人教【新课标】高中化学一轮复习：专题13化学实验基本操怍与物质制备解析版

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人教【新课标】高中化学一轮复习：专题13化学实验基本操怍与物质制备
一、单选题
1．化学实验操作是进行科学实验的基础。下列操作符合规范的是（　　）




A．碱式滴定管排气泡
B．溶液加热
C．试剂存放
D．溶液滴加
A．A B．B C．C D．D
【答案】A
【知识点】化学试剂的存放；常用仪器及其使用；酸（碱）式滴定管的使用
【解析】【解答】A．碱式滴定管排气泡时，把橡皮管向上弯曲，尖嘴向上，轻轻挤压玻璃珠附近的橡皮管，赶出气泡，A符合规范；
B．用试管加热溶液时，试管夹应夹在距离管口的处，B不符合规范；
C．盐酸属于无机物，酸；NaOH属于无机物，碱；乙醇属于有机物，实验室中，盐酸和NaOH要分开存放，有机物和无机物要分开存放，C不符合规范；
D．用胶头滴管滴加溶液时，不能伸入试管内部，应悬空滴加，D不符合规范；
故答案为：A。
【分析】A.将橡皮管的尖嘴向上，挤压橡皮管中的玻璃珠可排出碱式滴定管中的气泡；
B.用试管加热溶液，试管夹应夹在距离管口的处；
C.实验室存放试剂时，酸、碱分开存放，有机物和无机物分开存放；
D.胶头滴管不能伸入试管内。
2．实验室可利用苯和液溴在铁粉的催化作用下制取溴苯，其制备及提纯过程为：制备→水洗并分液→碱洗并分液→水洗并分液分离，部分装置如图所示。下列说法正确的是（　　）
A．制备装置a中长导管可加快产物的挥发
B．装置b用于制备过程中吸收尾气
C．分液时，有机层由装置c的上口倒出
D．分离应选择装置d
【答案】D
【知识点】常用仪器及其使用；制备实验方案的设计
【解析】【解答】A．苯和液溴在铁的作用下反应剧烈，可以达到沸腾，使苯和液溴挥发为蒸汽，在经过长导管时，可以将其冷凝并回流；产物中还有HBr气体，经过长导管最终被NaOH吸收，故长导管的作用是导气和冷凝回流，选项A不符合题意；
B．氯化氢极易溶于水，若用装置b吸收尾气容易引起倒吸，应该用倒扣的漏斗置于液面上，选项B不符合题意；
C．分液时，有机层的密度大，应该在下口放出，选项C不符合题意；
D．分离粗溴苯应利用苯与溴苯的沸点不同进行蒸馏，应选择装置d，选项D符合题意；
故答案为：D。
【分析】A.导管起到冷凝回流的作用；
B.HBr极易溶于水；
C.溴苯的密度大于水，位于下层。
3．实验室用 和浓盐酸反应生成 后，按照净化、收集、性质检验及尾气处理的顺序进行实验。下列装置（“→”表示气流方向）不能达到实验目的的是（　　）
A． B．
C． D．
【答案】D
【知识点】除杂；气体的收集；尾气处理装置；性质实验方案的设计
【解析】【解答】A．浓盐酸易挥发，制得的Cl2中含有HCl和水蒸气，饱和食盐水可除去HCl，浓硫酸可除去水蒸气，A不符合题意；
B．由于氯气的密度比空气大且不与空气反应，可用向上排空气法进行收集，B不符合题意；
C．Cl2与水反应生成的HClO具有漂白性，湿润的红布条褪色，干燥的红色布条不褪色，可验证干燥的氯气不具有漂白性，C不符合题意；
D．该装置是吸收尾气，由于Cl2在水中的溶解度较小，一般用NaOH溶液吸收尾气，D符合题意；
故答案为：D。

【分析】A.饱和食盐水可除去Cl2中的HCl，浓硫酸可用于干燥气体。
B.用向上排空气法收集气体的条件：①气体不与空气反应；②气体的密度比空气的大。
C.Cl2与水反应生成的HClO具有漂白性。
D.Cl2在水中的溶解度较小，一般用NaOH溶液吸收尾气。
4．用下列装置进行实验，仪器选择正确且能达到实验目的的是（　　）
A．图①除去Fe(OH)3胶体中的Na+、Cl-
B．图②可证明SO2有漂白性
C．图③用石墨作电极电解饱和食盐水生产NaClO
D．图④测量生成氢气的体积
【答案】D
【知识点】常用仪器及其使用
【解析】【解答】A．图①中，Fe(OH)3胶体可以通过滤纸，故不能用过滤除去Fe(OH)3胶体中的Na+、Cl-，可以用渗析除去Fe(OH)3胶体中的Na+、Cl-，A不符合题意；
B．图②可证明SO2具有还原性，不能证明SO2有漂白性，B不符合题意；
C．图③用石墨作电极电解饱和食盐水，阳极上产生Cl2，阴极上产生NaOH和H2，其中Cl2和NaOH反应产生NaClO，则图③的电源应颠倒，即电源正极在下，负极在上，以确保Cl2尽可能与NaOH反应，C不符合题意；
D．锌粒和硫酸反应产生H2，气体会推动针管活塞，可通过针管活塞的移动来测生成氢气的体积，D符合题意；
故答案为：D。

【分析】A..溶液、胶体均可透过滤纸；
B.验证二氧化硫的漂白性应用品红溶液；
C.石墨作电极电解饱和食盐水，阳极上生成氯气，阴极上生成氢气和NaOH；
D.Zn与稀硫酸反应生成氢气，针管可测定气体的体积。
5．下列装置能达到实验目的的是（　　）
A．利用甲装置配制一定物质的量浓度的稀硫酸
B．利用乙装置制备并收集少量二氧化氮气体
C．利用丙装置由工业酒精制取无水酒精
D．利用丁装置从氯化镁溶液中获得无水
【答案】C
【知识点】气体的收集；制备实验方案的设计；化学实验方案的评价
【解析】【解答】A．容量瓶不能作为溶解、稀释和反应的仪器，A不合题意；
B．已知3NO2+H2O=2HNO3+NO可知，不能用排水法收集NO2，B不合题意；
C．工业酒精中加入CaO后再进行蒸馏可得到无水酒精，图中蒸馏装置、温度计位置、冷却水的方向均合理，即利用丙装置由工业酒精制取无水酒精能够实现实验目的，C符合题意；
D．由于MgCl2+2H2OMg(OH)2↓+2HCl，氯化镁完全水解生成氢氧化镁，故利用丁装置直接加热蒸发氯化镁溶液不能获得无水MgCl2，D不合题意；
故答案为：C。

【分析】A.不能在容量瓶中稀释容量瓶中；
B.二氧化氮与水反应；
C.CaO与水反应生成氢氧化钙，增大水与乙醇的沸点差异；
D.加热促进镁离子水解，且生成的盐酸易挥发。
6．下列实验装置符合题意且能达到相应实验目的的是（　　）
A．装置甲利用CCl4提取溴水中的
B．装置乙分离I2和高锰酸钾固体
C．装置丙验证非金属性S＞C＞Si
D．装置丁检验石蜡中是否含有不饱和烃
【答案】C
【知识点】常用仪器及其使用；物质检验实验方案的设计
【解析】【解答】A．装置甲中，分液漏斗的尖端没有靠近烧杯内壁，A不符合题意；
B．加热时，I2易升华，KMnO4易分解，所以装置乙不能分离I2和高锰酸钾固体，B不符合题意；
C．硫酸、碳酸、硅酸都是最高价氧化物的水化物，且硫酸与碳酸钠反应、碳酸与硅酸钠反应，都属于强酸制弱酸的反应，所以装置丙能验证非金属性S＞C＞Si，C符合题意；
D．装置丁中，虽然KMnO4溶液褪色，并不能说明石蜡中含有不饱和烃，因为其分解产物中含不饱和烃也能使KMnO4溶液褪色，D不符合题意；
故答案为：C。

【分析】A.漏斗下端未靠近烧杯内壁
B.高锰酸钾易分解
C.利用最高价氧化物对应的水合物进行比价非金属性
D.主要可能是分解的产物使高锰酸钾褪色
7．下列实验方案能达到实验目的的是（　　）
选项
A
B
C
D
目的
制备并收集乙酸乙酯
证明温度对平衡的影响
证明AgI的溶解度小于AgCl
蒸干氯化锰溶液制
实验方案




A．A B．B C．C D．D
【答案】B
【知识点】常用仪器及其使用；蒸发和结晶、重结晶；化学实验方案的评价
【解析】【解答】A．制备乙酸乙酯的过程中需要用浓硫酸做催化剂和吸水剂且导管不能伸入到碳酸钠溶液中，A不符合题意；
B． ，升高温度，平衡向吸热方向移动，颜色加深，B符合题意；
C．试管中 过量，加入碘离子直接沉淀，不涉及沉淀转化问题，C不符合题意；
D．锰离子水解，水解吸热，因此不能直接加热蒸发氯化锰溶液制备 ，应该在氯化氢的气氛中进行，D不符合题意；
故答案为：B。

【分析】A：缺乏催化剂，且导管不能伸入溶液中；
B：无误，可以达到实验目的
C：硝酸银不应该过量；
D：需要在氯化氢环境中制备，防止锰离子水解。
8．用下列装置进行实验(部分夹持仪器已省略)，不能达到实验目的的是（　　）
A．用甲装置制备并收集NH3 B．用乙装置进行NH3的喷泉实验
C．用丙装置制取少量乙酸乙酯 D．用丁装置制取氢氧化亚铁
【答案】A
【知识点】气体发生装置；乙酸乙酯的制取；制备实验方案的设计
【解析】【解答】A．不能用氯化铵分解来制取NH3，氯化铵受热分解生成氨气和HCl，在管口两者会反应生成氯化铵，因此不能达到实验目的，故A符合题意；
B．胶头滴管中水挤出，氨气极易溶于水，烧瓶中压强急速减小，烧杯中水压入到烧瓶中形成喷泉，能达到实验目的，故B不符合题意；
C．乙酸和乙醇在浓硫酸加热条件下反应生成乙酸乙酯，再用饱和碳酸钠溶液接收，因此丙装置能制取少量乙酸乙酯，故C不符合题意；
D．先打开止水夹K，产生的氢气排除装置内的空气，右边抽滤瓶中收集到的氢气已纯后，加紧止水夹，左边压强增大，液体会压入到右边反应生成氢氧化亚铁，能达到实验目的，故D不符合题意。
故答案为：A。
【分析】A.加热氯化铵分解生成氨气和氯化氢，氨气和氯化氢在试管口遇冷又化合成氯化铵；
B.氨气极易溶于水；
C.乙酸和乙醇在浓硫酸加热条件下反应生成乙酸乙酯，饱和碳酸钠溶液可吸收乙醇、除去乙酸、降低乙酸乙酯的溶解度；
D.Fe与稀硫酸反应生成氢气可排出装置内空气，关闭K，硫酸亚铁压入NaOH溶液反应生成氢氧化亚铁。
9．下列实验操作不能达到实验目的的是（　　）
A
B
C
D




装置气密性检查
配制一定物质的量浓度的溶液
实验室制
溶液蒸干制备无水
A．A B．B C．C D．D
【答案】D
【知识点】氨的实验室制法；气体发生装置的气密性检查；配制一定物质的量浓度的溶液
【解析】【解答】A．关闭止水夹，长颈漏斗中液面不再降低，说明装置气密性良好，故A不符合题意；
B．配制一定物质的量浓度的溶液，定容时，当液面离刻度线1~2cm时用胶头滴管加水，眼睛平视刻度线，故B不符合题意；
C．实验室加热氯化铵和氢氧化钙的混合物制取氨气，用向下排空气法收集氨气，故C不符合题意；
D． 溶液直接蒸干生成Fe(OH)3，在氯化氢气流中加热蒸干 溶液制备无水 ，故D符合题意；
故答案为：D。

【分析】A.关闭弹簧夹，根据长颈漏斗中的液面差变化可判断装置气密性；
B.定容时眼睛与刻度线凹液面的最低处相平；
C.加热氯化铵与氢氧化钙固体的混合物可制备氨气，氨气的密度小于空气，可用向下排空气法收集；
D.铁离子水解生成氢氧化铁和氯化氢，氯化氢易挥发，蒸干氯化铁溶液生成氢氧化铁。
10．完成下列各组实验，所选硅酸盐仪器(夹持仪器省略)准确、完整的是（　　）
选项
实验内容
硅酸盐仪器
A
灼烧海带
酒精灯、蒸发皿
B
从海带灰中获取含I-的溶液
烧杯、漏斗
C
用CCl4萃取溴水中的溴
烧杯、分液漏斗
D
从溴的CCl4溶液中获取溴
酒精灯、蒸馏烧瓶、冷凝管
A．A B．B C．C D．D
【答案】C
【知识点】常用仪器及其使用
【解析】【解答】A．灼烧海带应使用坩埚，不是蒸发皿，坩埚使用时应搭配泥三角，故A不符合题意；
B．从海带灰中获取含I-的溶液，需要进行过滤，需要的硅酸盐仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒，故B不符合题意；
C．用CCl4萃取溴水中的溴，萃取需要使用烧杯、分液漏斗，故C符合题意；
D．从溴的CCl4溶液中获取溴应采用蒸馏的方法，蒸馏需要的硅酸盐仪器有酒精灯、蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、牛角管、锥形瓶，故D不符合题意；
故答案为：C。

【分析】A.灼烧应用坩埚，坩埚应搭配泥三角使用；
B.过滤需要玻璃棒；
C.萃取需要烧杯、分液漏斗；
D.蒸馏需要使用酒精灯、蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、牛角管、锥形瓶。
11．下列实验所选择的仪器和试剂准确完整的是（　　）
　
实验目的
玻璃仪器
试剂
A
测定NaHCO3的浓度
酸式滴定管、锥形瓶、烧杯
待测NaHCO3溶液、标准盐酸溶液、甲基橙指示剂
B
检测稀硫酸作用后的淀粉是否水解
试管、胶头滴管、酒精灯
氢氧化钠溶液、硫酸铜溶液
C
对比Fe3+、Cu2+对H2O2分解的催化效果
试管、胶头滴管
5%H2O2溶液、0. 1 mol/L Fe2(SO4)3溶液、0.1 mol/L CuSO4溶液
D
除去粗盐中的 、Ca2+、Mg2+杂质
试管、普通漏斗、胶头滴管
稀盐酸、BaCl2、Na2CO3溶液
A．A B．B C．C D．D
【答案】B
【知识点】常用仪器及其使用；化学实验方案的评价
【解析】【解答】A． 测定NaHCO3的浓度时缺少碱式滴定管和胶头滴管，故A不符合题意；
B． 淀粉在稀硫酸作用下发生水解，水解液显酸性，需要加入氢氧化钠溶液，调至溶液呈碱性，再用过量氢氧化钠溶液和硫酸铜溶液配制新制氢氧化铜悬浊液，滴加到呈碱性的水解液中，并加热，若观察到有砖红色沉淀生成，则证明有葡萄糖生成，说明淀粉已发生水解，故B符合题意；
C． 对比Fe3+、Cu2+对H2O2分解的催化效果，需要采用单一控制变量法，则Fe3+、Cu2+的浓度应一样，故C不符合题意；
D． 除去粗盐中的 、Ca2+、Mg2+杂质，还缺少氢氧化钠溶液以及烧杯、玻璃棒，不需要试管，故D不符合题意；
故答案为：B。
【分析】A.盐酸滴定碳酸氢钠溶液，酸式滴定管盛放盐酸，锥形瓶中盛放碳酸氢钠溶液，胶头滴管滴加指示剂；
B..在碱性溶液中滴加新制备氢氧化铜检验葡萄糖；
C.控制变量法的关键是应当控制只有一个变量；
D.过滤需要使用玻璃棒引流。
12．为完成下列各组实验，所选玻璃仪器和试剂均准确、完整的是(不考虑存放试剂的容器)（　　）
选项
实验目的
玻璃仪器
试剂
A
海带提碘中反萃取获得碘
烧杯、玻璃棒、分液漏斗
浓NaOH溶液、45%硫酸溶液
B
滴定法测定含量
酸式滴定管、烧杯、胶头滴管
标准溶液
C
比较Mg、Al金属性的强弱
试管、胶头滴管
溶液、溶液、浓NaOH溶液
D
比较和对分解的催化效果
试管、胶头滴管
溶液、溶液、5%溶液
A．A B．B C．C D．D
【答案】C
【知识点】常用仪器及其使用；性质实验方案的设计；化学实验方案的评价
【解析】【解答】A．反萃取获得碘，操作为萃取、分液；需用烧杯、玻璃棒、分液漏斗；试剂为过氧化氢将碘离子转化为碘单质，再用有机溶剂萃取出碘，A不符合题意；
B．滴定法测定含量，应该使用酸性高锰酸钾溶液，还需要稀硫酸；仪器使用酸式滴定管、烧杯、胶头滴管、锥形瓶，B不符合题意；
C．溶液滴加氢氧化钠溶液生成沉淀不溶解、溶液中滴加氢氧化钠溶液生成沉淀溶液，说明碱性氢氧化镁大于氢氧化铝，能比较Mg、Al金属性的强弱，C符合题意；
D．使用溶液、溶液中分别含有硫酸根离子、氯离子变量，故不能比较和对分解的催化效果，D不符合题意；
故答案为：C。

【分析】A.反萃取利用的是过氧化氢将碘离子氧化
B.需要加入硫酸
C.利用金属活动性强弱进行判断
D.应该选择相同阴离子的盐溶液
13．利用如图装置可以达到实验目的的是（　　）
选项
实验目的
X中试剂
Y中试剂
A
用MnO2和浓盐酸制取并收集纯净干燥的Cl2
饱和食盐水
浓硫酸
B
用Cu与浓硝酸制取并收集纯净干燥的NO2
水
浓硫酸
C
用大理石和稀盐酸制取并收集纯净干燥的CO2
饱和NaHCO3溶液
浓硫酸
D
锌和稀盐酸制取并收集纯净干燥的H2
水
浓硫酸
A．A B．B C．C D．D
【答案】C
【知识点】气体发生装置；气体的收集；尾气处理装置；常见气体制备原理及装置选择
【解析】【解答】A．MnO2和浓盐酸常温下不反应，缺少加热装置，故A不符合题意；
B．二氧化氮能与水反应得到NO，集气瓶中混有氧气，会得到NO和二氧化氮的混合气体，故B不符合题意；
C．用饱和NaHCO3溶液除去二氧化碳中混有的氯化氢气体，用浓硫酸干燥二氧化碳，二氧化碳的密度比空气大，可用向上排空气法收集，故C符合题意；
D．氢气的密度比空气的小，故应用向下排空气法收集，进气导管应伸入集气瓶底部，故D不符合题意；
故
故答案为：C。

【分析】A.浓盐酸与二氧化锰制取氯气的反应需要加热；
B.一氧化氮与氧气反应，不能用排空气法收集；
C.碳酸氢钠能够吸收HCl，二氧化碳的密度比空气大，且二氧化碳能用浓硫酸干燥；
D.氢气的密度比空气的小，应用向下排空气法收集。
14．实验室制备下列气体所选试剂、制备装置及收集方法均正确的是（　　）


气体
试剂
制备装置
收集方法
A
NH3
NH4Cl
a
e
B
Cl2
MnO2+浓盐酸
b
d
C
NO2
Cu+浓HNO3
b
f
D
CH2=CH2
C2H5OH+浓H2SO4
c
f
A．A B．B C．C D．D
【答案】D
【知识点】常见气体制备原理及装置选择
【解析】【解答】A．制备氨气应选用氯化铵和氢氧化钙固体，只用氯化铵无法制得氨气，A不符合题意；
B．浓盐酸与二氧化锰需要加热才能反应生成氯气，制备装置应选用c，B不符合题意；
C．NO2会和水反应，不能用排水法收集，C不符合题意；
D．乙醇与浓硫酸共热至170℃发生消去反应制取乙烯，所以制备装置选c，乙烯难溶于水，可以用排水法收集，D符合题意；
故答案为D。

【分析】A．氯化铵热分解无法制得氨气；
B．浓盐酸与二氧化锰需要加热才能反应生成氯气；
C．NO2会和水反应，不能用排水法收集；
D．利用实验室制乙烯的方法分析。
15．用下图所示装置进行实验，下列实验现象描述正确的是（　　）
选项
试剂甲
试剂乙
试剂丙
丙中现象
A
浓氨水
生石灰
硫酸铝溶液
先沉淀后消失
B
稀醋酸
大理石
氯化钙溶液
有白色沉淀生成
C
浓盐酸
二氧化锰
酸性碘化钾-淀粉溶液
先变蓝后褪色
D
70%硫酸
亚硫酸钠
紫色石蕊试液
溶液变为红色
A．A B．B C．C D．D
【答案】D
【知识点】常见气体制备原理及装置选择
【解析】【解答】A．氨气和硫酸铝生成氢氧化铝沉淀不能溶解于氨水中，故丙中沉淀不能溶解，A不符合题意；
B．二氧化碳不能和氯化钙生成白色沉淀，B不符合题意；
C．浓盐酸和二氧化锰需要加热才会反应生成氯气，C不符合题意；
D．硫酸和亚硫酸钠生成二氧化硫气体，二氧化硫和水反应生成亚硫酸能使石蕊试液变红色，D符合题意；
故答案为：D。

【分析】A.氢氧化铝是两性氢氧化物可以与强酸和强碱反应；
B.CO2与CaCl2不反应，即弱酸不可以制强酸；
C.MnO2和浓盐酸在加热的条件下才可以反应；
D.亚硫酸钠和硫酸发生复分解反应，得到的亚硫酸不稳定，分解得到SO2。
16．实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示(焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)。下列说法正确的是（　　）
A．①、②中依次盛装浓H2SO4、焦性没食子酸溶液
B．管式炉加热前，用试管在③处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度
C．结束反应时，先关闭活塞K，再停止加热
D．装置Q(启普发生器)也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气
【答案】B
【知识点】常见气体制备原理及装置选择
【解析】【解答】A．制得的氢气中含有杂质HCl、O2、H2O，应该先用焦性没食子酸溶液除去氧气和氯化氢，再用浓硫酸除去水，A不符合题意；
B．氢气中混有空气加热易发生爆炸，所以管式炉加热前需对氢气进行验纯，其操作为用试管在③处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度，B符合题意；
C．类似氢气还原氧化铜实验，实验完毕后，应先停止加热，继续通入氢气一段时间，C不符合题意；
D．启普发生器不能加热，适合块状固体和液体在常温下反应，而实验室二氧化锰和浓盐酸反应制氯气需要加热，且二氧化锰是粉末状固体，D不符合题意；
故答案为：B。

【分析】A.装置Q用于制取氢气， ①、②中依次盛装浓H2SO4、焦性没食子酸溶液用于除去氢气中的水蒸气和氧气；
B.管式炉在加热前要检验氢气的纯度，否则氢气中如果混有氧气会发生爆炸；
C.反应结束时要先停止加热，带管式炉冷切后再停止通氢气；
D.启普发生器，用于块状固体与液体常温下制气体的的发生装置，二氧化锰粉末会堵塞启普发生器。
二、填空题
17．实验室利用下列装置制氯气，请填空：
①制氯气的反应原理，请用化学方程式表示：　 　。
②饱和食盐水的作用是　 　。
③浓硫酸的作用是　 　。
④氢氧化钠的作用是　 　。
⑤向上排空气法收集氯气的理由是　 　。
【答案】MnO2＋4HCl(浓) MnCl2＋Cl2↑＋2H2O；除去HCl；干燥氯气 （或除去水蒸气）；吸收氯气，防止污染空气；氯气比空气重
【知识点】氯气的实验室制法；气体的收集；尾气处理装置
【解析】【解答】①实验室在加热时用二氧化锰和浓盐酸反应制取氯气，反应的化学方程式为：MnO2＋4HCl(浓) MnCl2＋Cl2↑＋2H2O；本题答案为：MnO2＋4HCl(浓) MnCl2＋Cl2↑＋2H2O。②饱和食盐水是为了除去Cl2中的HCl；本题答案为：除去HCl。③浓硫酸的作用是干燥Cl2；本题答案为：干燥氯气 （或除去水蒸气）。④为了防止Cl2污染空气。用氢氧化钠进行尾气的回收；本题答案为：吸收氯气，防止污染空气。⑤依据Cl2的密度比空气密度大，所以应采用向上排空气法收集氯气；本题答案为：氯气比空气重。
【分析】①实验室在加热时用二氧化锰和浓盐酸反应制取氯气；②饱和食盐水是为了除去Cl2中的HCl；③浓硫酸的作用是干燥Cl2；④为了防止Cl2污染空气。用氢氧化钠进行尾气的回收；⑤依据Cl2和空气密度大小，分析收集方法。
18．同学根据 Mg 与 CO2 反应原理，推测钠也应能在 CO2 中燃烧。为了确 定其生成产物并进行实验论证，请你参与以下研究过程。该同学按实验要求，用下列装置（图中装置之间橡胶管连接处止水夹已省去）进行实验（已知 PdCl2 溶液能 被 CO 还原得到黑色的 Pd），请完成下列问题：
①装置 1 气密性的检验方法　 　。
②若装置 6 中有黑色沉淀，装置 4 中的残留固体（只有一种物质）加盐酸有能使石灰 水变浑浊的气体放出，则钠与二氧化碳反应的化学方程式为：　 　。
③指导老师认为，不仅要检验残留固体中是否有碳酸钠还要检验其中是否有氧化钠和 碳，当确认钠充分反应后，请你设计一个简单实验，验证装置 4 中得到的残留固体 中是否含有碳：　 　。
【答案】用止水夹紧 1-2 处橡胶管，向分液漏斗中加一定量的水，然后打开分液漏斗的活塞向锥形瓶加水，滴加一段时间后，液滴不再下滴，证明气密性良好；2Na+2CO2=Na2CO3+CO；将 4 中固体加足量水，有不溶黑色固体， 则生成有 C
【知识点】气体发生装置的气密性检查；碱金属及其化合物的性质实验
【解析】【解答】①根据图示，检验装置1的气密性的方法为：用止水夹紧1-2处橡胶管，打开向分液漏斗活塞，然后向分液漏斗加水至形成一段液柱，一段时间后液柱不再下降证明气密性良好，故答案为：用止水夹紧1-2处橡胶管，打开向分液漏斗活塞，然后向分液漏斗加水至形成一段液柱，一段时间后液柱不再下降证明气密性良好；
②由题意可知，装置4中的残留固体(只有一种物质)加盐酸有能使石灰水变浑浊的气体放出，说明生成碳酸钠，装置6中有黑色沉淀，说明PdCl2溶液能被CO还原得到黑色的Pd，所以反应物为碳酸钠和CO，反应的化学方程式为2Na+2CO2=Na2CO3+CO，故答案为：2Na+2CO2=Na2CO3+CO；
③根据C不溶于水分析，将装置4中固体加足量水，有不溶黑色固体，则生成物中有C，故答案为：将4中固体加足量水，有不溶黑色固体，则生成物中有C。
【分析】气密性检验的做法必须满足以下操作：1.形成封闭体系，2.产生压强差。所以用止水夹紧1-2处橡胶管，目的为形成封闭体系。打开向分液漏斗活塞，然后向分液漏斗加水至形成一段液柱,目的为产生压强差。一段时间后液柱不再下降证明气密性良好。由 装置 6 中有黑色沉淀，装置 4 中的残留固体（只有一种物质）加盐酸有能使石灰 水变浑浊的气体放出 可以判断一定生成了一氧化碳，和碳酸钠。所以方程式为 2Na+2CO2=Na2CO3+CO 。因为碳不溶于水，碳酸钠，氧化钠都溶于水，所以加水就可以检验碳的存在。
19．某化学小组选用以下装置和药品进行探究实验．
①A中反应的化学方程式为　 　．
②若将A、B连接，A中产生的气体并不能使B中的溶液变浑浊，这是为什么？　 　．
③若要制取一瓶较为纯净、干燥的CO2，所选用装置的导管接口从左到右的正确连接顺序为：a接　 　、　 　接　 　、　 　接　 　．
【答案】CaCO3+2HCl═CaCl2+CO2↑+H2O；浓盐酸易挥发，使CO2中混有HCl，不能生成CaCO3沉淀；g；f；e；d；h
【知识点】气体发生装置
【解析】【解答】解：①盐酸的酸性强于碳酸，大理石的主要成分是碳酸钙，与盐酸反应时生成氯化钙、水和二氧化碳，反应方程式为：CaCO 3+2HCl═CaCl2+H2O+CO2↑，
故答案为：CaCO 3+2HCl═CaCl2+H2O+CO2↑；②浓盐酸具有挥发性，导致制取的二氧化碳中混有氯化氢气体，氯化氢能与氢氧化钙反应，使CO2中混有HCl，不能生成CaCO3沉淀，
故答案为：浓盐酸挥发，使CO2中混有HCl，不能生成CaCO3沉淀；③先用碳酸氢钠溶液除去二氧化碳中混有的氯化氢气体，再用浓硫酸除去二氧化碳的水蒸气，最后用向上排空气法来收集，注意气体的长进短出．
故答案为：g；f；e；d；h．
【分析】①根据装置内的药品来确定反应原理，盐酸的酸性强于碳酸，碳酸钙与盐酸发生复分解反应生成二氧化碳；②根据浓盐酸具有挥发性来分析，CO2中混有HCl，不能生成CaCO3沉淀；③根据浓硫酸具有吸水性，碳酸氢钠溶液能吸收氯化氢气体等知识进行分析．
三、综合题
20．硫化钠可广泛用于染料、医药行业．工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质．硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列向题：
（1）工业上常用芒硝（）和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成，该反应的化学方程式为　 　。
（2）溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是　 　。回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的1/3。若气雾上升过高，可采取的措施是　 　。
（3）回流时间不宜过长，原因是　 　。回流结束后，需进行的操作有①停止加热 ②关闭冷凝水 ③移去水浴，正确的顺序为　 　（填标号）。
A. ①②③ B.③①② C.②①③ D.①③②
（4）该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是　 　。过滤除去的杂质为　 　。若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是　 　。
（5）滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量　 　洗涤，干燥，得到。
【答案】（1）Na2SO4·10H2O+4CNa2S+4CO↑+10H2O
（2）回流过程中烧瓶内始终有固体物质(重金属硫化物)存在，可以防止液体暴沸；调节热源降低水浴温度
（3）减少乙醇挥发（避免多次回流时带入过多空气，将硫化钠氧化)；D
（4）锥形瓶比烧杯口小，可以减少乙醇挥发，同时减少热量散失防止硫化钠晶体析出；煤灰、重金属硫化物；过滤时间过长，溶液温度大大降低(合理即可)
（5）冷水
【知识点】化学实验操作的先后顺序；过滤；蒸发和结晶、重结晶；制备实验方案的设计
【解析】【解答】(1)Na2SO4·10H2O和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成CO，根据元素种类不变可知产物还有Na2S和H2O，结合电子守恒合原子守恒配平，可得反应的化学方程式为：Na2SO4·10H2O+4CNa2S+4CO↑+10H2O。
(2)由题干信息可知，生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质，这些杂质可以直接作沸石，因此回流前无需加入沸石。若烧瓶内气雾上升过高，可调节热源降低水浴温度，使气压降低。
(3)根据题干信息，硫化钠易溶于热乙醇，若回流时间过长，Na2S会在冷凝管上直接析出，使提纯率降低，同时易造成冷凝管下端堵塞，导致发生爆炸；回流结束后，先停止加热，再移去水浴，之后关闭冷凝水，所以正确的顺序为①③②，故答案为：D。
(4)硫化钠易溶于热乙醇，锥形瓶比烧杯口小，使用锥形瓶可有效减少乙醇挥发，防止硫化钠晶体析出；重金属硫化物难溶于乙醇，故过滤除去的杂质为重金属硫化物、煤灰；由于硫化钠易溶于热乙醇，过滤后温度逐渐降低，使滤纸上析出大量晶体。
(5)乙醇与水互溶，硫化钠易溶于热乙醇，所以过滤后的晶体可用少量冷水洗涤即可。

【分析】根据题干信息，该实验目的是制备硫化钠并用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品，工业上常用Na2SO4·10H2O和煤粉在高温下生产硫化钠，反应原理为：Na2SO4·10H2O+4CNa2S+4CO↑+10H2O，结合硫化钠的性质进行分析。
21．一种利用Na2SO4制备重要工业用碱NaHCO3及盐NaHSO4的闭路循环绿色工艺流程如下：
某化学兴趣小组在实验室中根据上述流程进行模拟实验。流程中①中的反应实验装置图(待完善)如下。
请回答：
（1）流程中反应①后所获固体主要成分是　 　(用化学式表示)。写出反应③生成NaHSO4的化学反应方程式　 　。
（2）装置图中B的作用是　 　。
（3）实验时持续通NH3，但A中产生少量固体后便不再继续反应，此时B、C中可能观察到的现象是　 　。
（4）下列说法中错误的是____。
A．反应②能生成复盐Na2SO4·(NH4)2SO4·2H2O的主要原因是其溶解度较小
B．抽滤过程中应注意观察吸滤瓶内液面高度，当快达到吸滤瓶支管口时，应拔掉吸滤瓶上的橡皮管，从吸滤瓶支管口倒出溶液
C．依据该流程闭路循环绿色的特点，“煅烧(350°C)”的实验中最好用稀硫酸处理尾气
D．装置图A中的长玻璃导管下端应浸入溶液中，作用是作为安全管
E．利用该流程制备两种盐的总反应方程式为Na2SO4+CO2+H2O=NaHSO4+NaHCO3
（5）测定NaHSO4的纯度：称取一定质量所得产品配成250mL溶液，用移液管取出15.00mL，用NaOH标准溶液滴定。
①实验过程中，移液管洗涤干净并用蒸馏水清洗2~3次后，进行的后续一系列操作如下。
a．吸取少量待取液润洗2~3次
b．将润洗好的移液管插入待取溶液底部，吸取溶液使液面至标线以上
c．松动食指使液面缓慢下降至溶液的凹液面与标线相切，立即按紧管口
d．用吸水纸吸净尖端内、外的残留水
e．将润洗好的移液管插入待取溶液液面下约1-2cm处，吸取溶液使液面至标线以上
f．将移液管提出液面，倾斜容器，将管尖紧贴容器内壁成约45°角，稍待片刻
g．拿掉洗耳球，立即用食指堵住管口，使液体不再流出
h．当溶液流尽后，再停数秒，并将移液管向左右转动一下，取出移液管
i．将移液管垂直放入稍倾斜的锥形瓶中，并使管尖与容器内壁接触，松开食指使溶液全部流出
请选择正确操作的编号，按顺序排列：　 　→　 　→　 　→g→f→　 　→　 　→　 　(序号不重复)
②为使实验结果更加精确，滴定过程中最好选用下列指示剂中的哪一种　 　。
A．甲基橙 B．石蕊 C．酚酞
【答案】（1）NaHCO3、Na2SO4；Na2SO4·(NH4)2SO4·2H2O2NaHSO4+2NH3↑+2H2O↑
（2）除去CO2中的HCl气体，避免引入杂质
（3）B、C中不再产生气泡；C中长颈漏斗中液面上升
（4）B；C；D
（5）d；a；e；c；i；h；C
【知识点】常用仪器及其使用；指示剂；化学实验操作的先后顺序；制备实验方案的设计
【解析】【解答】本题为工艺流程题，类比于侯氏制碱法来用Na2SO4饱和溶液与NH3、CO2反应生成NaHCO3和(NH4)2SO4，反应原理为：Na2SO4+2NH3+2CO2+2H2O=2NaHCO3↓+(NH4)2SO4，过滤得到固体为NaHCO3和少量的Na2SO4，滤液中主要成分为(NH4)2SO4和Na2SO4，在滤液中加入Na2SO4固体可得到Na2SO4·(NH4)2SO4·2H2O晶体，过滤得到Na2SO4·(NH4)2SO4·2H2O晶体，然后进行高温煅烧可得NaHSO4和NH3，反应方程式为：Na2SO4·(NH4)2SO4·2H2O2NaHSO4+2NH3↑+2H2O↑，根据流程中①中的反应实验装置图可知，装置中三颈瓶A为反应①的反应装置，C为实验制备CO2的装置，反应原理为：CaCO3+2HCl=CaCl2+H2O+CO2↑，B为除去CO2中少量的HCl，则装置B中盛有饱和碳酸氢钠溶液，据此分析解题。
(1)由分析可知，流程中反应①反应原理为：Na2SO4+2NH3+2CO2+2H2O=2NaHCO3↓+(NH4)2SO4，则反应后所获固体主要成分是NaHCO3、Na2SO4，反应③生成NaHSO4的化学反应方程式为：Na2SO4·(NH4)2SO4·2H2O2NaHSO4+2NH3↑+2H2O↑，故答案为：NaHCO3、Na2SO4；Na2SO4·(NH4)2SO4·2H2O2NaHSO4+2NH3↑+2H2O↑；
(2)由分析可知，装置图中B的作用是除去CO2中的HCl气体，避免引入杂质，故答案为：除去CO2中的HCl气体，避免引入杂质；
(3)实验时持续通NH3，但A中产生少量固体后便不再继续反应，是由于生成的固体产物将通入CO2的导管口堵塞了，则此时B、C中可能观察到的现象是B、C中不再产生气泡；C中长颈漏斗中液面上升，故答案为：B、C中不再产生气泡；C中长颈漏斗中液面上升；
(4)A．由分析可知，反应②发生的是复分解反应，根据复分解反应发生的条件可知，能生成复盐Na2SO4·(NH4)2SO4·2H2O的主要原因是其溶解度较小，A正确；
B．抽滤过程中应注意观察吸滤瓶内液面高度，当吸滤瓶中液面快达到支管口位置时，应拔掉吸滤瓶上的橡皮管，从吸滤瓶上口倒出溶液，而不能从吸滤瓶支管口倒出溶液，操作不合理，B不正确；
C．由分析可知，“煅烧(350°C)”的产生的尾气为NH3和H2O，NH3能直接流回反应①使用，或者配成硫酸钠氨化溶液，则实验中依据该流程闭路循环绿色的特点，“煅烧(350°C)”的实验中最好用硫酸钠溶液吸收来处理尾气，C不正确；
D．装置图A中的长玻璃导管的作用是导出尾气，防止CO2通入过快而引起仪器炸裂，则下端不能浸入溶液中，D不正确；
E．利用该流程制备两种盐的过程中先后发生的反应有：Na2SO4+2NH3+2CO2+2H2O=2NaHCO3↓+(NH4)2SO4 ，(NH4)2SO4+Na2SO4+2H2O=Na2SO4·(NH4)2SO4·2H2O ，Na2SO4·(NH4)2SO4·2H2O2NaHSO4+2NH3↑+2H2O↑，根据原子守恒可知，其总反应方程式为Na2SO4+CO2+H2O=NaHSO4+NaHCO3，E正确；
故答案为：BCD；
(5)测定NaHSO4的纯度：称取一定质量所得产品配成250mL溶液，用移液管取出15.00mL，用NaOH标准溶液滴定。
①根据中和滴定操作的顺序可知，实验过程中，移液管洗涤干净并用蒸馏水清洗2~3次后， 用吸水纸吸净尖端内、外的残留水，吸取少量待取液润洗2~3次，将润洗好的移液管插入待取溶液液面下约1-2cm处，吸取溶液使液面至标线以上，拿掉洗耳球，立即用食指堵住管口，使液体不再流出，将移液管提出液面，倾斜容器，将管尖紧贴容器内壁成约45°角，稍待片刻，松动食指使液面缓慢下降至溶液的凹液面与标线相切，立即按紧管口，将移液管垂直放入稍倾斜的锥形瓶中，并使管尖与容器内壁接触，松开食指使溶液全部流出，当溶液流尽后，再停数秒，并将移液管向左右转动一下，取出移液管，则正确的操作顺序编号为：d→a→e→g→f→c→i→h，故答案为：d；a；e；c；i；h；
②本实验使用NaOH标准溶液滴定NaHSO4的含量，滴定终点为Na2SO4溶液，显中性，酚酞的变色范围为8.2~10，甲基橙的变色范围为3.1~4.4，石蕊的变色范围为5~8，则为使实验结果更加精确，滴定过程中最好选用酚酞作指示剂，故答案为：C。

【分析】该实验是用Na2SO4饱和溶液与NH3、CO2反应制取NaHCO3和(NH4)2SO4，反应原理为Na2SO4+2NH3+2CO2+2H2O=2NaHCO3↓+(NH4)2SO4，步骤①通过过滤得到NaHCO3和少量的Na2SO4固体，滤液中主要含有(NH4)2SO4和Na2SO4，向滤液中加入Na2SO4固体经过滤可得到Na2SO4·(NH4)2SO4·2H2O晶体，步骤③涉及反应方程式为Na2SO4·(NH4)2SO4·2H2O2NaHSO4+2NH3↑+2H2O↑。根据流程中①中的反应装置图可知，A为反应装置，C为实验制备CO2（反应原理是CaCO3+2HCl=CaCl2+H2O+CO2↑）的装置，B为除去CO2中少量的HCl，则装置B中盛有饱和碳酸氢钠溶液。据此分析。