2023年高考化学一轮复习 考点51 物质的制备 模拟测试

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考点51  物质的制备模拟检测 1．(2022·江苏省南通市海门区高三阶段性检测)硫氰化钾(KSCN)是一种用途广泛的化学药品，常用于合成树脂、杀虫杀菌剂等。某化学小组用下图实验装置模拟工业制备硫氰化钾。已知：①CS2为不溶于水且密度比水大的非极性试剂。②NH4HS、(NH4)2S 在热水中易分解生成NH3和H2S。③装置B中，滴液漏斗中装有一定体积5mol/L KOH溶液。回答下列问题：(1)制备NH4SCN溶液：①三颈烧瓶内盛放有76g CS2、水和难溶于水的固体做催化剂。实验开始时，打开K1，水浴加热装置B，发生反应CS2+ 3NH3NH4SCN + NH4HS， 则装置A中固体a的成分为 ______________。②一段时间后，当观察到三颈烧瓶内_____________________时， 停止通入气体，反应完成。关闭K1和K2，将三颈烧瓶继续加热一段时间。③装置C中用酸性KMnO4溶液吸收尾气后得澄清溶液，H2S所发生反应的离子方程式为 __________________________________________。(2)制备KSCN晶体：打开K3，_______， 干燥，得到硫氰化钾晶体。(须用的试剂：5mol/LKOH、蒸馏水、稀硫酸)(3)测定产品中KSCN的含量：称取0.85g样品，配成100mL溶液。量取25.00mL溶液锥形瓶中，加入适量稀硝酸，再加入几滴铁盐溶液作指示剂，用0.1000mol/LAgNO3标准溶液滴定，滴定时发生的反应：SCN—+Ag+=AgSCN↓(白色)。达到滴定终点，三次滴定平均消耗AgNO3标准溶液20.00mL。产品中KSCN的质量分数为______________ 。2．(2022·山西省临汾市高考考前适应性训练)亚硝酰氯( NOCl)是重要的有机合成试剂，可由NO与Cl2在常温下合成。某学习小组在实验室利用如图装置制备亚硝酰氯。已知：①亚硝酰氯易水解，能与O2反应；②沸点：NOCl为-5.5℃，Cl2为-34℃，NO为-152℃；③常温下，2NO + Cl2 =2NOCl2 NO2 + Cl2 =2NO2Cl。请回答下列问题：(1)NOCl中N元素的化合价为_______ ；NOCl水解生成两种酸，其化学方程式为___________________________________。(2)实验所需的NO在A装置中制得，反应的离子方程式为_____________________。(3)装置B中所盛试剂为_______其作用是____________________________。(4)实验开始时，先关闭K3，打开K2、K4，从a处通一段时间氩气，其目的是_______。 然后在a处接废气处理装置，关闭K1、K4，打开K3，再打开分液漏斗的活塞，滴加酸性FeSO4溶液，当观察到D中_______时， 关闭K2，打开K1、K4 ，通干燥纯净的Cl2。(5)为收集产物和分离未反应的两种原料， E、F装置采用不同温度的低温浴槽，其中装置E的温度T区间应控制在_______，装置F 的U形管中收集到的是_______。3．(2022·陕西省宝鸡市三模)实验室以苯甲酸和乙醇为原料制备苯甲酸乙酯，实验装置如图(加热及夹持装置已省略)。反应原理：+C2H5OH+H2O物质颜色、状态沸点(℃)密度(g·cm-3)苯甲酸无色晶体249(100°C升华)1.27苯甲酸乙酯无色液体212.61.05乙醇无色液体。78.30.79环己烷无色液体80.80.73实验步骤如下：步骤1：在三颈烧瓶中加入12.20g苯甲酸、20mL环己烷、5mL浓硫酸、沸石，并通过分液漏斗加入60mL(过量)乙醇，控制温度在65~70℃加热回流2h。反应时“环己烷-乙醇-水”会形成共沸物(沸点62.6℃)蒸馏出来，再利用分水器不断分离除去水，回流环己烷和乙醇。步骤2：反应一段时间，打开旋塞放出分水器中液体，关闭旋塞，继续加热维持反应。步骤3：将三颈烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入Na2CO3至溶液呈中性。步骤4：用分液漏斗分离出有机层，水层用25mL乙醚萃取分液，然后合并至有机层。加入氯化钙，对粗产物进行蒸馏，低温蒸出乙醚后，继续升温，接收210~213℃的馏分，得到产品10.00mL。请回答下列问题：(1)制备苯甲酸乙酯时，应采用_______方式加热；冷凝管中水流方向_______。(2)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶最适宜规格为_______。A．100mL B．150mL C．250mL D．500mL(3)加入环己烷的目的是____________________________。(4)装置中分水器的作用是_______；判断反应已经完成的标志是_______。(5)步骤3若加入Na2CO3不足，在之后蒸馏时，蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因是____________________________。(6)步骤4中对水层用乙醚再萃取后合并至有机层的目的是_________________。下图关于步骤4中对水层的萃取分液的相关操作的正确顺序为_______(用编号排序)；对粗产物进行蒸馏时应选用的_______冷凝管(选填“直形”“球形”或“蛇形”)。(7)本实验中苯甲酸乙酯的产率为_______。4．(2022·重庆市主城区高三第二次学业教学质量抽测)葡萄糖酸锌[Zn(C6H11O7)2相对分子质量455]，是一种有机补锌剂，易溶于热水，不溶于乙醇，温度高于100°C即开始分解。实验室制备葡萄糖酸锌装置如图1(夹持、控温装置略)：(1)图1中支管a的作用是_____________________，X处为冷凝回流装置，图2中仪器使用正确且效果最好的是_______。(填字母)。(2)该反应需控制温度在90°C左右，其原因为_____________________，可采用的加热方式是_______。(3)三颈烧瓶中发生反应的化学方程式为_____________________。(4)反应完毕后，再经过一系列实验操作得到葡萄糖酸锌粗品。粗品含少量难溶于水的杂质，纯化粗品的合理操作顺序是_______(填字母序号)。A．待晶体充分析出后，减压过滤B．在50°C下用恒温干燥箱烘干C．趁热减压过滤，除去不溶物D．将滤液冷却至室温，加入10mL95%乙醇溶液并搅拌促进晶体析出E.取烧杯加入10mL蒸馏水，加热至微沸，加入粗品，得到葡萄糖酸锌饱和溶液(5)测定产品纯度：取mg提纯后的产品溶于水配制成100.00mL溶液，取25.00mL置于锥形瓶中，向其中滴入少量EBT作为指示剂(遇Zn2+生成Zn-EBT)，再加入过量的V1mLc1mol/LEDTA无色溶液(遇Zn2+生成Zn-EDTA)，同时发生反应：Zn-EBT(酒红色)+EDTA=Zn-EDTA(无色)+EBT(蓝色)。再用c2mol/LZn2+标准溶液滴定至终点。三次滴定平均消耗锌标准溶液V2mL。①滴定终点的现象为_______。②该产品的纯度为_______。(用含m，c1、c2，V1、V2的代数式表示)5．(2022·贵州省遵义市二模)丙烯腈(CH2=CHCN)是合成纤维、合成橡胶和合成树脂的重要单体，可以由乙炔与HCN反应制得。原理如下CH≡CH+HCNCH2=CHCNⅠ．制备催化剂CuCl2(1)通过查阅资料有两种方案可以制备方案1：铜屑与H2O2在浓盐酸中反应方案2：铜丝在氯气中燃烧方案1的实验原理如图所示①器a的名称____________。②请写出方案1的反应原理__________________(用离子方程式表达)。(2)用恒压滴液漏斗分批多次滴加H2O2，且H2O2过量，原因是______________。(3)方案2燃烧后的固体溶于水，过滤后发现一些白色固体X，为检测X的成分，某同学将其溶于稀硫酸，白色固体变为红色，且溶液呈蓝色，推测X为_____Ⅱ．合成丙烯腈已知：①电石的主要成分是CaC2，还含有少量硫化钙②HCN易挥发，有毒，具有较强的还原性(4)HCN的电子式_____(5)纯净的乙炔是无色、无臭的气体。但用电石制取的乙炔时常伴有有臭鸡蛋气味，这种物质是___________________。(6)从下列选择装置D中可盛放的溶液A．高锰酸钾溶液 B．NaOH溶液 C．饱和食盐水 D．盐酸溶液(7)工业用200 kg 含CaC2质量分数80%的电石，生产得到丙烯腈79.5 kg，计算产率___________________。6．(2022·陕西省渭南市二模)2—硝基—1，3—苯二酚是重要的医药中间体。实验室常以间苯二酚为原料，经磺化、硝化、去磺酸基三步合成：部分物质相关性质如表：名称相对分子质量性状熔点/℃水溶性(常温)间苯二酚110白色针状晶体110.7易溶2—硝基—1，3—苯二酚155桔红色针状晶体87.8难溶 制备过程如下：第一步：磺化。称取77.0g间苯二酚，碾成粉末放入烧瓶中，慢慢加入适量浓硫酸并不断搅拌，控制温度在一定范围内搅拌15min(如图1)。第二步：硝化。待磺化反应结束后将烧瓶置于冷水中，充分冷却后加入“混酸”，控制温度继续搅拌15min。第三步：蒸馏。将硝化反应混合物的稀释液转移到圆底烧瓶B中，然后用如图2所示装置进行水蒸气蒸馏(水蒸气蒸馏可使待提纯的有机物在低于100℃的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来，从而达到分离提纯的目的)，收集馏出物，得到2—硝基—1，3—苯二酚粗品。 请回答下列问题：(1)图1中仪器b的名称是_______；磺化步骤中控制温度最合适的范围为_______(填字母代号，下同)。A．30～60℃        B．60～65℃        C．65～70℃       D．70～100℃(2)已知：酚羟基邻对位的氢原子比较活泼，均易被取代。请分析第一步磺化引入磺酸基基团(—SO3H)的作用是_______。(3)硝化步骤中制取“混酸”的具体操作是_____________________。(4)水蒸气蒸馏是分离和提纯有机物的方法之一，被提纯物质必须具备的条件正确的是_______。A．不溶或难溶于水，便于最后分离              B．具有较低的熔点C．在沸腾下与水不发生化学反应 D．难挥发性(5)下列说法正确的是_______。A．直型冷凝管内壁中可能会有红色晶体析出B．烧瓶A中长玻璃管起稳压作用，既能防止装置中压强过大引起事故，又能防止压强过小引起倒吸C．反应一段时间后，停止蒸馏，先熄灭酒精灯，再打开旋塞，最后停止通冷凝水(6)蒸馏所得2—硝基—1，3—苯二酚中仍含少量杂质，可用少量乙醇水混合剂洗涤。请设计简单实验证明2—硝基—1，3—苯二酚已经洗涤干净______________。(7)本实验最终获得15.5g桔红色晶体，则2—硝基—1，3—苯二酚的产率约为_______(保留3位有效数字)。7．(2022·四川省成都市高三模拟)实验室在非水体系中合成CrCl3(THF)3 [化学名称为三氯三(四氢呋喃)合铬(Ⅲ)]的原理为CrCl3+3THFCrCl3(THF)3。相关物质性质见下表：物质摩尔质量熔点 (℃)沸点 (℃)密度 (g·cm-3)THF(四氢呋喃)72-108660.89CrCl3158.583  CrCl3(THF)3374.5143   实验步骤如下：①按图所示组装仪器。②填装反应物：称取6.340 g(0.04 mol)无水CrCl3和0.20 g锌粉放入纸质反应管(用滤纸制作)内，双颈烧瓶中加入100 mL无水THF(四氢呋喃，过量)。③合成CrCl3(THF)3：先通入一段时间N2后，然后在球形冷凝管中通入冷却水，加热THF至沸腾，THF蒸气通过联接管进入提取管中，在冷凝管中冷凝回流到纸质反应管中进行反应，当纸质反应管中的液面高于虹吸管最高处时，发生虹吸现象，纸质管中的液体流入双颈烧瓶，从而实现了 THF与CrCl3的连续反应及产物的连续萃取。④分离CrCl3(THF)3：回流2.5 h，再通入N2冷却至室温。取下双颈烧瓶，在通风橱中蒸发THF至有较多固体析出，冷却、抽滤、干燥称量，得产品6.290 g。请回答：(1)步骤①后需进行的实验操作是___________，步骤③中冷却水进水口是___________(填“a”或“b”)。(2)CrCl3和CrCl3(THF)3 在 THF的溶解性分别为___________、___________(填“溶”或“不溶”)。(3)步骤③通入N2的目的可能是___________。(4)该实验中THF的作用是___________。(5)该实验过程用电热套加热，不可用明火直接加热的原因是___________。(6)本实验制得产品CrCl3(THF)3的产率为___________(保留3位有效数字)。