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专题17．基础实验设计与评价-十年（2012-2021）高考化学真题分项汇编（浙江专用）
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这是一份专题17．基础实验设计与评价-十年（2012-2021）高考化学真题分项汇编（浙江专用），文件包含专题17基础实验设计与评价解析版docx、专题17基础实验设计与评价原卷版docx等2份试卷配套教学资源，其中试卷共22页， 欢迎下载使用。
一、基础实验设计与评价(选择部分)
1．【2015·浙江理综，13】某同学采用硫铁矿焙烧取硫后的烧渣(主要成分为Fe2O3、SiO2、Al2O3，不考虑其他杂质)制取七水合硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)，设计了如下流程：
下列说法不正确的是( )
A．溶解烧渣选用足量硫酸，试剂X选用铁粉
B．固体1中一定含有SiO2，控制pH是为了使Al3+转化为Al(OH)3，进入固体2
C．从溶液2得到FeSO4·7H2O产品的过程中，须控制条件防止其氧化和分解
D．若改变方案，在溶液1中直接加NaOH至过量，得到的沉淀用硫酸溶解，其溶液经结晶分离也可得到FeSO4·7H2O
【答案】D
【解析】A项，流程设计意图是用硫酸把Fe2O3、Al2O3，转化为硫酸盐，除去SiO2，然后用铁粉还原Fe3+得到硫酸亚铁，A正确；B项，固体1为SiO2，分离FeSO4和Al2(SO4)3采用的是调控pH的方法，使Al3+转化为Al(OH)3沉淀从而与FeSO4分离，B不正确；C项，Fe2+容易被氧化，所以在得到FeSO4·7H2O产品的过程中，要防止其被氧化和分解，C正确；D项，在溶液1中直接加过量的NaOH得到的是Fe(OH)3沉淀，Fe(OH)3溶于硫酸后生成Fe2(SO4)3，D不正确。故选D。
2．【2016·浙江理综，13】为落实“五水共治”，某工厂拟综合处理含NH4+废水和工业废气(主要含N2、CO2、SO2、NO、CO，不考虑其他成分)，设计了如下流程：
下列说法不正确的是( )
A．固体1中主要含有Ca(OH)2、CaCO3、CaSO3
B．X可以是空气，且需过量
C．捕获剂所捕获的气体主要是CO
D．处理含NH4+废水时，发生反应的离子方程式为：NH4++NO2-==N2↑+2H2O
【答案】B
【解析】工业废气中CO2、SO2可被石灰水吸收，生成固体1为CaCO3、CaSO3，气体1是不能被过量石灰水吸收的N2、NO、CO，气体1通入气体X，用氢氧化钠溶液处理后到的NaNO2，X可为空气，但不能过量，否则得到硝酸钠，NaNO2与含有NH4+的溶液反应生成无污染气体，应生成氮气，则气体2含有CO、N2，捕获剂所捕获的气体主要是CO。A项，工业废气中CO2、SO2可被石灰水吸收，生成CaCO3、CaSO3，因氢氧化钙过量，则固体1为主要含有Ca(OH)2、CaCO3、CaSO3，故A正确；B项，由分析可知，气体1是不能被过量石灰水吸收的N2、NO、CO，气体1通入气体X，用氢氧化钠溶液处理后到的NaNO2，X可为空气，但不能过量，否则得到硝酸钠，故B错误；C项，气体2含有CO、N2，经捕获剂得到氮气和CO，所捕获的气体主要是CO，防止污染空气，故C正确；D项，NaNO2与含有NH4+的溶液反应生成无污染气体，应生成氮气，发生氧化还原反应，离子方程式为NH4++NO2-=N2↑+2H2O，故D正确；故选B。
3．【2017·浙江4月选考，24】由硫铁矿烧渣(主要成分：Fe3O4、Fe2O3和FeO)得到绿矾(FeSO4·7H2O)，再通过绿矾制备铁黄[FeO(OH)]的流程如下：
烧渣溶液绿矾铁黄
已知：FeS2和铁黄均难溶于水。
下列说法不正确的是( )
A．步骤①，最好用硫酸来溶解烧渣
B．步骤②，涉及的离子方程式为FeS2＋14Fe3＋＋8H2O===15Fe2＋＋2SO＋16H＋
C．步骤③，将溶液加热到有较多固体析出，再用余热将液体蒸干，可得纯净绿矾
D．步骤④，反应条件控制不当会使铁黄中混有Fe(OH)3
【答案】C
【解析】A项，因绿矾的酸根离子为硫酸根离子，则步骤①，最好用硫酸来溶解烧渣，A正确；B项，步骤②发生FeS2+7Fe2(SO4)3+8H2O=15FeSO4+8H2SO4，离子反应为FeS2+14Fe3++8H2O═15Fe2++2SO42-+16H+，B正确；C项，步骤③为蒸发浓缩、冷却结晶析出绿矾，若蒸干时绿矾受热失去结晶水，C错误；D项，步骤④，反应条件控制不当，绿矾与氨水、空气可发生氧化还原反应生成Fe(OH)3，故D正确；故选C。
4．【2017·浙江11月选考，24】某兴趣小组查阅资料得知，连苯三酚的碱性溶液能定量吸收O2；CuCl的盐酸溶液能定量吸收CO，且易被O2氧化。拟设计实验方案，采用上述两种溶液和KOH溶液逐一吸收混合气体(由CO2、CO、N2和O2组成)的相应组分。有关该方案设计，下列说法不正确的是( )
A．采用上述3种吸收剂，气体被逐一被吸收的顺序应该是CO2、O2和CO
B．其他两种吸收剂不变，O2的吸收剂可以用灼热的铜网替代
C．CO 的吸收必须在吸收O2后进行，因为CuCl的盐酸溶液会被O2氧化
D．在3种气体被逐一吸收后，导出的气体中可能含有HCl
【答案】B
【解析】A项，根据题意，CuCl的盐酸溶液能定量吸收CO，且易被O2氧化，因此需要在CuCl的盐酸溶液能定量吸收CO之前吸收氧气，防止CuCl的盐酸溶液能定量吸收CO被氧化，二氧化碳能够与连苯三酚的碱性溶液反应，因此需要在连苯三酚的碱性溶液能定量吸收O2之前吸收二氧化碳，气体被逐一被吸收的顺序应该是CO2、O2和CO，故A正确；B项，CO和O2在通过灼热的铜网是能够发生反应生成二氧化碳，故B错误；C项，根据A的分析，因为CuCl的盐酸溶液会被O2氧化，CO 的吸收必须在吸收O2后进行，故C正确；D项， CO的吸收在最后，，由于使用的是CuCl的盐酸溶液，盐酸容易挥发，在3种气体被逐一吸收后，导出的气体中可能含有挥发出来的HCl，故D正确；故选B。
5．【2018·浙江4月选考，24】下某同学通过如下流程制备氧化亚铜：
已知CuCl难溶于水和稀硫酸：Cu2O＋2H+＝Cu2+＋Cu＋H2O
下列说法不正确的是( )
A．步骤②SO2可用Na2SO3替换
B．步骤③中为防止CuCl被氧化，可用SO2水溶液洗涤
C．步骤④发生反应的离子方程式为2CuCl＋2OH－Cu2O＋2Cl－＋H2O
D．如果Cu2O试样中混有CuCl和CuO杂质，用足量稀硫酸与Cu2O试样充分反应，根据反应前、后固体质量可计算试样纯度
【答案】D
【解析】步骤②中的SO2主要目的的是将CuCl2还原为CuC，Na2SO3同样具有还原性，A项正确； SO2水溶液具有还原性可以防止CuCl被氧化，B项正确；步骤④发生反应离子方程式正确，C项正确；如果Cu2O试样中混有CuCl和CuO杂质，用足量稀硫酸与Cu2O试样充分反应，得到固体中含有CuCl和Cu，此时无法计算试样纯度，D项错误。故选D。
6．【2021·浙江1月选考，25】下列方案设计、现象和结论都正确的是( )
【答案】B
【解析】A项，原溶液中存在硝酸根可以和Fe2+反应生成Fe3+，故不能验证原溶液中含有亚硝酸根，A错误；B项，向KI溶液中滴加FeCl3，若FeCl3没有剩余说明反应是完全的，因此向反应后的溶液中加入KSCN溶液，若溶液变红，则说明该反应是有限度的，B正确；C项，溶液中加入KOH后体系中剩余大量的OH-，再加入硝酸银溶液后OH-也可以使Ag+生产白色沉淀，C错误；D项，蔗糖为二糖，在酸性条件下可以水解生产单糖，验证单糖中是否存在拳击，应向水解液中加入NaOH溶液使体系呈碱性，再加入新制Cu(OH)2悬浊液，D错误；故选B。
7．【2021·浙江6月选考，25】下列方案设计、现象和结论都正确的是( )
【答案】D
【解析】A项，乙醇在140℃，浓硫酸的作用下，会发生分子间脱水，而不发生消去反应，A项不符合题意；B项，乙酰水杨酸中没有酚羟基，水杨酸中酚羟基，酚羟基可以与FeCl3溶液显紫色，但是生成络合物，所以不会有沉淀，B项不符合题意；C项，如果金属钠没有完全燃烧，剩余的金属钠与水反应也可以生成氢气，C项不符合题意；D项，加入稀盐酸，亚硫酸根离子会转化为二氧化硫气体，加入氯化钡生成的沉淀只能是硫酸钡沉淀，可以说明样品已经变质，D项符合题意；故选D。
二、基础实验设计与评价(非选择部分)
1．【2015·浙江10月选考，27】某酸性废液中含有Fe3+、Cu2+、Ba2+三种金属离子，有同学设计了下列方案对该废液进行处理(所加试剂均稍过量)，以回收金属，保护环境。
①Na2CO3溶液
②过滤
①H2O2溶液
②NaOH溶液
③过滤
①铁屑
②过滤
废液
溶液A
沉淀a
溶液B
红褐色沉淀b
溶液C
沉淀c
请回答：
(1) 沉淀a中含有的单质是________。
(2) 沉淀c的化学式是________。
(3) 溶液A与H2O2溶液在酸性条件下反应的离子方程式是________。
【答案】(1)Cu、Fe
(2)BaCO3
(3)2Fe2+＋H2O2＋2H+＝2Fe3+＋2H2O
【解析】根据题中实验流程，在含有Fe3+、Cu2+、Ba2+三种金属离子的酸性废液中。加入铁屑，得沉淀a中含有Cu和过量的Fe；溶液A中加入H2O2目的是把Fe2+氧化成Fe3+，加入NaOH溶液，得红褐色沉淀b为Fe(OH)3；溶液B中加入Na2CO3溶液，沉淀c为BaCO3沉淀。
2．【2015·浙江10月选考，28】右图为实验室制取乙酸乙酯的装置。
请回答：
(1) 检验该装置气密性的方法是________。
(2) 浓硫酸的作用是________。
(3) 下列有关该实验的说法中，正确的是________。
A．向a试管中加入沸石，其作用是防止加热时液体暴沸
B．饱和碳酸钠溶液可以除去产物中混有的乙酸
C．乙酸乙酯是一种无色透明、密度比水大的油状液体
D．若原料为CH3COOH和CH3CH218OH，则乙酸乙酯中不含18O
【答案】(1)连接好装置，将导管末端插入水中，用手捂住试管a，若导管口出现气泡，片刻后松开手，导管末端形成一段水柱，则气密性良好。
(2)催化剂 吸水剂 (3)AB
【解析】(1) 检验该装置气密性的方法是：连接好装置，将导管末端插入水中，用手捂住试管a，若导管口出现气泡，片刻后松开手，导管末端形成一段水柱，则气密性良好。(2) 制取乙酸乙酯过程中，浓硫酸的作用是催化剂和吸水剂。(3) A项，向a试管中加入沸石，其作用是防止加热时液体暴沸，正确；B项饱和碳酸钠溶液可以除去产物中混有的乙酸，便于闻到乙酸乙酯的香味；C项，乙酸乙酯的密度比水小，不正确；D项，把酯化反应机理，若原料为CH3COOH和CH3CH218OH，则乙酸乙酯中含18O，不正确。
3．【2016·浙江4月选考，28】为确定碳酸钠和碳酸氢钠混合样品中碳酸钠的质量分数，可通过加热分解得到的CO2质量进行计算，某同学设计的实验装置示意图如下：
请回答：
(1)仪器a的名称是
(2)装置B中冰水的作用是
(3)该同学设计的实验装置存在缺陷，有关该实验装置及实验过程中，下列因素可能使碳酸钠的质量分数偏高的是
A．样品分解不完全
B．装置B、C之间缺少CO2的干燥装置
C．产生CO2气体的速率太快，没有被碱石灰完全吸收
D．反应完全后停止加热，通入过量的空气
【答案】(1)干燥管 (2)冷凝反应生成的水 (3)AC
【解析】该实验的原理是通过称量反应前后C装置(吸收NaHCO3加热分解后的CO2)的增重，来计算样品中NaHCO3的质量，进而计算样品中Na2CO3的质量及其质量分数。(2)为减少实验误差，在B装置中需要将NaHCO3分解产生的水蒸气变为液态水，只使CO2被C装置中的碱石灰吸收。(3)若样品分解不完全，则被C装置吸收的CO2少，即测得的样品中的NaHCO3质量偏低，从而计算求得的样品中Na2CO3的质量分数偏高，A项正确；装置B、C之间缺少CO2的干燥装置，则使C装置的增重偏大，即测得的样品中NaHCO3的质量偏大，从而使测得的Na2CO3的质量分数偏低，B项错误；产生CO2气体的速率太快，没有被碱石灰完全吸收，使C装置的增重偏低，即测得的样品中NaHCO3的质量偏低，从而使测得的Na2CO3的质量分数偏高，C项正确；反应完全后停止加热，通入过量的空气，使C装置的增重偏高，即测得的样品中的NaHCO3的质量偏高，从而使测得的Na2CO3的质量分数偏低，D项错误。
4．【2016·浙江4月选考，31】某同学将铁铝合金样品溶解后取样25.00mL，分离并测定Fe3+的浓度，实验方案设计如下：
已知：乙醚[(C2H5)2O]是一种易挥发、易燃、有麻醉性的有机化合物，沸点为34.5度，微溶于水，在较高的盐酸浓度下，Fe3+与HCl、乙醚形成化合物[(C2H5)2OH][FeCl4]而溶于乙醚，当盐酸浓度降低时，该化合物解离。
请回答：
(1)操作A的名称是
(2)经操作A后，为判断Fe3+是否有残留，请设计实验方案
(3)蒸馏装置如下图所示，装置中存在的错误是
(4)滴定前，加入的适量溶液B是
A．H2SO3—H3PO4
B．H2SO4—H3PO4
C．HNO3—H3PO4
D．HI—H3PO4
(5)滴定达到终点时，消耗0.1000 ml·L－1 K2Cr2O7溶液6.00mL。根据该实验数据，试样X中c(Fe3+)为
(6)上述测定结果存在一定的误差，为提高该滴定结果的精密度和准确度，可采取的措施是
A．稀释被测试样 B．减少被测试样取量
C．增加平行测定次数 D．降低滴定剂浓度
【答案】(1)分液
(2)从溶液Ⅱ中取样，滴加KSCN溶液，显血红色说明残留Fe3＋，显无色说明无残留
(3)体系封闭；明火加热
(4)B (5)0.576 ml·L－1 (6)CD
【解析】(1)试样X中加适量浓盐酸、乙醚后，溶液Ⅰ为Fe3＋与HCl、乙醚形成的化合物[(C2H5)2OH][FeCl4]，为有机层，溶液Ⅱ为Al3＋，显然操作A为分液。(3)蒸馏装置中锥形瓶部分不应该用橡皮塞密闭，这样会造成体系封闭。且装置用明火加热，也不安全。(4)滴定前，加入的适量溶液B，只是为了增加溶液的酸性，H2SO3、HI具有酸性和强还原性，HNO3具有酸性和强氧化性，B项正确。(5)Fe2＋与Cr2Oeq \\al(2－,7)反应的离子方程式为6Fe2＋＋Cr2Oeq \\al(2－,7)＋14H＋===6Fe3＋＋2Cr3＋＋7H2O，则有关系式：6Fe3＋～6Fe2＋～Cr2Oeq \\al(2－,7)，求得c(Fe3＋)＝0.576 ml·L－1。(6)为提高滴定结果的精密度和准确度，可增加平行测定的次数；或降低滴定剂浓度，因为滴定剂浓度越大，颜色越深，影响滴定终点的观察。
5．【2016·浙江10月选考，29】用无水Na2CO3固体配制250 mL 0.100 0 ml·L－1的溶液。
请回答下列问题：
(1)在配制过程中不必要的玻璃仪器是________。
A．烧杯 B．量筒 C．玻璃棒 D．胶头滴管 E．容量瓶
(2)定容时的操作：当液面接近容量瓶刻度线时，______________________________________，再将容量瓶塞盖好，反复上下颠倒，摇匀。
(3)下列操作会使配得的Na2CO3溶液浓度偏低的是________。
A．称取相同质量的Na2CO3·10H2O固体进行配制
B．定容时俯视容量瓶的刻度线
C．摇匀后发现液面低于容量瓶刻度线，再滴加蒸馏水至刻度线
D．转移洗涤液时洒到容量瓶外，继续用该未清洗的容量瓶重新配制
【答案】(1)B (2)用胶头滴管滴加蒸馏水至溶液凹面正好与刻度线相切 (3) AC
【解析】 (1)用固体配制一定物质的量浓度溶液时不需要用到量筒；(2)定容时，缓缓地将蒸馏水注入到容量瓶中，直到容量瓶中的液面接近容量瓶刻度线的1～2 cm处，改用胶头滴管滴加蒸馏水至溶液的凹液面正好与刻度线相切。(3)称取相同质量的Na2CO3·10H2O固体进行配制，含有Na2CO3的量偏少，故配制出的浓度偏低，A项正确；定容时俯视容量瓶的刻度线，则溶液体积偏小，浓度偏高，B项错误；摇匀后发现液面低于刻度线是正常的，滴加蒸馏水至刻度线再摇匀，则体积偏大，溶液的浓度会偏低， C正确；转移洗涤液时洒到容量瓶外，继续用该未清洗的容量瓶重新配制，因容量瓶残留有溶液，则所配制溶液浓度偏高，D项错误。
6．【2017·浙江4月选考，29】FeSO4受热分解的化学方程式为：2FeSO4Fe2O3+SO2↑+SO3↑
请回答：
将FeSO4受热产生的气体按图示装置进行实验，证实含有SO2和SO3。能说明SO2存在的实验现象是_______；为测定BaSO4沉淀的质量，后续的操作步骤依次为____、洗涤、干燥、称量。
试剂一个实验方案，用化学方法验证FeSO4受热后固体的成分(不考虑其他反应)_______。
【答案】品红溶液褪色 过滤 向固体成分中加入稀硫酸，取反应后溶液，滴加KSCN溶液，若有血红色出现，则表示溶液中存在Fe3+，产物中有Fe2O3存在
【解析】SO2具有漂白性，能说明SO2存在的实验现象是品红溶液褪色；为测定BaSO4沉淀的质量，后续的操作步骤依次为规律、洗涤、干燥、称量。固体是氧化铁，可以通过检验铁离子验证，即实验方案是向固体成分中加入稀硫酸，取反应后溶液，滴加KSCN溶液，若有血红色出现，则表示溶液中存在Fe3+，产物中有Fe2O3存在。
7．【2017·浙江11月选考，28】已知固体Na2SO3受热易分解，实验流程和结果如下：
已知：气体Y是一种纯净物，在标准状况下的密度为1.518g·L－1。请回答：
(1)气体Y分子的电子式_________________，白色沉淀的化学式___________________。
(2)该流程中的Na2SO3受热分解的化学方程式_______________________________。
(3)另取固体X试样和Na2SO3混合，加水溶解后与稀盐酸反应，有淡黄色沉淀产生。写出产生淡黄色沉淀的离子方程式________________________(不考虑空气的影响)。
【答案】(1) BaSO4
(2)4Na2SO3Na2S＋3Na2SO4
(3)SO32-＋2S2－＋6H＋＝3S↓＋3H2O
【解析】气体Y是一种纯净物，在标准状况下的密度为1.518g·L-1，Y的摩尔质量为1.518g/L×22.4L/ml=34g/ml，结合Na2SO3中的元素可知，Y为H2S，固体X与盐酸反应生成硫化氢和溶液，溶液中加入氯化钡反应生成白色沉淀，说明固体X中含有Na2S和硫酸钠。 (1)气体Y为硫化氢，电子式为，白色沉淀为硫酸钡；(3)固体X和Na2SO3混合，加水溶解后与稀盐酸反应，有淡黄色硫沉淀产生，产生淡黄色沉淀的离子方程式为SO32-+2S2-+6H+=3H2O+3S↓。
8．【2017·浙江11月选考，29】为了探究铁、铜及其化合物的性质，某同学设计并进行了下列实验。
已知：3Fe(s)＋4H2O(g)Fe3O4(s)＋4H2(g)。 请回答：
(1)虚线框处宜选择的装置是_________(填“甲”或“乙”)；实验时应先将螺旋状铜丝加热，变黑后再趁热迅速伸入所制得的纯净氢气中，观察到的实验现象是_______________。
(2)实验后，取硬质玻璃管中适量的固体，用一定浓度的盐酸溶解，滴加KSCN溶液，没有出现血红色，说明该固体中没有＋3价的铁。判断结论是否正确并说明理由_______。
【答案】(1)乙 铜丝由黑变红色 不
(2)正确，因为铁过量时：Fe＋2Fe3＋＝3Fe2＋
【解析】根据实验装置图，进行的是铁与水蒸气的反应的实验，再利用生成的氢气还原氧化铜。(1) 氢气的密度小于空气，应该采用向下排空气法收集氢气，虚线框处宜选择的装置是乙； 氢气能够还原氧化铜，实验时应将螺旋状铜丝加热，变黑后再趁热迅速伸入所制得的纯净氢气中，可以看到铜丝由黑色变红色，试管壁有水珠生成；(2)根据3Fe(s)+4H2O(g) Fe3O4(s)+4H2(g)，实验后，铁粉可能剩余，用一定浓度的盐酸溶解时，过量的铁可以将Fe3+还原成Fe2+，Fe+2Fe3+=3Fe2+，导致滴加KSCN溶液，没有出现血红色。
9．【2018·浙江4月选考，29】下某学习小组欲从含有[Cu(NH3)4]SO4、乙醇和氨水的实验室废液中分离乙醇并制备硫酸铜铵[CuSO4·(NH4)2SO4]固体，完成了如下实验：
已知：[Cu(NH3)4]2++4H+==Cu2++4NH4+
请回答：
(1)步骤①中，试剂X应采用_____________________________________________。
(2)甲、乙两同学取相同量的溶液Y分别进行蒸馏，收集到的馏出液体积相近，经检测，甲同学的馏出液中乙醇含量明显偏低，可能的原因是__________________________________。
(3)设计实验方案验证硫酸铜铵固体中的NH4+________________________________
【答案】(1)H2SO4
(2)加热温度偏高,馏出速度太快；冷却效果不好，造成乙醇损失
(3)取少量硫酸铜铵固体于试管中，加水溶解，再滴加足量的NaOH浓溶液，振荡、加热，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，若观察到试纸变蓝,表明该固体中存在NH4+时
【解析】(1)由题给信息可知Cu(NH3)4SO4加入X后最终生成CuSO4·(NH4)2SO4，则X应为硫酸；(2)甲同学的馏出液中乙醇含量明显偏低，说明实际的蒸馏温度较大，例如温度计水银球高于蒸馏烧瓶的支管口；(3)检验固体中含有NH4+，可取样，加足量的氢氧化钠溶液，加热，如能产生使湿润的红色石蕊试纸变蓝色的气体，则说明含有NH4+。
10．【2018·浙江11月选考，29】某同学用下列装置完成了浓硫酸和SO2性质实验(夹持装置已省略)。请回答：
(1)下列说法正确的是__________。
A．反应后，将试管Ⅰ中的白色固体加入水中，溶液呈蓝色
B．取下试管Ⅲ并不断振荡，试管中出现浑浊，是因为生成了BaSO4
C．试管Ⅳ中KMnO4溶液褪色，说明SO2具有氧化性
D．试管V中的NaOH溶液可用Na2CO3溶液代替
(2)取下试管Ⅱ，在该试管口套上气球，将无色溶液加热恢复至红色，冷却后，发现溶液颜色再次变浅。解释“无色→红色→颜色变浅”变化的原因______________。
【答案】(1)ABD
(2)SO2遇品红生成不稳定无色物质，受热释放SO2，溶液恢复红色；
(3)温度降低，SO2在品红溶液中溶解度增大，溶液颜色变浅
【解析】Cu＋2H2SO4(浓)CuSO4＋2H2O＋SO2↑，反应会生成二氧化硫，该题考察的是二氧化硫的相关性质。(1)试管Ⅰ的白色固体为CuSO4，加入水中，溶液会变蓝，选项A正确；ⅢSO2通入BaCl2中，但是取下试管，不断振荡时发生反应2BaCl2+2SO2+O2+2H2O=2BaSO4↓+4HCl，试管中出现浑浊是因为生成了BaSO4，选项B正确；Ⅳ中高锰酸钾褪色是因为SO2具有还原性，选项C错误：V是尾气吸收装置，Na2CO3可以吸收SO2，选项D正确。故选ABD；(2)SO2遇品红生成不稳定的无色物质，受热释放SO2，溶液恢复红色；温度降低，SO2在品红溶液中溶解度增大，溶液颜色变浅。
11．【2019·浙江4月选考，28】某同学设计如图装置(气密性已检查)制备Fe(OH)2白色沉淀。
请回答：
(1) 仪器1的名称________。装置5的作用________。
(2) 实验开始时，关闭K2，打开K1，反应一段时间后，再打开K2，关闭K1，发现3中溶液不能进入4中。请为装置作一处改进，使溶液能进入4中________。
(3) 装置改进后，将3中反应后溶液压入4中，在4中析出了灰绿色沉淀。从实验操作过程分析没有产生白色沉淀的原因________。
【答案】(1)滴液漏斗(分液漏斗) 液封，防止空气进入装置4
(2)在装置2、3之间添加控制开关 (3)装置4内的空气没有排尽
【解析】该装置制备Fe(OH)2白色沉淀的思路是在排尽空气的气氛中，先将铁屑和稀硫酸反应得到FeSO4，再利用气体产生的气压把FeSO4溶液压至装置4中与NaOH反应，得到Fe(OH)2，注意所需试剂也需要加热除掉溶解氧。(1)观察仪器1特征可知是分液漏斗或者滴液漏斗，该反应需要置于无氧环境，注意这里跟防倒吸无关，可知装置5的作用是液封，防止空气进入装置4。(2)实验开始时，关闭K2，打开K1，反应一段时间后，再打开K2，关闭K1，发现3中溶液不能进入4中。如此操作，不行的原因在于仪器1产生的H2从左侧导管溢出，那么没有足够的压强不能将FeSO4溶液挤出，因而在装置2、3之间添加控制开关即可。(3)灰绿色沉淀产生的原因是Fe(OH)2被空气氧化，因为装置4中空气没有完全排尽。
目的
方案设计
现象和结论
A
检验某无色溶液中是否含有NO
取少量该溶液于试管中，加稀盐酸酸化，再加入FeCl2溶液
若溶液变黄色且试管上部产生红棕色气体，则该溶液中含有NO
B
探究KI与FeCl3反应的限度
取5 mL 0.1 ml·L-1KI溶液于试管中，加入1 mL 0.1 ml·L-1 FeCl3溶液，充分反应后滴入5滴15% KSCN溶液
若溶液变血红色，则KI与FeCl3的反应有一定限度
C
判断某卤代烃中的卤素
取2 mL卤代烃样品于试管中，加入5 mL 20% KOH水溶液混合后加热，再滴加AgNO3溶液
若产生的沉淀为白色，则该卤代烃中含有氯元素
D
探究蔗糖在酸性水溶液中的稳定性
取2mL20%的蔗糖溶液于试管中，加入适量稀 H2SO4后水浴加热5 min；再加入适量新制Cu(OH)2悬浊液并加热
若没有生成砖红色沉淀 ，则蔗糖在酸性水溶液中稳定
目的
方案设计
现象和结论
A
探究乙醇消去反应的产物
取4 mL乙醇，加入12 mL浓硫酸、少量沸石，迅速升温至140℃，将产生的气体通入2 mL溴水中
若溴水褪色，则乙醇消去反应的产物为乙烯
B
探究乙酰水杨酸样品中是否含有水杨酸
取少量样品，加入蒸馏水和少量乙醇，振荡，再加入1-2滴FeCl3溶液
若有紫色沉淀生成，则该产品中含有水杨酸
C
探究金属钠在氧气中燃烧所得固体粉末的成分
取少量固体粉末，加入2~3 mL蒸馏水
若无气体生成，则固体粉末为Na2O；若有气体生成，则固体粉末为Na2O2
D
探究Na2SO3固体样品是否变质
取少量待测样品溶于蒸馏水，加入足量稀盐酸，再加入足量BaCl2溶液
若有白色沉淀产生，则样品已经变质
一、基础实验设计与评价(选择部分)
1．【2015·浙江理综，13】某同学采用硫铁矿焙烧取硫后的烧渣(主要成分为Fe2O3、SiO2、Al2O3，不考虑其他杂质)制取七水合硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)，设计了如下流程：
下列说法不正确的是( )
A．溶解烧渣选用足量硫酸，试剂X选用铁粉
B．固体1中一定含有SiO2，控制pH是为了使Al3+转化为Al(OH)3，进入固体2
C．从溶液2得到FeSO4·7H2O产品的过程中，须控制条件防止其氧化和分解
D．若改变方案，在溶液1中直接加NaOH至过量，得到的沉淀用硫酸溶解，其溶液经结晶分离也可得到FeSO4·7H2O
【答案】D
【解析】A项，流程设计意图是用硫酸把Fe2O3、Al2O3，转化为硫酸盐，除去SiO2，然后用铁粉还原Fe3+得到硫酸亚铁，A正确；B项，固体1为SiO2，分离FeSO4和Al2(SO4)3采用的是调控pH的方法，使Al3+转化为Al(OH)3沉淀从而与FeSO4分离，B不正确；C项，Fe2+容易被氧化，所以在得到FeSO4·7H2O产品的过程中，要防止其被氧化和分解，C正确；D项，在溶液1中直接加过量的NaOH得到的是Fe(OH)3沉淀，Fe(OH)3溶于硫酸后生成Fe2(SO4)3，D不正确。故选D。
2．【2016·浙江理综，13】为落实“五水共治”，某工厂拟综合处理含NH4+废水和工业废气(主要含N2、CO2、SO2、NO、CO，不考虑其他成分)，设计了如下流程：
下列说法不正确的是( )
A．固体1中主要含有Ca(OH)2、CaCO3、CaSO3
B．X可以是空气，且需过量
C．捕获剂所捕获的气体主要是CO
D．处理含NH4+废水时，发生反应的离子方程式为：NH4++NO2-==N2↑+2H2O
【答案】B
【解析】工业废气中CO2、SO2可被石灰水吸收，生成固体1为CaCO3、CaSO3，气体1是不能被过量石灰水吸收的N2、NO、CO，气体1通入气体X，用氢氧化钠溶液处理后到的NaNO2，X可为空气，但不能过量，否则得到硝酸钠，NaNO2与含有NH4+的溶液反应生成无污染气体，应生成氮气，则气体2含有CO、N2，捕获剂所捕获的气体主要是CO。A项，工业废气中CO2、SO2可被石灰水吸收，生成CaCO3、CaSO3，因氢氧化钙过量，则固体1为主要含有Ca(OH)2、CaCO3、CaSO3，故A正确；B项，由分析可知，气体1是不能被过量石灰水吸收的N2、NO、CO，气体1通入气体X，用氢氧化钠溶液处理后到的NaNO2，X可为空气，但不能过量，否则得到硝酸钠，故B错误；C项，气体2含有CO、N2，经捕获剂得到氮气和CO，所捕获的气体主要是CO，防止污染空气，故C正确；D项，NaNO2与含有NH4+的溶液反应生成无污染气体，应生成氮气，发生氧化还原反应，离子方程式为NH4++NO2-=N2↑+2H2O，故D正确；故选B。
3．【2017·浙江4月选考，24】由硫铁矿烧渣(主要成分：Fe3O4、Fe2O3和FeO)得到绿矾(FeSO4·7H2O)，再通过绿矾制备铁黄[FeO(OH)]的流程如下：
烧渣溶液绿矾铁黄
已知：FeS2和铁黄均难溶于水。
下列说法不正确的是( )
A．步骤①，最好用硫酸来溶解烧渣
B．步骤②，涉及的离子方程式为FeS2＋14Fe3＋＋8H2O===15Fe2＋＋2SO＋16H＋
C．步骤③，将溶液加热到有较多固体析出，再用余热将液体蒸干，可得纯净绿矾
D．步骤④，反应条件控制不当会使铁黄中混有Fe(OH)3
【答案】C
【解析】A项，因绿矾的酸根离子为硫酸根离子，则步骤①，最好用硫酸来溶解烧渣，A正确；B项，步骤②发生FeS2+7Fe2(SO4)3+8H2O=15FeSO4+8H2SO4，离子反应为FeS2+14Fe3++8H2O═15Fe2++2SO42-+16H+，B正确；C项，步骤③为蒸发浓缩、冷却结晶析出绿矾，若蒸干时绿矾受热失去结晶水，C错误；D项，步骤④，反应条件控制不当，绿矾与氨水、空气可发生氧化还原反应生成Fe(OH)3，故D正确；故选C。
4．【2017·浙江11月选考，24】某兴趣小组查阅资料得知，连苯三酚的碱性溶液能定量吸收O2；CuCl的盐酸溶液能定量吸收CO，且易被O2氧化。拟设计实验方案，采用上述两种溶液和KOH溶液逐一吸收混合气体(由CO2、CO、N2和O2组成)的相应组分。有关该方案设计，下列说法不正确的是( )
A．采用上述3种吸收剂，气体被逐一被吸收的顺序应该是CO2、O2和CO
B．其他两种吸收剂不变，O2的吸收剂可以用灼热的铜网替代
C．CO 的吸收必须在吸收O2后进行，因为CuCl的盐酸溶液会被O2氧化
D．在3种气体被逐一吸收后，导出的气体中可能含有HCl
【答案】B
【解析】A项，根据题意，CuCl的盐酸溶液能定量吸收CO，且易被O2氧化，因此需要在CuCl的盐酸溶液能定量吸收CO之前吸收氧气，防止CuCl的盐酸溶液能定量吸收CO被氧化，二氧化碳能够与连苯三酚的碱性溶液反应，因此需要在连苯三酚的碱性溶液能定量吸收O2之前吸收二氧化碳，气体被逐一被吸收的顺序应该是CO2、O2和CO，故A正确；B项，CO和O2在通过灼热的铜网是能够发生反应生成二氧化碳，故B错误；C项，根据A的分析，因为CuCl的盐酸溶液会被O2氧化，CO 的吸收必须在吸收O2后进行，故C正确；D项， CO的吸收在最后，，由于使用的是CuCl的盐酸溶液，盐酸容易挥发，在3种气体被逐一吸收后，导出的气体中可能含有挥发出来的HCl，故D正确；故选B。
5．【2018·浙江4月选考，24】下某同学通过如下流程制备氧化亚铜：
已知CuCl难溶于水和稀硫酸：Cu2O＋2H+＝Cu2+＋Cu＋H2O
下列说法不正确的是( )
A．步骤②SO2可用Na2SO3替换
B．步骤③中为防止CuCl被氧化，可用SO2水溶液洗涤
C．步骤④发生反应的离子方程式为2CuCl＋2OH－Cu2O＋2Cl－＋H2O
D．如果Cu2O试样中混有CuCl和CuO杂质，用足量稀硫酸与Cu2O试样充分反应，根据反应前、后固体质量可计算试样纯度
【答案】D
【解析】步骤②中的SO2主要目的的是将CuCl2还原为CuC，Na2SO3同样具有还原性，A项正确； SO2水溶液具有还原性可以防止CuCl被氧化，B项正确；步骤④发生反应离子方程式正确，C项正确；如果Cu2O试样中混有CuCl和CuO杂质，用足量稀硫酸与Cu2O试样充分反应，得到固体中含有CuCl和Cu，此时无法计算试样纯度，D项错误。故选D。
6．【2021·浙江1月选考，25】下列方案设计、现象和结论都正确的是( )
【答案】B
【解析】A项，原溶液中存在硝酸根可以和Fe2+反应生成Fe3+，故不能验证原溶液中含有亚硝酸根，A错误；B项，向KI溶液中滴加FeCl3，若FeCl3没有剩余说明反应是完全的，因此向反应后的溶液中加入KSCN溶液，若溶液变红，则说明该反应是有限度的，B正确；C项，溶液中加入KOH后体系中剩余大量的OH-，再加入硝酸银溶液后OH-也可以使Ag+生产白色沉淀，C错误；D项，蔗糖为二糖，在酸性条件下可以水解生产单糖，验证单糖中是否存在拳击，应向水解液中加入NaOH溶液使体系呈碱性，再加入新制Cu(OH)2悬浊液，D错误；故选B。
7．【2021·浙江6月选考，25】下列方案设计、现象和结论都正确的是( )
【答案】D
【解析】A项，乙醇在140℃，浓硫酸的作用下，会发生分子间脱水，而不发生消去反应，A项不符合题意；B项，乙酰水杨酸中没有酚羟基，水杨酸中酚羟基，酚羟基可以与FeCl3溶液显紫色，但是生成络合物，所以不会有沉淀，B项不符合题意；C项，如果金属钠没有完全燃烧，剩余的金属钠与水反应也可以生成氢气，C项不符合题意；D项，加入稀盐酸，亚硫酸根离子会转化为二氧化硫气体，加入氯化钡生成的沉淀只能是硫酸钡沉淀，可以说明样品已经变质，D项符合题意；故选D。
二、基础实验设计与评价(非选择部分)
1．【2015·浙江10月选考，27】某酸性废液中含有Fe3+、Cu2+、Ba2+三种金属离子，有同学设计了下列方案对该废液进行处理(所加试剂均稍过量)，以回收金属，保护环境。
①Na2CO3溶液
②过滤
①H2O2溶液
②NaOH溶液
③过滤
①铁屑
②过滤
废液
溶液A
沉淀a
溶液B
红褐色沉淀b
溶液C
沉淀c
请回答：
(1) 沉淀a中含有的单质是________。
(2) 沉淀c的化学式是________。
(3) 溶液A与H2O2溶液在酸性条件下反应的离子方程式是________。
【答案】(1)Cu、Fe
(2)BaCO3
(3)2Fe2+＋H2O2＋2H+＝2Fe3+＋2H2O
【解析】根据题中实验流程，在含有Fe3+、Cu2+、Ba2+三种金属离子的酸性废液中。加入铁屑，得沉淀a中含有Cu和过量的Fe；溶液A中加入H2O2目的是把Fe2+氧化成Fe3+，加入NaOH溶液，得红褐色沉淀b为Fe(OH)3；溶液B中加入Na2CO3溶液，沉淀c为BaCO3沉淀。
2．【2015·浙江10月选考，28】右图为实验室制取乙酸乙酯的装置。
请回答：
(1) 检验该装置气密性的方法是________。
(2) 浓硫酸的作用是________。
(3) 下列有关该实验的说法中，正确的是________。
A．向a试管中加入沸石，其作用是防止加热时液体暴沸
B．饱和碳酸钠溶液可以除去产物中混有的乙酸
C．乙酸乙酯是一种无色透明、密度比水大的油状液体
D．若原料为CH3COOH和CH3CH218OH，则乙酸乙酯中不含18O
【答案】(1)连接好装置，将导管末端插入水中，用手捂住试管a，若导管口出现气泡，片刻后松开手，导管末端形成一段水柱，则气密性良好。
(2)催化剂 吸水剂 (3)AB
【解析】(1) 检验该装置气密性的方法是：连接好装置，将导管末端插入水中，用手捂住试管a，若导管口出现气泡，片刻后松开手，导管末端形成一段水柱，则气密性良好。(2) 制取乙酸乙酯过程中，浓硫酸的作用是催化剂和吸水剂。(3) A项，向a试管中加入沸石，其作用是防止加热时液体暴沸，正确；B项饱和碳酸钠溶液可以除去产物中混有的乙酸，便于闻到乙酸乙酯的香味；C项，乙酸乙酯的密度比水小，不正确；D项，把酯化反应机理，若原料为CH3COOH和CH3CH218OH，则乙酸乙酯中含18O，不正确。
3．【2016·浙江4月选考，28】为确定碳酸钠和碳酸氢钠混合样品中碳酸钠的质量分数，可通过加热分解得到的CO2质量进行计算，某同学设计的实验装置示意图如下：
请回答：
(1)仪器a的名称是
(2)装置B中冰水的作用是
(3)该同学设计的实验装置存在缺陷，有关该实验装置及实验过程中，下列因素可能使碳酸钠的质量分数偏高的是
A．样品分解不完全
B．装置B、C之间缺少CO2的干燥装置
C．产生CO2气体的速率太快，没有被碱石灰完全吸收
D．反应完全后停止加热，通入过量的空气
【答案】(1)干燥管 (2)冷凝反应生成的水 (3)AC
【解析】该实验的原理是通过称量反应前后C装置(吸收NaHCO3加热分解后的CO2)的增重，来计算样品中NaHCO3的质量，进而计算样品中Na2CO3的质量及其质量分数。(2)为减少实验误差，在B装置中需要将NaHCO3分解产生的水蒸气变为液态水，只使CO2被C装置中的碱石灰吸收。(3)若样品分解不完全，则被C装置吸收的CO2少，即测得的样品中的NaHCO3质量偏低，从而计算求得的样品中Na2CO3的质量分数偏高，A项正确；装置B、C之间缺少CO2的干燥装置，则使C装置的增重偏大，即测得的样品中NaHCO3的质量偏大，从而使测得的Na2CO3的质量分数偏低，B项错误；产生CO2气体的速率太快，没有被碱石灰完全吸收，使C装置的增重偏低，即测得的样品中NaHCO3的质量偏低，从而使测得的Na2CO3的质量分数偏高，C项正确；反应完全后停止加热，通入过量的空气，使C装置的增重偏高，即测得的样品中的NaHCO3的质量偏高，从而使测得的Na2CO3的质量分数偏低，D项错误。
4．【2016·浙江4月选考，31】某同学将铁铝合金样品溶解后取样25.00mL，分离并测定Fe3+的浓度，实验方案设计如下：
已知：乙醚[(C2H5)2O]是一种易挥发、易燃、有麻醉性的有机化合物，沸点为34.5度，微溶于水，在较高的盐酸浓度下，Fe3+与HCl、乙醚形成化合物[(C2H5)2OH][FeCl4]而溶于乙醚，当盐酸浓度降低时，该化合物解离。
请回答：
(1)操作A的名称是
(2)经操作A后，为判断Fe3+是否有残留，请设计实验方案
(3)蒸馏装置如下图所示，装置中存在的错误是
(4)滴定前，加入的适量溶液B是
A．H2SO3—H3PO4
B．H2SO4—H3PO4
C．HNO3—H3PO4
D．HI—H3PO4
(5)滴定达到终点时，消耗0.1000 ml·L－1 K2Cr2O7溶液6.00mL。根据该实验数据，试样X中c(Fe3+)为
(6)上述测定结果存在一定的误差，为提高该滴定结果的精密度和准确度，可采取的措施是
A．稀释被测试样 B．减少被测试样取量
C．增加平行测定次数 D．降低滴定剂浓度
【答案】(1)分液
(2)从溶液Ⅱ中取样，滴加KSCN溶液，显血红色说明残留Fe3＋，显无色说明无残留
(3)体系封闭；明火加热
(4)B (5)0.576 ml·L－1 (6)CD
【解析】(1)试样X中加适量浓盐酸、乙醚后，溶液Ⅰ为Fe3＋与HCl、乙醚形成的化合物[(C2H5)2OH][FeCl4]，为有机层，溶液Ⅱ为Al3＋，显然操作A为分液。(3)蒸馏装置中锥形瓶部分不应该用橡皮塞密闭，这样会造成体系封闭。且装置用明火加热，也不安全。(4)滴定前，加入的适量溶液B，只是为了增加溶液的酸性，H2SO3、HI具有酸性和强还原性，HNO3具有酸性和强氧化性，B项正确。(5)Fe2＋与Cr2Oeq \\al(2－,7)反应的离子方程式为6Fe2＋＋Cr2Oeq \\al(2－,7)＋14H＋===6Fe3＋＋2Cr3＋＋7H2O，则有关系式：6Fe3＋～6Fe2＋～Cr2Oeq \\al(2－,7)，求得c(Fe3＋)＝0.576 ml·L－1。(6)为提高滴定结果的精密度和准确度，可增加平行测定的次数；或降低滴定剂浓度，因为滴定剂浓度越大，颜色越深，影响滴定终点的观察。
5．【2016·浙江10月选考，29】用无水Na2CO3固体配制250 mL 0.100 0 ml·L－1的溶液。
请回答下列问题：
(1)在配制过程中不必要的玻璃仪器是________。
A．烧杯 B．量筒 C．玻璃棒 D．胶头滴管 E．容量瓶
(2)定容时的操作：当液面接近容量瓶刻度线时，______________________________________，再将容量瓶塞盖好，反复上下颠倒，摇匀。
(3)下列操作会使配得的Na2CO3溶液浓度偏低的是________。
A．称取相同质量的Na2CO3·10H2O固体进行配制
B．定容时俯视容量瓶的刻度线
C．摇匀后发现液面低于容量瓶刻度线，再滴加蒸馏水至刻度线
D．转移洗涤液时洒到容量瓶外，继续用该未清洗的容量瓶重新配制
【答案】(1)B (2)用胶头滴管滴加蒸馏水至溶液凹面正好与刻度线相切 (3) AC
【解析】 (1)用固体配制一定物质的量浓度溶液时不需要用到量筒；(2)定容时，缓缓地将蒸馏水注入到容量瓶中，直到容量瓶中的液面接近容量瓶刻度线的1～2 cm处，改用胶头滴管滴加蒸馏水至溶液的凹液面正好与刻度线相切。(3)称取相同质量的Na2CO3·10H2O固体进行配制，含有Na2CO3的量偏少，故配制出的浓度偏低，A项正确；定容时俯视容量瓶的刻度线，则溶液体积偏小，浓度偏高，B项错误；摇匀后发现液面低于刻度线是正常的，滴加蒸馏水至刻度线再摇匀，则体积偏大，溶液的浓度会偏低， C正确；转移洗涤液时洒到容量瓶外，继续用该未清洗的容量瓶重新配制，因容量瓶残留有溶液，则所配制溶液浓度偏高，D项错误。
6．【2017·浙江4月选考，29】FeSO4受热分解的化学方程式为：2FeSO4Fe2O3+SO2↑+SO3↑
请回答：
将FeSO4受热产生的气体按图示装置进行实验，证实含有SO2和SO3。能说明SO2存在的实验现象是_______；为测定BaSO4沉淀的质量，后续的操作步骤依次为____、洗涤、干燥、称量。
试剂一个实验方案，用化学方法验证FeSO4受热后固体的成分(不考虑其他反应)_______。
【答案】品红溶液褪色 过滤 向固体成分中加入稀硫酸，取反应后溶液，滴加KSCN溶液，若有血红色出现，则表示溶液中存在Fe3+，产物中有Fe2O3存在
【解析】SO2具有漂白性，能说明SO2存在的实验现象是品红溶液褪色；为测定BaSO4沉淀的质量，后续的操作步骤依次为规律、洗涤、干燥、称量。固体是氧化铁，可以通过检验铁离子验证，即实验方案是向固体成分中加入稀硫酸，取反应后溶液，滴加KSCN溶液，若有血红色出现，则表示溶液中存在Fe3+，产物中有Fe2O3存在。
7．【2017·浙江11月选考，28】已知固体Na2SO3受热易分解，实验流程和结果如下：
已知：气体Y是一种纯净物，在标准状况下的密度为1.518g·L－1。请回答：
(1)气体Y分子的电子式_________________，白色沉淀的化学式___________________。
(2)该流程中的Na2SO3受热分解的化学方程式_______________________________。
(3)另取固体X试样和Na2SO3混合，加水溶解后与稀盐酸反应，有淡黄色沉淀产生。写出产生淡黄色沉淀的离子方程式________________________(不考虑空气的影响)。
【答案】(1) BaSO4
(2)4Na2SO3Na2S＋3Na2SO4
(3)SO32-＋2S2－＋6H＋＝3S↓＋3H2O
【解析】气体Y是一种纯净物，在标准状况下的密度为1.518g·L-1，Y的摩尔质量为1.518g/L×22.4L/ml=34g/ml，结合Na2SO3中的元素可知，Y为H2S，固体X与盐酸反应生成硫化氢和溶液，溶液中加入氯化钡反应生成白色沉淀，说明固体X中含有Na2S和硫酸钠。 (1)气体Y为硫化氢，电子式为，白色沉淀为硫酸钡；(3)固体X和Na2SO3混合，加水溶解后与稀盐酸反应，有淡黄色硫沉淀产生，产生淡黄色沉淀的离子方程式为SO32-+2S2-+6H+=3H2O+3S↓。
8．【2017·浙江11月选考，29】为了探究铁、铜及其化合物的性质，某同学设计并进行了下列实验。
已知：3Fe(s)＋4H2O(g)Fe3O4(s)＋4H2(g)。 请回答：
(1)虚线框处宜选择的装置是_________(填“甲”或“乙”)；实验时应先将螺旋状铜丝加热，变黑后再趁热迅速伸入所制得的纯净氢气中，观察到的实验现象是_______________。
(2)实验后，取硬质玻璃管中适量的固体，用一定浓度的盐酸溶解，滴加KSCN溶液，没有出现血红色，说明该固体中没有＋3价的铁。判断结论是否正确并说明理由_______。
【答案】(1)乙 铜丝由黑变红色 不
(2)正确，因为铁过量时：Fe＋2Fe3＋＝3Fe2＋
【解析】根据实验装置图，进行的是铁与水蒸气的反应的实验，再利用生成的氢气还原氧化铜。(1) 氢气的密度小于空气，应该采用向下排空气法收集氢气，虚线框处宜选择的装置是乙； 氢气能够还原氧化铜，实验时应将螺旋状铜丝加热，变黑后再趁热迅速伸入所制得的纯净氢气中，可以看到铜丝由黑色变红色，试管壁有水珠生成；(2)根据3Fe(s)+4H2O(g) Fe3O4(s)+4H2(g)，实验后，铁粉可能剩余，用一定浓度的盐酸溶解时，过量的铁可以将Fe3+还原成Fe2+，Fe+2Fe3+=3Fe2+，导致滴加KSCN溶液，没有出现血红色。
9．【2018·浙江4月选考，29】下某学习小组欲从含有[Cu(NH3)4]SO4、乙醇和氨水的实验室废液中分离乙醇并制备硫酸铜铵[CuSO4·(NH4)2SO4]固体，完成了如下实验：
已知：[Cu(NH3)4]2++4H+==Cu2++4NH4+
请回答：
(1)步骤①中，试剂X应采用_____________________________________________。
(2)甲、乙两同学取相同量的溶液Y分别进行蒸馏，收集到的馏出液体积相近，经检测，甲同学的馏出液中乙醇含量明显偏低，可能的原因是__________________________________。
(3)设计实验方案验证硫酸铜铵固体中的NH4+________________________________
【答案】(1)H2SO4
(2)加热温度偏高,馏出速度太快；冷却效果不好，造成乙醇损失
(3)取少量硫酸铜铵固体于试管中，加水溶解，再滴加足量的NaOH浓溶液，振荡、加热，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，若观察到试纸变蓝,表明该固体中存在NH4+时
【解析】(1)由题给信息可知Cu(NH3)4SO4加入X后最终生成CuSO4·(NH4)2SO4，则X应为硫酸；(2)甲同学的馏出液中乙醇含量明显偏低，说明实际的蒸馏温度较大，例如温度计水银球高于蒸馏烧瓶的支管口；(3)检验固体中含有NH4+，可取样，加足量的氢氧化钠溶液，加热，如能产生使湿润的红色石蕊试纸变蓝色的气体，则说明含有NH4+。
10．【2018·浙江11月选考，29】某同学用下列装置完成了浓硫酸和SO2性质实验(夹持装置已省略)。请回答：
(1)下列说法正确的是__________。
A．反应后，将试管Ⅰ中的白色固体加入水中，溶液呈蓝色
B．取下试管Ⅲ并不断振荡，试管中出现浑浊，是因为生成了BaSO4
C．试管Ⅳ中KMnO4溶液褪色，说明SO2具有氧化性
D．试管V中的NaOH溶液可用Na2CO3溶液代替
(2)取下试管Ⅱ，在该试管口套上气球，将无色溶液加热恢复至红色，冷却后，发现溶液颜色再次变浅。解释“无色→红色→颜色变浅”变化的原因______________。
【答案】(1)ABD
(2)SO2遇品红生成不稳定无色物质，受热释放SO2，溶液恢复红色；
(3)温度降低，SO2在品红溶液中溶解度增大，溶液颜色变浅
【解析】Cu＋2H2SO4(浓)CuSO4＋2H2O＋SO2↑，反应会生成二氧化硫，该题考察的是二氧化硫的相关性质。(1)试管Ⅰ的白色固体为CuSO4，加入水中，溶液会变蓝，选项A正确；ⅢSO2通入BaCl2中，但是取下试管，不断振荡时发生反应2BaCl2+2SO2+O2+2H2O=2BaSO4↓+4HCl，试管中出现浑浊是因为生成了BaSO4，选项B正确；Ⅳ中高锰酸钾褪色是因为SO2具有还原性，选项C错误：V是尾气吸收装置，Na2CO3可以吸收SO2，选项D正确。故选ABD；(2)SO2遇品红生成不稳定的无色物质，受热释放SO2，溶液恢复红色；温度降低，SO2在品红溶液中溶解度增大，溶液颜色变浅。
11．【2019·浙江4月选考，28】某同学设计如图装置(气密性已检查)制备Fe(OH)2白色沉淀。
请回答：
(1) 仪器1的名称________。装置5的作用________。
(2) 实验开始时，关闭K2，打开K1，反应一段时间后，再打开K2，关闭K1，发现3中溶液不能进入4中。请为装置作一处改进，使溶液能进入4中________。
(3) 装置改进后，将3中反应后溶液压入4中，在4中析出了灰绿色沉淀。从实验操作过程分析没有产生白色沉淀的原因________。
【答案】(1)滴液漏斗(分液漏斗) 液封，防止空气进入装置4
(2)在装置2、3之间添加控制开关 (3)装置4内的空气没有排尽
【解析】该装置制备Fe(OH)2白色沉淀的思路是在排尽空气的气氛中，先将铁屑和稀硫酸反应得到FeSO4，再利用气体产生的气压把FeSO4溶液压至装置4中与NaOH反应，得到Fe(OH)2，注意所需试剂也需要加热除掉溶解氧。(1)观察仪器1特征可知是分液漏斗或者滴液漏斗，该反应需要置于无氧环境，注意这里跟防倒吸无关，可知装置5的作用是液封，防止空气进入装置4。(2)实验开始时，关闭K2，打开K1，反应一段时间后，再打开K2，关闭K1，发现3中溶液不能进入4中。如此操作，不行的原因在于仪器1产生的H2从左侧导管溢出，那么没有足够的压强不能将FeSO4溶液挤出，因而在装置2、3之间添加控制开关即可。(3)灰绿色沉淀产生的原因是Fe(OH)2被空气氧化，因为装置4中空气没有完全排尽。
目的
方案设计
现象和结论
A
检验某无色溶液中是否含有NO
取少量该溶液于试管中，加稀盐酸酸化，再加入FeCl2溶液
若溶液变黄色且试管上部产生红棕色气体，则该溶液中含有NO
B
探究KI与FeCl3反应的限度
取5 mL 0.1 ml·L-1KI溶液于试管中，加入1 mL 0.1 ml·L-1 FeCl3溶液，充分反应后滴入5滴15% KSCN溶液
若溶液变血红色，则KI与FeCl3的反应有一定限度
C
判断某卤代烃中的卤素
取2 mL卤代烃样品于试管中，加入5 mL 20% KOH水溶液混合后加热，再滴加AgNO3溶液
若产生的沉淀为白色，则该卤代烃中含有氯元素
D
探究蔗糖在酸性水溶液中的稳定性
取2mL20%的蔗糖溶液于试管中，加入适量稀 H2SO4后水浴加热5 min；再加入适量新制Cu(OH)2悬浊液并加热
若没有生成砖红色沉淀 ，则蔗糖在酸性水溶液中稳定
目的
方案设计
现象和结论
A
探究乙醇消去反应的产物
取4 mL乙醇，加入12 mL浓硫酸、少量沸石，迅速升温至140℃，将产生的气体通入2 mL溴水中
若溴水褪色，则乙醇消去反应的产物为乙烯
B
探究乙酰水杨酸样品中是否含有水杨酸
取少量样品，加入蒸馏水和少量乙醇，振荡，再加入1-2滴FeCl3溶液
若有紫色沉淀生成，则该产品中含有水杨酸
C
探究金属钠在氧气中燃烧所得固体粉末的成分
取少量固体粉末，加入2~3 mL蒸馏水
若无气体生成，则固体粉末为Na2O；若有气体生成，则固体粉末为Na2O2
D
探究Na2SO3固体样品是否变质
取少量待测样品溶于蒸馏水，加入足量稀盐酸，再加入足量BaCl2溶液
若有白色沉淀产生，则样品已经变质
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