鲁科版高考化学一轮总复习第9章第2节物质的分离、提纯和检验课时学案

第2节　物质的分离、提纯和检验

　　　　　常见物质的分离和提纯

[以练带忆]

1．(2020·山东高考)实验室分离Fe3＋和Al3＋的流程如下：

已知Fe3＋在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]－，该配离子在乙醚(Et2O，沸点34.6 ℃)中生成缔合物Et2O·H＋·[FeCl4]－。下列说法错误的是(　　)

A．萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下

B．分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出

C．分液后水相为无色，说明已达到分离目的

D．蒸馏时选用直形冷凝管

A　解析：萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向上，A项错误；分液时先将下层液体从下口放出，B项正确；水相为无色说明黄色配离子基本被萃取出来，C项正确；直形冷凝管有利于液体流出，D项正确。

2．(2020·全国卷Ⅰ)下列气体去除杂质的方法中，不能实现目的的是(　　)

A　解析：酸性高锰酸钾溶液不仅能与H2S反应，而且也能与SO2反应，A项不能实现目的。

3．除去粗盐中的杂质MgCl2、CaCl2和Na2SO4，过程如下：

―→

下列有关说法中不正确的是(　　)

A．试剂①②③分别是NaOH、Na2CO3、BaCl2

B．除去Ca2＋的主要反应：Ca2＋＋CO===CaCO3↓

C．检验SO是否除净的方法：取适量滤液，加稀盐酸酸化，再加BaCl2溶液

D．加稀盐酸调节pH后，采用蒸发结晶的方法得到NaCl固体

A　解析：由实验流程可知，粗盐溶解后，可先加NaOH除去MgCl2，再加BaCl2除去Na2SO4，然后加Na2CO3除去CaCl2及过量的BaCl2，且Na2CO3一定要在BaCl2之后加入。过滤后，向滤液中加盐酸除去过量的NaOH和Na2CO3，最后蒸发结晶得到NaCl固体。

[练后梳理]

1．固体与液体的分离提纯

图1　　　　　图2

(1)图1分离提纯方法称为过滤，用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、漏斗。

适用范围：把不溶性固体与液体进行分离。

注意事项：①一贴：滤纸紧贴漏斗内壁。二低：滤纸上缘低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘。三靠：烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸处，漏斗下端紧靠烧杯内壁。

②若滤液浑浊，需再过滤。浑浊的原因可能是滤纸破损、液面超过滤纸边缘。

(2)图2分离提纯方法称为蒸发，用到的仪器有铁架台(含铁圈)、蒸发皿、玻璃棒、酒精灯。

适用范围：溶解度随温度变化影响较小的物质，如NaCl溶液中提取NaCl固体。

(3)图2也适用于蒸发浓缩、冷却结晶进行晶体析出。如KNO3溶液、CuSO4溶液析出晶体。

2．液体与液体的分离提纯

图3　　　  　　　　　　图4

(1)图3的分离提纯方法称为萃取分液，用到的玻璃仪器主要是分液漏斗和烧杯。

适用范围：①萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂(萃取剂)把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来；②分液：两种液体互不相溶且易分层的分离方法。

(2)图4的分离提纯方法称为蒸馏。

适用范围：分离沸点相差较大的互溶液体混合物。

注意事项：①温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处。

②蒸馏烧瓶内要加沸石防止液体暴沸。

③冷凝管内水流方向应为“下口进，上口出”。

3．固体与固体的分离

图5　　　　　　　图6

(1)图5适用于固体加热分离法，管口朝下倾斜，防止生成的液体水回流使管底炸裂，如除去Na2CO3中混有的NaHCO3固体。

(2)图6的分离提纯法称为升华法。

适用范围：某种组分易升华的混合物，利用物质升华的性质在加热条件下使之分离的方法，如NaCl与I2混合物。

4．气体与气体的分离提纯

(1)固体吸收法——干燥管或U形管。如用碱石灰干燥NH3。

(2)溶液吸收法——洗气瓶。如用浓硫酸干燥HCl、SO2等。

(3)固体加热吸收法——硬质玻璃管。如用铜丝加热除去N2中的O2。

　　　　　　物质的检验与鉴别

[以练带忆]

1．某白色固体混合物由NaCl、KCl、MgSO4、CaCO3中的两种组成，进行如下实验：

①混合物溶于水，得到澄清透明溶液；②做焰色试验，通过钴玻璃可观察到紫色；③向溶液中加碱，产生白色沉淀。根据实验现象可判断其组成为(　　)

A．KCl、NaCl   B．KCl、MgSO4

C．KCl、CaCO3   D．MgSO4、NaCl

B　解析：由信息①得到澄清透明溶液，可排除碳酸钙；由信息②焰色试验透过钴玻璃可观察到紫色，说明含有钾离子，可推测含有氯化钾。由信息③向溶液中加入碱产生白色沉淀，可推测含有硫酸镁，所以B正确。

2．某溶液中可能含有Na＋、NH、Ba2＋、SO、I－、S2－中的几种。

①用pH试纸测试，溶液显弱酸性；②加氯水和淀粉无明显现象。为确定该溶液的组成，还需检验的离子是(　　)

A．Na＋  B．SO   C．Ba2＋  D．NH

A　解析：由①可知溶液显弱酸性，上述离子只有NH能水解使溶液显酸性，则一定含有NH，而S2－能水解显碱性，则一定不含有S2－；再由氯水能氧化I－生成碘单质，碘遇淀粉变蓝，而②中加氯水和淀粉无明显现象，则一定不含有I－；又溶液呈电中性，有阳离子必有阴离子，则溶液中有NH，必须同时存在阴离子，即SO必然存在，而Ba2＋、SO能结合生成沉淀，则这两种离子不能共存，即一定不存在Ba2＋；显然剩下的Na＋是否存在无法判断，则需检验的离子是Na＋。

3．下列叙述不正确的是(　　)

A．在溶液中加KSCN溶液，溶液显红色，证明原溶液中一定有Fe3＋，可能有Fe2＋

B．气体通过湿润的红色石蕊试纸，试纸变蓝，证明原气体中一定含有氨气

C．用铂丝蘸取白色粉末灼烧，火焰呈黄色，证明原粉末中一定有Na＋，可能有K＋

D．向某溶液中加盐酸产生无色气体，该气体能使澄清石灰水变浑浊，说明该溶液中一定含有CO或SO

D　解析：KSCN与Fe3＋作用使溶液显红色，只能说明溶液中含Fe3＋，不能说明有无Fe2＋，A正确；气体通过湿润的红色石蕊试纸，试纸变蓝，证明原气体中含有氨气，B正确；灼烧白色粉末，火焰呈黄色，证明原粉末中有Na＋，没有透过蓝色的钴玻璃观察，则可能有K＋，C正确；将生成的气体通入澄清石灰水，溶液变浑浊，证明气体中含二氧化碳、二氧化硫中的一种或两种，则溶液中含有的阴离子可能为CO、SO、HCO或HSO，D错误。

[练后梳理]

1．常见阳离子的检验

2.常见阴离子的检验

(1)利用酸碱指示剂检验

(2)利用盐酸和其他试剂检验

(3)利用稀硝酸酸化的AgNO3溶液检验

(4)利用氯水和其他试剂检验检验

3．常见气体的检验

(1)酸性气体的检验

(2)碱性气体的检验

(3)还原性气体的检验

(4)强氧化性气体的检验

1．(命题情境：物质的分离提纯与传统文化)我国传统文化对人类文明贡献巨大。下列各文献中所记载的古代化学研究过程或成果不涉及分离提纯操作的是(　　)

A．《本草纲目》：“(烧酒)自元时创始，其法用浓酒和糟入甑，蒸令气上，用器盛露滴。”

B．《齐民要术》：“凡酿酒失所味者，或初好后动未压者，皆宜廻作醋。”

C．《开宝本草》：“(消石)所在山泽，冬月地上有霜扫取，以水淋汁，后乃煎炼而成。”

D．《天工开物》：“草木之实，其中蕴藏膏液，而不能自流，假媒水火，凭藉木石，而后倾注而出焉。”

B　解析：A项，描述的是酒的蒸馏，涉及分离提纯操作；B项，酒精在醋酸菌的作用下氧化可以转化成醋酸和水，涉及化学反应但没有涉及分离提纯操作；C项，包含溶解、蒸发结晶，涉及分离提纯操作；D项，榨油或加热使油脂从果实中分离出来，涉及分离提纯操作。

2．(命题情境：外星球上是否曾经存在水与物质的检验问题)科学家通过探寻矿物X推测外星球上是否曾经存在水。某兴趣小组为分析矿物X中的常见离子，将其溶于稀硝酸，并用所得溶液进行实验，下列依据实验现象得出的结论不正确的是(　　)

A．用铂丝蘸取少量溶液进行焰色试验，火焰呈紫色(透过蓝色钴玻璃)，说明矿物X中含K＋

B．取少量溶液，向其中滴加NaOH溶液，加热，用湿润的红色石蕊试纸检验生成的气体，试纸变蓝，说明矿物X中含NH

C．取少量溶液，向其中滴加KSCN溶液，溶液变为红色，说明矿物X中至少含Fe3＋和Fe2＋中的一种

D．取少量溶液，向其中滴加盐酸酸化的BaCl2溶液，有白色沉淀产生，说明矿物X中含SO

D　解析：焰色试验中火焰为紫色，说明矿物中一定含K＋，A项正确；检验到NH3，说明矿物中含NH，B项正确；当矿物中含Fe3＋时，滴加KSCN溶液，溶液变红色，当矿物中含有Fe2＋时，加入稀HNO3后，会有Fe3＋生成，滴加KSCN溶液，溶液也会变红色，故说明矿物中至少含Fe3＋和Fe2＋中的一种，C项正确；若矿物中含有HSO或SO，会被稀HNO3氧化生成SO而干扰实验结果，矿物中也可能含有Ag＋，D项错误。

3．(2020·全国卷Ⅲ)喷泉实验装置如图所示。应用下列各组气体—溶液，能出现喷泉现象的是(　　)

B　解析：H2S与稀盐酸不反应，不能形成喷泉，A错误；NO与稀H2SO4不反应，不能形成喷泉，C错误；CO2与饱和 NaHCO3溶液不反应，不能形成喷泉，D错误。

4．(命题情境：雾霾成分的检验问题)雾霾严重影响人们的生活与健康。某地区的雾霾中可能含有如下可溶性无机离子：Na＋、NH、Mg2＋、Al3＋、SO、NO、Cl－。某同学收集了该地区的雾霾，经必要的预处理后得试样溶液，设计并完成了如下的实验：

已知：3NO＋8Al＋5OH－＋2H2O3NH3↑＋8AlO。根据以上的实验操作与现象，该同学得出的结论错误的是(　　)

A．试样中肯定存在NH、Mg2＋、SO和NO

B．试样中一定不含Al3＋

C．试样中可能存在Na＋、Cl－

D．该雾霾中可能存在NaNO3、NH4Cl和MgSO4

B　解析：由气体1使湿润红色石蕊试纸显蓝色的现象，确定气体1为氨气，溶液中一定存在NH；由沉淀2与酸反应的现象判断其成分中一定有碳酸钡，可能存在氢氧化铝，B项错误；由溶液2与Al/OH－反应：3NO＋8Al＋5OH－＋2H2O3NH3↑＋8AlO确定溶液中一定存在NO；由沉淀1加酸后，沉淀部分溶解，确定其中沉淀溶解的部分为氢氧化镁，未溶解的部分为硫酸钡，所以确定溶液中存在SO和Mg2＋，A、D项正确；Na＋、Cl－无法确定是否存在，C项正确。

5．(命题情境：超临界状态下的CO2流体与分离提纯问题)超临界状态下的CO2流体溶解性与有机溶剂相似，可提取中药材的有效成分，工艺流程如下。

下列说法错误的是(　　)

A．浸泡时加入乙醇有利于中草药有效成分的浸出

B．高温条件下更有利于超临界CO2流体萃取

C．升温、减压的目的是实现CO2与产品分离

D．超临界CO2流体萃取中药材具有无溶剂残留、绿色环保等优点

B　解析：高温条件下，二氧化碳为气态，而萃取是利用超临界状态下的CO2流体，故高温条件下不利于超临界CO2流体萃取，B项错误。

6．(2020·天津高考)检验下列物质所选用的试剂正确的是(　　)

C　解析：淀粉遇碘单质才会变蓝，海水中的碘元素主要以离子形式存在，无法检验，A错误；SO2气体和CO2气体均可使澄清石灰水变浑浊，B错误；铜离子可以和氨水先形成氢氧化铜蓝色沉淀，再与氨水结合生成铜氨络合离子Cu(NH3)，可以检验，C正确；氨气可使湿润的红色石蕊试纸变蓝，D错误。