练案[27]　第十章　第27讲　化学实验常用仪器和化学实验基本操作

[练案27]

第十章　化学实验基础

第27讲　化学实验常用仪器和化学实验基本操作

A组　基础必做题

1．(2022·山东济宁二模)用下列实验装置进行相应的实验，能达到实验目的的是(　B　)

A．用装置①制取乙酸乙酯

B．用装置②制CaCO3

C．用装置③熔融Na2CO3

D．用装置④滴定未知浓度的硫酸

[解析]　导管插入碳酸钠溶液液面以下会引起倒吸，A错误；二氧化碳与氯化钙溶液不能直接反应，溶有氨气后溶液显碱性可以更好地吸收二氧化碳，生成碳酸根，从而生成碳酸钙，B正确；高温条件下碳酸钠可以和瓷坩埚中的二氧化硅发生反应，不能用瓷坩埚熔融碳酸钠，C错误，NaOH溶液呈碱性，不能使用酸式滴定管，D错误。

2．(2021·湖南新高考适应性考试)下列实验操作规范且能达到目的的是(　C　)

[解析]　向容量瓶中转移溶液时，应用玻璃棒引流，A错误；Cl2净化时，应先通过饱和食盐水除杂，再通过浓硫酸干燥，B错误；NH3是密度比空气小的气体，可用向下排空气法收集，导管口塞棉花，能防止NH3和空气形成对流，C正确；过滤时漏斗颈应紧靠烧杯内壁，D错误。

3．(2020·山东等级考)利用下列装置(夹持装置略)进行实验，能达到实验目的的是(　C　)

A．用甲装置制备并收集CO2

B．用乙装置制备溴苯并验证有HBr产生

C．用丙装置制备无水MgCl2

D．用丁装置在铁上镀铜

[解析]　NaHCO3受热分解能生成CO2，但CO2应用向上排空气法收集，A项错误；苯的溴代反应为放热反应，能促进液溴的挥发，验证有HBr产生时，导出的气体在通入AgNO3溶液前需经CCl4洗涤，除去HBr中混有的溴蒸气，B项错误；MgCl2·6H2O在HCl气氛下加热，能防止水解，从而能制得无水MgCl2，HCl不能直接排放到空气中，需进行尾气处理，C项正确；在铁上镀铜时，镀层金属Cu作阳极，待镀制品作阴极，D项错误。

4．(2022·河南洛阳月考)下列实验过程中出现的异常情况，其可能原因分析错误的是(　C　)

　　[解析]　将溶液蒸干或酒精灯灯芯碰到热的蒸发皿底端即受热不均匀会导致蒸发皿破裂，故A正确；打开分液漏斗上端活塞，或活塞上凹槽与漏斗口侧面的小孔对齐，可平衡压强，使分液漏斗中的液体顺利滴下，否则分液漏斗中的液体难以滴下，故B正确；液体静置不分层，说明萃取剂与原溶剂互溶，与萃取剂的量无关，故C错误；冷凝管没有通水或先加热后再通水，冷凝管受热不均匀，会导致冷凝管破裂，故D正确。

5．(2022·湖北大冶一中月考)现有中学化学常见仪器如图所示。

请回答下列问题：

(1)g仪器的名称是__冷凝管__。k仪器在混合物分离实验中的作用是__搅拌、引流__。

(2)分离乙醇和二甲醚(CH3OCH3)混合物的操作需要用到上述仪器中的__dghi__(填字母)。

(3)除去乙烯中少量的二氧化硫杂质，应选择仪器__a__(填字母)，试剂名称是__氢氧化钠溶液__。

(4)实验室需要配制0.4 mol·L－1的NaOH溶液230 mL。

①需要用托盘天平称取NaOH__4.0__g。

②需要用到的玻璃仪器有__烧杯、玻璃棒、250 mL容量瓶、胶头滴管__。

③由于操作错误，使制得的NaOH溶液浓度偏大的是__AB__(填字母)。

A．溶液没有冷却就转移到容量瓶中，并加水定容

B．使用容量瓶配制溶液时，俯视液面定容

C．转移完溶液后，没有用蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒

D．容量瓶只用蒸馏水洗净，没有烘干

E．定容时，滴加蒸馏水，先使凹液面最低处略高于刻度线，再吸出少量水使凹液面与刻度线相切

F．将配制好的溶液倒入刚用蒸馏水洗净未烘干的试剂瓶中

6．化学教材常见仪器的识别与使用：

(1)图1中装置A的名称是__球形干燥管__。

(2)图2中仪器D的名称是__锥形瓶__。

(3)图3中仪器X的名称是__圆底烧瓶__。

(4)图4中仪器B的名称是__球形冷凝管__。

(5)图5中的仪器名称：仪器A__坩埚__，仪器B__500 mL容量瓶__。

(6)实验室过滤所需的玻璃仪器是__漏斗、烧杯、玻璃棒__。

(7)浓缩硫酸锌、硫酸铜溶液使用的器皿名称是__蒸发皿__。

(8)图1和图4实验装置中冷凝管的主要作用是__冷凝回流__。

(9)制取KClO3实验结束后，取出含有KClO3溶液的试管，冷却结晶，过滤，洗涤，该实验操作过程需要的玻璃仪器有__烧杯、漏斗、玻璃棒、胶头滴管(不填“胶头滴管”也可)__。

B组　能力提升题

7．(2022·山东济南模拟)利用下列所给装置难以达到相应实验目的的是(　B　)

A．装置甲：蒸发结晶，制备纯碱

B．装置乙：称量，配制480 mL 0.10 mol·L－1 NaOH溶液，需称量2.0 g NaOH

C．装置丙：分液，四氯化碳萃取碘水中的I2后，分液获得碘的四氯化碳溶液

D．装置丁：洗气，除去HCl中Cl2杂质

[解析]　加热蒸发碳酸钠溶液，碳酸根离子水解生成碳酸氢根离子和氢氧根离子，氢氧根离子与碳酸氢根离子可反应生成碳酸根和水，最终可以获得纯碱，A正确；由于氢氧化钠易潮解，称量NaOH需要在烧杯中进行，B错误；四氯化碳可萃取碘水中的I2，且与水不相溶，分液可获得碘的四氯化碳溶液，C正确；氯气易溶于CCl4，HCl难溶于CCl4，可以达到实验目的，D正确。

8．BCl3常用作半导体硅的掺杂源或有机合成催化剂，若选择下图所示装置(装置可重复使用)，以化合反应的方法制备BCl3(已知BCl3的熔点为－107.3 ℃，沸点为12.5 ℃；遇水剧烈反应生成盐酸和硼酸)。下列说法错误的是(　D　)

A．装置A用于制备Cl2，固体反应物换成KMnO4，则不需要加热

B．装置D用于冷却产物BCl3，装置E用于防止空气中的水进入前面装置引起副反应

C．仪器的连接顺序为A→C→F→B→D→E

D．硼酸(H3BO3)的钠盐化学式为Na[B(OH)4]，硼酸是三元酸

[解析]　高锰酸钾和浓盐酸反应(不加热)也可制备Cl2，A正确；冰盐水可冷却产物，因BCl3遇水强烈反应，需防止空气中水蒸气接触产物，B正确；仪器的连接顺序应为A制Cl2→C除HCl→F干燥→B反应→D冷却并收集产物→E防止空气中成分干扰，C正确；硼酸的电离方程式为H3BO3＋H2O[B(OH)4]－＋H＋，硼酸是一元酸，D错误。

9．(2022·河南濮阳模拟)某同学欲利用浓盐酸、MnO2、Fe等试剂制取无水氯化铁、收集一定量的氯气并验证其某些性质，实验装置如图所示(制气装置省略)。下列说法错误的是(　D　)

A．④中a导管应向下延伸至接近瓶底

B．若撤去⑥，则⑤中可能有Fe2O3生成

C．当⑤中充满黄绿色气体时再点燃⑤处酒精灯

D．③中试纸若是湿润的，则根据产生的现象可证明氯气有酸性，漂白性

[解析]　氯气的密度比空气的大，应采用向上排空气法收集，故需要将a导管延长至接近瓶底，A正确；若撤去⑥，则⑦中的水蒸气逆向进入⑤中，导致FeCl3水解生成Fe(OH)3，Fe(OH)3受热分解变为Fe2O3，B正确；加热时装置中的空气会与Fe反应，故应先通入一段时间Cl2，以排尽装置中的空气，防止加热时被空气氧化，C正确；干燥的氯气无漂白性、酸性，D错误。

10．(2022·广东中山期末)亚硝酸钠(NaNO2)是一种常用的发色剂和防腐剂，某学习小组利用如图装置(夹持装置略去)制取亚硝酸钠，已知：2NO＋Na2O2===2NaNO2,2NO2＋Na2O2===2NaNO3；NO能被酸性高锰酸钾氧化为NO。下列说法正确的是(　C　)

A．可将B中的药品换为浓硫酸

B．实验开始前通一段时间CO2，可制得比较纯净的NaNO2

C．开始滴加稀硝酸时，A中会有少量红棕色气体

D．装置D中溶液完全褪色后再停止滴加稀硝酸

[解析]　B为U形管，其中的药品只能为固体干燥剂，故A错误；实验开始前通一段时间CO2，可以驱赶留在装置内的部分O2，防止产生NO2，但是CO2会和Na2O2反应产生Na2CO3，给实验探究带来干扰，故B错误；装置A中稀硝酸与Cu反应生成Cu(NO3)2和NO，开始装置内有部分O2，氧化NO产生NO2，故C正确；高锰酸钾具有强氧化性，装置D的作用是吸收过量的NO、NO2，避免尾气污染环境，故D错误。

11．(2020·江苏化学，21B)羟基乙酸钠易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂。制备少量羟基乙酸钠的反应为ClCH2COOH＋2NaOH―→HOCH2COONa＋NaCl＋H2O　ΔH＜0

实验步骤如下：

步骤1：在如图所示装置的反应瓶中，加入40 g氯乙酸、50 mL水，搅拌。逐步加入40%NaOH溶液，在95 ℃继续搅拌反应2小时，反应过程中控制pH约为9。

步骤2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量热水，趁热过滤。滤液冷却至15 ℃，过滤得粗产品。

步骤3：粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，分离掉活性炭。

步骤4：将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中，冷却至15 ℃以下，结晶、过滤、干燥，得羟基乙酸钠。

(1)步骤1中，如图所示的装置中仪器A的名称是__(回流)冷凝管__；逐步加入NaOH溶液的目的是__防止升温太快、控制反应体系pH__。

(2)步骤2中，蒸馏烧瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是__防止暴沸__。

(3)步骤3中，粗产品溶解于过量水会导致产率__减小__(填“增大”或“减小”)；去除活性炭的操作名称是__趁热过滤__。

(4)步骤4中，将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中的目的是__提高羟基乙酸钠的析出量(产率)__。

[解析]　(1)仪器A为(回流)冷凝管，因制备反应为放热反应，逐步加入NaOH溶液可防止升温太快，同时还可控制反应体系pH。(2)沸石或碎瓷片的作用是防止暴沸。(3)粗产品溶解于过量水会导致产率减小，因羟基乙酸钠易溶于热水，则采用趁热过滤操作以去除活性炭。(4)因羟基乙酸钠不溶于醇，将溶液加到适量乙醇中，能提高羟基乙醇钠的析出量(产率)。

12．(2022·河南郑州联考)硫酸镍(NiSO4)是电镀镍工业所用的主要镍盐，易溶于水。如图为某兴趣小组设计的在实验室中制备NiSO4·6H2O的装置。

回答下列问题：

(1)实验室中配制浓H2SO4与浓HNO3混酸的操作为__将浓H2SO4沿器壁缓慢倒入浓HNO3中，并不断搅拌__。

(2)图甲中仪器a的名称为__分液漏斗__，有同学认为将仪器a换作图乙中的仪器b效果更好，其理由为__图乙中仪器的玻璃侧管可以平衡漏斗与圆底烧瓶内压强，便于液体顺利流下__。

(3)混酸与镍粉反应时，除生成NiSO4外，还生成了NO2、NO和H2O等氧化物，若NO2与NO的物质的量之比为1∶1，则该反应的化学方程式为__2Ni＋2H2SO4＋2HNO3===2NiSO4＋NO2↑＋NO↑＋3H2O__。从反应后的溶液中得到NiSO4·6H2O的操作有__蒸发浓缩、冷却结晶__和过滤等。

(4)该小组同学查阅资料发现用镍粉与混酸制备NiSO4成本高，用冶铁尾矿提取的草酸镍(NiC2O4)与硫酸制取NiSO4成本较低。反应原理为NiC2O4NiO＋CO↑＋CO2↑，NiO＋H2SO4===NiSO4＋H2O(已知PdCl2溶液能够吸收CO)。现加热NiC2O4制备NiO，并检验生成的CO，可能用到的装置如下：

①各装置的连接顺序为：__b__→__c__→__e__→f→__a__→__e__→__d__(填装置标号，可重复使用)。

②能够说明生成CO的现象有__a中固体变红，a前的e中澄清石灰水不变浑浊，a后的e中澄清石灰水变浑浊(合理即可)__。

③PdCl2溶液吸收CO时产生黑色金属单质和CO2气体，该反应其他产物的化学式为__HCl__。

(5)将NiSO4·6H2O制成电镀液时往往加入少量稀硫酸，其目的是__抑制Ni2＋水解__。

[解析]　(1)实验室中液体混合时，应该将密度大的液体倒入密度小的液体中，浓H2SO4密度大，且稀释时放出大量热，所以要将浓H2SO4沿器壁缓慢倒入浓HNO3中，并不断搅拌。(2)仪器a为分液漏斗；图乙所示仪器为恒压滴液漏斗，恒压滴液漏斗的玻璃侧管连通漏斗和圆底烧瓶，可以平衡漏斗与圆底烧瓶内压强，便于液体顺利流下。(3)根据信息，NO2与NO的物质的量之比为1∶1，均设为1 mol，则HNO3共得4 mol电子，1 mol镍失去2 mol电子，则需要2 mol Ni，配平可得2Ni＋2H2SO4＋2HNO3===2NiSO4＋NO2↑＋NO↑＋3H2O；从溶液中得到结晶水合物需要将溶液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等。(4)①、②：先用b装置加热NiC2O4使其分解，然后用c装置除去CO2，用e装置检验CO2是否除尽，若已除尽，则e中澄清石灰水不变浑浊，然后用f装置干燥CO，再用干燥的CO在a装置中还原CuO，黑色固体变红，产生的CO2使e装置中的澄清石灰水变浑浊，最后用d装置中的PdCl2溶液吸收CO。③根据信息，反应的方程式为CO＋PdCl2＋H2O===2HCl＋Pd↓＋CO2，则另一种产物为HCl。(5)Ni2＋易水解，抑制Ni2＋水解时不能引入杂质，所以用稀硫酸抑制NiSO4水解。