新人教版高考化学一轮复习第1章从实验学化学第2讲物质的分离和提纯训练含解析

第2讲 物质的分离和提纯

一、选择题

1．(预测题)《本草纲目》中记载：“凡使白矾石，以瓷瓶盛。于火中，令内外通赤，用钳揭起盖，旋安石峰巢入内烧之。每十两用巢六两，烧尽为度。取出放冷，研粉”。在实验室完成该操作，没有用到的仪器是(　　)

A．蒸发皿　　　 B．坩埚

C．坩埚钳  D．研钵

解析：选A。该过程为固体的加热、灼烧、冷却和研磨的过程，固体加热、灼烧用坩埚，也要用坩埚钳取放，研磨在研钵中进行，所以没有用到的仪器是蒸发皿。

2．(2021·漳州高三模拟)铅霜(醋酸铅)是一种中药，具有解毒敛疮、坠痰镇惊之功效，其制备方法为将醋酸放入瓷皿，投入氧化铅，微温使之溶解，以三层细纱布趁热滤去渣滓，放冷，即得醋酸铅结晶，如需精制，可将结晶溶于同等量的沸汤，滴醋少许，过七层细布；清液放冷，即得纯净铅霜。制备过程中没有涉及的操作是(　　)

A．萃取  B．溶解

C．过滤  D．重结晶

解析：选A。根据题干信息可知，该制备过程中涉及的操作有溶解、过滤、重结晶，没有涉及的操作是萃取。

3．完成下列实验所选择的装置或仪器正确的是(　　)

解析：选A。植物油和氯化钠溶液互不相溶，可用分液法分离，A项正确；除去氯化钠晶体中混有的氯化铵晶体应用加热分解法，B项错误；分离CCl4中的Br2应用蒸馏法，C项错误；NaOH溶液可以同时吸收CO2和HCl气体，D项错误。

4．下列有关实验的操作或叙述错误的是(　　)

A．分离Br2和苯的混合物可用分液漏斗和烧杯进行分液

B．验证Fe2(SO4)3溶液中含Fe2＋的方法是加入酸性KMnO4溶液，紫色褪去

C．向硫酸亚铁溶液中滴加硫氰化钾溶液，溶液变为红色，说明溶液已变质

D．提纯混有少量NaCl的KNO3的过程：加热溶解→降温结晶→过滤→洗涤→干燥

解析：选A。Br2易溶于苯，无法分液。

5．(2021·济南高三调研)下列除杂所用试剂和操作不合理的是(　　)

解析：选C。SO2与NaHCO3反应生成Na2SO3和CO2，从而除去SO2，A项合理；加入饱和Na2CO3溶液，BaSO4沉淀转化为BaCO3沉淀，B项合理；加入NaOH溶液会引入新的杂质NaCl，且CuCl2也会与NaOH反应生成Cu(OH)2沉淀，应加CuO或Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3调溶液pH除去Fe3＋，C项不合理；HCl气体能与NaHSO3溶液反应生成SO2，而SO2在饱和NaHSO3溶液中的溶解度很小，故可用饱和NaHSO3溶液除去SO2中的HCl气体，D项合理。

6．(2020·焦作高三期中)实验室利用 FeCl3、ZnCl2的混合液制取 FeCl2溶液和ZnCl2晶体的流程如下：

下列说法正确的是(　　)

A．还原过程中发生反应Fe＋Fe3＋===Fe2＋

B．为了加快过滤速度，可以用玻璃棒搅拌溶液

C．萃取振荡后分液时，要将分液漏斗颈上的玻璃塞打开，或使塞上的凹槽对准漏斗上的孔

D．蒸发浓缩操作所需主要仪器有玻璃棒、酒精灯、坩埚

解析：选C。向FeCl3、ZnCl2的混合溶液加过量的铁粉，反应后过滤得到FeCl2、ZnCl2的混合溶液和金属Fe，TBP萃取得到FeCl2溶液和ZnCl2的TBP溶液，用水反萃取、分液除去TBP得到ZnCl2溶液，将ZnCl2溶液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤得到ZnCl2晶体。A．还原过程中发生反应 Fe＋2Fe3＋===3Fe2＋，A错误；B．不能用玻璃棒搅拌溶液，以免戳破滤纸，B错误；C．萃取振荡后分液时，要将分液漏斗颈上的玻璃塞打开，或使塞上的凹槽对准漏斗上的孔，使下层液体顺利流入烧杯，C正确；D．蒸发浓缩操作不用坩埚，而用蒸发皿，D错误。

7．(2021·肇庆高三模拟)下列对文献记载内容理解错误的是(　　)

A．《天工开物》记载：“凡研硝(KNO3)不以铁碾入石臼，相激火生，祸不可测。”“相激火生”指爆炸

B．《齐民要术》记载：“凡酿酒失所味者，或初后动未压者，皆宜廻作醋。”该内容涉及分离和提纯操作

C．《本草纲目》中“烧酒”写道：“自元时始创其法，用浓酒和糟入甑，蒸令气上……其清如水，味极浓烈，盖酒露也。”该方法是蒸馏

D．东晋葛洪《肘后备急方》中称“青蒿一握，以水二升渍，绞取汁”，该内容涉及萃取

解析：选B。“相激火生”指撞击后爆炸，A项正确；乙醇经催化氧化可制得食醋，涉及氧化还原反应，但未涉及物质的分离和提纯，B项错误；“蒸令气上”是利用互溶液体混合物的沸点差异分离，则该方法为蒸馏，C项正确；从青蒿中提取青蒿素利用的是萃取原理，D项正确。

8．下列实验装置、试剂选用不合理的是(　　)

解析：选B。甲装置中饱和氯化钠溶液可除去HCl，浓硫酸可除去H2O，A选项合理；干燥管中的无水氯化钙在除去水的同时也吸收NH3，B选项不合理；干燥管中的碱石灰的主要成分为生石灰与氢氧化钠，可除去HCl和H2O，C选项合理；在加热条件下，O2可与丙装置中的铜网反应而被除去，D选项合理。

9．下列实验中，所采取的分离或除杂方法与对应原理都正确的是(　　)

解析：选B。A项，KCl易溶于水，MnO2难溶于水，应用溶解、过滤、蒸发结晶的方法除杂，错误；B项，NaCl的熔点高，碘易升华，加热、升华可以除去碘中的NaCl，正确；C项，KNO3的溶解度受温度影响大，而NaCl的溶解度受温度影响较小，因此可利用重结晶法分离KNO3和NaCl，错误；D项，食用油和汽油互溶，不能用分液的方法分离，二者沸点相差较大，应用蒸馏法分离，错误。

10．如图表示从混合物中分离出X的两种方案，下列说法中不合理的是(　　)

方案Ⅰ：

方案Ⅱ：

A．若含X的混合物为溴水，可通过方案Ⅰ进行分离，加入试剂为CCl4，充分振荡后液体分层，下层为X的CCl4溶液

B．若含X的混合物为BaSO4、BaSO3的混合物，可通过方案Ⅱ进行分离，加入试剂为稀硝酸，X为BaSO4

C．若含X的混合物为乙醇和乙酸乙酯的混合物，可通过方案Ⅰ进行分离，加入试剂为饱和NaOH溶液，残留液中含有乙酸钠

D．若含X的混合物为Fe、Al，可通过方案Ⅱ进行分离，加入的试剂是过量的NaOH溶液，1 mol X与足量氯气完全反应时，转移3 mol电子

解析：选C。A项，溴易溶于四氯化碳，微溶于水，四氯化碳的密度比水的大，在混合液的下层，该说法合理；B项，BaSO3被稀硝酸氧化成BaSO4，然后通过过滤得到BaSO4，该说法合理；C项，分离乙醇和乙酸乙酯时，应该选用饱和Na2CO3溶液，乙酸乙酯与NaOH溶液反应，该说法不合理；D项，Al可与NaOH溶液反应，故最后得到的X为铁，铁与氯气反应生成氯化铁，1 mol铁与足量氯气完全反应时，转移3 mol电子，该说法合理。

11．(2021·湖南六校联考)黄血盐[亚铁氰化钾，K4Fe(CN)6·3H2O]可用作食盐添加剂，一种制备黄血盐的工艺如图所示：

下列说法错误的是(　　)

A．HCN溶液有剧毒，含CN－的废水必须处理后才能排放

B．“废水”中含量较多的溶质为CaCl2

C．“试剂X”可能是K2CO3

D．“系列操作”为蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥

解析：选D。A项，含CN－的废水必须处理后才能排放，否则CN－水解生成剧毒物HCN，故A正确；B项，加入KCl是为了交换Ca2＋，故“废水”中含量较多的溶质为CaCl2，故B正确；C项，“脱钙”应加入可与Ca2＋反应同时补充K＋的物质，故所用的“试剂X”可能是K2CO3，故C正确；D项，产品为含有结晶水的化合物，故“系列操作”应该为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，故D错误。

二、非选择题

12．青蒿素是烃的含氧衍生物，为无色针状晶体，易溶于丙酮、氯仿和苯中，在甲醇、乙醇、乙醚、石油醚中可溶解，在水中几乎不溶，熔点为156～157 ℃，热稳定性差，青蒿素是高效的抗疟药。已知：乙醚的沸点为35 ℃，从青蒿中提取青蒿素的方法之一是以萃取原理为基础，主要有乙醚浸取法和汽油浸取法。乙醚浸取法的主要工艺如图所示：

(1)对青蒿进行干燥破碎的目的是______________________________。

(2)操作Ⅰ需要的玻璃仪器主要有烧杯、_____________________，操作Ⅱ的名称是________。

(3)操作Ⅲ的主要过程可能是________(填字母)。

A．加水溶解，蒸发浓缩、冷却结晶

B．加95%的乙醇，浓缩、结晶、过滤

C．加入乙醚进行萃取分液

答案：(1)增大青蒿素与乙醚的接触面积，提高青蒿素的浸出率

(2)漏斗、玻璃棒　蒸馏

(3)B

13．(预测题)过氧化钙溶于酸，极微溶于水，不溶于乙醇、乙醚和丙酮，通常可用作医用杀菌剂、消毒剂、防腐剂。已知从溶液中制得的过氧化钙带有8个结晶水，在100 ℃时会脱水生成米黄色的无水过氧化钙，而无水过氧化钙在350 ℃时会迅速分解生成CaO和O2。以下是一种用纯净的碳酸钙制备过氧化钙的实验方案。请回答下列问题：

CaCO3滤液白色结晶

(1)步骤①的具体操作为向碳酸钙中逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈________性(填“酸”“碱”或“中”)。将溶液煮沸，趁热过滤。将溶液煮沸的作用是___________________________________。

(2)步骤②中反应的化学方程式为___________________________________，该反应需要在冰水浴条件下进行，原因是______________________________。

(3)过滤得到的白色晶体先用蒸馏水洗涤，再用乙醇洗涤，用乙醇洗涤的目的是__________________________________________________。

(4)过氧化钙在水产养殖方面可以作为释氧剂，也可以作为观赏鱼苗空运的水中添加剂，用化学方程式表示其作用原理：___________________________。

(5)为测定产品中过氧化钙的质量分数，取m g样品，在温度高于350 ℃时使之充分分解，并将产生的气体(恢复至标准状况)通过如图所示装置收集，测得量筒中水的体积为V mL，则产品中过氧化钙的质量分数为________________(列出表达式即可)。

解析：(1)CaCO3与稀盐酸反应生成的CO2溶于水中，使溶液呈弱酸性。

(2)滤液中溶质为CaCl2，与氨水、双氧水反应生成CaO2·8H2O和NH4Cl。

(3)用蒸馏水除去晶体表面的可溶性杂质离子，再用乙醇洗涤除去晶体表面的水分。

(4)CaO2与水缓慢反应生成Ca(OH)2和O2。

(5)2CaO22CaO＋O2↑，n(O2)＝ mol，n(CaO2)＝2n(O2)＝ mol，m g样品中CaO2的质量分数为×100%＝×100%。

答案：(1)酸　除去溶液中的CO2

(2)CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2＋6H2O===CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl　防止H2O2分解和氨水挥发

(3)除去过氧化钙晶体表面的水分

(4)2CaO2＋2H2O===2Ca(OH)2＋O2↑

(5)×100%

14．氢溴酸在医药和石化工业上有广泛用途。下图是模拟工业制备氢溴酸粗品并精制的流程：

根据上述流程回答下列问题：

(1)混合①中发生反应的化学方程式为_____________________________。

(2)混合①中使用冰水的目的是___________________________________。

(3)操作Ⅱ和Ⅲ的名称分别是________、________。操作Ⅲ一般适用于分离__________混合物(填字母)。

a．固体和液体　　　　　 b．固体和固体

c．互不相溶的液体   d．互溶的液体

(4)混合②中加入Na2SO3的目的是________________________________。

(5)纯净的氢溴酸应为无色液体，但实际工业生产中制得的氢溴酸(工业氢溴酸)常带有淡淡的黄色。于是甲、乙两同学设计了简单实验加以探究：甲同学假设工业氢溴酸呈淡黄色是因为含有Fe3＋，则用于证明该假设所用的试剂为________________，若假设成立可观察到的现象为_______________________。

乙同学假设工业氢溴酸呈淡黄色是因为___________________________，其用于证明该假设所用的试剂为__________。

解析：(1)SO2和Br2 用冰水混合，二者反应生成H2SO4和HBr。(2)由于Br2和HBr具有挥发性，使用冰水能降低体系温度，防止Br2和HBr挥发，使反应更充分，并减少HBr的损失。(3)操作Ⅱ是分离固体和液体，即操作Ⅱ是过滤，得到的滤液中含有氢溴酸等物质，由于氢溴酸沸点较低，可以采用蒸馏法分离，蒸馏法适用于分离互溶且沸点相差较大的液体。(4)加入Na2SO3可以除去粗品中未反应的Br2。(5)检验Fe3＋可以用KSCN溶液(或苯酚溶液)，溶液变成红色(或紫色)；氢溴酸中含有少量单质溴也会呈现淡黄色，可以用CCl4萃取检验。

答案：(1)SO2＋Br2＋2H2O===2HBr＋H2SO4

(2)降低体系温度，防止Br2和HBr挥发

(3)过滤　蒸馏　d

(4)除去粗品中未反应的Br2

(5)KSCN溶液(或苯酚溶液)　溶液变成红色(或紫色)　含有Br2　CCl4