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苏教版高考化学一轮复习专题10化学实验基础第32讲定量型实验和探究型实验学案
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这是一份苏教版高考化学一轮复习专题10化学实验基础第32讲定量型实验和探究型实验学案，共18页。学案主要包含了沉淀法，气体体积法，气体质量法，滴定法等内容，欢迎下载使用。
第32讲 定量型实验和探究型实验
考点1 定量型实验综合题
授课提示：对应学生用书第225页
一、沉淀法
基本思路：将某种成分转化为沉淀―→提纯、干燥沉淀并称量沉淀质量―→进行相关计算。
[典例1] 海水中溶解无机碳占海水总碳的95%以上，其准确测量是研究海洋碳循环的基础。测量溶解无机碳，可采用如下方法：
(1)气提、吸收CO2。用N2从酸化后的海水中吹出CO2并用碱液吸收(装置示意图如下)。将虚线框中的装置补充完整并标出所用试剂。
(2)计算。将吸收液吸收的无机碳转化为NaHCO3，再与足量的石灰水充分反应，所得沉淀经洗涤、干燥后称量，质量为x g，海水中溶解无机碳的浓度＝________mol/L。
[解析] (1)注意酸化试剂要用稀硫酸，一定不能用盐酸，否则HCl会挥发出来影响后续的实验。通N2的导管需长进短出，用分液漏斗滴加稀硫酸。
(2)该转化过程的关系式为
CO2～HCO～CaCO3
1 1
n(CO2) mol
解得n(CO2)＝ mol，
所以c(CO2)＝ mol/L。
[答案] (1) (2)
二、气体体积法
基本思路：对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法计算样品纯度。量气装置的设计如图所示，其中A是常规的量气装置，B、C是改进后的量气装置。
[典例2] 已知CaO2在350 ℃迅速分解生成CaO和O2。下图是实验室测定产品中CaO2含量的装置(夹持装置省略)。
若所取产品质量是m g，测得气体体积为V mL(已换算成标准状况)，则产品中CaO2的质量分数为________(用字母表示)。
过氧化钙的含量也可用重量法测定，需要测定的物理量有_____________________________________________________________。
[解析] 根据题给信息可得，2CaO2～O2，ω(CaO2)＝×100%＝×100%。如果用重量法测定，需要测定的物理量有样品质量、完全分解后剩余固体的质量。
[答案] ×100% 样品质量、完全分解后剩余固体的质量(合理即可)
三、气体质量法
基本思路：将生成的气体通入足量的气体吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。
[典例3] 甲醛和新制氢氧化铜的反应显示了甲醛的还原性，发生反应的化学方程式通常表示为HCHO＋2Cu(OH)2HCOOH＋Cu2O↓＋2H2O。若向足量新制氢氧化铜中加入4.00 mL甲醛水溶液，充分反应。请回答下列问题：
(1)设计一个简单实验验证甲醛的氧化产物不是甲酸或甲酸盐。
①主要仪器：试管、酒精灯。
②可供选用的试剂：硫酸铜溶液、甲醛、甲酸、氢氧化钠溶液。
_____________________________________________________________
_____________________________________________________________。
(2)在上述甲醛与足量新制氢氧化铜反应后的溶液中加入足量稀硫酸，将产生的气体通入测碳装置中(如图所示)，采用重量法测定CO2吸收瓶增重1.76 g，则甲醛水溶液的浓度为________mol/L。
[解析] (1)由于甲酸或甲酸盐中还含有醛基，可以与新制氢氧化铜发生反应生成砖红色沉淀，要验证甲醛的氧化产物不是甲酸或甲酸盐，可设计实验：先取硫酸铜溶液和氢氧化钠溶液配成氢氧化铜悬浊液，然后加入甲酸，加热至沸，发现有砖红色沉淀生成，证明甲酸或甲酸盐可继续与氢氧化铜反应，所以甲醛的氧化产物不是甲酸或甲酸盐。
(2)根据碳原子守恒可知HCHO～CO2，而生成CO2的物质的量为＝0.04 mol，所以甲醛的物质的量为0.04 mol，甲醛水溶液的浓度为＝10 mol/L。
[答案] (1)向氢氧化钠溶液中滴入硫酸铜溶液，振荡，制成氢氧化铜悬浊液，然后加入甲酸，加热至沸。如果出现砖红色沉淀，表明甲酸或甲酸盐会继续与氢氧化铜反应，甲醛的氧化产物不是甲酸或甲酸盐
(2)10
四、滴定法
基本思路：利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据，再进行相关计算。
[典例4] 碳酸镧咀嚼片可用于慢性肾衰患者高磷血症的治疗，不含钙和铝。碳酸镧可由LaCl3为原料来制备，整个反应在较低的pH条件下进行，避免生成碱式碳酸镧[La(OH)CO3]。
(1)化学兴趣小组利用下列装置在实验室中用碳酸氢铵制备碳酸镧。
①仪器X的名称为____________；检验装置甲气密性良好的方法是_____________________________________________________________
_____________________________________________________________。
②实验中K1、K2打开的先后顺序为____________；为保证碳酸镧的纯度，实验过程中需要注意的问题有_____________________________________________________________
_____________________________________________________________。
(2)碳酸钠或碳酸氢钠与氯化镧反应均可生成碳酸镧。
①为了高磷血症患者的安全，通常选用碳酸氢钠溶液，过程中会发生两个平行反应，其离子方程式为__________________________________和__________________________________。
②选择碳酸氢钠溶液制备碳酸镧的优点是_____________________________________________________________
_____________________________________________________________(任写一条)。
(3)碳酸镧(摩尔质量为458 g·mol－1)质量分数的测定：准确称取15.0 g产品试样，溶于10.0 mL稀盐酸中，加入10 mL NH3－NH4Cl缓冲溶液，加入0.2 g紫脲酸铵混合指示剂，用0.5 mol·L－1 EDTA(Na2H2Y)标准溶液滴定至呈蓝紫色(La3＋＋H2Y2－===LaY－＋2H＋)，消耗EDTA溶液60.00 mL。则产品中碳酸镧的质量分数w＝________。
[解析] (1)①仪器X的名称为球形干燥管；检验装置甲气密性良好的方法是关闭活塞K1，向球形漏斗中加水至漏斗内外形成液面差，一段时间后，液面差保持不变，说明气密性良好。
②氨气是极易溶于水的气体，先通氨气，在碱性条件下再通入二氧化碳，溶解的量较大，故实验中先打开K2再打开K1；为保证碳酸镧的纯度，实验过程中需要控制氨气(或CO2)通入量。
(2)①碳酸氢钠分别与La3＋、H＋反应，反应的离子方程式为2La3＋＋3HCO===La2(CO3)3↓＋3H＋和H＋＋HCO===CO2↑＋H2O。
②选择碳酸氢钠溶液制备碳酸镧的优点是碳酸氢钠碱性相对较弱，可防止生成碱式碳酸镧[La(OH)CO3]。
(3)滴定时消耗EDTA的物质的量为60.00×10－3 L×0.5 mol·L－1＝0.03 mol，根据反应La3＋＋H2Y2－===LaY－＋2H＋可知，产品中碳酸镧的质量分数w＝×100%＝45.8%。
[答案] (1)①球形干燥管 关闭活塞K1，向球形漏斗中加水至漏斗内外形成液面差，一段时间后，液面差保持不变，说明气密性良好 ②先打开K2，再打开K1 控制氨气(或CO2)通入量
(2)①2La3＋＋3HCO===La2(CO3)3↓＋3H＋ H＋＋HCO===CO2↑＋H2O
②碳酸氢钠碱性相对较弱，可防止生成碱式碳酸镧
(3)45.8%
1．(2018·高考全国卷Ⅱ)K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。回答下列问题：
(1)晒制蓝图时，用K 3[Fe(C2O4)3]·3H2O作感光剂，以K 3[Fe(CN)6]溶液为显色剂。其光解反应的化学方程式为2 K 3[Fe(C2O4)3]2FeC2O4＋3 K 2C2O4＋2CO2↑；显色反应的化学方程式为_____________________________________________________________
_____________________________________________________________。
(2)某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按下图所示装置进行实验。
①通入氮气的目的是_____________________________________________________________
_____________________________________________________________。
②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有________、________。
③为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是_____________________________________________________________
_____________________________________________________________。
④样品完全分解后，装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3，检验Fe2O3存在的方法是_____________________________________________________________
_____________________________________________________________。
(3)测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。
①称量m g样品于锥形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化，用c mol·L－1 KMnO4溶液滴定至终点。滴定终点的现象是_____________________________________________________________。
②向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀H2SO4酸化，用c mol·L－1 KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液V mL。该晶体中铁的质量分数的表达式为
_____________________________________________________________。
解析：(1)该显色反应的原理是Fe2＋与K3[Fe(CN)6]溶液反应生成蓝色的Fe3[Fe(CN)6]2沉淀，反应的化学方程式为3FeC2O4＋2K3[Fe(CN)6]===Fe3[Fe(CN)6]2＋3K2C2O4。
(2)①空气中含有O2，为防止Fe2＋被O2氧化，应先通入N2，隔绝空气，且使反应产生的气体全部进入后续装置。
②B中澄清石灰水变浑浊，证明分解过程中产生CO2；F中澄清石灰水变浑浊，E中固体变为红色，说明E中发生反应：CuO＋COCu＋CO2，所以分解产物中一定含有CO。
③实验结束时，为了防止倒吸，应先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气
④检验Fe2O3的方法是取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入1～2滴KSCN溶液，溶液变红色，证明A中残留物含有Fe2O3。
(3)①滴定终点的现象是有粉红色出现且半分钟内不变色。
②加入锌粉后将Fe3＋还原为Fe2＋，再用KMnO4溶液滴定，将Fe2＋氧化为Fe3＋，MnO转化为Mn2＋：
Fe2＋→Fe3＋～e－
MnO→Mn2＋～5e－
可得关系式：5Fe2＋～MnO
已知n(MnO)＝(cV×10－3)mol
则n(Fe2＋)＝(5cV×10－3)mol
则m(Fe2＋)＝(5cV×10－3×56)g
该晶体中铁的质量分数w(Fe)＝×100%＝×100%
答案：(1)3FeC2O4＋2K3[Fe(CN)6]===Fe3[Fe(CN)6]2＋3K2C2O4
(2)①隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置
②CO2 CO
③先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气
④取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入1～2滴 KSCN溶液，溶液变红色，证明含有Fe2O3
(3)①粉红色出现且半分钟内不变色
②×100%
2．碳、硫的含量影响钢铁性能。碳、硫含量的一种测定方法是将钢样中碳、硫转化为气体，再用测碳、测硫装置进行测定。
(1)采用装置A，在高温下将x克钢样中碳、硫转化为CO2、SO2。
①气体a的成分是____________________。
②若钢样中硫以FeS的形式存在，A中反应：3FeS＋5O21____________＋3____________。
(2)将气体a通入测硫装置中(如图)，采用滴定法测定硫的含量。
①H2O2氧化SO2的化学方程式：_____________________________________________________________
_____________________________________________________________。
②用NaOH溶液滴定生成的H2SO4，消耗z mL NaOH溶液，若消耗1 mL NaOH溶液相当于硫的质量为y克，则该钢样中硫的质量分数：____________。
(3)将气体a通入测碳装置中(如图)，采用重量法测定碳的含量。
①气体a通过B和C的目的是_____________________________________________________________
_____________________________________________________________。
②计算钢样中碳的质量分数，应测量的数据是_____________________________________________________________
_____________________________________________________________。
答案：(1)①O2、SO2、CO2 ②Fe3O4 SO2
(2)①H2O2＋SO2===H2SO4 ②
(3)①排除SO2对CO2测定的干扰
②吸收CO2前、后吸收瓶的质量
考点2 探究型实验综合题
一、物质性质的实验探究
[典例1] (2021·湖北武汉调研)某同学在实验室进行铁盐与亚铁盐相互转化实验。
实验Ⅰ：将Fe3＋转化为Fe2＋
(1)Fe3＋与Cu粉发生反应的离子方程式为_____________________________________________________________
_____________________________________________________________。
(2)探究白色沉淀产生的原因，请填写实验方案：
实验方案
现象
结论
步骤1：取4 mL ______ mol·L－1 CuSO4溶液，向其中滴加3滴0.1 mol·L－1 KSCN溶液
产生白
色沉淀
CuSO4溶液与KSCN溶液反应产生了白色沉淀
步骤2：取________________________________
无明显
现象
查阅资料：
已知：①SCN－的化学性质与I－相似；②2Cu2＋＋4I－===2CuI↓＋I2。
Cu2＋与SCN－反应的离子方程式为_____________________________________________________________。
实验Ⅱ：将Fe2＋转化为Fe3＋
实验方案
现象
向3 mL 0.1 mol·L－1 FeSO4溶液中加入1 mL稀硝酸
溶液变为棕色，放置一段时间后，棕色消失，溶液变为黄色
探究上述现象出现的原因：
查阅资料：Fe2＋＋NO⇌Fe(NO)2＋(棕色)
(3)用离子方程式解释NO产生的原因_____________________________________________________________
_____________________________________________________________。
(4)从化学反应速率与限度的角度对体系中存在的反应进行分析：
反应Ⅰ：Fe2＋与HNO3反应；反应Ⅱ：Fe2＋与NO反应
①依据实验现象，可推知反应Ⅰ的速率比反应Ⅱ的________(填“快”或“慢”)。
②反应 Ⅰ 是一个不可逆反应，设计实验方案加以证明：_____________________________________________________________
_____________________________________________________________。
③请用化学平衡移动原理解释溶液由棕色变为黄色的原因：_____________________________________________________________
_____________________________________________________________。
[解析] (1)Fe3＋与Cu反应的离子方程式为2Fe3＋＋Cu===2Fe2＋＋Cu2＋。
(2)由反应2Fe3＋＋Cu===2Fe2＋＋Cu2＋，可知得到的溶液中Fe2＋为0.2 mol·L－1，Cu2＋为0.1 mol·L－1，分别取相同浓度的硫酸铜溶液、硫酸亚铁溶液，滴入KSCN溶液进行对照实验；由题目信息可知，Cu2＋与SCN－反应生成CuSCN沉淀，同时生成(SCN)2，反应的离子方程式为2Cu2＋＋4SCN－===2CuSCN↓＋(SCN)2。
(3)Fe2＋具有还原性，酸性条件下NO具有强氧化性，二者反应生成Fe3＋、NO与水，反应的离子方程式为3Fe2＋＋4H＋＋NO===3Fe3＋＋NO↑＋2H2O。
(4)①溶液先变为棕色，放置一段时间后，棕色消失，溶液变为黄色，反应速率快的反应现象最先表现，反应Ⅰ的速率比反应Ⅱ的慢。
[答案] (1)2Fe3＋＋Cu===2Fe2＋＋Cu2＋
(2)0.1 4 mL 0.2 mol·L－1FeSO4溶液，向其中滴加3滴 0.1 mol·L－1 KSCN溶液 2Cu2＋＋4SCN－===2CuSCN↓＋(SCN)2
(3)3Fe2＋＋4H＋＋NO===3Fe3＋＋NO↑＋2H2O
(4)①慢 ②取少量反应Ⅰ的溶液于试管中，向其中加入几滴K3[Fe(CN)6]溶液，溶液无明显变化，说明反应Ⅰ是一个不可逆反应 ③Fe2＋被硝酸氧化为Fe3＋，溶液中Fe2＋浓度降低，导致平衡Fe2＋＋NO⇌Fe(NO)2＋逆向移动，最终Fe(NO)2＋完全转化为Fe3＋，溶液由棕色变为黄色
二、物质组成的实验探究
[典例2] (2021·福建福州模拟)碱式碳酸铜可用作有机催化剂、杀虫剂及饲料中铜的添加剂，还可用于烟火和颜料制造。CuSO4溶液与Na2CO3溶液反应能否得到碱式碳酸铜？某兴趣小组进行相关探究。
【沉淀制备】
称取12.5 g胆矾溶于一定量的水中配成8%的CuSO4溶液。向其中加入适量Na2CO3溶液，将所得蓝绿色悬浊液过滤，用蒸馏水洗涤，再用无水乙醇洗涤。
(1)配制该CuSO4溶液需要________mL的水，使用________(填仪器的规格及名称)来量取。
【实验探究】
甲同学认为沉淀是CuCO3；乙同学认为沉淀是Cu(OH)2；丙同学认为沉淀是碱式碳酸铜xCuCO3·yCu(OH)2。已知CuCO3、Cu(OH)2均不带结晶水。
为了进一步测定组成，现设计了如下装置，用制得的蓝绿色固体进行实验：
(2)A装置加热前，首先打开旋塞K1、K2，关闭K3，通入适量氮气，然后________________，再点燃A处酒精灯。
(3)实验室常通过加热亚硝酸钠和氯化铵的混合溶液制备氮气，该反应的离子方程式为_____________________________________________________________。
(4)若丙同学的观点成立，实验观察到的现象是_____________________________________________________________
_____________________________________________________________。
(5)文献显示：Ksp(CaCO3)＝2.8×10－9，Ksp(BaCO3)＝5.1×10－9，经讨论认为需要用Ba(OH)2代替Ca(OH)2来定量测定蓝绿色固体的化学式，其原因是________(填字母)。
a．Ba(OH)2的碱性比Ca(OH)2强
b．Ba(OH)2的溶解度大于Ca(OH)2，能充分吸收CO2
c．相同条件下，CaCO3的溶解度明显大于BaCO3
d．吸收等量CO2生成的BaCO3的质量大于CaCO3，测量误差小
(6)待A中反应完全后，打开旋塞K1，再次通入N2，若定量分析所取蓝绿色固体质量为27.10 g，装置C中使用Ba(OH)2溶液，实验结束后，C中产生沉淀19.70 g，则该蓝绿色固体的化学式为____________________。
答案：(1)87.5 100 mL量筒
(2)关闭K1、K2，打开K3
(3)NO＋NHN2↑＋2H2O
(4)A中蓝绿色固体变黑，B中白色固体变蓝，C中溶液变浑浊
(5)bd
(6)2CuCO3·3Cu(OH)2[或3Cu(OH)2·2CuCO3或Cu5(OH)6(CO3)2]
考点3 猜想探究型实验综合题
[典例] 某研究小组将纯净的SO2气体通入0.1 mol·L－1的Ba(NO3)2溶液中，得到了BaSO4沉淀，为探究上述溶液中何种微粒能氧化通入的SO2，该小组提出了如下假设：
假设一；溶液中的NO 假设二：溶液中溶解的O2
(1)验证假设一
该小组设计实验验证了假设一，请在下表空白处填写相关实验现象。
实验步骤
实验现象
结论
实验1：在盛有不含O2的25 mL 0.1 mol·L－1 BaCl2溶液的烧杯中，缓慢通入纯净的SO2气体
________
假设一
成立
实验2：在盛有不含O2的25 mL 0.1 mol·L－1 Ba(NO3)2溶液的烧杯中，缓慢通入纯净的SO2气体
________
(2)为深入研究该反应，该小组还测得上述两个实验中溶液pH随通入SO2体积的变化曲线如下图。
实验1中溶液pH变小的原因是_____________________________________________________________
_____________________________________________________________；
V1时，实验2中溶液pH小于实验1的原因是_____________________________________________________________
_____________________________________________________________
_____________________________________________________________(用离子方程式表示)。
(3)验证假设二
请设计实验验证假设二，写出实验步骤、预期现象和结论。
实验步骤、预期现象和结论(不要求写具体操作过程)
_____________________________________________________________
_____________________________________________________________
_____________________________________________________________
_____________________________________________________________
_____________________________________________________________
(4)若假设二成立，请预测：在相同条件下，分别用足量的O2和KNO3氧化相同的H2SO3溶液(溶液体积变化忽略不计)，充分反应后两溶液的pH前者______(填“大于”或“小于”)后者，理由是_____________________________________________________________
_____________________________________________________________
_____________________________________________________________。
[解析] (1)实验1中根据强酸制弱酸的原理，SO2不与BaCl2溶液反应，即无明显现象，实验2中SO2溶于水生成H2SO3，其电离出的H＋与NO会将SO氧化为SO，生成白色的BaSO4沉淀。(2)实验1中通入的SO2与水化合生成H2SO3且浓度逐渐增大，从而导致溶液的pH逐渐减小，实验2中SO2会被NO氧化生成SO，同时产生大量H＋。(3)验证假设二，可用实验1作为参照实验，实验3可将纯净的SO2通入未经脱氧处理的BaCl2溶液中，观察是否有白色沉淀生成。(4)略。
[答案] (1)无明显现象 有白色沉淀
(2)SO2溶于水生成H2SO3 3SO2＋2NO＋2H2O===3SO＋4H＋＋2NO
(3)实验1：在盛有不含O2的25 mL 0.1 mol·L－1 BaCl2溶液的烧杯中，缓慢通入纯净的SO2气体 实验3：将纯净的SO2缓慢通入未经脱O2处理的25 mL 0.1 mol·L－1 BaCl2溶液中，若有白色沉淀生成，表明假设二成立，否则不成立
(4)小于 反应的离子方程式表明，足量的O2和NO分别氧化相同的H2SO3，生成H＋的物质的量前者多于后者
1．漂白粉是生产生活中常用的消毒剂和杀菌剂。实验室有一瓶密封不严的漂白粉样品，其中肯定存在CaCl2，请设计实验，探究该样品中可能存在的其他固体物质。
(1)提出合理假设。
假设1：该漂白粉未变质，只含有________。
假设2：该漂白粉全部变质，只含有________。
假设3：该漂白粉部分变质，既含有__________________，又含__________。
(2)设计实验方案，进行实验。请写出实验步骤、预期现象和结论。
限选用的仪器和药品：试管、滴管、带导管的单孔塞、蒸馏水、自来水、1 mol·L－1盐酸、品红溶液、新制澄清石灰水。(提示：不必检验Ca2＋和Cl－)
实验步骤
预期现象和结论
①
取少量上述漂白粉于试管中，____________
________________________________________
②
____________________________________
________________________________________
答案：(1)Ca(ClO)2 CaCO3 Ca(ClO)2 CaCO3
(2)
①
加入适量1 mol·L－1盐酸溶解后，再将产生的气体通入澄清石灰水中
若澄清石灰水未变浑浊，则假设1成立；
若澄清石灰水变浑浊，则假设2或假设3成立
②
向步骤①反应后的试管中滴入1～2滴品红溶液，振荡(或另外取样操作)
若品红溶液褪色，则假设3成立；
若品红溶液不褪色，则假设2成立
2.肼(N2H4)是一种高能燃料，在生产和研究中用途广泛。化学小组同学在实验室中用过量NH3和NaClO溶液反应制取N2H4(液)并探究其性质。回答下列问题：
(1)肼的制备
①用上图装置制取肼，其连接顺序为__________(按气流方向，用小写字母表示)。
②装置A中发生反应的化学方程式为_____________________________________________________________
_____________________________________________________________。
装置D的作用是_____________________________________________________________
_____________________________________________________________。
(2)探究：N2H4和AgNO3溶液的反应
将制得的肼分离提纯后，进行如下实验：
证明黑色沉淀已洗涤干净的操作是_____________________________________________________________
_____________________________________________________________。
【查阅资料】 N2H4水溶液的碱性弱于氨水；N2H4有强还原性。AgOH在溶液中不稳定易分解生成Ag2O；Ag2O和粉末状的Ag均为黑色；Ag2O可溶于氨水。
【提出假设】 假设1：黑色固体可能是Ag。
假设2：黑色固体可能是________。
假设3：黑色固体可能是Ag和Ag2O。
【实验验证】 该同学基于上述假设，设计如下方案，进行实验，请完成下表中的空白部分。
实验
编号
操作
现象
实验
结论
1
取少量黑色固体于试管，______________________
黑色固体
不溶解
假设1
成立
2
操作同实验1
黑色固体
完全溶解
假设2
成立
3
①取少量黑色固体于试管中，加入适量氨水，振荡，静置，取上层清液于洁净试管中，加入几滴乙醛，水浴加热
②取少量黑色固体于试管中，加入足量稀硝酸，振荡
①_______
②_______
假设3
成立
根据实验现象，假设1成立，则N2H4与AgNO3溶液反应的离子方程式为_____________________________________________________________
_____________________________________________________________
_____________________________________________________________。
答案：(1)①defabc(ef顺序可互换)
②NaClO＋2NH3===N2H4＋NaCl＋H2O 防止倒吸或安全瓶
(2)取最后一次洗涤液少许于试管中，滴加NaCl溶液，无白色沉淀生成说明沉淀已洗涤干净 Ag2O 加入足量氨水，振荡 ①试管内壁有银镜生成 ②固体完全溶解，并有气体产生 N2H4＋4Ag＋===4Ag↓＋N2↑＋4H＋(生成物写成N2H、N2H也可)
第32讲 定量型实验和探究型实验
考点1 定量型实验综合题
授课提示：对应学生用书第225页
一、沉淀法
基本思路：将某种成分转化为沉淀―→提纯、干燥沉淀并称量沉淀质量―→进行相关计算。
[典例1] 海水中溶解无机碳占海水总碳的95%以上，其准确测量是研究海洋碳循环的基础。测量溶解无机碳，可采用如下方法：
(1)气提、吸收CO2。用N2从酸化后的海水中吹出CO2并用碱液吸收(装置示意图如下)。将虚线框中的装置补充完整并标出所用试剂。
(2)计算。将吸收液吸收的无机碳转化为NaHCO3，再与足量的石灰水充分反应，所得沉淀经洗涤、干燥后称量，质量为x g，海水中溶解无机碳的浓度＝________mol/L。
[解析] (1)注意酸化试剂要用稀硫酸，一定不能用盐酸，否则HCl会挥发出来影响后续的实验。通N2的导管需长进短出，用分液漏斗滴加稀硫酸。
(2)该转化过程的关系式为
CO2～HCO～CaCO3
1 1
n(CO2) mol
解得n(CO2)＝ mol，
所以c(CO2)＝ mol/L。
[答案] (1) (2)
二、气体体积法
基本思路：对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法计算样品纯度。量气装置的设计如图所示，其中A是常规的量气装置，B、C是改进后的量气装置。
[典例2] 已知CaO2在350 ℃迅速分解生成CaO和O2。下图是实验室测定产品中CaO2含量的装置(夹持装置省略)。
若所取产品质量是m g，测得气体体积为V mL(已换算成标准状况)，则产品中CaO2的质量分数为________(用字母表示)。
过氧化钙的含量也可用重量法测定，需要测定的物理量有_____________________________________________________________。
[解析] 根据题给信息可得，2CaO2～O2，ω(CaO2)＝×100%＝×100%。如果用重量法测定，需要测定的物理量有样品质量、完全分解后剩余固体的质量。
[答案] ×100% 样品质量、完全分解后剩余固体的质量(合理即可)
三、气体质量法
基本思路：将生成的气体通入足量的气体吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。
[典例3] 甲醛和新制氢氧化铜的反应显示了甲醛的还原性，发生反应的化学方程式通常表示为HCHO＋2Cu(OH)2HCOOH＋Cu2O↓＋2H2O。若向足量新制氢氧化铜中加入4.00 mL甲醛水溶液，充分反应。请回答下列问题：
(1)设计一个简单实验验证甲醛的氧化产物不是甲酸或甲酸盐。
①主要仪器：试管、酒精灯。
②可供选用的试剂：硫酸铜溶液、甲醛、甲酸、氢氧化钠溶液。
_____________________________________________________________
_____________________________________________________________。
(2)在上述甲醛与足量新制氢氧化铜反应后的溶液中加入足量稀硫酸，将产生的气体通入测碳装置中(如图所示)，采用重量法测定CO2吸收瓶增重1.76 g，则甲醛水溶液的浓度为________mol/L。
[解析] (1)由于甲酸或甲酸盐中还含有醛基，可以与新制氢氧化铜发生反应生成砖红色沉淀，要验证甲醛的氧化产物不是甲酸或甲酸盐，可设计实验：先取硫酸铜溶液和氢氧化钠溶液配成氢氧化铜悬浊液，然后加入甲酸，加热至沸，发现有砖红色沉淀生成，证明甲酸或甲酸盐可继续与氢氧化铜反应，所以甲醛的氧化产物不是甲酸或甲酸盐。
(2)根据碳原子守恒可知HCHO～CO2，而生成CO2的物质的量为＝0.04 mol，所以甲醛的物质的量为0.04 mol，甲醛水溶液的浓度为＝10 mol/L。
[答案] (1)向氢氧化钠溶液中滴入硫酸铜溶液，振荡，制成氢氧化铜悬浊液，然后加入甲酸，加热至沸。如果出现砖红色沉淀，表明甲酸或甲酸盐会继续与氢氧化铜反应，甲醛的氧化产物不是甲酸或甲酸盐
(2)10
四、滴定法
基本思路：利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据，再进行相关计算。
[典例4] 碳酸镧咀嚼片可用于慢性肾衰患者高磷血症的治疗，不含钙和铝。碳酸镧可由LaCl3为原料来制备，整个反应在较低的pH条件下进行，避免生成碱式碳酸镧[La(OH)CO3]。
(1)化学兴趣小组利用下列装置在实验室中用碳酸氢铵制备碳酸镧。
①仪器X的名称为____________；检验装置甲气密性良好的方法是_____________________________________________________________
_____________________________________________________________。
②实验中K1、K2打开的先后顺序为____________；为保证碳酸镧的纯度，实验过程中需要注意的问题有_____________________________________________________________
_____________________________________________________________。
(2)碳酸钠或碳酸氢钠与氯化镧反应均可生成碳酸镧。
①为了高磷血症患者的安全，通常选用碳酸氢钠溶液，过程中会发生两个平行反应，其离子方程式为__________________________________和__________________________________。
②选择碳酸氢钠溶液制备碳酸镧的优点是_____________________________________________________________
_____________________________________________________________(任写一条)。
(3)碳酸镧(摩尔质量为458 g·mol－1)质量分数的测定：准确称取15.0 g产品试样，溶于10.0 mL稀盐酸中，加入10 mL NH3－NH4Cl缓冲溶液，加入0.2 g紫脲酸铵混合指示剂，用0.5 mol·L－1 EDTA(Na2H2Y)标准溶液滴定至呈蓝紫色(La3＋＋H2Y2－===LaY－＋2H＋)，消耗EDTA溶液60.00 mL。则产品中碳酸镧的质量分数w＝________。
[解析] (1)①仪器X的名称为球形干燥管；检验装置甲气密性良好的方法是关闭活塞K1，向球形漏斗中加水至漏斗内外形成液面差，一段时间后，液面差保持不变，说明气密性良好。
②氨气是极易溶于水的气体，先通氨气，在碱性条件下再通入二氧化碳，溶解的量较大，故实验中先打开K2再打开K1；为保证碳酸镧的纯度，实验过程中需要控制氨气(或CO2)通入量。
(2)①碳酸氢钠分别与La3＋、H＋反应，反应的离子方程式为2La3＋＋3HCO===La2(CO3)3↓＋3H＋和H＋＋HCO===CO2↑＋H2O。
②选择碳酸氢钠溶液制备碳酸镧的优点是碳酸氢钠碱性相对较弱，可防止生成碱式碳酸镧[La(OH)CO3]。
(3)滴定时消耗EDTA的物质的量为60.00×10－3 L×0.5 mol·L－1＝0.03 mol，根据反应La3＋＋H2Y2－===LaY－＋2H＋可知，产品中碳酸镧的质量分数w＝×100%＝45.8%。
[答案] (1)①球形干燥管 关闭活塞K1，向球形漏斗中加水至漏斗内外形成液面差，一段时间后，液面差保持不变，说明气密性良好 ②先打开K2，再打开K1 控制氨气(或CO2)通入量
(2)①2La3＋＋3HCO===La2(CO3)3↓＋3H＋ H＋＋HCO===CO2↑＋H2O
②碳酸氢钠碱性相对较弱，可防止生成碱式碳酸镧
(3)45.8%
1．(2018·高考全国卷Ⅱ)K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。回答下列问题：
(1)晒制蓝图时，用K 3[Fe(C2O4)3]·3H2O作感光剂，以K 3[Fe(CN)6]溶液为显色剂。其光解反应的化学方程式为2 K 3[Fe(C2O4)3]2FeC2O4＋3 K 2C2O4＋2CO2↑；显色反应的化学方程式为_____________________________________________________________
_____________________________________________________________。
(2)某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按下图所示装置进行实验。
①通入氮气的目的是_____________________________________________________________
_____________________________________________________________。
②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有________、________。
③为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是_____________________________________________________________
_____________________________________________________________。
④样品完全分解后，装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3，检验Fe2O3存在的方法是_____________________________________________________________
_____________________________________________________________。
(3)测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。
①称量m g样品于锥形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化，用c mol·L－1 KMnO4溶液滴定至终点。滴定终点的现象是_____________________________________________________________。
②向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀H2SO4酸化，用c mol·L－1 KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液V mL。该晶体中铁的质量分数的表达式为
_____________________________________________________________。
解析：(1)该显色反应的原理是Fe2＋与K3[Fe(CN)6]溶液反应生成蓝色的Fe3[Fe(CN)6]2沉淀，反应的化学方程式为3FeC2O4＋2K3[Fe(CN)6]===Fe3[Fe(CN)6]2＋3K2C2O4。
(2)①空气中含有O2，为防止Fe2＋被O2氧化，应先通入N2，隔绝空气，且使反应产生的气体全部进入后续装置。
②B中澄清石灰水变浑浊，证明分解过程中产生CO2；F中澄清石灰水变浑浊，E中固体变为红色，说明E中发生反应：CuO＋COCu＋CO2，所以分解产物中一定含有CO。
③实验结束时，为了防止倒吸，应先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气
④检验Fe2O3的方法是取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入1～2滴KSCN溶液，溶液变红色，证明A中残留物含有Fe2O3。
(3)①滴定终点的现象是有粉红色出现且半分钟内不变色。
②加入锌粉后将Fe3＋还原为Fe2＋，再用KMnO4溶液滴定，将Fe2＋氧化为Fe3＋，MnO转化为Mn2＋：
Fe2＋→Fe3＋～e－
MnO→Mn2＋～5e－
可得关系式：5Fe2＋～MnO
已知n(MnO)＝(cV×10－3)mol
则n(Fe2＋)＝(5cV×10－3)mol
则m(Fe2＋)＝(5cV×10－3×56)g
该晶体中铁的质量分数w(Fe)＝×100%＝×100%
答案：(1)3FeC2O4＋2K3[Fe(CN)6]===Fe3[Fe(CN)6]2＋3K2C2O4
(2)①隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置
②CO2 CO
③先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气
④取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入1～2滴 KSCN溶液，溶液变红色，证明含有Fe2O3
(3)①粉红色出现且半分钟内不变色
②×100%
2．碳、硫的含量影响钢铁性能。碳、硫含量的一种测定方法是将钢样中碳、硫转化为气体，再用测碳、测硫装置进行测定。
(1)采用装置A，在高温下将x克钢样中碳、硫转化为CO2、SO2。
①气体a的成分是____________________。
②若钢样中硫以FeS的形式存在，A中反应：3FeS＋5O21____________＋3____________。
(2)将气体a通入测硫装置中(如图)，采用滴定法测定硫的含量。
①H2O2氧化SO2的化学方程式：_____________________________________________________________
_____________________________________________________________。
②用NaOH溶液滴定生成的H2SO4，消耗z mL NaOH溶液，若消耗1 mL NaOH溶液相当于硫的质量为y克，则该钢样中硫的质量分数：____________。
(3)将气体a通入测碳装置中(如图)，采用重量法测定碳的含量。
①气体a通过B和C的目的是_____________________________________________________________
_____________________________________________________________。
②计算钢样中碳的质量分数，应测量的数据是_____________________________________________________________
_____________________________________________________________。
答案：(1)①O2、SO2、CO2 ②Fe3O4 SO2
(2)①H2O2＋SO2===H2SO4 ②
(3)①排除SO2对CO2测定的干扰
②吸收CO2前、后吸收瓶的质量
考点2 探究型实验综合题
一、物质性质的实验探究
[典例1] (2021·湖北武汉调研)某同学在实验室进行铁盐与亚铁盐相互转化实验。
实验Ⅰ：将Fe3＋转化为Fe2＋
(1)Fe3＋与Cu粉发生反应的离子方程式为_____________________________________________________________
_____________________________________________________________。
(2)探究白色沉淀产生的原因，请填写实验方案：
实验方案
现象
结论
步骤1：取4 mL ______ mol·L－1 CuSO4溶液，向其中滴加3滴0.1 mol·L－1 KSCN溶液
产生白
色沉淀
CuSO4溶液与KSCN溶液反应产生了白色沉淀
步骤2：取________________________________
无明显
现象
查阅资料：
已知：①SCN－的化学性质与I－相似；②2Cu2＋＋4I－===2CuI↓＋I2。
Cu2＋与SCN－反应的离子方程式为_____________________________________________________________。
实验Ⅱ：将Fe2＋转化为Fe3＋
实验方案
现象
向3 mL 0.1 mol·L－1 FeSO4溶液中加入1 mL稀硝酸
溶液变为棕色，放置一段时间后，棕色消失，溶液变为黄色
探究上述现象出现的原因：
查阅资料：Fe2＋＋NO⇌Fe(NO)2＋(棕色)
(3)用离子方程式解释NO产生的原因_____________________________________________________________
_____________________________________________________________。
(4)从化学反应速率与限度的角度对体系中存在的反应进行分析：
反应Ⅰ：Fe2＋与HNO3反应；反应Ⅱ：Fe2＋与NO反应
①依据实验现象，可推知反应Ⅰ的速率比反应Ⅱ的________(填“快”或“慢”)。
②反应 Ⅰ 是一个不可逆反应，设计实验方案加以证明：_____________________________________________________________
_____________________________________________________________。
③请用化学平衡移动原理解释溶液由棕色变为黄色的原因：_____________________________________________________________
_____________________________________________________________。
[解析] (1)Fe3＋与Cu反应的离子方程式为2Fe3＋＋Cu===2Fe2＋＋Cu2＋。
(2)由反应2Fe3＋＋Cu===2Fe2＋＋Cu2＋，可知得到的溶液中Fe2＋为0.2 mol·L－1，Cu2＋为0.1 mol·L－1，分别取相同浓度的硫酸铜溶液、硫酸亚铁溶液，滴入KSCN溶液进行对照实验；由题目信息可知，Cu2＋与SCN－反应生成CuSCN沉淀，同时生成(SCN)2，反应的离子方程式为2Cu2＋＋4SCN－===2CuSCN↓＋(SCN)2。
(3)Fe2＋具有还原性，酸性条件下NO具有强氧化性，二者反应生成Fe3＋、NO与水，反应的离子方程式为3Fe2＋＋4H＋＋NO===3Fe3＋＋NO↑＋2H2O。
(4)①溶液先变为棕色，放置一段时间后，棕色消失，溶液变为黄色，反应速率快的反应现象最先表现，反应Ⅰ的速率比反应Ⅱ的慢。
[答案] (1)2Fe3＋＋Cu===2Fe2＋＋Cu2＋
(2)0.1 4 mL 0.2 mol·L－1FeSO4溶液，向其中滴加3滴 0.1 mol·L－1 KSCN溶液 2Cu2＋＋4SCN－===2CuSCN↓＋(SCN)2
(3)3Fe2＋＋4H＋＋NO===3Fe3＋＋NO↑＋2H2O
(4)①慢 ②取少量反应Ⅰ的溶液于试管中，向其中加入几滴K3[Fe(CN)6]溶液，溶液无明显变化，说明反应Ⅰ是一个不可逆反应 ③Fe2＋被硝酸氧化为Fe3＋，溶液中Fe2＋浓度降低，导致平衡Fe2＋＋NO⇌Fe(NO)2＋逆向移动，最终Fe(NO)2＋完全转化为Fe3＋，溶液由棕色变为黄色
二、物质组成的实验探究
[典例2] (2021·福建福州模拟)碱式碳酸铜可用作有机催化剂、杀虫剂及饲料中铜的添加剂，还可用于烟火和颜料制造。CuSO4溶液与Na2CO3溶液反应能否得到碱式碳酸铜？某兴趣小组进行相关探究。
【沉淀制备】
称取12.5 g胆矾溶于一定量的水中配成8%的CuSO4溶液。向其中加入适量Na2CO3溶液，将所得蓝绿色悬浊液过滤，用蒸馏水洗涤，再用无水乙醇洗涤。
(1)配制该CuSO4溶液需要________mL的水，使用________(填仪器的规格及名称)来量取。
【实验探究】
甲同学认为沉淀是CuCO3；乙同学认为沉淀是Cu(OH)2；丙同学认为沉淀是碱式碳酸铜xCuCO3·yCu(OH)2。已知CuCO3、Cu(OH)2均不带结晶水。
为了进一步测定组成，现设计了如下装置，用制得的蓝绿色固体进行实验：
(2)A装置加热前，首先打开旋塞K1、K2，关闭K3，通入适量氮气，然后________________，再点燃A处酒精灯。
(3)实验室常通过加热亚硝酸钠和氯化铵的混合溶液制备氮气，该反应的离子方程式为_____________________________________________________________。
(4)若丙同学的观点成立，实验观察到的现象是_____________________________________________________________
_____________________________________________________________。
(5)文献显示：Ksp(CaCO3)＝2.8×10－9，Ksp(BaCO3)＝5.1×10－9，经讨论认为需要用Ba(OH)2代替Ca(OH)2来定量测定蓝绿色固体的化学式，其原因是________(填字母)。
a．Ba(OH)2的碱性比Ca(OH)2强
b．Ba(OH)2的溶解度大于Ca(OH)2，能充分吸收CO2
c．相同条件下，CaCO3的溶解度明显大于BaCO3
d．吸收等量CO2生成的BaCO3的质量大于CaCO3，测量误差小
(6)待A中反应完全后，打开旋塞K1，再次通入N2，若定量分析所取蓝绿色固体质量为27.10 g，装置C中使用Ba(OH)2溶液，实验结束后，C中产生沉淀19.70 g，则该蓝绿色固体的化学式为____________________。
答案：(1)87.5 100 mL量筒
(2)关闭K1、K2，打开K3
(3)NO＋NHN2↑＋2H2O
(4)A中蓝绿色固体变黑，B中白色固体变蓝，C中溶液变浑浊
(5)bd
(6)2CuCO3·3Cu(OH)2[或3Cu(OH)2·2CuCO3或Cu5(OH)6(CO3)2]
考点3 猜想探究型实验综合题
[典例] 某研究小组将纯净的SO2气体通入0.1 mol·L－1的Ba(NO3)2溶液中，得到了BaSO4沉淀，为探究上述溶液中何种微粒能氧化通入的SO2，该小组提出了如下假设：
假设一；溶液中的NO 假设二：溶液中溶解的O2
(1)验证假设一
该小组设计实验验证了假设一，请在下表空白处填写相关实验现象。
实验步骤
实验现象
结论
实验1：在盛有不含O2的25 mL 0.1 mol·L－1 BaCl2溶液的烧杯中，缓慢通入纯净的SO2气体
________
假设一
成立
实验2：在盛有不含O2的25 mL 0.1 mol·L－1 Ba(NO3)2溶液的烧杯中，缓慢通入纯净的SO2气体
________
(2)为深入研究该反应，该小组还测得上述两个实验中溶液pH随通入SO2体积的变化曲线如下图。
实验1中溶液pH变小的原因是_____________________________________________________________
_____________________________________________________________；
V1时，实验2中溶液pH小于实验1的原因是_____________________________________________________________
_____________________________________________________________
_____________________________________________________________(用离子方程式表示)。
(3)验证假设二
请设计实验验证假设二，写出实验步骤、预期现象和结论。
实验步骤、预期现象和结论(不要求写具体操作过程)
_____________________________________________________________
_____________________________________________________________
_____________________________________________________________
_____________________________________________________________
_____________________________________________________________
(4)若假设二成立，请预测：在相同条件下，分别用足量的O2和KNO3氧化相同的H2SO3溶液(溶液体积变化忽略不计)，充分反应后两溶液的pH前者______(填“大于”或“小于”)后者，理由是_____________________________________________________________
_____________________________________________________________
_____________________________________________________________。
[解析] (1)实验1中根据强酸制弱酸的原理，SO2不与BaCl2溶液反应，即无明显现象，实验2中SO2溶于水生成H2SO3，其电离出的H＋与NO会将SO氧化为SO，生成白色的BaSO4沉淀。(2)实验1中通入的SO2与水化合生成H2SO3且浓度逐渐增大，从而导致溶液的pH逐渐减小，实验2中SO2会被NO氧化生成SO，同时产生大量H＋。(3)验证假设二，可用实验1作为参照实验，实验3可将纯净的SO2通入未经脱氧处理的BaCl2溶液中，观察是否有白色沉淀生成。(4)略。
[答案] (1)无明显现象 有白色沉淀
(2)SO2溶于水生成H2SO3 3SO2＋2NO＋2H2O===3SO＋4H＋＋2NO
(3)实验1：在盛有不含O2的25 mL 0.1 mol·L－1 BaCl2溶液的烧杯中，缓慢通入纯净的SO2气体 实验3：将纯净的SO2缓慢通入未经脱O2处理的25 mL 0.1 mol·L－1 BaCl2溶液中，若有白色沉淀生成，表明假设二成立，否则不成立
(4)小于 反应的离子方程式表明，足量的O2和NO分别氧化相同的H2SO3，生成H＋的物质的量前者多于后者
1．漂白粉是生产生活中常用的消毒剂和杀菌剂。实验室有一瓶密封不严的漂白粉样品，其中肯定存在CaCl2，请设计实验，探究该样品中可能存在的其他固体物质。
(1)提出合理假设。
假设1：该漂白粉未变质，只含有________。
假设2：该漂白粉全部变质，只含有________。
假设3：该漂白粉部分变质，既含有__________________，又含__________。
(2)设计实验方案，进行实验。请写出实验步骤、预期现象和结论。
限选用的仪器和药品：试管、滴管、带导管的单孔塞、蒸馏水、自来水、1 mol·L－1盐酸、品红溶液、新制澄清石灰水。(提示：不必检验Ca2＋和Cl－)
实验步骤
预期现象和结论
①
取少量上述漂白粉于试管中，____________
________________________________________
②
____________________________________
________________________________________
答案：(1)Ca(ClO)2 CaCO3 Ca(ClO)2 CaCO3
(2)
①
加入适量1 mol·L－1盐酸溶解后，再将产生的气体通入澄清石灰水中
若澄清石灰水未变浑浊，则假设1成立；
若澄清石灰水变浑浊，则假设2或假设3成立
②
向步骤①反应后的试管中滴入1～2滴品红溶液，振荡(或另外取样操作)
若品红溶液褪色，则假设3成立；
若品红溶液不褪色，则假设2成立
2.肼(N2H4)是一种高能燃料，在生产和研究中用途广泛。化学小组同学在实验室中用过量NH3和NaClO溶液反应制取N2H4(液)并探究其性质。回答下列问题：
(1)肼的制备
①用上图装置制取肼，其连接顺序为__________(按气流方向，用小写字母表示)。
②装置A中发生反应的化学方程式为_____________________________________________________________
_____________________________________________________________。
装置D的作用是_____________________________________________________________
_____________________________________________________________。
(2)探究：N2H4和AgNO3溶液的反应
将制得的肼分离提纯后，进行如下实验：
证明黑色沉淀已洗涤干净的操作是_____________________________________________________________
_____________________________________________________________。
【查阅资料】 N2H4水溶液的碱性弱于氨水；N2H4有强还原性。AgOH在溶液中不稳定易分解生成Ag2O；Ag2O和粉末状的Ag均为黑色；Ag2O可溶于氨水。
【提出假设】 假设1：黑色固体可能是Ag。
假设2：黑色固体可能是________。
假设3：黑色固体可能是Ag和Ag2O。
【实验验证】 该同学基于上述假设，设计如下方案，进行实验，请完成下表中的空白部分。
实验
编号
操作
现象
实验
结论
1
取少量黑色固体于试管，______________________
黑色固体
不溶解
假设1
成立
2
操作同实验1
黑色固体
完全溶解
假设2
成立
3
①取少量黑色固体于试管中，加入适量氨水，振荡，静置，取上层清液于洁净试管中，加入几滴乙醛，水浴加热
②取少量黑色固体于试管中，加入足量稀硝酸，振荡
①_______
②_______
假设3
成立
根据实验现象，假设1成立，则N2H4与AgNO3溶液反应的离子方程式为_____________________________________________________________
_____________________________________________________________
_____________________________________________________________。
答案：(1)①defabc(ef顺序可互换)
②NaClO＋2NH3===N2H4＋NaCl＋H2O 防止倒吸或安全瓶
(2)取最后一次洗涤液少许于试管中，滴加NaCl溶液，无白色沉淀生成说明沉淀已洗涤干净 Ag2O 加入足量氨水，振荡 ①试管内壁有银镜生成 ②固体完全溶解，并有气体产生 N2H4＋4Ag＋===4Ag↓＋N2↑＋4H＋(生成物写成N2H、N2H也可)
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