五年2018-2022高考化学真题按知识点分类汇编85-物质分离、提纯的常见物理方法（含解析）

这是一份五年2018-2022高考化学真题按知识点分类汇编85-物质分离、提纯的常见物理方法（含解析），共27页。试卷主要包含了单选题，多选题，实验题，工业流程题等内容，欢迎下载使用。
五年2018-2022高考化学真题按知识点分类汇编85-物质分离、提纯的常见物理方法（含解析）

一、单选题
1．（2021·广东·高考真题）化学是以实验为基础的科学。下列实验操作或做法正确且能达到目的的是
选项
操作或做法
目的
A
将铜丝插入浓硝酸中
制备
B
将密闭烧瓶中的降温
探究温度对平衡移动的影响
C
将溴水滴入溶液中，加入乙醇并振荡
萃取溶液中生成的碘
D
实验结束，将剩余固体放回原试剂瓶
节约试剂

A．A B．B C．C D．D
2．（2021·浙江·统考高考真题）蒸馏操作中需要用到的仪器是
A． B． C． D．
3．（2021·湖北·统考高考真题）某兴趣小组为制备1—氯—2—甲基丙烷(沸点69℃)，将2—甲基—1—丙醇和POCl3溶于CH2Cl2中，加热回流(伴有HCl气体产生)。反应完全后倒入冰水中分解残余的POCl3，分液收集CH2Cl2层，无水MgSO4干燥，过滤、蒸馏后得到目标产物。上述过程中涉及的装置或操作错误的是(夹持及加热装置略)




A．
B．
C．
D．

A．A B．B C．C D．D
4．（2021·天津·统考高考真题）进行下列实验操作时，选用仪器正确的是
提取碘水中的碘
量取一定体积的KMnO4溶液
熔化NaOH固体
浓缩NaCl溶液




A
B
C
D

A．A B．B C．C D．D
5．（2021·浙江·统考高考真题）下列说法不正确的是
A．用纸层析法分离Fe3+和Cu2+，将滤纸上的试样点完全浸入展开剂可提高分离效果
B．将CoCl2·6H2O晶体溶于95%乙醇，加水稀释，溶液颜色由蓝色逐渐转变为粉红色
C．乙酰水杨酸粗产品中加入足量碳酸氢钠溶液，充分反应后过滤，可除去聚合物杂质
D．某些强氧化剂(如：氯酸钾、高锰酸钾)及其混合物不能研磨，否则可能引起爆炸
6．（2021·山东·统考高考真题）关于下列仪器使用的说法错误的是

A．①、④不可加热 B．②、④不可用作反应容器
C．③、⑤可用于物质分离 D．②、④、⑤使用前需检漏
7．（2021·江苏·高考真题）通过下列实验可从I2，的CCl4溶液中回收I2。


下列说法正确的是
A．NaOH溶液与I2反应的离子方程式：I2+2OH-=I-+IO+H2O
B．通过过滤可将水溶液与CCl4分离
C．向加酸后的上层清液中滴加AgNO3溶液生成AgI沉淀，1个AgI晶胞(如图)中含14个I-
D．回收的粗碘可通过升华进行纯化
8．（2021·江苏·高考真题）下列由废铜屑制取CuSO4·5H2O的实验原理与装置不能达到实验目的的是

A．用装置甲除去废铜屑表面的油污 B．用装置乙在加热的条件下溶解废铜屑
C．用装置丙过滤得到CuSO4溶液 D．用装置丁蒸干溶液获得CuSO4·5H2O
9．（2021·重庆·统考高考真题）如图实验装置 (夹持装置略)或操作正确的是
A．SO2制备 B．液液分离
C．HCl吸收 D．酸碱滴定
10．（2020·山东·高考真题）实验室分离Fe3+和Al3+的流程如下：

知Fe3+在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]-，该配离子在乙醚(Et2O，沸点34.6℃)中生成缔合物 。下列说法错误的是
A．萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下
B．分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出
C．分液后水相为无色，说明已达到分离目的
D．蒸馏时选用直形冷凝管
11．（2020·海南·高考真题）古籍《天工开物》收录了井盐的生产过程。其中“汲水而上，入于釜中煎炼，顷刻结盐，色成至白”的描述，涉及的物质分离操作为
A．趁热过滤 B．萃取分液 C．常压蒸馏 D．浓缩结晶
12．（2020·浙江·高考真题）下列有关实验说法不正确的是
A．萃取时，向盛有溴水的分液漏斗中加入，振荡、静置分层后，打开旋塞，先将水层放出
B．做焰色试验前，铂丝用稀盐酸清洗并灼烧至火焰呈无色
C．乙醇、苯等有机溶剂易被引燃，使用时须远离明火，用毕立即塞紧瓶塞
D．可用溶液和稀区分、和
13．（2020·浙江·统考高考真题）下列有关实验说法，不正确的是（    ）
A．碱液不慎溅到手上，先用大量水冲洗，再用饱和硼酸溶液洗，最后用水冲洗
B．和的混合物经溶解、过滤，洗涤、干燥，可分离出
C．用容量瓶配制溶液，定容时若加水超过刻度线，立即用滴管吸出多余液体
D．火柴头的浸泡液中滴加溶液，稀和溶液，可检验火柴头是否含有氯元素
14．（2020·浙江·高考真题）固液分离操作中，需要用到的仪器是
A． B． C． D．
15．（2019·浙江·高考真题）下列说法不正确的是
A．蒸馏时可通过加碎瓷片防暴沸
B．可用精密pH试纸区分pH＝5.1和pH＝5.6的两种NH4Cl溶液
C．用加水后再分液的方法可将苯和四氯化碳分离
D．根据燃烧产生的气味，可区分棉纤维和蛋白质纤维
16．（2019·浙江·统考高考真题）下列图示与操作名称不对应的是
A．升华 B．分液
C．过滤 D．蒸馏
17．（2018·海南·高考真题）下列分离方法正确的是
A．回收水溶液中的I2：加入乙酸，分液，蒸发
B．回收含有KCl的MnO2：加水溶解，过滤，干燥
C．除去氨气中的水蒸气：通过盛有P2O5的干燥管
D．除去乙醇中的水，加入无水氯化钙，蒸馏
18．（2018·浙江·校联考高考真题）下列操作或试剂的选择不合理的是
A．可用蒸发结晶的方法从碘水中提取碘单质
B．可用灼烧法除去氧化铜中混有的铜粉
C．可用硫酸鉴别碳酸钠、硅酸钠和硫酸钠
D．可用含氢氧化钠的氢氧化铜悬浊液鉴别乙醇、乙醛和乙酸

二、多选题
19．（2021·湖南·统考高考真题）1-丁醇、溴化钠和70%的硫酸共热反应，经过回流、蒸馏、萃取分液制得1-溴丁烷粗产品，装置如图所示：

已知：
下列说法正确的是
A．装置I中回流的目的是为了减少物质的挥发，提高产率
B．装置Ⅱ中a为进水口，b为出水口
C．用装置Ⅲ萃取分液时，将分层的液体依次从下放出
D．经装置Ⅲ得到的粗产品干燥后，使用装置Ⅱ再次蒸馏，可得到更纯的产品

三、实验题
20．（2021·浙江·高考真题）是很好的氯化剂，实验室用如图装置(夹持仪器已省略)制备高纯。已知：
①，合适反应温度为；副反应：。
②常压下，沸点，熔点；沸点2.0℃，熔点。
③，在中的溶解度远大于其在水中的溶解度。
请回答：

(1)①装置A的作用是去除原料气中的少量水分，可用的试剂是_______。
②将上图中装置组装完整，虚框D中应选用_______。

(2)有关反应柱B，须进行的操作是_______。
A．将HgO粉末热处理除水分、增加表面积后填入反应柱
B．调控进入反应柱的混合气中和的比例
C．调控混合气从下口进入反应柱的流速
D．将加热带缠绕于反应柱并加热
(3)装置C，冷却液的温度通常控制在。反应停止后，温度保持不变，为减少产品中的含量，可采用的方法是_______。
(4)将纯化后的产品气化，通入水中得到高纯度的浓溶液，于阴凉暗处贮存。当需要时，可将浓溶液用萃取分液，经气化重新得到。
针对萃取分液，从下列选项选择合适操作(操作不能重复使用)并排序：c→_______→_______→e→d→f→_______。
a.检查旋塞、玻璃塞处是否漏水
b.将溶液和转入分液漏斗
c.涂凡士林
d.旋开旋塞放气
e.倒转分液漏斗，小心振摇
f.经几次振摇并放气后，将分液漏斗置于铁架台上静置
g.打开旋塞，向锥形瓶放出下层液体
h.打开旋塞，待下层液体完全流出后，关闭旋塞，将上层液体倒入锥形瓶
(5)产品分析：取一定量浓溶液的稀释液，加入适量、过量溶液及一定量的稀，充分反应。用标准溶液滴定(滴定Ⅰ)；再以酚酞为指示剂，用标准溶液滴定(滴定Ⅱ)。已知产生的反应(不考虑与水反应)：



实验数据如下表：
加入量

滴定Ⅰ测出量

滴定Ⅱ测出量


①用标准溶液滴定时，无需另加指示剂。判断滴定Ⅰ到达终点的实验现象是_______。
②高纯度浓溶液中要求(和均以计)。结合数据分析所制备的浓溶液是否符合要求_______。
21．（2020·全国·高考真题）氯可形成多种含氧酸盐，广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用下图装置(部分装置省略)制备KClO3和NaClO，探究其氧化还原性质。

回答下列问题：
(1)盛放MnO2粉末的仪器名称是________，a中的试剂为________。
(2)b中采用的加热方式是_________，c中化学反应的离子方程式是________________，采用冰水浴冷却的目的是____________。
(3)d的作用是________，可选用试剂________(填标号)。
A．Na2S B．NaCl    C．Ca(OH)2 D．H2SO4
(4)反应结束后，取出b中试管，经冷却结晶，________，__________，干燥，得到KClO3晶体。
(5)取少量KClO3和NaClO溶液分别置于1号和2号试管中，滴加中性KI溶液。1号试管溶液颜色不变。2号试管溶液变为棕色，加入CCl4振荡，静置后CCl4层显____色。可知该条件下KClO3的氧化能力____NaClO(填“大于”或“小于”)。
22．（2020·浙江·高考真题）硫代硫酸钠在纺织业等领域有广泛应用。某兴趣小组用下图装置制备。

合成反应：

滴定反应：
已知：易溶于水，难溶于乙醇，开始失结晶水。
实验步骤：
Ⅰ.制备：装置A制备的经过单向阀通入装置C中的混合溶液，加热、搅拌，至溶液约为7时，停止通入气体，得产品混合溶液。
Ⅱ.产品分离提纯：产品混合溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤洗涤、干燥，得到产品。
Ⅲ.产品纯度测定：以淀粉作指示剂，用产品配制的溶液滴定碘标准溶液至滴定终点，计算含量。
请回答：
(1)步骤Ⅰ:单向阀的作用是______；装置C中的反应混合溶液过高或过低将导致产率降低，原因是_______。
(2)步骤Ⅱ:下列说法正确的是_____。
A 快速蒸发溶液中水分，可得较大晶体颗粒
B 蒸发浓缩至溶液表面出现品晶膜时，停止加热
C 冷却结晶后的固液混合物中加入乙醇可提高产率
D 可选用冷的溶液作洗涤剂
(3)步骤Ⅲ
①滴定前，有关滴定管的正确操作为(选出正确操作并按序排列)：
检漏→蒸馏水洗涤→( )→( )→( )→( )→( )→开始滴定。
A 烘干  B 装入滴定液至零刻度以上  C 调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下D 用洗耳球吹出润洗液  E 排除气泡  F 用滴定液润洗2至3次  G 记录起始读数
②装标准碘溶液的碘量瓶(带瓶塞的锥形瓶)在滴定前应盖上瓶塞，目的是______。
③滴定法测得产品中含量为，则产品中可能混有的物质是________。
23．（2019·全国·高考真题）咖啡因是一种生物碱（易溶于水及乙醇，熔点234.5℃，100℃以上开始升华），有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%~5%、单宁酸（Ka约为10−4，易溶于水及乙醇）约3%~10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。

索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：

（1）实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是______________，圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒______________。
（2）提取过程不可选用明火直接加热，原因是______________，与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是______________。
（3）提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂，与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是______________。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有______________（填标号）。
A．直形冷凝管   B．球形冷凝管C．接收瓶D．烧杯
（4）浓缩液加生石灰的作用是中和______________和吸收______________。
（5）可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是______________。
24．（2019·天津·高考真题）环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下：

回答下列问题：
Ⅰ．环己烯的制备与提纯
（1）原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为____________，现象为__________________。
（2）操作1的装置如图所示（加热和夹持装置已略去）。

①烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为________________________，浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择而不用浓硫酸的原因为________________________（填序号）。
a．浓硫酸易使原料碳化并产生
b．污染小、可循环使用，符合绿色化学理念
c．同等条件下，用比浓硫酸的平衡转化率高
②仪器B的作用为____________。
（3）操作2用到的玻璃仪器是____________。
（4）将操作3（蒸馏）的步骤补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，____________，弃去前馏分，收集83℃的馏分。
Ⅱ．环己烯含量的测定
在一定条件下，向环己烯样品中加入定量制得的，与环己烯充分反应后，剩余的与足量作用生成，用的标准溶液滴定，终点时消耗标准溶液（以上数据均已扣除干扰因素）。
测定过程中，发生的反应如下：
①
②
③
（5）滴定所用指示剂为____________。样品中环己烯的质量分数为____________（用字母表示）。
（6）下列情况会导致测定结果偏低的是____________（填序号）。
a．样品中含有苯酚杂质
b．在测定过程中部分环己烯挥发
c．标准溶液部分被氧化
25．（2018·浙江·校联考高考真题）某学习小组欲从含有[Cu(NH3)4]SO4、乙醇和氨水的实验室废液中分离乙醇并制备硫酸铜铵[CuSO4·(NH4)2SO4]固体，完成了如下实验：

已知：[Cu(NH3)4]2++4H+==Cu2++4NH4+
请回答：
（1）步骤①中，试剂X应采用_____________________________________________。
（2）甲、乙两同学取相同量的溶液Y分别进行蒸馏，收集到的馏出液体积相近，经检测，甲同学的馏出液中乙醇含量明显偏低，可能的原因是_______________________________________________。
（3）设计实验方案验证硫酸铜铵固体中的NH4+___________________________________________

四、工业流程题
26．（2021·海南·统考高考真题）无水常作为芳烃氯代反应的催化剂。某研究小组设计了如下流程，以废铁屑(含有少量碳和杂质)为原料制备无水。
已知：氯化亚砜()熔点-101℃，沸点76℃，易水解。

回答问题：
(1)操作①是过滤，用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒和___________。
(2)为避免引入新的杂质，试剂B可以选用___________(填编号)。
A．溶液 B．水 C．水 D．溶液
(3)操作②是蒸发结晶，加热的同时通入的目的是___________。
(4)取少量晶体，溶于水并滴加溶液，现象是___________。
(5)反应的化学方程式为___________。
(6)由转化成的过程中可能产生少量亚铁盐，写出一种可能的还原剂___________，并设计实验验证是该还原剂将还原___________。

参考答案：
1．B
【详解】A．将铜丝插入浓硝酸中开始会产生二氧化氮，不能达到实验目的，A不符合题意；
B．二氧化氮气体在一定条件下存在平衡：，正反应为放热反应，NO2为红棕色气体，将密闭烧瓶中NO2降温，会使该平衡向正反应方向移动，气体颜色变浅，因此可达到实验目的，B符合题意；
C．乙醇与水互溶，不能作碘单质的萃取剂，做法不正确，C不符合题意；
D．一般情况下，剩余试剂需放到指定的容器中，不能放回原试剂瓶，以防污染原试剂，操作错误，D不符合题意；
故选B。
2．A
【详解】蒸馏过程中需要用到蒸馏烧瓶、温度计、酒精灯、冷凝管、牛角管、锥形瓶等仪器，分液漏斗、蒸发皿、容量瓶不用于蒸馏操作，故答案选A。
3．B
【详解】A．将2-甲基-1-丙醇和POCl3溶于盛在三口烧瓶中的CH2Cl2中，搅拌、加热回流(反应装置中的球形冷凝管用于回流)，制备产物，A项正确；
B．产生的HCl可用NaOH溶液吸收，但要防止倒吸，导气管不能直接插入NaOH溶液中，B项错误；
C．分液收集CH2Cl2层需用到分液漏斗，振摇时需将分液漏斗倒转过来，C项正确；
D．蒸馏时需要用温度计控制温度，冷凝水从下口进、上口出，D项正确；
故选B。
4．D
【详解】A．提取碘水中的碘应该用萃取的方法，用分液漏斗，A错误；
B．KMnO4溶液有强氧化性，应该用酸式滴定管，B错误；
C．玻璃中的二氧化硅可以和NaOH反应，故熔化时不能用玻璃烧杯，C错误；
D．浓缩NaCl溶液应该用蒸发皿，D正确；
故选D。
5．A
【详解】A．用纸层析法分离Fe3+和Cu2+时，滤纸上的试样点不能浸入展开剂中，试样点浸入展开剂会溶解在展开剂中无法分离，A错误；
B．CoCl2在水溶液中存在平衡[Co(H2O)6]2+（粉红色）+4Cl-[CoCl4]2-（蓝色）+6H2O，95%乙醇中水很少，CoCl2·6H2O晶体溶于95%乙醇得到的溶液中主要含[CoCl4]2-，溶液呈蓝色，加水稀释，平衡逆向移动，得到主要含[Co(H2O)6]2+的粉红色溶液，B正确；
C．用水杨酸与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸（乙酰水杨酸的结构简式为）、同时生成副产物聚水杨酸，乙酰水杨酸的结构中含羧基和酯基，向其粗产品中加入足量NaHCO3溶液，乙酰水杨酸转化成可溶于水的乙酰水杨酸钠，聚水杨酸难溶于水，过滤后可除去聚合物杂质，向过滤后的滤液中加入盐酸可将乙酰水杨酸钠转化为乙酰水杨酸，C正确；
D．KClO3、KMnO4等强氧化剂及其混合物研磨时会发生反应产生气体引起爆炸，D正确；
答案选A。
6．A
【分析】①是锥形瓶，②是酸式滴定管，③是蒸馏烧瓶，④是容量瓶，⑤是梨形分液漏斗
【详解】A．锥形瓶可以加热，但需要加石棉网，容量瓶不能加热，A项符合题意；
B．酸式滴定管用于量取一定体积的溶液，容量瓶只能用于配制一定物质的量浓度的溶液，都不能作反应容器，B项不符合题意；
C．蒸馏烧瓶用于蒸馏操作，分离相互溶解的液体，分液漏斗用于分液操作，分离相互不溶解的液体，两者均可用于物质分离，C项不符合题意；
D．酸式滴定管带有旋塞、容量瓶带有瓶塞、分液漏斗带有瓶塞和旋塞，使用前均需检查是否漏水，D项不符合题意；
故选A。
7．D
【详解】A．选项所给离子方程式元素不守恒，正确离子方程式为：3I2+6OH-=5I-+IO+3H2O，A错误；
B．水溶液与CCl4不互溶，二者应分液分离，B错误；
C．根据均摊法，该晶胞中所含I-的个数为=4，C错误；
D．碘易升华，回收的粗碘可通过升华进行纯化，D正确；
综上所述答案为D。
8．D
【详解】A.碳酸钠溶液显碱性，在加热的条件下可以除去铜屑表面的油污，A正确；
B.在酸性条件下，铜与双氧水发生氧化反应得到硫酸铜，B正确；
C.装置丙为过滤装置，过滤可以除去难溶杂质，得到硫酸铜溶液，C正确；
D.用装置丁蒸干溶液得到硫酸铜固体，而不是CuSO4·5H2O，D错误；
答案选D。
9．C
【详解】A．导管不能伸入液面，否则二氧化硫气体导不出，故A错误；
B．应先将下层的水放出，再将上层液体倒出，故B错误；
C．HCl极易溶于水，在导管末端链接一倒扣漏斗可防倒吸，故C正确；
D．盐酸应用酸式滴定管，故D错误；
答案选C。
10．A
【详解】A．萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向上，A错误；
B．分液时，密度大的液体在下层，密度小的液体在上层，下层液体由分液漏斗下口放出，下层液体放完后，密度小的上层液体从分液漏斗上口倒出，B正确；
C．Fe3+在浓盐酸中生成黄色配离子，该离子在乙醚中生成缔合物，乙醚与水不互溶，故分液后水相为无色，则水相中不再含有Fe3+，说明已经达到分离目的，C正确；
D．蒸馏时选用直形冷凝管，能使馏分全部转移到锥形瓶中，而不会残留在冷凝管中，D正确；
答案选A。
11．D
【详解】根据文中描述，将海水倒在锅中加热煮沸，看见白色的固体出现，这种白色的固体为盐，此过程涉及浓缩结晶的过程，故答案选D。
12．A
【详解】A．CCl4的密度比水的密度大，故萃取Br2时，向盛有溴水的分液漏斗中加入CCl4，振荡、静置分层，打开旋塞，先将CCl4层放出，A操作错误；
B．做焰色试验前，先将铂丝用稀盐酸清洗并灼烧至无色的目的是排除铂丝上粘有其它金属元素，防止对待检测金属元素的检测造成干扰，B操作正确
C．乙醇、苯等有机溶剂属于易燃物品，故使用时必须远离明火和热源，用毕立即塞紧瓶塞，防止失火，C操作正确；
D．氯化银、亚硝酸银都是难溶于水的白色固体，所以硝酸银滴入氯化钠溶液和亚硝酸钠溶液中都有白色沉淀生成，但是氯化银不溶于稀硝酸，而亚硝酸银溶于稀硝酸；硝酸银溶液滴入硝酸钠溶液中没有明显现象，故D操作正确。
答案选A。
13．C
【详解】A. 若皮肤不慎沾上少量碱液，应先用大量水冲洗，再用2%醋酸溶液或饱和硼酸溶液洗，避免皮肤受损，故A正确；
B.二氧化锰不溶于水，氯化钾可溶于水，所以混合物经溶解、过滤，洗涤、干燥，可分离出，故B正确；
C.滴管吸出的液体中含有溶质，因此会导致所配溶液浓度偏小，正确操作应该是重新配制，故C错误；
D. 火柴头中含有KClO3，检验氯元素，应把ClO3-还原为4Cl-，酸性条件下，NO2-具有还原性，向少量的火柴头浸泡液中滴加AgNO3、稀HNO3和NaNO2，发生的离子反应为：ClO3-+3NO2-+Ag+═AgCl↓+3NO3-，出现白色沉淀，证明含有氯元素，故D正确；
故答案为C。
14．C
【详解】A．该仪器是干燥管，不能用于固液分离，A不符合题意；
B．该仪器为蒸馏烧瓶，不能用于固液分离，B不符合题意；
C．该仪器为普通漏斗，常用于过滤以分离固液混合物，C符合题意；
D．该仪器为牛角管，又叫接液管，连接在冷凝管的末端以收集蒸馏产生的蒸气所冷凝成的液体，不能用于固液分离，D不符合题意。
综上所述，本题答案为C。
15．C
【详解】A.加热液体至沸腾时，必须要在反应容器内加碎瓷片，防止暴沸，否则出现暴沸将会很危险，A项正确；
B.精密pH试纸可以将pH值精确到小数点后一位,所以可以区分pH＝5.1和pH＝5.6的两种NH4Cl溶液，B项正确；
C.苯和四氯化碳互相溶解，均难溶于水，因而加水不影响苯和四氯化碳的互溶体系，不可以分液，可采用蒸馏分离，C项错误；
D. 棉纤绵成分是纤维素，蛋白质纤维成分是蛋白质，蛋白质燃烧时会产生烧焦羽毛的气味，因而可以用燃烧法区别，D项正确。
故答案选C。
16．A
【详解】A、升华是从固体变为气体的过程，图中操作名称是加热，选项A不对应；B、由图中装置的仪器以及操作分离互不相溶的液体，可知本实验操作名称是分液，选项B对应；C、由图中装置的仪器以及操作分离难溶固体与液体的混合物，可知本实验操作名称过滤，选项C对应；D、由图中装置的仪器以及操作分离沸点不同的液体混合物，可知本实验操作名称蒸馏，选项D对应。答案选A。
17．B
【详解】A．乙酸能溶于水，不能用分液方法分开，不符合题意；
B．氯化钾能溶于水，而二氧化锰不溶于水，故可通过过滤、干燥回收，符合题意；
C．P2O5为酸性氧化物，能跟碱性物质发生反应，故不能用来干燥氨气，不符合题意；
D．无水氯化钙能与乙醇形成络合物，除去乙醇中的水，不能用无水氯化钙，应加氧化钙，蒸馏，不符合题意；
故答案选B。
【点睛】本题为分离、除杂题，解题时要明确除杂、提纯要求：能除去杂质，不能与期望所得产物发生反应，不能引入新的杂质。
18．A
【详解】A项，碘单质不易溶于水，易溶于有机溶液，一般使用萃取来提纯，故A项错误；
B项，Cu与氧气反应生成氧化铜，则灼烧可除去杂质，故B项正确；
C项，硫酸与碳酸钠反应生成气体，与硅酸钠反应会有沉淀生成，易于分辨，故C项正确；
D项，乙醇、乙醛和乙酸分别与氢氧化钠的氢氧化铜悬浊液混合加热的现象为：无现象、砖红色沉淀、蓝色溶液，现象不同可鉴别，故D项正确。
综上所述，本题正确答案为A。
19．AD
【分析】根据题意1-丁醇、溴化钠和70%的硫酸在装置I中共热发生得到含、、NaHSO4、NaBr、H2SO4的混合物，混合物在装置Ⅱ中蒸馏得到和的混合物，在装置Ⅲ中用合适的萃取剂萃取分液得粗产品。
【详解】A．浓硫酸和NaBr会产生HBr，1-丁醇以及浓硫酸和NaBr产生的HBr均易挥发，用装置I回流可减少反应物的挥发，提高产率，A正确；
B．冷凝水应下进上出，装置Ⅱ中b为进水口，a为出水口，B错误；
C．用装置Ⅲ萃取分液时，将下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，C错误；
D．由题意可知经装置Ⅲ得到粗产品，由于粗产品中各物质沸点不同，再次进行蒸馏可得到更纯的产品，D正确；
选AD。
20．     浓     a     ABC     抽气(或通干燥氮气)     a     b     g     CCl4中由紫红色突变到无色，且30s不恢复     溶液中Cl2O和Cl2分别为1.000×10-3mol、5×10-6mol，=200>99，符合要求
【详解】(1)①装置A的作用是去除原料气(Cl2、N2)中的少量水分，可用的试剂是浓。
②Cl2和Cl2O都不能直接排放于空气中，因此需要进行尾气处理，Cl2、Cl2O能与NaOH溶液反应，同时需要防止NaOH溶液中水蒸气进入C装置中，因此需要在C和尾气处理装置之间连接吸收水蒸气的装置，所以虚框D中应选用a装置。
(2)装置B为HgO与Cl2反应制备Cl2O的装置，
A．因Cl2O能与H2O发生反应，因此需要将HgO粉末热处理除水分，该反应为固体与气体接触类反应，因此增加表面积能够加快反应速率，故A选；
B．N2的作用是稀释Cl2，在气流速率一定的条件下，氯气所占的比例越小，其转化率越高，同时Cl2不足时会发生副反应，因此需要调控进入反应柱的混合气中Cl2和N2的比例，故B选；
C．为了让气体与固体充分接触，混合气体应从下口进入反应柱，同时需要控制气体的流速，防止副反应发生，故C选；
D．HgO与Cl2反应制备Cl2O的合适反应温度为18℃～25℃，因此该反应在常温下进行，若对反应柱加热会发生副反应，故D不选；
综上所述，答案为ABC。
(3)由题可知，Cl2沸点小于Cl2O，在Cl2未发生冷凝时抽气或通入氮气可以有效的去除产物中的Cl2，故答案为：抽气(或通干燥氮气)。
(4)萃取分液的操作顺序为：检漏→加入萃取剂和溶液→振荡摇匀→放气→静置分层→放液，下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出，因CCl4密度大于水，因此萃取后溶有Cl2O的CCl4位于下层，因此操作顺序为：涂凡土林→检查旋塞、玻璃塞处是否漏水→将溶液和CCl4转入分液漏斗→倒转分液漏斗，小心振摇→旋开旋塞放气→经几次振摇并放气后，将分液漏斗置于铁架台上静置→打开旋塞，向锥形瓶放出下层液体，故答案为：abg。
(5)①溶有I2的CCl4溶液呈紫红色，用标准Na2S2O3溶液滴定I2过程中，当I2恰好反应完全时，溶液呈无色，因此滴定I2到达终点的实验现象是CCl4中由紫红色突变到无色，且30s不恢复。
②由、、(HClO为Cl2O与H2O反应的产物)可得关系式：Cl2O～2H+～2I2，由实验数据可知Cl2O和HClO共消耗n(H+)=2×(2.505×10-3mol-1.505×10-3mol)=2×10-3mol，生成I2的物质的量为2×10-3mol，则高纯度Cl2O浓溶液中n(Cl2O)=1×10-3mol，加入过量KI溶液共生成I2的物质的量为2.005×10-3mol，因此Cl2与I-反应生成I2的物质的量为2.005×10-3mol-2×10-3mol=5×10-6mol，由此可知高纯度Cl2O浓溶液中n(Cl2)=5×10-6mol，所以高纯度Cl2O浓溶液中==200>99，则所制备的高纯度Cl2O浓溶液符合要求，故答案为：溶液中Cl2O和Cl2分别为1×10-3mol、5×10-6mol，=200>99，符合要求。
21．     圆底烧瓶     饱和食盐水     水浴加热     Cl2+2OH−=ClO−+Cl−+H2O     避免生成NaClO3     吸收尾气(Cl2)     AC     过滤     少量(冷)水洗涤     紫     小于
【分析】本实验目的是制备KClO3和NaClO，并探究其氧化还原性质；首先利用浓盐酸和MnO2粉末共热制取氯气，生成的氯气中混有HCl气体，可在装置a中盛放饱和食盐水中将HCl气体除去；之后氯气与KOH溶液在水浴加热的条件发生反应制备KClO3，再与NaOH溶液在冰水浴中反应制备NaClO；氯气有毒会污染空气，所以需要d装置吸收未反应的氯气。
【详解】(1)根据盛放MnO2粉末的仪器结构可知该仪器为圆底烧瓶；a中盛放饱和食盐水除去氯气中混有的HCl气体；
(2)根据装置图可知盛有KOH溶液的试管放在盛有水的大烧杯中加热，该加热方式为水浴加热；c中氯气在NaOH溶液中发生歧化反应生成氯化钠和次氯酸钠，结合元素守恒可得离子方程式为Cl2+2OHˉ=ClOˉ+Clˉ+H2O；根据氯气与KOH溶液的反应可知，加热条件下氯气可以和强碱溶液反应生成氯酸盐，所以冰水浴的目的是避免生成NaClO3；
(3)氯气有毒，所以d装置的作用是吸收尾气(Cl2)；
A．Na2S可以将氯气还原成氯离子，可以吸收氯气，故A可选；
B．氯气在NaCl溶液中溶解度很小，无法吸收氯气，故B不可选；
C．氯气可以Ca(OH)2或浊液反应生成氯化钙和次氯酸钙，故C可选；
D．氯气与硫酸不反应，且硫酸溶液中存在大量氢离子会降低氯气的溶解度，故D不可选；
综上所述可选用试剂AC；
(4)b中试管为KClO3和KCl的混合溶液，KClO3的溶解度受温度影响更大，所以将试管b中混合溶液冷却结晶、过滤、少量(冷)水洗涤、干燥，得到KClO3晶体；
(5)1号试管溶液颜色不变，2号试管溶液变为棕色，说明1号试管中氯酸钾没有将碘离子氧化，2号试管中次氯酸钠将碘离子氧化成碘单质，即该条件下KClO3的氧化能力小于NaClO；碘单质更易溶于CCl4，所以加入CCl4振荡，静置后CCl4层显紫色。
【点睛】第3小题为本题易错点，要注意氯气除了可以用碱液吸收之外，氯气还具有氧化性，可以用还原性的物质吸收。
22．     防止倒吸     过高，、反应不充分；过低，导致转化为S和     BC     F     B     E     C     G
     防止碘挥发损失     、失去部分结晶水的
【分析】本实验的目的是制备Na2S2O3·5H2O，首先装置A中利用浓硫酸和亚硫酸钠固体反应生成二氧化硫，将SO2通入装置C中的混合溶液，加热搅拌，发生题目所给合成反应，使用单向阀可以防止倒吸；为了使Na2CO3、Na2S充分反应，同时又不因酸性过强使Na2S2O3发生歧化反应，至溶液pH约为7时，停止通入SO2气体，得到产品的混合溶液；之后经蒸发浓缩，冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到产品，已知Na2S2O3·5H2O难溶于乙醇，冷却结晶后可以加入适量乙醇降低Na2S2O3的溶解度，析出更多的晶体。
【详解】(1)SO2会与装置C中混合溶液发生反应，且导管进入液面以下，需要防倒吸的装置，单向阀可以防止发生倒吸；Na2CO3、Na2S水解都会使溶液显碱性，所以pH过高，说明Na2CO3、Na2S反应不充分；而pH过低，又会导致Na2S2O3发生歧化反应转化为S和SO2，所以pH过高或过低都会导致产率降低；
(2)A．蒸发结晶时，快速蒸发溶液中的水分，可以得到较小的晶体颗粒，故A错误；
B．为防止固体飞溅，蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜时，停止加热，故B正确；
C．Na2S2O3·5H2O难溶于乙醇，所以冷却结晶后的固液混合物中可以加入适量乙醇降低Na2S2O3的溶解度，析出更多的晶体，提高产率，故C正确；
D．用碳酸钠溶液洗涤会使晶体表面附着碳酸钠杂质，Na2S2O3·5H2O难溶于乙醇，可以用乙醇作洗涤剂，故D错误；
综上所述选BC；
(3)①滴定前应检查滴定管是否漏液，之后用蒸馏水洗涤滴定管，为防止稀释滴定液使测定结果不准确，需用滴定液润洗2至3次，之后装入滴定液至零刻度以上，排除装置中的气泡，然后调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下，并记录起始读数，开始滴定，所以正确的操作和顺序为：检漏→蒸馏水洗涤→F→B→E→C→G→开始滴定；
②碘容易挥发，所以装标准碘溶液的碘量瓶在滴定前应盖上瓶塞，防止碘挥发损失；
③测定的产品中Na2S2O3·5H2O含量大于100%，说明产品中混有失去部分结晶水的Na2S2O3·5H2O。
【点睛】蒸发结晶或冷却结晶时，溶质的溶解度越小或溶液的浓度越大，溶剂的蒸发速度越快或溶剂冷却得越快，析出的晶体颗粒就越小，反之则越大。
23．     增加固液接触面积，提取充分     沸石     乙醇易挥发，易燃     使用溶剂少，可连续萃取（萃取效率高）     乙醇沸点低，易浓缩     AC     单宁酸     水     升华
【详解】（1）萃取时将茶叶研细可以增加固液接触面积，从而使提取更充分；由于需要加热，为防止液体暴沸，加热前还要加入几粒沸石；
（2）由于乙醇易挥发，易燃烧，为防止温度过高使挥发出的乙醇燃烧，因此提取过程中不可选用明火直接加热；根据题干中的已知信息可判断与常规的萃取相比较，采用索式提取器的优点是使用溶剂量少，可连续萃取（萃取效率高）；
（3）乙醇是有机溶剂，沸点低，因此与水相比较乙醇作为萃取剂的优点是乙醇沸点低，易浓缩；蒸馏浓缩时需要冷凝管，为防止液体残留在冷凝管中，应该选用直形冷凝管，而不需要球形冷凝管，A正确，B错误；为防止液体挥发，冷凝后得到的馏分需要有接收瓶接收馏分，而不需要烧杯，C正确，D错误，答案选AC。
（4）由于茶叶中还含有单宁酸，且单宁酸也易溶于水和乙醇，因此浓缩液中加入氧化钙的作用是中和单宁酸，同时也吸收水；
（5）根据已知信息可知咖啡因在100℃以上时开始升华，因此该分离提纯方法的名称是升华。
24．     溶液     溶液显紫色          a、b     冷凝回流环己醇，提高其转化率     分液漏斗、烧杯     通冷凝水，加热     淀粉溶液          b、c
【分析】I.（1）检验物质时通常是利用该物质的特殊性质，或利用不同物质间的性质差异。苯酚能与氯化铁溶液发生显色反应而醇不能，可依此设计用氯化铁溶液检验苯酚的存在；
（2）书写陌生情境的化学方程式时，一定要将题给的所有信息挖掘出来，比如题给的反应条件，如催化剂、加热的温度、此反应已明确指出的“可逆”；
（3）催化剂选择FeCl3·6H2O而不用浓硫酸的理由分析，显然要突出浓硫酸的缺点，突出FeCl3·6H2O的优点；
（4）在发生装置中加装冷凝管，显然是为了冷凝回流，提高原料的利用率。
（5）计算此问时尽可能采用关系式法，找到已知和未知之间的直接关系。
（6）误差分析时，利用相关反应式将量尽可能明确化。
【详解】I.（1）检验苯酚的首选试剂是FeCl3溶液，原料环己醇中若含有苯酚，加入FeCl3溶液后，溶液将显示紫色；
（2）①从题给的制备流程可以看出，环己醇在FeCl3·6H2O的作用下，反应生成了环己烯，对比环己醇和环己烯的结构，可知发生了消去反应，反应方程式为：，注意生成的小分子水勿漏写，题目已明确提示该反应可逆，要标出可逆符号，FeCl3·6H2O是反应条件（催化剂）别漏标；此处用FeCl3·6H2O而不用浓硫酸的原因分析中：a项合理，因浓硫酸具有强脱水性，往往能使有机物脱水至炭化，该过程中放出大量的热，又可以使生成的炭与浓硫酸发生反应：C+2H2SO4(浓) CO2↑+SO2↑+2H2O；b项合理，与浓硫酸相比，FeCl3·6H2O对环境相对友好，污染小，绝大部分都可以回收并循环使用，更符合绿色化学理念；c项不合理，催化剂并不能影响平衡转化率；
②仪器B为球形冷凝管，该仪器的作用除了导气外，主要作用是冷凝回流，冷凝回流环己醇，提高其转化率；
（3）操作2实现了互不相溶的两种液体的分离，应是分液操作，分液操作时需要用到的玻璃仪器主要有分液漏斗和烧杯；
（4）题目中已明确提示了操作3是蒸馏操作。蒸馏操作在加入药品后，要先通冷凝水，再加热；如先加热再通冷凝水，必有一部分馏分没有及时冷凝，造成浪费和污染；
II.（5）因滴定的是碘单质的溶液，所以选取淀粉溶液比较合适；根据所给的②式和③式，可知剩余的Br2与反应消耗的Na2S2O3的物质的量之比为1：2，所以剩余 Br2的物质的量为：n(Br2)余=×cmol·L-1×vmL×10-3L·mL-1=mol，反应消耗的Br2的物质的量为（b-）mol，据反应①式中环己烯与溴单质1：1反应，可知环己烯的物质的量也为（b-）mol，其质量为（b-）×82g，所以ag样品中环己烯的质量分数为：。
（6）a项错误，样品中含有苯酚，会发生反应：，每反应1molBr2，消耗苯酚的质量为31.3g；而每反应1mol Br2，消耗环己烯的质量为82g；所以苯酚的混入，将使耗Br2增大，从而使环己烯测得结果偏大；b项正确，测量过程中如果环己烯挥发，必然导致测定环己烯的结果偏低；c项正确，Na2S2O3标准溶液被氧化，必然滴定时消耗其体积增大，即计算出剩余的溴单质偏多，所以计算得出与环己烯反应的溴单质的量就偏低，导致最终环己烯的质量分数偏低。
【点睛】①向规范、严谨要分数。要注意题设所给的引导限定词语，如“可逆”、“玻璃”等，这些是得分点，也是易扣分点。
②要计算样品中环己烯的质量分数，只需要算出环己烯的物质的量即可顺利求解。从所给的3个反应方程式可以得出：2Na2S2O3~I2~Br2~，将相关已知数据代入计算即可。
③对于a项的分析，要粗略计算出因苯酚的混入，导致单位质量样品消耗溴单质的量增加，最终使测得环己烯的结果偏高。
25．     H2SO4     加热温度偏高,馏出速度太快；冷却效果不好，造成乙醇损失     取少量硫酸铜铵固体于试管中，加水溶解，再滴加足量的NaOH浓溶液，振荡、加热，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，若观察到试纸变蓝,表明该固体中存在NH4+时
【分析】根据题意，由含有[Cu(NH3)4]SO4、乙醇和氨水的废液制备硫酸铜铵[CuSO4·(NH4)2SO4]固体，需要加入硫酸，发生反应[Cu(NH3)4]2++4H+==Cu2++4NH4+，NH3H2O+H+= NH4++H2O。据此分析。
【详解】（1）由题给信息可知Cu(NH3)4SO4加入X后最终生成CuSO4·(NH4)2SO4，则X应为硫酸；
故答案为：H2SO4；
（2）甲同学的馏出液中乙醇含量明显偏低，说明实际的蒸馏温度较大，例如温度计水银球高于蒸馏烧瓶的支管口；
故答案为：加热温度偏高,馏出速度太快；冷却效果不好，造成乙醇损失；
（3）检验固体中含有NH4+，可取样，加足量的氢氧化钠溶液，加热，如能产生使湿润的红色石蕊试纸变蓝色的气体，则说明含有NH4+。
故答案为：取少量硫酸铜铵固体于试管中，加水溶解，再滴加足量的NaOH浓溶液，振荡、加热，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，若观察到试纸变蓝,表明该固体中存在NH4+。
【点睛】检验NH4+过程中，加入过量NaOH浓溶液后，不能忽略加热，否则难以产生气体。
26．(1)漏斗
(2)BD
(3)防止水解
(4)溶液变为血红色
(5)
(6)          先加盐酸酸化，再加溶液，产生白色沉淀，则是将还原

【分析】废铁屑(含有少量碳和SiO2杂质)加入盐酸，铁粉反应生成氯化亚铁，过滤除去少量碳和SiO2杂质，A(氯化亚铁)加入氧化剂B生成C(氯化铁)，蒸发结晶生成，通入SOCl2生成FeCl3。
(1)
过滤用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒和漏斗。
(2)
A(氯化亚铁)加入氧化剂B生成C(氯化铁)，A、C都引入杂质离子，故选BD。
(3)
加热促进氯化铁溶液的水解，会生成氢氧化铁，故加入的目的是防止水解。
(4)
KSCN溶液遇Fe3+变为红色。
(5)
根据已知信息氯化亚砜()熔点-101℃，沸点76℃，易水解，可得与SOCl2生成FeCl3的化学方程式为。
(6)
可能反应中生成的二氧化硫将氯化铁还原为氯化亚铁，若二氧化硫作还原剂，则氧化产物为硫酸盐，故若加盐酸酸化，再加溶液，产生白色沉淀，则是二氧化硫作还原剂。