2022届高考化学一轮复习实验专题突破05__无机化合物制备探究实验含解析

这是一份2022届高考化学一轮复习实验专题突破05__无机化合物制备探究实验含解析，共21页。试卷主要包含了碘酸钾是重要的食品添加剂等内容，欢迎下载使用。
无机化合物制备探究实验
填空题（共12题）
1．碘酸钾(KIO3)是重要的食品添加剂。某化学兴趣小组设计下列步骤制取 KIO3，并进行产品纯度的测定。制取碘酸(HIO3)的实验装置示意图和有关资料如下：

KIO3
①白色固体，能溶于水，难溶于乙醇
②碱性条件下易发生反应：ClO－＋＝＋Cl－
HIO3
①白色固体，能溶于水，难溶于四氯化碳
②Ka=0.169 mol∙L−1
回答下列问题：
步骤I：用 Cl2 氧化 I2 制取HIO3
(1)装置A 中发生反应的化学方程式为_______。
(2)装置 B 中的 CCl4 可以加快反应速率，原因是_______。
(3)反应结束后，获取 HIO3 溶液的操作中，所需玻璃仪器有烧杯、玻璃棒和_______。
步骤II：用 KOH 中和HIO3 制取 KIO3
(4)该中和反应的离子方程式为_______。中和之前，应将上述 HIO3 溶液煮沸至接近无色，否则中和时易生成_______(填化学式)而降低 KIO3 的产量。
(5)往中和后的溶液中加入适量_______，经搅拌、静置、过滤等操作，得到白色固体。
(6)为验证产物，取少量上述固体溶于水，滴加适量 SO2 饱和溶液，摇匀，再加入几滴淀粉溶液，溶液变蓝。若实验时，所加的 SO2 饱和溶液过量，则无蓝色出现，原因是_______。
步骤III：纯度测定
(7)取 0.1000 g 产品于碘量瓶中，加入稀盐酸和足量 KI 溶液，用 0.1000 mol∙L−1Na2S2O3 溶液滴定，接近终点时，加入淀粉指示剂，继续滴定至终点，蓝色消失(I2+2=2I－+)， 进行平行实验后，平均消耗 Na2S2O3 溶液的体积为 24.00 mL。则产品中 KIO3 的质量分数为_______。[M(KIO3)=214.0 g∙mol−1]
2．硫酸锰铵可用作织物和木材加工的防火剂。实验室利用废弃锌锰干电池可以制备硫酸锰铵并回收ZnCl2溶液。步骤如下：

步骤I：拆分干电池得到锰粉(主要含MnO2、炭粉、NH4Cl、ZnCl2和少量FeCl2等)。水洗、过滤。
步骤II：向步骤I所得滤渣中加入足量葡萄糖和稀硫酸溶液后浸取。
步骤III：将浸取后所得混合物加热浓缩，利用如图装置过滤，得到MnSO4溶液。
步骤IV：向MnSO4溶液中加入硫酸铵固体，待硫酸铵全部溶解后，在冰水浴中冷却结晶，过滤，并用少量乙醇溶液洗涤滤渣，干燥后得到。
(1)写出步骤II中葡萄糖、MnO2、H2SO4反应生成MnSO4和CO2的化学方程式：_______。
(2)步骤III中过滤时利用图装置的目的是_______。
(3)已知：①实验中有关数据如下表(开始沉淀时的金属离子浓度以计算，沉淀完全时以金属离子浓度小于计算)。

Fe2+
Fe3+
Zn2+
开始沉淀的pH
5.8
1.1
5.9
沉淀恰好完全的pH
8.8
3.2
8.0
②Zn(OH)2在时，会转化为。实验小组利用步骤I所得滤液与(NH4)2CO3溶液反应，得到ZnCO3和FeCO3的固体混合物。设计利用该固体混合物制取ZnCl2溶液的实验方案：_______。(实验中可选用的试剂：30% H2O2、Zn(OH)2固体、NaOH溶液、HCl溶液)
(4)某同学为测定硫酸锰铵的组成，进行如下实验：准确称取4.090g样品，配制成100.00 mL溶液A；准确量取25.00 mL溶液A，用的EDTA(Na2H2Y)标准溶液滴定其中的Mn2+(离子反应方程式为，消耗EDTA标准溶液31.25 mL：另取25.00 mL溶液A，加足量的NaOH溶液并充分加热，生成NH3 112.0 mL(标准状况)。通过计算确定硫酸锰铵的化学式_______ (写出计算过程)。
3．高铁酸钾(K2FeO4)可溶于水、微溶于浓KOH溶液、难溶于无水乙醇；在强碱性溶液中比较稳定，在Fe3+或Fe(OH)3的催化作用下分解，是一种绿色高效的水处理剂。某实验小组用如图装置(加热夹持仪器已省略)制备KClO溶液，再用制得的KClO溶液与Fe(NO3)3溶液反应制备K2FeO4。

回答下列问题：
(1)K2FeO4中铁元素的化合价为_______，仪器X的名称为_______。
(2)装置B的作用是_______(任写一点)，装置D中发生反应的离子方程式为_______。
(3)现有①Fe(NO3)3溶液、②含KOH的KClO溶液，上述两种溶液混合时，将_______(填标号，下同)滴入______中，发生的反应中氧化剂与还原剂的物质的量之比为_______。
(4) K2FeO4的理论产率与合成条件相应曲面投影的关系如图(虚线上的数据表示K2FeO4的理论产率)所示，则制备K2FeO4的最适宜的条件范围是_______。

(5)高铁酸钾是一种理想的水处理剂，其处理水的原理为_______。
4．碱式碳酸钴[Cox(OH)y(CO3)z]常用作电子材料，磁性材料的添加剂，受热时可分解生成三种氧化物。为了确定其组成，某化学兴趣小组同学设计了如图所示装置进行实验。

（1）请完成下列实验步骤：
①称取3.65g样品置于硬质玻璃管内，称量乙、丙装置的质量；
②按如图所示装置组装好仪器，并检验装置气密性；
③加热甲中玻璃管，当乙装置中____________（填实验现象），停止加热；
④打开活塞a，缓缓通入空气数分钟后，称量乙、丙装置的质量；
⑤计算。
（2）步骤④中缓缓通入空气数分钟的目的是_______________。
（3）某同学认为上述实验装置中存在一个明显缺陷，为解决这一问题，可选用下列装置中的_______（填字母）连接在__________（填装置连接位置）。

（4）若按正确装置进行实验，测得如下数据：则该碱式碳酸钴的化学式为______________。

乙装置的质量/g
丙装置的质量/g
加热前
80.00
62.00
加热后
80.36
62.88
（5）CoCl2·6H2O常用作多彩水泥的添加剂，以含钴废料（含少量Fe、Al等杂质）制取CoCl2·6H2O的一种工艺如下：

已知：
沉淀物
Fe(OH)3
Fe(OH)2
Co(OH)2
Al(OH)3
开始沉淀(pH)
2.3
7.5
7.6
3.4
完全沉淀（pH）
4.1
9.7
9.2
5.2
①净除杂质时，加入H2O2发生反应的离子方程式为_____________。
②加入CoCO3调pH为5.2～7.6，则操作Ⅰ获得的滤渣成分为_____________________。
③加盐酸调整pH为2～3的目的为_________________。
④操作Ⅱ过程为_______________（填操作名称）、过滤。
5．硫酸锰(MnSO4·H2O)是一种粉色晶体，易溶于水，不溶于乙醇，是重要的微量元素肥料之一，可促进多种经济作物生长从而增加其产量。甲、乙两组同学拟制取硫酸锰并探究其性质。
（1）甲组同学拟制备MnSO4·H2O。
首先称取5.0gMnO2于200mL烧杯中，加入12.00mL6.00mol/L硫酸和6.00mLH2O。然后再称取8.0g草酸晶体[H2C2O4·2H2O]，将溶液稍加热后，在搅拌下缓慢向烧杯中分批加入草酸晶体粉末。待充分反应后过滤得到浅粉色溶液，将溶液蒸发浓缩，加入适量乙醇冷却结晶，干燥后得MnSO4·H2O。
①实验中配制100mL6.00mol/L硫酸时，需要的仪器有量筒、烧杯、玻璃棒、胶头滴管和____________。
②在上述过程中，若MnO2的转化率为97.44%，则最终得到MnSO4·H2O晶体的质量为________g。
（2）乙组同学拟研究硫酸锰的高温分解产物，用下图装置测量生成的Mn3O4、SO2、SO3及水蒸气。

①装置正确的连接顺序为_________________（按气流方向，填装置序号）。
②实验自始至终均需通入N2，其目的是______________。
③若起始时，在装置Ⅱ中加入MnSO4·H2O50.7g，充分反应后，测得装置Ⅲ增重6.4g，则MnSO4·H2O分解的化学方程式为________________________。
6．某兴趣小组为验证日常生活用的火柴头上含有KClO3、MnO2、S，设计了以下实验流程图：

请回答以下问题：
（1）为验证气体A，按如图所示进行实验：若能观察到 的现象，即可证明火柴头上含有S元素。

（2）步骤①中所发生的反应有（用化学方程式表示） 。
（3）步骤②的实验操作装置如右下图所示，该操作的名称是 。

（4）要证明火柴头中含有Cl元素的后续实验步骤是 。
（5）有学生提出检验火柴头上KClO3另一套实验方案：


有关的离子反应方程式为 _____，有人提出上述方法中出现白色沉淀并不能充分说明火柴头上KClO3的存在，其理由是_____。解决方法是_____________________。
7．乳酸亚铁晶体（[CH3CH(OH)COO]2Fe·3H2O，Mr=288)是常用的补铁剂易溶于水，吸收效果比无机铁好。乳酸亚铁可由乳酸与FeCO3反应制得。
I.制备碳酸亚铁（FeCO3)
已知FeCO3易被氧化：4FeCO3+6H2O+O2=4Fe(OH)3+4CO2。某兴趣小组设计如下方案制备FeCO3，实验装置如图：

（1）仪器B的名称是__。
（2）利用如图所示装置进行实验，进行以下两步操作：
第一步：打开活塞1、3，关闭活塞2，反应一段时间；
第二步：关闭活塞3，打开活塞2，发现C中有白色沉淀和气体生成。
①第一步骤的目的是__。
②C中反应生成白色沉淀的离子方程式是：__。
③仪器C中的混合物经过滤，洗涤后得到FeCO3沉淀。实验室中进行过滤后沉淀洗涤的操作是：__。
④装置D中可盛装适量的水，该装置作用是__。
II.制备乳酸亚铁晶体和定量测量
（1）制备乳酸亚铁晶体。将制得的FeCO3加入到乳酸溶液中，加入少量铁粉，在70℃下搅拌使反应充分进行，一段时间后，经过分离提纯操作，从所得溶液中得到乳酸亚铁晶体。现需要设计实验检测产品在制备过程是否因氧化而发生变质，可选用的试剂__。
（2）用碘量法测定晶体样品中铁元素的含量并计算样品的纯度。称取3.00g晶体样品，在足量空气中灼烧成灰，加足量稀硫酸溶解，将所有可溶物配成l00mL溶液。取25.00mL该溶液加入过量的KI反应，加入几滴__（试剂名称）作指示剂，用0.l0mol/L的硫代硫酸钠溶液滴定（I2+2S2O32-=S4O62-+2I-)，重复实验3次，滴定终点时平均消耗硫代硫酸钠25.00mL，则样品纯度为__。
8．二氧化氯（ClO2）是一种高效消毒剂，易溶于水，沸点为11.0℃，极易爆炸。在干燥空气稀释条件下，用干燥的氯气与固体亚氯酸钠制备二氧化氯，装置如图：

(1)仪器a的名称为_____________，装置A中反应的离子方程式为_______________。
(2)试剂X是_______________________。
(3)装置D中冰水的主要作用是___________。装置D内发生反应的化学方程式为_______________。
(4)装置E中主要反应的离子方程式为：____________________________。
(5)已知NaClO2饱和溶液在不同温度时析出的晶体情况如下表。
温度
＜38℃
38℃～60℃
＞60℃
析出晶体
NaClO2·3H2O
NaClO2
分解成NaClO3和NaCl
利用NaClO2溶液制得NaClO2晶体的操作步骤： 55℃蒸发结晶、_________、38～60℃的温水洗涤、低于60℃干燥。
(6)工业上也常用以下方法制备ClO2。

①酸性条件下双氧水与NaClO3反应，则反应的离子方程式为_______________________。
②如图所示为直接电解氯酸钠、自动催化循环制备高纯ClO2的实验。则阴极电极反应式为____________。
9．氮化铝(AlN)是一种性能优异的新型材料，在许多领域有广泛应用，前景广阔。某化学小组模拟工业制氮化铝原理欲在实验室制备氮化铝并检验其纯度。查阅资料：
①实验室用饱和NaNO2溶液与NH4Cl溶液共热制N2：NaNO2＋NH4ClNaCl＋N2↑＋2H2O。
②工业制氮化铝：Al2O3＋3C＋N2高温,2AlN＋3CO，氮化铝在高温下能水解。
③AlN与NaOH饱和溶液反应：AlN＋NaOH＋H2O===NaAlO2＋NH3↑。
Ⅰ.氮化铝的制备

(1)实验中使用的装置如上图所示，请按照氮气气流方向将各仪器接口连接：e→c→d→a→b→____________________(根据实验需要，上述装置可使用多次)。
(2)B装置内的X液体可能是_____________，E装置内氯化钯溶液的作用可能是_____。
Ⅱ.氮化铝纯度的测定
（方案ⅰ）甲同学用如图装置测定AlN的纯度(部分夹持装置已略去)。

(3)为准确测定生成气体的体积，量气装置(虚线框内)中的Y液体可以是________。
a．CCl4 b．H2O
c．NH4Cl饱和溶液 d．植物油
(4)若装置中分液漏斗与导气管之间没有导管A连通，对所测AlN纯度的影响是________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。
（方案ⅱ）乙同学按以下步骤测定样品中AlN的纯度。

(5)步骤②通入过量________气体。
(6)步骤③过滤所需要的主要玻璃仪器有____________。
10．氮化硼(BN)是白色难溶于水的粉末状固体，高温下易被氧化。实验室以硼粉(黑色)为原料制备氮化硼的装置如图1所示：

（1）图2装置中可填入图1虚线框中的是___（填标号）。图2装置中盛放碱石灰的仪器名称为___。

（2）制备BN的化学方程式为___。
（3）图1中多孔球泡的作用是___。
（4）当三颈烧瓶中出现___的现象时说明反应完全，此时应立即停止通入O2，原因是___。
（5）为测定制得的氮化硼样品纯度，设计以下实验：
ⅰ.称取0.0625g氮化硼样品，加入浓硫酸和催化剂，微热，令样品中的N元素全部转化为铵盐；
ⅱ.向铵盐中加入足量NaOH溶液并加热，蒸出的氨用20.00mL0.1008mol·L-1的稀硫酸吸收；
ⅲ.用0.1000mol·L-1NaOH溶液滴定剩余硫酸，消耗NaOH溶液的平均体积为20.32mL。
①氮化硼样品的纯度为___（保留四位有效数字）。
②下列实验操作可能使样品纯度测定结果偏高的是___（填标号）。
A．蒸出的氨未被稀硫酸完全吸收
B．滴定时未用NaOH标准溶液润洗滴定管
C．读数时，滴定前平视，滴定后俯视
D．滴定时选用酚酞作指示剂
11．Mg(ClO3)2·3H2O在工农业上有重要用途，其制备原理为：MgCl2＋2NaClO3＋3H2O=Mg(ClO3)2·3H2O＋2NaCl。实验室制备Mg(ClO3)2·3H2O的过程如图：

已知四种化合物的溶解度(S)与温度(T)的变化曲线关系如图所示：

(1)抽滤装置中仪器A的名称是________________。
(2)操作X的步骤是________________________________。
(3)“溶解”时加水太多会明显降低MgCl2的利用率，其原因是__________________。
(4)下列有关实验过程与操作说法不正确的是________。

A．冷却时可用冰水
B．洗涤时应用无水乙醇
C．抽滤Mg(ClO3)2·3H2O时，可用玻璃纤维代替滤纸
D．抽滤时，当吸滤瓶中液面快到支管时，应拔掉橡皮管，将滤液从支管倒出
(5)称取3.000 g样品，加水溶解并加过量的NaNO2溶液充分反应，配制成250 mL溶液，取25 mL溶液加足量稀硝酸酸化并加入合适的指示剂，用0.100 0 mol·L－1的AgNO3标准溶液滴定至终点，平均消耗标准液24.00 mL。则样品中Mg(ClO3)2·3H2O的纯度是________。
12．四氯化锡可用作媒染剂。利用如图所示装置可以制备四氯化锡部分夹持装置已略去；

有关信息如表：
化学式


熔点
246

沸点
652
144
其他性质
无色晶体，易氧化
无色液体，易水解
回答下列问题：
(1)甲装置中仪器A的名称为______。
(2)用甲装置制氯气，被还原为，该反应的离子方程式为______。
(3)将装置如图连接好，检查气密性，慢慢滴入浓盐酸，待观察到______填现象后，开始加热丁装置，锡熔化后适当增大氯气流量，继续加热丁装置，此时继续加热丁装置的目的是：
①促进氯气与锡反应；②______。
(4)乙装置的作用是___________________________，如果缺少乙装置，丁装置中可能产生杂质，产生杂质的化学方程式为____________________，以下试剂中可用于检测是否产生的有______
A．溶液 B．溶液滴有
C．溶液 D．溴水
(5)己装置的作用是______。
A．除去未反应的氯气，防止污染空气
B．防止空气中气体进入戊装置
C．防止水蒸气进入戊装置的试管中使产物水解
D．防止空气中进入戊装置的试管中使产物氧化
(6)反应中用去锡粒，反应后在戊装置的试管中收集到，则的产率为______保留2位有效数字。
参考答案
1．KClO3＋6HCl(浓)＝3Cl2↑＋KCl＋3H2O Cl2、I2在水中溶解度小，在CCl4中溶解度却很大，能增大反应物浓度 分液漏斗 OH－＋HIO3＝＋H2O KIO4 乙醇 过量的SO2 饱和溶液将(或I2)还原为I－ 85.6%
【分析】
KClO3固体和浓盐酸反应生成氯气、氯化钾和水，生成的氯气和单质碘在四氯化碳中反应生成HIO3，多余的氯气被NaOH溶液吸收。
【详解】
(1)装置A 是反应生成氯气的反应，发生反应的化学方程式为KClO3＋6HCl(浓)＝3Cl2↑＋KCl＋3H2O；故答案为：KClO3＋6HCl(浓)＝3Cl2↑＋KCl＋3H2O。
(2)装置 B 中的 CCl4可以加快反应速率，原因是由于Cl2、I2在水中溶解度小，在CCl4中溶解度却很大，能增大反应物浓度；故答案为：Cl2、I2在水中溶解度小，在CCl4中溶解度却很大，能增大反应物浓度。
(3)反应结束后，由于HIO3能溶于水，难溶于四氯化碳，因此获取 HIO3溶液的操作是分液，所需玻璃仪器有烧杯、玻璃棒和分液漏斗；故答案为：分液漏斗。
(4)HIO3是弱酸，该中和反应的离子方程式为OH－＋HIO3＝＋H2O。中和之前存在较多的氯气，加入NaOH溶液会生成次氯酸钠，根据题知得到次氯酸根在碱性条件下与反应生成，因此应将上述 HIO3 溶液煮沸至接近无色，否则中和时易生成KIO4而降低 KIO3的产量；故答案为：OH－＋HIO3＝＋H2O；KIO4。
(5)根据题意KIO3难溶于乙醇，因此往中和后的溶液中加入适量乙醇；故答案为：乙醇。
(6)为验证产物，取少量上述固体溶于水，滴加适量 SO2饱和溶液，摇匀，再加入几滴淀粉溶液，溶液变蓝，说明SO2与KIO3反应生成单质碘，若加的 SO2饱和溶液过量，则无蓝色出现，说明单质碘被SO2还原为I－；故答案为：过量的SO2饱和溶液将(或I2)还原为I－。
(7)根据关系式KIO3～3I2～6Na2S2O3，n(KIO3)＝，则产品中 KIO3的质量分数为；故答案为：85.6%。
2．C6H12O6＋12MnO2＋12H2SO4=12MnSO4＋18H2O＋6CO2↑ 防止硫酸锰晶体析出 向固体混合物中加入1.0mol·L－1盐酸至固体完全溶解，向溶液中加入适量30%H2O2，使其充分反应，向溶液中加入Zn(OH)2固体，调节溶液pH在3.2~5.9范围内，过滤 (NH4)2Mn(SO4)2·7H2O
【详解】
(1)葡萄糖被MnO2在H2SO4中氧化生成MnSO4和CO2，根据质量守恒可得出化学方程式：C6H12O6＋12MnO2＋12H2SO4=12MnSO4＋18H2O＋6CO2↑ 。
(2)步骤II是为了除去不溶性杂质得到硫酸锰溶液，为了防止温度降低硫酸锰结晶析出导致产率下降所以要趁热过滤，故过滤时利用图装置的目的是防止硫酸锰晶体析出。
(3)ZnCO3和FeCO3的固体混合物制取ZnCl2溶液必须加入稀盐酸溶解固体，此时溶液中含有Fe2+杂质，要保证铁元素全部沉淀而锌元素不沉淀则必须加入氧化剂使Fe2+氧化Fe3+，即加入双氧水溶液，然后调节pH在3.2~5.9范围内，确保Fe3+沉淀完全而Zn2+不沉淀，然后过滤除去沉淀。所以答案为：向固体混合物中加入1.0mol·L－1盐酸至固体完全溶解，向溶液中加入适量30%H2O2，使其充分反应，向溶液中加入Zn(OH)2固体，调节溶液pH在3.2~5.9范围内，过滤。
(4)根据反应可知25.00 mL溶液A 中n(Mn2+)=31.25×0.08×10-3mol=2.5×10-3mol，根据反应 可知25.00 mL溶液A 中n()=mol，，故n(Mn2+)：n()=1:2，所以中x=2、y=1，则25.00 mL溶液A中=5×10-3mol，，所以4.090g样品中含有0.01mol Mn2+，质量为0.55g；含有0.02mol，质量为0.34g；含有0.02mol，质量为1.92g；根据质量守恒可知含有4.090g－0.55g－0.34g－1.92g=1.28g，则4.090g样品中含有，故n()：n(Mn2+)：：=2:1:2:7，所以硫酸锰铵的化学式为：(NH4)2Mn(SO4)2·7H2O。
3．+6 三颈烧瓶 除去氯气中的氯化氢 Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O ① ② 3：2 反应时间为50~60min时，反应温度为5~10℃ K2FeO4具有强氧化性，能杀菌消毒，产生的氢氧化铁胶体具有吸附杂质、絮凝的作用
【分析】
装置A中浓盐酸与MnO2共热得到氯气，利用饱和食盐水除去氯气中混有的HCl，之后通入KOH溶液中得到KClO和KCl的混合溶液，装置D处理尾气，干燥管可以防止倒吸。
【详解】
(1)K2FeO4中K元素为+1价，O为-2价，根据化合价之和为0可知Fe为+6价；根据仪器X的结构特点可知其为三颈烧瓶；
(2)浓盐酸具有挥发性，生成的氯气中混有HCl气体，饱和NaCl溶液可以除去HCl气体；装置D中是利用NaOH溶液反应氯气，处理尾气，离子方程式为Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O；
(3)根据题意可知高铁酸钾在强碱性溶液中比较稳定，所以在制备过程中要保持溶液为碱性环境，即KOH要处于过量的状态，所以应将①滴入②中；该反应中氧化剂是KClO，被还原为Cl-，Fe(NO3)3为还原剂，被氧化为FeO，根据电子守恒可知KClO和Fe(NO3)3的物质的量之比为3：2；
(4)据图可知当反应时间为50~60min时，反应温度为5~10℃时K2FeO4的理论产率最高；
(5)K2FeO4具有强氧化性，能杀菌消毒，其还原产物铁离子水解生成氢氧化铁胶体，具有吸附杂质、絮凝的作用。
4．不再有气泡产生时 将装置中产生的CO2和H2O(g)全部排入乙、丙装置中 D 活塞a前（或装置甲前） Co3(OH)4(CO3)2（ 2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O Al(OH)3、Fe(OH)3 抑制CoCl2的水解 蒸发浓缩、冷却结晶
【解析】
（1）由碱式碳酸钴的化学式可知，其受热分解可生成CO2和H2O(g)，则乙装置中不再有气泡产生时，说明碱式碳酸钴分解完毕，可停止加热。答案为：不再有气泡产生时
（2）为避免影响称量结果，需通入空气将装置中产生的CO2和H2O(g)全部排入乙、丙装置中。答案为：将装置中产生的CO2和H2O(g)全部排入乙、丙装置中
（3）空气中的CO2和H2O(g)可通过活塞a进入装置中，影响测量结果，则应在活塞a前添加装置D来吸收。答案为： D 、活塞a前（或装置甲前）
（4）由表中数据可知，乙装置中吸收的，丙装置中吸收的，则根据氢原子和碳原子质量守恒，可得，可见，碱式碳酸钴的化学式为Co3(OH)4(CO3)2。答案为; Co3(OH)4(CO3)2
（5）①含钴废料加入过量盐酸，并加热，得到的溶液中含有FeCl3和AlCl3杂质，加入H2O2可将Fe2+氧化为Fe3+，离子方程式为2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O。②沉淀物开始沉淀的pH应小于7.6，且加入H2O2后溶液中已无Fe2+，故滤渣成分为Al(OH)3、Fe(OH)3。③Co2+会发生水解，加盐酸调节溶液的p为的目的为抑制CoCl2的水解。④操作Ⅱ为溶质结晶过程，具体步骤为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤。答案为：①2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O ② Al(OH)3、Fe(OH)3 ③ 抑制CoCl2的水解 ④蒸发浓缩、冷却结晶
5．100mL容量瓶 9.464 Ⅱ→Ⅰ→Ⅲ 排除装置中的空气，并将生成的气体全部吹入吸收瓶Ⅰ、Ⅲ中 3MnSO4·H2OMn3O4+2SO3↑+SO2↑+3H2O
【详解】

(1)①配制100mL6.00mol/L硫酸需要的仪器有量筒、烧杯、玻璃棒、胶头滴管和100mL容量瓶；
②根据Mn元素守恒可得关系式：MnO2～MnSO4·H2O，MnO2的转化率为97.44%，则最终得到MnSO4·H2O晶体的质量为5.0g×97.44%×=9.464g；
(2)①该题的目的是研究硫酸锰的高温分解产物，并测量生成的Mn3O4、SO2、SO3及水蒸气。则可知装置Ⅱ为硫酸锰的分解装置，分解产生的Mn3O4为固体残留在装置Ⅱ中；装置Ⅰ中左边洗气瓶中的浓硫酸吸收SO3，右边的浓硫酸则吸收水蒸气；剩余干燥的SO2通入洗气瓶Ⅲ中，通过NaOH溶液吸收。所以装置正确的连接顺序为Ⅱ→Ⅰ→Ⅲ；
②为了避免装置中空气的干扰，且生成的气体需要全部吹入吸收瓶Ⅰ、Ⅲ中充分吸收，故实验自始至终均需通入N2；
③50.7gMnSO4·H2O的物质的量为0.3mol，根据Mn元素守恒，可得Mn3O4为0.1mol。装置Ⅲ增重6.4g，则SO2为6.4g，即0.1mol。根据S元素守恒，可得SO3为0.2mol。根据H元素守恒，可得H2O为0.1mol。所以MnSO4·H2O分解的化学方程式为3MnSO4·H2OMn3O4+2SO3↑+SO2↑+3H2O。
6．
【解析】
略
7．蒸馏烧瓶 产生氢气将装置内空气排尽，防止二价铁被氧化 Fe2++2HCO3-=FeCO3↓+CO2↑+H2O 用玻璃棒引流，向过滤器中注入蒸馏水至浸没固体，让水滤去，重复2至3次 形成液封，防止C中产品接触空气被氧化变质 KSCN溶液 淀粉溶液 96%
【分析】
I．制备碳酸亚铁：由装置可知，A中为盐酸与铁粉反应生成氯化亚铁和氢气的反应，Fe+2H+=Fe2++H2↑，实验时，要先后打开活塞1和3一段时间，使反应发生，生成的氢气赶走装置中的空气，防止生成的亚铁离子被氧化，然后关闭活塞3，打开活塞2，生成的氢气使A中气压增大，将生成的氯化亚铁溶液压入B中与碳酸铵发生反应生成碳酸亚铁，发生Fe2++2HCO3-=FeCO3↓+CO2↑+H2O，装置D中加入水形成液封，使整个体系处于无氧环境。
【详解】
I.(1)根据其结构可知为蒸馏烧瓶；
(2)①反应一段时间使装置内充满氢气，排出空气防止产品被氧化；
②氯化亚铁溶液和碳酸氢铵反应生成碳酸铁，离子方程式为Fe2++2HCO3-=FeCO3↓+CO2↑+H2O；
③洗涤沉淀的操作为用玻璃棒引流，向过滤器中注入蒸馏水至浸没固体，让水滤去，重复2至3次；
④碳酸亚铁容易被氧化，整个过程需要在无氧环境进行，D中加入适量水可以形成液封，防止C中产品接触空气被氧化变质；
II.(1)变质后会有Fe3+生成，可用KSCN溶液进行检验；
(2)该滴定原理为：先将样品在空气中灼烧然后加稀硫酸溶解，此时铁元素全部以Fe3+的形式存在，加过量KI与铁离子反应2Fe3++2I-=I2+Fe2+，然后利用硫代硫酸钠标准液滴定生成的碘单质的量从而确定铁元素的量，淀粉遇碘变蓝，所以可用淀粉溶液作指示剂，滴定终点碘单质被还原成碘离子，溶液变为无色；根据过程中的反应2Fe3++2I-=I2+Fe2+，I2+2S2O32-=S4O62-+2I-可知Fe3+~ S2O32-，且 n{[CH3CH(OH)COO]2Fe·3H2O}=n(Fe3+)，所以样品的纯度为×100%=96%。
8．分液漏斗 MnO2 + 4H+ + 2Cl－ Mn2+ + Cl2↑ + 2H2O 饱和食盐水 冷凝二氧化氯 Cl2 + 2NaClO2 =2 ClO2 + NaCl 2OH－ ＋ Cl2 = ClO－ ＋Cl－ ＋ H2O 趁热过滤 H2O2 + 2H++ 2ClO3－= 2ClO2 + 2H2O + O2↑ ClO2 + e－ = ClO2－
【分析】
(1)看图得出仪器a的名称，装置A是二氧化锰和浓盐酸加热反应生成氯气、氯化锰和水。

(2)试剂X是除掉HCl气体。
(3)二氧化氯(ClO2)沸点为11.0℃，因此得装置D中冰水的主要作用，装置D内发生反应是氯气与固体亚氯酸钠生成二氧化氯。
(4)装置E中主要是氯气的尾气处理。
(5)由于＜38℃是以NaClO2·3H2O晶体，操作要注意不能低于38℃。
(6)①H2O2 、H+与ClO3－反应得到ClO2。
②左边为ClO2反应生成ClO2－，得到电子，发生还原反应。
【详解】
(1)仪器a的名称为分液漏斗，装置A是二氧化锰和浓盐酸加热反应生成氯气、氯化锰和水，其反应的离子方程式为MnO2 + 4H+ + 2Cl－ Mn2+ + Cl2↑ + 2H2O；故答案为：分液漏斗；MnO2 + 4H+ + 2Cl－ Mn2+ + Cl2↑ + 2H2O。
(2)试剂X是除掉HCl气体，因此用饱和食盐水；故答案为：饱和食盐水。
(3)二氧化氯(ClO2)沸点为11.0℃，因此装置D中冰水的主要作用是冷凝二氧化氯。装置D内发生反应是氯气与固体亚氯酸钠生成二氧化氯，其化学方程式为Cl2 + 2NaClO2 =2 ClO2 + NaCl；故答案为：冷凝二氧化氯；Cl2 + 2NaClO2 =2 ClO2 + NaCl。
(4)装置E中主要是氯气的尾气处理，其反应的离子方程式为：2OH－ ＋ Cl2 = ClO－ ＋Cl－ ＋ H2O；故答案为：2OH－ ＋ Cl2 = ClO－ ＋Cl－ ＋ H2O。
(5)利用NaClO2溶液制得NaClO2晶体的操作步骤：由于＜38℃是以NaClO2·3H2O晶体，因此55℃蒸发结晶、趁热过滤、38～60℃的温水洗涤、低于60℃干燥；故答案为：趁热过滤。
(6)①酸性条件下双氧水与NaClO3反应，则反应的离子方程式为H2O2 + 2H++ 2ClO3－= 2ClO2 + 2H2O + O2↑。
②如图所示为直接电解氯酸钠、自动催化循环制备高纯ClO2的实验。左边为ClO2反应生成ClO2－，得到电子，发生还原反应，其为阴极，其电极反应式为ClO2 + e－ = ClO2－；故答案为：ClO2 + e－ = ClO2－。
9．f(g)→g(f)→a(c)→b(d)→i 浓硫酸 吸收CO，防止污染 ad 偏大 CO2 烧杯、玻璃棒、漏斗
【解析】
【分析】
利用装置C制备氮气，通过装置B中浓硫酸干燥气体，通过装置A中的碱石灰除去酸性气体，通过装置D氮气和铝发生反应，利用装置A或B防止空气中水蒸气进入装置D，最后通过装置E吸收多余的CO，防止污染空气；样品加入氢氧化钠溶液反应AlN＋NaOH＋H2O = NaAlO2＋NH3↑，测定生成气体为NH3，液体不能选用水溶液、不能和氨气反应，样品溶于过量氢氧化钠溶液中过滤得到滤液偏铝酸钠溶液，滤液及其洗涤液中通入过量二氧化碳生成氢氧化铝沉淀，过滤得到固体灼烧得到氧化铝。
【详解】
(1)利用装置C制备氮气，通过装置B中浓硫酸干燥气体，通过装置A中的碱石灰除去酸性气体，通过装置D氮气和铝发生反应，利用装置A或B防止空气中水蒸气进入装置D，最后通过装置E吸收多余的CO，防止污染空气，按照氮气气流方向将各仪器接口连接，因此氮气气流方向将各仪器接口连接：e→c→d→a→b→f(g)→g(f)→a(c)→b(d)→i；故答案为：f(g)→g(f)→a(c)→b(d)→i。
(2)根据第1题得出B装置内的X液体可能是浓硫酸，NO气体有毒，E装置内氯化钯溶液的作用可能是吸收CO，防止污染；故答案为：浓硫酸；吸收CO，防止污染。
(3)样品加入氢氧化钠溶液反应AlN＋NaOH＋H2O = NaAlO2＋NH3↑，测定生成气体为NH3，液体不能选用水溶液、不能和氨气反应，为准确测定生成气体的体积，量气装置中的Y液体可以是ad；故答案为：ad。
(4)若装置中分液漏斗与导气管之间没有导管A连通，溶液流下过程中集气瓶中压强增大，会排出装置内空气，导致测定氨气体积增大，所测AlN纯度的增大；故答案为：偏大。
(5)样品m1g溶于过量氢氧化钠溶液中过滤得到滤液偏铝酸钠溶液，滤渣质量m2g，滤液及其洗涤液中通入过量二氧化碳生成氢氧化铝沉淀，过滤得到固体灼烧得到氧化铝为m3g，步骤②操作目的是将偏铝酸钠转化成氢氧化铝沉淀，则通入的是过量CO2气体；故答案为：CO2。
(6)步骤③“过滤”操作需要的主要玻璃仪器是：烧杯、玻璃棒、漏斗；故答案为：烧杯、玻璃棒、漏斗。
10．b 球形干燥管 4B+4NH3+3O24BN+6H2O 调节气体流速，进而调整NH3与O2通入比例 黑色粉末完全变成白色 避免生成的BN被氧气氧化导致产率降低 80.00% C
【分析】
⑴图1虚线框中是实验室制取氨气和干燥氨气，a不能制取氨气，c制氨气的装置制取氨气，但不能用氯化钙干燥氨气，b装置制取氨气并干燥，读出图2装置中盛放碱石灰的仪器名称。

⑵氨气和硼、氧气反应生成BN和水。
⑶图1中多孔球泡的作用控制氨气的流速。
⑷黑色的硼不断的反应生成白色的氮化硼，反应结束应立即停止通入O2，主要防止氮化硼在高温下容易被氧化。
⑸先计算消耗得n(NaOH)，再计算氢氧化钠消耗得硫酸的物质的量，再得到硫酸吸收氨的物质的量，再根据2BN — 2NH4+ — H2SO4关系得出n(BN)，再计算氮化硼样品的纯度。
【详解】
⑴图1虚线框中是实验室制取氨气和干燥氨气，a不能制取氨气，c制氨气的装置制取氨气，但不能用氯化钙干燥氨气，b装置制取氨气并干燥，因此图2中b装置填入图1虚线框中，图2装置中盛放碱石灰的仪器名称为球形干燥管；故答案为：b；球形干燥管。
⑵氨气和硼、氧气反应生成BN的化学方程式为4B+4NH3+3O24BN+6H2O；故答案为：4B+4NH3+3O24BN+6H2O。
⑶图1中多孔球泡的作用控制氨气的流速，调节氨气与氧气的流速比例，故答案为：调节气体流速，进而调整NH3与O2通入比例。
⑷黑色的硼不断的反应生成白色的氮化硼，因此当三颈烧瓶中出现黑色粉末完全变成白色的现象时说明反应完全，此时应立即停止通入O2，原因是氮化硼在高温下容易被氧化，因此避免生成的BN被氧气氧化导致产率降低；故答案为：黑色粉末完全变成白色；避免生成的BN被氧气氧化导致产率降低。
⑸用0.1000mol·L-1NaOH溶液滴定剩余硫酸，消耗NaOH溶液的平均体积为20.32mL，消耗得n(NaOH) =0.1000mol·L-1×0.02032L =0.002032mol，因此氢氧化钠消耗得硫酸的物质的量是氢氧化钠物质的量的一半即0.001016mol，则硫酸吸收氨的物质的量为n(H2SO4)= 0.1008mol·L-1×0.02L – 0.001016mol = 0.001mol，根据2BN — 2NH4+ — H2SO4关系得出n(BN) = 0.002mol，氮化硼样品的纯度为，故答案为：80.00%。
②A．蒸出的氨未被稀硫酸完全吸收，则BN的物质的量减少，测定结果偏低；B．滴定时未用NaOH标准溶液润洗滴定管，消耗得氢氧化钠体积偏多，氢氧化钠消耗得硫酸偏多，氨消耗得硫酸偏少，测定结果偏低；C．读数时，滴定前平视，滴定后俯视，读数偏小，氢氧化钠消耗得硫酸偏少，氨消耗的硫酸偏高，测定结果偏高；D．滴定时选用酚酞或甲基橙都可以作指示剂，测定个结果无影响，故C符合题意；综上所述，答案为C。
11．布氏漏斗 蒸发浓缩、趁热过滤 加水过多会延长蒸发时间，促使MgCl2的水解量增大 D 98.00%
【分析】
(1)根据图像可知仪器A名称。

(2)MgCl2和NaClO3混合后反应，要得产物Mg(ClO3)2·3H2O，根据溶解度与温度关系可知，则要除去杂质NaCl，应进行的操作是蒸发浓缩、趁热过滤。
(3)加水过多，则会延长蒸发浓缩的时间，促进了Mg2＋的水解。
(4)A. 根据溶解度曲线可知，低温时Mg(ClO3)2·3H2O的溶解度较小，可以用冰水冷却；B. 产物为带有结晶水的晶体，用乙醇洗涤可减少产物的溶解，提高产率；C. Mg(ClO3)2·3H2O溶液中Mg2＋水解生成的少量H＋，HClO3的酸性和强氧化性腐蚀滤纸，抽滤时可用玻璃纤维；D. 吸滤瓶中滤液过多时，只能通过吸滤瓶上口倒出。
(5)根据方程式建立关系式，计算质量分数。
【详解】
(1)根据图像可知仪器A为布氏漏斗，故答案为：布氏漏斗。
(2)MgCl2和NaClO3混合后反应，要得产物Mg(ClO3)2·3H2O，则要除去杂质NaCl，根据溶解度与温度关系可知，应进行的操作是蒸发浓缩、趁热过滤，故答案为：蒸发浓缩、趁热过滤。
(3)加水过多，则会延长蒸发浓缩的时间，促进了Mg2＋的水解，MgCl2的利用率降低，故答案为：加水过多会延长蒸发时间，促使MgCl2的水解量增大。
(4)A. 根据溶解度曲线可知，低温时Mg(ClO3)2·3H2O的溶解度较小，可以用冰水冷却，故A正确；B. 产物为带有结晶水的晶体，用乙醇洗涤可减少产物的溶解，提高产率，故B正确；C. Mg(ClO3)2·3H2O溶液中Mg2＋水解生成的少量H＋，HClO3的酸性和强氧化性腐蚀滤纸，抽滤时可用玻璃纤维，故C正确；D. 吸滤瓶中滤液过多时，只能通过吸滤瓶上口倒出，故D错误。综上所述，答案为D。
(5)样品溶解后加NaNO2溶液和AgNO3溶液，发生的反应为：ClO3－＋3NO2－＋Ag＋=AgCl↓＋3NO3－，故有：Mg(ClO3)2·3H2O～6 NO2－～2Ag＋。产物的纯度
，故答案为98%。
12．蒸馏烧瓶 2 +16H＋+ 10Cl－=2+ 5Cl2↑+8H2O 丁装置充满黄绿色气体 使生成的气化，有利于从混合物中分离出来，便于在戊处冷却收集 除去氯气中的HCl 2HCl+ Sn = + H2↑ BD AC 90%
【分析】
高锰酸钾和浓盐酸反应生成氯气，先用饱和食盐水除掉挥发出的HCl，再用浓硫酸干燥氯气，待氯气充满丁装置，加热丁，让Sn和氯气反应生成SnCl4，使生成的气化，用球形冷凝管冷凝进行分离。
【详解】
(1)根据实验仪器得到甲装置中仪器A的名称为蒸馏烧瓶；故答案为：蒸馏烧瓶。
(2)用甲装置制氯气，被还原为，该反应的离子方程式为2 +16H＋+ 10Cl－=2+5 Cl2↑+8H2O；故答案为：2 +16H＋+ 10Cl－=2+5 Cl2↑+8H2O。
(3)将装置如图连接好，检查气密性，慢慢滴入浓盐酸，待观察到丁装置充满黄绿色气体后，开始加热丁装置，锡熔化后适当增大氯气流量，继续加热丁装置，此时继续加热丁装置的目的是：①促进氯气与锡反应；②使生成的气化，有利于从混合物中分离出来，便于在戊处冷却收集；故答案为：丁装置充满黄绿色气体；使生成的气化，有利于从混合物中分离出来，便于在戊处冷却收集。
(4)由于盐酸易挥发，因此乙装置的作用是除去氯气中的HCl，如果缺少乙装置，丁装置中可能产生杂质，即HCl和Sn发生反应生成和氢气，其化学方程式为2HCl+ Sn = + H2↑，具有还原性，用强氧化性的物质反应，且现象明显，因此常用溶液滴有或溴水反应来检测；故答案为：除去氯气中的HCl；2HCl+ Sn = + H2↑；BD。
(5)氯气会污染环境，因此己装置的作用是除去未反应的氯气，防止污染空气，由于SnCl4易水解，因此要防止水蒸气进入戊装置的试管中使产物水解；故答案为：AC。
(6)反应中用去锡粒，根据Sn—SnCl4关系式得到SnCl4的质量为，反应后在戊装置的试管中收集到，则的产率为；故答案为：90%。
【点睛】
Sn和氧化性强的氯气反应生成SnCl4，Sn和氧化性弱的HCl反应生成SnCl2和氢气，也说明氯气的氧化性弱于HCl。