10 化学实验综合—高考（化学）一轮复习 知识点+练习+测试

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专题10 化学实验综合
一、非选择题（本大题共7小题，共100.0分）
1．（14分）四氯化锡是无色液体，熔点为，沸点为144℃，遇水即发生水解反应生成锡酸()，并产生有刺激性的气体，可用作媒染剂、催化剂等。与非极性分子能互溶。某化学实验小组拟制备四氯化锡(如下图所示)，并探究其部分水解产物。

请回答下列问题：
(1)甲装置中发生反应的化学方程式为______，（2分）仪器的名称是______。（1分）
(2)干燥管中碱石灰的作用是______，（2分）如果没有干燥管，三颈烧瓶中可能发生的化学反应方程式为______。（2分）
(3)实验过程中如果的量不足，可能会产生副产物______(填化学式)。（1分）实验室配制水溶液的操作方法是______。（2分）
(4)探究四氯化锡水解的部分产物。
甲同学取三颈烧瓶中的部分固体于洁净试管中，往试管中加入少量蒸馏水，将试管中产生的气体通入酸化的溶液中，生成了白色沉淀。该同学由此判断该气体为。
乙同学认为该结论不准确，试简述理由______。（2分）请设计改进方案______。（2分）
【 答案】 球形冷凝管 吸收尾气，以免污染空气，同时防止空气中的水蒸气进入丁装置使四氯化锡水解 (或) 取适量液体溶于浓盐酸，再用蒸馏水稀释 中会溶解少量，通入，也能产生白色沉淀 将气体先通入四氯化碳(或苯等)后，再通入酸化的溶液中
【分析】
利用高锰酸钾和浓盐酸制备氯气，饱和食盐水将氯气中的氯化氢气体除去，再用浓硫酸将氯气干燥，氯气和锡粉反应生成四氯化锡，据此分析答题。
【 解析】
(1)甲装置中高锰酸钾和浓盐酸不需加热制备氯气，发生反应的化学方程式为：；根据仪器a的结构特点可知其为球形冷凝管，答案为：；球形冷凝管；
(2) 四氯化锡遇水即发生水解反应生成锡酸()，并产生有刺激性的气体，碱石灰可以吸收尾气，以免污染空气，同时防止空气中的水蒸气进入丁装置使四氯化锡水解；如果没有干燥管空气中水蒸气进入后四氯化锡发生水解，化学方程式为：(或)，答案为：吸收尾气，以免污染空气，同时防止空气中的水蒸气进入丁装置使四氯化锡水解；(或)；
(3)实验过程中如果的量不足，金属锡可以和空气中氧气作用，可能会产生副产物；因为四氯化锡易水解，所以配置水溶液的操作方法是：取适量液体溶于浓盐酸，再用蒸馏水稀释，答案为：；取适量液体溶于浓盐酸，再用蒸馏水稀释；
(4) 中会溶解少量，氯气溶于水之后也会和酸化的溶液中，生成了白色沉淀；可以先将气体通入非极性有机溶剂除去氯气，可以排除氯气的干扰，答案为：中会溶解少量，通入，也能产生白色沉淀；将气体先通入四氯化碳(或苯等)后，再通入酸化的溶液中。
2．（14分）无水三氯化铁常用于净水剂、印染的媒染剂，印刷制版时的腐蚀剂，在化学工业中还可制造其他铁盐，及处理肥皂提取粗甘油等。它具有易水解、易升华的性质。铁粉与氯气反应制备无水FeCl3的实验装置如图所示：

回答下列问题：
(1)装置A的作用是_______，（1分）通入氯气后，装置A中观察到有酸雾产生，原因是_______。（1分）
(2)装置C中P2O5的作用是_______，（1分）请写出装置D中发生反应的化学方程式：_______。（2分）
(3)在E、G处收集产物是利用了FeCl3_______（1分）的性质；实验过程中若F处出现堵塞，则在B处可观察到的现象是_______。（1分）
(4)装置H的作用是_______；（1分）装置I中发生反应的离子方程式是_______。（2分）
(5)某同学用11.2g干燥铁粉制得无水FeCl3样品29.9g，该次实验的产率是_______。（2分）
(6)实验室中还常用SOCl2与FeCl3·6H2O晶体共热制备无水FeCl3，其化学反应方程式为_______。（2分）
【 答案】干燥Cl2 潮湿的氯气通过浓硫酸时，水与浓硫酸相遇放出大量的热使三氧化硫逸出，三氧化硫遇到瓶内空气中的水蒸气形成酸雾 除去酸雾 易升华 B处有气泡产生 防止装置I中水蒸气进入装置G中使氯化铁发生水解 Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O 92%
【 解析】
(1)装置A的作用是干燥Cl2，以获得干燥的Cl2；通入Cl2后，装置A中观察到有酸雾产生，其原因是潮湿的氯气通过浓硫酸时，水与浓硫酸相遇放出大量的热使三氧化硫逸出，三氧化硫遇到瓶内空气中的水蒸气形成酸雾；
(2)装置C中P2O5的作用是除去酸雾；D中Fe和干燥的Cl2发生反应，化学方程式为；
(3)在E、G处收集产物是利用了FeCl3易升华的性质；若F处出现堵塞，在B处可观察到有气泡产生；
(4)FeCl3易潮解，装置H可以防止装置I中水蒸气进入装置G中使氯化铁发生水解；装置I用来吸收Cl2，相应的离子方程式为Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O；
(5)n(Fe)===0.2mol，则理论上，反应产生0.2mol FeCl3，即32.5g，则该次实验的产率为=92%；
(6)该反应的化学方程式为。
3.（14分）某兴趣小组设利用如图所示装置(夹持仪器已省略)制取。

已知：可溶于水，在水溶液中的存在形态如图所示

回答下列问题：
(1)圆底烧瓶内盛装药品的化学式为_______，（1分）恒压滴液漏斗支管的作用是_______。（2分）
(2)试剂X为_______，（1分）其作用是除去氯气中的气体、降低氯气的溶解度和_______。（2分）
(3)在0℃条件下，装置C中首先制备，然后在剧烈搅拌下将90%的分批加入装置C中，充分反应可得溶液，写出该反应的离子方程式_______。（2分）
(4)反应后，将三颈烧瓶中溶液冷却结晶，过滤、得到的粗产品，进一步提纯所用方法是_______；（2分）
然后，经洗涤、干燥得到晶体，用无水乙醇洗涤的目的是_______。（2分）
(5)的纯度测定
向溶液中加入饱和溶液，再加入蒸馏水，冷却至室温，准确称取样品，加入上述溶液中使其溶解(恰好反应)，充分反应，过滤后加入稀硫酸酸化，并加入苯二胺磺酸钠作指示剂，用的标准硫酸亚铁铵溶液滴定，至终点时，消耗溶液的体积为.则的质量分数为_______(过程中杂质不参与反应)。（2分）
相关反应：①
②
③
④
【答案】
(1) ； 平衡气压，使90%的溶液顺利滴下
(2)饱和食盐水 ； 观察溶液产生气泡多少以控制流速
(3)
(4)重结晶 ； 乙醇易挥发，且挥发时带走水分，防止与水反应
(5)96%
【解析】
（1）A装置是常温下用来制取氯气，圆底烧瓶内盛装的药品是强氧化剂，如：或；恒压滴液漏斗作用为平衡压强，保证恒压滴液漏斗中的液体顺利流下，
（2）生成的氯气中有混杂的氯化氢气体，B装置的作用是除去氯化氢，降低氯气的溶解度、观察溶液产生气泡多少以控制流速；盛装饱和食盐水，
（3）次氯酸钾作为氧化剂，将三价铁离子在碱性条件下氧化为高铁酸根离子，自身被还原为氯离子，该反应的离子方程式为：。
（4）粗产品中混有其他可溶性钾盐，所以提纯所用的方法是重结晶；已知可溶于水，0~5C在酸性至弱碱性条件下，能与水反应，强碱性溶液中比较稳定，选用无水乙醇洗涤的目的是：乙醇易挥发，挥发时会带走水分，防止与水反应，
（5）由相关反应得到关系式：，故，。
4.（14分）苯乙腈是一种重要的精细化工产品，主要用于农药、医药、染料和香料中间体的生产。相关科研机构对苯乙腈的生成方法提出改进，使其生产效率进一步提高，同时降低了反应中有毒物质的逸出。
相关物质性质：
物质名称
相对分子质量
颜色、状态
溶解性
沸点/℃
毒性
苯乙腈
117
无色油状液体，密度比水大
难溶于水，溶于醇
233.5
有毒
氯化苄
126.5
无色或微黄色的透明液体
微溶于水，混溶于乙醇
179.4
有毒
氰化钠
49
白色结晶颗粒或粉末
易溶于水
1496
剧毒
二甲胺
45
无色气体，高浓度有类似氨的气味
易溶于水，溶于乙醇
6.9
有毒
反应原理：
主要装置：

实验步骤：
①向仪器a中加入氯化苄25.3g，缓慢加入适量二甲胺水溶液，放人磁子搅拌。
②安装好球形冷凝管、恒压漏斗及温度计，开启冷凝水，并对仪器a进行加热至90℃。
③向恒压漏斗中加入30%氰化钠水溶液49.0g。
④控制滴加速度与反应温度，使反应在90±5℃下进行。
⑤滴加结束后，加热回流20小时。
⑥反应结束并冷却至室温后，向混合物中加100mL水，洗涤，分液。
⑦往得到的粗产物中加入无水颗粒，静置片刻，倒入蒸馏烧瓶中，弃去，进行减压（2700Pa）蒸馏，收集115~125℃馏分，得到产品无色透明液体22.3g。
回答下列问题：
（1）若反应中缺少二甲胺，相同条件下几乎没有产品得到，说明二甲胺在反应中起到____________的作用。（2分）
（2）反应温度控制在90±5℃的原因可能是____________。（2分）
（3）进行分液操作时产品在混合物____________（填“上层”或“下层”），（2分）分液时的具体操作为将分液漏斗放置在铁架台铁圈上静置至油、水层分层且界面清晰，____________。（2分）
（4）无水颗粒的作用是____________。（2分）
（5）在蒸馏过程中，减压蒸馏得到的产品纯度和产率均比常压下蒸馏收集233℃馏分高，原因是____________。（2分）
（6）本实验所得到的苯乙腈产率是____________（保留三位有效数字，写出计算过程）。（2分）
【答案】
（1）催化
（2）便于控制反应速率、为催化剂二甲胺的最适温度
（3）下层；打开分液漏斗活塞，再打开旋塞，使下层液体从分液漏斗下端放出，待油、水界面与旋塞上口相切即可关闭旋塞，把上层液体从分液漏斗上口倒出
（4）吸收水分，干燥产品
（5）有机物受热易分解，使苯乙腈纯度和产率降低
（6）25.3g（0.2mol）氯化苄与NaCN（）反应生成苯乙腈的理论产量为0.2mol（23.4g），故产率=
【解析】
本题考查苯乙腈制备实验，涉及实验仪器使用、实验基本操作、实验过程分析、产率计算等。
（1）反应中加入的二甲胺，不是该反应的反应物或生成物，且无二甲胺时几乎不发生反应，故二甲胺作为催化剂参与反应，起到催化作用。
（2）反应在0±5℃下进行的原因可能是此时使于控制反应速率、实验时间适中、为催化剂的最适温度等。
（3）由相关物质性质可知产物苯乙腈密度大于水，故分液时产品在混合体系下层。分液时的具体操作为将分液漏斗放置在铁架台铁圈上静置至油、水层分层且界面清晰，然后打开分液漏斗活塞，再打开旋塞，使下层液体从分液漏斗下端放出，待油、水界面与旋塞上口相切即可关闭旋塞，把上层液体从分液漏斗上口倒出。
（4）无水颗粒具有较强的吸水性，可作干燥剂，向水洗过后的粗产物中加无水颗粒可除去有机产物中的水分，起干燥的作用。
（5）在蒸馏过程中，常压下蒸馏，苯乙腈沸点为233.5℃，需收集233℃左右的馏分，加热温度高，而减压蒸馏时，只需收集115~125℃馏分，即可得到产品，加热温度低，一方面温度低较安全，另一方面有机物一般受热易分解，加热温度高使得收集到的产物苯乙腈纯度和产率降低。
（6）25.3g（0.2mol）氯化苄与NaCN（）反应生成苯乙腈的理论产量为0.2mol（23.4g），故产率=。
5．（16分）高氯酸铵(NH4ClO4)为白色晶体，具有不稳定性，在400 ℃时开始分解产生多种气体，常用于生产火箭推进剂。某化学兴趣小组同学利用下列装置对NH4ClO4的分解产物进行探究。(假设装置内药品均足量，部分夹持装置已省略。)

(1)在实验过程中发现C中铜粉由红色变为黑色，说明产物中有___________ (填化学式) 生成。（2分）
(2)实验完毕后，取D中硬质玻璃管中的固体物质于试管中，滴加蒸馏水，产生能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色的气体，产生该气体的化学方程式为___________。（2分）
(3)某同学认为产物中还应有H2O和Cl2.该同学从理论上分析认为有Cl2存在的理由是___________。（2分）
(4)为了证明H2O和Cl2的存在，选择上述部分装置和下列提供的装置进行实验：

①按气流从左至右，装置的连接顺序为A→___________。（2分）
②实验过程中G中的现象为：___________。（2分）
(5)实验结论：NH4ClO4分解时产生了上述几种物质，则高氯酸铵分解的化学方程式为___________。（2分）
(6)在实验过程中仪器E中装有碱石灰的目的是___________；（2分）实验结束后，某同学拟通过称量D中镁粉质量的变化，计算高氯酸铵的分解率，会造成计算结果___________ (“偏大”“偏小”或“无法判断”) 。（2分）
【 答案】O2 Mg3N2+6H2O=3Mg(OH)2↓+2NH3↑ O2和N2都是氧化产物，根据化合价变化规律，还应存在还原产物，从而判断出氯元素的价态降低，可能生成Cl2 (答出要点即可) H G F 溶液呈橙黄色 2NH4C1O4N2↑+2O2↑+Cl2↑+4H2O 吸收空气中的CO2和水蒸气 偏大
【 解析】
(1) NH4C1O4受热分解产生的气体，经碱石灰干燥后，能使铜粉由红色变为黑色，说明生成了CuO，所以分解产物中含有O2，故答案为： O2；
(2)产生的能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色的气体为氨气，发生反应为：Mg3N2+6H2O=3Mg(OH)2↓+2NH3↑，说明D中固体为Mg3N2据此可判断NH4C1O4受热分解产物中有N2生成，故答案为：Mg3N2+6H2O=3Mg(OH)2↓+2NH3↑；
(3)根据分析可知，NH4C1O4分解产物中含有O2和N2， O2和N2都是氧化产物，根据氧化还原反应规律，还应存在还原产物，从而判断出氯元素的化合价降低，可能生成氯气，故答案为： O2和N2都是氧化产物，根据氧化还原反应规律，还应存在还原产物，从而判断出氯元素的化合价降低，可能生成Cl2；
(4)检验水蒸气和氯气，应该先用H中的无水硫酸铜检验水的存在，再用溴化钾检验氯气现象是水溶液变为橙黄色；为了防止多余的氯气污染环境，还需要使用尾气吸收装置，所以按气流从左至右，装置的连接顺序为A→H→G→F，故答案为： H； G； F： 现象是水溶液变为橙黄色
(5) NH4C1O4分解生成氮气、氧气、氯气和水，结合电子守恒、原子守恒配平可得： 2NH4C1O4=N2↑+4H2O+Cl2↑+2O2↑，
故答案为：2NH4C1O4=N2↑+4H2O+Cl2↑+2O2↑
(6)在实验过程中仪器E中装有碱石灰的目的是吸收空气中的二氧化碳和水蒸气，实验结束后，某同学拟通过称量D中镁粉质量的变化，计算高氯酸铵的分解率，镁粉与装置中的氧气、氮气反应，造成产物质量增大，会造成计算结果偏大，故答案为：吸收空气中的二氧化碳和水蒸气：偏大。
6.（16分）三氯化铬是常用的媒染剂和催化剂，易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化。实验室利用反应制取，其实验装置如下图所示。

已知：① (俗称光气)有毒，遇水发生水解：；
②碱性条件下，将氧化为；酸性条件下，将还原为。回答下列问题：
(1)A中的试剂为__________；（2分）无水的作用是_________________；（2分）反应结束后继续通入一段时间氮气，主要目的是________________。（2分）
(2)装置E用来收集产物，实验过程中若D处出现堵塞，可观察到的现象是_____________；（2分）可通过_________(填操作)，（2分）使实验能继续进行。
(3)装置G中发生反应的离子方程式为___________________。（2分）
(4)测定产品中质量分数的实验步骤如下：
I．取产品，在强碱性条件下，加入过量的30％溶液，小火加热使完全转化为，继续加热一段时间；
Ⅱ．冷却后加适量的蒸馏水，再滴入适量的浓硫酸和浓磷酸(加浓磷酸的目的是为了防止指示剂提前变色)，使转化为；
Ⅲ．用新配制的标准溶液滴定至终点，消耗。标准溶液，(已知被还原为)。
①产品中质量分数表达式为_______________。（2分）
②下列操作将导致产品中质量分数测定值偏低的是______(填标号)。（2分）
a．步骤I中未继续加热一段时间
b．步骤Ⅱ中未加浓磷酸
c．步骤Ⅲ中所用溶液已变质
d．步骤Ⅲ中读数时，滴定前俯视，滴定后平视
【答案】
（1）浓硫酸 ； 防止G中的水蒸气进入E中 ； 将排入装置G中并被充分吸收
（2）A中长玻璃管中液面上升 ；加热D处
（3）
（4）① ②ab
【解析】
（1）易潮解高温下易被氧气氧化，所以要防止装置内在高温条件下不能存在氧气，反应结束后继续通入一段时间氮气，主要目的是让在氮气氛围中冷却，防止空气进入使氧化；浓可以干燥并防止空气中水蒸气进入C装置；无水的作用是防止G中水蒸气进入E及C装置；反应结束后继续通入一段时间氮气，主要目的是将排入装置G中并被充分吸收，
（2）若D处出现堵塞，则c装置内压强增大，A中导管内液面上升；D处堵塞是因升华后在D处凝华而产生的，故可对D处稍加热，使实验能继续进行.
（3）装置G中可以看做是先与水反应生成二氧化碳和氯化氢，二氧化碳和氯化氢再与氢氧化钠反应，所以最终溶液中存在碳酸根离子和氯离子，故反应方程式为：
（4）①由得失电子守恒，原子守恒可知，测定过程中的物质的量的关系为：，产品中的物质的量为：，产品中的的质量分数表达式为。
②a步骤未继续加热一段时间，由于过量的的存在，在步骤中会还原为，则滴定时消耗标准溶液硫酸亚铁铵体积减小，测定的质量分数偏低，故a确； b.由提示可知，步骤中未加浓磷酸，指示剂会提前变色，读取标准液体积小于实际，测出的质量分数偏低，故b正确；c步骤Ⅲ中所用的硫酸亚铁铵已变质，则滴定用标准液体积偏大，测出的质量分数偏高，故错误；d步骤Ⅲ中读数时滴定前俯视（读数偏小），滴定后平视，读取标准液的体积偏大。测出的质量分数偏高，故d误，故答案为：ab
7． （14分）亚氯酸钠(NaClO2)是一种高效漂白剂，其有效氯含量相当于漂白粉的7倍。可用ClO2与过氧化氢为原料制取亚氯酸钠，相关实验装置如图所示。请回答：

已知：
①2NaClO3＋H2O2＋H2SO4=2ClO2↑＋O2↑＋Na2SO4＋2H2O；
②2ClO2＋2NaOH=NaClO2＋NaClO3＋H2O；
③已知NaClO2饱和溶液在温度低于38℃时析出NaClO2·3H2O晶体，高于38℃时析出NaClO2晶体，高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl。
(1)仪器B的作用是___________。（1分）
(2)写出装置C中制备NaClO2固体的化学方程式：___________。（2分）冰水浴冷却的目的是___________(写两种)。（2分）
(3)在装置A中发生反应生成NaClO2，反应过程中放出大量的热。
①研究表明，实验时装置C中H2O2与NaOH的物料比需要控制在0.8左右，原因可能是___________。（2分）
②在吸收液中H2O2和NaOH的物料比、浓度和体积不变的条件下，控制反应在0～3℃进行，实验中可采取的措施是___________。（2分）
(4)尾气吸收时，一般用___________溶液吸收过量的ClO2。（1分）
(5)为了测定NaClO2粗品的纯度，取上述粗产品a g溶于水配成1 L溶液，取出10 mL溶液于锥形瓶中，再加入足量酸化的KI溶液，充分反应后(NaClO2被还原为Cl-，杂质不参加反应)，加入2～3滴淀粉溶液，用0.20 mol·L-1 Na2S2O3标准液滴定，达到滴定终点时用去标准液V mL，试计算NaClO2粗品的纯度___________(提示：2Na2S2O3＋I2=Na2S4O6＋2NaI)（2分）
(6)下列关于该实验及样品组成分析的说法，正确的是___________(填字母)。（2分）
A．装置C中制得的NaClO2固体中可用略低于38℃的热水洗涤2～3遍
B．装置C中制得的NaClO2固体后的操作包括过滤、洗涤和干燥
C．如果撤去装置C中的冰水浴，可能导致产品中混有的杂质是NaClO3和NaCl
D．装置A中空气流速过快或过慢，均会增大NaClO2的产率
【 答案】防止倒吸 2ClO2+H2O2+2NaOH=2ClO2+O2↑+2H2O 减少H2O2的分解、提高ClO2的溶解度 H2O2受热易分解，配料时应略过量；同时防止ClO2与NaOH反应生成杂质 使用冰水浴，且缓慢通入ClO2 NaOH BC
【 解析】
(1)仪器B的作用是防止倒吸。故答案为：防止倒吸；
(2)装置C中制备NaClO2固体的化学方程式：2ClO2+H2O2+2NaOH=2ClO2+O2↑+2H2O。冰水浴冷却的目的是减少H2O2的分解、提高ClO2的溶解度 (写两种)。故答案为：2ClO2+H2O2+2NaOH=2ClO2+O2↑+2H2O；减少H2O2的分解、提高ClO2的溶解度；
(3)①实验时装置C中H2O2与NaOH的物料比需要控制在0.8左右，原因可能是H2O2受热易分解，配料时应略过量；同时防止ClO2与NaOH反应生成杂质。故答案为：H2O2受热易分解，配料时应略过量；同时防止ClO2与NaOH反应生成杂质；
②在吸收液中H2O2和NaOH的物料比、浓度和体积不变的条件下，控制反应在0～3℃进行，实验中可采取的措施是使用冰水浴，且缓慢通入ClO2。故答案为：使用冰水浴，且缓慢通入ClO2；
(4)尾气吸收时，根据2ClO2＋2NaOH=NaClO2＋NaClO3＋H2O，一般用NaOH溶液吸收过量的ClO2。故答案为：NaOH；
(5)NaClO2与足量酸化的KI溶液，反应为：ClO2-+4I-+4H+→2H2O+2I2+Cl-，则：由关系式NaClO2～2I2～4S2O，n(NaClO2)= n(S2O)=×0.2mol/L×10-3VL=5×10-5Vmol，10mL样品中m（NaClO2）=5×10-5Vmol×90.5g/mol=4.525×10-3Vg，原样品中NaClO2的质量分数为： =；故答案为：；
(6)A．NaClO2饱和溶液在温度低于38℃时析出的晶体是NaClO2•3H2O，高于38℃时析出的晶体是NaClO2，高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl，装置C中制得的NaClO2固体中可用用38℃～60℃的温水洗涤2～3遍，故A错误；
B．装置C中制得的NaClO2固体后的操作包括趁热过滤， 用38℃～60℃的温水洗涤，低于60℃干燥，得到成品，故B正确；
C．高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl，如果撤去装置C中的冰水浴，可能导致产品中混有的杂质是NaClO3和NaCl，故C正确；
D．装置A中空气流速过慢时，ClO2不能及时被移走，浓度过高导致分解爆炸，空气流速过快时，ClO2不能被充分吸收，NaClO2的产率下降，故D错误；
故答案为：BC。