2022届高三化学一轮复习化学实验专题细练09常见无机物的制备方法含解析

这是一份2022届高三化学一轮复习化学实验专题细练09常见无机物的制备方法含解析，共22页。试卷主要包含了单选题，实验题等内容，欢迎下载使用。

1．下列实验方案正确且能达到目的是
2．工业上利用炭和水蒸气反应：C(s)+H2O(g)CO(g)+H2(g) △H1；CO(g)+H2O(g)=CO2(g)+H2(g) △H2。生成的H2为原料合成氨。在饱和食盐水中先通NH3，后通CO2，由于HCO能形成多聚体，所以容易析出NaHCO3，过滤后热分解得纯碱。实验室用如图装置制氨气并验证氨气的某些化学性质，能达到实验目的是

A．用装置甲制取氨气
B．用装置乙除去氨气中的水蒸气
C．用装置丙验证氨气具有还原性
D．用装置丁吸收尾气
3．轻质碳酸钙广泛用于橡胶、塑料、油漆等行业。以石灰石(主要成分CaCO3，含有少量SiO2、MgO等)为原料制备轻质碳酸钙的一种流程如图所示。下列说法错误的是
A．“煅烧”时生成 CaSiO3的化学方程式为
B．“溶浸”生成的气体可用于“调pH”
C．相同温度下，Ksp[Mg(OH)2]>Ksp[Ca(OH)2]
D．“转化”时通入CO2过多会降低产品产率
4．工业上制备过碳酸钠(2Na2CO3·3H2O2)的一种流程如图：
下列说法正确的是（ ）
A．可以用MnO2作稳定剂
B．“分离”所用的主要玻璃仪器为烧杯、分液漏斗、玻璃棒
C．2Na2CO3·3H2O2受热分解不属于氧化还原反应
D．干燥过碳酸钠时可采用低温干燥法
5．如今环境保护越来越受重视，某化工集团为减少环境污染，提高资源的利用率、将钛厂、氯碱厂、甲醇厂进行联合生产。其主要生产工艺如下：(FeTiO3中Ti为＋4价)
下列叙述正确的是
A．该流程中只有“电解”、“氯化”涉及氧化还原反应
B．“合成”反应中氧化剂与还原剂的物质的量之比为1：1
C．“氯化”时反应方程式为7Cl2＋2FeTiO3＋6C＝2FeCl3＋2TiCl4＋6CO(条件省略)
D．上述流程中“Mg，Ar＂可用“Mg，CO2”代替
6．联合制碱法中关键的一步是把NH4Cl从几乎饱和的NaHCO3溶液中分离出来，为此根据NaCl和NH4Cl溶解度的差异，向混合溶液中通入某种气体，同时加入磨细的食盐，可析出不夹带NaHCO3的NH4Cl。NaCl和NH4Cl共同存在时的溶解度曲线如图所示，以下操作正确的是（ ）
7．工业上用黄铁矿(FeS2)为原料制备硫酸的流程如下：
黄铁矿(FeS2)SO2 气体B 硫酸
关于工业制硫酸的说法不正确的是
A．煅烧时FeS2发生氧化反应B．A可以是空气
C．步骤②产物中有SO3D．步骤③发生了氧化还原反应
8．下列有关说法中正确的是
①可用图甲所示操作制备Fe(OH)2
②用NaOH溶液滴定盐酸时，可用酚酞溶液作指示剂
③加热烧杯、烧瓶、蒸发皿等容器中的液体时，均需要垫石棉网
④图乙为配制一定物质的量浓度的溶液时的某一过程
⑤实验中多余的HCl气体，可用图丙所示的装置吸收
⑥若金属汞不慎洒落在地面上，应尽可能收集起来，并深埋处理
A．②⑤B．②⑤⑥C．①③④⑤⑥D．③④⑤
9．现代工业生产中常用电解氯化亚铁的方法制得氯化铁溶液吸收有毒的硫化氢气体。工艺原理如下图所示。下列说法中不正确的是
A．H+从电解池左槽迁移到右槽B．左槽中发生的反应是：2Cl--2e-=Cl2↑
C．右槽的反应式： 2H++2e-=H2↑D．FeCl3溶液可以循环利用
10．英国会议员代表团曾到广州、东莞、深圳考察，来中国取经“碳捕捉“技术，希望能与广东省合作开发潮汐能。科学家利用NaOH溶液“捕捉”空气中的CO2,反应过程如图所示。下列有关说法不正确的是
A．图中循环I 中的物质是NaOH
B．图中X中物质分离的基本操作是蒸发结晶
C．二氧化碳“捕捉”室中，将NaOH溶液进行“喷雾”，有利于对CO2的吸收
D．用该方法捕提到的CO2还可用来制备甲醇等产品
11．将SO2转化为K2SO4的工艺流程如图，下列说法正确的是
A．通入空气的目的是将CO2完全吹出B．反应时应将CaCO3粉碎
C．固体产物A是CaSO3D．“高温”时只发生CaCO3分解反应
12．以红土镍矿(主要含有、FeO、NiO、等)为原料，获取净水剂黄钠铁矾[]和部分工艺流程如下：
下列相关说法不正确的是
A．“酸浸”时加快搅拌速率，有利于提高铁、镍浸取率
B．“滤渣”的主要成分是
C．“氧化”后所得溶液中主要的阴离子有、、
D．“转化”时加入用于调节反应液pH有利于黄钠铁矾沉淀
13．冰晶石(Na3[AlF6])是一种重要的助熔剂，化工上常通过如图方法制备：
已知萤石(CaF2)、石英砂(SiO2)、冰晶石均难溶于水。下列说法错误的是
A．冰晶石含有离子键和共价键
B．实验室模拟“煅烧”时需要的实验仪器有酒精喷灯、蒸发皿、玻璃棒
C．“水浸”时所得残渣主要成分有CaSiO3
D．“调pH”时，若pH过大则冰晶石的产率会降低
14．KIO3是一种重要的化学试剂，受热能发生分解，可用作食盐中的补碘剂。其化工生产有多种方法，图为“KClO3氧化法”制备KIO3的生产工艺流程图：
已知“酸化反应”所得产物有KH(IO3)2、Cl2和KCl。下列相关说法正确的是
A．“酸化反应”中，氧化剂与氧化产物的物质的量之比为6∶11
B．“逐Cl2”过程需要加入烧碱或KI晶体除Cl2
C．借助淀粉溶液即可检验食盐是否含有补碘剂
D．操作X为加热浓缩、冷却结晶
15．工业上用萤石(主要成分是CaF2)、浓硫酸、氢氧化铝和碳酸钠溶液通过湿法制备冰晶石，某化学实验小组模拟工业上制取Na3AlF6的装置图如图，下列叙述错误的是
A．该装置均可采用由聚四氟乙烯材料制备的仪器
B．装置Ⅰ发生的化学反应方程式为CaF2+H2SO4CaSO4+2HF↑
C．装置Ⅲ的作用是安全瓶，防止倒吸
D．Na2CO3溶液和HF加入先后顺序，先加Na2CO3溶液再通HF气体
二、实验题（共5题）
16．氯可形成多种含氧酸盐，广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用如图装置(部分装置省略)制备和，并探究其性质。
回答下列问题：
(1)的作用是___________。
(2)中发生反应的化学方程式是___________。
(3)中生成的离子方程式是___________。
(4)的作用是___________。
(5)取少量和溶液分别置于①号和②号试管中，滴加溶液。①号试管溶液颜色不变；②号试管溶液变为棕色，加入苯，振荡，静置后___________(填“上层”或“下层”)溶液显紫色。可知该条件下的氧化能力___________(填“大于”或“小于”)的氧化能力。
(6)反应结束后，取两等份中溶液，第一份加入足量的溶液，充分反应后，加入萃取；第二份加入足量的硫酸酸化的溶液，充分反应后加入萃取。实验测得第一份与第二份得到的的物质的量之比为。则第二份生成多的原因是___________；原反应后的溶液中含氯的离子的物质的量浓度之比___________(不考虑离子的水解)。
17．过氧化氢()是重要的化工产品，广泛应用于绿色化学合成、医疗消毒等领域。
(一)a．早期制备方法：
(1)①步骤Ⅰ为分解反应，产物除BaO、外，还有一种红棕色气体。请写出步骤Ⅰ的化学方程式：___________。
②步骤IV的除杂方法为：___________。(填操作名称)
③步骤V采用减压蒸馏的原因为：___________。
b．电化学制备方法：
通过电解可以实现以和为原料制备，如图为制备装置示意图。
④a极的电极反应式为___________。
(二)过氧化氢含量测定：
步骤1：取工业生产的双氧水溶液10.00mL(溶液密度为1.00)，稀释、定容至500mL。每次移取10.00mL待测液于锥形瓶中。
步骤2：用浓度为0.05000ml/L的高锰酸钾标准溶液润洗滴定管2~3次，装液、排气泡后，调整液面于“0”刻度或“0”刻度以下，用标准的高锰酸钾溶液滴定至终点，并读数。重复滴定2次。
请回答下列问题：
(2)该反应在酸性条件下进行，因此滴定前需要加入少量酸，下列适合的是___________。
A．稀硫酸 B．稀盐酸 C．稀硝酸 D．草酸
(3)步骤2中的排气泡操作，下图正确的是___________。
(4)滴定至终点的现象为：___________。
(5)数据处理：
计算工业生产的双氧水溶液浓度为___________g/100mL。
18．溴化亚铁(FeBr2，易潮解、800℃升华)是一种无机化工品，常用作聚合反应催化剂，也用于制药工业。某同学在实验室制备FeBr2(Fe与HBr反应)并探究Fe2＋和Br-还原性强弱，装置(部分夹持仪器已省略)如图所示：
已知：2FeBr32FeBr2＋Br2。
回答下列问题：
(1)盛放浓磷酸的仪器名称为___________。
(2)写出烧瓶中反应的化学方程式：___________(磷酸过量)，该反应中体现的制酸原理是___________。
(3)上述装置中，X、Y分别盛装的试剂依次是___________(填字母)。
A．氯化钙、碱石灰 B．碱石灰、氯化钙 C．氯化钙、硫酸铜 D．氢氧化钠、硫酸铜
(4)实验结束后，关闭热源，仍需要通入一段时间N2，其目的是___________。
(5)若用浓硫酸(生成SO2和Br2)代替浓磷酸，同样可以制备FeBr2，请简述原因：___________。
(6)Fe2＋和Br-还原性强弱探究，实验装置如图所示。向m中的FeBr2溶液(约10 mL)中通入少量Cl2，充分反应后，打开活塞k，使约2 mL的溶液流入试管中，然后向试管中滴加____________(填试剂化学式)溶液，观察到________(填现象)，证明还原性：Fe2＋>Br-。
19．I、某化学课外活动小组欲制取纯Na2CO3溶液并讨论实验过程中的相关问题，可供选择的试剂有：A．大理石 B．盐酸 C．氢氧化钠溶液 D．澄清石灰水
甲、乙、丙三位同学设计的制备实验方案的反应流程分别如下：
甲：NaOH溶液Na2CO3溶液
乙：NaOH溶液NaHCO3溶液 Na2CO3固体Na2CO3溶液
丙：NaOH溶液NaHCO3溶液Na2CO3溶液
请回答下列问题：
(1)___________方案最优，其实验的关键是：_________。
(2)假设反应②所得的Na2CO3固体中混有未分解的NaHCO3，乙同学选择澄清石灰水测定其中NaHCO3的质量分数，乙同学___________(填“能”或“不能”)达到实验目的；若能，请说明计算所需的数据；若不能，请简要说明理由：___________。
II、若以上所需氢氧化钠溶液需要配制成98mL1.0ml/L的溶液，回答以下问题：
(3)计算：需___________g的NaOH固体；实验中用到的玻璃仪器除了烧杯、玻璃棒、胶头滴管、量筒、试剂瓶，还需要___________。
(4)下列实验步骤，正确的操作顺序是：___________。
A．用少量蒸馏水洗涤烧杯及玻璃棒，将洗涤液注入容量瓶中，并重复操作两次
B．把已冷却的氢氧化钠溶液注入已查漏的容量瓶中
C．继续往容量瓶中加蒸馏水，使液面接近刻度线1-2cm处改用胶头滴管滴加蒸馏水，使液面达到刻度线
D．根据计算，用天平称取一定质量的氢氧化钠固体置于小烧杯中加入水溶解，并不断搅拌
E．盖上容量瓶的塞子，振荡，摇匀
(5)如果上述B操作中把未冷却的氢氧化钠溶液注入容量瓶中，所配溶液的浓度将___________ (填“偏高”、“偏低”或“无影响”，下同)；如果上述D操作中用滤纸称量固体，所配溶液的浓度将___________；如果上述C操作中目光俯视，所配溶液的浓度将___________。
20．高锰酸钾是一种用途广泛的强氧化剂，实验室制备高锰酸钾所涉及的化学方程式如下：
MnO2熔融氧化：3MnO2+KClO3+6KOH3K2MnO4+KCl+3H2O ；
K2MnO4歧化：3K2MnO4+2CO2=2KMnO4+MnO2↓+2K2CO3。
请回答下列问题：
(1)在MnO2熔融氧化所得产物的热浸取液中通入CO2气体，使K2MnO4歧化的过程在如图装置中进行。
①检查虚框内装置气密性的方法是___________。
②仪器C的名称是 ___________。
(2)将C中所得产物进行过滤，将滤液倒入蒸发皿中，蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜为止，自然冷却结晶，过滤，得到针状的高锰酸钾晶体。本实验应采用低温烘干的方法来干燥产品，原因是___________。
(3)利用氧化还原滴定法进行高锰酸钾纯度分析，原理为： 2+5+6H+=2Mn2++5+3H2O
现称取制得的高锰酸钾产品7.245 g，配成500 mL溶液，用酸式滴定管准确量取25.00 mL待测液，用0.1000 ml·L-1亚硫酸钠标准溶液液进行滴定，终点时消耗标准液体积为50.0 0mL(不考虑其他因素的反应)，如何判断滴定达到终点___________，高锰酸钾产品的纯度为___________(保留4位有效数字，已知M(KMnO4)=158 g·ml-1)；若酸式滴定管用蒸馏水洗净后没有用待测液润洗或烘干，则测定结果将______。(填“偏大”、“偏小”、“不变”)
参考答案
1．C
【详解】
A．氢氧化铝能够溶于强碱溶液，所以实验室用氨水和硫酸铝溶液反应制备氢氧化铝，A项错误；
B．丙烯醇中，碳碳双键也能与酸性高锰酸钾溶液反应，干扰了醇羟基的检验，B项错误；
C．胶体具有丁达尔现象，可以用丁达尔效应检验胶体和溶液，C项正确；
D．铝片与浓硫酸发生钝化，使反应停止，不能探究浓度对反应速率影响规律，D项错误；
故选C。
2．C
【详解】
A．NaOH与NH4Cl反应生成NH3∙H2O，不加热的情况下NH3∙H2O难以分解，无NH3生成，故无法制备氨气，A错误；
B．NH3与浓H2SO4反应，不能干燥NH3，B错误；
C．NH3与CuO反应生成N2、Cu和H2O，黑色的CuO转化为红色的Cu，N元素的化合价升高，说明NH3具有还原性， C正确；
D．苯的密度比水的密度小，在上层，NH3直接通入下层的水，会发生倒吸，D错误；
故选C。
3．C
【分析】
根据流程，石灰石经煅烧后可以形成CaSiO3、MgO、CaO等烧渣，烧渣中加入NH4Cl溶液，烧渣溶解，得到另一种不溶的浸渣和一种溶液，向溶液中通入氨气调节pH得到Mg(OH)2沉淀，向滤液1中先后通入氨气和二氧化碳可以得到CaCO3固体。
【详解】
A．根据分析，“煅烧”时生成CaSiO3的化学方程式为，A项正确；
B．用NH4Cl溶液进行“溶浸”时生成的氨气可用于后续“调pH”，B项正确；
C．“调pH”时生成Mg(OH)2，此时Mg(OH)2的溶解度更低，因此相同温度下，Ksp[Mg(OH)2]D．“转化”时通入CO2过多会使CaCO3转化为可溶的Ca(HCO3)2而降低产品产率，D项正确；
故答案选C。
4．D
【详解】
A．由于MnO2能催化H2O2的分解，故不可以用MnO2作稳定剂，A错误；
B．“分离”即过滤，所用的主要玻璃仪器为烧杯、普通漏斗、玻璃棒，B错误；
C．2Na2CO3·3H2O2受热分解即H2O2分解成H2O和O2，有化合价的变化，属于氧化还原反应，C错误；
D．过碳酸钠中H2O2受热易分解成H2O和O2，故干燥过碳酸钠时可采用低温干燥法，D正确；
故答案为：D。
5．C
【详解】
A.由氢气合成甲醇的过程中也涉及到氧化还原反应，A项错误；
B.根据可以看出，氧化剂和还原剂的物质的量之比为1:2，B项错误；
C.根据工艺图不难看出“氯化”即氯气、钛铁矿和焦炭反应得到四氯化钛、一氧化碳和氯化铁的过程，C项正确；
D.二氧化碳和镁会反应，因此不能用二氧化碳来作保护气，D项错误；
答案选C。
6．D
【详解】
因为要让NH4Cl析出而NaCl不析出，所以要选择氯化铵溶解度小的温度，0～10℃时氯化铵的溶解度较小，氯化钠溶解度较大，所以选择该温度，通入氨气可使溶液中的铵根离子浓度增大，更有利于析出氯化铵，故答案为D。
7．D
【详解】
A．煅烧时FeS2与O2反应生成Fe2O3和SO2，发生氧化反应，A正确；
B．气体必须提供氧元素，且作氧化剂，可以是空气，B正确；
C．步骤②中，SO2催化氧化，生成主产物为SO3，C正确；
D．步骤③中，SO3与H2O反应生成H2SO4，发生非氧化还原反应，D不正确；
故选D。
8．A
【详解】
首先审清题干，明确题目要求是找正确的操作方法，然后对各操作内容进行分析，判断正误。①Fe(OH)2极易被空气中的氧气氧化，为避免NaOH溶液将氧气带入FeSO4溶液中，应将胶头滴管伸入液面下，故①错误；②滴入酚酞溶液的盐酸为无色，用NaOH溶液滴定时，当锥形瓶中溶液变为浅红色，且半分钟内不褪色，即表明达到滴定终点，故②正确；③加热蒸发皿中的液体时不需要垫石棉网，故③错误；④图乙所示为定容操作，定容时应使用胶头滴管，故④错误；⑤HCl极易溶于水，若将导管直接插入液面下会引起倒吸，使用倒置的漏斗可防止倒吸，故⑤正确；⑥埋入土壤中的汞会造成土壤污染，正确的操作是用硫粉覆盖，使汞转化为硫化汞，故⑥错误。故选项A正确。
【点睛】
本题主要考查化学实验基本操作。若不熟悉教材中的演示实验、实验室中常见事故的处理方法和实验基本操作，易出现错误。不理解氢氧化亚铁容易被空气中的氧气氧化，会错选①；不能区别仪器的加热方法，会错选③；不熟悉溶液配制的操作流程，会错选④；不熟悉实验室常见事故的处理方法，会错选⑥。
9．B
【详解】
A. 电解过程中阳离子向阴极移动,所以A正确；
B. 通过图示可以知道Fe2+在电解池的左槽中转化为Fe3+, H+在右槽转化为H2,因此左槽为阳极右槽为阴极，因为还原性,因此电极反应式为:,故B错误;
C. 右槽为阴极,因此电极反应式为:↑或↑,所以C选项是正确的;
D. 在反应池中FeCl3和反应为:,因此溶液可以循环利用,所以D选项是正确的。
故选B。
【点睛】
抓住电解原理分析问题。FeCl3溶液具有强氧化性可以与H2S发生反应:↓,反应池中溶液移入电解池左槽,而电解池左槽产生,右槽生成氢气,因此左槽为阳极、右槽为阴极,因为还原性,左槽中放电生成,右槽中氢离子放电生成氢气,质子通过质子交换膜移向阴极。
10．B
【解析】A．根据流程图可知：有两个反应：①二氧化碳与氢氧化钠反应，②碳酸钙的高温分解，循环利用的应该有CaO和NaOH 两种物质在反应中，循环I为氢氧化钠都，其余的物质不能循环使用，选项A正确；B．在X中发生的反应有CaO+H2O=Ca(OH)2，Ca(OH)2+Na2CO3=CaCO3↓+2NaOH，所以分离CaCO3和NaOH用过滤操作，选项B错误；C．二氧化碳“捕捉”室中，将NaOH溶液进行“喷雾”，增大了反应的接触面积，有利于对CO2的吸收，选项C正确；D．该方法得到较多的二氧化碳，可用来制备甲醇等产品，选项D正确。答案选B。
点睛：本题考查物质的分离、提纯的实验方案的设计，注意把握题给信息，为解答该题的关键。分离或提纯时，若需要加入试剂，试剂的选择应遵循以下五个原则：（1）所选试剂一般只和杂质反应；（2）操作不应引入新的杂质；（3）不减，即不减少欲被提纯的物质；（4）易分，即欲被提纯的物质与杂质应容易分离；（5）易得，试剂应尽可能容易获得，且价格低廉。
11．B
【详解】
A．通入空气的目的是提供氧化剂O2，将CaSO3氧化为CaSO4，选项A错误；
B．为提高反应的接触面积，加快反应速率，反应时应将CaCO3粉碎，选项B正确；
C．氧气有强氧化性，可将+4价S氧化为+6价，得到稳定的硫酸盐，根据化学反应的本质和原子守恒可知混合物高温下生成了CO2和CaSO4，选项C错误；
D．在高温下，CaCO3、SO2和含有O2的空气混合充分反应可得到CaSO4和CO2，选项D错误；
答案选B。
12．C
【分析】
红土镍矿（主要含有Fe2O3、FeO、NiO、SiO2等）加入硫酸酸浸，酸浸后的酸性溶液中含有Ni2+，另含有少量Fe2+、Fe3+等，加入NaClO氧化亚铁离子为铁离子，加入碳酸钠溶液调节溶液的pH，使铁离子全部沉淀，过滤后的滤液中再加入碳酸钠沉淀镍离子得NiCO3，滤液可得到净水剂黄钠铁矾，将NiCO3经处理可得到。
【详解】
A． “酸浸”时加快搅拌速率，增加反应混合物的接触机会，有利于提高铁、镍浸取率，故A正确；
B． 不溶于硫酸，“滤渣”的主要成分是，故B正确；
C． “氧化”后所得溶液中主要的阴离子有、，与Fe2+反应生成Fe3+和，故C错误；
D． “转化”时加入，水解后呈碱性，用于调节反应液pH，有利于黄钠铁矾沉淀，故D正确；
故选C。
13．B
【详解】
A．冰晶石的化学式为Na3[AlF6]，Na+与AlF之间为离子键，而AlF是以配位键形成的，属于共价键，A项正确；
B．蒸发皿是可用于蒸发浓缩溶液的器皿，实验室模拟“煅烧”时需要的实验仪器应该使用坩埚，B项错误；
C．在煅烧过程中，发生反应：CaF2+SiO2+Na2CO3CaSiO3+2NaF+CO2↑，由此可知，“水浸”时所得残渣主要成分有CaSiO3，C项正确；
D．“调pH”时，若pH过大，则硫酸铝中的Al3+以Al(OH)3的形式沉淀，从而使得冰晶石的产率降低，D项正确；
答案选B。
14．D
【详解】
A．“酸化反应”中，该反应方程式为：2KClO3+I2+HCl=KH(IO3)2+Cl2+KCl，其中氧化剂是KClO3，氧化产物为KH(IO3)2，故氧化剂与氧化产物的物质的量之比为2∶1，故A错误；
B．加热可以促进溶解在溶液中气体的逸出，故“逐Cl2”过程只需要采用加热溶液即可，不用加入烧碱或KI晶体除Cl2，故B错误；
C．碘单质能使淀粉溶液变蓝色，但食盐中的碘是以化合态形式存在的，故C错误；
D．由于KIO3受热能发生分解，故操作X为加热浓缩、冷却结晶，D正确。
故选D。
15．D
【详解】
A．该装置均可采用由聚四氟乙烯材料制备的仪器，不能用普通玻璃，会被生成的HF腐蚀，A正确；
B．装置Ⅰ为高沸点的硫酸制备低沸点的HF，发生的化学反应方程式为CaF2+H2SO4CaSO4+2HF↑，B正确；
C．HF易溶于水且会与氢氧化钠溶液反应，需要防倒吸，装置Ⅲ的作用是安全瓶，防止倒吸，C正确；
D．先通HF气体溶解氢氧化铝，再加Na2CO3溶液，D错误；
答案选D。
16．维持气压稳定，使浓盐酸顺利滴下 吸收多余的氯气 上层 小于 酸性条件下，体现出强氧化性，将氧化成碘单质
【分析】
a中浓盐酸和高锰酸钾反应生成氯气，b为除杂装置，杂质为挥发的氯化氢和水，b中用饱和食盐水除氯化氢，装置c用来制取KClO3，装置d用来制取NaClO，装置e用来吸收多余的氯气，防止污染大气，以此解答该题。
【详解】
(1)的作用是维持气压稳定，使浓盐酸顺利滴下。
(2)中浓盐酸和高锰酸钾发生氧化还原反应，生成二氯化锰、氯化钾、水、氯气，化学方程式是。
(3)加热下，氯气和氢氧化钾溶液反应生成氯化钾、氯酸钾、水，则中生成，离子方程式是。
(4)氯气能和碱石灰反应，则的作用是吸收多余的氯气，防止污染空气。
(5)取少量和溶液分别置于①号和②号试管中，滴加溶液。①号试管溶液颜色不变，说明KClO3没有和KI溶液反应，②号试管溶液变为棕色，说明NaClO和KI溶液反应生成了碘单质，碘单质易溶解于苯等有机溶剂，故加入苯、振荡、静置后上层溶液显紫色。可知该条件下的氧化能力小于的氧化能力。
(6) 实验中碘化钾均被氧化生成碘单质，实验中唯一不同的是第一份中没有加硫酸，结合(5)可知，第一份中氯酸钾没有参加反应、次氯酸钠氧化碘化钾生成了碘单质，反应为： 、而第二份加入足量硫酸，则第二份中碘单质通过反应和 生成。故生成多的原因是：酸性条件下，体现出强氧化性，将氧化成碘单质；已知实验测得第一份与第二份得到的的物质的量之比为。第二份中被次氯酸钠氧化生成的碘单质与第一份的相同，则通过反应和 生成碘单质的物质的量之比为1:9。据此可知原反应后的溶液中物质的量浓度之比1:3 (不考虑离子的水解)。根据得失电子守恒可知：原反应后的溶液中，则原反应后的溶液中含氯的离子的物质的量浓度之比。
17． 过滤或减压过滤 受热易分解 A B 滴入最后一滴高锰酸钾溶液，溶液恰好由无色变浅紫红色，且半分钟内不变化 34.0
【详解】
(一)a．H2O2早期制备方法
(1)①步骤Ⅰ中Ba(NO3)2发生分解反应，产物除BaO、O2外，还有一种红棕色气体，根据元素守恒可知该红棕色气体为NO2，因此反应过程中N元素化合价由+5降低至+4，部分O元素化合价由-2升高至0，设O2系数为1，根据氧化还原反应化合价升降守恒可知NO2的系数为4，根据N原子守恒可知Ba(NO3)2系数为2，根据Ba原子守恒可知BaO系数为2，因此反应方程式为；
②步骤III发生复分解反应：BaO2+H2SO4=BaSO4↓+H2O2，因此步骤IV为固液分离，所以步骤IV的除杂方法为过滤或减压过滤；
③H2O2稳定性较差，受热易发生分解，蒸馏过程中温度过高会导致H2O2产率降低，因此采用减压蒸馏方式进行蒸馏，故答案为：H2O2受热易分解；
b．电化学制备方法
④通入O2的电极发生还原反应生成H2O2，电解质为酸性溶液，因此a极的电极反应式为；
(二)过氧化氢含量测定
(2)滴定反应中的高锰酸钾在酸性条件下具有强氧化性，因此不能利用稀盐酸、草酸进行酸化(HCl、H2C2O4能与高锰酸钾反应)，稀硝酸具有强氧化性，能够氧化双氧水，因此酸化过程所选试剂为稀硫酸，故答案为：A；
(3)双氧水和高锰酸钾溶液都具有强氧化性，因此选用酸式滴定管量液和滴定，排气泡操作为：将酸式滴定管稍稍倾斜，视线紧盯活塞处，迅速打开活塞，气泡随溶液的流出而被排出，故答案为：B；
(4)滴定终点高锰酸钾与双氧水恰好完全反应，下一滴或半滴高锰酸钾溶液过量使溶液呈浅紫色，因此滴定终点现象为：滴入最后一滴高锰酸钾溶液，溶液恰好由无色变浅紫红色，且半分钟内不变化；
(5)实验2与另两组实验数据相差较大因此不能使用，取实验1和实验3的平均值可知10mL待测液消耗高锰酸钾溶液的体积为mL=16.00mL，反应过程中反应物关系式为2KMnO4～5H2O2，因此500mL待测液中所含H2O2的质量m=×16.00×10-3L×0.05ml/L×34g/ml×=3.4g，所以100mL工业生产的双氧水溶液中含双氧水的质量为34.0g，故工业生产的双氧水溶液浓度为34.0g/100mL。
18．分液漏斗 NaBr+H3PO4(浓)NaH2PO4+HBr↑ 难挥发性酸制取挥发性酸，或高沸点酸制取低沸点酸 A 将装置中的HBr全部排出到干燥管中，被试剂Y完全吸收，避免污染环境 浓硫酸代替浓磷酸，生成SO2和Br2，SO2不与铁反应，Br2和铁反应生成FeBr3，FeBr3在高温下又分解为FeBr2和Br2 KSCN溶液 上层溶液变为红色，下层溶液不变色
【分析】
浓磷酸和溴化钠制取HBr，经干燥后和铁反应，生成FeBr2，升华进入锥形瓶中被收集。
【详解】
(1)由仪器构造可知，盛放浓磷酸的仪器为分液漏斗。
(2)烧瓶中发生制取HBr的反应，利用磷酸的不挥发性，制取挥发性的HBr，当磷酸过量时，生成酸式盐，化学方程式为：NaBr+H3PO4(浓)NaH2PO4+HBr↑。
(3)X中的试剂干燥HBr，HBr是酸性气体，不能选择碱性干燥剂如碱石灰或NaOH等，可以选择无水氯化钙，Y中试剂的作用是吸收未反应的HBr，防止污染环境，且防止空气中的水蒸气进入锥形瓶中导致FeBr2潮解，故选A。
(4)实验结束后，关闭热源，需要通入一段时间N2，其目的是将装置中的HBr全部排出到干燥管中，被试剂Y完全吸收，避免污染环境。
(5)浓硫酸和NaBr发生氧化还原反应，生成SO2和Br2，SO2不与铁反应，Br2和铁反应生成FeBr3，FeBr3在高温下又分解为FeBr2和Br2，同样可以制备FeBr2。
(6)氯气和FeBr2反应，氯气既能将Fe2＋氧化，也能将Br-还原性氧化，若通入少量氯气，只氧化了Fe2＋而没有氧化Br-，则可证明还原性：Fe2＋>Br-。Fe2＋被氧化为Fe3＋，Fe3＋可以用KSCN溶液检验，Fe3＋遇KSCN溶液变红。
19．丙 反应③充分进行;反应③与④所用NaOH溶液的体积应相等 能 固体样品的质量和沉淀总质量 4.0 100mL容量瓶 DBACE 偏高 偏低 偏高
【分析】
配制一定物质的量浓度溶液一般步骤：计算、称量或量取、稀释、移液、洗涤、定容、摇匀，分析操作对溶质的物质的量和溶液体积的影响，依据C= 进行误差分析。
【详解】
(1)氢氧化钠能与二氧化碳反应生成碳酸钠，二者反应生成的碳酸钠是易溶于水的物质，无法判断反应的终点，不易控制二氧化碳的用量，方案乙能够实现制取碳酸钠溶液，但是整个实验过程比较复杂；丙方案最优，采用丙制取碳酸钠溶液，为保证实验结果的准确性，其实验的关键是：反应③充分进行;反应③与④所用NaOH溶液的体积应相等。故答案为：丙；反应③充分进行;反应③与④所用NaOH溶液的体积应相等；
(2)假设反应②所得的Na2CO3固体中混有未分解的NaHCO3，乙同学选择澄清石灰水测定其中NaHCO3的质量分数，乙同学能(填“能”或“不能”)达到实验目的；相同质量的碳酸钠和碳酸钠与碳酸氢钠的混合物与氢氧化钙反应生成的碳酸钙沉淀的质量不同，所以可以使用石灰水测定其中NaHCO3的质量分数，要测固体样品的质量和沉淀总质量。故答案为：能；固体样品的质量和沉淀总质量；
II、若以上所需氢氧化钠溶液需要配制成98mL1.0ml/L的溶液，实验室没有98mL的容量瓶，需要100mL容量瓶；
(3)计算：需0.1L×1.0ml/L×40g/ml=4.0g的NaOH固体；实验中用到的玻璃仪器除了烧杯、玻璃棒、胶头滴管、量筒、试剂瓶，还需要100mL容量瓶。故答案为：4.0；100mL容量瓶；
(4)配制一定物质的量浓度溶液一般步骤：计算、称量或量取、稀释、移液、洗涤、定容、摇匀，正确的操作顺序是：DBACE。故答案为：DBACE；
(5)如果上述B操作中把未冷却的氢氧化钠溶液注入容量瓶中，冷却后溶液体积变小，所配溶液的浓度将偏高 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”，下同)；如果上述D操作中用滤纸称量固体，固体吸水，使溶质的物质的量减少，所配溶液的浓度将偏低；如果上述C操作中目光俯视，定容后溶液体积偏小，所配溶液的浓度将偏高。故答案为：偏高；偏低；偏高。
20．将装置连接好，关闭止水夹A，往长颈漏斗中加水至形成一定水柱，一定时间后水柱不变化，说明气密性良好 三颈烧瓶 高锰酸钾晶体受热易分解 当滴入最后一滴草酸钠溶液时，溶液由紫红色变为无色，且30秒内不复色 87.23% 偏小
【分析】
在铁坩埚中熔融氧化MnO2，将反应所得产物K2MnO4放入三颈烧瓶中，将由试管制取得到的CO2气体缓缓通入三颈烧瓶中，并将三颈烧瓶加热一定温度，发生反应：3K2MnO4+2CO2=2KMnO4+MnO2↓+2K2CO3，制取得到KMnO4，KMnO4不稳定，受热易分解，因此要注意反应温度不宜过高。利用KMnO4具有氧化性，Na2SO3具有还原性，二者会发生氧化还原反应，根据电子守恒计算高锰酸钾的纯度。
【详解】
(1)①该装置要制取气体，反应有气体参加，因此要检查装置的气密性，则检查虚框内装置气密性的方法是：将装置连接好，关闭止水夹A，往长颈漏斗中加水至形成一定水柱，一定时间后水柱不发生变化，说明装置气密性良好；
②根据图示可知仪器C名称是三颈烧瓶；
(2)在仪器C中发生反应：3K2MnO4+2CO2=2KMnO4+MnO2↓+2K2CO3，将反应产生的不溶于水的MnO2通过过滤除去，将滤液倒入蒸发皿中采用低温烘干的方法来干燥制取得到的KMnO4产品，是由于高锰酸钾晶体不稳定，受热易分解，低温烘干可避免高锰酸钾晶体受热发生分解；
(3)n(Na2SO3)=0.1000ml/L×0.05 L=0.005 ml，根据反应2+5+6H+=2Mn2++5+3H2O可知：反应消耗KMnO4的物质的量n(KMnO4)=，则7.245 g KMnO4配制的500 mL样品溶液中含有高锰酸钾的物质的量n(KMnO4)=0.002ml×=0.04 ml，则样品中含有高锰酸钾的纯度为：；
若酸式滴定管用蒸馏水洗净后没有用待测液润洗或烘干，会导致滴定消耗Na2SO3标准溶液的体积偏少，最终计算出的KMnO4的物质的量及其质量偏少，因此测定结果将会偏小。选项
操作
目的
A
向烧碱溶液加入溶液，过滤、洗涤、干燥
制备
B
向酸性溶液中滴加丙烯醇并振荡
证明丙烯醇中含有醇羟基
C
在暗处用激光灯照射氯化铁溶液和氢氧化铁胶体
鉴别氯化铁溶液和氢氧化铁胶体
D
浓硫酸和稀硫酸分别与铝片反应
探究浓度对反应速率影响
通入气体
温度控制
A
CO2
30～40℃
B
CO2
0～10℃
C
NH3
30～40℃
D
NH3
0～10℃
实验
锥形瓶中双氧水体积
滴定管初始读数
滴定终点读数
1
10.00mL
0.10mL
16.15mL
2
10.00mL
0.10mL
17.10mL
3
10.00mL
0.10mL
16.05mL