高考化学二轮专题限时集训14《化学实验基础》（含详解）

专题限时集训(十四)　化学实验基础

(对应学生用书第139页)

 (限时：40分钟)

1．(2017·广东潮州二模)《本草纲目》记载了烧酒的制造工艺：“凡酸坏之酒，皆可蒸烧”，“以烧酒复烧二次……价值数倍也”。其方法与分离下列物质的实验方法原理上相同的是(　　)       【97184201】

A．甲苯和水　　　　　　　 B．硝酸钾和氯化钠

C．乙酸乙酯和乙酸 D．食盐水和泥沙

C　[工艺中的“蒸烧”指的是加热蒸馏，即利用蒸馏法将乙醇分离出来。甲苯和水是互不相溶的液体，可用分液法分离；硝酸钾的溶解度受温度影响很大，氯化钠的溶解度受温度影响很小，分离硝酸钾和氯化钠的混合物应用重结晶法；食盐水和泥沙是固液混合物，要用过滤法分离，所以A、B、D均不正确，乙酸乙酯和乙酸是互溶液体，应使用蒸馏法分离，符合题意，故选C。]

2．(2017·江西六校联考)下列叙述正确的是(　　)

A．可用排水法收集二氧化氮气体

B．浓硝酸存放于棕色广口试剂瓶中

C．配制氯化亚铁溶液时，将氯化亚铁固体溶解在蒸馏水中加少量盐酸即可

D．蒸馏时应先向冷凝管中通入冷凝水再加热

D　[A项，NO2与水反应，不能用排水法收集；B项，浓硝酸应存放于棕色细口瓶中；C项，配制氯化亚铁溶液时，应将氯化亚铁晶体溶于浓盐酸中，再加水稀释，还要加入铁钉防止Fe2＋被氧化。]

3．(2017·福建晋江四校联考)下列实验装置及操作正确的是(　　)

 【97184202】

D　[A项，缺少浓硫酸作催化剂；B项，左池Fe和FeCl3直接发生氧化还原反应，不能构成原电池；C项，碳和浓硫酸加热生成SO2和CO2，两种气体均能使澄清石灰水变浑浊；D装置形成了封闭体系，用手捂住烧瓶，装置内气体受热压强增大，使玻璃导管内形成一段水柱，证明气密性良好，故D项正确。]

4．为完成相应实验，实验器材(规格和数量不限)足够的一项是(　　)

【97184203】

D　[A项，蒸发操作实验仪器还缺少蒸发皿，错误；B项，过滤装置中缺少漏斗、玻璃棒和滤纸，错误；C项，配制硫酸溶液，缺少量筒，错误；D项，做萃取实验，只用分液漏斗和烧杯，正确。]

5．下列对应仪器使用合理的是(　　)

A．甲：将FeSO4溶液滴加到NaOH溶液中，观察Fe(OH)2的颜色

B．乙：用托盘天平称量NaOH固体20.0 g，配制980 mL 0.5 mol/L NaOH溶

   液

C．丙：加热NaHCO3固体，检验NaHCO3固体的热稳定性

D．丁：向蒸馏烧瓶中加入碎瓷片、乙醇、浓硫酸，加热至170 ℃制乙烯

D　[为防止滴入的液滴带入氧气，应将吸有NaOH溶液的长胶头滴管插入新制FeSO4溶液中，缓缓挤出NaOH溶液才能看到白色的Fe(OH)2沉淀，A项错误。NaOH易潮解，称量时应该放在小烧杯中或表面皿中，一般左盘放被称量的物质，右盘放砝码，B项错误。NaHCO3固体受热分解的产物中含水蒸气，冷凝之后液态水倒流会引起试管炸裂，故试管口应略向下倾斜，C项错误。检查装置气密性后，按顺序加入碎瓷片、乙醇、浓硫酸，加热至170 ℃可制得乙烯，D项正确。]

6．(2017·福建柘荣一中、宁德高级中学联考)下列关于物质性质或检验的叙述不正确的是(　　)            【97184204】

A．在溶液中加KSCN溶液，溶液显红色，证明原溶液中一定有Fe3＋，可能

    有Fe2＋

B．气体通过湿润的红色石蕊试纸，试纸变蓝，证明原气体中一定含有氨气

C．用铂丝蘸取白色粉末灼烧，火焰呈黄色，证明原粉末中一定有Na＋，可

能有K＋

D．向某溶液中加盐酸产生无色气体，该气体能使澄清石灰水变浑浊，说明

   该溶液中一定含有CO或SO

D　[KSCN与Fe3＋作用使溶液显红色，只能说明含Fe3＋，不能说明无Fe2＋，A正确；气体通过湿润的红色石蕊试纸，试纸变蓝，证明原气体中含有氨气，B正确；用铂丝灼烧白色粉末，火焰呈黄色，证明原粉末中有Na＋，没有透过蓝色的钴玻璃观察，则可能有K＋，C正确；将生成的气体通入澄清石灰水，溶液变浑浊，证明气体中含二氧化碳、二氧化硫中的一种或两种，则溶液中含有的阴离子可能为CO、SO、HCO或HSO，D错误。]

7．(2017·曲靖质量监测)下列说法正确的是(　　)

A．在实验室中，从海带中提取单质碘的方法：取样→灼烧→溶解→过滤→

   萃取

B．用乙醇和浓H2SO4制备乙烯时，可用水浴加热控制反应的温度

C．向FeBr2溶液中加入少量氯水，再加CCl4萃取，CCl4层无色，水层变为

   棕黄色，说明Fe2＋的还原性强于Br－

D．室温下，向苯和苯酚的混合溶液中加入浓溴水，充分反应后过滤，以除

   去苯中少量的苯酚

C　[碘以离子形式存在，需要加氧化剂氧化，故从海带中提取单质碘的方法是取样→灼烧→溶解→过滤→氧化→萃取，A错误；用乙醇和浓H2SO4制备乙烯时需要控制温度170 ℃，不能用水浴加热控制反应的温度，B错误；水层变为棕黄色，说明有Fe3＋生成，即氯水首先氧化Fe2＋，这说明Fe2＋的还原性强于Br－，C正确；生成的三溴苯酚溶解在苯中不能除去，应该用氢氧化钠溶液，D错误。]

8．为提纯下列物质(括号内的物质是杂质)，所选用的除杂试剂和分离方法均正确的是(　　)            【97184205】

B　[A项，加入氯水与NaBr及NaI均发生反应，且生成新的杂质NaCl，错误；B项，CH3CH2OH中含有水，加入生石灰蒸馏，正确；C项，乙烯被酸性高锰酸钾溶液氧化生成新的杂质二氧化碳气体混在乙烷中，错误；D项，Fe与FeCl3反应生成新的杂质FeCl2，且Fe会置换出Cu，错误。]

9．(2017·广东惠州第三次调研)下列实验设计能够成功的是(　　)

 【97184206】

A．检验亚硫酸钠试样是否变质：

    试样 白色沉淀沉淀不溶解―→

    说明试样已变质

B．除去粗盐中含有的硫酸钙杂质：

    粗盐

    精盐

C．检验某溶液中是否含有Fe2＋：

    试样溶液颜色无变化溶液变红色―→溶

    液中含有Fe2＋

D．证明酸性条件下H2O2的氧化性比I2强：

    NaI溶液溶液变蓝色―→氧化性：H2O2

      ＞I2

C　[A项，加入Ba(NO3)2溶液和盐酸，等于溶液中有HNO3，可将BaSO3氧化成BaSO4，无法证明试样是否变质，应使用BaCl2溶液和盐酸；B项，加入的过量的BaCl2未除去，得到的“精盐”中混有BaCl2杂质，应先加足量的氯化钡溶液，后加足量的碳酸钠溶液；D项，稀硝酸也能将I－氧化为I2，无法证明是H2O2将I－氧化，应使用稀盐酸或稀硫酸。]

10．(2017·广东肇庆三模)某100 mL溶液可能含有Na＋、NH、Fe3＋、CO、SO、Cl－中的若干种，取该溶液进行连续实验，实验过程如下图：(所加试剂均过量，气体全部逸出)

下列说法不正确的是(　　)          【97184207】

A．原溶液一定存在CO和SO，一定不存在Fe3＋

B．是否存在Na＋只有通过焰色反应才能确定

C．原溶液一定存在Na＋，可能存在Cl－

D．若原溶液中不存在Cl－，则c(Na＋)＝0.1 mol·L－1

B　[由题图可知，沉淀①中有2.33 g BaSO4和1.97 g BaCO3,0.672 L气体是NH3，所以原溶液中肯定含有CO、SO和NH，物质的量分别为0.01 mol、0.01 mol、0.03 mol，由离子共存可知，有CO就不可能有Fe3＋，根据电荷守恒可知，溶液中还应有阳离子存在，即Na＋，而Cl－则属于可能存在的离子，若Cl－不存在，根据电荷守恒可知n(Na＋)＝0.01 mol，则c(Na＋)＝0.1 mol·L－1。根据以上分析可以看出，只有B项不正确。]

11．(2017·福建厦门第一次质量检测)某酸性废水中可能含有Fe2＋、Fe3＋、Al3＋、Mg2＋、Na＋、K＋、CO、SO。取废水样品分别进行如图所示①～④四个实验，则下列推断正确的是(　　)                         【97184208】

A．废水中含有Na＋，不含K＋

B．废水中含有SO和CO

C．废水中不含Fe3＋，可能含Fe2＋

D．废水中一定含有Na＋、Al3＋、SO

D　[根据已知废水为酸性，故和H＋反应的CO不能存在，根据溶液是电中性的，可知SO一定存在，由实验①焰色反应颜色为黄色，说明一定含有Na＋，可能含有K＋；实验②加盐酸后再加BaCl2溶液有白色沉淀生成，也再一次说明含有SO；实验③滴加KSCN溶液，无明显现象，说明不含Fe3＋；实验④滴加NaOH溶液至过量，一开始无现象，后有白色沉淀产生，最后沉淀溶解，说明含有Al3＋，不含有Fe2＋和Mg2＋，所以废水中肯定含有Na＋、SO和Al3＋，肯定不含CO、Fe2＋、Mg2＋、Fe3＋，可能含有K＋，故D正确。]

12．(2017·山西晋商四校联考)下列实验中，所选取的分离装置与对应原理都正确的是(　　)

D　[氢氧化铁胶体的纯化应该选用渗析的方法，故A错误；苯与溴苯互溶，应该选用蒸馏的方法分离，故B错误；粗盐提纯应该选用过滤的方法除去粗盐中的难溶物，故C错误；环己醇和环己烯的沸点相差较大，可以选用蒸馏的方法分离，故D正确。]

13．(2017·河北唐山一模)某同学对教材中铜与浓硫酸的实验作出如下改进。实验装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。    【97184209】

实验步骤：

①组装仪器，检查装置气密性；

②加入试剂，关闭旋塞E，加热A，观察C中溶液颜色变化；

③将铜丝上提离开液面，停止加热。

(1)检查虚线框内装置气密性的方法是________________________________

________________________________________________________________。

(2)装置A的名称是________，装置B的作用是______________，装置D中所盛药品是________。

(3)装置A中发生反应的化学方程式为________________________________

_______________________________________________________________。

(4)实验后，拆除装置前，为避免有害气体的泄漏，应当采取的操作是_______________________________________________________________。

(5)实验后装置A中有白色固体产生，将装置A中固液混合物缓慢转移至盛有少量水的烧杯中，可观察到的现象是_______________________________；

不可直接向装置A中加水的原因是__________________________________

______________________________________________________________。

【解析】　实验装置中三颈烧瓶是Cu与浓硫酸的反应装置，导出的气体主要是SO2，装置B是为了防止装置C中品红溶液倒吸进入装置A产生危险，装置C中品红溶液可以检验SO2，装置D吸收尾气中的SO2，防止污染环境，考虑到使用的仪器是干燥管，所以必须选用碱性固体试剂，可以选用NaOH或碱石灰等碱性固体与SO2反应，达到吸收SO2的效果。

(1)检查装置气密性必须使装置只有一个气体出口，所以活塞E必须关闭，在装置C中加入适量的水，加热排出一部分气体后进行检验。

(2)装置A的名称是三颈烧瓶或三口烧瓶，装置B的作用是防倒吸，装置D中所盛药品是碱石灰或NaOH等碱性固体试剂。

(3)装置A中发生浓硫酸与铜的反应，化学方程式为2H2SO4(浓)＋CuCuSO4＋SO2↑＋2H2O。

(4)实验后，整个装置中充满了SO2气体，拆除装置前，应将SO2充分排出并且吸收，故应打开旋塞E，向装置中鼓入大量空气。

(5)实验后装置A中生成的白色固体是CuSO4，由于同时存在浓硫酸，所以该CuSO4并没有与水结合，所以呈现白色，CuSO4溶于水后，溶液会变为蓝色，浓硫酸稀释时应当是“酸入水”，防止水加入浓硫酸中产生大量热，引起液体飞溅。

【答案】　(1)关闭旋塞E，装置C中加水至没过长导管口，给装置A微热，装置C中长导管口有气泡冒出，撤去热源后，装置C中长导管内有液柱形成，且高度保持不变

(2)三颈烧瓶(或三口烧瓶)　防倒吸　碱石灰(或NaOH固体等合理答案)

(3)2H2SO4(浓)＋CuCuSO4＋SO2↑＋2H2O

(4)打开旋塞E，向装置中鼓入大量空气

(5)白色固体溶解，溶液变蓝色　水加入浓硫酸中放出大量热，易使液体飞溅

14．(2017·陕西师大附中第二次模拟)硫酰氯(SO2Cl2)可用作有机化学的氯化剂，在药物和染料的制取中也有重要作用。某化学学习小组拟用干燥的氯气和二氧化硫在活性炭催化下制取硫酰氯。 【97184210】

SO2(g)＋Cl2(g)===SO2Cl2(l)　ΔH＝－97.3 kJ·mol－1。实验装置如图所示(部分夹持装置未画出)：

已知：硫酰氯通常条件下为无色液体，熔点是－54.1℃，沸点是69.1 ℃。在潮湿空气中“发烟”；100 ℃以上开始分解，生成二氧化硫和氯气，长期放置也会发生分解。回答下列问题：

(1)盛放活性炭的仪器名称是________，丙中冷凝水的入口是________(填“a”或“b”)。如何控制反应物比例相等：______________________________。

(2)戊装置上方分液漏斗中最好选用下列________试剂(填字母)。

a．蒸馏水 B．饱和食盐水

c．浓氢氧化钠溶液 D．6.0 mol/L盐酸

(3)若缺少装置乙和丁(均盛放浓硫酸)，潮湿氯气和二氧化硫发生反应的化学方程式是______________________________________________________。

(4)氯磺酸(ClSO3H)加热分解，也能制得硫酰氯：2ClSO3HSO2Cl2＋H2SO4，分离两种产物的方法是________(填字母)。

a．重结晶　　　b．过滤　　　c．蒸馏　　　d．萃取

(5)长期储存的硫酰氯会发黄，可能的原因是__________________________

________________________________________________________________

(使用必要文字和相关方程式加以解释)。

(6)若反应中消耗的氯气体积为896 mL(标准状况下)，最后经过分离提纯得到4.05 g纯净的硫酰氯，则硫酰氯

的产率为________。为提高本实验中硫酰氯的产率，在实验操作中需要注意的事项有________(填序号)。

①先通冷凝水，再通气

②控制气流速率，宜慢不宜快

③若丙装置发烫，可适当降温

④加热丙装置

【解析】　(1)盛放活性炭的仪器为三颈烧瓶，丙中冷凝水应该遵循“下进上出”，即入口是a；控制反应物比例相等，可以通过调节乙、丁导管口产生气泡的速率，使产生气泡的速率相等。

(2)戊装置通过打开分液漏斗活塞使液体进入集气瓶，将Cl2赶入丙装置中，故分液漏斗中最好盛放饱和食盐水，以减少Cl2的损失，故选b。

(3)潮湿氯气和二氧化硫发生反应生成HCl和H2SO4，反应的化学方程式为Cl2＋SO2＋2H2O===2HCl＋H2SO4。

(4)氯磺酸(ClSO3H)加热分解，也能制得硫酰氯，还生成硫酸，硫酰氯通常条件下为无色液体，熔点为－54.1 ℃，沸点为69.1 ℃，而硫酸沸点高，则分离两种产物的方法是蒸馏。

(5)硫酰氯通常条件下为无色液体，长期放置也发生分解，分解生成的氯气溶于其中使硫酰氯发黄，反应的化学方程式为SO2Cl2===SO2↑＋Cl2↑。

(6)标准状况下，896 mL氯气的物质的量为＝0.04 mol，理论上应生成硫酰氯0.04 mol,4.05 g硫酰氯的物质的量为＝0.03 mol，则硫酰氯的产率为×100%＝75%。由于硫酰氯通常条件下为无色液体，熔点为－54.1 ℃，沸点为69.1 ℃，在潮湿空气中“发烟”，100 ℃以上开始分解，生成二氧化硫和氯气，长期放置也会发生分解。因此，为提高本实验中硫酰氯的产率，在实验操作中需要注意的事项有①先通冷凝水，再通气；②控制气流速率，宜慢不宜快；③合成反应为放热反应，若三颈烧瓶发烫，可适当降温；④不能加热三颈烧瓶，否则会加速产物分解，因此①②③正确。

【答案】　(1)三颈烧瓶　a　使乙、丁导管口产生气泡的速率相等　(2)b

(3)Cl2＋SO2＋2H2O===2HCl＋H2SO4　(4)c

(5)SO2Cl2===SO2↑＋Cl2↑，分解产生少量的氯气溶解在其中

(6)75%　①②③