2022届高三化学一轮复习考点特训化学实验综合题含解析

这是一份2022届高三化学一轮复习考点特训化学实验综合题含解析，共53页。试卷主要包含了8℃，难溶于水，等内容，欢迎下载使用。
化学实验综合题
大题训练（共18题）
1.实验室常利用甲醛法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数，其反应原理为：4NH+6HCHO=3H++6H2O+(CH2)6N4H+[滴定时，1mol(CH2)6N4H+与1molH+相当]，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：
步骤Ⅰ：称取样品1.500g。
步骤Ⅱ：将样品溶解后，完全转移到250mL容量瓶中，定容，充分摇匀。
步骤Ⅲ：移取25.00mL样品溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL20%的中性甲醛溶液，摇匀、静置5min后，加入1～2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点.按上述操作方法再重复2次。
（1）根据步骤Ⅲ填空：
①滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察___。
②达到滴定终点的标志是___。
③以下操作造成测得样品中氮的质量分数偏高的原因可能是___。
A．配制标准溶液的氢氧化钠中混有Na2CO3杂质
B．滴定终点读数时，俯视滴定管的刻度，其它操作均正确
C．盛装未知液的锥形瓶用蒸馏水洗过，水未倒尽
D．滴定到终点读数时发现滴定管尖嘴处悬挂一滴溶液
E.未用标准液润洗碱式滴定管
（2）滴定结果如下表所示：
滴定次数
待测溶液的体积/mL
标准溶液的体积
滴定前刻度/mL
滴定后刻度/mL
1
25.00
1.02
21.03
2
25.00
2.00
21.99
3
25.00
0.20
20.20
若NaOH标准溶液的浓度为0.1010mol/L，则该样品中氮的质量分数为__。

2.过氧乙酸()是一种高效消毒剂，常用于环境消毒杀菌，可以迅速杀死多种微生物。它可由冰醋酸和过氧化氢在浓硫酸催化作用下制得，实验装置和步骤如下：
①在三颈烧瓶中加入一定量冰醋酸与浓H2SO4的混合液体，再缓缓加入适量30%的双氧水。
②不断搅拌并控制B中混合液的温度为20～30℃至反应结束。
③接入冷凝管和抽气泵，在锥形瓶中收集得到产品。

请回答下列问题：
（1）仪器B的名称是__；仪器C中冷水流入口是__(填a或b)；
（2）为更好地控制反应温度，应采用方法是__；
（3）生成过氧乙酸的化学方程式为__；
（4）不同反应物比例，实验测得生成过氧乙酸含量(%)随时间的变化数据(见下表)，由表中数据可知，反应物最佳比例(CH3COOH/H2O2)是__，反应所需时间约__(选填1、3、5、7)小时；
反应物比例CH3COOH/H2O2
反应时间(小时)
0.5
1
3
5
7
2∶1
7.38
8.46
9.42
11.26
13.48
1∶1
10.56
12.92
13.54
20.72
20.70
1∶2
6.14
7.10
7.96
10.38
12.36
（5）请设计实验比较Fe3+、Cu2+对过氧乙酸的催化效率；可供选择的试剂和主要器材有：a.过氧乙酸溶液、b.1mol/L的FeCl3溶液、c.0.5mol/L的Fe2(SO4)3溶液、d.0.5mol/L的CuCl2溶液、e.1mol/L的CuSO4溶液、f.计时器、g.测量气体体积的针筒、i.带导气管的试管。
你选择的试剂及器材是a、__、f、g、i(选填序号)，实验方案是__。
（6）碘量法分析：取2.00mL过氧乙酸试样稀释成100mL，从中取出5.00mL，滴加酸性KMnO4溶液至恰好粉红色以除去残余H2O2，再加入10mL10%KI溶液和几滴淀粉溶液，摇匀，反应完全后再用0.1000mol/L的Na2S2O3标准液滴定至终点(反应方程式为2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI)，共消耗14.30mLNa2S2O3标准液。该样品中过氧乙酸的物质的量浓度是__mol/L。(结果保留小数点后两位)
提示：CH3COOOH+2I-+2H+=I2+CH3COOH+H2O)

3.实验室制备苯甲醇和苯甲酸的化学原理是：
2+KOH→；+HCl→+KCl
已知：①苯甲醛易被空气氧化；
②苯甲醇沸点为205.3℃；
③苯甲酸熔点为121.7℃，沸点为249℃，溶解度为0.34g；
④乙醚(C2H5OC2H5)沸点为34.8℃，难溶于水，
⑤苯甲酸钾易溶于水，可以与盐酸等强酸发生复分解反应制备苯甲酸。制备苯甲醇和苯甲酸的主要过程如下所示：

试根据上述信息回答：
（1）苯甲酸在常温下为______态，写出苯甲酸与NaOH反应的方程式：________________。
（2）操作Ⅰ的用到的主要仪器是______，乙醚溶液中所溶解的主要成分是___________。
（3）操作Ⅱ的名称是____________。收集产品甲的适宜温度为___________。
（4）操作Ⅲ的名称是_____________，产品乙是______________。

4.已知K2Cr2O7溶液中存在平衡：＋H2O2＋2H+。K2Cr2O7为橙色，K 2CrO4为黄色。为探究浓度对化学平衡的影响，某兴趣小组设计了如下实验方案。

5mL0.1mol/LK2Cr2O7溶液
序号
试剂X
ⅰ
1mL1mol·L-1 K2Cr2O7 溶液
ⅱ
1mL1 mol·L-1 K2CrO4溶液
ⅲ
5~15滴浓硫酸
ⅳ
5~15滴浓盐酸
ⅴ
5~15滴6 mol·L-1 NaOH溶液
Ⅰ．方案讨论
（1）ⅰ~ⅴ中依据减少生成物浓度可导致平衡移动的原理设计的是_____(填序号)。
（2）已知BaCrO4为黄色沉淀。某同学认为试剂X还可设计为Ba(NO3)2溶液，加入该试剂后，溶液颜色将_____。(填“变深”、“变浅”或“不变”)。
Ⅱ．实验分析
序号
试剂X
预期现象
实际现象
ⅰ
1 mL1 mol·L-1 K2Cr2O7 溶液
溶液变黄
溶液橙色加深
ⅱ
1mL1 mol·L-1 K2CrO4溶液
溶液橙色加深
溶液颜色变浅
ⅲ
5~15滴浓硫酸
溶液橙色加深
溶液橙色加深
ⅳ
5~15滴浓盐酸
溶液橙色加深
无明显现象
ⅴ
5~15滴6mol·L-1NaOH溶液
溶液变黄
溶液变黄
（1）实验ⅰ没有观察到预期现象的原因是_____，实验ⅱ的原因与其相似。
（2）通过实验ⅲ和ⅴ得出的结论为_____。
（3）实验ⅳ无明显现象，可能的原因是____________。
（4）某同学查阅资料发现：K2Cr2O7溶液与浓盐酸可发生氧化还原反应。但实验ⅳ中没有观察到明显现象，小组同学设计了下实验，验证了该反应的发生。
方案：取5 mL浓盐酸，向其中加入15滴0.1mol·L-1 K2Cr2O7溶液，一段时间后，溶液变为绿色(CrCl3水溶液呈绿色)，有黄绿色气体生成。写出该变化的化学方程式______。

5.某研究性学习小组探究醋酸的溶液情况，进行了如下实验。
（1）取一定量的冰醋酸配制250 mL 0.5000 mol·L-1醋酸溶液时需要用到的玻璃仪器有量筒、烧杯、玻璃棒、___________和___________。
（2）该学习小组用pH试纸对上述0.5000 mol·L-1醋酸溶液进行了pH测定，请用文字描述pH试纸的使用方法______。
（3）用上述0.5000 mol·L-1的醋酸溶液再进行稀释，为测定稀释后醋酸溶液的准确浓度，用0.2000 mol·L-1的NaOH溶液对25.00 mL醋酸溶液进行滴定，几次滴定消耗NaOH溶液的体积如下：
实验序号
1
2
3
4
消耗NaOH溶液的体积(mL)
25.05
25.00
23.80
24.95
则该醋酸溶液的浓度为________________。
（4）实验（2）中，滴定过程中pH变化曲线如图所示(室温条件下)。

①滴定过程中，当滴加12.50mLNaOH时，所得混合溶液中离子浓度由大到小顺序为____________。
②当滴加25.00mLNaOH时，反应后测得混合溶液的pH=9。则混合溶液中：水的电离度是纯水的_____倍；
（5）在滴定过程中，下列操作会造成结果偏高的是________。
A．滴定终点时，滴定管尖嘴处有半滴悬而未落
B．读取NaOH溶液体积时，开始仰视读数，滴定结束后俯视读数
C．滴定过程中向锥形瓶中加水
D．滴定管水洗后未用标准液润洗

6.己二酸是重要的有机合成中间体，是重要的化工原料。己二酸的物理常数如表所示：
物质
色态
相对分子质量
熔点/℃
溶解度(性)
g/100mL水
乙醇
己二酸
白色晶体
146
152
15℃
25℃
100℃
易溶
1.4
2.3
160
Ⅰ.制备己二酸的一种反应机理如下：
+HNO3(浓)HOOC(CH2)4COOH+NO2↑+H2O(未配平)
制备己二酸的装置如图所示(夹持、加热装置省略)。

（1）向三颈烧瓶中加入2 mL浓HNO3，再缓慢滴加1 mL环己醇，保持80 ℃持续反应2 h。仪器b的名称是______________，能否用于蒸馏冷凝: ____________(填“能”或“否”)。反应结束冷却至室温后，在冰水浴中冷却，分离出己二酸粗品，用冰水浴的目的是__________
（2）图中装置的缺陷为____________________。
Ⅱ.用浓HNO3做氧化剂的合成方法中，浓HNO3会严重腐蚀设备。科学家改进了合成已二酸的方法，改进后的反应机理如下：
HOOC(CH2)4COOH
(环己烯，难溶于水，易溶于乙醇)，使用的装置如图所示(夹持、加热装置省略)。

（3）仪器c与a相比较，优点在于___________。
（4）检验己二酸粗产品中含有少量环己烯时的方法_________。
（5）实验结束后，准确称取实验产品0.1500 g于250 mL锥形瓶中，加入50 mL热的蒸馏水，搅拌溶解，滴加几滴酚酞。用0.1000 mol•L-1 NaOH溶液滴定。重复上述操作两次，消耗NaOH的平均体积为20.00 mL。
①滴定终点的现象为__________。
②产品的纯度为______________(保留3位有效数字)。

7.实验室中有一未知浓度的稀盐酸，某学生为测定该盐酸的浓度在实验室中进行实验。请完成下列填空：
（1）配制100mL0.10mol/LNaOH标准溶液。
①主要操作步骤：计算→称量→溶解→(冷却后)__→洗涤(并将洗涤液移入容量瓶)→__→摇匀→将配制好的溶液倒入试剂瓶中，贴上标签。
②称量__g氢氧化钠固体所需仪器有：天平(带砝码、镊子)、___、__。
（2）取20.00mL待测盐酸溶液放入锥形瓶中，并滴加2～3滴酚酞作指示剂，用自己配制的标准液NaOH溶液进行滴定。重复上述滴定操作2～3次，记录数据如下：
实验编号
NaOH溶液的浓度(mol/L)
滴定完成时，NaOH溶液滴入的体积(mL)
待测盐酸溶液的体积(mL)
1
0.10
22.62
20.00
2
0.10
22.72
20.00
3
0.10
22.80
20.00
①滴定达到终点的标志是___。
②根据上述数据，可计算出该盐酸的浓度约为__(保留两位有效数字)。
③排去碱式滴定管中气泡的方法应采用如图所示操作中的__，然后轻轻挤压玻璃球使尖嘴部分充满碱液。

④在上述实验中，下列操作(其他操作正确)会造成测定结果偏高的有：___。
A．滴定终点读数时俯视读数
B．酸式滴定管使用前，水洗后未用待测盐酸溶液润洗
C．锥形瓶水洗后未干燥
D．称量NaOH固体中混有Na2CO3固体
E.配制好的NaOH标准溶液保存不当，部分与空气中的CO2反应生成了Na2CO3
F.碱式滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后消失

8.硝酸亚铁可用作媒染剂、分析试剂、催化剂等。
（1）硝酸亚铁可用铁屑在低温下溶于稀硝酸制得，还原产物为NO。反应的化学方程式为________。
（2）某小组为探究硝酸亚铁晶体的热分解产物，按下图所示装置进行实验。

①仪器B的名称是____，实验中无水CuSO4变蓝，由此可知硝酸亚铁晶体含有___。
②实验中观察到A装置的试管中有红棕色气体生成，检验热分解后固体为氧化铁的实验方案为：
实验步骤
现象
取少量固体加适量稀硫酸，振荡，将溶液分成两份
固体溶解得黄色溶液
一份滴入____
溶液变成红色
另一份滴入1～2滴K3 [Fe(CN)6]溶液
___________
A中硝酸亚铁晶体[Fe(NO3)2·xH2O]分解的化学方程式为______ 。
（3）继续探究mg硝酸亚铁晶体中铁元素的质量分数
①取A中热分解后的固体放入锥形瓶，用稀硫酸溶解，加入过量的KI溶液，滴入2滴___作指示剂。
②用a mol/LNa2S2O3标准溶液滴定锥形瓶中的溶液(已知：I2+2S2O32-=2I-+S4O62-)，滴定至终点时用去bmLNa2S2O3溶液，则硝酸亚铁晶体中铁的质量分数为______。

9.滴定实验是化学学科中重要的定量实验。请回答下列问题：
I．酸碱中和滴定——用标准盐酸滴定未知浓度的NaOH溶液。
（1）该学生的实验操作如下：
a．用碱式滴定管取稀NaOH 25.00 mL，注入锥形瓶中，加入甲基橙作指示剂。
b．用待测定的溶液润洗碱式滴定管。
c．用蒸馏水洗干净滴定管。
d．取下酸式滴定管用标准的HCl溶液润洗后，将标准液注入滴定管刻度“0”以上2～3 cm处，再把滴定管固定好，调节液面至刻度“0”或“0”刻度以下。
e．检查滴定管是否漏水。
f．另取锥形瓶，再重复操作一次。
g．把锥形瓶放在滴定管下面，瓶下垫一张白纸，边滴边摇动锥形瓶直至滴定终点，记下滴定管液面所在刻度。
①滴定操作的正确顺序是(用序号填写)___________________。
②某次滴定前、后的盛放盐酸滴定管中液面的位置。请回答：
仪器A的名称是_____________；盐酸的体积读数：滴定前读数为____mL，滴定后读数为____mL；

③在g操作中如何确定终点________________。
（2）下列操作造成测定结果偏高的是______(填选项字母)。
A．滴定终点时，俯视滴定管溶液液面
B．盛装未知液的锥形瓶用蒸馏水洗过，未用未知液润洗
C．酸式滴定管用蒸馏水洗净后，未用标准盐酸润洗
D．滴定前，滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失
II．氧化还原滴定——取草酸溶液置于锥形瓶中，加入适量稀硫酸，用浓度为0.1 mol/L的高锰酸钾溶液滴定，发生的反应为：2KMnO4+5H2C2O4+3H2SO4=K2SO4+10CO2↑+2MnSO4+8H2O。表格中记录了实验数据：
滴定次数
待测液体积(mL)
标准KMnO4溶液体积(mL)
滴定前读数
滴定后读数
第一次
25.00
0.50
20.40
第二次
25.00
3.00
23.00
第三次
25.00
4.00
24.10
（1）滴定时，KMnO4溶液应装在___(“酸”或“碱”)式滴定管中，滴定终点时锥形瓶内的颜色变化是___。
（2）该草酸溶液的物质的量浓度为__________。

10.次磷酸钠（NaH2PO2)常用作化学镀剂、食品及工业锅炉水添加剂、抗氧剂。实验室可用如图所示装置制取一定量的次磷酸钠。已知PH3是一种无色、有毒且能自燃的气体。

回答下列问题：
（1）装烧碱溶液的仪器名称是___，已知NaH2PO2与盐酸反应但不能与NaOH溶液反应，则次磷酸（H3PO2)是___元弱酸。
（2）实验开始时，首先要打开K1，通入一段时间N2，其目的是___，为尽可能避免PH3造成的空气污染，拆卸装置前还要进行的一项操作是___，a中反应的化学方程式为___。
（3）装置C中物质反应后生成了NaCl、NaH2PO2，通过___的方法可分离出NaH2PO2固体（已知NaH2PO2在25℃时溶解度为100g，100℃时溶解度为667g)。
（4）产品纯度测定：取产品mg，将其溶于水配成250mL溶液，再用___(填“酸式”或“碱式”）滴定管取25.00mL溶液于锥形瓶中，然后用0.01mol·L-1的KMnO4标准溶液滴定（氧化产物是PO43-)，达到滴定终点时消耗V1mLKMnO4标准溶液，滴定终点的现象是___，产品纯度为___。

11.亚硝酸钠是重要的防腐剂。某化学兴趣小组以碳和浓硝酸为起始原料，设计如图装置，利用一氧化氮与过氧化钠反应制备亚硝酸钠(夹持装置和A中加热装置已略，气密性已检验)。

查阅资料：
①HNO2为弱酸，室温下存在反应：3HNO2=HNO3+2NO↑+H2O；
②在酸性溶液中，NO2-可将MnO4-还原为Mn2+且无气体生成；
③NO不与碱反应，可被酸性KMnO4溶液氧化为硝酸。
实验操作：
①关闭弹簧夹，打开A中分液漏斗活塞，滴加一定量浓硝酸，加热；
②一段时间后停止加热；
③从C中取少量固体，检验是否是亚硝酸钠。
（1）B中观察到的主要现象是_______，D装置的作用是_______。
（2）经检验C产物中亚硝酸钠含量较少。甲同学认为C中产物不仅有亚硝酸钠，还有碳酸钠和氢氧化钠。生成碳酸钠的化学方程式是_______。为排除干扰，甲在B、C装置间增加装置E，E中盛放的试剂应是_______ (写名称)。

12.某学习小组以电路板刻蚀液（含有大量Cu2+、Fe2+、Fe3+）为原料制备纳米Cu20，制备流程如下：

已知：①Cu2O在潮湿的空气中会慢慢氧化生成CuO，也易被还原为Cu; Cu2O不溶于水，极易溶于碱性溶液；Cu2O+2H+ =Cu2++Cu+H2O。
②生成Cu2O的反应：4Cu(OH)2+N2H4∙H2O=2Cu2O+N2↑+7H2O
请回答：
（1）步骤II，写出生成CuR2反应的离子方程式：____________________________
（2）步骤II，需对水层多次萃取并合并萃取液的目的是___________________________
（3）步骤III，反萃取剂为_____________
（4）步骤IV，①制备纳米Cu2O时，控制溶液的pH为5的原因是_______________
A． B． C．
②从溶液中分离出纳米Cu2O采用离心法，下列方法也可分离Cu2O的是_________
③Cu2O干燥的方法是_________________
（5）为测定产品中Cu2O的含量，称取3.960g产品于锥形瓶中，加入30mL硫酸酸化的Fe2(SO4)3溶液（足量），充分反应后用0.2000 mol·L－1标准KMnO4溶液滴定，重复2～3次，平均消耗KMnO4溶液50.00mL。
①产品中Cu2O的质量分数为_______
②若无操作误差，测定结果总是偏高的原因是_____

13.某校课外小组为测定某碳酸钠和碳酸氢钠混合物中碳酸钠的质量分数，甲、乙两组同学分别进行了下列相关实验。
方案Ⅰ：甲组同学用质量法，按如图所示的实验流程进行实验：

（1）实验时，蒸发结晶操作中，除了铁架台(带铁圈)、酒精灯外，还要用到的仪器是________。
（2）有同学认为“加入适量盐酸”不好控制，应改为“加入过量盐酸”，便于操作且不影响测定的准确性，该观点________(填“正确”或“不正确”)，其原因是___________________________。
（3）若实验中测得样品质量为46.4g，蒸发后固体质量为40.95g，则碳酸钠的质量分数为________(保留3位有效数字)。
（4）蒸发结晶过程中若有固体飞溅，测得碳酸钠的质量分数________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
方案Ⅱ：乙组同学的主要实验流程如下：

按如图所示装置进行实验：

（5）装置B中的试剂为_______在装置C中装碱石灰来吸收净化后的气体，装置D的作用是________________________。
（6）有的同学认为为了减小实验误差，在反应前后都通入N2，反应后通入N2的目的是________________________________________________________________________。
方案Ⅲ：气体分析法
（7）把一定量样品与足量稀硫酸反应后，用如图装置测量产生CO2气体的体积，B中溶液最好采用________(填序号)使测量误差较小。

a．饱和碳酸钠溶液 b．饱和碳酸氢钠溶液
c．饱和氢氧化钠溶液 d．饱和硫酸铜溶液

14.某化学兴趣小组设计实验制备苯甲酸异丙酯，其原理为，用如图所示装置进行实验：

物质的部分物理性质如表所示：
物质
相对分子质量
密度/g·cm-3
沸点/℃
水溶性
苯甲酸
122
1.27
249
微溶
异丙醇
60
0.79
82
易溶
苯甲酸异丙酯
164
1.17
218
不溶
实验步骤：
步骤Ⅰ.在干燥的仪器a中加入38.1g苯甲酸、30mL异丙醇和15mL浓硫酸，再加入几粒沸石；
步骤Ⅱ.加热至70℃左右，保持恒温半小时；
步骤Ⅲ.将仪器a中液体进行如下所示操作得到粗产品：

步骤Ⅳ.将粗产品用图乙所示装置进行精制。
试回答下列问题：
（1）步骤Ⅰ中加入三种试剂的先后顺序一定错误的是___(填字母)。
A．异丙醇、苯甲酸、浓硫酸
B．浓硫酸、异丙醇、苯甲酸
C．异丙醇、浓硫酸、苯甲酸
（2）图甲中仪器a的名称为___。加入的苯甲酸和异丙醇中，一般使异丙醇稍过量，目的是___。
（3）本实验一般采用水浴加热，因为温度过高会使产率___(填“增大”“减小”或“不变”)。
（4）步骤III的操作Ⅰ中第二次水洗的目的是__，操作Ⅱ中加入无水硫酸镁的作用为___。
（5）步骤Ⅳ操作时应收集218℃的馏分，如果温度计水银球偏上，则收集的精制产品中可能混有的杂质为___(填物质名称)。
（6）如果得到的苯甲酸异丙酯的质量为40.930g，则该实验的产率为___%(结果保留2位有效数字)。

15.Ⅰ.查阅资料，乙二酸（HOOC-COOH，可简写为H2C2O4）俗称草酸，易溶于水，属于二元中强酸（为弱电解质），且酸性强于碳酸。
（1）已知高锰酸钾能氧化草酸.反应如下（部分产物和生成物未写）：MnO+H2C2O4→Mn2++CO2↑。若把该反应设计成一原电池，则正极的电极反应式为___。
（2）某同学将2.52g草酸晶体（H2C2O4•2H2O）加入到100mL0.2mol•L-1的NaOH溶液中充分反应，测得反应后溶液呈酸性，则其中含碳元素的粒子中物质的量浓度最小的微粒化学式为___。
Ⅱ.某化学兴趣小组在一次实验探究中发现，向草酸溶液中逐滴加入酸性高锰酸钾溶液时，发现反应速率变化如图所示，小组成员探究t1～t2时间内速率变快的主要原因，为此“异常”现象展开讨论，猜想造成这种现象的最可能原因有两种。

猜想Ⅰ：此反应过程放热，温度升高，反应速率加快；
猜想Ⅱ：……。
（3）猜想Ⅱ可能是：___。
（4）基于猜想Ⅱ成立，设计方案进行实验，请完成以下实验记录表内容。

试管A
试管B
加入试剂
2mL0.1mol/LH2C2O4溶液、1mL0.05mol/L酸性KMnO4
2mL0.1mol/LH2C2O4溶液、1mL0.05mol/L酸性KMnO4，少量___固体（填物质名称）
实验现象
(褪色时间)
褪色时间10min
褪色时间___10min
（选填“”或“=”）
结论
猜想Ⅱ正确
Ⅲ.为了测定含有H2C2O4·2H2O、KHC2O4和K2SO4的试样中各物质的质量分数，进行如下实验：
①称取6.0g试样，加水溶解，配成250mL试样溶液。
②用酸式滴定管量取25.00mL试样溶液放入锥形瓶中，并加入2～3滴酚酞试液，用0.2500mol/LNaOH溶液滴定，消耗NaOH溶液20.00mL。
③再取25.00mL试样溶液放入另一锥形瓶中，用0.1000mol/L的酸性高锰酸钾溶液滴定，消耗高锰酸钾溶液16.00mL。
回答下列问题：
（5）步骤③中判断滴定终点的方法是___。
（6）步骤②中量取试样溶液时，酸式滴定管用蒸馏水洗过后没有润洗，则测得H2C2O4·2H2O的质量分数___。（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）

16.过氧化镁(MgO2)产品中常混有少量MgO，甲、乙两小组分别设计了两种实验方案测定样品中过氧化镁的质量分数。
方案Ⅰ：取一定量过氧化镁样品，加入少量的MnO2，搅拌使其充分混合，再向其中滴加足量的稀硫酸(如图)。

方案Ⅱ：称取0.1000g样品置于碘量瓶中，加入足量KI溶液和稀硫酸，滴加几滴指示剂X，摇匀后在暗处静置5 min，然后用0.1000 mol·L-1 Na2S2O3的标准溶液滴定至终点(如图)，消耗Na2S2O3溶液30.00 mL。(已知：I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI)

回答下列问题：
（1）方案Ⅰ实验前检验气密性的方法是________。仪器a的名称是________，使用该仪器的优点是________。
（2）广口瓶内发生的化学反应方程式为：MgO2+H2SO4=MgSO4+H2O2，________。
（3）方案Ⅱ滴定过程中若操作过慢，导致结果________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。指示剂X为________，判断到滴定终点的现象为________。
（4）根据方案Ⅱ实验数据，样品中过氧化镁的质量分数为________。

17.纯过氧化氢(H2O2)是淡蓝色的黏稠液体，可与水以任意比混合，水溶液俗称双氧水，为无色透明液体。实验室常用过氧化氢制取氧气，工业上过氧化氢是重要的氧化剂和还原剂，常用于消毒、杀菌、漂白等。某化学兴趣小组的同学围绕过氧化氢开展了调查研究与实验，请你参与其中一起完成下列学习任务：
（1）过氧化氢中氧元素的化合价是__。
（2）实验室中用过氧化氢制取氧气的化学方程式为__。
（3）同学们用0.1000mol·L-1的酸性高锰酸钾标准溶液滴定某试样中过氧化氢的含量，反应原理为2MnO+5H2O2+6H+=2Mn2++8H2O+5O2↑。
①在该反应中，H2O2被__(填“氧化”或“还原”)；酸性高锰酸钾溶液应装在__(填“酸式”或“碱式”)滴定管中。
②当滴入最后一滴酸性高锰酸钾标准溶液，__即滴定到达终点。
③用移液管吸取25.00mL试样置于锥形瓶中，重复滴定四次，每次消耗的KMnO4标准溶液体积如下表所示：

第一次
第二次
第三次
第四次
体积(mL)
17.10
18.10
18.00
17.90
则试样中过氧化氢的浓度为___mol·L-1。
④若滴定前尖嘴中有气泡，滴定后消失，则测定结果__(填“偏低”、“偏高”或“不变”)。
（4）同学们发现向滴加了酚酞的NaOH溶液中加入H2O2后，溶液中红色消失。关于褪色原因：甲同学认为H2O2是二元弱酸，消耗了OH-使红色消失；乙同学认为H2O2具有漂白性使溶液褪色。请设计一个简单的实验方案来判断甲乙两位同学的说法是否正确：__。

18.氰化物有剧毒，冶金工业会产生大量含氰化物的废水，其中氰化物以CN－等形式存在于废水中。某化学小组同学对含氰化物废水处理进行研究。
Ⅰ.查阅资料：含氰化物的废水处理方法。
利用强氧化剂将氰化物氧化为无毒物质，如以TiO2为催化剂用NaClO将CN-氧化成CNO－(CN-和CNO-中N元素均为－3价)，CNO－在酸性条件下继续与NaClO反应生成N2、CO2、Cl2等。
Ⅱ.实验验证：处理CN-的效果。
化学兴趣小组的同学在密闭系统中用如图装置进行实验，以测定CN-被处理的百分率，实验步骤如下：

步骤1：取一定量废水进行加热蒸发、浓缩。
步骤2：取浓缩后含CN－的废水与过量NaClO溶液的混合液共200 mL(设其中CN-的浓度为0.2 mol·L-1)倒入甲中，塞上橡皮塞。
步骤3：点燃酒精灯对丁装置加热。
步骤4：打开甲上的橡皮塞和活塞，使甲中溶液全部放入乙中，关闭活塞。
步骤5：打开活塞K，通一段时间N2，关闭活塞K。
步骤6：实验完成后测定干燥管Ⅰ(含碱石灰)的质量m2[实验前干燥管Ⅰ(含碱石灰)的质量m1]。
回答下列问题：
（1）在处理方法中，在酸性条件下NaClO和CNO-反应的离子方程式为：___________。
（2）对丁装置加热放在步骤3进行的原因是：___________。
（3）丙装置中的试剂是：___________。
（4）装置中石棉绒作用为：___________。
（5）干燥管Ⅱ的作用是：_____________________________。
（6）请简要说明实验中通入N2的目的是：______________________________。
（7）若干燥管Ⅰ中碱石灰增重1.408 g，则该实验中测得CN-被处理的百分率为：_______。
【参考答案及解析】
1.
【答案】（1）锥形瓶内溶液颜色的变化 锥形瓶内溶液颜色变浅红色且半分钟不变化 A、D、E
（2）18.85%
【解析】（1）①根据中和滴定操作规范，滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察锥形瓶内溶液颜色的变化；
②待测液呈酸性，滴入酚酞试液呈无色，滴加氢氧化钠过程中pH增大，达到滴定终点的标志是锥形瓶内溶液颜色由无色变浅红色且半分钟不变化；
③A．配制标准溶液的氢氧化钠中混有Na2CO3杂质，氢氧化钠溶液浓度偏低，消耗氢氧化钠溶液的体积偏大，测定结果偏高；
B．滴定终点读数时，俯视滴定管的刻度，消耗氢氧化钠溶液体积偏小，测定结果偏低；
C．盛装未知液的锥形瓶用蒸馏水洗过，水未倒尽，无影响；
D．滴定到终点读数时发现滴定管尖嘴处悬挂一滴溶液，消耗氢氧化钠溶液体积偏大，测定结果偏高；
E．未用标准液润洗碱式滴定管，氢氧化钠浓度偏低，消耗氢氧化钠溶液体积偏大，测定结果偏高；
故选A、D、E；
（2）根据表格数据，三次平均消耗氢氧化钠溶液的体积为20.00 mL，消耗氢氧化钠的物质的量是0.02L×0.1010mol/L=0.00202mol，根据方程式4NH+6HCHO=3H++6H2O+(CH2)6N4H+[滴定时，1mol(CH2)6N4H+与1molH+相当]，25 mL待测液中N原子的物质的量是0.00202mol，则该样品中氮的质量分数为18.85% ；
【点睛】
本题考查了中和滴定，掌握滴定操作、终点的判定等基本操作，会根据分析误差，若V(标)偏大，则c(测)偏大，若V(标)偏小，则c (测)偏小。
2.
【答案】（1）三颈瓶(或三颈烧瓶) a
（2）对B仪器进行水浴加热
（3）CH3COOH+H2O2CH3COOOH+H2O
（4）1∶1 5
（5）ce 将导气管与针筒连接，取等量的过氧乙酸溶液(或a)分别加入两支试管中，再分别加入等体积的0.5mol/L的Fe2(SO4)3溶液(或c)和1mol/L的CuSO4溶液(或e)，记录相同时间产生气体体积(或产生等体积气体的时间)
（6）7.15
【解析】【分析】根据仪器结构判断仪器名称，结合反应条件分析加热方式；结合题中信息，写出生成过氧乙酸的化学反应方程式；CH3COOOH+2I−+2H+ =I2+CH3COOH +H2O，2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI，由这两个方程式，确定关系式：CH3COOOH～I2～2Na2S2O3，计算稀释后5.00mL溶液中过氧乙酸的物质的量，再计算原来的2.00mL溶液中的过氧乙酸的物质的量，再根据物质的量浓度定义式计算。
【详解】（1）根据实验仪器结构分析可知，仪器B为三颈烧瓶，仪器C为冷凝管，作用是冷凝蒸汽，采用逆流冷凝，冷水从a口流入，故答案为：三颈瓶(或三颈烧瓶)；a；
（2）该反应需要控制B中混合液的温度为20～30℃至反应结束，为更好地控制反应温度，应采用方法是水浴加热，故答案为：对B仪器进行水浴加热；
（3）冰醋酸与过氧化氢在浓硫酸催化生成过氧乙酸，反应为CH3COOH+H2O2CH3COOOH+H2O，故答案为：CH3COOH+H2O2CH3COOOH+H2O；
（4）由表中数据可知()为1：1时，相同的反应时间下生成过氧乙酸含量(%)较高；此时随着反应时间的增加，产量增大，超过5小时，时间增加，产量增加的不多，故选择5小时最佳，故答案为：1：1；5；
（5）比较Fe3+、Cu2+对过氧乙酸的催化效率，选择相同浓度的Fe3+、Cu2+对相同过氧乙酸反应的生成气体的时间快慢作比较。为减小误差，选择等浓度的Fe3+、Cu2+盐溶液，且阴离子相同，故选择Fe2(SO4)3溶液和1mol/L的CuSO4溶液，方法为：试管连接针筒，检查装置气密性，取等量的过氧乙酸溶液(或a)加入试管中，再分别加入等量的0.5 mol/L的Fe2(SO4)3溶液(或c)和1mol/L的CuSO4溶液(或e)，记录相同时间产生气体体积(或产生等体积气体的时间)，故答案为：ce；将导气管与针筒连接，取等量的过氧乙酸溶液(或a)分别加入两支试管中，再分别加入等体积的0.5 mol/L的Fe2(SO4)3溶液(或c)和1mol/L的CuSO4溶液(或e)，记录相同时间产生气体体积(或产生等体积气体的时间)；
（6）过氧乙酸氧化碘离子：CH3COOOH+2H++2I-=I2+CH3COOH+H2O，又2Na2S2O3+I2═Na2S4O6+2NaI，可以得关系式如下：CH3COOOH～I2～2Na2S2O3，由关系式可知，n(CH3COOOH)=n(Na2S2O3)=×0.1000mol/L×0.01430L=7.15×10-4mol，故原样品中w(CH3COOOH)==7.15mol/L；故答案为7.15。
3.
【答案】（1）固 +NaOH→+H2O
（2）分液漏斗、烧杯 苯甲醇
（3）蒸馏 205.3℃
（4）过滤 苯甲酸
【解析】【分析】由流程结合题中信息可知，苯甲醛与KOH反应生成白色糊状物为苯甲醇、苯甲酸钾的混合物，然后加水、乙醚萃取苯甲醇，操作Ⅰ为萃取、分液，得到的乙醚溶液中含苯甲醇，操作Ⅱ为蒸馏，得到的产品甲为苯甲醇；水溶液中含苯甲酸钾，加盐酸发生强酸制弱酸的反应，生成苯甲酸，苯甲酸的溶解度小，则操作Ⅲ为过滤，则产品乙为苯甲酸，以此分析解答此题。
【详解】（1）由题中信息苯甲酸熔点为121.7℃，沸点为249℃可知，苯甲酸在常温下为固态，苯甲酸与NaOH发生中和反应，化学方程式为：+NaOH→+H2O；
（2）根据以上分析可知操作Ⅰ为萃取、分液，用到的主要仪器有：分液漏斗、烧杯；乙醚溶液中所溶解的主要成分是苯甲醇；
（3）根据以上分析可知操作Ⅱ为蒸馏，得到的产品甲为苯甲醇，由题知苯甲醇沸点为205.3℃，收集产品甲的适宜温度为205.3℃；
（4）根据以上分析可知操作Ⅲ为过滤，由题知苯甲酸在常温下为固态，而且在水中溶解度很小，所以过滤后得到的产品乙为苯甲酸。
4.
【答案】ⅴ 变浅 根据平衡移动原理，实验ⅰ中，增大反应物K2Cr2O7浓度，平衡正向移动，使反应物浓度有所减少，但仍高于变化前，所以溶液橙色加深 增大(减少)生成物浓度，平衡逆向(正向)移动 浓盐酸中氢离子浓度远小于浓硫酸中氢离子浓度 14HCl + K2CrO7 ==3Cl2↑+ 2CrCl3 + 2KCl+7H2O
【解析】【分析】K2Cr2O7溶液中存在平衡：＋H2O2＋2H+，增大反应物浓度，平衡正向移动，增大生成物浓度，平衡逆向移动，但平衡移动后溶液的颜色如何变化，不是取决于平衡移动的方向，而是取决于平衡移动前后，有色离子浓度的变化。另外，如果加入的物质对平衡的影响是多方面的，则应综合考虑各种因素对平衡或离子浓度产生的影响。如K2CrO7 溶液中加入浓盐酸，一方面，浓盐酸中的H+对平衡体系(＋H2O2＋2H+)会产生影响，另一方面，K2CrO7 会被Cl-还原，对c()也会产生影响。
【详解】Ⅰ．（1）ⅰ~ⅴ中，ⅰ为增大反应物浓度，ⅱ~ⅳ为增大生成物浓度，只有ⅴ符合题意，所以依据减少生成物浓度可导致平衡移动的原理设计的是ⅴ。答案为：ⅴ；
（2）加入该Ba(NO3)2溶液后，溶液中的与Ba2+反应生成BaCrO4黄色沉淀，减少溶液中的c()，从而减少溶液中的c()，溶液颜色将变浅。答案为：变浅；
Ⅱ．（1）实验ⅰ，虽然平衡右移，但由于增大了c()，最终溶液中的c()未减反增，从而得出没有观察到预期现象的原因是根据平衡移动原理，实验ⅰ中，增大反应物K2Cr2O7浓度，平衡正向移动，使反应物浓度有所减少，但仍高于变化前，所以溶液橙色加深。答案为：根据平衡移动原理，实验ⅰ中，增大反应物K2Cr2O7浓度，平衡正向移动，使反应物浓度有所减少，但仍高于变化前，所以溶液橙色加深；
（2）实验ⅲ，增大生成物中H+浓度，平衡逆向移动；实验ⅴ，加入的OH-与H+反应生成H2O，减少生成物中H+浓度，平衡正向移动。所以，通过实验ⅲ和ⅴ得出的结论为增大(减少)生成物浓度，平衡逆向(正向)移动。答案为：增大(减少)生成物浓度，平衡逆向(正向)移动；
（3）实验ⅳ无明显现象，表明浓盐酸的加入，对平衡体系中c()的影响不大，可能的原因是浓盐酸中氢离子浓度远小于浓硫酸中氢离子浓度。答案为：浓盐酸中氢离子浓度远小于浓硫酸中氢离子浓度；
（4）取5 mL浓盐酸，向其中加入15滴0.1mol·L-1 K2Cr2O7溶液，一段时间后，溶液变为绿色，则生成CrCl3，同时有黄绿色气体生成，表明生成了Cl2。该变化的化学方程式为14HCl + K2CrO7 ==3Cl2↑+ 2CrCl3 + 2KCl+7H2O。答案为：14HCl + K2CrO7 ==3Cl2↑+ 2CrCl3 + 2KCl+7H2O。
【点睛】
往平衡体系(＋H2O2＋2H+)中加入1mL1 mol·L-1 K2CrO4溶液，平衡逆向移动，n()，我们往往会认为c()增大，其实在n()增大的同时，溶液的体积也在增大，也就是溶液中c()不一定增大，所以溶液的橙色不一定加深。
5.某研究性学习小组探究醋酸的溶液情况，进行了如下实验。
（1）取一定量的冰醋酸配制250 mL 0.5000 mol·L-1醋酸溶液时需要用到的玻璃仪器有量筒、烧杯、玻璃棒、___________和___________。
（2）该学习小组用pH试纸对上述0.5000 mol·L-1醋酸溶液进行了pH测定，请用文字描述pH试纸的使用方法______。
（3）用上述0.5000 mol·L-1的醋酸溶液再进行稀释，为测定稀释后醋酸溶液的准确浓度，用0.2000 mol·L-1的NaOH溶液对25.00 mL醋酸溶液进行滴定，几次滴定消耗NaOH溶液的体积如下：
实验序号
1
2
3
4
消耗NaOH溶液的体积(mL)
25.05
25.00
23.80
24.95
则该醋酸溶液的浓度为________________。
（4）实验（2）中，滴定过程中pH变化曲线如图所示(室温条件下)。

①滴定过程中，当滴加12.50mLNaOH时，所得混合溶液中离子浓度由大到小顺序为____________。
②当滴加25.00mLNaOH时，反应后测得混合溶液的pH=9。则混合溶液中：水的电离度是纯水的_____倍；
（5）在滴定过程中，下列操作会造成结果偏高的是________。
A．滴定终点时，滴定管尖嘴处有半滴悬而未落
B．读取NaOH溶液体积时，开始仰视读数，滴定结束后俯视读数
C．滴定过程中向锥形瓶中加水
D．滴定管水洗后未用标准液润洗
【答案】（1）250mL容量瓶 胶头滴管
（2）取一小块pH试纸放在表面皿或玻璃片上，用沾有待测液的玻璃棒或胶头滴管点于试纸的中部，观察颜色的变化与比色卡对比
（3）0.2000mol/L
（4）c(CH3COO-)>c(Na+)>c(H+)> c(OH -) 100
（5）AD
【解析】【分析】（1）根据配制一定物质的量浓度溶液的实验仪器进行判断；
（2）根据pH试纸的使用方法进行解答；
（3）根据c(碱)V(碱)=c(酸)V(酸)进行计算；
（4）根据中和反应c(碱)V(碱)与c(酸)V(酸)关系进行分析判断；
（5）根据c(酸)=进行误差分析。
【详解】（1）配制250mL0.5000mol/L醋酸溶液时需要用到的玻璃仪器有：量筒、烧杯、玻璃棒、250mL容量瓶和胶头滴管；
（2）pH试纸的使用方法是：取一pH小块试纸在表面皿或玻璃片上，用沾有待测液的玻璃棒或胶头滴管点于试纸的中部，观察颜色的变化与比色卡对比，故答案：取一小块pH试纸放在表面皿或玻璃片上，用沾有待测液的玻璃棒或胶头滴管点于试纸的中部，观察颜色的变化与比色卡对比；
（3）根据表格中的数据分析：第3次实验数据误差太大，需舍去，其余三次测量用去氢氧化钠溶液的平均体积为25.00mL，根据c(碱)V(碱)=c(酸)V(酸)，则该醋酸溶液的浓度c==0.2000mol/L；
（4）①滴加12.50mLNaOH时，得到等浓度的醋酸钠和醋酸的混合溶液，pHc(Na+)>c(H+)>c(OH-)；
②滴加25.00mLNaOH时，反应后得到醋酸钠溶液pH=9，溶液中水的电离产生的氢氧根离子浓度为：=10-5mol/L；常温下纯水的电离程度是10-7mol/L，所以溶液中水的电离程度是纯水的电离程度=100倍；
（5）A．滴定终点时，滴定管尖嘴处有半滴悬而未落的液体，导致NaOH溶液体积增大，造成测量结果偏高，故A符合题意；
B．读取NaOH溶液体积时，开始仰视读数，滴定结束后俯视读数，使得读取NaOH溶液体积偏小，导致醋酸的浓度减小，造成结果偏低，故B不符合题意；
C．滴定过程中向锥形瓶中加水不会影响酸和碱的物质的量，所以对测量结果无影响，故C不符合题意；
D．滴定管水洗后未用标准液润洗，造成标准液浓度降低，体积偏大，导致醋酸的浓度增大，造成测量结果偏高，故D符合题意；
故答案：AD。
6.己二酸是重要的有机合成中间体，是重要的化工原料。己二酸的物理常数如表所示：
物质
色态
相对分子质量
熔点/℃
溶解度(性)
g/100mL水
乙醇
己二酸
白色晶体
146
152
15℃
25℃
100℃
易溶
1.4
2.3
160
Ⅰ.制备己二酸的一种反应机理如下：
+HNO3(浓)HOOC(CH2)4COOH+NO2↑+H2O(未配平)
制备己二酸的装置如图所示(夹持、加热装置省略)。

（1）向三颈烧瓶中加入2 mL浓HNO3，再缓慢滴加1 mL环己醇，保持80 ℃持续反应2 h。仪器b的名称是______________，能否用于蒸馏冷凝: ____________(填“能”或“否”)。反应结束冷却至室温后，在冰水浴中冷却，分离出己二酸粗品，用冰水浴的目的是__________
（2）图中装置的缺陷为____________________。
Ⅱ.用浓HNO3做氧化剂的合成方法中，浓HNO3会严重腐蚀设备。科学家改进了合成已二酸的方法，改进后的反应机理如下：
HOOC(CH2)4COOH
(环己烯，难溶于水，易溶于乙醇)，使用的装置如图所示(夹持、加热装置省略)。

（3）仪器c与a相比较，优点在于___________。
（4）检验己二酸粗产品中含有少量环己烯时的方法_________。
（5）实验结束后，准确称取实验产品0.1500 g于250 mL锥形瓶中，加入50 mL热的蒸馏水，搅拌溶解，滴加几滴酚酞。用0.1000 mol•L-1 NaOH溶液滴定。重复上述操作两次，消耗NaOH的平均体积为20.00 mL。
①滴定终点的现象为__________。
②产品的纯度为______________(保留3位有效数字)。
【答案】（1）(球形)冷凝管 否 降低己二酸的溶解度，析出更多己二酸晶体，便于分离，同时提高己二酸产率
（2） 缺少尾气吸收装置
（3）平衡压强，使液体顺利流出
（4）取少量样品滴加酸性高锰酸钾或者溴水或者溴的四氯化碳溶液，若褪色则含有环己烯，反之，则无
（5）滴入最后一滴NaOH溶液时，锥形瓶中溶液由无色变为浅红色，且30s不褪色 97.3%(或0.973)
【解析】【分析】Ⅰ.环己醇在三颈烧瓶中被浓HNO3氧化成己二酸，反应物易挥发，为提高原料利用率，用球形冷凝管进行冷凝回流。由于己二酸的溶解度随温度的升高而增大，为减少己二酸的损失，提高产率，可将反应后的烧瓶冷却至室温，然后在放入冰水浴中冷却析出较多己二酸晶体，再通过过滤、洗涤、干燥等操作得到己二酸晶体；
Ⅱ.环己烯在三颈烧瓶中被氧化成己二酸，通过冷凝管回流冷凝，提高原料利用率，再通过冷却结晶、过滤、洗涤等步骤得到己二酸晶体。
【详解】（1）b的名称为：(球形)冷凝管，在进行蒸馏操作时，若用球形冷凝管冷凝，则产品会残留在冷凝管内一部分，产率下降，所以在进行蒸馏操作时，不用球形冷凝管进行冷凝。产品己二酸的溶解度随温度的降低而减小，用冰水浴冷却可以降低己二酸的溶解度，析出更多己二酸晶体，便于分离，同时也提高了己二酸产率，故答案为：(球形)冷凝管；否；降低己二酸的溶解度，析出更多己二酸晶体，便于分离，同时也提高了己二酸产率；
（2）该方法产生己二酸的同时产生二氧化氮会污染空气，所以图上缺少一个尾气吸收装置，故答案为：缺少尾气吸收装置；
（3）仪器c为恒压滴液漏斗，与a相比，c可以平衡压强，使液体顺利流出，故答案为：平衡压强，使液体顺利流出；
（4）环己烯含有碳碳双键，能和酸性高锰酸钾溶液、溴水、溴的四氯化碳溶液反应而使酸性高锰酸钾溶液、溴水、溴的四氯化碳溶液褪色，所以可取少量样品滴加酸性高锰酸钾或者溴水或者溴的四氯化碳溶液检验，若褪色则含有环己烯，反之，则无，故答案为：取少量样品滴加酸性高锰酸钾或者溴水或者溴的四氯化碳溶液，若褪色则含有环己烯，反之，则无；
（5）①滴有酚酞的己二酸为无色，用NaOH滴定时，若到达终点，则己二酸反应完，滴入的最后一滴NaOH溶液无法被消耗，溶液遇到酚酞后将由无色变为浅红色，且30s内不会褪色，故答案为：滴入最后一滴NaOH溶液时，锥形瓶中溶液由无色变为浅红色，且30s不褪色；
②由题意可知，消耗NaOH的物质的量=0.1000mol•L-1×20.00 mL×10-3=2.0×10-3mol，由于己二酸含二个羧基，故有反应关系式：己二酸～2NaOH，所以样品中己二酸的物质的量=
=1×10-3mol，那么样品中己二酸的质量=1×10-3mol×146g/mol=0.1460g，所以产品的纯度==97.3%(或0.973)，故答案为：97.3%(或0.973)。
7.实验室中有一未知浓度的稀盐酸，某学生为测定该盐酸的浓度在实验室中进行实验。请完成下列填空：
（1）配制100mL0.10mol/LNaOH标准溶液。
①主要操作步骤：计算→称量→溶解→(冷却后)__→洗涤(并将洗涤液移入容量瓶)→__→摇匀→将配制好的溶液倒入试剂瓶中，贴上标签。
②称量__g氢氧化钠固体所需仪器有：天平(带砝码、镊子)、___、__。
（2）取20.00mL待测盐酸溶液放入锥形瓶中，并滴加2～3滴酚酞作指示剂，用自己配制的标准液NaOH溶液进行滴定。重复上述滴定操作2～3次，记录数据如下：
实验编号
NaOH溶液的浓度(mol/L)
滴定完成时，NaOH溶液滴入的体积(mL)
待测盐酸溶液的体积(mL)
1
0.10
22.62
20.00
2
0.10
22.72
20.00
3
0.10
22.80
20.00
①滴定达到终点的标志是___。
②根据上述数据，可计算出该盐酸的浓度约为__(保留两位有效数字)。
③排去碱式滴定管中气泡的方法应采用如图所示操作中的__，然后轻轻挤压玻璃球使尖嘴部分充满碱液。

④在上述实验中，下列操作(其他操作正确)会造成测定结果偏高的有：___。
A．滴定终点读数时俯视读数
B．酸式滴定管使用前，水洗后未用待测盐酸溶液润洗
C．锥形瓶水洗后未干燥
D．称量NaOH固体中混有Na2CO3固体
E.配制好的NaOH标准溶液保存不当，部分与空气中的CO2反应生成了Na2CO3
F.碱式滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后消失
【答案】（1）转移 定容 0.4 烧杯(或表面皿) 药匙
（2）最后一滴NaOH溶液加入，溶液由无色恰好变成浅粉红色，并且半分钟不褪色 0.11mol/L 丙 D、F
【解析】（1）①配制一定体积一定物质的量浓度的溶液的操作步骤是计算→称量→溶解→(冷却后)转移→洗涤(并将洗涤液移入容量瓶)→定容→摇匀→装瓶→贴签；
②n(NaOH)=0.100L×0.10mol/L=0.01mol，m(NaOH)=0.01mol×40g/mol=0.4g，因此要称量0.4g NaOH。所需仪器有：天平(带砝码、镊子)、烧杯、药匙；
（2）①由于是用已知浓度的碱滴定未知浓度的酸，所以指示剂在酸溶液中，当滴定达到终点时会看到溶液由无色变为红色，且半分钟内不褪色即可确定滴定达到了终点；
②V(NaOH)=(22.62＋22.72＋22.80)mL÷3=22.71mL，因为HCl恰好反应时物质的量的比为1:1.所以c(HCl)=(0.10mol/L×22.71mL)÷20.00mL=0.11mol/L；
③排去碱式滴定管中气泡的方法应采用如图所示操作中的丙操作，然后轻轻挤压玻璃球使尖嘴部分充满碱液；
④A.滴定终点读数时俯视读数，会使读数偏小，所以测定结果偏低，选项A错误；
B.酸式滴定管使用前，水洗后未用待测盐酸溶液润洗，会使酸式滴定管内的盐酸浓度变小，导致中和20.00mL的盐酸的氢氧化钠溶液体积减小，测定该盐酸的浓度就一定偏低，选项B错误；
C.锥形瓶水洗后未干燥，实际不影响加入的氢氧化钠的体积，所以无影响，选项C错误；
D.称量NaOH固体中混有Na2CO3固体，1mol氢氧化钠中和1mol盐酸，1mol碳酸钠中和2mol盐酸，即质量相等的前提下，氢氧化钠反应的盐酸会更多，所以NaOH固体中混有Na2CO3固体，实际降低了其反应盐酸的能力，但是计算时仍然以为都是氢氧化钠，就会将盐酸浓度算大，选项D正确；
E.1mol氢氧化钠中和1mol盐酸，转化为0.5mol碳酸钠也中和1mol盐酸，所以配制好的NaOH标准溶液保存不当，部分与空气中的CO2反应生成了Na2CO3，实际不影响等体积的溶液中和盐酸的能力，测定结果应该不变，选项E错误；
F.碱式滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后消失，则读数的体积是滴入溶液中的氢氧化钠体积和原来的气泡的体积，所以测定结果偏高，选项F正确；
故选择DF。
【点睛】
明确酸碱中和滴定实验的原理及操作是解题关键，注意酸碱中和滴定时，若锥形瓶水洗后未干燥，由稀释定律可知盐酸溶液中氯化氢的物质的量不变，对实验无影响。
8.硝酸亚铁可用作媒染剂、分析试剂、催化剂等。
（1）硝酸亚铁可用铁屑在低温下溶于稀硝酸制得，还原产物为NO。反应的化学方程式为________。
（2）某小组为探究硝酸亚铁晶体的热分解产物，按下图所示装置进行实验。

①仪器B的名称是____，实验中无水CuSO4变蓝，由此可知硝酸亚铁晶体含有___。
②实验中观察到A装置的试管中有红棕色气体生成，检验热分解后固体为氧化铁的实验方案为：
实验步骤
现象
取少量固体加适量稀硫酸，振荡，将溶液分成两份
固体溶解得黄色溶液
一份滴入____
溶液变成红色
另一份滴入1～2滴K3 [Fe(CN)6]溶液
___________
A中硝酸亚铁晶体[Fe(NO3)2·xH2O]分解的化学方程式为______ 。
（3）继续探究mg硝酸亚铁晶体中铁元素的质量分数
①取A中热分解后的固体放入锥形瓶，用稀硫酸溶解，加入过量的KI溶液，滴入2滴___作指示剂。
②用a mol/LNa2S2O3标准溶液滴定锥形瓶中的溶液(已知：I2+2S2O32-=2I-+S4O62-)，滴定至终点时用去bmLNa2S2O3溶液，则硝酸亚铁晶体中铁的质量分数为______。
【答案】（1）3Fe+8HNO3(稀)=3Fe(NO3)2+2NO↑+4H2O
（2）干燥管(或球形干燥管) 结晶水 l~2滴KSCN溶液 无蓝色沉淀生成 4Fe(NO3)2•xH2O2Fe2O3+8NO2↑+O2↑+4xH2O
（3）淀粉溶液
【解析】【分析】（1） 铁在低温下溶于稀硝酸，反应生成硝酸亚铁和NO，据此书写反应的化学方程式；
（2）①无水CuSO4变蓝，说明生成了水，据此解答；②实验中观察到A装置的试管中有红棕色气体生成，该气体为二氧化氮，同时生成氧化铁，据此书写分解的化学方程式；将少量氧化铁溶于稀硫酸，得到含有铁离子的溶液，铁离子遇到KSCN变红色， K3 [Fe(CN)6]溶液是检验亚铁离子的试剂，据此分析解答；
（3）①铁离子具有氧化性，加入过量的KI溶液，能够将碘离子氧化生成碘单质，据此选择指示剂；②根据发生的反应2Fe3++2I-=2Fe2++I2，I2+2S2O32-=2I-+S4O62-分析解答。
【详解】（1） 铁在低温下溶于稀硝酸，反应生成硝酸亚铁和NO，反应的化学方程式为3Fe+8HNO3(稀)=3Fe(NO3)2+2NO↑+4H2O，故答案为3Fe+8HNO3(稀)=3Fe(NO3)2+2NO↑+4H2O；
（2）①根据装置图，仪器B为干燥管，实验中无水CuSO4变蓝，说明生成了水，由此可知硝酸亚铁晶体含有结晶水，故答案为干燥管；结晶水；
②实验中观察到A装置的试管中有红棕色气体生成，该气体为二氧化氮，同时生成氧化铁，则硝酸亚铁晶体[Fe(NO3)2·xH2O]分解的化学方程式为4Fe(NO3)2•xH2O2Fe2O3+8NO2↑+O2↑+4xH2O；根据检验氧化铁的实验步骤：将少量氧化铁溶于稀硫酸，得到含有铁离子的溶液，铁离子遇到KSCN变红色， K3 [Fe(CN)6]溶液是检验亚铁离子的试剂，因此滴入1～2滴K3 [Fe(CN)6]溶液，无蓝色沉淀生成，故答案为l～2滴KSCN溶液；无蓝色沉淀生成；4Fe(NO3)2•xH2O2Fe2O3+8NO2↑+O2↑+4xH2O；
（3）①铁离子具有氧化性，加入过量的KI溶液，能够将碘离子氧化生成碘单质，因此可以选用淀粉溶液作指示剂，故答案为淀粉溶液；
②发生的反应有2Fe3++2I-=2Fe2++I2，I2+2S2O32-=2I-+S4O62-，有关系式2Fe3+～I2～2S2O32-，因此硝酸亚铁晶体中铁的质量分数为×100%=，故答案为。
【点睛】
本题的易错点为（2）②，要注意K3 [Fe(CN)6]溶液的作用是检验亚铁离子，如果溶液中存在亚铁离子，则会生成蓝色沉淀。
9.滴定实验是化学学科中重要的定量实验。请回答下列问题：
I．酸碱中和滴定——用标准盐酸滴定未知浓度的NaOH溶液。
（1）该学生的实验操作如下：
a．用碱式滴定管取稀NaOH 25.00 mL，注入锥形瓶中，加入甲基橙作指示剂。
b．用待测定的溶液润洗碱式滴定管。
c．用蒸馏水洗干净滴定管。
d．取下酸式滴定管用标准的HCl溶液润洗后，将标准液注入滴定管刻度“0”以上2～3 cm处，再把滴定管固定好，调节液面至刻度“0”或“0”刻度以下。
e．检查滴定管是否漏水。
f．另取锥形瓶，再重复操作一次。
g．把锥形瓶放在滴定管下面，瓶下垫一张白纸，边滴边摇动锥形瓶直至滴定终点，记下滴定管液面所在刻度。
①滴定操作的正确顺序是(用序号填写)___________________。
②某次滴定前、后的盛放盐酸滴定管中液面的位置。请回答：
仪器A的名称是_____________；盐酸的体积读数：滴定前读数为____mL，滴定后读数为____mL；

③在g操作中如何确定终点________________。
（2）下列操作造成测定结果偏高的是______(填选项字母)。
A．滴定终点时，俯视滴定管溶液液面
B．盛装未知液的锥形瓶用蒸馏水洗过，未用未知液润洗
C．酸式滴定管用蒸馏水洗净后，未用标准盐酸润洗
D．滴定前，滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失
II．氧化还原滴定——取草酸溶液置于锥形瓶中，加入适量稀硫酸，用浓度为0.1 mol/L的高锰酸钾溶液滴定，发生的反应为：2KMnO4+5H2C2O4+3H2SO4=K2SO4+10CO2↑+2MnSO4+8H2O。表格中记录了实验数据：
滴定次数
待测液体积(mL)
标准KMnO4溶液体积(mL)
滴定前读数
滴定后读数
第一次
25.00
0.50
20.40
第二次
25.00
3.00
23.00
第三次
25.00
4.00
24.10
（1）滴定时，KMnO4溶液应装在___(“酸”或“碱”)式滴定管中，滴定终点时锥形瓶内的颜色变化是___。
（2）该草酸溶液的物质的量浓度为__________。
【答案】e、c、b、a、d、g、f 酸式滴定管 0.80 22.80 当滴入最后一滴溶液，锥形瓶内由黄色变为橙色且半分钟内不褪色 CD 酸 无色变为浅紫色，且半分钟内不褪色 0.2 mol/L
【解析】【分析】I.（1）①滴定实验步骤有检漏、洗涤、润洗、装液、取待测液加指示剂、滴定等操作；
②根据仪器结构判断仪器名称，根据滴定管小刻度在上，大刻度在下，结合滴定前后液体凹液面位置读数；
③根据用甲基橙作指示剂时，溶液由黄色变橙色，且半分钟内不变色，则到达滴定终点；
（2）根据操作对消耗标准溶液体积大小，结合溶液的物质的量浓度定义式分析实验误差；
II.（1）根据高锰酸钾溶液具有强氧化性选择滴定管类型；根据滴定结束前溶液为无色，滴定结束时溶液变成紫红色为滴定终点；
（2）先判断滴定数据的有效性，然后计算出消耗标准液的平均体积，再根据c(待测)=分析计算出待测液的浓度。
【详解】I.（1）①中和滴定操作步骤有检漏、洗涤、润洗、装液、取待测液并加指示剂、滴定等操作，所以滴定操作的正确顺序是e、c、b、a、d、g、f；
②仪器A为下部有玻璃活塞，因此为酸式滴定管，结合滴定管结构可知：在滴定前读数为0.80 mL，滴定后读数为22.80 mL；
③用甲基橙作指示剂时，溶液由黄色变橙色，且半分钟内不变色，则到达滴定终点；
（2） A.滴定终点读数时，俯视滴定管的刻度，造成V(标准)偏小，根据c(待测)=，可以知道c(待测)偏小，A不符合题意；
B.盛装未知液的锥形瓶用蒸馏水洗过，未用未知液润洗，对V(标准)无影响，根据c(待测)=，可以知道c(待测)不变，B不符合题意；
C.酸式滴定管用蒸馏水洗净后，未用标准盐酸润洗，标准盐酸浓度偏小，造成V(标准)偏大，导致c(待测)偏大，C符合题意；
D.滴定前，滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失，造成V(标准)偏大，最终导c(待测)偏大，D符合题意；
故合理选项是CD；
II.（1）酸性高锰酸钾溶液具有强氧化性，能够氧化碱式滴定管的橡胶管，所以应该使用酸式滴定管盛装酸性高锰酸钾溶液；滴定结束前混合液为无色，滴定结束时混合液变成了浅紫色，所以滴定终点现象为：锥形瓶中溶液由无色变为浅紫色，且半分钟内不褪色；
（2）三次滴定消耗标准液盐酸体积分别为：(20.40−0.50)mL=19.90 mL、(23.00−3.00)mL=20.00m L、(24.10−4.00)mL=20.10 mL，所以三次滴定的数据都有效，则消耗标准液的平均体积为V= =20.00 mL，高锰酸钾的物质的量为n(KMnO4)=c·V=0.10 mol/L×0.020 L=0.0020 mol，根据反应2KMnO4+5H2C2O4+3H2SO4=K2SO4+10CO2↑+2MnSO4+8H2O可知：n(H2C2O4)=n(KMnO4)= 0.005 mol，故待测液草酸的物质的量浓度c(H2C2O4)==0.2 mol/L。
【点睛】
本题考查了酸碱中和滴定操作，注意掌握中和滴定的操作方法、指示剂的选择、误差分析，注重灵活性，侧重对学生能力的培养和解题方法的指导和训练，有利于培养学生的逻辑思维能力和严谨的规范实验操作能力。
10.次磷酸钠（NaH2PO2)常用作化学镀剂、食品及工业锅炉水添加剂、抗氧剂。实验室可用如图所示装置制取一定量的次磷酸钠。已知PH3是一种无色、有毒且能自燃的气体。

回答下列问题：
（1）装烧碱溶液的仪器名称是___，已知NaH2PO2与盐酸反应但不能与NaOH溶液反应，则次磷酸（H3PO2)是___元弱酸。
（2）实验开始时，首先要打开K1，通入一段时间N2，其目的是___，为尽可能避免PH3造成的空气污染，拆卸装置前还要进行的一项操作是___，a中反应的化学方程式为___。
（3）装置C中物质反应后生成了NaCl、NaH2PO2，通过___的方法可分离出NaH2PO2固体（已知NaH2PO2在25℃时溶解度为100g，100℃时溶解度为667g)。
（4）产品纯度测定：取产品mg，将其溶于水配成250mL溶液，再用___(填“酸式”或“碱式”）滴定管取25.00mL溶液于锥形瓶中，然后用0.01mol·L-1的KMnO4标准溶液滴定（氧化产物是PO43-)，达到滴定终点时消耗V1mLKMnO4标准溶液，滴定终点的现象是___，产品纯度为___。
【答案】（1）分液漏斗 一
（2）排尽装置中的空气，防止反应生成的PH3自燃引起爆炸 打开K1，继续通入一段时间的N2 P4+3NaOH+3H2O3NaH2PO2+PH3↑
（3）蒸发浓缩、冷却结晶
（4）碱式 当滴入最后一滴标准液时，溶液由无色变成浅红色，且在30s内不褪色(或30s内颜色保持不变) %
【解析】【分析】（1）根据装置图判断； NaH2PO2与盐酸反应说明次磷酸是弱酸，NaH2PO2不能与NaOH溶液反应，说明H2PO2-不能电离出氢离子；
（2）根据PH3是一种无色、有毒且能自燃的气体分析；
（3）NaH2PO2在25℃时溶解度为100g，100℃时溶解度为667g，溶解度受温度影响大；
（4）NaH2PO2溶液呈碱性；当高锰酸钾不能反应时达到滴定终点；KMnO4与NaH2PO2反应，锰元素化合价由+7降低为+2，P元素化合价由+1升高为+5，KMnO4与NaH2PO2反应的比为4:5；
【详解】（1）根据装置图，可知装烧碱溶液的仪器是分液漏斗；NaH2PO2与盐酸反应说明次磷酸是弱酸，NaH2PO2不能与NaOH溶液反应，说明H2PO2-不能电离出氢离子，所以次磷酸（H3PO2)是一元弱酸；
（2）PH3遇空气能自燃，所以实验开始时，首先要打开K1，通入一段时间N2，排尽装置中的空气，防止反应生成的PH3自燃引起爆炸；PH3有毒，为尽可能避免PH3造成的空气污染，拆卸装置前还要打开K1，继续通入一段时间的N2，把PH3排入KMnO4溶液吸收；a中P4和氢氧化钠加热生成NaH2PO2、PH3，根据得失电子守恒，配平反应方程式为P4+3NaOH+3H2O3NaH2PO2+PH3↑
（3）NaH2PO2在25℃时溶解度为100g，100℃时溶解度为667g，溶解度受温度影响大，所以通过蒸发浓缩、冷却结晶的方法可分离出NaH2PO2固体；
（4）NaH2PO2溶液呈碱性，用碱式滴定管量取25.00mL NaH2PO2溶液；当高锰酸钾不能反应时达到滴定终点，现象是当滴入最后一滴标准液时，溶液由无色变成浅红色，且在30s内不褪色；KMnO4与NaH2PO2反应，锰元素化合价由+7降低为+2，P元素化合价由+1升高为+5，KMnO4与NaH2PO2反应的比为4:5，25.00mL NaH2PO2溶液中NaH2PO2的物质的量是，产品纯度为%；
11.亚硝酸钠是重要的防腐剂。某化学兴趣小组以碳和浓硝酸为起始原料，设计如图装置，利用一氧化氮与过氧化钠反应制备亚硝酸钠(夹持装置和A中加热装置已略，气密性已检验)。

查阅资料：
①HNO2为弱酸，室温下存在反应：3HNO2=HNO3+2NO↑+H2O；
②在酸性溶液中，NO2-可将MnO4-还原为Mn2+且无气体生成；
③NO不与碱反应，可被酸性KMnO4溶液氧化为硝酸。
实验操作：
①关闭弹簧夹，打开A中分液漏斗活塞，滴加一定量浓硝酸，加热；
②一段时间后停止加热；
③从C中取少量固体，检验是否是亚硝酸钠。
（1）B中观察到的主要现象是_______，D装置的作用是_______。
（2）经检验C产物中亚硝酸钠含量较少。甲同学认为C中产物不仅有亚硝酸钠，还有碳酸钠和氢氧化钠。生成碳酸钠的化学方程式是_______。为排除干扰，甲在B、C装置间增加装置E，E中盛放的试剂应是_______ (写名称)。
【答案】（1）溶液变蓝，铜片溶解，导管口有无色气体冒出 除去剩余一氧化氮防止污染空气
（2）2CO2+2Na2O2═2Na2CO3+O2 碱石灰
【解析】【分析】（1）装置A中是浓硝酸和碳加热发生的反应，反应生成二氧化氮和二氧化碳和水，C+4HNO3(浓)CO2↑+4NO2↑+2H2O，装置B中是A装置生成的二氧化氮和水反应生成硝酸和一氧化氮，硝酸和铜反应生成硝酸铜，一氧化氮和水；通过装置C中的过氧化钠吸收一氧化氮、二氧化碳，最后通过酸性高锰酸钾溶液除去剩余一氧化氮防止污染空气；
（2）生成碳酸钠的反应是二氧化碳和过氧化钠发生的反应，生成碳酸钠和氧气；为排除干扰在B、C装置间增加装置E，E中盛放的试剂应碱石灰，用来吸收二氧化碳。
【详解】（1）装置B中是A装置生成的二氧化氮和水反应生成硝酸和一氧化氮，3NO2+H2O=2HNO3+NO，硝酸和铜反应生成硝酸铜，一氧化氮和水，所以反应现象为溶液变蓝，铜片溶解，导管口有无色气体冒出；通过装置C中的过氧化钠吸收一氧化氮、二氧化碳，最后通过酸性高锰酸钾溶液除去剩余一氧化氮防止污染空气；
（2）生成碳酸钠的反应是二氧化碳和过氧化钠发生的反应，反应的化学方程式为：2CO2+2Na2O2═2Na2CO3+O2，通过装置C中的过氧化钠吸收一氧化氮、二氧化碳，一氧化氮是污染性气体，最后通过酸性高锰酸钾溶液除去剩余一氧化氮防止污染空气；为排除干扰在B、C装置间增加装置E，E中盛放的试剂应碱石灰，用来吸收二氧化碳。
12.某学习小组以电路板刻蚀液（含有大量Cu2+、Fe2+、Fe3+）为原料制备纳米Cu20，制备流程如下：

已知：①Cu2O在潮湿的空气中会慢慢氧化生成CuO，也易被还原为Cu; Cu2O不溶于水，极易溶于碱性溶液；Cu2O+2H+ =Cu2++Cu+H2O。
②生成Cu2O的反应：4Cu(OH)2+N2H4∙H2O=2Cu2O+N2↑+7H2O
请回答：
（1）步骤II，写出生成CuR2反应的离子方程式：____________________________
（2）步骤II，需对水层多次萃取并合并萃取液的目的是___________________________
（3）步骤III，反萃取剂为_____________
（4）步骤IV，①制备纳米Cu2O时，控制溶液的pH为5的原因是_______________
A． B． C．
②从溶液中分离出纳米Cu2O采用离心法，下列方法也可分离Cu2O的是_________
③Cu2O干燥的方法是_________________
（5）为测定产品中Cu2O的含量，称取3.960g产品于锥形瓶中，加入30mL硫酸酸化的Fe2(SO4)3溶液（足量），充分反应后用0.2000 mol·L－1标准KMnO4溶液滴定，重复2～3次，平均消耗KMnO4溶液50.00mL。
①产品中Cu2O的质量分数为_______
②若无操作误差，测定结果总是偏高的原因是_____
【答案】（1）Cu(NH3)42++2RH=2NH4++2NH3+CuR2
（2）提高铜离子的萃取率，提高原料利用率
（3）稀硫酸
（4）pH太小氧化亚铜会发生歧化反应，pH太大，氧化亚铜会溶解 C 真空干燥
（5）90.90% 制备氧化亚铜时，氧化亚铜被肼还原，产品中含有铜粉，测定结果均增大
【解析】【分析】刻蚀液（含有大量Cu2+、Fe2+、Fe3+）加入过量的氨水，形成铜氨溶液，同时生成氢氧化亚铁和氢氧化铁沉淀，铜氨溶液中加入有机溶液得到CuR2，再反萃取剂条件下生成硫酸铜溶液。
【详解】（1）步骤II，铜氨溶液和RH的有机溶液反应生成氨气和氯化铵和CuR2，离子方程式为：Cu(NH3)42++2RH=2NH4++2NH3+CuR2；
（2）需要对水层多次萃取并合并萃取液是能提高铜离子的萃取率，提高原料利用率；
（3）通过前后的物质分析，反萃取剂提供硫酸根离子和氢离子，故为稀硫酸；
（4）①从信息分析，氧化亚铜在酸性强的溶液中会发生歧化反应，但碱性强的溶液中氧化亚铜会溶解。故答案为：pH太小氧化亚铜会发生歧化反应，pH太大，氧化亚铜会溶解；
②纳米Cu2O不能通过半透膜，所以可以选择C进行分离。
③因为Cu2O在潮湿的空气中会慢慢氧化生成CuO，也易被还原为Cu，所以选择真空干燥；
（5）①根据得失电子分析关系式有5Cu2O---2KMnO4，高锰酸钾的物质的量为0.200 0 moI.L-1×0.05L=0.01mol，则氧化亚铜的物质的量为0.025mol，质量分数为=90.90%；
②制备氧化亚铜时，肼具有还原性，氧化亚铜被肼还原，产品中含有铜粉，测定结果均增大。
13.某校课外小组为测定某碳酸钠和碳酸氢钠混合物中碳酸钠的质量分数，甲、乙两组同学分别进行了下列相关实验。
方案Ⅰ：甲组同学用质量法，按如图所示的实验流程进行实验：

（1）实验时，蒸发结晶操作中，除了铁架台(带铁圈)、酒精灯外，还要用到的仪器是________。
（2）有同学认为“加入适量盐酸”不好控制，应改为“加入过量盐酸”，便于操作且不影响测定的准确性，该观点________(填“正确”或“不正确”)，其原因是___________________________。
（3）若实验中测得样品质量为46.4g，蒸发后固体质量为40.95g，则碳酸钠的质量分数为________(保留3位有效数字)。
（4）蒸发结晶过程中若有固体飞溅，测得碳酸钠的质量分数________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
方案Ⅱ：乙组同学的主要实验流程如下：

按如图所示装置进行实验：

（5）装置B中的试剂为_______在装置C中装碱石灰来吸收净化后的气体，装置D的作用是________________________。
（6）有的同学认为为了减小实验误差，在反应前后都通入N2，反应后通入N2的目的是________________________________________________________________________。
方案Ⅲ：气体分析法
（7）把一定量样品与足量稀硫酸反应后，用如图装置测量产生CO2气体的体积，B中溶液最好采用________(填序号)使测量误差较小。

a．饱和碳酸钠溶液 b．饱和碳酸氢钠溶液
c．饱和氢氧化钠溶液 d．饱和硫酸铜溶液
【答案】（1）蒸发皿、玻璃棒
（2）正确 盐酸易挥发，过量的盐酸在加热过程中挥发，不影响结果
（3）45.7%
（4）偏小
（5）浓硫酸 吸收空气中的水蒸气和二氧化碳，以确保U形管中质量增加量的准确性
（6）使A、B装置中残留的CO2全部被C装置中的碱石灰吸收，减小实验误差
（7）b
【解析】【分析】方案Ⅰ：碳酸钠质量和碳酸氢钠质量之和为样品总质量，样品溶液中加入盐酸，碳酸钠和盐酸反应生成氯化钠溶液，碳酸氢钠与盐酸反应生成氯化钠溶液，蒸发结晶，得NaCl固体，称量NaCl固体质量，结合氯化钠的质量、样品总质量可计算碳酸钠质量和碳酸氢钠质量，进而求得碳酸钠的质量分数；
方案Ⅱ：碳酸钠质量和碳酸氢钠质量之和为样品总质量，样品和硫酸反应产生二氧化碳气体，用碱石灰将二氧化碳吸收，碱石灰增加的质量即为二氧化碳的质量，结合样品总质量、二氧化碳质量可计算碳酸钠的质量，进而求得碳酸钠的质量分数；
方案Ⅲ：结合样品的总质量、二氧化碳的体积计算碳酸钠的质量，从而计算碳酸钠的质量分数。
【详解】（1）蒸发结晶操作中，需要蒸发皿、酒精灯、玻璃棒等，故答案为：蒸发皿、玻璃棒；
（2）由分析可知，该方法原理利用样品总质量和反应后所得氯化钠的质量计算碳酸钠的质量，从而计算碳酸钠的质量分数，那么本实验的关键是将碳酸钠、碳酸氢钠完全转化为氯化钠，改为“过量盐酸”，能使碳酸钠、碳酸氢钠完全转化为氯化钠，便于操作且因盐酸易挥发，过量的盐酸在加热过程中挥发不残留，不影响结果，所以该观点正确，故答案为：正确；盐酸易挥发，过量的盐酸在加热过程中挥发，不影响结果；
（3）若实验中测得样品质量为46.4g，固体质量为40.95g，设碳酸钠物质的量为x，碳酸氢钠物质的量为y，则，由结合Na+守恒有：，联立二式解得：，，碳酸钠的质量分数为，故答案为：；
蒸发结晶过程中若有固体飞溅，氯化钠质量减少，计算所得碳酸钠质量减小，则碳酸钠质量分数减小，故答案为：偏小；
A中的水蒸气能被C中碱石灰吸收，引起实验误差，所以B的作用是防止A中的水蒸气进入C中，故B中可盛放浓硫酸。空气中的水蒸气和二氧化碳会被碱石灰吸收，故D的作用是吸收空气中的水蒸气和二氧化碳，以确保U形管中质量增加量的准确性，故答案为：浓硫酸、吸收空气中的水蒸气和二氧化碳，以确保U形管中质量增加量的准确性；
该方案关键是要获得产生的的质量，实验前容器内含有空气，空气中含有二氧化碳、水蒸气，会影响C的质量，反应后装置中容器内含有二氧化碳，不能被C中碱石灰完全吸收，导致测定结果有较大误差，所以反应前后都要通入，反应后通入的目的是：使A、B装置中残留的CO2全部被C装置中的碱石灰吸收，减小实验误差，故答案为：使A、B装置中残留的CO2全部被C装置中的碱石灰吸收，减小实验误差；
（7）利用测定反应生成的二氧化碳气体体积的方法测定碳酸钠的质量分数，关键是能准确测量反应生成的二氧化碳的体积，那么二氧化碳在B中的溶解度越小、越不反应越好，满足条件的是饱和碳酸氢钠溶液，故答案为：b。
14.某化学兴趣小组设计实验制备苯甲酸异丙酯，其原理为，用如图所示装置进行实验：

物质的部分物理性质如表所示：
物质
相对分子质量
密度/g·cm-3
沸点/℃
水溶性
苯甲酸
122
1.27
249
微溶
异丙醇
60
0.79
82
易溶
苯甲酸异丙酯
164
1.17
218
不溶
实验步骤：
步骤Ⅰ.在干燥的仪器a中加入38.1g苯甲酸、30mL异丙醇和15mL浓硫酸，再加入几粒沸石；
步骤Ⅱ.加热至70℃左右，保持恒温半小时；
步骤Ⅲ.将仪器a中液体进行如下所示操作得到粗产品：

步骤Ⅳ.将粗产品用图乙所示装置进行精制。
试回答下列问题：
（1）步骤Ⅰ中加入三种试剂的先后顺序一定错误的是___(填字母)。
A．异丙醇、苯甲酸、浓硫酸
B．浓硫酸、异丙醇、苯甲酸
C．异丙醇、浓硫酸、苯甲酸
（2）图甲中仪器a的名称为___。加入的苯甲酸和异丙醇中，一般使异丙醇稍过量，目的是___。
（3）本实验一般采用水浴加热，因为温度过高会使产率___(填“增大”“减小”或“不变”)。
（4）步骤III的操作Ⅰ中第二次水洗的目的是__，操作Ⅱ中加入无水硫酸镁的作用为___。
（5）步骤Ⅳ操作时应收集218℃的馏分，如果温度计水银球偏上，则收集的精制产品中可能混有的杂质为___(填物质名称)。
（6）如果得到的苯甲酸异丙酯的质量为40.930g，则该实验的产率为___%(结果保留2位有效数字)。
【答案】（1）B
（2）三颈烧瓶 有利于酯化反应向正反应方向进行，提高苯甲酸的转化率
（3）减小
（4）除去残留的碳酸钠 除去残留的水
（5）苯甲酸
（6）80
【解析】【分析】由题中信息可知，苯甲醇和异丙醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应生成苯甲酸异丙酯。得到的粗产品经水洗、饱和碳酸钠溶液洗涤、再水洗后，分液，有机层经无水硫酸镁干燥，过滤，滤液经蒸馏得到较纯的产品。
【详解】（1） 浓硫酸密度大，且具有强氧化性，在此反应中浓硫酸作催化剂，所以不能先加，故先后顺序一定错误的是B，故答案为：B；
（2） 根据图示仪器构造分析A为三颈烧瓶；该反应为可逆反应，使异丙醇稍过量有利于酯化反应向正反应方向进行，提高苯甲酸的转化率；
（3） 异丙醇沸点低，易挥发损耗，所以温度过高会使产率减小，故答案为：减小；
（4） 苯甲酸微溶于水，所以用饱和碳酸钠溶液洗，然后第二次水解的目的是除去残留的碳酸钠；再加入无水硫酸镁是为了除去残留的水，故答案为：除去残留的碳酸钠；除去残留的水；
（5） 如果温度计水银球偏上，则使得蒸馏烧瓶内蒸汽温度升高，达到苯甲酸的沸点时，此时收集的精制产品中可能混有的杂质为苯甲酸，故答案为：苯甲酸；
（6）38.1g苯甲酸的物质的量为，30mL异丙醇的物质的物质的量为，则醇过量，理论上得到苯甲酸异丙酯的物质的量为0.31mol则产率为，故答案为80。
15.Ⅰ.查阅资料，乙二酸（HOOC-COOH，可简写为H2C2O4）俗称草酸，易溶于水，属于二元中强酸（为弱电解质），且酸性强于碳酸。
（1）已知高锰酸钾能氧化草酸.反应如下（部分产物和生成物未写）：MnO+H2C2O4→Mn2++CO2↑。若把该反应设计成一原电池，则正极的电极反应式为___。
（2）某同学将2.52g草酸晶体（H2C2O4•2H2O）加入到100mL0.2mol•L-1的NaOH溶液中充分反应，测得反应后溶液呈酸性，则其中含碳元素的粒子中物质的量浓度最小的微粒化学式为___。
Ⅱ.某化学兴趣小组在一次实验探究中发现，向草酸溶液中逐滴加入酸性高锰酸钾溶液时，发现反应速率变化如图所示，小组成员探究t1～t2时间内速率变快的主要原因，为此“异常”现象展开讨论，猜想造成这种现象的最可能原因有两种。

猜想Ⅰ：此反应过程放热，温度升高，反应速率加快；
猜想Ⅱ：……。
（3）猜想Ⅱ可能是：___。
（4）基于猜想Ⅱ成立，设计方案进行实验，请完成以下实验记录表内容。

试管A
试管B
加入试剂
2mL0.1mol/LH2C2O4溶液、1mL0.05mol/L酸性KMnO4
2mL0.1mol/LH2C2O4溶液、1mL0.05mol/L酸性KMnO4，少量___固体（填物质名称）
实验现象
(褪色时间)
褪色时间10min
褪色时间___10min
（选填“”或“=”）
结论
猜想Ⅱ正确
Ⅲ.为了测定含有H2C2O4·2H2O、KHC2O4和K2SO4的试样中各物质的质量分数，进行如下实验：
①称取6.0g试样，加水溶解，配成250mL试样溶液。
②用酸式滴定管量取25.00mL试样溶液放入锥形瓶中，并加入2～3滴酚酞试液，用0.2500mol/LNaOH溶液滴定，消耗NaOH溶液20.00mL。
③再取25.00mL试样溶液放入另一锥形瓶中，用0.1000mol/L的酸性高锰酸钾溶液滴定，消耗高锰酸钾溶液16.00mL。
回答下列问题：
（5）步骤③中判断滴定终点的方法是___。
（6）步骤②中量取试样溶液时，酸式滴定管用蒸馏水洗过后没有润洗，则测得H2C2O4·2H2O的质量分数___。（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）
【答案】（1）MnO+5e-＋8H+=Mn2+＋4H2O
（2）H2C2O4
（3）生成的Mn2+对该反应有催化作用，加快反应速率
（4）硫酸锰 <
（5）溶液由无色变为浅红色（或紫色、紫红色），且半分钟内不褪色
（6）偏小
【解析】【分析】（1）原电池的正极发生还原反应，高锰酸根离子中锰元素的化合价降低，发生还原反应，由此分析解答；
（2）H2C2O4•2H2O物质的量0.02mol，与 NaOH恰好完全反应生成草酸氢钠，混合后溶液呈酸性，说明草酸氢根离子电离程度大于水解程度，结合电荷守恒判断离子浓度大小；
Ⅱ．（3）猜想II是认为生成的Mn2+在反应中起到催化剂的作用，故应补充MnSO4，通过测量溶液褪色的时间来验证猜想；
（4）要通过对比实验来验证猜想Ⅱ，则实验B和实验A的加入试剂除了MnSO4固体不同，其他均应相同，据此分析；
Ⅲ．（5）原溶液无色，KMnO4为紫红色，当溶液中的H2C2O4和KHC2O4反应完全时，溶液呈紫红色且半分钟颜色不变；
（6）步骤②中量取试样溶液时，酸式滴定管用蒸馏水洗过后没有润洗，导致标准溶液氢氧化钠的体积增大，据此回答问题。
【详解】（1）已知高锰酸钾能氧化草酸反应如下：MnO+H2C2O4→Mn2++CO2↑。若把该反应设计成一原电池，根据原电池原理，正极发生还原反应，化合价降低，则正极的电极反应式为MnO+5e-＋8H+=Mn2+＋4H2O。
（2）某同学将2.52g草酸晶体（H2C2O4•2H2O）即0.02mol，加入到100mL0.2mol•L-1的NaOH溶液中充分反应，二者恰好完全反应生成草酸氢钠，混合后溶液呈酸性，说明草酸氢根离子电离程度大于水解程度，水电离生成氢离子，结合电荷守恒判断离子浓度大小为Na+＞HC2O4-＞H+＞C2O4-＞H2C2O4＞OH-，则其中含碳元素的粒子中物质的量浓度最小的微粒化学式为H2C2O4。
Ⅱ.（3）根据反应速率的影响因素知，可能是反应生成的Mn2+起了催化作用，从而使反应速率加快；。
（4）猜想Ⅱ成立，即Mn2+在反应中起到催化剂的作用，从而加快了反应速率，所以和设计方案进行实验，要进行一组对比实验，一支试管A中仅仅2mL0.1mol/L H2C2O4溶液、1mL 0.05mol/L 酸性KMnO4，另外一支试管B中加入2mL0.1mol/L H2C2O4溶液、1mL 0.05mol/L 酸性KMnO4，少量MnSO4（s），根据溶液褪色的快慢来判断Mn2+在反应中是否起到催化剂的作用，若猜想Ⅱ成立，褪色时间小于10min。

试管A
试管B
加入试剂
2mL0.1mol/LH2C2O4溶液、1mL0.05mol/L酸性KMnO4
2mL0.1mol/LH2C2O4溶液、1mL0.05mol/L酸性KMnO4，少量硫酸锰固体
实验现象
(褪色时间)
褪色时间10min
褪色时间