度，故加热后咖啡因通过升华、凝华过程得到纯化。
答案：(1)增加固液接触面积，提取充分 沸石
(2)乙醇易挥发，易燃 使用溶剂量少，可连续萃取(萃取效率高)
(3)乙醇沸点低，易浓缩 AC
(4)单宁酸 水
(5)升华
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