【高考二轮复习】2023年高考化学精讲+精练+小测（全国通用）——专题12 综合实验设计与评价（测）（原卷版+解析版）

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专题12 综合实验设计与评价
一、选择题(本题包括25小题，每小题2分，共50分，每小题只有一个选项符合题意）
1．(2023·浙江省部分校高三选考模拟考试)下列说法正确的是( )
A．甲烷中混有乙烯，可通过溴的CCl4溶液洗气
B．除去碱式滴定管胶管内的气泡时，将尖嘴垂直向下，挤压胶管内玻璃球将气泡排出
C．在萃取操作中往往因为振摇而使得分液漏斗中出现大量气体，可以通过打开旋塞来放气
D．配制一定物质的量浓度溶液时，第一次转移溶液后玻璃棒应放在洁净的表面皿上
2．(2023·浙江省十校联盟高三10月月考)化学实验操作是进行科学实验的基础。下列操作正确的是( )




A．碱式滴定管排气泡
B．溶液加热
C．制备并收集少量氨气
D．吸收多余的气体
3．(2022·浙江省名校协作体高三下学期化学模拟联考)关于下列仪器使用的说法正确的是( )






①
②
③
④
⑤
⑥
A．仪器①、②可用于物质分离 B．仪器②、③使用时需要检漏
C．仪器④、⑤可用酒精灯直接加热 D．仪器③、⑥使用前需要烘干
4．(2022·山东省学情高三质量检测)为完成下列各组实验，所选玻璃仪器(不考虑存放试剂的容器)和试剂均准确、完整的是( )

实验目的
玻璃仪器
试剂
A
粗盐(含SO42-、Mg2+、Ca2+)的精制
烧杯、玻璃棒、普通漏斗
粗盐、BaCl2、Na2CO3、NaOH、稀盐酸
B
除去CuSO4溶液中Fe2+
试管、烧杯、玻璃棒
双氧水、Cu2(OH)2CO3、稀硫酸
C
测定稀硫酸浓度
烧杯、锥形瓶、胶头滴管、酸式滴定管、碱式滴定管
待测稀硫酸、已知浓度的NaOH溶液、石蕊试剂
D
石油分馏
蒸馏烧瓶、酒精灯、冷凝管、锥形瓶、牛角管
经脱水、脱盐处理的原油、沸石
5．(2022·广东省高考研究会高考测评研究院高三阶段性调研)实验中需1.0mol·L-1的Na2CO3溶液450mL，配制时应选用的容量瓶的规格、称取Na2CO3的质量和操作均最合理的是( )
A．任意规格，47.7g，一次完成 B．50mL，2.39g、重复9次完成
C．500mL，53.0g，一次完成 D．1000mL，106.0g，一次完成
6．(2022·浙江省百校高三选考模拟检测)下列实验操作和实验室突发事件应对措施不恰当的是(　　)
A．如果不慎将碱沾到皮肤上，应立即用大量水冲洗，然后涂上1%的硼酸
B．一旦发生火灾，应立即切断室内电源，移走可燃物
C．分离物质的量之比为1∶1的NaCl和KNO3固体，采用溶解、蒸发结晶、趁热过滤、冷却结晶的方法
D．中学实验室中可以将未用完的钠、钾、白磷等丢弃至实验水池进行处理
7．(原创)下列图示对应的操作规范的是( )




A．转移溶液
B．浓硝酸与铜粉制取NO2
C．将剩余钠放回试剂瓶
D．吸收HCl气体且防止倒吸
8．(原创)利用下列实验装置(夹持装置略)能完成相应实验的是(　　)

A．装置甲比较MnO2、Cl2、S的氧化性 B．装置乙(秒表未画出)测定化学反应速率
C．装置丙制备纯净的NH3 D．从水溶液中提取NaHSO4
9．(2023·浙江省嘉兴市高三上学期联考)关于下列各装置图的叙述正确的是( ）

A．图①钠会先沉在试管底部，表面有气泡产生，上方的火焰呈淡蓝色
B．图②测定盐酸的浓度
C．图③用于实验室制备并收集NO2
D．图④制备乙酸乙酯时应先加浓硫酸，再加乙醇，最后加乙酸
10．(2022•浙江省Z20联盟高三第二次联考联考)下列由实验现象所得结论不正确的是( )
A．浓HNO3中插入红热的炭，产生红棕色气体，证明炭可与浓HNO3反应生成NO2
B．酸性KMnO4溶液中加入Fe3O4，紫色褪去，证明Fe3O4在H+作用下产生Fe2+
C．NaClO溶液中滴加酚酞试剂，先变红后褪色，证明NaClO在溶液中发生了水解
D．NaHSO3溶液中滴加氢硫酸，产生淡黄色沉淀，证明HSO3-具有氧化性
11．(2022·江苏省如皋中学高三模拟)侯德榜将氨碱法制取碳酸钠和合成氨联合起来，将制碱技术发展到新的水平。氨碱法的反应原理为NaCl+NH3+CO2+H2O=NaHCO3↓+NH4Cl，过滤所得NaHCO3可用于制纯碱。现对过滤所得滤液进行如下实验，所得结论正确的是( )
A．用铂丝蘸取少量滤液进行焰色反应，观察到火焰呈黄色，说明滤液中含有Na+
B．取少量滤液于试管中，加热试管，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，试纸未变蓝，说明滤液中不含NH4+
C．取少量滤液，向其中加入足量稀盐酸，再加入硝酸银溶液，观察到有白色沉淀生成，说明滤液中含有Cl-
D．取少量滤液，向其中加入适量澄清石灰水，观察到有白色沉淀生成，说明滤液中含有CO32-
12．(2022•浙江省普通高中强基联盟高三统一测试)下列有关实验的说法不正确的是( )
A．取5mL0.1mol•L-1KI溶液，加入1mL0.1mol•L-1FeCl3溶液，萃取分离出碘单质后，向溶液中滴加5~6滴15%KSCN溶液变红，说明Fe3+并未完全转化为Fe2+
B．向淀粉溶液中加入硫酸溶液并加热4~5min得到水解液，冷却后加入少量新制氢氧化铜悬浊液，加热至沸腾，未观察到砖红色沉淀，说明淀粉没有水解
C．氯气和甲烷体积比为4∶1的混合气体，光照一段时间后发现瓶壁上有油状液滴附着
D．实验时不慎受溴腐蚀致伤应先用苯或甘油洗伤口，再用水洗
13．(2023·江苏省苏州市八校联盟、南京市第一中学、中华中学高三联考)氯的含氧酸盐广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用如图装置制备KClO3和NaClO。下列说法正确的是( )

A．装置I中缺少酒精灯加热
B．装置II洗气瓶中用饱和NaCl溶液除去Cl2中的少量HCl
C．装置III中反应的离子方程式为Cl2+H2OCl-+ClO-+H2O
D．装置V锥形瓶中用澄清石灰水来吸收尾气
14．(2023·山东省菏泽市高三期中联考)某化学小组同学通过实验研究FeCl3溶液与Cu粉发生的氧化还原反应，实验记录如下表所示：已知： Cu2++Cu+4Cl- =2 [CuCl2]-，[CuCl2]- CuCl↓(白色)+Cl-。
序号
Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
实验步骤

充分振荡，加入2mL蒸馏水

充分振荡，加入2mL蒸馏水

充分振荡，加入2mL蒸馏水
实验现象
铜粉消失，溶液黄色变浅，加入蒸馏水后无明显现象
铜粉有剩余，溶液黄色褪去，加入蒸馏水后生成白色沉淀
铜粉有剩余，溶液黄色褪去，变成蓝色，加入蒸馏水后无白色沉淀
下列说法错误的是( )
A．实验Ⅰ中加入铜粉充分反应后，溶液中铜以[CuCl2]-的形式存在
B．实验Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ中，均被还原
C．实验Ⅱ中所得白色沉淀能溶于饱和NaCl溶液
D．向实验Ⅱ反应后的溶液中加入饱和NaCl溶液可能出现白色沉淀
15．(2022·山东省学情高三质量检测)硫酰氯(SO2Cl2)常用于制造医药品、染料等，某实验小组拟用干燥的氯气和二氧化硫在活性炭催化下制取硫酰氯，装置如图所示：

已知：SO2Cl2的沸点为69℃，遇水能发生剧烈反应并产生白雾。下列说法错误的是( )
A．装置①中，为了提高浓盐酸的利用率，可控制分液漏斗缓慢逐滴滴加
B．装置②中试剂是饱和食盐水，装置③中试剂是浓硫酸
C．装置④需要热水浴，控制温度不超69℃，装置⑤需要冰水浴
D．“尾气处理”时需在装置⑤后接装有碱石灰的干燥管
16．(2022·江苏省连云港市高三期中调研)硫代硫酸钠(Na2S2O3)，又名大苏打、海波，可以看成是硫酸钠中一个氧原子被硫原子取代的产物(SO42-结构如图所示)，易溶于水。 硫代硫酸钠(Na2S2O3)可作为照相业的定影剂，反应原理为AgBr+2Na2S2O3=Na3[Ag(S2O3)2]+ NaBr。

下图是实验室模拟工业制备Na2S2O3的装置示意图，下列说法不正确的是( )

A．不能用98.3%硫酸来代替75%硫酸
B．装置乙和装置丁都有防止倒吸的作用
C．装置丙中发生的离子方程式为： 4SO2+ 2OH— + 2S2—=3 S2O32-+ H2O
D．反应结束后将K1上端连接导管通入NaOH溶液中，然后关闭K2打开K1
17．(原创)下列实验方案设计、现象和结论都正确的是(　　)
编号
目的
方案设计
现象和结论
A
探究NaClO溶液的酸碱性
把NaClO溶液滴到pH试纸上
pH＝10，则NaClO溶液水解显碱性
B
探究反应速率与温度的关系
分别在20℃、30℃下，取0.1 mol·L-1KI溶液，向其中先加入0.1 mol·L-1的硫酸，再加入淀粉溶液
30℃下出现蓝色的时间短，则温度越高反应速率越快
C
探究MnSO4有催化作用
向酸性KMnO4和H2C2O4的混合液中加入一小块MnSO4
若生成气体的速率加快，溶液迅速褪色，则MnSO4可能是该反应的催化剂
D
探究反应速率与浓度的关系
两支试管各盛0.1mol/L4mL酸性高锰酸钾溶液，分别加入0.1mol/L2mL草酸溶液和0.2mol/L2mL草酸溶液
加入0.2mol/L草酸溶液试管中，高锰酸钾溶液褪色更快，则反应物浓度越大，反应速率越快
18．(2022·浙江省高三下学期高考选考科目联考)下列方案设计、现象和结论都正确的是( )
选项
目的
方案设计
现象和结论
A
鉴别同为白色粉末状晶体的尿素[CO(NH2)2]和氯化铵(NH4Cl)
分别取少量晶体于试管中，加入足量浓NaOH溶液加热，在试管口放置湿润的红色石蕊试纸，观察试纸是否变色
若试纸不变蓝色，说明该晶体为尿素，若试纸变蓝色，说明该晶体为氯化铵
B
检验钠盐试剂柜中某瓶标签残破的纯净白色晶体是不是NaHCO3
取少量晶体于试管中，加热，观察现象；冷却后加入足量盐酸，观察是否产生无色无味气体，并通入澄清石灰水
若加热时试管口出现小水珠，加盐酸后产生无色无味气体，且能使石灰水变浑浊，则该试剂为NaHCO3
C
探究人体汗液中是否含有氨基酸

取1mL汗液，加入5滴0.1%茚三酮溶液加热至沸腾，观察现象
若溶液呈现紫色，则汗液中可能含有氨基酸，但也可能是含有蛋白质
D
验证反应物浓度增大可加快反应速率
在试管甲中加入1mL0.01mol·L-1高锰酸钾溶液和2mL蒸馏水，试管乙中加入2mL0.01mol·L-1高锰酸钾溶液和1mL蒸馏水，再同时向两试管加入1mL0.1mol·L-1草酸溶液，观察现象
若试管乙中溶液紫色先褪去，则反应物浓度增大时，反应速率增大
19．(2022·浙江省百校高三选考模拟检测)下列方案设计、现象和结论都正确的是(　　)

目的
方案设计
现象和结论
A
检验溶液中是否含有Ca2+
取少量该溶液于试管中，通入足量CO2
若有白色沉淀产生，则该溶液中含有Ca2+
B
比较HCl与HI的酸性强弱
将AgCl固体加入水中，再向其中滴入几滴HI
若固体由白色变为黄色，则HI酸性强
C
比较Al与Cu的金属性强弱
将足量氨水分别滴入盛有AlCl3溶液、CuCl2溶液的烧杯中，观察现象
AlCl3溶液的烧杯中出现白色沉淀后不溶解，CuCl2溶液的烧杯中出现蓝色沉淀后溶解，金属性强弱：Al>Cu
D
验证苯和液溴发生取代反应
苯和液溴在FeBr3催化下发生反应，将得到的气体通过足量CCl4后通入紫色石蕊试液中
若紫色石蕊试液变红，则苯和液溴发生取代反应
20．(2022·浙江省金丽衢十二校、七彩联盟高三阶段性联考)下列方案设计、现象和结论都正确的是( )

目的
方案设计
现象和结论
A
探究铝在浓硝酸中会形成致密氧化膜
将去除氧化膜的铝片放入浓硝酸中，片刻后取出用水洗净，放入硫酸铜溶液
铝片表面未见紫红色固体，说明铝片表面已形成致密的氧化膜
B
证明Cu与浓硫酸反应后的混合液中存在H2SO4
取2mL反应后的混合液，加水稀释，冷却至室温后测溶液pH
若稀释液pH＜7，证明H2SO4有剩余
C
探究乙醇在油脂皂化反应中的作用
向2mL植物油中加入2mL40%的NaOH溶液，再加入乙醇，振荡
最终溶液不分层，说明乙醇能催化油脂的皂化反应
D
探究Fe3+、Cu2+对H2O2溶液分解的催化效果强弱
在两支试管a、b中各加2mL5%H2O2溶液，分别滴入0.1mol·L－1 FeCl3溶液和0.1mol·L－1 CuSO4溶液0.5mL
若a中产生气泡快于b中，则说明Fe3+的催化效果强于Cu2+
21．(2022·浙江省名校协作体高三下学期化学模拟联考)根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是( )
选项
实验操作和现象
结论
A
向某溶液中先加入氯水，再滴加KSCN溶液，溶液变红色
原溶液中可能含有Fe3+
B
向黄色的硝酸铁溶液中滴加氢碘酸，溶液变为紫红色
氧化性Fe3+>I-
C
向苯酚溶液中滴加少量浓溴水，振荡，无白色沉淀
苯酚浓度低
D

取6%的H2O2溶液于两支试管中，分别加入0.1g的CuO和0.1g的Fe2O3粉末，记录10s内收集到的O2体积后者多
Fe2O3比CuO的催化效果好
22．(2022·浙江省宁波“十校”高三下学期联考)下列实验方案设计、现象和结论中正确的是(　　)
选项
实验方案设计
现象和结论
A
取A、B两支试管，各加入4mL0.5mol·L-1 KMnO4，然后向A中加入2mL0.1mol·L-1H2C2O4，同时向B中加入2mL0.2mol·L-1H2C2O4
A、B中溶液均褪色且B中褪色快，说明其他条件不变时，反应物浓度越大，反应速率越快
B
将pH相同的NaClO 溶液和CH3COONa溶液均稀释10倍
pH(NaClO)＞pH(CH3COONa)，说明HClO酸性弱于CH3COOH
C
鉴别NaCl和NaNO2时，分别取少量固体于两支试管中，加水溶解，再滴加AgNO3溶液
产生白色沉淀的试管内为NaCl
D
将乙醇和P2O5共热产生的气体依次通入足量的KOH溶液、稀酸性高锰酸钾溶液
高锰酸钾溶液褪色，证明发生了消去反应
23．(2022·浙江省十校联盟高三下学期第二次联考)下列方案设计、现象和结论都正确的是( )

目的
方案设计
现象和结论
A
检验某无色溶液中是否含有SO42-
取少量该溶液于试管中，加稀硝酸酸化，再加入硝酸钡溶液
若有白色沉淀生成，则该溶液中一定含有SO42-
B
探究不同金属离于对H2O2分解速率的影响
取2支试管，向2支试管中各加入5 mL 6%H2O2溶液，分别向试管中各加入1mL0.1mol·L-1 FeCl3溶液和0.1mol·L-1 CuSO4溶液
相同时间内产生气泡多的，则催化效果好
C
判断某有机物是否为醛类
取2mL样品溶液于试管中，加入5~6滴新制氢氧化铜，加热
若产生砖红色沉淀，则该有机物属于醛类
D
检验某无色气体是否为SO2
将气体通入品红溶液中，再加热
若通入气体后品红溶液褪色，加热该褪色溶液能恢复红色，则一定为SO2
24．(2022·浙江省浙南名校高三联考)下列方案设计、现象和结论都正确的是( )

目的
方案设计
现象和结论
A
探究淀粉水解程度
在试管中加入2mL淀粉溶液和少量稀硫酸，加热3-4分钟，冷却后加入NaOH溶液至碱性，再滴加碘水
若溶液未变蓝，则淀粉已完全水解
B
探究乙醇脱水产物
在试管中加入2克P2O5并注入4mL95%的乙醇，加热，将产生的气体通入溴水中
若溴水褪色，则乙醇脱水产物有乙烯生成
C
探究Cu(OH)2和Mg(OH)2的溶解度大小
向NaOH溶液中加入一定量的MgCl2溶液，充分反应后再加少量的CuCl2溶液
若先生成白色沉淀，后产生蓝色沉淀，则证明Cu(OH)2比Mg(OH)2溶解度小
D
检验某溶液中是否含有NO2-离子
取少量该溶液于试管中，加少量硫酸酸化的KMnO4溶液
若KMnO4溶液褪色，则该溶液中含有NO2-离子
25．(原创)根据下列实验操作和现象所得到的结论不正确的是( )
选项
实验操作和现象
实验结论
A
将少量的硝酸铜受热分解(产物为、NO2、O2)后的气体收集后，用带火星的木条检验，木条复燃
NO2能支持燃烧
B
取少量Fe与水蒸气高温反应的固体产物于试管中，加足量的稀硫酸中溶解，分成两份：一份中滴加硫氰化钾溶液，另一份中滴加高锰酸钾溶液
若前者溶液变血红色，后者溶液紫色褪去，则固体产物中铁元素有+2、+3两种化合价
C
向AgNO3溶液中加入过量的0.1mol•L-1的NaCl溶液，产生白色沉淀。再滴加几滴NaBr溶液，出现浅黄色沉淀
Ksp(AgBr) D
向饱和NaHCO3溶液中滴加饱和CaCl2溶液，先有白色沉淀产生，后放出无色气泡
Ca2+与CO32-结合促进HCO3-的电离，溶液中H+浓度增大，与HCO3-反应产生CO2
二、非选择题(本题包括5小题，共50分）
26．(10分)亚氯酸钠(NaClO2)是一种重要的含氯消毒剂，制备亚氯酸钠的工艺流程如下

已知：二氧化氯(ClO2)沸点为11.0℃；已知NaClO2饱和溶液在温度低于38℃时析出的晶体是NaClO2·3H2O，高于38℃时析出晶体是NaClO2，高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl。
(1)流程中“多步操作”包括的顺序为(____)→(____)→(____)；
a．蒸发浓缩形成饱和溶液；b．用低于38℃的水洗涤；c．趁热过滤；d．低于60℃干燥；e．高温干燥除水；f．冷却结晶后过滤；g．用38～60℃的温水洗涤
(2)反应1在图1中进行，装置A的作用是____________________________________；通入空气，其作用是赶出ClO2，通空气不能过快的，空气流速过快时ClO2不能被充分吸收；通空气也不能过慢，其原因是____________________________________；
(3)反应2在图2装置中进行，其中反应的化学方程式为_______________________，冰水浴冷却的目的是__________(写一条)；

图1 图2
(4)测定某亚氯酸钠样品的纯度：准确称取所得亚氯酸钠样品mg于烧杯中，加入适量蒸馏水和过量的碘化钾晶体，再滴入适量的稀硫酸，充分反应(NaClO2被还原为Cl-，杂质不参加反应)，将所得混合液配成250mL待测溶液；移取25.00mL待测溶液于锥形瓶中，加几滴淀粉溶液，用c mol·L-1 Na2S2O3标准液滴定，至滴定终点。重复2次，测得平均值为VmL(已知：I2+2S2O32-=2I- + S4O62-)。
①此过程中要用到滴定管， 选出其正确操作并按序列出字母：检查滴定管是否漏水→蒸馏水洗涤→(_____)→(_____)→(______)→(______)→(_____)→滴定管准备完成。
a.从滴定管上口加入高于“0”刻度 3ml所要盛装的溶液
b.从滴定管上口加入3ml 所要盛装的溶液，倾斜着转动滴定管
c .将洗涤液从滴定管上口倒入预置的烧杯中
d.将洗涤液从滴定管下部放入预置的烧杯中
e.调整液面至“0”刻度或“0”刻度以下，记录数据
f.轻轻转动活塞使滴定管的尖嘴部分充满溶液，无气泡
g.轻轻挤压玻璃球使滴定管的尖嘴部分充满溶液，无气泡
②该样品中NaClO2的质量分数为______(用含m、c、V的代数式表示)；
27．(10分) (2022·浙江省金华十校高三下学期4月模拟)CuCl常用作有机合成催化剂，现有如下两种方法制备CuCl。
已知：CuCl晶体呈白色，微溶于水，不溶于稀盐酸和乙醇，露置于潮湿空气中易水解为绿色的[Cu2(OH)3Cl]，见光易分解。
方法一：利用热分解CuCl2·2H2O (绿色)制备CuCl，并进行相关探究。

(1)将下列的实验操作按准确的先后顺序排列：a→→→e→→→_____。
a．检查装置的气密性后加入药品
b．点燃酒精灯加热至140℃，反应一段时间
c．调整酒精灯温度＞300℃，反应一段时间
d．停止通入N2
e．停止通入HCl，然后通入干燥N2
f．在“气体入口”处通入干燥HCl
g．熄灭酒精灯
(2)关于上述实验说法正确的是___________(填字母)
A．若加热时间不足或温度偏低，最终可能混有CuCl2
B．可通过固体颜色变化，判断反应终点
C．干燥管中最好放无水硫酸铜固体
D．通入干燥HCl的作用是防止CuCl被氧化，可用干燥N2代替
方法二：以CuCl(含少量)粗品为原料制取CuCl，设计的合成路线如下：

查阅资料可知：
①在较高的盐酸浓度下，能溶解于甲基异丁基甲酮；
②CuCl在溶液中存在：CuCl(s)+2Cl-(aq)[CuCl3]2-(aq)
(3)下列叙述正确的是___________(填字母)。

A．CuCl2原料中含有的经氧化、萃取几乎都在有机相中被除去
B．加入萃取剂后，混合物转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，如图用力振摇
C．通入SO2的目的是将还原直接生成CuCl沉淀
D．上述合成路线中，一系列操作包括：抽滤、洗涤、干燥，且干燥时应注意密封、避光
(4)向混合液中加入去氧水的主要目的是___________。
(5)现称取m g产品，用硫酸酸化的硫酸铁溶解，并稀释成250mL。每次用移液管移取25.00mL溶液于锥形瓶中，用c mol·L-1 KMnO4溶液滴定，平均消耗V mL。
①用移液管吸取25.00mL溶液后，将移液管垂直放入稍倾斜的锥形瓶中，___________，数秒后，取出移液管。
②有同学认为该实验方案明显不合理，会导致产品中CuCl的纯度严重偏高，理由是___________。
28．(10分) (2022·浙江省宁波市高三下学期模拟考试二模)羟基乙酸是一种很好的清洗剂，某兴趣小组利用羟基乙腈水解制取纯净的羟基乙酸溶液，按如图流程开展实验：

已知：①羟基乙腈水解的离子方程式：HOCH2CN(aq)+H+(aq)+2H2O(l)→HOCH2COOH(aq)+NH4+ (aq)   △H＜0。
②羟基乙酸易溶于甲醇、乙醇、乙酸乙酯等有机溶剂，易溶于水，沸点265℃，水溶液加热至沸腾时分解。高浓度羟基乙酸会形成酯类聚合物。

请回答：
(1)下列说法正确的是________。
A．步骤Ⅰ：50%羟基乙腈需分批逐步加入
B．步骤Ⅱ：加大萃取剂用量，一次完成萃取以提高萃取效率
C．步骤Ⅳ：用NaOH调节pH后蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤、洗涤得到(NH4)2SO4
D．步骤Ⅳ：将浓缩后的溶液放入冷水浴，可获得较大颗粒的晶体
(2)步骤Ⅲ：试剂X是________。
(3)步骤Ⅴ：控制70℃左右、____条件下浓缩，目的是____。
(4)为了测定羟基乙酸溶液的纯度，可采用酸碱中和滴定法。从下列选项中选出合理的操作并排序：准确称取0.6000g样品于锥形瓶中→_____→_____→_____→_____→平行滴定2~3次，计算结果。____
a．向锥形瓶中滴加2~3滴酚酞；
b．向锥形瓶中滴加2~3滴甲基橙；
c．用移液管准确移取25.00mLNaOH溶液于锥形瓶中，溶解样品；
d．向锥形瓶中加入约25mL水，溶解样品便于滴定；
e．用NaOH标准溶液滴定至终点，记录读数；
f．用HCl标准溶液滴定至终点，记录读数；
g．洗涤滴定管、装液、排气泡、调液面，记录读数。
(5)该小组用上述滴定法测得产品中羟基乙酸的质量分数为42.80%，测得结果明显偏低。分析其原因，决定在上述测定中增加一步操作，测得羟基乙酸的质量分数为60.10%，该操作是____________________________________________________。
29．(10分)检测某明矾样品(含砷酸盐)中砷的含量是否超标，实验步骤如下：
【实验1】配制砷标准溶液
①取0.132gAs2O3，用NaOH溶液完全溶解后，配制成1LNa3AsO3溶液(此溶液1mL相当于0.10mg砷)。
②取一定量上述溶液，配制1L含砷量为1mg•L-1的砷标准溶液。
(1)步骤①中，必须使用的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒、胶头滴管外，还需___。步骤②需取用步骤①中Na3AsO3溶液___mL。
【实验2】制备砷标准对照液(实验装置如图，夹持装置已略去)

①往B瓶中加入2.00mL砷标准溶液，再依次加入一定量的盐酸、KI试液和SnCl2溶液，室温放置10min，使砷元素全部转化为H3AsO3。
②往B瓶中加入足量锌粒(含有ZnS杂质)，立即塞上装有乙酸铅棉花的导气管C，并使C管右侧末端插入比色管D中银盐吸收液的液面下，控制反应温度25～40℃。45min后，生成的砷化氢气体被完全吸收，Ag+被还原为红色胶态银。
③取出C管，在D中添加氯仿至刻度线，混匀，得到砷标准对照液。
(2)乙酸铅棉花的作用是___。
(3)完成生成砷化氢反应的离子方程式：___。
Zn+H3AsO3+H+=( )+Zn2++( )
(4)控制B瓶中反应温度的方法是___；反应中，通入N2的作用是___。
(5)C管右侧末端导管口径不能过大(一般为1mm)，原因是___。
【实验3】判断样品中砷含量是否超标
称取ag明矾样品替代(实验2)①中“2.00mL砷标准溶液”，重复(实验2)后续操作。对比实验2、3比色管D中液体的颜色，若实验3中液体颜色浅，说明该样品含砷量未超标，反之则超标。
(6)国标规定砷限量为百万分之二(质量分数)。实验测得明矾样品中砷的含量恰好达标，则a的值为___g。
30．(10分) (2023·福建省高三联合测评)高铁酸钾(K2FeO4)是一种新型绿色、高效的水处理剂，对病毒的去除率可达99.95%。实验室设计如下实验制备K2FeO4并探究其性质。

已知：①K2FeO4为紫色固体，微溶于溶液。
②FeO42-具有强氧化性，在酸性或中性溶液中能快速产生O2，在碱性溶液中较稳定。
回答下列问题：
(1)制备K2FeO4 (夹持装置略)
①如图所示，装置A为氯气发生装置，A中盛放KMnO4固体的仪器名称是_______，橡胶管的作用是_______。
②装置B的作用是_______。
③装置C中的溶液需过量，目的是_______。的电子式为_______。
④装置C中得到紫色固体和溶液。则装置C中Cl2与Fe(OH)3发生反应生成K2FeO4的离子方程式为_______。
(2)探究K2FeO4的性质
取装置C中的紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，经检验气体中含有Cl2。该现象_______(填“能”或“不能”)证明“酸性条件下FeO42-氧化性强于Cl2”，理由是_______。