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2022届高考化学一轮复习实验专题突破19__陌生有机物制备实验流程含解析
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这是一份2022届高考化学一轮复习实验专题突破19__陌生有机物制备实验流程含解析，共24页。试卷主要包含了请将答案正确填写在答题卡上，下列实验操作正确的是等内容，欢迎下载使用。
陌生有机物制备实验流程
注意事项：
1．答题前填写好自己的姓名、班级、考号等信息
2．请将答案正确填写在答题卡上
第I卷（选择题）
一、单选题（共13题）
1．2－甲基－2－氯丙烷是重要的化工原料，实验室中可由叔丁醇与浓盐酸反应制备路线如下，下列说法错误的是
A．无水CaCl2的作用是除去有机相中残存的少量水
B．可用NaOH溶液代替Na2CO3溶液洗涤
C．由叔丁醇制备2－甲基－2－氯丙烷的反应类型为取代反应
D．蒸馏除去残余反应物叔丁醇时，产物先蒸馏出体系
2．实验室中可由叔丁醇(沸点83℃)与浓盐酸反应制备2-甲基-2-氯丙烷(沸点52℃)：
下列说法不正确的是
A．试剂X是氢氧化钠溶液在加热条件下更有利于除去酸性杂质
B．使用过量浓盐酸可以提高叔丁醇的转化率
C．无水CaCl2的作用是除去少量水
D．蒸馏时，产物先蒸馏出体系
3．下列两套实验装置，用于实验室制取乙酸乙酯或乙酸丁酯。下列说法错误的是
A．图工装置用于制取乙酸乙酯，图Ⅱ装置用于制取乙酸丁酯
B．导管a不伸入液面以下是为了防止倒吸
C．都可用饱和溶液来洗去酯中的酸和醇
D．乙酸丁酯可能的结构共有6种
4．正丁醚(相对水的密度为0.77)是一种常见有机溶剂，也可用作化工原料。实验室中以正丁醇为原料制取正丁醚的流程如图所示。下列说法错误的是
A．正丁醇与浓硫酸共热时需要加入沸石以防止暴沸
B．正丁醇可溶解于50%硫酸，正丁醚难溶于50%硫酸
C．水洗分液时应从分液漏斗下端分离出有机相
D．无水的作用是除去有机相中残存的水
5．某实验小组利用如下装置制备少量1，2-二溴乙烷：
下列说法不正确的是
A．装置连接顺序为acbdef
B．装置Ⅱ的作用是除去副产物、
C．可用酸性高锰酸钾溶液代替品红溶液
D．可采用蒸馏操作分离产品
6．实验室用叔丁醇和浓盐酸反应制备2—甲基—2—氯丙烷的路线如图：
下列说法错误的是
A．两次水洗主要目的是分别除去有机相中的盐酸和钠盐
B．加水萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向上
C．无水CaCl2的作用是除去有机相中残存的少量水
D．蒸馏除去残余反应物叔丁醇时，先蒸馏出的是叔丁醇
7．1-丁醇和乙酸在浓硫酸作用下，通过酯化反应制得乙酸丁酯，反应温度为115～125 ℃，反应装置如图，下列对该实验的描述错误的是
A．不能用水浴加热
B．长玻璃管起冷凝回流作用
C．提纯乙酸丁酯需要经过水、氢氧化钠溶液洗涤
D．图中装置不能较好的控制温度为115～125 ℃
8．实验室制备硝基苯的实验装置如图所示（夹持装置已略去）。
下列说法不正确的是（ ）
A．水浴加热的优点为使反应物受热均匀、容易控制温度
B．将浓硫酸、浓硝酸和苯混合时，应向浓硝酸中加入加入浓硫酸，待冷却至室温后，将所得混合物加入苯中
C．实验过程中发现仪器b中未加入碎瓷片，可冷却后补加
D．反应完全后，可用仪器a、b蒸馏得到产品
9．下列实验操作正确的是
A．将25.0gCuSO4·5H2O溶于100mL蒸馏水，配得1.0mol·L－1硫酸铜溶液
B．焰色反应实验中，在蘸取待测溶液前，先用稀盐酸洗净铂丝并灼烧至火焰为无色
C．用装置甲除去Cl2中的HCl气体
D．用装置乙制取乙酸乙酯
10．N-苯基苯甲酰胺 广泛应用于药物，可由苯甲酸与苯胺 反应制得，由于原料活性低，可采用硅胶催化、微波加热的方式，微波直接作用于分子，促进活性部位断裂，可降低反应温度。取得粗产品后经过洗涤-重结晶等，最终得到精制的成品。已知：
下列说法不正确的是
A．反应时断键位置为C-O键和N-H键 B．微波催化能减少该反应的热效应
C．产物可选用乙醇作为溶剂进行重结晶提纯 D．硅胶吸水，能使反应进行更完全
11．工业上常用水蒸气蒸馏的方法（蒸馏装置如图）从植物组织中获取挥发性成分。这些挥发性成分的混合物统称精油，大都具有令人愉快的香味。从柠檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取的精油90%以上是柠檬烯（柠檬烯）。提取柠檬烯的实验操作步骤如下：
(1)将1～2个橙子皮剪成细碎的碎片，投入乙装置中，加入约30 mL水
(2)松开活塞K。加热水蒸气发生器至水沸腾，活塞K的支管口有大量水蒸气冒出时旋紧，打开冷凝水，水蒸气蒸馏即开始进行，可观察到在馏出液的水面上有一层很薄的油层。
下列说法不正确的是
A．当馏出液无明显油珠，澄清透明时，说明蒸馏完成
B．蒸馏结束后，为防止倒吸，立即停止加热
C．长玻管作安全管，平衡气压，防止由于导管堵塞引起爆炸
D．要得到纯精油，还需要用到以下分离提纯方法：萃取、分液、蒸馏
12．已知：
利用如图装置用正丁醇合成正丁醛相关数据如表：
物质
沸点
密度
水中溶解性
正丁醇
微溶
正丁醛
微溶
下列说法中，不正确的是
A．为防止产物进一步氧化，应将酸化的溶液逐滴加入正丁醇中
B．当温度计1示数为，温度计2示数在左右时，收集产物
C．反应结束，将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，粗正丁醛从分液漏斗上口倒出
D．向获得的粗正丁醛中加入氢氧化钠后再蒸馏，可进一步除去粗产品中的正丁醇杂质
13．工业上常用水蒸气蒸馏的方法(蒸馏装置如图)从植物组织中获取挥发性成分。这些挥发性成分的混合物统称精油，大都具有令人愉快的香味。从柠檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取的精油90%以上是柠檬烯(柠檬烯)。提取柠檬烯的实验操作步骤如下：
①将1~2个橙子皮剪成细碎的碎片，投入乙装置中，加入约30mL水；
②松开活塞K。加热水蒸气发生器至水沸腾，活塞K的支管口有大量水蒸气冒出时旋紧，打开冷凝水，水蒸气蒸馏即开始进行，可观察到在馏出液的水面上有一层很薄的油层。
下列说法不正确的是
A．当馏出液无明显油珠，澄清透明时，说明蒸馏完成
B．蒸馏结束后，先把乙中的导气管从溶液中移出，再停止加热
C．为完成实验目的，应将甲中的长导管换成温度计
D．要得到纯精油，还需要用到以下分离提纯方法：分液、蒸馏
第II卷（非选择题）
二、实验题
14.甘氨酸亚铁[(NH2CH2COO)2Fe]是一种补铁强化剂。某学习小组用如图装置制备甘氨酸亚铁，(夹持仪器已省略)。
有关物质性质如表：
相对分子质量
溶解性
甘氨酸
(H2NCH2COOH)
75 g/mol
易溶于水，微溶于乙醇、冰醋酸，在冰醋酸中的溶解度大于在乙醇中的溶解度
柠檬酸
易溶于水和乙醇，酸性较强，有强还性
甘氨酸亚铁
204 g/mol
易溶于水，难溶于乙醇、冰醋酸
实验步骤如下：
Ⅰ．打开K1和K2，向c中通入气体，待确定c中空气被排尽后，将b中溶液加入到c中。
Ⅱ．在50 ℃恒温条件下用磁力搅拌器不断搅拌，然后向c中滴加NaOH溶液，调节溶液pH至5.5左右，使反应物充分反应。
Ⅲ．反应完成后，向c中反应混合物中加入无水乙醇，生成白色沉淀，将沉淀过滤、洗涤得到粗产品，将粗产品纯化后得精品。
回答下列问题：
1．仪器c的名称是___________；与a相比，仪器A的优点是___________。
2．步骤Ⅰ中将b中溶液加入到c中的具体操作是___________；实验中加入柠檬酸的作用是___________。
3．c中甘氨酸与NaOH溶液反应的离子方程式是___________。
4．步骤Ⅲ中加入无水乙醇的作用是___________；步骤Ⅲ中将粗产品纯化的实验操作方5．反应开始前c中加入的甘氨酸为15.0 g，本实验制得16.32 g甘氨酸亚铁，则其产率是___________％。
15．肉桂酸是合成香料、化妆品、医药、浆料和感光树脂等的重要原料，其结构简式是。
I.写出肉桂酸的反式结构: __________。
II.实验室可用下列反应制取肉桂酸。
已知药品的相关数据如下:
苯甲醛
乙酸酐
肉桂酸
乙酸
溶解度(25℃，g/100g 水)
0.3
遇水水解
0.04
互溶
相对分子质量
106
102
148
60
实验步骤如下:
第一步合成:向烧瓶中依次加入研细的无水醋酸钠、5.3g 苯甲醛和6.0g乙酸酐，振荡使之混合均匀。在150~ 170℃加热1小时，保持微沸状态。第二步粗品精制:将上述反应后得到的混合物趁热倒入圆底烧瓶中，并进行下列操作:
请回答下列问题。
（1）检验粗产品中含有苯甲醛的实验方案是:取粗产品于试管中，加水溶解，滴入NaOH溶液，将溶液调至碱性, _________。
（2）步骤①中肉桂酸与Na2CO3溶液反应的化学方程式是_________。
（3）若最后得到4.81g纯净的肉桂酸，则该反应中肉桂酸的产率是_________。
（4）符合下列条件的肉桂酸的同分异构体有_________种。
i.苯环上含有三个取代基;
ii.该同分异构体遇FeCl3显色且能发生银镜反应。
写出其中任意一种同分异构体的结构简式: _________。
16．乙醚是有机合成中常用的溶剂．某实验小组在实验室利用乙醇脱水制备乙醚， 装置示意图（ 夹持和加热装置已略去）、有关数据和实验步骤；
物质
相对分子质量
密度（g/mL）
沸点（℃）
在水中的溶解性
乙醇
46
0.816
78
互溶
乙醚
74
0.713
34.6
不容
已知：①相同条件下，乙醚在饱和食盐水中比在水中更难溶。
②氯化钙可与乙醇形成络合物 CaCl2•6C2H5OH.
请回答下列问题：
（1）由乙醇制备乙醚的总反应为2CH3CH2OHCH3CH2OCH2CH3 + H2O . 此反应分两步进行，第一步反应的化学方程式 : CH3CH2OH +H2SO4 CH3CH2OSO2OH + H2O ,则第二步反应的化学方程式为 _____________________________。
（2）仪器 D 中盛有冰水混合物 ，其作用为_____________________________。
（3）操作1 的名称为 ________，操作2 的名称为 ___________。
（4）若省略步骤 II会导致的后果是_________________________________。
（5）若实验过程中加入18mL 乙醇，最终得到 8.7g 乙醚．则乙醚的产率为_____ （计算结果精确到0.1%).
17．苯甲酸（）是重要的化工原料，可应用于消毒防腐、染料载体、增塑剂、香料及食品防腐剂的生产，也可用于钢铁设备的防锈剂。某化学实验小组在实验室中以苯甲醛为原料制取苯甲酸和副产品苯甲醇（）的实验流程:
已知：①；；（R、R1表示烃基或氢原子）
②相关物质的部分物理性质见表：
名称
相对密度
熔点/℃
沸点/℃
溶解度
水
乙醚
苯甲醛
1.04
－26
179.6
微溶
易溶
苯甲酸
1.27
122.1
249
25℃微溶，95℃可溶
易溶
苯甲醇
1.04
－15.3
205.7
微溶
易溶
乙醚
0.71
－116.3
34.6
不溶
—
请回答下列问题:
（1）进行萃取、分液操作时所用玻璃仪器的名称为___________。分液时，乙醚层应从_______(填“下口放出”或“上口倒出”)。
（2）洗涤乙醚层时需要依次用NaHSO3溶液、10%Na2CO3溶液、蒸馏水进行洗涤。其中加入NaHSO3溶液洗涤的主要目的是________________，对应的化学方程式为___________________________。
（3）蒸馏获得产品甲时加入碎瓷片的目的为_____________，蒸馏时应控制温度在____℃左右。
A．34.6 B．179.6 C．205.7 D．249
（4）提纯粗产品乙获得产品乙的纯化方法名称为________________。
（5）称取10.60g的苯甲醛进行实验，最终制取产品乙的质量为3.66g，则产品乙的产率为____________。
18.氯苯()是燃料、医药、有机合成的中间体，是重要的有机化工产品。实验室按下图装置制取氯苯(加热和固定仪器略去)，反应器C中含有和苯，其中易潮解，100℃左右升华。
已知：制取氯苯过程中可能发生的反应：
请回答问题
(1)制氯气反应无需加热，则装置A中的固体反应物可以是____________。(填序号)
A． B． C．
(2)装置B的长导管F的作用______________；冷凝管E的进水方向是_______(填“a，b”)；
(3)反应器C中维持反应温度40℃，主要原因：_________________。
(4)C中反应完成后，工业上要进行水洗、碱洗及食盐干燥，才能蒸馏获得产品。
①碱洗之前要水洗，其目的是______________。
②用溶液碱洗时发生氧化还原反应的化学反应方程式为：_______。
19．环己酮是一种重要的化工原料，实验室常用下列方法制备环己酮：
环己醇、环己酮和水的部分物理性质见下表：
物质
沸点（℃）
密度（g·cm－3，20℃）
溶解性
环己醇
161.1（97.8）★
0.9624
能溶于水
环己酮
155.6（95）★
0.9478
微溶于水
水
100.0
0.9982
★括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的沸点
（1）酸性Na2Cr2O7溶液氧化环己醇反应的△H<0，反应剧烈将导致体系温度迅速上升，副反应增多。实验中将酸性Na2Cr2O7溶液加到盛有环己醇的烧杯中，在55~60℃进行反应。
反应完成后，加入适量水，蒸馏，收集95~100℃的馏分，得到主要含环己酮和水的混合物。
①酸性Na2Cr2O7溶液的加料方式为_______________。
②蒸馏不能分离环己酮和水的原因是_______________。
（2）环己酮的提纯需要经过以下一系列的操作：
a. 蒸馏，收集151~156℃的馏分； b. 过滤；
c. 在收集到的馏分中加NaCl 固体至饱和，静置，分液；
d. 加入无水MgSO4固体，除去有机物中的少量水。
①上述操作的正确顺序是________（填字母）。
②上述操作b、c中使用的玻璃仪器除烧杯、锥形瓶、玻璃棒外，还需__________。
③在上述操作c中，加入NaCl 固体的作用是____________。
（3）利用核磁共振氢谱可以鉴定制备的产物是否为环己酮，环己酮分子中有___种不同化学环境的氢原子。
参考答案
1．B
【分析】
由题给流程可知，叔丁醇与浓盐酸发生取代反应生成2－甲基－2－氯丙烷和水，分液得到混有盐酸的2－甲基－2－氯丙烷有机相，有机相经水洗、5%碳酸钠溶液洗涤后，分液得到除去盐酸，但混有碳酸钠溶液的2－甲基－2－氯丙烷有机相，有机相经水洗、分液得到混有水的2－甲基－2－氯丙烷有机相，向有机相中加入无水氯化钙除水后，蒸馏得到2－甲基－2－氯丙烷。
【详解】
A．由分析可知，加入无水氯化钙的目的是除去有机相中残存的少量水，故A正确；
B．若用氢氧化钠溶液代替碳酸钠溶液洗涤有机相，2－甲基－2－氯丙烷会在氢氧化钠溶液中发生水解反应生成叔丁醇，使得2－甲基－2－氯丙烷的产率降低，故B错误；
C．由分析可知，由叔丁醇制备2－甲基－2－氯丙烷的反应为叔丁醇与浓盐酸发生取代反应生成2－甲基－2－氯丙烷和水，故C正确；
D．叔丁醇的沸点较低，蒸馏时会先蒸馏出体系，故D正确；
故选B。
2．A
【分析】
叔丁醇与浓盐酸常温搅拌反应15min可得2-甲基-2-氯丙烷，后向有机相中加入水进行洗涤分液，继续向有机相中加入5%Na2CO3溶液洗涤，由于有机物2-甲基-2-氯丙烷不溶于水，易溶于有机物，分液后获得有机相，向有机相中加入少量无水CaCl2干燥，蒸馏即得有机物2-甲基-2-氯丙烷。
【详解】
A． 试剂X如果是氢氧化钠溶液在加热条件下，2-甲基-2-氯丙烷水解又生成叔丁醇，故A错误；
B． 使用过量浓盐酸，提高反应物的浓度，促进反应正向进行，可以提高叔丁醇的转化率，故B正确；
C． 无水CaCl2是常用干燥剂，无水CaCl2的作用是除去少量水，故C正确；
D． 蒸馏时，2-甲基-2-氯丙烷(沸点52℃)沸点低，先蒸馏出体系，故D正确；
故选A。
3．D
【详解】
A．乙酸乙酯的沸点比比乙醇、乙酸低，易挥发收集，则采取边反应边蒸馏的方法，用图I装置，但乙酸丁酯的沸点高于乙酸和1-丁醇，反应中蒸出乙酸丁酯时，反应物会大量蒸发，利用率降低，所以采用冷凝回流，用图Ⅱ装置，故A正确；
B．由于乙醇和乙酸和水互溶，则导管a不伸入液面以下是为了防止倒吸，故B正确；
C．Na2CO3能使乙酸反应而减少、饱和Na2CO3溶液能溶解醇，并且还能降低酯的溶解度，所以饱和碳酸钠溶液可以洗去酯中的酸和醇，故C正确；
D．乙酸只有一种，丁烷分子中含有4类氢原子，丁醇有4种，因此乙酸丁酯可能的结构共有4种，故D错误；
故选D。
4．C
【分析】
正丁醇与浓硫酸混合加热回流后，加入50%硫酸萃取、分液得到含有正丁醚的有机相，经过洗涤分液后再加水洗涤分液除去残留的少量硫酸，分液后得到含有少量水的有机相，加入无水干燥、蒸馏得到正丁醚，据此分析解答。
【详解】
A．正丁醇与浓硫酸均为液体，共热时需要加入沸石以防止暴沸，故A正确；
B．分析流程可知，加入50%硫酸的目的是萃取，后续分液时有机相中含有正丁醚，所以正丁醇可溶解于50%硫酸，而正丁醚难溶解于50%硫酸，故B正确；
C．由于正丁醚的密度小于水，水洗分液时应从分液漏斗下端分离出水，有机相从分液漏斗上端倒出，故C错误；
D．无水是干燥剂，在本实验中的作用是除去有机相中残存的水，故D正确；
故选C。
5．C
【详解】
A．装置Ⅰ制取乙烯，装置Ⅱ中的氢氧化钠除去乙烯中的杂质二氧化硫、二氧化碳，装置Ⅲ中的品红溶液检验二氧化硫是否除尽，装置Ⅳ中溴与乙烯反应生成1，2-二溴乙烷，注意长进短出，所以连接顺序为acbdef，故A正确；
B．浓硫酸具有强氧化性，装置Ⅰ制取的乙烯中可能含有二氧化硫、二氧化碳，装置Ⅱ中氢氧化钠的作用是除去副产物、，故B正确；
C．乙烯能被酸性高锰酸钾溶液氧化，不能用酸性高锰酸钾溶液代替品红溶液，故C错误；
D．1，2-二溴乙烷可溶于四氯化碳，可采用蒸馏操作分离1，2-二溴乙烷，故D正确；
选C。
6．D
【分析】
浓盐酸与叔丁醇在室温下搅拌15分钟，进行分液，在有机相中加入水，洗涤、分液出有机相，加入碳酸钠溶液进行洗涤、分液，在有机相中加入水，洗涤分液，在有机相中加入无水氯化钙，进行蒸馏，最后得到产物。
【详解】
A．第一次水洗是除去有机相中易溶于水的盐酸，第二次水洗的目的是除去碳酸钠，A正确；
B．萃取振荡时，使分液漏斗上口朝下，下口朝上，便于振荡混合、便于放气降低分液漏斗内气压，所以萃取振荡时，分液漏斗下口应该倾斜向上，B正确；
C．无水氯化钙与水结合生成CaCl2·xH2O，是干燥剂，其作用是除去有机相中残存的少量水，C正确；
D．叔丁醇分子中有氢原子，存在氢键，沸点比2-甲基-2-氯丙烷高，所以先蒸馏出的是2-甲基-2-氯丙烷，D错误；
答案选D。
7．C
【详解】
分析：本题考查的是酯的制备和分离。根据酯的形成条件和性质进行分析。
详解：A.反应温度为115～125 ℃，水浴加热控制温度在100 ℃以下，不能用水浴加热，故正确；B.长玻璃管能使乙酸气体变为乙酸液体流会试管，起到冷凝回流作用，使反应更充分，故正确；C.提纯乙酸丁酯不能使用氢氧化钠，因为酯在氢氧化钠的条件下水解，故错误；D. 该装置是直接加热，不好控制反应温度在115～125 ℃，故正确。故选C。
8．D
【详解】
水浴加热的优点是使反应物受热均匀、容易控制温度，但温度只能加热到100℃，故A正确；浓硫酸的密度大于硝酸，所以将浓硫酸、浓硝酸和苯混合时，应向浓硝酸中加入浓硫酸，待冷却后，将所得的混合物加入苯中，故B正确；实验进行的途中若发现未加入碎瓷片，不能再进行继续实验，也不能立即加入碎瓷片，需冷却后补加，故C正确；蒸馏操作时，要用蒸馏烧瓶和直形冷凝管，故D错误。
9．B
【解析】
试题分析：A、要配得1.0mol·L－1硫酸铜溶液，应将25.0gCuSO4·5H2O溶于蒸馏水配成100mL溶液，A错误；B、焰色反应实验中，在蘸取待测溶液前，先用稀盐酸洗净铂丝并灼烧至火焰为无色，B正确；C、除去Cl2中的HCl气体应用饱和食盐水，C错误；D、用装置乙制取乙酸乙酯时，小试管中应放饱和碳酸钠溶液，D错误。答案选B。
考点：基本实验操作
10．B
【详解】
A. 苯甲酸与苯胺 发生取代反应，酸脱羟基氨脱氢，故A正确；B.微波加热增加了反应的热效应，故B错误；C.根据相似相溶原理，N-苯基苯甲酰胺易溶于乙醇，故C正确；D.硅胶吸水，有利于反应正向进行，故D正确；本题选B。
11．B
【详解】
分析：本题为有机综合实验题，考察了实验中安全问题、分离、提纯等基本操作方法。玫瑰精油化学性质稳定，难溶于水，能同水蒸气一同蒸馏，故可以用水蒸气蒸馏的方法（蒸从植物组织中获取精油，然后在进行萃取、分液操作，进行分离。
详解：柠檬烯不溶于水，密度比水小，因此当馏出液无明显油珠，澄清透明时，说明蒸馏完成，A正确；蒸馏结束后，先把乙中的导气管从溶液中移出，再停止加热，B错误；长玻管与大气相通，能够起到平衡气压，防止由于导管堵塞引起爆炸，C正确；得到的精油中含有其它成分，要想的得到柠檬烯，要进行萃取、分液、蒸馏操作才能实现目的，D正确；正确选项B。
12．D
【解析】
【详解】
A．Na2Cr2O7溶在酸性条件下能氧化正丁醇，也就能够氧化生成物正丁醛，为防止产物进一步氧化，应该将酸化的Na2Cr2O7溶液逐滴加入正丁醇中，故A正确；
B．由反应物和产物的沸点数据可知，温度计1保持在90～95℃，既可保证正丁醛及时蒸出，又可尽量避免其被进一步氧化，温度计2示数在76℃左右时，收集产物为正丁醛，故B正确；
C．正丁醛密度为0.8017 g•cm-3，小于水的密度，故粗正丁醛从分液漏斗上口倒出，故C正确；
D．氢氧化钠与正丁醇和正丁醛均不发生反应，向获得的粗正丁醛中加入氢氧化钠后再蒸馏，对除去粗产品中的正丁醇杂质无影响，故D错误；
故选D。
13．C
【详解】
A.柠檬烯不溶于水,密度比水小，因此当馏出液无明显油珠,澄清透明时,说明蒸馏完成,故A项正确;B.蒸馏结束后,为防止倒吸,先把乙中的导气管从溶液中移山,再停止加热,故B项正确;C.长玻管可作安全管，平衡气压,防止由于导管堵塞引起爆炸，温度计在甲装置中没啥作用,故C项错误;D.因为得到的精油中含有其它成分，所以要想得到柠檬烯，要进行萃取、分液、蒸馏操作才能实现目的,故D项正确。答案：C。
14． 三颈烧瓶 平衡气压，便于液体顺利滴下
关闭、，打开 防止甘氨酸亚铁被氧化
．
． 降低甘氨酸亚铁溶解度，使之析出便于分离 重结晶
．
【分析】
根据实验装置可知，a中盛有的稀硫酸，b中盛放铁屑，二者反应生成硫酸亚铁与氢气，关闭K3、打开K2，先用氢气排尽装置中空气，防止氧气氧化亚铁离子，然后打开K3、关闭K2，再通过产生的氢气加压，将硫酸亚铁溶液压入c装置与甘氨酸反应甘氨酸亚铁，并加入NaOH反应掉生成的酸，使反应物充分反应。d装置可以防止空气进入c中，以免氧化亚铁离子或甘氨酸亚铁，据此解答。
1．
由仪器结构特征可知，仪器c为三颈烧瓶；仪器A的支管可以平衡气压，使液体顺利流下，因此与a相比，仪器A的优点是平衡气压，便于液体顺利滴下；
2．
根据以上分析可知步骤Ⅰ中将b中溶液加入到c中的具体操作是关闭、，打开；由于柠檬酸易溶于水和乙醇，酸性较强，有强还性，则实验中加入柠檬酸的作用是防止甘氨酸亚铁被氧化；
3．
甘氨酸含有羧基，则c中甘氨酸与NaOH溶液反应的离子方程式是；
4．
甘氨酸亚铁易溶于水，难溶于乙醇，所以加入乙醇可以降低其溶解度，使其从溶液中析出，即步骤Ⅲ中加入无水乙醇的作用是降低甘氨酸亚铁溶解度，使之析出便于分离；步骤Ⅲ中将粗产品纯化得到精品的实验操作方法叫重结晶；
5．
甘氨酸的物质的量是15g÷75g/mol＝0.2mol，完全反应生成0.1mol甘氨酸亚铁，故甘氨酸亚铁的理论产量为0.1mol×204g/mol=20.4g，本实验制得16.32g甘氨酸亚铁，故产率为×100%=80%。
15． 加入银氨溶液共热，若有银镜出现，说明含有苯甲醛(用新制氢氧化铜悬浊液鉴别也给分) 65% 10 、、、、、、、、、
【分析】
I.两个相同原子或基团在双键两侧的为反式异构体；
II. （1）根据醛基检验的方法进行分析；
（2）步骤①中肉桂酸与Na2CO3溶液反应生成肉桂酸钠、二氧化碳和水；
（3）根据反应，进行计算；
（4）根据肉桂酸的结构简式结合条件进行分析。
【详解】
I.两个相同原子或基团在双键两侧的为反式异构体，肉桂酸的反式结构为；
II. （1）检验粗产品中含有苯甲醛的实验方案是:取粗产品于试管中，加水溶解，滴入NaOH溶液，将溶液调至碱性，加入银氨溶液共热，若有银镜出现，说明含有苯甲醛(或加入新制氢氧化铜悬浊液，加热，产生砖红色沉淀，说明含有苯甲醛)；
（2）步骤①中肉桂酸与Na2CO3溶液反应生成肉桂酸钠、二氧化碳和水，反应的化学方程式是；
（3）根据反应，5.3g 苯甲醛和6.0g乙酸酐（过量）反应理论上可得肉桂酸的质量为=7.4g，若最后得到4.81g纯净的肉桂酸，则该反应中肉桂酸的产率是%；
（4）肉桂酸，符合条件的肉桂酸的同分异构体：i.苯环上含有三个取代基; ii.该同分异构体遇FeCl3显色且能发生银镜反应，则含有酚羟基和醛基；符合条件的同分异构体的结构简式有、、、、、、、、、。
16． 使乙醚冷凝为液体以便收集 分液 过滤 用饱和氯化钙溶液洗涤乙醚粗品时，析出氢氧化钙沉淀 73.6%
【分析】
乙醇在浓硫酸作用下，制得乙醚，反应过程中，防止滴入的乙醇受热被蒸发，提高产物的产率，减少杂质，仪器B的末端应浸入反应液中，馏出液中的乙醚混有乙醇，加入NaOH溶解乙醇，乙醚不溶，分液，向有机层加入饱和食盐水，进一步提纯乙醚，再加入饱和氯化钙溶液乙醇形成络合物CaCl2•6C2H5OH，向粗产品加入无水氯化钙吸水，过滤，蒸馏得到产品，
（1）由总反应-第一步反应可得；
（2）冰水混合物冷凝乙醚；
（3）根据分离混合物的状态分析；
（4）若省略步骤Ⅱ，步骤I中少量的NaOH与氯化钙生成沉淀；
（5）由乙醇计算理论生成的乙醚的质量，再计算产率可得。
【详解】
(1)已知总反应：①，第一步反应的化学方程式为②，由①-②可得第二步反应的为：，
故答案为：；
(2)仪器D中盛有冰水混合物使乙醚冷凝为液体以便收集；
故答案为：使乙醚冷凝为液体以便收集；
(3)通过操作1将溶液与乙醚分离，乙醚与溶液不溶，故为分液；操作2分离吸水后的氯化钙水合物固体与乙醚，故为过滤；
故答案我为：分液；过滤；
(4)若省略步骤Ⅱ，乙醚粗品混有少量步骤I的NaOH，用饱和氯化钙溶液洗涤乙醚粗品时，析出氢氧化钙沉淀；
故答案为：用饱和氯化钙溶液洗涤乙醚粗品时，析出氢氧化钙沉淀；
(7)若实验过程中共加入18mL乙醇，则m(乙醇)=，设理论生成的乙醚质量为m，根据：
解得，则乙醚的产率为；
故答案为：73.6%。
17.分液漏斗、烧杯 上口倒出 除去乙醚层中含有的苯甲醛 防止暴沸 D 重结晶 60%
【分析】
（1）根据仪器名称写出相应的仪器名称；分液时，分液漏斗下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出；
（2）饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤目的是洗去乙醚层中含有的苯甲醛；
（3）根据碎瓷片的作用及苯甲酸沸点分析；
（4）重结晶是将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程；
（5）根据产率=进行计算。
【详解】
（1）萃取分液用到的玻璃实验仪器名称是分液漏斗、烧杯；乙醚密度小于水，在上层，分液时，乙醚层应从上口倒出；
（2）醛类可以跟亚硫酸氢钠饱和溶液发生加成反应，实验步骤中的饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤目的是洗去乙醚层中含有的苯甲醛，饱和碳酸钠溶液除去残留的亚硫酸氢钠；根据题给信息可知，二者发生加成反应，化学方程式为：；
（3）蒸馏获得产品甲时加入碎瓷片的目的为防止暴沸，蒸馏时得到产品甲为苯甲酸，应控制温度在249℃左右；
答案选D；
（4）提纯粗产品乙获得产品乙的纯化方法名称为重结晶；
（5）称取10.60g的苯甲醛进行实验，理论上得到苯甲酸的质量为，最终制取产品乙的质量为3.66g，则产品乙的产率为。
【点睛】
本题考查了物质制取过程中反应条件的选择、混合物的分离方法、物质转化率的检验方法的知识，题目难度中等，注意掌握化学实验基本操作方法及其综合应用，试题有利于培养学生的分析、理解能力及化学实验能力。
18．BC 平衡气压，防止堵塞 a 温度过高易生成二氯苯等副产物 洗去FeCl3、Cl2等无机物 Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O
【详解】
(1)二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气需要加热，高锰酸钾和重铬酸钾制备氯气不用加热，则装置A中的固体反应物可以是高锰酸钾和重铬酸钾，选BC。
(2)装置B的长导管F与空气连通，能平衡气压，防止堵塞；冷凝管中的水应低进高出，冷凝管E的进水方向是a；
(3)苯和氯气在25℃反应生成氯苯，温度过高会有副产物二氯苯生成，所以反应器C中维持反应温度40℃；
(4) ①C中反应完成后有、Cl2等易溶于水的杂质，碱洗之前要水洗，其目的是洗去FeCl3、Cl2等无机物，节省碱的用量，降低成本；
②用溶液碱洗时，氢氧化钠与氯气发生氧化还原反应，反应方程式是Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O。
【点睛】
本题考查有机物制备实验方案，侧重考查学生对实验方案的设计、评价，明确物质性质和实验原理是解本题关键，注意培养综合分析能力。
19．缓慢滴加 环己酮和水形成具有固定组成的混合物一起被蒸出 c d b a 漏斗、分液漏斗 增加水层的密度，有利于分层 3
【详解】
（1）酸性Na2Cr2O7溶液氧化环己醇反应的△H<0，反应剧烈将导致体系温度迅速上升，副反应增多，①为了防止Na2Cr2O7溶液氧化环己醇放出大量的热使反应温度升高，副反应增多，所以酸性Na2Cr2O7不能加入太快，应该缓慢滴加，答案为：缓慢滴加；②环己酮和水能够形成共沸物，具有固定的沸点，蒸馏时能够一起被蒸出，答案为：环已酮和水形成具有固定组成的混合物一起蒸出；
（2）①根据表中的数据可以看出，环己酮和水的密度非常的接近，不易分层，所以先在收集到的馏分中加氯化钠固体，可以增大水层的密度，从而把环己酮和水分离，由于环己酮和水可以形成共沸物，所以需要先加入硫酸镁，除去环己酮中少量的水在进行蒸馏，收集151~156℃的馏分，答案为：c d b a；
②操作b是过滤需要用到的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒，操作c是分液需要用到的玻璃仪器有分液漏斗、烧杯，答案为：漏斗、分液漏斗； ③环己酮和水的密度非常的接近，不易分层，所以先在收集到的馏分中加氯化钠固体，可以增大水层的密度，从而把环己酮和水分离，答案为：增加水层的密度，有利于分层；
（3）环己酮是一个对称的分子，不同化学环境的氢原子有3中，答案为：3.
陌生有机物制备实验流程
注意事项：
1．答题前填写好自己的姓名、班级、考号等信息
2．请将答案正确填写在答题卡上
第I卷（选择题）
一、单选题（共13题）
1．2－甲基－2－氯丙烷是重要的化工原料，实验室中可由叔丁醇与浓盐酸反应制备路线如下，下列说法错误的是
A．无水CaCl2的作用是除去有机相中残存的少量水
B．可用NaOH溶液代替Na2CO3溶液洗涤
C．由叔丁醇制备2－甲基－2－氯丙烷的反应类型为取代反应
D．蒸馏除去残余反应物叔丁醇时，产物先蒸馏出体系
2．实验室中可由叔丁醇(沸点83℃)与浓盐酸反应制备2-甲基-2-氯丙烷(沸点52℃)：
下列说法不正确的是
A．试剂X是氢氧化钠溶液在加热条件下更有利于除去酸性杂质
B．使用过量浓盐酸可以提高叔丁醇的转化率
C．无水CaCl2的作用是除去少量水
D．蒸馏时，产物先蒸馏出体系
3．下列两套实验装置，用于实验室制取乙酸乙酯或乙酸丁酯。下列说法错误的是
A．图工装置用于制取乙酸乙酯，图Ⅱ装置用于制取乙酸丁酯
B．导管a不伸入液面以下是为了防止倒吸
C．都可用饱和溶液来洗去酯中的酸和醇
D．乙酸丁酯可能的结构共有6种
4．正丁醚(相对水的密度为0.77)是一种常见有机溶剂，也可用作化工原料。实验室中以正丁醇为原料制取正丁醚的流程如图所示。下列说法错误的是
A．正丁醇与浓硫酸共热时需要加入沸石以防止暴沸
B．正丁醇可溶解于50%硫酸，正丁醚难溶于50%硫酸
C．水洗分液时应从分液漏斗下端分离出有机相
D．无水的作用是除去有机相中残存的水
5．某实验小组利用如下装置制备少量1，2-二溴乙烷：
下列说法不正确的是
A．装置连接顺序为acbdef
B．装置Ⅱ的作用是除去副产物、
C．可用酸性高锰酸钾溶液代替品红溶液
D．可采用蒸馏操作分离产品
6．实验室用叔丁醇和浓盐酸反应制备2—甲基—2—氯丙烷的路线如图：
下列说法错误的是
A．两次水洗主要目的是分别除去有机相中的盐酸和钠盐
B．加水萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向上
C．无水CaCl2的作用是除去有机相中残存的少量水
D．蒸馏除去残余反应物叔丁醇时，先蒸馏出的是叔丁醇
7．1-丁醇和乙酸在浓硫酸作用下，通过酯化反应制得乙酸丁酯，反应温度为115～125 ℃，反应装置如图，下列对该实验的描述错误的是
A．不能用水浴加热
B．长玻璃管起冷凝回流作用
C．提纯乙酸丁酯需要经过水、氢氧化钠溶液洗涤
D．图中装置不能较好的控制温度为115～125 ℃
8．实验室制备硝基苯的实验装置如图所示（夹持装置已略去）。
下列说法不正确的是（ ）
A．水浴加热的优点为使反应物受热均匀、容易控制温度
B．将浓硫酸、浓硝酸和苯混合时，应向浓硝酸中加入加入浓硫酸，待冷却至室温后，将所得混合物加入苯中
C．实验过程中发现仪器b中未加入碎瓷片，可冷却后补加
D．反应完全后，可用仪器a、b蒸馏得到产品
9．下列实验操作正确的是
A．将25.0gCuSO4·5H2O溶于100mL蒸馏水，配得1.0mol·L－1硫酸铜溶液
B．焰色反应实验中，在蘸取待测溶液前，先用稀盐酸洗净铂丝并灼烧至火焰为无色
C．用装置甲除去Cl2中的HCl气体
D．用装置乙制取乙酸乙酯
10．N-苯基苯甲酰胺 广泛应用于药物，可由苯甲酸与苯胺 反应制得，由于原料活性低，可采用硅胶催化、微波加热的方式，微波直接作用于分子，促进活性部位断裂，可降低反应温度。取得粗产品后经过洗涤-重结晶等，最终得到精制的成品。已知：
下列说法不正确的是
A．反应时断键位置为C-O键和N-H键 B．微波催化能减少该反应的热效应
C．产物可选用乙醇作为溶剂进行重结晶提纯 D．硅胶吸水，能使反应进行更完全
11．工业上常用水蒸气蒸馏的方法（蒸馏装置如图）从植物组织中获取挥发性成分。这些挥发性成分的混合物统称精油，大都具有令人愉快的香味。从柠檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取的精油90%以上是柠檬烯（柠檬烯）。提取柠檬烯的实验操作步骤如下：
(1)将1～2个橙子皮剪成细碎的碎片，投入乙装置中，加入约30 mL水
(2)松开活塞K。加热水蒸气发生器至水沸腾，活塞K的支管口有大量水蒸气冒出时旋紧，打开冷凝水，水蒸气蒸馏即开始进行，可观察到在馏出液的水面上有一层很薄的油层。
下列说法不正确的是
A．当馏出液无明显油珠，澄清透明时，说明蒸馏完成
B．蒸馏结束后，为防止倒吸，立即停止加热
C．长玻管作安全管，平衡气压，防止由于导管堵塞引起爆炸
D．要得到纯精油，还需要用到以下分离提纯方法：萃取、分液、蒸馏
12．已知：
利用如图装置用正丁醇合成正丁醛相关数据如表：
物质
沸点
密度
水中溶解性
正丁醇
微溶
正丁醛
微溶
下列说法中，不正确的是
A．为防止产物进一步氧化，应将酸化的溶液逐滴加入正丁醇中
B．当温度计1示数为，温度计2示数在左右时，收集产物
C．反应结束，将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，粗正丁醛从分液漏斗上口倒出
D．向获得的粗正丁醛中加入氢氧化钠后再蒸馏，可进一步除去粗产品中的正丁醇杂质
13．工业上常用水蒸气蒸馏的方法(蒸馏装置如图)从植物组织中获取挥发性成分。这些挥发性成分的混合物统称精油，大都具有令人愉快的香味。从柠檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取的精油90%以上是柠檬烯(柠檬烯)。提取柠檬烯的实验操作步骤如下：
①将1~2个橙子皮剪成细碎的碎片，投入乙装置中，加入约30mL水；
②松开活塞K。加热水蒸气发生器至水沸腾，活塞K的支管口有大量水蒸气冒出时旋紧，打开冷凝水，水蒸气蒸馏即开始进行，可观察到在馏出液的水面上有一层很薄的油层。
下列说法不正确的是
A．当馏出液无明显油珠，澄清透明时，说明蒸馏完成
B．蒸馏结束后，先把乙中的导气管从溶液中移出，再停止加热
C．为完成实验目的，应将甲中的长导管换成温度计
D．要得到纯精油，还需要用到以下分离提纯方法：分液、蒸馏
第II卷（非选择题）
二、实验题
14.甘氨酸亚铁[(NH2CH2COO)2Fe]是一种补铁强化剂。某学习小组用如图装置制备甘氨酸亚铁，(夹持仪器已省略)。
有关物质性质如表：
相对分子质量
溶解性
甘氨酸
(H2NCH2COOH)
75 g/mol
易溶于水，微溶于乙醇、冰醋酸，在冰醋酸中的溶解度大于在乙醇中的溶解度
柠檬酸
易溶于水和乙醇，酸性较强，有强还性
甘氨酸亚铁
204 g/mol
易溶于水，难溶于乙醇、冰醋酸
实验步骤如下：
Ⅰ．打开K1和K2，向c中通入气体，待确定c中空气被排尽后，将b中溶液加入到c中。
Ⅱ．在50 ℃恒温条件下用磁力搅拌器不断搅拌，然后向c中滴加NaOH溶液，调节溶液pH至5.5左右，使反应物充分反应。
Ⅲ．反应完成后，向c中反应混合物中加入无水乙醇，生成白色沉淀，将沉淀过滤、洗涤得到粗产品，将粗产品纯化后得精品。
回答下列问题：
1．仪器c的名称是___________；与a相比，仪器A的优点是___________。
2．步骤Ⅰ中将b中溶液加入到c中的具体操作是___________；实验中加入柠檬酸的作用是___________。
3．c中甘氨酸与NaOH溶液反应的离子方程式是___________。
4．步骤Ⅲ中加入无水乙醇的作用是___________；步骤Ⅲ中将粗产品纯化的实验操作方5．反应开始前c中加入的甘氨酸为15.0 g，本实验制得16.32 g甘氨酸亚铁，则其产率是___________％。
15．肉桂酸是合成香料、化妆品、医药、浆料和感光树脂等的重要原料，其结构简式是。
I.写出肉桂酸的反式结构: __________。
II.实验室可用下列反应制取肉桂酸。
已知药品的相关数据如下:
苯甲醛
乙酸酐
肉桂酸
乙酸
溶解度(25℃，g/100g 水)
0.3
遇水水解
0.04
互溶
相对分子质量
106
102
148
60
实验步骤如下:
第一步合成:向烧瓶中依次加入研细的无水醋酸钠、5.3g 苯甲醛和6.0g乙酸酐，振荡使之混合均匀。在150~ 170℃加热1小时，保持微沸状态。第二步粗品精制:将上述反应后得到的混合物趁热倒入圆底烧瓶中，并进行下列操作:
请回答下列问题。
（1）检验粗产品中含有苯甲醛的实验方案是:取粗产品于试管中，加水溶解，滴入NaOH溶液，将溶液调至碱性, _________。
（2）步骤①中肉桂酸与Na2CO3溶液反应的化学方程式是_________。
（3）若最后得到4.81g纯净的肉桂酸，则该反应中肉桂酸的产率是_________。
（4）符合下列条件的肉桂酸的同分异构体有_________种。
i.苯环上含有三个取代基;
ii.该同分异构体遇FeCl3显色且能发生银镜反应。
写出其中任意一种同分异构体的结构简式: _________。
16．乙醚是有机合成中常用的溶剂．某实验小组在实验室利用乙醇脱水制备乙醚， 装置示意图（ 夹持和加热装置已略去）、有关数据和实验步骤；
物质
相对分子质量
密度（g/mL）
沸点（℃）
在水中的溶解性
乙醇
46
0.816
78
互溶
乙醚
74
0.713
34.6
不容
已知：①相同条件下，乙醚在饱和食盐水中比在水中更难溶。
②氯化钙可与乙醇形成络合物 CaCl2•6C2H5OH.
请回答下列问题：
（1）由乙醇制备乙醚的总反应为2CH3CH2OHCH3CH2OCH2CH3 + H2O . 此反应分两步进行，第一步反应的化学方程式 : CH3CH2OH +H2SO4 CH3CH2OSO2OH + H2O ,则第二步反应的化学方程式为 _____________________________。
（2）仪器 D 中盛有冰水混合物 ，其作用为_____________________________。
（3）操作1 的名称为 ________，操作2 的名称为 ___________。
（4）若省略步骤 II会导致的后果是_________________________________。
（5）若实验过程中加入18mL 乙醇，最终得到 8.7g 乙醚．则乙醚的产率为_____ （计算结果精确到0.1%).
17．苯甲酸（）是重要的化工原料，可应用于消毒防腐、染料载体、增塑剂、香料及食品防腐剂的生产，也可用于钢铁设备的防锈剂。某化学实验小组在实验室中以苯甲醛为原料制取苯甲酸和副产品苯甲醇（）的实验流程:
已知：①；；（R、R1表示烃基或氢原子）
②相关物质的部分物理性质见表：
名称
相对密度
熔点/℃
沸点/℃
溶解度
水
乙醚
苯甲醛
1.04
－26
179.6
微溶
易溶
苯甲酸
1.27
122.1
249
25℃微溶，95℃可溶
易溶
苯甲醇
1.04
－15.3
205.7
微溶
易溶
乙醚
0.71
－116.3
34.6
不溶
—
请回答下列问题:
（1）进行萃取、分液操作时所用玻璃仪器的名称为___________。分液时，乙醚层应从_______(填“下口放出”或“上口倒出”)。
（2）洗涤乙醚层时需要依次用NaHSO3溶液、10%Na2CO3溶液、蒸馏水进行洗涤。其中加入NaHSO3溶液洗涤的主要目的是________________，对应的化学方程式为___________________________。
（3）蒸馏获得产品甲时加入碎瓷片的目的为_____________，蒸馏时应控制温度在____℃左右。
A．34.6 B．179.6 C．205.7 D．249
（4）提纯粗产品乙获得产品乙的纯化方法名称为________________。
（5）称取10.60g的苯甲醛进行实验，最终制取产品乙的质量为3.66g，则产品乙的产率为____________。
18.氯苯()是燃料、医药、有机合成的中间体，是重要的有机化工产品。实验室按下图装置制取氯苯(加热和固定仪器略去)，反应器C中含有和苯，其中易潮解，100℃左右升华。
已知：制取氯苯过程中可能发生的反应：
请回答问题
(1)制氯气反应无需加热，则装置A中的固体反应物可以是____________。(填序号)
A． B． C．
(2)装置B的长导管F的作用______________；冷凝管E的进水方向是_______(填“a，b”)；
(3)反应器C中维持反应温度40℃，主要原因：_________________。
(4)C中反应完成后，工业上要进行水洗、碱洗及食盐干燥，才能蒸馏获得产品。
①碱洗之前要水洗，其目的是______________。
②用溶液碱洗时发生氧化还原反应的化学反应方程式为：_______。
19．环己酮是一种重要的化工原料，实验室常用下列方法制备环己酮：
环己醇、环己酮和水的部分物理性质见下表：
物质
沸点（℃）
密度（g·cm－3，20℃）
溶解性
环己醇
161.1（97.8）★
0.9624
能溶于水
环己酮
155.6（95）★
0.9478
微溶于水
水
100.0
0.9982
★括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的沸点
（1）酸性Na2Cr2O7溶液氧化环己醇反应的△H<0，反应剧烈将导致体系温度迅速上升，副反应增多。实验中将酸性Na2Cr2O7溶液加到盛有环己醇的烧杯中，在55~60℃进行反应。
反应完成后，加入适量水，蒸馏，收集95~100℃的馏分，得到主要含环己酮和水的混合物。
①酸性Na2Cr2O7溶液的加料方式为_______________。
②蒸馏不能分离环己酮和水的原因是_______________。
（2）环己酮的提纯需要经过以下一系列的操作：
a. 蒸馏，收集151~156℃的馏分； b. 过滤；
c. 在收集到的馏分中加NaCl 固体至饱和，静置，分液；
d. 加入无水MgSO4固体，除去有机物中的少量水。
①上述操作的正确顺序是________（填字母）。
②上述操作b、c中使用的玻璃仪器除烧杯、锥形瓶、玻璃棒外，还需__________。
③在上述操作c中，加入NaCl 固体的作用是____________。
（3）利用核磁共振氢谱可以鉴定制备的产物是否为环己酮，环己酮分子中有___种不同化学环境的氢原子。
参考答案
1．B
【分析】
由题给流程可知，叔丁醇与浓盐酸发生取代反应生成2－甲基－2－氯丙烷和水，分液得到混有盐酸的2－甲基－2－氯丙烷有机相，有机相经水洗、5%碳酸钠溶液洗涤后，分液得到除去盐酸，但混有碳酸钠溶液的2－甲基－2－氯丙烷有机相，有机相经水洗、分液得到混有水的2－甲基－2－氯丙烷有机相，向有机相中加入无水氯化钙除水后，蒸馏得到2－甲基－2－氯丙烷。
【详解】
A．由分析可知，加入无水氯化钙的目的是除去有机相中残存的少量水，故A正确；
B．若用氢氧化钠溶液代替碳酸钠溶液洗涤有机相，2－甲基－2－氯丙烷会在氢氧化钠溶液中发生水解反应生成叔丁醇，使得2－甲基－2－氯丙烷的产率降低，故B错误；
C．由分析可知，由叔丁醇制备2－甲基－2－氯丙烷的反应为叔丁醇与浓盐酸发生取代反应生成2－甲基－2－氯丙烷和水，故C正确；
D．叔丁醇的沸点较低，蒸馏时会先蒸馏出体系，故D正确；
故选B。
2．A
【分析】
叔丁醇与浓盐酸常温搅拌反应15min可得2-甲基-2-氯丙烷，后向有机相中加入水进行洗涤分液，继续向有机相中加入5%Na2CO3溶液洗涤，由于有机物2-甲基-2-氯丙烷不溶于水，易溶于有机物，分液后获得有机相，向有机相中加入少量无水CaCl2干燥，蒸馏即得有机物2-甲基-2-氯丙烷。
【详解】
A． 试剂X如果是氢氧化钠溶液在加热条件下，2-甲基-2-氯丙烷水解又生成叔丁醇，故A错误；
B． 使用过量浓盐酸，提高反应物的浓度，促进反应正向进行，可以提高叔丁醇的转化率，故B正确；
C． 无水CaCl2是常用干燥剂，无水CaCl2的作用是除去少量水，故C正确；
D． 蒸馏时，2-甲基-2-氯丙烷(沸点52℃)沸点低，先蒸馏出体系，故D正确；
故选A。
3．D
【详解】
A．乙酸乙酯的沸点比比乙醇、乙酸低，易挥发收集，则采取边反应边蒸馏的方法，用图I装置，但乙酸丁酯的沸点高于乙酸和1-丁醇，反应中蒸出乙酸丁酯时，反应物会大量蒸发，利用率降低，所以采用冷凝回流，用图Ⅱ装置，故A正确；
B．由于乙醇和乙酸和水互溶，则导管a不伸入液面以下是为了防止倒吸，故B正确；
C．Na2CO3能使乙酸反应而减少、饱和Na2CO3溶液能溶解醇，并且还能降低酯的溶解度，所以饱和碳酸钠溶液可以洗去酯中的酸和醇，故C正确；
D．乙酸只有一种，丁烷分子中含有4类氢原子，丁醇有4种，因此乙酸丁酯可能的结构共有4种，故D错误；
故选D。
4．C
【分析】
正丁醇与浓硫酸混合加热回流后，加入50%硫酸萃取、分液得到含有正丁醚的有机相，经过洗涤分液后再加水洗涤分液除去残留的少量硫酸，分液后得到含有少量水的有机相，加入无水干燥、蒸馏得到正丁醚，据此分析解答。
【详解】
A．正丁醇与浓硫酸均为液体，共热时需要加入沸石以防止暴沸，故A正确；
B．分析流程可知，加入50%硫酸的目的是萃取，后续分液时有机相中含有正丁醚，所以正丁醇可溶解于50%硫酸，而正丁醚难溶解于50%硫酸，故B正确；
C．由于正丁醚的密度小于水，水洗分液时应从分液漏斗下端分离出水，有机相从分液漏斗上端倒出，故C错误；
D．无水是干燥剂，在本实验中的作用是除去有机相中残存的水，故D正确；
故选C。
5．C
【详解】
A．装置Ⅰ制取乙烯，装置Ⅱ中的氢氧化钠除去乙烯中的杂质二氧化硫、二氧化碳，装置Ⅲ中的品红溶液检验二氧化硫是否除尽，装置Ⅳ中溴与乙烯反应生成1，2-二溴乙烷，注意长进短出，所以连接顺序为acbdef，故A正确；
B．浓硫酸具有强氧化性，装置Ⅰ制取的乙烯中可能含有二氧化硫、二氧化碳，装置Ⅱ中氢氧化钠的作用是除去副产物、，故B正确；
C．乙烯能被酸性高锰酸钾溶液氧化，不能用酸性高锰酸钾溶液代替品红溶液，故C错误；
D．1，2-二溴乙烷可溶于四氯化碳，可采用蒸馏操作分离1，2-二溴乙烷，故D正确；
选C。
6．D
【分析】
浓盐酸与叔丁醇在室温下搅拌15分钟，进行分液，在有机相中加入水，洗涤、分液出有机相，加入碳酸钠溶液进行洗涤、分液，在有机相中加入水，洗涤分液，在有机相中加入无水氯化钙，进行蒸馏，最后得到产物。
【详解】
A．第一次水洗是除去有机相中易溶于水的盐酸，第二次水洗的目的是除去碳酸钠，A正确；
B．萃取振荡时，使分液漏斗上口朝下，下口朝上，便于振荡混合、便于放气降低分液漏斗内气压，所以萃取振荡时，分液漏斗下口应该倾斜向上，B正确；
C．无水氯化钙与水结合生成CaCl2·xH2O，是干燥剂，其作用是除去有机相中残存的少量水，C正确；
D．叔丁醇分子中有氢原子，存在氢键，沸点比2-甲基-2-氯丙烷高，所以先蒸馏出的是2-甲基-2-氯丙烷，D错误；
答案选D。
7．C
【详解】
分析：本题考查的是酯的制备和分离。根据酯的形成条件和性质进行分析。
详解：A.反应温度为115～125 ℃，水浴加热控制温度在100 ℃以下，不能用水浴加热，故正确；B.长玻璃管能使乙酸气体变为乙酸液体流会试管，起到冷凝回流作用，使反应更充分，故正确；C.提纯乙酸丁酯不能使用氢氧化钠，因为酯在氢氧化钠的条件下水解，故错误；D. 该装置是直接加热，不好控制反应温度在115～125 ℃，故正确。故选C。
8．D
【详解】
水浴加热的优点是使反应物受热均匀、容易控制温度，但温度只能加热到100℃，故A正确；浓硫酸的密度大于硝酸，所以将浓硫酸、浓硝酸和苯混合时，应向浓硝酸中加入浓硫酸，待冷却后，将所得的混合物加入苯中，故B正确；实验进行的途中若发现未加入碎瓷片，不能再进行继续实验，也不能立即加入碎瓷片，需冷却后补加，故C正确；蒸馏操作时，要用蒸馏烧瓶和直形冷凝管，故D错误。
9．B
【解析】
试题分析：A、要配得1.0mol·L－1硫酸铜溶液，应将25.0gCuSO4·5H2O溶于蒸馏水配成100mL溶液，A错误；B、焰色反应实验中，在蘸取待测溶液前，先用稀盐酸洗净铂丝并灼烧至火焰为无色，B正确；C、除去Cl2中的HCl气体应用饱和食盐水，C错误；D、用装置乙制取乙酸乙酯时，小试管中应放饱和碳酸钠溶液，D错误。答案选B。
考点：基本实验操作
10．B
【详解】
A. 苯甲酸与苯胺 发生取代反应，酸脱羟基氨脱氢，故A正确；B.微波加热增加了反应的热效应，故B错误；C.根据相似相溶原理，N-苯基苯甲酰胺易溶于乙醇，故C正确；D.硅胶吸水，有利于反应正向进行，故D正确；本题选B。
11．B
【详解】
分析：本题为有机综合实验题，考察了实验中安全问题、分离、提纯等基本操作方法。玫瑰精油化学性质稳定，难溶于水，能同水蒸气一同蒸馏，故可以用水蒸气蒸馏的方法（蒸从植物组织中获取精油，然后在进行萃取、分液操作，进行分离。
详解：柠檬烯不溶于水，密度比水小，因此当馏出液无明显油珠，澄清透明时，说明蒸馏完成，A正确；蒸馏结束后，先把乙中的导气管从溶液中移出，再停止加热，B错误；长玻管与大气相通，能够起到平衡气压，防止由于导管堵塞引起爆炸，C正确；得到的精油中含有其它成分，要想的得到柠檬烯，要进行萃取、分液、蒸馏操作才能实现目的，D正确；正确选项B。
12．D
【解析】
【详解】
A．Na2Cr2O7溶在酸性条件下能氧化正丁醇，也就能够氧化生成物正丁醛，为防止产物进一步氧化，应该将酸化的Na2Cr2O7溶液逐滴加入正丁醇中，故A正确；
B．由反应物和产物的沸点数据可知，温度计1保持在90～95℃，既可保证正丁醛及时蒸出，又可尽量避免其被进一步氧化，温度计2示数在76℃左右时，收集产物为正丁醛，故B正确；
C．正丁醛密度为0.8017 g•cm-3，小于水的密度，故粗正丁醛从分液漏斗上口倒出，故C正确；
D．氢氧化钠与正丁醇和正丁醛均不发生反应，向获得的粗正丁醛中加入氢氧化钠后再蒸馏，对除去粗产品中的正丁醇杂质无影响，故D错误；
故选D。
13．C
【详解】
A.柠檬烯不溶于水,密度比水小，因此当馏出液无明显油珠,澄清透明时,说明蒸馏完成,故A项正确;B.蒸馏结束后,为防止倒吸,先把乙中的导气管从溶液中移山,再停止加热,故B项正确;C.长玻管可作安全管，平衡气压,防止由于导管堵塞引起爆炸，温度计在甲装置中没啥作用,故C项错误;D.因为得到的精油中含有其它成分，所以要想得到柠檬烯，要进行萃取、分液、蒸馏操作才能实现目的,故D项正确。答案：C。
14． 三颈烧瓶 平衡气压，便于液体顺利滴下
关闭、，打开 防止甘氨酸亚铁被氧化
．
． 降低甘氨酸亚铁溶解度，使之析出便于分离 重结晶
．
【分析】
根据实验装置可知，a中盛有的稀硫酸，b中盛放铁屑，二者反应生成硫酸亚铁与氢气，关闭K3、打开K2，先用氢气排尽装置中空气，防止氧气氧化亚铁离子，然后打开K3、关闭K2，再通过产生的氢气加压，将硫酸亚铁溶液压入c装置与甘氨酸反应甘氨酸亚铁，并加入NaOH反应掉生成的酸，使反应物充分反应。d装置可以防止空气进入c中，以免氧化亚铁离子或甘氨酸亚铁，据此解答。
1．
由仪器结构特征可知，仪器c为三颈烧瓶；仪器A的支管可以平衡气压，使液体顺利流下，因此与a相比，仪器A的优点是平衡气压，便于液体顺利滴下；
2．
根据以上分析可知步骤Ⅰ中将b中溶液加入到c中的具体操作是关闭、，打开；由于柠檬酸易溶于水和乙醇，酸性较强，有强还性，则实验中加入柠檬酸的作用是防止甘氨酸亚铁被氧化；
3．
甘氨酸含有羧基，则c中甘氨酸与NaOH溶液反应的离子方程式是；
4．
甘氨酸亚铁易溶于水，难溶于乙醇，所以加入乙醇可以降低其溶解度，使其从溶液中析出，即步骤Ⅲ中加入无水乙醇的作用是降低甘氨酸亚铁溶解度，使之析出便于分离；步骤Ⅲ中将粗产品纯化得到精品的实验操作方法叫重结晶；
5．
甘氨酸的物质的量是15g÷75g/mol＝0.2mol，完全反应生成0.1mol甘氨酸亚铁，故甘氨酸亚铁的理论产量为0.1mol×204g/mol=20.4g，本实验制得16.32g甘氨酸亚铁，故产率为×100%=80%。
15． 加入银氨溶液共热，若有银镜出现，说明含有苯甲醛(用新制氢氧化铜悬浊液鉴别也给分) 65% 10 、、、、、、、、、
【分析】
I.两个相同原子或基团在双键两侧的为反式异构体；
II. （1）根据醛基检验的方法进行分析；
（2）步骤①中肉桂酸与Na2CO3溶液反应生成肉桂酸钠、二氧化碳和水；
（3）根据反应，进行计算；
（4）根据肉桂酸的结构简式结合条件进行分析。
【详解】
I.两个相同原子或基团在双键两侧的为反式异构体，肉桂酸的反式结构为；
II. （1）检验粗产品中含有苯甲醛的实验方案是:取粗产品于试管中，加水溶解，滴入NaOH溶液，将溶液调至碱性，加入银氨溶液共热，若有银镜出现，说明含有苯甲醛(或加入新制氢氧化铜悬浊液，加热，产生砖红色沉淀，说明含有苯甲醛)；
（2）步骤①中肉桂酸与Na2CO3溶液反应生成肉桂酸钠、二氧化碳和水，反应的化学方程式是；
（3）根据反应，5.3g 苯甲醛和6.0g乙酸酐（过量）反应理论上可得肉桂酸的质量为=7.4g，若最后得到4.81g纯净的肉桂酸，则该反应中肉桂酸的产率是%；
（4）肉桂酸，符合条件的肉桂酸的同分异构体：i.苯环上含有三个取代基; ii.该同分异构体遇FeCl3显色且能发生银镜反应，则含有酚羟基和醛基；符合条件的同分异构体的结构简式有、、、、、、、、、。
16． 使乙醚冷凝为液体以便收集 分液 过滤 用饱和氯化钙溶液洗涤乙醚粗品时，析出氢氧化钙沉淀 73.6%
【分析】
乙醇在浓硫酸作用下，制得乙醚，反应过程中，防止滴入的乙醇受热被蒸发，提高产物的产率，减少杂质，仪器B的末端应浸入反应液中，馏出液中的乙醚混有乙醇，加入NaOH溶解乙醇，乙醚不溶，分液，向有机层加入饱和食盐水，进一步提纯乙醚，再加入饱和氯化钙溶液乙醇形成络合物CaCl2•6C2H5OH，向粗产品加入无水氯化钙吸水，过滤，蒸馏得到产品，
（1）由总反应-第一步反应可得；
（2）冰水混合物冷凝乙醚；
（3）根据分离混合物的状态分析；
（4）若省略步骤Ⅱ，步骤I中少量的NaOH与氯化钙生成沉淀；
（5）由乙醇计算理论生成的乙醚的质量，再计算产率可得。
【详解】
(1)已知总反应：①，第一步反应的化学方程式为②，由①-②可得第二步反应的为：，
故答案为：；
(2)仪器D中盛有冰水混合物使乙醚冷凝为液体以便收集；
故答案为：使乙醚冷凝为液体以便收集；
(3)通过操作1将溶液与乙醚分离，乙醚与溶液不溶，故为分液；操作2分离吸水后的氯化钙水合物固体与乙醚，故为过滤；
故答案我为：分液；过滤；
(4)若省略步骤Ⅱ，乙醚粗品混有少量步骤I的NaOH，用饱和氯化钙溶液洗涤乙醚粗品时，析出氢氧化钙沉淀；
故答案为：用饱和氯化钙溶液洗涤乙醚粗品时，析出氢氧化钙沉淀；
(7)若实验过程中共加入18mL乙醇，则m(乙醇)=，设理论生成的乙醚质量为m，根据：
解得，则乙醚的产率为；
故答案为：73.6%。
17.分液漏斗、烧杯 上口倒出 除去乙醚层中含有的苯甲醛 防止暴沸 D 重结晶 60%
【分析】
（1）根据仪器名称写出相应的仪器名称；分液时，分液漏斗下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出；
（2）饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤目的是洗去乙醚层中含有的苯甲醛；
（3）根据碎瓷片的作用及苯甲酸沸点分析；
（4）重结晶是将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程；
（5）根据产率=进行计算。
【详解】
（1）萃取分液用到的玻璃实验仪器名称是分液漏斗、烧杯；乙醚密度小于水，在上层，分液时，乙醚层应从上口倒出；
（2）醛类可以跟亚硫酸氢钠饱和溶液发生加成反应，实验步骤中的饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤目的是洗去乙醚层中含有的苯甲醛，饱和碳酸钠溶液除去残留的亚硫酸氢钠；根据题给信息可知，二者发生加成反应，化学方程式为：；
（3）蒸馏获得产品甲时加入碎瓷片的目的为防止暴沸，蒸馏时得到产品甲为苯甲酸，应控制温度在249℃左右；
答案选D；
（4）提纯粗产品乙获得产品乙的纯化方法名称为重结晶；
（5）称取10.60g的苯甲醛进行实验，理论上得到苯甲酸的质量为，最终制取产品乙的质量为3.66g，则产品乙的产率为。
【点睛】
本题考查了物质制取过程中反应条件的选择、混合物的分离方法、物质转化率的检验方法的知识，题目难度中等，注意掌握化学实验基本操作方法及其综合应用，试题有利于培养学生的分析、理解能力及化学实验能力。
18．BC 平衡气压，防止堵塞 a 温度过高易生成二氯苯等副产物 洗去FeCl3、Cl2等无机物 Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O
【详解】
(1)二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气需要加热，高锰酸钾和重铬酸钾制备氯气不用加热，则装置A中的固体反应物可以是高锰酸钾和重铬酸钾，选BC。
(2)装置B的长导管F与空气连通，能平衡气压，防止堵塞；冷凝管中的水应低进高出，冷凝管E的进水方向是a；
(3)苯和氯气在25℃反应生成氯苯，温度过高会有副产物二氯苯生成，所以反应器C中维持反应温度40℃；
(4) ①C中反应完成后有、Cl2等易溶于水的杂质，碱洗之前要水洗，其目的是洗去FeCl3、Cl2等无机物，节省碱的用量，降低成本；
②用溶液碱洗时，氢氧化钠与氯气发生氧化还原反应，反应方程式是Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O。
【点睛】
本题考查有机物制备实验方案，侧重考查学生对实验方案的设计、评价，明确物质性质和实验原理是解本题关键，注意培养综合分析能力。
19．缓慢滴加 环己酮和水形成具有固定组成的混合物一起被蒸出 c d b a 漏斗、分液漏斗 增加水层的密度，有利于分层 3
【详解】
（1）酸性Na2Cr2O7溶液氧化环己醇反应的△H<0，反应剧烈将导致体系温度迅速上升，副反应增多，①为了防止Na2Cr2O7溶液氧化环己醇放出大量的热使反应温度升高，副反应增多，所以酸性Na2Cr2O7不能加入太快，应该缓慢滴加，答案为：缓慢滴加；②环己酮和水能够形成共沸物，具有固定的沸点，蒸馏时能够一起被蒸出，答案为：环已酮和水形成具有固定组成的混合物一起蒸出；
（2）①根据表中的数据可以看出，环己酮和水的密度非常的接近，不易分层，所以先在收集到的馏分中加氯化钠固体，可以增大水层的密度，从而把环己酮和水分离，由于环己酮和水可以形成共沸物，所以需要先加入硫酸镁，除去环己酮中少量的水在进行蒸馏，收集151~156℃的馏分，答案为：c d b a；
②操作b是过滤需要用到的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒，操作c是分液需要用到的玻璃仪器有分液漏斗、烧杯，答案为：漏斗、分液漏斗； ③环己酮和水的密度非常的接近，不易分层，所以先在收集到的馏分中加氯化钠固体，可以增大水层的密度，从而把环己酮和水分离，答案为：增加水层的密度，有利于分层；
（3）环己酮是一个对称的分子，不同化学环境的氢原子有3中，答案为：3.
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